石英坩埚

p　　针对不同材料选择DSC/DTA坩埚 ------ 概述/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/0201ab52-22db-4843-80b1-e8429e42d613.jpg" title="针对不同材料选择DSC-DTA坩埚 ------ 概述.jpg"//pp　　针对不同材料选择DSC/DTA坩埚 ------ 金属/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/64d28504-2643-4f6a-91dc-bc0c9f3417b5.jpg" title="针对不同材料选择DSC-DTA坩埚 ------ 金属.jpg"//pp　　针对不同材料选择DSC/DTA坩埚 ------ 陶瓷/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/badcc0ce-3b1f-4765-8f35-538e6cc43193.jpg" title="针对不同材料选择DSC-DTA坩埚 ------ 陶瓷.jpg"//pp　　针对不同材料选择DSC/DTA坩埚 ------ 无机物/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/91c33e45-fba9-42d8-b165-d7b29c044579.jpg" title="针对不同材料选择DSC-DTA坩埚 ------ 无机物.jpg"//pp　　span style="color: rgb(0, 176, 80) "√/span 最佳选择/pp　　?* 可能在高温下反应/pp　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "No/span 不建议使用/pp　　** 熔融前或过程中会发生反应，导致坩埚和传感器损坏，请特别注意/pp　　※ 以上内容源于各类文章，仅供参考。/pp　　※ 对于未知材料、或不确定材料是否会与坩埚发生反应的情况下，建议在其它炉子中预先测试。/p

冻干工艺是将液体产品在容器内进行冷冻，然后在低压环境下，通过升华形式进行干燥。而冻干制剂生产过程中可能会遇到的一个问题，就是作为容器包材的玻璃西林瓶偶尔出现破裂或破损，虽然这种现象相对罕见，但一旦发生，就可能是一个严重的问题，因为它会导致产品损失、甚至带来溢出产品和破碎玻璃渣对设备内部造成的污染。由于整个冻干过程会处于一定温差范围内进行，因此一些观点认为，这种破损现象与包材热应力有关，可以通过改变西林瓶的热性能来减少发生概率。 但事实是这样吗？本文将告诉你答案。西林瓶破损原因及种类分析在本篇引用文章中，作者通过分析西林瓶破裂形式来寻求答案，尽管文章研究的主体针对管制瓶，但破损现象在模制瓶和管制瓶上都可能发生。当然精确判断西林瓶破损的原因是复杂的，因为在冻干过程中可能会出现几种明显不同类型的破损。这些破损类型有不同的原因，需要采取不同的纠正措施。此文将重点介绍更常见的管制西林瓶的破损类型，即在大多数情况下，断裂模式如下图1所示。这种模式的特点是在玻璃瓶外表面下侧壁区域出现垂直断裂，有时在原点上方和/或下方出现分叉。 图1：冻干过程中的典型瓶裂现象当力作用在玻璃物体上时，玻璃会发生弹性变形（应变），从而产生压缩应力和拉伸应力。这些应力在玻璃中的独特分布取决于瓶型设计因素、玻璃厚度分布以及施加在物体上的力的类型。玻璃只有在拉伸应力的影响下才会破损，裂纹会沿着垂直于拉伸应力分布的方向扩展。因此，裂纹样式对应于破损时作用在玻璃物体上的力的类型是仅有的，从而有助于识别导致破裂事件的力。破裂西林瓶的不同裂纹样式示例如下图2和下图3所示。图2中的西林瓶被一个内部压力打破，这个压力是通过将西林瓶装满水，并使装满的瓶子承受液压而产生的。 图2：由于内部压力而造成的瓶裂压力最初很低，一直升高，直到小瓶破裂。断裂样式由垂直裂纹组成，该裂纹在断裂发生的精确位置上下出现分支。上图2-a)中的西林瓶显示出广泛的破裂，这是典型的相对高压。上图2-b)中的小瓶在低得多的压力下破损，显示出一个相对简单的样式，仅由一条直直的垂直裂缝构成，在下端为环状裂缝。下图3中的西林瓶被热冲击力打破，热冲击力是通过西林瓶在烘箱中加热，然后浸入冷水浴中产生的。断裂样式包括许多弯曲裂纹贯穿侧壁和瓶底区域。下图3-a)中的西林瓶在侧壁上显示出广泛的裂纹，表明在破损时存在相对较高的温差。下图3-b)中的西林瓶在较低的温差下破损，并且显示出一个相对简单的样式，该样式仅由瓶子底部周围的单个环向裂纹构成。 图3：由于热冲击而导致的瓶裂根据一些文献中总结的断裂判断方法，如上图2和上图3中的示例所示，可以得出一个假设判断，即上图1中所示的断裂样式是由于施加在西林瓶内表面的力导致瓶子向外膨胀而破裂的独特特征。同时，对在正常商业操作条件下生产的一种管制瓶进行了计算机应力分析。分析中使用的玻璃瓶的轮廓和玻璃厚度分布如下图4所示，并模拟了水冻结成冰时的膨胀水平力。下图5中显示的分析结果表明，向外膨胀力在玻璃内外表面产生的拉伸应力几乎相等，同时伴随厚度远小于圆柱体直径的薄壁圆柱体的膨胀。断裂起源将发生在外表面的该区域，因为与内表面相比，该表面具有足够严重缺陷的可能性更大。冻干过程中温度梯度是否会影响西林瓶破损？破损是否也可能是由于温度梯度产生的应力引起的呢？毕竟冻干过程中存在假定的温度梯度现象。如果温度梯度引起的断裂应力被认为与冻干过程中玻璃瓶的破损有关，则断裂样式将包括侧壁和底部区域的弯曲裂纹，其起源很可能位于底部或跟部区域的玻璃外表面，如图3所示。这与图1所示的商业生产期间破裂的西林瓶观察到的破裂样式形成直接对比。另外事实上，在正常的冻干过程中，装满药品的小瓶放在冻干机腔体内的板层上。冷量通过板层内的导热流体传导板层金属面，再缓慢冷却西林瓶的支承面区域，同时伴随辐射、对流冷却西林瓶周围的环境。由于装满产品的西林瓶瓶从室温到大约-40°C的总冷却时间通常需要较长时间才能完成，因此假设玻璃瓶内外表面之间可能产生的任何瞬时温度梯度都相对非常小。为了验证这一假设，使用理论公式来估计产生许多商业破损事件中观察到的应力大小所需的温度梯度。为了达到27.6 MPa的总断裂应力，玻璃瓶内外表面之间需要125°C的温差。对于69.0 MPa的断裂应力，需要314°C的温差。而在正常的商业冻干过程中，西林瓶冷却的方式相对柔和，玻璃中不太可能产生如此高的温度梯度。冻干过程中西林瓶破损原因总结 为证明上述论断，作者进行了如下几种实验，观察不同情况下的裂痕样式，进行进一步对比分析：Freezer test 冷冻设备试验（仅外向力）Liquid Nitrogen Immersion 液氮浸泡（加上显著的热梯度）GDFOvento Cold Bath Thermal Shock Test 烘箱至冷浴热冲击试验（仅热梯度） *得出结论：文章讨论的常见破损断裂类型是由于冷冻药品在预冻过程中产生的向外膨胀力导致的，而不是由于温度梯度。因此，玻璃瓶热性能的变化（玻璃瓶的设计变化或使用具有较低热膨胀系数的玻璃）不太可能对典型冻干过程中可能经历的破损频率产生显著差异。解决破损断裂问题的方法是进行详细的断裂分析。这种分析将清楚地区分破裂的原因，要么是由于西林瓶在生产、运输或灌装过程中的问题导致的玻璃强度降低，要么是由于产品在冻预过程中膨胀导致的作用力过大所导致的。如何减少冻干过程中的西林瓶破损？那么，如何减少产品在预冻过程中由于膨胀而产生的应力，从而减少冻干过程中西林瓶的破损呢? 让我们一起先来了解一下预冻过程中的成核理论。传统冻干的预冻过程中，晶核的形成都是随机的，如下： 图6：随机成核成核温度不同，产生的冰晶形态和大小各不相同，晶核生长的方向也是杂乱无章，导致产品在冻结过程中膨胀产生的应力比较大，从而导致西林瓶破损现象，尤其是瓶子比较大，装样量比较多时，破损现象更明显。经Controlyo技术控制成核后，所有样品在同一时间、同一温度瞬间成核，晶体生长方向也比较规则，*可以显著减少预冻时的应力，减少西林瓶破损现象。 图7：Controlyo控制成核经典案例分享用于治疗癌症的小分子药物 配方：2.5 wt% API 2 wt% NaCl (pH 7.7-7.9)100ml西林瓶，22ml 的灌装量每批85个样品 图8：随机成核与控制成核对比 从上图可以看出：用Controlyo技术在预冻过程中控制成核后，冻干后的产品显著降低了西林瓶破损率。Controlyo技术不仅可以显著减少破瓶率，还具有以下优势：样品更均一适用于高剂量样品或灌装体积较大的样品保证同一批样品及不同批次样品的均一性提高药效缩短干燥时间（30%左右）改善产品外观减少破瓶率提高产量减少产品复水时间以下引用是FDA出版并认可的结论：Controlyo晶核控制可以显著减少主干燥时间，提高蛋糕状外形，蛋糕形态，减少比表面积，提高瓶子间的均匀性，缩短复水时间。[文章摘译]：David R. Machak and Gary L. Smay，Failure of Glass Tubing Vials during Lyophilization，PDA J Pharm Sci and Tech 2019, 73 30-38*本文图片来源于网络，版权归原作者所有，如有侵权请立即联系我们删除。

当冻干工艺放大过程中遭遇过冷度难题，该如何解决？1、预冻及成核冻干过程分为三个主要阶段： ● 预冻 ● 主干燥（一次干燥） ● 次级干燥（二次干燥） 预冻阶段主要是样品中的溶剂（多数情况下是水）凝固，形成冰，从溶质中分离出来；主干燥阶段主要是将预冻阶段形成的冰通过升华的方式去除，也是整个冻干过程中最长的一个阶段；次级干燥是利用扩散和解吸附的原理进一步去除未冻结的水分。 第一步的预冻尽管时间相对来说不是很长，但是很关键，因为：1. 它决定了样品的形态，进而决定一次干燥和二次干燥产品的性能；2. 极大地影响产品的物理化学性质（如成分的结晶）；3. 对API施加了不稳定的应力（如冷冻浓缩影响）。预冻过程中产品温度随时间的变化，如图1：图1：预冻过程产品温度随时间变化图1--层板进口温度（降温速率0.5℃/min）2--成核之前样品温度（降温速率约0.3℃/min）3--成核温度Tn: 初次形成冰核的温度4-平衡凝固点Tf* Tn和Tf之间样品处于过冷状态 Q：液体的水是如何变为固体的冰？ 1. 一次成核：最初的晶核出现在超过临界尺寸的分子团簇中； 2. 二次成核：冰核向冰晶的生长（“结晶”）；结晶的放热事件停止了二次成核； 3. 最终固化：通过层板冷却的小瓶底部向顶部行进，是一个缓慢的过程，热量必须通过已经固化的基质和小瓶的底部传递到层板，当继续冷冻浓缩，直到达到Tg’，玻璃态的高粘度基质阻止了水的进一步结晶。在这个过程中我们通常会面临一个问题，一次成核是一个随机和自发的过程，整个批次样品的成核会发生在一定的温度和时间范围内（样品成核温度相差约9.1℃，全部成核经历的时间大约47min）（见图2），这种不同跟样品所处的环境条件以及降温速率有关。图2：同一批次样品成核温度和时间关系图50 mg/mL Sucrose 10 mL Vial 3 mL Fill Volume这种随机的不受控制的自发过程会导致：1. 同一批次中不同小瓶的成核温度不同，最 终干燥产品性能的异质性；2. 实验室（非GMP）和无菌中试或生产规模之间成核温度的批次可变性；3. 两种可变性都会影响产品和工艺性能；4. 过程控制问题（一次干燥终点指示）；5. 产品质量面临风险（一批产品中不同的初次干燥时间！）6. 放大：成核温度降低1°C（较低的过冷度），初级干燥时间缩短约3%。这种预冻行为的可变性是工艺放大化转移面临的一个严重的问题，通常我们可以通过退火来改善同一批次样品的孔径大小分布，来减少批次内和批次之间冰晶形态的差异，提高样品的均一性。退火是一种比较成熟并且已被普遍接受和认可的用于冻干过程中改产产品均一性的一种方法，最佳的退火温度（在样品的Tg’和Te之间）和时间（几小时到6h不等）也需要根据不同的配方产品进行摸索来决定，然而，退火也并不是适用于所有的样品，有些时候，退火可能反而会起到不好的作用，如加剧产品的降解，因此需要对具体的工艺及储存稳定性进行详细的研究，退火也需要谨慎使用。Q:那么是否有新的技术或方法能够直接控制成核温度来改善这种差异性呢？什么是控制？ A:控制就是要有使产品能够在指 定的温度和时间下完成成核的能力。2、成核控制技术种类针对目前存在的以上问题，科学家门研究出了各种不同的成核控制技术：添加成核种子或小瓶预处理诱导成核使用添加剂（例如碘化银/丁香假单胞菌）或小瓶预处理（刻划、刮擦或表面粗糙化）以产生额外的成核位点，从而促进晶核的形成。● 不适用于生产冻干肠外产品（无菌/颗粒物！）● 没有Tn的“控制”● 只是提高了平均的成核温度电诱导成核 通过强电脉冲（U=3 kV）诱导成核；需要一个与产品直接接触的电极；不能直接用于含有大量盐（如NaCl）的溶液。超声波诱导成核在过冷（亚稳）系统中使用振动诱导成核（声脉冲：10 ms，10–40 kHz）；没有大规模应用的报告。真空诱导表面冻结成核通过将腔室压力降低至稍低于大气压（约1mbar），并在约-10℃下预先平衡液体产品来诱导表面冻结；过度沸腾的风险（产品外观损害、产品损失）。冰雾诱导成核将产品冷却至低于Tf（例如-5℃）的所需成核温度并平衡一定时间，然后降低腔室压力至中等负压（约50Torr），将冷氮气注入腔室，冰雾（微小冰晶）迁移到小瓶中诱导成核。冰雾成核的方法可用在实验室及生产规模的冻干设备上，但是需要考虑无菌的问题，冰雾分布的均一性以及是否能够实现瞬时成核。加压卸压法诱导成核采用加压瞬间卸压的方法，当加压到一定压力，降低层板温度至期望的成核温度，维持一定时间，瞬间降压的同时成核，压力调节采用无菌的惰性气体，无任何污染源引入到腔体中，在中试以及生产型冻干机上均可实现。具体的机理，目前有几种假说：1. 产品腔体中的气体在卸压的过程中经历了膨胀会冷却，冷却的气体接触到亚稳态的液体样品表面，诱导成核；2. 卸压会引起样品液体表面的局部蒸发，蒸发导致的冷却诱导成核；3. 突然的卸压可能会产生压力波或震动干扰，从而诱导成核；这种方法可以使整批样品在瞬间成核（几秒的时间），形成高度均匀的冰晶尺寸，但是需要耐压的产品腔才可以实现，并且价格昂贵。各种成核技术各有优缺点，不管是哪种成核技术，应用在制药行业，首先需要维持产品的无菌性，系统的完整性，另外需要考虑其适用性、有效性，针对具体产品的价值性等。3、成核控制技术案例分享材料和方法实验目的采用成核控制、传统退火程序和随机成核三种方法用于产品性能和关键指标以及冻干工艺优化潜力的比较。实验设计对于工艺1-4，二次干燥程序均为0.1℃/min升温至40℃, 维持360 min；一次干燥真空度均为57mTorr 一次干燥终点判断压力灵敏度 1mTorr(Pice和Pc差值)。实验结果图图3：不同工艺产品内部结构图 图4：不同工艺产品一次升华干燥阻力数据图图5 不同工艺一次干燥产品升华界面温度数据图图6：不同工艺一次干燥产品底部温度数据图图7 ：不同工艺产品一次干燥时间图图8 ：不同工艺产品最 终水分含量数据根据实验数据结果得出如下结论● 在较高的温度下成核，能够获得更大尺寸的内部孔径结构（图3）；● 经过成核控制或退火处理，在一次升华过程中具有较小的升华阻力（图4）；● 成核控制或退火处理检测到的产品升华界面的温度较低，这是由于升华阻力较小导致的，这样可以设置更高的层板温度，进而提高升华速率，缩短干燥时间（图5）；● 在主干燥过程中，使用热电偶产品温度探头检测到的产品温度中，成核控制或退火处理获得的产品温度较低（图6）；● 成核控制可以缩短一次干燥的时间（图7）；● 成核控制能够获得较大的冰晶结构，有利于一次干燥，但是反过来产品具有较小的比表面积，不利于二次干燥水分的去除，因此具有相对高的残留水分，需要调整二次干燥的条件来优化（图8）。4、总结成核控制除了能够提高冻干效率，改善产品均一性外，经过研究发现，它还在改善某些产品的性能及外观方面具有良好的效果，如解决产品表面结壳，产品开裂或萎缩，裂瓶，缩短复水时间，提高产品稳定性等，成核控制技术对于冻干工艺及产品的潜在优势也在不断地探索和进一步研究中，最终的效果可以根据不同的样品通过具体的实验来验证。5、成核控制冻干设备德祥科技旗下莱奥德创提供高品质的冻干设备，具备成核控制技术功能，如果感兴趣的客户也欢迎到我们实验室来进行具体的实验实践和结果的验证。ATS SP Scientific提供的Lyostar冻干机仅需运行一个遁环即可自动摸索和开发冻干工艺。结合冻干PAT技术使漫长复杂的工艺摸索变得简单快捷有效。PAT技术——Smart 全自动工艺开发技术，Controlyo控制成核技术，TDLAS实时水蒸汽测量技术。Controlyo控制成核技术在相同的温度下，以瞬间减压的方式在同一时间让所有小瓶瞬间成核，在较高的温度下成核，产生更大、更均匀的晶体尺寸，使干燥更加一致。● 提高批次均匀性；● 无引入污染或外来物质的风险；● 增加冻干产品的蒸汽通道尺寸，进而减少干燥层的阻力；● 加快主干燥过程；● 减少产品复水时间；● 改善冻干产品的外观。莱奥德创冻干工场上海莱奥德创生物科技有限公司由德祥科技有限公司创办，专注于提供高品质的冻干设备应用和制剂开发相关服务。德祥科技有限公司服务冻干行业十余年，在涉及冷冻干燥领域的工艺开发/工艺优化/商业化等各方面拥有丰富的经验，迄今为止已为500+客户提供冻干设备及相关服务。客户产品类型涵盖：蛋白、抗体、ADC、疫苗、核酸、多脑、脂质体、IVD、食品等领域。依托于合作伙伴美国ATS SP Scientific和英国Biopharma Group的紧密合作，掌握前沿的冻干理念与技术，使用高品质的冻干设备和软件致力于促进中国生物医药技术创新升级，助力中国大健康行业的持续发展。Our Mission 莱奥德创冻干工场专注于提供高品质的冻干设备应用和制剂开发相关服务，致力于促进中国生物医药技术创新升级，助力中国大健康行业的持续发展。Our Vision做冻干工艺的创新者，为生物医药开发提供优质制剂产品解决方案。

