影像校正光栅仪

普析电子吸收光谱光栅没粘牢，有摆动一下，怎么自己校正光路呀？

校正光谱干扰的方式有哪些？比如换另外一个波长，欢迎老师结合自己经验谈一谈

为什么有些ICP用氖灯做动态校正光源?

[em61] 光栅型生化分析仪的光栅波长如何测量和校正，需要用那些测量设备！！虚心求教，谢谢了！

温度对光栅的影响有几何

全息光栅对P和S有影响吗？

请教各位近红外高手，今天早上做AVI校正的时候出现了一个错误“AVI 校正光谱失真，请确保光束清晰然后重复此操作。”请问是什么原因造成的那？？重启机器后就没有这个错误了。

最近想要选购一套ICP光谱， 对比各家仪器。各有所长！Thermo 采用CID ，有专利保护，当然CID比CCD的优势很多就不多说了！PE，Varian采用CCD检测器。硬件不行，他们为了矫正谱图，只好在软件上下功夫。他们都使用了多元光谱拟合校正光谱干扰技术，MSF(PE)或者FACT(VARIAN)！那我就有一个问题，能否把CID检测器和多元光谱拟合校正光谱干扰 这2种优点结合到一起呢？难道，Thermo就没有想过 采用 多元光谱拟合校正光谱干扰。还是有了CID检测器，就不需要多元光谱拟合校正了？？？看看大伙都有什么意见？

全息光栅对短波，例如P、S有影响吗

SPM校正的光栅用久了上面有很多脏东西，用什么方法清洗效果比较好啊？ 用氮气吹过，但是越吹越脏。 不知道能不能用乙醇超声呢？请牛人指教一下啊！

光栅作为重要的分光器件，它的选择与性能直接影响整个系统性能。光栅分为刻划光栅、复制光栅、全息光栅等。刻划光栅是用钻石刻刀在涂薄金属表面机械刻划而成；复制光栅是用母光栅复制而成。典型刻划光栅和复制光栅的刻槽是三角形。全息光栅是由激光干涉条纹光刻而成。全息光栅通常包括正弦刻槽。刻划光栅具有衍射效率高的特点，全息光栅光谱范围广，杂散光低，且可作到高光谱分辨率。◆如何选择光栅选择光栅主要考虑如下因素：1、光栅刻线，光栅刻线多少直接关系到光谱分辨率，刻线多光谱分辨率高，刻线少光谱覆盖范围宽，两者要根据实验灵活选择；2、闪耀波长，闪耀波长为光栅最大衍射效率点，因此选择光栅时应尽量选择闪耀波长在实验需要波长附近。如实验为可见光范围，可选择闪耀波长为500nm；3、使用范围，3、光栅效率，光栅效率是衍射到给定级次的单色光与入射单色光的比值。光栅效率愈高，信号损失愈小。为提高此效率，除提高光栅制作工艺外，还采用特殊镀膜，提高反射效率。◆光栅方程反射式衍射光栅是在衬底上周期地刻划很多微细的刻槽，一系列平行刻槽的间隔与波长相当，光栅表面涂上一层高反射率金属膜。光栅沟槽表面反射的辐射相互作用产生衍射和干涉。对某波长，在大多数方向消失，只在一定的有限方向出现，这些方向确定了衍射级次。如图所示，光栅刻槽垂直辐射入射平面，辐射与光栅法线入射角为α，衍射角为β，衍射级次为m，d为刻槽间距，在下述条件下得到干涉的极大值：Mλ=d（sinα+sinβ）定义φ 为入射光线与衍射光线夹角的一半，即φ=(α-β)/2；θ 为相对于零级光谱位置的光栅角，即θ=(α+β)/2,得到更方便的光栅方程：mλ=2dcosφsinθ从该光栅方程可看出：对一给定方向β，可以有几个波长与级次m 相对应λ 满足光栅方程。比如600nm 的一级辐射和300nm 的二级辐射、200nm 的三级辐射有相同的衍射角，这就是为什么要加消二级光谱滤光片轮的意义。衍射级次m 可正可负。对相同级次的多波长在不同的β 分布开。含多波长的辐射方向固定，旋转光栅，改变α，则在α+β 不变的方向得到不同的波长。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703121735_01_1841897_3.jpg

