在线滴定分析仪

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温度滴定的兴起！决定着其他的滴定将被逐渐的被淘汰吗？这样的滴定分析仪器能否在市场上广泛的被接受？能否在滴定分析的时候做为国家的标准来使用，该中仪器将会有一个怎么样的发展？麻烦各位专家对温度滴定分析仪器的前景做个探讨和预测！敬等回复！谢谢！

滴定分析仪器及其基本操作滴定管 滴定管一般分为两种：一种是下端带有玻璃活塞的酸式滴定管，用于盛放酸类溶液或氧化性溶液：另一种是碱式滴定管。用于盛放碱类溶藏，其下端联接一段医用橡皮管，内放一玻璃珠，以控制溶液的流速，橡皮管下端再联接一个尖嘴玻璃管。常用滴定管的容积一般为25或50毫升，它们的最小刻度为0.lml，读数可估计到0.0lm1。 l.洗涤 滴定管使用前必须洗涤干净，要求滴定管洗涤到装满水后再放出时管的内壁全部为一层薄水膜湿润而不挂有水珠。无咀显油污的滴定管，可直接用自来水冲洗。若有油枵，可用滴定管刷蘸肥皂刷洗.若不行，则用铬酸洗液洗涤，洗时应事先关好活塞，每次将10～15毫升洗液倒人滴定管中，两手平端滴定管，并不断转动，直至洗液布满全管为止。然后打开活塞，将洗液放回原瓶中。若油污严重，可倒人温洗液浸泡一段时间。用洗液洗过的滴定管，先用白来水冲洗，再用少量蒸馏水润洗几次。碱式滴定管的洗涤方法同上，但要注意铬酸洗液不能直接接触橡皮管。为此可将碱式滴定管倒立于装有铬酸洗液的玻璃槽内浸泡，或用橡皮管接于水泵上.轻捏玻璃珠，将洗液徐徐抽至近橡皮管处，让洗液浸泡一段时间后，再把洗液放回原瓶中，然后用自来水冲洗，蒸馏水润洗几次。 2.查漏 将已洗净的滴定管装满水.安置在滴定管架上直立静置两分钟，观察有无水滴漏下。然后，将活塞旋转180℃，再静置两分钟，观察有无永滴漏下.如均不漏水，滴定管即可使用。 若酸式滴定管漏水，可按下法处理：取下玻璃活塞，用滤纸或纱布擦干活塞及活塞槽。用手指牯少量凡士林抹在活塞粗的一端，沿圆周涂一薄层，尤其在孔的近旁，不能涂多。涂活塞另一端的凡士林最好是涂在活塞槽内壁上，涂完以后将话塞插入槽内，插时活塞孔应与滴定管平行。然后转动活塞，从外面观察活塞与活塞槽接触的地方是否呈透明状态，转动是否灵活.并检查活塞是否漏水。如不合要求则需要新涂凡士林。 若碱式滴定管漏水，可将橡皮管中的玻璃珠稍加转动.或略微向上推或向下移动一下，进佯处理后仍然漏水，贝懦要更换玻璃珠或橡皮管。 3.装液 为了使装入滴定管的溶液不被滴定管内壁的水稀释，要先用所装溶液润洗滴定管。注人所装溶液约5“6毫升然后两手平端滴定管，慢慢转动，使溶液流遍全管。打开滴定臂的活塞，使润洗液从管口下端流出。如此润洗2—3次后，即可鞋人溶液。装液时要直接从试剂瓶注入滴定管，不要再经过漏斗等其他容器。 4.排气 当溶液装入滴定管时，出口管还没有充满溶液。此时将酸式滴定管倾斜约30。，左手迅速打开活塞使溶液冲出，就能充满全部出口管。假如使用碱式滴定管，则把橡皮管向上弯曲，玻璃尖嘴斜向上方。用两指挤压玻璃珠，使溶液从出口管喷出.气泡随之逸出。气泡排除后，加入溶液至刻度以上，再转动活塞或挤捏玻珠，把液面调节在0.00毫升刻度处或略低于“0”刻度处。 5.读数 在读数时，要把滴定管从架上取下，用右手大拇指和食指夹持在滴定管液面上方，使滴定营与地面呈垂直状态。读数时视线必须与液面保持在同一水平面上(图5—4A)。对于无色或浅色溶液，读它们的弯月面下缘最低点的刻度；对于深色溶液如高锰酸钾，碘水等，可读两侧最高点的刻度。若滴定管的背后有一条蓝带，无色溶液这时就形成了两个弯月面，并且相交于蓝线的中线上，读数时即读此交点的刻度：若为深色溶液， 则仍读液面两侧最高点的刻度。为了使读数清晰，也可在滴定管后衬一张纸片为背景.形成较深的弯月面。读取弯月面的下缘一这样不受光线影响，容易观察(图5—4B)。每次滴定最好都是将溶液装至滴定管的“o.oo”毫升刻度或稍下一点开始，这样可消除因上下刻度不均匀所引起的误差。读数应读至毫升小数后第二位，即要求估计到0.01ml。

