[color=#333333]AZT-35自动真空脱气仪[/color][color=#333333]、北京北研真空脱气仪、[/color][color=#333333]智能[/color][color=#cc0000]真空脱气仪[/color][color=#333333] [/color][color=#333333] AZT-35自动真空脱气仪采用高性能嵌入8寸彩色触摸屏进行自动脱气控制，界面直观、操作便捷、自动化程度高，可以对蒸馏水、去离子水等纯化水真空脱气，同煮沸法、超声法等传统脱气方法相比，具有快速、高效、安全的优点。[/color][color=#333333]应用领域：适用于药物研究、制药、化工等行业对蒸馏水、去离子水进行脱气。[/color][color=#333333]符合2010版《中国药典》制备溶出介质的标准；[/color][color=#333333] 自动完成溶液的循环搅拌、加热和真空脱气；[/color][color=#333333]8寸触摸屏操作简单、方便、快捷；温度及压力控制参数超大彩页触摸屏屏幕显示，一目了然，方便操作[/color][color=#333333] 具有故障自诊断功能，对于仪器运行中出现的异常现象自动提示。[/color][color=#333333] 定量入液和出液功能可以按照设定体积实现定量进出液；[/color][color=#333333] 脱气溶液的体积可以由用户自由设定，脱气溶液体积可达35升；[/color][color=#333333]技术参数[/color][color=#333333]脱气溶液体积： 35升[/color][color=#333333]真空度控制范围： 0 - 0.05Mpa[/color][color=#333333]真空度控制精度: ±0.01 Mpa[/color][color=#333333]真空度分辨率: 0.01 Mpa[/color][color=#333333]温度控制范围： 37 ℃- 45℃[/color][color=#333333]温度控制精度： ±0.5℃[/color][color=#333333]温度分辨率： 0.1℃[/color][color=#333333]工作电源： 220V±10% 50HZ[/color][color=#333333]整机功率： 2000W[/color]
真空脱气效果不佳的影响因素有哪些呢？如果是真空泵存在故障，保证液相能继续工作，大家用什么方式将流动相脱气呢？其中有一种是超声脱气，弱弱地问问，瓶盖是不是要密封，然后放出一小段塑料管来排气还是？谢谢大家指导！最好说详细点
如何抽真空脱气？抽真空脱气的原理和装置图长啥样？
[size=4]资料显示真空脱气15min 能除去60%-70%的溶解气体，超声脱气15min能除去30%的溶解气体，那么假设一份刚配制的流动相，溶解的气体是100%，真空抽滤时除去了40%（估计达到不到真空脱气的效果，我们假定一个值）的气体,那么还有60%的溶解气体时拿去超声，此时还能除去60%中的30%吗，超声脱气是在流动相中不管有多少溶解气体的基础上都除去30%吗，例如我用氦脱气除去了90%的溶解气体，超声还能除去剩余10%中的30%，使溶解气体的总剩余量为7%吗，我觉得是不能，有可能气体溶入的速度比超声脱去的速度还要快，总的结果就是不但没有除去剩余的10%，还增加了。那么问题就是：用真空脱气后再超声脱气，真的是达到联合效果吗？相关链接：[/size][size=2]【哺育新手活动】流动相如何脱气？[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090318/1792821/[/url][/size]
大家好，请问在变压器油色谱分析中，采用真空方式脱气，那么脱气率是否与有的温度有关，如果有关系是怎样的关系，如果没关系，能否给予相应的分析。谢谢！
