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在线滴定分析仪

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  • 滴定分析“新技术”:光谱滴定概述及进展
    摘要:光谱滴定方法作为滴定领域的新技术,是替代颜色滴定(感官滴定、人工滴定)的新一代革新技术。在可见光范围内,采用全波长同步监控+色空间算法+曲线算法技术,建立了试剂量与单一计量参数的在线二维滴定曲线坐标,从而使颜色滴定方法提升为自动化仪器分析方法。与电位方法、温度方法相比,应用面广、不干扰被测定反应、测量无延迟、无接触性传感器、不受温度影响、反应灵敏、沿用颜色测量方法原理等诸多优点,未来将在滴定分析技术中占主导地位。表1.四种滴定技术比对表滴定技术发明人时间距今优缺点滴定分析方法(感官滴定方法)法国化学家,Joseph Louis Gay-Lussac19世纪上半叶约150年现况:建立了深厚的理论、标准体系。优点:简单,至今仍是滴定分析的主流方法。缺点:主观方法,误差大,无法量值溯源。前景:逐步被淘汰。电位滴定德国化学家,Rorber Behrend1893127年现况:历史久,研究充分。优点:测量精确,图形化操作,可量值溯源。缺点:属间接测量,操作条件多、需要根据测量对象适配器材、要求高、受温度影响大、干扰化学反应、信号延迟。前景:应用受限,市场有限。温度滴定P.迪图瓦和E.格罗贝特192298年现况:目前通常作为电位滴定仪的附件。优点:反应灵敏,不干扰反应过程,可量值溯源。缺点:属间接测量,应用于简单反应体系。前景:应用面狭小,市场很有限。光谱滴定中国20183年现况:新技术,理论不完善,仪器未商品化。优点:属直接测量技术,高准确度、高可靠性、不受温度影响、不干扰化学反应、终点明显,可量值溯源,操作简单,应用面广。缺点:不能分析混浊、固体和半固体及终点无色变的化学反应溶液,应用尚不普及。前景:逐步替代感官滴定方法,成为滴定分析的主导技术,市场广阔。滴定分析法作为化学分析经典方法,是各领域的通用分析方法,目前有几千种颜色分析方法应用在药品、食品、农产品、土壤、化工、石油、冶金、机械、试剂、环保、生物、医疗、… 等各种行业,只要有化学物质分析的工作,就离不开滴定分析技术。高精度的滴定终点判别和自动化判别技术,直接决定了光谱滴定技术的高准确度和可靠性。光谱滴定的用途:1、替代原有的光度滴定分析方法;2、替代广泛应用的感官滴定方法;3、建立系列新的光谱滴定检测方法和标准;4、偶氮、稀土、苯基荧光酮等显色剂的研究;5、分子开关或分子机器的光化学性能研究;6、光辐射化学研究;7、应用于化学分子形态;8、生物酶活性研究;光谱滴定方法为近几年新研发的技术,尚未推广,科普宣传、仪器制造、方法原理、应用案例等方面属于初创状态,仅有原理样机和《化学光谱滴定技术》著作面世。研究人员和投资者不会立即看到技术体系的应用和效益,但目前的工作是实现后期专利技术独占的前期工作,是实现大规模替代感官滴定的理论、方法、标准、仪器提供关键的前瞻性基础。其经济价值方面,与电位滴定仪的中国十亿市值市场、世界70亿市值(瑞士万通,2015)相比,该技术属滴定行业内国内外首创,目前没有任何型号的商品机问世,故无法对其市场前景做出明确评价。参考滴定分析仪器的市场,光谱滴定技术的应用领域远远大于电位分析技术。一旦仪器商品化,研发机构将在该投入上取得知识产权保护和大于电位滴定仪的长期的效益。目前亟待解决与存在的问题建议:采取联合申请课题,取得科技部、基金、协会、企业的政策和资金支持,共同进行理论体系、测量原理、商品机型仪器生产、应用技术研究与方法推广、国际专利申报等方面的研究,尽快保持我国现有的国际领先地位。本资料简单介绍光谱滴定原理、算法、技术应用和案例分析,供制造商、技术研究者、合作者参考。滴定分析法发展历程滴定分析法(titrametric analysis)的研究历史可追溯到18世纪晚期。19世纪上半叶,法国化学家Joseph Louis Gay-Lussac命名了滴定分析方法,因此被认为是滴定分析法的发明者。如今,滴定法成为最重要的化学分析技术之一,应用普遍而频繁。其方法采用人工操作、眼睛观看颜色、大脑对颜色变化做出判断、语言形容滴定过程的额颜色变化,属于主观判断的感官分析方法,简单、应用广、速度快、成本低,也存在受色评价环境影响大、语言描述模糊、眼睛感受的个体差异大、手工控制滴定准确度差等缺点,这种建立在主观观察基础上的方法已经不适应现代检测技术的需求。只是由于历史过于悠久,其建立海量检测方法、技术标准以及应用领域的习惯,致使其还在广泛应用。化学反应过程的颜色变化,是化学结构变化的可见光表现,颜色变化代表反应过程的进程,是结构对光谱吸收的性质,所以测量的颜色变化可以准确表征反应中物质结构的变化,这也是与感官滴定方法一脉相承。现代研究证明,颜色的最精确的测量方式是分光式测量方法,颜色可以用CIE 1976(L*a*b*)彩色均匀空间的三维坐标位置标识,每个颜色都有其唯一指标位置,颜色的变化可以在CIE 1976(L*a*b*)彩色均匀空间的三维坐标中描述出变化轨迹,从而将主观的颜色变化描述转变为客观测量数据,进而实现化学分析过程的光谱滴定测量技术。光谱滴定方法的基础是色测量的分光式测量方法,所以,从原理上它就具有高准确度、高可靠性、可量值溯源的优点。计入相关变量因子算法的滴定曲线的凸变峰型非常明显清晰。具有准确、可靠、明显、自动等诸多优点。缺点与光分析方法相似,计算方法复杂、数据量庞大,严重依赖于数据处理系统,这在计算技术高速发展的今天已经不是问题了。而其替代逐步替代感官滴定方法的发展趋势,将成为滴定分析的主导技术,技术应用和仪器市场及其广阔。一、滴定原理与分类目前的滴定分析(titrametric analysis),按测量原理主要分为可见光颜色滴定、电位滴定、温度滴定等三种滴定方法,光谱滴定属于可见光颜色滴定的仪器分析方法,可以替代可见光颜色滴定的大部分方法。1、可见光颜色滴定法颜色测量包括光源颜色的测量与物体色的测量两大类,滴定分析领域关注反应液的颜色变化,属于非荧光物体测量。化学滴定分析反应中的可见光颜色测量属于非荧光物体测色,为感官颜色滴定法和传统仪器颜色滴定法两大类。其中,仪器颜色滴定法包括光密度法、紫外光度滴定、可见光光-电积分法和分光光度滴定(光电滴定)。仪器颜色滴定法测量反应液体颜色是测定液体在测量时的光谱光度特性反应液体光谱反射比P(λ)或者反应液体的光谱透射比τ(λ)等,计算出色刺激函数φ(λ)之后,根据色度学的三个基本方程求出被测颜色的CIE三刺激值X、Y、Z(标准照明体Y= 100)。 1.1 感官颜色滴定法其实质是一种目视光度测定法,原理是利用加色混合定律,将各个分量的未知色加在一起,以描述所得的未知色。是依靠反应过程中的颜色的变化,用人眼作为感受器、大脑判断颜色变化程度,在被测量溶液中加入指示剂或者依靠反应过程中的颜色感官颜色滴定法直观、简便、快速等优点,是滴定实验中最常用的方法之一,是一种完全主观评价方法,同时也是最简单的一种方法。眼睛是一种光学系统,能够在视网膜上产生图像。它由包括角膜、水状体、虹膜状体以及玻璃体等实体组成,使眼睛能够针对以105系数变化的照明水平简单而快速地做出反应。眼睛能够感知的最小照度为10-12Lx(相当于夜空中黯淡的星光)。为了能够感知到光,人眼中包含了锥状细胞和杆状细胞两种感光器:锥状细胞感受到各种颜色(“明视觉”),对波长555 nm的黄绿光谱区域,其灵敏度最高;杆状细胞使我们看到的是黑白的画面(“夜间视觉”),在波长507 nm的绿光谱区域,其灵敏度最高。人眼对光谱灵敏度曲线见图1。图1.人眼对光谱灵敏度曲线其弊端在于观察变色阈值是借助人眼,经验和心理、生理因素的个体差异引起较大的判断误差,无法溯源,受环境条件影响大,可变因素太多,且无法进行定量描述,从而影响到评估的准确性和可靠性。虽然感官颜色滴定法是应用面最广的分析方法,但其主观测量结果的缺陷致使其处于被逐步淘汰的趋势。1.2、可见光-光密度检测分析法 光密度测量是测量反射光量和入射光量的大小,光密度计提供的光之间的差别是光的吸收量,也即被测液体表面层的吸收光量大小,吸收特性的度量,只表示黑或灰的程度。该方法只要应用在印刷行业,“彩色密度”是指测量时,通过红、绿、蓝三种滤色片分别来测量黄、品、青油墨的密度。它直观地反映了C、M、Y、K四色印刷的密度、网点百分比、油墨叠印率等,被广泛用于印刷行业的颜色和墨层厚度控制当中。 1.3、可见光光-电积分法 光电积分法是20世纪60年代仪器测色中采用的常见方法。是测量整个测量波长区间内,通过积分测量测得样品的三刺激值X、Y、Z,再由此计算出样品的色品坐标等参数。通常用滤光片把探测器的相对光谱灵敏度S(λ)修正成CIE的光谱三刺激值x(λ)、y(λ)、z(λ)。用这样的三个光探测器接收光刺激时,就能用一次积分测量出样品的三刺激值X、Y、Z。滤光片必须需满足卢瑟条件,以精确匹配光探测器。卢瑟条件如下:此类型仪器的测色准确度是与仪器符合卢瑟条件的程度有直接关系的,要做到完全符合上述条件是很困难的。在实际的滤色修正中,由于色玻璃的品种有限,仪器不可能完全符合卢瑟条件,只能近似符合应用部分滤光片法可使x(λ)和z(λ)曲线的匹配积分误差小于2%,y(λ)曲线的匹配积分误差小于0.5%。光电积分式仪器不能精确测量出被透射液体的三刺激值和色品坐标,但能准确测出被透射液体的色差,因而又被称为色差仪。所以,色差仪原理也可以进行颜色滴定分析,受其依据的原理限制,误差大、应用范围有限。 1.4、可见光-分光光度法 分光光度滴定(spectrophotometric titration),又称光电滴定(photoelectric titration)。通过测量滴定过程中吸光度又称分光光度滴定法。它是通过样品液体的透射光能量与同样条件下标准样品透射的光能量进行比较,得到样品液体在每个波长下的光谱吸收率,然后利用CIE提供的标准观察者和标准光源公式计算,从而得到三刺激值X、Y、Z,再由X、Y、Z按CIEYxy,CIELab等公式计算色品坐标x.y,CIELAB色度参数等。该方法以待测组分、滴定剂、反应产物在滴定过程中吸光度的变化确定滴定终点的分析方法。它能在底色较深的溶液和无色溶液中滴定,检测微弱吸光度变化、可准确确定滴定终点。该方法通过测量探测样品的光谱成分确定其颜色参数,不仅可以给出X、Y、Z的绝对值和色差值△E,还可以给出物体的分光透射率值和分光透射率曲线。采用此类仪器可实现高准确度的色测量,可对光电积分测色进行定标,建立色度标准等,故分光式仪器是颜色测量中的权威仪器。1.4.1光度滴定法光度滴定(photometric titration) 是在滴定过程中,用光度计记录特定波长的吸光度的变化(非颜色变化)。要求滴定过程中,溶液吸光度Abs的变化遵循朗伯-比尔定律。滴定时,每加入一定量的滴定剂,都同步在相同波长下记录其吸光度。然后以吸光度A为纵坐标,标准溶液的体积V为横坐标,绘出光度滴定曲线,从两条切线的交点可求得滴定终点。光度滴定方法要求被滴定溶液的吸光度的变化必须遵循朗伯-比尔定律。光度滴定法对于某些纯净液体和波长吸收特征性强的反应,非常方便,适用于滴定有色溶液、略微混浊的溶液、微量物质,有较高的灵敏度和准确度。由于采用单波长检测,不能适合反应前后由于结构改变导致的特征吸收波长偏移,而且当化学反应出现多次多个吸收波长时,无法获得多滴定终点的光度信号,可靠性和适用性差。1.4.2紫外光度滴定(ultraviolet photometric titration)利用溶液紫外光吸收的变化观察终点的一种光度滴定。例如,被测物是无色的,伴随滴定的进行,其紫外光吸收在改变。1.4.3浊度滴定(turbidimetric titration )又称比浊滴定法。利用沉淀的生成或消失,溶液浊度发生变化进行的滴定。用通常的光度滴定装置可进行滴定,由于沉淀粒子吸收光、沉淀的反应滴定。1.4.4可见光光谱滴定技术新一代可见光光谱滴定法技术(Visible Spectral Titration Technology, VSTT)是在可见光-分光光度法的基础上发展的。它是测量反应液体的多个设定波长的光谱透射比τ(λ),计算出光谱滴定曲线。在曲线上的凸变峰对应的体积值均为颜色突变点。该颜色突变点视为物质结构改变点,对应的加入试剂体积数为滴定终点的体积数。该方法的基础是色测量的分光式测量方法,所以,从原理上它就具有高准确度、高可靠性的优点。而采用现代数据处理技术剔除高速测量产生的噪音干扰,分离出的信号计入相关变量因子的算法,使滴定曲线的凸变峰型号非常明显清晰。具有准确、可靠、明显、自动等诸多优点。缺点与光分析方法相似,不能分析混浊、固体和半固体、终点无色变的化学反应溶液及其过程,而且计算方法复杂、数据量庞大,严重依赖于数据处理系统,这个缺点仅相对于其他方法相比,对于现代计算技术的发展根本不是问题。光谱滴定方法是2015年搭建成原理验证机、2018年提出光谱滴定的概念。依据该方法原理研发的设备和方法应用业内尚未普及,出版的文献著作仅有《化学光谱滴定技术》(王飞,著)。依据其原理和应用,光谱滴定方法可以替代感官颜色滴定法、可见光光-电积分法、单波长可见光分光光度法,与电位滴定方法、温度滴定方法一起成为滴定分析领域的3种仪器分析方法,相互补充。2、电化学分析法电化学分析法(electrochemical analysis)是以,测量原电池的电动势为基础,根据电动势与溶液中某种离子的活度(或浓度)之间的定量关系(Nernst 方程式)来测定待测物质活度或浓度的一种电化学分析法。是滴定领域中出现最早、应用最广的仪器测量技术。它是以待测试液作为化学电池的电解质溶液,比较其中一只电极电位随试液中待测离子的活度或浓度的变化而变化,与另外另一支是在一定温度下电极电位基本稳定不变之间的电动势来确定待测物质的念量。 1893 年德国学者 Rorbert Behrend 首次使用在滴定实验中应用电位分析方法做为判定终点方法。20 世纪中期自动电位滴定法在化学分析中开始流行,万通公司于 1949 年推出第一台用于酸度滴定的自动电位滴定仪 Titriskop。1957 年首创第一支活塞滴定管取代玻璃滴定管,1961 年诞生能够自动记录滴定曲线的自动电位滴定仪 Potentiograph。1971 年出现联用计算机的高性能电位滴定装置,1978 年,微处理技术与动态滴定技术结合,缩短分析时间的同时增强滴定精度。本世纪自动电位滴定仪的生产商较为著名的还有美国布鲁克海文公司、瑞士梅特勒-托利公司、英国马尔文公司、上海仪电科学仪器、上海雷磁科技公司、江苏新高科等。电位滴定法能有效减少人眼判断产生的主观误差,不需样品指示剂,无关溶液颜色和混浊度。是当前世界上最常用的自动化滴定方法。但其缺点在于电极使用不便、无法高温测定和滴定终点与颜色标准不一致。同时无法测定无离子参与、低浓度溶液、滴定产物稳定性小的单组分、滴定产物稳定性接近的多组分溶液浓度,严重影响的其使用范围。电分析法包括:电解法(electrolytic analysis method):电重量法(electtogravimetry):库伦法法(coulometric)库仑滴定分析法(coulometric tiyration):测定电解过程中所消耗的电量,按法拉第定律求出待测物质含量的分析方法称作库仑分析法。库仑分析法还可分为控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定法。电导法(conductometry) :电导分析法(conductometric analysis) :电导滴定法(conductometric titration):电位法(potentiometry) :直接电位法(dirext potentiometry):通过测量电池电动势来确定指示电极的电位,然后根据Nernst方程由所测得的电极电位值计算出被测物质的含量。电位滴定法(potentiometric titration):在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法。和直接电位法相比,电位滴定法不需要准确的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电位法。与感官颜色滴定法相比,对于待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,在等当点附近发生电位的突跃。被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。因此测量工作电池电动势的变化,可确定滴定终点。电位滴定法无主观误差,是当前世界上最常用的自动化滴定方法。缺点在于必须针对不同化学反应类型选用特定电极、电极表面胶体与溶液交换接触交换电荷的接触式测量致使对含量低的样品测定产生较大影响、受温度影响大且不能高温测量、信号延迟、滴定终点与颜色滴定终点难以一致。伏安分析法(voltammetry):利用电解法过程中测得的电流-电压关系曲线(伏安曲线)进行分析的方法称作伏安分析法。