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最近检测枳壳 中的新橙皮苷和柚皮苷 因为之前公司没有自己开发方法,所以按照10版药典的方法,检测的结果是:对照品的峰都可以 但是样品出现的两个峰 出峰时间和对照品的不一样,都提前了三分钟,样品和标准品混合之后,出现了四个峰。请问高人 是怎么回事,如何解决。实验条件:乙腈:水=20:80 PH=3.0 柱温25 流速1.0 自动进样 10ul 色谱柱waters150*4.6*5 样品处理:称取定量样品加50ML甲醇,称定,加热回流1.5h,放冷,补足重量,过滤,取10ml滤液置于25ml 加甲醇定容。
作者:涂文升; 黄其春(广西肿瘤防治研究所药剂科;)摘要:目的:建立HPLC测定心通口服液中柚皮苷含量的方法。方法:采用Platisil ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(30:63:3),流速1.0ml·min~(-1);检测波长284nm,柱温35℃。结果:柚皮苷在82.0~574.0ng范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回归率98.68%RSD为0.54%最低检测质量浓度为82.0ng,心通口服液中柚皮苷的含量为575.46~596.8ug·ml~(-1)。结论:该方法具有操作简便、方法可靠、结果准确,稳定性好的特点,适合应用于心通口服液中柚皮苷的含量测定及质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161428_377875_1606903_3.jpg
【作者】 金艺; 张红霞; 许海燕; 赵怀清;【Author】 JIN Yi,ZHANG Hong-xia,XU Hai-yan,ZHAO Huai-qing(School of Pharmacy,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016)【机构】 沈阳药科大学药学院; 沈阳药科大学药学院 沈阳110016; 沈阳110016;【摘要】 目的建立HPLC法测定胃力片中柚皮苷和橙皮苷的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-1%冰醋酸水溶液(32∶68,v/v)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为283nm。结果柚皮苷与橙皮苷线性范围分别为14.0~126.0μg.mL-1(r=0.9997)、2.88~25.92μg.mL-1(r=0.9997),平均回收率分别为96.4%、97.8%。结论该方法简便准确、重现性好、可为胃力片质量控制提供依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061313_381840_2379123_3.jpg