元素形态分析仪

1.元素形态　　元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态又分为物理形态和化学形态，其中物理形态是指元素在样品中的物理状态如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在，其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态，元素形态不同于元素价态，同一元素的相同价态可能有多种形态，如价态为五的砷元素，其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。不同元素的主要常见形态如表1所示：表1 不同元素的主要常见形态元素名称元素形态As三价无机砷（As(III)），五价无机砷（As(V)），一甲基砷（MMA(V)）,二甲基砷（DMA(V)）,砷甜菜碱（AsB）, 砷胆碱（AsC）,砷糖（AsS）等Hg无机汞（Hg（II））, 一甲基汞（MeHg（I）），二甲基汞（(Me)2Hg）Cr三价铬（Cr（III））, 六价铬（Cr（VI））Se四价硒（Se（IV）），六价硒（Se(VI)），硒代胱氨酸(SeCys)，硒代蛋氨酸(SeMet)，硒多糖，硒多肽，硒蛋白等Pb二价铅（Pb（II））, 三甲基铅（TriML）, 四乙基铅（TetrEL）等Sn二丁基锡（DBT）, 三丁基锡（TBT）等　　元素的不同存在形态决定了其在环境和生命过程中表现出不同的行为 不同的元素形态由于具有不同的物理化学性质和生物活性，在环境和生命科学领域发挥着不同的作用。元素总量或者浓度的相关信息已经不能满足环境和生命科学研究的需要，有时候甚至会给出一些错误的信息。　　甲基汞的毒性要远高于无机汞，并且具有极强的生物亲和力，同时无机汞易于在生物体内富集并转化为甲基汞。人们首次认识到甲基汞的危害是在1955年，在日本的Minamata，因孕妇食用遭受甲基汞污染的鱼类，造成22名新生儿严重的脑损伤。在1971-1972年，伊拉克发生了大面积的甲基汞中毒事件，其原因在于当地人食用了经过甲基汞处理过的小麦做成的面粉。　　Cr(III)是维持生物体内葡萄糖平衡以及脂肪蛋白质代谢的必需元素之一，而Cr(VI)却对生物体具有很大的毒性和致癌作用,原因在于其更强的氧化性和化学活性及迁移性 砷是一种有毒元素，但是不同形态砷的毒性却差别比较大，一般无机态砷毒性比较大，三价砷的毒性要大于五价砷 而有机态的砷中，甲基砷的毒性要强于其他的有机态砷，砷甜菜碱、砷胆碱和砷糖等则基本上没有毒性 对汞、锡和铅等重金属元素来说，有机态的化合物的毒性要远远高于无机态。作为人体必须的元素，铁仅仅是在二价时才能被生物体吸收和利用，食品中的总铁并不能代表可吸收利用的有效铁 硒是人体必需的元素，但是吸收过量时会导致硒中毒，不同形态硒的生物可利用性和毒性也差别较大 铝的毒性也和其形态密切相关，自由态的铝离子、水化羟基化合物Al(OH)2+和Al(OH)2+等是致毒形态，多核羟基铝也具有一定的毒性，而铝的氟配合物以及有机态配合物则基本无毒。　　根据传统分析方法所提供的元素总量的信息已经不能对某一元素的毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价，为此，分析工作者必须提供元素的不同存在形态的相关信息。元素形态具有多样性、易变性、迁移性等不同于常规分析对象的特点，因此其分析方法也成为一个崭新的研究领域，即“元素形态分析”。　　2.元素形态分析　　元素形态分析是分析科学领域中一个极其重要的研究方向，IUPAC将其定义为定量测定样品中一个或多个化学形态的过程。Lobinski将其定义为确定某一元素在样品中不同化学形态分布的过程 Caroli指出，形态分析为识别和定量检测对人体健康和环境有危害的不同形态的无机分析物 Hieftje则将获得相关目标分析物原子的氧化态、键合特征、电荷态及原子缔合体的过程定义为形态分析 Welz则认为所谓元素形态分析是指测定特定条件下不同化合物的氧化态或可溶态的过程。曾有人根据Tessier连续萃取法将土壤中元素形态分为可交换态、碳酸盐结合态、铁-锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态等五种，但这并不是严格意义上的形态分析，这一萃取过程并不能提供涉及分子结构和电荷状态的元素形态的详细信息。　　在20世纪70年代末至80年代初，Van Loon和Suzuki分别在权威期刊Anal. Chem.和Anal. Biochem.上发表了元素形态分析领域的开创性的工作，将广大的分析工作者的研究重点转移至元素形态分析技术的开发上来。经过二十多年的发展，元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支，随着这一技术的不断发展，已经为环境科学、生命科学、临床医学、营养学、毒理学、农业科学等领域提供了越来越多的有用信息。　　3.元素形态分析的技术特点　　元素形态分析技术主要由样品采集、样品制备、分离/富集、定性/定量、分析报告等五部分组成。在整个形态分析过程中，样品制备过程是形态分析的关键环节，需要注意保持待测元素形态，同时避免污染，这使得样品制备过程较常规总量分析更加复杂和困难。因此，对操作人员提出了更高的要求，同时延长了前处理时间。此外，由于元素的某一形态，仅仅是元素总量的一部分，甚至是极少的一部分，因此对分析方法的灵敏度提出了更高的要求，只有高灵敏的检测技术才能满足元素形态分析的要求。此外，用于元素形态分析的标准物质和标准参考物还需要倚赖进口，在一定程度上影响了形态分析技术的推广。　　4.元素形态分析方法　　由于一种元素存在几种甚至是几十种元素形态，因此分析方法已不同于传统的总量分析。在前处理方法上需要保持元素的现有形态，因此也不能沿用传统的酸消解方法 在测定方法上，形态分析也远不同于传统的总量分析，对方法的检出能力和稳定性提出了更高的要求。　　早期的形态分析方法一般采用差减法进行测定，通过控制某些测量条件，实现总量和某些元素形态的测量，然后通过差减的方法得到其它元素形态的含量信息。如通过测量总砷和三价砷，二者相减即可得到五价砷的浓度 如通过四价硒和总硒的测量，即可测得六价硒的含量。差减法相对比较简单，整个分析过程对实验条件的要求不高，但是该方法仅仅适用于元素形态较少的条件，且操作较为繁琐。　　元素形态分析的通用方法是先对元素的各种形态/组态进行有效分离，然后再进行检测。近年来，人们在追求元素形态分析方法的高灵敏度、高选择性的同时，也一直在致力于提高分析过程的效率，缩短分析过程的时间，力图实现整个分析过程的自动化。传统的元素形态分析方法将元素形态的分离与测定分别进行，使得操作过程变得比较繁琐，同时在操作过程中可能会造成样品的损失以及元素形态的变化，对最终的测定结果产生比较大的影响。联用技术将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结合，元素形态经过分离后通过在线“接口”直接进入检测器进行检测，这样灵敏度、准确度和分析过程的效率都得到很大提高。　　5.HPLC-ICPMS联用　　自1983年第一台商品仪器问世以来，ICP-MS经过近20多年的发展，已经成为各行业用于元素分析和同位素分析最有力工具，具有极低的检出限(10-15～10-12量级)和极宽的线性范围(8～9个数量级)以及极强的多元素快速检测能力。由于检测的是质量/电荷比(m/z)，不存在光谱分析中的光谱干扰问题，但存在同量异位素、多原子分子离子以及多电荷离子的干扰问题，如40Ar35Cl干扰75As、40Ar40Ar干扰80Se、36Ar18O干扰54Fe的测定。　　HPLC-ICP-MS联用技术已经成为分析化学中最热门的研究领域之一，已经被认为是目前最有效和最有发展前景的形态分析技术，已经得到了较为广泛的应用。但是ICP-MS对色谱分离中所普遍使用的高盐组分和高含量有机组分，如甲醇、乙腈等承受能力有限，大大限制了其在与色谱联用中的应用。此外，ICP-MS昂贵的价格、对操作人员的较高要求以及极高的运行和维护成本限制了ICP-MS在元素形态分析领域的广泛应用。中国经济相对不发达的现状，决定了HPLC-ICP-MS不可能在中国进行普及和推广。　　6.HPLC-VG-AFS联用　　原子荧光光谱仪是具有中国特色的分析仪器，它具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单、成本低廉、易于维护、光谱干扰及化学干扰少等独特优点。对于As、Hg、Se、Pb等元素的特征谱线均处于原子荧光最佳的检测波长范围，在采用了高效的蒸气发生进样技术后，具有其他分析手段无可比拟的检出能力，可以获得与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相当的检出限和灵敏度。VG-AFS与色谱的联用技术的研究已经开展30多年，但由于缺乏理想的商品化仪器，一直没有太大的发展。随着近年来国内原子荧光技术的不断发展和完善，在各项性能上都得到了很大提高，已经具备了与色谱联用的条件。如果将原子荧光的高效检出能力与色谱的高效分离技术完美结合，就可以实现As、Hg、Se等元素的形态分析。　　原子荧光采用的蒸气发生进样技术能够使待测组分与基体有效分离，因此具有极强的耐高盐组分和有机组分的能力，能够和任意的色谱分离条件相匹配。此外原子荧光还具有成本低廉和操作简单等优点，使得HPLC-VG-AFS联用技术应用于元素形态分析具有极大的发展前景，易于在各个行业推广和使用。　　7.元素形态分析的必要性　　砷作为常见的有毒有害元素，一直倍受人们关注。砷摄入过多可引起急性中毒，长期低剂量暴露可引起慢性砷中毒，诱发各种皮肤病并可导致肝肾功能受损，甚至导致癌症。砷的毒性与砷的赋存形态密切相关,不同形态的砷毒性相差甚远。在主要的砷化物中,亚砷酸盐和砷酸盐毒性大,而MMA和DMA毒性小, AsB和AsC则被认为没有毒性。亚砷酸盐、砷酸盐、MMA、DMA、AsB、AsC和AsS对实验小鼠的半数致死量(LD50)分别为14、20、700~1800、700~2600、10000、6500、8000mg/kg。GB 2762-2005《食品中污染物限量》中规定贝类及虾蟹类水产品(鲜重)的无机砷限量标准为0.5mg/Kg, 干重的限量标准为1 mg/Kg,。GB/T5009.11-2003提供了食品中总砷和无机砷的测量方法，为有毒的无机砷检测提供了技术手段。　　近年来, 国内质检机构一直依据GB/T5009.11-2003来检测食品中的无机砷。继广西检出大量紫菜中无机砷超标以来, 国家工商局又报道了44.9%的紫菜、海带中无机砷超标,甚至引发了紫菜、海带能否安全食用的讨论。紫菜属海生植物型食品,其中砷主要是以AsS的形式存在,几乎不含无机砷。2004年在香港媒体上报道多次的鱼罐头事件，香港消费者委员会测试了市面上的48款吞拿鱼、沙甸鱼等鱼类罐头，发现当中的17种砷含量超标，引起规模超过5亿元的内地鱼罐头产业近年来一直不景气。　　实际情况是，国内绝大多数海产品并未超标，只是目前的检测方法存在问题。我们以海带、紫菜类植物性海产品为例，加以详细说明。植物性海产品中,砷主要以砷糖(AsS)的形式存在，此外还含有少量的二甲基砷酸(DMA)。如果依照GB5009.11-2003的样品前处理方法，采用6mol/L的盐酸进行提取，则植物性海产品中的AsS会部分分解，转化为DMA，如图1所示。标准中所采用的原子荧光检测方法，是以蒸气发生化学反应作为基础的，其检测过程如下：　　(1) 样品中的五价砷在进样前，首先被还原剂还原成三价无机砷 　　(2) 然后在进样后和KBH4反应，生成AsH3和H2 　　(3) AsH3经过气液分离后，在氩气和氢气的携带下，进入原子化器 　　(4) AsH3最终在Ar-H火焰中解离，生成砷原子。　　(5) 砷原子受到特征谱线的辐照，其外层电子受到激发，跃迁至较高能级，在其返回至基态时，发出共振荧光 　　(6) 共振荧光被检测器所接收，经过前置放大后，转化为电信号，输出至控制软件中，进行定量计算。　　由于DMA也会和KBH4反应，生成气态的As(CH3)2H, 而As(CH3)2H也会在Ar-H火焰中解离，生成砷原子，所以GB5009.11-2003的样品前处理方法造成的AsS分解所产生的DMA以及样品中原有的DMA均会被以无机砷的形式检出，得到“假阳性”的分析结果。因此，检出的大规模海带、紫菜中无机砷超标的结果是错误的，究其原因，主要在于其前处理方法使得以无毒有机砷存在的AsS被当成无机砷被检出。　　对于GB5009.11-2003的标准方法，存在两个问题：　　(1)样品前处理问题　　6mol/L的盐酸使得紫菜、海带类样品中的AsS部分分解，其方法值得商榷。　　(2) 检测方法的问题　　由于采用蒸气发生-原子荧光检测方法，样品中的有机砷，如DMA和MMA也会生成氢化物，被误认为是无机砷被检出。因此，该方法对无机砷检测而言，不是特异性检测方法，部分有机砷形态也会同时干扰测量，造成结果偏高的现象。　　因此，针对上述两个问题，只能采用高效液相色谱-原子荧光联用的方式加以解决，将所测量的砷形态经过色谱分离后，再检测，就不会存在上述问题。　　北京金索坤公司生产的形态分析原子荧光光谱仪，是金索坤公司多年技术研究成果，专门针对元素形态分析需求设计的高端产品，内置了在线消解装置，配备了液相泵，并采用索坤的连续进样技术和液相泵无缝对接，实现对柱后流出液实时监测，连续采集数据，大大提高了形态分析原子荧光光谱仪的准确度。　　不仅是形态分析原子荧光光谱仪，北京金索坤公司的SK系列原子荧光光谱仪还有预留联用接口，可与任何型号的液相色谱仪无缝对接，进行形态分析，更是以其卓越的稳定性和可以检测多种元素深受广大用户的青睐，索坤公司成功研制出新一代的原子荧光，其在保持了传统原子荧光设备的技术优点外，更具备了三大主要特点：　　▲超高重复性指标　　▲多达18种的测试元素　　▲简便快捷的操作　　实现以上三大特点，归功于2大核心技术彻底由理论化为生产，两大核心技术：　　2010年11月通告的发明专利《连续流动进样氢化物发生系统》(专利号：ZL.200610113008.4)　　《小火焰法原子化技术在无色散原子荧光上的应用》(专利号：03134241.8)　　索坤公司经过了无数次的试验和研发改进，以及配套的十多个实用新型专利，才得以将原子荧光技术-中国为数不多的具有自主知识产权的分析仪器-更新换代，且填补了国际空白，为国家的仪器发展事业增砖添瓦!　　应用了换代技术的产品性能，重复性将比现在的优越一倍，具体的数据正在提交权威机构检测中。索坤公司的新世代原子荧光光谱仪，分为三大产品系列：　　▲企业系列---为企业量身定做，超高性价比：　　SK-830 │SK-2003A │SK-2003AZ　　▲质检系列---更多的可检测元素及强大功能：　　SK-盛析│SK-锐析│SK-2002B│SK-2003│SK-2003AZ　　▲科研系列---全面的重金属检测及形态分析：　　SK-博析│ SK-典越

前言钢铁行业是以从事黑色金属矿物采选、黑色金属冶炼加工等工业生产活动的工业产业，是最重要的基础工业。近年来，钢铁企业不断改进和提高技术水平，在环保、节能等方面提高装备水平，降本增效的同时向高质量发展进军。德国Eltra（埃尔特）走进邢台钢铁技术中心，看看钢铁企业是如何积极地向高质量发展阶段迈进的。 6月 14日，烈日炎炎，绿树成荫，德国Eltra（埃尔特）区域经理魏广京先生与工程师钱斌先生一同来到有着“邢国故地、襄国故都”之誉的邢台，探访邢台钢铁技术中心的负责人赵主任。共同商讨钢样及铁水中的元素检测技术与方法优化。钢铁化验室隶属于理化检验中心，是邢钢的质量控制部。主要承担公司的铁水、钢水、以及渣样、钢产品的检测工作。现有管理及检测人员70余名。钢铁化验室配备了检测仪器共计是二十余台套，其中有X-荧光光谱仪， ICP光谱仪，以及德国埃尔特的红外碳硫分析仪和氧氮氢元素分析仪，配套的服务设备有制渣、洗样机、风动分样等一些简单的取制样设备。邢钢理化检验中心建立了一个质量管理体系，在2005年通过的CNAS认可，钢铁化验室秉承”客观公正，方法科学，数据准确，服务热情”的计量方针来展开各项检测工作。 据赵主任介绍，检验中心有四台德国Eltra（埃尔特）的碳硫元素分析仪CS-800和一台氧氮氢分析仪ONH-2000。目前检测方式分为两种，一种是碳硫元素分析，一种是氧氮氢元素分析。碳硫元素分析又分为两种，一种是测量铁水里的碳硫元素含量，另一种是测量钢样的碳硫元素含量。铁水的样品主要经过预脱硫处理，对0.010以下的硫元素进行分析，钢材样品主要是做一些光谱分析的对比，从0.01到1.0，所有的碳含量都覆盖。氧氮氢元素分析则是分析各种类别的钢品种，氧含量从0.04ppm到0.10%ppm全都包含，氮含量是从10ppm到0.2ppm，有一些不锈钢的到0.2ppm。这四台仪器测量数据是比较稳定的，相对来说操作也比较简单，从2007年一直用到现在将近12年了，赵主任对德国产品的品质和Eltra（埃尔特）品牌给予了高度认可。在售后服务方面，跟工程师的沟通也是比较顺畅的，一般通过电话就能把潜在的一些小的问题解决掉，除非是一些大的问题需要工程师来现场帮助解决。 德国Eltra（埃尔特）专注于元素分析30多年，从最初的碳硫分析仪，扩展到氧氮氢分析仪、热重分析仪的研究制造，Eltra已经成为元素分析领域的佼佼者，其产品广泛应用于钢铁、采矿、汽车、航空、煤炭、建筑材料及高校、研究机构。 检测固体样品内碳和硫分是实验室和生产常见的应用。根据样品材质的不同，应选用不同的分析仪。钢铁、铸铁、难熔金属、陶瓷等无机样品具有相对较低的碳含量（从ppm级至10%），并且一般情况下不能燃烧。样品中的碳硫元素只有在2000℃以上才可以完全释放，可选择高频感应炉碳硫分析仪。CS-800适用于同时检测无机样品里的碳和硫元素，可以快速精确地分析不同样品。

