样品微量制备仪

蛋白质结构分析：制备、鉴定与微量测序

内容包括XRD样品架的分类和使用优化方法，制样中的经验和特殊样品制备技巧，比如微区固体样品制备，微量样品的细节优化处理、不规则薄膜样品的制备，粉末样品颗粒度影响等，以保证高质量的实验数据。

我是做金属纳米粒子制备的，样品量很少，别人告诉我可以把样品分散在乙醇中，滴到玻璃片上，然后进行测试。请问最终样品在片上的厚度有要求吗？一定要滴到玻片不透光吗？ 微量样品测试还有什么其它方法吗？谢谢！

新手上路，望大家喜欢。Agilent1100微量标准制备自动进样器参考手册。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=33532]Agilent1100微量标准制备自动进样器参考手册[/url]

土样的磨细，一般需要过0.15mm或者2mm或者1mmmm的筛子。 有的土样检测项目含有重金属、微量元素，有的不需要；另外样品的混匀、样品的管理对测试结果也很重要。 筒子们在平时是如何做的呢？即样品的制备与包装，包括样品的粉碎、混匀、样品放在何容器里等等内容。

如果不用测定有机体系的ICP仪器来测试有机溶剂体系中微量金属离子时样品的制备似乎比较麻烦，特别是轻金属好象测不准。不知大家有没有遇到同样的问题？有技巧吗？

主要是做反应中间产物的分离和鉴定。把反应体系中的有机物提出来，进行核磁、红外等分析，确定最后的物质结构。需要的量不多，我想也就是几十毫克，顶多100毫克级别的吧。查了下文献，发现可以用半制备色谱，也有用自动层析仪的。由于对这些仪器都没有什么概念，也不知道如何选择。希望这个功能实现，比较方便，不用操作那么麻烦。因为我们的主要核心研究不是 这个有机物提取。我们主要做有机物的质谱分析的。自动层析仪好像也就2-3万左右，我们这有一台闲置的LC100分析性液相色谱，如果要改造成半制备性，可能也要往里投钱。所以想请有经验的能否指导一二。

请问样品的制备方法?针对大批量样品!

[b]微波样品制备系统的技术评价[/b][i]现代仪器；2006年• 第二期：仪器评介[/i][u]卜玉兰等[/u]摘　要：由于微波样品制备系统具有节能、环境污染少符合绿色化学的理念,逐渐成为分析测试不可或缺的样品预处理设备。本文对微波制样系统进行概述,并就其各关键部件如微波加热部分、程序控制部分、温度和压力控制部分、制样容器部分、专门的排风系统、样品搅拌部分、废气监测和废气处理部分等做较详尽的综述。关键词：微波制样系统　技术性能　评价在全球环境保护和节约能源的意识推动下,降低能耗和减少环境污染的各种产品越来越受到用户的欢迎。在分析化学实验室的仪器装备中,由于微波样品制备系统具有节约能量、低的环境污染和符合绿色化学的理念,逐渐成为与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、气/液相色谱等仪器的辅助设备。在2005 年我国省、市、自治区级的疾病控制系统中,已知有几个地方一次招标同时采购几十套微波样品制备系统,这是微波制样系统成为分析化学实验室必备设备的一个重要标志。微波制样系统目前常用的有微波消解、微波萃取、微波灰化、微波水解系统,根据不同样品的制备要求,微波消解等常用微波制样系统的技术有多种选择,这就是市场上不同微波制样系统都在销售和应用的根本原因。我们研究集体20 多年来从事微波化学研究和测试的工作,就目前微波样品制备系统的技术特点加以介绍,其中不同技术的深入研究根据不同用户要求,可分别系统探索。

