甲基茚酮

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  • 甲基紫罗兰酮如何区分?

    在香料目录中,有甲基紫罗兰酮,异甲基紫罗兰酮,gamma-甲基紫罗兰酮,delta-甲基紫罗兰酮等等,可是在谱图中,似乎看不出甲基紫罗兰酮,异甲基紫罗兰酮有什么区别,我想请教一下大神们,这几个原料如何区分呢?

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  • 赫施曼助力胶鞋 、运动鞋N-甲基吡咯烷酮含量的测定
    胶鞋和运动鞋是我们日常生活中常见的鞋子类型,在生产过程中需要考虑到其材料成分及安全性。N-甲基吡咯烷酮是一种化学物质,对人体有一定的危害,因此需要进行检测和限制其含量。根据GB/T 38349-2019,测定胶鞋和运动鞋中N-甲基吡咯烷酮的方法是高效液相色谱法。实验涉及标准溶液的配置:N-甲基吡略烷酮标准储备溶液,20mg/L:用Miragen电动移液器移取0.5mL浓度为1000mg/L的N-甲基吡咯烷酮标准溶液至25mL容量瓶中,用甲醇(色谱纯)定容至刻度,得到20mg/L的标准储备溶液。N-甲基吡咯烷酮标准工作溶液:采用10mL规格的Miragen电动移液器,单吸多排模式设置5个体积分别为0.25、0.5、1.0、2.5和5mL,然后按分液键,将5个体积的N-甲基毗咯烷酮标准储备溶液(20mg/L)分别加入到10mL容量瓶中,然后用甲醇(色谱纯)定容至刻度,得到浓度分别为0.5、1、2、5和10mg/L标准工作溶液,与20mg/L的N-甲基吡咯烷酮标准储备液组成六个不同浓度的标准工作溶液。 实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。Miragen电动移液器可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分多次且各体积独立可调。比如上面的标准溶液的移取,就可设置单吸多排,单次吸取9.25mL,分5次排液(0.25、0.5、1.0、2.5和5mL),程序可存储和调用,非常便捷。
  • 沃特世为分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量提供解决方案
    沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA系统和ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS系统分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量 赵嘉胤.蔡麒.孙庆龙 引言 焦糖色素是一种允许使用的着色剂,我国对焦糖色使用量的规定除个别产品外均为按生产需要适量使用,其中规定仅有亚硫酸铵法生产地焦糖色允许使用在碳酸饮料中。而以加氨或其铵盐制成的焦糖(Ⅲ类氨法焦糖和Ⅳ类亚硫酸铵法焦糖)会产生4-甲基咪唑,并且4-甲基咪唑是一种能够诱发肿瘤的高水平的化学物质。 焦糖色素被广泛用于食品以及饮料中,所以4-甲基咪唑的含量监控也是必须被重视的,由于4-甲基咪唑分子极性很大,含量很低,所以如何快速、准确地检测出其含量,就成为人们现阶段研究的重点。目前我国国家标准中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》,而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 沃特世(Waters® )公司所提供的整体解决方案,同时来监控饮料中的4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑。使用沃特世SPE的固相萃取策略来对于复杂的样品基质进行净化,完成对于4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑的提取浓缩,而沃特世HILIC模式的色谱保留,对于极性分子的色谱分离提供完美的效果,最后通过UPLC® H-CLASS PDA以及UPLC/Xevo® TQ MS的分析,完成出色的定性定量工作。 实验条件 样品前处理方案 固相萃取SPE解决方案&mdash &mdash Oasis® MCX (3cc/60mg) 小柱净化取3g饮料样品,超声5分钟,后待净化。 