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求助:最近想测一下小鼠粪便中的短链脂肪酸,但是手中没有合适的极性柱子,要对样本甲酯化处理,但是一直没找到对短链脂肪酸甲酯化的合适方案,直接用浓硫酸加甲醇可以吗?是否有其他更合适的甲酯化方法?
我现在用气相色谱分析短链脂肪酸(甲乙丙丁酸),但我用浓硫酸甲醇酯化的效果不好,做标样的时候峰就很小,那位有高招帮帮忙,我的样特别少,有些冻干的方法还不能用。
[align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]分析印楝油中脂肪酸成分[/b][/align][b]摘要:目的[/b] 分析印楝油中脂肪酸成分。[b]方法[/b] 该实验以印楝果实为原料,利用提取、柱层析得到印楝油,并用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术进行分析鉴定, 结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析,采用峰面积归一化法对各组分进行定量分析。[b]结果[/b] 鉴定出15种脂肪酸化学组分。[b]结论[/b] 全面、准确地分析了印楝油的脂肪酸成分,为印楝油的进一步开发提供依据。[b]关键词:[/b]印楝油 脂肪酸 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱( [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS)[align=center]Analysis of Fatty Acid Ingredients of Neem oil by Gas Chromatography-Mass Spectrometry[/align][b]Abstract: Objective [/b]To[b] [/b]analyze fatty acid Ingredients of neem oil.[b] Methods[/b] In this experiment, fatty acid ingredients were separated by extraction and column chromatography and they were identified by capillary gas chromatography-mass spectrometry ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS) and computer mass spectrometry library retrieval technology. The relative content of the components were determined with area normalization method. [b]Results [/b]Fifteen compounds were detected from neem oil. [b]Conclusion[/b] The fatty acid ingredients of neem oil were analyzed comprehensively and accurately. It can provide the basis for further development of neem oil.[b]Keywords: [/b]Neem oil Fatty Acid [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS 印楝油是从印楝[i](Azadirachta indica A.Juss)[/i]果子中榨取的植物油,具有拒食驱避、降低昆虫肠道活力、抑制昆虫生长发育、抑制和阻止昆虫蜕皮、抑制成虫交配产卵[sup][/sup]等作用,是制造各生物农药的理想原料。具有杀虫谱广、害虫不易产生抗药性、环境中无残留等特点,能与多种农药及杀菌剂混配[sup][/sup]。在印度和孟加拉等过度,印楝油最常应用于肥皂、护发产品、身体乳液及护手霜等[sup][/sup]护理保养产品。印楝油使用的范围从皮肤疾病、感染、发炎症、发烧,甚至应用于风湿症的舒缓等。文献对印楝油成分分析较多,但对其中的脂肪酸含量分析较少,本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]对其进行分析,为印楝油的进一步开发提供数据支持。[b]1 材料[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS-QP2010Ultra(日本岛津公司);98-1-C电热套(天津泰斯特仪器有限公司);JJ5000A电子天平(常熟市测试仪器有限公司);ME204万分一天平(梅特勒-多利多国际股份有限公司)。印楝果实采自云南红河州;蒸馏水;甲醇、乙醇、石油醚、乙酸乙酯、正己烷、氢氧化钠、氯化钠(分析纯);固体试剂干燥处理冷却后均于干燥器中密闭保存。