介绍了XPS表征纤维样品的三种制备方法，并通过这三种制备方法对三类不同尺寸的纤维样品进行XPS分析及结果对比，进而展示三种制备方法的特点及适用范围。

食品样品的采取及制备首先明确的是食品分析的一般程序为：样品的采集、制备和保存，样品的预处理、成分分析、分析数据处理及分析报告的撰写。 那么什么是样品的采集呢？所谓采样就是从整批产品中抽取一定量具有代表性样品的过程。一． 采样的目的意义首先正确采样，必须遵守两个原则：第一，采集的样品要均匀，有代表性，能反应全部被测食品的组份，质量和卫生状况；第二，采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。其次食品采样检验的目的在于检验式样感官性质上有无变化，食品的一般成分有无缺陷，加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准，食品的成分有无搀假现象，食品在生产运输和储藏过程中有无重金属，有害物质和各种微生物的污染以及有无变化和腐败现象。由于我们分析检验时采样很多，其检验结果又要代表整箱或整批食品的结果。所以样品的采集是我们检验分析中的重要环节的第一步，采取的样品必须代表全部被检测的物质，否则以后样品处理及检测计算结果无论如何严格准确也是没有任何价值。下面我们分别介绍对各种样品取样数量。所谓采样就是在原料或食品的成品中抽取具有一定代表性的样品。二、采样的数量与方法由于食品种类繁多，有罐头类食品，有乳制品、蛋制品和各种小食品（糖果，饼干类）等。另外食品的包装类型也很多，有散装的（比如粮食，食糖），还有袋装的（如食糖），桶装（蜂蜜）听装（罐头，饼干），木箱或纸盒装（禽，兔和水产品）和瓶装（酒和饮料类）等。食品采集的类型也不一样，有的是成品样，有的是半成品样品 ，有的还是原料类型的样品，尽管商品的种类不同，包装形式也不同，但是采取的样品一定要具有代表性，也就是说采取的样品要能代表整个班次的样品结果，对于各种食品取样方法中都有明确的取样数量和方法说明。我们举例如下：1)颗粒状样品（粮食，粉状食品）对于这些样品采样时应从某个角落，上中下各取一类，然后混合，用四分法得平均样品。下面我们对几个概念讲一下。上面我们提到，检样，原始样品，平均样品：检样—有整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。原始样品—把许多检样混在一起为原始样品。平均样品—原始样品经处理再抽取其中一部分作分析用的称平均样品2)半固体样品（如蜂蜜，稀奶油）用采样器从上中下分别取出检样混合后得平均样品。3)液体样品液体样品，先混合均匀，用吸法分层取样每层取500ml，装入瓶中混匀得平均样品。4)小包装的样品对于小包装的样品是连包装一起取（如罐头，奶粉）一般按生产班次取样，取样数为1/3000，尾数超过1000的方取1罐，但是每天每个品种取样数不得少于3罐。5)鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品根据我们检验的目的，我们可对各个部分（如肉，包括脂肪、肌肉部分、蔬菜包括根、茎、叶等）分别采样经过捣碎混合成为平均样品。如果分析水对鱼的污染程度，只取内脏即可.三.样品的制备与保存样品制备的目的，在于保证样品十分均匀，使我们在分析时候，取任何部分都能代表全部被测物质的成分，根据被测物的性质和检测要求，制备方法有下面几种1.样品的制备方法①摇动或搅拌（液体样品，浆体，悬浮液体） （用玻璃棒、电动搅拌器、电磁搅拌）②切细或搅碎 （固体样品）③研磨或用捣碎机对于带核、带骨头的样品，在制备前应该先取核、取骨、取皮，目前一般都用高速组织捣碎机进行样品的制备。2.保存采取的样品，为了防止其水分或挥发性成分散失以及其它待测成分含量的变化，应在短时间内进行分析，尽量做到当天样品当天分析。样品在保存过程中可能会有以下几种变化：①吸水或失水②霉变③细菌样品在保存时有几种变化（可能发生的变化）a)吸水或失水原来含水量高的易失水，反之则吸水，含水量高的易发生霉变，细菌繁殖快，保存样品用的容器有玻璃、塑料、金属等，原则上保存样品的容器不能同样品的主要成分发生化学反应。b)霉变特别是到新鲜的植物性样品，易发生霉变，当组织有损坏时更易发生褐变，因为组织受伤时，氧化酶发生作用，变成褐色，对于组织受伤的样品不易保存，应尽快分析。例如：茶叶采下来时，先脱活（杀青）即加热，脱去酶的活性。c)细菌为了防止细菌，最理想的方法是冷冻，样品的保存理想温度为-20℃，有的为了防止细菌污染可加防腐剂，例如甲醛，牛奶中可加甲醛作为防腐剂，但量不能加的过多，一般是1-2d/100ml牛奶。

