茚虫威标准品

[b]一、方法概述[/b]茚虫威，是一种氨基甲酸酯类杀虫剂。可有效防治粮、棉、果、蔬等作物上的多种害虫。适用于防治甘蓝、花椰类、芥蓝、番茄、辣椒、黄瓜、小胡瓜、茄子、莴苣、苹果、梨、桃、杏、棉花、马铃薯、葡萄等作物上的甜菜夜蛾、小菜蛾、菜青虫、斜纹夜蛾、甘蓝夜蛾、棉铃虫、烟青虫、卷叶蛾类、苹果蠹蛾、金刚钻、马铃薯甲虫、稻纵卷叶螟、二化螟。茚虫威是美国杜邦公司(E.I.duPont de Nemours and Company)新近开发生产的一种杀虫剂。茚虫威可有效防治粮、棉、果、蔬等作物上的多种害虫。通用名称茚虫威indoxacarb其他名称安打(Avatar)制剂30％全垒打水分散粒剂、15％安打悬浮剂理化性质15％安打悬浮剂为白色液体，密度1.039，常温下贮存稳定，保质期为2年。化学名称：7-氯-2,3,4a,5-四氢-2-茚并恶二嗪-4a-羧酸甲酯。毒性介绍：按中国农药毒性分级标准，全垒打属低毒杀虫剂。30％全垒打水分散粒剂大鼠急性经口LD501867毫克/千克(雄)、687毫克/千克(雌)；大鼠急性经皮LD50大于5000毫克/千克。无致癌、致畸和致突变作用。全垒打通过阻断昆虫神经细胞内的钠离子通道，使神经细胞丧失功能。1.适用于防治甘蓝、花椰类、芥蓝、番茄、辣椒、黄瓜、小胡瓜、茄子、莴苣、苹果、梨、桃、杏、棉花、马铃薯、葡萄等作物上的甜菜夜蛾、小菜蛾、菜青虫、斜纹夜蛾、甘蓝夜蛾、棉铃虫、烟青虫、卷叶蛾类、苹果蠹蛾、叶蝉、金刚钻、马铃薯甲虫。2.全垒打具有触杀和胃毒作用，对各龄期幼虫都有效。药剂通过接触和取食进入昆虫体内，0-4小时内昆虫即停止取食，随即被麻痹，昆虫的协调能力会下降(可导致幼虫从作物上落下)，一般在药后24-60小时内死亡。3.其杀虫机理独特，与其他杀虫剂不存在交互抗性。4.对哺乳动物、家畜低毒，同时对环境中的非靶生物等有益昆虫非常安全，在作物中残留低，用药后第2天即可采收。尤其是对多次采收的作物如蔬菜类也很适合。可用于害虫的综合防治和抗性治理。茚虫威是氨基甲酸酯类杀虫剂的一个新品种。其化学结构比较复杂，其中含茚环，因而得名茚虫威；又因其含有嗯二嗪环，故也有将其划归嗯二嗪类化合物。结构中仅S异构体有活性，只异构体没有活性。茚虫威对害虫具有触杀和胃毒作用，其杀虫机理是通过阻断害虫神经细胞内的钠离子通道，使神经细胞丧失功能，害虫麻痹、协调差，最终死亡。药剂通过接触或取食进人虫体内，0-4小时内即停止取食，因麻痹、协调能力下降而从作物上跌落下地，一般药后24-60小时内死亡，对各龄幼虫都有效。对天敌昆虫安全。害虫从接触到药剂或食用含药剂的叶片到其死亡会有一段时间，但害虫此时已停止取食，不再危害作物。与其他类杀虫剂，如菊酯类、有机磷类或氨基甲酸酯类的其他品种均无交互抗性，对鱼、哺乳动物、天敌昆虫包括螨类安全，可用于害虫综合治理或抗性治理的药剂。但害虫对茚虫威较易产生抗性，这在使用过程中须注意防止，每季作物最多使用3次。产品有150克/升悬浮剂，15%乳油，30%水分散粒剂。方法原理:试样中残留的茚虫威采用丙酮-正己烷混合溶剂提取，ENVI-CARB固相萃取柱净化植物性产品、Florisil固相萃取柱净化动物源性产品，供带有电子捕获检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定，外标法定量。[b]二、仪器与试剂 表2.1 使用仪器情况登记表[/b] [table][tr][td] [align=center]仪器名称[/align] [/td][td] [align=center]仪器型号[/align] [/td][td] [align=center]仪器厂家[/align] [/td][td] [align=center]仪器编号[/align] [/td][td] [align=center]性能状况[/align] [align=center]（计量/校准状态及日期等）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/align] [/td][td] [align=center]GC2010plus[/align] [/td][td] [align=center]岛津[/align] [/td][td] [align=center]UNQD-YQ-212[/align] [/td][td] [align=center]合格/有效期至2019.6.29[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]分析天平[/align] [/td][td] [align=center]AE224[/align] [/td][td] [align=center]舜宇恒评[/align] [/td][td]UNQD-YQ-237[/td][td]合格/有效期至2019.5.4[/td][/tr][tr][td] [align=center]超声波清洗器[/align] [/td][td] [align=center]RE-2000B [/align] [/td][td]昆山市超声仪器有限公司[/td][td] [align=center]UNQD-YQF-194 [/align] [/td][td] [align=center]合格/有效期至2019.6.29 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]涡旋振荡器[/align] [/td][td] [align=center]UMV-2[/align] [/td][td] [align=center]杰博森[/align] [/td][td]UNQD-YQ-192[/td][td]合格/有效期至2019.11.15[/td][/tr][tr][td] [align=center]离心机[/align] [/td][td] [align=center]TCL-18M[/align] [/td][td] [align=center]卢湘仪[/align] [/td][td]UNQD-YQ-188[/td][td]合格/有效期至2019.9.29[/td][/tr][/table][color=blue] [/color] [b]表2.2 