能否用红外对二氧化硫降解后的气体中的残余二硫化碳进行定量分析(降解产物主要有二氧化碳、一氧化碳、二氧化硫、COS等)?
买了二硫化碳分析纯(上海国药),打了一针纯溶剂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上出了很多杂质,干扰检测。请问如何再提纯?另外有没有卖更高纯度的二硫化碳?能否提供一下供应商?非常感谢
本人是新手,刚刚开展有机分析,比知道需要买怎么样的有机溶剂。试过用分析纯二硫化碳来做苯系物,发现二硫化碳的杂峰很多。请问一下这里的前辈们都用什么样的有机溶剂??
看环境标准废气分析,用吸附管吸附后使用二硫化碳解吸,想问一下为什么要用二硫化碳,用乙醇或丙酮的话解吸能力会差很多吗?顺便问一下,我们自己实验室分析的废气结果经常与环保局测定结果不一致,请问如何验证废气分析结果准确性?
在苯、甲苯、乙苯和邻、间、对二甲苯、苯乙烯等苯系物的检测分析上,经常需要用到二硫化碳进行萃取或者解吸等样品前处理,然后结合GC/GC-MS方法来进行定性定量分析。上海安谱公司为您提供 低苯级/无苯级 二硫化碳,严格的苯底指标控制。目前还有更多小规格包装 免费样品试用:可以直接发送信息至邮箱 luxiaofan@anpelsci.com 或站内消息最新产品单页献上!!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121524_470595_2655559_3.jpg
高频红外碳硫分析仪检测的相关分析 在铸造行业的金属冶炼中,碳硫元素会不可避免的进去金属元素中,并且对金属材料的性能产生重要的影响。以钢铁为例,在钢中碳属碳化物形式,而硫属于钢中的有害元素,所以在钢铁中碳硫的含量比至关重要,对它们的分析检验是判断材料是否满足标准的最好方法。 分析碳硫的方法很多,一般有燃烧法、碘量法、库仑法、电导法、非水滴定法等等。但是目前这几种方法均属于化学方法,需要化学试剂和辅助设备,对分析调试人员的技能水平要求也比较高,工作效率不高。 在国外高频红外测碳硫的技术早已普遍应用与碳硫元素的分析测定,高频红外碳硫技术也是目前我国应用最广泛的分析技术,红外碳硫仪和高频感应炉相结合,于氧气流中,加助熔剂燃烧试样,碳生成二氧化碳和一氧化碳,硫转化成二氧化硫,以红外吸收法测定氧气流中的碳硫化合物含量,进而转化为钢铁材料中碳硫元素的百分含量。 高频红外碳硫分析仪1HW型是宁四分公司应用高频红外技术,自主创新的高新技术产品。在成功研发上市之后,荣获国家实用新型专利“高频红外碳硫分析仪”,专利号:ZL200920037753.4。 之后还通过市级科技成果登记和省级新产品鉴定,被认定为江苏省高新技术产品。
兰州化物所网站上介绍了氦、一氧化碳、二氧化碳及硫化氢分析的谱图,但是没有说明是用什么色谱柱、什么检测器得到的,有哪位朋友愿意指点,谢谢!
