灭草敌标准品

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  • 水中2,4-滴和灭草松的检测

    水中2,4-滴和灭草松的检测

    [align=center][font='times new roman'][size=16px]水中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2,[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]滴和灭草松[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的检测[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]前言[/size][/font]2,4-滴和灭草松为常用除草剂,容易经雨水流进河流并稳定存在一段时间。2,4-滴,属于中等毒类,能吸入,摄入或经皮肤吸收对皮肤有害,对眼睛、皮肤有刺激作用,反复接触对肝、心脏有损害作用,能引起惊厥。灭草松,属于低毒类,对眼睛和呼吸道有刺激作用。国家标准《GB/T 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法—农药指标》规定了2,4-滴和灭草松的检测方法;采用乙酸乙酯液液萃取,衍生后使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测。其操作步骤繁琐,衍生条件较为苛刻,影响结果的重现性。本实验方法利用Sepaths UP-6 柱膜通用全自动固相萃取系统对水样中的2,4-滴和灭草松进行富集净化,使用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进行检测,此方法操作简单,重现性好,准确度高,适用于水中2,4-滴和灭草松的检测。[font='times new roman'][size=16px]关键词[/size][/font]Sepaths UP-6;2,4-滴;灭草松;GB/T 5750.9[font='times new roman'][size=16px]1、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]仪器设备及试剂[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]仪器设备[/size][/font]1.1.1 Sepaths UP-6 柱膜通用全自动固相萃取系统;[align=left]1.1.2 LC600二元高压梯度[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]; [/align][align=left]1.1.3 萃取柱:LabTech HLB 500mg/ 6mL;[/align][align=left]1.1.4 ET浓缩仪。[/align][font='times new roman'][size=16px]1.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]试剂[/size][/font]1.2.1 超纯水;1.2.2 甲醇(色谱纯 FISHER Chemical);1.2.3 磷酸(分析纯);1.2.4 2,4-滴标准储备液:1000ug/mL,国家标准物质;1.2.5 灭草松标准储备液:100ug/mL, 国家标准物质;1.2.6 混合标准工作液;精确吸取100uL 2,4-滴标准储备液(1.2.4)和1mL 灭草松标准储备液(1.2.5)到10mL定容瓶中,用甲醇稀释至刻度。标准工作液浓度为10ug/mL。[font='times new roman'][size=16px]2、实验过程[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.1 样品准备[/size][/font] 取洁净水样200mL ,加入1ml甲醇(1.2.2)。[font='times new roman'][size=16px]2.2 固相萃取[/size][/font] 按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑,并加载方法到相应通道,运行方法对2.1中准备的样品进行固相萃取。收集到的萃取液,将收集液置于ET浓缩仪中,于45℃下,氮吹浓缩至0.5mL,再用甲醇定容至1mL 。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210100948302137_1491_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]图1 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]水中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-滴和灭草松[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的固相萃取方法[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]2.[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] 加标样品处理[/size][/font]在2.1样品准备过程中,加入50μL混合标准工作液(1.2.6),混匀后,再按2.2的步骤对加标样品进行处理。样品的加标浓度为2.5μg/L。[font='times new roman'][size=16px]2.4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]条件[/size][/font]色谱柱:C18,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,或性能相当者;流动相:0.1%磷酸水溶液(V:V):0.1%磷酸甲醇(V:V)=3:7;流速:1.0mL/min;紫外检测波长:230nm;柱温:35[font='宋体']℃[/font];进样量:20μL。[font='times new roman'][size=16px]3、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]实验[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]结果[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3.1 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-滴和灭草松标准品色谱图[/size][/font]图2为2,4-滴和灭草松标准品色谱图。