多元素形态同时分析：一招搞定砷、铬、溴、碘4种元素11种形态原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们，更多干货和惊喜好礼形态分析目前已成为元素分析的新风向，人们逐渐认识到在环境和生命体中同一元素的不同存在形态表现出不同的sheng理活性和毒性，单纯测量一个元素在生命或环境体系种的总量达不到研究元素生物功能的目的。目前对于元素形态分析大多采用单一元素形态分析方法，每种元素具有单独的元素分离分析方法，分析效率较低。思考：ICPMS具有多元素总量同时分析功能，能否也可以实现多元素形态同时分析功能？技术关键词：分离方法、多元素同时采集方案：赛默飞具有业内性能强大的离子色谱和ICPMS，可以提供高效简单的元素形态分离方法和jing准快速的元素信号采集技术。赛默飞iCAP RQ ICPMS与 IC进行联用，性能jue佳的AS19阴离子色谱柱发挥优势，采用梯度淋洗，可实现砷、铬、溴、碘4种元素11种形态同时分离，iCAP RQ ICPMS时间扫描tQuant模式具有多元素采集功能，采用氦气碰撞模式解决去除砷、铬、溴、碘元素多原子离子干扰，实现准确测试。实际应用：实际应用：水中的溴、铬、砷、碘的监测，为安全用水提供必要的ji术支持，具有广泛的检测需求。四种元素流动相、分析柱和检测方法会有所不同，分析流程耗时耗力。本实验采用同一个流动相条件，相同色谱柱在10min之内同时分析水质中As3+，As5+，DMA，MMA，AsC，AsB，BrO3-，Br-， IO3-, I-，Cr6+11种元素形态，大大提高分析效率。砷、铬、溴、碘4种元素11种形态分离图：（点击查看大图）5种市售瓶装饮用水及当地自来水检测结果：（点击查看大图）总结该方法具有简单、快速、稳定、检出限低等特点，完全满足标准限定和检测要求，为环境水质监测11种形态痕量分析提供快速高效的分析手段。如需合作转载本文，请文末留言。

元素的不同存在形态下具有不同的物理化学性质和生物活性，决定了其在环境中表现出不同的毒性和生物效应，如:无机砷化合物的毒性比较大，有机砷化合物的毒性较小或者基本没有毒性。痕(微)量元素的化学形态信息在环境科学、生物医学、中医医学、食品科学、营养学、微量元素医学以及商品中有毒元素限量新标准等研究领域中起着非常重要的作用。 国家新近实施了两个国标GB 5009.11-2014（食品中总砷及无机砷的测定）和GB 5009.17-2014（食品中总汞及有机汞的测定）分别规定了食品中无机砷和有机汞的检测方法。针对两个标准，安谱推出食品中形态分析解决方案，分别采用安谱的阴离子交换色谱柱和C18色谱柱检测食品中的无机砷和有机汞，各组分峰型完美、分离度良好、稳定性高，完全符合国标的检测要求。一、砷形态分析（对应标准GB 5009.11-2014） 样品前处理：可参考国标GB 5009.11-2014 分析方法：（1） LC-AFS法: 仪器：液相色谱-原子荧光联用仪（SA-20，吉天仪器） 色谱柱：CNWSep AX 阴离子交换色谱柱，250mm x 4.0mm，10μ m（LAEQ-4025G7） 保护柱：CNWSep AX 保护柱，5.0×4.0mm，10μ m LBEQ-4005G7K） 流动相：15mmol/L磷酸二氢铵； 流速：1mL/min； 柱温：30℃； 进样量：100ul（100ppb） 谱图： 实验数据:峰号组分名保留时间(min)峰高(mV)面积(mV*s)含量(%)分离度1As（III）2.6321067.742593038.592DMA3.971356.2217407.119.71.00593MMA5.339552.2253954.823.010.92564As（V）12.604286.1206314.718.694.0549（2） LC-ICP-MS法 色谱柱：CNWSep AX 阴离子交换色谱柱，250mm x 4.0mm，10μ m（LAEQ-4025G7） 保护柱：CNWSep AX 保护柱，5.0×4.0mm，10μ m（LBEQ-4005G7K） 流动相：（含10mmol/L无水乙酸钠、3mmol/L硝酸钾、10mmol/L磷酸二氢钠、0.2mmol/L乙二胺四乙酸二钠的缓冲溶液，氨水调节 pH=10）:无水乙醇 99:1 流速：1ml/min 柱温：30℃ 进样量：50 ul 实验数据:序号组分名样品测定值 （青口贝）加标值）加标测得值回收率1As（III）12.110ppb21.698%2DMAND9.797%3MMAND9.595%4As（V）ND10.1101%二、汞形态分析（对应标准GB 5009.17-2014） 样品前处理：可参考国标GB 5009.17-2014 分析条件： 仪器:液相色谱-原子荧光联用仪（SA-20，吉天仪器） 分析柱：C18分析柱 250mm x 4.6mm,5μ m(LAEQ-462571) 保护柱：C18保护柱4×20mm，5μ m(LBEQ-400271K) 流动相：5%甲醇+0.06mol/L乙酸铵+0.1%L-半胱氨酸 流速：1ml/min 进样量：100ul 谱图： 实验数据：序号组分名样品测定值 （鱼）加标值）加标测得值回收率1Hg2+0.16ppb5.285%2MeHg311102.6%3EtHgND5.378.8% ND:未检出 相关耗材：货号名称规格价格（元）LAEQ-4025G7CNWSep AX 阴离子交换色谱柱250mm x 4.0mm，10um，100A6990LBEQ-4005G7KCNWSep AX 保护柱套装1个柱套+2个柱芯，5.0×4.0mm，10μm1990LAEQ-462571Athena C18液相色谱柱250mm x 4.6mm，5um2247LBEQ-400271KAthena C18保护柱套装1个柱套+1个柱芯，4×20mm，5μm1100　SGEQ-C40055微波消解内罐适配CEM Mars6 Xpress，55mL微波消解罐，TFM罐体,PFA盖子,TFM垫片3000SGEQ-C24110微波消解内罐适配CEM Mars6 Xpress，110mL微波消解罐，TFM罐体,PFA盖子,TFM垫片4000SGEQ-C12100-V微波消解内罐适配CEM Mars5 OMNI Mars5 EasyPrep Mars6 EasyPrep，100mL微波消解罐，TFM罐体3000CFGG-060033-26-01砷(As5+)ICP-MS标准溶液1000mg/L溶于H2O,100mL750CFGG-060033-34-01砷(As5+)ICP-MS标准溶液100mg/L溶于H2O,100mL675CFGG-060033-08-01 砷(As3+)ICP-MS标准溶液1000mg/L溶于2% HCl，100mL650CFGG-060033-31-01 砷(As3+)ICP-MS标准溶液1000mg/L溶于2% NaOH，100mL700CFGG-060080-02-01 汞(Hg)ICP-MS标准溶液1000mg/L±0.3%溶于2% HNO3,100mL450CDGG-030355-02 氯化甲基汞标准品 1000 mg/L于丙酮， 1 ml666CDGG-130413-01-1ml 氯化甲基汞和氯化乙基汞混标1000 mg/l于甲苯，1ml1050CFEQ-4-430525-0100L-半胱氨酸≥98.0%,100g850CFEQ-4-120022-0100 (易制爆)硼氢化钾，98%，还原剂，for AAS100g640SBEQ-CA0854CNWBOND HC-C18 SPE 小柱500mg, 6mL/30 个/盒520CFEQ-4-120123-0250 优级纯磷酸二氢铵， ≥98.0%250g400CFEQ-4-110040-2501优级纯硝酸，≥65% ，金属元素杂质ppm级别2.5L380CAEQ-4-013456-0250 HPLC级氨水，氢氧化铵，≥25%(NH3)250ml380CFEQ-4-198528-0500优级纯无水乙酸钠，≥99.0%500g420CAEQ-4-012929-0100 HPLC级磷酸二氢钠二水化合物，≥99.0%100g335CFEQ-4-120095-0100 优级纯乙二胺四乙酸二钠盐二水合物，EDTA二钠盐(ACS)，99.0-101.0%100g210CAEQ-4-011518-4000 HPLC级正己烷, 95%4L490CAEQ-4-016362-4000 HPLC级乙醇,ethanol absolut4L525特别推荐： 吉天仪器-SA系列液相色谱-原子荧光联用仪（原子荧光形态分析仪）仪器特点： 独创的紫外消解技术，无需氧化剂 多功能的数据工作站，简单易学 先进的气液分离技术（专利），高效的除水率 可配置自动进样器可检测元素形态元素定性定量检测定性半定量检测定性检测砷砷酸盐[As(V)]、亚砷酸盐[As(III)]、一甲基砷酸[MMA(V)]、二甲基砷酸[DMA(V)]、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、饲料中的有机砷制剂(阿散酸p-ASA和洛克沙胂Roxarsone）一甲基亚砷酸[MMA(III)]、二甲基亚砷酸[DMA(III)]、二甲基砷酸的硫代物砷糖(AsS）汞无机汞(Hg2+)、甲基汞(MetHg)、乙基汞(EtHg)、苯机汞(PhHg)硒亚硒酸盐[Se(IV)]、硒酸盐[Se(VI)]、硒代胱氨酸(SeCys)、硒甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet）锑锑酸盐[Sb(V)]，三价锑[Sb(III)]应用领域 食品卫生检验、环境样品检测、水样品检测、农产品检测、地质冶金检测、临床医学样品检测、药品检测、化妆品检测、土壤饲料肥料检测、纺织纤维样品检测、教育及科研。

编者按：元素形态分析领域方兴未艾，其中涉及的方法学，标准和仪器也是专业人士关注的话题。清华大学分析中心主任张新荣教授目前在接受本网采访时，对元素形态分析领域知识进行了科学的讲解，同时也对其课题之一—建立环境与生命体中重要毒性元素的形态分析方法，并研究毒性元素在环境与生命体中的积累、转移和代谢规律，对研究元素形态分析标准方法与标准物质做出了系统的介绍。我们相信，在越来越多专家的推动下，政府将在中国元素分析领域的标准化和应用化方面给出更得力的措施。 　　Instrument: 据我们了解，您近期从事的科研项目――建立环境与生命体中重要毒性元素的形态分析方法十分重要，可以介绍一下这个项目的研究背景吗？ 　　张教授：元素分析研究已经做了很多年，大家发现仅做元素总量对某些元素意义不大，例如甲基汞比无机汞毒性大很多；砷化学形式可分为无机砷和有机砷，无机砷如三价砷和五价砷毒性很大，但其甲基化后则毒性大大降低。硒被认为是营养型微量元素，但是硒的各种形态中，也有有毒的和无毒的，或者说是对人体有害或是有益的。过去我们说补微量元素，但到底是补哪种形态? 无机硒，还是有机硒，和氨基酸结合的硒, 还是和蛋白质结合的硒，这个问题是很重要的。元素的存在形式，也就是它的形态，在很多情况下起着至关重要的作用。现在人们已经建立起了这种意识：应该进行人体微量元素分析，但如果分析总量，意义不大，重要的是进行元素形态的分析，不同形态的元素对生物体的作用是很不一样的。 　　以砷的形态分析为例，砷是环境中重要的污染物，中国有好几个省份地下水砷污染非常严重，几千万人口面临砷中毒。一些海洋生物有很强的能力，可以将有毒砷转化为无毒砷。例如海带含有大量砷，但存在形式是无毒的砷糖。科学家们感兴趣的是哪些物质有这种转化能力，哪些酶，那些生命过程在主导这些转化。已知几种甲基化酶有可能把有毒的砷甲基化成低毒或无毒的砷，完成减毒或去毒的过程。因此研究这些酶对于寻找去毒和解毒的物质十分重要，是减轻砷中毒危害研究的一个重要方面。 　　Instrument: 据我们所知，您与普析通用仪器公司合作开发的原子吸收和高效液相联用仪获得了BCEIA的金奖，可以从方法学，标准和仪器这三方面具体介绍一下你这个课题具体内容和进展情况么？ 　　张教授：我在国外攻读博士学位时期就开始从事元素形态分析方面的研究，涉及两方面的研究内容：一是建立形态分析的方法，二是研究砷在人体内的代谢过程。在国外时，关于砷方面发表了10多篇论文。承担科技部这个项目时，方法学问题已经基本解决了，主要内容是标准化，和在环境与食品安全检测等各个领域的应用问题。 　　我国在元素形态分析领域有三个方面要做：第一，尽快建立重要有害元素的形态分析的国家标准；第二，推荐针对不同样品的标准操作程序（SOP）, 并通过与国际相关实验室比对，取得比较可靠一致的数据；第三，研究标准参考物质。此外，研制用于形态分析的仪器设备，是开展这一工作的前提和条件。所以我们几个单位合作开展的科技部重大标准专项也是从这几个方面做了研究。我们在研究阶段主要选了四种重要的有害元素：As, Hg, Pb, Se，由国家标准物质中心、中科院生态环境中心、南开大学和我们对其进行研究。目前这一工作已经基本完成，取得了一些成果，包括申请了10个专利、研制了2个标准参考物质、与普析通用和吉天仪器分别合作研发设计了两台砷元素分析仪，与普析通用合作研发的仪器还获得了金奖。下一步我们希望能扩展到其它元素。 　　我们和普析通用仪器公司合作开发的AS-90砷元素形态分析仪，是我国第一台具有自主知识产权的基于高效液相色谱-氢化物原子吸收联用技术的专用砷元素形态分析仪。我们和吉天仪器公司合作开发了高效液相色谱和原子荧光联用仪器。当然效果最好是高效液相色谱和ICP-MS联用。但是考虑到价格问题，普通的检测机构和生产食品及海产品的公司采用高效液相与原子吸收联用仪或者高效液相与原子荧光联用仪就能达到元素形态分析的效果。仪器的关键技术是接口。液相色谱分离后原子吸收检测，需要变成氢化物，因此必须有在线消解的过程。接口管路如果太长，色谱峰会展宽，多个形态的砷分不开。我们研究的接口采用40cm管道进行紫外消解，具有较强的技术优势，申请了两个专利。目前已在北京普析通用仪器公司和北京吉天仪器公司生产。 　　Instrument: 您可以谈谈元素形态分析的实际应用案例吗？ 　　张：元素形态分析在世界经济和生活领域中有很多具体应用。 　　去年，大陆的鱼罐头运到香港后，发现砷超标，一时引起各界关注。我曾经在中国海域采了五个点，检测上百种海产品包括鱼虾，海带，紫菜等的砷含量。检测出来发现，其实中国海产品，有毒的砷含量很低，绝大部分以无毒的形态存在。如鱼主要是以砷甜菜碱，海带和紫菜主要是以砷糖形态存在，这两种砷无毒。某些产品砷超标，但也可能以无毒的形态存在。我在国外时，曾对当地玻璃厂和冶炼厂工人砷中毒的情况做过检测，主要是区分工作中暴露所引起的砷中毒，还是由于吃鱼引起的砷含量增高。可以通过砷形态分析技术给出科学的答案。元素形态包括价态，无机态，有机态，和蛋白质的结合状态等，是个广谱的定义。摄入体内的砷会和蛋白质结合，被载带到肝脏，被甲基化酶转化为一甲基砷，一甲基砷进一步变成二甲基砷，二甲基砷就不能进一步和蛋白质结合了，然后从肝脏进入肾脏，通过尿液排出。吃鱼引起的砷含量增高主要表现为三甲基砷，代谢最多为二甲基砷，不能代谢成三甲基砷。通过二甲基砷和三甲基砷的区别，就可以给出可信的结论。 　　Instrument: 您认为我国在这个领域有那些需要注意和加强的地方呢？ 　　张教授：欧盟和美国现在做元素分析，不仅做总量，在形态方面也给予相当的重视。而中国在这方面还没有给予足够的重视，这一点让我们在很多方面都比较吃亏。 　　中国以前不是很重视标准，往往是到被人家卡住了，才制订新标准。明智的方法是自己先提出新技术和新标准。不能只是别人卡我们，我们也可以卡别人。国家应该尽早建立微量元素的相关形态标准，以减少由其他国家制定标准，限制国产相关产品出口，而造成巨大经济损失的事件。 　　Instrument: 这个课题有了完满的结果，那么您今后的研究兴趣又将集中在哪些方面呢？ 　　张：不久前，我联合另两家单位又拿到国家自然科学基金委的“元素与生物物质的相互作用”的课题。对砷与人体的相互作用，包括砷和基因的相互作用，影响蛋白质表达的机制继续给予关注。 　　此外，我除继续从事分析化学方法学的基础研究外。下一步，我还会对分析仪器的研究与设计投入更多的精力，尽自己所能为我国分析仪器的发展做出自己的贡献。　　非常感谢张教授的精彩介绍！希望更多的专家和仪器厂商能够群策群力为中国元素形态分析领域的标准化做出更多贡献。 　　普析通用仪器公司As元素形态分析仪具体信息，请访问本网链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100307/mostlylist.asp?IMShowNameid=C15894　　吉天仪器公司As元素形态分析仪具体信息，请访问本网链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100202/mostlylist.asp?IMShowNameid=C16052 　　张新荣教授简介： 　　清华大学教授，博士生导师，清华大学分析中心主任，化学系副主任。兼《光谱学与光谱分析》杂志副主编，《分析化学》、《分析仪器》、《岩矿分析》、《化学通报》、《中国地方病杂志》等国内刊物的编委，以及国际刊物《LUMINESCENCE》杂志中国区编辑。北京市化学会副秘书长，长期从事环境与生物分析方法、仪器和应用研究，共发表论文百余篇。是第7、8、9、10届 “International Symposium on Luminescence Spectrometry”科学委员会委员，第11届该会议在北京召开时担任主席。 　　联系方式 　　电话010-62787678（Lab）62776888(O)　　传真010-62770327 　　Email：xrzhang@chem.tsinghua.edu.cn

