显微光致发光仪

一般光致发光指荧光及磷光现象。发光量子产率与激发光波长（或能量）有关，发光强度随激发波长的变化称为激发光谱。激发光谱与发射光谱间符合斯托克斯规则。光致发光可用于研究物质的电子状态，发光物质的痕量分析，发光体的分子取向，发光过程的动力学研究等等。采用发光探针，可以大大扩展光致发光的应用范围，在生物医学、环境科学等领域有广阔的应用前景。

哪些地方可以测微区的光致发光？有没有具体的联系方式？谢谢

诸位大侠，俺头一次做固体ZnO的光致发光谱，用的仪器是Varian Elipse，激发波长是325 nm，在室温下（16oC）做的，结果是在650nm处得到一个很锐的峰，其他地方基本没有峰。这一结果和文献上报道的ZnO的光致发光谱大相径庭，不知道到底是什么原因导致的？请高手给予指点。拜谢！！！

[color=#444444]请问，甲胺铅碘的光致发光谱怎么测得？用普通的荧光分光光度计么？还是需要别的设备？[/color]

我要用测F-4500测TiO2的光致发光谱数据模式应该选什么啊1.Fluorescence 2. Luminescence 3. phosphorescence 应该选2 对吧

光致发光谱的激发光源怎么选择？比样品的吸收边小就可以了吗？我测的样品吸收边为560nm左右，激发光源波长为375 nm，不知道怎么解释。

测试光致发光谱出现了不是我所测物质出现的峰位，不知道是什么造成的，而且室温和低温PL谱一样，会不会是测试过程出现了问题？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304201615_436278_1698940_3.bmp

我要用F－4500作TiO2光致发光光谱，请问数据模式怎么选择啊，1.Fluorescence 2. Luminescence 3. phosphorescence选1.荧光型对吗？还有扫描方式怎么选择1.Excitation 2. synchronous 3. Emission选3.发射波长扫描对吗？

请问，在Raman仪器上测的光致发光光谱（发射光谱）与用荧光光谱仪测的结果有什么不同啊？？？？望各位老师指点

刚刚接触近红外光谱，准备研究水的倍频和组合频，问了很多单位，都是中红外的显微光谱测试，有可以开展近红外的显微光谱测试么（覆盖0.75-2.5微米）？

高能量的电子束激发宝石使之发光称为阴极发光，阴极发光仪作为宝石的一种无损检测方法，近年来在宝石的测试与研究中得到了较广泛的应用。 1、基本原理固体能带理论认为，宝石矿物内存在价带、禁带和导带。在高能量的电子束激发下价带电子被激发到导带，形成不稳定的激发态。处在激发态的电子通过各种形式释放能量回到基态。如果以可见光的形式释放能量，就形成阴极发光。宝石矿物可以因为含有微量的杂质成分、结构缺陷，而有不同的阴极发光颜色、图式和光谱。 2、仪器的结构 宝石阴极发光仪（图8-3-11）主要由真空系统、电子枪、控制系统和样品仓等部分组成，为了观察需要，还需配备体视显微镜(宝石显微镜)和照相系统等辅助设备(图8-3-10)。 ① 真空系统：由旋转机械泵、扩散泵、离子泵、真空阀门和真空检测器组成，功能是为电子系统提供真空条件，以增强束电压和束电流的强度，同时也可防止样品室污染。 ② 电子枪：多为冷阴极式电子枪，发射直径为2～20mm大小的电子束，然后在l～25kV加速电压作用下可形成100～5000uA的束电流。 ③ 控制系统:由真空检测、高压调节、电流强度调节、束斑聚焦调节等部分组成。用来控制束电压、电流强度和束斑焦点的大小，其功能是维持整个系统的正常工作状态。 ④ 样品仓:用于放置样品并可以前后左右调节样品位置。 ⑤ 显微镜和照相系统:用于观察现象和照相。 3、宝石学应用 （1）区分天然与合成钻石 阴极发光技术最成功的应用就是能迅速有效地区分天然和合成钻石。天然钻石多发出相对均匀的中强蓝色一灰蓝色光，并显示生长环带结构(图8-3-11)；由于合成钻石晶体多发黄绿色光, 并显示几何对称的生长分区结构。 ② 天然和处理蓝色托帕石的鉴定阴极发光技术另外一项不可替代的作用是鉴别天然和处理蓝色托帕石。天然蓝色托帕石的阴极发光明显比无色的托帕石强，无色的托帕石又比处理的蓝色托帕石强。用无色的托帕石为参考，可以方便地区分出天然和处理的蓝色托帕石。