[b]2 方法2.1 印楝油提取[/b] 取阴干、粉碎的苦皮藤根皮1 Kg,用乙醇回流提取,滤液合并后回收溶剂至浸膏状,取此浸膏用硅胶柱色谱分离,以石油醚-乙酸乙酯(15:1~2:3)溶剂体系进行梯度洗脱,每250ml收集1份,合并相同流分,进行浓缩制得印楝油。[b]2.2 印楝油甲酯化[/b] 甲酯化反应采用三氟化硼甲醇溶剂法。取均匀油样0.2 g于20 mL具塞试管中,再加4 mL氢氧化钠-甲醇溶液(0.5 mol/L)摇匀;60 ℃水浴加热至油珠完全溶解(约30 min),冷却后加入质量分数14%三氟化硼-甲醇溶液2 mL,60 ℃水浴酯化10 min,冷却后加入2 mL正己烷,摇匀,再加入2 mL饱和氯化钠溶液摇匀,过无水硫酸钠干燥,静置,得到2 mL的待测样,上层溶液过滤膜后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪进行检测。[b]2.3 色谱条件[/b] HP-FFAP色谱柱(30 m [i]× [/i]0.32 mm [i]× [/i]0.25 μm);电离方式:EI;离子源温度:230 ℃;接口温度:220 ℃;进样口温度:260 ℃;程序升温:80 ℃ 保持2min,以5 ℃/min升至130 ℃,保持5min,然后以4 ℃/min升至230 ℃,保持15 min;分流比:15:1;吹扫流量:3.0 mL/ min;溶剂延迟时间:5.0 min;质量扫描范围m/z:30~500 mau;电子能量:70 eV;进样量:1.0 μL;载气:氦气。[b]3 成分分析[/b] 取印楝油的正己烷溶液1.0 μL,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS 分析鉴定,得出总离子流色谱图,见图1。对总离子流中的各色谱峰进行质谱扫描,通过NIST 11 标准质谱图库,并核对有关文献,确定其中15种脂肪酸化学成分。通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS solution4.20版本化学工作站数据处理系统,采用峰面积归一化法进行定量分析,得出各脂肪酸在印楝油中的相对含量,化学分子式及化学名称见表1。[align=center][img=,583,264]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909021001048100_3712_1858223_3.jpg!w583x264.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909021001304975_7921_1858223_3.jpg!w690x383.jpg[/img][/align][align=left][b]4 结果与讨论[/b][/align][align=left] 印楝果实经过提取、柱层析得到印楝油,对印楝油进行分析,通过分析比较得出印楝油中脂肪酸含量主要以油酸、棕榈酸、硬脂酸、亚油酸,分子式分别为C[sub]19[/sub]H[sub]36[/sub]O[sub]2[/sub]、C[sub]17[/sub]H[sub]34[/sub]O[sub]2[/sub]、C[sub]19[/sub]H[sub]38[/sub]O[sub]2[/sub]、C[sub]19[/sub]H[sub]34[/sub]O[sub]2[/sub],相对匹配度均在93.5以上[color=#333333]。本研究对印楝油中不饱和脂肪酸进行分析,为印楝油的下一步开发提供依据[/color]。[/align][b][/b][align=left][b]参考文献[/b][/align][align=left] 李永红, 杨光伟. 印楝油对作物病虫害的生物活性研究概况. 现代农药, 2002, (6): 21-23.[/align][align=left] 尹锋, 雷心心, 楼凤昌. 印楝化学成分研究. 中草药, 2003, 34(8):687-688.[/align][align=left] 孟永庆, 叶兵, 陈军华. 印楝:开发生物农药和医药产品的优良树种. 中国林业, 2003(3):38-39[/align][align=left] Jitend ra Kum ar, Ba lra jS. Parmar, Phycochemical and chemical variation in neem oils and some bioactivity leads against [i]spodoptera litura[/i] F . J. Ag ric. Food Chem.,1996 (44): 2137 -2143.[/align][align=left] 谭卫红,宋湛谦印楝的化学成分及其生物活性. 东北林业大学学报, 2005, 33(6): 76-78.[/align][align=left] 刘宏程,马雪涛, 黎其万.印楝素的分离、分析和合成研究进展. 林产化学与工业, 2010, 30(3): 111-114.[/align][align=left] 张志祥, 程东美, 徐汉印等.楝油对印楝素的增效作用和保护作用. 天然产物研究与开发, 2005, 17(2): 199-202.[/align][align=left][/align]