Pilot2-4M冻干机第一次运行或停放时间较长，需要运行或重新运行时，为确认设冻干机的性能状况，应首先做一次空载运行，这时冻干机的抽空速率和真空度可能要差一些，这属于正常现象，但要密切注意以下情况：1） 制冷机组的声音、发热。2） 冷冻机组的油位、色泽。3） 压缩机机头、机尾的结霜。4） 压缩机的温度。5） 循环泵的声音和压力。6） 放气阀漏气。7） 真空泵开启30min后的声音及排烟口的排烟量。Pilot2-4M冻干机的冻干过程先是将冻干箱进行空箱降温到-40℃，然后把产品放到冻干箱内的板层上进行预冻（降温阶段）。待制品冻实后，就可以进行升华操作啦！制品的升华需要在高真空下进行，一般要求干燥箱内真空达到0.1mmHg以上。为了保证冰的升华能够持续进行，我们还需要将搁板加热，给予升华所需的热量。在冷冻干燥过程中，冻干可以分为升华阶段和制品的再干燥阶段。升华阶段要进行第一步加热，使冰大量升华。这个时候，制品温度不宜超过共熔点，通常保持在±10℃之间对冻干效果好！而制品的再干燥阶段需要进行第二步加热，以提高干燥速率。这时板层温度一般控制在30℃左右，直到制品温度与板层温度重合，即可达到干燥的终点。整个冻干时间大约需要12～24小时左右。

冻干可以通过去除样品中的水分，限制分子的流动性，减慢药物成分的物理/化学反应来延长产品的保质期，然而固体状态的配方也不是一直稳定的，由于在干燥过程中，蛋白质暴露在许多应力作用下，在长期的储存过程中，仍然容易发生物理/化学反应。在冻干及储存过程中，我们常常会加入一些稳定剂来保护蛋白免受应力的影响，主要有两种稳定机理来解释：水替代假说和玻璃化假说；但是两种稳定机制都需要将蛋白质分子分散在稳定剂中，使得蛋白质和稳定剂都处于相同的单一无定形相，即不发生相分离。那么相分离是如何发生的？为什么会发生？相分离主要发生在冻干的预冻步骤，在一定程度上取决于冻干的工艺和配方成分。1、相分离的机理 图1：冻干分为三个步骤冻干主要分为三个步骤：预冻，主干燥及次级干燥。（如图1所示）在预冻过程中，溶液被降到一个很低的温度，晶核形成并且生长，样品中的溶质浓度不断浓缩，可以达到初始浓度的约50倍，如果在热力学和动力学上均利于反应发生的条件下，高浓度的溶质可以导致相分离。2、相分离热力学当溶液为成分A 和成分B的混合物，会发生下面的相互作用（如图2所示）。熵和焓之间的竞争决定了相分离的过程。相分离的热力学基于混合物的自由能（弗洛里-哈金斯理论），聚合物由于尺寸大小和连通性，不能充分利用可用体积，大分子量聚合物的熵变化较小，因此，混合物热力学更容易受到较大焓贡献的支配，当ΔGmix 0: 热力学上有利于相分离 (A-A和B-B相互作用优于A-B相互作用)。 图2：溶液A和B发生的相互作用如果相分离是热力学自发以及动力学上利于反应（足够的移动性和时间），蛋白和稳定剂会分离成两个不同的相，富含稳定剂的无定形相以及富含蛋白的无定形相，后者由于缺乏稳定剂的保护，蛋白更易于降解。（如图3所示）图3：蛋白和稳定剂会分离成两个不同的相3、相分离的检测方法无定形-无定形物质的相分离不容易检测，由于检测方法有限，证据不足，目前主要有如下检测方法：检测技术方法局限性调制DSC配方中有多个Tg’表示有多个无定形相通常，富含蛋白的相不能被DSC检测到，因为在Tg’温度下具有较小的ΔCP；要求高浓度的蛋白配方。拉曼成像技术非重叠成分峰的线谱分析范围：2-50微米；不能检出低于检测限的成分波动。固体核磁共振利用弛豫时间来探测2-5 nm, 20-50 nm分子大小物质的混溶性动态实验需要大量的样品。X射线衍射/散射在纳米尺度上探测结构特征对于两个组分，均包含重要的结构层次，无法区分相分离；成本高，动态实验。SEM肉眼观察物质的形态结果会存在模棱两可的现象；需要较大的容易辨认的相。电介质技术依赖于电场中的分子迁移率响应存在不确定性。4、工艺参数对相分离的影响过冷度-----成核温度❖热力学冻结温度和首次成核温度之间的差值为过冷度；（如图4所示）❖较高的成核温度会更易导致相分离；（由于溶质在远高于Tg’温度下进行浓缩） 图4：过冷度冷却速度❖控制达到给定过冷度的速度；❖缓慢的冻结速度会更容易导致相分离；退火❖主要用于填充剂结晶，控制冰晶形态或增加冰晶体的大小，缩短一次干燥时间；❖如果两相热力学更稳定，退火时间和迁移率的增加可能会提供相分离的机会；灌装体积❖较大的灌装体积会对相分离有较大的影响，因为在样品中具有较大的热梯度。案例分享成核温度和冷却速度对相分离的影响对已知的相分离聚合物体系 1:1 PVP29K:DEX10K(100 mg/ml) 进行研究，将冷却台放在拉曼显微镜下进行观察。（如图5所示） 图5：已知相分离聚合物体系在拉曼显微镜下的观察成核温度对相分离的影响 图6：成核温度对相分离的影响与每个单一组分相比，成核温度较高的一组（-5℃）对相分离具有较大的影响；其余的成核温度对相分离影响较小。（如图6所示）冷却速度对相分离的影响 图7：冷却速度对相分离的影响所有的冷却速度均会在一定程度上提高相分离的倾向，但是影响较小。（如图7所示）*结论在没有热历史的情况下，成核温度和冷却速率对相分离的影响较小。成核温度和灌装体积对相分离的影响 图8：成核温度和灌装体积对相分离的影响较大的灌装体积（1ml VS 0.2ml）和较高的成核温度（-5℃ VS -10 ℃）会导致相分离,可能是由于样品内部存在较大的温度梯度。（如图8所示）5、配方成分对相分离的影响在冻干过程中配方成分的兼容性是阻止相分离的关键，如研究表明聚合物体系的不混溶性随着聚合物分子量的增加而增加。对于蛋白而言，相分离的倾向性可能与稳定剂大小，静电相互作用（盐类），稳定剂类型（填充剂、表面活性剂），稳定剂浓度，蛋白质特性（等电点，大小），配方PH值等有关。案例分享——配方组分对相分离的影响❖实验进行了系统的研究，探索蛋白质:糖的比例以及蛋白质(分子量，电荷)和糖(分子量，单糖亚基和长度)的特性如何影响配方在冻干过程中的混溶性。（如图9,10,11所示）❖蛋白质和糖(200mg /mL)的混合物按以下比例(w:w)：蛋白质：糖——0:1,1:9,1:4,1:2.3,1:1.5,1:1,1:5:1,2.3:1,4:1,9:1❖多个Tg’的存在表明存在相分离。 图9 图10 图11实验表明● 在所有的蛋白-糖体系均观察到了相分离现象（两个不同的Tg’），尽管不同的比例出现相分离的时间不同；● 不同蛋白-糖混合物Tg’的宽度不同，有可能多个Tg’会重叠在一起，形成一个较宽的Tg’, 导致无法检测到相分离现象；● 其中在牛血清蛋白和海藻糖混合物中，当二者比例为1:1.5和1:1 时，观察到存在相分离现象；（如图12所示） 图12● 对于蛋白-糖体系中，二者比例从1:2.3 到4:1 均观察到存在相分离现象；（如图13所示） 图13结论● 对于几乎所有被研究的体系中，当配方中蛋白质和糖的比例为1:1和1.5:1时确定会发生相分离现象，这表明蛋白质和糖的比例和系统的相分离倾向之间可能存在相关性；● 在系统的相分离趋势和以下属性之间似乎没有明显的相关性: # 蛋白质电荷/等电点 # 蛋白质分子量 # 糖的分子量 # 单糖亚基；● 在几乎所有研究的配方中，当蛋白和糖的比例为1:1时会发生相分离；● 本研究结果表明，冻干蛋白配方中应加入过量的稳定剂。6、冻干蛋白配方中相分离的重要性● 相分离取决于具体的操作过程和组分；● 在预冻过程中，温度/时间和浓度是关键因素，会影响系统相分离的趋势；● 蛋白和稳定剂的物理化学特性会影响相分离；● 在冻干过程中保护不足会导致长期储藏过程中不稳定性的增加；● 当缺乏稳定剂时，蛋白在干燥过程中会发生改变（即形成反应型结构），这可能会导致储存过程中潜在的稳定性问题；● 需要了解相分离如何影响冻干制剂的保质期；● 相分离检测是稳定性欠佳的指标；● 未检测到的相分离会影响蛋白质稳定性和整体产品质量；● 需要更好的检测方法!当前的方法可以证明样品存在相分离，但不能证明样品不存在相分离。参考文献[1] Padilla,A.M.et.Al.(2011).”The Study of Phase Separation in a Model Polymer Phase Separating System Using Raman Microscopy and a Low-Temperature Stage: Effect of Cooling Rate and

由华南理工大学 张广照教授和中国科学技术大学刘光明教授合著的“石英晶体微天平-原理与应用”一书，近日由科学出版社出版。该书从石英晶体微天平的原理入手，深入浅出，详细介绍了使用石英晶体微天平在界面接枝高分子构象行为、高分子表面接枝动力学、聚电解质多层膜、磷脂膜、抗蛋白吸附以及纳米气泡表面清洁技术中的应用。本书在介绍石英晶体微天平基本原理的基础上，重点向读者展示了如何利用石英晶体微天平作为一项表征技术去研究界面上的一些重要科学成果。为了便于回答有关疑问，本书的应用例子均选自作者实验室的研究成果。