一、比表面积测试为什么要对样品脱气预处理？目的是除去样品表面吸附的杂质，如水、油等，一般是将样品在真空下加热处理。由于比表面积和孔隙度的测定与颗粒的外表面密切相关，且气体吸附法测定的关键是吸附质气体分子“有效地”吸附在被测颗粒的表面或填充在孔隙中，因此样品颗粒表面的是否“洁净”至关重要。样品处理的目的主要是让被非吸附质分子占据的表面尽可能地被释放出来，以便测试过程中有利于吸附质分子的表面吸附，一般的样品测定前都需进行预处理，处理的方法依测定的样品特性进行选择。一般情况下，大多数样品需要去除的是其表面吸附的水分子，因此高于100℃（一般取105℃-120℃）常压下的烘干即可达到此目的，这样有利于简化操作流程。对于含微孔类的或吸附特性很强的样品，常温常压下就很容易吸附杂质分子，或是在制造过程中导致其表面吸附很多其它分子，通常情况下有必要在真空条件下进行脱气处理，有时还必须在预处理过程中通入惰性保护气体，以利于样品表面杂质的脱附。总之，样品预处理的目的是使样品表面变得洁净，以确保比表面积及孔径（孔隙度）测量结果的准确有效。二、如何选择样品的脱气温度？系统温度越高，分子扩散运动越快，因此脱气效果越好。通常仪器配备的脱气站加热温度可达400℃，但是选择脱气温度的首要原则是不破坏样品结构。一般来说，氧化铝、二氧化硅这一类氧化物的安全脱气温度可达350 ℃；大部分碳材料和碳酸钙的安全脱气温度在300℃左右；而水合物则需要低得多的脱气温度。对于有机化合物，也可以通过脱气站进行预处理，但是大部分有机化合物的软化温度和玻璃化温度较低，因此必须提前加以确认。例如在医药领域常用的硬脂酸镁，美国药典（USP）规定的脱气温度为40℃。如果脱气温度设置过高，会导致样品结构的不可逆变化，例如烧结会降低样品的比表面积，分解会提高样品的比表面积。但是如果为了保险，脱气温度设置过低，就可能使样品表面处理不完全，导致分析结果偏小。因此在不确定脱气温度的情况下，建议使用化学手册，如the Handbook ofChemistry andPhysics(CRC,BocaRaton,Florida)，以及各标准组织发布的标准方法，如ASTM，作为相关参考。脱气温度的选择不能高于固体的熔点或玻璃的相变点,建议不要超过熔点温度的一半。当然，如果条件许可，使用热分析仪能够最精确地得到适合的脱气温度。一般而言，脱气温度应当是热重曲线上平台段的温度。三、如何确定样品的脱气时间?与脱气温度对应的是脱气时间。脱气时间越长，样品预处理效果越好。脱气时间的选择与样品孔道的复杂程度有关。一般来说，孔道越复杂，微孔含量越高，脱气时间越长；选择的脱气温度越低，样品所需要的脱气时间也就越长。可以通过在相同脱气温度下，分析样品的BET 结果变化来确定脱气时间。如果在不同的脱气时间（2小时，4小时和6小时）得到的BET 结果相同，肯定选择脱气时间最短的；如果变化不大，则需要选择折衷的方案；如果BET 结果随脱气时间延长不断变大，说明孔道复杂，深层次有因氢键结合的吸附水分子，暴露了被堵塞的孔道及面积。对于一般样品，IUPAC 推荐脱气时间不少于6小时，而那些需要低温脱气的样品则需要长得多的脱气时间。对一些微孔样品，脱气时间甚至需要在12小时以上。但是作为特例，美国药典(USP)规定硬脂酸镁的脱气时间就仅为2小时。由于脱气温度、脱气时间以及脱气真空度都与比表面积值有关，所以BET 结果存在误差是不可避免的。所以，测样时需要固定样品处理条件进行相对比较。与文献值比较时，也要注意文献上的样品预处理和分析条件。样品脱气时，应该选择真空脱气还是流动脱气?两种方法各有什么特点？流动脱气一般是用于比表面快速分析的，它对于除去表面大量弱结合的吸附水非常好，但对在孔道中吸附的水，只有经长时间吹扫使之扩散至表面，才能被带出。真空脱气对于除去表面大量弱结合的吸附水是不好的, 因为水会在泵中扩散，导致泵的抽力下降。 但对孔中吸附的水,不需要经很长时间就能扩散至表面，继而被带出。所以，对于含水量较高的样品，应先在烘箱中烘烤过夜，再上真空脱气站，以保护真空泵。对于真空脱气来说，其对样品清洁能力明显优于流动脱气，但同时需要考虑的是真空度不同，脱气效率是明显不同的。对于含有超微孔样品，深层次的吸附水分子因氢键结合可以堵塞孔道，它们必须经过分子泵脱气才能清除，即脱气站真空度必须达到与分析站同样的真空度。