有没有人用HPLC测定硫甙组分的，样品制备时所用的聚丙烯离子交换柱规格具体是多少呢？标准是这样写的：聚丙烯离子交换微柱：底部筛板为100目。离子交换微柱的制备：每一个试样提取液准备一支聚丙烯离子交换微柱，垂直置于试管架上。取0.5 mL充分混匀的葡聚糖凝胶悬浮液至每一离子交换微柱中，注意不要使悬浮液粘附在柱壁。静置待液体排干后，取2 mL 6 mol/L甲酸咪唑溶液冲洗树脂，排干后，再用1 mL水冲洗树脂两次，每次均让水排干。

1. 概 述1.1 生物样品处理制备的主要特点： ⑴生物材料的组成极其复杂，常常包含有数百种乃至几千种化合物。 ⑵许多生物样品在生物材料中的含量极微，分离纯化的步骤繁多，流程长。 ⑶许多生物样品一旦离开了生物体内的环境时就极易失活，因此分离过程中如何防止其失活，就是生物样品提取制备最困难之处。 ⑷生物样品的制备几乎都是在溶液中进行的，温度、pH值、离子强度等各种参数对溶液中各种组成的综合影响，很难准确估计和判断1.2 生物样品的处理制备通常可按以下步骤进行： ①确定要制备的生物样品的目的和要求，是进行科研、开发还是要发现新的物质。 ②建立相应的可靠的分析测定方法，这是进行生物样品制备的关键。 ③通过文献调研和预备性实验，掌握生物样品及产物的物理化学性质。 ④生物材料的破碎和预处理。 ⑤分离纯化方案的选择和探索，这是最困难的过程。 ⑥产物的浓缩，干燥和保存。

1 ．对试样的要求试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定，含有水分的试样应 先烘干除去水分。表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下 进行适当清洗，然后烘干。新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以 免破坏断口或 表面的结构状态。有些试样的表面、断口需要进行适当的侵 蚀，才能暴露某些结构细节，则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后烘 干。对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸，不能过大，样品座尺寸各仪器 不均相同，一般小的样品座为 Φ 3 ～ 5mm ，大的样品座为 Φ 30 ～ 50mm ，以分 别用来放置不同大小的试样，样品的高度也有一定的限制，一般在 5 ～ 10mm 左右。2 ．块状试样扫描电镜的试样制备是比较简便的。对于块状导电材料，除了大小要适 合仪器样品座尺寸外，基本上不需要进行什么制备，用导电胶把试样粘结在 样品座上，即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导电或导电性较差的材 料，要先进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜。以避免电荷积累，影 响图象质量。并可防止试样的热损伤。 3 、粉末试样的制备先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未 粘住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。4 、 镀膜镀膜的方法有两种，一是真空镀膜，另一种是离子溅射镀膜。离子溅射镀膜的 原理是：在低气压系统中，气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作 用下电离成正离子和电子，正离子飞向阴极，电子飞向阳极，二电极间形成辉光放 电，在辉光放电过程中，具有一定动量的正离子撞击阴极，使阴极表面的原子被逐 出，称为溅射，如果阴极表面为用来镀膜的材料（靶材），需要镀膜的样品放在作 为阳极的样品台上，则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上，形成一 定厚度的镀膜层。 离子溅射时常用的气体为惰性气体氩，要求不高时，也可以用 空气，气压约为 5 X 10 -2 Torr 。离子溅射镀膜与真空镀膜相比，其主要优点是：（ 1 ）装置结构简单，使用方便，溅射一次只需几分钟，而真空镀膜则要半个小时以 上。（ 2 ）消耗贵金属少，每次仅约几毫克。（ 3 ）对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量好，能形成颗粒更细、更致密、更均 匀、附着力更强的膜。