极谱分析法(polarography):是用滴汞电极的伏安分析法称作极谱分析法。溶出法(stripping method):电流滴定法(amperometric titration):3、温度滴定法温度滴定法是非接触式传感探测技术。是一种量热分析技术,即用一种反应物滴定另一种反应物,随着加入滴定剂的数量的变化,测量反应体系温度的变化。滴定一般在尽可能接近绝热的条件下进行,被滴定物可以是液体或悬浮的固体;滴定剂可以是液体或气体。温度变化是由滴定剂与被滴定物间的化学作用或物理作用(例如一种有机分子吸附于固体表面)引起的。1922年P.迪图瓦和E.格罗贝特建立热滴定法,用于容量分析。1924年P.M.迪安和O.O.瓦茨最早使用测温滴定这一术语;以后又有人采用热滴定、焓滴定、测温焓滴定、量热滴定和测温滴定等术语,至今仍未统一。70年代以来,由于与滴定量热计相关的一些技术(如恒温浴、恒速滴定装置、反应容器、温度传感电路以及数据分析手段等)获得迅速发展,连续滴定法结果的精度已可与常用溶液量热计比美,而且能够滴定少于毫克级的试样。因此热滴定不仅可用于分析目的,而且已成为一种精密量热技术。滴定量热法特别适用于下述目的:在有连串反应或并行反应存在的情况下,测定焓变ΔH;用于包含微弱相互作用物种的反应,求吉布斯函数改变ΔG;鉴别络合反应中存在的物种等。还用于测定混合热、物质在两相中的分配系数和吸附容量等,并可用于生物化学、微生物学和环境化学等方面。实验数据以热谱图形式表示,它提供了有关反应中物质的量(滴定终点)和反应物质的特性(焓变)的数据。对图进行分析,可以得知反应容器中发生的反应的类型和数目,以及溶液中存在的各物种的浓度等信息。这部分内容称为热滴定,同时还可以确定反应的化学计量关系,计算反应的热力学量,如平衡常数K(ΔG°)、标准状态下的焓变ΔH°和熵变ΔS°,这部分内容称为滴定量热法。测温滴定法以热效应为基础,与溶液的许多性质(如粘度、光学透明度、介电常数、溶剂强度、以及离子强度等)无关,因此可以用于气相、液相、非水溶液、有色溶液、胶体溶液和粘稠浆状等体系。温度滴定法的特殊优点是不干扰滴定反应,如离子强度或溶剂等,则在很大程度上与它们无关。同时可以操作有色溶液,胶体溶液或浆液。同电化学方法中的电极比较,作为测量器件的温度传感器是惰性的,并且它不伪示试样成分参与反应的结果。但无法应用于同时放热和吸热复杂化学反应过程,应用受限。温度滴定方法利用滴定反应的热效应测定滴定度容量,弥补了电位滴定的缺陷。最早的温度滴定方法应用报道在 1913 年,作者是 Bell 和 Cowell。1969 年,L.S.Bark 等在著作中介绍了温度滴定方法。1973 年E.VanDalen 应用拜耳法进行氢氧根和氧化铝的滴定。自 20 世纪 70年代以来,自动电位滴定方法占据了主导地位,而温度滴定在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术一直未得到充分利用。90 年代,温度滴定较大的发展,在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术得到充分利用。温度滴定技术的优势是非接触式传感探测,不接触被测量液体、不需要更换电极,测量与离子强度或溶剂无关,能用于胶体溶液或浆液的浓度滴定。但温度滴定仪无法应用于放热和吸热两种复杂反应过程均存在的化学反应,大大限制其应用领域。经典颜色滴定、温度滴定、电位滴定分析技术,已远远不能满足前沿科学研究对化学分析准确度、便捷性和可靠性要求。因此,发展采用可见光连续光谱测量的技术技术手段,弥补已有电位分析、温度分析的不足,通过对呈色化学反应进行连续光谱分析,实现被测定物质化学反应过程中形态变化的用光信号进行滴定的方法由可能成为化学研究、各行业检验检测需求提供解决问题的新技术手段。二、滴定技术的发展化学研究者和仪器制造厂商也积极进行研究,试图客观的进行化学分析测定。上世纪 30 年代,Muller 等率先在滴定分析中使用光度计设备,最早的实用化光度滴定设备是瑞士万通公司于 60 年代研制的数字滴定管和数字化滴定仪,70 年代已有将滴定仪和计算机控制相结合的研究出现。随着机械加工和光学探测器的发展,光度滴定装置引入了 LED 光源、光电二极管、光电倍增管、光谱仪等光电探测设备。ManoelJ.A.Lima 等使用自制的 LED 光度计搭建多流分析全自动光学滴定设备,用于测定果汁、醋、葡萄酒酸度。中国储备粮管理总公司成都粮食储藏科学研究所研发了测定粮食油脂酸价的仪器。2008 年,姜能座使用便携式光纤光谱仪用最大吸光度为滴定终点,得到了多个波长的光度滴定,实现了最大波长的寻找,但无法应对多波长变色(出现 2 个以上的波长)。由于采用单波长吸收峰分析滴定过程的技术缺陷无法满足化学反应的全光谱变化“蓝移”和“红移”需求,极大限制了光度滴定仪器的应用。此外,近年来,将图像技术应用于滴定技术的研究也进行了研究。使用 CCD 或 CMOS 设备获取溶液的图像信息,通过图像特定区域的彩色信息 RGB 值和滴定剂消耗体积的映射关系判断滴定终点。Alexander Y.Nazarenko 使用 USB 摄像头滴定测量废水的硬度。王晓丽开发摄像头滴定仪。朱自兰基于视觉特性的图像处理技术将24bit 彩色转换成 8bit 的伪彩色进行量化。图像滴定方法具有工作稳定、实验易于跟踪,但是对混浊溶液的滴定终点判断较差,无法数字化溯源、不同图像处理技术差异显著,严重影响系统一致性和测量精确度要求。滴定技术发展简史见图2,滴定分析仪器的发展见图3。.图2.滴定技术发展简史图3.滴定分析仪器的发展光谱滴定仪在滴定领域的优点:没有与溶液接触的电极而不干扰测定,颜色变化只与被测物结构变化有关,颜色变化曲线与物质结构变化致光谱变化相对应,CIELAB滴定曲线清晰、终点突变显著技术,路线新颖,测量结果稳定,测量精度高,量值可溯源,沿用颜色突变原理而与传统方法/标准吻和,可以广泛应用在化学分析的诸多领域,将取代手工滴定为自动滴定。在可见光光谱滴定的基础上,可以开发出紫外光谱滴定技术、红外光谱滴定技术、可见光光谱物质形态结构分析技术等等。其缺点是由于目前技术刚成型,尚缺乏深度的研究,局限于测量可见光谱范围内有颜色变化的化学反应。该技术在以下方面尚待深入研究:广泛应用的技术应用、光谱曲线与化学结构关系、光谱滴定的国际/国家/行业/团体/企业的标准/方法/文献、新数学模型、专用仪器开发。化学光谱滴定技术通过化学反应形态光谱分析关键技术的研发与应用,为研究化学反应物质结构形态变化、揭示形态与光谱信号产生的机理提供一种新的可见光全光谱分析技术。未来的市场需求量极大,有极大的实用价值与新领域的开发前景。三、新技术——光谱滴定技术化学反应光谱滴定检测技术(Chemical Reaction Spectrometric Titration Detection Technology,STCRM)是在化学反应中,基于化学基团形态结构的变化对光谱中某波长的吸收,引起初始光谱变化,从光谱变化信号的过程分析滴定过程和物质结构变化。本文所指的光谱滴定技术是可见光光谱滴定技术(Visible Spectral Titration Technology, VSTT),从光谱变化特征推断化学反应进程。在380 nm~780 nm范围内,采用CIELAB色空间技术对光谱变化即时测量、处理,与化学反应进程同步。这是利用化学反应过程发生的光谱变化表征物质结构的一种新技术。光谱滴定技术是2018年中国人在世界上首次公开的原创新技术。光谱滴定技术是在可见光可见光-分光光度法的基础上:1、引入CIALAB彩色均匀空间算法,将溶液的颜色变化采用色空间的色度值进行标识;2、与体积等因子关联,研发了突变峰曲线算法,使滴定终点清晰明了; 3、特殊的光学通道,配合混合技术,将扰流降低的同时达到反应充分的目的;光谱滴定技术在滴定领域的优点:没有与溶液接触的电极而不干扰测定,颜色变化只与被测物结构变化有关,颜色变化曲线与物质结构变化致光谱变化相对应,CIELAB滴定曲线清晰、终点突变显著技术,路线新颖,测量结果稳定,测量精度高,量值可溯源,沿用颜色突变原理而与传统方法/标准吻和,可以广泛应用在化学分析的诸多领域,将取代手工滴定为自动滴定。从历史的发展看,光谱滴定技术可以完全替代感官滴定和光度滴定,从而与电位滴定技术和温度滴定技术共享未来滴定领域。从目前的研究进展看。目前,光谱滴定分析技术在世界上处于初始理论、原理机探讨研究阶段,未查到系统研究化学光谱检测技术的文献和实际应用的光谱滴定分析仪器,没有从可见光光谱的角度提出新的研发路线。2012 年起,中国工程师在这方面率先开展了探索研究,以酚酞为指示剂、氢氧化钠溶液滴定邻苯二甲酸氢钾配置氢氧化钠标准溶液为例,验证了光谱滴定技术的可行性。2015年搭建了原理验证机,确定了光谱滴定技术的技术路线。2016年申请了《化学分析用氢氧化钠标准溶液配制的CIE 1976 L*a*b*色空间法》(201610090734.2)等十余个相关专利。2019年出版了《化学光谱滴定技术》(中国标准出版社)著作。3.1 光谱滴定原理CIELAB(为国际照明委员会,International Commission on illumination,法语:Commission Internationale de l´Eclairage,简称为CIE)在1976年年会上批准的一个非照明的彩色均匀空间计算体系L*a*b*彩色均匀空间(其中L*是CIELAB色度值的明度,a*是CIELAB色度值的红-绿色品指数,b*是CIELAB色度值的黄-蓝色品指数)。L*a*b*彩色均匀空间的色度值参数在化学滴定分析中的映射模型,是CIE非照明标准方法在化学滴定领域的应用。3.1.1 可见光光谱中每一种色光不能再分解出其他色光,称它为单色光。由单色光混合而成的光叫复色光。在光照到物体上时,一部分光被物体反射,一部分光被物体吸收。透过的光决定透明物体的颜色,反射的光决定不透明物体的颜色。不同物体,对不同颜色的反射、吸收和透过的情况不同,因此呈现不同的色彩。比如一个红色的光照在一个绿色的物体上,那个物体显示的是黑色。因为绿色的物体只能反射绿色的光,而不能反射红色的光,所以把红色光吸收了,就只能看到黑色了。2)光的吸收定律的适用范围布给-朗伯定律广泛成立,而朗伯-比尔定律则在许多情形下不成立。朗伯比尔定律必须满足下列全部条件:入射光为平行单色光且垂直照射、吸光物质为均匀非散射体系、吸光质点之间无相互作用、辐射与物质之间的作用仅限于光吸收(无荧光和光化学现象发生)、吸光度在0.2~0.8之间、适用于浓度小于0.01 mol/L的稀溶液。实际上的化学反应条件,不可能全部满足以上条件,这种情况叫偏离光吸收定律。偏离光吸收定律是指吸光度对溶液浓度作图所得的直线的截距不为零或吸光度与浓度关系是非线性的现象造成偏离光吸收定律的原因有:1、单色光不单纯:入射光为一很窄波段的谱带,其光谱带宽度大于吸收光谱带时,则投射在试样上的光就有非吸收影响;2、溶液性质引起的偏离:浓度高时,吸光粒子间的平均距离减小,受粒子间电荷分布相互作用的影响,他们的摩尔吸收系数发生改变;3、溶质和溶剂的性质:由于溶质和溶剂的作用,生色团和助色团也发生相应的变化,使吸收光谱的波长向长波长方向移动或向短波长方向移动,即所谓的红移和蓝移;4、介质不均匀性:被测试液不均匀,是胶体溶液、乳浊液或悬浮液,则入射光通过溶液后,除了一部分被试液吸收,还会有反射、散射使光损失,导致透光率减小,使透射比减小,使实际测量吸光度增大,使标准曲线偏离直线向吸光度轴弯曲;5、溶质的变化:化学反应的解离、缔合、生成络合物或溶剂化等,致使吸光度与浓度的比例关系便发生变化;6、化学反应的呈色影响:溶液中有色质基团的聚合与缔合,形成新的化合物或互变异构等化学变化以及某些有色物质在光照下的化学分解、自自身的氧化还原、干扰离子和显色剂的作用等。所以,单波长的光度滴定方法使用范围是十分有限的。3)光谱滴定原理在化学光谱滴定中,溶液中试剂因子的变化引起被测物结构的改变,这种改变伴随着其吸收光谱某些波长的变化(颜色变化),该变化点为滴定终点。测量吸收光谱的改变,可以推算其结构的变化条件。具体技术路线是:用突变峰同步对应的体积量为反应物质加入量,采用连续同步测量技术,测量可见光光谱的吸光度、试剂加入体积、CIE 1976(L*a*b*)均匀彩色空间的参数值。该技术用于分析物质结构,用于滴定领域的光谱滴定技术,为化学分析引入了新的测量分析技术。研究者提出了以下6个光谱滴定的定理:⒈ 光谱-结构变化定理:化学反应中可见吸收光谱的改变,一定是参与反应中呈色物质中的至少一种物质结构或者浓度发生了变化。⒉ 光谱-结构不变化定理:化学反应中,物质的结构和浓度的变化不一定引起可见吸收光谱的改变。⒊ 突变峰-结构定理:化学光谱滴定的坐标曲线参数的突变峰只与结构有关,与呈色物质的浓度无关。⒋ 色空间曲线-结构定理:呈色物质结构或浓度的改变与CIELAB彩色均匀空间直角坐标系的参数曲线变化对应。⒌ 曲率测定定理:CIELAB彩色均匀空间直角坐标系的参数曲线的曲率发生变化,一定对应着被测量溶液中的2种以上物质发生了浓度或者结构上的变化。⒍ 光谱-化学光谱分析的颜色定理:CIELAB彩色均匀空间测量的参数是溶液中全部呈色物质混合的可见吸收光谱呈现的颜色参数。3.2 光谱滴定计算依据与公式3.2.1 CIE 1976(L*a*b*)均匀彩色空间的参数值计算CIE 1976(L*a*b*)色度值,由光谱滴定仪的数据处理软件读取的吸光度值后,按公式计算出样品在CIE 1964标准色度系统的三刺激值X、Y、Z,再按照公式计算CIE 1976(L*a*b*)色空间的心理明度L*、心理彩度坐标a*和心理彩度坐标b*。3.2.2 光谱滴定参数计算程序化学反应光谱CIELAB色空间的参数值与物质量关系计算方法,吸光度与CIELAB彩色空间参数值算法示意图见图4。计算步骤包括:对化学反应溶液在可见光波长范围内测量加入的不同反应物体积V值对应的一组波长的吸光度值,计算出CIELAB色空间的参数值,建立平面直角坐标系,该平面直角坐标系中的曲线即为化学反应参数与反应物体积V代表的物质特征量的坐标曲线;3.3光谱滴定仪的基本结构3.3.1 基本结构图 光谱滴定仪的光路结构示意图见图5、光谱滴定仪系统工作原理见图6、光谱滴定仪结构示意图见图7、光谱滴定仪设计示意图见图8、光谱采集中的背景噪声去除路线图见图9。图5.化学光谱滴定仪光路结构示意图图6.光谱滴定仪系统工作原理光谱滴定仪(可见光光谱化学滴定分析仪,Visible Spectrochemical Titration Analytical Instrument,简称VSTAI)由以下系统/装置组成:光路系统、试剂流量控制装置、搅拌装置、反应容器、控制系统。光谱仪性参数见表1。表1.光谱滴定仪性能参数表3.3.2 独有技术与所有权光谱滴定技术部分知识产权见表2。表2.专利申请与PCT统计表(部分)技术与仪器主要创新点1、首次研发化学光谱滴定技术,并将其首次应用于呈色化学滴定过程,实现了被测定物质量的光谱滴定自动化测定。2、首次研制光谱滴定仪,为精确化学反应溶液中分子、离子、官能团的反应过程提供了仪器测量基础。3、首次应用光谱滴定仪结合色空间光谱同步测量技术,发明了化学滴定终点的色空间光谱突变曲线计算方法,实现了可见光光谱滴定技术的自动化。实现了多参数精确测量化学反应过程中物质变化的过程,为化学分析的精确研究提供了一种新仪器、新技术、新方法。图10.光谱滴定仪(原理验证机Ⅱ型)3.4 不同滴定方法的优缺点图11.光谱滴定方法与其它方法的优缺点比较3.5 光谱滴定应用案例3.5.1理论、技术及预实验对研究方案的可行性保障光谱滴定分析仪的研制分为四个部分:一是温控防扰动搅拌测量分离式靴型反应器的设计加工。该反应器的合理设计是确保待测溶液光谱信号的稳定获取以及光程值高精度测量的关键保障,其加工、装校和缺陷影响的补偿,是仪器研发的技术核心,重中之重;第二是仪器光学元件和机械件的集成;第三是利用多维光谱彩色空间映射模型渐进式滴定终点可控方法,构建化学反应滴定模型;第四是将研制的光机电模块化组件配合化学滴定,要求协同高效工作。第一、二部分的工作涉及硬件较多,关系到是否能研制出达到设计要求的测量装置;第三部分是算法模型,决定拟研制的仪器能否真正实现反馈式自动滴定,达到准确实时的测量要求;第四部分涉及拟研制的仪器能否真正用于化学分析的高精度光谱滴定,具有实际应用及推广价值。只有将以上问题全部解决,才能研制出参数符合要求且具有广阔实际应用前景的仪器。1)、分离式反应器关键元器件加工及缺陷补偿的可行性。在前期研究中,设计加工了反应器样品模型,用独特的粘合方法将平行光学透镜粘合固定,制作了光程10 mm的反应器样品。将其应用于实际的化学反应《SN/T 4675.25-2016 出口葡萄酒颜色的测定 CIE 1976(L*a*b*)色空间法》测试中,结果表明其加工误差造成的测量值误差L*值<0.1、a*值<0.01和b*值<0.01,符合标准要求。在后继仪器研制中,有信心沿用已有的质量控制体系,对分离式靴型反应器的加工方式采用工业标准化的浇筑模具成型和激光焊接/化学粘结,成品会优于标准化要求。同时,将研发光程测量仪器及相关操作程序,可以更好的完成靴型反应器的质量控制。