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药材中砂仁,广藿香,千年健的检测用哪款毛细管柱?
警惕了,药材市面上充斥着大量的伪砂仁!!!现在的药材市场,很乱,为了赚钱,商人们削尖脑袋坑老百姓的案例很多很多!这不是,近来我碰到了砂仁这个药材,从检测,从药店,从中医院药房,很多时候都容易看到它的身影。东南亚砂仁是指种属是越南、马来西亚等东南亚特有的一种果实(外表看起来很像广东砂仁)。而广东砂仁是指种属是阳春砂仁或海南砂仁,广东砂仁是中国药典收载的品种,是中药饮品的正确来源。东南亚砂仁是属于混淆品,不是正品。首先,我们比较一下这2中外表看起来相似的药材价格。东南亚砂仁大约50元人民币1斤,而广东砂仁一般的都要300元以上,正宗的阳春砂仁还卖到5000元一斤。价格上的巨差,使得精明的商人动起了坏脑筋:在广东砂仁里掺入一定比例的东南亚砂仁,或者混淆砂仁名义以经济手段攻下主管人员,大肆倾销在中医院药房。在广东的许多中医院,你拿到的砂仁十有八九是这种东南亚砂仁替代品。中国药典的来源规定是没有东南亚砂仁的。如果看原药材,我们还是能很好的区分开,因为东南亚砂仁看起来很像缩小版的草果,只不过它比草果多了很多的软刺,它外壳很明显的有纵向菱,果体细长,尾端尖。而广东砂仁外壳是没有这菱的,果体圆得比较均匀。假如是药材粉末,如下图某厂家直接口服药材粉(很难从粉末或气味上鉴别出是那种砂仁,但从气相色谱图的特征可以知道它是东南亚砂仁粉碎后的粉末,它的樟脑成分含量占比很高),或者制成中成药,都是很难从外观区分了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410091741_517542_1621232_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410091746_517543_1621232_3.jpg下面,我们从气相色谱的角度区分一下这2种砂仁,谈谈东南亚砂仁与广东砂仁的气相色谱鉴别。从下面色谱图我们看到,2种砂仁的色谱图基本一样,就是图谱小峰也差不多。但。。。。。,在樟脑和乙酸龙脑酯的比例上是相差很大的。东南亚砂仁成分以樟脑为主,含量占57%,乙酸龙脑酯含量只占29%。而广东砂仁成分中以乙酸龙脑酯为主,含量占60%,樟脑含量仅占28%。从气相色谱FID检出的成分来分析,东南亚砂仁樟脑与乙酸龙脑酯的比值是2:1,广东砂仁的比值刚好相反,是1:2。中国药典也规定,砂仁药材中乙酸龙脑酯的含量不得少于0.9%。从药典含量质控的角度分析,砂仁的有效成分该是乙酸龙脑酯。但东南亚砂仁以樟脑为主,乙酸龙脑酯含量很难达到0.9%的要求,很多只有0.5%以下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410091747_517545_1621232_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410091747_517546_1621232_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410091747_517544_1621232_3.jpg所以,大家在购买砂仁作为食疗时,千万细心看好了,别上了别有用心的商人的当!
[align=right][b]SGLC-GC-039[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了砂仁中乙酸龙脑酯含量测定的GC 方法。结果表明,参照2020版《中国药典》中色谱条件并对升温程序进行优化,采用色谱柱SH-1 分析砂仁中乙酸龙脑酯,乙酸龙脑酯峰形对称,理论塔板数按乙酸龙脑酯峰计算远高于10000,满足《中国药典》要求。此方法可为砂仁中乙酸龙脑酯含量测定提供参考。。[b]关键词:[/b]砂仁 乙酸龙脑酯 SH-1 GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url];色谱柱:SH-50(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:227-36162-01;S/N:1553669);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 对照品溶液的制备[/b]取芳樟醇对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1 mL含0.1 mg的溶液,即得。[b]1.3 供试品溶液的制备[/b]取本品粉末(过三号筛)约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率40 kHz)30 分钟,放冷,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。。[b]1.4 分析条件[/b]色谱柱:SH-1 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm P/N:221-75719-30;S/N:1541069 )升温程序:初始温度80 ℃,保持1分钟,以每分钟2 ℃的速率升温至100 ℃,保持5分钟载气:N2进样口温度:230 ℃分流模式:分流(10:1)控制模式:恒线速度(30 cm/s)初始流速:1.09 mL/min检测器:FID,温度:250 ℃进样量:1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:[b]对照品溶液[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_1.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]供试品溶液[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了砂仁中乙酸龙脑酯含量测定的GC 方法。结果表明,参照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱SH-1 分析砂仁中乙酸龙脑酯,乙酸龙脑酯峰形对称,理论塔板数按乙酸龙脑酯峰计算远高于10000,满足《中国药典》要求。此方法可为砂仁中乙酸龙脑酯含量测定提供参考。