1 ．对试样的要求试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定，含有水分的试样应 先烘干除去水分。表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下 进行适当清洗，然后烘干。新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以 免破坏断口或 表面的结构状态。有些试样的表面、断口需要进行适当的侵 蚀，才能暴露某些结构细节，则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后烘 干。对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸，不能过大，样品座尺寸各仪器 不均相同，一般小的样品座为 Φ 3 ～ 5mm ，大的样品座为 Φ 30 ～ 50mm ，以分 别用来放置不同大小的试样，样品的高度也有一定的限制，一般在 5 ～ 10mm 左右。2 ．块状试样扫描电镜的试样制备是比较简便的。对于块状导电材料，除了大小要适 合仪器样品座尺寸外，基本上不需要进行什么制备，用导电胶把试样粘结在 样品座上，即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导电或导电性较差的材 料，要先进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜。以避免电荷积累，影 响图象质量。并可防止试样的热损伤。 3 、粉末试样的制备先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未 粘住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。4 、 镀膜镀膜的方法有两种，一是真空镀膜，另一种是离子溅射镀膜。离子溅射镀膜的 原理是：在低气压系统中，气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作 用下电离成正离子和电子，正离子飞向阴极，电子飞向阳极，二电极间形成辉光放 电，在辉光放电过程中，具有一定动量的正离子撞击阴极，使阴极表面的原子被逐 出，称为溅射，如果阴极表面为用来镀膜的材料（靶材），需要镀膜的样品放在作 为阳极的样品台上，则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上，形成一 定厚度的镀膜层。 离子溅射时常用的气体为惰性气体氩，要求不高时，也可以用 空气，气压约为 5 X 10 -2 Torr 。离子溅射镀膜与真空镀膜相比，其主要优点是：（ 1 ）装置结构简单，使用方便，溅射一次只需几分钟，而真空镀膜则要半个小时以 上。（ 2 ）消耗贵金属少，每次仅约几毫克。（ 3 ）对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量好，能形成颗粒更细、更致密、更均 匀、附着力更强的膜。

碳化硅微分中SiC、氧化铁含量测定能用AAS测吗？还有样品如何制备？化学分析方法时间太慢，求教各位大大！

现有一PVC管，需经过处理制备样品，用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，检测DEHP的含量，该如何制备样品？

一般矿物样品制备加工过程概述提交到实验室的样品首先要经过严格控制的制样过程，以获取均匀的、具有代表性的缩分样用以分析。所有的细节均记录、录入系统中，采用先进的“条纹码管理”系统和“在线控制”系统，使过程的质量能够得到监控、并可以追溯细节。实验室按照集团全球标准的运作程序运作，并执行同样的质量评估及监控程序。对具体的制样方法和细节上的要求，实验室按国际、国内标准提供不同的服务供客户选择，并严格执行客户的选择和指令。1．制样1.1 试样制备原则和要求试样制备工作原则就是采用最经济有效地方法，将实验室样品破碎、缩分、制成具有代表性的分析试样。制备的试样应均匀并达到规定要求的粒度，保证整体原始样品的物质组分及其含量不变，同时便于分解。根据不同矿种、不同测试要求，应采取不同的制样方法，确保试样制备的质量。1.2 样品的验收客户送样时应填写送样指示单，送样指示单上应标明送样编号样品名称、样品状态、分析项目等以及其他明确的约定事项，并有客户签字。实验室人员收到样品时应对照送样指示单进行核对并记录。1.3 标准的岩石岩芯制样法该制样系列执行国家标准，包含的步骤有排样、干燥、破碎、缩分、研磨，具体过程细节如下：·排样及干燥：样品有序排列，用不重复的条纹码确立样品的独一性标识，所有样品的相关信息输入系统中，然后称样品的原始重量、自动记录入系统，然后在65℃左右低温干燥12-24小时（若样品太湿，须干燥24小时以上）。·破碎：样品用无污染鄂式破碎机一次性高效破碎到70%以上的重量能达到2毫米(10目)以下，尽量缩短流程，中间没有粗破状态下的缩分、也不采用对辊机或盘圆机，以避免粉尘积留造成的样品交叉污染，并避免加剧贵金属等某些矿物的延展性造成的不均匀。·缩分：使用来复缩分器，按“1/2+ 1/4 + 1/8…”多次手工缩分出300克已破碎的样品用以研磨，余料保存。仅仅对于每个样品均等重的大批次样品采用自动缩分。来复缩分器同样要体现“均匀”、“无污染”两个原则。·研磨：缩分出300[/s

请问有没有做微量元素水溶肥里金属含量的，NY/T 1974里要求试样溶液制备时进行干过滤，但是我们的样品实际操作时候干过滤时在滤纸上有比较大的吸附，请教熟悉的老师这块就是正常的滤纸过滤有什么操作上的技巧吗？我们用定性滤纸，然后进行的抽滤操作。