应用塞曼效应进行背景校正时，仪器结构并不是固定或一致的，校正方式也可进一步细分为若干种，它们与磁场位置、磁场方向、以及磁场性质等方面的不同选择都是息息相关的：1.塞曼背景校正装置的安装位置不同分为光源调制与吸收线调制两种，前者是指光源在磁场中发射线的塞曼分裂，后者是指原子化器在磁场中吸收线的塞曼分裂。2.而由于磁场与光束间的方向不同又分为垂直（横向塞曼效应）与平行（纵向塞曼效应）两种。3.而根据磁场自身的工作方式又可分为两种：采用恒定磁场的偏振调制方式、采用交变磁场的磁场调制方式。上述这三条依次组合会有2*2*2＝8种形式的塞曼背景校正方式：光源调制横向恒磁场塞曼背景校正光源调制纵向恒磁场塞曼背景校正光源调制横向交变磁场塞曼背景校正光源调制纵向交变磁场塞曼背景校正吸收线调制横向恒磁场塞曼背景校正吸收线调制纵向恒磁场塞曼背景校正吸收线调制横向交变磁场塞曼背景校正吸收线调制纵向交变磁场塞曼背景校正但是：1.光源调制方式对于仪器光源结构有较大要求，使得元素灯不具有通用性，逐渐被市场所淘汰吧就算...因此，目前市场上的塞曼背景校正的仪器都是采用原子化器调制方式，没有使用光源调制的类型了。2.关于横向与纵向磁场的问题。横向磁场效应产生的是波长不变的π成分和波长变化的σ±成分，前者用于测量原子吸收信号，后者不产生原子吸收信号，是用于对背景校正。而纵向磁场仅能产生σ±成分，也就是说仅能产生背景信号。3.因此，横向磁场可以使用恒定磁场和交变磁场来实现原子吸收与背景吸收的测量。而纵向磁场只能采用交变磁场，通过磁场的有无来分别实现对原子吸收信号和背景信号的测量，纵向磁场若采用恒定磁场则只有背景信号，不能用于原子吸收仪器分析。纵上所述，所以目前市场上只有3种塞曼背景校正的仪器：吸收线调制恒定磁场横向塞曼型：WFX-810型（北京瑞利分析仪器公司）Z8000/Z5000/Z2000系列（日本Hitachi公司）吸收线调制交变磁场横向塞曼型：ZEEnit系列（德国analytik-jena公司）Z3030型（美国Perkin-Elmer公司）吸收线调制交变磁场纵向塞曼型：ZL4100/Z600/Z800 AnalytTM600/800型（美国Perkin-Elmer公司）继续，这就引起了一个问题，就是您所提到的问题了，采用交变磁场背景校正的，它必须要求有复杂、庞大的电路系统，而且磁间隙有限，现有的机械、电学、物理学等水平决定了它不能够生产出有火焰燃烧缝那么长（一般15cm左右）的磁场，仅仅应用于石墨炉分析的纵向交变磁场的正常消耗功率就已经达到了4kW！这已经对用于分析的实验室的电路造成了很大的负荷，而且还不包括石墨炉电源，仅仅是它的交变磁场就是4kW了。因此目前采用交变磁场背景校正的仪器，仅仅是石墨炉分析而已，仪器在火焰一侧的背景校正方式采用的必然是D2灯。而横向恒定磁场就没有这个问题了，可以实现火焰与石墨炉的塞曼背景校正，但是并不是说这就比交变磁场要好或是技术更先进，应该说是各有所长也各有所短，真正的评判依据在于用户，用户分析自己的样品适用的方式，就是对他来说好的方式。对本文中出现的错误或各位读者有什么意见建议，欢迎大家批评指正...加一句：原创帖是个人知识、智慧与汗水，应用或转载请注明出处...不关是我的帖子，所有原创帖大家都应支持与保护！谢谢！