元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态，物理形态是指元素在样品中的物理状态，如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在，其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态，元素形态不同于元素价态，同一元素的相同价态可能有多种形态，如价态为五的砷元素，其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。　　元素在食品中以不同的形态存在，元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬，三价铬是人体耐糖因子的组成部分，很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关，而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大，如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性，而无机砷化物的毒性却很高。所以，对于某些元素，只了解某元素在食品中的总量还是不够的，我们在了解总量的同时，更希望了解某元素在食品中的形态组成。　　测量元素的形态，可以通过以下一些方法来实现：　　分光光度法：在显色时对元素的形态有特定要求，可以利用这一特性，进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高，在简单基质有一定应用的范围。　　原子荧光法(AFS)：由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求，可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷，氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷，而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强，只能分析有限几种元素中某些形态，应用不广。　　色谱法：采用色谱柱分离不同形态，然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理，干扰比分光光度法小，灵敏度也好一些。　　预分离法：对试样先根据元素不同形态的特点，进行预分离，如有机萃取、离子吸附和交换等手段，将某特定形态和其它形态分离后收集，再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高，但前处理比较复杂，也容易受到干扰。　　色谱-光谱(质谱)联用法：该方法采用在线色谱分离，分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点，具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵，从色谱到光谱的接口技术需要解决，前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道，主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。　　1、液相色谱-ICP-MS联用　　液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致，所以联接非常简单方便，其联用接口非常简单。另外，由于液相色谱的特点，具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此，HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用，相关的研究也最多。在使用该技术时，要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高，则需要辅助氧化技术。　　2、离子色谱-ICP-MS联用　　离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术，已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用，已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具，也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一，在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样，也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的，使用该技术时，要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性，流动相的可溶性固体含量不能太高。　　3、气相色谱-ICP-MS　　气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离，而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化，而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此，GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前，GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。　　4、毛细管电泳-ICP-MS　　相对与气相和液相色谱，毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广，可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中，样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化，样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素，由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟，在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少，主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。　　5、液相色谱-AFS　　由于中国AFS的技术领先于世，所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素，如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高，而且这些元素也是形态分析所最关注的元素，所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述，单用AFS能进行一些特定的形态分析，而要完成更好的分离和检测，就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用，已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点，也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性，仪器的整体价格也不高。其缺点在于，检测元素受到AFS的限制，而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。　　食品中元素形态分析的标准：　　1、砷的形态分析标准　　根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》，规定了食品中无机砷的限量标准，所以也有相关的检测方法：　　GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 ：无机砷检测采用原子荧光法，前处理和总砷不一样。　　GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法：该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术，分离和检测能力都很强。　　有机砷农药的检测方法有一个行业标准：SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法　　2、汞的形态分析标准　　根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》，规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准，所以也有相关的检测方法：　　GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定： 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。　　无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷，修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法，但也有问题，到现在没有颁布为更新方法。　　3、溴酸盐的形态分析标准　　由于溴酸盐是2B类致癌物，所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准，都用离子色谱法：　　GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法　　SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法　　水中溴酸盐也有限量标准和检测方法，在相关水检测标准中，也是离子色谱法。　　4、铬的形态分析标准　　六价铬的检测方法有一个行业标准：　　SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法　　水中的六价铬也有相应标准检测方法，采用经典的比色法。在水的检测标准中。　　　　(撰稿人：上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士)　　注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考

2012年5月19日，在美丽的青岛，毛细管电泳仪和全自动固相萃取仪的领导制造商睿科仪器有限公司和青岛市分析测试学会共同举办了元素形态分析交流会。会议吸引了来自商检、疾控、环保、水务、药检、高校科研院所等近60人前来参加。 会上，睿科仪器展示了CEi-SP20型毛细管电泳仪。睿科仪器应用经理郑进平先生进行了睿科毛细管电泳仪以及其在有机样品残留分析中的应用的专题讲座。同时，睿科仪器也对全自动固相萃取仪和高分辨离子迁移谱做了简单的介绍和应用方法展示。 睿科仪器展示的最新CEi-SP20型毛细管电泳仪和ICP-MS联用不仅能够实现常规重金属铅、汞、砷、铬、硒等元素的形态分析，还能做实现一些非常规元素的形态分析，CE-ICP-MS联用技术大大改善了元素形态分析的分离效果。前来参加会议的各位专家与老师对睿科仪器展示的仪器给予了高度评价。 CEi-SP20型毛细管电泳仪 GA2100型高分辨离子迁移谱

在自然界中，铬主要以三价铬(Cr(III))和六价铬(Cr(VI))的形式存在。有研究表明，Cr(III是人体必需的微量元素 而Cr(VI)则具有很大毒性。Cr(VI)化合物具有免疫毒性、神经毒性、生殖毒性、肾脏毒性及致癌性等，其致癌性目前已被国际癌症研究机构(IARC)及美国政府工业卫生学家协会(ACGIH)确认。　　近年来，限制玩具中有害物质含量，一直是全球关注的一个焦点话题。欧盟于2009 年6 月18 日通过的欧盟玩具安全新指令(2009/48/EC)，将玩具中可迁移重金属元素由原来的8种增加到了17 种，还提出了元素价态分析的要求，包括Cr(III)、Cr(VI)和有机锡。新玩具指令将玩具材料分成三类：I类是干燥易碎的固体材料，例如粉笔 II类是粘手的材料或者液体，例如指画涂料和彩笔墨水 III类是可刮下来的材料，例如油漆涂层。新玩具指令对I/II/III类玩具材料中的可迁移Cr(VI)的限值分别是0.02，0.005和0.2 mg/kg。欧盟在2013年6月正式发布了EN71-3：2013，作为玩具指令2009/48/EC的协调标准。按照EN71-3：2013的规定，测定可迁移元素的前处理方法的稀释倍数为50倍。除以稀释倍数后，Cr(VI)在迁移液(migration solution)中的浓度仅为0.4，0.1和4&mu g/L。　　现有的Cr(VI)检测方法，主要有分光光度法(UV/VIS)、离子色谱(高效液相色谱)柱后衍生法(IC(HPLC)-UV/VIS)、以及高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪法(HPLC-ICPMS)。UV/VIS法使用最为广泛，被大量的国际、国内标准方法所采用(例如国标《GBT 17593.3-2006 纺织品 重金属的测定 第3部分：六价铬 分光光度法》)。UV/VIS法的检测原理是利用六价铬具有强氧化性，在酸性环境下可以氧化二苯基碳酰二肼并且络合成有颜色的络合物，在540nm处测定它的光吸收，从而通过朗伯比尔定律定量分析。但UV/VIS检出限一般10 &mu g/L左右，难以满足玩具样品的要求。IC(HPLC)-UV/VIS法与UV/VIS的检测原理大同小异，只是多了IC(HPLC)的分离降低了干扰，并且把二苯卡巴肼衍生过程自动化了，检出限虽比单独的UV有所改善但仍难以满足玩具样品的要求。UV/VIS与IC(LC)-UV/VIS这两种方法都是测定衍生产物分子的光吸收，因此有颜色的样品干扰会比较大 衍生的条件(例如温度、酸度等等)需要严格控制，对衍生过程有影响的基体也会造成干扰(例如一些高价态的过渡金属离子，能氧化二苯卡巴肼，容易造成假阳性)。　　HPLC-ICPMS是近年来迅速发展起来的分析技术，也是EN71-3：2013推荐用于检测玩具样品中可迁移Cr(VI)的分析方法。 　　当HPLC-ICPMS用于分析EN71-3的铬形态分析时，六价铬在PH大于6.8时以阴离子CrO42-的形式存在，可以和TBAOH形成离子对 三价铬大多采用EDTA络合，形成螯合物阴离子[Cr(III)-EDTA ] 1-，也可以和TBAOH形成离子对 两种离子对在C8上的保留时间不同，三价铬的离子对先出来，六价铬的离子对后出来 ICP-MS检测Cr52离子，形成色谱图。　　该方法需要先把迁移液的pH值调节到7.1左右，再加入含有EDTA的流动相在50 ℃温浴2小时。这个步骤耗费了大量的时间和人力，而且容易带入污染和误差，导致不同操作者、不同实验室之间的结果重复性差。由于有的玩具样品经过迁移后，迁移液含有高浓度的Al/Zn/Cu/Fe/Ca等金属离子，这些离子不但会与三价铬竞争EDTA的络合，而且它们与EDTA形成的络合离子又会干扰Cr(VI)的分析，造成保留时间漂移、分离度差、回收率不理想等情况。同时，迁移液中含有高浓度的氯离子，会改变Cr(VI)的保留时间，并且形成Cl35O17和Cl35O16H1的多原子离子对Cr52产生质谱干扰。为了降低样品基体的干扰，目前的方法大多采用流动相把迁移液稀释10的做法，Cr(VI)也被稀释了10倍，这样会造成方法检测限急剧升高，甚至高于I/II类玩具的限值。

元素分析仪概况 　　元素分析仪器作为一种实验室常规仪器，对固液气三种形态的元素都可进行检测，对多种元素进行联测分析，例如有机的固体、高挥发性和敏感性物质中的碳、氢、氮、硫等元素的含量进行定量分析测定，在现代社会中发挥着不可替代的作用。目前，元素分析仪器主要分为金属多元素分析仪、电脑多元素分析仪、有机元素分析仪以及电脑多元素一体化分析仪。　　我国化学分析仪器行业发展现状　　我国化学元素分析仪器产业从无到有、从小到大，但整体综合技术水平仅达到发达国家20世纪80年代中期水平，在全球市场中只占有较小的市场份额。目前我国约73%的化学分析仪器需要进口，在一些高档精密仪器领域比例更高，部分高端产品甚至完全依赖于进口，可以说落后的化学分析仪器成为制约我国经济快速发展的瓶颈。　　我国一直重视化学分析仪器的研制与开发工作，“九五”和“十五”期间都将其列为国家科技攻关计划的重要组成部分。通过科技攻关，国内分析仪器市场正逐步改变着技术密集的高端仪器长期以来完全依赖进口的市场格局。随着我国对化学分析仪器行业的重视以及下游需求的不断增加，化学分析仪器市场发展速度高于国际平均水平，整体规模快速扩大。　　中国分析仪器未来之路　　中国的分析仪器既要抓创新、抓前沿，又要抓基础，二者紧密结合.但是，目前中国的钢铁分析仪器企业应以抓基础仪器为主.创新、前沿技术目前应在产学研用四结合的队伍中以科研院校为主，企业积极参加 而基础的炉前分析仪器的研制、产业化，企业的条件比科研院校好，所以应以企业为主，科研院校参与.但抓创新、抓前沿、抓基础都必须走产、学、研、用结合的道路。

氢化法原子荧光光度计作为具有中国自主知识产权的分析仪器诞生于80年代，是为了地质矿石中砷、锑、铋、汞元素检测而专项研发的。经过多年研究发展，除了地质普查中重金属的检测需求外，已经逐渐将应用拓展到卫生防疫，检疫部门食品安全；城市给排水；环境安全；教学研究；临床体液及毒理病理检验；药品化妆品等诸多领域。相比其他分析仪器，由于原子荧光光度计具有灵敏度高，操作简易，测试成本低等特点成为了实验室检测砷、汞等重金属元素的最佳选择。近年来，氢化物发生原子荧光光度计分析技术的应用发展更加迅速，国家许多检测部门根据原子荧光元素分析的特点，在此基础上制定了一系列关于在食品卫生、饮用水、环境保护、农产品、化妆品等重金属检测中，应用氢化物发生原子荧光分析技术的国家标准及行业标准。在食品检测中，应用原子荧光光度计检测砷、汞元素成为最简单有效的方法。2016年3月21日正式实施了新的食品标准。《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》、《GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》。新的标准中不但给出了应用原子荧光光谱仪检测食品中总砷、总汞的方法，还给出了液相色谱原子荧光联用仪既原子荧光形态分析仪测试无机砷及有机汞的方法。其中液相色谱原子荧光联用检测技术也成为现行食品标准中有机汞检测的主要方法。食品中总砷有机砷总汞有机汞检测标准液相色谱原子荧光联用仪也被称为原子荧光形态分析仪是分离与检测技术的结合，目的是在用原子荧光光度计检测重金属元素总量的同时，进一步对元素不同形态的分析。这一目的是确保精确检测样品中重金属元素有毒部分存在的含量。以砷元素为例，如果样品中总砷含量超标，不一定意味着样品不合格。因为砷在样品中以无机砷形态存在的部分是有毒的，而有机砷部分则不对人体产生危害影响。所以需要通过进一步检测技术手段来精确检测无机砷的含量。例如稻米类、海产品类、婴儿辅食品类的样品均需要检测无机砷的含量。汞元素也是如此，重点需要检测有机汞的含量。所以在原子荧光光度计的基础上，还需要液相色谱与其联用进行样品中无机砷及有机汞的检测。通过上述标准可以看出，食品中无机砷及有机汞的检测是食品检测相关实验室的重要检测项目之一。所以液相色谱原子荧光联用设备也是实验室拓展检测需求必不可少的分析仪器。金索坤于2020年底推出了升级版SK-GQ70原子荧光形态分析模组。该模组采用一体式设计，无需另配柱后氢化物发生系统，可与金索坤原子荧光主机无缝对接，减少管路，降低测汞记忆效应，提高测试灵敏度及稳定性。特别配置了大屏液晶显示操作屏，可直观观测液相工作状态。并且可通过控制面板直接调试液相泵工作参数。该形态分析模组配置外置式在线过滤器，可预先捕集能被分析柱牢固吸附、不能被流动相所洗涤的物质，保护并延长分析柱使用寿命，无需另外增配色谱柱保护柱。SK-GQ70原子荧光形态分析模组北京金索坤作为专注原子荧光技术研发的高新技术企业，会不断探索乾坤，推出优质的原子荧光及原子荧光形态分析产品服务广大分析检测用户。更多信息请关注金索坤官方微信