在普通LC系统上增加制备功能：1 用制备/半制备色谱柱代替普通色谱柱2 用大进样量进样器代替微量进样器（目前为5ul）3 需要考虑的问题：最高压力仅仅为22Mpa请专家指示。

为分析一批小麦重金属样品，需要清洗和磨碎样品。在清洗和磨碎过程中，需要注意哪些细节？最好用那些器皿、设备呢？ 请大家帮助一下。 1.自来水和纯水分别洗两次，样品放在什么器皿内自然晾干呢？ 2.用什么工具制备？制备好的样品放在什么一般大气采样袋可以吗？

今天内审发现公司的土壤样品一直没写过制备筛分记录，以前的两个实验室主任也没要求过，我接手实验室后第一次内审发现了问题，请问怎么开不符合项和安排整改比较好？

核果类水果包含桃、李、枣子等等常见水果。其样品制备时去核，计算残留量时包含果核么？

各位大佬好，由于条件限制，我要用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]接样，相当于把分析柱子当制备柱子用，现在有个问题，我流动相用的乙酸铵，我用的旋蒸浓缩至干，1.我浓缩到最后，乙酸铵会挥发完吗？最后浓缩的时候乙酸铵浓度增大对我样品影响大吗？2，有没有什么比较好的浓缩方法推荐。3，我最后制成的样品要进质谱，我样品浓度50mg/ml，进样量3ul，我重复30次，然后用0.5ml溶解，这样的浓度进质谱怎么样？可行性怎么样

分析原料药中的钯元素，在方法开发制备样品过程中，采用微波消解仪进行消解，加入硝酸和少量硫酸进行消解，消解液澄清，采用150℃赶酸至约1ml,出现悬浮物（见下图），将消解液转移至容量瓶，用超纯水定容涡旋后溶液澄清透明，在做高浓度水平准确度时，回收率波动较大，在70-150%范围边缘，不知道是否和样品制备有关系。想请教下各位老师，样品制备只需要在最终定容状态澄清就可以了吗,对最后赶完酸的状态有没有要求[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207111027202299_7819_3259328_3.png[/img]

98%，便于与纯化合物的标准进行对照。多组分试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶、区域熔融或色谱法进行分离提纯。(2) 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且还会侵蚀吸收池的盐窗。(3) 试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。包括控制浓度和压片的厚薄尺寸。2.制样方法(1) 固体样品的制备a.压片法:将1~2mg固体试样与200mg纯KBr研细混合，研磨到粒度小于2μm，在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。b.糊状法:研细的固体粉末和石蜡油调成糊状，涂在两盐窗上，进行测试。此法可消除水峰的干扰。液体石蜡本身有红外吸收，此法不能用来研究饱和烷烃的红外吸收。(2) 液体样品的制备a. 液膜法: 对沸点较高的液体，直接滴在两块盐片之间，形成没有气泡的毛细厚度液膜，然后用夹具固定，放入仪器光路中进行测试。b. 液体吸收池法: 对于低沸点液体样品和定量分析，要用固定密封液体池。制样时液体池倾斜放置，样品从下口注入，直至液体被充满为止，用聚四氟乙烯塞子依次堵塞池的入口和出口，进行测试。(3) 气态样品的制备:气态样品一般都灌注于气体池内进行测试。(4)特殊样品的制备—薄膜法a. 熔融法: 对熔点低，在熔融时不发生分解、升华和其它化学变化的物质，用熔融法制备。可将样品直接用红外灯或电吹风加热熔融后涂制成膜。b. 热压成膜法: 对于某些聚合物可把它们放在两块具有抛光面的金属块间加热，样品熔融后立即用油压机加压，冷却后揭下薄膜夹在夹具中直接测试。c. 溶液制膜法: 将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜来测定。如果溶剂和样品不溶于水，使它们在水面上成膜也是可行的。比水重的溶剂在汞表面成膜

