石英管液位计

新品上市｜德国元素进口量筒式石英管

p/pp　　日前，西北油田采油二厂采油管理三区对加热炉玻璃管液位计法兰改造获得成功。改造后可调节法兰，在更换玻璃管液位计时，既方便快捷，又节约生产成本。/pp　　该采油管理区所管理的231口生产油井均为稠油井，需要安装加热炉加温输送原油。其加热炉玻璃管液位计是便于职工观察水位，及时补水，确保加热炉正常运行。然而，原来加热炉玻璃管液位计法兰均为固定法兰，不便于更换玻璃管液位计，工序繁多麻烦，还易把液位计损坏。尤其在冬季中，玻璃管液位计非常冻裂，更换频次增多。有时，如法兰固定螺丝锈蚀，又要动用电气焊切割，更换起来更费时费力，一次还要增加1000元至2000元的生产成本。/pp　　日前，该采油管理设备技术人员经过潜心研究，把法兰与加热炉结合部增加一个长度约3公分的内丝扣短接，将原来的固定法兰，改造为可以调节法兰。这样，在更换安装玻璃管液位计时可随意调节法兰，既方便快捷，又不会损坏液位计，还不用动用电气焊切割增加生产成本。截止目前，该采油管理区已在18台加热炉改用了这种可调节法兰。下步，全厂667台加热炉将全部推广应用。/ppbr//p

德国科威尔专业生产导杆型浮球液位计、磁翻柱液位计、超声波液位计等工业仪器仪表。在中国上海设立了总代理商&mdash 高准国际贸易(上海)有限公司，所经营的所有产品为德国原装进口的，技术领先，市场占有率高。　　垂询电话：021-54430662 传真：021-54707123　　更多液位计|进口液位计详细信息参考：http://www.ywkg.cn/

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3月12日，由川仪自主设计制造的1E级磁浮子液位计模拟件鉴定试验顺利完成，这标志着由川仪股份牵头承担的国家科技重大专项“核电厂1E级磁浮子液位计国产化研制”课题研究成果即将进入应用阶段，表明我国已拥有CAP1400 1E级磁浮子液位计自主研制能力，打破国外厂商在技术和价格上的垄断，为加快我国核电装备自主化发展和中国核电“走出去”战略提供有力支撑。1E级磁浮子液位计包含堆芯补水箱用1E级磁浮子液位计(CMT液位计)及安全壳淹没用1E级磁浮子液位计(CFU液位计)。CMT液位计用于堆芯补水箱热态液位测量及报警、控制自动卸压系统(ADS)爆破阀开启以缓解LOCA事故、事故后堆芯补水箱内液位监测等功能；CFU液位计可提供事故后监测安全壳内水位，提供安全壳内水位指示及报警等功能。两款1E级磁浮子液位计均为CAP1400非能动堆芯冷却系统中重要测点的专用仪表，对核电站的安全运行起着至关重要的作用。是核电站安全运行的关键设备。全球各大核电强国背后，均有强大的设计研发能力及装备制造业作为支撑。与核电建设速度和规模相比，衡量一国核电实力和产业竞争力的更核心指标是自主化能力。如今，三代核电自主化成果“国和一号”，即CAP1400压水堆技术，将实现100%的设备国产化能力，在这背后是600余家单位、3.1万名技术人员，历时十几年科研攻关，可以说，“国和一号”集中了中国三代核电技术和产业创新之大成。此前，通过核电重大专项及引进技术AP1000项目中，1E级磁浮子液位计从前期采购到中期调试使用再到后期的维护，均由国外厂商垄断，导致产品成本居高不下高、供货周期长，不利于核电厂稳定运行。解决“卡脖子”问题，开发出功率更大、具有自主知识产权的CAP1400已迫在眉睫，核电厂1E级磁浮子液位计国产化研制也提上了议事日程。川仪股份始终心怀国之大者，坚持锻造川仪所长、服务国家所需，以“川仪造”助力我国重大装备自立自强。2018年，川仪股份联合上海核工程研究设计院有限公司(以下简称：上海核工院)承担国家科技重大专项“核电厂1E级磁浮子液位计国产化研制”课题。川仪股份作为课题责任单位，牵头组织、统筹制定项目整体方案与实施计划，并负责堆芯补水箱用1E级磁浮子液位计和安全壳淹没用1E级磁浮子液位计的设计、制造、鉴定工作；上海核工院作为课题联合单位，开展核电厂用1E级磁浮子液位计的功能需求及鉴定验证相关研究工作。该课题根据CAP1400堆芯补水箱用1E级磁浮子液位计和安全壳淹没用1E级磁浮子液位计的使用需求，提出两种1E级磁浮子液位计的研制和鉴定要求，历经四年产学研联合攻关，在鉴定方法的研究、浮子适应不同介质测量研究、密封性能研究、永磁材料的研究、使用寿命要求研究等关键核心技术上取得突破，先后攻克大型先进压水堆核电站中堆芯补水箱用1E级磁浮子液位计和安全壳淹没用1E级磁浮子液位在结构设计、制造工艺、精度测量、性能试验验证等方面的技术难题，完成堆芯补水箱用1E级磁浮子液位计和安全壳淹没用1E级磁浮子液位计的研制和鉴定。通过本课题研究工作的开展，全面掌握了CAP1400 1E级磁浮子液位计设计、制造和鉴定试验的核心技术，形成了一套CAP1400 1E级磁浮子液位计的设计制造流程、试验/验证方法、企业标准，满足CAP1400核电机组对1E级磁浮子液位计的抗震、耐高温、耐高压、耐辐照、高密封性、长寿命、快响应等应用要求，技术指标达到同类产品先进水平，将有力保障我国核电厂运行的安全性和可靠性。 核电厂1E级磁浮子液位计的研制成功，打破国外厂商在技术和价格上垄断，摆脱了对进口核电仪表的依赖，降低了核电站的设备成本，缩短了供货周期，后期维护稳定可靠，满足国内核电高质量发展要求，表明川仪股份具备了向CAP1400示范工程提供具有自主知识产权的民族品牌关键仪表设备的能力，为我国三代核电自主化成果“国和一号”实现全面国产化能力，加速我国核电站的海外出口贡献了力量。川仪股份勇担使命，以助力核电装备自主可控的实际行动践行“两个维护”。核电厂1E级磁浮子液位计的研制成功，是川仪股份坚持科技自立自强，持续对标赶超、攻坚克难的成果缩影，“川仪造”背后是对“中国制造”的坚守，承载了一代代川仪人产业报国的心血，也传递着“星星之火”的红色信仰。下一步，川仪股份将以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导，认真学习贯彻党的二十大精神，心系“国之大者”，深入贯彻落实习近平总书记“四个面向”重要指示，心无旁骛聚焦主业，持续对标赶超、攻坚克难，在助力国民经济关键领域高端装备自主可控上体现更大担当！

近期，宁夏计质院新建的液位计检定装置通过自治区市场监管厅考核，取得《计量标准考核证书》。 　　液位计是物位仪表的一种，广泛应用于化工、食品加工、制药、电力、水处理等领域工业生产过程中罐、釜、塔、瓶、炉以及渠内部液位或界面的测量，其按测量原理可分为联通式、浮力式、压力式、反射式、电特性式等类型，具有调试方便、高精度、读数直观、可靠性好等特点。宁夏计质院通过新建该项检定装置，具备开展浮力式、压力式、反射式液位计的检校工作的能力，其浮力式液位计测量范围为(0～3000)mm，压力式液位计测量范围为(-100～200)kPa，反射式液位计测量范围为(0～50)m。 　　在工业生产过程中，准确监测和控制液位至关重要。宁夏计质院该项计量标准的新建，将为全区重点工业企业安全生产和高质量发展提供有力的技术支撑。

超声波液位计是一种非接触式的液位测量仪表，实际工作时由探头发射脉冲波，达到液位表面后返回被传感器接收，通过声波发射和接收的时间差来计算被测液位计的高度，因为是非接触测量，被测介质几乎不受限制，目前超声波液位计被广泛应用于各种固体物料和液体液位的测量；　　当前国内超声波液位计生产企业的数量众多，超声波液位计产业的发展也相对比较成熟，尤其是超声波液位计产品得到了很好的发展。我国超声波液位计产业发展势头正猛，但在产业形势一片大好的背景下，有些问题也是值得担忧的，尤其是国内超声波液位计生产企业主要以低层次、小规模、家庭作坊式企业为主。这对于我国超声波液位计产业未来发展是一个很大的限制和瓶颈。 近年来我国超声波液位计优越劣汰，推陈出新，是仪器产业健康发展的标志。尽管仪器仪表行业的整体水平有了很大程度的提高，但质量上仍然不够稳定，比如跑、冒、滴、漏现象在国产超声波液位计产业中经常出现。产品饱和相伴的是仪器仪表持续走高，超声波液位计走向是国际的影响。在当前的形势下，仪器仪表企业应及时对超声波液位计进行产品结构调整，控制投资规模，压缩非生产性开支，这无疑也是有积极意义的。 另外，我国超声波液位计产业与发达国家相比尚存在一定的差距。超声波液位计产业市场竞争日趋白热化，部分普通超声波液位计产品市场已经趋于饱和，出现供大于求的局面，这使得中小型企业发展越来越艰难。而即使是技术含量比较高的产品在国际市场中的竞争也十分的激烈。 我们的超声波液位计生产企业久战沙场，可谓历尽艰辛，自10年进世以来，在海外屡屡受挫，吃尽苦头，虽小有成绩，但依然无法摆脱&ldquo 消化不良&rdquo 、&ldquo 外不敌手&rdquo 的尴尬境地，关键题目是国际标准化战略。 一直以来国内的超声波液位计企业对自身的定位并不是很明确，盲目生产，缺少与主机企业之间产品配套的对接与合作。可以说国内尽大多数紧固件企业的产品都只是按照同一的标准批量生产，并不关心自身产品能否满足市场上主机产品的配套性，一味追求的是自身的出厂量，与国外仪器品牌产品相比，我们缺少的是&ldquo 专一&rdquo 的&ldquo 奉献精神&rdquo ，在仪器仪表行业发展中同样适用发展模式，可以是一对一，甚至一对多配套生产。 固然国内一些企业已经开始意识到了这一点，纷纷开发了新产品的规定，但这仅仅是前进过程中的一小步，超声波液位计国际标准有待在整个行业进行推广与完善在竞争如此残酷的今天，超声波液位计在市场独立的确不是件轻易的事情，更多是由于外部竞争的加剧和市场的变化所致。产品要在国内成功拓展，必须在发挥自己产品上风的基础上，加强营销治理体系的建设，提升营销执行力，才能使自己的优质产品为国内市场所接受。 当前中国在在超声波液位计市场中，高端超声波液位计的国产化之路就变得十分的艰难。当前基础件已经成为制约国内制造业向高端化发展的短板，十二五期间我国对高端装备零部件的国产化力度将进一步的加大。我国各子行业中的超声波液位计进口替代可行性差别十分大，高端超声波液位计产业亟待更多的政策引导及科研扶持，未来国内超声波液位计产业呈现良好的发展前景。

继上次“双十一”购物狂欢节科威尔推出特价优惠活动取得不错的成绩后，适逢2013年最后一个月，科威尔又推出了“双十二”特价活动，这将是科威尔在2013年的最后一次促销活动，欢迎广大客户来电咨询：全国统一服务热线：4006 021 188 电话：021-54430662　　参加本次促销活动的产品有：　　●导杆型液位开关LV系列　　●侧装式磁翻柱液位计LMS系列　　●机械式温度开关TK10系列　　●电磁流量计FE20系列　　●柱塞式流量开关FP53系列　　更多关于科威尔液位开关|液位计等促销信息：http://www.ywkg.cn

国产仪器腾飞行动”将通过企业自愿免费申报，活动主办方将组织专业编辑及行业资深专家深入调研，实地走访考察用户单位和国产厂商，让广大用户对国产科学仪器进行网上讨论、评议，以“用户说好才是真的好”为宗旨，从科学仪器的可靠性、稳定性、售后服务等方面筛选出具有代表性，经过用户的使用检验，好用、够用，并可对进口仪器形成一定竞争优势的“国产好仪器”。上海沛欧消化炉SKD-08S2的入围，显示了产品实力的重要性，也体现了广大用户超群的眼光，您的选择是对上海沛欧最好的支持！！ 红外石英程序升温8孔消化炉特点1、加热体（模块）采用红外石英管，耐强酸强碱、防爆裂，寿命长，2、炉孔温度连续可调，升温速度快3、消化管受热面积大、温差小，样品消化一致性好，有利于样品的消煮4、仪器具有过流保护和漏电保护5、采用双开关，电源和加热单独控制，便于安全参数设置6、仪器有不锈钢排污罩，使消化管内逸出的SO2等有害气体，通过排污管经抽吸泵从水中排入下水道，有效地抑制有害气 体的外逸*杜绝挂壁*一、概述： 红外石英程序升温8孔消化炉SKD-08S2可用于农业、林业、环保、地质、化工、食品等部门以及高等院校、科研部门对植株、种子、饲料、食品、土壤、矿石等消化二、技术指标： 红外石英程序升温8孔消化炉型号 SKD-08S2控制方式 数控 (定时+64阶程序升温） 加热方式 红外石英辐射加热 炉孔数量 8孔 控温范围 室温-680℃ 升温速度 0分钟（室温到400℃） 温度波动 1%（超调后2度） 电 压 AC220V 功率 1600W 消化炉在蛋白质检测中起到了很重要的作用，选择一台合适的消化炉是准确检测的前提。消化炉指标要注意几点：1 温度要恒定，波动要小，每个样品可以有一致的消化时间，2 每一个样品孔温度要一致，以免样品消化时间相差太大。3 能有效的控制温度变化的过程，以免消化时的样品挂壁。4 效地保温措施，以提高炉腔内温度的恒定性所以消化炉的考察需要注意 ：* 有效地温度控制，使得消化能按需要控制温度，如果有程序升温控制就能有效达到所需。* 很好的保温措施，如果保温材料势单力薄，必造成温度不稳定。仪器较厚的保温层是温度稳定的需要。故保温材料的厚度和材质是一个重要的指标、* 加热体和热载体的选择，可以根据用户的需要选择不同的热载体。下面我们来讨论加热体和热载体的选择。现在加热主要有三种方式比较好的。# 红外加热，靠热辐射来加热样品，特点是：升温快，热惯性小，温控准确。一般应用于有高要求样品的消化。例如：有较快的升温和降温速度。程序升温可以使用户更具自己样品的特点来选择升温曲线，或选择分段式的升温，更有利益样品的消化，从而杜绝样品的挂壁现象、进而使得样品消化效率的大大提高# 铝锭加热，靠铝锭传导热给样品，特点：升温较慢，热惯性较大，温度较稳定，还由于铝锭的良好的热传导性，每个样品孔间的温度一致性好。广泛应用于消化炉的热载体，但也要注意：一片薄薄的铝锭也不能保持温度的恒定，所以选择铝锭消化炉，铝锭厚度也是一个考察指标。# 石墨加热，靠石墨传导给样品热量，特点：热惯性大升温较慢，由于石墨热传导性较差（相比较铝锭），使得样品孔间温度不均匀，容易造成样品间消化时间拉大。但是由于石墨成本较低，石墨消化炉成本便宜，对部分低端用户有一定的吸引力。(并不可取） 其余要注意消化炉的保护功能：温度稳定均一保护，过流和短路保护。

夏日炎炎，没有什么能比得上一杯甜甜的冰饮更让人心旷神怡啦！如今市面上出现了很多“0蔗糖”的饮料，这些饮料号称0糖0卡，却可以让人们满足味蕾，同时还免除了长胖的困扰，一上市便深受消费者的欢迎。“0蔗糖”的饮料为什么甜甜的呢？那便是甜味剂的功劳了。甜味剂的种类有很多，以下这些甜味剂你听说过几种呢？- 甜菊糖苷- 罗汉果糖苷- 糖醇类甜味剂- 阿斯巴甜- 安赛蜜- 三氯蔗糖- 甜蜜素- 糖精钠举个例子，从配料表上看，经典可乐和无糖可乐的区别在于使用了不同的甜味剂。● 经典可乐：果葡糖浆，白砂糖● 无糖可乐：阿斯巴甜，安赛蜜，蔗糖素甜味剂虽说对人体无害，但是它作为一种食品添加剂，其浓度还是需要严格控制的。我们选取了市面上的几种常见的甜味剂样品进行了实验。实验步骤本实验对比了不同浓度的7种甜味剂的比旋度。以复合甜味剂1为例：1，精密称取复合甜味剂1，纯水溶解并定容至100ML，逐级稀释至3个浓度梯度。2，标准石英管检查仪器。3，选择比旋度测量方法，采用589nm波长, 在温度20℃下，对3个浓度的复合甜味剂1进行测试。得到结果如下：按上述操作对复合甜味剂2、复合甜味剂3、纽甜1、纽甜2、三氯蔗糖1、三氯蔗糖2进行测试。得到7种甜味剂的比旋度。比旋度可用以对食品饮料中所添加的甜味剂种类进行鉴别，或者对其进行定量分析。实验所用到的仪器安东帕模块化高精度智能旋光仪：MCP 5300MCP 系列旋光仪配备的独特技术特点可确保较高程度的可追溯性和可靠性。帕尔贴自动温控系统 为了确保精确测量旋光度，MCP系列旋光仪都配有帕尔贴温度控制系统，保证较佳热接触，样品温度在样品池内部测量，控温精度精度高达0.01 °C。 帕尔帖温控系统无线 Toolmaster™ 技术MCP仪器运用了安东帕独特的ToolmasterTM技术，自动传输调节和测量所需的数据，有助于消除操作中的人为误差。 MCP仪器的校准和调节不再需要温度值的列表或手工输入。标准石英管上ToolmasterTM技术存储芯片包含所有的校正数据。通过MCP屏幕上的程序引导用户按步骤操作，几分钟内即可完成。小编有话讲这里小编要提醒大家，甜味剂虽然可以像普通甜食一样带给我们一份生活的小确幸，但是也要适量摄入，不要因为没有真正的糖，就纵容自己吃甜食、喝饮料哦！