2)、光谱滴定分析仪光机电模块集成的可行性。前期的实验研究中已尝试将试剂控制装置、分离式反应器、光路与光源及测量元件、主控电路板及搅拌控制装置固定在仪器底座上,方法验证采用氢氧化钠滴定邻苯二甲酸氢钾、酚酞为指示剂测量氢氧化钠溶液的浓度(《GB/T 601-2016 化学试剂标准滴定溶液的制备》中“4.1 氢氧化钠标准滴定溶液”),四平行标定结果相对极差不大于相对重复性临界极差[CR0.95(4)r=0.15%],两人共八平行标定结果相对极差不大于相对重复性临界极差[CR0.95(8)r=0.18%],与标准方法进行比对(t检验)符合性。案例1:待标定的氢氧化钠溶液的滴定表3. 光谱滴定法滴定氢氧化钠标准滴定溶液的体积数序号滴定时消耗的体积数ml20℃标准温度消耗的体积数ml空白0.04320.043241————————235.601435.6334336.417336.4105435.327235.3590535.867335.8896636.267736.3003735.990236.0226835.792535.8247935.840735.87301036.098336.13081135.998636.03101236.417336.4105人工标定0.1 mol/L的氢氧化钠溶液时的温度为23℃,换算为20℃标准温度系数为-0.6 L。标定数据见表1。表1. 0.1 mol/L的标定数据序号滴定时消耗的体积数ml20℃标准温度消耗的体积数ml邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量氢氧化钠溶液浓度mol/L00.050.05003————————135.4035.421240.75020.10386235.9035.921540.75810.10349335.8035.821480.75670.10358435.8035.821480.75640.10354535.4035.421240.75020.10386635.8035.821480.75440.10327735.5035.521300.75030.10358835.9035.921540.75750.10340平均值0.1036单人四平行标定结果:相对重复性临界极差[CR0.95(4)r0.140.201、光谱滴定方法与标准物质、人工滴定结果分析实际测量数据与结果见表3-1、浓度差值见图1。表3-1.理论计算与光谱滴定方法标定0.1 mol/L氢氧化钠溶液序号邻苯二甲酸氢钾(g)理论光谱滴定理论与光谱滴定测定值的浓度差值(mol/L)消耗的体积(mL)浓度(mol/L)消耗的体积(mL)浓度(mol/L)10.7527————0.1036————————————20.752235.657135.63340.10349-0.0000830.755036.275636.41050.10166-0.0019140.741935.982635.35900.10287-0.0007050.755435.2490 35.88960.10319-0.0003860.749536.585736.30030.10122-0.0023570.751635.922136.02260.10229-0.0012880.748735.963335.82470.10246-0.0011190.755835.536435.87300.10329-0.00028100.756736.087936.13080.10268-0.00089110.753536.183836.03100.10253-0.00104120.754036.386436.41050.10152-0.00205平均值0.10250.0011标准偏差(S)0.000748相对标准偏差(RSD%)0.7298图1.光谱滴定法标定氢氧化钠标准溶液(0.1 mol/L)在不同的技术验证过程中,有符合性很好的案例,也有偏离的案例。分析其原因,自主搭建的原理验证机的稳定性不是很好应该是主要原因,如果该用一致性好、稳定性优于手工搭建的的商品化机型,可以解决该问题。后续的研究工作中将继续沿用此集成方案,但由于标准化机型要求的引入,滴定精度增大,制造的技术难度将会相应提高。2、光谱映射模型结合滴定终点可控方法构建化学反应滴定模型的可行性。化学反应速度快、结构变化复杂,需要处理的数据量大、逻辑关系复杂,而仪器本身光电结构件多且运动轨迹复杂。因此系统控制软件需要实现毫秒测量周期。项目组前期开展的工作采用C++语言,将光谱彩色空间映射模型结合快速渐进式精细化滴定终点可控方法和运动功能部件建立了耦合模型,实现了即时、高速、高精度的亚秒级初步测量。后期的工作要求同步显示降噪后数据图谱,拟增加多个设定周期内降噪、计算、滴定结束的降噪和计算,可达到同步要求。3、将研制的光机电模块化组件配合化学滴定要求协同高效工作的可行性。不同溶液化学反应光谱彩色空间映射模型的轨迹不尽相同。前期已完成的初步映射模型通过实验数据验证了其对简单颜色变化的适应性。通过分析化学反应颜色变化类型,发现一些反应其颜色峰值变化7次以上才能达到滴定终点。从测量原理上分析,非滴定终点的峰值控制可通过调节光机电模块化组件参数实现,需要在不同化学反应测试中寻找变化参数,有了前期工作基础,仪器协同工作最优参数的确定在技术上可以实现。3.5.2科研能力对研究方案的技术保障1)CIE LAB彩色均匀空间技术研究2012年起,项目团队在化学反应中颜色变化与滴定终点的研究中尝试引入了CIE LAB彩色均匀空间技术研究。a. 初步完成了光谱滴定方法的原理测试。包括光信号发生及传输装置、信号转换处理装置、反应池,以及初步探索的CIELAB彩色均匀空间的色度值测量数据算法、测量数据人工智能识别算法、试剂加入量与关联衍生参数的色度滴定曲线算法、光谱突变峰辨识技术的滴定终点反馈控制技术等新的尝试。b. 进行了原理验证测量分析探索。在数据原位读取、足够短的测量间隔、可见光谱多波长同步测量、对被测量体系不产生影响、测量结果与反应条件可以关联、测量结果数字化、量值可溯源等诸多优点,进一步研究发现,测量数据可以精确的标识物质结构变化过程,纠正传统测量分析数据。用光谱滴定技术建立了酚酞在不同pH环境下的CIELAB色空间曲线。4 预期成果4.1 化学反应的颜色变化作为化学反应进程的标识。4.2 化学反应临界点4.3 新技术。在滴定领域替代颜色反应监测和光度反应,与电位、温度互为补充,成为先点仪器分析的。。。5应用领域5.1 在食品中的应用5.2 在农产品的应用5.3在石油化工的应用5.4 在医药的应用5.5 在矿产冶炼的应用5.6 在应用领域的应用6、生产与市场该技术尚未投入市场。产品定位为国内外的粮食、油脂、化工、医药、冶金、颜料、石化、食品等行业,潜在用户仅CNAS(中国合格评定国家认可委员会)注册实验室就有几万家,国外也有相同需求。由于此技术属于化学湿法分析领域的新技术领域,目前没有竞争对手。目前,光谱滴定技术的应用仪器是检测领域的空白,基于光谱滴定的理论、参数计算方法、应用方法、原理验证和商品化仪器均是我们率先开发填补空白的。根据“中国知网”的文献检索,目前仅有零散的光度技术研发,尚未发现光度系列研究成果和产品。我们开发的光谱自动滴定产品克服了感官滴定、电位滴定、光度滴定的缺点,每一步试剂的加入和引起的颜色变化都可以在显示屏上的坐标上精确的表示并画出颜色变化轨迹,颜色数字化标识,滴定精度提高至少10倍,摆脱了人眼作为传感器的弊端,环境光对测定光程无干扰,被测物含量自动计算。整个过程可追溯与复现,是一项颜色分析领域的更新换代技术,也是首次将颜色反应进行量值表示和数字化溯源的产品。由于该技术是我公司首创,是替代感官颜色滴定分析的唯一,目前还没有直接或潜在的竞争对手。但在应用市场上,与电位滴定技术及其产品在滴定分析应用领域有交叉。经过技术和产品的深入研发和应用推广,预计在5年左右,将与电位分析技术有激烈的冲突,重新划分滴定领域技术的占有率。根据标准应用范围,感官滴定标准占分析方法的约50%~60%,电位滴定方法占20%左右,是电位滴定方法的2倍~3倍。根据电位滴定的市场调研(2015),中国市场容量在10亿、世界在70亿。估算光谱滴定技术的市场容量,中国市场容量不低于20亿(估算电位滴定仪的市场容量在3000台/年~5000台/年)、世界140亿左右。瑞士万通、梅特勒等电位滴定仪的价格在25万/台~70万/台不等,光谱滴定仪的功能远超电位滴定仪、市场定价与此相当,估算光谱滴定仪的市场容量在6000台/年~10000台/年。2018年提出了“光谱滴定”概念并确定了概念的内涵,搭建了原理验证仪器,研究了光谱滴定的理论依据,撰写了化学史上第一部《化学光谱滴定技术》著作,对光谱滴定原理、微量试剂控制、反应容器结构、CIELAB彩色均匀空间的色度值映射算法光谱突变峰辨识技术的滴定终点反馈控制技术等方面开展了理论研究和初步试验验证。首次获得了实时动态光谱与试剂量、全谱吸光度、颜色变化之间的耦合关系,突破了化学反应光谱测量技术瓶颈,达到了预期效果,已初步具备将化学光谱滴定技术仪器化的条件。结束语面对化学分析滴定领域每年上几十亿的需求,1893年电位滴定技术解决了电位变化测定,1913年温度滴定技术解决了能量转换量化,1960年的光度滴定可以看成是光谱滴定技术的简化应用,2018年诞生的光谱滴定技术作为新技术的典型,将是下一个滴定技术的研究发展热点。任何一项新技术的发展,都经历过雏形——初始——发展——加速——普及这几个阶段,这个阶段有的技术需要上百年的时间。光谱滴定技术,打破了滴定领域历经30年~40年没有原创革新性技术出现的沉默阶段,用光物理量去分析物质结构变化过程、完成检测领域的滴定应用,将会出现:新的理论:光谱—化学形态理论新的应用技术:食品、化工、环境、医药、地质、粮食、农产品等分析方法新的检测分析仪器:光谱滴定分析仪、物质形态在线分析仪器新的标准方法:新国标、新行标、新团体标准、新国际标准新的专利与专有技术:国内专利、PCT、巴黎协议、国外专利新的产业热点:光谱滴定技术仪器生产、元器件研发、整机与专有商业技术光谱滴定技术的出现,国内外同行相互积极支持配合,研制在化学滴定分析中将光谱信号测量方法用于化学反应中物质含量、形态环境关联变量的实时动态测定仪器,即“光谱滴定仪”和相应的应用技术。将光谱时变信号与滴定过程中试剂注入量精准对应,实时动态记录呈色物质结构在不同环境变量中由量变到质变的进程。研究成果将为化学分析技术提供新的光谱分析测量手段,填补国内外滴定领域中光谱滴定分析的理论和仪器装置的空白。发挥各自的优势,尽快将该项技术应用到具体应用中去。作者:秦皇岛海关技术中心 王飞
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  • 【约稿】滴定分析技术前世今身与最新光谱滴定技术中国市场展望
    p  span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "目前,国内外光谱滴定仪器商品开发处于空白,与质谱、核磁相比,市场份额是小众。其市场份额由于没有商品上市,无法估算。可以借鉴的是滴定仪器的分支之一电位滴定,据某国际公司2015年的分析,电位滴定仪在中国市场市场容量为10亿元。从原理上分析,可以包含感官滴定和光度滴定技术领域。可以预见的将来,滴定仪器的领域将主要是电位滴定、温度滴定和光谱滴定三分天下。/spanbr//pp style="text-align: center margin-top: 15px margin-bottom: 15px "span style="font-size: 20px "strong化学反应滴定领域原创技术——光谱滴定技术简介/strong/span/phr arial="" white-space:="" height:="" border-right:="" border-bottom:="" border-left:="" border-image:="" border-top-style:="" border-top-color:="" style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, "/p arial="" white-space:="" style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, "span microsoft="" color:="" style="margin: 0px padding: 0px "/span/pp arial="" white-space:="" margin-top:="" margin-bottom:="" line-height:="" style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, "span style="margin: 0px padding: 0px font-size: 14px " span style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 176, 240) font-size: 16px " strong style="margin: 0px padding: 0px "/strong/span/spanstrongspan特约专家/span/strongspan:秦皇岛海关技术中心 王飞 研究员span style="color: rgb(127, 127, 127) "(仪器信息网授权发布)/span/span/phr arial="" white-space:="" height:="" border-right:="" border-bottom:="" border-left:="" border-image:="" border-top-style:="" border-top-color:="" style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, "/p arial="" white-space:="" style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, "strong style="margin: 0px padding: 0px "/strong/pp arial="" white-space:="" text-align:="" style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: sans-serif color: rgb(0, 176, 240) "/span/pp style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " arial="" white-space:="" text-align:=""span style="font-family: sans-serif "  /spanspan style="font-family: arial, helvetica, sans-serif color: rgb(0, 0, 0) "滴定分析法作为化学分析经典方法,是医药商品检验、环境分析和毒物分析等领域的仲裁和货值计价分析方法。滴定终点判别精准度决定了该方法的准确度和可靠性。现有的颜色滴定、温度滴定及电位滴定分析技术各有短板,已不能满足前沿科学研究对化学分析准确度、便捷性及可靠性要求。/span/pp  化学滴定分析方法诞生在 100 多年前,是将已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液)与被测定物质混合,化学反应完全时为滴定终点,根据滴定终点时所消耗的试剂溶液体积和化学反应的数学关系,计算被测组分含量。滴定终点判别的精准度直接决定了滴定分析方法的准确度和可靠性。/pp strong 一、滴定原理与分类/strong/pp  滴定分析按原理主要分为strong可见光颜色滴定、电位滴定、温度滴定/strong等三种滴定方法。/pp  strong1、颜色滴定法/strong/pp  颜色滴定法分为感官滴定方法和光度滴定方法。感官滴定法直观、简便、快速等优点,是滴定实验中最常用的方法之一,然而其弊端在于观察变色阈值的个体差异引起较大的判断误差、无法溯源、受环境条件影响大。光度滴定法采用单波长检测,不能适合反应前后由于结构改变导致的特征吸收波长偏移,而且当化学反应出现多次多个吸收波长时,无法获得多滴定终点的光度信号,可靠性和适用性差。/pp  strong2、电位滴定法/strong/pp  电位滴定法无主观误差,是当前世界上最常用的自动化滴定方法,缺点在于必须针对不同化学反应类型选用特定电极、电极表面胶体与溶液交换接触交换电荷的接触式测量致使对含量低的样品测定产生较大影响、受温度影响大且不能高温测量、信号延迟、滴定终点与颜色滴定终点难以一致。