我刚学XRF，在查阅资料的时候，一个熟人发给我一个中科院硕士用XRF分析的论文，感觉很奇怪，我师傅说用XRF很难测，现在贴出来大家看看，讨论讨论。X射线荧光光谱法测定盐湖地质样品中微量B王小欢1,2*1.中国科学院青海盐湖研究所，西宁，8100082.中国科学院研究生院，北京，100049摘要：硼是一种超轻元素，用X射线荧光光谱法分析困难较大，本文利用低压聚乙烯粉镶边垫底粉末压片法制样，建立了X射线荧光光谱法测定地质样品中微量B的定量分析曲线，测量了地质样品中硼的含量并探讨了分析条件：通过颗粒度和压力条件实验，发现其荧光强度随着样品颗粒粒径的减小而减小，随着压力的增大而减小。对测硼所使用的PX7晶体进行了讨论，同时比较了PX7与PX3晶体。亦对硼的背景扣除、谱线重叠和脉冲高度分析器方面作了初步探讨。使用α经验系数法校正基体效应，经对国家标准物及实际样品进行分析，测量值与标准值结果吻合。方法的检出限和准确度均满足分析要求，方法的 RSD为5.70 %。关键词：X射线荧光光谱； 粉末压片；地质样品；硼中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：1.引言硼位于元素周期表第二周期第ⅢA，地质样品中硼与硅稳定结合，全硼含量测定的主要困难在于样品的分解[1]。X射线荧光光谱分析方法(XRF)在采用压片制样分析地质样品时只需简单样品前处理[2]，属于典型无损分析，该方法可以有效避免利用其它仪器分析方法[3-6]因制样[7]而造成的分析误差。硼元素是一种超轻元素，超轻元素由于其荧光产额很小，特征谱线波长较长，试样被分析表面深度小，利用XRF进行分析是非常困难的，超轻元素的XRF分析是该学科的一个前沿课题[8]。随着仪器的不断发展，逐渐实现了Na、F、O、N、C的XRF分析，但对于B及Be的XRF分析，仍然是困扰XRF分析人员的一大难题。卓尚军等[9]利用de Jongh 提出的理论[10-11]，将超轻元素作为消除项计算理论α系数，然后再以100%减去测量组分之和，可获得硼的含量；Yunus等[12]亦利用此方法差减得到硼矿石中硼的含量； Hans A.van Sprang 等[13]利用Mo-B4C（2d=20nm）多层单色器（multilayer monochromator），直接测量硼的Kα线，然后利用基本参数法进行校正得到硼的含量，对于硼含量较低的试样分析误差达到4%；S.Sanchez-Ramos等[14]采取粉末压片和熔融制片法，利用Philips PW2400中PX3晶体直接测量硼的Kα线，得到陶瓷材料中硼的含量，其硼含量（以B2O3计）高达70%。以上都是对高含量B进行分析，XRF作为一种常量、微量元素能够同时分析的仪器分析方法，在硼的分析方面只能分析高含量显然是不够的。到目前，利用X射线荧光光谱方法直接分析地质样品中微量B的含量还未见报道。2.实验部分2.1 分析仪器、设备1. XRF分析仪器：PANalytical Axios PW4400，4.0kW，铑靶，SuperQ4.0软件。2.压片机:北京众合创业科技发展有限公司生产，BLK-8-YS型3.烘箱:上海迅博事业公司生产，GZX-9030MBE型2.2样品制备2.2.1样品制备条件实验 X射线荧光分析中，多数样品的分析深度只有几微米到几十微米。因此，样品表面的状态是造成分析误差的主要原因之一，一般来说，元素越轻，越易受到样品表面的影响[15]。在研磨时，表面研磨的程度不同，分析值也不同，不同颗粒度实验结果见图1；与此同时，在样片成型过程中，不同压力下成片的荧光强度是有很大差异的，不同压力试验结果见图2。在X荧光分析中，压片法要求样品的颗粒度在200目（约74μm）以上，能有效降低样品颗粒度效应。由图1可以得知，样品粒度在80μm时测量的计数率开始稳定，光谱强度保持一致，综合考虑其他因素，样品的颗粒度保持在80μm，即180目。在利用X射线荧光光谱方法分析粉末样品时，通常分析样品的粒度越小，X射线强度越高，轻质量元素的粒度效会更显著。本实验的结果与之异常，初步分析原因可能是与样品的入射深度有关。由图2中的压力试验可知，测量计数率随压力的增大呈下降趋势，故保压压力设计在20×103Kg.根据实验结果，本实验压片条件设定为20×103Kg，样品颗粒度为180目。2.2.2标准样品及监控样品的制备称取在60℃烘过粒径≤80μm的样品(4.00±0.0001)g。低压聚乙烯镶边垫底, 在20×103Kg压力下压制成测试样片，即压片即测量[16]。标准样品、监控样品及未知样品采用相同的条件制备。2.3测试条件设置为得到较高的测量精密度和较低的检测限，在测量过程中得到尽可能高的计数率和好的峰比，为此对各分析元素的测量条件进行了优化选择，测量条件见表1。建立好分析程序后, 将样品放入仪器内按照测量条件进行测量，同时输入标准值。3结果与讨论3.1标准曲线的建立标准样品在仪器中进行测量，根据被测元素的计数率和准确含量进行线性回归。考虑到基体效应的影响，回归曲线线性采用α经验系数法校正基体效应，校正公式采用PH校正模式[17]，校正公式见式1。 （1）式中：Ci为校准样品中分析元素i的含量（在未知样品分析中，基体效应校正后分析元素i的含量）；Di为元素i的校准曲线的截距；Lim为干扰元素m对分析元素i的谱线重叠干扰校正系数；Zm为干扰元素m的含量或计数率；Ei为分析元素i校准曲线的斜率；Ri为分析元素i计数率；Zj、Zk为共存元素的含量或者计数率；N为共存元素的数目；α、β、δ为校正因子；i为分析元素；j和k为共存元素。