小微与用户的故事0嗨！好久不见哇！小微又跟大家见面啦！在这过去的半年里，小微走过了祖国二十余个省份，到了冰雪风光的哈尔滨、春暖花开的云南春城、小桥流水的江南、塞外戈壁的西北...牵手了150余位客户朋友，消解效果得到了客户朋友的啧啧称赞，此番可谓是收获满满！每一个故事都想与大家分享，待小微梳理成册细细道来，这一次小微先分享与3位客户朋友之间的有趣经历。小微故事集2.0来啦！快跟我一起出发吧！故事1：某新能源材料企业勇敢小微，不怕困难！一号客户是做新能源材料的，样品种类多、消解难度大，传统微波没办法消解，经过多方调研客户最终选择了谱育科技超级微波。设备刚一到达现场，实验室老师就拿出了磷酸铁锂、三元材料、塑料纤维滤膜、丁苯乳胶、高聚物辅材（NMP、CMC、PVDF）、炭黑粉末、导电剂等多种材料，要考验我们的实力。有机高聚物是公认的难消解样品，需要比常规样品更高的温度、压力的消解条件。“勇敢小微，不怕困难！”超级微波具有300℃@200Bar的消解条件，这些都不是难事。这些样品使用石英消解管进行消解，像丁苯乳胶、高聚物CMC等有机高聚物都消解澄清，而且消解时间比标准方法消解速度快了一倍。故事2：某环境监测站消解效率，当仁不让！二号客户是某环监站，由于接到了上级的紧急检测任务，需要对500多个土壤及沉积物样品在一个月之内全部完成测试。然而客户现有的微波消解仪器并不能达到这样高强度的消解通量和效率。“论消解效率，小微我可是当仁不让了！”谱育科技超级微波能在1小时内消、冷却完成，一天能消解8批以上样品，18位的消解管能日均消解144个样品。最终客户让小微临危受命承接了这次任务，小微也不负众望，三周连续运行，共消解了千余样品，消解质控样检测结果均在标准值范围内，数据符合《HJ 803-2016土壤和沉积物12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法》标准要求。故事3：某大学分析测试中心小微我很容易操作的三号客户是某大学分析测试中心，中心承担着全校的元素分析的测试任务，消解需求量很大。客户原来有一台传统的微波消解仪，但由于排队使用的师生众多仪器使用频繁，不可避免地会造成各种各样的耗材配件的损耗，单只传统消解管价格昂贵，增加了耗材购买费用。“让小微来解决你们的困扰吧！”谱育科技超级微波可搭配使用成本低廉的石英管、玻璃管，同学们可以自备消解管在实验室称量、加好样品和试剂后直接去上机消解，大为减少实验室耗材的采购费用，并且由于小微具有300℃@200Bar的消解条件，一台超级微波就能解决土壤、水、食品、材料等各种各样的样品的消解需求。贴心的小微操作也极易上手，操作简单，深受广大师生的喜爱，减小了同学和老师们的工作强度。踏上新一轮旅程小微2021年的旅行即将结束一路收获满满，感恩遇见！2022年小微将再次启航精彩不断绽放、模式不断升级欢迎更多朋友来找小微解决消解难题下次旅行游记再见！

一种新的消解装置铂、钯和铑等铂系金属的消解，具有相当的挑战性！它需要具备较高的温度、较长的反应时间和高腐蚀性的试剂（如 HCl 或王水）。安东帕 Multiwave 7000 系列超级微波系统所配备的全密闭石英管，一方面确保样品的完全消解，另一方面也防止了 HCl 对 PDC 加压仓的腐蚀。但是，石英管本体中的硅会在 280℃的高温下溶出，从而对 ICP-MS 测定样品中的硅含量产生影响。在不断的尝试之下，一种新的消解技术应运而生：在密闭的石英管内使用PTFE-TFM 内衬管进行消解，有助于克服这一限制。PTFE-TFM 内衬管实验过程仪器配置：超级微波系统Multiwave 7000 Rotor 6 转子PTFE-TFM 内衬管磁力搅拌系统消解过程：1，称取样品到 PTFE-TFM 内衬管中；2，按照下表，加入试剂到内衬管中；3，将含有铑的内衬管中加入磁性搅拌子，让样品与试剂充分接触，确保铑的完全消解；4，在 50 ML的石英反应管中填充 1ML HNO3 和 2ML H2O 的溶液；5，将 PTFE-TFM 内衬管插入到石英管中，盖上密封盖；6，采用包裹技术将石英管用PTFE薄膜密封，装入6位支架中；7，将支架放入装载载荷液 (150 ML H2O 和 5 ML HNO3)的内衬杯中。8，将内衬杯插入 Multiwave 7000 的高压消化腔(PDC)中；9，启动温度程序。实验结论消解后的运行数据样品消解的结果在安东帕 Multiwave 7000 超级微波系统的密封石英管中使用 PTFE-TFM 内衬管，为铂、钯和铑提供满意的消解结果。这种新的消解方法，由于样品不与石英表面接触，可以使用 ICP-MS 测定样品中硅的含量。

p　　strong仪器信息网讯/strong 创新测试解决方案的领先供应商美国CEM公司日前宣布推石英卤素水分测定仪出SMART Q，该仪器采用专利技术和专有技术，是当前市场上速度最快的红外水分分析仪。/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/974f5361-28d0-48db-b16a-efec91cab859.jpg" title="SMART Q _01.jpg" alt="SMART Q _01.jpg"//pp style="text-align: center "SMART Q 石英卤素水分测定仪/pp　　SMART Q是基于与SMART 6微波红外水分测定仪相同的技术，为喜欢仅使用红外干燥法的用户提供卓越的价值。SMART Q可以轻松升级到SMART 6，以获得更快的结果。SMART Q已在一些应用领域上例如制药、塑料、乳制品、加工食品等被证明优于竞争对手的红外水分分析仪。/pp　　此外，CEM公司还宣布推出用于微波消解仪的一次性玻璃衬管，可以说是痕量金属分析样品制备的最新突破。/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/b20e38bd-854b-4dc5-9632-57675e52483a.jpg" title="Disposable Glass Vessel Liner _03.jpg" alt="Disposable Glass Vessel Liner _03.jpg"//pp style="text-align: center "一次性玻璃衬管/pp　　一次性玻璃衬管是一种易于使用的玻璃插件，可与配备iWave温度测量传感器的MARS 6微波消解系统中的CEM MARSXpress Plus 容器一起使用。iWave Light Emitting Technology能够透过容器和衬管材料来测量样品溶液的实际温度，从而使用户能够更好地控制每个反应。一次性玻璃衬里是一种新的颠覆性技术，其全球专利正在申请中。这些衬垫消除了容器清洗耗时和交叉污染的风险。样品可以直接称重到衬管中，减少Teflon® 容器常见的静电干扰，消化后的样品可以放入衬管中，然后放入自动进样器进行分析。/pp　　“一次性玻璃衬管将为高通量实验室带来重大节约，”CEM公司总裁兼首席执行官Michael J. Collins评论道。 “在运行之间消除清洗容器的需要将节省技术人员的时间，并加快整体消化过程，允许更少的样品在更短的时间内运行。它是消化样品的完美配件，应用领域包括：环境，食品，饲料/肥料等。”/p

微波消解系统助力药品质量控制由于药品中的元素杂质不仅构成患者的毒理学风险，而且可能影响药物产品的质量和功效。因此，元素杂质分析在药物开发和质量控制中起着重要作用。与药品质量控制相关的法规有哪些？ 国际人用药品注册技术协调会（ICH） 在ICH 指导手册中 Q3D生效以前，重金属分析采用的是硫化物沉淀法，是根据 USP231, Ph.Eur.2.4.8 规定中的限制测试。这项超过100 年的旧版操作规程是不明确的，而且不能确定具体的量化结果。终于经过这么久的发展后，在相关的法律法规中，过时的湿法化学分析已逐步被现代仪器分析取代。由于 ICP-OES 和 ICP-MS 的使用，随之相关的样品前处理技术，例如微波辅助消解，目前已成为定量元素分析的主流前处理方式。自 2014 年 12 月起，ICH 指导手册中 Q3D 步骤 4 生效，并且市场中的所有产品都必须遵循遵循该步骤（从 2018 年 1 月开始，新的提案已提交并且已获批准）。指导手册中根据元素杂质的毒性和它们在药物中产生毒性的可能性，将其分为四类 – 1, 2A, 2B 和 3，并且详细说明了元素的种类，剂型（口服，注射以及吸入）以及允许日常接触量（PDE）。值得注意的是，等级1中的Cd、Pb、As、Hg 和等级2中的Co、V、Ni 是人体致毒物，所含 PDE 较低。对于这些元素，即使这些金属没有人为添加，也必须进行风险分析，以防超过其 PDE。根据评估结果，定义一个合理的控制策略，从没有任何分析到定期研究，再到最终成品的理性测试。 美国药典-USP2015年12月，USP 232章节中元素杂质—限制和233章节元素杂质—规程正式生效，并在 2018年1月，取代了所有对旧版USP的引用。232章节中所规定的限制完全符合ICH Q3D的要求。对于膳食补充剂而言，USP章节2232从2013年8月开始正式生效，它参考了 USP233关于全元素污染物的分析规程，自 2018 年1月起开始执行。欧洲药典-Ph.Eur.欧洲药典委员会决定重新逐字修订Ph. Eur. chapter5.20中的ICH Q3D指导方针，自 2018年1月开始，欧盟市场上的所有现有产品都需考虑此问题。2020版中国药典2020版中国药典，9102药品杂质分析指导原则，无机杂质参照ICH Q3D进行研究，并确定检查项目。为什么以上法规都对元素杂质含量进行了限定？元素杂质可能会存在于原料药、辅料、制剂中的催化剂或环境污染物中。这些杂质可能是自然生成的，也可能是人为加入或不可逆引入的（例如与生产设备的相互反应）。当我们知道元素杂质有产生的可能性时，就必须保证杂质符合指定的限度。要注意的是，砷、镉、铅和汞在自然中普遍存在，所以我们在采用基于风险的控制策略时必须包括对这四种元素的考虑。不论采用何种方式，由于元素杂质并不给患者提供任何治疗益处，在药品中的水平应被控制在可接受限度以内。 微波消解技术成为元素杂质定量的技术 由于2020版中国药典、美国药典（USP 232和233），欧洲药典（Ph。Eur。5.20）和国际协调会议（ICH Q3D）的新规定，使用ICP—OES或ICP—MS与可靠的样品制备技术（例如基于加压消解腔(PDC)的超级微波消解仪）已成为元素杂质定量的技术。例如易挥发元素铂元素Os，已知Os在某些活性药物成分（API）的生产链中被用作催化剂。样品基质的消化主要是通过氧化无机酸（例如HNO3）来完成的，这将在确定Os痕迹时引起问题。原因是在这种条件下，Os元素形成了不同种类的挥发性氧化物，导致了Os的失控。四氧化锇不仅具有高度挥发性，还可通过吸入、食入和皮肤接触从而产生剧毒。 安东帕Multiwave 7000可一次性消解所有类型的样品。针对不同元素的特性，您可以根据待测的元素选择压力密封样品管或密闭石英管，同时也可以根据所需样品的处理量、样品量、样品体积和反应混合物等进行支架选择。如上图所示，不仅可选择石英管用来应对Os元素易挥发的状况，同时使用压力样品密封管对其他样品进行消解。满足所有药典，完美助力药品质量控制！

供稿| 洪艺伦编辑| Norah、孙平校阅| Lucy、Joanna以石墨烯为代表的二维范德华层状材料具有独特的电学、光学、力学、热学等性质，在电子、光电子、能源、环境、航空航天等领域具有广阔的应用前景。目前理论预测得到的层状母体材料已经超过5,600种，包括1800多种可以较容易地或潜在地通过剥落层状母体材料得到的二维层状化合物[1]，像是石墨烯、氮化硼、过渡金属硫族化合物、黑磷烯等均存在已知的三维母体材料。在目前已知的所有三维材料中，块体层状化合物的数量毕竟不是多数。因此，直接生长自然界中尚未发现相应块状母体材料的二维层状材料，成为突破和扩展二维层状材料范围的新“希望”。它们有望为新物理化学特性的发现和潜在的应用前景提供巨大机会，具有重要的科学意义和实用价值。过渡金属碳化物和氮化物(TMCs和TMNs)就是这类材料。然而，由于表面能量的限制，这些非层状材料倾向于岛状生长而非层状生长，往往只能得到几纳米厚度的、横向尺寸约100微米的非均匀二维晶体，这就使得大面积均匀厚度的合成依然困难。那么，如何解决呢？近日，中科院金属所沈阳材料科学国家研究中心任文才研究员团队，提出一种新方案——采用钝化非层状材料的高表面能的位点来促进层状生长，最终制备出一种不存在已知母体材料的全新二维范德华层状材料——MoSi2N4，并获得了厘米级单层薄膜。本次“前沿用户报道”专栏就将为大家介绍这一研究。图1 二维层状MoSi2N4晶体的原子结构：三层（左）的MoSi2N4原子模型和单层的详细横截面晶体结构； 01“平平无奇”Si，实现材料新生长关于二维层状材料的研究，任文才团队多有建树，他们早在2015年就发明了双金属基底化学气相沉积（CVD）方法，并利用该方法制备出多种不同结构的非层状二维过渡金属碳化物晶体材料。但正如上文提到的，这些材料由于表面能限制，使得该富含表面悬键的非层状材料倾向于岛状生长，难以得到厚度均一的单层材料。令人惊喜的是，团队成员在一次实验中打开了新思路。他们在研究如何消除表面悬键对非层状材料生长模式的影响时，想到了从电子饱和的角度出发，发现硅元素可以和非层状氮化钼表面的氮原子成键使其电子达到饱和状态，而硅元素正好是制备体系中使用到的石英管中的主要元素。因此，他们决定从制备体系中的石英管中的Si元素入手，研究Si元素的加入对非层状材料生长的影响。团队成员惊喜地发现， Si元素可以参与到生长中去，成为促进材料生长的绝佳“帮手”。这一意外的发现开启了探索的新方向，他们反复试验，最终确认Si的引入的确可以改变材料的生长模式。他们在CVD生长非层状二维氮化钼的过程中，引入硅元素来钝化其表面悬键，改变其岛状生长模式，最终制备出新型层状二维材料材料——MoSi2N4。图2 (A)单层MoSi2N4薄膜的CVD生长（B）用CVD法生长30min、2h和3.5h的MoSi2N4光学图像，说明了单层薄膜的形成过程（C）CVD生长的15mm×15mm MoSi2N4薄膜转移到SiO2/Si衬底上的照片；（D）一个MoSi2N4薄膜典型的AFM图像，显示厚度~1.17nm；（E）MoSi2N4结构的横截面HAADF-STEM图像，显示层状结构，层间距~1.07nm02Si钝化效果显著，MoSi2N4成功制备任教授团队还对比了加Si与不加Si之间的区别，发现采用Si来进行钝化的方式效果显著，帮助他们获得了一种全新的不存在已知母体材料的二维范德华层状材料——MoSi2N4，并最终可获得厘米级的均匀单层多晶膜。从下图3就可看出，下图为Cu/Mo双金属叠片为基底，NH3为氮源制备的单层和多层材料。通过对比试验发现：在不添加Si的情况下，仅能获得横向尺寸为微米级的非层状超薄 Mo2N晶体，厚度约10 nm且不均匀；而当引入元素Si时，生长明显发生改变：初期形成均匀厚度的三角形区域，且随着生长时间的延长三角形逐渐扩展，同时又有新的三角形样品出现并长大，最后得到均匀的单层多晶膜。利用类似制备方法，他们还制备出了单层WSi2N4。图3 经过高分辨透射电镜的系统表征，发现层状MoSi2N4晶体的每一层中包含N-Si-N-Mo-N-Si-N共7个原子层，可以看成是由两个Si-N层夹持一个N-Mo-N层构成（A）单层MoSi2N4晶体的原子级平面HAADF-STEM原子像；（B）多层MoSi2N4晶体的横截面原子级HAADF-STEM图像03高强度和出色稳定性，后续研发令人期待厘米级单层薄膜已经制备，其性能如何呢？该团队成员继续展开了论证。他们与国家研究中心陈星秋研究组和孙东明研究组合作，最终发现单层MoSi2N4具有半导体性质（带隙约1.94eV）和优于单层MoS2的理论载流子迁移率，同时还表现出优于MoS2等单层半导体材料的力学强度和稳定性。另外，通过使用HORIBA LabRAM HR800拉曼光谱仪进行拉曼光谱测试，获得了显著的拉曼信号，这为后续材料的快速表征提供了有力的证据。这些物理性能的提升，无疑为MoSi2N4进入实际应用奠定了基础，后续这一材料将在电子器件、光电子器件、高透光薄膜和分离膜等领域做更深入的应用探索。不仅如此，团队成员通过理论计算预测出了十多种与单层MoSi2N4具有相同结构的二维层状材料，包含不同带隙的间接带隙半导体、直接带隙半导体和磁性半金属等（图4），这一研究结果也进一步拓宽了二维层状材料的范围，尤其壮大了单层二维层状材料的大家族，具有重要意义。该工作得到了国家自然科学基金委杰出青年科学基金、重大项目、中国科学院从0到1原始创新项目、先导项目以及国家重点研发计划等的资助。图4 理论预测的类MoSi2N4材料家族及相关电子能带结构该研究成果不仅开拓了全新的二维层状MoSi2N4材料家族，拓展了二维材料的物性和应用，而且开辟了制备全新二维范德华层状材料的研究方向，为获得更多新型二维材料提供了新思路。04文章作者&论文原文任文才，中国科学院金属研究所研究员，国家杰出青年科学基金获得者。主要从事石墨烯等二维材料研究，在其制备科学和技术、物性研究及光电、膜技术、储能等应用方面取得了系统性创新成果。在Science、Nature Materials等期刊发表主要论文160多篇，被SCI他引24,000多次。连续入选科睿唯安公布的全球高被引科学家。获授权发明专利60多项（含5项国际专利），多项已产业化，成立两家高新技术企业。获国家自然科学二等奖2次、何梁何利基金科学与技术创新奖、辽宁省自然科学一等奖、中国青年科技奖等。文章标题：Chemical vapor deposition of layered two-dimensional MoSi2N4 materials. Science 369 (6504), 670-674.DOI: 10.1126/science.abb7023引用文献：[1] N. Mounet et al. Two-dimensional materials from high-throughput computational exfoliation of experimentally known compounds. Nat. Nanotechnol. 13, 246-252 (2018).免责说明HORIBA Scientific公众号所发布内容（含图片）来源于文章原创作者或互联网转载，目的在于传递更多信息用于分享，供读者自行参考及评述。文章版权、数据及所述观点归原作者或原出处所有，本平台未对文章进行任何编辑修改，不负有任何法律审查注意义务，亦不承担任何法律责任。若有任何问题，请联系原创作者或出处。

1：检查仪器维护周期/ 耗材次数查看路径：Options Maintenance Intervals设定使用次数 Standing：当前使用次数注意：燃烧管（次级燃烧管）填充剂默认设置是1000次（取决于样品的性质和进样量），可以通过测定标准物质来查看。另外，假如在测定过程中发现石英管破裂，原管内填充剂如没有消耗或污染可以填充到新的管内继续使用。燃烧管、还原管内的填充剂使用次数取决样品和加氧的方式（Method），对还原管CHN模式：钨粒， CHNS模式：线状铜。 空白测定选用的方法：Method: blank without O 否则多余的氧气会消耗还原剂，减少还原剂的使用次数，提醒做样时都是加氧燃烧，开始需要做加氧空白。选择合适的样品分析方法，否则多余的氧气会消耗还原剂，减少还原剂的使用次数2:球阀维护将球阀从仪器小心拆下，清洁后再安装，如发现部件磨损则需要更换。球阀重新安装，需要检查松紧度，用软件核查球阀安装是否到位。3：吸附柱活化 按用户手册操作