光栅尺——利用光的干涉和衍射原理制作而成的传感器。当两块栅距相同的光栅叠放在一起，同时让线纹构成一微小角度，这时在平行光照射下，与刻线垂直方向上就能看到对称分布的明暗相间的条纹，称为莫尔条纹，因此莫尔条纹是光的衍射和干涉作用的总效果。当光栅移动一个小栅距时，莫尔条纹随之移动一个条纹间距，这样，我们测量莫尔条纹的宽度就比测量光栅线纹宽度容易的多。此外，由于每条莫尔条纹都是由许多光栅线纹的交点组成，当线纹中有一条线纹有误差时（间距不等或倾斜），这条有误差的线纹和另一光栅线纹的交点位置将产生变化。但是，一条莫尔条纹是由许多光栅线纹交点组成，因此，一个线纹交点位置的变化，对于一条莫尔条纹来讲其影响就非常小了，所以莫尔条纹可以起到放大和平均的作用。磁栅尺——利用磁极的原理制作而成的传感器。基尺是被均匀磁化的钢带。S和N极均匀间隔排列在钢带上，通过读数头读取S，N极的变化来记数。 光栅尺受温度影响较大，一般使用环境在40摄士度以下。（三坐标测量机一般都要求在恒温横湿环境下测量，保证测量精度。 敞开式磁栅尺容易受磁场影响，封闭式磁栅尺则无此困扰，但成本较高。www.jnguangyu.com

[font=SimSun][size=4][b]制造光学光栅的历史[/b] 光栅是光学光谱仪的心脏部分。在过去的50年中，电子、软件及自动化都得到快速的发展，而光栅的改进却是滞缓而固难。1949年George R Harrison在马省理工学院（MIT）发明了中阶梯光栅。中阶梯光栅解决了一个在刻制光栅时所碰到的问题，即如何制止钻石工具的磨损问题。即使光栅是刻制在相当柔软的材料，如铝、金和铜上，当在金属表面上精细地加工光栅时，这些金属也将很细微地磨损钻石工具。钻石工具的磨损将导致整个光栅刻槽形状的改变，使其分辨率降低而杂散光增强。我们可以设想一下，在一块面为50X100mm的空白光栅上，刻制每毫米为2400线的光栅，钻石工具将在表面材料上走动12000 m （相当7.5英里）。为了获得优于2400条/mm刻线光栅的分辨率，同时降低钻石工具的走刀路程，Harrison设计了中阶梯光栅，中阶梯光栅每毫米仅为50条刻线，在相同的50X100mm的空白光栅上，钻石工具走动250m（相当820英尺）！今天，我们采用中阶梯光栅不但是因为减少了钻石刀头的磨损，而且是因为当它与棱镜交叉色散时可获得的高分辨率二维中阶梯光谱，该二维光谱与电荷转移阵列检测器（例如CID）实现最佳匹配。[b]原来的刻线机[/b]在二十世纪50年代，Jarrell-Ash公司（Thermo Elemental的前生）先后研制了两台机械光栅刻制机。一号机具有可以在每英寸中刻制确切槽数的传动装置，而二号机可设定刻制每毫米特定的条数。上述机械中的关键部件，诸如Nitr-合金（Nitralloy）的滑台导轨、导向螺杆以及导向螺杆传动装置，在其制造时是非常小心且费力地用手工研磨抛光而成，以获得最好精度。60年代，二号机的精度由于增加了一个测量放置光栅胚模（Grating blank）滑台位置的干涉仪而大大提高。其原理是通过传动装置的差异，干涉仪用作为反馈回路以校正导致螺杆的微小但必然存在的误差。这两台仪器在其服务的三十年里作出了令人满意的贡献。1990年，科学家们对二号机作了一个彻底的现代化改造，将其技术水平提高为“艺术级”，以满足刻制机械所要求的最严竣的挑战，它被用于刻制中阶梯光栅。[/size][/font]