[b]作者：[/b]丁延伟，[color=#2d374b]中国科学技术大学理化科学实验中心副主任。[/color]在上一篇文章中介绍了《物理吸附实验中样品用量的选择》，按照物理吸附实验程序，在确定了样品用量之后，接下来要对样品进行脱气处理。脱气条件的选择与样品量均十分重要，是取得理想的实验结果的前提。在本文中，将对吸附实验中的脱气条件的选择进行阐述。脱气的目的是最大程度地去除表面吸附的溶剂和从环境中吸附的水蒸气等其他分子。如果表面吸附的这些物种不能有效去除，在进行吸附实验时势必会影响最终的吸附等温线的吸附量数值，由此导致所得到的比表面积、孔容积等参数的数值变小。因此，只有选择合理的脱气条件，有效地脱除样品表面吸附的溶剂、水蒸气等分子，才可以得到理想的实验结果。常用的脱气方式分动态脱气和真空脱气两种。其中，动态脱气是在一定的温度下，使加入到样品管中的样品上方流通一定流速的气体（通常为氦气或者氮气），流动的气氛将加热时表面吸附的溶剂、水分子等带离样品管，从而达到脱气的目的。而真空脱气则是在一定的温度下，将装有样品的样品管连接在仪器的脱气装置的真空，通过负压将表面吸附的溶剂、水分子等带离样品管。显然，真空脱气方式的脱气效果要优于动态脱气方式。实际上，大多数的物理吸附实验采用在一定的温度（通常高于室温）下抽真空的方法。在选择脱气条件时，通常需要设定合适的脱气温度和等温时间。一般来说，脱气温度越高，表面吸附的溶剂、水分子等的脱除效果越好。设定合适的脱气时间可以使这些分子有足够的时间被脱除。通常，在较高的脱气温度下所需的脱气时间可以适当缩短。在实际设定脱气条件时，与脱气时间相比，合适的脱气温度显得更加重要。如果脱气温度设定过高，通常会引起样品发生熔融、分解、表面结构变化、孔塌缩，由此得到的结果并非测试样品的实验结果。图1为在较高的脱气温度下得到的异常等温线。由图可见，即使样品中含有大量的孔结构，过高的脱气温度引起了孔的塌缩，从而导致吸附能力减弱，无法得到正常的等温线。 [align=center] [img=,436,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241425496214_771_3224499_3.jpg!w436x374.jpg[/img] [/align][align=center]图1[/align]另一方面，在过低的脱气温度下，即使采用过长的等温时间（如12小时或24小时）也无法有效地脱除表面吸附的溶剂、水等分子。这些分子的存在会挤占表面的吸附位或者堵塞孔道，导致比表面积和孔容积下降。通常用热分析技术中的热重法（TG）和差示扫描量热法（DSC）来选择合适的脱气温度。理想的脱气温度应在熔点和分解温度之前。如果材料中含有结晶水，实验时如果不考虑结晶水存在时的结构状态，则脱气温度应在结晶水的分解温度之上。以下举例说明。例1 图1中的绿色曲线为含有结晶水的草酸钙样品的热重曲线，121℃开始的第一个失重台阶对应于结晶水的失去过程，389℃开始的第二个失重台阶对应于草酸钙分子结构中的CO的失去过程。（1）如果需要测量不含结晶水的草酸钙的物理吸附实验并由此得到比表面积孔容积等信息，则脱气温度应设置在300-350℃范围内。（2）如果需要测量含有结晶水的草酸钙样品的物理吸附实验并由此得到比表面积孔容积等信息，则脱气温度不得高于120℃。[b]需要特别指出，由于热重实验是在常压下的动态气氛下以恒定的加热速率条件下得到的，而吸附实验的真空脱气是在很定温度下的真空环境下进行的，设定的脱气温度应低于热重曲线的开始温度20-50℃，以免样品在脱气过程中发生分解。如果采用动态气体吹扫法进行脱气，则温度可以适当提高。由于脱气在等温下进行，所设定的脱气温度也应低于热重的开始分解温度5-10℃。[/b]例如，对于以上第（1）种情形的脱气温度可以设在80-100℃范围中的一个温度，对于以上第（1）种情形的脱气温度可以设在320-350℃中的一个温度。设置的温度越低，则脱气时间可以适当延长。常用的脱气时间为60-600分钟不等。另外，样品中孔的含量越多，脱气时间也应越长。