使用试剂情况登记表[/b] [table][tr][td] [align=center]名称[/align] [/td][td] [align=center]标准要求[/align] [/td][td] [align=center]实验室配备情况[/align] [/td][td] [align=center]验收情况[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]正己烷[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]色谱纯[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]丙酮[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]色谱纯[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]乙腈[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]色谱纯[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]中性氧化铝[/align] [/td][td] [align=center]100-200目[/align] [/td][td] [align=center]100目~200目[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]氯化钠[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]分析纯[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]茚虫威标品[/align] [/td][td] [align=center]标准溶液[/align] [/td][td] [align=center]坛墨质检 BW90031-100-H[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][/table][b]三、分析步骤3.1 试样制备（包括采样）：[/b]蔬菜水果类：取代表性可食部分（不可水洗）500g，切碎加工成浆状，混匀。-18℃保存茶叶食用菌类：取代表性样品300g，粉碎并通过2.0mm的圆孔筛，混匀。0~4℃保存肉及肉制品：取代表性可食部分500g，切碎加工成浆状，混匀。-18℃保存[b]3.2 校准曲线：[/b]3.2.1 使用工作液的配制：将茚虫威标准溶液配制成50.0ug/ml的储备液，配制成浓度为0.001~1.0μg/ml的茚虫威标准工作液。[b]3.3 样品测试：[/b]3.3.1 提取茶叶、食用菌：称样1.00 g于50ml具塞塑料离心管中，加入2ml饱和氯化钠溶液，3ml丙酮+正己烷混合试剂，涡旋振荡30s，超声提取20min，以2500r/min离心3min，取上层有机相于另一试管。残渣再分别用3ml丙酮+正己烷重复提取两次，合并提取液，35℃水浴氮吹浓缩至1ml。蔬菜与水果：称样10.00 g于50ml具塞塑料离心管中，加入5g氯化钠，10ml丙酮+正己烷混合试剂，超声提取20min，以2500r/min离心3min，取上层有机相于另一试管。残渣再分别用10ml丙酮+正己烷重复提取两次，合并提取液，35℃水浴氮吹浓缩至1ml。肉及肉制品：称样10.00 g于50ml具塞塑料离心管中，加入5g氯化钠，10ml丙酮+正己烷混合试剂，涡旋振荡30s，超声提取20min，以2500r/min离心3min，取上层有机相于另一试管。残渣再分别用3ml丙酮+正己烷重复提取两次，合并提取液，35℃水浴氮吹浓缩至1ml。用3×2ml乙腈提取两次，合并乙腈相，35℃水浴氮吹浓缩至1ml.。3.3.2净化对于蔬菜和水果、茶叶样品，将样品提取液过ENVI-CARB固相萃取柱，保持流速约为1ml/min，当样液液面接近固相萃取柱填料层时，用6ml丙酮+正己烷混合溶剂洗脱，收集全部洗脱液，35℃水浴氮吹浓缩至1ml，或近干，用丙酮定容1ml，上机。对肉制品样品，在Florisil固相萃取柱中加0.5g中性氧化铝，用3ml丙酮+正己烷混合溶剂预淋洗，弃去全部流出液，将样品提取液过Florisil固相萃取柱，保持流速约为1ml/min，当样液液面接近固相萃取柱填料层时，用6ml丙酮+正己烷混合溶剂洗脱，收集全部洗脱液，35℃水浴氮吹浓缩至1ml，上机。3.3.3 仪器条件进样口温度：260℃ [color=red] [/color]色谱柱：Rtx-5,30m*0.32mm*0.25um柱温：起始温度80℃，保持3min，以20℃/min的速率升至240℃，保持3.0min，以20℃/min的速率升至270℃，保持13.0min。检测器温度：300℃ 气体流量：载气（N2）流量：1.17mL/min，尾吹气流量：30mL/min进样方式：直接进样，不分流[b]3.4 计算公式[/b][align=center][b][img=,181,59]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241453292872_1317_3232436_3.png!w181x59.jpg[/img][/b][/align]式中ω-目标物含量，mg/kg；C0-标准溶液中茚虫威浓度，mg/lV-定容体积，mL ；m-试样质量，gA1-注入样本溶液的峰面积A0-注入标准溶液的峰面积。