ACQUITY UPLC H-CLASS PDA超高效液相色谱分离条件: 色谱柱: ACQUITY UPLC® BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A: 乙腈 流动相 B: 5mM甲酸铵 柱温: 35˚ C 检测波长: 215nm 进样量: 5&mu L 运行时间: 3min 梯度表: Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 ACQUITY UPLC Xevo TQ MS超高效液相色谱-串联质谱分析条件: 色谱柱: ACQUITY UPLC BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A: 乙腈 流动相 B: 5mM 甲酸铵 柱温: 35˚ C 进样量: 2&mu L 运行时间: 3min 梯度表: Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 实验结果及讨论 1、ACQUITY UPLC H-CLASS PDA分析 混合标准品色谱图 饮料空白样品图 基质添加回收色谱图 2、ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS分析 混合标准品TIC 3.2.3 茶饮料样品加标与空白对比分析 3.2.4 可乐样品加标与空白对比分析 通过分析结果可以看出,4-甲基咪唑和2-甲基咪唑分子极性很大,一般反相很难保留,多用离子对试剂来增加保留,但由于离子对色谱方式平衡时间很长,增加整体分析周期,同时对于色谱柱以及仪器的损耗很大,最关键是无法进行有效的质谱方法分析。而沃特世公司HILIC模式的极性分析方案可以非常好的进行极性分子的保留,流动相简单,优异兼容质谱条件,使4-甲基咪唑和2-甲基咪唑有非常好的分离效果以及灵敏度。 同时由于目标化合物极性很大,对于前处理的要求非常高,分离提取是个难点,而沃特世公司的固相萃取方案能使样品达到非常好的净化效果,通过Oasis MCX进行保留分离,同时能够减少样品杂质对于色谱柱以及整个仪器系统的损害。由沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS所提供的超高效性能以及灵敏度,使得4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的分析达到理想效果。 结论 1.采用ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS可以快速高效地对4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的含量进行测定,ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA灵敏度可以达到1mg/kg,ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS灵敏度可以达到1&mu g/kg。 2.应用沃特世固相萃取SPE解决方案配合HILIC模式色谱保留,对于大极性的小分子有很好的保留以及分离提取的作用,达到理想净化效果以及色谱分离效果。 3.从样品前处理到样品色谱质谱分析的整体解决方案,给客户提供一体化的服务解决样品分析过程中可能遇到的所有问题,帮助客户成功! 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
  • 月旭科技推出饮料中4-甲基咪唑的整体解决方案
    近日,一份源自美国监督机构环境健康中心的报告,再次将百事可乐推至焦糖色素风波中。该报告指出,在百事可乐的焦糖色素中再次检测出了含有可能致癌的4-甲基咪唑(简称4-MEI)。焦糖色素是一种允许使用的着色剂,但是,我国现行的食品质量标准中,可乐中焦糖色素没有限量标准,只规定&ldquo 按生产需要适量使用&rdquo 。 可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的,焦糖色素能使可乐饮料变成棕褐色。4-甲基咪唑能导致动物长肿瘤,有可能给人体带来致癌风险。目前,我国国标中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》,而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 针对此次事件,月旭科技迅速建立了饮料中4-甲基咪唑的前处理和检测方法。