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10,抽取5个版友);中奖名单:大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)吕梁山(注册ID:shih20j07)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)m3071659(注册ID:m3071659)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610131507_613976_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610131507_613977_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================格列喹酮片方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:101461化合物:格列喹酮固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm样品前处理:【有关物质】 取本品细粉适量,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每1 ml中约含2 mg的溶液,滤过,滤液作为供试品溶液;精密量取1 ml,置100 ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。色谱条件:检测波长:UV 310 nm 流动相: 磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵1.725 g,加水300 ml使溶解,用磷酸调p H至3.5±0.05)-乙腈(3:5) 洗脱方式:等度 进样量:20 ul文章出处:P813关键字:格列喹酮片,2010版中国药典,HPLC,有关物质,钻石二代,Diamonsil C18(2)谱图:有关物质http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/geleikuitong-dz.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/geleikuitong-gs.GIF图例:1. 格列喹酮
【作者】 方昱; 张虹; 李英;【机构】 同济大学附属同济医院;【摘要】 目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中盐酸吡格列酮浓度的方法。方法:以卡马西平为内标,血浆样品用醋酸乙酯萃取,采用Diamonsil(TM)C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分析。流动相为乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钾(pH6.5)(42∶58),流速1.2mL.min-1,检测波长229nm,柱温35℃。结果:本法在0.025~4.0mg.L-1间线性关系良好,r=0.999 9,RSD为2.08%,(n=6),最低检测质量浓度为0.02mg.L-1。日内、日间精密度RSD均小于10%,低、中、高浓度的提取回收率均大于99%(n=5)。结论:此方法灵敏度高、重复性好,尤其适用于临床治疗合并用药时的药物浓度监测。【谱图】
迎接2017年,原创1-Welchrom® C18测定盐酸比格列酮有关物质色谱柱sn:W13211841,pn:00310-02041(5μm,150mm×4.6mm)色谱条件自拟:流动相为乙腈-0.1M醋酸铵溶液(50:50),用醋酸调节pH值至5.0,检测波长为226nm,进样量为10μl,分析时间约为20分钟。操作:取本品适量置20ml容量瓶中,加流动相适量使溶解并稀释制成每1ml约含盐酸比格列酮0.5mg的溶液作为供试液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。本品空白溶剂为流动相。盐酸比格列酮简介药品名称: 盐酸吡格列酮别名:安可妥;盐酸匹格列酮;盐酸吡格列酮;盐酸皮格列酮;匹格列酮盐酸盐英文: Pioglitazone Hydrochloride;ACTOS中文化学名(±)5-苄基]-2,4-噻烷二酮盐酸盐剂型: 原料药性质:外观 白色晶体粉末熔程 193-194℃可溶性:在甲醇中溶解,在乙醇、氯仿中微溶分子式:C19H20N2O3S·HCl分子量:392.90CAS号:112529-15-4用途:新一代二型糖尿病治疗药,副作用小。本品主要成分是盐酸吡格列酮,其化学名称为(±)-5--苯甲基]噻唑烷-2,4-二酮单盐酸盐结构式:[url=http://p1.qhmsg.com/t01f3c03f21df4dc8b0.jpg][img]http://p1.qhmsg.com/dr/220__/t01f3c03f21df4dc8b0.jpg[/img]分子式:C19H20N203S·HCl分子量:392.90本品主要检测有关物质:其典型色谱图如下:空白溶剂:[img=,690,597]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701012253_01_1621890_3.png[/img]对照溶液:[img=,690,640]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701012254_01_1621890_3.png[/img]供试液:[img=,690,527]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701012256_01_1621890_3.png[/img]总结:现在该药品正在处于摸索阶段,结果显示本品较为“干净”,到底干净是否,要等组织长期的调查,我们相信群众的眼睛的,目前色谱数据较为理想,月旭的色谱柱的柱效较高均达到了9000,拖尾因子均小于1.3。一般我们在进行新的项目摸索方法的时候也在摸索色谱柱,初步确认该品种用月旭这款色谱柱较为理想。