四、结果分析4.1标准曲线及线性范围以含量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线得回归方程及线性如下：[b] [/b][table][tr][td]测定项目[/td][td]回归方程[/td][td]线性系数[/td][/tr][tr][td]茚虫威[/td][td]Y=30307.7X+55.9865[/td][td]0.9987302[/td][/tr][/table][align=center][img=,580,647]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241454340162_3591_3232436_3.png!w580x647.jpg[/img][/align][align=left]以上结果表明茚虫威在0.001-1.0mg/l范围内，峰面积值与茚虫威含量线性良好，符合要求。[b]4.2方法检出限及空白值测定结果的计算[/b]将1.0ug/mL标准溶液加入至空白样品LF190201135中进行上机测试逐级稀释至S/N=3±1，得出茚虫威的测定底限为0.005mg/kg，此检出限结果等于NY/T1971-2007的方法检出限0.005mg/kg，故此方法满足条件。[table][tr][td]测测定次数（n）[/td][td]浓度（mg/l）[/td][td](S/N)[/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td]0.05[/td][td]3.76[/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td]0.05[/td][td]3.72[/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td]0.05[/td][td]3.88[/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td]0.05[/td][td]3.84[/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td]0.05[/td][td]3.53[/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td]0.05[/td][td]3.58[/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td]0.05[/td][td]3.88[/td][/tr][tr][td]平均值[img=,12,14]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]（mg/l）[/td][td=2,1] [align=center]0.05[/align] [/td][/tr][tr][td]检出限（mg/kg）[/td][td=2,1] [align=center]0.005[/align] [/td][/tr][tr][td]标准方法检出限（mg/kg）[/td][td=2,1] [align=center]0.005[/align] [/td][/tr][tr][td]是否满足要求[/td][td=2,1] [align=center]满足[/align] [/td][/tr][/table][b]4.3精密度的测定结果 [color=red] [/color][/b]选择1种基质样品（LF190201135），分别称取6份试样按照上述处理方法进行试样处理，测定结果如下： [b] [/b][/align][align=center][b] 表4.3.1精密度测试数据 [/b] [/align][table][tr][td=2,1] [align=center]平行号[/align] [/td][td] [align=center]LF190201135[/align] [/td][/tr][tr][td=1,6] [align=center]测[/align] [align=center]定[/align] [align=center]结[/align] [align=center]果[/align] [align=center]（mg/l）[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]0.103[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]0.099[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]0.101[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]0.100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]0.101[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]0.099[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 平均值 [img=,12,14]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]（mg/l）[/td][td] [align=center]0.100[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 