携带式油类分析

JJF 1595-2016《携带式布氏硬度计校准规范》电子版

接手监测站的油类物质分析项目，想请教下国外用的是什么方法，什么样的仪器。

请问易氧化还原的样品在分析测试前如何保存？如何携带？谢谢

有讨论请教水中油类分析的朋友,我在监测系统工作多年,有一点心行,愿和大家一起分享.我的QQ号是51104924.

按照标准HJ637-2012的标准，我想做石油类的加标回收分析，但不知道如何做。先举几个疑问：1.加标物形态应和待测物形态相同。是不是加入的标准物质应该是水油混合物？顺便问问石油类的标准物质是怎么样的？ 2.样品加标回收是相同的两份样品，但是如何取得两份相同样品？是采样时就采两份样品?还是一份采得的样品，在实验室 里分成2份。油和水不是均匀混合的，如何分成相同的两份？本人才接触着一行，属于菜鸟级别，还有很多问题，知道的朋友们详细说说啊。

请问大家分析石油类时用的硅酸镁是哪种呢，分子式是什么？我查试剂手册里，写的三硅酸镁别名就是硅酸镁不知道是否一样呢？

1.石油类的新国标下来了，要做新方法的验证，请问有人做验证吗？怎么做的？2.石油类的加标回收怎么做，加标怎么加，是加在样品中再萃取出来做？还是把样品萃取出来，再加标？3.石油类能采平行样？如果不能的话，怎么测定加标？4.方法中说硅酸镁使用前要按照6%用水定容，测定时用无水硫酸钠脱水后加入3g硅酸镁，请问，3g硅酸镁指的是用水定容后的3g？如果加入硅酸镁之后又带入新的水分，又需要脱水。5.请问你们石油类按照标准方法一天能分析多少个样品？希望高手解答.....

小弟我原来是做别的分析检验的,可是最近领导给了个任务就是要求做好多油类的检验分析,实在是头疼了.最主要的是分析油的比重,闪点.燃点,硫,发热量,水分,其他项目分析都不用了.具体是什么油,我也不好说.大概就是汽油柴油机油,导热油,润滑油等等. 只好在这里求助各位前辈了!小弟不胜感激!

本人做石油分析，想知道哪里提供石油类组分的GPC对外分析服务。分子量范围：200-2000

想导入一台GC-MS,主要目的，分析接着剂的成分有无异常，平时的铁芯冲压油有没有混入其他材质，等等；主要还是分析油类；

在石油类检测实验过程，其中萃取/吸附过程中有机相损失较严重，加25ml损失达10ml。请问你们有没有这样情况？是怎么解决的呢？

有没有哪位大虾知道做水中石油类、动植物油的全自动分析仪器啊？？？？使用方法是HJ637-2012 四氯化碳 萃取听说有厂家在研究流动注射做油了？？哪位大虾知道呢？昂林仪器 的 OL 1010-C 全自动分析套装 哪位大虾知道呢？有没有使用体验啊？？现在想调研一下从萃取到吸光全自动的仪器，手工做动植物油太慢了，样品量一大实验人员都萎了华夏科创 也有一款全自动萃取分析仪 OIL510型，据说有单位在使用了，有么有刚好路过的大虾分享一下？？萃取剂除了四氯化碳，S-316、氟利昂、四氯乙烯都适用，估计也是为了保证新方法更改萃取剂还能延续仪器的使用我没有使用过，只是跟他们的产品经理交流过对于这些自动萃取分析，我个人感觉硅酸镁吸附柱是一个大问题！可能对于干净地表水做石油类影响不大，网上也有说浓度低可以重复利用，经理也说做批量样品不换柱子影响不大，当然是低浓度的前提但是做生活污水？工业废水？排污口？的动植物油、石油类检测呢？对于这种受污染的样品，四氯化碳萃取液中油浓度高的话会不会直接影响下一个样品？柱子有残留或者说柱子可承受的吸附量是多大？可不可以做到硅酸镁吸附柱自由更换？或者进入一个震荡过滤的模块呢？这个我也跟华夏科创产品经理提过，也没有具体的答复。跪求介绍解放劳动力的测油仪！

