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求救!急!含量测定,双样双针的要求有明确的规范性文件吗?对照品和供试品溶液各2份,每份进样2次?一定要双样双针吗?双样单针可以吗?我查不到双样双针的出处
4% 乙酸,故本方法采用65% 乙醇做浸泡溶液,同时经不同温度与不同保温时间实验,发现室温浸泡24 h与60℃ 水浴锅中保温2 h效果一样,60℃ 水浴锅中保温少于2 h,则检测双酚A浓度有降低。为降低检测时间选用60℃ 水浴锅中保温2 h。 【检验技术】 2.2 检测波长的选择 用不同的检测波长对2.0 ml的双酚A标准进行分价,经检测发现273 nm处有最大吸收,故本方法采用273 R1TI作为检测波长。 2.3 流动相中有机相的比例对分离效果的影响用不同比例的甲醇:水(50:50,60:40,65:35,70:30,75:25,80:20,85:15)进行标准溶液与样品进行分析,随着甲醇含量的增加,双酚A峰的保留时间相应缩短,当甲醇比例超过70% 时,双酚A与其他杂质分离效果不好,低于70% 时保留时间太长,优选出甲醇:水(70:30)时,其分离效果最好,保留时间为5min。 2.4 双酚A 的定性和定量分析 本实验在相同色谱条件下,将样品色谱图与双酚A标准品色谱图进行对照,保留时间大约5 min 30 S。对样品中的残留双酚A 定性。双酚A峰的峰形和分离度好,可准确测定其峰面积,并以峰面积进行定量分析。 2.5 线性范围及检测限 以不同浓度的双酚A标准液各201分别进样,测定其峰面积,以峰面积y 对质量浓度x(mg/L)作线性回归。结果表明,当其质量浓度为0.10~5.0mg/时,峰面积y与质量浓度x(mg/L)呈良好线性关系,线性回归方程为y=71 159.1X一10 652.9,r=0.999 9,本方法的检出限为2 ng(s/n =3/1)。 2. 6 回收率和精密度试验在已知其中双酚A含量的实际样品中加入一定浓度双酚A标准品,每份样品溶液进行6次测定,考察测定方法的回收率和精密度,见表1。表1 双酚A的回收率和精密度测定(n=6) 2.7 样品测定将所采集样品处理后,按1.3色谱条件进行分析,桶装水(瓶)5件;矿泉水(PET瓶)20件;塑料油瓶3件; 聚乙烯瓶(PVC)5件;一次性饭盒4件,未检出双酚A。其余检出双酚A浓度为:聚碳酸酯(PC)水杯18件,0.01~0.227mg/L;奶瓶8件,0.01~0.367 mg/L;儿童水杯4件,0.02~0.196 mg/L。 3 小结 本文所建立的检测塑料制品中双酚A高压液相色谱法简便、快速、准确、重现性好。通过实际样品测定分析,可对常用塑料包装容器中双酚A含量水平进行初步测定,为今后的研究工作打下良好的基础。 参考文献 1 于春梅. 国内外双酚A生产与消费趋势. 现代化工, 中国公共卫生2005年9月第21卷第9期 Chin.,PublicHealth Sep2005 VoZ.21 No.9 1147and salants used in dentistry.Environ HeMth Perspect,1996,104(3):298. 2 河村叶子.佐野比吕美,山田隆,等.缶工一于 力、乃饮料一\叉7 -r/,L,A 移行.食品卫生学杂志(日),1999,40(2):158. 3 杉田 孝子,河村叶子,山田隆,等.圭fcHPLC-C-可塑剂 定量方法棼检讨L 、圭中.食品卫生学杂志(日),1994,35(5):510.
氯唑沙宗对照品和对乙酰氨基酚对照品的出峰时间分别是多久?