样品粉碎均质机

做植物样品中铬用不锈钢粉碎机粉碎是不是存在制样铬污染，不锈钢中含有一定量的铬，是不是存在被污染的风险

各位版友，提出一个问题，大家一起讨论？我们单位的是光栅型的NIR，设备厂家要求粉碎粒度在30-40目，我们的粉碎机配置低，就FW80型万能粉碎机，然后统统过40目筛，感觉蛮细的，后再走访周边的NIR用户，人家的粒度明显比我的粗，我们的样品扫描对比差异还真不小。于是乎对这个粉碎粒度有点纠结，怎么去把握呢，呵呵，曾经在网上看到过一份资料讲的就是关于近红外粉碎粒度对检测结果差异的综述，说得挺详尽的。 中提及样品的粉碎粒度 相对 更小的时候检测误差更低。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207251823_379705_2448117_3.jpg我们原先的认识，样品的粉碎粒度做好与初始定标的粒度要尽可能一致，请问大家是怎么来把握的呢？

自从2004年开始进入农药残留检测领域以来，由最初的依葫芦画瓢，到有一些经验的积累，再到能有一些自己的想法和看法，也经历了五六年的时间，在日常的工作中不断学习，学而不思则罔，思而不学则殆，通过不断地学习、思考，验证，改变，以期达到日常检测工作的更快速、更准确、更高效。作为一个初入门的新手来说，最快捷的办法就是依葫芦画瓢，从书本上学习相关的理论知识，看前辈师傅们的相关操作，首先学会他们的操作，并在能自己熟练操作的基础上，结合学习到的相关理论知识消化理解各操作的核心目的，为进一步融会贯通打下良好的基础。农药残留检测前处理的第一步是样品预处理，因为各种农产品的形状、大小都不相同，为了能制成适合于进行前处理的样品，要对样品进行粉碎，一般是制成成袋的样品，以便于称样和储存。最初学到的样品粉碎方法是在大块的样品上取样（小块的样品直接上样），放到粉碎机里打碎，这样含水量较多的样品会被打成糊状（如下图）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031045_461864_1623180_3.jpg，含水量中等的样品被打成膏状（如下图），http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031046_461865_1623180_3.jpg含水量较少的样品会被打成碎末状。但是如果农产样品里含有较多的纤维，这样的样品就很难打得碎了，往往是有些囫囵半片的，在样品的均质过程中很容易缠绕均质头，导致清洗困难。因为样品检测时称量的样品一般比较有限，记得看过书上说在样品充分粉碎的情况下，一般称取20g样品就能比较有代表性反映整袋样品（500g）的农残状况了。所以对于样品来说还是能尽可能充分粉碎为好。由于打成糊状和膏状的样品在称量时远不如碎末状的样品方便称取，再说还容易沾得到处都是，所以如果都能制成粉末状样品就是最好了。由此联想到小时候严冬季节挂在外面的衣服冻住后就能掰断，考虑农产品中的植物纤维和棉纤维类似，所以初步判断在冷冻的情况下，含纤维较多的样品也应该能打得比较碎。心动不如行动，一试效果确实不错，含水量较多的样品在冷冻后可以打碎成冰霜状，含水量一般的样品也能打成很小的碎片，基本可以称得上是粉碎均匀。在之后的样品处理中就一直坚持冷冻粉碎样品，经过这许多年的使用，发现冷冻粉碎样品对于检测的前处理有以下诸多好处：1、从阳性样品的浸泡、震荡、超声、均质的检测结果对比来看，冷冻粉碎样品对于取得良好的提取结果有极好的促进作用。2、冷冻粉碎的样品，在冷冻状态下是以松散的冰晶体存在的，这样不会冻成一个冰疙瘩，样品存放节省空间，能较好地重现样品最初的农残状况（冷冻保存一年没有问题）。非冷冻样的保存如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031047_461866_1623180_3.jpg冷冻打碎样品保存如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031049_461867_1623180_3.jpg3、冷冻粉碎的样品，因为在称样时仍然处于低温状况（称样时会有部分融解，但不会完全融解），这样在均质提取时，使样品和提取液都保持较低的温度，能较好地防止均质头高速旋转时的发热现象。4、冷冻粉碎的样品在称样和复检时十分方便，不需要再次解冻，易操作，效率高，不容易洒落和污染。5、冷冻粉碎的样品的均质时不容易产生纤维缠绕均质器头的现象，清洗方便，可以有效地防止均质器使用中可能的交叉污染的发生。除了以上诸多好处之外，样品冷冻粉碎对于粉碎机的要求相对较高，大块的样品要预先加工成小块再冷冻（尤其是含水量多的大块样品），否则冷冻后因为比较坚硬，就很难打碎了。综合各种因素，并从我们的工作实用经验来看，冷冻粉碎样品还是比较好的样品粉碎方法，值得长期使用。以下共上传9张各种农产冻菜样品冷冻粉碎后的图片，欢迎大家参加有奖竞猜都是什么农产品，猜对1个加1分。文中引用了zyl3367898版主贴子里的相关图片在此致谢。直击农产品药残检测http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130620/4804843/蔬菜粉碎直播http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130606/4777298/