[font=宋体] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计,原子荧光分光光度计,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]已经可检测自然界中绝大部分的金属元素,应用十分广泛。非金属元素的检测设备也不能被忽视,下面简单介绍氧氮氢分析仪,碳硫分析仪的原理、应用及核查规程,表一表其在相关行业的检测的重要性。[/font][b][font=宋体] 氧氮氢分析仪[/font][/b][font=宋体]的原理,简单讲可概括为“惰性气体的熔融作用”,具体地说,将称量后的试样放在石墨坩埚中,在氦气(单测氧可用氩气)气流中通过高温加热熔融,试样中的[b]氧与石墨坩埚中的碳反应生成一氧化碳[/b],试样中的氮以氮气的形式逸出,这些混合气由氦气送到[b]转化炉[/b]中,[b]一氧化碳转化为二氧化碳[/b],氮气不反应,然后混合气体被送到[b]红外检测池[/b](IR)中,其中二氧化碳在这里被检测。之后混合气体中的二氧化碳和水被吸附,[b]剩余的氮气,氢气和氦气[/b]混合气体通过[b]热导检测池[/b](TCD)被检测。氧氮氢分析仪用于测定各种钢铁、有色金属、稀土和各种新型无机材料中氧、氮、氢的元素含量。期间核查规程推荐:选用氮分析专用标准物质,按仪器操作规程进行测定,重复2次,平均值应在标准物质允许范围内。[/font][b][font=宋体] 碳硫分析仪[/font][/b][font=宋体]配备管式红外及高温管式炉,载气(氧气)经过净化后,导入燃烧炉(电阻炉或高频炉),样品在燃烧炉高温下通过氧气氧化,使得样品中的[b]碳和硫氧化为CO[sub]2[/sub],CO和SO[sub]2[/sub],[/b]所生成的氧化物通过除尘和除水净化装置后[b]被氧气载入到硫检测池测定硫[/b]。此后,含有CO[sub]2[/sub]、CO、SO[sub]2[/sub]和O[sub]2[/sub]的混合气体一并进入到加热的催化剂炉中,在催化剂炉中经过[b]催化转换CO→CO[sub]2[/sub],SO[sub]2[/sub]→SO[sub]3[/sub][/b]。这种混合气体进入到除硫试剂管后,导入[b]碳检测池测定碳[/b]。残余气体由分析器排放到室外。碳硫分析仪能快速、准确地测定各种合金、合金钢、有色金属、稀土金属、水泥、矿石、炉渣、陶瓷、无机物及有机物材料中碳、硫两元素的质量分数。期间核查规程推荐:选用碳硫分析专用标准物质,按仪器操作规程进行测定,重复3次,平均值应在标准物质允许范围内。[/font]
气相色谱分析二硫化碳出反峰的原因
想做车间空气毒害物分析,用二硫化碳解析能进质谱分析吗?
现在部分用户在使用热解析的方法测定环境中的苯系物(甲苯、乙苯、二甲苯等),部分用户使用二硫化碳溶剂解析的方法测定苯系物的含量。请问你用的是热解析的方法还是溶剂解析的方法?热解析方法时选用的是哪个品牌的热解析管?溶剂解析时用的是哪个品牌的二硫化碳?对于二硫化碳的选择是否有需要注意的地方?GC分析柱型号是?期待大家分享自己的经验啊!
程版主! 向您咨询一个问题! 有没有能分析微量二氧化碳的好的仪器! 工艺要求二氧化碳小于0.1 ppm,就是林德的工艺包要求进冷箱前二氧化碳小于0.1ppm。什么类型的什么厂家的分析仪器能提供比较可靠地结果? 谢谢!要求都是这么要求的,还有工艺真的能达到二氧化碳小于0.1ppm 吗?
二硫化碳苯系物在毛细管柱的出峰顺序和标准一样吗?主要苯乙烯和异丙苯的顺序
碳、硫是确定钢铁产品规格和质量的重要元素碳硫仪。碳含量高于1.70%以上的叫铸铁,低于1.70%的叫钢。通常把碳含量高于0.60%的钢叫高碳钢,碳含量在0.25%~0.60%之间的钢叫中碳钢,碳含量小于0.25%的钢叫低碳钢,碳含量小于0.04%的叫工业纯铁。 碳对钢铁钢铁分析仪的性能起着重要的作用:随着碳含量的增加,钢的硬度和强度提高,其韧性和塑性下降;反之,碳含量减少,则硬度和强度下降,而韧性和塑性增加。碳硫分析仪是企业理化分析室中的一种常用计量器具,用于对金属和非金属材料中的碳和硫元素含量进行定量分析,广泛应用于冶金、铸造、机械、车辆、泵阀、矿石、环保、质检等行业和领域,可以方便快捷的进行原料验收、炉前分析、成品检验等阶段的分析测试。 硫存在于钢铁中,会恶化钢铁的质量,降低其力学性能及耐蚀性、可焊性。