请问下，背景辐射和光谱干扰的校正是什么时间进行？ （1）是在测定完样品后分析峰形，看是否存在干扰？ （2） 在分析样品前已经在方法里面设置好了，如果是这样，比如要纠正光谱干扰，如何具体操作IEC或者MSF了？ 现在新手，刚刚接触ICP，很多不懂，请各位前辈不吝指教，谢谢

我很久没校正过了，现在想做，我用的仪器是Veeco的IIIa型，看了看说明书，是不是7.4Calibrate/Scanner？可看了很久也没看懂，请高手指点啦！是不是用contact mode 做标准光栅，然后呢？万分感谢啊！

1，光栅的分光精度很高，使用1200线的光栅可以达0.25nm的分辨率，提高线数甚至可以达到0.05nm及更高，当然目前共聚焦上不需要这么高。 2，光栅的分光的线性比较好，短波方向的密度与长波方向的密度一样，使用棱镜这一点会有问题，从而影响到光谱分辨率的精度。3，光栅的分光效果虽然低于棱镜，但目前已有新技术大大提高了光栅的分光效率，最终到达了很好效果。

一米光栅和两米光栅的区别是什么？

控样和标样的区别标样是用来制作工作曲线、找出各个因素之间的影响的。它不是用来校正式样分析的准确性的。只是用来衡量仪器本身的准确性的。控样（type std）是用来校正光电直读光谱仪与化学分析（也就是校正光谱仪（物理方法、原子光谱）和湿法（化学方法。分子-化学）两种方法分析式样结果的差别的！！！！也就是： 标样针对仪器，控样针对式样！反过来，用标样校正式样分析的结果，用控样校正仪器的准确性都会出问题的抄别人的， 在此想确认一下，以上说话是否正确？？？ 有补充的吗？

2.光谱校正原理之二在峰法：在峰法即把所有光谱子扰都作为“空白”值来进行校正，直接在分析线蜂值波长位置分别测量不含分析物的样品(即空白样品)及含有分析物的样品(一般样品)的谱线强度值，并以前者所得强度值作为干扰强度Ii，(包括空白强度和背景强度等)，后一强度值为表观强度Ix+i,为校正方便，可以把干扰强度直接换算为与分析物浓度相当的所谓“净空白等效浓度”或“背景等效浓度”(“BEC”)，然后从Ix+i所对应的分析物表现浓度中扣除，当不考虑自吸收的影响时，分析线强度与分析物浓度的关系为 Ix=SxCx (3)而干扰强度与干扰物浓度的关系为 Ii=SiCi (4)式中Sx和Si，分别是在分析线波长位置相应校准曲线的斜率，即灵敏度。Cx和Ci，分别是分析物浓度和干扰物浓度。由式(3)及(4)得分析线表现强度(Ix+i)为Ix+I= Ix+Ii=SiCi+SxCx=Sx(SiCi/Sx +Cx)= SxCx\ (5)式中Cx\：＝SiCi/Sx +Cx：即为分析物的表观浓度，即末校正干扰的分析物浓度)，其中SiCi/Sx或Ii／Sx即定义为“净空白等效浓度”或“背景等效浓度”，并以Ceq或BEC表示，即Ceq=BEC=SiCi/Sx=Aci (6)其中A＝Si／Sx即为干扰系数。当分析线受多种成分干扰时，总的Ceq或BEC将等于各干扰成分的“等效浓度”之和，即 Ceq＝Ceq1十Ceq2十Ceq3…. ＝A1Ci1十A2Ci2十A3Ci3… ＝Σ(AjCij)=BEC (7)而分析物浓度Cx：为 Cx＝Cx\—Ceq(or BEC) (8)由于表现浓度Cx和各干扰成分的(Ceq)j成(BEC)j，值很容易由该波长位置的相应校难曲线得到,校准曲线的斜率一般Si《Sx ，因而光谱干扰可由式(7)和(8)方便地校正。现在已经出现了许多用于光谱干扰校正的ICP光谱波长表，可以查阅有关文献。 如果干扰强度Ii与干扰物浓度Ci的关系为非线性关系，则Ceq(or BEC)与Ci之间的关系为二次曲线，可用下式表示:Ceq=ACi+BCi2式中A和B分别为一级和二级干扰系数。B一般为负值(有时亦出现正值，原因末明)，其绝对值比A值平均约小4个数量级。应该指出，这种“在峰”空白及相应干扰系统校正法，是以ICP放电具有良好的时间稳定性作为前提条件的，因为“空白”值和表观浓度系在不同的时间内，分别出不同的样品——空白样品和分析样品来提供的，如果没有不含分析物的空白样品可利用，这种校正方法将变得更为复杂。 近代商品ICP发射光谱仪，无论多道仪器或单道仪器，一般都带有计算机控制的自动校正光谱干扰的装置(离峰或在在峰校正)。

