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尿囊素的HPLC检查方法?
[align=center][size=3][font=宋体][size=2]维权声明:本文为mengzhou原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。也请哪些垃圾网站不要随便转载,谢谢合作![/size]山药中尿囊素提取方案研究试验[/font][/size][size=3][/size][/align][size=3][font=Times New Roman]1.[/font][/size][size=3][font=宋体]山药的成分主要有薯蓣皂苷元、粘[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]、淀粉、胆碱、氨基酸、尿囊素[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]([/size][size=3]allantion)[/size][/font][size=3][font=宋体]、止杈素[/font][/size][size=3][font=Times New Roman](d[/font][/size][size=3][font=宋体]-[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]abscisin)[/font][/size][size=3][font=宋体]等,据报道尿囊素具有抗刺激物、麻醉镇痛、促进生长、消炎和抑菌作用,常用于治疗手足皲裂、鱼鳞病、多种角化皮肤病。尿囊素有广泛的生物活性,是山药的有效成分之一。[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=Times New Roman]2.[/font][/size][size=3][font=宋体]尿囊素[/font][/size][size=3][font=宋体]不溶于冷水、乙醇、[/font][/size][size=3][font=宋体]乙醚及氯仿,可溶于热水、稀乙醇及丙三醇。因山药中含有淀粉,用热水提,难过滤,故用含水醇溶液作为提取溶剂。[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=Times New Roman]3.[/font][/size][size=3][font=宋体]尿囊素提取方案的筛选[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=Times New Roman]3.1 [/font][/size][size=3][font=宋体]确定因素及水平[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=宋体]尿囊素的测定方法有用[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]70%[/font][/size][size=3][font=宋体]乙醇加热回流提取,也有用[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]40%[/font][/size][size=3][font=宋体]甲醇加热回流提取;还有文献报道用超声提取尿囊素含量。根据预试验结果,认为加热回流法提取尿囊素效果比较理想。在此基础上,对影响尿囊素提取效果的主要因素和水平进行正交试验设计分析(见表[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1[/font][/size][size=3][font=宋体]):提取溶剂(甲醇、乙醇)、溶剂浓度([/font][/size][size=3][font=Times New Roman]40%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]70%[/font][/size][size=3][font=宋体])、溶剂用量([/font][/size][size=3][font=Times New Roman]50ml[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]100ml[/font][/size][size=3][font=宋体])及提取时间([/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1h[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]3h[/font][/size][size=3][font=宋体])。[/font][/size][size=3][/size][size=3][b][font=宋体]表[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]尿囊素提取试验的因素及水平[/font][/b][/size][align=center][table=96%][tr][td=1,3,16%][align=center][size=3][font=宋体]水平[/font][/size][/align][/td][td=4,1,83%][align=center][font=宋体]因[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]素[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,20%][align=center][size=3][font=宋体]浓度[/font][/size][/align][/td][td=1,1,20%][align=center][size=3][font=宋体]溶剂[/font][/size][/align][/td][td=1,1,20%][align=center][size=3][font=宋体]用量[/font][/size][/align][/td][td=1,1,20%][align=center][size=3][font=宋体]时间[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,20%][align=center][font=Times New Roman][size=3][i]A[/i][/size][/font][/align][/td][td=1,1,20%][align=center][font=Times New Roman][size=3][i]B[/i][/size][/font][/align][/td][td=1,1,20%][align=center][font=Times New Roman][size=3][i]C[/i][/size][/font][/align][/td][td=1,1,20%][align=center][font=Times New Roman][size=3][i]D[/i][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,16%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,20%][align=center][font=Times New Roman][size=3]40%[/size][/font][/align][/td][td=1,1,20%][align=center][size=3][font=宋体]甲醇[/font][/size][/align][/td][td=1,1,20%][align=center][font=Times New Roman][size=3]50ml [/size][/font][/align][/td][td=1,1,20%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1h[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,16%][align=center][font=Times New Roman][size=3]2[/size][/font][/align][/td][td=1,1,20%][align=center][font=Times New Roman][size=3]70%[/size][/font][/align][/td][td=1,1,20%][align=center][size=3][font=宋体]乙醇[/font][/size][/align][/td][td=1,1,20%][align=center][size=3][font=Times New Roman]100ml[/font][/size][/align][/td][td=1,1,20%][align=center][size=3][font=Times New Roman]3h[/font][/size][/align][/td][/tr][/table][/align][size=3][font=Times New Roman]3.2 [/font][/size][size=3][font=宋体]正交试验[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=宋体]根据因素、水平数,选择正交试验表[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]L[sub]8[/sub](2[sup]7[/sup])[/font][/size][size=3][font=宋体]安排尿囊素提取工艺试验,试验设计及结果见表[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2[/font][/size][size=3][font=宋体]。[/font][/size][size=3][/size][align=center][size=3][b][font=宋体]表[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]尿囊素提取工艺正交试验[/font][/b][/size][/align][align=center][table=96%][tr][td=1,4,9%][align=center][size=3][font=宋体]试[/font][font=@Batang] [/font][font=宋体]验[/font][font=@Batang] [/font][font=宋体]号[/font][/size][size=3][/size][/align][/td][td=7,1,82%][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]列[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]号[/font][/size][/align][/td][td=1,4,8%][align=center][size=3][font=宋体]结果[/font][/size][/align][align=center][font=Times New Roman][size=3][i]y[sub]i[/sub][/i](%)[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,11%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][font=Times New Roman][size=3]2[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][font=Times New Roman][size=3]3[/size][/font][/align][/td][td=1,1,14%][align=center][font=Times New Roman][size=3]4[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][font=Times