阴极发光仪可用于石英、方解石、白云石以及钻石等固体样品结构和组成的确定，同时，不会对样品造成任何破坏。阴极发光仪具有换样快速方便，设计简单紧凑，以及易于和岩相学专用显微镜联机的优点。此外，样品室对样品大小的要求范围宽，而且对于适合低温产生阴极光的样品控温能力强。从80年代开始，阴极发光技术不仅应用在传统的地球科学和行星学领域，而且开创了玻璃、陶瓷、半导体和合成材料等行业的研究和应用；此外，阴极发光技术在法医学、考古学、材料科学领域等新的方向具有发展前途，阴极发光仪与EDS检测器的联机可获得相关样品的X射线光谱特征描述和元素分析。阴极发光仪在岩石学领域的应用价值已经得到普遍认可，如组份的分区，二次结晶、脱液、共生、断裂填合、辐射环、化石和有机残留物中的骨骼结构、胶结过程的描述、自生长石和自生石英的鉴定、砂岩和页岩的胶结、矿物在分离过程中的辨认等。目前，CAMBRIDGE IMAGE TECHNOLOGY LTD（CITL）的100多台产品已经广泛的分布在30多个国家的大学实验室里，在Elf、Gulf、Shell等15个著名石油天然气公司以及英国、美国、法国、西班牙、荷兰、阿根廷等国家的研究机构和国家历史博物馆也得到应用。阴极发光仪也应用于宝石特性的识别（天然石或人造石），人造宝石完美程度鉴定。南非、泰国、荷兰及英国的珠宝鉴定机构及珠宝商使用了该类产品。CL8200 MK5型阴极发光仪是MK4型的升级产品，主要在电子微控制和仪表数字显示方面进行了改进。显示面板新增了控制信息，并且可以根据房间的照明条件进行自动亮度补偿。产品开发还考虑到更换样品时切断束流电压并保证真空泵同时运行，节省了换样时间。另外，还设计了与计算机连接的扩展卡，便于将来仪器的软件升级。在绝大多数应用领域，阴极发光仪只需要少量样品，无需对样品进行涂层等前处理，而且测定过程不会对样品造成任何破坏。阴极发光仪可以根据工作目的安装在各种显微镜上，如偏光显微镜、实体显微镜、金相显微镜等。[em17]

阴极发光显微镜分析技术阴极发光显微镜技术是在普通显微镜技术基础上发展起来用于研究岩石矿物组分特征的一种快速简便的分析手段。该方法在快速准确判别石英碎屑的成因和方解石胶结物的生长组构、鉴定自生长石和自生石英以及描述胶结过程等方面得到了广泛的应用。通过对砂岩的阴极射线致发光的观察和研究，可以深人了解砂岩的原始孔隙度和渗透率，并且获得一系列有关蚀源区地质体的组成、产状、成因的信息。1) 原理 : 电子束轰击到样品上，激发样品中发光物质产生荧光，又称阴极发光。实验证明，阴极射线致发光现象多是由于矿物中含杂质元素或微量元素(激活剂)，或者是矿物晶格内有结构缺陷引起的，这是矿物阴极射线致发光的两种主要解释。矿物内的激活剂包括金属元素(Eu2十、Srn +、时十、IV +、 Ea3十)以及过渡金属元素(mw十、Fe3+, c a 干、V3十、Tia+)，与激活剂相对应能抑制矿物发光的物质叫碎灭剂，如Co干,Nl-2+,F e2+、Tie十等。2) 应用 :自然界中已发现具有阴极射线致发光的矿物有200多种，其中常见矿物有锡石、错石、萤石、白钨矿、方解石、尖晶石、独居石、磷灰石、长石、石英、辉石、橄榄石、云母、独居石等。目前，阴极发光显微镜技术已成为沉积学及石油地质学研究的一种常规手段，特别是对石英和方解石的发光特征已经进行了很多的研究，形成了一套系统的理论，在沉积成岩型矿床和石英脉型金矿床研究中得到了广泛地应用。石英 中 的 激发是由微量元素、结构中的缺陷，以及两者之间的相互作用造成的。例如，蓝色发光被归因为A13+替代Sia十 以及Tia+的含量有关。石英的阴极致发光颜色与岩石的形成环境密切相关，如表1所示。发蓝紫色光的石英，包括红紫、蓝紫和蓝色的石英与火山岩、深成岩以及快速冷却的接触变质岩的环境有关联。棕色发光，包括红棕、深棕和浅棕色的石英和冷却缓慢的低级和高级变质岩相联系的。碎屑 岩 中 的石英由陆源颗粒石英和胶结物石英(即自生的晶体和次生加大边)组成，通过阴极发光的观察是极易鉴定的，因为两者的阴极发光特性常有较大的差异。因此，碎屑岩的胶结作用和孔隙率演化的研究通常大量地依靠阴极发光，而且砂岩中孔隙度降低的数量可以用阴极发光来定量。普通的光学显微镜和扫描电镜技术对辩别不同形态的颗粒边界及某些情况下辩别颗粒和胶结物都无能为力，只有阴极发光能揭示出胶合的石英颗粒的碎屑形状，可观察到次生加大胶结、多期胶结、破裂愈合胶结、压溶嵌合式胶结等现象，对石英的次生加大级别的强弱、石英的溶蚀程度的强弱也极易作出判断。碳酸 盐 类 矿物方解石和白云石特别适合于用阴极发光来研究，因为这一类矿物都能发光。由于碳酸盐矿物是砂岩中最常见的孔隙充填胶结物，它们一般会含有多个阶段的矿物生长世代，而且容易发生重结晶作用和蚀变作用。阴极发光能比其他技术更快地、而且通常更成功地鉴定出成岩成矿作用事件的序列，具有不同的阴极发光颜色环带的方解石胶结物可以被用来指示成岩孔隙水物理化学条件随时间的变化，能使我们推断出成岩过程中矿物的替代。此外，阴极发光能够“看穿”重结晶作用前的原岩结构，它是测定碳酸盐的蚀变历史和成矿序列的惟一切实可行的方法。