1893 年德国学者 RorbertBehrend 首次使用在滴定实验中应用电位分析方法做为判定终点方法。20 世纪中期自动电位滴定法在化学分析中开始流行,万通公司于 1949 年推出第一台用于酸度滴定的自动电位滴定仪 Titriskop。1957 年首创第一支活塞滴定管取代玻璃滴定管,1961 年诞生能够自动记录滴定曲线的自动电位滴定仪 Potentiograph。1971 年出现联用计算机的高性能电位滴定装置,1978 年,微处理技术与动态滴定技术结合,缩短分析时间的同时增强滴定精度。本世纪自动电位滴定仪的生产商较为著名的还有美国布鲁克海文公司、瑞士梅特勒-托利公司、英国马尔文公司、上海仪电科学仪器、上海雷磁科技公司、江苏新高科等。电位滴定法能有效减少人眼判断产生的主观误差,不需样品指示剂,无关溶液颜色和混浊度。是当前世界上最常用的自动化滴定方法。但其缺点在于 pH 电极使用不便、无法高温测定和滴定终点与颜色标准不一致。同时无法测定无离子参与、低浓度溶液、滴定产物稳定性小的单组分、滴定产物稳定性接近的多组分溶液浓度,严重影响的其使用范围。/pp  strong3、温度滴定法/strong/pp  温度滴定法是一种非接触式传感探测技术,无法应用于同时放热和吸热复杂化学反应过程,应用受限。温度滴定方法利用滴定反应的热效应测定滴定度容量,弥补了电位滴定的缺陷。最早的应用报道在 1913 年,作者是 Bell 和 Cowell。1969 年,L.S.Bark 等在著作中介绍了温度滴定方法。1973 年E.VanDalen 应用拜耳法进行氢氧根和氧化铝的滴定。自 20 世纪 70年代以来,自动电位滴定方法占据了主导地位,而温度滴定在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术一直未得到充分利用。90 年代,温度滴定较大的发展,在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术得到充分利用。温度滴定技术的优势是非接触式传感探测,不接触被测量液体、不需要更换电极,测量与离子强度或溶剂无关,能用于胶体溶液或浆液的浓度滴定。但温度滴定仪无法应用于放热和吸热两种复杂反应过程均存在的化学反应,大大限制其应用领域。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 276px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/38ed303b-5feb-4b94-9a39-bdcdbb4600d2.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" width="600" height="276" border="0" vspace="0"//pp  经典颜色滴定、温度滴定、电位滴定分析技术,已远远不能满足前沿科学研究对化学分析准确度、便捷性和可靠性要求。因此,发展采用可见光连续光谱测量的技术技术手段,弥补已有电位分析、温度分析的不足,通过对呈色化学反应进行连续光谱分析,实现被测定物质化学反应过程中形态变化的用光信号进行滴定的方法由可能成为化学研究、各行业检验检测需求提供解决问题的新技术手段。/pp  strong二、滴定技术的发展/strong/pp  化学研究者和仪器制造厂商也积极进行研究。上世纪 30 年代,Muller 等率先在滴定分析中使用光度计设备,最早的实用化光度滴定设备是瑞士万通公司于 60 年代研制的数字滴定管和数字化滴定仪,70 年代已有将滴定仪和计算机控制相结合的研究出现。随着机械加工和光学探测器的发展,光度滴定装置引入了 LED 光源、光电二极管、光电倍增管、光谱仪等光电探测设备。ManoelJ.A.Lima 等使用自制的 LED 光度计搭建多流分析全自动光学滴定设备,用于测定果汁、醋、葡萄酒酸度。中国储备粮管理总公司成都粮食储藏科学研究所研发了测定粮食油脂酸价的仪器。2008 年,姜能座使用便携式光纤光谱仪用最大吸光度为滴定终点,得到了多个波长的光度滴定,实现了最大波长的寻找,但无法应对多波长变色(出现 2 个以上的波长)。由于采用单波长吸收峰分析滴定过程的技术缺陷无法满足化学反应的全光谱变化“蓝移”和“红移”需求,极大限制了光度滴定仪器的应用。此外,近年来,将图像技术应用于滴定技术的研究也进行了研究。使用 CCD 或 CMOS 设备获取溶液的图像信息,通过图像特定区域的彩色信息 RGB 值和滴定剂消耗体积的映射关系判断滴定终点。Alexander Y.Nazarenko 使用 USB 摄像头滴定测量废水的硬度。王晓丽开发摄像头滴定仪。朱自兰基于视觉特性的图像处理技术将24bit 彩色转换成 8bit 的伪彩色进行量化。图像滴定方法具有工作稳定、实验易于跟踪,但是对混浊溶液的滴定终点判断较差,无法数字化溯源、不同图像处理技术差异显著,严重影响系统一致性和测量精确度要求。/pp  strong三、新技术——光谱滴定技术/strong/pp  光谱滴定技术是在化学反应中,基于化学基团形态结构的变化对光谱中某波长的吸收,引起初始光谱变化,从光谱变化信号的过程分析滴定过程和物质结构变化。从而从光谱变化特征推断化学反应进程,采用CIELAB色空间技术对光谱变化即时测量、处理,与化学反应进程同步。这是利用化学反应过程发生的光谱变化表征物质结构的一种新技术。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 173px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/498cd0fb-8076-4c1f-b4fb-965407f1db87.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" width="450" height="173" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "光谱滴定仪原理图(结构)/span/pp  光谱滴定技术是2018年中国人在世界上首次公开的原创新技术。光谱滴定技术在滴定领域的优点:没有与溶液接触的电极而不干扰测定,颜色变化只与被测物结构变化有关,颜色变化曲线与物质结构变化致光谱变化相对应,CIELAB滴定曲线清晰、终点突变显著技术,路线新颖,测量结果稳定,测量精度高,量值可溯源,沿用颜色突变原理而与传统方法/标准吻和,可以广泛应用在化学分析的诸多领域,将取代手工滴定为自动滴定。/pp  从历史的发展看,光谱滴定技术可以完全替代感官滴定和光度滴定,从而与电位滴定技术和温度滴定技术共享未来滴定领域。/pp  从目前的研究进展看。目前,光谱滴定分析技术在世界上处于初始理论、原理机探讨研究阶段,未查到系统研究化学光谱检测技术的文献和实际应用的光谱滴定分析仪器,没有从可见光光谱的角度提出新的研发路线。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 347px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/4981a2a8-f6cc-416b-98db-09d7e9072a6c.jpg" title="0.jpg" alt="0.jpg" width="250" height="347" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "2019年3月出版的《化学光谱滴定技术》/span/pp  2012 年起,中国工程师在这方面率先开展了探索研究,以酚酞为指示剂、氢氧化钠溶液滴定邻苯二甲酸氢钾配置氢氧化钠标准溶液为例,验证了光谱滴定技术的可行性。2018年提出了“光谱滴定”概念并确定了概念的内涵,搭建了原理验证仪器,研究了光谱滴定的理论依据,撰写了化学史上第一部《化学光谱滴定技术》著作,对光谱滴定原理、微量试剂控制、反应容器结构、CIELAB彩色均匀空间的色度值映射算法光谱突变峰辨识技术的滴定终点反馈控制技术等方面开展了理论研究和初步试验验证。首次获得了实时动态光谱与试剂量、全谱吸光度、颜色变化之间的耦合关系,突破了化学反应光谱测量技术瓶颈,达到了预期效果,已初步具备将化学光谱滴定技术仪器化的条件。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0475d52a-5da8-4cd2-8b97-2eac7b077f67.jpg" title="0.jpg" alt="0.jpg"//pp style="text-align: center"span style="color: rgb(0, 176, 240) "相关专利部分统计/span/pp  面对化学分析滴定领域每年上几十亿的需求,1893年电位滴定技术解决了电位变化测定,1913年温度滴定技术解决了能量转换量化,1960年的光度滴定可以看成是光谱滴定技术的简化应用,2018年诞生的光谱滴定技术作为新技术的典型,将是下一个滴定技术的研究发展热点。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 298px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1e8cc74f-583d-4362-ad6b-ae60c977f651.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg" width="450" height="298" border="0" vspace="0"//pp  strong结束语/strong/pp  任何一项新技术的发展,都经历过雏形——初始——发展——加速——普及这几个阶段,这个阶段需要上百年的时间。光谱滴定技术,打破了滴定领域历经30年-40年没有原创革新性技术出现的沉默阶段,用光物理量去分析物质结构变化过程、完成检测领域的滴定应用,将会出现:/pp  新的理论:光谱—化学形态理论/pp  新的应用技术:食品、化工、环境、医药、地质、粮食、农产品等分析方法/pp  新的检测分析仪器:光谱滴定分析仪、物质形态在线分析仪器/pp  新的标准方法:新国标、新行标、新团体标准、新国际标准/pp  新的专利与专有技术:国内专利、PCT、巴黎协议、国外专利/pp  新的产业热点:光谱滴定技术仪器生产、元器件研发、整机与专有商业技术/pp  光谱滴定技术的出现,国内外同行相互积极支持配合,研制在化学滴定分析中将光谱信号测量方法用于化学反应中物质含量、形态环境关联变量的实时动态测定仪器,即“光谱滴定仪”和相应的应用技术。将光谱时变信号与滴定过程中试剂注入量精准对应,实时动态记录呈色物质结构在不同环境变量中由量变到质变的进程。研究成果将为化学分析技术提供新的光谱分析测量手段,填补国内外滴定领域中光谱滴定分析的理论和仪器装置的空白。发挥各自的优势,尽快将该项技术应用到具体应用中去。/p
  • 医药生物行业—禾工科仪服务入微_滴定分析仪器安装调试
    近日,我司派出技术工程师前往江苏省某医药生物公司,针对其新购置的AKF-v6卡尔费休水分仪和CT-1PLUS电位滴定仪进行了现场安装及精准调试工作。这两款仪器均为我司的经典仪器产品,曾荣获“国产好仪器”殊荣。此次任务的目标是确保这两款精密仪器可以快速稳定地投入使用,助力企业提升产品质量检测效率和精确度。 工程师抵达现场后,严格按照预先制定的安装计划和操作规范,对AKF-V6水分仪进行了细致入微的安装作业。该型号水分仪采用先进的卡尔费休库仑法原理,具有测量精度高、仪器稳定可靠等特点,适用于各类医药样品的水分含量测定。工程师对硬件进行组装,同时对软件系统进行设置与校准,确保了仪器各项参数的准确性。 对于电位滴定仪的安装调试工作,工程师同样展现出了专业严谨的工作态度。这款电位滴定仪集自动滴定、数据处理和结果打印等功能于一体,广泛应用于药物成分分析、酸碱滴定等领域。在安装过程中,工程师仔细检查了所有线路连接,并对滴定精度、终点判断等关键性能进行了严格的测试与优化,同时还进行了PH电极校正。 整个安装调试过程,工程师始终坚持以客户需求为导向,秉持“精心、精细、精致”的服务理念,积极解答用户在使用过程中可能遇到的问题,同时对其操作人员进行了详细的设备操作培训和技术指导,以保证客户能在后续使用中充分发挥出这两台仪器的效能。
  • 你用得到的滴定液及滴定分析知识总结来啦,果断收藏备用!
    滴定分析法是一种简便、快速的定量分析方法,因为在常量分析中拥有较高的准确度,在实验室可以说是最常使用的定量方法,应用十分广泛。一、滴定分析、容量分析的区别?滴定法又叫做容量分析法,是根据已知准确浓度的溶液(滴定液)和被测物质完全作用时所消耗的体积计算被测物质含量的方法。二、滴定分析法的优势1、操作简单;2、对仪器要求不高;3、有足够高的准确度;4、方便,快捷;5、便于普及与推广三、适合滴定的化学反应该具备的条件1、化学反应要严格按照方程式定量完成,通常要求在99.9%以上,是定量计算的基础。2、反应能够迅速完成(有时可加热或用催化剂以加速反应)。3、共存物质不干扰主要反应,或用适当的方法消除其干扰。4、有比较简便的方法确定计量点(指示滴定终点)。四、滴定分析的方法分类1、直接滴定法即使用滴定液直接滴定被测物质的方法,也是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。只要实验中能同时满足上述3个条件的化学反应,都可以用直接滴定法, 比如用HCl滴定NaOH,用K2Cr2O7滴定Fe2+等。如果实验中的化学反应不能同时满足直接滴定法的要求,那么也可以更换其他方法。2.返滴定法那么哪些方法可以使用返滴定法?1、当试液中被测物质与滴定剂的反应慢,如Al3+与EDTA的反应,被测物质有水解作用时。2、用滴定液直接滴定固体试样时,反应不能立即完成。如HCl滴定固体CaCO3。3、某些反应没有合适的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用时,如在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl– 缺乏合适的指示剂。对上述这些问题,在不能用直接滴定法的情况下,就可以用返滴定法进行实验啦。返滴定法就是先精确加入一定量过量的滴定液,使其与试液中的被测物质或固体试样进行反应,反应完成之后,再用另一种滴定液滴定剩余的滴定液。3.置换滴定法面对一些不能直接进行滴定的物质,可以先让它与另外一种物质起反应,置换出一种能够被滴定测试的物质,随后用滴定液进行滴定。4、间接滴定法还有一些无法与滴定液进行直接化学反应的物质,但可以通过其他化学反应间接测定。返滴定法、置换滴定法、间接滴定法的应用,极大扩展了滴定分析的应用范围。五、什么是滴定液?滴定液是标准浓度的试剂溶液,通常用来鉴定,酸碱滴定等。通过检测分析物溶液的一些属性或特征,比如颜色、温度、浊度、电位差等,来检测滴定终点。滴定液可以通过相关配制进行获取,但整体过程相当复杂繁琐且难以保障结果准确,不过也可直接采购如海岸鸿蒙标准物质生产的滴定液产品,省去繁琐配制过程,还能够精准保障实验结果。六、滴定液配制注意事项如果需要自己进行滴定液的配制,那么下面几点需要牢牢记住:1、分析实验所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗三次以上。2、溶液要用带塞的试剂瓶盛装。3、配制好的试剂应及时盛入试剂瓶,试剂瓶上必须有标液名称、浓度和配制人,配制日期,有效期限。4、溶液储存时应注意不要使溶液变质。5、配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时,应把酸倒入水中。6、用有机溶剂配制溶液时(如,制指示剂溶液),可以在热水浴中温热溶解,不可直接加热。7、应熟悉一些常用溶液的配制方法及常用试剂的性质。8、不能用手直接接触腐蚀性及有剧毒的溶液,剧毒废液应作解毒处理,不可直接倒入下水道。七、终点滴定和等当点滴定的区别终点滴定指传统的滴定步骤:滴定液持续加入直至反应终止,如用指示剂指定时观察到颜色的变化。对于全自动电位滴定仪来说,持续滴定样品直至达到原先设定的某值,如pH=8.2。等当点滴定指被分析物和试剂的浓度正好相同的点。多数情况下,该点完全等同于滴定曲线的回归点,如酸/碱滴定的滴定曲线。曲线的回归点由相应的pH或电位值及滴定剂消耗量(mL)来定义。等当点由浓度已知的滴定剂的消耗量计算得出。通过浓度和滴定液消耗量能算出已与样品反应的物质的量。全自动电位滴定仪根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估测量点,然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点。这些就是滴定液的相关知识了,你学到了吗?听说最近海岸鸿蒙标准物质在818准备了惊喜哦,千万不要错过啦!