New Roman][size=3]5[/size][/font][/align][/td][td=1,1,9%][align=center][font=Times New Roman][size=3]6[/size][/font][/align][/td][td=1,1,10%][align=center][font=Times New Roman][size=3]7[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=7,1,82%][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]因[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]素[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,11%][align=center][i][font=宋体][size=3]A[/size][/font][/i][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][i][font=宋体][size=3]B[/size][/font][/i][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][i][font=宋体][size=3]A×B[/size][/font][/i][/align][/td][td=1,1,14%][align=center][i][font=宋体][size=3]C[/size][/font][/i][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][i][font=宋体][size=3]A×C[/size][/font][/i][/align][/td][td=1,1,9%][align=center][i][font=宋体][size=3]B×C[/size][/font][/i][/align][/td][td=1,1,10%][align=center][i][font=宋体][size=3]D[/size][/font][/i][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,9%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,11%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1(40%)[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman]1([/font][font=宋体]甲醇[/font][font=Times New Roman])[/font][/size][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,14%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1(50ml)[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,9%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,10%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1(1h)[/size][/font][/align][/td][td=1,1,8%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.59[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,9%][align=center][font=Times New Roman][size=3]2[/size][/font][/align][/td][td=1,1,11%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,14%][align=center][font=Times New Roman][size=3]2(100ml)[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,9%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,10%][align=center][font=Times New Roman][size=3]2(3h)[/size][/font][/align][/td][td=1,1,8%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.71[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,9%][align=center][font=Times New Roman][size=3]3[/size][/font][/align][/td][td=1,1,11%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman]2([/font][font=宋体]乙醇[/font][font=Times New Roman])[/font][/size][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,14%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,9%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,10%][align=center][font=Times New Roman][size=3]2[/size][/font][/align][/td][td=1,1,8%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.68[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,9%][align=center][font=Times New Roman][size=3]4[/size][/font][/align][/td][td=1,1,11%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][font=Times New Roman][size=3]2[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,14%][align=center][font=Times New Roman][size=3]2[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,9%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,10%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,8%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.56[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,9%][align=center][font=Times New Roman][size=3]5[/size][/font][/align][/td][td=1,1,11%][align=center][font=Times New Roman][size=3]2(70%)[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,14%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,9%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,10%][align=center][font=Times New Roman][size=3]2[/size][/font][/align][/td][td=1,1,8%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.68[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,9%][align=center][font=Times New Roman][size=3]6[/size][/font][/align][/td][td=1,1,11%][align=center][font=Times New Roman][size=3]2[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,14%][align=center][font=Times New Roman][size=3]2[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,9%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,10%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,8%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.62[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,9%][align=center][font=Times New Roman][size=3]7[/size][/font][/align][/td][td=1,1,11%][align=center][font=Times New Roman][size=3]2[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][font=Times New Roman][size=3]2[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,14%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,9%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,10%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,8%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.64[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,9%][align=center][font=Times New Roman][size=3]8[/size][/font][/align][/td][td=1,1,11%][align=center][font=Times New Roman][size=3]2[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][font=Times New Roman][size=3]2[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,14%][align=center][font=Times New Roman][size=3]2[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,9%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,10%][align=center][font=Times