目前已知的许多氧化还原反应都伴随着微弱的化学发光现象，但是由于其量子产率极低，往往不具有分析应用的价值。为此，必须采取某些办法提高这些氧化还原反应的速率，从而使得发光强度增强到能够用于分析化学测定。近年来，国内外分析科学家模仿生物化学发光的酶反应原理，利用溶液中的表面活性剂等分子自我组合形成胶束、反相胶束、双分子膜等分子聚集体（Organized MolecularAssemblies），或者不形成分子聚集体，但其自身可提供微观非均相反应部位的分子包合化合物、高分子电解质等作为化学发光反应的介质，实现化学发光反应效率的提高。微观非均相体系多指水溶液或其它有机溶液中的小型分子聚集体，如图1-8 所示，包括由表面活性剂和脂质形成的分子聚集体和由无机化合物的重合体形成的反应体系。化学发光常用的微观非均相体系主要包括由表面活性剂等分子聚集体组成的胶束、微乳液、二分子膜和具有独特微观非均相结构的单独分子如环糊精和高分子电解质溶液等。这些溶液外观透明，但是包含可以为化学发光反应提供特异性很高的反应微空间。而无机化合物胶体溶液目前在化学发光研究中应用较少。一般来说，微观非均相体系作为化学发光反应的介质有四种主要的效果：(1)浓缩效应。离子性分子聚集体的表面可以吸附相反电荷的离子，从而使局部反应分子的浓度增大，有利于化学发光反应速度的提高；同时，具有相同电荷的离子被分子聚集体所排斥，使反应具有一定的选择性。(2) 可溶化效应。一些在水中或者有机溶剂中难溶的反应分子、中间体、反应产物等由于其亲水性或疏水性的差异，可以在微观非均相的疏水相、亲水相或者两相的界面上得到溶解。(3) 微观介质的环境效应。介质的极性、粘度、pH 值等受到微观局部环境的作用而产生变化，可能导致化学发光反应的效率和选择性的变化。(4) 激发态分子的稳定作用。由于化学发光的能量弛豫过程往往需要比光致发光更长的时间，因此激发态的稳定性对于化学发光的强度有很大的影响。微观非均相体系的静电相互作用、疏水/亲水作用、氢键结合、电荷移动相互作用等因素的影响，可以促进反应中间体、迁移状态以及激发态分子的稳定性，从而有利于化学发光的产生。林金明等对微观非均相化学发光反应体系作了详细的综述[73]。

一直很晕，想求证一下是不是荧光光谱就是通常说的用Xe灯或者高压汞灯做激发光源的？而PL谱是用激光做激发光源的？或者哪位给个基础知识普及～ 万分感谢！

[color=#0021b0][size=4]1.薄膜的厚度对发光的影响？2.薄膜的结晶程度对发光的影响？[/size][/color]

为何荧光显微镜需要使用制冷CCD相机？众所周知，荧光显微镜是利用被观测物体发出荧光来进行观测的显微镜。在外部光源的激发下，被检测物体发出荧光，从而进行观察。与普通显微观察不同的是，荧光显微镜并不直接使用外部光源，而是使用被观测物体发出的荧光。相比普通光源，荧光光源的强度要小得多，反映到成像上面，即意味着相比普通显微拍摄的曝光时间，荧光拍摄的曝光时间要长得多。但是，单方面的延长曝光时间，并不能得到好的显微荧光图像，因为随着曝光时间的增强，噪声也大幅度的的增加，严重影响了成像质量。科学家研究发现，由于曝光时间延长而导致的噪声的增加主要来自于CCD产生的暗电流噪声，于是冷CCD应运而生。所谓冷CCD，就是利用一定的制冷技术对CCD芯片进行制冷，让它在较低的温度下进行工作，从而有效的降低暗电流噪声。所以荧光显微镜的图像采集需要配套制冷CCD才能得到满意的图片，因为荧光的强度不足可见光的万分之一，这就决定采集荧光图像的CCD必须具备很高的灵敏度，为了消除图像采集过程中，因亮度不足而出现的噪点，最好采用制冷CCD来完成。无锡超微光学的LC-140A/500A显微荧光成像制冷CCD，是一款研究级的显微荧光成像专用相机，最适用于极弱光和微光的应用及提供最佳颜色还原和灵敏度的显微荧光成像专业用CCD，图像传感器具有高动态范围，优秀的灵敏性，配合12位数据采样输出，并支持2 x 2，4 x 4硬件binning。，具有小型化、操作简单、性能稳定等特点，适用在Nikon，leica，Zeiss，Olympus等显微镜上。提供企业或研究单位在化学发光成像分析、多色荧光成像分析等之研究及应用领域。

微光的定义是什么？

电致化学发光(Electrochemi-lumiescence, or Electrogenerated Chemilumine- scence, 缩写为ECL)是一种利用电化学手段产生的化学发光。通常在电极表面由电解生成阴阳自由基离子，这两种离子迅速发生湮灭反应生成激发态而发光， 这种体系结合了电化学和光化学分析的特点，作为一种高灵敏度和高选择性的检测方法得到人们广泛关注。近年来，已有大量的相关综述文献出现 [79-85]。ECL分析在分析化学中的应用日益广泛，其中联吡啶钌电致化学发光研究有很多报道。1990年Uchikura等利用联吡啶钌与草酸的ECL反应,使用Sep-Pak C18分离柱测定了人尿中草酸的含量，方法的检测限为0.3 pmol。同年Danielson等 报道了Ru(bpy) 32+与21种氨基酸的ECL, 检测限从脯氨酸的20 pmol到天冬胺酰的50 nmol，并利用C18分离柱测定了合成骨胶原中的脯氨酸和羟基脯氨酸。1992年Brune等人利用预电解方法将Ru(bpy) 32+氧化为Ru(bpy) 33+, 成功地测定了脯氨酸等15种常见氨基酸, 并用Whatman Particil10 SCX分离柱分离测定了短杆菌肽D水解产物中的甘氨酸、丙氨酸、白氨酸、色氨酸和缬氨酸。Sato等人利用二丁烯砜与一级氨基酸的衍生反应,将一级氨基酸转变为三级，从而提高了方法的灵敏度, 并利用C18分离柱分离9种衍生后的产物。Nieman等利用丹磺酰氯的衍生反应使一级氨基酸的测定灵敏度提高了10倍，二级氨基酸的灵敏度提高了20倍。随着电位控制技术和薄层电解池的开发和完善，ECL的应用研究将会得到更进一步发展。