利用ICP仪器快速准确分析盐水中的微量杂质 Eivind Rosland, 研发科学家. Borregaard, Sarpsborg, NorwaKaren Harper, 应用组组长, Thermo Fisher Scientific, Cambridge, UK介绍盐水是表示一定浓度氯化钠（NaCl）水溶液的专业术语。盐水以及其他盐溶液多以天然形式在环境中被发现，它们主要来自盐矿的溶解，并广泛应用于食品，冶金和化工行业。近年来，许多盐水制备工艺得以改进，从汞电解槽技术发展至更清洁更环保的的离子膜技术，包括在离子膜槽中的盐水电解工艺。微量金属的存在会大大影响离子交换膜槽的寿命和性能，这就是为何要分析这些微量金属的原因。通常的取样点是在通过第一个交换柱之前，位于交换柱之间（如果工艺采用了多个交换柱）以及通过交换柱之后的盐水，分析这些样品用以测试交换柱及最终产出的盐水的性能，这对于交换柱的预防性保养和盐水质控非常有用。苛刻的环境基体分析，例如高浓缩的盐溶液，在高盐基体要分析低浓度的微量元素杂质对ICP分析往往是一大挑战。分析问题ICP光谱分析高盐基体比较困难，垂直观测模式最适合于这种基体，但是微量杂质却需要水平观测模式来提高灵敏度。水平观测模式进行盐水分析的常见问题是基体匹配问题，但用于校准曲线的高纯氯化钠(NaCl)不仅昂贵而且难以购买到。另一个难题是样品导入，当直接进原料纯盐水时，同时用水溶液标准进行校准，样品与标样的粘度差异将导致两者传输与雾化效率明显不同。另外，雾化器和中心管会由于不断吸入高盐溶液而易引起盐沉积。通常采用稀释方法减少这些物理效应，但这将导致在已知复杂基体中的分析灵敏度下降，检出限变差。现代ICP仪器已攻克这些难题，可通过加入内标法来补偿待测样与标样传输效率的差异，并利用高盐进样工具包和氩气加湿器减少分析时的系统阻塞。方法比较选用Thermo Scientific iCAP 6500 DuoICP进行盐水分析方法的比较：第一种是快速筛选法（方法1），另一种是标准积分法（方法2）。高盐进样工具包（p/n 8423 12051831）和氩气加湿器（p/n 8423 12052081）用于分析高盐样品。鉴于所有元素均为微量级别，选用了水平观测模式。利用加标500ppb的10％NaCl溶液，配合仪器的系统优化功能来优化系统参数（如表1所示）。系统优化功能按以获得最佳信号，最佳信背比（SBR）和最佳检出限（DL）的要求来自动优化泵速，雾化气流速，辅助气流速，冷却气流速和RF功率。该方法选用了以获得最佳DL来优化参数。