湿消解仪

如题，湿法消解时，一般使用哪些消解液啊？我常用的是硝酸-高氯酸（4：1），还有哪些啊，大家说说.....硝酸-双氧水消解液的比例一般是多少呢，好像在微波消解时用的比较多，可以用于湿法消解么？[em09511]

在做湿法消解时，你们单位/公司/机构，用什么加热液体呢？电热板、电热消解仪或者微波消解？如果是电热板是什么类型的呢？

请教各位老师，样品做湿法消解，瓶子里面的液体剩多少的时候停止消解最佳呀，我见很多老师都说是消解至近干最好，这个“近干”大概是一个什么程度啊？我每次消解大概剩余0.5-1ml，这样可以吗？还有，消解完毕，用水定容的时候需要用漏斗和滤纸过滤一下吗，之前的同事跟我说最好过滤一下，但我感觉这样会有损失，请各位老师指教！

[font=宋体][size=12.0000pt][back=#ffffff]食品样品消解:[/back][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][back=#ffffff]1）将消解仪预设加热至120℃.[/back][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][back=#ffffff]2）液体样品(如白酒,纯净水,天然水等)吸取1-10.0ml(样品至消化管中,加入三粒玻璃珠)将消化管放入消解仪上120℃加热至近干,加入1.0ml(消化液240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容一定体积进行测定).一般性食品(如色酒,饮料,水果糖,冲剂,面食品,粥类等)称取0.500-1.000g样品至消化管中,加入三粒玻璃珠,加入10.0ml消化液,消化管放入消解仪上160℃消化约1-3h)至消化液澄清后,240℃恒温消解至完全,取下至冷,定容至一定体积进行测定.[/back][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][back=#ffffff]3）含大量油脂和沉淀物的食品(如肉食品,香肠,豆油,奶粉,奶糖,巧克力等)称取0.300-0.500g样品至消化管中加入三粒玻璃珠,加入10ml消化液,将消化管放入消解仪上160℃消化3h,如果溶液已澄清240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容至一定体积进行测定.[/back][/size][/font]

问题描述：与传统湿法消解相比，全自动消解仪是怎样提高工作效率的？解答：[font=宋体]传统的湿法消解是称好样品后，需要手动加酸轻微摇匀后再进行加热消解，在消解过程中需要补酸时再取出进行补酸，大多数的湿法消解耗时长、用酸量大，在批量消解时要移加具有强酸性、强腐蚀性的的试剂，在过程中也会产生大量的酸气酸雾。而全自动消解仪用户只需完成称样，仪器自动对样品进行加酸、混匀、程序升温消解、补酸、赶酸、定容，全程实现无人操作，它提高工作效率主要体现在以下几个方面：[/font][font=宋体]一、环绕式加热，样品受热更均匀，节省耗酸量，有效缩短加热消解时间，同时石墨加热系统还具有提前预加热功能，更有效缩短了实验时间；[/font][font=宋体]二、自动加试剂，全自动消解仪与普通消解仪的最大区别是它具有自动添加试剂系统，可连续无间断精确加液，降低了实验人员的操作强度；[/font][font=宋体]三、自动摇匀，加液后可将所有样品同时进行高频率的圆周震荡摇匀，消解管内样品形成高速漩涡将样品混匀，充分将试管底部及挂壁样品溶解；[/font][font=宋体]四、自动升降，加液后可同时将所有样品自动下降到加热模块中，消解过程中也可以自动进行上升补酸摇匀，再自动下降至加热模块中，全程均可实现无人操作；[/font][font=宋体]五、自动定容，消解结束后可同时对大批量的样品进行自动定容，定容精度达[/font]1%[font=宋体]。[/font][font=宋体]由此可以看出，全自动消解仪在湿法消解的过程中显著的提高了工作效率，在消解的过程中可同时处理其他事情，不需要过多干预。这台全自动消解仪也可以替代实验人员加班，仪器采用无线连接控制，在连网的条件下，手机端电脑端可以随时随地在任何位置进行远程控制，也不用担心会发生因掉线断连导致实验停止的情况，即使掉线断连，仪器也会正常进行实验不会中途停止。同时，仪器软件带预约开机功能，可以在下班之前或者是上班之前打开手机预约开机，想什么时候运行方法都可以。[/font][font=宋体]总之，与传统湿法消解相比，全自动消解仪可实现快速、稳定、高效的样品处理效果。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