如前所述，对于化学发光的研究一般仅局限于分子和离子水平以及简单的分子聚集体如胶束和微乳液等。纳米材料作为一种微尺度的物质构成单元，其特殊的Kubo 效应、小尺寸效应、表面效应及量子隧道效应使其呈现许多奇异的物理、化学性质。近年来，有关纳米材料参与的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相化学发光反应体系受到了越来越广泛的关注。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]化学发光反应，张兴荣课题组从2002 年开始利用纳米材料优良的催化性能发展了一系列基于纳米材料的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]化学发光传感器，主要用于易挥发性有机物的测定。例如，乙醇和丙酮蒸气在7 种金属氧化物纳米材料的催化氧化作用下具有化学发光现象，其中纳米TiO2 催化作用下的化学发光信号最强，其可能的发光中间体被认为是氧化生成的激发态乙醛分子，并具有很高的选择性。其它易挥发的有机物如丁酮和乙醛也能够在纳米材料的催化氧化作用下产生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]化学发光。而挥发性氯代有机物在纳米TiO2 的作用下转化为Cl2；生成的Cl2 被富集在填充纳米TiO2 的管中，可以用柱后化学发光法检测。Bard 等于2002 年在Science 上发表第一篇有关纳米粒子的液相电致化学发光的报道以来，纳米粒子参与的液相电致化学发光和化学发光行为也已经引起了人们的关注。Bard 等报道半导体纳米粒子如Si，CdS，CdSe，CdSe/ZnSe，Ge 以及CdTe 等都可以产生电致化学发光。Poznyak 等报道了半导体CdSe/CdS 纳米粒子与H2O2 反应可以产生液相化学发光，其中CdSe/CdS半导体纳米粒子被鉴定为发光体。Corrales 等人报道了纳米TiO2 型着色剂，其化学发光特性可用于聚合物热稳定性的表征。在半导体纳米粒子参与的化学发光或电致化学发光反应中，半导体纳米粒子的表面缺陷以及量子尺寸效应是产生化学发光的基础。总之，纳米材料作为一种新型化学发光响应单元对于提高化学发光反应的效率以及开发新的化学发光反应体系具有重要意义

电致化学发光作为一种分析技术,不仅可用于化学分析,而且正在被越来越多地用于生物检测和传感技术中。电致化学发光生物分析是最近发展起来的一种新型的分析方法,是化学发光、电化学、生物分析、微电子技术以及传感技术相结合的最新产物,主要用于临床、农业、环境监测等领域。电致化学发光(ECL) 是某些具有电致化学发光活性的物质处在一定的电位时,与溶液中氧化还原物质作用生成的不稳定激发态迁移回基态时所导致的化学发光。ECL 生物传感器技术主要应用在免疫标记技术、生物化学固定化技术与微细加工技术等方面。　 电化学发光免疫 免疫分析研究的物质基础是抗体和抗原,对抗原和抗体进行特殊标记是免疫技术的关键。 电致化学发光免疫分析技术( ECL IA) 是利用化学发光剂作为标记物标记抗体或抗原而形成稳定的复合物。当这种复合物与被检测物中对应的抗原或抗体结合后,在加电电极的作用下激发出特异的光,根据发光的强度可检测出被测物的浓度等参数值。ECL 免疫分析可分为直接法、双夹心法和竞争法等3 种方法,其中直接法主要用于检测抗体,双夹心法主要用于测定大分子抗原,竞争法主要用于测定小分子抗原。电致化学发光技术正被越来越多地应用在生物分析领域中,用于蛋白质、激素、肿瘤、病毒、毒物等成分析检测,服务于临床、卫生、食品、环保和军事等领域。 电化学发光与生物化学固定化技术 在20 世纪90 年代中期, 有研究者将磁珠 应用到电致化学发光免疫检测中,其原理是使用物理吸附、包埋和共价结合等生化固定方法通过聚合物将抗体(抗原) 固定在纳米级的磁珠上,注射到装有电极的反应池中,电磁场将磁珠吸附在反应池的底部 然后将待测物质溶液注射到反应池中,待测物质溶液中的目标抗原(抗体) 与固定在磁珠表面的抗体(抗原) 结合,其它的非目标物质则被从反应池中冲洗掉 再将发光剂标记的抗体(抗原) 注射到反应池中,最终形成偶联磁珠抗体(抗原)2待测目标抗原(抗体)-发光剂标记的抗体(抗原) 夹心复合体。形成的复合体在加电电极的作用下会产生特异性发光,通过检测发光强度,可测出待测目标物质的含量。磁珠固定方法有效解决了免疫检测过程中非特异物质有效分离的问题,大大提高了检测灵敏度,在免疫检测中得到越来越广泛地使用。磁珠ECL 技术不仅可用于免疫检测中,还可用于酶及底物、DNA 等对象的分析和检测。　 电化学发光与微细加工技术 由于生物芯片特别是基因芯片技术的发展,越来越多的人看到了ECL 技术应用到生物芯片上的诱人前景。ECL 反应池、电极被制作得越来越小,分析所需的样品量也随之越来越少,而检测精度却越来越高。半导体光刻技术、厚膜薄膜技术、丝网印刷技术等应用于其它高科技领域的技术被引用到制作电致化学发光分析系统中,为该系统拓展了一个全新的发展空间,使系统的集成度和微型化等性能得到大幅度的提高。 Fiaccabrino等设计了磁珠流动注射式ECL 检测装置,在5 mm ×6 mm 的硅基片上制作了微型的ECL 探针,包括电极、反应池和电传感器。电极为金或铂金的插指电极,用光刻的方法刻蚀在硅基片上,1 mm 长即包含125 对电极,每个电极宽3. 2μm ,电极间距0. 8μm 反应池用覆盖在硅片上环氧树脂刻蚀而成,光电二极管紧贴反应池,接收ECL 反应产生的光,以检测被测物质的含量,反应池可容纳的溶液量为2. 25μL 。该装置被用于检测可待因,线性范围为0. 1～2 mmol/ L 用于检测葡萄糖,其线性范围为50～500 mol/ L 。 随着毛细管电泳(CE) 芯片技术的发展,ECL 与CE 芯片的联合应用的报道越来越多。电致化学发光检测技术应用到生物检测和分析中,为生物检测提供了一种全新的手段。由于这种方法具有精度高、应用范围广和易于集成等优点,使它将成为生物技术领域的一种主要检测方式。