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2021年，《高分子学报》邀请到国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读。期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来。高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！ 原文链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304.2020.20248《高分子学报》高分子表征技术专题链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304 石英晶体微天平在高分子研究中的应用袁海洋 1 ,马春风 2 ,刘光明 1 , 张广照 2 , , 1.中国科学技术大学化学物理系 合肥微尺度物质科学国家研究中心 安徽省教育厅表界面化学与能源催化重点实验室　合肥 2300262.华南理工大学材料科学与工程学院　广州 510640作者简介: 刘光明，男，1979年生. 2002年于安徽师范大学获得学士学位，2007年于中国科学技术大学获得博士学位. 2005~2006年，香港科技大学，研究助理；2008~2010年，澳大利亚国立大学，博士后；2010~2011年，中国科学技术大学，特任副教授；2011~2016年，中国科学技术大学，副教授；2016年至今，中国科学技术大学，教授. 获得2011年度中国分析测试协会科学技术奖(CAIA奖)(二等奖)，2013年入选中国科学院青年创新促进会，并于2017年入选为中国科学院青年创新促进会优秀会员. 近年来的研究兴趣主要集中于高分子的离子效应方面 张广照，男，1966年生. 华南理工大学高分子科学与工程系教授. 1987年本科毕业于四川大学高分子材料系，1998年在复旦大学获博士学位. 先后在香港中文大学(1999~2001年)和美国麻省大学(2001~2002年)从事博士后研究. 2002~2010年任中国科学技术大学教授，2010至今在华南理工大学工作. 曾获国家杰出青年基金获得者(2007年)，先后担任科技部重大研究计划项目首席科学家(2012年)，国际海洋材料保护研究常设委员会(COIPM)委员(2017年)，中国材料研究学会高分子材料与工程分会副主任，广东省化学会高分子化学专业委员会主任，《Macromolecules》(2012~2014年)、《ACS Macro Letters》(2012~2014年)、《Macromolecular Chemistry and Physics》、《Chinese Joural of Polymer Science》、《高分子材料科学与工程》编委或顾问编委. 研究方向为高分子溶液与界面物理化学，在大分子构象与相互作用、高分子表征方法学、杂化共聚反应、海洋防污材料方面做出了原创性工作 通讯作者: 刘光明, E-mail: gml@ustc.edu.cn 张广照, E-mail: msgzzhang@scut.edu.cn 摘要: 石英晶体微天平(QCM)作为一种强有力的表征工具已被广泛应用于高分子研究之中. 本文中，作者介绍了QCM的发展简史、基本原理以及实验样品制备方法. 在此基础上，介绍了如何基于带有耗散测量功能的石英晶体微天平(QCM-D)及相关联用技术研究界面接枝高分子构象行为、高分子的离子效应以及高分子海洋防污材料，展示了QCM-D技术在高分子研究中的广阔应用前景. QCM-D可同时检测界面高分子薄膜的质量变化和刚性变化，从而反映其结构变化. 与光谱型椭偏仪联用后，还可同步获取界面高分子薄膜的厚度变化等信息，可以有效解决相关高分子研究中的问题. 希望本文能够对如何利用QCM-D技术开展高分子研究起到一定的启示作用，使这一表征技术能够为高分子研究解决更多问题.关键词: 石英晶体微天平 / 高分子刷 / 聚电解质 / 离子效应 / 海洋防污材料 目录1. 发展简史2. 石英晶体微天平基本原理3. 石英晶体微天平实验样品制备3.1 在振子表面制备化学接枝高分子刷3.2 在振子表面制备物理涂覆高分子膜4. 石英晶体微天平在高分子研究中的应用4.1 界面接枝高分子构象行为4.2 高分子的离子效应4.2.1 高分子的离子特异性效应4.2.2 高分子的离子氢键效应4.2.3 高分子的离子亲/疏水效应4.3 高分子海洋防污材料5. 结语参考文献1. 发展简史1880年，Jacques Curie和Pierre Curie发现Rochelle盐晶体具有压电效应[1 ]. 1921年，Cady利用X切型石英晶体制造出世界上第一个石英晶体振荡器[2 ]. 但是，由于X切型石英晶体受温度影响太大，该切型石英晶体并未被广泛应用. 直到1934年，第一个AT切型石英晶体振荡器被制造出来[3 ]，由于其在室温附近几乎不受温度影响，因而得到广泛应用. 1959年，Sauerbrey建立了有关石英晶体表面质量变化和频率变化的定量关系，即著名的Sauerbrey方程[4 ]，该方程的建立为石英晶体微天平(QCM)技术的推广与应用奠定了坚实基础. 20世纪六七十年代QCM技术主要被应用于检测空气或真空中薄膜的厚度[5 ]. 1982年，Nomura和Okuhara实现了在液相中石英晶体振子的稳定振动，从而开辟了QCM技术在液相环境中的应用[6 ]. 1995年，Kasemo等开发了具有耗散因子测量功能的石英晶体微天平技术(QCM-D)[7 ]，实现了对石英晶体振子表面薄膜的质量变化和结构变化进行同时监测. 近年来，随着科学技术的发展，出现了QCM-D与其他表征技术的联用. 如QCM-D与光谱型椭偏仪联用技术(QCM-D/SE)[8 ]、QCM-D与电化学联用技术[9 ]等，这些联用技术无疑极大地拓展了QCM-D的应用范围，丰富了表征过程中的信息获取量，加深了对相关科学问题的理解. 毋庸置疑，在过去的60年中，QCM技术已取得了长足进步，广泛应用于包括高分子表征在内的不同领域之中[10 ~14 ]，为相关领域的发展作出了重要贡献.2. 石英晶体微天平基本原理对于石英晶体而言，其切形决定了石英晶体振子的振动模式. QCM所使用的AT切石英振子的法线方向与石英晶体z轴的夹角大约为55°[15 ]，其振动是由绕z轴的切应力所产生的绕z轴的切应变激励而成的，为厚度剪切模式，即质点在x方向振动，波沿着y方向传播，该剪切波为横波(图1 )[15 ~17 ].图 1Figure 1. Schematic illustration of a quartz resonator working at the thickness-shear-mode, where the shear wave (red curve) oscillates in the horizontal (x) direction as indicated by the two blue double-sided arrows but propagates in the vertical (y) direction as indicated by the light blue double-sided arrows. The two gold lines represent the two electrodes covered on the two sides of the quartz crystal plate, and the dashed line represents the center line of the quartz crystal plate at the y direction. (Adapted with permission from Ref.[16 ] Copyright (2000) John Wiley & Sons, Inc).当石英振子表面薄膜厚度远小于石英振子厚度时，Sauerbrey建立了AT切石英压电振子在厚度方向上传播的剪切波频率变化(Δf)与石英压电振子表面均匀刚性薄膜单位面积质量变化(Δmf)间的关系，称为Sauerbrey方程[4 ]：其中，ρq为石英晶体的密度，hq为石英振子的厚度，f0为基频，n为泛频数，C = ρqhq/(nf0). Sauerbrey方程为QCM技术的应用奠定了基础. 值得指出的是，此方程一般情况下仅适用于真空或空气中的相关测量.当黏弹性薄膜吸附于石英振子表面时，振子的振动受到其表面吸附层的阻尼作用，因此需要定义一个参数耗散因子(D)来表征石英振子表面薄膜的刚性：其中，Q为品质因数，Es表示储存的能量，Ed表示每周期中消耗的能量. 较小的D值反映振子表面薄膜刚性较大，反之，较大的D值表明振子表面薄膜刚性较小.当QCM用于液相中的相关测量时，Kanazawa和Gordon于1985年建立了石英压电振子频率变化和牛顿流体性质间的关系，即Kanazawa-Gordon方程[18 ]：其中ηl代表液相黏度，ρl为液相密度. 1996年，Rodahl等建立了有关耗散因子变化与牛顿流体性质间关系的方程[19 ]：在液相中，石英振子表面黏弹性薄膜的复数剪切模量(G)可表示为[20 ]：G′代表薄膜的储存模量，G″代表薄膜的耗散模量，μf代表薄膜的弹性模量，ηf代表薄膜的剪切黏度，τf代表薄膜的特征驰豫时间. 因此，石英压电振子的频率变化和耗散因子变化可表示为[20 ]：其中ρf代表薄膜密度，hf代表薄膜厚度.石英压电振子的频率与耗散因子可以通过阻抗谱方法加以测量[16 ]，也可以通过拟合振幅衰减曲线获得[7 ]. 以后者为例，当继电器断开后，由交变电压产生的驱动力会突然消失，石英压电振子的振幅在阻尼作用下会按照下面的方式逐渐衰减[21 ].其中t为时间，A(t)为t时刻的振幅，A0为t=0时的振幅，τ为衰减时间常数，φ为相位，C为常数. 注意此时输出频率(f)并非为石英振子的谐振频率，而是f0和参照频率(fr)之差[21 ]. 通过对石英压电振子振幅衰减曲线的拟合，可以得到f 和τ.耗散因子可以通过如下公式求得[7 ]：3. 石英晶体微天平实验样品制备在QCM-D表征高分子的研究过程中，需要在石英振子表面制备高分子膜，所制备高分子膜的质量对相关实验测量有重要影响. 下面以在石英振子表面制备化学接枝高分子刷和物理涂覆高分子膜为例，介绍相关高分子膜的制备：3.1 在振子表面制备化学接枝高分子刷高分子刷可以通过“grafting to”或“grafting from”方法接枝于石英振子表面. 一般情况下，前者的接枝密度较低，而后者的接枝密度相对较高. 对于金涂层的石英振子而言，巯基和金表面可以生成硫金键，在基于“grafting to”技术制备高分子刷时，可以将含有巯基末端的高分子溶液添加至自制的QCM反应器中. 在该自制的反应器中，石英振子正面接触溶液，利用橡胶圈对石英振子的背面加以密封. 在接枝反应充分完成后，取出振子，利用大量溶剂冲洗振子表面，随后使用氮气吹干振子，即可完成相关高分子刷的制备. 此外，也可以在QCM检测模块中完成利用“grafting to”策略制备高分子刷，此时可实时监测高分子接枝过程中的频率以及耗散因子变化[22 ,23 ].在利用“grafting from”策略在振子表面制备高分子刷时，可采用活性自由基聚合等方法加以实现. 以表面引发原子转移自由基聚合(SI-ATRP)制备高分子刷为例，首先利用自制的反应器将引发剂接枝于振子表面，然后将振子放置于相应的包括单体的溶液中，并通过SI-ATRP方法在振子表面引发单体聚合，制备高分子刷. 在采用SI-ATRP方法在振子表面制备高分子刷的过程中，除去溶液中溶解的氧气这一步骤非常关键，需要加以特别注意，否则可能会导致制备高分子刷失败. 在反应结束后，需要采取相应的程序进一步纯化振子表面制备的高分子刷. 类似于“grafting to”策略，利用“grafting from”策略在振子表面制备高分子刷也可以在QCM检测模块中完成[24 ~26 ].3.2 在振子表面制备物理涂覆高分子膜以旋涂法在振子表面制备高分子膜过程中，首先将振子放置于旋涂仪上，抽真空使振子固定，将高分子溶液滴在振子表面后，启动旋涂仪，高分子溶液将沿着振子的径向铺展开来. 伴随溶剂的挥发，可在振子表面制备一层物理涂覆的高分子薄膜[27 ,28 ]. 在利用旋涂法制备高分子膜时，溶剂的选择、高分子溶液的浓度以及环境的湿度等都会对振子表面的成膜情况产生影响，需要加以注意.4. 石英晶体微天平在高分子研究中的应用QCM在高分子薄膜研究中得到了广泛应用，已有一些国内外学者对相关方面的研究进展进行了总结. 例如，Du等总结了QCM在聚合物水凝胶薄膜等研究中的应用[29 ]；He等总结了QCM在表面引发聚合反应动力学等研究方面的进展[30 ]；Sun等总结了QCM在生物医用高分子材料中的应用[31 ]；Marx总结了QCM在生物高分子薄膜等研究方面的进展[32 ]. 另一方面，在高分子研究中，QCM-D的测量结果不但与其振子表面的高分子薄膜密切相关，也与QCM-D检测模块中高分子溶液的非牛顿流体行为有关，例如，Munro和Frank研究了聚丙烯酰胺分子量及溶液浓度对其在QCM-D振子表面吸附的影响[33 ]；为了阐明大分子溶液非牛顿流体行为对QCM-D振子表面与大分子间相互作用的影响，Choi等研究了QCM-D特征参数S2对聚乙二醇溶液浓度的依赖性[34 ]；更多相关方面的研究可参阅有关文献，在此不作详细讨论. 本文将以作者的相关高分子研究工作为例，介绍QCM-D在界面接枝高分子构象行为、高分子的离子效应以及高分子海洋防污材料研究中的应用，进一步展示QCM-D在高分子研究中的广阔应用前景.4.1 界面接枝高分子构象行为众所周知，界面接枝高分子的构象行为对界面性质至关重要[35 ]. 然而，对界面接枝高分子的构象行为进行实时原位表征一直面临许多挑战. 研究界面接枝高分子的构象行为，首先需要理解高分子在界面接枝过程中的构象变化. 在低接枝密度下，由于链间距离大于链本身的尺寸，链间不发生交叠，此时，根据高分子链节与界面间相互作用的强弱，高分子会形成“煎饼”状构象(pancake)或“蘑菇”状构象(mushroom)[36 ]. 具体而言，如果高分子链节与固体表面间相互作用强时，接枝高分子会形成“煎饼”状构象；若高分子链节与固体表面间无明显相互作用时，接枝高分子则形成“蘑菇”状构象[36 ]. 随着接枝密度增加，当接枝高分子链间距离小于其本身尺寸时，由于链间排斥作用，接枝高分子链会形成“刷”(brush)状构象[36 ]. 因此，随着接枝密度增加，接枝高分子将展现出pancake-to-brush或mushroom-to-brush转变. 利用QCM-D研究相关高分子接枝过程中的构象变化，对于理解高分子刷的形成机理十分重要.图2(a) 为巯基末端聚(N-异丙基丙烯酰胺) (HS-PNIPAM)在金涂层石英振子表面接枝所引起的频率变化情况[23 ]. 很明显，接枝过程经历了3个不同的动力学阶段. 在区域Ι阶段，Δf 快速下降，表明HS-PNIPAM链快速接枝到振子表面. 在区域ΙΙ阶段，Δf 缓慢下降，说明已接枝高分子链阻碍HS-PNIPAM链的进一步接枝，因而接枝速率变慢. 在区域ΙΙΙ阶段，Δf 再次出现相对快速的下降，表明已接枝的HS-PNIPAM链进行构象调整，从而使得后续的HS-PNIPAM链能够继续进行接枝反应. 对于HS-PNIPAM接枝过程中的耗散因子变化情况而言(图2(b) )[23 ]，在区域Ι阶段，ΔD快速上升；在区域ΙΙ阶段，ΔD缓慢增加；在区域ΙΙΙ阶段，ΔD相对快速增加. 显然，ΔD与Δf 变化的快慢趋势相一致，反映类似的HS-PNIPAM链在振子表面的接枝过程.图 2Figure 2. (a) Frequency shift (Δf) and (b) dissipation shift (ΔD) of the gold-coated quartz resonator immersed in a HS-PNIPAM solution as a function of time (c) ΔD versus −Δf relation for the grafting of HS-PNIPAM to the surface of the gold-coated quartz resonator (Adapted with permission from Ref.[23 ] Copyright (2005) American Chemical Society) (d) Schematic illustration of the pancake-to-brush transition for the grafting of HS-PNIPAM to the surface of the gold-coated quartz resonator (Adapted with permission from Ref.[37 ] Copyright (2015) Science Press).然而，HS-PNIPAM链在振子表面接枝过程中Δf 与ΔD间的关系只包含2个不同的过程(图2(c) )[23 ]. 在区域Ι和ΙΙ阶段，随着−Δf 的增加，ΔD缓慢增加，−Δf与ΔD间关系相似，表明在这两个阶段中接枝HS-PNIPAM链的构象接近，即，由于HS-PNIPAM链节与金表面间有较强的吸引作用，HS-PNIPAM链在区域I阶段形成“煎饼”状构象；随着接枝密度增加，其在区域II阶段转变成“蘑菇”状构象. 在区域ΙΙΙ阶段，ΔD随着−Δf 的增加快速增加，说明接枝HS-PNIPAM链变得越来越伸展，即形成了高分子刷构象. 图2(d) 展示了从区域I到区域III阶段，接枝HS-PNIPAM链的构象转变过程[37 ]. 同样，如果高分子链节与固体表面间无明显吸引作用时，随着接枝密度的增加，接枝高分子链将展现从无规“蘑菇”状构象到有序“蘑菇”状构象，再到“刷”状构象的转变[22 ].另一方面，PNIPAM为典型的热敏型高分子，其在水中具有最低临界溶解温度(LCST，约为32 °C). 在温度低于LCST时，溶液中自由的PNIPAM链呈无规线团状(coil)，但当温度高于LCST时，PNIPAM链塌缩成小球状(globule)，且coil到globule转变是不连续的. 与溶液中自由的PNIPAM链相比，由于空间受限效应，界面接枝PNIPAM链将展现出不同的热敏性构象行为. Zhang和Liu利用QCM-D研究了界面接枝PNIPAM随温度的变化情况[38 ,39 ]. 如上所述，PNIPAM链可以通过“grafting to”或“grafting from”策略接枝到振子表面，前者可以形成接枝密度较低的“蘑菇”状构象，而后者则可以形成接枝密度较高的“刷”状构象.图3(a) 为利用“grafting to”策略将PNIPAM链接枝到振子表面形成“蘑菇”状构象后，频率随温度的变化情况[38 ]. 在加热过程中，−Δf 随着温度增加逐渐降低，表明接枝PNIPAM链发生了去水化. 在降温过程中，−Δf 随着温度降低逐渐增加，表明接枝PNIPAM链的水化程度再次增加. 最终，−Δf 能够回到原点，说明降低温度可以使得接枝PNIPAM链从高温时的弱水化状态回到低温时的强水化状态. 图3(b) 为振子表面接枝PNIPAM链形成“蘑菇”状构象后，耗散因子随温度的变化情况[38 ]. 在升温过程中，ΔD随着温度增加而减小，表明升温导致接枝PNIPAM塌缩成更加致密刚性的薄膜. 在降温过程中，ΔD随着温度降低而增大，表明降温使得塌缩的PNIPAM逐渐溶胀成更加蓬松柔性的薄膜. 另一方面，在图3(c) 中，Δf与ΔD成线性关系，表明随着温度变化，接枝PNIPAM链的伸展/塌缩与其水化/去水化间的协同性强[40 ].图 3Figure 3. Temperature dependence of the shifts in frequency (Δf) (a) and dissipation (ΔD) (b) of the PNIPAM mushroom. (Reprinted with permission from Ref.[38 ] Copyright (2004) American Chemical Society) (c) ΔD versus −Δf relation of the PNIPAM mushroom (Reprinted with permission from Ref.[40 ] Copyright (2009) John Wiley & Sons, Inc.) Temperature dependence of the shifts in frequency (Δf) (d) and dissipation (ΔD) (e) of the PNIPAM brush (f) ΔD versus −Δf relation of the PNIPAM brush (Reprinted with permission from Ref.[39 ] Copyright (2005) American Chemical Society).利用“grafting from”策略将PNIPAM链接枝到振子表面形成“刷”状构象后，其频率和耗散因子随温度的变化情况示于图3(d) ~ 3(f) 中[39 ]. 在图3(d) 中，−Δf 随着温度增加而降低，表明PNIPAM刷在升温过程中发生了去水化；−Δf 随着温度降低而增加，表明PNIPAM刷的水化程度在降温过程中再次增加. 在图3(e) 中，ΔD随着升温而减小，表明加热使得PNIPAM刷塌缩成更加致密刚性的结构；在降温过程中，ΔD逐渐增加，表明降温使得塌缩的PNIPAM刷溶胀为更加蓬松柔性的结构. 与图3(b) 不同的是，在图3(e) 中，降温过程中的ΔD比升温过程中同一温度下的值要大，这是降温过程中在PNIPAM刷外围形成“尾”(tail)状结构造成的[39 ]. 另外，在图3(f) 中，Δf与ΔD的关系也与图3(c) 中的不同，PNIPAM刷在升温过程中展现出3个过程，从A到B，ΔD随着−Δf 的减小而降低，表明在此过程中PNIPAM刷的塌缩和去水化协同性较强；从B到C，ΔD随着−Δf 的减小而轻微地降低，表明在此过程中立体位阻效应使得PNIPAM刷在去水化的同时只有轻微塌缩发生，即PNIPAM刷的塌缩和去水化协同性较差；从C到D，ΔD随着−Δf 的减小而再次降低，表明在此过程中PNIPAM刷克服立体位阻，在去水化的同时伴随进一步塌缩. 在降温过程中，可以观察到2个过程，从D到E，ΔD随着−Δf的增加而显著增大，表明PNIPAM刷开始溶胀时在其外围形成了蓬松的“尾”状构象；从E到F，ΔD随着−Δf的增加而逐渐增大，表明降温导致PNIPAM刷的进一步水化和溶胀. 此外，QCM-D还可应用于表征界面接枝带电高分子的响应性构象行为，如pH响应性[41 ]、盐浓度响应性[42 ]等.4.2 高分子的离子效应高分子的离子效应是理解高分子物理化学基本原理的重要基础，并在生物、环境以及能源等领域中扮演着重要角色. 然而，经典德拜-休克尔理论中所运用的一些假设，例如，仅考虑离子的静电相互作用，忽略离子-溶剂间相互作用，以及认为正负离子间的静电吸引能小于其热运动能量等，使得该理论难以全面正确理解高分子体系中除离子强度效应以外的其他离子效应. 相比于一些传统的研究高分子溶液的表征技术(如激光光散射等)，利用QCM-D研究界面高分子体系中的离子效应，可以有效避免如带电高分子相分离等不利因素，从而可以更加全面清晰地解析高分子的离子效应. 此外，将QCM-D与其他界面表征技术联用，可以从不同角度表征高分子的离子效应，加深对相关离子效应作用机理的理解. 在本节中，我们将以离子特异性效应、离子氢键效应以及离子亲/疏水效应为例，介绍如何基于QCM-D/SE联用技术研究高分子的离子效应.4.2.1 高分子的离子特异性效应由于离子普遍存在于不同体系之中，自1888年捷克科学家Hofmeister首次发现离子特异性效应以来[43 ]，其已引起了包括高分子在内的不同领域科学家的广泛兴趣[44 ~50 ]. 为了阐明离子特异性效应的相关机理，Collins基于离子水化程度不同，提出了经验性的离子水化匹配模型，即阴阳离子水化程度相近时可以形成紧密离子对，反之，则难以形成紧密离子对[51 ]. 相对于离子水化匹配模型主要用于理解水溶液中带电体系的离子特异性效应，Ninham等提出的离子色散力理论则可以用于理解几乎所有体系的离子特异性效应，即离子尺寸不同，极化能力各异，导致特异性的离子色散相互作用[52 ].对于高分子体系而言，阐明离子特异性作用机理，是理解高分子体系离子特异性效应的关键所在. Kou等以阳离子型聚(甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵)(PMETAC)刷为模型体系，利用QCM-D/SE联用技术研究了强聚电解质刷的离子特异性效应(图4 )[53 ]. 在图4(a) 中，对于同一盐浓度而言，Δf 的变化呈现“V”型的阴离子序列SO42−HPO42−CH3COO−Cl−Br−NO3−I−SCN−，这与经典的Hofmeister离子序列不一致. 在“V”型序列的右边主要为“结构破坏型”阴离子，从CH3COO−变化至SCN−，Δf 依次增加，说明PMETAC刷的水化程度依次降低. 一方面，阳离子型季铵基团为弱水化基团[54 ~56 ]；另一方面，从CH3COO−变化至SCN−，阴离子的水化程度依次降低[54 ~56 ]. 依据水化匹配模型[51 ]，季铵基团与阴离子间的“离子对”相互作用强度从CH3COO−到SCN−依次增强，导致PMETAC刷的水化程度依次降低. 同样，基于离子色散力理论[52 ]，也可以得到类似的结论. 因此，上述研究结果表明，对于“结构破坏型”阴离子而言，PMETAC刷的离子特异性效应由直接的“离子对”相互作用主导. 在“V”型序列的左边为“结构构造型”阴离子，从CH3COO−变化至SO42−，Δf 依次增加，同样说明PMETAC刷的水化程度依次降低. 然而，阴离子的水化程度从CH3COO−到SO42−依次增强. 显然，对于“结构构造型”阴离子而言，PMETAC刷的离子特异性效应无法基于水化匹配模型加以理解. 实际上，Δf 随离子种类的变化情况表明，对于“结构构造型”阴离子而言，PMETAC刷的离子特异性效应由阴离子对强聚电解质刷水化层中水分子的争夺作用主导. 类似地，ΔD (图4(b) )和湿态厚度(图4(c) )随离子种类的变化情况再次从不同角度说明了“结构破坏型”和“结构构造型”阴离子分别以不同方式与PMETAC刷进行特异性相互作用. PMETAC刷的离子特异性效应作用机理展示在图4(d) 中. 基于同样原理，QCM-D/SE联用技术还可应用于研究弱聚电解质刷[57 ]以及聚两性离子刷体系的离子特异性效应[58 ].图 4Figure 4. (a) Salt concentration dependence of (a) the frequency shift (Δf), (b) the dissipation shift (ΔD), (c) the wet thickness of the PMETAC brush in the presence of different types of anions with Na+ as the common cation. In parts (a), (b), and (c), salt concentration: 0.001 mol/L (open symbol), 0.01 mol/L (half up-filled symbol), 0.1 mol/L (half right-filled symbol), and 0.5 mol/L (filled symbol) (d) Schematic illustration of the specific interactions between the PMETAC brush and the different types of anions (Reprinted with permission from Ref.[53 ] Copyright (2015) American Chemical Society).4.2.2 高分子的离子氢键效应在带电高分子体系，当抗衡离子具有氢键供体或受体时，其既可以与高分子链上的电荷基团产生静电吸引作用，也可以与高分子链上的氢键受体或供体发生氢键相互作用，从而对带电高分子的性质产生重要影响，此种由带电高分子体系抗衡离子产生的氢键效应被定义为高分子的离子氢键效应[59 ]. 以强聚电解质刷为例，由于强聚电解质的电离度与pH无关，因此，传统观念上认为强聚电解刷无pH响应性. 但如果从离子氢键效应的角度出发，氢氧根离子(OH−)和水合氢离子(H3O+)不但可以通过“抗衡离子凝聚”吸附到接枝强聚电解质链上[60 ]，同时也可以和接枝强聚电解质链发生氢键作用. 当溶液pH发生改变时，在保持溶液离子总浓度不变的情况下，OH−和H3O+的浓度会发生变化，导致抗衡离子与强聚电解质刷的氢键相互作用发生改变，从而使得强聚电解质刷产生pH响应性[61 ,62 ].如图5(a) 所示，PMETAC刷的Δf 随着pH的增大而增加，反之亦然. 同时，PMETAC刷的ΔD随着pH的增大而减小，反之亦然. 因此，PMETAC刷的水化程度和刚性对pH有明显的依赖性. 但是，图5(b) 表明PMETAC刷的表面电荷密度(σ)以及湿态厚度(dwet)与pH无关，因此，pH引起的PMETAC刷的水化程度和刚性变化并非由强聚电解质刷的电离度变化或塌缩/溶胀引起的. 事实上，PMETAC刷的pH响应性是由OH−产生的抗衡离子氢键效应导致的(图5(c) ). 具体而言，随着pH增大，更多的OH−离子通过“抗衡离子凝聚”方式吸附在接枝PMETAC链上，并与接枝链上的羰基产生氢键作用，从而削弱了PMETAC刷与其周围水分子间的作用，降低其水化程度，导致Δf 增加. 同时，随着pH增大，接枝链间的氢键作用使得PMETAC刷产生物理交联，即其结构变得更加刚性，导致ΔD减小. 与阳离子型PMETAC刷类似，H3O+产生的抗衡离子氢键效应使得阴离子型聚(3-(甲基丙烯酰氧基)丙磺酸钾)刷具有pH响应性[61 ].图 5Figure 5. (a) Shifts in frequency (Δf) and dissipation (ΔD) of the PMETAC brush as a function of pH (b) Changes in surface charge density (σ) and wet thickness (dwet) of the PMETAC brush as a function of pH (c) Schematic illustration of the pH response of the PMETAC brush induced by the hydrogen bond effect generated by the hydroxide counterions (Reprinted with permission from Ref.[61 ] Copyright (2016) American Association for the Advancement of Science).为了验证带电高分子体系中抗衡离子氢键效应具有普适性，Zhang等将研究体系拓展至弱聚电解质刷以及OH−和H3O+以外的其他种类离子[63 ]. 从图6(a) 可知，CH3SO3−无法和PMETAC发生氢键作用，但是HOCH2SO3−上的羟基却可以和PMETAC链上的羰基形成氢键. 类似地，在图6(b) 中，Na+无法与聚甲基丙烯酸钠(PMANa)发生氢键作用，但是胍离子(Gdm+)上的胺基却可以和PMANa链上的羰基形成氢键. 在图6(c) 中，随着CH3SO3−-HOCH2SO3−混合抗衡离子中HOCH2SO3−摩尔分数(x)的增加，Δf 逐渐增大而ΔD逐渐减小，表明HOCH2SO3−产生的离子氢键效应导致PMETAC刷发生去水化，且PMETAC刷的结构变得更加刚性. 在图6(d) 中，随着x的增加，PMETAC刷的dwet逐渐减小，表明HOCH2SO3−产生的离子氢键效应导致PMETAC刷逐渐塌缩.图 6Figure 6. (a) The HOCH2SO3− counter anions with the hydroxide group can form hydrogen bonds with PMETAC, whereas no hydrogen bonds can be formed between the CH3SO3− counter anions and PMETAC (b) The guanidinium+ counter cations with the amino groups can form hydrogen bonds with PMANa, whereas no hydrogen bonds can be formed between the Na+ counter cations and PMANa (c) Shifts in Δf (filled symbol) and ΔD (open symbol), and (d) shift in dwet of the PMETAC brush as a function of x of the counterion mixtures of CH3SO3− and HOCH2SO3− at a concentration of 0.05 mol/L with Na+ as the common cation (e) Shifts in Δf (filled symbol) and ΔD (open symbol), and (f) shift in dwet of the PMANa brush as a function of pH in the presence of 0.05 mol/L Na+ or guanidinium+ with Cl− as the common anion (Adapted with permission from Ref.[63 ] Copyright (2020) The Royal Society of Chemistry).与强聚电解质刷类似，抗衡离子氢键效应同样存在于弱聚电解质刷体系中. 图6(e) 和6(f) 中，在0.05 mol/L NaCl存在下，PMANa刷的Δf、ΔD以及dwet随pH的变化情况与传统弱聚电解质刷的pH响应性完全一致，即此时PMANa刷的pH响应性由接枝链的电离度随pH变化决定的. 然而，在0.05 mol/L GdmCl存在下，PMANa刷所表现出的pH响应性与0.05 mol/L NaCl存在下的情况截然不同. 当pH从2.0增加到4.5，PMANa刷的Δf 和ΔD分别增加和减小，同时，PMANa刷的dwet逐渐减小，表明PMANa刷的水化程度逐渐降低，其结构变得更加刚性，并伴随着塌缩发生. 显然，这与0.05 mol/L NaCl存在下在该pH区间中PMANa刷的变化情况完全相反. 然而，这可以基于离子氢键效应加以理解. 当pH从2.0增加至4.5时，接枝PMANa链的电离度增加，导致更多的Gdm+离子通过“抗衡离子凝聚”吸附于带负电荷的羧酸根基团上，从而在PMANa刷中形成更多的抗衡离子氢键，削弱了PMANa刷与周围水分子间的相互作用，使PMANa刷变得更加刚性，并导致其塌缩. 在pH 4.5至10.0区间中，0.05 mol/L GdmCl存在下PMANa刷的pH响应性与0.05 mol/L NaCl存在下的情况类似.4.2.3 高分子的离子亲/疏水效应当电荷基团与具有不同亲/疏水性质的有机基团相连接时，形成的有机离子具有不同的亲/疏水性质. 将这些离子引入聚电解质体系作为抗衡离子，可实现利用抗衡离子控制聚电解质的亲/疏水性质，从而调控其温敏性[64 ]. 然而，与聚电解质稀溶液相比，聚电解质刷内部环境较为拥挤. 因此，聚电解质刷的温敏性不但依赖于其抗衡离子的亲/疏水性，而且与抗衡离子的尺寸大小有关. 为了澄清抗衡离子的亲/疏水性质和尺寸大小与聚电解质刷温敏性间的关系，Cai等以聚苯乙烯磺酸钠(PSSNa)为基础，基于离子交换策略制备了具有不同抗衡离子的聚电解质刷(图7(a) )，并利用QCM-D/SE联用技术研究了不同聚电解质刷的温度响应性(图7(b) ~7(g) )[65 ].图 7Figure 7. (a) Schematic illustration of the preparation of PSSP444m brushes from the PSSNa brush through a counterion exchange strategy, where P444m+ represents the hydrophobic tetraalkylphosphonium counterion (b) Shift in frequency (Δf ), (c) shift in dissipation (ΔD) and (d) change in wet thickness (Δdwet) for both the PSSNa and the PSSP444m brushes as a function of temperature (e) Temperature dependence of ∆f of the PSSNa/P4448 brushes as a function of the molar fraction of the P4448+ counterion (x). (f) Temperature dependence of ∆D of the PSSNa/P4448 brushes as a function of the molar fraction of the P4448+ counterion (x). (g) Change in wet thickness (∆dwet) of the PSSNa/P4448 brushes as a function of the molar fraction of the P4448+ counterion (x). (Adapted with permission from Ref.[65 ] Copyright (2019) American Chemical Society).在图7(b) 和7(c) 中，随着温度增加，PSSNa刷的Δf和ΔD基本保持不变，表明PSSNa刷无明显温度响应性，这是PSSNa的强亲水性导致的. 当Na+被P4442+取代后，P4442+的疏水性仍不足以使PSSP4442刷表现出明显的温敏性. 当使用更加疏水的P4444+取代Na+时，PSSP4444刷仅表现出较弱的温敏性. 进一步增加抗衡离子的疏水性制备得到的PSSP4446刷表现出明显的温敏性，即随着温度增加，Δf 和ΔD分别明显地增加和减小，说明升温可以导致PSSP4446刷去水化以及变得更加刚性. 此外，PSSP4446刷的温敏性具有较好的可逆性. 然而，继续增加抗衡离子的疏水性，制备得到的PSSP4448刷再次失去温敏性，这是P4448+过度疏水造成的. 另一方面，在图7(d) 中，包括PSSP4446刷在内的所有聚电解质刷的Δdwet都没有明显的温度依赖性. 对于PSSP4446刷而言，其水化和刚性表现出明显的温度依赖性，但由于其抗衡离子尺寸较大，在聚电解质刷内部产生的位阻效应较大，阻碍了PSSP4446刷随温度升高而塌缩. 这不利于温敏型聚电解质刷的应用，如“纳米阀门”[66 ]. 考虑到大尺寸的P4448+抗衡离子可以将强疏水性引入强聚电解质刷，而小尺寸的Na+抗衡离子可以使强聚电解质刷内部产生一定的自由空间，Cai等利用Na+和P4448+混合抗衡离子制备PSSNa/P4448刷，并在P4448+摩尔分数(x)为 ~72%时，实现了强聚电解质刷水化、刚性以及湿态厚度明显的温度响应性(图7(e) ~7(g) )[65 ].4.3 高分子海洋防污材料海洋微生物、动植物在海洋设施表面的黏附、生长形成海洋生物污损，给海洋工业和海洋开发带来严重影响. 由于海洋环境的复杂性和污损生物的多样性，海洋防污是一个全球性的难题. 如何快速、高通量筛选防污材料对解决这一问题十分关键. QCM-D技术可被用于快速筛选和评价防污材料的降解、抗蛋白吸附、自更新性能以及服役与失效行为. Ma等制备了具有优异力学性能的含聚乙二醇(PEG)和两性离子聚合物侧链的聚氨酯材料，利用QCM-D检测其抗蛋白吸附能力，从而在较短的时间尺度内(数小时)快速评价污损生物在涂层表面的吸附和相互作用[67 ]. QCM-D检测表明，该材料虽然具有优异的室内抗污性能，但在实海中浸泡12周后失去防污能力. 原因是涂层表面吸附海泥等物质导致其表面性能发生根本性变化，从原来的抗污变为亲污.基于上述认识，Ma等提出了“动态表面防污”的概念，设计了在海洋环境下能够降解的聚甲基丙烯酸甲酯-聚碳酸乙烯酯(PMMA-PEOC)材料(图8(a) )[68 ]. QCM-D测试表明，随着时间增加，Δf 增大而ΔD不断减小，说明涂层的质量或厚度减小，即涂层在海水作用下不断降解(图8(b) ). 对于4种涂层，其降解均为线性，即涂层厚度随时间均匀下降. 另外，随着PEOC含量增加，Δf 和ΔD变化加快，即降解速率变大. 实海挂板实验表明(图8(c) )，该材料(未加任何防污剂)涂覆的挂板3个月内未有任何海洋生物黏附，即材料具有优异的防污性能. 显然，随着降解速率增加，防污性能提高. 这证明了动态表面防污概念的可行性，即涂料通过表面的不断更新，使海洋微生物无法着陆、黏附，从而达到防污的目的. 因此，QCM技术和海洋实验的评估周期虽然不同，但结论基本一致.图 8Figure 8. Structural formula of PMMA-co-PEOCA (a), time dependence of the shifts in frequency (Δf) and dissipation (ΔD) for the hydrolytic degradation of the coatings in artificial sea water at 25 °C (b), and images of panels coated with P(MMA-co-PEOCA63) in marine field test (c) (Reprinted with permission from Ref.[68 ] Copyright (2012) Springer Nature).Ma等制备了软段为乙交酯(GA)和己内酯(CL)共聚物的聚氨酯(图9(a) )[69 ]，其力学性能优异. 利用QCM-D对其短时间降解行为的研究表明，随着时间增加，涂层的Δf 变大，说明涂层在酶的作用下发生降解(图9(b) ). 该材料的短期(几个小时内)降解是非线性的，且随着可降解链段的含量增大，降解速率变大，即涂层的表面更新速率变大. 另一方面，质量损失法也表明，该材料的降解在初期呈非线性，在更大时间尺度上(10天以上)降解是线性的. 2种方法都表明，适度引入GA可提高降解速率. 实际上2种评价方法所得的结果是一致的，只是观察其服役与失效的时间尺度不同. 实海挂板实验表明(图9(c) )，随着降解速率的提高，海洋微生物的黏附越来越少. 即随着降解速率的增加，防污性能提高. 当材料中加入适量有机防污剂(PCL-PU/DCOIT)后，效果达到最佳. 总之，实海实验结果与QCM-D的结果吻合.图 9Figure 9. Structural formula of P(CL-GA) polyurethane (a), time dependence of the frequency shift (Δf) for the enzymatic degradation of the coatings in artificial sea water at 25 °C (b), and images of panels coated with the polyurethane in marine field test (c) (Reprinted with permission from Ref.[69 ] Copyright (2013) The Royal Society of Chemistry).Xu等研制了主链降解-侧基水解型聚氨酯，即其主链含聚己内酯(PCL)而侧基中含有可水解的丙烯酸三异丙基硅烷酯(TIPSA)(图10(a) )[27 ]. QCM-D的研究结果表明，在短时间内(依照样品不同，从1 h到2天不等)，涂层在海水中的降解近似线性，且随TIPSA含量增加降解速率增加(图10(b) ). 实海挂板实验表明(图10(c) )，以该材料涂覆的挂板，随着降解速率增加(由PU-S0至PU-S40)，海洋生物黏附越来越少，即防污性能越来越好. 可见，QCM-D结果与实海实验结果一致. 以上几个研究表明，对于多数材料而言，通过QCM-D对防污材料在实验室进行初步筛选的结果，与较长时间(3个月)的质量损失测试和更长时间(1年以上)的海洋挂板实验结果基本一致，这为利用QCM-D快速筛选高分子海洋防污材料提供了依据.图 10Figure 10. Structural formula of polyurethane with degradable main chain and hydrolyzable side chains (a), time dependence of the frequency shift (Δf) for the enzymatic degradation of the coatings in artificial sea water at 25 °C (b), and images of panels coated with the polyurethane after 3 months of immersion in seawater (c) (Reprinted with permission from Ref.[27 ] Copyright (2014) American Chemical Society).5. 结语本文介绍了QCM的发展简史、基本原理、实验样品制备以及其在高分子研究中的应用. QCM技术经历了六十余年的发展，从最初仅应用于真空或空气中薄膜微观质量的测量，逐步发展到应用于溶液中的测量. 上世纪末，QCM-D被成功研制，进一步促进了QCM技术在相关领域中的应用. 进入新世纪后，QCM-D技术与其他表征技术的联用得到了较快的发展，这些联用表征技术极大地拓展了QCM-D的研究领域，丰富了表征信息，加深了对相关科学问题的认知. 对于高分子研究而言，毋庸置疑，QCM-D是一个非常有力的表征工具. 当然，QCM-D在高分子研究中的应用不仅仅局限于本文讨论的几个方面，作者希望本文能起到抛砖引玉的作用，使得这一表征技术能够为解决高分子领域中的问题发挥更大作用.参考文献[1]Curie J, Curie P. Bull Soc Min Fr, 1880, 3(4): 90−93[2]Cady W G. Proc IRE, 1922, 10(2): 83−114 doi: 10.1109/JRPROC.1922.219800 [3]Lack F R, Willard G W, Fair I E. 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然而在整个过程中我们只能控制层板温度，不能直接控制产品温度。PAT工具是顺利实施“质量源于设计（QbD）的有效工具”，可协助建立可控的过程关键参数和不可控的关键产品参数之间的关系，使冻干变得可靠、可控、高效、高质。 新课上线 ◆ 新课特惠：新课原价：299元限时优惠：29.9元*截止时间：2023年11月30日23:59◆ 获取方式：可在线留言或拨打400 006 9696与我们联系◆ 内容大纲：✔ 从冻干过程的每个阶段出发，解析每个阶段的关键控制点，所使用的PAT工具；✔ PAT工具一：成核控制技术，多种成核控制技术原理及优缺点解析；✔ PAT工具二：产品温度探头，有线温度探头、无线温度探头的区别及使用局限；✔ PAT工具三：Smart/MTM智能工艺开发技术的原理，功能，应用于冻干技术可以解决的问题及使用限制；✔ PAT工具四：TDLAS可调谐半导体激光吸收光谱技术技术原理，应用于冻干可以解决的问题及使用限制✔ PAT工具五：终点判定工具，目前市面上可用的终点判定工具介绍及优缺点解析；✔ 理想的PAT工具是怎样的？◆ 讲师： 韩晓芳莱奥德创资深应用工程师韩晓芳，沈阳农业大学硕士学位，2011年加入德祥负责冻干机产品的技术，培训及市场开发工作。8年致力于冻干技术在生物制药行业的应用，拥有丰富的冻干工艺优化方面的经验，对目前冻干的国际前沿技术具有深入的研究和了解，针对不同客户的应用，提供多方位的解决方案。还记得莱奥德创6月冻干技术分享活动吗 12月7日-12月8日，2023年莱奥德创冻干技术理论及实操技术分享会-上海场又要来了！福利放送ing……技术分享会原票价：3288/人购买本次新课程即可享受莱奥德创线下冻干技术实操技术分享会特约优惠价格2699元！◆ 新课购买&◆ 技术分享会报名欢迎咨询400 006 9696◆ 技术分享会缴费：帐户名称：上海莱奥德创生物科技有限公司帐户号码: 1219 4564 1610 106开户行：招行股份有限公司上海长阳支行*付款时请备注：12月上海+姓名莱奥德创冻干讲堂关注“莱奥德创冻干工场“，立即获取冻干线上学习内容。基于对于冻干研发的一些考量，莱奥德创创建了金字塔冻干学习平台：包含了从冻干理论基础，到配方和工艺开发，再到放大及生产，以及进阶的设备管理和线上线下专题内容分享。内容结合了来自Biopharma的冻干理论指导体系、来自于莱奥德创产品经理及应用工程师的实践经验总结及国内外专家的专题内容。获取方式Step 1：关注莱奥德创公众号Step 2：点击菜单栏“冻干讲堂”Step 3：点击你感兴趣的内容BannerStep 4：开始学习莱奥德创冻干工场上海莱奥德创生物科技有限公司由德祥科技有限公司创办，专注于提供高品质的冻干设备应用和制剂开发相关服务。德祥科技有限公司服务冻干行业十余年，在涉及冷冻干燥领域的工艺开发/工艺优化/商业化等各方面拥有丰富的经验，迄今为止已为500+客户提供冻干设备及相关服务。客户产品类型涵盖：蛋白、抗体、ADC、疫苗、核酸、多脑、脂质体、IVD、食品等领域。依托于合作伙伴美国ATS SP Scientific和英国Biopharma Group的紧密合作，掌握前沿的冻干理念与技术，使用成熟的冻干设备和软件致力于促进中国生物医药技术创新升级，助力中国大健康行业的持续发展。服务优势Our Mission莱奥德创冻干工场专注于提供成熟的冻干设备应用和制剂开发相关服务，致力于促进中国生物医药技术创新升级，助力中国大健康行业的持续发展。Our Vision做冻干工艺的创新者，为生物医药开发提供高品质制剂产品解决方案。