1 仪器与试药[b]1.1 [/b]仪器GC-2010plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配制自动进样器，FID检测器（日本岛津）；HP-FFAP色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；恒温水浴锅；ME204电子天平（万分之一，梅特勒）；AUW220D电子天平（十万分之一，日本岛津），粉碎机。[b]1.2 [/b] 试药艾叶样品（送检样），正己烷分析纯（北京北化精细化学品有限责任公司），桉油精（购自中检院）。[b]2 方法与结果2.1[/b] 分析条件 检测器：FID检测器；色谱柱：HP-FFAP毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；程序升温：初始温度40℃，保持1min，以5℃/min升温至110 ℃，保持2min；分流比：10:1；进样口温度：250 ℃；检测器温度：300 ℃；进样量：1.0 μl；尾吹气流量：30 ml/min，空气流量：400 ml/min，氢气流量：40 ml/min。[b]2.2 [/b]溶液制备[b]2.2.1 [/b]对照品溶液的制备 取桉油精对照品适量，精密称定，加正己烷制成每1ml含0.10mg的溶液，即得。[align=center][img=,690,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908021715066853_9068_1858223_3.jpg!w690x353.jpg[/img][/align][align=center]桉油精标准品色谱图[/align][b]2.2.2 [/b]溶液制备 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约2.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入正己烷25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量。用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[align=center][img=,690,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908021717016123_5363_1858223_3.jpg!w690x307.jpg[/img][/align][align=center]粉碎后样品粉末和艾绒[/align][align=center][img=,690,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908021717375795_1809_1858223_3.jpg!w690x353.jpg[/img][/align][align=center]艾叶过筛后样品色谱图[/align][align=center][img=,690,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908021730247747_9550_1858223_3.jpg!w690x353.jpg[/img][/align][align=center]艾绒色谱图[/align][b]3[/b] 结果与讨论（1）药典规定粉碎过3号筛，但是样品粉碎过程中会有大量的艾绒难粉碎，考察了粉末和艾绒桉油精含量，尽量粉碎的情况下，剩下的艾绒中是也含有桉油精的；（2）用剪刀剪碎艾绒，继续粉碎，使样品尽量均一，剩余的艾绒因含桉油精要尽量粉碎；（3）药典标准中没有规定粉碎机型号，实验室的粉碎机各不相同，在样品粉碎过程中样品的均一性很难做到一致；注：药材本身质量参差不齐，实验过程中发现少量药材纤维性比较多，药典只是说粉碎过筛，但是大部分的过不下去的纤维怎么处理？是按比例称量，还是说剪碎尽量粉碎过筛，保证样品均一性？标准的规定应该更具体些，保证数据的准确性和可比性。