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做一个新制剂的质量标准,肉桂的薄层色谱,阴性样品相同位置有干扰。处方中有樟脑,怀疑是樟脑引起的干扰,样品中樟脑的分离很有难度,想通过展开剂的调整,使其位置与桂皮醛位置不同而排出干扰,换了好多种展开剂还是没有分开,请高手指点一下。1是对照药材 2~4是样品 5是阴性样品[img=,690,673]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907151138215988_90_1777483_3.jpg!w690x673.jpg[/img]
2011年9月7日消息,法国健康产品安全机构(AFSSAPS)宣布一项紧急禁令,要求生产商禁止在化妆品中使用3-亚苄基樟脑(3-Benzylidene-camphor,3-BC),原因是该物质具有潜在风险会干扰人体内分泌。非政府组织国际化学秘书处(ChemSec)对该决定表示欢迎,并呼吁法国按照REACH法规将3-亚苄基樟脑拟定为高度关注物质(SVHC)。ChemSec 称,3-亚苄基樟脑常作为紫外线过滤层在防晒剂中使用,该物质可通过皮肤被人体吸收,目前已在孕妇母乳中发现3-BC的存在。AFSSAPS也在决议声明中表示,最近的研究表明3-BC会干扰内分泌,特别是影响生育问题,含有该物质的化妆品可能对人类的健康造成严重的危害。因此,机构决定即刻引进禁令,禁止在化妆产品中使用该物质。生产商、进口商,以及分销商必须尽快采取措施停止将产品投放市场并将未销售的产品从货柜上撤离。ChemSec项目协调员对法国颁布3-BC禁令的举动表示支持,并希望能将禁令扩展至欧盟范围,鼓励法国及欧盟其他成员国仿效德国,将内分泌干扰物质增加至REACH候选名单中。
[color=#00008B]樟脑[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910272237_178411_1610969_3.jpg[/img]樟脑(camphor)化学名为莰酮-[2],分子式为C10H16O,分子结构为立体结构。由樟树木片用水蒸气蒸馏所得的精油,系白色晶体。根据原料和加工方法,有天然樟脑和合成樟脑两种。 概况 明代李时珍著《本草纲目》中记载:“樟脑出韶州、漳州,状似龙脑,色白如雪,樟树脂膏也。”明末郑成功收复台湾后,樟脑业开始传入台湾。1863年起樟脑行销国外,台湾樟脑由此闻名世界。随着赛璐珞工业的迅速发展,天然樟脑供不应求。20世纪初德国首先以松节油中的蒎烯为原料进行樟脑的工业合成研究。中国自20世纪50年代中期开始生产合成樟脑。世界樟脑年消耗量约 1万吨。国际贸易量每年约0.7~0.8万吨。中国每年出口量约占世界总贸易量的一半。 性质 樟脑结晶体呈粒状、针状或片状;无色或白色;具粘性,可压制成半透明团或块。加少量乙醇、氯仿或乙醚后易研碎成细粉。易升华,有特殊香气,刺鼻。味初辛、后清凉。燃烧时能发生有光的火焰并有浓黑烟。能溶于多种有机溶剂,如二硫化碳、苯、甲苯、二甲苯、丙酮等。极易溶于氯仿、乙醚和乙醇。微溶于水〔1:598(14~17℃)〕。天然樟脑大多为右旋体。罕见左旋体和外消旋体,合成樟脑一般为外消旋体。 生产 天然樟脑和合成樟脑的生产方法如下述。 天然樟脑 中国宜于提取天然樟脑的树种主要有:①樟树。又名香樟,是提炼樟脑、樟脑油最重要的树种。就所含樟油成分又可分为3个类型:本樟(含樟脑为主),芳樟(含芳樟醇为主)和油樟(含桉叶油素和松油醇为主)。②猴樟 (Cinnamomum bodinieri)。③云南樟(C.glanduliferum)。 [color=#DC143C]樟脑由粗樟脑精制而成。[/color]粗樟脑通常在冬季加工用50年生以上樟树树干和根为原料,削成薄片后在木甑中隔水蒸馏,樟脑和樟脑油随水蒸气馏出,冷凝所得白色晶体为粗樟脑,油状液体为樟脑油。总得率2.0~2.5%。粗樟脑精制有吹风升华法和连续分馏升华法两种方法。中国以吹风升华法为主。粗樟脑先经离心机除去油和水,放入升华锅熔融、升华,樟脑蒸气随锅顶吹入的空气一起引入第1升华室,控制冷却温度得粉状结晶成品。随后进入第2、第3升华室的馏分,因控制温度较低,沸点低于樟脑的水分和油分随同少量樟脑蒸气在此冷凝结晶,为樟脑粗品(含油水 8%以上),需重新升华精制。中国天然精制樟脑有粉状和块状两种。质量符合各国药典规格:熔点174~179℃,比旋度[a]厍+41°~+43°(20%于乙醇中),不挥发物0.05%以下,水分符合1克加石油醚10毫升澄清溶解。