特别是钢中的硫,若以硫化铁的状态存在时,由于它的熔点低(1000℃左右),会引起钢的“热脆”现象,即热变形,高温时工作产生裂纹,影响产品的质量和使用寿命。所以,钢中的硫含量越低越好。一般要求,普通钢中的硫含量小于0.050%,工具钢中的硫含量小于0.045%,而优质钢中的硫含量要小于0.020%。 鉴于碳硫含量对钢铁质量和性能的重要作用,因此检测钢铁中的碳硫含量,即碳硫分析具有重要意义。 钢铁不锈钢分析仪中的碳硫元素在高温下(1200℃~1400℃)通氧燃烧。均能转化为气体,生成CO2和SO2,这就是燃烧法分析碳硫的基础。 碳硫元素分析仪分析的原理,就是将试样在高温炉中(如电阻炉也称管式炉、电弧炉、高频感应燃烧炉等)通氧燃烧,生成并逸出CO2和SO2气体,用此法实现碳硫元素与金属元素及其化合物的分离,然后测定CO2和SO2的含量,再换算出试样中的碳硫含量。一般的测定方法有以下几种: 1. 红外光度法:试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热,氧化为二氧化碳、二氧化硫气体。该气体经处理后进入相应的吸收池,对相应的红外辐射进行吸收,由探测器转发为信号,经计算机处理输出结果。此方法具有准确、快速、灵敏度高的特点,高低碳硫含量均使用,采用此方法的红外碳硫分析仪,自动化程度较高,价格也比较高,适用于分析精度要求较高的场合。 2. 容量法:常用的有测碳为气体容量法和非水滴定法,测硫为碘量法、酸碱滴定法。特别是气体容量法测碳、碘量法定硫,既快速又准确,是我国碳、硫联合测定最常用的方法,采用此方法的碳硫分析仪的精度,碳含量下限为0.050%,硫含量下限为0.005%,可满足大多数场合的需要。 3. 重量法:常用碱石棉吸收二氧化碳,由“增量”求出碳含量。硫的测定常用湿法,试样用酸分解氧化,转变为硫酸盐,然后在盐酸介质中加入氯化钡,生成硫酸钡,经沉淀、过滤、洗涤、灼烧,称量最后计算得出硫的含量。重量法的缺点是分析速度慢,所以不可能用于企业现场碳硫分析,优点是具有较高的准确度,至今仍被国内外作为标准方法推荐,适用于标准实验室和研究机构。 4. 电导法:用电导法测定碳、硫,其特点是准确,快速、灵敏,缺点是测量范围窄,耗用试剂多。多用于低碳、低硫的测定。 5. 测定金属中的碳、硫含量,还有ICP法、直读光谱法、X光荧光法、质谱法、色谱法、活化分析法等,各有其优点和适用范围。 目前国内大量使用碳硫分析仪主要有以下几类: 红外碳硫分析仪、高速碳硫分析仪、非水碳硫分析仪,用户可以根据自己的需要和各类碳硫分析仪的优缺点进行选择。
二硫化碳解析苯系物,万万没想到分析纯的二硫化碳里面含有苯和甲苯,标准曲线怎么做呀?我该怎么做标曲,我用的是外标法
大家做苯系物,二硫化碳做溶剂,二硫化碳选择什么样的
我做大气中苯测定时,使用分析纯二硫化碳萃取,在FID毛细管柱中苯的峰面积中夹在未知峰?他和苯保留时间略有变化,我认为是二硫化碳杂质,是二硫化碳出现问题,请老师指导?谢谢
以前,用二硫化碳萃取法做空气中苯系物的时候,我都是用二硫化碳来稀释浓度比较高的标准品做成标准系列的溶液,做起来挺麻烦,还浪费试剂。因为配好的标准系列很容易挥发,而且二硫化碳中的苯系物混标不好买。 这两天通过在这里查阅了一些做苯系物的文章,我发现了一个不错的方法。就是用甲醇中TVOC的标准品替代二硫化碳中的苯系物混标做标准系列来做标准曲线,分析的时候后,还是用二硫化碳萃取样品后分析。 一、这种方法使的色谱柱必须是毛细管柱。因为填充柱在分析时,甲醇的保留时间苯的保留时间接近,无法分离出苯峰来。而毛细管柱分析时,甲醇和二硫化碳的保留时间都非常早,只是有轻微的拖尾对苯有点影响。 二、甲醇溶液比较稳定。可以用含量高的标准溶液配成100mL的贮备液,作曲线的时候可以取少量的贮备液稀释成标准系列。就算是一次没做好,还可以再重新做。如果是二硫化碳的贮备液就很难保存,或者重新配置了。 三、甲醇的挥发性比二硫化碳低,毒性也比二硫化碳能低点,最咱做化验的来说,安全第一[em31] 不知道,有没有人做过这样的实验?觉得这种方法的准确性如何?可操作性如何? 我准备就这个方法做做实验,大概步骤是——用甲醇中的TVOC标准溶液配成标准系列,做出苯、甲苯、二甲苯的曲线。然后用我手头上的二硫化碳溶剂的苯系物混标来检测一下曲线。 等我做完实验,我会将实验结果传上来分享。不知道谁有这个兴趣能跟我一起做做这个实验? 共同讨论这种方法的优劣。
ECD检测器分析二硫化碳和四氯化碳设置INJ温度、柱温和检测器温度各为多少最佳?