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210100948307674_8180_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]图2 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px] 2,4-滴和灭草松标准品色谱图[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]RT: [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]灭草松:4.592[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]min [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2,4-滴:[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]6.43[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]min[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]3.[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2空白[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]样品色谱图[/size][/font][align=left]图3为空白样品色谱图。[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210100948308973_4485_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]图3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]空白[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]样品[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]图[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px](未检出2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-滴和灭草松)[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]3.3加标样品色谱图[/size][/font]图4为加标样品色谱图。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210100948309920_1853_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]图 4 加标样品[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]图[/size][/font][/align]3.4 加标回收率与精密度 表1为本次实验加标回收率和精密度。[align=center][font='times new roman'][size=16px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] 加标回收率结果[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center][size=13px]序号[/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px]化合物[/size][/align][/td][td=7,1][align=center][size=13px]回收率%[/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px]R[/size][size=13px]SD[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]4[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]5[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]6[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]平均值[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=14px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=14px]灭草松[/size][/align][/td][td][align=center]96.4[/align][/td][td][align=center]93.5[/align][/td][td][align=center]86.0[/align][/td][td][align=center]81.9[/align][/td][td][align=center]85.8[/align][/td][td][align=center]88.3[/align][/td][td][align=center]88.7[/align][/td][td][align=center]5.4%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=14px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=14px]2,4-滴[/size][/align][/td][td][align=center]93.3[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][td][align=center]85.6[/align][/td][td][align=center]87.8[/align][/td][td][align=center]81.8[/align][/td][td][align=center]85.6[/align][/td][td][align=center]87.5[/align][/td][td][align=center]4.2%[/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=16px]4、结果与讨论[/size][/font]本方法使用 Sepaths UP-6 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中2,4-滴和灭草松进行了富集萃取,并使用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测。