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哪位大哥有蜂王浆10-羟基-2-癸烯酸的色谱图,以及10-羟基-2-癸烯酸对照品的色谱图,给发一个 吧!
[color=#333333]10-羟基-2-癸烯酸的高效液相色谱方法,9697在赛默飞机子跑的话有拖尾,谁有别的方法,或者其他流动相的[/color]
10-羟基-α-癸烯酸是脂肪酸的一种,蜂王浆所含的重要物质,也称王浆酸,简称10-HDA,是至今发现仅在王浆中天然存在的有机烯酸。10-羟基-α-癸烯酸也是目前测定蜂王浆的含量指标,保健食品中常用的检测方法是高效液相色谱测定法。而标准方法也只有一个《SN/T 0854-2000 进出口蜂王浆及蜂王浆冻干粉中10-羟基-α-癸烯酸检验方法》,液相方法用内标的并不多,这个方法就是其中之一,我一直也不明白为什么要内标,因为样品的处理方法并不是很复杂,有必要加内标吗?由于没有内标,所以我在测试的时候也就没有加内标。以前是同事做的多,我做这个也就一两次吧,虽然没什么经验,都是我还是以分享为主,让大家都能参与到讨论中来,下面就简单分享下我做的过程吧。色谱柱:Topsil 液相色谱柱(C18,5um,4.6*250mm)检测波长:210nm流动相:甲醇+0.01mol/L HCL=55+45流速:1.0mL/min样品处理:1. 粉末状固体样品:称取样品后,加2 mL 0.01mol/L HCL,摇匀后加甲醇,超声溶解过滤2. 液体样品:用稀盐酸调PH到2-3,用甲醇定容超声溶解3. 油状样品:加几滴30%氢氧化钠和少量水溶解,用二氯甲烷提取后分取二氯甲烷低温蒸干,残渣用甲醇溶解这个图是我做的标准色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112211401_340007_1608710_3.gif这个是样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112211402_340008_1608710_3.gif总结:1. 如果是样品类型多样,可以根据样品来选择合适处理方法,样品处理加盐酸与不加结果相差不大,加盐酸的结果高一些。2. 保健食品中蜂王浆冻干粉的配方剂型较多,一般情况下可以直接用甲醇超声提取3. 根据样品的配方组成及色谱柱的情况,可适当调整流动相的比例。4. 其实流动相还可以用磷酸水溶液,峰形也很不错,我用这个流动相,只是参照了进出口标准方法的流动相。你有什么色谱实验可以分享吗?别等啦,原创大赛马上就结束咯哟~~~