今天遇到一台上海精科的722N，故障是透过率显示为0.经查是单色器中的光栅的镀膜脱落了，所以只能换新的了。询问精科，一个这样的光栅要400块说实话感觉贵了。利润应该挺大的。

（1）光栅尺传感器与数显表插头座插拔时应关闭电源后进行。 （2）尽可能外加保护罩，并及时清理溅落在尺上的切屑和油液，严格防止任何异物进入光栅尺传感器壳体内部。 （3）定期检查各安装联接螺钉是否松动。 （4）为延长防尘密封条的寿命，可在密封条上均匀涂上一薄层硅油，注意勿溅落在玻璃光栅刻划面上。 （5）为保证光栅尺传感器使用的可靠性，可每隔一定时间用乙醇混合液（各50%）清洗擦拭光栅尺面及指示光栅面，保持玻璃光栅尺面清洁。 （6）光栅尺传感器严禁剧烈震动及摔打，以免破坏光栅尺，如光栅尺断裂，光栅尺传感器即失效了。 （7）不要自行拆开光栅尺传感器，更不能任意改动主栅尺与副栅尺的相对间距，否则一方面可能破坏光栅尺传感器的精度；另一方面还可能造成主栅尺与副栅尺的相对摩擦，损坏铬层也就损坏了栅线，以而造成光栅尺报废。 （8）应注意防止油污及水污染光栅尺面，以免破坏光栅尺线条纹分布，引起测量误差。 （9）光栅尺传感器应尽量避免在有严重腐蚀作用的环境中工作，以免腐蚀光栅铬层及光栅尺表面，破坏光栅尺质量