报告亮点阐述: 高纯度生物样品的获取是生物学功能研究的前提和基础，同时生物分离过程是生物技术产业化的必经之路。特别是“精准医疗”计划的提出为靶向富集和分离材料的开发，提出了更高的要求，迫切需要开发新一代对开发目标生物分子具有高亲和力，特异性识别的富集和分离材料。然而这类材料的开发非常具有挑战性，这是因为生物样品种类繁多，结构各异，高度复杂，同时有价值的生物样品在血液或组织液中的含量极低。蛋白等物质在细胞中分布还具有动态不均一性，在不同人种，年龄，性别，病理阶段具有非常显著的差异性。通过学习和模仿生物分子间特异性相互作用，结合智能聚合物构象转变，开发出的生物分子响应性聚合物很好地切合了这一需求，能够实现对目标生物分子的精准捕获，将在生物分离和分析领域，获得广泛的应用。这一方向融合了智能聚合物、主客体化学、微纳米器件构筑、精准测量和生物医学，是目前新兴涌现的一个学科方向，具有鲜明的开创性和广阔的应用前景。研究生物分子在材料表面的吸附动力学行为，对于揭示材料对目标分子的选择性吸附能力，以及材料吸附生物分子后，表面所发生的显著变化，是一项非常有趣的工作。报告将讲解石英晶体微天平(QCM-D)技术在分离分析化学中的应用，帮助研究人员更好地去理解生物界面行为，揭示吸附背后的精彩故事。 报告人简介：卿光焱，博士，中国科学院大连化学物理研究所研究员、博士生导师。长期从事生物分离材料与器件方面的基础研究，已在包括Nat. Commun., J. Am. Chem. Soc., Angew. Chem. Int. Ed., Adv. Mater., Chem. Sci.等化学和材料领域权威刊发表SCI论文100余篇，相关技术获得中国发明专利授权20项。主持国家自然科学基金优秀青年科学基金，面上项目4项等。目前担任《色谱》青年编委，Chin. Chem. Lett.编委，Chemical Synthesis青年编委等。 报告时间：2022年7月7日(周四) 上午10点报告地点：腾讯会议（会议号报名后另行通知）报名方式：复制下方报名链接至微信搜索框，点击“访问网页”在线填写https://doc.weixin.qq.com/forms/AHUAGgcQAAkACwA1AbmAHUKesSVrfzTHfQSense技术简介： 具有耗散因子检测功能的石英晶体微天平（QSense）是瑞典百欧林科技有限公司的专利技术，可提供多个频率和耗散因子数据，用于测定非常薄层的吸附层的质量，并同步提供粘弹性等结构信息。 该技术可对多种不同类型表面的分子相互作用和分子、纳米颗粒及细胞吸附进行研究，同时可以检测分子的结构变化以及吸附与解析的动态过程。 该仪器应用范围包括生物技术和医疗器械、蛋白质、核酸、多糖等生物分子和细胞/细菌、生物传感器、食品、高分子聚合物、环境膜处理、纳米颗粒、石墨烯、自组装材料、锂电池/超级电容器等，从纳米到微米尺度的物质与界面之间的相互作用及物质的环境响应。 既往相关讲座：Ÿ 马春风教授 华南理工大学报告题目：石英晶体微天平(QCM-D)技术如何解决海洋防污中面临的难题Ÿ 宋君龙教授 南京林业大学报告题目：石英晶体微天平(QCM-D)技术及其在木质纤维素利用中的应用Ÿ 郑靖研究员 西南交通大学报告题目：石英晶体微天平(QCM-D)技术在唾液润滑研究中的应用Ÿ 王敏博士 瑞典百欧林报告题目：QSense 耗散型石英晶体微天平技术(QCM-D)原理及应用Ÿ 申涛工程师 瑞典百欧林报告题目：QSense耗散型石英晶体微天平（QCM-D）在生物和食品领域的应用Ÿ 张洪斌教授 上海交通大学报告题目：石英晶体微天平(QCM-D)技术在乳状液界面膜粘弹性与物理稳定性研究中的应用Ÿ 王敏博士 瑞典百欧林报告题目：耗散型石英晶体微天平（QCM-D）在锂离子电池研究领域的新应用Ÿ 姜威教授 山东大学报告题目：石英晶体微天平技术探究颗粒污染物的环境界面过程Ÿ 杨晓泉教授 华南理工大学报告题目：Langmuir膜分析仪及石英晶体微天平(QCM-D)在食品科学研究的应用Ÿ 杨哲博士 香港大学报告题目：石英晶体微天平(QCM-D)技术及其在环境膜材料领域中的应用Ÿ 苗瑞副教授 西安建筑科技大学报告题目：QSense耗散型石英晶体微天平技术在超滤膜污染机理领域的应用研究Ÿ Netanel Shpigel博士 以色列巴伊兰大学/美国德雷塞尔大学报告题目：QSense耗散型电化学石英晶体微天平在电池及超级电容实时研究中的应用Ÿ 罗日方副研究员 四川大学报告题目：石英晶体微天平(QCM-D)技术在血液接触材料表面改性领域的应用 如需相关讲座视频请联系百欧林索要，联系电话： 400 860 5169 分机号1902