[align=center][img=,560,270]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241425579422_175_3224499_3.jpg!w560x270.jpg[/img][/align][align=center]图2 含有结晶水的草酸钙的TG曲线[/align]例2 为一种有机物的DSC曲线，由图可见样品自130℃开始逐渐发生熔融，如果需要对这种样品进行物理吸附实验，则脱气温度可以设置在80-110℃。如果温度设置过高，则易引起样品中孔结构的塌缩。[align=center][img=,560,271]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241426055932_7531_3224499_3.jpg!w560x271.jpg[/img][/align][align=center]图3 一种有机物的DSC曲线[/align]综合以上两个实例，在设置脱气温度时应综合TG和DSC曲线来确定合理的脱气温度，对于熔点较高（高于400℃）或者不存在熔点的样品而言，只通过TG实验就足够了。另外，如果样品在加热过程存在不可逆相变，由于不同的结构形式的吸附能力也有差异，则脱气温度也应低于该温度。需要特别指出，[b]如果样品已经经过高温（高于400℃）热处理过程，由于脱气装置的最高工作温度在400-450℃范围，则可以直接将脱气温度设定在300-400℃[/b]。[b][color=black]如果样品中含有大量的微孔，在样品可以承受的最高温度下脱气时还应大幅度延长脱气时间，以使微孔中的吸附水、溶剂等分子彻底脱除。[/color][/b][color=black]如果样品中含有在合成或处理过程中引入的一些稳定性很好的无机盐如钠盐、钾盐等，这些化合物会堵塞表面的缺陷或孔，影响测量结果。如果不希望样品受这些无机化合物的影响，则应对样品进行再次处理。对于一些再合成或处理过程中有意在样品中负载的一些活性组分如铂、金等，则无需在处理时将这些活性组分进行置换。[/color]
[align=center]Waters 2695 在线真空脱气机问题[/align][align=left]相信很多使用Waters 2695的实验人员在仪器使用过程中都会遇到degasser的问题，或是压力数值大于1.0psi，或是明明选择了ON键，可是压力处还是一个“*”。样品采集完后发现谱图噪音大，花了两天好不容易采集的谱图给主管一看，“这做的什么玩意，重做”。没办法，又得花两天时间重做，明明仪器运行的挺正常的啊，没有报错，没有运行失败，怎么就出了这么一个bug呢。今天我们就来谈谈degasser的问题。[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009031703249511_5133_5031963_3.jpeg[/img] [/align][align=left]Waters 2695在混合器的前端有一个在线真空脱气机，它的作用就是将流过四个通道中的流动相中的气泡通过抽真空的方式排出，此方法快捷简便，配件占地面积小，无噪音，且脱气作用明显。那流动相为什么要排气呢？相信做过液相的实验人员都知道，流动相中如果有气泡，会随着流动相经过混合器（两通道混合比例不准确，造成梯度洗脱方式不对），单向阀（造成单向阀阀芯宝石球粘黏，仪器会丢失压力），六通阀，色谱柱（造成色谱柱损坏），检测器（谱图有尖峰或者噪音很明显）。总之，仪器管路中气泡会导致谱图不能使用或者配件的损坏，费钱又费力，这是每一个实验人员都不想发生的情况。[/align][align=left]那如果说degasser没有压力或者压力超过1psi，这时候应该怎么办呢。一般情况下，如果没有压力，一般是脱气机轴承生锈，不能转动；我们可以把设备侧边拆卸，在degasser开启的情况下观看轴承的转动情况，如果没有转动，此时我们可以把仪器关机，电源线拔掉，并且再按下电源键，放下电。把脱气机和混合器的底座尽量往外拉出来，然后从底座上把脱气机拆下来，然后我们可以把上图中银色盖板和磁力线圈轻轻拆下来，转动轴承，或者可以喷少许除锈剂，同时转动轴承，再擦拭干净，原封装好。连接主板电源线，可以看到脱气机轴承转动，并且压力从6.6降到5在降到3最后降为0.5psi，并且运行正常，问题解决。如果压力超过1psi，则可能是密封薄片密封性不好，或者脱气薄膜破损，我们可以把上图白色塑料盖拆下来，可以看到里面有一个密封薄片，可清洁干净，如果密封性仍不好，只好换新。[/align][align=left]在线真空脱气机在使用过程中也需要注意维护保养，不要等到问题出现的时候才回头处理，这样浪费时间精力，有可能还会挨一顿批。[/align]