本方法使用月旭Welchrom® P-SCX (60mg/3mL)富集饮料中4-甲基咪唑,所建立的固相萃取方法能够极大程度排除饮料中杂质的干扰,保证检测结果的准确性。 1. 仪器及材料 材料:饮料;超纯水;4-甲基咪唑标准品;月旭Welchrom® SCX 固相萃取小柱(60mg/3mL);玻璃移液管;洗耳球;烧杯,固相萃取装置等。 2. 实验步骤 2.1 SPE净化 SPE柱:Welchrom® SCX(60mg/3mL) 1)活化:3mL甲醇,3mL水; 2)上样:3mL 饮料样品溶液,弃去上样液 3)淋洗:3mL 100%甲醇,弃去淋洗液; 4)洗脱:3mL 10%氨化甲醇;收集洗脱液。挥干定容至0.5mL,进液相分析。 2.2 液相色谱测定 色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18(4.6× 250mm, 5µ m) 流动相:缓冲液/甲醇=80/20 缓冲液的配置方法:将6.8g KH2PO4和1g庚烷磺酸钠至900mL,用H3PO4调pH为3.5,再定容至1000mL,即得。 检测波长:210nm 流速:1.0mL/min 进样量:20µ L 图1:4-甲基咪唑标准色谱图 3. 添加回收率试验结果 表1: 10µ g/mL添加回收实验结果(n=5) 次数 1 2 3 4 5 回收率98.2% 92.2% 95.1% 96.4% 93.6%

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  • 工作场所空气有毒物质测定 第103部分:丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮 一、原理空气中的蒸气态丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮用活性炭采集,热解吸后进样,经气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。 二、仪器2.1活性炭管:热解吸型,内装100mg活性炭。 2.2BS-H2空气采样器,流量范围为0mL/min~500mL/min。 2.3TDS-III热解吸器。 2.4注射器:1mL、100mL。 2.5GC-2010气相色谱仪:具氢焰离子化检测器2.6色谱柱:30m×0.25mm×0.25μm,FFAP; 三、分析步骤 3.1样品处理:将活性炭管放入热解吸器中,其进气口端与100mL 注射器连接,另一端与载气(氮) 相连,流量为50mL/min,在350℃下,解吸至100.0mL。 3.2标准曲线的制备:取4 支~7 支100mL 气密式玻璃注射器,用清洁空气稀释标准气成0.0μg/mL~ 2.0μg/mL 浓度范围的丙酮、丁酮和/或甲基异丁基甲酮标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至更佳测定状态,进样1.0mL,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的丙酮、丁酮和/或甲基异丁基甲酮浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥ 0.999。 3.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品气和样品空白气,测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品气中丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的浓度(μg/mL)。样品气供测定。若样品气中待测物浓度超过测定范围,用清洁空气稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 四、TDS-III型多功能热解吸简介 TDS-III型多功能热解吸装置是一种样品予处理装置,与气相色谱仪配套使用。它首先把样品热解吸到大注射针管中,然后手工取样进样,进行气相色谱分析。一、 用途及应用范围 TDS-III型多功能热解吸装置是专门为执行GB50325-2006年版“民用建筑工程室内环境污染控制规范”中的“室内空气中苯的测定”和“室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定”标准中热解吸后手工进样气相色谱分析和中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 300.62—2017中热解吸仪-气相色谱法而设计,TDS-III型多功能热解吸装置除配有解吸炉外,还配装了大注射器加热恒温炉实现了一机多用的目的,因此和以往的同类解吸仪相比具有简化操作、提高了工作效率和分析精度。 