QSense High Pressure高压石英晶体微天平专业研究高压条件下油岩界面的相互作用，可以实时了解真实高压条件下，石油组分、驱油添加剂和其他相关化学物质之间的界面相互作用，为您的研究提供了一整套的解决方案。即使是微小的改变，也能对您的工作产生极大的影响，而将您的决定建立在分析科学的基础上，则会增加成功的机会。借助QSense High Pressure高压模块，我们希望能充分激发您的想象力，通过实验测试、分析讨论和方法优化以得到更好的结果。QSense High Pressure高压石英晶体微天平是一款可模拟现实高压反应条件的石英晶体微天平分析设备。压力设置高至200Bar,温度设置高至150℃。您也可以对仪器参数进行个性化定制，以满足特定的实验需求。高压石英晶体微天平由高温样品台、高压流动池、高压泵、液体处理单元和电子单元组成 QSense High Pressure高压石英晶体微天平——专家之选您比我们更了解您的研究领域。然而，无论是努力提高石油产量，防止管道的污染，还是为发动机寻找适合的润滑添加剂，充分地了解反应过程都极具价值。通过提高对油岩界面相互作用的理解，您或许能在未来做出更明智的决定。QSense High Pressure高压石英晶体微天平——强有力的研究工具QCM-D是耗散型石英晶体微天平的简称。该技术可记录石英晶体芯片的振荡频率和耗散的变化，为在纳米尺度上研究分子与表面的相互作用提供了新的视角。使用QSense 耗散型石英晶体微天平分析仪，您可以实时跟踪表面上发生的质量、厚度和结构物理特性等变化。QSense 检测得到的质量吸附/脱附量以及反应速率 模拟现实高压反应条件不同的反应条件下进行的测试可能得到完全不同的结果，而这就是我们开发QSense 高压石英晶体微天平的驱动力。我们可提供芯片表面定制，以满足您的不同实验需求。基于QCM-D的检测结果，您可实时根据界面反应得出结论，并对反应流程进行优化。1. 在高压和高温的条件下进行QCM-D实验2. 根据您的特定需求选择芯片的材质和涂层3. 使用不同的有机溶剂和样品，筛选实验方案选择QSense High Pressure高压石英晶体微天平的三个理由:1. 基于对结果至关重要的表面相互作用过程信息做出更明智的决定2. 从表面材料、化学反应、压力和温度等方面模拟真实的反应条件3. 为您的实验室装备一套高灵敏度的科学分析工具QSense High Pressure高压石英晶体微天平的典型应用领域：石油开采从地下油藏或沥青砂中提取石油需要仔细考虑工艺条件。通过运用科学的分析可找到优化的方法。提高原油采收率聚合物和表面活性剂的使用可以改变注入水的粘度和岩石的润湿性，从而更好地溶解矿物中的石油。测量矿物芯片表面上聚合物或表面活性剂的吸附和释放的原油，可以优化采收液组成并提高原油采收率。使用较少的表面活性剂可以提供更环保的解决方案并降低成本。沥青提取从油砂中提取沥青非常困难。可以使用涂有沥青的二氧化硅芯片模拟油砂并对沥青的释放过程进行分析。通过研究沥青的脱附情况，找出优化的pH和温度条件，进而尽可能地提高采收率。管道流动保障管道污染和堵塞是一个代价高昂的问题。通常通过添加化学物质对管道流动进行保障。防止污垢沉积检测污垢形成的过程，寻找方法或添加剂以减少污垢沉积。使用碳钢芯片模拟管道表面，研究不同条件下原油/沥青质的吸附和释放，进而找出优化的化学成分、表面材料、压力和温度。燃料和润滑油润滑油被广泛用于控制摩擦和增加运动部件的使用寿命。润滑油溶液由各种具有表面活性的化学物质组成。优化发动机润滑油了解表面活性化学物质的吸附性质是找到平衡润滑剂的关键。利用不锈钢芯片研究燃料和润滑油添加剂对发动机性能的影响。实时观察吸附情况，寻找化学物质间的微妙平衡，从而优化润滑油的性能。QSense High Pressure高压石英晶体微天平的技术参数：芯片和样品处理系统工作温度a4 – 150 °C, 由软件控制，精度为 ± 0.02 °C工作压力90 – 200 bar (与交替蠕动泵联用，也可在常压下工作)芯片数量1芯片表面超过50种标准材料，包括金属、氧化物、碳化物和聚合物例如：金、二氧化硅、不锈钢SS2343 & SS2348、氧化铁、高岭石等其他材料如钢和矿物，可根据客户要求定制测量特性时间分辨率，1个频率 100 个数据点/秒液相质量灵敏度b 1 ng/cm2 (10 pg/mm2)液相耗散灵敏度b 0.08 x 10-6电子单元参数电源和频率100 / 115-120 / 220 / 230-240 V AC, 50-60 Hz电源应正确接地软件和电脑要求数据采集软件 (QSoft)USB 2.0, Windows XP 或更高版本数据分析软件(QSense Dfind)操作系统：64位Windows 7 SP1, 8, 8.1, 10或更高版本显示器分辨率： 1366×768像素内存：4 GB数据输入/输出格式Excel, BMP, JPG, WMF, GIF, PCX, PNG, TXT尺寸和重量高 (cm)宽 (cm)长 (cm)重量 (kg)电子单元1836219样品池89112高压阀门和控制面板685050ca 30HPLC 泵14264210 a 温度的稳定性取决于环境变化对样品池升温或冷却的影响。如果附近有气流或热源使室温变化超过±1℃，则可能无法达到系统设定的温度稳定性。b 通过标准的QSense 流动模块采集数据 (单频模式下每5秒采集一个数据点，假定Sauerbrey关系是有效的)。当QSense高压系统芯片背面存在液体时，灵敏度会降低。以上技术参数仅对此配置有效。所有技术指标如有更改，恕不另行通知。创新点：1. 市面上所有其他类似产品均无法实现压力控制和高温控制。2. 高温高压测试是石油工业真是生产场景模拟的必不可少的条件，此产品第一次实现了此情景的界面实时跟踪表征。QSense High Pressure 高压石英晶体微天平

近日，安徽省质监局以皖质函〔2011〕21号文批复，同意在凤阳县成立安徽省石英砂及制品质量监督检验中心。　　千亿元硅产业培育工程，是滁州市委市政府坚持以科学发展观为指导，依托凤阳县丰富的石英砂资源，加快推进硅(玻璃)产业优化升级，奋力打造“千亿滁州”，努力实现可持续发展的一项极为重要的战略性举措。而建立省级石英砂及制品质量监督检验中心，可以及时有效地开展石英砂及产品质量监督检查和企业产品委托检验、鉴定等，将为凤阳县打造千亿元硅(玻璃)产业规划提供强有力技术支撑和保障，对促进县域经济的快速发展具有十分重要的意义。　　安徽省石英砂及制品质量监督检验中心于2008年12月通过省质监局批复同意筹建，并于2010年12月3日通过省局专家组的资质认定和验收。中心共占地12.75亩，总建筑面积4800多平方米，总投资1266万元。已通过9个项目、94个检验参数的认证，项目分别是：石英砂、日用保温容器、平板玻璃、机吹玻璃杯、机压玻璃杯、人工吹制玻璃杯、啤酒瓶、太阳能热水系统、全玻璃真空太阳集热管。

近日，晶盛机电在接受机构调研时表示，公司8-12英寸大硅片设备（长晶、切片、抛光以及CVD设备等）基本实现国产化并批量交付；功率半导体设备的外延设备及高温炉管等设备也已批量交付，特别是碳化硅外延设备，出货量已经做到了国内前列；在先进制程领域，公司在12英寸减薄及外延（常压外延、减压外延）等设备进行布局。此外，还有半导体材料，零部件，辅材耗材等相关的研发与布局。据介绍，晶盛机电半导体设备业务主要聚焦于三个领域：第一、大硅片，即8-12英寸大硅片；第二、特色工艺，即功率半导体设备；第三，先进制程，即晶圆端相关设备。随着光伏行业和半导体行业快速发展，硅片厂商加速推进产能扩充，石英坩埚作为硅片生产环节的核心耗材，市场需求快速增长，晶盛机电紧抓行业发展机遇，积极推进石英坩埚业务的发展进度,加速宁夏坩埚生产基地的建设和投产，随着扩产产能的逐步释放，公司石英坩埚业务取得快速增长。2023年度，晶盛机电将在继续强化装备领域核心竞争力的同时，积极推动新材料业务快速发展，希望年度能够实现新签电池设备及组件设备订单超30亿元（含税），材料业务销售突破50亿元（含税），全年整体营业收入同比增长60%以上。

玻璃中的羟基会严重影响玻璃的性能，即使羟基重量含量低于1%,它也会明显地影响玻璃的粘度、密度、折射率和热膨胀系数。同时,由于玻璃中羟基的存在,它将对某种波长的红外光波形成强烈的吸收,这对于光纤通讯中光学材料的选择是一个十分重要的问题。在电光源行业中,玻璃中羟基含量的高低是直接影响气体放电灯的质量。因此,需要严格监控玻璃中的羟基含量。此外，为了研究羟基含量与玻璃性能之间的关系，以便为设计与制造具有一定特性的玻璃提供必要的数据,这也需要定量地测定玻璃中羟基的含量。你知道吗？利用红外光谱仪可以快速、准确地检测石英玻璃中的羟基含量！这是怎么做到的呢？让我们一起来揭开这个谜底。红外光谱仪是一种神奇的科学仪器，它能够通过测量样品对红外光的吸收情况，分析出样品的化学成分和结构信息。测定玻璃中羟基含量的方法有两类:一、水的热除气法 二、光谱法。比较这两类方法,光谱法更具有其优越性,该法在测试过程中,玻璃内所有羟基都将被探测,但该法需要已知羟基含量的校准标准。对于石英玻璃来说，其中的羟基会在特定的红外波长范围内产生吸收峰。通过检测这些吸收峰的强度和位置，我们就能分析出石英玻璃中羟基的含量。在水晶或者石英玻璃行业做相关分析的老师如何需要了解具体方案可以联系能谱科技，我们将给您一套完整的解决方案！

3月8日，滁州市人大主任、市委书记韩先聪，市委常委、副市长徐发成，副市长王图强一行在凤阳县委书记马占文，县副委书记、副县长米德成，副县长朱大纲等领导的陪同下，深入凤阳县在建的安徽省石英砂及制品质量监督检验中心调研指导。　　韩先聪一行参观了该中心正在精心布置的实验室，详细询问中心规模、资金筹措、设备购置及人才引进、吸收与培养后，充分肯定了中心建设的重要性和必要性。韩先聪要求县质监局立足凤阳丰富的矿产资源，围绕打造千亿元玻璃(硅)产业规划，不断做强做大特色中心。在大力建设省级中心的基础上，积极争取国家级中心落户凤阳。要以创品牌，树权威，塑形象为要求，将中心建设成“公正科学，准确规范，高效满意”的第三方公正权威机构。　　当韩先聪书记了解到中心建设过程中仍存在资金困难时，表示将尽市委市政府所能为中心提供资金支持。　　该中心自2008年12月通过省局批复筹建以来，于2009年4月正式开工，2009年12月底封顶，2010年2月内装竣工，目前正在进行绿化、围墙等辅助设施建设以及资质认定、人员培训、石英砂及制品企业宣传发动等，计划今年6月底投入运行。该中心的建设得到凤阳县委县政府鼎力支持：无偿拨付10亩地 先后拨付启动资金、建设资金计550万元 县级规费全免 县级税收留存部分全部返还用于中心建设。该中心建设还得到省市质监部门110万元资金支持。中心建成后将发挥五个方面作用：一是为凤阳县委、县政府打造的千亿元玻璃硅产业规划，包括产业发展和结构调整提供技术支撑 二是为社会出具公正性数据，包括省、市质监局下达的产品质量监督检查和企业产品委托检验、鉴定等任务 三是为企业提供出厂检验服务 四是为石英砂及制品质量认证和安全评价提供技术手段 五是参与石英砂及制品课题研究。

国产仪器腾飞行动”将通过企业自愿免费申报，活动主办方将组织专业编辑及行业资深专家深入调研，实地走访考察用户单位和国产厂商，让广大用户对国产科学仪器进行网上讨论、评议，以“用户说好才是真的好”为宗旨，从科学仪器的可靠性、稳定性、售后服务等方面筛选出具有代表性，经过用户的使用检验，好用、够用，并可对进口仪器形成一定竞争优势的“国产好仪器”。上海沛欧消化炉SKD-08S2的入围，显示了产品实力的重要性，也体现了广大用户超群的眼光，您的选择是对上海沛欧最好的支持！！ 红外石英程序升温8孔消化炉特点1、加热体（模块）采用红外石英管，耐强酸强碱、防爆裂，寿命长，2、炉孔温度连续可调，升温速度快3、消化管受热面积大、温差小，样品消化一致性好，有利于样品的消煮4、仪器具有过流保护和漏电保护5、采用双开关，电源和加热单独控制，便于安全参数设置6、仪器有不锈钢排污罩，使消化管内逸出的SO2等有害气体，通过排污管经抽吸泵从水中排入下水道，有效地抑制有害气 体的外逸*杜绝挂壁*一、概述： 红外石英程序升温8孔消化炉SKD-08S2可用于农业、林业、环保、地质、化工、食品等部门以及高等院校、科研部门对植株、种子、饲料、食品、土壤、矿石等消化二、技术指标： 红外石英程序升温8孔消化炉型号 SKD-08S2控制方式 数控 (定时+64阶程序升温） 加热方式 红外石英辐射加热 炉孔数量 8孔 控温范围 室温-680℃ 升温速度 0分钟（室温到400℃） 温度波动 1%（超调后2度） 电 压 AC220V 功率 1600W 消化炉在蛋白质检测中起到了很重要的作用，选择一台合适的消化炉是准确检测的前提。消化炉指标要注意几点：1 温度要恒定，波动要小，每个样品可以有一致的消化时间，2 每一个样品孔温度要一致，以免样品消化时间相差太大。3 能有效的控制温度变化的过程，以免消化时的样品挂壁。4 效地保温措施，以提高炉腔内温度的恒定性所以消化炉的考察需要注意 ：* 有效地温度控制，使得消化能按需要控制温度，如果有程序升温控制就能有效达到所需。* 很好的保温措施，如果保温材料势单力薄，必造成温度不稳定。仪器较厚的保温层是温度稳定的需要。故保温材料的厚度和材质是一个重要的指标、* 加热体和热载体的选择，可以根据用户的需要选择不同的热载体。下面我们来讨论加热体和热载体的选择。现在加热主要有三种方式比较好的。# 红外加热，靠热辐射来加热样品，特点是：升温快，热惯性小，温控准确。一般应用于有高要求样品的消化。例如：有较快的升温和降温速度。程序升温可以使用户更具自己样品的特点来选择升温曲线，或选择分段式的升温，更有利益样品的消化，从而杜绝样品的挂壁现象、进而使得样品消化效率的大大提高# 铝锭加热，靠铝锭传导热给样品，特点：升温较慢，热惯性较大，温度较稳定，还由于铝锭的良好的热传导性，每个样品孔间的温度一致性好。广泛应用于消化炉的热载体，但也要注意：一片薄薄的铝锭也不能保持温度的恒定，所以选择铝锭消化炉，铝锭厚度也是一个考察指标。# 石墨加热，靠石墨传导给样品热量，特点：热惯性大升温较慢，由于石墨热传导性较差（相比较铝锭），使得样品孔间温度不均匀，容易造成样品间消化时间拉大。但是由于石墨成本较低，石墨消化炉成本便宜，对部分低端用户有一定的吸引力。(并不可取） 其余要注意消化炉的保护功能：温度稳定均一保护，过流和短路保护。