  • 上海精科公司成功研制出在线自动滴定仪
    一种可在现场即刻对工业企业等废水排放进行检测的ZDG-520在线自动滴定仪,最近由精科公司电化学仪器产品部研制成功,日前通过了市科委委托市技监局的技术鉴定。 精科公司电化学仪器产品部研制的该仪器(体积为170× 70厘米之间),属在线大型智能仪器,能在作业现场对工业废水排放进行快速检测,以确定工业企业排放废水是否有害物质超标,对水环境保护具有重要意义。该产品被列为市科委2007年环保在线测量仪器攻关项目(课题)。 精科公司电化学仪器产品部去年年底启动该项目,经10个月的努力开发,终于给项目划上了句号。520在线自动滴定仪配置了小型电脑,可方便用户直接并快速进行检测作业;仪器在国内目前处于领先水平。
  • Tiamo 软件,滴定仪分析的集大成者!
    瑞士万通最新的滴定仪分析软件Tiamo软件,其名字来源于Titration And MOre.在意大利语中,Tiamo是&ldquo 我爱你&rdquo 的意思(不信的看官,请查意大利语词典)。从某种意义上说,这正是瑞士万通客户使用Tiamo 软件的内心表达。 Tiamo 软件的是基于瑞士万通在滴定行业对客户需求的充分理解和对市场的仔细调研以及在对大量用户的调查反馈的基础上,结合多年在滴定行业的领导经验而推出的多功能滴定分析软件。 Tiamo软件的主要特点可以归纳为以下内容:操作简单、功能强大。 简要描述其功能如下: 1、中英文版本可自由切换 2、强大的数据库管理, 3、用户权限分级别管理 4、内置方法模板、报告模板 5、图形化界面,模块化结构 6、....... Tiamo 软件可以将Titrinos和Titrandos系列滴定仪、离子计、Dosinos配液器、自动进样器、机器人样品处理系统等综合起来。 如果您拥有瑞士万通的Titrino 系列滴定仪、水分仪,Titrando系列滴定仪和水分仪,如果您欲将您的仪器升级,体验Tiamo 软件的最新功能,敬请您来电咨询!上海纳鍩仪器有限公司作为瑞士万通配件代理合作伙伴,我们将竭诚为您服务!
  • 如何选择在线水质硬度分析仪?
    水质硬度分析仪是一种用于实时监测和分析水样中硬度物质含量的仪器设备。它通常用于工业生产过程中对水质硬度进行监测和控制,以确保水质符合要求。 在线水质硬度分析仪采用各种传感器和检测技术,可以实时测量水样中的硬度物质含量。常见的测量方法包括滴定法、比色法、电极法等。这些方法可以测量水样中的钙、镁离子等硬度物质的含量,并将测量结果以数字或图形的形式显示在仪器的屏幕上。 在线水质硬度分析仪具有自动化程度高、准确度高、响应速度快等特点。它可以实时监测水质硬度的变化,并通过报警或自动控制系统,及时采取措施来调整水质,保证生产过程的正常运行。在线水质硬度分析仪广泛应用于工业生产、环境监测、水处理等领域,帮助用户实时了解水质硬度情况,及时调整处理措施,保证水质的稳定性和合格性。 选择滴定比色在线水质硬度分析仪还是电极法水质硬度分析仪,同样取决于您的具体需求和实验条件。滴定比色在线水质硬度分析仪适用于液体样品(如水)中硬度物质含量的分析。它通过滴定法测定样品中的硬度物质含量,并通过比色法测定滴定终点的颜色变化来确定硬度值。滴定比色在线水质硬度分析仪具有快速、准确、自动化程度高的特点,适用于大批量水样的分析。随着硬度分析仪的需求越来越大和公司产品线不断升级,我们该如何选择适合自己需求的在线硬度分析仪产品呢? Jensprima硬度测量产品有:PACON 5000/PACON 4800/PACON 4600技术参数区别: 1、PACON 5000在线硬度分析仪测量原理:滴定比色法显示:液晶显示测量值、药剂剩余量和状态栏测量范围:0.53-534ppm CaCO3(视所选硬度试剂)精度:±5%重复性:±2.5%测量模式:连续测量/间隔测量(5-360min)/外部信号启动电流输出:4-20mA数字输出:RS485 Modbus继电器输出:4路继电器(可定义报警、系统故障、试剂不足)外部输入:IN1:外部启动信号,IN2:外部重启仪器信号数据存储:2G SD卡,可查看历史数据和系统故障信息 2、PACON 4800在线硬度分析仪测量原理:滴定比色法显示:液晶显示测量值、药剂剩余量和状态栏测量范围:0.53-534ppm CaCO3(视所选硬度试剂)精度:±5%重复性:±5%测量模式:连续测量/间隔测量(5-99min)/外部信号启动电流输出:4-20mA继电器输出:2路继电器(可定义报警)外部输入:IN1:外部启动信号 3、PACON 4600在线硬度报警仪测量原理:滴定比色法显示:LED显示(绿灯/红灯)报警点:1.78, 3.6, 5.3, 17.8, 53.4, 89ppm(视所选硬度试剂)精度:报警点的±10%重复性:±5%测量模式:间隔测量(5/10/20/30min)/外部信号启动继电器输出:1路继电器(可定义报警)外部输入:IN1:外部启动信号 PACON 5000在线硬度分析仪是标准款,精度和重复性高,自2009年生产至今,主要用在制药,钢铁,卷烟厂,饮料等行业。 PACON 4800在线硬度分析仪是在PACON 5000的基础上简化而来,主要用在锅炉水硬度监测。 PACON 4600在线硬度报警仪只能识别是否超过报警点,不能显示具体的硬度浓度,可用在软化水设备配套。对比三款产品的技术参数和价格,我们基本上就可以根据客户行业和客户的预算确定选择硬度分析仪型号了。
  • 在线分析仪器在智能制造中的应用
    一、概述随着我国制造业迅速发展,已成为世界第一制造大国,《中国制造2025》指明智能制造是我国现代先进制造业新的发展方向。实现智能制造智就是从原材料、工厂制造、销售、客户需求一体化的数字化管理过程,使产品在生产过程中独立地找到自己的运行路径,持续提升制造执行力(交付能力),按用户需求动态地匹配产品产时、产量、运销等市场经营品质。智能制造作为一种工具来延展和完善产业链,提升我们认识世界和改造世界的能力,助力国家产业转型升级,将产生是一种全新的智能经济形态。智能制造是信息化和智能化技术与工业制造过程的深度融合,促进了传统制造业到新型的转变。本文主要简要介绍了在线分析仪器在冶金、石化工业生产中(智能制造)的一些应用,以及引导传统制造向智能制造转型升级的思路和过程,力求分析论述预期与客观效果的结合。二、在线分析简介在线分析仪器(成套系统)是在实验室离线分析基础上发展起来的,到目前为止仍有一些仪器是实验室分析技术的平移。起初在线分析仪器主要是解决实验室分析难做到的高分析频次、采样样品物性突变、现场采样安全性等系列问题。随着在线分析技术的发展,不仅解决了上述问题,主要解决数字化生产中“靶点” 和“靶标”问题,或者说是通过网络和大数据代替人工找出解决问题的方法(自学提高),不断完善和优化数字控制过程,实现清晰智能分析功能。在线分析仪器一般有两种基本形式,一种是取样式分析仪器,另一种是非取样式(原位)分析仪器,就使仪器分成了截然不同的两大类。取样式分析仪器由取样单元、样品预处理单元、智能分析仪器、数据处理与输出,以及公用工程的防护、信号传输(通信)、电气辅助设备等设施组成。这类仪器都可嵌入在工业生产流程中,完成对被测工艺介质的自动采样与物性参数定性、定量分析,连续不间断地往生产主控计算机(DCS)传输分析数据。图-1三、原理与分类工业在线分析仪器的种类繁多,用途各异,按分析方法和原理可分为数百种。按照被测介质的相态划分,将在线分析仪器分为气体、液体、固体分析仪器三大类;按照测量原理在冶金、石化等行业使用较多的划分为:光谱类、色谱类、湿法化学类、物性检测类。(1)光学仪器类包括采用吸收光谱法的红外线分析仪、红外光谱仪、紫外光谱仪、激光分析仪等;采用发射光谱法的化学发光法、紫外荧光法分析仪等。(2)湿法化学类包括采用化学滴定、化学色差法,PH、电位、电导、电流法的各种电化学分析仪等。(3)色谱分析类采用色谱柱分离技术和检测器定量的色谱类仪器,与其它分析仪器相比有显著应用特点,而且使用量较大,单独划为一类。(4)物性分析和专用仪器类物性分析仪器按其检测对象来分类和命名,如:露点、热值、浊度、分离指数等类物性分析仪器;针对石油石化行业的水分、密度、黏度、酸度、馏程、蒸气压、闪点、倾点、辛烷值等测定等仪器,统称为石化专用类。(5)其它类分析仪器在上述几类仪器之外的在线分析仪器,如磁氧分析仪、差热分析仪、冷焰燃烧分析仪、射线法分析仪(γ射线密度计、中子及微波水分、X射线能谱)等近代物理方法类的在线分析仪器。典型工业在线分析仪器原理图(如:图-2)图-2四、工业在线分析仪器典型应用仪器(一)湿法化学在线分析(滴定)成套系统在冶金行业应用1、在线酸浓度分析的由来酸洗是冷轧带钢生产的龙头工序,酸洗液浓度的控制会直接影响到产品的质量;如果酸洗液浓度偏低,会有氧化皮残留在钢铁表面;酸洗液浓度偏高,酸洗过度,钢铁表面则会出现针眼状凹坑。正常的盐酸酸洗能够有效溶解氧化铁皮,同时生成溶于水的氯化亚铁。当酸洗过程中铁离子浓度逐渐升高到一定量时,酸洗环境就发生改变,即使再增加酸的浓度,氧化皮(氧化亚铁)不发生置换反应,而是与金属铁发生复杂的氧化反应,致使金属铁被腐蚀。这时候就需要把酸换成新酸,才能恢复正常的酸洗流程。所以钢铁行业迫切需要对下面两个工艺参数动态控制和准确的分析:①酸洗槽中的酸浓度变化值,以动态补酸维持酸洗环境;②跟踪分析铁离子浓度的增加量,确定最佳 “换新酸节点”传统酸洗液检测方法是,人工在生产线上取酸样(通常频次为1次/4h),用化学滴定分析酸浓度和铁离子含量。再由生产线操作人员依据酸浓度分析数据凭经验补酸(维持酸浓度);依据铁离子含量数据确定换酸(换新配酸洗液)。此方式采样存在较多安全生产隐患,人工分析有及时性和频次问题,不适合规模化生产模式。虽然,行业也使用压差法、电磁法、PH计、β射线法等酸洗中分析法(压差法和β射线法是测密度原理),终因铁离子的干扰检测和不断补充辅助计算机校正模型库,分析数据误差较大,不适合数字化生产线。实践证明,湿法化学在线酸浓度分析(滴定)成套系统能较好解决上述问题。2、分析模型带钢酸洗件表面氧化层主要为FeO(96%)和少量的Fe2O3和Fe3O4含量,酸洗过程的反应原理为:FeO + HCl= FeCl2 + H2O酸浓度(H+%)和铁离子(Fe2+g/l)含量分析模型,其反应式如下: NaOH + HCl = NaCl + H2O… … … … … … … … … … … … ..(1)2NaOH + FeCl2 = 2NaCl + Fe(OH)2… … … … … … … … (2)滴定HCl溶液,化学计量关系式:(CV)HCL=(CV1)NaOH … … … … (3)滴定Fe2+离子,化学计量关系式:(CV)Fe=(CV2)NaOH ..… … … … (4)综合滴定曲线(如:图-3)图-3红色曲线为改进后实际滴定曲线,红色虚线为人工滴定曲线,红点等当点。计算公式: CHCL %=(CV)NaOH×36.5/VHCl … … … … … ⑴ CFe g/L=(CV)NaOH ×MFe/VHCl… … … .… … ⑵3、控制模型①控制模型流程图(如:图-4)图-4②软件组态图(如:图-5) 图-5③滴定控制图(如图-6):图-64、智能控制使用在线分析系统后,解决了人工采样分析和自动上传分析数据的问题,接下来就是要把分析系统嵌入到生产工艺控制系统中,实现智能补酸和换酸功能。根据即酸浓度(H+%)和Fe+2离子的浓度建立数据库,门限值和优化区间上下限,以及线性跟踪纠偏辅助数据库,将(H+%)和Fe两组数据间设置关联计算因子,关联计算换酸点,将补酸与换酸数据关联到DCS控制系统中实现智能控制。DCS生产线控制系统显示界面(如图-7):图-7 酸浓度和铁离子的浓度关系图(交点为换酸点) 5、应用考核与评价技术参数考核结果如下表(表-1)序号项目技术参数检测结论1分析频次每个组分的分析周期6分钟/次达标2酸浓度检测范围盐酸浓度:0~30%(w/v)硫酸浓度:0~80%(w/v)达标3Fe2+检测范围Fe2+含量;0-100 g/l达标4结果单位定义%、g/L、mg/L、ppm达标5分析频次酸浓度和Fe2+检测周期:5-8分钟/次达标6分析精度盐酸浓度:<1%;Fe2+含量;<1%达标7系统稳定性2100小时连续考察结果稳定、可靠、无故障达标8自动化程度采样、分析、传输信号、显示酸浓度和Fe2+检测结果全部自动进行达标9结果输出将分析结果远传DCS或独立计算机以二元曲线显示达标10内部存储器每个结果自动存储最近1800组数据达标在线滴定分析仪检测精度数据略(与标样对比验证)(二)在线色谱分析成套系统在石化行业典型应用1、氯化苄及相关生产工艺控制检测背景氯化苄产品是一个易燃、易爆、有毒、有害的危险化学品,相关生产过程危险性较大,安全生产一直是企业永恒的主题。应生产企业要求,我们做了相应在线分析方案,解决生产中检测分析和安全需求。经过实地考察了解相关的生产工艺、物料物性和分析检测现状,充分考虑到生产工艺过程特殊性,有针对性的设计和编制了工业在线分析系统技术配套方案,确保现场应用的可靠性、完整性及安全性。2、物料物性与分析需求(1)检测需求 氯化苄反应工段(区):8台反应釜的反应产物组成含量分析原料区:2个原料罐物质组成含量分析精馏区:3台精馏塔塔顶塔底产物组成含量分析(2)精馏产物项目密度(g/l)馏程(℃)压力(KPa)流量(Kg/m3)温度(℃)1#塔顶996暂缺-90.7暂缺48.21#塔釜1111暂缺-88.6暂缺111.22#塔顶1114暂缺-98.5暂缺67.52#塔釜1204暂缺-95.3暂缺105.83#塔顶1210暂缺-96.9暂缺84.23#塔釜未知暂缺-93.9暂缺122.33、检测原理 在线分析检测系统,是根据拟定检测的物料按流路输送到各个采样预处理单元,通过临界流量控制动和分子仿真技术,使物料中待测组分和杂质分离,经过高选择性检测器检测出含量信号,分析系统再将检测信号解读成可识别分析结果,并且自动传输到用户DCS窗口。4、分析系统流程5、检测流路取样流程配置说明:反应工序8台反应釜出料(产品),共用一套工业在线分析检测系统(IGC);精馏区的三个精馏塔的塔顶产品中高沸点杂质较少,共用一套IGC;精馏塔的塔釜回流液和1#塔进料含有高沸点物,共用一套IGC,减少过载。6、色谱分析单元控制图7、无残留进样控制示意图8、分析小屋布局图(视现场情况确定)9、在线分析系统构成(部件)(1)分析仪及相应的采样、前级减压站、样品预处理系统和分析小屋等。序号名称规格単位数量生产厂家备注1分析小屋2.5*2.5*2.7m套2磐诺仪器磐诺仪器2过程在线气相色谱仪PGC-88台3磐诺仪器3取样阀PF-1套15磐诺仪器4前级预处理PQ-2套15磐诺仪器5预处理PY-3套3磐诺仪器6标样4种套1国际标物7管缆米待定8开车备件批1详见清单注:所有预处理系统的部件型号需由乙方审核后方可采购。(2)过程气相色谱仪配置表序号名称规格和型号单位数量生产厂家备注1PGC-80谱分析仪PGC-80 监测套3磐诺仪器2零气发生器A8001套3磐诺仪器3氢气发生器A8002套3磐诺仪器4预处理单元PGC-80监测套3磐诺仪器5PGC-80D电控单元PANNA3.624.004套3磐诺仪器6专用色谱柱0.53×0.5×20m个3磐诺仪器(三)在线色谱分析成套系统在环保领域应用(因篇幅略)五、综述1、在线分析仪器(成套系统)是智能制造企业数字化控制的一个主要组成部分,它解决的是控制环节上的 “靶点”和“靶标”问题,系统配套赋予它代替人工(智能)实现控制的同时,还要融入体系自学提高(不断完善和优化数字控制资源),成为一类嵌入生产控制体系参与控制的智能系统。2、在从事在线分析技术推广应用的实践中,认识到每一个现场应用都是有很大差异的。只有深入现场调查了解应用状况,实际模拟推演才能确定两个模型。照抄照搬的方案遇到的问题很大,甚至导致应用失败。它决定实施应用的成败。仪器主要解决数字化生产中或者说是通过网络和大数据找出解决问题的方法,实现清晰智能分析功能。3、对于一些化工生产过程中,工业在线分析仪器配置较少,或者是配置了也是辅助参考,仍然依赖化验室人工分析数据等的系列问题,主要是企业还没有步入智能制造阶段,在线分析仪器只能代替人工采样分析,智能控制和嵌入生产系统功能未用上。是应用的时机不成熟,并不是智能制造和数字化工厂排斥它。(作者:魏宏杰,李杉)
  • 上海禾工新品发布:定制款全自动在线电位分析仪