线色散率、分辨率、集光本领是评价光谱仪性能的重要指标，而这些性能又主要取决于所采用的色散元件—光栅，制造高性能的光栅一直是光谱仪技术追求的目标。ICP分光系统中，全直谱图的很多都是采用中阶梯光栅。从光栅色散率公式可知，在自准条件下（a=b=e）dl/dλ=(m·f)/(d·cosb)提高线色散率可采用长焦距f、大衍射角b、高光谱级次m、减少两刻线间的距离d（提高每毫米刻线数）。从光栅分辨率公式可知R=λ/Dλ=m·N提高分辨率可增加光栅刻线总数N、用高衍射级次来解决。在常规的光栅设计中，都是通过增加每毫米刻线数来提高线色散率和分辨率。事实上由于制造技术及成本原因，精确、均匀地在每毫米刻制2400条线已很困难，采用全息技术制造的全息光栅最高可达10000条，但由于槽面成正弦形，使闪耀特性受影响，集光效率下降。1949年美国麻省理工学院的Harrison教授摆脱常规光栅的设计思路，从增加衍射角b，利用“短槽面”获得高衍射级次m着手，增加两刻线间距离d的方法研制成中阶梯光栅（Echelle），这种光栅刻线数目较少（8～80条），使用的光谱级次高（m=28～200），具有光谱范围宽、色散率大、分辨率好等突出优点。但由于当时无法解决光谱级次间重叠的问题，在五、六十年代未受到重视，直到七十年代由于实现了交叉色散，将一维光谱变为二维光谱，方得到实际应用。随着九十年代初二维半导体检测器（CID）和(CCD)的应用，中阶梯光栅的优点才在ICP光谱分析中充分的展现出来。光栅方程d(Sina+Sinb)=mλ 同样也适用于中阶梯光栅。在“自准”（a=b=e）时，m=2d·Sine/λ。中阶梯光栅不同于平面光栅，采用刻槽的“短边”进行衍射，即闪耀角e很大（60°- 70°）；采用减少每毫米刻线数，即增大光栅常数d，因此，光谱级次m大大增加。例如IRIS Ad.全谱直读ICP的光栅刻线为52.6条/mm，闪耀角e=64°，可计算出对应λ=175nm的光谱级次m=189级，对应λ=800nm的光谱级次m=42级。对于衍射级次从42～189时，其闪耀波长分别在800～175nm光谱分析段内，且这些闪耀波长间隔较近，即形成全波长闪耀。中阶梯光栅的角散率：db/dλ=(2·tgb)/λ线色散率 dl/dλ=(2·f·tgb)/λ分辨率 R=λ/Dλ=2·W/(λ·Sinb)从上面三个公式可知，中阶梯光栅的角色散率、线色散率和分辨率都与衍射角b有关，并随着b增大而增大。因此，只要取足够大的b值（取闪耀角接近衍射角b=64°），即相当于在较高级次下工作，就能获得很大的角色散率、线色散率和分辨率。对于一般平面光栅，线色散率dl/dx =(f·m)/d，必须依靠增大仪器的焦距f，减小刻线间距d（增加刻线条数）来增加线色散率。而中阶梯光栅由于角色散率很大，不必依赖焦距的增加，就能获得较大的线散率。例如焦距1米，3600条/mm的平面光栅在200nm处，一级光谱的倒数线色散率仅为0.22nm/mm，而0.5米焦距，52.6条/mm的中阶梯光栅光谱仪在168级处同一波长的倒数线色散率可达0.14nm/mm。由于中阶梯光栅的角色散率足够大，焦距反而可缩小（如0.5米），因此，仪器光室的体积大为缩小，使相对孔径变大，光谱光强也得到提高。由于线色散率大，中阶梯光栅每一级光谱的波长范围相当小，在这个范围内各波长的衍射角基本一致，而且各级基本上是在同一角度下（闪耀角）观察整个波长范围，所以均可达到很大闪耀强度，即“全波长闪耀”。另外，这种中阶梯光栅它们相邻的衍射光谱级次之间的能量分布如上图所示，从图中可以看出，同一波长的入射光的能量多被分布在两个相邻衍射光谱的级次里，由于最佳闪耀波段两侧能量锐减，如图中虚线下方所示。故入射光强能量几乎都被集中到如图中虚线上方的闪耀波段中的该波长上，由此可知，中阶梯光栅在175~800nm全波段范围内均有很强的能量分布，中阶梯光栅其光谱图象可聚焦在200 mm2的焦面上，非常适合于半导体检测器来检测谱线。中阶梯光栅光谱仪各级之间的重叠用交叉色散棱镜的办法来解决，即棱镜的色散方向与中阶梯光栅的色散方向互相垂直，这样在仪器的焦面上形成二维光谱图象。