湿法消解也称酸消化法，主要是指用不同酸或混合酸与过氧化氢或其他氧化剂的混合液，在加热状态下将含有大量有机物的样品中的待测组分转化为可测定形态的方法。含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解。其中沸点在120℃以上的硝酸是广泛使用的预氧化剂，它可破坏样品中的有机质；热的高氯酸是最强的氧化剂和脱水剂，由于其沸点较高，可在除去硝酸以后继续氧化样品。 微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品可使制样容器内压力增加，反应温度提高。从而大大提高了反应速率，缩短样品制备的时间。消化中因消化罐完全密闭，不会产生尾气泄漏，且不需有毒催化剂及升温剂。密闭消化避免了因尾气挥发而使样品损失的情况，密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点。 从实际出发，对一中药胶囊进行两者消解方法的进行比对实验，测定总砷痕量。没有做加标回收，但做了标准物质对照品。通过原子荧光分析，标物检测结果全在范围内且几乎一样，但是同样的中药胶囊其检测结果微波消解得到的比湿法消解高一倍。但是另外一学校实验室所得的结果与之正好相反，湿法消解比微波消解高2倍。请大神们支招！

CEM微波消解仪消解时声音特别响如何处理？不知道是不是风扇的问题

请问大家在做植物和食品的时候用高压消解罐消解好还是用微波消解仪消解好？如果用消解罐消解用的是什么型号的？在那里买的？多少钱？

问题描述：常压消解敞口消解时要注意的事项有哪些？解答：[font=宋体]常压消解是在开放的反应容器中，在加热的条件下用无机酸与样品反应，将样品基质破坏去除，并将待测元素释放到溶液中。常压消解使用敞口容器，如烧杯、烧瓶、三角瓶等。将样品称好后放入容器中，加入浓酸或其混酸，在对批量样品进行加液时可以采用具有机械手臂的自动加液仪对敞口容器进行加液，耐腐蚀更强，可有效降低实验人员的操作强度更好的保护实验人员的安全。再将容器置于加热设备上，以低于或接近所用酸或混酸常压沸点的温度加热，对含有机物较多的样品，升温要慢，因为反应可能会剧烈导致溅出。温度平稳后，可以使酸微沸，但不能剧烈沸腾，以防喷溅。可在容器上加盖表面皿，以防止喷溅并减少酸和样品损失。消解过程中酸量会减少，必要时需要补加酸或氧化剂，以免样品蒸干。待消解液变清澈，即样品基质被完全溶解，消解完成。继续加热蒸发赶去大部分的浓酸，至溶液近干，用稀硝酸或稀盐酸定容，即可用于分析。样品溶液一般要避免完全蒸干，因为可能会形成难溶物质。[/font][font=宋体]传统的常压消解加热装置常用电热板，也可使用多孔式消解仪，其加热体多使用传热性能好的铝合金或等静压石墨，工作温度在[/font]200[font=宋体]℃以下的加热体表面均涂覆有特殊耐高温防腐材料，包括加热孔的内部表面。对于多孔式消解仪，工作温度在[/font]200[font=宋体]℃以上的加热体则使用带有防护涂层的石墨材料，将直径[/font]30mm[font=宋体]的玻璃或聚四氟乙烯消解管插入孔中，深度略大于常用酸量的液面，消解管在孔外仍有足够的高度以促进管壁冷凝回流，管口可以不加盖回流盖。多孔式消解仪对热量的利用率明显提高，消解液内的温度也更均一，便于实现程序升温，批处理量也较大，自动化程度高，如全自动消解仪可同时处理[/font]60[font=宋体]个样品。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