01什么是元素形态？元素形态通常是指某种元素在实际样品中的不同物理-化学形态，其中化学形态是指元素在该样品中的氧化还原形态（如：三价砷、五价砷），金属有机物形态（如：甲基汞），生物分子形态（如硒蛋白）等。元素形态分析为超痕量分析，需要灵敏度高、检出限低的分析方法。同时要求在样品制备和分析过程中必须尽可能避免样品中原来存在的形态平衡的破坏和变动。 不同砷形态结构（点击查看大图） 02中药为什么要检测元素形态？元素的不同形态具有不同的物理化学性质和生物活性，例如无机砷的毒性很大，有机砷的毒性较小或者基本没有毒性；甲基汞毒性较大，但无机汞却相反，毒性相对比较小。此外，六价铬对健康有很大的危害，可导致多器官功能衰竭和发生肠道肿瘤，但是三价铬却是机体中的葡萄糖耐量因子的重要组成部分，被认为适量有益健康。元素形态及其价态的分析对于评价不同形态价态元素的生物功能与毒理作用有非常重要的影响。目前形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支。 历史上最严重的的汞中毒事件—1953 年日本水俣病事件2012 年中国问题胶囊事件 03中药形态分析标准和法规世界各国对于毒性元素的价态，特别是无机砷、甲基汞、六价铬的价态均有明确的限量规定。美国药典通则232中明确规定注射剂砷、汞的限量以无机砷、无机汞来计算。2015版《中国药典》首次制定了通则《2322元素形态及其价态测定法》，新增汞元素形态及其价态测定法以及砷元素形态及其价态测定法。方法确定了分析3种价态汞和6种价态砷的色谱条件。通则 《0412 电感耦合等离子体质谱法》增订了第6点，高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP-MS）。2020版药典对通则2322进行了修订和完善，进一步规范了矿物药及其制剂和动、植物类中药（除甲类、毛发类）的前处理方法。 04中药汞、砷元素形态及价态样品前处理方法2020版药典调整了《2322汞和砷元素形态及其价态测定法》中的部分文字描述；针对矿物药及其制剂和动、植物类中药（除甲类、毛发类）的供试品溶液制备方案给出了较为清晰明确的前处理过程，如下表格所列：表 矿物药及制剂前处理方法（点击查看大图）表 动、植物类中药前处理方法（点击查看大图） 赛默飞元素形态分析全面解决方案 应用实例：砷形态及价态分析采用赛默飞AS7 （4.0*250mm）阴离子交换柱，可实现六种砷有效分离。其中砷胆碱（AsC）和砷甜菜碱（AsB）分离度为1.65，砷甜菜碱（AsB）和亚砷酸根（As3+）分离度为4.55，完全符合药典规定的砷胆碱、砷甜菜碱、亚砷酸根分离度应不小于1的规定。图 砷形态及价态分离色谱图（点击查看大图） 应用实例：汞形态及价态分析采用赛默飞Acclaim 120 C18 色谱柱可以有效实现无机汞、甲基汞、乙基汞的分离。汞 图 汞形态及价态分离色谱图（点击查看大图） 更多元素形态分析案例详见赛默飞ICPMS联用解决方案 扫描以上二维码填写表单后立刻下载方案 应用特点（点击查看大图） 总结赛默飞拥有完整的色谱、质谱、微量元素解决方案，卓越的仪器性能能够有效的满足中药材生产企业检测的全部需求，助力药企达到质量控制的先进水平，实现质量源于设计的理念。

p style="text-align: center margin-bottom: 5px margin-top: 15px "span style="font-size: 20px "strong岛津ICP-MS中药重金属及元素形态分析完整解决方案/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　2020版《中国药典》刚刚颁布，从其编制大纲即可看出，对中药质量控制全面提高，总的指导思想是“努力实现中药标准继续主导国际标准制定”，而其中中药重点工作是“全面制定中药材、饮片重金属及有害元素的限量标准”。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　strong 9302 !--9302--!--9302--!--9302--!--9302--!--9302--!--9302--!--9302--/strong指出“重金属及有害元素主要是指铅( Pb )、汞( Hg )、镉( Cd )、铜( Cu )、银( Ag )、铋、(Bi )、锑( Ti )、锡( Sn )、砷(As)等”，“重金属及有害元素一致性限量指导值，药材及饮片(植物类)铅不得过5mg/kg，镉不得过1mg/kg，砷不得过2 mg/kg，汞不得过0. 2mg/kg ，铜不得过20mg/kg”。药材和饮片新增了白芷、葛根、当归、黄精、人参、三七、桃仁、山茱萸、栀子、酸枣仁、冬虫夏草重金属总量测定要求 调整了山楂、丹参、甘草、白芍、西洋参、金银花、枸杞子、黄芪重金属总量限量标准。新增了药材和饮片雄黄、朱砂分别砷、汞形态分析要求，雄黄无机砷(Ⅲ+ V)小于7% (以As计)，朱砂无机汞(Ⅱ)小于0.10%(以Hg计)。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　strong药典通则2321/strong规定铅、镉、砷、汞、铜检测项目检测方法，第一法：AAS，第二法：ICP-MS strong通则9304/strong，铝、铁、钡、铬检测项目建议首选ICP-MS法，或者其他相当的方法 通则2322，砷、汞形态及价态分析唯一方法LC-ICPMS法。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "根据上述要求，岛津也推出了ICP-MS中药重金属及元素形态分析的完整解决方案。采用岛津ICPMS-2030系列以及LC-20Ai-ICPMS-2030系列，可实现中药重金属及元素形态分析的测定。下面将通过实例，分享如何高效低耗应对新药典中药重金属及元素形态分析。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(192, 80, 77) "strong中药重金属总量检测/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "strong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 204px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0d6bd148-c92f-4ce0-95d0-0abd3aa12a74.jpg" title="岛津ICPMS2030.png" alt="岛津ICPMS2030.png" width="600" height="204" border="0" vspace="0"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "span style="font-size: 14px "strongspan style="text-align: center "岛津ICPMS-2030系列/span/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "br//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(192, 80, 77) "strong应用实例：ICPMS-2030测定中药材甘草中砷、镉、铜、汞、铅元素的含量/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "span style="color: rgb(192, 80, 77) "strong/strong/span/pp class="MsoListParagraph" style="margin-left:28px text-align:left"strong仪器测试条件/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="100%"tbodytr class="firstRow"td width="47%" align="center" valign="middle"仪器/tdtd width="53%" align="center" valign="middle"ICPMS-2030/td/trtrtd width="47%" align="center" valign="middle"高频输出/tdtd width="53%" align="center" valign="middle"1.2 (kW)/td/trtrtd width="47%" align="center" valign="middle"等离子气体流量/tdtd width="53%" align="center" valign="middle"strong8.0 /strong(L/min)/td/trtrtd width="47%" align="center" valign="middle"辅助气体流量/tdtd width="53%" align="center" valign="middle"strong1.1 /strong(L/min)/td/trtrtd width="47%" align="center" valign="middle"载气流量/tdtd width="53%" align="center" valign="middle"strong0.70 /strong(L/min)/td/trtrtd width="47%" align="center" valign="middle"采样深度/tdtd width="53%" align="center" valign="middle"6.0 (mm)/td/trtrtd width="47%" align="center" valign="middle"样品导入/tdtd width="53%" align="center" valign="middle"雾化器-10/td/trtrtd width="47%" align="center" valign="middle"雾室/tdtd width="53%" align="center" valign="middle"旋流雾室(电子冷却)/td/trtrtd width="47%" align="center" valign="middle"等离子炬/tdtd width="53%" align="center" valign="middle"Mini炬管/td/trtrtd width="47%" align="center" valign="middle"氩气纯度/tdtd width="53%" align="center" valign="middle"strong99.99%/strong/td/tr/tbody/tablepspan style="text-align: justify "　　span style="text-align: justify font-size: 16px "说明：氩气消耗量典型值约10L/min，15kg钢瓶氩气可以使用约8h。可以使用99.99%的氩气而无需99.999%高纯氩气，99.99%氩气价格比99.999%高纯氩低一半。使用ICPMS-2030系列其氩气消耗成本约为常规ICPMS的30%，大量节省运行成本。/span/spanbr//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 1.5em "strong诊断助手功能智能快速判断检测结果，确保准确性，提高工作效率/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 1.5em "strong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 180px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e3a27d4d-d295-4df5-b6a3-f3ca9f87ad8e.jpg" title="岛津1.png" alt="岛津1.png" width="300" height="180" border="0" vspace="0"/img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4882e0db-f9f6-4027-99db-28885e8bd2f6.jpg" title="岛津3.png" alt="岛津3.png" width="300" height="204" border="0" vspace="0" style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 204px "//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "说明：软件标配自动诊断助手功能，结合数据库中的干扰信息及样品测定情况，后台对比运算后得出结果“Best、Good、NG”的结果判断，NG的结果并能指出相应的判断原因，快速做出结果确认，保证结果准确性，提高工作效率。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　strong完全符合法规要求的DB、CS版软件/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 460px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ba850edf-8fa1-48f5-ba49-3bfffb080a73.jpg" title="岛津4.png" alt="岛津4.png" width="500" height="460" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "说明：ICPMS-2030系列具有LabSolution DB/CS ICPMS软件，可以直接控制ICP-MS仪器的所有操作，满足Part11的所有要求，数据管理直接在DB/CS上完成，数据管理更简单，通过审查更容易。br//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　strong甘草分析结果/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="100%"tbodytr class="firstRow"td width="8%"p style="text-align:center "元素/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "校正内标/p/tdtd width="12%"p style="text-align:center "测定结果 br/ (a/aaµ g/L/a)/p/tdtd width="13%" valign="top"p style="text-align:center "样品含量 br/ （µ g/g）/p/tdtd width="12%" valign="top"p style="text-align:center "加标浓度 br/ （µ g/L）/p/tdtd width="13%"p style="text-align:center "测定结果(µ g/L)/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "RSD(%)br/ (n=3)/p/tdtd width="68"p style="text-align:center "加标回收率（%）/p/td/trtrtd width="8%"p style="text-align:center "As/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "74Ge/p/tdtd width="12%" valign="top"p style="text-align:center "0.50/p/tdtd width="13%" valign="top"p style="text-align:center "0.08/p/tdtd width="12%" valign="top"p style="text-align:center "10/p/tdtd width="13%" valign="top"p style="text-align:center "10.60/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "0.32/p/tdtd width="68"p style="text-align:center "101/p/td/trtrtd width="8%"p style="text-align:center "Cd/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "115In/p/tdtd width="12%" valign="top"p style="text-align:center "0.02/p/tdtd width="13%" valign="top"p style="text-align:center "0.003/p/tdtd width="12%" valign="top"p style="text-align:center "1/p/tdtd width="13%" valign="top"p style="text-align:center "1.02/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "0.47/p/tdtd width="68"p style="text-align:center "100/p/td/trtrtd width="8%"p style="text-align:center "Cu*/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "74Ge/p/tdtd width="12%" valign="top"p style="text-align:center "40.4/p/tdtd width="13%" valign="top"p style="text-align:center "6.73/p/tdtd width="12%" valign="top"p style="text-align:center "100/p/tdtd width="13%" valign="top"p style="text-align:center "139/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "2.56/p/tdtd width="68"p style="text-align:center "98.6/p/td/trtrtd width="8%"p style="text-align:center "Hg/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "115In/p/tdtd width="12%" valign="top"p style="text-align:center "--/p/tdtd width="13%" valign="top"p style="text-align:center " 0.0005/p/tdtd width="12%" valign="top"p style="text-align:center "1/p/tdtd width="13%" valign="top"p style="text-align:center "1.00/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "1.00/p/tdtd width="68"p style="text-align:center "100/p/td/trtrtd width="8%"p style="text-align:center "Pb/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "115In/p/tdtd width="12%" valign="top"p style="text-align:center "0.30/p/tdtd width="13%" valign="top"p style="text-align:center "0.05/p/tdtd width="12%" valign="top"p style="text-align:center "10/p/tdtd width="13%" valign="top"p style="text-align:center "10.2/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "3.11/p/tdtd width="68"p style="text-align:center "99/p/td/tr/tbody/tablep style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="font-size: 14px "注：*为使用氦气碰撞模式/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(192, 80, 77) font-size: 16px "strongspan style="color: rgb(192, 80, 77) "中药重金属形态分析检测/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(192, 80, 77) font-size: 16px "strongspan style="color: rgb(192, 80, 77) "/span/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/71670e1c-34d5-492e-bcec-815effac7ceb.jpg" title="岛津ICPMS20302.png" alt="岛津ICPMS20302.png"//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 80, 77) "strong style="text-align: center "应用实例：中药朱砂中汞形态及价态测定/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　strong色谱条件/strong/ptable border="0" cellspacing="0" cellpadding="0" width="100%"tbodytr class="firstRow"td width="10%" align="center" valign="middle"色谱柱/tdtd width="5%" align="center" valign="middle"：/tdtd width="85%" align="left" valign="middle"GL Sciences Intertsil ODS-3 5 μm， 4.6 mmI.D.x 150mm/td/trtrtd width="10%" align="center" valign="middle"流动相/tdtd width="5%" align="center" valign="middle"：/tdtd width="85%" align="left" valign="middle"甲醇-0.01mol/L乙酸铵溶液（含0.12%L-半胱氨酸，氨水调节pH值至7.5）=6:94/td/trtrtd width="10%" align="center" valign="middle"流速/tdtd width="5%" align="center" valign="middle"：/tdtd width="85%" align="left" valign="middle"1.0mL/min/td/trtrtd width="10%" align="center" valign="middle"柱温/tdtd width="5%" align="center" valign="middle"：/tdtd width="85%" align="left" valign="middle"30 ℃/td/trtrtd width="10%" align="center" valign="middle"进样量/tdtd width="5%" align="center" valign="middle"：/tdtd width="85%" align="left" valign="middle"50 μL/td/trtrtd width="10%" align="center" valign="middle"洗针液/tdtd width="5%" align="center" valign="middle"：/tdtd width="85%" align="left" valign="middle"水/td/tr/tbody/tablep style="text-indent: 2em "strongspan style="text-align: justify "分离色谱图/span/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 225px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/7dcc70ea-f5c4-4c50-85a5-f524d5f19e71.jpg" title="岛津5.jpg" alt="岛津5.jpg" width="450" height="225" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　说明：使用LC-20Ai全惰性的液相，在不到6min的时间实现三种汞形态的有效分离，惰性的液相，其所有接触液体的位置和管路均为PEEK材质，避免了重金属元素的溶出，同时减少汞元素的残留，更低的背景本底，进一步提高汞测定灵敏度。br//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "strong朱砂测定结果及回收率/strong/ptable width="90%" border="1" cellpadding="0" cellspacing="0" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="13%" nowrap=""p style="text-align:center "名称/p/tdtd width="19%" nowrap=""p style="text-align:center "测定结果（µ g/L）/p/tdtd width="19%" nowrap=""p style="text-align:center "加标浓度a（µ g/L）/a/p/tdtd width="16%" valign="top"p style="text-align:center "测定浓度 br/ （µ g/L）/p/tdtd width="15%" valign="top"p style="text-align:center "样品含量 br/ （µ g/kg）/p/tdtd width="18%" nowrap=""p style="text-align:center "回收率（%）/p/td/trtrtd nowrap=""p style="text-align:center "无机汞/p/tdtd nowrap=""p style="text-align:center "2.35/p/tdtd nowrap=""p style="text-align:center "1.00/p/tdtd valign="top"p style="text-align:center "3.26/p/tdtd valign="top"p style="text-align:center "235/p/tdtd nowrap=""p style="text-align:center "91.0/p/td/trtrtd nowrap=""p style="text-align:center "甲基汞/p/tdtd nowrap=""p style="text-align:center "ND/p/tdtd nowrap=""p style="text-align:center "1.00/p/tdtd valign="top"p style="text-align:center "1.03/p/tdtd valign="top"p style="text-align:center "--/p/tdtd nowrap=""p style="text-align:center "103/p/td/trtrtd nowrap=""p style="text-align:center "乙基汞/p/tdtd nowrap=""p style="text-align:center "ND/p/tdtd nowrap=""p style="text-align:center "1.00/p/tdtd valign="top"p style="text-align:center "0.987/p/tdtd valign="top"p style="text-align:center "--/p/tdtd nowrap=""p style="text-align:center "98.7/p/td/tr/tbody/tablep*ND：未检出strong /strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　新版药典即将实施，中药中重金属测定，不管是总量分析还是砷、汞形态/价态分析，岛津都可提供全套的解决方案，更多详细信息请联系岛津公司。/pp style="text-align: right line-height: 1.5em "strong岛津企业管理（中国）有限公司 石欲容供稿 /strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "br//p

