样品孔洞分析仪

据美国太空网站报道，美国宇航局好奇号火星车将于两个星期后将着陆火星表面，将开始宏伟的火星勘测计划，预计能够持续工作两年时间。但是火星并不缺乏有待发现的谜团，那么，将有哪些仪器为我们揭秘这些谜团？ 　　气象站：负责测量环境变量，生成每日报告，这将是第一份关于火星气象的持续性记录。此外，生成的气象报告还将指引火星车的运作。 　　激光诱导击穿光谱仪：可以在岩石与土壤中烧灼出孔洞，并远距离检测岩石与土壤的化学成分。该装置的最远工作距离可达7 米。 　　彩色摄像机组：能以高分辨率拍摄周围环境，也能拍摄岩石与土壤的表面构造。通过这些图像，科学家能重现这些岩石与土壤形成的过程――也许，液态水曾在这一过程中发挥过作用。其中一个摄像机安装在火星车底部，视角向下，它将记录火星车下降、着陆的全过程。 　　化学-矿物分析仪：能用X 射线照射极细微的粉末样品，形成衍射图，通过这样的衍射图，科学家可以确认所有矿物质的种类。以前的登陆器上搭载的光谱仪只能识别出特定种类的矿物质，例如含铁的矿。 　　机械臂：可以伸展到2 米长，承载30 千克重的精密装置，用于挖掘孔洞、粉碎岩石。它还配备了一套筛子，可以为火星车上搭载的实验仪器筛选粉末样品。 　　阿尔法粒子X 光光谱仪：用于就地检测岩石与土壤的化学成分。 　　火星样品分析系统(SAM)这套仪器：可以进行化学分析。它带有小炉子，可以直接点燃火星物质，或是加入化学熔剂进行加热，使气体逸出 随后，气相色谱-质谱仪对逸出的气体进行分析，重点寻找有机碳。这套仪器也能直接从大气中提取样品。 　　辐射传感器：负责监测太阳辐射和宇宙辐射。 　　主动式中子光谱仪(active neutronspectrometer)：可以确认火星车下方的岩石和土壤中是否有水。

现如今对材料进行微观形貌表征时，仅仅看到清晰的形貌是远远不够的，针对有重复结构的材料，如多孔，颗粒等结构的样品，还需对图片中的孔洞或颗粒进行统计与分析，比如统计总数，大小，尺寸等，获得量化结果，辅助研究。硫酸铝矿孔径分布测量当我们对多孔硫酸铝样品进行观察，孔径尺寸大约在10nm左右，由于孔径尺寸非常小，想要清晰的观察到孔的形貌，需要使用超高分辨场发射扫描电镜Regulus8200观察，利用其低加速电压下高分辨率的特点，轻松获取高倍清晰图片。由于图像里的孔与背景亮度对比度的不同，使用Image Pro图像分析软件对感兴趣区域框选，软件可通过信号的强弱分离孔洞并自动测量硫酸矾石的孔径分布（图2）及定量数据。图2中的图表是平均孔径的直方图。当我们分析数据时，可以选取一个孔（图2中的粉红色箭头）时，您可以看到它在直方图中的位置（红色圆圈）。或者在直方图中选择一个条柱（图 3 中的粉红色箭头）时，您可以看到所选条柱包含哪些孔（Brue 字符）。统计数据直方图如图4所示。高容量硬盘驱动器（HDD）中的，磁性颗粒粒度分析高容量硬盘驱动器（HDD）中的磁性颗粒会随着记录密度的提高而变小。然而，较小的磁性颗粒可能会产生较小的矫顽力，因此会妨碍稳定的记录。因此，评估晶粒尺寸和晶粒间距对于实现和保持稳定的HDD性能非常重要。图5（a）显示了配置高容量HDD的磁盘上磁性颗粒的BSE图像。通过使用YAG-BSE探测器拍摄70万倍的高分辨图像，并从中获取颗粒的形状。在对图像上的颗粒进行分析时，首先这些晶粒被识别为感兴趣区域（ROI），使用Image-Pro 10图像处理软件将晶界和背景进行分离，如图6（b）所示。尽管BSE图像因为通道效应导致每一个颗粒对比度和亮度不均匀，但依然可以稳定地对颗粒直径或面积定量分析，因为这些颗粒是通过信号强度提取的，另外还通过其形状和大小提取的。图7（c）是磁性晶粒直径的柱状图。超高分辨冷场扫描电子显微镜Regulus8200和图像分析软件Image-Pro 10的组合可实现HDD的高分辨率成像和定量图像分析，帮助HDD在增强记录密度的研究中。Regulus8200 "Regulus系列"扫描电子显微镜（SEM）被广泛应用于纳米技术，半导体电子行业，生命科学，材料科学等领域的材料结构观察。仅仅具有超高分辨率还远远不够。还要求能在低加速电压下对表面细微结构的观察和高灵敏度的元素分析。发挥高性能，高稳定性，轻松获取高倍清晰图片。END公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