请问，在使用梅特勒-托立多全自动滴定分析仪中，如何让仪器更好地识别等当点，例如在用盐酸滴定含有BaCO3的Ba(OH)2中，如果让盐酸滴定完Ba(OH)2后即终止，该如何设定参数。

主要应用在对各种镀液成分的分析。例如氯化物分析，硫酸盐分析，碳酸盐分析，总酸度分析，苛性碱与氧化铝分析，硝酸和HF的分析，硼酸的分析，连续滴定硫酸、铜和铁，连续滴定硝酸、铁和锌，铬分析，锑分析，铁离子和亚铁离子分析，锌分析，钴分析等。 食品行业（包括酒、水果、茶和调味料）——主要应用在酸度的分析、水分分析、盐度的分析等等。例如水果中的维生素C分析，茶叶中丹宁酸的分析，淡酒和啤酒的酸度分析，调味料中的山梨酸、柠檬酸的分析、盐度分析等等。 铝行业——主要应用在拜尔溶液的分析以及在线控制分析等。例如苛性碱、氧化铝和碳酸盐的分析。 造纸和颜料行业—— 主要应用在酸性点和碱性点的分析以及活性酸和活性碱的分析等等。 肥料行业——主要是对磷酸及磷酸盐的分析。 制药和药物分析行业——主要应用在酸度分析等。例如抗坏血酸分析、阿司匹林分析、水杨酸分析、尿囊素分析、镇静安眠剂的分析等等。 漂白行业——主要应用在氯化物、碱度、过氧化氢以及次氯酸盐的分析。 聚合物生产工业——主要应用在酸性分析以及对各种聚合物的分析。例如尼龙生产酸度分析、副产品己内酰胺分析以及水分分析；聚亚胺酯工业分析；纤维酸度分析；甲醛分析；酚类分析等等。 催化剂行业——主要是采用惰性滴定对催化剂进行相关的研究。例如：酸性点和碱性点的测定、催化剂的热湿分析、添加不同催化剂的反应动力学研究、煤上催化剂的研究、油在颜料上的吸附、溶液热度的测定、Delta H的测定，热容测定、表面积测定等等。 清洁剂行业——主要应用在水分析以及主要成分的测定。例如十二烷基硫酸钠（SLS）的测定、非离子清洁剂的测定、水分分析。 石油化工行业——主要是在碱度的测定方面。例如石油、沥青、润滑油、变压器油、空调油和矿物或菲矿物油的总碱度的测定、氮荷的测定等等。 酸（总酸度）分析——主要应用在弱酸、多元酸和混合酸的连续分析滴定。例如磷酸，磷酸与其它酸的混合物，两种以上混合酸连续滴定分析，硼酸分析等。 卤素分析——氯化物、碘化物及氟化物的测定，可应用在海水和电镀相关领域。 水分析——水分、化合水及晶格水的测定，可应用在各个需要测定水分的相关领域。 金属离子分析——几种金属离子的连续滴定分析、酸和金属混合物的连续滴定分析，可应用在电镀、玻璃制造、金属制造等行业。

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C162515%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 深圳市清时捷科技有限公司 的 D-10滴定分析仪(D-10)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 产品介绍：D-10滴定分析仪选配专项检测试剂包，无需过多的玻璃器皿，就能轻松完成滴定分析过程。同时，便携式的设计不仅适用于普通实验室，也支持野外现场操作，解决了传统方法给实验带来的不便，突破了滴定分析只能在实验室完成的瓶颈，真正实现了滴定分析的现场化。技术参数：1.仪器尺寸：162×75×106mm2.分辨率：0.01mL3.使用温度：-5～80℃4.电池：锂电池5.电源适配器：输入：220V50Hz、输出：16.8V1000mA功能特点：1、适用于酸碱滴定、络合滴定、电位滴定等实验室滴定法项目；2、快慢两档滴速可选，仪器操作更加人性化3、内置检测项目，软件自动计算结果；4、采用进口专业级铂金硫化硅胶泵管，精确度高，使用寿命长。4、内置可充电锂电池，经济环保5、LCD液晶显示屏，可直接显示滴定结果应用范围：适用于所有滴定分析项目。【了解更多此仪器设备的信息】