    上海禾工科学仪器有限公司是一家极富创新能力的精密科学仪器制造商;致力于电位滴定仪、水分测定仪研发生产、销售,同时为广大客户提供整体解决方案。 上海禾工科学仪器有限公司成立于2004年,由一批长期从事实验室分析仪器产品销售、技术服务的专业技术人员组建而成。强劲的研发实力让禾工新品不断,质量、创新和共享让禾工始终在市场上保持着优势。2019年7月,上海禾工正式推出全新的在线电位滴定仪——ALT-1型工业在线过程滴定分析仪。今天让我们走进上海禾工研发生产部,看看新产品检测领域的新技术与新应用。 科技创新——无人值守取代人工分析在工业生产过程中,需要使用分析仪器监控生产过程,比如分析原材料和产品质量,分析生产过程中各个节点的物料浓度等。目前采用人工到生产线取样,然后送到化验室进行分析,当条件发生变化和波动时,其分析结果往往是错误。实验室分析速度慢,且费时费力,缺少时效性,难以直接对生产过程进行有效和可靠的控制。ALT-1在线电位滴定仪是一款由上海禾工科仪自主研发的无人值守的工业过程在线分析滴定仪,完全取代人工分析,可实现自动取样、上样、信号测量、滴定分析、自动清洗、发送分析结果至服务器,从自动取样到获得分析结果的过程约10分钟,服务器在接收到分析结果后,可根据分析数据实时调节生产加料,满足现代化生产过程控制的要求。ALT-1型在线滴定仪简介* 根据行业生产线专业定制研发,在线分析,无人值守,可完全替代人工;* 在线分析模块可进行分析自动化进程的编辑、修改和存储;包括在线自动取样,自动上样,自动分析,自动清洗,自动数据存储;计算公式可进行编辑和存储,分析完成后自动计算最终结果并发送给服务器;* 过程控制模块可监控多台在线分析仪的状态,并可根据客户需要开发配合自动化生产控制功能,本设备具有监控报警功能,可设置,液体,电源及分析结果等异常报警功能; 技术指标* 操作方式:7“高清全彩触摸式显示屏并可选配PC控制软件实现远程控制;* 分析功能:滴定;电位测量-2000mV~2000mV; PH测量:0-14pH值;离子选择测量* 测量精度: 容量滴定RSD≤1% 分辨率 :0.1mV;0.001pH;0.1℃* 容量滴定精度: 0.001mL(20mL滴定管) 高精度滴定计量管精度:1/20000 * 滴定方法:酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定、pH测量、颜色滴定* 检测模式:手动检测,定时检测,周期自动检测;支持滴定参数自定义设置;* 检测结果:在线滴定曲线,无限存储完整检测数据,支持公式编辑,支持远程管理;* 仪器功能:自动分析,自动清洗,支持模块化定制,支持智能生产定制;* 用途(需选购相应部件):酸度,碱度,水质硬度,氯化物,氰化物,氰氟酸,在线PH等;
  • 瑞士万通推出生物柴油滴定分析的整体解决方案
    有关生物柴油的标准DIN EN 14214 规定了,通过非水酸碱滴定法测定酸值和通过硫代硫酸钠的氧化还原滴定反应测定碘值的方法。酸值测定的等当点通过Solvotrode电极测定;碘值测定的等当点通过Pt Titrode电极测定。两种方法都容易使用,并且具有高准确度和高精密度。测试样品的酸值0.202mg/g和碘值114.4g I2 /100g,完全符合DIN EN 14214标准中规定的酸值0.5mg/g 和碘值120 I2 /100g 的要求。 根据ASTM标准 D 4806,用硝酸铅测定生物乙醇中的总硫酸盐,以Pb选择电极为工作电极,双液接的Ag/AgCl电极或者玻碳电极为参比电极。尽管两个参比电极都得到很好的回收率,但是玻碳电极更易维护。两个电极的理想测试范围是1-20ppm。相应的回收率在98%-109%。通过硫酸盐标准物的加入和增加商品化的生物乙醇(E85)中高氯酸浓度,可以检测亚ppm级的硫酸盐。 通过可再生植物资源获得的生物燃料,近年引起了极大关注。原因在于对矿物油需求的增加和矿物油燃烧带来的环境污染问题。为了防止生物燃料对发动机燃油喷射系统和发动机本身的干扰,车辆和生物燃料制作商已经提出了相应的质量标准, 这些标准规定了测试方法和生物燃料的品质。有两个主要生物柴油标准,即,欧洲的 EN 14214 和美国的 ASTM D 6751。生物乙醇只有一个标准,即,美国的ASTM D 4806。ASTM D 4806相当于欧洲的EN 15376标准,EN 15376正在逐步完善中。详细资料下载:http://metrohm.com.cn/application/research.aspx?info_id=788&kind=45更多产品请登陆瑞士万通中文官网:http://www.metrohm.com.cn关于瑞士万通:1950年,瑞士万通发明了第一支复合pH电极。1954年,瑞士万通设计出第一台用于痕量分析的实用自动极谱仪。1956年,瑞士万通开发出第一支活塞型滴定管。1968年,在瑞士万通诞生世界首台数字化滴定仪,第一台数字化电子滴定管。&hellip &hellip 2007年,瑞士万通研发出首台智能型离子色谱仪。2010年,瑞士万通研制出世界首台紫外离子色谱。Metrohm - 瑞士万通,是当今世界唯一全方位涵盖各类不同离子分析技术的国际化分析仪器公司。
  • 仪乐智能发布上海仪乐智能滴定分析机器人TS8600新品
    上海仪乐智能仪器有限公司成立于 2014 年 2 月,总部位于上海漕河泾开发区浦江高科技园区是—家集科研、 开发、 生产和销售为—体的提供实验室智能检测机器人的高新技术企业。 2014 年公司自主研发推出了市场上第 1 台全自动电化学分析机器人, 2015 年推出了市场上第1 台全自动高猛酸盐指数分析机器人, 2017 年推出了市场上第 1 台全自动CODCr分析机器人,用户遍布全国各环境监测实验室和水质监测实验室 2018 年推出了市场上第 1 台土壤有机质检测分析机器人和智能滴定分析机器人,公司将继续专注于实验室领域智能检测机器人的研发和生产,为客户提供无人值守实验室的解决方案。创新点:1.批量化的颜色滴定仪。2.用颜色变化来判定分析终点。3.适用于各种颜色滴定实验。上海仪乐智能滴定分析机器人TS8600
  • 食品、保健品的分析和检测,电位滴定仪哪家好?
    关键词:AT-6,电位滴定仪,自动电位滴定仪,果维康维生素,保健品随着大众消费水平的提高和保健意识的增强,保健食品在居民日常消费中所占比重日益增高,一些进口保健食品也受到不少消费者的青睐。然而,保健食品市场中存在的标签证号缺失、功能声称夸大、产品真假难辨等乱象,正日渐成为市场隐患,损害了消费者的健康和权益。2015年10月1日新修订的《中华人民共和国食品安全法》其对保健食品审批、功能宣称等内容进行了新的规定。 果维康维生素是以维生素c、山梨醇、硬脂酸镁、阿斯巴甜(含苯丙氨酸)、薄荷香精、亮蓝铝色淀、羟丙甲纤维素为主要原料制成的保健食品,经功能试验证明,具有补充维生素C的保健功能。维生素c又称抗坏血酸,是人体不可缺少的一种营养素。人体自身无法合成维生素c,必须额外从食物中获取。维生素c普遍存在于蔬菜水果中,但容易因外在坏境的改变而遭到破坏。维生素C,具有抗氧化自由基的作用、并能刺激身体制造干扰素来破坏病毒以减少白血球与病毒的组合,保持白血球的数目,提高中性细胞和淋巴细胞的杀菌和抗病毒能力,对提高人体免疫力有着重要作用。因此,在感冒早期服用维生素C,可以减轻感冒症状,缩短近1/4的感冒时间。能够影响人类身体健康与生命安全的食品、药品、保健品在生产中含量检测都需要严格把控。 采用上海禾工AT-6电位滴定仪完全可以满足果维康中维生素c含量的测定需求。 AT-6电位滴定仪是一款智能的滴定分析器,根据样品性质,仪器选用不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定和pH测量等多种滴定。AT-6电位滴定仪具备多项专利技术,仪器运行安静平稳,检测精度高,测量结果重复性好,各项性能指标达到进口同类产品,同时仪器故障率及使用寿命远高于国内同类产品。仪器具有串口通讯连接打印机实现分析结果打印,具有USB接口连接U盘实现数据备份,具有WLAN接口连接电脑实现联机控制。
  • 中国在线COD分析仪市场分析
    p  在线COD分析仪是一款用于水质有机污染综合检测的仪器,具有用户基础广、用户行业分散等特点。/pp  为了解在线COD分析仪目前的应用现状、各品牌市场占有率以及市场前景等内容,仪器信息网特组织了“在线COD分析仪市场”调研活动。此次调研,面对的调研对象包括在线COD分析仪用户、在线COD分析仪专家以及部分厂商等。/pp  《中国在线化学需氧量(CODcr、全光谱扫描法)分析仪市场调研报告(2018版)》就目前国内市场上在线COD分析仪的产品、市场等情况进行了调研分析,内容包括在线COD分析仪的技术现状,各品牌市场占有率、用户行业分布、地区分布、采购方式和运维方式分布以及用户需求分析。最后,本报告以表格形式梳理了当前市场上在售的相关仪器及供应商,和不同仪器间的差异对比。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong节选/strong/span/pp  第一章 在线COD分析仪市场调研目的及方法/pp  本次调研的数据来源包括网上信息搜集、问卷调研、电话调研、招中标分析四种。网上信息搜集渠道主要为搜素引擎和各品牌官网??问卷调研和电话调研主要针对在线COD分析仪用户单位和仪器厂商,参与人数达320人次....../pp  ......br/br/  第二章 在线COD分析仪概述/pp  2.1 在线COD分析仪定义和分类/pp  根据检测技术的不同,采用重铬酸钾原理的在线COD分析仪可分为重铬酸钾消解-光度测量法、重铬酸钾消解-库仑滴定法和重铬酸钾消解-氧化还原滴定法,其中重铬酸钾消解-光度测量法又分为消解比色一体和顺序注射两种。/pp  ....../pp  第四章 在线COD分析仪2017年销售情况分析/pp style="text-align: left "  4.2 在线COD分析仪品牌占有率分析br//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/b3dc2e57-0ab6-44b3-aa9d-f23d57e41957.jpg" title="市场份额_副本.png" alt="市场份额_副本.png"//pp style="text-align: right "  (数据来源:仪器信息网)/pp style="text-align: center "  图4.4 2017年在线COD分析仪市场主要品牌占有率(按销量)/pp  据本次调研结果显示,2017年在线COD分析仪的市场总量估计在C台左右,销售额在A左右。据了解,目前我国国内在线COD分析仪生产厂家超过60家,主要分布在江浙一带,....../pp  第五章 在线COD分析仪用户特点分析/pp  5.1 在线COD分析仪用户行业分布br//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/e3396548-ba69-46f2-8a7d-6e3d7ee5f379.jpg" title="行业_副本.png" alt="行业_副本.png"//pp style="text-align: right "  (来源:抽样调研)br//pp style="text-align: center "  图5.2 在线COD分析仪排污企业用户分布/pp  排污单位是目前在线COD分析仪最大用户行业分布之一,其中排污单位类型多样,主要包括......br/  ......  /pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong报告目录/strong/span/pp  第一章 在线COD分析仪市场调研目的及方法......1/pp  第二章 在线COD分析仪概述...... 2/pp  2.1 在线COD分析仪定义和分类...... 2/pp  2.2在线COD分析仪关键部件...... 5/pp  2.2.1 进样及计量部分...... 5/pp  2.2.2 消解/测量部分...... 5/pp  2.2.3 光谱探头...... 6/pp  2.2.4 阀和试剂管...... 6/pp  第三章 在线COD分析仪相关标准...... 7/pp  3.1 仪器标准...... 7/pp  3.2 应用标准...... 7/pp  第四章 在线COD分析仪2017年销售情况分析...... 9/pp  4.1 在线COD分析仪国内外产品分析...... 10/pp  4.2 在线COD分析仪品牌占有率分析...... 13/pp  第五章 在线COD分析仪用户特点分析...... 17/pp  5.1 在线COD分析仪用户行业分布...... 17/pp  5.2 在线COD分析仪用户地区分布...... 19/pp  5.3 在线COD分析仪用户选型分布...... 20/pp  5.4 在线COD分析仪用户采购方式...... 22/pp  5.5 在线COD分析仪用户运维方式...... 23/pp  第六章 在线COD分析仪2017年招中标信息统计...... 25/pp  6.1 在线COD分析仪2017年招标单位行业分布...... 25/pp  6.2在线COD分析仪2017年招标单位地区分布...... 26/pp  第七章 在线COD分析仪改进需求分析与试剂要求...... 28/pp  7.1 在线COD分析仪改进需求分析...... 28/pp  7.2 在线COD分析仪试剂要求...... 29/pp  第八章 总结...... 31/pp  附录...... 33br/  报告链接:《a href="https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=157" target="_blank"中国在线化学需氧量(CODcr、全光谱扫描法)分析仪市场调研报告(2018版)/a》br/  strong欢迎感兴趣的网友和我们联系购买报告事宜,电话:010-51654077转 销售部/strongbr//p
  • 国内自动滴定仪首次成功运用于双氧水中控分析检测
    截至12月11日,巴陵石化化肥事业部为年产10万吨双氧水装置配套引进的两台“自动点位滴定仪”试运行“满月”,双氧水的氢化效率和氧化效率的分析检测时间由原来的半小时缩短到了10分钟以内,每年可节约人工及试剂成本12万元,该仪器的投用,也填补了国内自动滴定仪运用于双氧水中控分析检测的空白。   双氧水生产过程中氧化液的氧化效率、氢化液的氢化效率分析是工艺控制的重要项目,检测数据能否及时准确报出,直接影响双氧水的产量和质量。一直以来,这两项分析都是分析人员手动分析,存在做样时间长、化学试剂消耗大的情形。今年3月,化肥事业部年产10万吨双氧水新建装置投产后,质检中心双氧水分析班“原班人马”的工作量增加了三分之一,样品数据准时报出存在一定难度。  对此,该事业部决定在国内首次将“自动点位滴定仪”应用于双氧水中控分析检测领域。分析技术人员通过近10个月的反复调试和验证,于10月份建立了新仪器的最佳分析条件,完成了其可行性和可靠性证明。新仪器投用后,双氧水中控分析数据做到了及时准确报送。
  • webinar讲座-瑞士万通滴定水分仪在制药行业的解决方案
    仪器信息网webinar在线讲座开讲了!具体信息如下:报告名称:瑞士万通滴定水分仪在制药行业的解决方案时间:2016-08-03 14:00 | 人数上限:120 |讲师:龚雁女士 |龚雁 (瑞士万通中国电位滴定产品经理,有多年电位滴定应用的丰富经验)内容简介:对于新版药典的改变,您是否还存有疑惑?面对大量样品的分析需要,您是否有相应的解决方案?对于严格的FDA认证要求,您的仪器是否满足相应的规范?针对以上疑问,瑞士万通将于2016年8月3日举办“玩转药物分析——滴定技术精讲”网络培训课程,欢迎报名参加。通过本次网络研讨会,您将了解:卡尔费休水分&电位滴定基本原理卡尔费休水分&电位滴定在药物行业的应用卡尔费休水分&电位滴定软件FDA合规性讲解卡尔费休水分&电位滴定常见问题瑞士万通滴定产品应用于药品分析过程,可以提供药品的鉴定、含量、品质、纯度和稳定性等信息,从而保障药品安全。瑞士万通为您提供完全符合新版中国药典和FDA规定的分析仪器和应用方案,帮助您应对药品质量控制和监控以及改善药物生产过程。报名地址:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/2033
  • PACON 4800在线水质硬度分析仪安装案例-武汉钢铁
