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最近在用waters的HPLC建立四苯基溴化磷的纯度检测方法,发现检测结果的重复性很差,利用25mmolPH=2.5的磷酸缓冲溶液和甲醇梯度洗脱,峰形和分离都不错,但是峰面积的重复性很差,后来改用内标法测试,内标曲线相关系数为0.998,但是定量样品还是重复性差,不知是不是缓冲溶液的容量不够,请做过该样品的朋友或者有经验的人士帮忙!不胜感激。
请教各位大侠有没有做:臭氧危害物質(CFC/HCFC/Halon),氟溴烃,單甲基二氯二苯基甲烷,單甲基二溴二苯基甲烷 (DBBT),單甲基四氯二苯基甲烷 的检测方法,有的话能不能给我传一份,我的mail是wei.gao@isti.ocm.cn。万分感谢!
请问:由二苯基硅二醇合成二苯基硅二醇钾,想证明一下是不是得到产物醇盐,1H NMR和29Si NMR,做哪个NMR合适?谢谢!