嘧霉胺标准品

[align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/81ef7dca-16d8-4b3b-9f44-42d0cfba1c65.jpg[/img][/align]今天为大家带来食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的测定。[b]适用范围[/b]适用于食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的检测。（本实验样品采用菠菜和鳕鱼）。参考标准《GB 23200.46-2016 食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》[b]提取步骤一、菠菜：精确称取样品2.0g置于50mL的螺口尖底离心管[/b]1） 加入5mL丙酮和3g氯化钠，振荡1min，超声30min，移取上清液至另一个离心管中，用4mL丙酮分2次洗涤原离心管滤渣，合并上清液。2） 向上清液中加入5mL氯化钠溶液和6mL乙酸乙酯，振荡1min，静置分层（若乳化可4000rpm下离心5min），取上层有机相，向下层水相加4mL乙酸乙酯再次萃取，合并有机相，过5g无水硫酸钠，置于旋转蒸发瓶中，40℃水浴旋蒸至干，用1mL乙腈：甲苯（3：1）溶解待净化。[b]二、鳕鱼：精确称取样品2.0g置于50mL的螺口尖底离心管[/b]1） 加入5mL乙酸乙酯和3g氯化钠，振荡1min，超声30min，4000r/min离心5min，移取上清液过5g无水硫酸钠至旋转蒸发瓶中，再用4mL乙酸乙酯提取残渣，上清液过5g无水硫酸钠转至旋转蒸发瓶中，于40℃水浴旋蒸至干。2） 向旋转蒸发瓶中加入10mL乙腈饱和正己烷，转至50mL离心管中，再向旋转蒸发瓶中加入10mL正己烷饱和乙腈，转至同一50mL离心管中，振荡分层，乙腈层过5g无水硫酸钠转至原旋转蒸发瓶中；正己烷层再用5mL正己烷饱和乙腈振荡分层，弃去正己烷层，乙腈层过5g无水硫酸钠转至原旋转蒸发瓶中，于40℃水浴旋蒸至干，用1mL乙腈：甲苯（3：1）复溶待净化。注释：1） 正己烷饱和乙腈：100mL正己烷和100mL乙腈振荡，静置2h，下层为正己烷饱和乙腈。2） 乙腈饱和正己烷：100mL正己烷和100mL乙腈振荡，静置2h，上层为乙腈饱和正己烷。[b]SPE净化步骤SPE柱：[/b]月旭Welchrom Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。[b]活化：[/b]5mL乙腈：甲苯（3：1）活化，弃去；[b]上样：[/b]待净化液全部上样，控制流速，不宜过快，弃去；[b]淋洗：[/b]1mL乙腈：甲苯（3：1）洗涤旋转蒸发瓶，过柱弃去；[b]洗脱：[/b]精确移取8mL乙腈：甲苯（3：2）洗脱，抽干并收集于15mL离心管中；[b]复溶：[/b]将收集液体于45℃水浴氮吹至干，用丙酮-正己烷（1+1）定容至1mL，供检测。[b]色谱条件[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件[b]色谱柱：[/b]WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm[b]进样口温度：[/b]250℃[b]升温程序：[/b]初始温度为100℃，保持1min；以10℃/min升温至210℃，保持2min；再以30℃/min升温至280℃,保持5min；最后以10℃/min升温至290℃，保持6min[b]载气：[/b]高纯氦气（纯度99.999%）[b]进样方式：[/b]不分流进样[b]恒流模式：[/b]1mL/min[b]进样量：[/b]2μL质谱条件[b]电离方式：[/b]电子轰击电离源（EI）；[b]电离能量：[/b]70eV；[b]传输线温度：[/b]280℃；[b]离子源温度：[/b]230℃；[b]四极杆温度：[/b]150℃；[b]监测方式：[/b]选择离子扫描（SIM）1；[b]选择监测离子（m/z）：[/b]嘧霉胺：定量 198；定性 199、188、184；嘧菌胺：定量 222；定性 223、208、181；腈菌唑：定量 179；定性 150、245、288；嘧菌酯：定量 344；定性 388、372、403；[b]溶剂延迟：[/b]8.0min。[b]谱图及数据[/b][align=center][img=,600,108]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d73f5e5c-38f2-4613-880d-600d23b097c2.jpg[/img][/align][align=center]图1.嘧霉胺等4种混合0.1mg/L标准图谱[/align][align=center][img=,600,108]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/91db2d03-36df-4f5a-ab05-f0cba0c84633.jpg[/img][/align][align=center]图2.菠菜空白图谱[/align][align=center][img=,600,108]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/eb79b4a7-3abe-42b5-be1f-6655a0983417.jpg[/img][/align][align=center]图3.菠菜样加标0.05mg/kg图谱[/align][align=center][img=,600,107]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/b87e6d83-9431-40ce-a315-0d6a646f0180.jpg[/img][/align][align=center]图4.鳕鱼空白图谱[/align][align=center][img=,600,107]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/773a1894-15ff-490b-84a0-39227e83107e.jpg[/img][/align][align=center]图5.鳕鱼样加标0.05mg/kg图谱[/align][align=center][img=,600,290]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/473ef04c-9c09-42dd-8ba7-9d6e160f5539.jpg[/img][/align][b]相关产品信息[/b][align=center][img=,600,474]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/cf428b91-631b-4d89-9f69-cd573bc29a3f.jpg[/img][/align]

三聚氰胺检测，标准品每 次走的都不一样，不知道液相如何检测，要注意哪些方面，问题如何解决