气相色谱、液相色谱和气相色谱-质谱联用一般用于样品中有机物的定性或定量测试，进行此类测试时为了避免储样容器内残留的有机物影响测试结果，需对取样瓶内有机碳含量进行严格控制。现取5组不同材质、不同规格的样品瓶及配套瓶盖，按照标准对样品进行前处理，将所得溶液进行有机碳含量的分析检测。根据测试要求，我们选用检测灵敏度高、检出限低的TOC-3000型总有机碳分析仪进行测试，以观察这5种不同规格、型号的样品瓶是否能符合《中华人民共和国药典》2020年版 第四部中9622“药用玻璃材料和容器指导原则”中对储样容器的要求。 一、仪器与试剂仪器：TOC-3000型总有机碳分析仪（上海元析仪器有限公司）试剂：邻苯二甲酸氢钾 （基准试剂）、过硫酸钠（优级纯）、磷酸 （优级纯）、去二氧化碳蒸馏水。 二、溶液配制1、标准溶液的配制 [ρ（有机碳，C）=1000 mg/L ] ： 称取2.1254g邻苯二甲酸氢钾（先在115℃下干燥2h），定容至1000mL，混匀，配制成TOC值为 1000mg/L的标准溶液。 2、过硫酸钠溶液（体积分数为8%）称取40g过硫酸钠，加入50mL98%的磷酸，用纯水定容至500 mL，混匀。 三、实验方法及实验数据1、标准曲线的绘制将标准溶液配制成有机碳浓度分别为0.0、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L的标准使用液，选用直接法（NPOC）模式，采用同体积不同浓度进样，以碳的质量为横坐标，以积分面积信号为纵坐标，绘制校准曲线；NPOC曲线方程：Y=-1737955.6X2+266286.9X+18.3，相关系数R= 0.9999 图1 NPOC标准曲线 2、样品介绍“样品1”、“样品2”、“样品3”均为2mL进样瓶，瓶身为硼硅酸玻璃材质，瓶盖为聚丙烯材质，内附红色硅胶隔垫（见图2）；“样品4”为20mL顶空螺口进样瓶，瓶身为硼硅酸玻璃材质，瓶盖为铝塑组合盖，内附白色PTFE（聚四氟乙烯）硅胶复合垫片（见图3）；“样品5”为30 mL进样瓶，瓶身为硼硅酸玻璃材质，瓶盖为PP（聚丙烯）塑料盖，内附透明PE（聚乙烯）硅胶垫（见图4）。因五种样品的瓶盖及垫片均为高分子材料，碳元素的存在易对气相色谱、液相色谱等有机物的定性、定量测试产生影响，故需对整套样品瓶以2020年版第四部《中华人民共和国药典》0682章节中“制药用水中总有机碳测定法”为指导原则进行前处理，收集样品瓶中溶液，进行有机碳含量的测试，检测产品是否能符合相关标准及要求。 图2 图3 图4 3、样品前处理3.1供试溶液配制取适量现制现用的超纯水，使用98%的磷酸将其pH调至3-4，作为供试溶液，待用。 3.2样品制备用超纯水清洗干净的滴管将供试溶液倒满20瓶2mL的“样品1”，拧紧瓶盖，在实验室环境下倒置存放48h；用超纯水清洗干净的滴管将供试溶液倒满20瓶2mL的“样品2”，拧紧瓶盖，在实验室环境下倒置存放48h；用超纯水清洗干净的滴管将供试溶液倒满20瓶2mL的“样品3”，拧紧瓶盖，在实验室环境下倒置存放48h；将供试溶液直接倒满5瓶20mL的“样品4”，拧紧瓶盖，在实验室环境下倒置存放48h；将供试溶液直接倒满3瓶30mL的“样品5”，拧紧瓶盖，在实验室环境下倒置存放48h。 3.3储样容器准备准备6个100mL容量瓶，制取超纯水后将准备好的容量瓶清洗三遍，放入烘箱烘干，使储样容器条件一致且不会对测试结果产生影响。 3.4样品收集将制备好的20瓶“样品1”、20瓶“样品2”、20瓶“样品3”、5瓶“样品4”、3瓶“样品5”中溶液分别收集于5个处理干净的100mL容量瓶中，作为样品溶液待测，另取一洁净的容量瓶倒入供试溶液作为空白样，待测。 3.5测试结果将收集的5个容量瓶中的5个样品溶液及1个空白溶液，使用TOC-3000型总有机碳分析仪，选用NPOC模式进行有机碳含量测试，测试结果如下表所示：表2 测试结果样品名称序号NPOC（mg/L）均值（mg/L）RSD（%）空白10.220.222.4120.2330.22样品110.450.432.5420.4330.42样品210.310.302.0420.2930.31样品310.310.301.7920.2930.30样品410.200.212.2120.2230.20样品510.340.342.9120.3230.35 注：上表中样品溶液测试数据均为扣除空白后溶液中总有机碳测试结果。四、总结TOC-3000型总有机碳分析仪采用高强紫外射线和强氧化剂配合的紫外消解方式来消解样品，进样量高达20mL，可满足超纯水级别样品的应用需求；采用先进的精密气体流量控制技术，屏蔽流速波动带来的影响，保证实验数据的稳定性；自主研发的高性能非色散型红外检测器（NDIR），采用进口光源和探测器，检测灵敏度高、稳定性好，符合2020版第四部《中华人民共和国药典》 的相关测试要求，在制药用水、注射用水、纯化水等质量控制方面有着十分重要的作用。