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延胡索(元胡)方法:HPLC基质:中药药材应用编号:101926化合物:延胡索乙素固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm商品编号:99603样品前处理:取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置平底烧瓶中,精密加入浓氨试液-甲醇(1:20)混合溶液50ml,称定重量,冷浸1小时后加热回流1小时,放冷,再称定重量,用浓氨试液-甲醇(1:20)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密吸取续滤液25ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量并中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18 (2),250×4.6 mm,5 μm (Cat#:6010755)流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(65:35)流速:1.0 mL/min柱温:30 ℃检测器:UV280nm进样量:10 μL作者:迪马科技应用实验室文章出处:迪马科技关键字:hplc; Diamonsil C18(2);99603;元胡; 钻石二代; ;醋延胡索;延胡索乙素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181009_378424_2370618_3.jpg
元胡止痛片,理气,活血,止痛。用于气滞血瘀的胃痛,胁痛,头痛及痛经。其处方主要由延胡索和白芷组成。为了更好的控制质量,作出评价性分析,我们对不同厂家的元胡止痛片进行了分析。 :目的: 建立元胡止痛片延胡索乙素HPLC含量测定方法。方法: 色谱柱Kromasil C18 )(4.6×250mm ,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调PH值至6.0)(39:61)为流动相;检测波长280nm,流速1.0ml/min。结果: 结果表明延胡索乙素0.0212 μg~0.1245 μg, r=0.9999,延胡索乙素平均回收率为97.8%,RSD=1.7%;结论: 本法结果简便、快速、准确。1 仪器与试药 岛津LC-20AT,配置四元泵、自动进样器、柱温箱、SPD-M20A检测器, LCsolution色谱工作;瑞士梅特勒AP205(0.01mg)、赛多利斯BS124S(0.1mg)、对照品延胡索为中国食品药品检定研究院提供(批号:0726-9906),水为重蒸馏水,甲醇为色谱纯,其余为分析纯。2 色谱条件 色谱柱:Kromasil C18 )(4.6×250mm ,5μm),检测波长:280 nm,流动相乙腈: 0.1%磷酸溶液(三乙胺调PH值至6.0)(31:69),流速:1mL·min-1,柱温:35℃, 进样量10μl。 3 方法与结果 3.1 溶液的制备 3.1.1 对照品溶液的制备:精密称取延胡索乙素10.24mg,置100ml量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀即得。 3.1.2 供试品溶液的制备:取元胡止痛片20片, 除去糖衣,精密称定,研细,取约10片重,精密称定,置100ml锥形瓶中,精密加入加浓氨试液-甲醇(1:20)50 ml, 称定重量,冷浸1h,加热回流 1h,放冷,称定重量,浓氨试液-甲醇(1:20)补足减失的重量,摇匀,经0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。 3.2 线性关系考察:精密吸延胡索乙素对照品5ml置50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,按上述色谱条件,注入液相色谱仪,记录峰面积,以进样量为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y), 结果表明延胡索乙素在0.0212 μg~0.1245 μg内具有良好的线性关系,回归方程为Y = 4.04×106X+1.58×104, r = 0.99993. 3 精密度试验:按上述色谱条件,以对照品混合溶液连续进样5次,以峰面积计算,延胡索乙素的RSD = 0.3%,3.4 稳定性试验:取供试品溶液,在室温下放置,按上述色谱条件,分别在0h、2h、4h、6h、8 h、24h测定,以峰面积计算,延胡索乙素的RSD =1.2%表明供试品溶液在24h内稳定。3.5 重复性试验:同一批元胡止痛片,按3.1.2项下方法制备供试品溶液5份,在上述色谱条件下测定,测得延胡索乙素的RSD =1.6。3.6 回收率实验 取已知含量的供试品5份,每份20片,按3.1.2项下方法制备供试品溶液,精密量取5ml置5个25ml量瓶中,分别精密加入上述对照品溶液5 ml,在上述色谱条件下测定,进样量20μl,计算回收率延胡索乙素的平均回收率为97.8% RSD=1.7%,结果见表13.7 样品的测定:取5批供试品,按3.1.2制备供试品溶液,在上述色谱条件下进行测定,样品结果见下表2,色谱图见图1和图2. 已知样品量(mg)加标量(mg)测得量(
小弟 毕业论文--测定延胡索药材中延胡索乙素含量!!!查了些文献还是,同时用醋酸-醋酸钠 缓冲溶液来 测定发现 分离度不好哪位大侠指点一下用什么缓冲溶液比较合适啊。。。