导语2019年12月19日，国家药典委官网发布关于《中国药典》2020年版四部通则增修订内容（第二十五批）的公示，其中《2322 汞、砷元素形态及价态测定法（第三次征求意见稿）》描述了元素形态及价态检测方法。2020年3月25日，国家药典委官网发布“关于中国药典四部通则0212及通则9302标准修订草案的公示”公告，在同一天发布了18个中药材和饮片品种标准修订草案。公示稿发布后，多位药检所和企业老师电话咨询岛津公司了解公示稿中检测项目、检测方法、限量要求、品种标准收载情况、应对方案等。面对客户需求，岛津积极反馈，提供标准公示稿解读和符合标准要求的整体应对方案，助力广大用户从容应对新标准。 ★★★标准公示稿解读★★★ 一、重金属及有害元素限量标准修订变化1.0212 药材和饮片检定通则变化2.9302 中药中有害残留物限量制定指导原则变化3.修订变化解读《0212药材和饮片检定通则》第二次公示稿删除了药材及饮片（植物类）五种重金属元素统一限量要求，“重金属及有害元素统一限量要求”修订为“一致性限量指导值”，从0212检定通则移入9302指导原则，成为限量值制定指导性规定。 二、品种标准（植物类药材和饮片）收载【重金属及有害元素】及限量值变化1.2. 修订变化解读★ 品种标准：在2015版药典一部植物类药材和饮片中，白芍、丹参、甘草等8个品种在标准中收载了【重金属及有害元素】检查项，2020版药典公示稿在15版药典基础上，白芷、当归、葛根等10个品种标准增订【重金属及有害元素】检查项。 ★ 限量值：2015版药典白芍、丹参、甘草等8个品种标准规定铅不得过5mg/kg，镉不得过0.3mg/kg；砷不得过2mg/kg，汞不得过0.2mg/kg，铜不得过20mg/kg。2020版药典公示稿将“镉”限量值由0.3mg/kg修订为1mg/kg，其它保持不变。 三、2322 汞、砷元素形态及价态测定法修订变化 1.检测项目及限量要求《2322 汞、砷元素形态及价态测定法》本次收载了动物类、植物类、矿物药及其制剂检测方法，检测项目及限量要求如下：★★★解决方案★★★一、分析平台原子吸收分光光度计 AA-7000 ●双光束光学系统及稳定的硬件可达到极高的稳定性●具备火焰石墨炉一体机型号，实现火焰和石墨炉原子化器自动切换●首次标准配备振动传感器，配备了全面的安全机构，包括气体泄漏探测器 AA-6880 ●具备火焰石墨炉一体机型号，实现火焰和石墨炉原子化器自动切换●高稳定性的火焰分析，高灵敏度的石墨炉分析●独特的高性能空心阴极灯电源●更加全面的安全性能测试电感耦合等离子体质谱仪CPMS-2030系列 ●采用最新研发的碰撞池获得高灵敏、低干扰分析●ICPMS solution具备诊断助手和方法开发助手两大功能，实现快速分析●运行成本低于常规ICPMS的70%，便捷维护功能●满足数据完整性要求，支持实验室网络化管理 汞、砷元素形态及价态分析平台 ●高效液相色谱仪：LC-20系列高效液相色谱仪●质谱仪：ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪 二、分析附件及色谱柱耗材HVG-100氢化物发生器（砷、汞）形态及价态测定液相色谱柱 中药重金属、元素形态及价态分析应用实例 一、AAS法测定白芍中五种重金属元素 使用AA-7000原子吸收分光光度计测定白芍中金属元素，线性系数大于0.9992，线性良好，方法检出限达到限量要求1/10或更低，RSD0.88%，精密度良好。岛津建立应用方案可以满足中药材中多种金属元素准确分析的要求。 白芍中五种金属元素分析结果、重复性、检出限二、ICP-MS法测定甘草中五种重金属元素使用ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定甘草中金属元素含量，方法检出限远低于限量要求，RSD3.11%，精密度良好，加标回收率98.6%～101%。该方法可以满足药典规定的甘草中多种金属元素准确分析的要求。 甘草中五种金属元素分析结果、重复性、检出限三、HPLC-ICP-MS法测定朱砂中形态及价态汞使用岛津公司LC-20系列液相色谱仪和 ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪分析朱砂中的价态汞，方法检出限20.8 μg/g，方法检出限达到限量要求1/10以下。样品中二价汞的含量为0.0089%，且测定结果因所用浸提溶液不同存在一定差异，满足2020版中国药典《朱砂-药材与饮片质量标准草案》公示稿中二价汞含量不超过0.10% 的要求。岛津建立方法适用于朱砂样品中二价汞含量的测定。形态及价态汞色谱图朱砂中二价汞测试结果及加标回收率（%） ★★★岛津应对方案特点★★★ ● 方案全面覆盖AAS、ICP-MS、HPLC-ICP-MS三种元素分析方法，提供分析仪器、附件、色谱柱耗材一站式解决方案● 优异的灵敏度三种分析方法的方法检出限达到限量要求1/10或更低● 便捷易用方法开发助手减少分析方法创建时间，提升分析效率● 更低运行成本运行成本低于常规ICPMS的70% ★注：篇幅所限，仅列举矿物药中【汞、砷元素形态及价态】检测实例，岛津已开发动物类、植物类、矿物药制剂全中药材类别应用方案，如您需要其他案例应用报告，请致电岛津。

饲料因为可直接影响动物源性食品安全，因而备受关注检测行业的关注。其中重金属超标是影响饲料安全的主要问题之一。原子荧光光度计因其有较高的灵敏度和稳定性在饲料检测中发挥重要作用。伴随着元素形态分析需求提高，原子荧光形态分析仪在饲料检测中发挥的作用越来越高。形态分析是一种仪器联机分析方法，实质是分离技术与检测技术的联用。其中因为原子荧光光度计具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单等优势，所以液相色谱与原子荧光联用技术发展很快。将原子荧光联用仪应用在饲料研究的例子有很多。例如在2018年出版的中国畜牧杂志中作者刘成新在《液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中汞的形态》一文中通过应用原子荧光形态分析仪检测无机汞、甲基汞以及乙基汞的实验得出结论：使用原子荧光形态分析法灵敏度高，精密度好，前处理过程简单，检测费用低，适用于饲料产品中汞的形态分析。此外原子荧光形态分析仪还可以饲料中有益成分，例如苯胂酸类药物能够刺激动物生长，改善禽肉质，常作为畜禽饲料添加剂。作者陈冬冬在《液相色谱-原子荧光》中利用原子荧光分析仪以饲料为研究对象建立苯胂酸类药物的检测方法并提出了今后苯胂酸类药物检测技术的发展方向。另外，硒也是一种较为特殊的元素，一方面它是人体必须元素之一，另一方面过量摄入硒会导致脱发脱甲等症状，而且有机硒更容易被吸收。中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所推出专利技术《一种测定痕量硒元素形态的方法及其检测富硒饲料的应用》，运用该方法能够较为准确的对提取出的硒元素进行含量测定，能有效分离并测定富硒饲料中常含有5种形态硒物质的含量，以此能够准确分析富硒饲料中的硒元素形态，有助于快速安全的对富硒饲料产品进行选择运用。由此可见原子荧光形态分析仪在饲料中汞、砷、硒等重金属元素形态分析中发挥重要作用。金索坤作为原子荧光行业领跑者是最早开始研究原子荧光形态分析技术的厂家之一，推出的SK-GQ70一体式形态分析模组连续流动的液相洗脱液可直接进入金索坤原子荧光连续流动进样系统，实现液相色谱模组与原子荧光主机无缝对接，从而提高检测灵敏度及精密度。金索坤会继续努力，助力饲料行业形态分析检测。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计

历史总是裹挟着泥沙咆哮在纷繁的世间把真相搅得混乱，真相就在泥沙俱下的潮流中左右飘摇，沾染了人的情感后沦落为主观的历史，生活如此，科学亦如此！还好“造物主”为了使通往真理的道路不那么拥堵，选择让大部分人保持无知。这种无知保护了真相安静地立在圣洁的角落窥视这戏剧的凡尘消长浮沉。 不知从什么时候开始，无论哪个领域，凡是国人创造出异于国际的新鲜事物，都被冠以“中国特色”的名号，在那个特殊的年代“中国特色”作为一个中性词而被国人贴上了激进的标签，这无疑是个引以为傲的字眼，而近些年又是在不同的历史环境下这个字眼显得格外刺眼，很多语境下略带几分嘲讽的意味。“中国特色”、“中国制造”到底怎么了？这不应该是“穷矮搓”的代名词。今天小编不想论证什么，只是想通过讲述一台国产实验室分析仪器的前世今生，为“中国制造”发声。 在整个实验室仪器界，气态氢化物发生法原子荧光光谱仪是为数不多的具有中国自主知识产权的实验室分析仪器，可以说到目前为止原子荧光光谱仪是唯一一款可以为国产实验室分析仪器代言的大型实验室分析设备。商品化原子荧光光谱仪的诞生有其特殊的历史原因，在特定的历史环境下，这是上世纪第一代仪器人共同努力的结果。虽然那些曾经参与研发的老一辈科学家都已迟暮，有的甚至早已离我们而去，但这些前辈的研发轶事至今还被业内的后人津津乐道。而新世纪下，在这种仪器基础上发展起来的液相色谱与原子荧光联用仪既形态分析仪有着怎样的研发历程，恐怕听闻者甚少。 事情要从本世纪初说起，随着现代科学技术的迅猛发展，科技工作者发现，一种元素的生理毒理特性、生物利用度、环境行为和迁移性在很大程度上取决于它的形态，形态间差异造成了这些特性截然不同。这样仅测定体系中元素的总量已不能满足科学家们在生物、环保、临床医学、毒理学等各个研究领域的需要，研究人员迫切地需要知道元素在样品内的实际状态以及化学活性、生物活性和毒性等重要信息。以砷为例，在自然界，砷元素可以以许多不同形态的化合物存在，在空气、土壤、沉积物和水中发现的主要砷化物有三氧化二砷或亚砷酸盐(As(III))、砷酸盐(As(V))、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)；在海产品中则主要以砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)形式存在。另外，还有其他更复杂的砷化合物，例如砷糖(Arsenosugars)、砷脂类化合物等。不同形态的砷其毒性相差很大，如砷的无机化合物一般具有毒性，无机三价砷As(III)能与带巯基（SH）的酶生成稳定的螯合物，使得很多的酶活性降低或消失，严重干扰细胞的生物功能、结构和正常代谢；而有机砷的毒性一般比无机砷小得多，有些形态甚至几乎无毒，像一些海产品中，虽然总砷含量较高，但绝大部分都是以砷糖、砷甜菜碱等无毒形态存在，因此人吃了后并不会引起砷中毒。 那时国际上早有研究者在研究用于形态分析的各种方法，其中以冷阱法和色谱法的研究最为热门，并且均有相应的产品上市。在贸易市场方面，检测手段的落后，使得国际社会的进口标准对中国部分水产品的出口形成强大的贸易壁垒，国内出口贸易受损事件屡见不鲜。针对这些情况，清华大学张新荣教授团队率先开始着手研究液相色谱与原子光谱联用技术，用以解决样品检测中元素形态分析的难题。北京吉天仪器有限公司再得知此消息后，立即联系该研究团队，并将一台当时生产的AFS-820型原子荧光光谱仪送到张教授实验室，进行联用试验。经过一段时间的摸索，基本攻克了液相色谱与原子荧光联用接口技术的难题，2004年吉天公司开始正式上马形态分析仪项目，组建以刘霁欣博士牵头的研发队伍，欲将这种仪器商品化。经过反复的硬件调试和方法开发，于2005年10月正式推出SA-10型形态分析仪，同年被仪器信息网评为“2004-2005年仪器新产品”。至此，又一完全具有中国自主知识产权的“中国特色”形态分析仪正式登上历史舞台。不久这一仪器就在全国范围内得到实际应用，其中2006年12月12日的《科学时报》、2006年第6期《现代科学仪器》和2006年12月26日的《仪器信息网》分别报道了《北京吉天色光联用仪纠正“紫菜”错案》的信息。此时，针对这一新型仪器，吉天的应用工程师通过大量实验摸索已经开发和优化出诸多样品如海产品、饲料，血、尿等的前处理和检测方法。由于这款仪器的出色表现，于2007年不负众望勇折当年BCEIA桂冠。SA-10型形态分析仪 随后的几年中，根据检测市场的需求，吉天又先后开发出硒、汞、锑的形态分析方法，并在多个检测领域推广应用。尤其是对汞元素不同形态的检测条件的摸索，直接推动了深圳出入境检验检疫局和湖南出入境检验检疫局关于汞形态行标的制定，为我国海产品的出口检测做出重要贡献。而SA-10也经过反复改进，升级为SA-20型形态分析仪，仪器性能有了进一步提高。SA-20型形态分析仪 这款仪器的诞生无疑为当时过分依赖进口仪器而国产仪器普遍疲软的的检测市场注入了一针强心剂，中国除了制造也可以创造。当然同为一类色谱联用技术的高端仪器“液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用仪”不得不直面形态分析仪带来的挑战。毫无疑问，与价格高昂、运行成本昂贵、操作复杂的“液质联用”仪相比，形态分析仪在中国现有的经济条件下更具备普适性，就如同当年原子荧光一样，形态分析仪的普及有着它独特的土壤，等到“春暖花开时”必定会红遍大江南北。 现在，这股春风来了！随着食品中砷汞检测新国标的正式实施，形态分析仪这个国产仪器的宠儿再一次被推到了风口浪尖。只不过这次不再是吉天来唱独角戏，而是整个原子荧光厂商的联袂演出。我们可喜的看到经过众多国内仪器人的努力，国产仪器的整体实力有了飞跃式的发展，当下的时代再不是“唯进口论”的时代，为国产仪器而发声的呼吁越来越多。这场大戏刚一开锣，舞台上的群演们就按捺不住，吵得沸反盈天，煞有群猴大闹凌霄殿的气势，个个誓要在猴年把这猴戏唱到底，殊不知这闹得天宫的只有那吉天大圣一人，我们暂且不评论这场开年大戏，先来看看这佛祖的经文上写了什么。 此次国标GB 5009.11当中将2003版的GB/T 5009.11“食品中总砷及无机砷的测定”这一标准名称改为“食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定”，仔细辨认标准号少了一个T，这意味着 “砷标”从此由推荐标准升级为强制标准，既然上升到国家食品安全的高度那么无机砷由过去的总砷超标才检测变为必须检测，这对检测人员的职业技能是个不小的考验。取消了总砷测定的砷斑法及硼氢化物还原比色法，取消了食品中无机砷测定的原子荧光和银盐法。毫无疑问，手工方法一直存在着操作繁琐，重现性差的缺陷，此次被取消意料之内。增加了食品中总砷测定的电感耦合等离子体质谱法；增加了食品中无机砷测定的液相色谱与原子荧光光谱法和液相色谱与电感耦合等离子体质谱法。那么重点来了，ICP-MS被作为总砷检测的第一方法，意味着这一国际上常用的方法，逐渐被国内所接受，在未来将会对原子荧光产生不小的冲击。今天主扒形态分析仪，总砷的测定方法暂不展开论述。而无机砷的检测的第一方法被规定为液相色谱与原子荧光联用法，这是各原子荧光厂家为之躁动的主要原因，为什么不将液相色谱与ICP-MS联用的方法作为第一方法而选了液相与荧光联用作为第一方法，小编猜测除了ICP-MS操作繁琐，运行成本高，现阶段不利于推广外，还与它本身原理上存在的问题会对砷信号产生影响有关。从总体上看“液相色谱与原子荧光光谱联用”这一标准方法前处理相对简单，对于含油脂脂肪和大分子蛋白质的样品专门设计了样品净化的过程，可降低色谱柱的损耗。当然作为一类针对性强的标准，也存在部分不足。比如标准中只列出了稻米样品、水产动物样品和婴幼儿辅助食品三类样品的提取方法，而对于广泛食用的植物性水产品没有给出相应提取方法。所有样品均用稀酸浸泡过夜，虽然提高了提取率，但是也延长了检测周期。对于动物性水产品洗脱采用梯度程序，提高了无机砷与有机砷的分离效果，但是流动相平衡时间较长，检测一个样品所用时间为32分钟，那么做一条7个点的标准曲线就需要将近4个小时，同时还要消耗掉大量的反应试剂，这不利于样品的大量检测。另外，整个标准缺乏相应的编制说明或指导性文件，没有向操作者解释条件选择优化的过程和机理以及遇到问题后的解决对策。吉天拥有成熟的应用案例，可在两小时内完成样品的提取，并且可以在等度条件下完成动植物水产品的检测，提高检测效率。 另一个备受关注的国标GB 5009.17将2003版的GB/T5009.17“食品中总汞及无机汞的测定”改为“食品国家安全标准 食品中总汞及无机汞的测定”，这也意味着“汞标”同样成为食品安全标准而被强制推行。取消了总汞测定的二硫腙比色法，有机汞测定的气象色谱法和冷原子吸收法，和“砷标”类似手工检测方法存在重现性差的缺陷，而气象色谱法和冷原子吸收法的检出限和灵敏度均不及原子荧光光谱法。增加了甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS），并作为甲基汞检测的第一法被写入该标准。这同样为形态分析仪的全面爆发，吹响了号角。从整体上看，甲基汞的检测方法与吉天早期摸索的方法类似，均是将样品经酸提取后，用C18反相柱分离，分离液再经紫外消解将有机汞转化为易于氢化物发生的无机汞，然后被原子荧光检测。这一方法分离效果佳，检测速度快，但是也存在一些不足，比如标准中对样液的pH 范围的规定太宽泛，2-7的范围足以影响到样品中目标组分的电离度，进而影响样品极性，造成甲基汞在反相柱中的分离状况出现差异。另外标准溶液以流动相定容，这又与样品pH不一致，造成两个基体间存在差异。150mm的色谱柱虽然能将无机汞和甲基汞分离，但是分离效果不佳，如果改用250mm的色谱柱分离效果会更好。吉天自主研发的恒温混悬离心集成系统，可在短时间内完成样品的提取，无需浸泡过夜，超高效的紫外消解装置，不需要通入辅助氧化剂，简化了管路，减小柱后扩散的风险。 以上是关于食品新国标的简单分析，不难看出吉天的形态分析仪足以满足国标方法的要求，而吉天长期摸索的检测方法，又是对国标方法的补充，既可以满足广大用户对国标方法的需求，又可以适应不同类型用户对特殊方法的需求。 这次食品国标对“液相色谱与原子荧光光谱联用”技术的肯定，将为形态分析仪带来新一轮的采购热潮，连锁反应下又会带动仪器生产、销售以及终端检测甚至技能培训环节的快速增长，这对国产仪器扩大影响力是个很好的契机，我们呼吁各位仪器界同仁在赚得盆满钵满的同时，认真思考国产仪器的未来，积极探索国产仪器突围的新道路，相信通过各界关心国产仪器同仁们的努力，国产仪器真正与进口仪器分庭抗衡公平竞争的时代指日可期。