二硫化碳中苯系物用什么做内标,苯系物是质控二硫化碳中7种苯系物 苯,甲苯 ,对间邻二甲苯,乙苯,苯乙烯我用的气相色谱仪 进样梁很不准确 所以需要用内标,但不知道选什么当内标,大家帮下忙,谢谢!!
大家帮我看看我们这个二硫化碳出峰问题,虽然不影响测定,但是我觉得这个二硫化碳怎么会出2个峰呢,百思不得其解。TM-624 30*0.53*3毛细管柱FID检测器、柱温貌似这个是50度保持3分钟,8度每分钟升温至90度做的。这个图是我测的二硫化碳中苯 甲苯 苯乙烯的谱图,比较有典型性。这个二硫化碳在我们的机子上不管是填充柱还是毛细管柱都是出这样子的峰,一开始我以为是我们二硫化碳试剂的问题,想反正也不影响测定就算了,后来做标样的时候二硫化碳还是这样子出峰,我想总不可能标样的二硫化碳也有问题吧~
前天我购买了一台二氧化碳分析仪,可是不知道怎样使用,怎样操作,里面的说明书全部都是英文的!!!但是我又不会那些英文是什么意思啊!!大家可以帮帮我 吗?
新手求助!我利用溴化钾窗片的红外液体池测溶液的红外光谱过程中,使用四氯化碳作为溶剂能够测量,但是使用二硫化碳作为溶剂测量时,溴化钾窗片表面出现溶解(腐蚀)的现象,想请教一下可能是什么原因导致? 我使用的液体池是可拆式液体池,垫片厚度为0.2 mm,二硫化碳为分析纯(试剂上标注的纯度为99.5%)。我在之前查资料时并没有看到二硫化碳不能用溴化钾窗片的,是二硫化碳本身就能溶解溴化钾窗片吗?还是我买的二硫化碳的纯度不够呢?或者各位大神有没有遇见过类似的情况,如何解决的呢? 另外,我在查资料时看到,四氯化碳在800-750 cm-1处有吸收峰,所以一般用二硫化碳互补,如果不能用二硫化碳的话一般选用什么溶剂与其互补呢?
活性炭采样管采完气体样品后,倒入棕色瓶,并用二硫化碳解析完后,放入冰箱,可以放多久还可以用?
求上海师大二硫化碳中GBW(E)081157~GBW(E)081161 二硫化碳中TVOCs成分分析标准物质证书一份
最近有盲样考核,之前做的都是的二硫化碳中苯系物,没有甲醇中曲线
碳硫分析仪原理和方法比较 碳、硫是确定钢铁产品规格和质量的重要元素。碳含量高于1.70%以上的叫铸铁,低于1.70%的叫钢。通常把碳含量高于0.60%的钢叫高碳钢,碳含量在0.25%~0.60%之间的钢叫中碳钢,碳含量小于0.25%的钢叫低碳钢,碳含量小于0.04%的叫工业纯铁。 碳对钢铁的性能起着重要的作用:随着碳含量的增加,钢的硬度和强度提高,其韧性和塑性下降;反之,碳含量减少,则硬度和强度下降,而韧性和塑性增加。碳硫分析仪是企业理化分析室中的一种常用计量器具,用于对金属和非金属材料中的碳和硫元素含量进行定量分析,广泛应用于冶金、铸造、机械、车辆、泵阀、矿石、环保、质检等行业和领域,可以方便快捷的进行原料验收、炉前分析、成品检验等阶段的分析测试。 硫存在于钢铁中,会恶化钢铁的质量,降低其力学性能及耐蚀性、可焊性。特别是钢中的硫,若以硫化铁的状态存在时,由于它的熔点低(1000℃左右),会引起钢的“热脆”现象,即热变形,高温时工作产生裂纹,影响产品的质量和使用寿命。所以,钢中的硫含量越低越好。一般要求,普通钢中的硫含量小于0.050%,工具钢中的硫含量小于0.045%,而优质钢中的硫含量要小于0.020%。 鉴于碳硫含量对钢铁质量和性能的重要作用,因此检测钢铁中的碳硫含量,即碳硫分析具有重要意义。 钢铁中的碳硫元素在高温下(1200℃~1400℃)通氧燃烧。均能转化为气体,生成CO2和SO2,这就是燃烧法分析碳硫的基础。 碳硫分析的原理,就是将试样在高温炉中(如电阻炉也称管式炉、电弧炉、高频感应燃烧炉等)通氧燃烧,生成并逸出CO2和SO2气体,用此法实现碳硫元素与金属元素及其化合物的分离,然后测定CO2和SO2的含量,再换算出试样中的碳硫含量。一般的测定方法有以下几种: 1.