求购一台湿法酸消解的仪器

湿法消化：又称湿灰化法或湿氧化法，在适量的食品中加入氧化性强酸，并同时加热消煮，使有机物质分解氧化成CO2，水和各种气体，为加速氧化进行，可同时加入各种催化剂，这种破坏食品中有机物质的方法就叫做湿法消化。含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解，用于湿法消解的混酸包括HN03-HCLO4 、HN03-HCl03-HClO4、HNo3-HClO4-H2SO4、HN03-H2S04、H2SO4-H2O2和HNO3-H202。其中沸点在120℃以上的硝酸是广泛使用的预氧化剂，它可破坏样品中的有机质；硫酸具有强脱水能力，可使有机物炭化，使难溶物质部分降解并提高混合酸的沸点；热的高氯酸是最强的氧化剂和脱水剂，由于其沸点较高，可在除去硝酸以后继续氧化样品。在含有硫酸的混合酸中过氧化氢的氧化作用是基于过一硫酸的形成，由于硫酸的脱水作用，该混合溶液可迅速分解有机物质。当样品基体含有较多的无机物时，多采用含盐酸的混合酸进行消解；而氢氟酸主要用于分解含硅酸盐的样品。酸消化通常在玻璃或聚四氟乙烯容器中进行。由于湿法消解过程中的温度一般较低(300℃)，从而导致器壁及试剂给样品带来沾污，消解前将所用容器用1：1 HN03加热清洗并将所用酸溶液进行亚沸蒸馏可除去其中的微量金属元素干扰；②某些混酸对消解后元素的光谱测定存在干扰，例如当溶液中含有较多的HClO4 或H2SO4时会对元素的石墨炉原子吸收测定带来干扰，测定前将溶液蒸发至近干可除去此类干扰。3湿法消解时间长，比如猪肉含油脂比较多，相对蔬菜来说比较难消化，茶叶消解过程中会产气泡，途中需取下冷却一下，白酒、黄酒在消解前需先蒸至小体积。目前一种新型的消解技术已越来越受到人们的关注，那就是微波消解。微波消解原理：通常,介质材料由极性分子和非极性分子组成。在电磁场作用下,极性分子从原来的随机分布状态转向按照电场的极性排列取向。在高频电磁作用下,这些取向按交变电磁场的变化而变化,极性分子在微波电磁场中快速旋转和离子在微波场中的快速迁移、相互摩擦,迅速提高反应物温度,激发分子高速度旋转和振动,使之处于反应的准备状态或亚稳态,促使物质与酸等试剂发生反应被消解。微波消解技术具有高效快速、试剂用量少、环境污染小等优点。1．加热快、升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间。 消解各类样品可在几分钟—二十几分钟内完成，比电热板消解速度快10-100倍。如凯氏定氮法消解试样需 3-6小时，用微波消解只需 9-18分钟，快20倍左右。还能消解许 多传统方法难以消解的样品，如锆英石。快速消解的原因来自于微波对样品溶液的直接加热和罐内迅速形成的高温高压。这点我们后面还要讲。2. 消耗政溶剂少，空白位低。 消解一个样品一般只需 15ml 的酸溶液，只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失，不必为保持酸的体积而继续加酸，节省了试剂，也大大降低了分析空白值 , 减少了试剂带入的杂质元素的干扰，空白值明显减小了。3. 避免了挥发损失和样品的沾污，提高了分析的准确度和精密度，回收率实验获得令人满意的结果。 采用密闭的消解罐 ，避免了样品中或在消解过程中形成的挥发性组份的损失，保证了测量结果的准确性。也避免了样品之间的相互污染和外部环境的污染，适于痕量及超纯分析和易挥发元素（如As、Hg）的检测。电热板上加热挥发性成分跑掉了，空气中的灰尘等落入烧杯，或几个杯子靠近，溅出物相互污染。挥发损失少了，试剂带入的干扰元素少了，受污染的情况也减少了， 自然回收率实验更满意。微波消解系统能实时显示反应过程中密闭罐内的压力、温度和时间三个参数。并能准确控制，反应的重复性好 ，准确度和精密度都提高了。4. 降低了劳动强度，改善了工作环境 . 过去，在电热板上煮酸，消解样品，尽管有通风柜，仍然是周围酸雾缭绕。不仅分析人员深受其害 ，也腐蚀了实验室内其他设备。现在在密闭的罐中消解，挥发的酸大大减少，有效的改善了分析人员的工作环境。由于消解样品的速度加快，分析时间缩短，同时分析的准确度与精密度又得以提高，显著的降低了劳动强度提高了工作效率。5. 节省电的消耗，降低分析成本。 微波密闭消解不仅节省试剂，还节省电能。如：消解 1 克奶粉，用 800W微波加热，只需8 分钟消解完毕。而用 1.5KW 的电热板加热需 3 个小时，不仅时间缩短到1/22，耗电量也下降到1/26，降低了分析成本。 微波制样具有这许多优点 , 使它具有极强的生命力。

