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RT:10版药典对乙酰氨基酚中的对氨基酚及有关物质、对氯苯乙酰胺检测有个朋友公司开始做这个项目,药典采用的是C8色谱柱朋友想买热电的柱子,不知道有没有同行采用热电的柱子做过?有的话帮忙发一张图谱看看,谢谢!QQ:342832185
CAS:283159-95-5我用C18的柱子,流动相A、B分别是0.05%TFA的纯水、0.05%TFA的乙腈,流动相B的梯度是初始10%,5min升到60%并保持10min,15min后降到10%保持5min,谱图主峰分叉。[img=,690,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401271531592473_6839_4185279_3.jpg!w690x184.jpg[/img]请问(S)-3-氨基-3-(4-氯苯基)丙酸甲酯是手性化合物吗,需要什么类型色谱柱和流动相条件分析?
[color=#444444]目前本人在做一个培养基中氨基亚砜蛋氨酸(MSX)的检测,考虑到氨基酸类在液相中吸收弱,想到了柱前衍生,查了一些资料用了2,4-二硝基氯苯(CDNB)。[/color][color=#444444]实验条件:1mL 1 mg/mL 的MSX+1 mL Na2CO3 (pH=9.0, 1%)+227 uL 30mg/mL CDNB,85℃暗处反应1h,冷却+0.5 mL 0.1mol/L HCl, 加水定容至10mL,UPLC进样。[/color][color=#444444]色谱条件:[/color][color=#444444]色谱柱:Waters ACQUITY UPLC Peptide BEH C18[/color][color=#444444]吸收波长:360 nm,[/color][color=#444444]流动相:70% NaAC-HAC, 30% ACN[/color][color=#444444]流速:0.2 mL/min[/color][color=#444444]现在出现的问题是:20 min内出的较为明显的峰是CDNB的峰,没有经CDNB衍生后的新的峰出现[/color][color=#444444]我想请教做过类似柱前衍生实验的前辈,是我这个衍生过程有哪里不完善吗?还是色谱条件不对?但这种方法已经很成熟了,文献报道也很多了。还是这个氨基亚砜蛋氨酸不容易被衍生化?[/color]