岛津Py-Screener系统是专门为应对欧盟RoHS法规中限制使用的有害有机物筛查而设计。岛津Py-Screener系统作为欧盟RoHS 2.0 新增邻苯二甲酸酯检测国际分析标准制定者，有其独特的特点和优势。该系统基于EGA/PY-3030D + GCMS-QP2020 NX，无需购买昂贵的前处理设备、避免有毒有害溶剂的使用；无需对样品进行相关的粉碎、萃取、浓缩、定容等繁琐、复杂、费时的前处理工作，只需剪刀等少量日常工具即可完成相关样品的测试及定量分析，从而使您从容轻松应对邻苯二甲酸筛查分析，大大节约时间、经费。Py-Screener在实际应用中，因样品的高污染性及高频进样测试，该系统不可避免的出现一些问题，归纳一下，主要可以概括为三类“脏”、“堵”、“漏”。以下就让我们来对常见问题之一“脏”相关的现象，判断及解决方案进行讲解。这里的“脏”正式一点的说法是“污染”，系统是否污染可以按照下面的方法判断。首先，在测试用户的样品前需要按照以下要求分析空杯、标样。接下来，判断标样分析的结果，以确认系统是否污染？当编号“2”：邻苯二甲酸酯标准样品（0mg/kg）结果不满足要求时，需考虑以下三种污染情况。1、 热裂解石英管、热裂解针、玻璃衬管（分流）污染。如果是该种情况，一般可以参照编号1：空杯的检测结果辅助判定，因为热裂解石英管、热裂解针、玻璃衬管（分流）污染的情况下，一般空杯测试也会有同样的检出。解决方案：更换热裂解石英管、热裂解针、玻璃衬管（分流）。2、取样工具的污染。标样0、100、1000mg/kg都需有专用镊子和取样器，如果混用将出现交叉污染的情况，另外取样用的垫板也需要建立分区，避免不同浓度的标样残留影响结果。解决方案：清洁工具、重新规范取样。3、样品杯、石英棉污染。解决方案：清洁并更换样品杯及石英棉。当样品编号3：邻苯二甲酸酯标准样品（100mg/kg）结果不满足要求时，主要考虑离子源与色谱柱的污染。可以参照调谐文件中检测器电压、透镜电压等参数确定是否需要清洗离子源。另外，可以检查DBP拖尾因子状态来判定色谱柱的状态。在保存测试数据的文件夹中，打开对应文件，若显示“上”，为不合格（见下图），此时需对色谱柱进行维护或更换。以上就是针对污染情况常见的处理方式，相信一定会给大家带来帮助，减少仪器的停机时间，提高工作效率。当然，这些只是最常见的污染点，还有一些污染会出现在进样口组件，管路等位置，这些位置的维护建议联系岛津工程师上门处理。Py-screener系统作为RoHS检测中重要的测试设备，系统维护、保养对测试结果的准确性尤为重要。为避免测试结果错误导致生产损失，大家一定要养成良好的仪器使用习惯。更多的学习内容请持续关注岛津售后LabTotal官方公众号。

凡是在2008年8月初到10月底，购买GE全可卸式炬管，即可享受七折特殊折扣，同时购买GE其他产品（如雾化器，雾化室，样品锥等）也可以享受同样优惠。 Glass Expansion 公司全可卸式炬管 全可卸式炬管是Glass Expansion公司的专利性产品，结构灵活，可以快速方便地安装和拆卸，方便的储存和清洗； 无需储存不同应用的多种炬管，只需更换炬管的石英管就能适合您不同需要； 炬管设计和制造上的一致性和互换性，使得更换不同的石英管都无需重新校准。 炬管上的每一个部件都可以拆换，这样，中心管、内管和外管等某个一旦损坏， 只需更换损坏的部件即可，而不用废掉整套炬管。 各种内径的石英和氧化铝中心管可以满足各种样品分析的需要。 全可卸式炬管有多种规格，可适用于Thermo(TJA),　Agilent(HP), Shimadzu，Varian,Perkin　Elmer, Leeman等公司的仪器。 高精度构造 性能优于一体化炬管 所有组件均可拆卸和更换 外管、内管和中心管的更换可在几秒钟内完成 **运作成本和 ICP 停机维护时间 有陶瓷中心管提供 - 减少硅背景，更好的RSD，更长的使用寿命 具体购买事宜，请与我公司各办事处联系： 北京办事处 于爱丽　　电话：010－64974790－617。手机：13911008524 上海办事处 杜婧　　　电话：021－64412819　　手机：13482676011 成都办事处 陈婷婷 　 电话：028－66048809　　手机　13540607111

聚醚醚酮（PEEK）作为传统微波消解管的原材料，是一种半结晶性、耐260℃高温热塑性特种高分子材料，因具有优异的热性能、力学性能、电性能和耐化学腐蚀性等性能，广泛的应用于航空、电子及核工业等高科技领域。PEEK中杂质元素的存在对其性能有着重要的影响，因此需要进行消解分析，但PEEK优异的热性能和化学腐蚀性，使得采用传统微波的方法很难完成消解工作。超级微波化学工作站EXPEC 790s革新式的单反应腔体设计280℃超高温&180bar超高压消解条件一开、一放、一关之间PEEK塑料消解难题，迎刃而解消解程序①准确称取样品0.1000g②放入25mL的石英管中，置于8位支架③每根管子分别添加1mL硫酸、3mL硝酸，缓慢加入1mL过氧化氢④盖上样品管盖后，将支架放入已添加载液（150 mL纯水，6 mL HNO3）的内衬筒中，预加压9 Mpa⑤按照表格升温程序消解消解效果超级微波消解后的溶液呈无色透明状，表明EXPEC 790s 已经将PEEK塑料消解完全。升温曲线显示实际温度与设置温度曲线较好地吻合，表明EXPEC 790s 可以实现准确控温；并在消解压力高达180bar，消解温度高达280℃的条件下，可轻松完成消解。 微波程序升温曲线使用EXPEC 790s 提供的280℃超高温度与180bar超高压力条件下，可轻松将耐260 ℃的PEEK塑料消解，且180bar超高压能使PEEK高分子链断裂并不再恢复，达到完全消解的目的，解决PEEK塑料消解难题。在EXPEC 790s 这一强有力的前处理设备的加持下，轻松解决未来实验室中复杂样品消解难题！

1.用户应经常查看裂解管出口端及以后的气路中有无积炭现象，若裂解管中有积炭沉积，可通过在高温条件下通入氧气燃烧清除，若管线中有积炭，则及时更换新管线。　　　　2.经常检查气路，防止因气路老化造成堵气或漏气，影响分析。　　　　3.在利用单点校正方式时，要尽可能选用与样品含量接近的标样进行校正。　　　　4.定期检查裂解管的使用情况，如果裂解管的管壁变得发白且粗糙，说明石英管的使用寿命已到，应即时更换。通常低含量样品分析，对裂解管的要求较高，裂解管的内壁粗糙可导致其信号强度减小、灵敏度降低、分辨率下降。　　　　4.进样过程中严格控制进样速度，防止石英管积炭，污染膜干燥器及反应室。　　　　5.要经常更换进样口的硅胶垫，防止漏气。　　　　6.同一组曲线，所选衰减档必须相同，前置放大可不同，改变前置放大不影响分析结果。