Zhangxm,您一共有六个问题，先回答一个。关于中阶梯光栅，我的回答是抄书。以下的文字是邓勃，何华昆老师的《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析》中抄下来的，改了改段落号和图号，改了一二个印刷错误。《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析》化学工业出版社2004年9月第一版。这是十分好的教科书。许多问题可以从中得到解答。参考文献我就不列了。希望大家都能看到，看完这本书。[color=red]【4077注】[/color]本网《仪器书店》有这本书出售，用户可在此购买：[url]http://www.instrument.com.cn/book/shtml/20040922/1008299.shtml[/url]1． 中阶梯光栅与棱镜构成的双单色器中阶梯光栅的特点一是每毫米的刻线数目较少，都在100以内；二是以较大的衍射角和较高级数的谱线工作，且多与棱镜或低色散的光栅构成高色散中阶梯光栅单色器。G．R．Harrson开创了这项工作。 由前面的光栅的角色散率与分辨率各式可知，在波长一定时，光栅的角色散率与衍射角β、光栅常数d和光谱级次n有关，分辨率取决于光栅的刻线面宽度W和光谱级次n。当衍射角β确定后，用小的光栅常数d(即大的刻线密度)和低谱级次(n小)，或者采用大的光栅常数d(小的刻线密度)高谱级次(n大)，可以得到相同的角色散率。缩小d，即增加刻线密度是有物理限度的。所以采用大的衍射角β和高谱级次n是增大角色散率的实际有效途径。至于要提高分辨率，除了要增大衍射角β外，还要增大光栅的刻线面宽度W，因为与分辨率直接相关的通光孔径A会随衍射角β的增大而缩小(A=Wcosβ)。Harrson据此发明了刻线密度小(例如100刻线／mm)，主要用于高谱级(例如n等于几十至一二百)的光栅，并命名为echelle，中文译名是中阶梯光栅。图1是中阶梯光栅示意图。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/03/200503211444_2819_1868106_3.gif[/img]图1中阶梯光栅示意[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/03/200503211445_2820_1868106_3.gif[/img]图2 中阶梯光栅的色散的重叠多级谱线位于最佳闪耀区 当衍射角β=0时，通光孔径A=O，此时分辨率虽达到分辨率的理论极限值Rmax，但光栅无法使用。目前，一般的中阶梯光栅采用a=β=63。26’(实际上β是有一定角度范围的)，此时，R= O．89Rmax。此外，为了使光栅在β方向有最大的闪耀效率，必须使光栅的闪耀角ε=β=α。并且，光栅刻槽的衍射面s须与入射、衍射光谱线垂直，s面的光学平整度要达到1／10干涉条纹(“光圈”)，否则不可能使上百级的光谱都有足够的光强。这就是说，在β方向的闪耀效率很高，只要有一两度的偏离，闪耀效率就会迅速下降。目前中阶梯光栅各级光谱中央的闪耀效率可以达到70％以上(如图2所示)鬼线强度也只有母线的O．005％以下。中阶梯光栅的特点是：a．衍射角β大，由nλ=2 sinβ可知，将不同的λ和不同n级的谱线重叠在同一位置；b．这些重叠的谱线都集中在最佳的光栅闪耀区；c．对中阶梯光栅光谱，需用辅助色散元件在垂直方向进行谱级色散，再在水平方向进行波长色散，即可获得高色散的良好结果。表1列出了3个元素的谱线在不同级数次中的相对强度。表1不同级次中光谱线的相对强度[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/03/200503211446_2821_1868106_3.gif[/img]2. 中阶梯光栅、棱镜两次色散一维分光双单色器 用中阶梯光栅和棱镜作色散元件构成的双单色器分光系统，如图3所示。这种单色器具有体积小，线色散率高的特点。第一个单色器用中阶梯光栅作色散元件，能得到大衍射角高级次角色散率大的谱线。由于众多衍射级次的谱线分布在很小的角度范围内，不同级次的谱线发生重叠较严重，第二个单色器将不同级次间重叠区分离开并对相应级次谱线进行色散。因第二个单色器用了石英棱镜色散元件，其紫外光谱区线色散倒数小。如Thermo-Elemental公司M系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]就是采用这种分光系统，其线色散倒数为0．5 nm。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/03/200503211447_2822_1868106_3.gif[/img]图3 中阶梯光栅、棱镜两次色散一维分光光路系统示意3．二维分光工作方式 二维分光是指在X轴与y轴两个方向色散分光，经分光后谱线在二维的焦面上成像。由上述对中阶梯光栅工作过程分析可知，对中阶梯光栅的色散，再加用辅助的色散元件，在被色散谱线的垂直方向进行色散，即可获得高色散的良好结果。