化学发光比生物发光更稳定，波长范围也更广，更有实际应用。不知两者在检验时，比如用荧光显微镜检验时，有什么区别？

在计算机图象图形学领域中常涉及到图象图形的显示问题,特别是超薄显示问题.这不仅涉及到超薄显示材料,也涉及到电致发光薄膜技术.本文就是这一领域研究现状的概要介绍:信息显示是信息产业的核心技术之一,而信息显示技术及显示器件多种多样,其中,有机电致发光显示器件由于响应速度快,适合于全彩色的动态图象显示,同时驱动电压低,能与数字图象VLSI技术兼容,也便于实现动态图象的显示驱动,并且聚合物 材料可以通过低成本的工艺做成柔性的大面积平板显示,所以它是实现未来超薄型可卷壁挂式彩色电视的关键技术,现被公认为是继液晶显示LCD、等离子显示PBD后的新一代图形图象显示器件.有机电致发光的研究起步于60年代,Pope首次在蒽单晶上实现了电致发光,但由于当时需要在大于100V的驱动电压下才能观察到明显的发光现象,且量子效率也很低,还由于受各种条件的制约,未能很好地解决成膜质量差和电荷注入效率低等问题,所以有机电致发光的发展一直处于停滞不前的状态.直到1987年,Tang和VanSlyke采用8-羟基喹啉铝络合物(Alq3)作为发光层,分别用ITO电极和Mg:Ag电极作为阳极和阴极,制成了高亮度(1000cd/m2),高效率(1.5lm/W)的绿光有机电致发光薄膜器件,其驱动电压降到了10V以下,从而取得了有机电致薄膜发光器件研究史上划时代的进展.由于他们的工作,又引起了人们对有机电致发光研究的再度关注.1990年,Burroughes等人用聚对苯乙烯(PPV)制备的聚合物薄膜电致发光器件得到了量子效率为0.05%的蓝绿光输出[3],其驱动电压小于14V.由于聚合物材料的制作工艺、稳定性以及化学修饰性都比有机小分子更为优越,所以聚合物PPV以及PPV衍生物材料的研究进一步地推动了有机电致发光薄膜的研究,使之成为新的研究热点.其中,Braun等用PPV的衍生物制成了量子效率为1%的绿色和橙色光输出,其驱动电压约为3V.这些工作都极大推进了有机薄膜电致发光器件的发展,从而使得有机电致发光的研究在世界范围内广泛地开展.与无机材料的电致发光相比,有机薄膜具有许多不可比拟的优越性,主要表面在下述3方面:第一,有机材料可以获得在可见光谱范围内的全色发光,特别是无机材料难以获得的蓝光 第二,可以直接用十几伏甚至几伏的直流低压驱动,可以和集成电路直接相匹配 第三,有机电致发光器件的制作工艺简单,可以低成本制成超薄平板显示器件,因此易于产业化.可见,由于有机电致发光技术将有可能是制作下一代超薄平板显示的主要技术,引起了人们对有机发光材料和器件研究的极大兴趣,在1992年,有机电致发光薄膜技术被评为该年度化学领域的十大成果之一,1995年,日本通过的“科学技术基本法”已明确规定将有机电致发光器件列为研究重点项目之一,并提出将其应用到超薄大平板显示器件以及计算机领域,预计可实现数十亿美元的市场规模 国内的吉林大学、中国科学院长春物理所、中国科学院长春应用化学所、北京大学、北方交通大学、浙江大学等单位也开展了这方面的研究,并已经取得了一定的成果,国家自然科学基金委员会已经将其作为一个专题进行了重点资助. 1　有机电致发光的发光材料. 从目前的研究成果来看,作为有机电致发光器件核心的发光材料可分为以下3类: (1)小分子有机染料　这类材料具有高的荧光效率,并且可以通过真空沉积法成膜,但是成膜后容易结晶,有时甚至易于其它的有机材料形成激基复合物,因此这类材料的单独应用比较少. (2)金属络合物　其中典型的可以8-羟基喹啉络合物(Alq3)为代表,还有现在研究比较多的一些稀土元素Eu、Tb的络合物,这类材料的性质介于无机和有机之间.它们除可作为EL的发光材料外,还可作为电子传输材料.其中稀土金属络合物因具有窄带波长发射(一般只有10～20nm)、荧光寿命长(10-2～10-6s)、特征发射等特点而倍受关注,另外,金属络合物也和有机小分子一样,大都通过蒸镀法成膜,但由于有些因熔点过低,在热蒸发时易分解,故只能将它