随着大众对于食品安全的关注度逐步提高，对于食品中有害金属元素的检测也成了众人关注的焦点。近期，应用原子荧光形态分析仪检测食品中无机砷的标准进入了众多实验室检测人员的视线。何为原子荧光形态分析仪？如何应用其检测食品中无机砷？北京金索坤为您一一解答。 原子荧光形态分析仪（液相色谱原子荧光联用仪）是汇集北京金索坤多年技术研究成果，专门针对As（砷）、Hg(汞)、Se(硒)、Sb(锑)等元素形态分析需求设计的高端产品，配备了在线消解模块，并采用金索坤具有专利技术的连续流动进样方式与液相泵进行无缝对接使用。既可做形态分析使用又可单独作为氢化法原子荧光光谱仪使用，结构简单，操作方便,转换灵活。1、形态分析原理示意图2、液相泵l 连续流动的液相洗脱液可直接进入金索坤原子荧光连续流动进样系统，实现了液相色谱与原子荧光光谱仪无缝对接。从而提高检测灵敏度及精密度。同时无缝对接精简了管路，有效减少峰展宽。l 液相泵进样自动触发信号，可实现等度洗脱，工作站自动采集信号并实时记录数据。l 具有大屏幕液晶显示独立操作平台，可直观清晰的观察运行状态，灵活的控制液相泵的运行模式。 3、在线消解模块l 采用金索坤特有的石英毛细管与PEEK管融合连接技术，消除死体积，减少峰展宽；可抗紫外，耐腐蚀，耐老化。l 具有消解功率及时间可调功能（专利），增强了消解能力。l 采用金索坤特有的无光泄露冷却式技术，避免了紫外光对人体产生伤害，同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象。l 可与金索坤任意一款原子荧光光谱仪和任何一款高效液相泵进行无缝对接，组合成原子荧光形态分析仪。 4、金索坤原子荧光形态分析仪的特点l 金索坤特有的连续流动进样技术（专利），可与液相色谱进行无缝对接，实现对柱后流出液实时检测,连续采集数据，提高测试效率。l 金索坤特有的多功能反应模块（专利）与全新联用接口技术结合,可与各型高效液相色谱连接,减小路径死体积,有效降低了噪声,减少峰展宽。l 金索坤特有的集扩式传输室（专利）配合高度集成的多功能反应模块精简了仪器结构，缩短了传输路径，有效降低了记忆效应，测汞更佳。l 多功能数据接口，模拟信号/数字信号数据输出，可连接多种色谱工作站。l 进样自动触发，工作站自动采集数据，谱图记录完整，确保出峰时间一致。l 采用金索坤无光泄露冷却式技术（专利），避免了紫外光对人体产生伤害，同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象，提高仪器检测性能。5、形态分析典型元素技术指标 元素形态最小检出量（ng）精密度分析时间（min）线性范围AsAs（Ⅲ）≤0.034%混标＜10三个数量级DMA≤0.064%MMA≤0.064%As(Ⅴ)≤0.25%HgHg(Ⅱ)≤0.055%MetHg≤0.055%EtHg≤0.055% 6、应用原子荧光形态分析仪检测食品中的无机砷食品中无机砷经稀硝酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH4反应，生成气态砷化合物，以原子荧光光谱仪进行测定。 试剂和材料注：所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 所需试剂1、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)：分析纯。2、硼氢化钾(KBH4)：分析纯。3、氢氧化钾(KOH)。4、硝酸(HNO3)。5、盐酸(HCI)。6、氨水(NH3H2O)。7、正己烷[CH3(CH2)4CH3]。 试剂配制1、盐酸溶液[20%（体积分数）]：量取200 mL盐酸，溶于水并稀释至1000 mL。2、硝酸溶液(0.15 mol/L)：量取10 mL硝酸，溶于水并稀释至1 000 mL。3、氢氧化钾溶液(100 g/L)：称取10 g氢氧化钾，溶于水并稀释至100 mL。4、氢氧化钾溶液(5 g/L)：称取5 g氢氧化钾，溶于水并稀释至1 000 mL。5、硼氢化钾溶液(30 g/L)：称取30 g硼氢化钾，用5 g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1 000 mL。现用现配。6、磷酸二氢铵溶液(20 mmol/L)：称取2.3 g磷酸二氢铵，溶于1 000 mL水中，以氨水调节pH至8.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min，备用。7、磷酸二氢铵溶液(1 mmol/L)：量取20 mmol/L磷酸二氢铵溶液50 mL，水稀释至1 000 mL，以氨水调pH至9.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min,备用。8、磷酸二氢铵溶液(15 mmol/L)：称取1.7 g磷酸二氢铵，溶于1 000 mL水中，以氨水调节pH至6.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min，备用。 标准品1、三氧化二砷(As203)标准品：纯度≥99.5%。2、砷酸二氢钾(KH2AsO4)标准品：纯度≥99.5%。 标准溶液配制1、亚砷酸盐[As(Ⅲ)]标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取三氧化二砷0.0132g，加100 g/L氢氧化钾溶液1 mL和少量水溶解，转入100 mL容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度近中性，加水稀释至刻度。4℃保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。2、砷酸盐[As(V)]标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取砷酸二氢钾0.0240g，水溶解，转入100 mL容量瓶中并用水稀释至刻度。4℃保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。3、As(Ⅲ)、As(V)混合标准使用液（1.00 mg/L，按As计）：分别准确吸取1.0 mL As(Ⅲ)标准储备液(100 mg/L)、1.0 mL As(V)标准储备液(100 mg/L)于100 mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度。现用现配。 仪器和设备注：所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。1、液相色谱原子荧光光谱联用仪（原子荧光形态分析仪）：由液相色谱仪（包括液相色谱泵和手动进样阀）、在线消解模块与原子荧光光谱仪组成。2、组织匀浆器。3、高速粉碎机。4、泠冻干燥机。5、离心机：转速≥8 000 r/min。6、pH计：精度为0.01。7、天平：感量为0.1 mg和1 mg。8、恒温干燥箱(50℃～300℃)。9、C18净化小柱或等效柱。 分析步骤试样提取1、稻米样品称取约1.0 g稻米试样（准确至0.001 g）于50 mL塑料离心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min。提取完毕，取出冷却至室温，8 000 r/min离心15 min，取上层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法作空白试验。 2、水产动物样品称取约1.0 g水产动物湿样（准确至0.001 g），置于50 mL塑料离心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min。提取完毕，取m冷却至室温，8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中，加入5 mL正己烷，振摇1 min后，8 000 r/min离心15 min，弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进样。按同一操作方法作空白试验。 3、婴幼儿辅助食品样品 称取婴幼儿辅助食品约1.0 g（准确至0.001 g）于15 mL塑料离心管中，加入10 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min，提取完毕，取m冷却至室温。8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中，加入5 mL正己烷，振摇1 min，8 000 r/min离心15 min，弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进行分析。按同一操作方法作空白试验。 仪器参考条件液相色谱参考条件色谱柱：阴离子交换色谱柱（柱长250 mm，内径4 mm），或等效柱。阴离子交换色谱保护柱（柱长10 mm，内径4 mm），或等效柱。流动相组成：等度洗脱流动相：15 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.0)，流动相洗脱方式：等度洗脱。流动相流速：1.0 mL/min 进样体积：100 μL。 原子荧光检测参考条件（以SK-博析-LC原子荧光形态分析仪为例）光源：空芯阴极灯，灯电流60~80mA 负高压：-300~-350V 主气流量：为定值，500mL/min左右 辅气流量：800~1000mL/min泵速：70~80转/min检出限(参考值)：0.01ng/mL 标准曲线制作取7支10 mL容量瓶，分别准确加入1.00 mg/L混合标准使用液0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.50 mL和1.0 mL，加水稀释至刻度，此标准系列溶液的浓度分别为0.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL。 吸取标准系列溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪进行分析，得到色谱图，以保留时间定性。以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 试样溶液的测定 吸取试样溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪中，得到色谱图，以保留时间定性。根据标准曲线得到试样溶液中As(Ⅲ)与As( V)含量，As(Ⅲ)与As(V)含量的加和为总无机砷含量，平行测定次数不少于两次。

铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法 一、硅之测定（亚铁还原硅钼蓝光度法）1、方法提要试样溶于稀硝酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度测定。2、试剂（1）稀硝酸（1+5）（2）高锰酸钾溶液（2%）（3）碱性钼酸铵溶液：A、钼酸铵溶液（9%）B、碳酸钾溶液（18%）A、B两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。（4）草酸溶液（2.5%）（5）硫酸亚铁铵溶液（1.5%）称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸（1+1）1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。3、分析步骤称取试样30mg，加至高型烧杯（250ml）中，杯内有预热之稀硝酸（1+5）10ml，样品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾（2%）2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再另入草酸（2.5%）40ml，硫酸亚铁铵（1.5%）40ml摇匀以水作参比，扣除空白倾入比色杯，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。4、注意事项溶解样品时应低温溶解。 二、锰之测定（过硫酸铵银盐光度法）1、方法提要钢铁试样，在耨、磷介质是，以银离了为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。2、试剂（1）定锰混合液硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸银7.2g，用水稀释至2L,摇匀，贮于棕色瓶中备用。（2）过硫酸铵溶液（15%）或固体。3、分析步骤称样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，溶于预热定锰混合液15ml，等试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液（15%）10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后，加入40ml倾入比色杯中，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。4、注意事项（1）过硫酸铵加入后，需要控制煮沸10秒。（2）记取含量时，要等少量小气泡逸去后读取。 三、磷之测定（氟化钠-氯化亚锡磷）1、方法提要试样在硝酸介质中，以高锰钾氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子，生成无色络合物，并抑制硝酸分子的电离作用。2、试剂（1）稀硝酸（1+2.5）（2）高锰酸钾溶液（2%）（3）钼酸铵-酒石酸钾溶液 取等体种的钼酸铵溶液（10%）与酒石酸钾钠（10%）混合备用。（4）氯化钠(2.4)-氯化亚锡（0.2%）溶液： 氯化钠24g溶于800ml水，可稍加热助溶，氯化亚锡2g，以稀盐酸（1+1）5ml，加热至全部溶清；加入上述溶液稀释至1L，必要时可过滤。当天使用，经常使用时，配大量氟化钠溶液，使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。3、分析步骤称试样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，逸去黄色气体，滴加高锰酸钾溶液（2%）2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比，倾入比色杯。在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，读取含量。4、注意事项（1）氧化时应使溶液至沸，并保持5-10秒钟。（2）分析操作手续相对保持一致致，以保证分析结果重现性和准确度。（3）含量高至0.050%以上，色泽稳定时间较短，读数不就耽误，在0.080%时更短，要即刻读取。

安全的饮用水是人类健康的基本保障，是关系国计民生的重要公共健康资源。新GB5749-2022《生活饮用水卫生标准》以保护人群身体健康和保证人类生活质量为出发点，对饮用水中与人群健康相关的各种因素做出量值规定，于2022年3月由国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会联合发布，并将自2023年4月1日实施。GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》 作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准，与《生活饮用水卫生标准》（GB 5749）配套，是《生活饮用水卫生标准》的重要技术支撑。根据最新GB/T 5750.6 《生活饮用水标准检验方法第6部分：金属和类金属指标》（报批稿，2021年4月），新增了9个检验方法，其中有4个方法为“液相色谱-电感耦合等离子体质谱法”用于砷、铬、硒和氯化乙基汞的元素形态分析。元素的不同存在形态决定了其在环境和生命过程中表现出不同的行为，并发挥着不同的作用。例如：砷元素在自然界中常见的形态有亚砷酸盐[As(III)]、砷酸盐 [As(V)]、一甲基砷 (MMA)、二甲基砷 (DMA)、砷甜菜碱（AsB）和砷胆碱（AsC）等。不同形态的砷，其理化性质和毒性各异，其中As(III)和As(V)毒性最大，它们可以引起肺癌、皮肤癌和膀胱癌等，被国际癌症研究委员会（IARC）确认为一类致癌物。铬元素广泛分布于自然界中，也是生物体所必须的微量元素之一。铬可以形成+2、+3、+4、+6等多种价态化合物，水中铬主要是以三价和六价的形式存在。微量的三价铬是人体必需的微量元素，参与人体和动物体内糖与脂肪的代谢。医学研究证实，六价铬的危害比三价铬强100倍，且易被人体吸收，在体内蓄积产生毒害作用，接触、吸入或吞入会产生皮肤敏感、致癌或造成遗传基因缺陷，对人类和环境有持久危险性。根据传统分析方法所提供的元素总量的信息已经不能对某一元素的毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价，而元素形态分析比元素总量能提供更多的信息，在环境和生命科学领域发挥着重要作用。以铬元素为例：对于饮用水中六价铬的检测传统方法主要为二苯碳酰二肼分光光度法，该方法步骤繁琐，物理和化学干扰较多。随着色谱与原子光谱联用技术的发展，元素的形态与价态分析有了长足的发展。由于ICP-MS具有灵敏度高、检出限低、宽的动态线性范围和多元素同位素检测等优点，近年来成为元素分析应用最广泛的分析技术，在多种测定铬形态的方法中液相色谱与电感耦合等离子体质谱法联用技术（HPLC-ICP-MS）灵敏度最高、最适宜饮用水中铬形态的测定。最新GB/T5750.6（报批稿）新增了包括铬及砷、硒、汞指标检验的“液相色谱-电感耦合等离子体质谱法”。13.2.1 最低检测浓度 取25mL水样进行络合，定容体积为50mL时，六价铬的最低检测质量浓度为0.7μg/L，三价铬的最低检测质量浓度为1.6μg/L。13.2.2 原理 水样经乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）络合后，使用阴离子交换色谱柱进行分离，分离后的六价铬和三价铬经雾化由载气送入电感耦合等离子体（ICP）炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的离子，经离子采集系统进入质谱仪，以色谱保留时间与铬的质荷比定性，外标法定量。PerkinElmer NexSAR HPLC-ICP-MS形态分析解决方案应对日益增长的元素形态分析需求，PerkinElmer为简化实验室的形态分析工作流程，推出NexSAR HPLC-ICP-MS形态分析解决方案—让具有挑战性的应用变得简单！NexSAR HPLC-ICP-MS形态分析系统液相色谱及惰性流路色谱等多款色谱系统针对不同用户需求，助力应对各类复杂元素形态分析挑战。NexION系列ICP-MS采用第三代自激式射频发生器，三个锥、三种工作模式和三重四极杆设计，提供超乎寻常的稳定性，性能优异的抗干扰能力和无与伦比的采集速度。形态分析切换阀，可实现元素总量分析和形态分析的自动切换，日常分析更高效，更简单。Clarity工作站，简单易用、功能强大，轻松实现形态分析日常检测。应用案例：使用生物惰性液相色谱NexSAR HPLC-ICP-MS定量分析水中低含量的六价铬分析了不同类型的饮用水，包括泉水、自来水和地下水源等的12种水样，本方法具有广泛适用性。由于三价铬为必需的微量营养素，不具有毒理学意义，未分析样品中的三价铬，但是仍将其添加到校准标准物中以确保达到峰的分离。参数描述色谱分离离子交换流动相离子交换试剂流速1.5mL/min分离方式等度进样体积200μL，满环进样柱温30°CLC样品瓶HPLC测试的PP进样瓶，1.5 mLNexSAR生物惰性HPLC系统条件参数描述雾化器MEINHARD plus玻璃C型雾室玻璃旋流雾室射频功率1600W喷射管2.0mm I.D. 石英雾化器气体流量针对2％的氧化物进行优化模式反应模式，NH3，0.5mL/minRPq0.8驻留时间999msNexION ICP-MS仪器条件结果与讨论由于NexSAR HPLC系统的流体路径为生物惰性，未出现如金属的系统中常见的高色谱基线。这样就可以定量和精确表征Cr VI的超痕量水平。如图1中所示，当信噪比为4的时候，系统可以轻松定量0.005ppb（5ppt）的Cr VI，能可靠地定量加州公共卫生目标的严苛标准。图1. 流动相中Cr III和Cr VI的0.005ppb（5ppt）标准品的色谱图图2. pH7.0的流动相中校准标样（0.005‒10ppb，扣除空白）的叠加色谱图为了评估基质对分析精度的影响，用流动相稀释三种水样：地下水、泉水和自来水（1:1），将Cr VI的低浓度（0.05ppb）和高浓度（1ppb）分别添加到样品中。分别对未稀释和加标的样品进行定量。如图3所示，不同样品基质的Cr VI的加标回收率非常好，地下水、自来水和泉水样品低浓度加标和高浓度加标的回收率分别为96％和99％、92％和106％、98％和97％。这些结果证明，该方法在包括公共卫生目标和最大污染浓度内的宽线性动态范围内具好较好的准确性，并且适用于定量不同水样中的Cr VI。图3 地下水、自来水和泉水样品中低浓度（0.05ppb）和高浓度（1ppb）Cr VI的加标回收率结论目前HPLC-ICP-MS广泛应用于水、环境、食品、中药、生物样品等领域中元素形态的分析，是公认的元素形态分析最有效方法之一，为分析工作者获取元素的不同形态信息的科学性和实用性提供了基础。随着色谱和质谱仪器的普及，HPLC-ICP-MS方法也为新GB/T5750（报批稿，2021年4月）收录为推荐检测方法。PerkinElmer NexSAR HPLC-ICP-MS系统将惰性NexSAR形态分析HPLC系统和革新的NexION ICP-MS无缝整合，简化了实验室元素分析工作流，为新时期饮用水安全保驾护航！参考文献[1] 国家市场监督管理总局, 国家标准化管理委员会. 生活饮用水卫生标准, GB 5749-2022, 2022年3月[2] 国家市场监督管理总局,国家标准化管理委员会. 生活饮用水标准检验方法 第6部分 金属和类金属指标, GB 5750.6-XXXX(报批稿), 2021年4月[3] Eve M. Kroukamp. Quantification of Low Levels of Hexavalent Chromium in Water Using a NexSAR Inert HPLC-ICP-MS. Application Note 20047, PerkinElmer Inc., 2019.[4] 中华人民共和国卫生部,中国国家标准化管理委员会. 生活饮用水标准检验方法 金属指标, GB 5750.6-2006,2006年12月.