我司德国同事想携带一台 Niton XL2 classic/ XL2 air 入境，不知道行不行？需要申报吗？如果不行，可不可以先空运到港，找报关行报关？哪位大侠有此经验啊

请问一下那里有地方采购油类分析S-316萃取液，用于代替四氯化碳的，不知道萃取效果如何，毒性是否有明显的减少，价格如何。

石油类项目玻璃器皿用洗涤剂清洗，酸泡，最后再用四氯化碳清洗可以吗？

请问：是否有这样的做法，hj637测水中油类时，使用的是500ml水样及50ml萃取剂四氯乙烯。但在具体实验时候，分析人员确只使用了200ml水样及20ml的萃取剂做实验，这样做可以吗？相当于按比例使用污水样及萃取剂了，当然使用hj637的方法是保质保量的，但是就是有人这样表新立异？

遇到一个钢铁厂测石油类项目的水样，透明，呈明显棕黄色，pH大概为9~10，滴加酸调pH时，样品明显从上至下变得浑浊。前面的流程按照国家标准走完之后，到硅酸镁吸附这个环节。我用的是8cm高的硅酸镁吸附柱（平时做样的时候，如果四氯化碳萃取后有颜色，颜色的色素带会堆积在吸附柱上部，一般不会下移）。过第一次柱子，明显看到棕黄色的色素带从吸附柱的上部下降到中下部，滤出液呈浅黄色，检测值（不换算浓缩倍数）有24左右；换一个干净的柱子过第二次吸附柱，色素带仍有一定位移，滤出液没有明显的颜色，检测值（不换算浓缩倍数）为4左右。遇到这种情况，石油类含量应该按哪个来算？按照国家标准，能够被硅酸镁吸附的才算是动植物油，但是在检测过程中，棕黄色色素带明显被四氯化碳冲刷下来了，我个人猜测，这大概不算动植物油成分吧，是不是只是比较重的固体色素颗粒？恳请各位高手跟我一起分析下……

在该国标中的术语与定义栏中 动植物油类 中解释说“当萃取物中含有非动植物油类的极性物质时，应在测试报告中加以说明” 对于这句话各位大佬们是怎么理解的？如何判断监测水样中的萃取物中含不含有非动植物油类的极性物质？ 检测分析还是了解样品的来源出处处理工艺等？