其中灭草松回收率为81.9%~96.4%,RSD值为5.4%;[size=14px]2,4-滴回收率为81.8%[/size]~93.3%,RSD值为4.2%。综上所述本方法满足了标准要求同时,实现了全自动过程,提高了整体实验效率。[font='times new roman'][size=16px]参考标准[/size][/font]1、GB/T 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法—农药指标[align=right][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][/align]

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  • 乳品新国标出台内幕曝光 乳业三巨头起草标准
    《谁在制订食品安全标准——专家讲述乳品新国标出台过程》   “内部待议稿上显示,巴氏奶标准初稿的起草单位是蒙牛乳业集团,生鲜乳标准由伊利集团起草,酸奶标准则由光明集团起草。”  ——曾寿瀛,中国奶业协会乳品工业委员会副主任,先后四次参加相关乳品标准制订的讨论会  “我至今也没有明白,反复讨论形成的送审稿,其中一些关键性标准,最后为什么会被推翻?”  ——魏荣禄,西部乳业协会执行副会长,先后三次参加相关乳品标准制订的讨论会  “我现在没什么可说的了。”“说了有什么用?”  ——多名曾经参与标准制订讨论会的奶业专家  谁在主导中国的食品安全标准制订?  2010年9月通过的《食品安全国家标准管理办法》规定,卫生部负责食品安全国家标准制(修)订工作。卫生部组织成立食品安全国家标准审评委员会,负责审查食品安全国家标准草案。  从这个审评委员会的委员名单来看,目前担任副秘书长以上领导职务的14人当中,9人来自卫生部及其下属的中国疾病预防控制中心,3人来自农业部及中国农业科学院,还有1人来自中国检验检疫科学研究院,1人来自国家标准化管理委员会。  一个食品安全标准的出台要经历哪些环节?  本报记者采访了参与乳品国家安全标准制订的专家,请他们讲述相关乳品国标的出台过程。  标准起草单位 最终没有公布  “三聚氰胺事件”爆发后,重新制订乳品安全国家标准成为共识。2008年12月,卫生部牵头,会同农业部、国家标准委、工信部、工商总局、质检总局、药监局等部门,以及中国疾控中心、轻工业联合会、中国乳制品工业协会、中国奶业协会等单位,成立了协调小组,对乳品安全国家标准进行整合完善。  协调小组各部门推荐了近70名专家组成专家组,组长由中国疾病控制中心食品与营养所副所长王竹天担任。  王竹天在2010年4月的《中国食品卫生杂志》上介绍,协调小组负责议定工作中的重大事项,专家组负责提出乳品安全标准,此外还设立了秘书处,负责具体组织协调和日常工作。据介绍,在此期间,近600人次参加了各工作组、起草组以及专家组的研究与讨论。  2010年2月,第一届食品安全国家标准审评委员会召开各分委员会会议,审查乳品安全国家标准草案。经主任会议审议,通过了66项乳品安全国家标准。新的乳品安全国家标准于3月26日由卫生部批准公布。  曾寿瀛,中国奶业协会乳品工业委员会副主任,先后四次参加上述标准的讨论会。根据他的回忆:“前几次参会人数都接近百人,相关部委、奶协、知名乳品企业、高校和研究机构都有代表参加。”  对于参会代表的比例,三次参加讨论的西部乳业协会执行副会长、西南民族大学教授魏荣禄有些看法:“1/3参会代表来自外资企业。”  至于具体的起草单位和个人,在2010年公布的生乳、灭菌乳等乳品标准及政府公告中,并没有具体介绍。而2005年卫生部和国家标准委发布的巴氏杀菌、灭菌乳卫生标准,前言部分公开了该标准起草单位为南京、天津、南宁等9个地方卫生防疫站,主要起草人为唐世树等9人。  两项关键标准 最后一刻翻盘  回忆起乳品新国标的制订过程,魏荣禄颇有些遗憾:“我至今也没有明白,反复讨论形成的送审稿,其中一些关键性标准,最后为什么会被推翻?”  与魏荣禄同样困惑的,还有和牛奶打交道近60年的曾寿瀛。据曾寿瀛介绍,他上世纪50年代从南京农学院毕业进入南京乳肉管理所工作,后来从南京疾控中心退休。  1962年,曾寿瀛开始参与牛奶标准的制订。在以往标准制订中,曾寿瀛曾任卫生部全国乳与乳制品定标组副组长。  2009年5月,曾寿瀛开始介入乳品新标准制订,“内部待议稿上显示,巴氏奶标准初稿的起草单位是蒙牛乳业集团,生鲜乳标准由伊利集团起草,酸奶标准则由光明集团起草。”  他说,“乳品新国标出台始末,我不是所有环节都很了解。我仅仅是参与了中后期的几次会议。前期是企业起草待议稿,最后阶段是如何操作,送审稿关键性标准为何翻盘,我不太清楚。”  上述专家所说的“关键性标准”,即后来公众广为关注的菌落总数、蛋白质含量。  2009年8月19日,魏荣禄最后一次参加乳品标准讨论会议,“会议规模仅十几人,时任卫生部监督局副局长的苏志代表部领导听取意见,王竹天主持会议,曾寿瀛、顾佳升(原上海奶业协会副秘书长)等专家都参加了。这次会议,我没有看到企业的代表。”  就在这次会议上,在几位奶业专家的力主下,每克生乳菌落不超过50万个、每百克生乳蛋白质不低于2.95克的标准达成一致意见,形成最终送审稿。此后,曾、魏、顾三人就没有再介入乳品订标工作。  可是,2010年3月正式公布的方案,菌落放宽到200万个,蛋白质降低到2.8克。至于送审稿在哪个环节发生改动,为什么改动,魏荣禄和曾寿瀛表示他们不清楚。  乳品新国标公布后,遭到媒体和公众炮轰:“中国乳品标准创全球最差标准,标准制订被大企业所绑架。”  采访中,多名曾经参与标准制订讨论会的奶业专家选择不再表态:“我现在没什么可说的了。”“说了有什么用?”这是他们给记者的答复。  有关专家呼吁 公开会议纪要  关于食品安全标准的争议,乳品绝非唯一。  前不久,思念、三全、湾仔码头三大饺子品牌均被检出金黄色葡萄球菌。随后,速冻面米食品安全国家标准发布,允许存在金黄色葡萄球菌。消费者一时蒙了:又一个标准倒退了?  