AWS X1石英晶体微天平基于声波传感原理，可通过石英传感器频率和耗散变化来检测芯片表面质量和结构变化。适用于刚性和粘弹性薄膜，具有倍频操作模式，可给出薄膜的粘度，弹性模量，粘性模量，厚度等信息。测试频率高达160MHz，灵敏度可达8pg/cm2。应用领域腐蚀研究 锂离子电池评价电镀研究，沉积层厚度测试气体检测、成分分析，环境监测表面涂层研究纳米粒子吸脱附离子和溶剂的传输表面活性剂去污能力评价创新点：1.AWS样品池采用专利的Q-Lock设计2.通过AWS Suite® 一个软件可控制两台仪器，同步采集电化学和QCM信号，完美实现电化学与QCM的联用。3.AWS X1系统可兼容标准QCM芯片、高频QCM芯片和叉指传感器芯片。4.适用于刚性和粘弹性薄膜，具有倍频操作模式5.模块化设计，可升级温度模块/液体控制单元AWS耗散型石英晶体微天平

p　　strong仪器信息网讯/strong 创新测试解决方案的领先供应商美国CEM公司日前宣布推石英卤素水分测定仪出SMART Q，该仪器采用专利技术和专有技术，是当前市场上速度最快的红外水分分析仪。/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/974f5361-28d0-48db-b16a-efec91cab859.jpg" title="SMART Q _01.jpg" alt="SMART Q _01.jpg"//pp style="text-align: center "SMART Q 石英卤素水分测定仪/pp　　SMART Q是基于与SMART 6微波红外水分测定仪相同的技术，为喜欢仅使用红外干燥法的用户提供卓越的价值。SMART Q可以轻松升级到SMART 6，以获得更快的结果。SMART Q已在一些应用领域上例如制药、塑料、乳制品、加工食品等被证明优于竞争对手的红外水分分析仪。/pp　　此外，CEM公司还宣布推出用于微波消解仪的一次性玻璃衬管，可以说是痕量金属分析样品制备的最新突破。/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/b20e38bd-854b-4dc5-9632-57675e52483a.jpg" title="Disposable Glass Vessel Liner _03.jpg" alt="Disposable Glass Vessel Liner _03.jpg"//pp style="text-align: center "一次性玻璃衬管/pp　　一次性玻璃衬管是一种易于使用的玻璃插件，可与配备iWave温度测量传感器的MARS 6微波消解系统中的CEM MARSXpress Plus 容器一起使用。iWave Light Emitting Technology能够透过容器和衬管材料来测量样品溶液的实际温度，从而使用户能够更好地控制每个反应。一次性玻璃衬里是一种新的颠覆性技术，其全球专利正在申请中。这些衬垫消除了容器清洗耗时和交叉污染的风险。样品可以直接称重到衬管中，减少Teflon® 容器常见的静电干扰，消化后的样品可以放入衬管中，然后放入自动进样器进行分析。/pp　　“一次性玻璃衬管将为高通量实验室带来重大节约，”CEM公司总裁兼首席执行官Michael J. Collins评论道。 “在运行之间消除清洗容器的需要将节省技术人员的时间，并加快整体消化过程，允许更少的样品在更短的时间内运行。它是消化样品的完美配件，应用领域包括：环境，食品，饲料/肥料等。”/p

硅微粉是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料。在业内人们将具有相应纯度的石英矿研磨所得的超细粉或通过化学所得的二氧化硅（如白炭黑）细粉都称为硅微粉。由于它具备耐温性好、耐酸碱腐蚀、导热系数高、高绝缘、低膨胀、化学性能稳定、硬度大等优良的性能，被广泛用于油漆，涂料，胶黏剂，电气绝缘，蜂窝陶瓷和电子电器等领域。随着高技术领域的迅猛发展，硅微粉亦将步入新的历史发展时期。硅微粉是由天然石英（SiO2）或熔融石英（天然石英经高温熔融、冷却后的非晶态SiO2）经过多道工艺加工而成的微粉。其生产工艺主要包括干法研磨和湿法研磨两种。干法研磨是将硅微粉原料放入磨粉机中研磨，而湿法研磨则是在球磨机中加入适量的水进行研磨。而在相关行业当中，厂家往往需要依赖高频红外碳硫仪对于硅微粉中的改性材料进行监控，其中碳的含量范围在500ppm至1%之间，硫的含量应低于5ppm。实验仪器德国元素Elementarinductar CS cube 红外碳硫仪实验方案与结果称量200-300mg的样品直接转移至德国元素Elementar独特的陶瓷坩埚中，加入1.9g W/Sn助熔剂和500mg纯铁助熔剂。然后将坩埚置于自动进样器上，仪器自动进样分析。这里选择的标样为钢铁标样，样品具体所含元素信息请参考下表：德国元素Elementarinductar 系列inductar CS cube 红外碳硫仪应用材料：黑色系金属合金，有色金属，难熔合金，电极材料，光伏材料，陶瓷材料，无机储氢材料，地质矿物等分析元素：碳、硫元素

拟赴主板上市的宁夏盾源聚芯半导体科技股份有限公司（以下简称盾源聚芯）披露招股书（申报稿），随后收到了第一轮审核问询函。盾源聚芯主要从事硅部件和石英坩埚的研发、生产和销售。招股书（申报稿）称公司业务模式成熟，经营业绩稳定、规模较大，为行业代表性的优质企业，具有大盘蓝筹特色。此外，盾源聚芯控股股东为杭州大和热磁电子有限公司（以下简称“杭州热磁”）。杭州热磁系日本Standard（标准）市场上市公司FERROTEC（Ferrotec Holdings Corporation，日本磁性技术控股股份有限公司，日本磁控）的全资子公司。本土最大硅部件生产商据盾源聚芯招股书（申报稿），其主要产品为半导体芯片加工设备用的硅环、硅喷淋头、硅舟、硅喷射管等硅部件产品、单晶/多晶硅部件材料产品以及生产半导体单晶硅和太阳能单晶硅用的石英坩埚产品。硅部件业务属于为半导体设备提供配套的半导体零部件行业，半导体石英坩埚属于为半导体原材料生产提供配套的材料行业，均处于半导体产业链之中。盾源聚芯表示，半导体用硅部件在中国属新兴产品。盾源聚芯经过10年的积累和经营，已成为中国本土最大的硅部件生产商，在全球竞争力较强。全球格局方面，全球刻蚀用硅部件市场主要被美国、日本和韩国企业垄断，部分企业同时具备硅材料生产和硅部件加工能力。美国企业Silfex为LAM（泛林）子公司，主要为LAM提供先进的刻蚀用硅部件产品，在全球市场中占据主导地位；Hana（哈那）约占全球刻蚀用硅部件原厂件市场份额的13.3%，主要客户为TEL（东电电子）、三星电子和AMAT（应用材料）等，且60%以上的硅部件收入来自韩国市场。根据沙利文研究数据，2022年度，盾源聚芯刻蚀用硅部件产品销售额约占全球市场5.4%份额。而炉管用硅部件企业主要有盾源聚芯、Sico（一家奥地利公司）和Holm（一家德国公司）三家公司。盾源聚芯在2022年全球炉管用硅部件市场中约占37.3%的市场份额。2022年全球刻蚀用硅部件市场规模为144亿元，其中原厂件销售规模为107.7亿元，占比74.8%。相比之下，炉管用硅部件市场规模则小得多，2022年仅为5.8亿元。公司境外收入占比高值得注意的是，盾源聚芯境外收入占比较高。2020年~2022年，其境外收入占主营业务收入比例分别为67.64%、74.73%和77.19%。盾源聚芯提示风险称，自2018年以来，中国面临的国际环境较为复杂，如果未来相关国家或地区出于贸易保护或者因其他地缘政治等原因，通过关税或者进出口限制等贸易政策，形成贸易壁垒，可能导致公司上下游产业链合作受限，从而对公司经营发展产生不利影响。去年，盾源聚芯直接客户中前五名分别为客户A、日本磁控、ATC（石英产品生产商）、SKC Solmics（韩国SK集团旗下公司）和东电上海，销售额占比分别为34.13%、11.48%、10.53%、6.35%和5.49%，合计67.99%。其中，日本磁控为盾源聚芯控股股东杭州热磁全资控股方。ATC系日本磁控持有32.86%表决权的联营企业，系公司关联方。据了解，ATC作为全球领先的石英产品生产商，与TEL具备长期合作历史，系其多类原材料的集成供应商。为确保原料稳定供应并便于供应商管理，TEL通过ATC采购公司的硅部件产品。SKC Solmics隶属于韩国SK集团，主要客户集中在韩国本地，且均为终端晶圆厂商，产品以成熟制程为主，具备材料及部件生产能力，主要客户有SK 海力士、三星电子和LG显示（乐金显示）。东电上海主体为东电半导体设备（上海）有限公司、东电电子（上海）有限公司，两家公司全资控股股东均为东京毅力科创株式会社（日本），即TEL。盾源聚芯表示，公司的刻蚀类硅部件产品作为半导体设备的配套零部件，主要销售给半导体设备厂商，并由其向全球终端芯片制造厂商销售，且相关产品主要应用于先进制程芯片的制造。国外一些管制措施的出台，减少了相关厂商在华先进制程设备及配套零部件的销售，进而可能导致公司的刻蚀类硅部件产品收入下降，对公司的生产经营产生一定的不利影响。

透明熔融石英玻璃作为一种不可或缺的重要材料，在现代社会中具备广泛应用价值。其卓越性能使得它在日常生活、科学和工业领域均发挥着重要作用。尽管熔融石英玻璃具备卓越的光学性能、热稳定性和化学耐久性等优异特点，但其高硬度和高脆性使得其可加工能性备受诟病。目前，传统熔融石英玻璃微结构制备工艺面临着流程复杂、成本高昂以及材料易碎等诸多挑战，并且在实现复杂三维（3D）结构方面仍然存在巨大困难。这给新型玻璃微纳米器件的开发、高效制造和在先进功能领域的应用带来了巨大的挑战。近年来，以3D打印/增材制造为代表的先进制造技术为玻璃加工行业带来了全新变革和重大突破。相较于传统的减材及等材成型工艺，这些新兴技术以数字设计和逐层累积为手段，成为赋予玻璃构件极高设计自由度和精确成型能力的强大工具，使得制造任意熔融石英玻璃三维结构成为可能。德国Karlsruhe理工学院科学家利用立体光刻（SLA）技术制备玻璃已取得重要突破（Nature, 2017, 544），成功实现了玻璃制品在质量、复杂度和精确度诸多方面的显著提升。这一里程碑式的进展也预示着通过3D打印技术制造具有出色光学性能的玻璃结构离普及更近了一步。随着时间的推移，全球范围内的研究者一直在不断努力提升玻璃打印技术的精确性。通过采用双光子飞秒激光直写（TPP-DIW）技术，实现了微纳米尺寸3D分辨率的玻璃结构的有效成形（Adv. Mater., 2021, 33）。然而，尽管立体光刻和双光子飞秒激光直写已分别实现了约50 μm和约100 nm的成型分辨率，并在宏观及纳观尺度上显著扩展了玻璃三维构件的应用领域，但由于3D打印技术在精度和效率方面存在固有矛盾，迄今为止，已有文献中报道的方法无法有效地制造出既具有毫米/厘米级尺寸又带有亚微米级特征的复杂玻璃三维结构。这一限制严重影响了该技术在微光学、微流控、微机械及微表面等先进领域上的应用。有鉴于此，香港理工大学3D打印中心温燮文教授联合香港大学机械工程系陆洋教授，在此前工作（Nat. Mater., 2021, 20, 1506）基础上更进一步，提出了一种通过摩方精密面投影微立体光刻（PμSL）3D打印技术制备同时具有亚微米特征及毫米/厘米级尺寸的熔融石英玻璃三维构件的方法。研究者选择了聚乙二醇功能化的二氧化硅纳米颗粒（平均直径~11.5 nm）胶体和两种丙烯酸酯作为聚合物前驱体，保证二氧化硅纳米颗粒良好的相容性和分散性。结合面投影微立体光刻3D打印灵活地创建具有复杂的三维亚微米结构的高性能透明熔融石英玻璃，其分辨率、构建速度及成型幅面均超越了目前大多数其他3D打印玻璃技术几个数量级。 图1：通过面投影微立体光刻3D打印所得透明熔融石英玻璃。（a）面投影微立体光刻3D打印示意图，呈现了打印所得熔融石英玻璃制成微缩维多利亚港的光学和电子显微镜图像。（b）复合纳米前驱体的各化学组分。（c）面投影微立体光刻3D打印透明熔融石英玻璃微透镜阵列在高温环境下展示了出色的稳定性。（d）4 × 6阵列的透明熔融石英玻璃蜂窝结构的光学和电子显微镜图像，其中央的细长悬线具有亚微米级别尺寸。（e）该方案所制备的熔融石英玻璃在分辨率及成型速度上的关系图，及与已报道的其他同类技术的比较。 图2：面投影微立体光刻3D打印所得具有多尺度临界特征的透明熔融石英玻璃多层级点阵。（a）多层级点阵结构；（b）多层级点阵网络；（c & d）单个多层级点阵胞元；（e）多层级架构；（f）基础点阵；（g & h）基础杆件及其具备的亚微米特征。尺寸跨度由mm逐步减少到nm，接近5个数量级。利用面投影微立体光刻3D打印透明熔融石英玻璃微透镜阵列，其具有亚纳米级别的表面粗糙度（Ra≈0.633 nm）。同时，研究者展示了通过3D打印制造的熔融石英玻璃微透镜阵列在成像方面的出色能力，具备优良的均匀性、清晰度、对比度和锐度。 图3：面投影微立体光刻3D打印的具有亚纳米级别表面粗糙度的熔融石英玻璃微透镜阵列。单个透镜的高精度光学显微镜图像，方框区域显示了白光干涉共聚焦显微镜测试结果，沿XY方向均能实现亚纳米级别表面粗糙度，以此制备高均匀性、高清晰度、高对比度和高锐度的微透镜阵列。面投影微立体光刻3D打印技术赋予了熔融石英玻璃微流体器件高精度、简化工艺、高直视性、大结构尺寸及复杂三维设计自由度，进一步展现出该器件出色的液滴/流体操控能力。 图4：面投影微立体光刻3D打印具备超疏水性能的仿生三维熔融石英玻璃微表面结构，以及具有Y型流道的免键合三维熔融石英玻璃微流控芯片。超疏水仿生三维熔融石英玻璃微表面展现了极佳的液滴黏附能力（即“花瓣效应”），即使在翻转180°后仍能牢固锁住液滴；在免键合Y型流道三维熔融石英玻璃微流控芯片，由于表面张力占主导，两种流体呈现了不互溶的“层流”现象。该工作进行于香港城市大学深圳研究院纳米制造实验室，相关成果以“One-photon Three-dimensional Printed Fused Silica Glass with Sub-micron Features”为题发表于国际期刊《自然通讯》（Nature Communications）上，课题组2020级博士研究生黎子永为该论文第一作者。在该研究中，熔融石英玻璃三维微纳样品由摩方精密2 μm精度的nanoArch P130超高精密3D打印系统制备。相关技术已申请专利，后续将与摩方精密合作进行商业化应用。

5月18日，证监会披露了安信证券关于浙江晶阳机电股份有限公司（简称：晶阳机电）向不特定合格投资者公开发行股票并在北京证券交易所上市辅导备案的报告。官网显示，晶阳机电是专业的直拉式硅单晶生长炉生产厂家，目前主要产品有单晶炉、铸锭炉、石英坩埚、其他半导体相关设备，公司技术力量雄厚，研制开发技术支持能力强大，现有研发人员23名，其中多人具有硕士以上学历，并在上海同时设有销售及售后服务中心；生产基地位于国家历史文化名城嘉兴，占地面积近25000平方米（约29.8亩），生产车间包括金属加工车间、产品总装调试车间、硅单晶炉、铸锭炉试机车间、电气组立车间以及石英坩埚生产线车间。从股权结构来看，晶阳机电任何单一股东持股比例均低于30%，不存在单一股东通过实际支配公司股份表决权能够决定公司董事会半数以上成员选任或足以对股东大会的决议产生重大影响的情形。因此，公司无控股股东。程旭兵直接持有公司16.28%股权，杨金海直接持有公司7.33%股权，两位股东通过上海银坤问接控制公司15.64%股权，通过宁波德亚间接控制公司5.87%股权，合计控制公司45.11%股权。程旭兵担任公司董事长、总经理杨金海担任公司董事、副总经理，两人均为公司的创始人，对公司的发展战略、重要决策、日常经营管理均能够发挥重大影响。

玻璃粉主要组成为PbO 、 SiO2 、 TiO2及其他杂质元素，是一种重要的半导体材料，主要应用于制造电子浆料和其它电子元器件行业。其中组成的变化会影响元器件的性能，因此对玻璃粉中各组分含量的分析具有重要的意义。高纯石英主要矿物成分是SiO2，因具有耐高温、耐腐蚀、低热膨胀性、高度绝缘性和透光性等优异物理化学特性，广泛应用于LED照明、光伏和半导体等高新技术产业。《矿产资源工业要求手册》中，根据石英中SiO2、Fe2O3及污染元素（Al、Ti、Na、K、Li、Ca、Fe、P、B）的含量，划分为不同纯度等级。因此对石英粉末中各组分含量的分析对实现不同纯度石英砂的级别划分具有重要的意义。技术难点玻璃粉及高纯石英中多元素分析存在以下技术难点：种类多待测元素种类多，需实现多元素同时检测，常规分析方法（如容量法、比色法）不能满足其检测需求。差异大待测元素含量差异大，需满足高低浓度元素同时检测的需求，对仪器检测准确度、线性范围提出了更大挑战。含量低高纯石英粉末中杂质元素含量低，要求仪器具有高灵敏度和低检出限。谱育优势谱育科技 EXPEC 6000 R型 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）具备高灵敏度、低检出限、宽线性范围、多元素同时测定的特点，可解决上述困难，实现玻璃粉、高纯石英中Al、Na、K、Li、Cr、Fe、Mg、Ba、Ti、Ca、Mn、Mi、Cu、Mo 14种元素的分析。EXPEC 6000 R型电感耦合等离子体发射光谱仪EXPEC 790s超级微波化学工作站多元素同时分析全谱直读数据采集，实现多元素同时性分析。宽线性范围测定谱线的线性动态范围：≥105，实现高低浓度同时检测。高灵敏度百万像素科研级防溢出面阵CCD检测器，实现低含量元素的高灵敏响应。应用案例仪器与试剂仪器：EXPEC 6000 R型、EXPEC 790s主要试剂：氢氟酸 ；盐酸；去离子水测定参数分析结果玻璃粉使用 EXPEC 790s 对样品进行微波消解，应用 EXPEC 6000 R型 测定玻璃粉末标准品中Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O 6种金属氧化物含量，结果表明：该方法测定方法精密度均小于3%，其测量结果与该样品的的标准值比对其偏差在6%以内，说明了 EXPEC 6000 R型 测定结果的准确性。玻璃粉标准品中样品测试结果高纯石英使用 EXPEC 790s 对样品进行微波消解，应用 EXPEC 6000 R型 测定4种高纯石英粉末中Al、Na、K、Li、Cr、Fe、Mg、Ba、Ti、Ca、Mn、Mi、Cu、Mo 14种元素的含量，目标元素均有良好的线性，空白低，样品中常量及微量元素均能满足低浓度的检出。使用 ICP-OES 法测定石英样品中的微量元素的测试方法基体效应小，精密度高，检出限较低，较传统方法效率较高，结果可信度高，可满足石英样品中多元素快速、精确检测的要求。高纯石英粉末中样品测试结果EXPEC 6000 R型 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），统一了高可靠性的射频电源、稳固的恒温二维分光系统、制冷的防溢出高速CCD传感器、易用的炬室与进样系统，结合独创的FSC光谱校正技术，配合 EXPEC 790s 使用，大大提高了样品处理效率。目前，EXPEC 6000 R型 已成功应用于环境检测、材料、冶金、食品安全和化工等领域，有效满足多种元素检测需求，致力于为用户带来良好的性能和使用体验。