2021年，《高分子学报》邀请到国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读。期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来。高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！ 原文链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304.2020.20248《高分子学报》高分子表征技术专题链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304 石英晶体微天平在高分子研究中的应用袁海洋 1 ,马春风 2 ,刘光明 1 , 张广照 2 , , 1.中国科学技术大学化学物理系 合肥微尺度物质科学国家研究中心 安徽省教育厅表界面化学与能源催化重点实验室　合肥 2300262.华南理工大学材料科学与工程学院　广州 510640作者简介: 刘光明，男，1979年生. 2002年于安徽师范大学获得学士学位，2007年于中国科学技术大学获得博士学位. 2005~2006年，香港科技大学，研究助理；2008~2010年，澳大利亚国立大学，博士后；2010~2011年，中国科学技术大学，特任副教授；2011~2016年，中国科学技术大学，副教授；2016年至今，中国科学技术大学，教授. 获得2011年度中国分析测试协会科学技术奖(CAIA奖)(二等奖)，2013年入选中国科学院青年创新促进会，并于2017年入选为中国科学院青年创新促进会优秀会员. 近年来的研究兴趣主要集中于高分子的离子效应方面 张广照，男，1966年生. 华南理工大学高分子科学与工程系教授. 1987年本科毕业于四川大学高分子材料系，1998年在复旦大学获博士学位. 先后在香港中文大学(1999~2001年)和美国麻省大学(2001~2002年)从事博士后研究. 2002~2010年任中国科学技术大学教授，2010至今在华南理工大学工作. 曾获国家杰出青年基金获得者(2007年)，先后担任科技部重大研究计划项目首席科学家(2012年)，国际海洋材料保护研究常设委员会(COIPM)委员(2017年)，中国材料研究学会高分子材料与工程分会副主任，广东省化学会高分子化学专业委员会主任，《Macromolecules》(2012~2014年)、《ACS Macro Letters》(2012~2014年)、《Macromolecular Chemistry and Physics》、《Chinese Joural of Polymer Science》、《高分子材料科学与工程》编委或顾问编委. 研究方向为高分子溶液与界面物理化学，在大分子构象与相互作用、高分子表征方法学、杂化共聚反应、海洋防污材料方面做出了原创性工作 通讯作者: 刘光明, E-mail: gml@ustc.edu.cn 张广照, E-mail: msgzzhang@scut.edu.cn 摘要: 石英晶体微天平(QCM)作为一种强有力的表征工具已被广泛应用于高分子研究之中. 本文中，作者介绍了QCM的发展简史、基本原理以及实验样品制备方法. 在此基础上，介绍了如何基于带有耗散测量功能的石英晶体微天平(QCM-D)及相关联用技术研究界面接枝高分子构象行为、高分子的离子效应以及高分子海洋防污材料，展示了QCM-D技术在高分子研究中的广阔应用前景. QCM-D可同时检测界面高分子薄膜的质量变化和刚性变化，从而反映其结构变化. 与光谱型椭偏仪联用后，还可同步获取界面高分子薄膜的厚度变化等信息，可以有效解决相关高分子研究中的问题. 希望本文能够对如何利用QCM-D技术开展高分子研究起到一定的启示作用，使这一表征技术能够为高分子研究解决更多问题.关键词: 石英晶体微天平 / 高分子刷 / 聚电解质 / 离子效应 / 海洋防污材料 目录1. 发展简史2. 石英晶体微天平基本原理3. 石英晶体微天平实验样品制备3.1 在振子表面制备化学接枝高分子刷3.2 在振子表面制备物理涂覆高分子膜4. 石英晶体微天平在高分子研究中的应用4.1 界面接枝高分子构象行为4.2 高分子的离子效应4.2.1 高分子的离子特异性效应4.2.2 高分子的离子氢键效应4.2.3 高分子的离子亲/疏水效应4.3 高分子海洋防污材料5. 结语参考文献1. 发展简史1880年，Jacques Curie和Pierre Curie发现Rochelle盐晶体具有压电效应[1 ]. 1921年，Cady利用X切型石英晶体制造出世界上第一个石英晶体振荡器[2 ]. 但是，由于X切型石英晶体受温度影响太大，该切型石英晶体并未被广泛应用. 直到1934年，第一个AT切型石英晶体振荡器被制造出来[3 ]，由于其在室温附近几乎不受温度影响，因而得到广泛应用. 1959年，Sauerbrey建立了有关石英晶体表面质量变化和频率变化的定量关系，即著名的Sauerbrey方程[4 ]，该方程的建立为石英晶体微天平(QCM)技术的推广与应用奠定了坚实基础. 20世纪六七十年代QCM技术主要被应用于检测空气或真空中薄膜的厚度[5 ]. 1982年，Nomura和Okuhara实现了在液相中石英晶体振子的稳定振动，从而开辟了QCM技术在液相环境中的应用[6 ]. 1995年，Kasemo等开发了具有耗散因子测量功能的石英晶体微天平技术(QCM-D)[7 ]，实现了对石英晶体振子表面薄膜的质量变化和结构变化进行同时监测. 近年来，随着科学技术的发展，出现了QCM-D与其他表征技术的联用. 如QCM-D与光谱型椭偏仪联用技术(QCM-D/SE)[8 ]、QCM-D与电化学联用技术[9 ]等，这些联用技术无疑极大地拓展了QCM-D的应用范围，丰富了表征过程中的信息获取量，加深了对相关科学问题的理解. 毋庸置疑，在过去的60年中，QCM技术已取得了长足进步，广泛应用于包括高分子表征在内的不同领域之中[10 ~14 ]，为相关领域的发展作出了重要贡献.2. 石英晶体微天平基本原理对于石英晶体而言，其切形决定了石英晶体振子的振动模式. QCM所使用的AT切石英振子的法线方向与石英晶体z轴的夹角大约为55°[15 ]，其振动是由绕z轴的切应力所产生的绕z轴的切应变激励而成的，为厚度剪切模式，即质点在x方向振动，波沿着y方向传播，该剪切波为横波(图1 )[15 ~17 ].图 1Figure 1. Schematic illustration of a quartz resonator working at the thickness-shear-mode, where the shear wave (red curve) oscillates in the horizontal (x) direction as indicated by the two blue double-sided arrows but propagates in the vertical (y) direction as indicated by the light blue double-sided arrows. The two gold lines represent the two electrodes covered on the two sides of the quartz crystal plate, and the dashed line represents the center line of the quartz crystal plate at the y direction. (Adapted with permission from Ref.[16 ] Copyright (2000) John Wiley & Sons, Inc).当石英振子表面薄膜厚度远小于石英振子厚度时，Sauerbrey建立了AT切石英压电振子在厚度方向上传播的剪切波频率变化(Δf)与石英压电振子表面均匀刚性薄膜单位面积质量变化(Δmf)间的关系，称为Sauerbrey方程[4 ]：其中，ρq为石英晶体的密度，hq为石英振子的厚度，f0为基频，n为泛频数，C = ρqhq/(nf0). Sauerbrey方程为QCM技术的应用奠定了基础. 值得指出的是，此方程一般情况下仅适用于真空或空气中的相关测量.当黏弹性薄膜吸附于石英振子表面时，振子的振动受到其表面吸附层的阻尼作用，因此需要定义一个参数耗散因子(D)来表征石英振子表面薄膜的刚性：其中，Q为品质因数，Es表示储存的能量，Ed表示每周期中消耗的能量. 较小的D值反映振子表面薄膜刚性较大，反之，较大的D值表明振子表面薄膜刚性较小.当QCM用于液相中的相关测量时，Kanazawa和Gordon于1985年建立了石英压电振子频率变化和牛顿流体性质间的关系，即Kanazawa-Gordon方程[18 ]：其中ηl代表液相黏度，ρl为液相密度. 1996年，Rodahl等建立了有关耗散因子变化与牛顿流体性质间关系的方程[19 ]：在液相中，石英振子表面黏弹性薄膜的复数剪切模量(G)可表示为[20 ]：G′代表薄膜的储存模量，G″代表薄膜的耗散模量，μf代表薄膜的弹性模量，ηf代表薄膜的剪切黏度，τf代表薄膜的特征驰豫时间. 因此，石英压电振子的频率变化和耗散因子变化可表示为[20 ]：其中ρf代表薄膜密度，hf代表薄膜厚度.石英压电振子的频率与耗散因子可以通过阻抗谱方法加以测量[16 ]，也可以通过拟合振幅衰减曲线获得[7 ]. 以后者为例，当继电器断开后，由交变电压产生的驱动力会突然消失，石英压电振子的振幅在阻尼作用下会按照下面的方式逐渐衰减[21 ].其中t为时间，A(t)为t时刻的振幅，A0为t=0时的振幅，τ为衰减时间常数，φ为相位，C为常数. 注意此时输出频率(f)并非为石英振子的谐振频率，而是f0和参照频率(fr)之差[21 ]. 通过对石英压电振子振幅衰减曲线的拟合，可以得到f 和τ.耗散因子可以通过如下公式求得[7 ]：3. 石英晶体微天平实验样品制备在QCM-D表征高分子的研究过程中，需要在石英振子表面制备高分子膜，所制备高分子膜的质量对相关实验测量有重要影响. 下面以在石英振子表面制备化学接枝高分子刷和物理涂覆高分子膜为例，介绍相关高分子膜的制备：3.1 在振子表面制备化学接枝高分子刷高分子刷可以通过“grafting to”或“grafting from”方法接枝于石英振子表面. 一般情况下，前者的接枝密度较低，而后者的接枝密度相对较高. 对于金涂层的石英振子而言，巯基和金表面可以生成硫金键，在基于“grafting to”技术制备高分子刷时，可以将含有巯基末端的高分子溶液添加至自制的QCM反应器中. 在该自制的反应器中，石英振子正面接触溶液，利用橡胶圈对石英振子的背面加以密封. 在接枝反应充分完成后，取出振子，利用大量溶剂冲洗振子表面，随后使用氮气吹干振子，即可完成相关高分子刷的制备. 此外，也可以在QCM检测模块中完成利用“grafting to”策略制备高分子刷，此时可实时监测高分子接枝过程中的频率以及耗散因子变化[22 ,23 ].在利用“grafting from”策略在振子表面制备高分子刷时，可采用活性自由基聚合等方法加以实现. 以表面引发原子转移自由基聚合(SI-ATRP)制备高分子刷为例，首先利用自制的反应器将引发剂接枝于振子表面，然后将振子放置于相应的包括单体的溶液中，并通过SI-ATRP方法在振子表面引发单体聚合，制备高分子刷. 在采用SI-ATRP方法在振子表面制备高分子刷的过程中，除去溶液中溶解的氧气这一步骤非常关键，需要加以特别注意，否则可能会导致制备高分子刷失败. 在反应结束后，需要采取相应的程序进一步纯化振子表面制备的高分子刷. 类似于“grafting to”策略，利用“grafting from”策略在振子表面制备高分子刷也可以在QCM检测模块中完成[24 ~26 ].3.2 在振子表面制备物理涂覆高分子膜以旋涂法在振子表面制备高分子膜过程中，首先将振子放置于旋涂仪上，抽真空使振子固定，将高分子溶液滴在振子表面后，启动旋涂仪，高分子溶液将沿着振子的径向铺展开来. 伴随溶剂的挥发，可在振子表面制备一层物理涂覆的高分子薄膜[27 ,28 ]. 在利用旋涂法制备高分子膜时，溶剂的选择、高分子溶液的浓度以及环境的湿度等都会对振子表面的成膜情况产生影响，需要加以注意.4. 石英晶体微天平在高分子研究中的应用QCM在高分子薄膜研究中得到了广泛应用，已有一些国内外学者对相关方面的研究进展进行了总结. 例如，Du等总结了QCM在聚合物水凝胶薄膜等研究中的应用[29 ]；He等总结了QCM在表面引发聚合反应动力学等研究方面的进展[30 ]；Sun等总结了QCM在生物医用高分子材料中的应用[31 ]；Marx总结了QCM在生物高分子薄膜等研究方面的进展[32 ]. 另一方面，在高分子研究中，QCM-D的测量结果不但与其振子表面的高分子薄膜密切相关，也与QCM-D检测模块中高分子溶液的非牛顿流体行为有关，例如，Munro和Frank研究了聚丙烯酰胺分子量及溶液浓度对其在QCM-D振子表面吸附的影响[33 ]；为了阐明大分子溶液非牛顿流体行为对QCM-D振子表面与大分子间相互作用的影响，Choi等研究了QCM-D特征参数S2对聚乙二醇溶液浓度的依赖性[34 ]；更多相关方面的研究可参阅有关文献，在此不作详细讨论. 本文将以作者的相关高分子研究工作为例，介绍QCM-D在界面接枝高分子构象行为、高分子的离子效应以及高分子海洋防污材料研究中的应用，进一步展示QCM-D在高分子研究中的广阔应用前景.4.1 界面接枝高分子构象行为众所周知，界面接枝高分子的构象行为对界面性质至关重要[35 ]. 然而，对界面接枝高分子的构象行为进行实时原位表征一直面临许多挑战. 研究界面接枝高分子的构象行为，首先需要理解高分子在界面接枝过程中的构象变化. 在低接枝密度下，由于链间距离大于链本身的尺寸，链间不发生交叠，此时，根据高分子链节与界面间相互作用的强弱，高分子会形成“煎饼”状构象(pancake)或“蘑菇”状构象(mushroom)[36 ]. 具体而言，如果高分子链节与固体表面间相互作用强时，接枝高分子会形成“煎饼”状构象；若高分子链节与固体表面间无明显相互作用时，接枝高分子则形成“蘑菇”状构象[36 ]. 随着接枝密度增加，当接枝高分子链间距离小于其本身尺寸时，由于链间排斥作用，接枝高分子链会形成“刷”(brush)状构象[36 ]. 因此，随着接枝密度增加，接枝高分子将展现出pancake-to-brush或mushroom-to-brush转变. 利用QCM-D研究相关高分子接枝过程中的构象变化，对于理解高分子刷的形成机理十分重要.图2(a) 为巯基末端聚(N-异丙基丙烯酰胺) (HS-PNIPAM)在金涂层石英振子表面接枝所引起的频率变化情况[23 ]. 很明显，接枝过程经历了3个不同的动力学阶段. 在区域Ι阶段，Δf 快速下降，表明HS-PNIPAM链快速接枝到振子表面. 在区域ΙΙ阶段，Δf 缓慢下降，说明已接枝高分子链阻碍HS-PNIPAM链的进一步接枝，因而接枝速率变慢. 在区域ΙΙΙ阶段，Δf 再次出现相对快速的下降，表明已接枝的HS-PNIPAM链进行构象调整，从而使得后续的HS-PNIPAM链能够继续进行接枝反应. 对于HS-PNIPAM接枝过程中的耗散因子变化情况而言(图2(b) )[23 ]，在区域Ι阶段，ΔD快速上升；在区域ΙΙ阶段，ΔD缓慢增加；在区域ΙΙΙ阶段，ΔD相对快速增加. 显然，ΔD与Δf 变化的快慢趋势相一致，反映类似的HS-PNIPAM链在振子表面的接枝过程.图 2Figure 2. (a) Frequency shift (Δf) and (b) dissipation shift (ΔD) of the gold-coated quartz resonator immersed in a HS-PNIPAM solution as a function of time (c) ΔD versus −Δf relation for the grafting of HS-PNIPAM to the surface of the gold-coated quartz resonator (Adapted with permission from Ref.[23 ] Copyright (2005) American Chemical Society) (d) Schematic illustration of the pancake-to-brush transition for the grafting of HS-PNIPAM to the surface of the gold-coated quartz resonator (Adapted with permission from Ref.[37 ] Copyright (2015) Science Press).然而，HS-PNIPAM链在振子表面接枝过程中Δf 与ΔD间的关系只包含2个不同的过程(图2(c) )[23 ]. 在区域Ι和ΙΙ阶段，随着−Δf 的增加，ΔD缓慢增加，−Δf与ΔD间关系相似，表明在这两个阶段中接枝HS-PNIPAM链的构象接近，即，由于HS-PNIPAM链节与金表面间有较强的吸引作用，HS-PNIPAM链在区域I阶段形成“煎饼”状构象；随着接枝密度增加，其在区域II阶段转变成“蘑菇”状构象. 在区域ΙΙΙ阶段，ΔD随着−Δf 的增加快速增加，说明接枝HS-PNIPAM链变得越来越伸展，即形成了高分子刷构象. 图2(d) 展示了从区域I到区域III阶段，接枝HS-PNIPAM链的构象转变过程[37 ]. 同样，如果高分子链节与固体表面间无明显吸引作用时，随着接枝密度的增加，接枝高分子链将展现从无规“蘑菇”状构象到有序“蘑菇”状构象，再到“刷”状构象的转变[22 ].另一方面，PNIPAM为典型的热敏型高分子，其在水中具有最低临界溶解温度(LCST，约为32 °C). 在温度低于LCST时，溶液中自由的PNIPAM链呈无规线团状(coil)，但当温度高于LCST时，PNIPAM链塌缩成小球状(globule)，且coil到globule转变是不连续的. 与溶液中自由的PNIPAM链相比，由于空间受限效应，界面接枝PNIPAM链将展现出不同的热敏性构象行为. Zhang和Liu利用QCM-D研究了界面接枝PNIPAM随温度的变化情况[38 ,39 ]. 如上所述，PNIPAM链可以通过“grafting to”或“grafting from”策略接枝到振子表面，前者可以形成接枝密度较低的“蘑菇”状构象，而后者则可以形成接枝密度较高的“刷”状构象.图3(a) 为利用“grafting to”策略将PNIPAM链接枝到振子表面形成“蘑菇”状构象后，频率随温度的变化情况[38 ]. 在加热过程中，−Δf 随着温度增加逐渐降低，表明接枝PNIPAM链发生了去水化. 在降温过程中，−Δf 随着温度降低逐渐增加，表明接枝PNIPAM链的水化程度再次增加. 最终，−Δf 能够回到原点，说明降低温度可以使得接枝PNIPAM链从高温时的弱水化状态回到低温时的强水化状态. 图3(b) 为振子表面接枝PNIPAM链形成“蘑菇”状构象后，耗散因子随温度的变化情况[38 ]. 在升温过程中，ΔD随着温度增加而减小，表明升温导致接枝PNIPAM塌缩成更加致密刚性的薄膜. 在降温过程中，ΔD随着温度降低而增大，表明降温使得塌缩的PNIPAM逐渐溶胀成更加蓬松柔性的薄膜. 另一方面，在图3(c) 中，Δf与ΔD成线性关系，表明随着温度变化，接枝PNIPAM链的伸展/塌缩与其水化/去水化间的协同性强[40 ].图 3Figure 3. Temperature dependence of the shifts in frequency (Δf) (a) and dissipation (ΔD) (b) of the PNIPAM mushroom. (Reprinted with permission from Ref.[38 ] Copyright (2004) American Chemical Society) (c) ΔD versus −Δf relation of the PNIPAM mushroom (Reprinted with permission from Ref.[40 ] Copyright (2009) John Wiley & Sons, Inc.) Temperature dependence of the shifts in frequency (Δf) (d) and dissipation (ΔD) (e) of the PNIPAM brush (f) ΔD versus −Δf relation of the PNIPAM brush (Reprinted with permission from Ref.[39 ] Copyright (2005) American Chemical Society).利用“grafting from”策略将PNIPAM链接枝到振子表面形成“刷”状构象后，其频率和耗散因子随温度的变化情况示于图3(d) ~ 3(f) 中[39 ]. 在图3(d) 中，−Δf 随着温度增加而降低，表明PNIPAM刷在升温过程中发生了去水化；−Δf 随着温度降低而增加，表明PNIPAM刷的水化程度在降温过程中再次增加. 在图3(e) 中，ΔD随着升温而减小，表明加热使得PNIPAM刷塌缩成更加致密刚性的结构；在降温过程中，ΔD逐渐增加，表明降温使得塌缩的PNIPAM刷溶胀为更加蓬松柔性的结构. 与图3(b) 不同的是，在图3(e) 中，降温过程中的ΔD比升温过程中同一温度下的值要大，这是降温过程中在PNIPAM刷外围形成“尾”(tail)状结构造成的[39 ]. 另外，在图3(f) 中，Δf与ΔD的关系也与图3(c) 中的不同，PNIPAM刷在升温过程中展现出3个过程，从A到B，ΔD随着−Δf 的减小而降低，表明在此过程中PNIPAM刷的塌缩和去水化协同性较强；从B到C，ΔD随着−Δf 的减小而轻微地降低，表明在此过程中立体位阻效应使得PNIPAM刷在去水化的同时只有轻微塌缩发生，即PNIPAM刷的塌缩和去水化协同性较差；从C到D，ΔD随着−Δf 的减小而再次降低，表明在此过程中PNIPAM刷克服立体位阻，在去水化的同时伴随进一步塌缩. 在降温过程中，可以观察到2个过程，从D到E，ΔD随着−Δf的增加而显著增大，表明PNIPAM刷开始溶胀时在其外围形成了蓬松的“尾”状构象；从E到F，ΔD随着−Δf的增加而逐渐增大，表明降温导致PNIPAM刷的进一步水化和溶胀. 此外，QCM-D还可应用于表征界面接枝带电高分子的响应性构象行为，如pH响应性[41 ]、盐浓度响应性[42 ]等.4.2 高分子的离子效应高分子的离子效应是理解高分子物理化学基本原理的重要基础，并在生物、环境以及能源等领域中扮演着重要角色. 然而，经典德拜-休克尔理论中所运用的一些假设，例如，仅考虑离子的静电相互作用，忽略离子-溶剂间相互作用，以及认为正负离子间的静电吸引能小于其热运动能量等，使得该理论难以全面正确理解高分子体系中除离子强度效应以外的其他离子效应. 相比于一些传统的研究高分子溶液的表征技术(如激光光散射等)，利用QCM-D研究界面高分子体系中的离子效应，可以有效避免如带电高分子相分离等不利因素，从而可以更加全面清晰地解析高分子的离子效应. 此外，将QCM-D与其他界面表征技术联用，可以从不同角度表征高分子的离子效应，加深对相关离子效应作用机理的理解. 在本节中，我们将以离子特异性效应、离子氢键效应以及离子亲/疏水效应为例，介绍如何基于QCM-D/SE联用技术研究高分子的离子效应.4.2.1 高分子的离子特异性效应由于离子普遍存在于不同体系之中，自1888年捷克科学家Hofmeister首次发现离子特异性效应以来[43 ]，其已引起了包括高分子在内的不同领域科学家的广泛兴趣[44 ~50 ]. 为了阐明离子特异性效应的相关机理，Collins基于离子水化程度不同，提出了经验性的离子水化匹配模型，即阴阳离子水化程度相近时可以形成紧密离子对，反之，则难以形成紧密离子对[51 ]. 相对于离子水化匹配模型主要用于理解水溶液中带电体系的离子特异性效应，Ninham等提出的离子色散力理论则可以用于理解几乎所有体系的离子特异性效应，即离子尺寸不同，极化能力各异，导致特异性的离子色散相互作用[52 ].对于高分子体系而言，阐明离子特异性作用机理，是理解高分子体系离子特异性效应的关键所在. Kou等以阳离子型聚(甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵)(PMETAC)刷为模型体系，利用QCM-D/SE联用技术研究了强聚电解质刷的离子特异性效应(图4 )[53 ]. 在图4(a) 中，对于同一盐浓度而言，Δf 的变化呈现“V”型的阴离子序列SO42−HPO42−CH3COO−Cl−Br−NO3−I−SCN−，这与经典的Hofmeister离子序列不一致. 在“V”型序列的右边主要为“结构破坏型”阴离子，从CH3COO−变化至SCN−，Δf 依次增加，说明PMETAC刷的水化程度依次降低. 一方面，阳离子型季铵基团为弱水化基团[54 ~56 ]；另一方面，从CH3COO−变化至SCN−，阴离子的水化程度依次降低[54 ~56 ]. 依据水化匹配模型[51 ]，季铵基团与阴离子间的“离子对”相互作用强度从CH3COO−到SCN−依次增强，导致PMETAC刷的水化程度依次降低. 同样，基于离子色散力理论[52 ]，也可以得到类似的结论. 因此，上述研究结果表明，对于“结构破坏型”阴离子而言，PMETAC刷的离子特异性效应由直接的“离子对”相互作用主导. 在“V”型序列的左边为“结构构造型”阴离子，从CH3COO−变化至SO42−，Δf 依次增加，同样说明PMETAC刷的水化程度依次降低. 然而，阴离子的水化程度从CH3COO−到SO42−依次增强. 显然，对于“结构构造型”阴离子而言，PMETAC刷的离子特异性效应无法基于水化匹配模型加以理解. 实际上，Δf 随离子种类的变化情况表明，对于“结构构造型”阴离子而言，PMETAC刷的离子特异性效应由阴离子对强聚电解质刷水化层中水分子的争夺作用主导. 类似地，ΔD (图4(b) )和湿态厚度(图4(c) )随离子种类的变化情况再次从不同角度说明了“结构破坏型”和“结构构造型”阴离子分别以不同方式与PMETAC刷进行特异性相互作用. PMETAC刷的离子特异性效应作用机理展示在图4(d) 中. 基于同样原理，QCM-D/SE联用技术还可应用于研究弱聚电解质刷[57 ]以及聚两性离子刷体系的离子特异性效应[58 ].图 4Figure 4. (a) Salt concentration dependence of (a) the frequency shift (Δf), (b) the dissipation shift (ΔD), (c) the wet thickness of the PMETAC brush in the presence of different types of anions with Na+ as the common cation. In parts (a), (b), and (c), salt concentration: 0.001 mol/L (open symbol), 0.01 mol/L (half up-filled symbol), 0.1 mol/L (half right-filled symbol), and 0.5 mol/L (filled symbol) (d) Schematic illustration of the specific interactions between the PMETAC brush and the different types of anions (Reprinted with permission from Ref.[53 ] Copyright (2015) American Chemical Society).4.2.2 高分子的离子氢键效应在带电高分子体系，当抗衡离子具有氢键供体或受体时，其既可以与高分子链上的电荷基团产生静电吸引作用，也可以与高分子链上的氢键受体或供体发生氢键相互作用，从而对带电高分子的性质产生重要影响，此种由带电高分子体系抗衡离子产生的氢键效应被定义为高分子的离子氢键效应[59 ]. 以强聚电解质刷为例，由于强聚电解质的电离度与pH无关，因此，传统观念上认为强聚电解刷无pH响应性. 但如果从离子氢键效应的角度出发，氢氧根离子(OH−)和水合氢离子(H3O+)不但可以通过“抗衡离子凝聚”吸附到接枝强聚电解质链上[60 ]，同时也可以和接枝强聚电解质链发生氢键作用. 当溶液pH发生改变时，在保持溶液离子总浓度不变的情况下，OH−和H3O+的浓度会发生变化，导致抗衡离子与强聚电解质刷的氢键相互作用发生改变，从而使得强聚电解质刷产生pH响应性[61 ,62 ].如图5(a) 所示，PMETAC刷的Δf 随着pH的增大而增加，反之亦然. 同时，PMETAC刷的ΔD随着pH的增大而减小，反之亦然. 因此，PMETAC刷的水化程度和刚性对pH有明显的依赖性. 但是，图5(b) 表明PMETAC刷的表面电荷密度(σ)以及湿态厚度(dwet)与pH无关，因此，pH引起的PMETAC刷的水化程度和刚性变化并非由强聚电解质刷的电离度变化或塌缩/溶胀引起的. 事实上，PMETAC刷的pH响应性是由OH−产生的抗衡离子氢键效应导致的(图5(c) ). 具体而言，随着pH增大，更多的OH−离子通过“抗衡离子凝聚”方式吸附在接枝PMETAC链上，并与接枝链上的羰基产生氢键作用，从而削弱了PMETAC刷与其周围水分子间的作用，降低其水化程度，导致Δf 增加. 同时，随着pH增大，接枝链间的氢键作用使得PMETAC刷产生物理交联，即其结构变得更加刚性，导致ΔD减小. 与阳离子型PMETAC刷类似，H3O+产生的抗衡离子氢键效应使得阴离子型聚(3-(甲基丙烯酰氧基)丙磺酸钾)刷具有pH响应性[61 ].图 5Figure 5. (a) Shifts in frequency (Δf) and dissipation (ΔD) of the PMETAC brush as a function of pH (b) Changes in surface charge density (σ) and wet thickness (dwet) of the PMETAC brush as a function of pH (c) Schematic illustration of the pH response of the PMETAC brush induced by the hydrogen bond effect generated by the hydroxide counterions (Reprinted with permission from Ref.[61 ] Copyright (2016) American Association for the Advancement of Science).为了验证带电高分子体系中抗衡离子氢键效应具有普适性，Zhang等将研究体系拓展至弱聚电解质刷以及OH−和H3O+以外的其他种类离子[63 ]. 从图6(a) 可知，CH3SO3−无法和PMETAC发生氢键作用，但是HOCH2SO3−上的羟基却可以和PMETAC链上的羰基形成氢键. 类似地，在图6(b) 中，Na+无法与聚甲基丙烯酸钠(PMANa)发生氢键作用，但是胍离子(Gdm+)上的胺基却可以和PMANa链上的羰基形成氢键. 在图6(c) 中，随着CH3SO3−-HOCH2SO3−混合抗衡离子中HOCH2SO3−摩尔分数(x)的增加，Δf 逐渐增大而ΔD逐渐减小，表明HOCH2SO3−产生的离子氢键效应导致PMETAC刷发生去水化，且PMETAC刷的结构变得更加刚性. 在图6(d) 中，随着x的增加，PMETAC刷的dwet逐渐减小，表明HOCH2SO3−产生的离子氢键效应导致PMETAC刷逐渐塌缩.图 6Figure 6. (a) The HOCH2SO3− counter anions with the hydroxide group can form hydrogen bonds with PMETAC, whereas no hydrogen bonds can be formed between the CH3SO3− counter anions and PMETAC (b) The guanidinium+ counter cations with the amino groups can form hydrogen bonds with PMANa, whereas no hydrogen bonds can be formed between the Na+ counter cations and PMANa (c) Shifts in Δf (filled symbol) and ΔD (open symbol), and (d) shift in dwet of the PMETAC brush as a function of x of the counterion mixtures of CH3SO3− and HOCH2SO3− at a concentration of 0.05 mol/L with Na+ as the common cation (e) Shifts in Δf (filled symbol) and ΔD (open symbol), and (f) shift in dwet of the PMANa brush as a function of pH in the presence of 0.05 mol/L Na+ or guanidinium+ with Cl− as the common anion (Adapted with permission from Ref.[63 ] Copyright (2020) The Royal Society of Chemistry).与强聚电解质刷类似，抗衡离子氢键效应同样存在于弱聚电解质刷体系中. 图6(e) 和6(f) 中，在0.05 mol/L NaCl存在下，PMANa刷的Δf、ΔD以及dwet随pH的变化情况与传统弱聚电解质刷的pH响应性完全一致，即此时PMANa刷的pH响应性由接枝链的电离度随pH变化决定的. 然而，在0.05 mol/L GdmCl存在下，PMANa刷所表现出的pH响应性与0.05 mol/L NaCl存在下的情况截然不同. 当pH从2.0增加到4.5，PMANa刷的Δf 和ΔD分别增加和减小，同时，PMANa刷的dwet逐渐减小，表明PMANa刷的水化程度逐渐降低，其结构变得更加刚性，并伴随着塌缩发生. 显然，这与0.05 mol/L NaCl存在下在该pH区间中PMANa刷的变化情况完全相反. 然而，这可以基于离子氢键效应加以理解. 当pH从2.0增加至4.5时，接枝PMANa链的电离度增加，导致更多的Gdm+离子通过“抗衡离子凝聚”吸附于带负电荷的羧酸根基团上，从而在PMANa刷中形成更多的抗衡离子氢键，削弱了PMANa刷与周围水分子间的相互作用，使PMANa刷变得更加刚性，并导致其塌缩. 在pH 4.5至10.0区间中，0.05 mol/L GdmCl存在下PMANa刷的pH响应性与0.05 mol/L NaCl存在下的情况类似.4.2.3 高分子的离子亲/疏水效应当电荷基团与具有不同亲/疏水性质的有机基团相连接时，形成的有机离子具有不同的亲/疏水性质. 将这些离子引入聚电解质体系作为抗衡离子，可实现利用抗衡离子控制聚电解质的亲/疏水性质，从而调控其温敏性[64 ]. 然而，与聚电解质稀溶液相比，聚电解质刷内部环境较为拥挤. 因此，聚电解质刷的温敏性不但依赖于其抗衡离子的亲/疏水性，而且与抗衡离子的尺寸大小有关. 为了澄清抗衡离子的亲/疏水性质和尺寸大小与聚电解质刷温敏性间的关系，Cai等以聚苯乙烯磺酸钠(PSSNa)为基础，基于离子交换策略制备了具有不同抗衡离子的聚电解质刷(图7(a) )，并利用QCM-D/SE联用技术研究了不同聚电解质刷的温度响应性(图7(b) ~7(g) )[65 ].图 7Figure 7. (a) Schematic illustration of the preparation of PSSP444m brushes from the PSSNa brush through a counterion exchange strategy, where P444m+ represents the hydrophobic tetraalkylphosphonium counterion (b) Shift in frequency (Δf ), (c) shift in dissipation (ΔD) and (d) change in wet thickness (Δdwet) for both the PSSNa and the PSSP444m brushes as a function of temperature (e) Temperature dependence of ∆f of the PSSNa/P4448 brushes as a function of the molar fraction of the P4448+ counterion (x). (f) Temperature dependence of ∆D of the PSSNa/P4448 brushes as a function of the molar fraction of the P4448+ counterion (x). (g) Change in wet thickness (∆dwet) of the PSSNa/P4448 brushes as a function of the molar fraction of the P4448+ counterion (x). (Adapted with permission from Ref.[65 ] Copyright (2019) American Chemical Society).在图7(b) 和7(c) 中，随着温度增加，PSSNa刷的Δf和ΔD基本保持不变，表明PSSNa刷无明显温度响应性，这是PSSNa的强亲水性导致的. 当Na+被P4442+取代后，P4442+的疏水性仍不足以使PSSP4442刷表现出明显的温敏性. 当使用更加疏水的P4444+取代Na+时，PSSP4444刷仅表现出较弱的温敏性. 进一步增加抗衡离子的疏水性制备得到的PSSP4446刷表现出明显的温敏性，即随着温度增加，Δf 和ΔD分别明显地增加和减小，说明升温可以导致PSSP4446刷去水化以及变得更加刚性. 此外，PSSP4446刷的温敏性具有较好的可逆性. 然而，继续增加抗衡离子的疏水性，制备得到的PSSP4448刷再次失去温敏性，这是P4448+过度疏水造成的. 另一方面，在图7(d) 中，包括PSSP4446刷在内的所有聚电解质刷的Δdwet都没有明显的温度依赖性. 对于PSSP4446刷而言，其水化和刚性表现出明显的温度依赖性，但由于其抗衡离子尺寸较大，在聚电解质刷内部产生的位阻效应较大，阻碍了PSSP4446刷随温度升高而塌缩. 这不利于温敏型聚电解质刷的应用，如“纳米阀门”[66 ]. 考虑到大尺寸的P4448+抗衡离子可以将强疏水性引入强聚电解质刷，而小尺寸的Na+抗衡离子可以使强聚电解质刷内部产生一定的自由空间，Cai等利用Na+和P4448+混合抗衡离子制备PSSNa/P4448刷，并在P4448+摩尔分数(x)为 ~72%时，实现了强聚电解质刷水化、刚性以及湿态厚度明显的温度响应性(图7(e) ~7(g) )[65 ].4.3 高分子海洋防污材料海洋微生物、动植物在海洋设施表面的黏附、生长形成海洋生物污损，给海洋工业和海洋开发带来严重影响. 由于海洋环境的复杂性和污损生物的多样性，海洋防污是一个全球性的难题. 如何快速、高通量筛选防污材料对解决这一问题十分关键. QCM-D技术可被用于快速筛选和评价防污材料的降解、抗蛋白吸附、自更新性能以及服役与失效行为. Ma等制备了具有优异力学性能的含聚乙二醇(PEG)和两性离子聚合物侧链的聚氨酯材料，利用QCM-D检测其抗蛋白吸附能力，从而在较短的时间尺度内(数小时)快速评价污损生物在涂层表面的吸附和相互作用[67 ]. QCM-D检测表明，该材料虽然具有优异的室内抗污性能，但在实海中浸泡12周后失去防污能力. 原因是涂层表面吸附海泥等物质导致其表面性能发生根本性变化，从原来的抗污变为亲污.基于上述认识，Ma等提出了“动态表面防污”的概念，设计了在海洋环境下能够降解的聚甲基丙烯酸甲酯-聚碳酸乙烯酯(PMMA-PEOC)材料(图8(a) )[68 ]. QCM-D测试表明，随着时间增加，Δf 增大而ΔD不断减小，说明涂层的质量或厚度减小，即涂层在海水作用下不断降解(图8(b) ). 对于4种涂层，其降解均为线性，即涂层厚度随时间均匀下降. 另外，随着PEOC含量增加，Δf 和ΔD变化加快，即降解速率变大. 实海挂板实验表明(图8(c) )，该材料(未加任何防污剂)涂覆的挂板3个月内未有任何海洋生物黏附，即材料具有优异的防污性能. 显然，随着降解速率增加，防污性能提高. 这证明了动态表面防污概念的可行性，即涂料通过表面的不断更新，使海洋微生物无法着陆、黏附，从而达到防污的目的. 因此，QCM技术和海洋实验的评估周期虽然不同，但结论基本一致.图 8Figure 8. Structural formula of PMMA-co-PEOCA (a), time dependence of the shifts in frequency (Δf) and dissipation (ΔD) for the hydrolytic degradation of the coatings in artificial sea water at 25 °C (b), and images of panels coated with P(MMA-co-PEOCA63) in marine field test (c) (Reprinted with permission from Ref.[68 ] Copyright (2012) Springer Nature).Ma等制备了软段为乙交酯(GA)和己内酯(CL)共聚物的聚氨酯(图9(a) )[69 ]，其力学性能优异. 利用QCM-D对其短时间降解行为的研究表明，随着时间增加，涂层的Δf 变大，说明涂层在酶的作用下发生降解(图9(b) ). 该材料的短期(几个小时内)降解是非线性的，且随着可降解链段的含量增大，降解速率变大，即涂层的表面更新速率变大. 另一方面，质量损失法也表明，该材料的降解在初期呈非线性，在更大时间尺度上(10天以上)降解是线性的. 2种方法都表明，适度引入GA可提高降解速率. 实际上2种评价方法所得的结果是一致的，只是观察其服役与失效的时间尺度不同. 实海挂板实验表明(图9(c) )，随着降解速率的提高，海洋微生物的黏附越来越少. 即随着降解速率的增加，防污性能提高. 当材料中加入适量有机防污剂(PCL-PU/DCOIT)后，效果达到最佳. 总之，实海实验结果与QCM-D的结果吻合.图 9Figure 9. Structural formula of P(CL-GA) polyurethane (a), time dependence of the frequency shift (Δf) for the enzymatic degradation of the coatings in artificial sea water at 25 °C (b), and images of panels coated with the polyurethane in marine field test (c) (Reprinted with permission from Ref.[69 ] Copyright (2013) The Royal Society of Chemistry).Xu等研制了主链降解-侧基水解型聚氨酯，即其主链含聚己内酯(PCL)而侧基中含有可水解的丙烯酸三异丙基硅烷酯(TIPSA)(图10(a) )[27 ]. QCM-D的研究结果表明，在短时间内(依照样品不同，从1 h到2天不等)，涂层在海水中的降解近似线性，且随TIPSA含量增加降解速率增加(图10(b) ). 实海挂板实验表明(图10(c) )，以该材料涂覆的挂板，随着降解速率增加(由PU-S0至PU-S40)，海洋生物黏附越来越少，即防污性能越来越好. 可见，QCM-D结果与实海实验结果一致. 以上几个研究表明，对于多数材料而言，通过QCM-D对防污材料在实验室进行初步筛选的结果，与较长时间(3个月)的质量损失测试和更长时间(1年以上)的海洋挂板实验结果基本一致，这为利用QCM-D快速筛选高分子海洋防污材料提供了依据.图 10Figure 10. Structural formula of polyurethane with degradable main chain and hydrolyzable side chains (a), time dependence of the frequency shift (Δf) for the enzymatic degradation of the coatings in artificial sea water at 25 °C (b), and images of panels coated with the polyurethane after 3 months of immersion in seawater (c) (Reprinted with permission from Ref.[27 ] Copyright (2014) American Chemical Society).5. 结语本文介绍了QCM的发展简史、基本原理、实验样品制备以及其在高分子研究中的应用. QCM技术经历了六十余年的发展，从最初仅应用于真空或空气中薄膜微观质量的测量，逐步发展到应用于溶液中的测量. 上世纪末，QCM-D被成功研制，进一步促进了QCM技术在相关领域中的应用. 进入新世纪后，QCM-D技术与其他表征技术的联用得到了较快的发展，这些联用表征技术极大地拓展了QCM-D的研究领域，丰富了表征信息，加深了对相关科学问题的认知. 对于高分子研究而言，毋庸置疑，QCM-D是一个非常有力的表征工具. 当然，QCM-D在高分子研究中的应用不仅仅局限于本文讨论的几个方面，作者希望本文能起到抛砖引玉的作用，使得这一表征技术能够为解决高分子领域中的问题发挥更大作用.参考文献[1]Curie J, Curie P. Bull Soc Min Fr, 1880, 3(4): 90−93[2]Cady W G. Proc IRE, 1922, 10(2): 83−114 doi: 10.1109/JRPROC.1922.219800 [3]Lack F R, Willard G W, Fair I E. Bell Syst Technol J, 1934, 13(3): 453−463 doi: 10.1002/j.1538-7305.1934.tb00674.x [4]Sauerbrey G Z. Z Phys, 1959, 155: 206−222 doi: 10.1007/BF01337937 [5]Lu C, Czanderna A W. Applications of Piezoelectric Quartz Crystal Microbalances. New York: Elsevier. 2012[6]Nomura T, Okuhara M. Anal Chim Acta, 1982, 142: 281−284 doi: 10.1016/S0003-2670(01)95290-0 [7]Rodahl M, Höök F, Krozer A, Brzezinski P, Kasemo B. Rev Sci Instrum, 1995, 66(7): 3924−3930 doi: 10.1063/1.1145396 [8]Ramos J J I, Moya S E. Macromol Rapid Commun, 2011, 32(24): 1972−1978 doi: 10.1002/marc.201100455 [9]Wang S Y, Li F, Easley A D, Lutkenhaus J L. Nat Mater, 2019, 18(1): 69−75 doi: 10.1038/s41563-018-0215-1 [10]Jiang C, Cao T Y, Wu W J, Song J L, Jin Y C. ACS Sustain Chem Eng, 2017, 5(5): 3837−3844 doi: 10.1021/acssuschemeng.6b02884 [11]Akanbi M O, Hernandez L M, Mobarok M H, Veinot J G C, Tufenkji N. Environ Sci: Nano, 2018, 5(9): 2172−2183 doi: 10.1039/C8EN00508G [12]Tarnapolsky A, Freger V. Anal Chem, 2018, 90(23): 13960−13968 doi: 10.1021/acs.analchem.8b03411 [13]Dai G X, Xie Q Y, Ai X Q, Ma C F, Zhang G Z. ACS Appl Mater Interfaces, 2019, 11(44): 41750−41757 doi: 10.1021/acsami.9b16775 [14]Swiatek S, Komorek P, Jachimska B. Food Hydrocolloids, 2019, 91: 48−56 doi: 10.1016/j.foodhyd.2019.01.007 [15]Bottom V E. Introduction to Quartz Crystal Unit Design. New York: Van Nostrand Reinhold. 1982[16]Janshoff A, Galla H J, Steinem C. Angew Chem Int Ed, 2000, 39(22): 4004−4032 doi: 10.1002/1521-3773(20001117)39:224004::aid-anie40043.0.CO 2-2 [17]Liu G M, Zhang G Z. QCM-D Studies on Polymer Behavior at Interfaces. New York: Springer, 2013. 1−8[18]Kanazawa K K, Gordon J G. Anal Chem, 1985, 57(8): 1770−1771 doi: 10.1021/ac00285a062 [19]Rodahl M, Kasemo B. Sens Actuators A, 1996, 54(1-3): 448−456[20]Voinova M V, Rodahl M, Jonson M, Kasemo B. Phys Scr, 1999, 59(5): 391−396 doi: 10.1238/Physica.Regular.059a00391 [21]Steinem C, Janshoff A. Piezoelectric Sensors. Berlin: Springer, 2007. 425−447[22]Liu G M, Yan L F, Chen X, Zhang G Z. Polymer, 2006, 47(9): 3157−3163 doi: 10.1016/j.polymer.2006.02.091 [23]Liu G M, Cheng H, Yan L F, Zhang G Z. J Phys Chem B, 2005, 109(47): 22603−22607 doi: 10.1021/jp0538417 [24]He J N, Wu Y Z, Wu J, Mao X, Fu L, Qian T C, Fang J, Xiong C Y, Xie J L, Ma H W. Macromolecules, 2007, 40(9): 3090−3096 doi: 10.1021/ma062613n [25]Fu L, Chen X A, He J N, Xiong C Y, Ma H W. Langmuir, 2008, 24(12): 6100−6106 doi: 10.1021/la703661z [26]Mandal J, Simic R, Spencer N D. Polym Chem, 2019, 10(29): 3933−3942 doi: 10.1039/C9PY00587K [27]Xu W T, Ma C F, Ma J L, Gan T S, Zhang G Z. ACS Appl Mater Interfaces, 2014, 6(6): 4017−4024 doi: 10.1021/am4054578 [28]Zhu J, Pan J S, Ma C F, Zhang G Z, Liu G M. Langmuir, 2019, 35(34): 11157−11166 doi: 10.1021/acs.langmuir.9b01740 [29]Du Binyang(杜滨阳), Fan Xiao(范潇), Cao Zheng(曹峥), Guo Xiaolei(郭小磊). Chinese Journal of Analytical Chemistry(分析化学), 2010, 38(5): 752−759[30]He J A, Fu L, Huang M, Lu Y D, Lv B E, Zhu Z Q, Fang J J, Ma H W. Sci Sin Chim, 2011, 41(11): 1679−1698 doi: 10.1360/032011-381 [31]Sun Bin(孙彬), Lv Jianhua(吕建华), Jin Jing(金晶), Zhao Guiyan(赵桂艳). Chinese Journal of Applied Chemistry(应用化学), 2020, 37(10): 1127−1136 doi: 10.11944/j.issn.1000-0518.2020.10.200078 [32]Marx K A. Biomacromolecules, 2003, 4(5): 1099−1120 doi: 10.1021/bm020116i [33]Munro J C, Frank C W. Macromolecules, 2004, 37(3): 925−938 doi: 10.1021/ma030297w [34]Choi J H, Kanazawa K K, Cho N J. J Sens, 2014, 2014: 373528[35]Bhat R R, Tomlinson M R, Wu T, Genzer J. Adv Polym Sci, 2006, 198: 51−124[36]Fleer G J, Stuart M A C, Scheutjens J M H M, Cosgrove T, Vincent B. Polymers at Interfaces. London: Chapman & Hall 1993. 372−395[37]Zhang Guangzhao(张广照), Liu Guangming(刘光明). Quartz Crystal Microbalance: Principles and Applications(石英晶体微天平: 原理与应用). Beijing(北京): Science Press(科学出版社), 2015. 63−77[38]Zhang G Z. Macromolecules, 2004, 37(17): 6553−6557 doi: 10.1021/ma035937+ [39]Liu G M, Zhang G Z. J Phys Chem B, 2005, 109(2): 743−747 doi: 10.1021/jp046903m [40]Zhang G Z, Wu C. Macromol Rapid Commun, 2009, 30(4−5): 328−335[41]Liu G M, Zhang G Z. J Phys Chem B, 2008, 112(33): 10137−10141 doi: 10.1021/jp801533r [42]Hou Y, Liu G M, Wu Y, Zhang G Z. Phys Chem Chem Phys, 2011, 13(7): 2880−2886 doi: 10.1039/C0CP01994A [43]Hofmeister F. Arch Exp Pathol Pharmakol, 1888, 24(4): 247−260[44]Tobias D J, Hemminger J C. Science, 2008, 319(5867): 1197−1198 doi: 10.1126/science.1152799 [45]Tielrooij K J, Garcia-Araez N, Bonn M, Bakker H J. Science, 2010, 328(5981): 1006−1009 doi: 10.1126/science.1183512 [46]Pegram L M, Wendorff T, Erdmann R, Shkel I, Bellissimo D, Felitsky D J, Record M T. Proc Natl Acad Sci, 2010, 107(17): 7716−7721 doi: 10.1073/pnas.0913376107 [47]Paschek D, Ludwig R. Angew Chem Int Ed, 2011, 50(2): 352−353 doi: 10.1002/anie.201004501 [48]Rembert K B, Paterová J, Heyda J, Hilty C, Jungwirth P, Cremer P S. J Am Chem Soc, 2012, 134(24): 10039−10046 doi: 10.1021/ja301297g [49]Dickson V K, Pedi L, Long S B. Nature, 2014, 516(7530): 213−218 doi: 10.1038/nature13913 [50]Nihonyanagi S, Yamaguchi S, Tahara T. J Am Chem Soc, 2014, 136(17): 6155−6158 doi: 10.1021/ja412952y [51]Collins K D. Methods, 2004, 34(3): 300−311 doi: 10.1016/j.ymeth.2004.03.021 [52]Salis A, Ninham B W. Chem Soc Rev, 2014, 43(21): 7358−7377 doi: 10.1039/C4CS00144C [53]Kou R, Zhang J, Wang T, Liu G M. Langmuir, 2015, 31(38): 10461−10468 doi: 10.1021/acs.langmuir.5b02698 [54]Kunz W. Curr Opin Colloid Interface Sci, 2010, 15(1-2): 34−39 doi: 10.1016/j.cocis.2009.11.008 [55]Parsons D F, Boström M, Nostro P L, Ninham B W. Phys Chem Chem Phys, 2011, 13(27): 12352−12367 doi: 10.1039/c1cp20538b [56]Liu L D, Kou R, Liu G M. Soft Matter, 2017, 13(1): 68−80 doi: 10.1039/C6SM01773H [57]Zhang J, Cai H T, Tang L, Liu G M. Langmuir, 2018, 34(41): 12419−12427 doi: 10.1021/acs.langmuir.8b02776 [58]Wang T, Wang X W, Long Y C, Liu G M, Zhang G Z. Langmuir, 2013, 29(22): 6588−6596 doi: 10.1021/la401069y [59]Yuan H Y, Liu G M. Soft Matter, 2020, 16(17): 4087−4104 doi: 10.1039/D0SM00199F [60]Manning G S. Acc Chem Res, 1979, 12(12): 443−449 doi: 10.1021/ar50144a004 [61]Wu B, Wang X W, Yang J, Hua Z, Tian K Z, Kou R, Zhang J, Ye S J, Luo Y, Craig V S J, Liu G M. Sci Adv, 2016, 2(8): e1600579 doi: 10.1126/sciadv.1600579 [62]Zhang J, Kou R, Liu G M. Langmuir, 2017, 33(27): 6838−6845 doi: 10.1021/acs.langmuir.7b01395 [63]Zhang J, Xu S Y, Jin H G, Liu G M. Chem Commun, 2020, 56(74): 10930−10933 doi: 10.1039/D0CC03763J [64]Kohno Y, Saita S, Men Y J, Yuan J Y, Ohno H. Polym Chem, 2015, 6(12): 2163−2178 doi: 10.1039/C4PY01665C [65]Cai H, Kou R, Liu G. Langmuir, 2019, 35(51): 16862−16868 doi: 10.1021/acs.langmuir.9b02982 [66]Adiga S P, Brenner D W. J Funct Biomater, 2012, 3(2): 239−256 doi: 10.3390/jfb3020239 [67]Ma C F, Hou Y, Liu S, Zhang G Z. Langmuir, 2009, 25(16): 9467−9472 doi: 10.1021/la900669p [68]Ma C F, Yang H J, Zhang G Z. Chinese J Polym Sci, 2012, 30(3): 337−342 doi: 10.1007/s10118-012-1158-7 [69]Ma C F, Xu L G, Xu W T, Zhang G Z. J Mater Chem B, 2013, 1(24): 3099−3106 doi: 10.1039/c3tb20454e