望得到大家的指导纳米金粒子浓度的增大而线性增加，并且当纳米金粒子表面柠檬酸根离子被SCN—离子取代时，体系化学发光的强度显著增加；实验采用紫外可见吸收光谱、透射电镜(TEM)和X-射线光电子能谱（XPS）技术研究了CL反应前后纳米金的形貌、粒径和氧化态，在此基础上提出体系化学发光的机理可能是纳米金作为化学发光反应的微尺度反应平台，与反应过程中生成的CO3• 一和O2• 一自由基相互作用，在纳米金表面生成了Au(Ⅰ)络合物、二氧化碳双分子对、单线态氧分子对的激发态而产生化学发光(图4-2(a,b))。 图 4-2a 二氧化碳双分子以及单线态氧分子对参与的化学发光机理Figure 4-2a Mechanism of the chemiluminescence involving carbon dioxide dimer and singlet oxygen molecular pair 图 4-2b 与纳米金表面原子氧化相关的化学发光机理Figure 4-2b Mechanism of the chemiluminescence involving the oxidation of surface gold atoms.4.2.1.2 纳米金催化液相化学发光随后，Zhang[63]等发现不同粒径的纳米金于鲁米诺—H2O2液相化学发光体系具有不同程度的增强作用，其中粒径为38 nm的纳米金对于体系的化学发光具有最大的增强作用；提出了纳米金对该体系化学发光的增强作用可能的机理是由于纳米金对于反应过程中自由基的生成以及后续电子转移反应具有良好的催化作用；发现含有-OH、-NH2和-SH的有机化合物对于鲁米诺—H2O2—38 nm纳米金化学发光体系具有明显的抑制作用，在此基础上，进一步研究了鲁米诺—H2O2—38 nm纳米金化学发光体系测定含有-OH、-NH2和-SH的有机化合物分析应用潜力，取得了很好的结果。4.2.1.3 纳米金作为能量接受体诱导液相化学发光 Cui[64]等报到了粒径为2.6～6.0nm 的纳米金可以接受双(2,4,6-三氯苯基)草酸酯(TCPO)与过氧化氢(H2O2)的反应释放的能量产生间接化学发光，其最大发射波长位于～415nm；发现化学发光的强度与纳米金粒子的浓度（在9.1×10-10—3.3×10-8 mol/L）之间存在良好的线性递增关系；提出该化学发光可能的机理: TCPO被H202氧化生成高能量的中间体过氧环乙烷双酮(1,2-dioxetanedione)，该中间体将能量传递给体系中共存的纳米金粒子而使纳米金被激发，激发态纳米金粒子在弛豫回到基态的过程中产生化学发光(图4-3)。 图 4-3 纳米金—TCPO—H2O2-体系的化学发光机理Figure 4-3. CL Mechanism for TCPO-H2O2-Gold Colloid System4.2.1.4 纳米金作为高效还原剂参与液相化学发光Zhang[65]等采用流动注射化学发光法(FIA-CL)研究了纳米金微粒对酸性KMnO4化学发光体系的影响，发现在2.0 mol/L H2SO4介质中纳米金可以与KMnO4发生氧化还原反应；对于粒径为2.6和6.0 nm的纳米金，它们与酸性KmnO4的反应速度快，可以在640 nm左右产生化学发光，并且化学发光的强度与纳米金粒子浓度(在4.6×10-6～2.94×10-4 mol/L浓度范围内)之间存在良好的线性递增关系；对于粒径大于6.0 nm的纳米金，由于与KMnO4的反应速度较慢，反应过程中并不伴随化学发光现象；提出化学发光反应的机理可能是酸性条件下KmnO4被纳米金还原生成激发态Mn(Ⅱ)*而产生化学发光。4.2.2 纳米半导体(NCs)参与的液相化学发光Talapin[66]等首次在碱性H2O2水溶液中，观察到CdSe/CdS 核-壳结构纳米半导体晶体膜的化学发光现象，并认为该化学发光性质与量子约束轨道相关。随后， Wang[67]等发现碱性H2O2和碱性高锰酸钾，可以直接氧化CdTe NCs 产生强的化学发光，化学发光强度与粒度相关，随着粒度的增大而增强。采用流动注射化学发光法(FIA-CL)， 在 3.33-nm CdTe NCs浓度为：1×10-3 mol/L，0.1 mol/L NaOH 条件下，考察了发光系统对不同浓度H2O2的响应，CL强度对H2O2 在1×10-4～1 ×10-2 mol/L浓度范围内呈线性增强；同时也考察了表面活性剂对发光体系的影响。通过光致发光光谱法， CL光谱法和透射电镜法探究了可能的氧化化学发光机理(式4.12—4.16)。RSH + O2 + OH- → O2- + RS + H2O (4.12)O2- + CdTe → CdTe(e-1Se) + O2 (4.13)O2- + H2O2 → OH• + 1O2 (4.14)OH• + CdTe → OH- + CdTe(h+1Sh) (4.15)CdTe(h+1Sh) + CdTe(e-1Se) → (CdTe NCs)* → hv (4.16)5 结论与展望目前，半导体纳米粒子和金属纳米粒子的电致化学发光和化学发光行为己经引起了人们的关注。从Bard[24,50-54]、崔华[26,59,62-64]、张新荣[25,68-71]等研究组报道的工作表明，纳米粒子诱导化学发光反应的研究刚刚起步。从他们报道的研究工作可以看出，纳米粒子可以作为能量接受体、微尺度反应平台、还原剂、催化剂等参与化学发光反应。能量接受体：纳米粒子在量子效应的作用下可能使纳米粒子具有块体材料所没有的特殊能级结构而产生良好的荧光特性。这些具有荧光特性的纳米粒子可以被化学反应释放的能量所激发从而产生化学发光。发光体：通过电化学法和化学法可以向纳米粒子注入电子(electron)和空穴(hole)，电子和空穴再结合(recombination)之后便形成激发子(exciton)，形成的激发子能产生特定波长的光。微尺度反应平台：纳米粒子虽然可以均匀分散在液相，但是纳米粒子与液相本体之间仍然存在固/液界面，从而导致在纳米粒子表面进行的化学反应处于一个固/液界面微尺度反应平台，从而改变了化学发光反应的物理化学过程。还原剂：对纳米粒子液相电化学行为的研究已经表明，在量子尺寸效应的诱导下产生了一定能级分裂的纳米粒子簇，可能作为一个整体接受电子或空穴的注入[72]。另外，组成纳米粒子的活性基本单元(如配位不足的表面原子)也可能独立参与氧化还原反应。故这些具有较高的氧化还原活性的纳米粒子可以作为化学反应的氧化剂或还原剂诱导化学发光。催化剂：纳米粒子可以作为催化剂充当氧化还原过程中电子转移的中介。液相化学发光反应涉及一系列活泼的中间产物如自由基和激发态产物，纳米粒子高的表面活性可能会与参加化学发光反应的初始物质、中间体和激发态物质发生相互作用，从而改变了化学发光反应历程以及化学发光反应的速率。总之，纳米材料作为一种新型化学发光响应单元对提高化学发光反应的效率以及开发新的化学发光反应体系具有重要意义。而且，已报道的一系列基于纳米材料的新的化学发光体系在生命科学、环境科学和分析化学等领域可能具有广阔的应用前景。