两周前发现G1379A真空脱气机问题：（1）指示灯红色，（2）脱气不完全，有气泡带入，用水的时候尤其严重。咨询安捷伦800后，让用异丙醇冲洗，在做样品的间隙冲洗一周，问题依旧。安捷伦800说G1379A修起来麻烦费用也高，建议购买一台新的脱气机。国庆节后上班，今天开机发现脱气机的指示灯正常了，但是又出现新问题了，就是脱气时的声音异常，比以前声音大而且尖锐。请高人帮忙，我这个脱气机的问题严重吗，必须买个新的吗？多谢了！！
我是色谱初学者,最近看色谱的书不知不觉看得很迷糊，还望各位色谱大家多多指教:purge别人说就是脱气吧，1.那purge阀是在高压输液泵之前还是之后呢？2.那purge是怎样得一种过程呢，purge的时候泵是什么状态，工作的吗，如果purge要靠泵的话那是不是就在泵后头了？purge的目的是什么呢，脱是脱哪里的气呢？3.书上有提到在线真空脱气,那在线真空脱气是怎样实现的,是通过purge吗,可是purge只有五分钟左右吧,也只进了少许流动相吧,怎么可能实现什么连续脱气吧,估计不是一回事儿?
今天一开机，发现脱气机声音不对头．赶紧关掉脱气机．过了一会儿重启，用手电筒照射观察，发现一开脱气机，发现脱气机的出气口竟然彪液！用棉花擦了下，一闻，是甲醇． 刚开始是只开时冲一下，后来反复开了几次，竟然不停地冲出液体！ 我们的脱气机是安装在其中一个独立高压泵的箱体内．我很担心这些甲醇会造成短路． 想过两天拆开看一下到底是如何了？ 个人目前推测，是不是真空泵那个真空腔中的管状膜坏掉了，导致直接抽出来是液体？ 打工程师的电话，关机了． 这个真是怪事啊．
[align=center][b]AZK-35 自动真空脱气仪[/b][/align][b]性能特点：[/b]l 将加热、循环、抽真空三种方法合而唯一，实现对溶出介质的脱气；l 同时具备自动与手动功能，自动功能下，一键实现进液、加热、循环、脱气功能；手动模式下，用户可自由控制各项操作，满足不同溶出介质的需求；l 采用8英寸全彩触控屏设计，操作软件全中文设计，操作过程一目了然；l 具有故障自诊断功能，对于仪器运行中出现的异常现象自动提示与报警；l 具有校准功能，可对于温度和压力进行校准，确保仪器运转正常；l 采用独有的加热循环方式，有效的缩短了溶出介质的脱气时间；l 采用罐体体积高达35L，满足多种实验需求用量；l 采用微电脑话控制技术，自动化程度高；l 采用紫外线灭菌装置，溶出介质脱气同时具有灭菌功能。[b]技术参数：[/b]v [b]主要指标[/b]l 温度控制范围：20℃～50℃l 分辨率：0.1℃l 控温精度：±0.5℃l 真空度控制范围：0.00Mpa～0.06 Mpal 分辨率：0.001 Mpal 溶液罐体积：6升～36升l 加热功率：2000Wv [b]其他[/b]l 工作噪声：60dBl 安全性能：符合国家专业标准 ，具有自检和自动保护功能l 电源功率：AC220V±lO%，50Hz，2250Wl 环境条件：环境温度5—45 ℃，相对湿度≤75%
在线脱气机在液相中的主要作用便是除去溶解在流动相中的气体。流动相中的气体对于整个系统的压力、流速稳定性、基线波动水平都有一定的影响，其中溶解的氧气对于UV/Vis，荧光，示差，电化学等检测器均有一定的影响，荧光检测器尤其严重。 在线脱气的原理就是亨利定律，“在等温等压下，某种气体在溶液中的溶解度与液面上该气体的平衡压力成正”。所以在线脱气机的工作方式其实就是使流动相在半透膜管路中流过一个真空腔体从而使溶解在流动相中的气体扩散进入真空，以达到脱气的目的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304191648_436218_2352217_3.png脱气机脱气效率的主要影响因素包括溶剂的流速、管道的表面积，真空度和半透膜的性能。