红外光度法:试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热,氧化为二氧化碳、二氧化硫气体。该气体经处理后进入相应的吸收池,对相应的红外辐射进行吸收,由探测器转发为信号,经计算机处理输出结果。此方法具有准确、快速、灵敏度高的特点,高低碳硫含量均使用,采用此方法的红外碳硫分析仪,自动化程度较高,价格也比较高,适用于分析精度要求较高的场合。 2.容量法:常用的有测碳为气体容量法和非水滴定法,测硫为碘量法、酸碱滴定法。特别是气体容量法测碳、碘量法定硫,既快速又准确,是我国碳、硫联合测定最常用的方法,采用此方法的碳硫分析仪的精度,碳含量下限为0.050%,硫含量下限为0.005%,可满足大多数场合的需要。 3.重量法:常用碱石棉吸收二氧化碳,由“增量”求出碳含量。硫的测定常用湿法,试样用酸分解氧化,转变为硫酸盐,然后在盐酸介质中加入氯化钡,生成硫酸钡,经沉淀、过滤、洗涤、灼烧,称量最后计算得出硫的含量。重量法的缺点是分析速度慢,所以不可能用于企业现场碳硫分析,优点是具有较高的准确度,至今仍被国内外作为标准方法推荐,适用于标准实验室和研究机构。 4.电导法:用电导法测定碳、硫,其特点是准确,快速、灵敏。多用于低碳、低硫的测定。 5.测定金属中的碳、硫含量,还有ICP法、直读光谱法、X光荧光法、质谱法、色谱法、活化分析法等,各有其优点和适用范围。 目前国内大量使用碳硫分析仪主要有以下几类: 红外碳硫分析仪、高速碳硫分析仪、非水碳硫分析仪。 统一分享
用甲醇溶剂的标液来分析二硫化碳溶剂的样品,溶剂的影响会有多大?
本人一个月前评审时做过一个活性炭管中苯的考核,曲线用的是二硫化碳中的苯,当时没有二硫化碳的苯质控样,只有一个甲醇中的九种VOC100ppm(直接进样),得到结果是113,质控样没做对,也没办法只有硬着头皮报,结果碳管还是对了。今天没事在网上搜到了专家wazcq的一个帖子,http://bbs.instrument.com.cn/topic/5006342,他的帖子内容大概是说,同等浓度,同等仪器条件的情况下,甲醇中三氯苯的峰高比二硫化碳中三氯苯低(不知这样理解是否正确)。再看看我做的,同等浓度,同等仪器条件的情况下甲醇中苯的峰高比二硫化碳中苯高。我用其他仪器试一下看看,评审时用岛津GCMS做的,今天就不开了,我打开了另外两台:安捷伦7820和6890(当时还未安装)。我的试验是这样的:一瓶浓度大概在1000ppm左右的二硫化碳中苯系物(只有甲苯,乙苯,见二甲苯,应该是别人单标混的),分别用微量注射针取相同体积的液体到1ml的甲醇和1ml的二硫化碳中,注明样品A和样品B吧,分别用两台仪器进样。多次稀释的结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511242138_574974_1839381_3.png7820和GCMS仪器上有曲线,所以7820的的数值单位是浓度,而6890没曲线,那么6980的数值是峰面积。从图上看6890的结果与GCMS一致,同等浓度,同等仪器条件的情况下甲醇中苯系物的峰面积比二硫化碳中的大,而且比例一致;7820与专家的GC得出结果一致,同等浓度,同等仪器条件的情况下甲醇中苯系物的峰面积比二硫化碳中的小(专家的是三氯苯),在算下比例108.6/93.9=1.16与7820也可以说一致。而且调整分流比,面积比例不变。这是为什么呢?我同事说,可能是偶然。另:仪器都是自动进样,分流比都是20:1,岛津GCMS和7820柱子是HP5,6890是innowax。6890和7820都是分流衬管,岛津GCMS是不分流衬管
最近一直在做苯系物我是把活性炭倒到10ml管里加1ml二硫化碳解吸一个小时每次都测不出什么值在喷漆房里釆的样品也是是活性炭的事儿还是解吸率太低还是我操作上有什么不妥请大神们帮我分析一下