推荐厂家
暂无
暂无
我是一个新手,请问用荧光光度计检测以下元素时用何种还原剂及如何调配。砷As、硒Se、锑Sb、铋Bi、锡Sn、铅Pb、碲Te、锗Ge、镉Cd、汞Hg,麻烦各位前辈指教。
钨铁合金中砷、锡、铅、锑、铋的测定(氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法)一、 方法提要试样以草酸-双氧水分解,定容,作为母液。分取母液在不同的条件下利用氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定砷、锡、铅、锑、铋的含量。二、 仪器及工作条件2.1 WYX-402C型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计(沈阳分析仪器厂)2.2 WHG-102A2型流动注射氢化物发生器(北京瀚时制作所)2.3 高性能砷空心阴极灯2.4 高性能锑空心阴极灯2.5 普通铅空心阴极灯2.6 普通铋空心阴极灯2.7 普通锡空心阴极灯2.8 工作条件元素分析线nm灯电流Ma光谱通带nm载气流量ml/min石英管温℃As193.710~120.480~120900Sn286.38~100.4300900Sb217.610~120.480~100900Pb283.36~80.4150900Bi223.06~80.4100900三、 试剂3.1 草酸 3.2 过氧化氢3.3 盐酸3.4 醋酸(GR)3.5 抗坏血酸3.6 碘化钾3.7 硼氢化钾(1.5%)称取1.5g硼氢化钾,约0.3g氢氧化钠(稳定剂)倒入塑料瓶中,加水100ml溶解。室温下可用一周。3.9 载液:盐酸(1% V/V)3.10 醋酸钠3.11 载气:纯氮或纯氩。流量见“各元素特有条件”。3.12 砷标准溶液(1μg/ml):将0.1320g三氧化二砷用100ml盐酸溶解,用水稀至1000ml。密封保存。分取1.00ml于100ml容量瓶中,以10%的盐酸溶液稀至刻度,现用现配。3.13 锡标准溶液(2μg/ml):将0.1000高纯金属锡溶解于100ml浓盐酸中,然后用水稀至1000ml,密封保存。分取1.00ml于100ml容量瓶中,以PH3.7的醋酸-醋酸钠溶液稀至刻度,现用现配。3.14 锑标准溶液(2μg/ml):将0.1000g高纯金属锑用10ml硝酸和5ml盐酸溶解,待完全溶解后以水稀至1000ml。密封保存。分取2.00ml于100ml容量瓶中,以10%的盐酸溶液稀至刻度,现用现配。3.15 铋标准溶液(2μg/ml):将0.1000g高纯铋溶解于130ml硝酸(1+1)溶液中,溶解完全后,以水稀至1000ml,密封保存。分取2.00ml于100ml容量瓶中,以20%(V/V)盐酸溶液稀至刻度。现用现配。3.16 铅标准溶液(1μg/ml):将0.1000g高纯铅粉溶解于少量6mol/L硝酸中,以水稀至1000ml。分取1.00ml于100ml容量瓶中,以水稀至刻度。现用现配。四、 试样 应通过200目孔筛五、 分析步骤5.1 试样量 称取0.1000~0.2000g试样5.2 空白试验随同试样做空白试验5.3 测定 5.3.1将试样置于250ml烧杯中, 加入3~4g固体草酸,以15ml过氧化氢分次加入,加热低温分解完全,在有少量气泡时(不能出现钨酸沉淀,试液清亮即可。),取下,稍冷,移入50ml容量瓶中,以水稀至刻度。即为母液。5.3.2砷的测定:5.3.2.1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中,加碘化钾浓度为0.5~1%,加入10%盐酸溶液,沸水浴中加热约10min(温度升到约80~90℃),冷却后,加抗坏血酸到浓度为0.2~0.5%后以10%的盐酸溶液定容,测定。5.3.2.2曲线的制作:分取标准溶液(1.0μg/ml)0.00/0.25/0.50/0.75/1.00/1.25ml于一组50ml容量瓶中,以下按4.3.2.1步骤操作。5.3.3锡的测定:5.3.3.1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中,以PH3.7的醋酸-醋酸钠溶液定容,测定。5.3.3.2曲线的制作:分取标准溶液(2.0μg/ml)0.00/0.50/1.00/1.50/2.00/2.50ml于一组50ml容量瓶中,以下按4.3.3.1步骤操作。5.3.4锑的测定:5.3.4.1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中,加碘化钾浓度为0.5~1%,加入10%盐酸溶液,放置1~2min,加抗坏血酸到浓度为0.2~0.5%后以10%的盐酸溶液定容,测定。5.3.4.2曲线的制作:分取标准溶液(2.0μg/ml)0.00/0.50/1.00/1.50/2.00/2.50ml于一组50ml容量瓶中,以下按4.3.4.1步骤操作。5.3.5铋的测定:5.3.5.1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中,加入醋酸溶液1.0ml,以20%(V/V) 的盐酸定容。5.3.5.2曲线的制作:分取标准溶液(2.0μg/ml)0.00/0.50/1.00/1.50/2.00/2.50ml于一组50ml容量瓶中,以下按4.3.5.1步骤操作。5.3.6铅的测定:5.3.6.1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中,加入过氧化氢溶液0.5~1.0ml,醋酸溶液1.0~2.0ml,以水定容。5.3.6.2分取标准溶液(1.0μg/ml)0.00/0.25/0.50/0.75/1.00/1.25ml于一组50ml容量瓶中,以下按4.3.6.1步骤操作。六、 分析结果的计算:按下式计算砷锡锑铅铋的百分含量: As、Sn、Sb、Pb、Bi(%)=m1/m0r ×100 试中 m1------------从工作曲线上查出的砷锡锑铅铋量(g) m0------------试样量(g) r---------试液分取比
我们要测水样中的砷、硒、汞、银、铅、镉、六价铬,要求分别是砷(1PPB),硒(1PPB),汞(0.1PPB),银(5PPB),铅(1PPB),镉(0.5PPB),六价铬(5PPB),请问各位需要什么仪器,检测方法参照饮用水检测标准GB 5749-2006