[b]一、适用范围[/b]本方法适用于土壤样品中石油类的测定[b]二、方法摘要[/b](1)受石油污染的土壤(或底质),常用氯仿提取,挥发去氯仿,于60℃恒重后即得氯仿提取物。能反映有机污染状况。(2)氯仿提取物用热乙醇-氢氧化钾液处理,使有机酸、腐殖酸、油脂等皂化后,以石油醚萃取。其非皂化物进入石油醚层,如果需测非皂化物总量,则赶去石油醚后称重。也可用非分散红外光度法于3.4μm波长处测定吸光度。(3)在红外分光光度法中,石油类被定义为经四氯化碳萃取而不被硅酸镁吸附,在波数为2930cm[sup]-1[/sup]、2960cm[sup]-1[/sup]和3030cm[sup]-1[/sup]处全部或部分谱带处有特征吸附的物质。[b]三、千扰[/b](1)非分散红外光度法具有一定的选择性,所有含甲基、亚甲基的有机物都将引起干扰。对动、植物性油脂以及脂肪酸物质引起的干扰,可采用预分离方法去除,但要加以说明。(2)当萃取液中石油类正构烷烃、异构烷烃和芳香烃的比例含量与标准油差别较大时,非分散红外光度法测定误差也比较大,需采用红外分光光度法测定。[b]四、仪器和设备[/b](1)分析天平。(2)恒温箱。(3)恒温水浴埚。(4)分液漏斗。(5)干燥器。(6)非分散红外测油仪:能在2930cm[sup]-1[/sup](34μm)的近红外区进行操作、测定。(7)红外分光光度计:能在2700~3200cm[sup]-1[/sup]之间进行扫描操作,并配有适当光程的带盖石英比色皿。(8)玻璃层析柱,内径10mm,长约200mm。[b]五、试剂[/b](1)氯仿。(2)0.5mol/L氢氧化钾-乙醇液 称取28g氢氧化钾,用少量水溶解后,以95%乙醇定容至1000ml。(3)石油醚:将石油醚(30~60℃)重蒸馏,取40~42℃馏分。(4)无水硫酸钠:在高温炉内300℃加热2h冷却后装入磨口玻璃瓶中,于干燥器内保存。(5)标准油品:15号机油或20号重柴油。(6)油的标准贮备液:准确称取100.0mg1号机油或20号重柴油,用四氯化碳溶解并在棕色容量瓶中定容至100ml,摇匀。此液含油为1mg/ml,置于冰箱中保存备用。(7)油的标准使用液:准确吸取1.00ml油标准贮备液,再用四氯化碳稀释定容为10ml,摇匀。此溶液含油为100μg/ml。(8)四氯化碳:重蒸馏。(9)硅酸镁:60~100目,取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置高温炉内500℃加热2h,在炉内冷却至200℃后,移入干燥器中冷却至室温,于磨口玻璃瓶内保存。使用时,称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据干燥硅酸镁的重量,按硅酸镁占6%的比例加适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置12h后使用。[b]六、样品的采集、保存和处理[/b]新土壤样品的采集参照土壤监测技术规范。[b]七、步骤[/b](一)提取(1)氯仿提取物:准确称取通过0.25mm筛孔土样25g,置于带塞磨口锥形瓶中,加50ml氯仿,加盖,轻轻振摇1~2min 放置过夜。次日,将锥形瓶置于50~55℃水浴上热浸1h(开始时注意打开盖放两次气) 取下锥形瓶过滤,滤液接收于已知重量的100ml烧杯中。土样再用氯仿热浸两次,每次使用氯仿约25ml,在水浴上加热半小时。每次浸提液分别流入烧杯中。然后把烧杯放在通风橱中55~58℃水浴上,通氮气或通风浓缩至干,擦去外壁水汽,置于60~70℃烘箱中4h,取出于干燥器中冷却半小时后称重,增加的重量即为氯仿提取物。(2)非皂化物:如果需要测定非皂化物,向氯仿提取物加入50ml 0.5N氢氧化钾-乙醇液,盖上表面皿,于65~75℃水浴上皂化水解1h,并不时搅拌。皂化完毕取下烧杯,将皂化液转移到250ml分液漏斗中,用50ml水、50ml石油醚分别洗烧杯,洗液并入分液漏斗中。加塞,振摇1~2min(开始时注意排气2~3次)静置分离,下层水相再用25ml石油醚提取1次,合并两次石油醚提取液,用水洗2~3次,每次加水50ml。振摇1min(注意放气)。萃取物作非皂化物总量测定。(二)测定重量法测定非皂化物总量将以上石油醚萃取物放入盛有15g无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中,加塞轻轻摇动,放置片刻后,滤入已知重量的烧杯中,于通风橱中在40~42℃水浴上通氮气或通风浓缩至干,擦去外壁水气,置于60~70℃烘箱中烘4h,取出于干燥器中冷却半小时后称重。增加的重量即为非皂化物。[img=image.png]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20211217/1639735373169546.png[/img]2.红外分光光度法测定(1)试液制备将皂化后的石油醚萃取液在通风橱中于40~42℃水浴上通氮气或通风浓缩至干,于65~70℃烘箱中烘半小时,冷却后加25ml四氯化碳溶解。(2)吸附净化1)吸附柱法:将玻璃层析柱出口处填塞少量用四氯化碳溶剂浸泡并晾干的玻璃棉。将处理好的硅酸镁缓缓倒入层析柱中,边倒边轻轻敲打,填充高度为80cm。之后使试液经过吸附柱,弃去前约5ml的滤出液,余下部分接入玻璃瓶用于测定石油类。2)振荡吸附法:只适合于通过吸附柱后测定结果基本一致的条件下使用。本法适于大批量样品的测量。称取3g硅酸镁吸附剂,倒入50l磨口三角瓶,加入试液,密封塞将三角瓶置于振荡器上,以大于200次/min的速度连续振荡20min,之后经玻璃砂芯漏斗过滤。滤出液接入玻璃瓶用于测定石油类。(3)测定盖标准曲线的绘制:吸取标准油使用液0.0ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml,用四氯化碳稀释至25ml,摇匀,即为0.0μg/ml、2.0μg/ml、4.0μg/ml、6.0μg/ml、8.0μg/ml、10μg/ml的系列标准液,使用适当光程的比色皿,从2700~3200cm[sup]-1[/sup]进行扫描,在扫描区域画一直线做基线,测量在2930cm[sup]-1[/sup]处的最大吸收峰值,并用吸光度减去该点基点的吸光度。以标准油使用液的吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制校准曲线。样品测定,按标准曲线绘制方法测定经硅酸镁柱净化后试液,从标准曲线上查得石油类物质含量。3.非分散红外测油仪测定(1)试液制备:同红外分光光度法。(2)吸附净化:同红外分光光度法(3)测定:按照仪器规定调整校正仪器,根据仪器的测量步骤,测定经硅酸镁柱净化后试液中石油类的含量。