近年来，多孔材料的开发和应用进展迅速，如多孔聚合物、多孔陶瓷、泡沫塑料、多孔金属材料等。这些材料具有一些共同的特点：密度小、孔隙率高、比表面积大，在化工、电化学、建筑、军工及航天等领域发挥着独特且重要的作用。与此同时，一些新兴领域也越来越多地应用多孔材料来解决相关问题，例如某新推出的电动汽车电池采用了多孔海绵状的纳米多孔硅，可抑制硅碳负极膨胀，从而大幅提高锂电池的容量，提升电动汽车的续航能力。多孔硅用于锂电池负极多孔材料孔结构的研究需要准确、简洁的表征技术。根据检测目的，一般可分为X射线小角度衍射法、气体吸附法、电子显微镜观察法、压汞法、气泡法、离心力法、透过法、核磁共振法等。目前，表征材料比表面积和孔径最普遍的方法是气体吸附法，即气体分子（吸附质）在被测材料（吸附剂）表面因为范德华力产生的吸附，通过测量样品的吸附等温线，采用等效代换的方法计算出材料比表面积和孔径的特征。当前国内比表面积的测量仪器主要分为2种，动态色谱法和静态法容量法均可，但孔径的测量方法则是国际通用的静态容量法，此方法测量孔径的范围从0.35nm到100nm以上，其中IUPAC对孔径做了分类，见下图， 纳米孔纳米孔：包括微孔、介孔和大孔；大孔：孔宽大于50nm的孔；Fe3O4、硅藻土等材料含此类孔；介孔：宽度介于2nm到50nm之间的孔；大多数超细粉体是在这一范围内；微孔：孔宽小于2nm的孔；活性炭，分子筛，沸石，MOF等材料中大都含有微孔，后面对微孔又做了细分和补充；极微孔：孔宽大于0.7nm的较宽微孔；超微孔：孔宽小于0.7nm的较窄微孔。1、 微孔测试难点对于微孔材料的孔径和孔体积进行分析是很困难的，如下图所示，在微孔内相对的两个孔壁距离很近，孔壁产生的作用势重叠，对吸附质分子的作用力比中孔和大孔大，在液氮温度77K下的N2吸附是微孔和介孔分析最常用的吸附质，此时气体分子的扩散速度和吸附平衡都很慢，填充0.35nm~1nm的孔要在相对压力10-9＜P/P0＜10-5间才会发生，为了达到微孔填充所需的较低相对压力需要涡轮分子泵级别真空，即整个真空系统需达到很高真空。2、 静态法高性能仪器针对微孔，超微孔以及极微孔的测试难点，国仪精测推出了静态法高性能UltraSorb仪器。静态法高性能UltraSorb仪器如上图所示，为保证整个测试过程的高真空度，UltraSorb仪器从分子泵、真空管路到样品管全体系采用金属面密封，通过VCR金属垫片连接。该仪器没有采用常规仪器所使用的石英样品管，而是采用了一种新型样品管——不锈钢焊接石英管。此样品管特点是：上部不锈钢部分与高性能UltraSorb仪器之间通过金属垫片进行硬连接，进一步提高整个仪器的密封性能，不锈钢焊接石英玻璃管的下部石英玻璃部分发挥石英玻璃样品管低导热性能，在实验测试中能够降低冷却液（液氮）挥发，从而提高液氮使用时间。为获取测试微孔所需较低相对压力，高性能UltraSorb仪器在提高真空系统真空度方面包括以下关键几点：1） 采用两级机械泵叠加涡轮分子泵协同工作实现更高真空。真空泵抽取真空将仪器系统降低到一定真空度后开启涡轮分子泵，通过高速旋转的旋叶将扩散至分子泵中的气体分子排出，从而减少真空体系中的气体分子，进一步实现更高的真空度。2）改进高真空涡轮分子泵连接方式。由于波纹管和O型密封圈在低真空下存在自身放气问题，将涡轮分子泵的连接方式进行了改进，传统仪器采用ISO-K连接方式，分子泵和波纹管通过O型圈密封；高性能仪器连接方式改为CF刀口法兰，即通过铜垫片将涡轮分子泵和高真空微焊管路系统进行连接，这种连接方式可以将分子泵极限真空度提高2个数量级。3）涡轮分子泵进气口采用轴向直连设置方式。较大的口径更便于气体分子的扩散，为了发挥涡轮分子泵的优势，设置分子泵轴向进气CF法兰连接方式，将工作口径优化到最大，且将涡轮分子泵和高真空微焊管路系统腔体采用CF刀口法兰直接连接的方式，可进一步提高整个系统真空度。4）优化气体管路，充分发挥分子泵优势。所有管路均为高真空微焊管路系统，全系统内管壁电抛光处理，管路之间采用金属面密封的VCR接口配件连接，克服O型圈密封在低真空下自身放气问题，确保高真空下漏气率达到1*10-11Pa.m3/S要求。5）配套的VCR接口气动阀门，消除电磁阀局部发热引入的测量误差。除此之外，高性能仪器还应用了高精度数字化压力测量以及数据采集系统，多量程压力传感器分段测量，工业标准RS485或RS232通讯模式，以及油浴控温腔，同位预处理方式等措施确保微孔测试数据的准确性。3、 总结静态法高性能UltraSorb仪器测试微孔标样测试结果见下图所示，相对压力P/P0最低可达到10-7，位于微孔分析相对压力区间，测试微孔的中值孔径为0.84nm，符合微孔标样的标准值，证明仪器在温度77K下氮气测试微孔完全可以满足要求。（国仪精测 供稿）