[align=center][img=,353,326]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712181338_7115_676_3.png!w353x326.jpg[/img][/align]1.必须洗涤干净，不干净的仪器会在玻璃壁上带有水珠使量度体积不准；对于滴定分析量具（滴定管、移液管和容量瓶）要求洗净至不掛水珠为准；2.容量仪器不能加热或急冷，不能烘干；3.观察液面要按弯月形底部最低点为准；4.观察液面刻度时，视线要与刻度在同一水平上，否则会引入误差。

三、 滴定管 滴定管是滴定时准确测量标准溶液体积的量器。滴定管一般分为两种：一种是酸式滴定管，用于盛放酸类溶液或氧化性溶液；另一种是碱式滴定管，用于盛放碱类溶液，不能盛放氧化性溶液。 常量分析的滴定管容积有50毫升和25毫升，最小刻度为0.1毫升，读数可估计到0.01毫升。 酸式滴定管在管的下端带有玻璃旋塞，碱式滴定管在管的下端连接一橡皮管，内放一玻璃珠，以控制溶液的流出，橡皮管下端再连接一个尖嘴玻璃管。1、滴定管的准备酸式滴定管使用前应检查：。（1）玻璃活塞转动是否灵活。（2）是否漏水 为了使玻璃活塞转动灵活，必须在塞子与塞槽内壁涂少许凡士林。涂凡士林的方法是将活塞取出，用滤纸将活塞及活塞槽内的水擦干净。用手指蘸少许凡士林在活塞的两端涂上薄薄一层，在活塞孔的两旁少涂一些，以免凡士林堵住活塞孔。将活塞直接插入活塞槽中，向同一方向转动活塞，直至活塞中油膜均匀透明。转动活塞时，应有一定的向活塞小头部分方向挤的力，以免来回移动活塞，使孔受堵。最后将橡皮圈套在活塞的小头沟槽上。 试漏的方法是先将活塞关闭，在滴定管内充满水，将滴定管夹在滴定管夹上。放置2分钟，观察管口及活塞两端是否有水渗出；将活塞转动180º ，再放置2分钟，看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出，活塞转动也灵活，即可使用。否则应将活塞取出，重新涂凡士林后再使用。 碱式滴定管使用前应检查橡皮管是否老化、变质；玻璃珠是否适当，玻璃珠过大，则不便操作，过小，则会漏水。2、滴定操作（1） 操作溶液的装入 先将操作溶液摇匀，使凝结在瓶壁上的水珠混入溶液。用该溶液润洗滴定管2~3次，每次10~15毫升，双手拿住滴定管两端无刻度部位，在转动滴定管的同时，使溶液流遍内壁，再将溶液由流液口放出，弃去。混匀后的操作夜应直接倒入滴定管中，不可借助于漏斗、烧杯等容器来转移。（2）管嘴气泡的检查及排除滴定管充满操作液后，应检查管的出口下部尖嘴部分是否充满溶液，如果留有气泡，需要将气泡排除。酸式滴定管排除气泡的方法是：右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜30º ，左手迅速打开活塞，使溶液冲出管口，反复数次，即可达到排除气泡的目的。碱式滴定管排除气泡的方法是：将碱式滴定管垂直的夹在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃珠部位，使胶管向上弯曲并捏挤胶管，使溶液从管口喷出，即可排除气泡。（3）滴定管的操作使用酸式滴定管时，左手握滴定管，无名指和小指向手心弯曲，轻轻贴着出口部分，其他三个手指控制活塞，手心内凹，以免触动活塞而造成漏液。使用碱式滴定管时，左手握滴定管，拇指和食指只见捏挤玻璃珠周围一侧的胶管，使胶管与玻璃珠之间形成一个小缝隙，溶液即可流出。注意不要捏挤玻璃珠下部胶管，以免空气进入而形成气泡，影响读数。滴定操作通常在锥形瓶内进行。滴定时，用右手拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2~3厘米，滴定管下端伸入瓶口内约1厘米，左手握滴定管，边滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，使滴下去的溶液尽快混匀。摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向同一方向旋转。有些样品宜于在烧杯中滴定，将烧杯放在滴定台上，滴定管尖嘴伸入烧杯左后约1厘米，不可靠壁，左手滴加溶液，右手拿玻璃棒搅拌溶液。玻璃棒作圆周搅动，不要碰到烧杯壁和底部。滴定接近终点时所加的半滴溶液可用玻璃棒下端轻轻沾下，再浸入溶液中搅拌。注意玻璃棒不要接触管尖。（4）半滴的控制和吹洗使用半滴溶液时，轻轻转动活塞或捏挤胶管，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。滴定时应注意：（1）最好每次滴定都从0.00mL开始，或接近0的任一刻度开始，这样可减少滴定误差。（2）滴定过程中左手不要离开活塞而任溶液自流。（3）滴定时，要观察滴落点周围颜色的变化，不要去看滴定管上的刻度变化。（4）控制适当的滴定速度，一般每分钟10mL左右，接近终点时要一滴一滴加入，即加一滴摇几下，最后还要加一次或几次半滴溶液直至终点。（5）滴定管的读数读数时将滴定管从滴定管架上取下，用右手拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直，然后再读数。读数原则：注入溶液或放出溶液后，需等待1~2min，使附着在内壁上的溶液流下来再读数。滴定管内的液面呈弯月形，无色和浅色溶液读数时，视线应与弯月面下缘实线的最低点相切，即读取与弯月面相切的刻度；深色溶液读数时，视线应与液面两侧的最高点相切，即读取视线与液面两侧的最高点呈水平处的刻度。使用“蓝带”滴定管时液面呈现三角交叉点，读取交叉点与刻度相交之点的读数。读数必须读到毫升小数后第二位，即要求估计到0.01mL。

