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最近做石油醚残留量测定,现有的是30m*0.25㎜,0.25μm的弱极性柱,试过用无水乙醇作溶剂,根本就看不见石油醚的峰,用DMSO作溶剂,溶剂的杂峰还会与石油醚峰重叠,正处于无头绪阶段,还请高人指点。另外柱子长度影响很大吗
[color=#5e5e5f][font=宋体]石油醚为轻质石油产品,是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为[/font][/color][color=#5e5e5f][font=Arial]30~150[font=宋体]℃[/font][font=宋体],收集的温度区间一般为[/font]30[font=宋体]℃[/font][font=宋体]左右。有[/font]30~60[font=宋体]℃[/font][font=宋体],[/font]60~90[font=宋体]℃[/font][font=宋体],[/font]90~120[font=宋体]℃[/font][font=宋体]等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃,沸点与烷烃相近,用蒸馏法无法分离。[/font][/font][/color][color=#5e5e5f][font=宋体]石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤[/font][/color][color=#5e5e5f][font=Arial]2~3[/font][/color][color=#5e5e5f][font=宋体]次,再用[/font][/color][color=#5e5e5f][font=Arial]10%[/font][/color][color=#5e5e5f][font=宋体]硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤,直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗,经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚,可加入钠丝(与纯化无水乙醚相同)。[/font][/color][color=#5e5e5f][font=Arial][/font][/color]
1 基本简介 石油醚(Petroleum ether)是一种轻质石油产品,其沸程为30~150℃,收集的温度区间一般为30℃左右,一般有30~60℃、60~90℃、90~120℃等沸程规格。2 基本性质 物理性质 外观与性状:无色透明液体,有煤油气味。 熔点(℃):-73 相对密度(水=1):0.64~0.66 沸点(℃):40~80 相对蒸气密度(空气=1):2.50 主要成分:戊烷、己烷。 饱和蒸气压(kPa):53.32(20℃) 闪点(℃):-20 爆炸上限%(V/V):8.7 引燃温度(℃):280 爆炸下限%(V/V):1.1 溶解性:不溶于水,溶于无水乙醇、苯、氯仿、油类等多数有机溶剂。 挥发性:易挥发 极性:0.01.属于弱极性有机溶剂,常与其他强极性溶剂(如:乙酸乙酯)混合作为薄层色谱分析的展开剂 化学性质 其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。完全燃烧时不产生任何烟雾。与氧化剂能发生强烈反应。高速冲击、流动、激荡后可因产生静电火花放电引起燃烧爆炸。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。