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要测一个原料药中三乙胺的残留。仪器是安捷伦的6890N,7694E,条件如下:色谱柱HP-1,柱温100,进样口250,分流比1:1,柱压7.7psiFID250顶空平衡30min,温度70/100/110三乙胺浓度16ug/ml(用水溶),取2ml至10ml顶空瓶我的问题是我进了三乙胺后跟了一针空白,三乙胺的位置有出峰,再跟一针空白就没有了,我试着做进样精密度,连续进了三针峰面积从29涨到了40,RSD非常差。而且换了DB-624的柱子,这个问题还是存在,哪位大侠指点一下!
在液相分析中,有时会用到三乙胺的,看到资料说三乙胺对色谱柱的影响是不可逆的,但有些说是好好冲洗对柱子影响不是很大的,到底怎么样呢?大家用的话,一般的加入量是多少呢,用完后又是怎么冲洗的呢?
利用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测试三乙胺含量,感觉前后两针互相干扰,进完一针样品后,再进空白,会有三乙胺的峰,然后再进一次空白三乙胺的峰面积会减小,应该是三乙胺残留了,请问有什么办法让三乙胺不残留。