一个独立脱气机主要由液流系统、真空系统以及电气和控制系统组成。 2695中的脱气机位于仪器右下方，如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304191648_436216_2352217_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304191648_436217_2352217_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304191647_436215_2352217_3.png2695脱气机名叫“PerformancePLUS Inline Degasser”。由于属于集成组件，没有自己的独立电源，其供电由机器电源提供。基本参数如下：最大流速5ml/min，通道内体积500ul。 运行模式如下：开始以全速模式运行使真空迅速降低至1psi以下，然后以低速模式运行保持真空度。8min无法到达1psi以下则报错。 脱气机中通道内小体积的追求来源于对溶剂置换时间的要求。知道满环进样的朋友们应该知道，满环进样要求以5~10倍的定量环体积流过定量环以保证管道中的溶液被充分置换。因此脱气机中更小的通道内体积可以带来更迅速的溶剂置换。 Waters的脱气机运行模式和Agilent脱气机现在的运行模式都很类似，原因是这种连续运行模式可以避免不连续工作模式下泵磁滞带来的基线漂移或循环，对高灵敏度分析性能有一定提升。 Waters的脱气机早期并没有漏气的部件，从2001年起的产品开始在真空管上做一个“一件式”的设计，会在低真空下以一定的小速率漏进一部分空气。Agilent的脱气机则是一直都有。这种漏气阀的设计主要功能是避免溶剂蒸汽冷凝于真空管道中，导致真空波动大使仪器报错。最近看到了一个Agilent 1290和1260上的脱气机，发现已经放弃了原来的阀设计，也采用了一件式的设计。===============================================================后记：脱气机是我第一个有比较全面理解并知道如何维修的模块，感谢给我提供帮助并与我讨论的朋友和同事。“每周一贴谈设计系列“汇总：《每周一贴谈设计——液流》《每周一贴谈设计——滤头》《每周一贴谈设计——真空脱气机【安捷伦】》《每周一贴谈设计——真空脱气机【沃特世】》《每周一贴谈设计——比例阀及混合【兼求职】》《每周一贴谈设计——泵及压力》《每周一贴谈设计——自动进样系统》《每周一贴谈设计——光电二极管阵列检测器》
如题，这两天看操作手册，，脱气机抽气前一定要将真空腔内注满流动相，也没讲为什么如果没接流动相开脱气机时，会对半透膜造成损坏么还是怎么样？、 能从原理上讲讲么？多谢嗮
抢修沃特世2695真空脱气机仪器型号：沃特世2695故障现象：A、B流路运行过程中无压力，无废液排出。故障分析：四个流路中有两个流路正常，问题应该出在比例阀或脱气机，拆开真空腔出口处的A、D管路，发现无液体流出，拆开真空腔前的管路液体流出正常。说明真空脱气包堵。故障处理：松开真空脱气机前面的固定螺丝，抽出少许真空脱气组件，取下与比例阀连接的管路、电源线和信号线，拉出脱气组件如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311730_486060_1620415_3.jpg松开真空腔的固定螺丝，取下真空腔A、B，见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311730_486061_1620415_3.jpg拆开真空腔前面的螺丝，取出脱气包，可以看到两个脱气包中均被异物堵塞，其中一个中更是红色的物质，如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311730_486062_1620415_3.jpg将两个脱气包放入热水中，用一个两通连接一个大号的注射器，用注射器向脱气包中注水，可以看到异物一点点的流出，见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311730_486063_1620415_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311730_486064_1620415_3.jpg待无异物流出后，将脱气包中注满水，放入超声波中超声一段时间，再次向脱气包中注入热水清洗，重复以上操作至完透明。