二、 工作原理 TDS-III型多功能热解吸装置是一种样品予处理装置,与气相色谱仪配套使用。它首先把样品热解吸到大注射针管中,然后手工取样进样,进行气相色谱分析。TDS-III型多功能热解吸装置主要由:解吸活化处理炉、大注射器加热恒温炉、双温度控制器和手动操作四部分组成。 三.TDS-III型多功能热解吸装置具有以下诸多特点: 1. 解吸活化处理炉和大注射器加热恒温炉一体化设计,一机多用,大大提高本装置的性价比和运行成本; 2. 同一样品可以实现多次重复进样,消除进样或分析过程中误操作后带来的不利影响; 3. 做TVOC的测定时,可以使用廉价的活性碳吸附管等; 4. 同国产不同类热解吸仪(装置)相比,安装解吸管简单,且实现了无死体积操作; 5. 特别适合于对色谱分析不太熟悉的操作新手。技术参数: 1.解吸活化处理炉 ⑴ 控温范围:室温~400℃,以增量1℃任设; ⑵ 控温精度: ±0.5℃; ⑶ 解吸管规格: 外经φ6(或1/4英寸),长度不限; ⑷解吸回收率: 〉85%(和组分有关); ⑸ 采样流量:10mL/min~200 mL/min; ⑹ 可连续调节流量稳定性:<0.1%。 2.大注射器加热恒温炉 ⑴ 控温范围:室温~100℃, 以增量1℃任设; ⑵ 控温精度: ±0.5℃; ⑶ 可放置100mL针筒注射器。 3.仪器规格 ⑴ 仪器尺寸: 高× 宽 ×长 = 390 × 170 × 360 mm3; ⑵ 功率: 约500W; ⑶ 重量: 约9 Kg。丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的热解吸-气相色谱法专门为分析丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮而设计的TDS-III型热解吸仪北分三谱热解吸仪专业、专注、专一 北京北分三谱仪器有限责任公司(工程部)
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  • GASTEC快速气体检测管无论何时由于不用分析仪器和化学药剂,省略了测量前的准备工作,无论何时都可以进行测定。无论何地极为小巧便于携带,只要有微量的空气就可以进行测定,最适合于现场测定。无论何人测定的操作非常简单,无论专业人士或非专业人士。多种气体GASTEC快速气体检测管可以检测多达300余种气体。检测快速测定的结果几分钟就可得到,可以立即转入下一步操作。过程安全日本GASTEC快速气体检测管不用电源,热源,不产生火花,即使有易燃易爆的气体存在,也可以确保操作安全。选型指南型号被测物质分子式可检测范围 ppm151丙酮CH3COCH30.05-2.0%151L50-12000152丁酮CH3COC2H50.02-0.6%152L10-384153甲基异丁基酮(CH3)2CHCH2COCH30.05-0.6%153L2.5-130154环己酮C6H10O2-75155甲基环己酮C7H12O2-100
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  • N甲基吡咯烷酮浓度在线监控仪MAY-3001-NMP在线NMP浓度计、在线NMP浓度监控仪、在线NMP浓度测试仪、在线NMP浓度检测仪、NMP浓度在线监控仪、NMP浓度在线检测仪、NMP溶液浓度监控仪、NMP溶液在线浓度监控仪、NMP溶液浓度检测仪、甲基吡咯烷酮浓度在线监控仪、NMP溶液浓度实时监控仪、甲基吡咯烷酮浓度监控仪、锂电NMP浓度监控仪、秒准浓度检测仪、NMP溶液浓度计、在线NMP溶液浓度检测仪、NMP浓度监控仪、NMP浓度检测仪、NMP浓度测试仪、锂电池NMP浓度实时监控仪、NMP废液浓度监控仪、NMP溶剂浓度监控仪一、N甲基吡咯烷酮浓度在线监控仪MAY-3001-NMP工艺应用:NMP的制作原理是由γ-丁内酯与甲胺反应,反应完毕后冷却,去除过量的甲胺和水使产物浓缩,再经减压蒸馏即可,工业制造对其的质量标准通常为纯度95%,水分小于1.3%,光折射率大于1. 4655,通过光折射率我们MAY-3001-70NMP在线折光法检测本品的质量。NMP主要应用锂电行业NMP回收、半导体清洗、新材料生产等领域。NMP溶液回收中一般应主要用于锂电新能源行业中NMP液体的回收,实际应用中,NMP 废气从塔的下部进入,经过废气吸附单元吸附,NMP与液体以任意比互溶的特性,废气中的NMP基本上都溶于NMP溶液和水蒸气中。