全自动碳硫分析仪、元素分析仪的概述南京第四分析仪器有限公司成立于1976年，是国内金属分析仪器的首创厂家。专业生产高频红外碳硫分析仪红外碳硫分析仪 红外分析仪 碳硫分析仪 金属元素分析仪 金属材料分析仪 电脑多元素分析仪 钢铁分析仪 化验设备 理化分析仪 元素分析仪 多元素分析仪 材料分析仪 铝合金分析仪 铁合金分析仪 矿石分析仪 铁矿石分析仪 有色金属分析仪 合金钢分析仪 不锈钢分析仪 铜合金分析仪 铸铁分析仪 铸造分析仪 炉前快速碳硅分析仪 碳硅当量仪 铁水分析仪等，分析仪器的种类很多，欢迎来电垂询，电话：025-57332233 57330555 传真：025-57552266 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪采用中国国标法测定（碳采用气体容量法、硫采用碘量法）原理设置而成，品牌电脑控制，配备电子天平实现了不定量称样测定，Windows界面下的全中文菜单式操作，并可贮存8条工作曲线，使用进口传感器，确保数据精密采集。检测结果可自动或手动打印，碳可显示到小数点后面三位、硫可显示到小数点后面四位，其精度已优于中国国标。QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要技术参数测量范围：碳：0.010～6.000%硫：0.003～2.000%测量时间：45秒测量精度：符合GB223.69-2008，GB223.68-1997标准QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要特点采用气体容量法定碳，碘量法定硫。碳、硫测定均为全自动；利用微机系统进行智能程序控制，精密数据采集；Windows界面下的中文菜单操作；碳硫元素同时可保存八条标样曲线，测试结果长时间大容量保存，并具有自动、手动两种打印方式，且可任意查询分析数据；配套电子天平，实现不定量称样。全自动碳硫分析仪、元素分析仪的概述南京第四分析仪器有限公司成立于1976年，是国内金属分析仪器的首创厂家。专业生产高频红外碳硫分析仪红外碳硫分析仪 红外分析仪 碳硫分析仪 金属元素分析仪 金属材料分析仪 电脑多元素分析仪 钢铁分析仪 化验设备 理化分析仪 元素分析仪 多元素分析仪 材料分析仪 铝合金分析仪 铁合金分析仪 矿石分析仪 铁矿石分析仪 有色金属分析仪 合金钢分析仪 不锈钢分析仪 铜合金分析仪 铸铁分析仪 铸造分析仪 炉前快速碳硅分析仪 碳硅当量仪 铁水分析仪等，分析仪器的种类很多，欢迎来电垂询，电话：025-57332233 57330555 传真：025-57552266 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪采用中国国标法测定（碳采用气体容量法、硫采用碘量法）原理设置而成，品牌电脑控制，配备电子天平实现了不定量称样测定，Windows界面下的全中文菜单式操作，并可贮存8条工作曲线，使用进口传感器，确保数据精密采集。检测结果可自动或手动打印，碳可显示到小数点后面三位、硫可显示到小数点后面四位，其精度已优于中国国标。QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要技术参数测量范围：碳：0.010～6.000%硫：0.003～2.000%测量时间：45秒测量精度：符合GB223.69-2008，GB223.68-1997标准QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要特点采用气体容量法定碳，碘量法定硫。碳、硫测定均为全自动；利用微机系统进行智能程序控制，精密数据采集；Windows界面下的中文菜单操作；碳硫元素同时可保存八条标样曲线，测试结果长时间大容量保存，并具有自动、手动两种打印方式，且可任意查询分析数据；配套电子天平，实现不定量称样。

全能元素分析仪检测铸铁材质中的多种元素 2017年3月份，鼎盛管业有限公司在南京麒麟科学仪器集团引进了一套全能元素分析仪。该公司主要做灰铁250，主要检测原材料中的碳、硫、锰、磷、硅等元素。南京麒麟技术员现场免费培训技术指导，全能元素分析仪测碳采用气体容量法（液体吸收），测硫采用碘液滴定法；其他多元素采用机外溶样，光电比色法来分析，现场检测数据精度客户非常满意，准确度和精密度都得到了客户的认可。南京麒麟集团在客户现场检测 该公司是一家专业生产机械及行业设备的企业，主要做电机壳为主，全能元素分析仪采用冷光源专利技术、进口光电元件，自校零点和满度；硫滴定加液采用专利无电极控制专利技术，采用专利防崩塞技术，有效降低故障率；可记忆贮存99条曲线（可根据用户需要任意增加），采用回归方法，建立曲线方程，该公司使用全能元素分析仪后，产品合格率提高了3%，经济效益提高了4%。该公司愿与麒麟携手合作，共创辉煌。南京麒麟集团在客户现场检测 全能元素分析仪是本公司独家拥有的一款多元素联测分析仪，由本公司专利技术的bs1000a型电脑精密元素分析仪（国家重点新产品）和cs3000型电脑碳硫分析仪组合而成，可检测普碳钢、低合金钢、高合金钢、生铸铁、球铁、合金铸铁等多种材料中的c、s以及si、mn、p、cr、ni、mo、cu、ti等多种元素。可以满足冶金、机械、化工等行业在炉前、成品、来料化验等方面对材料多元素分析的需要。南京麒麟科学仪器集团有限公司检测中心2017年4月13日

2007年10月21日，在北京召开的第十二届北京分析测试学术报告会及展览会上，北京吉天仪器有限公司与清华大学分析测试中心共同研发的“SA-10原子荧光形态分析仪”喜获中国分析测试协会颁发的BCEIA金奖。该产品不仅能检测食品、自来水、饮料、化妆品及环境等样品中的有毒有害元素的总量，而且可以区分出这些元素的有毒和无毒的各种形态，使元素分析进入一个崭新的时代，有着广泛的应用前景。 2006年12月12日“科学时报”发布的“我国自主知识产权的色光联用仪纠正一桩错案——紫菜海带中无机砷严重招标属误报”的文章写道“被新闻界和国家有关部门定性为“有毒”的紫菜、海带，新近经北京吉天仪器有限公司研制的色光联用仪检测认定为无毒，错案原因为检测手段落后。北京吉天仪器有限公司利用我国自主知识产权生产的色光联用仪，弥补了国家标准检测方法的缺憾，纠正了一桩错案”。这里所说的”色光联用仪”就是“SA-10原子荧光形态分析仪”。以前的检测手段只能测砷的总量，将总量误认为是无机砷，新研发的“SA-10原子荧光形态分析仪”区分了砷的有毒和无毒的各种形态，测出其中的有毒的无机砷含量很低，其余大都为无毒的形态，证明紫菜、海带无毒，企业可以生产，人们可以享用。高科技仪器改变了人们对世界的认识，为建设和谐社会做出了积极的贡献。 吉天公司的原子荧光形态分析仪已列入科技部“十一五” 国家科技支撑计划重大项目“科学仪器设备研制与开发”中“监测检测专用仪器产业化示范”课题，原子荧光形态分析仪的产业化必将带来更大的社会效益。screen.width-300)this.width=screen.width-300"screen.width-300)this.width=screen.width-300"

元素的不同形态具有不同的物理化学性质和生物活性，如无机砷的毒性比较大，有机砷的毒性较小或者基本没有毒性。因此，元素总量的分析已经不能对其毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价，“元素形态分析”作为一个崭新的应用研究领域应运而生，对于公共食品安全有着重要意义。经过近三十多年的发展，目前元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支。　　在中国元素形态分析的研究领域中，中国的倪哲明、江桂斌、张新荣、严秀平、牟世芬、韩恒斌、王秋泉、韦超等科研人员进行了大量高水平的前沿研究，吉天、海光、瑞利等仪器公司也相继推出了基于原子荧光的形态分析仪器。　　2012年初，赛默飞世尔科技(以下简称赛默飞)采用离子色谱系统与等离子体质谱仪联用技术，建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱（IC-ICP-MS） 法检测苹果汁中的不同形态的微量砷元素，再一次引起大家的关注。那么，目前用于元素形态分析的方法有哪些？中国元素分析技术的标准现状及未来发展前景如何？基于此，仪器信息网编辑采访了中国计量科学研究院化学所/国家标准物质研究中心韦超老师和赛默飞世尔科技高级应用化学师Julian David Wills先生。中国计量科学研究院国家标准物质研究中心韦超老师　　Instrument：韦超老师，您好，首先请介绍一下目前用于元素形态分析的方法及各自的优缺点?　　韦超老师：目前元素形态分析多用仪器联机分析方法，传统化学法用的比较少。联机分析法中主要是液相色谱（LC）、气相色谱（GC）、毛细管电泳（CE）、离子色谱（IC）等分离设备和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、原子荧光（AFS）和原子吸收（AAS）等元素检测仪器联用，随着有机质谱的发展，GC-MS和LC-MS/MS也越来越多地应用于元素形态分析。　　传统化学法由于其检出限和抗干扰性的问题，目前应用受到一些限制，原有的一些国标方法(如银斑法测无机砷)也面临着替换问题。联机分析法，结合了LC、GC、CE、IC的高效在线分离功能和ICP-MS、AFS和AAS(注：AFS和AAS一般还需要附加氢化物发生或冷阱等装置)等低检出限、高抗干扰性的元素检测能力，是当前形态分析的主流方法 相关文献很多，目前元素形态分析方法国家标准也集中在这个方面。　　有机质谱应用于形态分析是一个新的发展方向，其具备复杂基体中化合物结构鉴定的能力，在当前化学分析仪器中发展最快、受到的关注最多，利用其方法在高水平的学术期刊上也最容易发表文章。　　Instrument：赛默飞日前宣布创建了IC-ICP-MS方法并用于苹果汁中砷元素形态的分析，Julian David Wills先生，请您介绍一下这种方法的技术难点和优势有哪些?IC和ICP-MS联接是否属业界首次?　　Julian David Wills先生：赛默飞创建的IC-ICP-MS方法不是IC和ICP-MS的首次联接，但是是戴安的IC和赛默飞的ICP-MS的第一次联接。该方法通过IC将不同形态的砷元素分离，利用ICP-MS检测IC中分开的各种形态的元素，其优势体现在高的检测灵敏度和低的检出限，该方法可用于分析不同种类的果汁类饮品，主要元素形态的分析都可以达到ppb级，而且稳定性和重复性都很好。　　相比传统的检测方法，IC和ICP-MS联用为砷元素的分离以及不同形态砷元素的检测提供了强有力的分析和检测手段，具有很大的竞争力，在国内或国际也有越来越多的研究人员通过这种方法做出了研究成果并发表。　　IC-ICP-MS方法中，IC 采用戴安的IC-5000系统，柱子是Dionex IonPac™ AS7 (2 mm i.d. 250 mm length)，该阴离子交换柱不仅能有效分离6种不同形态的砷，还可以将每一种洗脱组分集中到一个很窄的峰，提高了灵敏度。另外比较慢的流速(0.3mL/min)还可以减少样品和流动相的消耗。　　IC与ICP-MS可以直接相连，操作非常简单。而且，ICS-5000不是唯一一款可以与ICP-MS联接的仪器，其它型号的IC，比如ICS-1100，ICS-1600，ICS-2100等也可以与赛默飞的ICP-MS联用。除此之外，还有很多可以与ICP-MS相联接的仪器，比如GC、LC、CE等，而且，LC-ICP-MS的接口与IC-ICP-MS的接口类似。　　Instrument：韦超老师，您如何评价赛默飞推出的IC-ICP-MS形态分析方法?　　韦超老师：赛默飞推出的IC-ICP-MS联用方法，用于果汁中砷元素的形态分析，其优势主要是利用Dionex的阴离子交换柱的高效分离能力，使用单一流动相可以将6种不同形态的砷化合物或离子团进行基线分离，且淋洗时间控制在10分钟内。目前国内也有部分仪器厂商针对砷、汞、硒等元素生产元素分析联用仪，主要使用液相色谱-氢化物发生-原子荧光/原子吸收，虽然其分离度、检出限等性能指标略逊于LC/IC/GC-ICPMS联用，但其价格更亲民一些，适用于国内基层实验室应用推广。　　Instrument：韦超老师，您作为中国形态分析方面的专家，请介绍一下您及您的团队在元素形态分析方面的工作?　　韦超老师：目前我单位有四名同事，包括我、巢静波、吴冰和崔彦杰，从事关于元素形态分析的计量研究，具体的说，包含标准物质研究、高准确度方法研究和相关国际比对等方面。　　在量值溯源性和准确性方面，形态分析对相关标准物质的需求是非常必要和迫切的。近年来，我们在标准物质的研究方面作了很多工作，具体成果包括：水中三甲基铅成分分析标准物质(2种) 砷元素形态分析溶液标准物质(系列)包括亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜碱和砷胆碱 甲基汞溶液标准物质 鱼肉中总汞与甲基汞成分标准物质 乙基汞溶液标准物质 冻干人尿中砷形态成分标准物质 硒元素形态分析溶液标准物质(系列)包括亚硒酸根、硒酸根和硒代蛋氨酸 三丁基锡溶液标准物质等。　　高准确度方法又称权威方法或者绝对测量法，我们在这方面的工作也取得了不少成果：汞元素形态(甲基汞、无机汞)分析同位素稀释-液相/气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法研究 硒元素形态(无机硒、硒代蛋氨酸)分析同位素稀释-液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法研究 锡元素形态(无机锡、三丁基锡)分析同位素稀释-液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法研究 砷元素形态(亚砷酸根)库仑法研究 铬元素形态(三价铬离子、重铬酸根)库仑法研究等。以上方法均可通过同位素比值测量或物理量测量直接溯源至SI基本单位，是国际计量界认可的高准确度测量方法。除此之外我们还以相对测量方法(如LC-ICPMS法、LC-HG-AFS法和GC-ICPMS法)研究了铅、溴等其它元素或砷、汞、硒、锡的其它形态。　　另外，国际计量委员会非常关注元素形态分析方面的计量学研究，相继开展了十余次该领域的国际比对，以验证各个国家的元素形态测量校准能力，特别是其溯源性和国际的等效一致程度。自2005年以来，中国计量科学研究院化学所(国家标准物质研究中心)获得良好的成绩，确保了我国元素形态分析的量值溯源和国际等效一致。　　Instrument：请您介绍一下中国目前有关形态分析的方法标准建立情况?　　韦超老师：目前中国有关形态分析的方法标准主要有：GB/T5009.17 -2003 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T5009.11 -2003食品中总砷及无机砷的测定 GB/T 20188-2006小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法 GB/T 22932-2008皮革和毛皮 化学试验 有机锡化合物的测定 行业性标准主要有：SNT 2316-2009 动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留联的检测方法 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。以上形态分析的检测方法标准的推出，填补了相关领域的国内空白，在国际上也属于先进水平。　　Instrument：形态分析联用技术的市场需求及发展前景如何?　　韦超老师：经过十几年的发展，形态分析联用技术的学术研究已经获得了丰厚的成果，但是相关的市场需求还没有完全激发出来。第一个原因是相关的国家限量标准较少，目前仅对部分产品的甲基汞、无机砷等有强制限量标准，从法规上对产品厂商的约束较少，开展相关检测项目的实验室也不多 第二个原因是形态分析联用技术的成本较高，如ICP-MS仪器单价就要一百万人民币以上(国产形态联用分析仪器也在二十万元以上)，同时技术难度较大，分析人员需要具备较高的专业素养。以上两个原因导致形态分析联用技术的市场还处于培育阶段。　　但考虑到我国经济贸易的蓬勃发展和人民群众对食品安全环境保护的日益关注，形态分析联用技术市场的发展前景还是十分乐观的，一旦相关技术法规、限量标准得以确立完善，联用仪器开发生产形成规模化，将会带来爆发性增长。　　Julian David Wills先生：面对当前食品安全频发的现状，亟待建立一种简单、高效并且准确的快速检测方法。而IC-ICP-MS具有高的灵敏度、低的检出限，未来将会有很多的用户。不过，IC-ICP-MS方法还不是美国或者欧盟用于砷元素形态分析的标准方法。　　备注：据悉，用于食品当中砷元素形态分析的标准已经通过审核，并将于近期颁布，其中AFS与色谱联用是第一方法，ICP-MS是第二方法。业内有关专家预测，一旦相关标准颁布实施，将有力推进该系列仪器的推广，对相关仪器生产厂商来说是一个利好的消息。　　采访编辑：叶建　　附录：表一：中国计量科学研究院(国家标准物质中心)研制的元素形态分析标准物质时间标准物质编号标准物质名称2006GBW(E)080971GBW(E)080972水中三甲基铅成分分析标准物质 （2种） 2007GBW08666~ GBW08671砷元素形态分析溶液标准物质(系列)包括亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜碱和砷胆碱2008GBW08675甲基汞溶液标准物质 2008GBW10029鱼肉中总汞与甲基汞成分标准物质2008GBW(E)081524乙基汞溶液标准物质 2009GBW09115冻干人尿中砷形态成分标准物质2009GBW10032~GBW10034硒元素形态分析溶液标准物质(系列)包括亚硒酸根、硒酸根和硒代蛋氨酸2009GBW08710三丁基锡溶液标准物质 表二：国际物质量咨询委员会(CCQM)组织的元素形态分析相关国际比对TimeCodeAnalyteMatrixPilot laboratoryThe number of participants2001CCQM P18Organo-tinSedimentNRCC & LGC112003CCQM P43Organo-tinSedimentNRCC & LGC132003CCQM K28Organo-tinSedimentNRCC & LGC72004CCQM P39MethylmercuryTunafishIRMM142005CCQM P39.1MethylmercurySalmonfishIRMM82005CCQM K43MethylmercurySalmonfishIRMM52006CCQM P86SelenomethionineYeastLGC & NRCC102007CCQM K43.1MethylmercurySwordfishNMIJ102007CCQM P96ArsnobetaineSwordfishNMIJ & NIM82008CCQM K60SelenomethionineSe-rich wheat flourLGC & NRCC142009CCQM P114PBDE & PBBPlasticIRMM72010CCQM P96.1ArsnobetaineSolution & CodfishNMIJ & NIM82012CCQM K97&P133ArsnobetaineSolution & tunafishNIM & NMIJ8