新的标准，水中石油类红外法，四氯乙烯用分析纯行不行？还是必须用环保级的？

由于石油类产品喷在作物上时，会通过气孔进行作物体内，有的会产生药害。为了进行研究，需要有直接的证据，请问荧光分析仪能进行跟踪研究吗?

石油是由烷烃、环烷烃、芳香烃以及不饱和烃和少量硫、氮氧化合物所组成的一种复杂的混合物。水质标准中将石油类规定为保护水生生物的毒理学指标及人体感官指标，是因为石油类物质对水生生物的影响很大。当水中石油类的含量在0.01～0.1mg/L时，就会干扰水生生物的摄食和繁殖。因此，我国渔业水质标准规定不得超过0.05mg/L，农灌用水标准规定不得超过5.0mg/L，污水综合排放二级标准规定不得超过10mg/L。一般进入曝气池的污水石油类的含量不能超过50mg/L。由于石油的成份复杂、性质差异很大，再加上受分析方法所限，很难建立一个适用于各种成份的统一标准。当水中油含量﹥10mg/L时，可使用重量法进行测定，其缺点是操作复杂、轻质油在蒸除石油醚和烘干时易损失。当水中油含量为0.05～10mg/L时，可使用非分散红外光度法、红外分光光度法和紫外分光光度法进行测定，其中非分散红外光度法和红外光度法是检测化验石油类的国家标准（HJ 637-2012）。紫外分光光度法是以分析嗅味、毒性较大的芳烃为主，是指能被石油醚萃取出、并能在特定波长下有吸收特征的物质，并不能包括所有的石油类。

各位老师好！实验室要求扩项红外分光光度法测石油类和动植物油，依据标准是《水质 石油类和动植物油类的测定 HJ637-2018》，用四氯乙烯做萃取剂，方法验证内容要求做以下这些，但是有点问题，请各位老师帮忙解答，感谢！1.标准曲线（用了测油仪自带的）；2.检出限（纯水做空白样品检测7次以上，我这边做的时候总油类空白是最小做到0.02，一般在0.06，然后石油类空白为0.11，可能是过吸附柱有污染？石油类空白比总油类空白高，不知道正不正常？但是硅酸镁用的是分析纯的，也高温灼烧4h处理了，还是这样。）；后续也经常出现石油类比总油类空白高的情况，想问一下各位的空白一般是多少啊？3.检测地表水、生活污水等水样后，每个水样做6次加标回收，计算精密度和加标回收率（这里有点问题，就是水样做这么多次实验，这得用多大的采样瓶采样啊？分开取样？这样结果又相差很大，然后做加标回收，加的标准液是1000mg/L的四氯乙烯中石油类标液，因为浓度高，加的体积小，加了0.1ml，最后结果好像没加那样，咨询后说油类不满足做加标回收的条件，不用做加标回收，但是标准后面又有精密度和准确度要求加标回收率，想知道各位有做油类的加标回收吗？具体怎么做？）；4.标准样检测6次（这个出来相对标准偏差还行）。

