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想请教各位几个问题1.使用AccuStandard公司生产的M-606,6种酯类混标配制邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准曲线,溶剂使用正己烷,外标法配置曲线,各浓度点分别为40ug/L、80ug/L、160ug/L、240ug/L、320ug/L、400ug/L。发现邻苯二甲酸二丁酯曲线相关系数大于0.990,但邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯则出现低浓度点峰面积高于高浓度点峰面积的情况。这是什么原因?(已通过Qedit查看过不是积分面积缺失之类的问题)2.使用容量瓶液液萃取,100mL水样加入5mL正己烷,做空白水样加标,加标后浓度应为80ug/L,但做了几只发现加标萃取后浓度仅为20ug/L或更低,回收率很差,这是什么原因?邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯溶解不完全?液液萃取时有什么步骤是需要注意的吗?以上问题求助各位
[font=宋体]发帖人:[/font][color=black][back=white]bohexiaozhu123[/back][/color][font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7357161[font=黑体]问题描述:[/font][font=宋体]邻苯二甲酸酯有三种物质[/font]DIHP[font=宋体]([/font]71888-89-6[font=宋体])、[/font]DHxP(68515-50-4)[font=宋体]、[/font]DnHP(84-75-3)[font=宋体],在用[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][font=宋体]测试这三种物质时的定性、定量离子分别是什么?我在通过资料查询时发现有些实验人员认为[/font]DIHP[font=宋体]和[/font]DHxP[font=宋体]是一种物质,但是[/font]CAS[font=宋体]号不同,各种说法不一致,请问[/font]DIHP[font=宋体]和[/font]DHxP[font=宋体]是否是同一物质?[/font][font=黑体]解答:[/font]DnHP[font=宋体]:邻苯二甲酸二己酯[/font]CAS[font=宋体]:[/font]84-75-3DIHP[font=宋体]:邻苯二甲酸二异庚酯[/font] CAS[font=宋体]:[/font]71888-89-6DHxP[font=宋体]:邻苯二甲酸二己酯[/font]CAS[font=宋体]:[/font]68515-50-4DIHP[font=宋体]和[/font]DHxP[font=宋体]不是同一物质,当测试消费品邻苯[/font]DIHP[font=宋体],使用的是[/font]HP-5MS[font=宋体]柱子,采用升温条件:[/font]20 ℃/min[font=宋体]升温至[/font]210 ℃[font=宋体],[/font]10 ℃/min [font=宋体]升温至[/font]290 ℃[font=宋体],出峰时间在[/font]11.8 min[font=宋体]之后,[/font]DIHP[font=宋体]的质谱图见图[/font]4-9[font=宋体]。[/font]DHxP[font=宋体]与[/font]DnHP[font=宋体]两者名称均是邻苯二甲酸二己酯([/font]DI-N-HEXYL PHTHALATE[font=宋体]),分子式相同([/font]C[sub]20[/sub]H[sub]30[/sub]O[sub]4[/sub][font=宋体]),但两者物理性质有些许不同,如熔点和沸点等。[/font]DHxP[font=宋体]可按照《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品中邻苯二甲酸酯的测定》([/font]GB 5009.271-2016[font=宋体])分析,谱图见图[/font]4-10[font=宋体]。[/font][font=宋体]定量离子一般选择强度最高的特征离子(一般为分子离子),若存在其他物质干扰,且分离不完全的情况下,亦可选择其他特征碎片离子,但需保证其强度,以免过多影响检出限。定性离子(选择[/font]2~3[font=宋体]个)一般选择质荷比较大的特征离子(不易被干扰),且相对强度[/font]10%[font=宋体](相对强度越大,定性越准确)。[/font][align=center][img=,548,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303231319022815_3534_3389662_3.jpg!w551x296.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体]图4-9 DIHP质谱图[/font][/align][align=center][img=,550,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303231319084775_3070_3389662_3.jpg!w557x287.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体]图4-10 DnHP质谱图[/font][/align]
[color=#444444]用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS测塑料中的六种邻苯二甲酸盐四种,用的是混标,采用外标法,三种标线相关系数在0.99以上,一个也是最重要的一个,DEHP 标线很差,只有0.4多,0.1ppm很大,5ppm浓度的值很小,其他三个点还算正常。大家有谁做个帮我看看是哪方面的原因。非常感谢[/color][color=#444444]六种邻苯二甲酸酯 邻苯二甲酸二乙基己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁酯(BBP)、 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸二正辛脂(DNOP)[/color]