2023年8月，为贯彻落实《国家适应气候变化战略2035》，持续实施《城市适应气候变化行动方案》，积极探索气候适应型城市建设路径和模式，有效提升城市适应气候变化能力，生态环境部、财政部、自然资源部、住房和城乡建设部、交通运输部、水利部、中国气象局、国家疾病预防控制局八大部门联合发布《关于深化气候适应型城市建设试点的通知》。《通知》提到，2017年，我国在全国范围内遴选了28个城市，启动开展气候适应型城市建设试点，为进一步深化气候适应型城市建设试点奠定了基础。基于此，统筹考虑气候风险类型、自然地理特征、城市功能与规模等因素，在全国范围内开展深化气候适应型城市建设试点，积极探索和总结气候适应型城市建设路径和模式，提高城市适应气候变化水平。到2025年，优先遴选一批工作基础好、组织保障有力、预期示范带动作用强的试点城市先行先试，气候适应型城市建设纳入试点城市重点工作任务和经济社会发展规划，适应气候变化工作机制基本完善，重点领域适应行动有效开展，气候适应型城市建设经验得到有益探索。到2030年，试点城市扩展到100个左右，气候适应型城市建设试点经验得到有效推广并进一步巩固深化，城市适应气候变化理念广泛普及，城市气候变化风险评估和适应气候变化能力明显提升。到2035年，气候适应型城市建设试点经验得到全面推广，地级及以上城市全面开展气候适应型城市建设。 近日，按照《关于深化气候适应型城市建设试点的通知》（环办气候〔2023〕13号）安排，在城市申报、各省（区、市）推荐基础上，经综合研究，确定北京市门头沟区等39个市（区）为深化气候适应型城市建设试点，现予公布。附：关于深化气候适应型城市建设试点的通知各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团生态环境厅（局）、财政厅（局）、自然资源主管部门、住房城乡建设厅（委、局）、交通运输厅（局、委）、水利（水务）厅（局）、气象局、疾控主管部门：为贯彻落实《国家适应气候变化战略2035》，持续实施《城市适应气候变化行动方案》，积极探索气候适应型城市建设路径和模式，有效提升城市适应气候变化能力，决定在前期工作基础上进一步深化气候适应型城市建设试点工作。现将有关事项通知如下。一、目的意义气候变化是当今世界以及今后相当长时期内人类共同面临的巨大挑战。气候变化导致的极端天气气候事件和各类缓发不利影响不断加剧，已对世界各国特别是发展中国家经济社会发展和人民生产生活安全造成严重威胁。《巴黎协定》确立了提高适应能力、增强韧性、降低脆弱性的全球适应目标，主动适应气候变化、不断提高气候风险防范和抵御能力已经成为全球共识和必然选择。城市是人类生产生活的主要聚集地，也是各类要素资源和经济社会活动最集中的地方，区域气候变化趋势与城市气候效应叠加，使城市遭受的不利影响和风险更为严重。我国正处于工业化和城镇化快速发展的历史阶段，以防范气候风险为目标建设气候适应型城市，可以最大限度降低气候变化不利影响和风险，提高城市适应气候变化能力，对保障城市安全运行、提高城市竞争力和可持续发展潜力具有重要意义。2017年，我国在全国范围内遴选了28个城市，启动开展气候适应型城市建设试点。各试点城市因地制宜、积极探索，在普及适应理念、创新工作机制、强化重点领域适应行动等方面都取得积极成效并积累了有益经验，为进一步深化气候适应型城市建设试点奠定了基础。但总体来看，气候适应型城市建设仍任重道远，当前仍存在对气候风险认识不足、工作机制尚不完善、资源投入和行动力度亟待加强、适应能力亟待提升等问题，迫切需要进一步深化气候适应型城市建设试点，以进一步探索和总结气候适应型城市建设路径和模式，提高城市适应气候变化水平，并为积极推进全球适应气候变化进程贡献中国智慧和中国方案。二、总体要求（一）指导思想以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导，全面贯彻党的二十大会议精神，深入贯彻习近平生态文明思想，坚持以人民为中心，完整、准确、全面贯彻新发展理念，落实《国家适应气候变化战略2035》，实施《城市适应气候变化行动方案》，以有效防范和降低气候变化不利影响和风险为目标，以完善城市适应气候变化治理体系、加强气候变化影响和风险评估、强化城市重点领域适应气候变化行动、推进城市适应政策创新和能力建设为重点，选择典型城市先行先试，积极推进和深化气候适应型城市建设，为推进城市韧性可持续发展、助力生态文明建设和美丽中国建设做出积极贡献。（二）工作原则坚持风险导向，因地制宜。强化气候风险意识，立足全球和区域气候背景，以积极防范和化解城市面临的主要气候风险为导向，充分发挥试点城市主动性、积极性，结合城市实际，体现城市特色，突出“一城一策”，稳步推进气候适应型城市建设。坚持统筹协调，重点突出。建立健全气候适应型城市建设试点领导协调机制，统筹发力、协同推进，在深入分析评估气候变化不利影响和风险的基础上，明确城市适应气候变化目标任务，突出重点任务、重点举措、重点工程，推动试点城市气候韧性大幅提升。坚持分类指导，探索创新。根据不同地区、规模、城市功能定位、气候风险类型等，对气候适应型城市建设试点进行分类指导，鼓励试点城市先行先试、锐意创新，大胆探索气候适应型城市建设机制和模式，形成可复制、可推广的经验，树立标杆、打造样本。坚持广泛参与，全民共建。全面提升对气候适应型城市建设的认识和重视程度，广泛调动政府部门、企事业单位、社会组织和广大公众参与共建的积极性，引导和整合优势资源，强化适应气候变化支撑保障和能力建设，营造气候适应型城市建设良好氛围。（三）试点目标统筹考虑气候风险类型、自然地理特征、城市功能与规模等因素，在全国范围内开展深化气候适应型城市建设试点，积极探索和总结气候适应型城市建设路径和模式，提高城市适应气候变化水平。到2025年，优先遴选一批工作基础好、组织保障有力、预期示范带动作用强的试点城市先行先试，气候适应型城市建设纳入试点城市重点工作任务和经济社会发展规划，适应气候变化工作机制基本完善，重点领域适应行动有效开展，气候适应型城市建设经验得到有益探索。到2030年，试点城市扩展到100个左右，气候适应型城市建设试点经验得到有效推广并进一步巩固深化，城市适应气候变化理念广泛普及，城市气候变化风险评估和适应气候变化能力明显提升。到2035年，气候适应型城市建设试点经验得到全面推广，地级及以上城市全面开展气候适应型城市建设。三、重点任务（一）完善城市适应气候变化治理体系（生态环境部牵头，其他部门参与，指导试点城市开展以下工作）加强气候适应型城市建设协调指导，建立健全由生态环境部门牵头、相关部门积极参与的气候适应型城市建设试点工作领导协调机制。制定气候适应型城市建设试点实施方案，将气候适应型城市建设纳入城市各级各类相关规划和美丽城市建设重点任务。建立健全气候系统观测、影响风险评估、综合适应行动、效果评估反馈的工作体系。建立城市适应气候变化信息共享机制和平台，提升信息化、智能化管理水平。完善适应气候变化相关财政、金融、科技等支撑保障机制和配套政策。建立评估考核机制，开展年度工作成效评估，并纳入生态环境美丽城市评估体系。（二）强化城市气候变化影响和风险评估（生态环境部、中国气象局、自然资源部牵头，其他部门参与，指导试点城市开展以下工作）建设高精度城市气候变化监测、预测和预估基础数据集，开展城市细致气候特征以及热岛、雨岛、干岛、浑浊岛效应的综合分析。探索开展气候变化影响和风险的精细化定量监测与评估、预估及归因分析。建立跨部门气候风险联合会商评估工作机制，强化重点领域、重点工程、重要开发项目气候变化影响和风险评估。加强气候变化影响显著区域的地质灾害综合防控，开展海平面上升耦合极端灾害过程的滨海城市安全综合风险评估。加强气候变化对沿海城市富营养化、海洋酸化和缺氧的影响分析和风险评估。有效衔接常态化气象灾害隐患排查与周期性综合风险普查，开展动态风险评估，绘制城市气候风险地图。（三）加强城市适应气候变化能力建设（生态环境部牵头，其他部门参与，指导试点城市开展以下工作）加强队伍建设，广泛开展适应气候变化知识和业务培训，提高干部队伍业务能力。开展适应气候变化主题宣传活动，利用多种方式推动适应气候变化进机关、进校园、进社区、进企业、进农村，提高公众气候风险防范与适应气候变化理念意识。在国家生态环境科普基地建设中增加气候适应方面相关内容。加强适应气候变化先进技术推广应用，探索提升城市适应能力综合解决方案。充分调动金融机构、企业、社区、社会组织及公众等多元主体适应气候变化积极性，发展壮大志愿者队伍，形成全社会广泛参与的良好氛围。加强适应气候变化国际合作，开展气候适应型城市建设政策、技术、实践经验国际交流，推动建立气候适应型城市友城伙伴关系，提升气候适应型城市建设国际影响力。（四）加强极端天气气候事件风险监测预警和应急管理（中国气象局牵头，其他部门参与，指导试点城市开展以下工作）建设地面自动气象站为主的立体精密、智能协同的城市综合气象观测系统。建立气象灾害及其次生灾害监测与预警预报体系，完善定量化监测指标体系，开展精细化网格预报预测。因地制宜建设早期预警平台和分灾种监测预报预警系统，建立多源资料融合的极端天气气候事件灾情数据库。建立跨部门、跨区域联防联控的常态化管理体系，制定完善极端天气气候事件应急预案，完善应急处置和救灾响应机制。强化专业应急救援装备力量部署，优化完善应急抢险救灾物资储备库布局，加强应急救援联合演练。（五）优化城市适应气候变化空间布局（自然资源部牵头，其他部门参与，指导试点城市开展以下工作）在国土空间规划实施评估中加强气候风险及适应性评估。结合国土空间规划编制实施，在“三区三线”、蓝线绿线等基础上，进一步探索城市适应气候变化的空间策略，优化城市空间布局。融合规划和土地政策，加大城市存量空间盘活力度，统筹城市地上地下空间综合利用。划定海洋灾害防治区，强化沿海城镇海平面上升应对措施。划定洪涝风险控制线，增强城市和区域调蓄空间管控。确定重要基础设施用地控制范围并预留发展空间，完善城镇安全韧性空间和基础设施。以社区为基本单元构筑城市安全防御体系，优化公共卫生等应急空间网络。（六）提升城市基础设施气候韧性（住房城乡建设部牵头，其他部门参与，指导试点城市开展以下工作）建立健全基础设施建档制度，以城市人民政府为实施主体，加快开展城市市政基础设施现状普查，摸清底数、排查风险、找准短板，提出有针对性的基础设施韧性提升措施，纳入市政基础设施建设规划及实施计划。鼓励探索开展城市基础设施压力测试。对城市基础设施安全风险进行源头管控、过程监测、预报预警、应急处置和综合治理。全面提升极端天气气候事件下城市各类基础设施的防灾、减灾、抗灾、应急救灾能力和城市重要基础设施快速恢复能力、关键部位综合防护能力。（七）提升城市水安全保障水平（水利部、住房城乡建设部、生态环境部牵头，其他部门参与，指导试点城市开展以下工作）统筹流域防洪与城市防洪排涝，统筹城市防洪和内涝治理，加快实施城市防洪提升工程，建设和完善源头减排、蓄排结合、排涝除险、超标应急的排水防涝体系，有效应对城市内涝防治标准内的降雨,加强易涝积水点整治，落实海绵城市建设理念。对沿河沿海城市级别、人口规模等保护对象重要性提升或新增防洪防潮任务的城市河段，合理提高防洪安全保障标准和防洪工程标准，以应对极端洪涝、风暴潮灾害。加强城市水源地保护，因地制宜构建城市多水源供水格局，加强供水应急备用水源建设，提高城市供水保证率，有效应对干旱缺水、水污染等供水风险。（八）保障城市交通安全运行（交通运输部、住房城乡建设部牵头，其他部门参与，指导试点城市开展以下工作）强化极端天气气候事件预警与城市综合交通系统应急联动机制，提高停运复运、运营调度和应急管理信息化、智能化水平。完善城市应急通道网络，健全城市道路照明、标识、警示等指示系统，提高穿越城市的高速公路应急抢通和快速修复能力，提升极端天气气候事件下防灾救灾能力。加强风险隐患排查管理，积极防范极端天气气候事件引发次生地质灾害，切实落实港口码头、航道及航道设施防汛防台风措施。提高城市道路耐受气候变化影响的变幅阈值，制定或修订相关建设、管理和养护标准。（九）提升城市生态系统服务功能（自然资源部、住房城乡建设部、生态环境部、水利部牵头，其他部门参与，指导试点城市开展以下工作）实施基于自然的解决方案，构建蓝绿交织、清新明亮的复合生态网络和连续完整、功能健全的城市生态安全屏障，打造与适应气候变化协同融合的城市空间和景观格局。实施城市生态修复工程，加强城市水土保持，严格保护城市山体自然风貌，修复江河、湖泊、湿地等重要生态系统。充分发挥生态系统防潮御浪、固堤护岸等减灾功能，促进生态减灾协同增效。将生物多样性保护要求融入城市规划、建设、治理相关标准和规范，推动生态廊道、通风廊道、城市绿道、景观廊道及基础设施一体布局。鼓励利用街头、社区小微空间，修复、营建基于本土自然的生态环境，畅通城市微生态循环。加强山水林田湖草沙一体化保护修复，完善城市生态系统，提升城市生态碳汇能力，促进城市化地区绿色发展。（十）推进城市气候变化健康适应行动（国家疾控局牵头，其他部门参与，指导试点城市开展以下工作）开展城市气候变化健康风险监测评估，明确本市重点气候敏感传染病、慢性非传染病，实施城市气候变化健康适应行动。建立气候敏感疾病、高温热浪等健康风险预警与干预机制，及时发布预警信号和健康提示。重点关注脆弱人群健康适应能力，厘清脆弱人群特征和时空分布，针对性发布健康保健和防护指南。四、组织实施（一）申报条件试点申报城市一般应为地级及以上城市，同时鼓励国家级新区申报。试点申报城市应高度重视气候适应型城市建设，适应气候变化工作有一定基础，城市面临的气候风险典型突出，试点目标清晰、任务明确、措施合理，组织保障和政策保障有力，能够为气候适应型城市建设试点创造良好条件，优先遴选一批工作基础好、组织保障有力、预期示范带动作用强的城市。（二）试点申报申报城市应按照试点工作要求，结合实际填写《气候适应型城市建设试点申报表》，并编制《气候适应型城市建设试点实施方案》，由试点申报城市人民政府提交省级生态环境部门。鼓励2017年公布的28个气候适应型城市建设试点继续申报深化试点，拟继续申报的应填写申报表，更新试点实施方案，并总结提交已开展的试点工作成效和典型经验。试点申报城市应根据实际情况，结合十项重点任务，合理选择确定本地试点建设重点任务及目标。其中，完善城市适应气候变化治理体系、强化城市气候变化影响和风险评估、加强城市适应气候变化能力建设、加强极端天气气候事件风险监测预警和应急管理、优化城市适应气候变化空间布局为必选任务，其他有关领域重点任务可根据城市实际情况选择一项或几项，要突出城市特点和试点效果，避免贪多求全。试点申报城市也可视情增加其他自定任务。（三）试点审核省级生态环境部门要高度重视并牵头做好试点组织申报工作，会同有关部门对申报材料进行初审，形成审核意见，确定推荐意向顺序，于2023年10月9日前报送生态环境部办公厅并抄送财政部、自然资源部、住房城乡建设部、交通运输部、水利部办公厅、中国气象局办公室、国家疾控局综合司，同时通过生态环境公文系统报送电子版材料。生态环境部会同有关部门组织专家对试点申报材料进行评审，视情对试点申报城市开展实地调研，综合考评后确定试点城市名单并向全社会公布。（四）试点建设生态环境部会同相关部门建立气候适应型城市建设试点工作协调机制及专家帮扶机制，统筹考虑试点城市的地域特点及气候风险情况等因素，编制出台相关技术标准、建设指南、评估办法等，探索建立完善促进试点建设的政策体系和激励机制。鼓励并支持试点城市通过美丽城市建设试点、气候投融资试点、生态环境导向的开发模式、适应气候变化国际伙伴关系等推动试点建设。鼓励试点城市协同推进低碳城市、生态文明建设示范区、国家环境保护模范城市、海绵城市建设等各类试点示范工作，充分发挥协同效应。省级生态环境部门要会同相关部门做好试点城市组织协调工作，及时掌握试点情况，推动经验总结交流。试点城市要印发实施气候适应型城市建设方案，认真抓好责任分工和任务落实，确保完成目标任务、取得试点实效。（五）评估验收试点城市应每年年底开展试点建设工作自评估，并于次年1月底前报送自评估报告。生态环境部会同有关部门研究制定气候适应型城市建设试点评估验收办法，定期对试点城市的工作进展和成效开展跟踪评估，并形成《气候适应型城市建设试点案例集》。对气候适应型城市建设试点成效显著、引领作用突出、验收评估结果优秀的通报表扬，推介其先进经验做法；对工作推进不力、实施进度滞后、验收评估结果不合格的取消其试点资格。五、工作要求（一）提高思想认识各地要切实提高对气候适应型城市建设试点工作的认识，积极做好试点申报和组织推荐工作，以城市适应气候变化为突破口，提高气候风险防范和应对能力。试点申报城市要确保试点实施方案切实可行，符合本地实际。省级生态环境主管部门会同有关部门做好审核把关和协调指导工作，确保试点城市申报材料真实准确、科学合理。（二）强化组织实施试点城市要建立健全相关工作机制，加强组织领导，强化支撑保障，加大工作力度，确保试点各项任务有序推进。试点城市可在依法依规的前提下统筹运用相关资金和气候投融资工具，加大对适应气候变化工作的投入力度。鼓励试点城市先行先试、积极探索各类政策创新。（三）加强宣传推广试点城市要利用各种媒体渠道，广泛宣传气候适应型城市建设理念内涵及工作进展，提高公众认知度、扩大社会影响面，为试点工作顺利推进营造良好舆论氛围。要及时梳理总结报送各类好经验、好做法、好案例，生态环境部将搭建试点工作宣传平台，并利用联合国气候变化大会、全国低碳日等各种契机节点推动经验交流和务实合作，讲好中国适应气候变化故事。生态环境部办公厅 财政部办公厅 　　自然资源部办公厅 住房城乡建设部办公厅　　交通运输部办公厅 水利部办公厅 　　中国气象局办公室 国家疾控局综合司 　　2023年8月18日