也可将脱气包中水冲出后，用注射器反复快速的注入空气，可以起到超声的效果，下图是清洗后的脱气包。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311730_486065_1620415_3.jpg将脱气包安装好，测试正常。安装时注意真空腔上有一个O型圈（上图中红色的部分），安装时要沿卡槽对好，防止放偏影响腔体的真空度。总结：此台仪器是从其他部门调入的，在进行期间核查过程中发现上述问题。通过与原使用人员沟通，仪器长期用来做抗生素的聚合物，流动相使用的是醋酸盐缓冲液，造成堵塞的主要原因是系统滋生细菌。不过长成红色的菌落还是头一次见到，这还要微生物的专家分析一下。沃物世的真空腔与安捷伦的比较管路要粗很多，长度也少很多，而且是可更换的，不知能不能只更换管路。粗短管路处理起来要容易很多，清洗时也不用太用力。不过还希望大家平时注意用后要将系统保存在甲醇中，防止微生物的滋生是首要。亡羊补牢虽未为完，但操作中不注意损坏了其他原件就得不偿失了。
1、流动相脱气的原因：HPLC所用流动相必须预先脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵工作、柱分离效率、检测器灵敏度和基线稳定性，甚至无法检测。（1）流动相中的溶解氧可能与样品、流动相甚至固定相（如烷基胺）反应。（2）溶解氧会引起溶剂pH变化，给分析结果带来误差。（3）溶解氧能与某些溶剂（如甲醇和四氢呋喃）形成有紫外吸收的络合物，此络合物会提高背景吸收（特别是在260nm以下），导致检测灵敏度轻微降低，更重要的是在梯度洗脱时会造成基线漂移或形成鬼峰。除去溶解氧将大大提高UVD的性能。（4）在荧光检测中，溶解氧在一定条件下会引起淬灭现象，特别是对芳香烃、脂肪醛和酮等。在某些情况下，荧光响应可降低达95%。除去溶解氧将改善在一些荧光检测中的灵敏度。（5）在电化学检测中（特别是还原电化学法），溶解氧的影响更大。2、常用脱气方法：有吹氦脱气法、加热回留法、超声波脱气法、抽真空脱气法和在线真空脱气法等。
有一台knauer 5004真空脱气机（四元）的一个真空单元里边的膜管破裂，有没有方法能堵住那根破裂的膜管，而让其他的继续正常工作？要是可以的话，怎么才能找出那根破裂的管子来？
加热回流脱气，脱气效果最佳，但无法保持；氦脱气，此方法脱气效果佳，能除去百分之九十以上的空气，但氦气价格太贵，所以用的不多；真空脱气，效果仅次于氦脱气，但脱气过程中容易造成样品溶液挥发损失；超声脱气，只能脱去约百分之三十的空气，但在实验室中最常用。目前还是尽量争取用在线脱气，方便且效果好。
我用缓冲盐的流动相配样品，发现有很多气泡。而且定容都很困难，如果这样的话，我进20ul的量，会不会气泡带进仪器，这样基线和图谱都不是很稳定，请问我想把样品脱气有什么办法呢？我在超声波里脱气没有效果，不知道怎么回事。是把容量瓶放到一个烧杯中脱气的。
我的一台LC-20AD低压梯度液相，采购过来刚半年，前段时间出现了真空泵一直响不停，并且ERROR灯一直亮。报修后，工程师来维修，将真空泵密封部件拆开后发现密封环上有一圈黑色物质，黑色物质能用蘸着去离子水的脱脂棉擦拭下来。擦完后效果好很多了 。现在问题来了：同一个实验室里还有一台LC-20AD高压梯度仪器，也有在线脱气，而且使用了两年多一直很正常，两台仪器所用的试剂以及试剂的处理都完全一直，测试的项目也一样，请问，为什么这台低压梯度的在线脱气会出现这个问题，还有那圈黑色物质是什么？（在线脱气上的空气过滤器是纯白的，没有被污染的迹象）。