10月24日，国务院总理温家宝主持召开国务院常务会议，再次讨论并通过《核电安全规划(2011-2020年)》和《核电中长期发展规划(2011-2020年)》。国务院常务会议称，在建设节奏上要“合理把握”、“稳步推进”，“稳妥恢复正常建设” 在准入门槛上按照全球最高安全要求新建核电项目”。这些信号释放表明，日本福岛核电事故之后，冻结近20个月的中国核电审批闸门再度开启。　　核电审核开闸　　中国是目前全球第一大核电在建国，在建核电占到了全球的40%左右。但在2011年3月16日，即日本福岛核事故发生后的第五天，国务院总理温家宝主持召开国务院常务会议时要求，调整完善核电发展中长期规划，核安全规划批准前，暂停审批核电项目包括开展前期工作的项目。此次政策松动，无疑给核电行业发展打了一阵强心剂。作为与核电行业密切相关的仪器仪表行业，又有哪些受益?　　核电与仪器行业密切相关　　从上世纪50年代第一座商用核电站问世以来，核电站的仪表和控制系统就是核电站的重要组成部分，核电站机组的安全、可靠，经济运行很大程度上取决于I&C(仪表与控制)系统的性能水平。在《国家中长期科学与技术发展规划纲要(2006-2020年)》和《“十一五”国家经济发展规划纲要》制定过程中，核仪器仪表行业都被列入重点领域的优先主题。　　核电站最常规测量使用的仪表有温度、流量、压力、液体等四大仪表。比如核电使用的标准热电偶温度计是镍铬-镍铝(镍铬-镍硅)EU-2K以及镍铬-考铜(EA-2)(XK)，同时，铠装热电偶、薄膜热电偶等也被广泛使用。压力作为一个物理量描述，能掌控限定核电场地设备的工况，液柱式、应变式等压力表和差压计都是其中常用的。此外，液位仪表中的浮子式液位计、差压式液位计、液体静力液位计、雷达液位计，流量仪表中的差压式流量计、转子流量计、电磁流量计都被广泛应用。　　常规测量的四大仪表以外，核电站还需要振动测量、位移测量等机械量参数测量仪表，氧计、密度测量传感器、PH值测量传感器等分析测量仪表，硼浓度的测量与硼表。此外，为了监控和保护核电站的运行，大型的仪表控制系统更是必不可少。由此可见，核电的建设与仪表仪表行业密不可分。　　福岛核泄漏事故前的核电仪器市场　　截止2010年，中国有14台在建机组，装机容量达到14.28GW，另外还有35个项目将要开工，两部分合计达到了51.72GW，约为目前装机容量的6倍。这些在建项目都给仪器仪表行业带来巨大的商机。 随着国家对核电设备国产化率要求的目标越来越高，国内很多民营仪器仪表企业也逐渐投入到这个领域中去，尤其是一些核电辅助设备。　　从市场趋势分析，仪器仪表各分行业的订货和需求状况逐年上升。一些企业在核电建设中为核电站生产研制了数万台(套)的仪器仪表和设备，初步形成了综合研发能力，建立了较完整的制造体系和质量保证体系。　　比如2006年通过验收的秦山二期，300多个系统、20多万台设备、上百万张设计图纸，科技人员和建设者们反复验证、反复剖析、反复实践，最终使秦山二期取得了反应堆堆芯设计、反应堆厂房及安全壳设计、延长压力容器寿命等300多项核心技术创新和改进 两台机组的设备国产化率达到55%，55项关键设备中有47项实现了国产化，其中包括高技术含量的压力容器、蒸汽发生器等，这些都极大带动了国产仪器仪表的研发应用。　　但是，我国核电站用很多原材料还需要依赖进口，如果关键材料都依赖进口，将受制于国外。中国核电仪器仪表的自主创新能力仍世界三流水平，70%的行业利润被进口的零部件吃掉，对外技术依存度达到了50%。　　核电用仪器市场发展仍任重道远　　作为工业生产的“倍增器”、科学研究的“先行官”、国防建设的“战斗力”，核仪器仪表行业是体现国家科技、经济发展水平的高精尖行业。要想在信息化时代实现产业结构快速、有序、高效地合理化发展，仪器仪表行业担负着艰巨的历史使命。　　核电仪器仪表被广泛用于核电、核工业中，核电的加快发展和提高核电设备国产化率的要求为设备制造企业创造了良好的外部环境。据悉，在核电建设中，设备费用占工程总费用的50%左右。因而，把握机遇、拓展能力、适应新的核电建设模式、使核仪器仪表设备制造形成产业化成为重要的内容。　　我国核仪器仪表生产行业还处于成长阶段，其表现特征也与成长期行业的市场变现相同。起步初期行业一般仅限于几家企业，产品市场集中度高竞争程度低，成熟行业则表现出集中度中等偏下，竞争十分激烈的特点。核用仪器仪表生产行业显然处于低集中度、低竞争程度的成长阶段。　　另一方面，新核电审核开闸，核电在安全标准升级至三代，这将会导致国产率降低，仪器仪表本土厂商分食蛋糕缩小。而且核电项目建设进程严重依赖外企供货进度，为项目进程带来巨大不确定性，同时本土企业能够参与的核电设备市场份额也会有所减少，可谓双重打击。

一、仪器简介 DK-20A型全自动顶空进样器是北京北分兴宇仪器有限公司研制推出具有全自动化设计、7寸触摸大屏显示、造型美观大方、操作更为方便的新一代全自动顶空进样器。更宽的顶空瓶加热范围，满足更多行业分析要求， 专利的顶空瓶恒温炉设计，使不同加热位的温度梯度最小化，提高分析结果的稳定性和可靠性。抽样管路和进样阀自动反吹，防止交叉污染。仪器状态自动提示、超温掉温断，电保护，低气压报警，使用更加安全可靠。进样针头可自由更换,方便连接国内外各种型号的气相色谱仪。优良的人机对话模式，操作简单方便。用户可直观地完成参数、程序的编辑设定，完全自主知识产权的全自动顶空进样装置二、仪器的特点和主要功能 1. 可以自动运行最多20个样品，无需人员值守；2. 开机自检，故障报警和提示，采用自主专利技术自动定位、校准样品盘，防止错位造成的卡瓶；3. 微机程序控制，主要功能有： ⑴ 方法参数设置、工作状态、运行时间； ⑵ 样品区、进样阀和样品传输管，三路均单独加热控温； ⑶ 设定好分析程序，按下运行键自动完成全部样品分析； ⑷ 具有多种扩展功能：动态顶空、吹扫捕集、低温冷阱；4. 设有外加载气调节系统，无需对于GC仪器进行任何改装与变动，即可进行顶空进样分析。也可选用原仪器载气；5. 通过时间编程，自动实现加压、取样、进样、分析和分析后的反吹清洗等功能；6. 采用压力平衡进样技术顶空进样峰形窄、重复性好；7. 样品传输管和进样阀有自动反吹功能，避免了不同样品的交叉污染；8. 为了配套进口气相色谱仪使用起来更方便精确，本仪器还配有针对各种进口仪器的专用接口，连接方便；9. 对于活性物质分析可选配弹性石英管作为样品传送管；10.可根据客户要分析的样品的浓度高低随时调整进样量；11.进样针头更换方便，可连接国内外所有型号的GC进样口。三、技术参数1. 样品区温度控制范围： 室温—260℃ 以增量1℃任设 加热功率约400W；2. 阀进样系统温度控制范围： 室温—220℃ 以增量1℃任设 加热功率约60W；3. 样品传送管线温度控制范围： 室温—220℃ 以增量1℃任设 加热功率约40W； （为了操作安全，传送管线温度控制采用低压供电）4. 温度控制精度： ±0.1℃ ；5. 温度控制梯度： ±0.1℃；6. 顶空瓶工位：20位；7. 顶空瓶规格：10ml、20ml任选 ；8. 重复性：RSD ≤ 1%（200ppm水中乙醇，N=5）；9. 进样量控制模式：进样时间和加压压力控制进样量（0.5ml～3ml）；10.进样加压范围：0～0.4Mpa（连续可调）；11.反吹清洗流量：0～400ml/min（连续可调）；12.仪器的重量：约40kg创新点：1. 金属体加热控温，控温精度高、梯度小；2. 无需对于GC仪器进行任何改装与变动，即可进行顶空进样分析3. 自动实现顶空、加压、取样、进样、分析和分析后的反吹清洗等功能；4. 采用压力平衡进样技术，让峰型更窄更美观；5. 自动反吹功能，避免了不同样品的交叉污染；6. 对于活性物质分析可选配弹性石英管作为样品传送管；7. 可根据客户要分析的样品的浓度高低随时调整进样量；8. 超温掉温断电保护，使用安全；DK-20A全自动顶空进样器