如题，我们主要做空气中的金属化合物，微孔滤膜采样，湿法消解，有什么需要注意的

请教一下各位大神，最近要用湿法消解做食品添加剂铅的检测。领导让我用电热炉加热，不能精确控制温度，这能做吗，会不会有什么危险性。然后如果消解1g面粉样品，消解条件大概是咋样的呢，就是多少温度消解多少时间？

粮食中铅 镉的电化学测定，前处理用湿法消解，硝酸-双氧水、硝酸-硫酸、 硫酸-双氧水，体系，用酸量都是多大啊，先加什么酸，消解温度是多少啊， 我现在用硝酸-双氧水体系时候，加10ML硝酸，在140℃下消解，然后补加双氧水，知道颜色偏透明。用硝酸-硫酸体系，先加硫酸，消解后加硝酸，然后一直补加硝酸。但是测定结果不是很好，空白值太高。感觉样品没有完全消解，空白值和样品测的值快一样了。求助！求助！谢谢谢谢！

石墨消解仪是一种用于消解和分解样品的设备，广泛应用于化学分析、环境监测、食品检测等领域。石墨消解仪通过加热和石墨加热板的高温作用，将样品中的有机物质进行分解，从而得到可进一步分析的溶液。石墨消解仪的主要作用是消解样品，通过高温和化学反应将样品中的有机物质分解为可溶于水的无机物质。在化学分析中，石墨消解仪常用于对有机样品进行前处理，以便后续的分析和测定。在环境监测领域，石墨消解仪可用于对土壤、水样等样品中的有机物质进行消解，以便测定其中的重金属、有机污染物等有害物质的含量。在食品检测领域，石墨消解仪可用于对食品中的添加剂、农药残留等有机物质进行消解，以便测定食品的质量和安全性。[img=,690,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404081654116072_8926_5984553_3.png!w690x288.jpg[/img]总之，石墨消解仪是一种广泛应用于化学分析、环境监测、食品检测等领域的设备，通过消解和分解样品，为后续的分析和测定提供了便利。

没做过，是个外行，经常在论坛上翻到有关的贴子，现在对于微波消解、干法消解、湿法消解这三个概念的理解如下：这三种消解的核心思想都是除去有机物，留下无机物，尤其是矿物元素？干法消解是直接加热的办法。湿法消解是加热酸液的办法（有点像王水溶解这那那这一样）微波消解是用微波加热酸液的办法。这么理解对么？

各位大佬，我现在测乳制品的铅，用的湿法湿法消解，根据国标来做。称0.5左右，加10ml硝酸，0.5ml的高氯酸，120度消解1小时，180度消解两小时（硝酸块蒸干的时候往里面加5ml硝酸，一共加5，6次），在200°赶酸赶到还剩1ml左右，用水定容至10ml。但是每次都做不出来加标回收和质控样，空白还特别高。是消解的温度不对嘛？还是蒸干的时候不应该加硝酸？有没有大佬能帮我一下