    安装地点:武汉钢铁安装时间:2018年6月5日仪表清单:PACON 4800在线水质硬度分析仪 武汉钢铁集团公司是新中国成立后兴建的*个特大型钢铁联合企业,于1955年开始建设,1958年9月13日建成投产,是中央和国资委直管的国有重要骨干企业。锅炉水硬度测量,现场安装了2套PACON 4800在线硬度分析仪。冷却器自动冷却炉水水样温度,比色法硬度测量原理,高精度和高稳定性,为锅炉安全和节能减排保驾护航。 PACON 4800在线硬度分析仪采用滴定比色法原理,是用于水软化系统和反渗透保护的入门级佳选择。测量参数:● 总硬度应用:软化水、反渗透、锅炉水、洗衣房、地下水、冷却塔、制药用水、制程用水、饮料/食品 产品特点: ● 全自动测量根据所选的试剂,全自动测量不同范围的水质总硬度。该分析过程比手工测量更有效,也比其他间接的测量方法(如离子选择电极)更为持续可靠。 ● 智能、准确国标测量方法-滴定比色法,仪器具有校准功能。集成式测量技术和两阶段的分析过程可识别外部的测量影响(如:测量槽的污染、水样的浊度和外部光线)并在测量中消除这些影响。 ● 多种测量模式-连续测量-间隔测量(5-99min)-外部开关信号启动测量 ● 紧凑设计尺寸仅为300x300x200mm,可直接挂墙或安装在支架上。 ● zui少的维护工作量水和检测装置完全隔离,可拆卸式测量槽,不需要额外的工具进行维护,可以很容易地执行。建议每年更换一次备件包(包括:蠕动泵头试剂连接管、搅拌子、密封圈,订货号:50-5000-10) ● 自动清洗每次分析都会自动执行Rinsing(冲洗)和Cleaning(清洗),保证了测量精确性、重复性和降低了现场维护量。 ● 低试剂消耗可以很方便的更换试剂瓶,500ml试剂可测量5000~10000次。试剂有效期2年。 ● LCD背光液晶显示多国语言图形背光液晶显示测量值、试剂剩余量、报警值和继电器状态。 ● 0/4-20mA输出 ● SD卡数据存储2G数据存储卡,可直接导入电脑以excel格式查阅历史数据及系统故障信息等。
  • 上海精科公司电化学仪器产品部研制出ZDG-520在线自动滴定仪
    一种可在现场即刻对工业企业等废水排放进行检测的ZDG-520在线自动滴定仪,最近由我公司所属电化学仪器产品部技术中心研制成功,日前通过了上海市科委委托市技监局的技术鉴定。 公司电化学仪器产品部技术中心研制的该仪器(体积约为170× 65厘米),属在线大型智能仪器,能在作业现场对江、湖水环境资源或工业企业的废水排放进行快速检测,以确定水环境受污染程度。该仪器被列为市科委下达的2007年环保在线测量仪器项目。电化学仪器产品部于去年年底启动该项目,经10个月的努力开发和艰苦攻关,终于给圆满完成此项目划上了句号。 ZDG-520在线自动滴定仪配置小型电脑,可方便用户直接并快速进行检测作业,其技术指标、测量方法等在国内处于领先水平。
  • 北京第九自来水厂使用雷迪美特TIM840自动电位滴定仪分析水质
    近期采购TIM840自动电位滴定仪(由雷迪美特中国有限公司提供),主要用于测定水的硬度、水的酚酞碱度和总碱度、水中溶解氧。仪器近期已顺利完成安装调试,初步实验结果表明,该套设备完全符合监控要求,并取得良好的实验结果。 TIM840自动电位滴定仪制造商Radiometer Aanlytical,作为美国哈希(Hach)公司的子品牌,一直致力于用于实验室和工厂常规测试、研发和教学的电化学仪器的研发和制造,具有六十多年生产和制造电化学仪器的成功经验。雷迪美特中国有限公司已经为国内多家高校、企事业单位提供了不同型号的电位滴定仪、伏安极谱仪及电化学工作站,并同时提供优质的售前和售后服务。   更详细的信息,请咨询雷迪美特中国有限公司: cherryradiometer@126.com 0086-20-38055580。
  • “杰”出新品-- PACON 4200在线硬度分析仪超级好利!
    近年来,杰普公司销售的在线硬度分析仪PACON 5000/PACON 4800在国内具有2000台以上使用案例。随着社会发展和市场的需求为了让每个锅炉用户都能拥有用的起!用的好的在线比色法硬度分析仪。 杰普仪器(上海)有限公司荣幸推出了最新的在线水质硬度分析仪PACON 4200,该在线水质硬度分析仪采用了滴定比色法,能够实时监测和分析水中的硬度指标。PACON 4200在线硬度分析仪技术参数: 测量范围:0.2 - 500.0 ppm CaCO3(见试剂类型) 测量时间:约3分钟,取决于水的硬度和设定的冲洗时间精准度:所选试剂上限值的±5% 重复性:所选试剂上限值的±5% 分析周期:连续测量/间隔测量(5-30min)/外部启动信号 冲洗时间:120s 水量消耗:大约1000ml/分析 显示:背光LCD显示图形、数值 自动测量和自动清洗 图形背光液晶显示 外部信号输入控制测量,用于外部开始分析或停止分析 4-20mA输出2路继电器输出 显示单位ppm CaCO3 连续测量或间隔测量(5-30min) SD卡数据存储(历史数据、故障记录)PACON 4200在线硬度分析仪产品特点:1. 高精度测量:能够实现高精度的水质硬度测量,保证数据的准确性和可靠性。2. 实时监测:通过在线和数据传输,实现对水质硬度数据的实时监测和分析,及时发现和解决水质问题。 3. 操作简便:仪器操作简单易懂,无需专业技术人员,降低了使用门槛。 杰普仪器(上海)有限公司致于为客户提供高质量、高性能的水质监测仪器和解决方案。公司拥有一支专业的研发团队和先进的制造设备,以满足客户不断变化的需求。
  • 电位滴定仪确定滴定终点的方法
    (1)手动电位滴定仪终点的确定进行手动电位滴定时,先要称取一定量试样并将其制备成试液。然后选择一对合适的电极,经适当的预处理后,浸入待测试液中,并连接组装好装置。开动电磁搅拌器和毫伏计,先读取滴定前试液的电位值(读数前要关闭搅拌器),然后开始滴定。滴定过程中,每加一次一定量的滴定溶液就应测量一次电动势(或pH),滴定刚开始时速度可快些,测量间隔可大些(如可每滴加5mL标准滴定溶液测量一次),当标准滴定溶液滴入约为所需滴定体积的90%时,测量间隔要小些。滴定进行至近化学计量点前后时,应每滴加0.1mL标准滴定溶液测量一次电池电动势(或pH),直至电动势变化不大为止。记录每次滴加标准滴定溶液后滴定管读数及测得的电动势(或pH)根据所测得的一系列电动势(或pH)以及滴定消耗的体积用EV曲线法确定滴定终点。(2)自动电位滴定仪终点的确定自动电位滴定仪确定终点的方式通常有三种。①保持滴定速度恒定,自动记录完整的EV滴定曲线,然后再确定终点(确定终点的方法可参阅《仪器分析》教材)。②将滴定池两电极间电位差同预设置的某一终点电位差相比较,两信号差值经放大后用来控制滴定速度。近终点时滴定速度降低,终点时自动停止滴定,最后由滴定管读取终点滴定剂消耗体积。③基于在化学计量点时,滴定池两电极间电位差的二阶微分值由大降至最小,从而启动继电器,并通过电磁阀将滴定管的滴定通路关闭,再从滴定管上读出滴定终点时滴定剂消耗体积。这种仪器不需要预先设定终点电位就可以进行滴定,自动化程度高。
  • 全新在线硬度分析仪 PACON 4200,掌握水质 ,保障锅炉安全!
    在线硬度分析仪PACON 4200 测量参数总硬度 典型应用:锅炉给水 锅炉水 循环水 制程用水 技术参数测量范围:0.20 - 500ppm CaCO3(见试剂类型) 测量时间:约3分钟,取决于水的硬度和设定的冲洗时间 精准度:所选试剂上限值的±5% 重复性:所选试剂上限值的±5% 分析周期:连续测量/间隔测量(5-30min)/外部启动信号 冲洗时间: 5 - 1800S(默认120s) 水量消耗: 约1 - 2L/分析取决于进水压力和设定的冲洗时间 显示: 背光LCD显示图形、数值 单位: ppm CaCO3 电流输出: 0/4 - 20mA,Max. 750Ω 继电器输出: 2路无源继电器输出 NC,30VDC 1A 输入: 外部开关信号启动分析/流量传感器基本参数 测量原理: 滴定比色法 环境温度: 5 - 45℃ 水样温度: 5 - 40℃ 水样压力: 0.5 - 5bar,建议1-2bar 水质要求: 无色、无悬浮物、无气泡pH 4 - 10.5,铁:3ppm,铜:0.2ppm铝:0.1ppm,锰:0.2ppm 进/出水连接: 1/4"外径软管 湿度: 20 - 90% RH,室内挂壁安装 供电电源: 24VDC,25W(可选配220VAC电源适配器) 尺寸/重量: 250×360×110mm,约2.5Kg(含外箱壳体) 防护等级: IP54 订货指南订货号 描述33-4200-00PACON 4200在线硬度分析仪33-0485-01RS485通讯模块33-4200-20220VAC 电源适配器,线长1.5m50-4200-10硬度维护包,包括:蠕动泵头(含泵管)、密封圈、 搅拌子、试剂瓶连接管,建议两年一换 PACON 4200在线硬度分析仪采用滴定比色法原理,结构紧凑,易于操作 且测量精确,是用于水软化系统和锅炉房水质监测的入门级选择。 ● 自动测量和自动清洗 ● 图形背光液晶显示,中英文菜单 ● 外部信号输入控制测量,用于外部开始分析或停止分析 ● 4-20mA输出(可选RS485通讯模块) ● 2路继电器输出● 显示单位ppm CaCO3 ● 连续测量或间隔测量(5-30min) ● 可选SD卡数据存储(历史数据、故障记录) ● 较少的维护工作量
  • 综合整理:自动电位滴定仪的“前世今生”
    p  滴定分析法的历史可追溯到18世纪晚期。19世纪上半叶,法国化学家Joseph Louis Gay-Lussac命名了这一化学分析方法,因此常被认为是滴定法的发明者。如今,滴定法成为最重要的化学分析技术之一,这种方法应用广、速度快、成本低且可自动化。自动电位滴定法在20世纪中期开始流行,Metrohm公司是这一领域的先锋。1949年,Metrohm迈出了自动电位滴定的第一步,推出第一台自动电位滴定仪Titriskop。这是一款为滴定用户特别设计的酸度仪。/ppbr//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 80) "strong- 迈向自动化的第一步 -/strong/span/pp  每一位化学学生和大部分的自然科学学生都曾经用玻璃滴定管操作过手工滴定。这个实验现在仍然用于解释滴定原理。但是,如果要在短时间内得到准确、可重复的分析结果,那自动化是必要手段。自动进行滴定和样品处理,能得到最好的分析结果。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/c9df76eb-9ed2-4ca6-8ba2-8ec7dbe9d2fb.jpg" title="1.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong1936年在荷兰阿姆斯特丹热带博物馆演示的手工滴定/strong/span/ppbr//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 80) "strong- 自动配液和记录数据 -/strong/span/ppspan style="color: rgb(0, 176, 80) "1949年/span,Metrohm推出了一款自动电位滴定仪Titriskop,这是专门为滴定设计的酸度仪。它可以通过增强等当量点pH值的分辨率使分析者得到更精确的结果。那时,滴定曲线(如pH值和滴定剂体积所形成的曲线)仍然只能手工绘制。/ppbr//ppspan style="color: rgb(0, 176, 80) "1957年/span,Metrohm用第一支活塞滴定管取代了玻璃滴定管,大大改善了滴定加液的简易度和精度。/ppbr//ppspan style="color: rgb(0, 176, 80) "1961年/span,第一台能够自动记录滴定曲线的自动电位滴定仪Potentiograph诞生,标志着又一新的里程碑出现。仪器右侧的显示屏显示出Potentiograph绘制的滴定曲线。/ppbr//ppspan style="color: rgb(0, 176, 80) "1971年/span,由于Titroprint 475可以与计算机联用,自动电位滴定仪不但能自动记录滴定曲线,还能对其进行评估。自动电位滴定仪通过集成微处理器具有计算分析能力。这是高性能电位滴定法的开端。/ppbr//ppspan style="color: rgb(0, 176, 80) "1978年/span,推出的自动电位滴定仪Titroprocessor 636,将微处理技术和动态滴定结合,这就是说越接近滴定终点加液体积越小,在缩短分析时间的同时增强精度。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/87528155-0300-4f81-b0c9-b482b120ba10.jpg" title="2.jpg" style="width: 600px height: 493px " width="600" vspace="0" hspace="0" height="493" border="0"//pp style="text-align: center "strong在位于瑞士黑里绍的Metrohm总部,一位应用实验室员工正在使用/strong/pp style="text-align: center "strongPotentiograph自动电位滴定仪测量/strong/ppbr//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 80) "strong- 滴定法征服了过程分析领域 -/strong/span/pp  随着科技的发展,自动电位滴定仪在其适用的地方普遍运用起来。第二次世界大战后的过程分析工业化,意味着自动电位滴定仪需要坚固的外壳来耐受恶劣分析环境的考验。1961年,Metrohm在德国的勒沃库森市(Leverkusen)的拜耳公司(Bayer AG)安装了首台机器人自动电位滴定仪(Robot-Titrator)。这款仪器演化成为后来的多功能自动电位滴定仪440(1966年生产)。之后,过程分析类自动电位滴定仪也集成了微处理技术。/pp  通过不断的技术革新,滴定法现已成为一种精确、可靠、快速和简便的分析技术。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 176, 80) "- 引领自动电位滴定仪发展的几项革新 -/span/strong/ppstrong 电极技术/strong/pp  随着电极技术的发展,极大的扩展了分析样品的种类和分析项目,例如Titrode电极和表面活性剂电极。/ppstrong 指示范围/strong/pp  各种各样的传感器,拓展了滴定方法,例如使用光度传感器的光度电极和使用温度传感器的温度电极。/ppstrong 配液技术/strong/pp  精确的配液是滴定分析的基础之一, 瑞士万通的Dosimat 665配液器或Dosino 800配液器使配液更加精准。/ppstrong 自动化/strong/pp  自动电位滴定是使滴定技术流行的主要因素之一。机器人样品处理器815就是自动样品处理技术发展的代表之一。/ppstrong 样品前处理/strong/pp  样品前处理技术的发展和自动化使得滴定法适用的样品范围更广。萃取液体或气体样品中水分后用卡尔费休法进行分析就是一个实例。/ppstrong 数据处理/strong/pp  全自动数据处理功能,使自动电位滴定仪的操作便捷程度大大提升。例如,用户可以自如的导入LIMS工作表单或导出ERP系统兼容的报表。/ppbr//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 176, 80) "- 软件的革新 -/span/strong/pp  随着数字电子技术的进步,使滴定管和滴定仪主机结合成为可能。1990年问世的高度紧凑型自动电位滴定仪Titrino很好地诠释了这一点。这款自动电位滴定仪可通过TiNet软件实现远程控制。/pp  随着对质量控制数据文件要求的提高,对自动电位滴定仪的软件和硬件的要求也更为严格。尤其在制药行业。食品药品监督管理局(FDA) 21 CFR 11章中对灵活的自动样品处理和电子数据记录的要求,刷新了对自动电位滴定仪的软件和硬件的观念。Metrohm 2002年生产的Titrando及2004年推出的tiamo软件为这些新要求提供了解决方案。通过ProcessLab   Manager软件控制的临线和在线的自动电位滴定仪同样满足这些新要求。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 80) "strong- 奥秘一代 -/strong/span/ppspan style="color: rgb(0, 176, 80) "/span/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/e1280c0b-a97f-4886-b3bd-2acbe6e54b89.jpg" title="1.jpg" style="width: 600px height: 334px " width="600" vspace="0" hspace="0" height="334" border="0"//ppspan style="color: rgb(0, 176, 80) "2016年/span,Metrohm推出了增加样品通过量且可以连续运行的全新的全自动概念。得益于此,新的自动电位滴定仪平台OMNIS能够分析大量的样品。在软件方面,界面友好成为软件界热词,这意味着想客户所想。例如,当需要滴定同一样品中的几种物质时,OMNIS将测试结果按样品归类,而不是按分析方法归类。新的OMNIS平台,使用全新的自动化概念,满足现代实验室中分析大量样品的需求。/pp style="text-align: right "(本文资料来自瑞士万通)br//p