2017年08月08日21时19分46秒在四川阿坝州九寨沟县（北纬33.2度，东经103.82度）发生7级地震，震源深度20千米。至2017年8月9日，地震已经造成19人死亡，343人受伤。看到震后的满目疮痍，每个人的心都在颤抖！愿天佑华夏，不要再添伤亡；愿福杯倾撒，抚平震后伤痛。实际上，像地震、台风、强降雨、雷暴等极端恶劣天气对实验室的危害也很大。所以就像我们需要参加一些演习来增强我们在恶劣环境中的求生技能一样，实验室的维护人员也需要了解一些基本的仪器的维护和检修常识。在《实验室常规仪器的日常维护及管理注意事项》中就有对于电子设备要按要求检查自身保护装置，控制环境温度、湿度、连续工作时间、电源电压等，注意防潮、防尘、防腐，定期对电子仪器进行通电检查；对于玻璃仪器需要及时清理等。而对于不同的仪器，又有一些具体的要求。以金索坤公司生产的原子荧光光谱仪为例，它在实验室环境变动下可能产生下述问题：测试中荧光值异常、测试线波动大；氢化法原子化器无火焰；测试没有测试线以及蠕动泵不转等情况。一、如果出现测试中荧光值异常、测试线波动大的情况，原因可能是两方面：一种是实验室环境不佳，比如室内空气湿度过大或者空气流动过大、工作台震动、排风量过大以及光线直射等，这就需要我们采取相应的措施，比如添加除湿机、避免仪器空气扰动、远离振动源、控制排风量在600-1200m3/h同时避免光线直射。另一种原因可能是氢化反应不稳定，解决这种问题就需要进行排查：1）器皿污染。用10%的硝酸浸泡1-2小再用去离子水洗净。2）进样泵管、毛细尖嘴堵塞。这就需要进行下面的操作：1.关闭蠕动泵开关，停止进样；2.将固定螺栓从多功能反应模块上拧下；3.将进样毛细尖嘴从进样管上取下，更换新的进样毛细尖嘴。3）硅胶管变形。进样泵管在使用一段时间后会产生变形，影响溶液稳定吸入。如果测试时出现异常，需要更换。更换胶管变的操作是：1.将毛细进样尖嘴的反应模块专用接头从多功能反应模块上拧下；2.将毛细进样尖嘴的反应模块专用接头从多功能反应模块上拧下；3.将进样毛细尖嘴与蠕动泵进样泵管分开；4.将进样泵管定位环和进样管卸下，更换一段新的进样泵管；5.重新安装整套进样管。二、如果氢化法原子化器无火焰，可能的原因有:点火炉丝上出了问题、进样不正常或者硼氢化钾失效。1）点火炉丝未上电，这时候只需要检查点火炉丝的连线和插头。如果发现点火炉丝烧断就需要更换新的点火炉丝。步骤如下：1.旋开固定螺丝1，分别取下固定圈2和陶瓷帽3；2.松开炉丝接口螺丝，小心取下损坏的炉丝；3.将新炉丝两端先穿过固定孑L，然后拉紧两端，使炉丝圈外端紧贴固定孔，炉丝两端伸出部分旋在螺丝上，拧紧螺丝后把炉丝圈均匀套在内部石英管的外面；4.盖上陶瓷帽和固定圈，旋上固定螺丝。2）进样不正常没有氢化反应发生。遇到这种情景首先需要检测蠕动泵转速，泵卡调节棘轮。如果没有效果，问题就可能出现在进样泵管、毛细尖嘴堵塞或硅胶管变形上。（具体的操作方法可以按照一中的2）进样泵管、毛细尖嘴堵塞和3）硅胶管变形解决）3）硼氢化钾失效。这时的解决方法也简单，更换硼氢化钾。三、测试没有测试线。出现这种情况一般都是仪器通讯异常或是阴极灯选择错引起的。1）仪器通讯异常。1.检查主机与计算机通讯线连接是否正常；2.检查分析软件设定通讯端口与连接计算机通讯端口是否一致。2）阴极灯选择错误。检查分析软件选择测试元素与使用阴极灯灯元素是否相符。四、蠕动泵不转。出现这种情景首先需要检查泵开关是否打开，其次就是要检查氩气阀门是否打开以及次级压力是否大于0.2Mpa随着检测行业的兴起，各种实验仪器为检测工作者带来了极大地便利。各类仪器已经成为检测工作者的好朋友、得力助手。所以，这些仪器的维护也就成了实验室工作者的必修科目，毕竟，防患于未然总好过于事情发生时手忙脚乱。金索坤SK-880火焰原子荧光光谱仪

全固态锂离子电池因为采用固体电解质，不含易燃、易挥发组分，彻底消除因漏液引发的电池冒烟、起火等安全隐患，被称为最安全的电池体系。固体电解质是全固态锂离子电池的核心部件，硫化物固体电解质因为高离子电导率、合适的电化学窗口以及较好的力学性能而受到广泛关注。目前，制备含硫固体电解质的方法一般采用振动球磨法长时间球磨混合前驱体原料后，再高温煅烧而获得。深圳大学田冰冰教授团队首次报道了一种创新的制备含硫固体电解质的方法：采用刀片式研磨机高速混合前驱体原料，仅需不到5分钟，即可进入煅烧步骤制得含硫固体电解质。通过此法制得的硫化物固体电解质离子电导率高达20 mS cm-1，组装成固态电池后测得在0.1C电流密度下，比容量达到165 mA h g-1，同时，具有良好的倍率性能和循环寿命。如下为文献[1]中提到的刀片式研磨机高速混合与传统球磨方法的优势对比：制备方法传统球磨高速研磨混合设备行星式球磨机高速刀片式研磨机混合方式球磨刀片研磨最大处理量50g500g转速180/360rpm10000-25000rpm耗时重复次数1-2h10-20次25s6次煅烧条件取10-20g置于密封石英管中460-555℃×16h取100-300g置于氧化铝坩埚中460-555℃×16h显然，采用高速刀片式研磨机混合前驱体，处理量增大了近十倍，且缩短了研磨时间，大大提高了制备效率。IKA Multidrive control研磨机是一款采用了德国先进制造工艺的高速刀片式研磨机，可满足各种需要高速研磨或高速混合的应用场景。 关于IKAIKA 集团是实验室前处理、分析技术、 工业混合分散技术的市场领导者。电化学合成仪、磁力搅拌器、顶置式搅拌器、分散均质机、混匀器、恒温摇床、恒温培养箱/烘箱、移液器、研磨机、旋转蒸发仪、加热板、恒温循环器、粘度计、量热仪、生物反应器、化学合成釜、实验室反应釜等相关产品构成了IKA 实验室前处理与分析技术的产品线；而工业技术主要包括用于规模生产的混合设备、分散乳化设备、捏合设备、以及从中试到扩大生产的整套解决方案。IKA 还与全球知名大学和科学家进行着密切的合作, 支持其在科研道路上不断探索。我们致力于为客户提供更好的技术, 帮助客户获得成功。IKA 成立于1910年，集团总部位于德国南部的Staufen，在美国、中国、印度、马来西亚、日本、巴西、韩国、英国、波兰等国家都设有分公司。 艾卡（广州）仪器设备有限公司是IKA 集团于2000年设立的全资子公司，主要负责为中国和蒙古国提供产品、技术和服务支持。

p　　strong仪器信息网讯/strong 作为“a href="http://www.instrument.com.cn/activity/goodcn/gchyq/Experpoint?id=782" target="_self" title=""国产仪器腾飞行动/a”主要活动之一，由中国仪器仪表行业协会指导、仪器信息网主办的第二届“国产好仪器”评选活动于日前落下帷幕。本着“用户说好才是真的好”的原则，通过大规模的用户意见征集和形式多样的调研、考察，共59台仪器最终入选“国产好仪器”。br//pp　　近日，上海沛欧分析仪器有限公司(以下简称：上海沛欧)SKD-08S2消化炉典型用户——梯希爱(上海)化成工业发展有限公司彭琴接受了仪器信息网的采访，详谈了SKD-08S2消化炉使用经验和心得，分析了国产科学仪器在化工行业中发挥的重要作用，表达了对国产科学仪器的期待。/pp　　SKD-08S2消化炉是一款8孔红外石英程序升温消化炉。该款消化炉采用了珠光乳白石英管配用电热材料，仪器工作后，乳白管能够吸收电阻丝发出97%的红外光波与可见光波，使石英管壁温度升高产生硅氧键分子振动，辐射出远红外光波，即使97%可见光和近红外光能量转化为远红外辐射能量。SKD-08S2消化炉使电能高效转化为远红外光能，相对于石墨或铝锭消化炉，可实现节能40%左右，并且有效减小了样品之间的温差。/pp　　在日常工作中，彭琴使用SKD-08S2消化炉主要用于分析有机样品的氮含量，比如L-苯丙氨酰胺盐酸盐、苯偶酰二肟等。“这是一款数显温控型消化炉。炉孔温度连续可调，升温速度快，消化管受热面积大、温差小，样品的平行率高，节约了反复检测的时间。”彭琴说到。在购买的时候，彭琴也考察了进口品牌的消化炉，反复比较之下得出此款消化炉的性能与进口仪器不相上下，因此采购了该款仪器。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/e2304d7f-0ce1-4bfb-9d5b-235cd8f6ce70.jpg" title="彭琴.jpg"//pp style="text-align: center "工作中的彭琴/pp　　彭琴使用SKD-08S2消化炉有较长的时间，对仪器的整体性能有较深的了解和感触。“SKD-08S2消化炉具有过流保护和漏电保护功能，仪器配备的红外石英管耐强酸强碱、升温速度快并且热惯性小，温控精确，操作过程中可根据样品属性设定不同的升温程序，避免了样品挂壁问题，同时提高了消化效率。”彭琴总结到。/pp　　“上海沛欧的售后服务还是值得肯定的。仪器安装培训过程中，工程师对仪器操作反复多次讲解，直到我们能够熟练操作仪器为止。”彭琴讲到售后服务时表示。仪器在日常使用中，难免遇到一些小问题，彭琴表示，上海沛欧的工程师基本都是上门服务，并且提出一些注意事项。售后服务也是彭琴选择SKD-08S2消化炉的原因之一：“仪器质量固然重要，但售后服务却体现企业是否真正愿意为用户解决问题。”/pp　　在日常沟通中，彭琴认为对方能够虚心听取用户的意见，并且不断在改进中创新，许多时候仪器的设计理念源于用户。就消化炉而言，其希望此类仪器的程序升温的设置在数量和功能上能够更加强大。/pp　　2016年12月23日，在第二届“国产好仪器”调研成果研讨会上，彭琴作为典型用户分享了国产科学仪器的使用心得。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/d35a96f6-aa80-4a84-b4fb-029d5b08af12.jpg" title="彭琴1.jpg"//pp style="text-align: center "彭琴分享国产科学仪器使用心得/pp　　作为国产科学仪器的用户，彭琴也表达了对国产科学仪器发展的看法。其认为，长期以来，国内科研和检测所用仪器设备严重依赖进口，在很大程度上影响了国内科学仪器的发展，并且导致国内科研事业在一定程度上受制于国外，而且，对国内仪器生产企业的生存构成了威胁。总体上，相对与进口仪器，国产科学仪器的优势在于价格，劣势在于质量，若国产科学仪器厂商着重提升产品质量，并且将售后服务做好，相信有更多的用户选择国产仪器。“国产科学仪器的推广和使用具有重要仪器。”彭琴感慨到。/ppbr//pp　　a href="http://www.instrument.com.cn/activity/goodcn/gchyq/Experpoint?id=782" target="_self" title=""span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong国产科学仪器腾飞行动介绍/strong/span/a/pp　　“国产科学仪器腾飞行动”由中国仪器仪表行业协会为指导，仪器信息网主办，我要测网协办，中国仪器仪表学会、北京科学仪器装备协作服务中心、全国实验室仪器及设备标准化技术委员会单位支持。腾飞行动旨在扭转用户对国产科学仪器的偏见，筛选和扶持一批优秀的科学仪器产品和企业，解决用户对国产科学仪器选购难的问题 组织优秀的国产科学仪器产品进行大规模的国内外用户推广及海外拓展，在用户中，树立优秀的科学仪器企业品牌形象 与政府采购单位及高端实验室等开展多方合作，促进国产科学仪器与用户单位深入合作，向政府建言献策等，从而帮助国产厂商找到和解决问题所在，提升市场占有率。/pp　　a href="http://www.instrument.com.cn/activity/goodcn/gchyq/Experpoint?id=782" target="_self" title=""strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "第二届国产好仪器项目介绍/span/strong/a/pp　　第二届国产好仪器项目作为腾飞行动的核心子项目，坚持“自愿”、“免费”的方式，征集企业参与国产好仪器筛选全流程 并增添“用户推荐”的新渠道，最广泛地征集潜在优秀的国产样品前处理设备代表。国产好仪器坚持以“用户说好才是真的好”为宗旨，收集大量用户对每一台仪器长时间使用后的真实体验，用户从5个维度“需求满足度、质量满意度、推荐意愿度、仪器性价比、售后服务满意度”对其所使用的仪器进行综合评价，从而筛选出优秀的国产样品前处理设备代表。/ppbr//p

由华南理工大学 张广照教授和中国科学技术大学刘光明教授合著的“石英晶体微天平-原理与应用”一书，近日由科学出版社出版。该书从石英晶体微天平的原理入手，深入浅出，详细介绍了使用石英晶体微天平在界面接枝高分子构象行为、高分子表面接枝动力学、聚电解质多层膜、磷脂膜、抗蛋白吸附以及纳米气泡表面清洁技术中的应用。本书在介绍石英晶体微天平基本原理的基础上，重点向读者展示了如何利用石英晶体微天平作为一项表征技术去研究界面上的一些重要科学成果。为了便于回答有关疑问，本书的应用例子均选自作者实验室的研究成果。

2012～2013年推出的商品化原子荧光新产品见：2012~2013原子荧光光谱盘点：新产品　　3. 原子荧光分析技术的最新进展　　3.1 固体酸技术　　在常规实验室分析中，原子荧光所使用的酸均经过浓酸稀释得到。浓酸一般为具有极强挥发性、腐蚀性和刺激性的浓盐酸和浓硝酸，或者具有极强腐蚀性和脱水性的浓硫酸和浓磷酸。在使用上述酸时，需要在通风橱中使用移液管进行定量移取操作，同时需要采取严格的安全防护措施。北京瑞利分析仪器有限公司开发了一种精确定量的预制固体酸压片(图15)，以固体的酸替代液体的盐酸、硝酸、硫酸和硫酸，具有较好的便携性，安全性高，使用简单，可以大大简化分析过程。图15 预制固体酸片剂　　3.2 脉冲式自控低温点火原子化技术　　与原子化技术相关联的原子化器是原子荧光的核心器件，其主要作用是点燃氩氢火焰和实现蒸气发生反应过程中所生成待测元素气态物质的高效原子化。原子化器原子化效率的高低决定了分析灵敏度的强弱，原子化器的可靠性直接影响到原子荧光整机的稳定性。氩氢火焰的点燃与否和原子化器温度是否稳定是决定原子化器是否可靠的决定性因素，前者直接决定了分析信号的有无，后者则决定了分析信号是否稳定可靠。　　目前商品化原子荧光光谱仪普遍采用的原子化器，其功能主要分为：点火和控温。点火主要通过原子化器顶端的点火炉丝加热来实现。由于长期工作在在强腐蚀性的酸性环境中，且直接与空气接触，加速了其老化过程，最终导致点火失败，致使原子荧光无法正常检测。　　新&mdash 代脉冲式自控低温点火原子化技术(Pulse Firing Self-Controlled Temperature, PFSCT)，是北京瑞利分析仪器有限公司根据VG-AFS&ldquo 低温原子化技术&rdquo 的原理，开发的一种全新的点火和自动控温装置，基于脉冲式工作原理的陶瓷点火针和自控温正温度系数加热陶瓷材料，可以达到目前广泛应用的低温石英管原子化器点火技术相同的指标。该装置的优点：可以无需使用屏蔽气，氩气消耗仅为200 mL/min 平均功率仅为5 W,使用寿命可长达5年以上。点火装置采用全陶瓷材料，具有优异的抗腐蚀、抗老化性能和极佳的机械强度。　　3.3 数字化对光技术　　目前用于原子荧光空心阴极灯的对光系统一般均采用将入射光照射到某一个带有刻度线的平面上，然后进行目测的形式进行对光，对光结束后需要手动移去对光装置，因此对光的准确度较差，且无法实现对光的自动化和数字化，从而会影响分析结果的灵敏度和重复性。对于需要频繁更换空心阴极灯后的多次对光操作，根本无法保证多次对光过程之间光斑位置的一致性，因此长期测量结果的重复性也无法保证。　　在光源对光系统的设计上，北京瑞利分析仪器有限公司首次提出了基于四象限探测器的数字化对光技术(图16)，通过比较四个光电池的信号强弱，最终确定光斑位置偏移程度。当四个光电池的信号相同时，即完成光源的对光过程，不再需要人为肉眼判断光斑的实际位置，降低了对光过程的复杂程度。该项技术光路对准精度高、重复性好，可以自动监测及校准光源漂移，在原子荧光分析技术领域，尤其是空心阴极灯自动对光及光源漂移校准等领域具有较好的应用前景。图16 数字化对光系统1-空心阴极灯 2-透镜1 3-原子化器 4-观测点 5-透镜2 6-光电倍增管 7-透镜3 8-四象限探测器　　3.4 介质阻挡放电/低温等离子体技术　　介质阻挡放电(DBD)/低温等离子体技术(LTP)作为一种在分析仪器领域极具应用前景的技术，目前已经在由日本岛津公司与日本大阪大学原子和分子技术中心联合开发的Tracera高灵敏度气相色谱系统上实现了商品化。　　DBD技术在原子荧光的原子化技术领域已经显现出巨大的应用潜力，如图17所示为线筒式DBD放电结构：主要包括2个同心的石英管(外层：10(ID)*11(OD)*40mm(L) 内层：4(ID)*5 (OD)*35mm(L))和1个中心铜电极。内外层石英管间隙中通入屏蔽气，确保DBD放电产生的样品自由原子不被空气氧化。内层石英管外壁缠有一层铝箔用作放电外电极，内电极为套有铜电极的石英棒。外电极与内电极在高频交流电源的作用下产生介质阻挡放电，并形成等离子体放电区域，氢化物随载气通过该区域时被原子化在两个电极上施加交流电压(4.3～7.0 kV,20 kHz)时，腔体内产生稳定的放电。在测量As、Sb、Pb时，功耗分别为13.5，12.5和44 W,检出限分别为0.04，0.11和0.27 µ g/L。图17 DBD 原子化器结构纵切面图　　邢志等建立了低温等离子体( LTP)与原子荧光光谱仪( AFS) 联用直接检测 ABS 固体样品中 Hg 的方法。采用介质阻挡放电( DBD) 方式产生低温等离子体，剥蚀固体样品后产生的元素蒸气引入到原子荧光光谱仪进行检测。优化的实验条件为: DBD 外接电源的放电功率为 16～18 W，放电气体流速为 400 mL/min 采样距离为 1～5 mm 原子荧光光谱仪的原子化器高度为10 mm。测定 Hg 的检出限为 0.91 mg/kg，线性范围为91.5～1096 mg/kg 精密度( RSD, n = 7) 为 1.9%～2.3% 。对标准样品以及实际样品进行测定，测定结果与标准值与ICP-MS 及 CVG-AFS 一致，表明可作为直接检测固体样品的新型元素分析技术。　　3.5 恒压、恒流进样技术　　恒压、恒流进样技术目前已取得突破性的进展，采用密闭体系下精确控制的气体压力实现对液体进样的恒压、恒流驱动，见图18。依靠气体在储液罐中对液体施加恒定可控的压力，通过精确控制储液罐的压力和排液时间来驱动液体以恒压、恒流、定量的方式参与在线蒸气发生反应，有效解决了常规的蠕动泵和注射泵进样系统在蒸气发生反应的压力波动对火焰稳定性的影响，致使降低分析数据的重现性。该装置吸液、排液、系统压力精确控制和液位探测，具有极高的集成度和自动化程度，基本上对气体没有消耗，无需蠕动泵和注射泵等大功率器件，有效降低了系统功耗和成本。该装置适用于蒸气发生-原子荧光光谱仪或用于原子光谱类仪器的氢化物发生器等，提高其自动化和集成化程度。该项技术应用于原子荧光法，可获得重复性小于0.3%优异的技术指标。图18 恒压、恒流进样系统　　3.6 光致蒸气发生进样技术　　王秋泉等设计了基于Ag-TiO2/ZrO催化剂的在线光催化蒸气发生系统。无需KBH4，以纳米半导体催化剂的导带电子作为还原剂，实现了从SeVI到挥发性SeH2的直接还原(图19)，解决了KBH4体系中SeVI在没有预还原的情况下无法将SeVI直接还原为SeH2的问题。在流动注射进样模式下，以原子荧光作为检测手段，在UV/Ag-TiO2-HCOOH体系中，SeIV、SeVI、(SeCys)2和 SeMet的检出限分别为1.2、1.8、7.4和0.9ng/mL 而在UV/ZrO2-HCOOH体系中，SeIV、SeVI、(SeCys)2和 SeMet的检出限分别为0.7、1.0、4.2和0.5ng/mL 相对标准偏差RSD小于5.1%(n=9,1&mu g/mL)。图19 光催化蒸气发生进样技术　　3.7 电化学蒸气发生进样技术　　张王兵等建立了一种基于电化学氢化物发生-原子荧光联用的绿色分析方法，用于测定水和大米样品中超痕量镉。对影响镉分析信号强度的参数，如阴极材料、电解电流、增敏试剂、电解液等均进行了深入研究与优化。最终选用钛箔作为阴极材料，并考察了载气的引入位置对信号强度的影响。对存在的干扰及其去除方法进行了深入研究。在优化条件下，镉的检出限为0.15ng/mL 20ng/mL镉的相对标准偏差为3.0%。方法的准确度最终通过测量标准参考物质得到了验证。　　3.8 固体进样技术　　王昌钊等采用固体进样原子荧光镉分析仪，建立了对苹果及苹果粒中镉的直接快速分析方法。通过使用多孔石墨管作为电热蒸发器实现固体样品中镉的直接导入，并采用钨丝作为镉的捕获器来消除测量中的基体干扰。该方法不需要对样品做任何消解，不需要任何化学试剂，可直接固体进样进行测定。通过仪器条件的优化，对国家标准物质的测定结果进入真值置信区间，测试的准确性良好。仪器检出限 1pg RSD 5% (100pg)。　　3.9 VG-AFS可测量元素的扩展　　近年来，进&mdash 步扩展蒸气发生-原子荧光光谱法可测量元素，扩展VG-AFS的应用领域已成为&mdash 个重要的研究方向。北京瑞利分析仪器有限公司开发出可以直接用于现有原子荧光仪器的分析方法和增敏剂，实现了Cu、Ag、Au、Co、Ni等元素的蒸气发生-原子荧光高灵敏检测。增敏剂针对元素的不同而不同，分为Ⅰ型和Ⅱ型，其中Ⅰ型可以直接溶解在硼氢化钾溶液中，Ⅱ型可以直接溶解在酸性样品溶液中，但是两者均具有相同的检测灵敏度效果。Cu、Ag、Au、Co、Ni等元素的检出限均小于3 ng/mL，重复性RSD小于2%，线性范围r大于两个数量级，线性相关系数大于0.998。　　4. 2012-2013年国内原子荧光制造商获得授权的专利　　来自国家知识产权局专利数据库的统计数据表明，2012～2013年国内原子荧光制造商申请原子荧光相关专利52项 (以公告日为准)，其中发明专利10项，仅占总申请数的19.2%，实用新型专利42项 获得授权专利60项 (以授权日为准)，其中发明专利9项，仅占总授权数的15%，实用新型专利51项。总体来说，代表着较高技术创新能力的发明专利数量偏少。虽然发明专利从申请到授权的时间较长，时间上存在一定的滞后性，但是一定程度上也体现了国内原子荧光制造商的创新能力，尤其是原始创新能力的不足。　　国内各原子荧光制造厂商2012～2013年专利的具体情况，见表1。表1 2012～2013年国内原子荧光制造商获得专利汇总　　5. 2012～2013年发表原子荧光光谱法的应用论文　　我国广大分析工作者在近两年里，应用VG-AFS在各个领域中开展了大量的分析方法研究工作，来自中国期刊网CNKI论文库的数据(篇名检索)表明，国内共计发表原子荧光光谱分析相关的各类论文的数量， 2012年发表了386篇 2013年发表了330篇，两年合计716篇。这几乎是平均每天有一篇文章发表，也是每年发表的论文数量较多的两年，说明VG-AFS的应用在我国得到迅猛的发展。　　6. 2012～2013年原子荧光光谱法最新颁布的国家和行业标准　　2012～2013年共计颁布与原子荧光光谱法相关的国家标准共34项，主要较多集中在冶金等领域。其中2012年颁布了15项 2013年颁布了19项，见表2。表2 2012～2013年颁布的与原子荧光光谱法相关的标准　　7. 结束语　　原子荧光是中国民族分析仪器产业的骄傲，自1983年我国首台WYD-2型科研样机的研制成功及迅速转化为XDY-1型商品仪器，便开始了我国原子荧光光谱仪的产业化进程。30年来经过科技人员的努力，我国的原子荧光光谱仪器迅速发展，特别是这两年更是突飞猛进，在国际上处于绝对领先的地位。　　然而，综观全局不难发现，数量之大却多是一味地模仿，缺少创新和特色无法，走出低端制造的困局。要实现&ldquo 中国制造&rdquo 向&ldquo 中国创造&rdquo 的转型升级，需要我们原子荧光研发人员厚积薄发与持续创新。原子荧光光谱仪器未来的发展，必须提高仪器的档次、研发专用化、小型化仪器相关技术，突破小功率低能耗、低温微型原子化器、新型激发光源、高效价廉的检测器和光纤技术等关键领域。强化基础研究，会发现广阔的发展空间。　　作者：北京瑞利分析仪器有限公司 梁敬　　梁敬(右)与原子荧光光谱仪发明人之一张锦茂先生(左)在2013年BCEIA展会

