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我们有一台GC-MS一直用于多溴联苯以及多溴联苯醚的测试,以前的测试都正常,搬过一次家以后,仪器开始有一点漏气,工程师说GC与MS端连接的地方出了问题。想请教一下各位,仪器漏气是不是就不能进行测试了?仪器漏气如果还进行测试,对于测试结果又什么影响?你们在进行多溴联苯测试的时候,仪器的参数是如何设置的,测试的重现性结果如何?我们想对于现在的仪器以及方法进行整体的调试维护,在开始之前希望得到大家的经验的支持,已能够有更好的维护调试方案。仪器是安捷伦公司的5975以及6890N,仪器3年前买的,搬家快一年了,漏气出现半年了,柱子是15米的。
准备提供数百个不同化合物的解谱情况. 就从最标准的乙基苯开始. 乙基苯是目前核磁共振谱仪常用的标准样品.先给出我在解谱范例 ppt 的 50 个谱图, 然后其他数百个不同化合物的结构, 有深有浅, 次序不一. 满足一些初学者进入解谱的台阶, 多看一些结构-谱图-解析说明.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209240218_392516_1631320_3.jpg解谱的步骤写在谱图中. 首先需要先判断氢谱中哪些信号峰是属于检测样品的.所以需要先抓出可能的几个峰, 此时积分数目非常重要. 这也就需要从样品结构与分子式数出 C-H 的数目 (若是活泼氢, 另处理).例如乙基苯有 10 个 C-H 氢峰. 则需要总积分为 10. 对上述谱图的积分四舍五入, 得到三个峰 3+2+5 = 10, 便决定就是这些信号峰.然后就谱图上此三信号峰标号, 从右到左, 标记 a,b,c. .......... 强调在谱图上的次序, 不要从结构的标号次序.定归属: 此时在结构上标记相对应的 a,b,c.........http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209240218_392517_1631320_3.jpg解析:乙基苯有三种氢. 满足高场区有乙基, 低场区 (7 ppm) 有苯乙基符合 triplet / quartet (三重峰/四重峰) 的裂分, 以及积分比 2:3.苯环区在信号峰积分约 5, 裂分符合单取代.氘代氯仿溶剂中含有 TMS (0 ppm), H2O (1.50 ppm), CHCl3 (7.2 ppm) 等样品峰.
Materials 材料1.Toluene – 99.8% 甲苯 - 99.8%2.DME (1,2-Dimethoxyethane, ethylene glycol dimethyl ether) – 99+% DME(1,2 -- 二甲氧基乙烷, 乙二醇二甲醚) -- 99+%3.Triethylsilane – 99% 三乙基硅烷 -- 99%4.Tetraethylsilane – 99% 四乙基硅烷 -- 99%标准样品1成分标准样中成分的重量%含量样品中的成分重量甲苯20%10.0gDME75%37.5g三乙基硅烷3%1.5g四乙基硅烷2%1.0g总量100%50g标准样品2成分标准样中成分的重量%含量样品中的成分重量甲苯96%48.0gDME1%0.5g三乙基硅烷2%1.0g四乙基硅烷1%0.5g总量100%50g都没有人做过[em09508][em09508][em09508]