受疫情影响，有些时日没有整理即将实施的标准，今日特意抽出时间将化学检测仪器分析的标准汇总于下表，以及所涉及到使用的仪器设备汇总，供大家方便使用，免去查找的繁琐步骤。　　说明：因发标准布不久或者是版权问题，免费版还未公开暂时无法提供下载，表格中标准号有超链接，点击即可跳转标准阅读页面，输入验证码即可阅读全文。序号标准号标准名称实施日期1GB/T 19427-2022蜂胶中12种酚类化合物含量的测定 液相色谱-串联质谱法和液相色谱法2022-10-01实施2GB/T 41133-2022番茄制品中番茄红素、叶黄素、胡萝卜素含量的测定 超高效液相色谱法2022-10-01实施3GB/T 38479-2021壳聚糖含量测定 高效液相色谱法2022-07-01实施4GB/T 38478-2021虾青素旋光异构体含量的测定 液相色谱法2022-07-01实施5GB/T 41456-2022纳米技术生产环境纳米二氧化钛粉尘浓度检测方法 分光光度法2022-11-01实施6GB/T 41442-2022山羊绒净绒率试验方法 近红外光谱法2022-11-01实施7GB/T 14571.4-2022工业用乙二醇试验方法第4部分:紫外透光率的测定 紫外分光光度法2022-11-01实施8GB/T 41497- 2022钒铁 钒、硅、磷、锰、铝、铁含量的测定吗波长色散X射线荧光光谱法2022-10-01实施GB/T 19427-2022蜂胶中12种酚类化合物含量的测定 液相色谱-串联质谱法和液相色谱法2022-10-01实施　　仪器和设备：　　1.液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。　　2.液相色谱仪：配有紫外(或二极管阵列)检测器.　　3.超声波清洗仪。　　4.分析天平：感量0.01mg和0.001g。　　5.离心机：转速不低于4000r/min。　　6.微量可调移液器：10ul-100ul,和0.1ml-1ml。　　7.微孔滤膜：孔径0.22um。GB/T 41133-2022番茄制品中番茄红素、叶黄素、胡萝卜素含量的测定 超高效液相色谱法2022-10-01实施　　仪器和设备：　　1. 超高效液相色谱仪:配有二元及以上梯度泵,带二极管阵列检测器或紫外检测器。　　2. 紫外分光光度计。　　3. 分析天平:感量为0.01 mg和0.01 g。　　4. 组织捣碎机。　　5. 涡旋振荡器。　　6. 减压浓缩装置。　　7. 固相萃取装置。　　8. 离心机:转速不低于5000 r/min。GB/T 38479-2021壳聚糖含量测定 高效液相色谱法2022-07-01实施　　仪器和设备：　　1. 高效液相色谱仪:配有蒸发光散射检测器。　　2. 色谱柱:氨基柱(250 mm X4.6 mm,5 μm)。　　3. 有机相微孔滤膜:0.45 μm。　　4. 电子分析天平:感量为0.1 mg.0.01 g。　　5. 电热恒温鼓风干燥箱。　　6. 粉碎机。　　7. 0.3mm标准检验筛。　　8. 恒温磁力搅拌器。　　9. 集热式磁力恒温搅拌器。　　10. 旋转蒸发仪。GB/T 38478-2021虾青素旋光异构体含量的测定 液相色谱法2022-07-01实施　　仪器和设备：　　1. 高效液相色谱仪:配紫外检测器。　　2. 分析天平:感量0.0001g。　　3. 冷冻离心机。　　4. 超声波清洗机。　　5. 恒温水浴锅。　　6. 玻璃匀浆器:20 mL.　　GB/T 41456-2022纳米技术生产环境纳米二氧化钛粉尘浓度检测方法 分光光度法2022-11-01实施　　设备和仪器：　　1. 采样器:符合JJG 956的大气采样器。　　2. 电子天平:精度0.1 mg。　　3. 超声波发生器:设备参数应覆盖以下范围:频率25 kHz~100 kHz,功率100 W~300 W。　　4. 浊度计:符合JJG 880的浊度计,量程下限不高于0.1 NTU.　　5. 电热板:加热板面积不小于150 mmX 150 mm,温度不低于200℃。　　6. 紫外-可见分光光度计:波长范围200 nm-600 nm,精度优于1nm。GB/T 41442-2022山羊绒净绒率试验方法 近红外光谱法2022-11-01实施　　仪器设备　　近红外光谱分析仪:　　1. 推荐采用傅里叶变换色散原理的光谱仪,其他近红外光谱分析仪也可以采用。　　2. 波长范围:4000 cm-1-10000 cm-1。　　3. 分辨率:2 cm-1、4 cm-1 、8 cm-1均可,推荐4 cm。　　4. 检测聚苯乙烯,取峰位4571.00 cm-1,准确度要求士0.5 cm-1。　　5. 检测空气中的水分,取峰位7181.68 cm-1 ,准确度要求士0.1 cm-1。GB/T 14571.4-2022工业用乙二醇试验方法第4部分:紫外透光率的测定 紫外分光光度法2022-04-15发布 2022-11-01实施　　仪器设备：　　1. 紫外分光光度计：　　双光束,测定波长200 nm~400 nm,吸光度精度优于0.001。仪器工作波长划分为两段,分别是A段(190 nm~340 nm)、B段(340 nm~400 nm)。A段波长准确度为士0.5 nm,波长重复性为≤0.2 nm 透射比准确度为士0.5%,透射比重复性≤0.2%。B段波长准确度为士1.0nm,波长重复性为≤0.5nm 透射比准确度为士0.5% ,透射比重复性≤0.2%。在220 nm处杂散光不大于0.1%。　　2. 石英吸收池：　　光径为10mm士0.01mm的石英吸收池和光径20mm士0.01mm的石英吸收池。以空气为参比,10mm的参比池和样品池在待测的各个波长处的吸光度差值不超过0.002。以空气为参比，20 mm的吸收池与10 mm的参比池在待测的各个波长处吸光度差值不超过0.002。　　3. 氮气吹脱装置：将无油减压阀固定在氮气钢瓶上或氮气管道,并通过适当材质的管线(如聚乙烯管)与流量控制阀及插人25 mL容量瓶或锥形瓶中的收口玻璃管(6.6)相连。各部件需清洁、无污染。试样应避免与含有增塑剂的塑料制品接触。　　4. 试剂瓶：容量至少500mL,配备密封性较好的瓶盖。　　5. 容量瓶或锥形瓶：容量25 mL。　　6. 收口玻璃管：胶头滴管玻璃部分。GB/T 41497- 2022钒铁 钒、硅、磷、锰、铝、铁含量的测定吗波长色散X射线荧光光谱法2022-04-15发布 2022-10-01实施　　仪器与设备　　1. 波长色散X射线荧光光谱仪：应符合GB/T 16597规定。　　2. 坩埚和铸型模：坩埚和铸型模(或坩埚兼作铸型模)由不浸润的铂合金(95%Pt+5%Au)制成。坩埚容积宜大于30mL,铸型模要求底部平整光滑(底部厚度应足以防止变形)。　　3. 高温炉：温度可控并至少能加热到1 000 C士20 C。　　4. 熔融炉：温度可控并至少能加热到1 050 C士20 C。　　5. 天平：感量不大于0.1 mg。　　6. 瓷坩埚：容积约50 ml。　　7. 瓷坩埚：容积约100 ml.　　作者：小泥人

近日，来自山西大学激光光谱研究所、光学协同创新中心，-巴里大学和巴里理工大学跨校物理系波利森斯实验室的联合研究团队发表了《Ppb级中红外石英增强光声传感器，用于使用T型音叉调谐探测DMMP》论文。二甲基甲基膦酸酯（DMMP）被广泛认为是最具代表性的模拟物，已开发并广泛用于DMMP检测的各种气体分析技术。气相色谱（GC）和质谱（MS）分析可以高敏感地鉴定不同的有机磷化合物，但它们在原位监测方面具有几个缺点，包括昂贵和耗时。此外，色谱分析必须由熟练的人员在专门的实验室中进行，不适合小型化。相比，光声光谱（PAS）是DMMP气体水平监测最有前景的技术之一，因为它具有高灵敏度、选择性和快速响应的优势。作为PAS的一种变体，石英增强光声光谱（QEPAS）技术自2002年首次报道以来迅速发展，其中超窄带石英调谐叉（QTF）与两个作为锐利共振声学换能器的声学微共振器（AmRs）在声学上耦合，用于检测声音信号，而不是传统的宽带麦克风。与体积超过10 cm3的传统光声池相比，小体积的QTF更有利于DMMP检测设备的小型化和快速响应。此外，QEPAS技术的显著特点是激发波长的独立性，这意味着可以使用相同的光谱声学器测量具有不同特征吸收光谱的痕量气体。DMMP在9–11.5 µ m的中红外区域显示出强烈的光吸收特征，因此使用高性能中红外量子级联激光器（QCLs）可以在理论上实现高灵敏度的检测。然而，中红外QCL输出光束通常具有较大的发散角，这使得将中红外激光束耦合到具有300微米叉间距的QTF中成为巨大的挑战，因为任何误散射光束击中QTF都会产生大的背景信号。在本研究中，我们展示了种基于定制T型QTF和中红外量子级联激光器（QCL）的小型化集成QEPAS DMMP传感器。T型QTF的叉间距为0.8毫米，具有约15,000的高品质因数，避免了由误散射光引起的背景信号，从而在ppb水平上获得最佳检测限。通过使用掺入DMMP的真实室外空气对传感器进行测试，以验证其有效性。实验部分：检测波长和光学激发源的选择强有力的靶向吸收带对于DMMP检测至关重要，因为实际应用需要具有亚百万分之一灵敏度的传感装置。由于其高输出功率、紧凑性和窄的光谱线宽，QCLs在中红外光谱区域已成为最多功能的半导体激发源。考虑到激发波长和激光源的大小，宁波海尔欣光电科技有限公司为该实验提供了一个发射波长为9.5 µ m，线宽为2 MHz的QCL激光器（QC-Qube 200831-AC712）作为DMMP-QEPAS传感器的激发源，其输出功率稳定性2%，一个具有极低电流噪声和温漂的QCL激光器驱动电路（QC750-Touch&trade ），在室温下操作，以稳定发射波长。通过激光驱动电路将QCL的温度设定为25.5℃。如图2所示，所使用的QCL激光器的输出波长是驱动电流的函数，并且其波长调谐范围落在所选吸收带中（图1中的绿色框区域）。图2中绘制了QCL激光器的平均功率与驱动电流之间的线性关系，表现出良好的线性关系。此外，该激光源的小尺寸是一个显著特点，外部尺寸约为300 cm3（65 × 65 × 70 mm3），使激光源能够实现紧凑的气体传感器。Fig. 1. Absorption spectra of 1-ppm DMMP/N2 gas mixture (red) obtained by the FTIR spectrometer and absorption spectra of 300-ppm H2O (blue) and 5- ppm CO2 (orange) based on HITRAN database. Inset: DMMP absorption band in the range of 1040–1065 cm&minus 1 and wavelength tuning range of the used QCL laser.Fig. 2. QCL emission wavelength and output optical power as a function of driving current in amplitude modulation operating mode with a duty cycle of 50 %. QCL laser: HealthyPhoton, QC-Qube QCL laser driving circuit:: Healthy Photon, QC750-Touch&trade 结论基于QEPAS的传感器由于其波长独立性具有很高的多功能性，这使得通过替换激光源可以检测各种神经毒剂。在本研究中，首次开发了一种紧凑尺寸和可靠性能的ppb级QEPAS DMMP传感器。选择了9.56 µ m的激发波长，这是最强的DMMP吸收带，不受H2O和CO2的干扰。优化了主要系统参数，包括激光激发功率、气体压力和调制频率。最终，在0至1.5 ppm范围内验证了传感器的线性，并在300毫秒的积分时间下实现了6 ppb的最低检测限。我们使用真实室外空气作为载气检测了500 ppb的DMMP，并获得了与以零气作为载气时相同的信号幅度，从而验证了传感器的高选择性。参考Ppb-level mid-IR quartz-enhanced photoacoustic sensor for sarin simulant detection using a T-shaped tuning fork, Sensors & Actuators: B. Chemical 390 (2023) 133937, https://doi.org/10.1016/j.snb.2023.133937

近年来有关第三代半导体的市场题材相当多，其中最令人瞩目者，当属碳化硅(SiC)功率器件在电动汽车的应用商机了。碳化硅器件在电动汽车的系统应用主要是逆变器、车载充电器(OBC)和DC-DC转换器等。相较传统的硅基模块性能，其可减少约50%电能转换损耗、降低20%的电源转换系统成本，并能提升电动汽车4%左右续航能力。目前电动汽车技术在世界各国净零碳排放政策强力带动下，已成为未来10年全球汽车产业的发展重点，许多大厂争相投入此领域布局。特斯拉，通用汽车，雷诺日产等公司都积极在碳化硅研发领域布局，建立对应的研发中心。碳化硅是一种无机碳化物，化学式为 SiC，是用石英砂、石油焦（或煤 焦）、木屑（生产绿色碳化硅时需要加食盐）等原料通过电阻炉高温 冶炼而成。碳化硅在大自然也存在罕见的矿物，莫桑石。在 C、N、B 等非氧化物高技术耐火原料中，碳化硅为应用最广泛、最经济的一 种，可以称为金钢砂或耐火砂。碳化硅是由科学及艾奇逊在 1891 年电熔金刚石实验时，在实验室 偶然发现的一种碳化物，刚开始被认为是金刚石的混合体，故取名 金刚砂，1893 年艾奇逊研究出来了工业冶炼碳化硅的方法，也就是 大家常说的艾奇逊炉，一直沿用至今，以碳质材料为炉芯体的电阻 炉，通电加热石英 SiO2 和碳的混合物生成碳化硅。碳化硅中碳硫氧氮的含量对于器本身的晶体结构，以及相关性能影响极大。这里使用了来自德国元素Elementar的inductar CS cube 红外碳硫仪以及inductar ONH cube 氧氮氢分析仪对于碳化硅样品中碳硫氧氮的含量进行测量。实验部分inductar CS cube 红外碳硫仪：碳化硅粉末中碳硫的测定inductar CS cube 红外碳硫仪：碳化硅负极材料中碳硫的测定inductar ONH cube 氧氮氢分析仪：纯碳化硅粉末中氧氮的分析inductar CS cube 红外碳硫仪应用领域：黑色系金属合金，有色金属，有色金属，碳化物及陶瓷材料，地质矿物，电极材料的碳硫分析。特点：创新性坩埚设计，无需动力气清洁型燃烧（低灰尘和尘屑），无需外接吸尘器加热的除尘过滤器，配备了高效的风冷水冷装置可自由程序变化输出功率的感应炉 可自由程序变化的注氧流速燃烧过程可由光学摄像系统观察专利球夹设计，实现免工具维护inductar ONH cube 氧氮氢分析仪应用领域：黑色系金属合金，有色金属，有色金属，碳化物及陶瓷材料，地质矿物，氧氮氢分析。特点：无需配备石墨电极清扫刷进行清扫，提高做样效率可编程气体分流，通过睡眠模式进入省气模式无需配备动力气以及外置水冷机，可单坩埚完成测试，节省成本专利的球夹连接，实现免工具维护

人类的视力有极限吗？最近，科学家在实验中运用新技术，通过光学仪器矫正人的视力，有的被试者的视力甚至达到了2.0。　　新技术为“超视力”提供可能　　中国科学技术大学周逸峰小组与中科院成都光电所张雨东小组合作，创造性地将视知觉训练与人眼自适应光学技术结合起来。在实验中，他们对20岁左右的正常被试者测量视力等视功能后，让他们每天参加一小时的视觉训练。这种训练，即在自适应光学系统上，呈现一种高空间频率光波的黑白条纹图像，让被试者根据要求完成图像的检测任务。训练程序根据完成任务情况，自动调控图像参数，使之维持在一定的难度水平上。如此反复多次，坚持10—12天，每天1小时左右。　　周逸峰指出，“这项实验反映了在一定的条件下，经过学习，成年神经系统对图像识别的能力可大大提高。即便是发育成熟后，正常成年视觉神经系统仍具有相当程度的可塑性。不过，这些可塑性的发挥，受限于人眼的光学系统质量。”　　据专家介绍，人眼的光学系统，除了存在近视、远视等“低阶像差”外，还存在难以用普通手段测量和矫正的“高阶像差”。研究小组对被试者进行高阶像差的矫正，使之拥有较理想的人眼光学系统，在此基础上配合视知觉训练，让被试者的视力有了明显的提高，有的甚至达到了2.0及以上的视力。据介绍，他们的“超视力”在5个月后复测时仍可保持。该研究成果可用于探索新的治疗方法，来提高视力低下患者的视功能，也为达到“超视力”提供了可能。　　目前还处于临床阶段　　关于这项技术的最新应用情况，周逸峰在接受采访时介绍：“目前，我们与合作单位中科院光电技术研究所一起正在进行面向临床应用的产品开发和推广，已经研制出自适应光学视力治疗仪，7月份进入医院进行临床试验，在国家药监局审批注册后即可上市用于临床。”同时，周逸峰还指出：“这项技术还处于临床试验阶段，从之前测试的结果来看，效果比较显著，但由于临床试验受到各种因素的制约，不能保证每次试验都达到预期效果。”　　对此，焦永红指出，“自适应光学技术属于高科技，作为一种辅助的装置，它主要从两个层面推动眼科技术的发展。其一，让使用设备的医务人员可以更清楚地分析数据；其二，可以让病人接受的手术更加精准。目前，它仍属于前瞻性的研究。”　　关于视知觉训练，焦永红则认为：“视知觉训练主要通过锻炼肌肉的灵敏度，通过反复刺激的方法来训练人的能力。这项训练比较主观，而且需要坚持。因此，被试者的视力恢复水平可能因人而异。”　　不过，任何一项新技术的发展都是不断尝试、不断推新的过程。屈光手术自90年代初期试用以来，已经发展成熟，这一技术通过改变人眼的光学系统，使得人眼视力水平得到很大改善。焦永红认为：目前，自适应光学技术还处在临床适应阶段，从原理上说，这项技术可以辅助临床试验，让手术更加精准。　　是否具有“超视力”不重要　　那么视力的优劣该如何测定呢？2.0的视力是怎样的“超视力”呢？　　目前国内有两种视力表记录法：小数记录法、五分记录法。一般情况下，正常裸视力能达到1.0，也就是5.0。小数记录法的1.5，2.0分别相当于五分记录法的5.2，5.3。　　对于视力有限性的问题，北京同仁医院眼科中心眼肌科主任焦永红指出：“人的视力受限于最小视角，它是指视网膜视觉细胞能分辨的最近距离的两点对眼的最小夹角。”视力表是根据视角的原理制定的。正常人眼能看清最小物体的视角为1分视角，又称最小视角。　　焦永红认为，“人的视力是有极限的，单纯通过视力表的指标来衡量人的视力的优劣并不是目的。1.5的视力已经是正常视力，不同衡量体系得出的结论也不同。衡量视力水平，不能光看指数，还要看眼睛各个方面是否协调一致。关键在于眼睛的健康，无各种眼科疾病，这才是我们追求的目标。至于是否是2.0这样的"超视力"并不重要。”　　焦永红说：“视力检查是一种知觉检查，具有较强的主观性，一些其他的因素，也会影响到检查结果。”常见的影响视力检查准确性的因素有：光线，比如灯箱老旧、光源亮度不达标、面板刮花、检测地点周围光线昏暗等；环境，如周边环境吵闹、噪音大等；此外，如果在感冒、发烧或服药期间，视力也可能下降。　　中国人民解放军第二炮兵总医院眼科主任医师蔡春梅介绍说：“目前所测的视力主要为远视力，被试者离视力表5米。视力达到2.0，说明远视力很好，不排除有其他眼睛问题的可能，没有一个评论视力优劣的绝对指数，普通人达到1.0的视力就是正常视力。”　　通常情况下，人们认为成人的视力不具备可塑性。就此，蔡春梅认为：“如果一个成年人存在屈光不正的问题，如近视、远视、散光等问题，通过镜片、手术矫正的方法，才可以矫正视力。”自适应光学技术也正基于此，通过仪器调整人眼的光学系统，才能够有效的矫正视力。