以下是我写的综述的部分内容，望得到大家的指教4 纳米体系化学发光4.1纳米材料参与的电致化学发光广义的化学发光也包括电致化学发光(ECL)，电致化学发光是指对电极施加一定的电压进行电化学反应，电极反应的产物之间或与体系中的某种组分发生化学反应，产生激发态物质，激发态物质回到基态时产生的发光[42,43]。它不但具有化学发光分析的许多优点，还具有电化学方法的一些特点，如电发光反应过程控制性强，选择性好等优点[44,45]。近年来,将纳米材料引入分析化学研究中已成为分析化学的一个研究热点，并取得许多创新性研究成果[46,47]。4.1.1半导体纳米粒子电致化学发光机理4.1.1.1半导体纳米粒子直接接受电极提供的能量生成激发态传统ECL是利用电极原位(in situ)产生试剂，这些试剂在溶液中反应，完成较高能量的电子转移而生成激发态的分子，不稳定的激发态分子回到基态过程中以光辐射形式释放能量[48-50]。同理，当电极施加双阶跃正负脉冲(或电位循环)时，半导体纳米粒子(A)在正电位阶跃时被氧化为A+，接着在负电位阶跃时被还原为 A-，A+ 与 A- 反应生成激发态的 A*，激发态的 A* 回到基态过程中时产生了化学发光[24,51-55]。对应的反应过程可以用(4.1)—(4.3)式表示。值得注意的是通过该机理产生发光的必要条件是：产生的还原态 A- 或氧化态 A+ 在溶液中，要能够稳定存在一定时间，从而使得A+ 能够与 A- 相遇、碰撞并产生激发态的 A*[24]。 A → A+ + e－ (4.1) A + e－ → A－ (4.2) A+ + A－ → A* (4.3) A* → A + hv (4.4)较典型的例子是He气氛下，在含有0.1mol/L THAP乙腈溶液中，对Pt电极施加双阶跃正负脉冲电位，并在 +2.7 V 和 -2.1 V循环阶跃，在正电位阶跃时，粒径为2-4nm的Si纳米半导体被氧化成稳定的 Si(NCs)+，接着电位阶跃负方向产生Si(NCs)-，并与Si(NCs)+ 碰撞产生激发态的Si(NCs)*，Si(NCs)* 回到基态时产生640nm的光发射[24]。4.1.1.2 半导体纳米粒子电化学产物与共反应物(coreactant)发生ECL反应若体系中含有共反应物(还原性或氧化性物质)时，仅在工作电极上施加正或负电压，即可生成激发态的A*而发光[24,53,56-58]。其反应过程可以用(4.1)—(4.3)式表示。产生的还原态 A- 或氧化态 A+也要能够稳定存在于溶液中一定时间，才能发生发光[24]。 A → A+ + e－ (4.1)A+ + Re → A* + Ox (4.5)A* → A + hv (4.4)或 A + e－ → A－ (4.2)A－ + Ox → A* + Re (4.6) 其中较为典型的例子是Zou[56]等将纳米CdSe沉积在石墨充蜡电极表面上并成膜，纳米CdSe膜在循环伏安下产生两个ECL通道（ECL-1和ECL-2）。并用ECL-1，在事先通N2 25min 含有0.1mol/L KNO3 pH 9.3 磷酸缓冲溶液中，扫描速率为0.06V/S 下，对H2O2进行了测定，线性范围: 2.5×10-7 ～ 6×10-5 mol/L，检测限: 1.0×10-7 mol/L。他们也提出了ECL的机理(式4.7—4.11)。CdSe NCs + ne → nR• － (4.7)O2 + H2O2 + 2e → OOH－ + OH－ (4.8)2R• － + OOH－ +H2O → 3OH－ + 2R* (4.9)or2R• － + H2O2 → 2OH－ + 2R* (4.10) nR* → CdSe NCs + hv (4.11) 4.1.2 纳米金粒子对电致化学发光体系的催化作用 因纳米具良好的“生物相容性”和高的催化特性，近来人们对纳米金催化等特性的研究进展迅速[59]。崔华[60]研究小组，已将纳米金用于化学发光体系研究，报道了纳米金粒子的催化作用对液相电致化学发光的影响，发现纳米金的催化作用和电化学活性既可以增强两个阳极ECL发光通道，又导致了两个新的阴极ECL发光通道的产生。最近，Liu[61]等发现纳米金可以催化Ru(bpy)32+- pentoxyverine (喷托维林)体系的电致化学发光，将电致化学发光分析法与毛细电泳技术联用，在毛细电泳柱端成功测定了喷托维林，检测限为：6nmol/L；并将该方法用于喷托维林和人血清白蛋白结合常数的测定，测定值为：1.8×103 L/mol。4.1.3 纳米材料作为化学发光试剂的固载。钱柯君[62]等用反胶束法水解正硅酸乙酯(TEOS)合成球形luminol/ SiO2复合纳米微粒；再用壳聚糖修饰已合成的纳米微粒并标记DNA作为DNA探针，构建的DNA探针与固定在聚吡咯修饰电极上的靶DNA杂交。用ECL法对DNA杂交情况进行评估，仅互补序列DNA才可以与DNA探针形成双链DNA（dsDNA）并产生强的ECL。发现3个碱基错配互补靶序列和非互补靶序列产生的ECL可以被忽略，ECL强度与互补序列DNA的浓度在5.0×10-12～1.0×10-9 mol/L范围内呈线性关系，对互补序列DNA的检测限为：2.0×10-12 mol/L。4.2 纳米材料参与的化学发光传统的化学发光研究一般仅限于分子和离子体系。最近，纳米粒子在化学发光中的行为研究已经引起了人们的重视：无论是半导体纳米粒子还是金属纳米粒子在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相化学发光反应中都表现出特殊的活性。4.2.1纳米金参与的液相化学发光4.2.1.1 纳米金作为化学发光反应的微尺度平台Cui[26]等首次报道了，粒径为68-nm 的纳米金与KIO4—NaOH—Na2CO3之间的反应能够产生化学发光现象，该化学发光的光谱具有三个明显的发射带，分别位于380—390 nm， 430—450 nm和490—500 nm；该体系的化学发光强度随着溶液中