New Roman][size=3]2[/size][/font][/align][/td][td=1,1,8%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.75[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,9%][align=center][font=Times New Roman][size=3]I[sub]j[/sub][/size][/font][/align][/td][td=1,1,11%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.635[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.650[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.672[/size][/font][/align][/td][td=1,1,14%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.648[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.660[/size][/font][/align][/td][td=1,1,9%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.645[/size][/font][/align][/td][td=1,1,10%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.603[/size][/font][/align][/td][td=1,1,8%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,9%][align=center][size=3][font=宋体]Ⅱ[/font][sub][font=Times New Roman]j[/font][/sub][/size][/align][/td][td=1,1,11%][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.672[/font][/size][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.658[/font][/size][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.635[/font][/size][/align][/td][td=1,1,14%][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.660[/font][/size][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.648[/font][/size][/align][/td][td=1,1,9%][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.663[/font][/size][/align][/td][td=1,1,10%][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.705[/font][/size][/align][/td][td=1,1,8%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,9%][align=center][size=3][font=Times New Roman]R[sub]j[/sub][/font][/size][/align][/td][td=1,1,11%][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.037[/font][/size][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.008[/font][/size][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.037[/font][/size][/align][/td][td=1,1,14%][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.012[/font][/size][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.012[/font][/size][/align][/td][td=1,1,9%][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.018[/font][/size][/align][/td][td=1,1,10%][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.102[/font][/size][/align][/td][td=1,1,8%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][/tr][/table][/align][size=3][font=Times New Roman]3.3 [/font][/size][size=3][font=宋体]试验分析[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]由表[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2[/font][/size][size=3][font=宋体]直观分析知:[/font][/size][size=3][font=宋体]各因素[/font][/size][size=3][font=宋体]对试验结果的影响程度依次为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]D[/font][/size][size=3][font=宋体]>[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]>[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]C[/font][/size][size=3][font=宋体]>[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]B[/font][/size][size=3][font=宋体],[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]B[/font][/size][size=3][font=宋体]之间交互作用的影响较大;尿囊素的最佳提取方案为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[sub]2[/sub]B[sub]2[/sub]C[sub]2[/sub]D[sub]2[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体]。[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=Times New Roman]3.4 [/font][/size][size=3][font=宋体]方差分析[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]为了判断不同因素对试验结果影响的显著程度,把作用不明显的因素合并为试验误差进行方差分析,结果见表[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]3[/font][/size][size=3][font=宋体]。[/font][/size][align=center][size=3][b][font=宋体]表[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]尿囊素提取工艺正交试验方差分析[/font][/b][/size][/align][align=center][table=100%][tr][td=1,1,8%][align=center][font=宋体][size=3]因素[/size][/font][/align][/td][td=1,1,21%][align=center][font=宋体][size=3]偏差平方和[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=宋体][size=3]自由度[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][size=3][i][font=宋体]F[/font][/i][sub][font=宋体]比[/font][/sub][font=宋体][/font][/size][/align][/td][td=1,1,16%][align=center][size=3][i][font=宋体]F[/font][/i][sub][font=宋体]0.05[/font][/sub][font=宋体][/font][/size][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][size=3][i][font=宋体]F[/font][/i][sub][font=宋体]0.01[/font][/sub][font=宋体][/font][/size][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=宋体][size=3]显著性[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,8%][align=center][font=Times New Roman][size=3]A[/size][/font][/align][/td][td=1,1,21%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.003[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]12.000[/size][/font][/align][/td][td=1,1,16%][align=center][font=Times New Roman][size=3]7.710[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]16.300[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]*[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,8%][align=center][font=Times New Roman][size=3]B[/size][/font][/align][/td][td=1,1,21%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.000[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.000[/size][/font][/align][/td][td=1,1,16%][align=center][font=Times New Roman][size=3]7.710[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]16.300[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,8%][align=center][font=Times