  • 梅特勒EasyPlus易滴系列滴定仪上市通知
    了解易滴系列滴定仪随时可进行您样品的滴定分析;简单而且经济瑞士设计的梅特勒托利多易滴系列滴定仪标配了常规滴定分析的全部配件。 由于采用了类似智能手机的 iTitrate&trade 用户界面和 iTitrate&trade 智能化功能,使仪器的操作更加简单、直观。瑞士设计易滴系列滴定仪由我们的瑞士研发团队根据软件和硬件的最高标准设计和研发而成。 这些专家丰富的技术知识和经验使不可能成为可能,保证了高品质和结构紧凑的产品。简易应用指南该滴定仪的设计理念着重于操作的简洁性。 新操作人员已经熟悉了智能手机中应用程序图标的用户界面。 借助 LongClick&trade ,长按主界面上的图标,可立即直接启动该键最近的操作。 直观的操作引导有中文和其他 14 种语言。 学习和使用新的分析仪器从未如此容易。iTitrate 实现简单的仪器设置iTitrate 智能化功能和 EasySetup 简易设置引导使方法参数的设置变得极其简单。 仅需要设置极少的参数,如所需的测量单位以实现正确的计算,滴定仪即可完成方法设置。 简易设置实现快速的滴定分析。 用于酸碱滴定分析的仪器仪器标准配置了常规酸/碱滴定所需要的所有配件,可以用于包括果汁、牛奶和啤酒等样品的酸度测定,以及水的 p 值 (即滴定到酚酞变色的结果)与 m 值(即滴定到甲基橙变色的结果)测定等。用于氧化还原滴定分析的仪器仪器标准配置了用于自动氧化还原滴定所需要的所有配件,可以用于测定如葡萄酒中的二氧化硫含量、还原糖含量、过氧化值、维生素 C 含量等。用于沉淀滴定分析(如氯化物含量测定)的仪器仪器标准配置了用于自动沉淀滴定(如氯化物含量测定)所需要的所有配件,如用于食品中盐含量,水及其他产品中氯化物含量的测定;银含量测定等。多功能自动电位滴定仪具有三种类型的滴定功能:酸碱滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定。该仪器可测定食品、饮料和化学品等样品中常见的参数。 卡尔费休滴定仪仪器标准配置了常规容量法卡尔费休滴定所需要的所有配件,可以用于食品、化学品及其他样品的容量法水分含量测定。 了解易滴系列滴定仪梅特勒托利多官方客服热线:4008-878-788
  • 上海精科自动滴定仪市场前景看好
    由“中国分析测试协会”与“中国仪器仪表学会分析仪器学会”唯一指定网站《仪器信息网》,在今年二季度进行了网上“自动滴定仪”产品的市场调查。调查的主要内容有:针对自动滴定仪的用户购买数量及购买的时间、主流品牌及市场占有率、应用领域、种类分布、仪器性能及售后服务的满意度方面做了调查。有来自科研院所、厂矿企业、质检机构、测试机构、卫生医疗机构等相关单位、部门、个人近千人参加了此项专题调查。  日前《仪器信息网》公布了14种“自动滴定仪”产品的市场调查结果。瑞士万通、梅特勒托利多、上海精科(雷磁)公司研发制造的产品分别以24%、20.4%、20.2%位于市场占有率的前三甲,占据了“自动滴定仪”中国市场的65%的份额。调查显示,国际著名公司瑞士万通和梅特勒以高端产品市场为主,精科公司研发的自动滴定仪则以性价优势占据了低端产品的大部分市场份额。  从用户购买自动滴定仪的数量及时间顺序,调查结果分析,中国市场对于自动滴定仪产品的需求呈现逐渐上升趋势。调查同时表明近18%的用户在未来两年时间内具有购买意向。  自动滴定仪主要应用于环保监测、教学科研、食品、制药、石化等行业的实验室容量分析。精科公司近年来加快产品向中端方向升级速度,去年初研制的“ZDJ-5型自动滴定仪”曾获2006年上海市重点新产品荣誉。
  • 【案例】在线浊度分析仪InnoCon 6800T和硬度分析仪PACON 5000现场应用案例-建华建材(蚌埠)有限公司
    安装时间:2019年5月安装地点:建华建材(蚌埠)有限公司仪表品牌:英国Jensprima 杰普仪表型号:innoCon 6800T+PACON 5000 建华建材集团,混凝土制品与技术综合服务商,其前身是建华管桩集团。公司从1993年创立至今,预应力混凝土管桩年生产能力超1.8亿米,销量在中国市场占有率达30%以上。目前在全国16个省设有36个管桩生产基地,公司在国内不断壮大的同时也积极开发国外市场,2015年公司成立了越南分公司,阔步走向世界!英国杰普innoCon 6800T低浊在线分析仪配备进口数字化电极,通身采用PVC材质,测量范围可选0-100NTU,通过90°散射光法测量原理,特别适合管网出水、自来水厂等水质要求比较高的场合使用。仪表还配有专用的流通槽,保证水流稳定,通过调节进出水的流速和压力,减少水中的气泡对测量的影响,保证读数稳定。PACON 5000在线硬度分析仪采用国际通用的实验室滴定比色法,原装进口,凭借其高性价比、低维护等优势,在国内市场赢得了良好的口碑,国内市场销量超过1000台,市场份额名列前茅,广泛用于锅炉水、软化设备出水、自来水厂等应用场合。 针对客户现场水样温度比较高、杂质比较多的情况,我们针对性的给客户加装了前置过滤器和冷凝装置,保证水样稳定,确保测量精确,我们不仅仅为客户提供好的产品,我们更容易站在客户角度去了解客户的需求,免去客户的后顾之忧,赢得了客户的认可,选择了英国Jensprima杰普品牌。最后,感谢所有客户对杰普公司和产品的认可,我们会继续努力,不忘初心,我们将通过不断技术创新提高产品性能,为客户带来最新技术,我们为特定应用提供合适、有效的产品和服务。我们欢迎更多客户来了解杰普,信任杰普!
  • PACON 5000在线硬度分析仪安装案例-廊坊富士康
    安装地点:廊坊富士康安装时间:2018年6月29日仪表品牌:英国Jensprima仪表清单:PACON 5000在线硬度分析仪+TH5001富士康科技集团是专业从事计算机、通讯、消费性电子等3C产品研发制造,广泛涉足数位内容、通路、云运算服务及新能源、新材料开发应用的高新科技企业。凭借前瞻决策、扎根科技和专业制造,自1974年在台湾肇基,1988年投资中国大陆以来,富士康迅速发展壮大,拥有百余万员工及全Q顶JIAN客户群,是全球Z的电子产业科技制造服务商,2017年位居《财富》全球500强第27位。富士康科技集团(廊坊)工业园位居廊坊市高新区。PACON 5000在线水质硬度分析仪是一款结构紧凑、易于操作且精确度极高的水质分析仪器,用于对水质残留硬度的自动在线检测以及水软化过程的质量控制。此系统根据滴定比色原理对可选择的极限值进行控制,通过消光法提供精确的测量值读数,多种功能保证了实时操作的可靠性。低维护和低试剂消耗,可长时间连续运行,基本免维护,可测量1~100μmol/L。PACON 5000在线水质硬度分析仪应用场合:→ 水质软化工厂监测→ 反渗透系统→ 自来水厂/地下水→ 混合状态监测PACON 5000在线水质硬度分析仪特点:l 优秀的性价比,测量范围广l 自动校准、自动诊断和监测l 紧凑设计,300x300x200mm/4Kgl 低维护成本/基本无备件l 多国语言图形背光LCD 显示l 4x 可编程触点输出l 2x 可编程数字输入l 安装方便,操作简单l SD 卡数据存储, 故障记录, CAN 总线接口, 0/4-20 mA 输出技术参数:测量方法滴定比色法测量时间约3分钟,取决于水的硬度精确性所选试剂上限值的+/- 5%重复性所选试剂上限值的+/- 2.5%电源85 - 265 VAC, 47 - 63Hz功耗25VA(运行时),3.5VA(待机时)防护等级IP65重量ca.4.0kg尺寸300x300x200 mm (HxD)显示图形背光LCD显示可选单位°dH、°f、ppm CaCO3、mmol/l、mg/l、mval/l、°e输出1、4组可编程继电器输出(max. 250 V,4A)2、1组0 / 4 – 20 mA信号,max. 750 Ω3、CAN总线输出输入1、IN1输入(开始分析/流量控制开关/水表)2、IN2 输入(复位设备)分析周期时间间隔测量(5~360min)/外部信号/流量信号冲洗时间可设定(15~1800s)水质要求pH:4 – 10 铁: 3 ppm 铜: 0.2 ppm 铝: 0.1 ppm 锰: 0.2 ppm温度环境:10°C – 40°C,水样:5°C – 40°C压力ca. 0.2 - 5 bar (max.) (建议1 - 2 bar)安装方式壁挂式 另有经济款硬度仪PACON 4800 和硬度报警仪 PACON 4500可供选择!
  • 电位滴定仪的原理和使用,禾工电位滴定仪的优点和特点
    电位滴定仪原理:电位滴定法是一种用电极电位的突跃来确定终点的滴定方法。在滴定过程中,滴定容器内浸入一对适当的指示电极和参比电极,随着滴定剂的加入,待测离子浓度发生改变,指示电极的电位也发生变化,在化学计量点附近可以观察到电位的突变(电位突变),因而根据电极电位突跃可以确定终点的到达,这就是电位滴定法的原理。 电位滴定仪的结构组成:电位滴定的装置1.电位计2.滴定装置3.工作电池4.磁力搅拌器 一阶微分图 二阶微分图滴定终点判断的方法手工滴定(指示剂的颜色变化)自动电位滴定(电极的信号响应代替人眼对指示剂颜色变化的判断 自动电位滴定的优点: 1.滴定速度更快速, 准确 2.提高结果的重现性 3.减少人为错误 4.自动化进行复杂的滴定程序 5.没有合适指示剂或者有色或浑浊的溶液都可以进行测试 CT-1plus全自动电位滴定仪主要优点和特点:1、自动颜色判定,机器人视觉原理精确颜色判断,大大提高滴定准确度,大大降低了操作人员的误差。2、自主知识产权的计量管活塞,使得滴定控制更精确。3、测试报告符合GLP/GMP规范,U盘存储防伪pdf实验报告。4、测试方法和测试记录条数无限制。 电位滴定种类:1、pH滴定(酸碱滴定) 指示电极:pH玻璃电极 参比电极:饱和甘汞电极2、氧化还原滴定 指示电极:铂电极 参比电极:饱和甘汞电极3、沉淀滴定 指示电极:不同的沉淀反应采用不同的指示电极,如测卤素时使用银电极 参比电极:双盐桥甘汞电极4、络合滴定 指示电极:Hg/Hg-EDTA电极 参比电极:饱和甘汞电极 参比电极:参比电极是电极电位恒定且重现性良好的电极。标准氢电极的电位为零,是参比电极中的一级电极。但由于氢电极制作麻烦,使用不便,故实际工作中少用。分析测试工作中使用的参比电极主要是甘汞电极和银-氯化银参比电极。 电位滴定仪应用行业:石化行业:总酸值TAN和总碱值TBN、皂化值、碘值、溴价和溴指数、硫醇硫含量及含盐量的检测。水质分析中还要检测钙离子、氯离子、氟离子、碳酸根离子等的检测。原油中的盐含量测定;石油产品酸值的测定;三聚磷酸钠中氯化钠含量测定;卷烟纸中碳酸钙含量测定。 医药行业:沉淀滴定:丁溴东莨菪碱、苯巴比妥(银电极);酸碱滴定(非水滴定):门冬氨酸、己酮可可碱、马来酸伊索拉定、双氯芬酸钠等;酸碱滴定(水相滴定):五氟利多、牛磺酸、甘油磷酸钠等;氧化还原滴定:维生素C、青霉素钠、聚维酮碘; 食品行业:酸碱滴定:乳化剂中的酸值、植物油中的酸值、酱油中总酸、淀粉酸度等;氧化还原滴定:糖中的二氧化硫、糖品中亚硫酸盐、植物油中过氧化值;络合滴定:牛奶中钙含量;沉淀滴定:酱油中食盐(以氯化钠计)的含量; 化妆品行业:硼酸及其硼酸盐含量;卤酸盐含量;酯值或含酯量的测定;羰基化合物的测定;
  • 880万!中国海洋大学味觉分析系统、同步热分析仪、液相色谱仪、超灵敏微量量热等温滴定量热仪等设备采购项目
    一、项目基本情况1.项目编号:SDSHZB2023-449项目名称:中国海洋大学味觉分析系统、同步热分析仪、液相色谱仪、超灵敏微量量热等温滴定量热仪等设备采购项目预算金额:730.0000000 万元(人民币)采购需求:本项目分为8个包,预算总金额:730万元,其中:A1包:超高效液相色谱仪(接受进口产品),预算金额:60万元;A2包:超灵敏微量量热等温滴定量热仪(接受进口产品),预算金额:120万元;A3包:高压离子色谱系统(接受进口产品),预算金额:80万元;A4包:流过式介质通路放电源(接受进口产品),预算金额:60万元;A5包:全自动高通量微生物液滴培养仪(接受进口产品),预算金额:65万元;A6包:同步热分析仪(接受进口产品),预算金额:70万元;A7包:气相色谱仪(接受进口产品),预算金额:140万元; A8包:味觉分析系统(接受进口产品),预算金额:135万元。合同履行期限:详见附件本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号:HYHAQD2023-0391项目名称:中国海洋大学台式扫描电子显微镜、浅地层剖面仪系统设备采购项目采购方式:竞争性磋商预算金额:150.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):150.0000000 万元(人民币)采购需求:简要技术需求详见竞争性磋商公告附件。预算金额及最高限价:150 .00万元,其中:第一包:80.00万元,第二包:70.00万元。合同履行期限:合同签订后开始履行,至项目完成(质保期满)为止。本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间:2023年08月02日 至 2023年08月08日,每天上午8:00至11:30,下午13:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间或邮件报名方式:以下方式二选一:(1)现场报名:须携带加盖单位公章的营业执照副本复印件及现金,按照上述时间、地点获取招标文件。(2)邮件报名:有意参加本次采购活动的投标人填写项目名称、项目编号、包号、公司名称、联系人、联系电话、邮箱、营业执照扫描件及标书费汇款底单发送至shzbqdb@163.com,邮件名称命名为:中国海洋大学味觉分析系统、同步热分析仪、液相色谱仪、超灵敏微量量热等温滴定量热仪等设备采购项目-“投标单位名称”。未按规定报名的投标人其报名无效。开户银行:兴业银行青岛市北支行,开户名:山东盛和招标代理有限公司,银行账号:522130100100053768,提交标书费须从投标人基本账户或一般账户转出,电汇时须备注2023-449-包号、资金用途注明标书费。未按规定报名的投标人其报名无效,本项目实行资格后审,获取招标文件成功不代表资格后审通过,招标文件售后不退。售价:¥300.0 元,本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:中国海洋大学     地址:青岛市崂山区松岭路238号        联系方式:崔老师0532-66781979       2.采购代理机构信息名 称:山东盛和招标代理有限公司            地 址:青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间            联系方式:孙萌、肖颖梦0532-67737979            3.项目联系方式项目联系人:孙萌、肖颖梦电 话:  0532-67737979
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