最近想用荧光光度计做固体粉末的光致发光谱，但是我们这里都是测溶液的，没有人测过固体粉末的，不知道粉末样品如何制样。恳请有经验的大侠指点一下样品如何准备！还有检测粉末时的注意事项！不胜感激!我们这里的仪器是日立F-7000。

在萤光显微镜上，必须在标本的照明光中，选择出特定波长的激发光，以产生萤光，然后必须在激发光和萤光混合的光线中，单把萤光分离出来以供观察。因此，在选择特定波长中，滤光镜系统，成为极其重要的角色。 　 　萤光显微镜原理： 　　 光源：光源辐射出各种波长的光(以紫外至红外)。 　　 (B) 激励滤光源：透过能使标本产生萤光的特定波长的光，同时阻挡对激发萤光无用的光。 　　 (C) 萤光标本：一般用萤光色素染色。 　　 (D) 阻挡滤光镜：阻挡掉没有被标本吸收的激发光有选择地透射萤光，在萤光中也有部分波长被选择透过。 以紫外线为光源，使被照射的物体发出荧光的显微镜。电子显微镜是在1931年在德国柏林由克诺尔和哈罗斯卡首先装配完成的。这种显微镜用高速电子束代替光束。由于电子流的波长比光波短得多，所以电子显微镜的放大倍数可达80万倍，分辨的最小极限达0.2纳米。1963年开始使用的扫描电子显微镜更可使人看到物体表面的微小结构。 　 　显微镜被用来放大微小物体的图像。一般应用于对生物、医药、微观粒子等观测。 　　利用微微动载物台之移动，配全目镜之十字座标线，作长度量测。 　　利用旋转载物台与目镜下端之游标微分角度盘，配全合目镜之址字座标线，作角度量测，令待测角一端对准十字线与之重合，然后再让另一端也重合。 　　利用标准检测螺纹的节距、节径、外径、牙角及牙形等尺寸或外形。 　　检验金相表面的晶粒状况。 　　检验工件加工表面的情况。 　　（6）检测微小工件的尺寸或轮廓是否与标准片相符。