卫生部出面解释,标准制订过程中,多次召开研讨会,广泛听取各有关部门、行业协会、企业意见,并在卫生部网站公开征求意见。  类似的解释,乳品安全国家标准也有。该标准曾先后“召开工作会议20余次,草案公开征求意见60天,同时向世贸组织通报。其间,共收到国内外反馈意见2000余条。”  但是,权威部门的解释,似乎难以从根本上消除一些专家和公众的疑惑。  对最后为何推翻生乳菌落50万个、蛋白质2.95克的标准,魏荣禄曾经托人打听。“据说是各部委协调的结果,怎么协调我们也不知道。”他说。  一位参与乳品新国标讨论会、不愿公开姓名的专家表示,卫生部当时有会议纪要,包括谁参加了会议,会上谁提出什么意见,如何辩论,整个过程一目了然。  “如果组织方愿意公开这些资料,展示终审稿某些结论被推翻的理由,只要能让大家信服,质疑的声音就没这么大。”上述专家说。  “过程更加民主、透明,是解除公众疑虑的一个重要途径。”中国法学会行政法学研究会会长应松年说。  他同时指出,“公开透明也不是万能的,公众情绪并非完全理性。如果在讨论过程中,有专家提出某指标有害,但是经过大量的论证、调研证明其实是无妨的,最后标准采用了相对科学的意见。在这种情况下,即使整个过程都透明了,公众有可能还是会有所质疑:为什么不采用那个专家的意见,为什么不采取更严格的标准?”  应松年强调,本行业的专家是懂行的,整个订标过程至少应该对专家全透明。他们信服了,就不会产生反对的意见领袖,这样新标准执行将更加顺利。如果决策和专家的意见有大分歧,应该重新召开论证会,避免“暗箱操作”之嫌。
  • 药品生产在线清洗与灭菌有了技术标准!10月起实施
    p  2018年3月15,国家标准化管理委员会发布了GB/T 36030-2018《制药机械(设备)在位清洗、灭菌通用技术要求》,该标准规定了药品生产过程中进行在线清洗与在线灭菌的通用技术要求,并要求该国标将于2018年10月1日实施。/pp  根据文件指出的范围,该标准适用于药品生产过程中实现在位清洗与灭菌的制药机械(设备)。/pp  在清洁、灭菌规程方面,给出检查表判断评估完整性,包括:/pp  是否包括辅助设备 /pp  是否按其持续一致的操作 /pp  是否规定了行之有效的干燥方法 /pp  是否规定了清洗程序和参数,并按照程序清洗 /pp  是否规定了适用的灭菌程序和参数,并按照程序灭菌 /pp  是否规定了生产结束至开始清洗的最长时间 /pp  是否规定了设备清洗、灭前后的保留有效时间 /pp  是否规定了清洗、灭菌周期的时间 /pp  是否详细描述了设备清洗后的安全存储条件。/pp  在清洁验证判定标准方面,要求判断气味。/pp  然而此文件刚出,就有网友@歪打正着 发帖提出质疑,“这是制药设备的技术要求,而不是清洁工艺的要求,也不是灭菌工艺的要求,反而大谈灭菌工艺要求,清洁工艺要求,管的宽!”/pp  该网友列出了通用技术要求中的三个例子并作出反对理由。具体如下:/pp  4.5 在位清洗制药机械(设备)使用后应在规定时间清洗。非无菌药品生产设备清洗后应干燥 无菌药品生产设备及无菌作业区生产设备清洗后应在规定时间灭菌。清洗、灭菌、干燥后的外露敞口应封闭。/pp  反对理由:是否在规定时间内清洗,跟设备有什么关系?清洁时间是清洁规程的内容,跟设备没关系,跟设备材质没关系,也不由设备厂家规定,而是由制药厂自行制定。设备厂家是吃饱了没事干吧。/pp  4.6 无菌药品生产设备应在完全装配后灭菌,与物料直接接触的设备、管道、连接点、阀门、密封装置应在位清洗、在位灭菌。/pp  反对理由:谁说的一定要在位灭菌了?很多药厂采用离线灭菌,难道就不符合了?你们3家公司吃饱了没事找事啊!就从这一条,你们3家公司恶心透顶了。/pp  11.3 验证原则/pp  验证原则如下:至少进行连续三批的验证/pp  反对理由:工艺验证的是至少三批,而设备的验证,哪来三批的说法呢?设备的验证,应该与批次无关。设备的性能与批次无关,批次是基于产品的概念,要考察设备可靠性、稳定性,可以用连续工作时间来判断,而不是用批次的概念。更不能用工艺验证的内容来代替设备验证。这是把工艺验证与设备验证搞混淆了。基本内容都分不清,还写出这个标准,你们3家单位这次闹出大笑话了。/pp  该网友认为,设备的技术要求应针对设备的结构、材质、硬件等方面,但这份标准主要提及的内容为制药工艺,明显偏离了主题。也有网友持支持或中立意见,有的表示,“来学习各位大咖的经验。”/pp  “推动行业新一轮采购热潮而已。”/pp  “推荐性标准,采纳了就执行,不采纳就不执行。”/pp  ....../pp  可以看到,业内对该标准持有不同的看法。不可否认,近年来,国家GMP标准不断提高,对于药品的生产各个环节监管也更加严格,亟待更完善的标准出台。该标准的采用目的是为了促进制药工业在线清洗与灭菌技术的升级,或许还不够完全符合制药人的标准预期,但笔者相信,未来标准有望进一步完善与升级。那么,你怎么看呢?/p
  • 日本设定灭螨醌等3种农药在食品中的残留标准
    2010年2月18日,日本厚生劳动省发布食安发0218第2号通知,设定农药灭螨醌、Tefuryltrione以及茉莉酸诱导体在食品中的残留标准。

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  • 产品用途:CT-S系列恒温槽广泛应用于石油.化工、电子仪表、物理、化学、生物工程、医药卫生、生命科学、轻工食品物性测试及化学分析等研究部门,高等院校,企业质检及生产部门,为用户工作时提供一个制热制冷受控,温度均匀恒定的温场,对实验样品或生产的产品进行恒定温度实验或测试,也可作为直接加热、制冷和辅助加热、制冷的冷热源。 产品特点:控制系统:进口PID可自动根据不同的介质自动整定最/佳参数,特殊用户还人工重新调整参数,配有进口A级PT100。 软件系统方便修正显示温度与实际温度的误差,温度分辨率可达0.01℃,使显示温度值准确无误。准确的温度控制,使工作槽内温度快速稳定。恒温介质采用内循环使温度均匀稳定, 温度精度可到0.001℃。安全: 低液位报警和自动切断加热、制冷功能;先进的内循环系统,可以在低液位情况下正常工作;具有高低温保护,设定警戒高低温,超警温可自动切断加热、制冷负载;电器装有保险丝和空气开关,双重漏电保护功能让您无忧使用。 型号温度范围温度波动度  工作介质工作槽体积开口尺寸外形尺寸CT-S1-10~50℃≤±0.01℃水、无水乙醇530*325*200280*340600*355*730CT-S2-10~50℃≤±0.01℃水、无水乙醇530*325*150280*340600*355*730CT-S3-10~50℃≤±0.01℃水、无水乙醇327*265*200220*140395*290*730CT-S4-10~50℃≤±0.01℃水、无水乙醇327*265*150220*140395*290*730
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