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◇双氯芬酸钠杂质在双氯芬酸钠的生产和储存过程中,可能会产生一些杂质,双氯芬酸钠的杂质有多种,包括但不限于以下几种:双氯芬酸钠杂质A:这是一种具有特定CAS号(15362-40-0)和分子式(C14H9Cl2NO2)的杂质。其分子量为278.13,密度为1.4±0.1 g/cm3,沸点为488.6±45.0°C at 760 mmhg,熔点为115-119°C;双氯芬酸钠杂质(1-(2,6-DICHLOROPHENYL)INDOLIN-2,3-DIONE):这是一种具有CAS号的杂质,其化学式为C14H7Cl2NO2。双氯芬酸钠的其他杂质:除了上述两种杂质外,双氯芬酸钠还可能存在其他杂质,如乙酰氯芬酸杂质、醋氯芬酸杂质等。CATO标准品提供的双氯芬酸钠全套的杂质,这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分。[img=,607,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402192056045756_8062_6381607_3.png!w607x518.jpg[/img]广州佳途科技股份有限公司深知药物研发与质量控制的重要性,CATO标准品厂家,提供双氯芬酸钠全套的杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展,以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。
求助,有谁做过"双氯芬酸钠"电位滴定的含量吗?用高氯酸滴定液滴定冰乙酸溶液.是不是用甘汞电极和玻璃电极,有几个突越点.这个是非水溶性滴定,有人告诉我用袋子把口封上,然后滴定.第一次做电位滴定,不太会用.有会有麻烦和我细说一下.谢谢!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif
按照2010版药典验证双氯芬酸钠肠溶片有关物质检测。辗转询问当初起草这个品种标准的单位,告知使用的是艾杰尔的MP C18色谱柱,于是联系艾杰尔,送来一支Venusil MP C18色谱柱,5um,4.6*250mm;按照10版药典开始做了,结果意想不到的问题出现了…………药典方法:[size=2][font=宋体]供试品溶液:取本品细粉适量(约相当于双氯芬酸钠50mg),精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇适量,超声5分钟,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,续滤液作为供试品溶液。对照品溶液:另取邻苯二甲酸二乙酯2.5mg,置100ml量瓶中, 精密加供试品溶液1ml,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。系统适用性试验溶液: 取羟苯乙酯、羟苯丙酯与双氯芬酸钠对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含2.8μg、4.0μg与2.0 μg的混合溶液。色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Venusil MPC18 4.6x250mm, 5μm) 流动相:甲醇-0.12%冰醋酸溶液(20:80)检测波长:240nm流速:1.0ml/min进样量: 20μl测试:供试品溶液,系统适用性试验溶液各进样两针。对照品溶液连续进样5针,峰面积相对标准偏差不应大于2.0%。记录色谱图至主峰保留时间的2倍。用对照品溶液调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为记录仪满量程的20%。双氯芬酸钠峰的保留时间约为20分钟,羟苯乙酯峰与羟苯丙酯峰的分离度应大于5.0。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,除去邻苯二甲酸二乙酯峰和之前的色谱峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液中双氯芬酸钠峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液双氯芬酸钠峰面积的1.5倍(1.5%)。一切准备OK,进样了,进样20μL供试品,主峰时间在54分钟(图1),当时就晕倒了!!这是什么意思?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311433_240054_1769039_3.jpg[/img] 图1 主峰保留时间 54分钟连续进了3次样,重现性很好;联系艾杰尔的工程师。分析可能的原因1、流速不稳(经测试,没有问题,)排除2、流动相配制有误,我们重新配制了流动相,分别用在线混合和预混合,主峰都在54分钟左右,排除。大家彻底晕了……药典是法规,我们也不敢有太多的怀疑。艾杰尔工程师建议换用低比表面积和低含碳量的色谱柱,他们说:MP C18 的比表面积是380㎡/g 含碳量是18%,他们推荐了他们低表面的色谱柱:Venusil ASB C18,200㎡/g,含碳12%和Vensuil XBP C18 L,比表面200㎡/g,含碳15%。按照药典条件,进样20μL供试品,结果会怎样呢?看图2和3:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311458_240074_1769039_3.jpg[/img] 图2 使用 Veusil ASB C18的色谱图,主峰保留时间:14分钟[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311501_240075_1769039_3.jpg[/img] 图2 使用 Veusil XBP C18 L的色谱图,主峰保留时间:15分钟使用低比表面积和低含碳量的柱子,主峰保留时间在14和15分钟,似乎可以接受,但是杂质分离情况很差,还是不适用。再次和艾杰尔工程师商量,大家这回彻底没辙了,陷入了困境。没有办法,我们再次求助标准起草单位,结果很简单,药典标示的流动相写反了,原文的流动相流动相:甲醇-0.12%冰醋酸溶液(20:80)应为甲醇-0.12%冰醋酸溶液([b][color=#fe2419]80:20[/color][/b]),额的神啦,彻底服了。赶紧改回来,其他条件不变,吧流动相改过来,使用最早的MP C18,一切OK!见图4和图5[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311511_240078_1769039_3.jpg[/img] 图4 流动相更正以后色谱图甲醇-0.12%冰醋酸溶液([b][color=#fe2419]80:20[/color][/b])[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311513_240080_1769039_3.jpg[/img] 图5 有关物质测定放大图,很OK!通过这件事情,我总结1、我很开心发现了药典的一个BUG,哈哈哈,如果各位兄弟姐妹又做这个品种,不用走这个弯路了。2、第一次切身感受不同比表面和含碳量的柱子,对保留和影响如此之大!以前光看书和帖子上这么说,这回事见识了,降低比表面积和含碳量,保留时间和大幅降低!!3、艾杰尔的工程师服务态度很好,也专业,赞一个![/font][/size]