进一步完善特种设备检验机构核准和检验人员考核工作，我局组织起草了《〈特种设备检验机构核准规则〉（TSG Z7001-2021）第1号修改单（征求意见稿）》和《〈特种设备检验人员考核规则〉（TSG Z8002-2022）第1号修改单（征求意见稿）》，现向社会公开征求意见。公众可通过以下方式提出反馈意见：1. 登陆市场监管总局网站（http://www.samr.gov.cn），通过首页“互动”栏目中的“征集调查”提出意见。2. 公众可通过电子邮件将意见发送至：jsfgb@csei.org.cn，邮件主题请注明“《特种设备检验机构核准规则》（第1号修改单）”或“《特种设备检验人员考核规则》（第1号修改单）”。3. 通过信函方式将意见寄至：北京市朝阳区和平街西苑2号中国特种设备检测研究院技术法规研究所（邮编：100029），并请在信封上注明“《特种设备检验机构核准规则》（第1号修改单）”或“《特种设备检验人员考核规则》（第1号修改单）”。意见反馈截止时间为2023年5月18日。市场监管总局特种设备局2023年4月18日附件下载1.《特种设备检验机构核准规则》（TSG Z7001-2021）第1号修改单（征求意见稿）.docx2.《特种设备检验人员考核规则》（TSG Z8002-2022）第1号修改单（征求意见稿）.docx附件1 《特种设备检验机构核准规则》（TSG Z7001-2021）第1号修改单（征求意见稿） 1.附件D条款号原文内容修改后内容D1.2.2增加一款“持特种设备检验检测资格证的人员占机构职工总数的比例不低于70%。” D2.2D2.2 人员配备(1)全职持有特种设备检验检测人员证的人员不少于300名，其中检验人员不少于240名。检验人员中检验师不少于80名，高级检验师不少于10名；……D2.2 人员配备(1)全职持有特种设备检验检测人员证的人员不少于300名，其中检验人员不少于240名。检验人员中检验师不少于80名，由申请单位缴纳养老保险的高级检验师不少于10名；……D2.4D2.4 科研能力…… (4)近4年内，特种设备相关研究开发费用不低于检验业务收入的3%，并且平均不少于1000万元/年；……D2.4 科研能力…… (4)近4年内，特种设备相关研究开发费用不低于检验业务收入的5%，并且平均不少于1000万元/年；……D3.2D3.2 人员配备(1)全职持有特种设备检验检测人员证的人员不少于120名，其中检验人员不少于96名。检验人员中检验师不少于36名，高级检验师不少于3名；……D3.2 人员配备(1)全职持有特种设备检验检测人员证的人员不少于120名，其中检验人员不少于96名。检验人员中检验师不少于36名，由申请单位缴纳养老保险的高级检验师不少于3名；…… 2.附录da核准项目代码人员配备原文内容人员配备修改后内容GJ1……2.承压设备监督检验师30名，其中具有材料类、能源动力类专业教育背景的专业技术人员各不少于10名；3.承压设备监督检验员40名；…………2.锅炉检验师25名，其中具有材料类、能源动力类专业教育背景的专业技术人员各不少于8名；3.锅炉检验员30名；……GJ2……2. 承压设备监督检验师15名，其中具有材料类、能源动力类专业教育背景的专业人员各不少于2名；3. 承压设备监督检验员20名；…………2. 锅炉检验师12名，其中具有材料类、能源动力类专业教育背景的专业人员各不少于2名；3. 锅炉检验员18名；……RJ1……2.承压设备监督检验师15名，其中具有材料类、机械类专业教育背景的专业技术人员各不少于2名；3.承压设备监督检验员20名；…………2.压力容器检验师12名，其中具有材料类、机械类专业教育背景的专业技术人员各不少于2名；3.压力容器检验员18名；……RJ21.承压设备监督检验师12名，其中具有材料类、机械类专业教育背景的专业技术人员各不少于2名；2.承压设备监督检验员18名；……1. 压力容器检验师12名，其中具有材料类、机械类专业教育背景的专业技术人员各不少于2名；2. 压力容器检验员18名；……DJ11.承压设备监督检验师8名，其中具有材料类专业教育背景的专业技术人员不少于1名；2.承压设备监督检验员12名；……1.压力管道检验师8名，其中具有材料类专业教育背景的专业技术人员不少于1名；2.压力管道检验员12名；……DJ2……2.承压设备监督检验师12名，其中具有材料类专业教育背景的专业技术人员不少于4名；…………2. 压力管道检验师12名，其中具有材料类专业教育背景的专业技术人员不少于4名；……DJ31.承压设备监督检验师8名，其中具有材料类专业教育背景的专业技术人员不少于1名；……1.压力管道检验师8名，其中具有材料类专业教育背景的专业技术人员不少于1名；…… 3.附录db、附录dc中RD6项目核准项目代码检验设备配置原文内容检验设备配置修改后内容RD6除承压类基本配置外，还应当配置或者达到与其所承担气瓶核准项目相适应的通用条件和专项条件(以下设备、设施均为1台套)：1.通用条件：(1)满足检验工作需要的量具；(2)可燃气体分析设备；(3)残气、残液回收装置；(4)气密试验装置；(5)瓶阀自动装卸机，更换、拆卸阀门及其附件的工作台、工作、卡具；(6)气瓶装卸机；(7)外表面处理装置，包括清理、除锈、喷涂等装置；(8)防静电装置；(9)起重设备。2.专项条件：(1)无缝气瓶①检验底座深度的量具和工具，250g左右的铜锤；②水压试验装置(禁油气瓶必须配置专用试压装置)；③气瓶自动或者机械倒水装置；④内表面处理装置，包括内壁蒸汽吹扫或者清洗、脱脂装置，内部干燥装置。(2)焊接气瓶①检验底座深度的量具和工具，焊缝检验尺，250g左右的铜锤；②水压试验装置(禁油气瓶必须配置专用试压装置)；③气瓶自动或者机械倒水装置；④内表面处理装置，包括内壁蒸汽吹扫或者清洗、脱脂装置，内部干燥装置。(3)内装填料气瓶①检验底座深度的量具和工具；②余压测试压力表、专用不锈钢塞尺、三棱不锈钢针、弯钩、磁性刻度直尺、气压试验装置、处理报废气瓶内部丙酮和乙炔的装置。(4)纤维缠绕气瓶① 250g左右的铜锤；②水压试验装置(禁油气瓶必须配置专用试压装置)；③气瓶自动或者机械倒水装置；④ 内表面处理装置，包括内壁蒸汽吹扫或者清洗、脱脂装置，内部干燥装置；⑤纤维部分修补工具和树脂。(5)低温绝热气瓶①焊缝检验尺；②真空机组、检漏仪、标准漏孔、真空规管和真空计，液位计检验装置配置达到与其所承担气瓶核准项目相适应的通用条件和专项条件(以下设备、设施，未注明数量的均为1台套)：1.通用条件：(1)满足检验工作需要的量具；(2)可燃气体分析设备；(3)残气、残液回收装置；(4)气密试验装置；(5)瓶阀自动装卸机，更换、拆卸阀门及其附件的工作台、工作、卡具；(6)气瓶装卸机；(7)外表面处理装置，包括清理、除锈、喷涂等装置；(8)防静电装置；(9)起重设备。2.专项条件：(1)无缝气瓶①测厚仪4台；②数字式超波探伤仪2台，对应的标准试块和对比试块各1套（外委时不要求）；③磁粉探伤仪4台（仅限从事汽车用压缩天然气钢瓶检验需要，且不能外委）； ④便携式硬度计（仅限从事铝质气瓶时需要）；⑤检验底座深度的量具和工具，250g左右的铜锤；⑥水压试验装置(禁油气瓶必须配置专用试压装置)；⑦气瓶自动或者机械倒水装置；⑧内表面处理装置，包括内壁蒸汽吹扫或者清洗、脱脂装置，内部干燥装置。(2)焊接气瓶①测厚仪4台；②射线探伤装置2台，观片灯、报警设备、黑度计各1台（外委时不要求）；③磁粉探伤仪4台（外委时不要求）；④检验底座深度的量具和工具，焊缝检验尺，250g左右的铜锤；⑤水压试验装置(禁油气瓶必须配置专用试压装置)；⑥气瓶自动或者机械倒水装置；⑦内表面处理装置，包括内壁蒸汽吹扫或者清洗、脱脂装置，内部干燥装置。(3)内装填料气瓶①测厚仪4台；②检验底座深度的量具和工具；③余压测试压力表、专用不锈钢塞尺、三棱不锈钢针、弯钩、磁性刻度直尺、气压试验装置、处理报废气瓶内部丙酮和乙炔的装置。(4)纤维缠绕气瓶①视频内窥镜②250g左右的铜锤；③水压试验装置(禁油气瓶必须配置专用试压装置)；④气瓶自动或者机械倒水装置；⑤内表面处理装置，包括内壁蒸汽吹扫或者清洗、脱脂装置，内部干燥装置；⑥纤维部分修补工具和树脂。(5)低温绝热气瓶①焊缝检验尺；②真空机组、检漏仪、标准漏孔、真空规管和真空计，液位计检验装置 4.附录db核准项目代码人员配备原文内容人员配备修改后内容DD31.压力容器或者压力管道检验师4名；……1.压力管道检验师4名；……在附录db表格后新增“注D-3：申请RD4项目的，根据《压力容器定期检验规则》（TSG R7001）附件D的D1.4、D1.5规定，长管拖车、管束式集装箱的拆卸、组装以及气瓶内的残气、残液排除等工作应当由具备相应特种设备制造资质的检验辅助单位负责进行。检验机构申请RD4检验项目时，负责长管拖车、管束式集装箱拆卸、组装以及残气、残液排除等工作的检验辅助单位如已配备所需的环保、预处理、后处理功能的设备设施，并且满足检验工作需要的，检验机构可不重复配置上述设备设施。” 5.附件E条款号原文内容修改后内容E1.3.2E1.3.2 检验与检测人员应当参照本规则附录da、附录db和附录dc，结合当地实际情况，制定检验人员核准条件。其中，BJ(Ⅰ)、BJ(Ⅲ)项目配备的承压设备监督检验师不少于6名，BD(Ⅰ)项目配备的锅炉定期检验师不少于6名，BD(Ⅲ)项目配备的压力容器检验师不少于6名，BD(Ⅴ)的人员条件不低于甲类检验机构RD5的相应条件。E1.3.2 检验与检测人员应当参照本规则附录da、附录db和附录dc，结合当地实际情况，制定检验人员核准条件。其中，BJ(Ⅰ)、BD(Ⅰ)项目配备的锅炉检验师不少于6名，BJ(Ⅲ)、BD(Ⅲ)项目配备的压力容器检验师不少于6名，BD(Ⅴ)的人员条件不低于甲类检验机构RD5的相应条件。持特种设备检验检测资格证的人员占机构职工总数的比例不低于70%。 6 附件G《特种设备检验机构核准申请书》人员情况表修改为：八、人员情况项 目代码数量(人)项目代码数量(人)检验与检测人员—起重机械检验师QZS检验人员—客运索道检验师SDS检验员—大型游乐设施检验师YLS检验师—场(厂)内专用机动车辆检验师CCS高级检验师—承压设备高级检验师CYG具有高级工程师以上资格的检验检测人员—机电设备高级检验师JDG具有研究员和正高级工程师职称的研究人员—射线胶片照相检测(高级)RTⅢ锅炉检验员GLY脉冲反射法超声检测(高级)UTⅢ锅炉水(介)质检验员GSYGRY磁粉检测(高级)MTⅢ压力容器检验员RQY渗透检测(高级)PTⅢ气瓶检验员QPY声发射检测(高级)AEⅢ压力管道检验员GDY射线胶片照相检测(中级)RTⅡ电梯检验员DTY脉冲反射法超声检测(中级)UTⅡ起重机械检验员QZY磁粉检测(中级)MTⅡ客运索道检验员SDY渗透检测(中级)PTⅡ大型游乐设施检验员YLY衍射时差法超声检测(中级)TOFDⅡ场(厂)内专用机动车辆检验员CCY声发射检测(中级)AEⅡ锅炉检验师GLS涡流检测(中级)ECTⅡ锅炉水（介）质检验师SZS相控阵检测超声检测(中级)PAⅡ压力容器检验师RQS漏磁检测MFLⅡ压力管道检验师GDS安全阀校验员F电梯检验师DTS 附件2 《特种设备检验人员考核规则》（TSG Z8002-2022）第1号修改单（征求意见稿） 条款号原文内容修改后内容3.3.23.3.2 高级检验师专项要求……（3）获得国家级或者省部级与特种设备相关的科学技术奖励二等奖 1 项以上或者三等奖 2 项以上（注8）；（4）参与起草并完成特种设备安全技术规范或者特种设备相关标准（国际、国家、行业）制修订工作合计 3 项以上。注8：国家级奖、省部级一等奖全部获奖人员均予认可；省部级二等奖获奖名单排名前8位的人员予以认可；省部级三等奖获奖名单排名前5位的人员予以认可。3.3.2 高级检验师专项要求……（3）获得国家级或者省部级与特种设备相关的科学技术奖励三等奖 1 项以上（注8）。（4）作为主要起草人完成国际标准1项以上，或参与起草并完成特种设备安全技术规范或者特种设备相关标准（国际、国家、行业、地方和被特种设备法规、规范引用的团体标准）制修订工作3项以上。注8：国家级奖、省部级一等奖全部获奖人员均予认可；省部级二等奖获奖名单排名前8位的人员予以认可；省部级三等奖获奖名单排名前5位的人员予以认可。