图4为中阶梯光栅与棱镜组成的交叉色散(即二维色散)分光过程示意，为简化问题，只标出了在垂直方向的色散，即不同衍射级次谱线的色散。图5为多元素同时测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]实验装置中用的中阶梯光栅两次分光交叉色散多色器分光系统，分光系统的焦面为二维谱线图像，检测器亦由多个光电倍增管组成的二维阵列。在检测器阵列与谱线焦面之间经严密测算制作的与多条分析波长谱线图像对应的多个狭缝专用板，分析线的数目多于光电倍增管的数目，专用板也有多块。工作时根据分析者选定的分析元素，采用相应的专用板，再通过转动机构将光电倍增管阵列移至分析谱线波长位置。这种固定光学系统，采用更换专用狭缝板和移动光电倍增管的工作方式，不仅免除了要将中阶梯光栅和棱镜十分精确地转动一个极小角度的困难，还可得到与多道同时测定一样的精度，而且在接近检出限工作时也不会找错谱线。这种交叉色散系统能提供高分辨的二维光谱信息，最先是应用在原子发射光谱仪器中。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/03/200503211449_2823_1868106_3.gif[/img]图4 为中阶梯光栅与棱镜组成的交叉 色散(二维色散)分光过程示意[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/03/200503211450_2824_1868106_3.gif[/img]图5 为连续光源多元素同时测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]实验装置中用的 中阶梯光栅两次分光交叉色散多色器分光系统4 电子扫描二维分光工作方式由于中阶梯光栅经交叉色散后能给出面积较小，并有较宽波长范围的高分辨率二维光谱，所以人们就容易想到用成像器件来做二维检测器，最先是用于原子发射光谱仪器中，如国外若干大分析仪器公司的原子发射光谱仪器商品都是用紫外增强型CMOS、 CCD或CID等半导体图像检测器。对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]器采用此项先进技术的是SIMAA6000型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]，有文献详细报道过，采用了具有高分辨率的二维光谱焦面的中阶梯光栅分光系统和紫外增强型分段式PDA检测器。其分光光路和检测系统如图6所示，中阶梯光栅刻线是79槽／mm，闪耀角63．4o，棱镜是人造熔融石英，顶角25．15o，成像球面镜的焦距501 mm，面积是120 mmxl20 mm。线色散倒数是O．1 nm／mm(200 nm，113级)和O4nm／mm(800nm，28级)。入射狭缝选用2．3 mm×1O mm时，对于As 193．7 nm光谱通带0．2 nm，Ba 553．5 nm光谱通带约为O．55 nm。二维光谱线焦面约为50 mm×60 mm，覆盖波长范围190～900 nm。半导体图像体检测器从日本Hamamatsu定制，专门设计加工成分段式单片检测器，称分段式PDA[又称分段式CMOS-PDA]检测器]，整个检测器结构如图6所示。可提供的分析线数目为：39个主要常用元素的主灵敏线，16条次灵敏线和3条用于波长校正的氖线。关于波长的检查和校正，使用装在仪器内的充氖辉光放电灯，由计算机控制一面反射镜使氖灯发射光谱线进入光路，用位于图6左上角的607．43 nm[607(A)]和左下角的614．31 nm[614(A)]和Zn空心阴极灯的202．55 nm[位于图6右上角的202(A)]三条谱线来进行。此三条谱线处于二维焦面三个重要位置，包罗了全部分析线。具体操作程序是通过在X和Y方向分别在2 mm和4 mm范围内扫描，用峰拟合程序测量三条谱线轮廓的半宽度与相对位置。SIMAA型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]的这种分光系统，用电子扫描代替了分光元件转动的机械扫描，不但缩短工作时间和减少机械磨损，而且提高了波长精度。由于光源数量的限制，以及其他技术难点，多元素同时测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]器还在研究开发中，上述的中阶梯光栅分光系统应属较好的方案之一。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/03/200503211451_2825_1868106_3.gif[/img]图5 SIMAA6000型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]光学系统示意[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/03/200503211451_2826_1868106_3.gif[/img]

我用的光栅摄谱仪,有没有朋友交流一下