标准偏差S[/td][td] [align=center]0.0015[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 相对标准偏差RSD（%）[/td][td] [align=center]1.51[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 标准方法要求[/td][td] [align=center]/[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 是否符合标准要求[/td][td] [align=center]/[/align] [/td][/tr][/table]本实验室测定茚虫威的精密度符合GB/T 27404-2008 中关于精密度的要求（被测组分含量小于1mg/kg，精密度30%,），故本实验室测定结果均符合要求。[b] 4.4准确度的测定结果4.4.1 对实际样品加标测试[/b][align=center][b]表4.4.1实际样品加标测试数据 [/b][/align][b] [/b]样品LF190201135未检出茚虫威，对样品进行加标，进行准确度验证。 [table][tr][td=2,3] 平行号[/td][td=6,1] LF190201135[/td][td=1,3] 备注[/td][/tr][tr][td=2,1] 浓度（含量）1[/td][td=2,1] 浓度（含量）2[/td][td=2,1] 浓度（含量）3[/td][/tr][tr][td]样品[/td][td]加标样品[/td][td]样品[/td][td]加标样品[/td][td]样品[/td][td]加标样品[/td][/tr][tr][td=1,2] 测定结果（mg/l）[/td][td]1[/td][td] [align=center]N.D[/align] [/td][td] [align=center]0.020[/align] [/td][td] [align=center]N.D[/align] [/td][td] [align=center]0.098[/align] [/td][td] [align=center]N.D[/align] [/td][td] [align=center]0.404[/align] [/td][td]/[/td][/tr][tr][td]2[/td][td] [align=center]N.D[/align] [/td][td] [align=center]0.021[/align] [/td][td] [align=center]N.D[/align] [/td][td] [align=center]0.097[/align] [/td][td] [align=center]N.D[/align] [/td][td] [align=center]0.402[/align] [/td][td]/[/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]平均值[img=,12,14]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]（mg/l）[/align] [/td][td] [align=center]N.D[/align] [/td][td] [align=center]0.019[/align] [/td][td] [align=center]N.D[/align] [/td][td] [align=center]0.098[/align] [/td][td] [align=center]N.D[/align] [/td][td] [align=center]0.403[/align] [/td][td]/[/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]加标量（mg/l）[/align] [/td][td=2,1] 0.02[/td][td=2,1] 0.1[/td][td=2,1] 0.4[/td][td]/[/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]加标回收率（%）[/align] [/td][td=2,1] 95.0[/td][td=2,1] 97.5[/td][td=2,1] 100.8[/td][td]/[/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]方法要求[/align] [/td][td=2,1] 73.6~95.7[/td][td=2,1] 95.7~114.1[/td][td=2,1] 93.0~108.5[/td][td]/[/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]是否符合标准要求[/align] [/td][td=2,1] 是[/td][td=2,1] 是[/td][td=2,1] /[/td][td]/[/td][/tr][/table]本实验室测定茚虫威的回收率符合NY/T1971-2007 中关于回收率的要求，故本实验室测定结果均符合要求。[b]五、总结 [/b]本方法的茚虫威检出限分别为0.005mg/kg，等于NY/T1971-2007中给出的最低检出浓度。本方法的精密度分别为1.56% ，符合GB/T 27404-2008中给出精密度要求。本方法的回收率为95%,97.5%,100.8%符合NY/T1971-2007 中关于回收率的要求。通过对茚虫威测定方法的线性范围、检出限、精密度和准确度的评价，本实验室测定茚虫威数据准确，结果可信。以上结论表明该项目可在本实验室开展。