刚看了一篇关于流动相脱气方法的介绍：你们说的那个在线脱气是指液相色谱仪的脱气机么？如果是的话，我们公司的流动相先真空泵真空脱气，后超声脱气，最后还要在线脱气是不是太奢侈了？
在线真空脱气机使用要注意那些事项？讨论有奖。
脱气的必要性 流动相脱气是高效液相色谱仪系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。高效液相色谱仪泵在输送液体时要产生很大的力量，由于气体的压缩比与液体相比大的多，因而当气泡存在时，我们发现瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大，液相泵将不能输送任何溶剂，而且如果压力低于预先设定的压力低限，泵将停止工作。当一个气泡通过输液泵时，由于系统压力大，气泡通常会溶解在流动相溶液中，随流动相通过柱子。但是到达检测器流通池时系统压力又恢复到了大气压，因而气泡可能在检测器流通池中又显现，在色谱图上会出现不规律的毛刺。 脱气方法 1. 吹氦脱气法。 利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性，在0.1MPa 压力下，以约60 mL/min 流速通入流动相储液容器中10～15min，可以很有效地从流动相中排除溶解的空气，能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置，一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L 氦气通过1L 流动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法虽然好，但氦气价格较高，很少使用。 2. 加热回流法。 此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率，否则溶剂会丢失，混合流动相的比例会有变化。 3. 抽真空脱气法。 此法可使用真空泵，降压至0.05～0.07MPa ，即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化，从而影响到实验的重现性，因此多用于单溶剂体系的简单分析。 4. 超声波脱气法。 将欲脱气的流动相置于超声波清洗机中，用超声波震荡5～30min。此法的脱气效果最差。 5. 在线脱气法。 高效液相色谱仪可配在线脱气机。在线脱气使用简单，低故障，有效。为了保证高效液相色谱结果的准确性，脱气是一个当要的环节。尤其是四元低压液相系统，一定要配置在线脱气。
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如何检查真空脱气机，泵漏液
流动相脱气的目的是：1.防止由气泡的产生引起的故障2。防止由溶解（在液体中的）气体量的变动引起的检测不稳定程度常用的脱气方法有：超声脱气，减压脱气，在线脱气！个人只用过第一种，今天看资料发现还有真空脱气，通氦气这两种脱气方法。能否请了解的朋友给予解答，如何通氦气来达到脱气的目的呢？
LC1100真空脱气泵亮红灯,急求帮助
色谱常用脱气法比较以前没注意到脱气这块的细分，只是拿脱气机来用。找了几个脱气类型分析。氦气脱气法： 利用液体中氦气的溶解度比空气低，连续吹氦脱气，效果较好，但成本高。加热回流法： 效果较好，但操作复杂，且有毒性挥发污染。抽真空脱气法： 易抽走有机相。超声脱气法： 流动相放在超声波容器中，用超声波振荡10-15min，此法效果最差。在线真空脱气法：在线脱气，成本低，适用于多元溶剂体系。各种脱气法还有什么优缺点呢？希望大家补充。
请问大家进样前有没有对样品进行脱气处理？按照国标《饮用天然矿泉水》GB8538-2008的要求要对样品进行脱气处理，标准上说用氮气吹扫脱气，具体操作是如何的？
新手请指教，更换流动相时一般先purge脱气，为什么脱气前要先关泵呢，一直以为脱气就是泵出的流动相从另外一个管路流出去了，但是为什么一定要关泵呢，还有真空脱气机和purge不一样吗，各起什么作用
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