New Roman][size=3]A×B[/size][/font][/align][/td][td=1,1,21%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.003[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]12.000[/size][/font][/align][/td][td=1,1,16%][align=center][font=Times New Roman][size=3]7.710[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]16.300[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]*[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,8%][align=center][font=Times New Roman][size=3]C[/size][/font][/align][/td][td=1,1,21%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.000[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.000[/size][/font][/align][/td][td=1,1,16%][align=center][font=Times New Roman][size=3]7.710[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]16.300[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,8%][align=center][font=Times New Roman][size=3]A×C[/size][/font][/align][/td][td=1,1,21%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.000[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.000[/size][/font][/align][/td][td=1,1,16%][align=center][font=Times New Roman][size=3]7.710[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]16.300[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,8%][align=center][font=Times New Roman][size=3]B×C[/size][/font][/align][/td][td=1,1,21%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.001[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]4.000[/size][/font][/align][/td][td=1,1,16%][align=center][font=Times New Roman][size=3]7.710[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]16.300[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,8%][align=center][font=Times New Roman][size=3]D[/size][/font][/align][/td][td=1,1,21%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.021[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]84.000[/size][/font][/align][/td][td=1,1,16%][align=center][font=Times New Roman][size=3]7.710[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]16.300[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]**[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,8%][align=center][font=宋体][size=3]误差[/size][/font][/align][/td][td=1,1,21%][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.00[/font][/size][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][size=3][font=Times New Roman]4[/font][/size][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,16%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][/tr][/table][/align][size=3][font=宋体]方差分析表明,不同提取浓度、提取时间以及因素[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]B[/font][/size][size=3][font=宋体]之间的交互作用对尿囊素的提取工艺影响存在显著性差异;溶剂类型和用量对提取工艺影响无显著性差异。故首先选择[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[sub]2[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]B[sub]2[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]D[sub]2[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体];因素[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]C[/font][/size][size=3][font=宋体]影响不明显,但[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]C[sub]2[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体]水平提取效果较好,综合分析以[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[sub]2[/sub]B[sub]2[/sub]C[sub]2[/sub]D[sub]2[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体]为最佳提取工艺。[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=Times New Roman]3.5 [/font][/size][size=3][font=宋体]提取工艺的确定[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=宋体]综上分析,确定最佳的提取工艺为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[sub]2[/sub]B[sub]2[/sub]C[sub]2[/sub]D[sub]2[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体],即:用[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]70%[/font][/size][size=3][font=宋体]乙醇[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]100ml[/font][/size][size=3][font=宋体],加热回流提取[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]3[/font][/size][size=3][font=宋体]小时。[/font][/size][color=red][size=3][/size][/color]
[b]Q:一捻金胶囊的检测,对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是?A:13182.473===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:初心(注册ID:m3170710)千层峰(注册ID:jxyan)yy_0324(注册ID:yy_0324)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)m3071659(注册ID:m3071659)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509027023_7191_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509060797_992_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103503化合物:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品溶液:取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液,摇匀,即得。供试品溶液:取装量差异项下的本品内容物0.8 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5 mL,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液10 mL,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)2分钟,再加三氯甲烷10 mL,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗涤并入分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷提取3次,每次10 mL,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18 250*4.6 mm,5 μm (Cat#:99903)流动相: 甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15流速: 1 mL/min柱温: 25 ℃检测器: UV 254 nm进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:一捻金胶囊、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、Diamonsil C18、HPLC、2015药典摘要:Diamonsil C18检测一捻金胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931202872254.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931205664927.png[/img]