处理过的废气再途径气液分离器进行分离除雾,再到塔顶部用去离子水进行漂洗,使废气中的NMP被彻底吸附。由于进入塔体的NMP废气温度较高,要对NMP彻底进行回收,存在一个能量置换的过程,所以在NMP回收的过程中会造成一部分水份蒸发。回收装置中有不锈钢循环泵,将塔内的液体引入吸附单元进行循环利用,充分进行热能转换,便于提高NMP回收液的浓度。通过控制水份蒸发提高NMP回收废液的浓度。水份蒸发带走热量,同时NMP被截留下来,充分保证排出的尾气达到环保标准。利用NMP水溶性高的特点对 NMP废气进行处理,水吸附的方式可以把废气中的 NMP基本上完全吸收,使NMP的纯回收率达到 99%以上。在工业制造中,NMP可以作为液体和气体两种形式存在与生产线中。液体状时是用来与相应的产品反应消耗的,在消耗的过程中会产生NMP气体,这个过程中建立烘干回收系统,通过循环塔系统重新收集NMP溶液,达到回收利用以及排放标准。在线安装N甲基吡咯烷酮浓度在线监控仪MAY-3001-NMP,作为此工艺中的关键控制点,通常安装在凝固浴和油浴的循环泵出口,在线即时检测凝固浴/油浴浓度,并将此浓度信号远传到DCS参与控制。因油剂易粘附蓝宝石棱镜的特性,油剂浓度测量工况须配套秒准(MAYZUM)在线MAY-C12自动超声波清洗装置使用。秒准(MAYZUM)全自动在线超声波清洗系统,采用超声波自动清洗,清洗棱镜干净、彻底,是油剂浓度在线精确稳定测量的不二选择。二、N甲基吡咯烷酮浓度在线监控仪MAY-3001-NMP产品特点描述:1、安装方式灵活(安装于管道、槽体、反应釜、储罐…)、体积小巧,安装方式多样化,可选卡箍/法兰/螺纹安装;2、不受介质颜色、浊度、粘度、气泡、固体杂质、结晶体的影响,不受液体压力变化、流量突变、湍流现象影响;3、出厂附带标定证书,内置温度补偿,即装即用,无需现场校准,也不需要定期校准;4、用户自定义上下限报警,触屏输入,操作简单易懂,现场可接报警灯;5、所有的用户设置参数保存在设备内置的NAND Flash高速存储器中,掉电不丢失;6、标配多组信号模拟输出:可选4-20mA、RS485/232数字量、开关量(异常报警,上下限2路输出),便于客户集成控制,提高自动化程度,提高生产效率;7、内置0-80℃温度补偿数据,克服了单片机内存小,温度补偿范围受限制的缺点。温度传感器与浓度探头集成,紧贴测量介质,保证温度补偿及时、准确、可靠;8、采用4.3寸触屏人机交互界面,显示内容更详细,彩色界面,操作便利,可拓展性强,可按用户需求定制功能;9、数据自动保存,便于查询:历史数据查询、生成历史数据曲线,快捷查询、导出EXCEL,自动数据分析与汇总,数据保存周期12个月,便于溯源(需选配MAY-LST历史数据存储功能)10、支持sqlite数据库,可存储高达32G的历史数据,数据可通过U盘导出到电脑或者通过无线远传功能实时远传至PLC、PC、DCS等上位机系统;通过PC远程查看实时状态与报警。(需选配MAY-LOT数据远传模块)11、采用智能化芯片,运行无需试剂耗材,功耗低,探头内部光源寿命可长达10万小时,稳定性高,使用寿命长;12、连续测量,迅速反馈,消除人工检测误差,不再需要人工频繁取样检测,节省大量人力财力,保证数据一致性,提升产品质量;13、搭配多组数据采集系统,实现多车间统一监控,便于数据收集、远程管理,可与MES系统对接。三、N甲基吡咯烷酮浓度在线监控仪MAY-3001-NMP规格参数选型表:产品型号MAY-3001-NMP测量项目折射率、温度、浓度、Brix(或其他标度)浓度范围0.0-100% Brix分辨率0.1 %,折射率 0.00002,温度 0.1℃ 测量温度0-100℃温度补偿自动温度补偿,0-60℃环境温度0-60℃关键部位材质触液面材质:316L/蓝宝石棱镜;传感器外壳:铝输入电源24V DC信号输出£ DC4-20mA、£ RS485/232数字量、£ 开关量(异常报警,上下限2路输出)防护等级IP67耐压范围≤1MPa防爆等级£ MAY-3001常规款 £ MAY-3001EX本安型防爆 Ex ia IIB T6 Ga整机净重≈1250g清洗选项MAY-C12超声波清洗组件安装选项MAY-C11卡箍弧形安装底座、MAY-C13三通管道,MAY-C14四通管道,材质为316L其他选项MAY-LST历史数据存储功能、MAY-LOT数据远传模块特殊标度非标定制,按客户需求建立数据模型
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