工业废水，萃取液加入5g硅酸镁连续振荡20min过滤后测定石油类。一、5g是根据什么规定来的，以50ml萃取液为例，里面假设含有100mg/L的动植物油，至少需要多少克硅酸镁可以完全吸附？，大家有做过此类实验的没。二、振荡时间20min可否改成10min，5min，1min之类？不同振荡时间吸附效率如何，大家有做过类似实验么。

根据《国家环境保护标准“十三五”发展规划》，将对现有的石油类和动植物油类的测定标准尽快修订，完成实验室中消耗臭氧层物质——四氯化碳的淘汰，以满足履约工作需要，针对石油类和动植物油类监测分析方法标准的研究制订，你认为采用何种方法比较适宜？

据外媒报道，巴西里约的研究人员本月释放了1万只特殊的蚊子，这些蚊子全部携带一种可以对抗登革热的细菌。研究人员计划总共释放4万只这种蚊子，他们希望这些蚊子不断繁殖扩散，并成为蚊子群体中的大多数，从而减少登革热的案例。“益蚊”以毒攻毒24日，英国广播公司（BBC）报道称，这种特殊的蚊子是“益蚊”。据BBC报道，巴西的研究人员本月在里约热内卢北部的图比亚坎加区释放了1万只“益蚊”。按计划，他们将在4个月内，总共对里约市的4个目标街区释放4万只这种蚊子。巴西菲奥科鲁兹研究所的卢奇亚诺·莫雷拉是这个项目的带头人。据他介绍，这个研究项目开始于2012年。原来，这些蚊子身上携带一种能够阻止登革热病毒在蚊子之间传播的细菌。只要确保这些蚊子不断繁殖和扩散，成为各大街区里蚊子群体的主体，登革热的疫情就能大大得到控制。而此后，研究人员也无需再继续人工释放更多这种蚊子。“我们的团队将每周都对这4个目标街区进行调研。我们将通过特殊的诱捕器收集蚊子，然后对它们进行分析。”莫雷拉说。效仿澳大利亚巴西释放的“益蚊”身上携带的细菌叫做沃尔巴克氏细菌。这是一种昆虫共生细菌，广泛存在于节肢动物的生殖组织内。这种细菌对于携带和传播登革热病毒的埃及斑蚊能起到类似于疫苗的作用。沃尔巴克氏细菌不仅能够阻止登革热病毒在埃及斑蚊体内的繁殖，同时还对埃及斑蚊本身的繁殖起到抑制作用。一旦雄蚊感染了沃尔巴克氏细菌，即使雌蚊未受感染，两者的受精卵也不能发育成幼虫。另外，一旦雌蚊感染了沃尔巴克氏细菌，无论雄蚊是否受感染，两者的后代都会携带沃尔巴克氏细菌。因此，只要携带沃尔巴克氏细菌的蚊子成为一个地方蚊子群体的多数，登革热疫情就会得到抑制。在澳大利亚，这一个过程平均需要10周的时间。据报道，澳大利亚是最早通过这一措施抑制登革热疫情的国家。在巴西之前，越南和印尼已经效仿了澳大利亚这一做法。值得提出的是，沃尔巴克氏细菌不会传播给人类。早在2008年，澳大利亚的莫纳什就开始对沃尔巴克氏细菌进行研究。当时，因为有人担心这种细菌会传播给人类和家畜，研究人员们不得不在5年的时间内都使用自己的手臂来喂养这些蚊子。新闻背景登革热死灰复燃1981年，在巴西消失20多年的登革热突然死灰复燃。在随后的30多年里，巴西总共报告700万个登革热的病例。近年来，巴西一直是世界上登革热案例最多的国家。2009年至2014年，该国总共报告320万个登革热病例，其中有800个死亡病例。未来的3个月里，巴西的研究人员还将在另外3个街区释放3万只携带沃尔巴克氏细菌的蚊子，将在2016年展开大规模的研究评估这一项目的效果。“信息透明和提供恰当的信息对于街区里的住户具有优先的重要性。”莫雷拉强调。

中国哪朝的蒙古骑兵曾携带过一种奶粉食品，是蒙古大将慧元对它进行了巧妙的干燥处理，做成了便于携带的粉末状奶粉，作为军需物质。