麒麟公司生产的元素分析仪是分析有机元素的自动化仪器。配备微计算机和微处理机进行条件控制和数据处理，方法简便迅速。 碳、氢、氮分析仪 测定方法有4种： ①示差热导法。又称自积分热导法。样品的燃烧部分采用有机元素定量分析的碳、氢、氮分析方法。在分解样品时通入一定量的氧气助燃，以氦气为载气，将燃烧气体带过燃烧管和还原管，二管内分别装有氧化剂和还原铜，并填充银丝以除去干扰物（如卤素等），最后从还原管流出的气体（除氦气外只有二氧化碳、水和氮气）通入一定体积的容器中混匀后，再由载气带入装有高氯酸镁的吸收管中以除去水分。在吸收管前后各有一热导池检测器，由二者响应信号之差给出水含量。除去水分的气体再通入烧碱石棉吸收管中，由吸收管前后热导池信号之差求出二氧化碳含量。最后一组热导池测量纯氦气与含氮气的载气信号之差，提出氮的含量。 ②反应气相色谱法。这种元素分析仪由燃烧部分与气相色谱仪组成，燃烧装置与上述相似，燃烧气体由氦气载入填充有聚苯乙烯型高分子小球的气相色谱柱，分离为氮、二氧化碳、水3个色谱峰，由积分仪求出各峰面积，从已知碳、氢、氮含量的标准样品中求出此3元素的换算因数，即可得出未知样品的各元素含量。 ③电量法。又称库仑分析法。 ④电导法。后两种方法都只能同时测定碳、氢，其应用不如前两种方法广泛。

近日，有报道称虽然欧盟在2016年1月就发布了食品中无机砷的最大限量法规,但在欧洲市场上一半的大米类、婴幼儿食品依然存在无机砷超标问题。无机砷属于一级致癌物，过去碍于检验技术，限量规范都是以总砷量为主，近来检验技术突破后，才陆续订定无机砷的限量。如在2016年3月开始实施的《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》中就提到可以应用液相色谱原子荧光联用仪检测食品中的无机砷的含量。液相色谱原子荧光联用仪也称“原子荧光形态分析仪”，它是通过液相色谱与原子荧光联用技术检测砷、汞等重金属元素形态的分析仪器。北京金索坤技术开发有限公司作为原子荧光行业的领跑者很早就开始了对液相色谱与原子荧光联用技术的研究，并取得很大进展。金索坤的研发团队在研究过程中发现，要实现液相色谱与原子荧光联用的前提是两种仪器的流速必须要一致，否则就会造成液相色谱的分离情况和原子荧光检测情况不一致。市面上的原子荧光光谱仪就进样方式而言可以分为传统进样方式和金索坤特有的连续流动进样方式，然而为了实现液相色谱与原子荧光联用，都必须采用连续流动进样。进样方式对比所谓的传统进样方式就是指：被测样品溶液进入样品管后，通过载流（空白）将样品带入氢化物发生器的方式称为断续进样，包括间歇进样和顺序注射。此种进样方式是由手动进样方式改进而成的自动进样方式。这种进样方式的测试过程是样品-空白，样品-空白交替进行。连续流动进样则是指：被测样品溶液直接进入氢化物发生器的方式称为连续流动进样方式。此种进样方式克服了传统进样方式测试速度缓慢和测试稳定性较差的缺点。它的检测过程则是样品-样品连续过程。金索坤公司生产的原子荧光产品正是采用连续流动进样方式，所以其原子荧光产品无需转化进样方式即可与液相色谱进行无缝对接，减少中间的转化环节，不但精简了结构，提高检测效率，还有效地减少记忆效应，提高仪器的稳定性。目前已经与安捷伦、岛津等品牌液相成功对接应用于食品检测工作中。对于已经熟悉这些品牌的液相色谱仪的操作流程的用户来说，减少了原子荧光形态分析仪液相部分的熟悉过程，方便众多不同用户快速的进入食品检测工作中。食品中重金属污染问题已经成为一个世界性的问题，保障食品安全要从食品的生产、加工和运输各个环节入手，仔细盘查。而无论是哪个环节就需要检测技术的支持。北京金索坤技术开发有限公司会一如既往的为原子荧光技术的发展探索乾坤，为食品安全保驾护航。

来自于SDi 2012年10月发布的第12版Global Assessment Report称，虽然原子光谱分析方法通常可以定量检测周期表中的任何元素，但是也有专门设计的仪器，用来测量某些特定应用领域的一个或多个感兴趣元素的分析仪器。这些专用的元素分析仪器中使用了多种技术，最常见的是燃烧氧化反应之后的各种检测技术，如荧光、红外光谱、热导率、电化学等方法。样品制备和处理方法则根据检测的目标元素进行优化。2012年全球各类元素分析仪器市场分布　　元素分析仪器中最大部分专注于钢铁、铝和其他合金等金属样品，主要测量以下元素：碳、硫、氢、氮和氧。第二大类元素分析仪为总有机碳(TOC)分析仪，该类仪器通常包括总氮选项。TOC分析仪主要用来检测饮用水和其他纯净水中的碳含量，作为衡量水质有机污染程度。汞对健康和环境的污染导致了汞分析仪的广泛应用。　　还有一些蛋白质分析仪用来检测氮的含量，以转化为蛋白质的含量。这些氮-蛋白质分析仪器容易被其他氮源所&ldquo 愚弄&rdquo &rdquo ，就像2008年在中国爆发的三聚氰胺事件。元素分析仪剩下的四分之一市场是各种不常见元素分析的仪器所组成，包括砷、卤素或一些主要有机元素组合的分析。　　编译：刘丰秋

近日，国家出台对高校科学研究所需重大仪器设备购置与更新、配套设施建设的鼓励政策，旨在进一步加快高校科技创新体系建设，大力提升创新能力。德国元素Elementar 在125年前（1897年），就一直致力于元素分析领域的发展，并于1904年，成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年，Fritz Pregl凭借Heraeus（德国元素的前身）分析技术，在微量元素分析基础研究中取得突破性进展，荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者，德国元素Elementar 历经125年的传承和创新，德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。作为世界上第一批将高温燃烧法引入TOC分析仪的厂家，德国元素Elementar在TOC分析仪方面已经有五十多年的经验积累。以下是关于TOC总有机碳分析仪的选型方案，针对客户的不同应用，提供定制化的精准解决方案，为科研工作提供强有力的支持。应用领域：环境水样、废污水、浸提液、饮用水、土壤、沉积物、固废、制药用水、工艺用水、超纯水等测试项目：TOC、TIC、TC、NPOC、POC、TNb德国元素ElementarTOC总有机碳分析仪enviro TOC 总有机碳分析仪enviro TOC总有机碳分析仪采用德国元素经典的高温燃烧法，可轻松应对难氧化的所有有机物，获得良好的准确度与精确度。集液体与固体模式为一体，轻松应对水样、固体样测试困扰60位大通量自动进样器，且集成自动清洗平台，避免交叉污染SALTTRAP基体分离技术，解决高盐负荷影响燃烧炉最高温度可达1200℃，10年质保多通道宽范围红外检测器，10年质保配置智能化软件，高效、便捷典型应用：环境水样、废污水、浸提液、土壤、沉积物等Acquray TOC 总有机碳分析仪Acquray TOC总有机碳分析仪是一款采用模块化概念的总有机碳分析仪，且可配置总磷、总氮及固体测试模块。采用经典的湿化学法，检出限低至2ppb配置双波长紫外灯，超强氧化性，且质保三年可配置总磷、总氮、固体测试模块，实现多应用扩展高灵敏度、宽范围红外检测器，10年质保典型应用：超纯水、制药用水、清洁验证、工艺用水、锅炉用水、冷凝水等Soli TOC cube 碳组分分析仪Soli TOC cube是一款专业的碳组分分析仪，通过动态程序升温法，实现TOC（有机碳）、TIC（无机碳）、ROC（元素碳）、TN（总氮）的测定。程序升温，可自定义升温步骤及加热速率，实现无需酸化测定TOC89位自动进样器，实现大通量、无人值守操作先进的坩埚进样技术，无需手动，实现自动除灰专有宽范围红外检测器，10年质保典型应用：土壤、固体废弃物、沉积物等以浓厚兴趣与责任为经，以奉献与专一为纬，120多年坚持做一件事 - 元素分析，德国元素Elementar正把他对科技的热诚汇入中国火热的经济发展大潮，为中国的未来，为中国的环境、材料、农业、食品医药等领域的研究发展，贡献自己的力量。

pspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "　　国家卫计委于2015年9月21日发布了最新版食品安全国家标准(GB 5009-2014)，包括：《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》和《GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》，该标准将于2016年3月21日正式实行。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "　　GB 5009.11-2014第一篇规定了食品中总砷的测定方法，其第一法、第二法和第三法适用于各类食品中总砷的测定，本标准第二篇食品中无机砷的测定取消了原子荧光法和银盐法，增加了液相色谱-原子荧光光谱法、液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 无机砷的测定并不是适用所有食品，而是适用于稻米、水产动物、婴幼儿谷类辅助食品、婴幼儿罐装辅助食品中无机砷(包括砷酸盐和亚砷酸盐)含量的测定。GB 5009.17-2014 第一篇规定了食品中总汞的测定方法，第二篇规定了食品中甲基汞含量测定的液相色谱-原子荧光光谱联用方法(LC-AFS)。/span/pp　　对于这两项标准的实施，将带给LC-AFS的市场带来哪些影响?仪器信息网编辑近日采访了吉天公司的首席科学家刘霁欣博士和副总经理黄荣。/pp　　吉天公司的首席科学家刘霁欣博士首先介绍了公司针对食品中砷、汞形态分析所做的准备工作。由于砷元素的形态多达数十种，谱峰容易重叠，为了解决这个问题，此次发布的标准中采用了梯度洗脱的方法；而且，为了分离得更好，标准中使用了1mmol的淋洗液，但是，由于淋洗液的盐度缓冲能力不足，分析高盐度样品时，重峰问题仍然存在。为了让用户操作简单、并且使用成本低，吉天公司的解决方案中采用了等度洗脱方式 那么为了解决重峰问题，吉天公司使用了高酸度的盐酸作为提取液、并且增加了氧化步骤，从而能够将有毒的砷形态和其他形态分开。/pp　　元素形态分析的最大难点在于样品前处理的标准化、规范化，吉天公司为此开发了专用设备，如将振动、离心等耦合到一起 并将提取过程等固化到仪器里，也就是说，样品经过一系列处理，过膜后就可以直接上机检测。/pp　　元素形态分析的重要性越来越明显，不过其分析方法有LC-AFS、LC-AAS、LC-ICP-OES和LC-ICP/MS等多种，那么LC-AFS的优势有哪些呢?对此，刘博士指出，AFS进样是以氢化物的形式导入的，具有形态歧视。也就是说，同样一个物质，AFS的谱图要简单得多，尤其是对砷、汞等元素的定性能力好于ICP-MS 多元素同时检测对于形态分析来讲并不是优势了。所以，即使是实验室已经配备了ICP-MS，还是会采购AFS。/pp　　价格和操作简便是决定某一仪器是否会得到普及的主要因素，价格因素很好理解，而且相比于ICP-MS，AFS的价格优势不必赘言 而操作简便，是因为此次两项国强标发布后，食品检测相关机构都可能购买LC-AFS，为了让用户真正用起来，操作简便是必须的条件。而在操作简便性方面，吉天公司的原子荧光形态分析仪SA30和固体直接进样系统DCD200等都是以此为设计出发点。/pp　　吉天公司副总经理黄荣则介绍道，吉天公司在促进原子荧光方法标准制定方面做了很多工作，并且时刻关注着标准的发展情况。吉天公司曾经参与了多项标准的制定，有已经发布的也有正在制定中的，如2010年就已经发布的、出入境检验检疫行业标准“海产品中汞形态的分析”，没发布的标准包括中药中砷、汞、锡等元素形态分析的系列标准。/pp　　黄总介绍，在上世纪90年代，原子荧光的市场发展遭遇了瓶颈，吉天人求助于专家(促进相关标准的制定)。后来，随着相关标准纷纷出台，原子荧光仪器的销路打开了 吉天人尝到了甜头，觉得有标准支撑原子荧光的路才会越走越宽。而且，标准不但对仪器销售有促进，对仪器开发的促进作用更大 原来的原子荧光仪器非常简单，但是随着应用范围越来越广(标准带来的好处)，使得原子荧光的技术也在不断向前发展。/pp　　对于LC-AFS的主要需求方，黄总也认为主要集中在食药监、出入境检验检疫系统， 以及具有食品检测业务的第三方和部分大型食品企业。不过不同的看法是，由于县级检测单位的主要工作是快速筛查，所以LC-AFS在食药监系统的推广不会到县一级单位。黄总也提到，之前吉天公司的LC-AFS年销量通常在100台左右，而对于2016年的市场，吉天公司的期待是翻一番。/pp style="text-align: right "撰稿：刘丰秋/ppbr//p

传统的元素分析仪，碳硫分析只能是独立的。我公司通过不断地潜心研究，生产出新一代多元素分析仪，钢铁分析仪。新一代多元素分析仪采用独特的工艺，先进的技术，通过应用计算机技术，把碳硫的分析和其他元素的分析完美的整合在一起，使分析速度和精度都得到了很大的提高。新一代多元素分析仪是国内最新型的一款综合性元素分析仪。 我们的产品能广泛应用于钢铁的分析，合金材料的化验，有色金属的分析，矿石分析。

南京麒麟有限公司是一个集研、产、销分析仪器、化验仪器、检测仪器为一体的高科技企业，技术力量雄厚，实力强劲。所产碳硫分析仪系列、元素分析仪系列、分光光度计系列、铁水碳硅检测仪技术先进、设计新颖合理、操作简单方便。元素分析仪系列、分光光度计系列、铁水碳硅检测仪、携台式看谱分析仪适用于钢铁、合金及有色金属、焦炭等材料中的碳、硫、硅、锰、磷、镍、铬、钼、铁、铜、硅、锰、镁、锌、铅、钛、钴、稀土等元素的化学分析。碳硫分析仪系列、元素分析仪系列、分光光度计系列、铁水碳硅检测仪、 长期以来，金石碳硫分析仪系列、元素分析仪系列、分光光度计系列、铁水碳硅检测仪、携台式看谱分析仪坚持&ldquo 科技兴业、质量至上&rdquo 的方针，严格按照《企业法》运作，按照ISO9001:2000质量认证体系的要求。生产的碳硫分析仪系列、元素分析仪系列、分光光度计系列、铁水碳硅检测仪、赢得广大客户的一致好评。

近日，国务院出台《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》，是加快构建新发展格局、推动高质量发展的重要举措，鼓励对仪器设备的淘汰落后与更新升级，旨在大力促进先进设备生产应用，推动先进产能比重持续提升，实现当前与长远的双赢。薪火传承，创新致远德国元素Elementar助力仪器设备更新迭代加快产品更新换代是推动高质量发展的重要举措，可以体验到更先进的仪器分析技术，提高分析的准确性和效率。德国元素Elementar凭借在元素分析领域超过120余年的经验传承，在原先老仪器的坚实基础上不断优化升级，推陈出新，打造全系列高效、稳定、精准和便捷的元素分析仪，已成为专业元素分析的代名词，蜚声国际，为化工、农业、能源、环境、鉴定、材料等领域的客户提供卓越及客户友好的元素分析解决方案。作为引领元素分析的技术主导者，德国元素Elementar 历经120余年的传承和创新，德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪，应用范围从最初的有机化学品，到后来的土壤、沉积物、石化油品，再到现在碳材料、石墨烯、煤炭、降解材料等，针对客户的不同应用，提供定制化的精准解决方案，为科研工作提供强有力的支持。应用领域：有机化学品、化工材料、生态环境、农业分析元素：碳(C), 氢(H), 氮(N), 硫(S), 氧(O), 氯(Cl)德国元素Elementar有机元素分析仪UNICUBE 有机元素分析仪 — 卓越普适型元素分析仪vario EL cube 有机元素分析仪 — 高性能元素分析仪vario MACRO cube 有机元素分析仪 — 大进样量元素分析仪rapid OXY cube 有机元素分析仪 — 专业氧元素分析仪trace SN cube 有机元素分析仪 — 痕量硫氮分析仪