各位高手，有做过土壤湿样消解测定重金属的呢？我们现在有一批土壤，要求做湿样，微波消解，八大重金属，请问做过的高手都如何预处理的？比如称样量有改变没？还有湿样的话很容易粘在称量纸上的，而且也容易黏在微波消解罐上，有什么方法可以减少这种称量误差的

求教关于土壤重金属样品湿法消解有哪些注意事项以及各种操作流程，关于不同元素的不同前处理过程，加酸顺序、加酸量还有升温程序之类的，我们公司汞砷用的就是水浴消解，其他元素是电热板消解。本人新手，在做GSS标土的时候总是做不准，请教各路大神老师有什么好的方法

[size=3][b]问下湿消解法有沉淀是否影响测定？[/b][/size]最近在测定一个样品，采用用湿消解，加的是硝酸和高氯酸（9：1），消解到液体较少时，就会出现白色沉淀，冒白烟后，排酸加水，加热后沉淀就溶解了，但是等液体体积变少，沉淀又出现了。那样是要再加酸消解；还是过滤后测定，又或者[url=http://www.instrument.com.cn/zc/bath.asp]水浴[/url]加热待沉淀溶解后进行测定，这样测定哪个比较可靠？

我在消解沉积物时，第一步加硝酸消解花了近8-10小时，太慢了，我想问可以开盖消解吗，我以前是半敞开式消解的。第二部我用硝酸和高氯酸混合消解，没加氢氟酸，所以最后会有沉积物残渣剩余。许多文献中说蒸至近干是怎样的程度，是指样品粘附在底部不会滑动？还是仍能滑动状态，呈溶液状态，最后溶液要剩多少？我试了好几次实验，回收率都一直很低。

各位老师，小弟刚刚开始做中药材中的重金属检测，主要是做铅、砷、汞、镉四种。湿法消解，消解用的酸是硝酸和高氯酸（4:1），论坛上有帖子说湿法消解的时候要在烧杯上加小漏斗，目的主要是1、防止杂质进入；2、防止酸挥发的过快，提高消解效率。我想请问各位老师，加不加漏斗对回收率有没有影响？另外，我消解的温度是180℃，直到赶酸时才调至120℃，请问这样子可以吗？刚刚接触这一块，还请各位老师不吝赐教，谢谢！

微波消解有残渣时是否一定要反复消解直至样品清亮为止？有多少版友碰到过样品难以完全消解的？是想尽办法消解完全，还是通过过滤除掉残渣，可否通过其他途径（比如XRF扫描）确认残渣中是否含有目标物

准备测定食品添加剂（如甜菜碱、植物提取物）、氨基酸、维生素等食品原料中As、Hg、Pb及Cd的含量，如果采用湿法消解，该如何操作，加什么酸及加的量，以及消解温度的控制，尤其As、Hg为低温元素，湿法消解该注意些什么，怎样保证有好的回收率？

1、湿式消解法硝酸消解法（对于较清的水溶液样品）硝酸-高氯酸消解法（消解含难氧化有机物的样品）硝酸-硫酸消解法（硝酸：硫酸=5：2，常加入少量过氧化氢）硫酸-磷酸消解法（有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰）硫酸-高锰酸钾消解法（常用于测定汞的水溶液样品）硝酸-过氧化氢消解法：有人用该方法消解生物制品测定氮、磷、钾、硼、砷、氟等元素7.多元消解方法：需采用三元以上酸或氧化剂消解体系。2、干灰化法（高温分解法）灰化法分解样品不使用或使用少量化学试剂，并可处理较大称量的样品，故有利于提高测定微量元素的准确度。灰化温度一般为450～550℃，不宜处理测定易挥发组分的样品，灰化所用用时间也较长。根据样品种类和待测组分的性质不同，选用不同材料的坩埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性质的坩埚。原则是坩埚不与样品发生反应并在处理温度下稳定。通常灰化生物样品不加其他试剂，但为促进分解，抑制某些元素挥发损失，常加适量辅助灰化剂。样品灰化完全后，经稀硝酸或盐酸溶解供分析测定。

加的试剂差不了多少，几乎一样，就是消解方式不一样，为什么不能用湿法消解？