各位好! 因工作需要,想向各位同行求助问下一般的电器金属元件中,铜及硅等元素含量应如何做化学分析{无大型分析仪器仅用化学试剂滴定}? 若有好的分析方法,希望能把实验试剂和操作方法介绍给我.再下多谢啦.[em54] [em54] [em54]

滴定分析仪器和基本操作滴定分析常用的仪器有移液管和吸量管，容量瓶，滴定管，锥形瓶和洗瓶等。一、 移液管和吸量管及其使用 移液管和吸量管都是用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器（量器上标有“Ex”字）。 移液管是一根细长而中间膨大的玻璃管，在管的上端有一环形标线，膨大部分标有它的容积和标定时的温度。常用的移液管有10mL、25mL和50mL等规格。吸量管是具有分刻度的玻璃管，用于移取非固定量的溶液，一般只用于量取小体积的溶液。常用的吸量管有1、2、5、10mL等规格。移液管和吸量管的操作方法：第一次用洗净的移液管吸取溶液时，应先用滤纸将尖端内外的水吸净，否则会因水滴引入而改变溶液的浓度。然后用所要移取的溶液将移液管洗涤2~3次，以保证移取的溶液浓度不变。方法是：吸入溶液至刚入膨大部分，立即用右手食指按住管口（不要使溶液回流，以免稀释），将移液管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上管口2~3厘米时，将管直立，使溶液由尖嘴放出，弃去。用移液管自容量瓶中移取溶液时，一般用右手的拇指和中指拿住颈标线上方，将移液管插入溶液中，移液管不要插入溶液太深或太浅，太深会使管外粘附溶液过多，太浅会在液面下降时吸空。左手拿洗耳球，排除空气后紧按在移液管口上，慢慢松开手指使溶液吸入管内，移液管应随容量瓶中液面的下降而下降。当管口液面上升到刻线以上时，立即用右手食指堵住管口，将移液管提离液面，然后使管尖端靠着容量瓶的内壁，左手拿容量瓶，并使其倾斜30º 。略微放松食指并用拇指和中指轻轻转动管身，使液面平稳下降，直到溶液的弯月面与标线相切时，按紧食指。取出移液管，用干净滤纸擦拭管外溶液，把准备承接溶液的容器稍倾斜，将移液管移入容器中，使管垂直，管尖靠着容器内壁，松开食指，使溶液自由的沿器壁流下，待下降的液面静止后，再等待15秒，取出移液管。管上未刻有“吹”字的，切勿把残留在管尖内的溶液吹出，因为在校正移液管时，已经考虑了末端所保留溶液的体积。吸量管的操作方法与移液管相同。移液管和吸量管使用后，应洗净放在移液管架上。二、 容量瓶容量瓶是常用的测量容纳液体体积的一种量入式量器。（量器上标有“In”字），主要用途是配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。 容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶，由无色或棕色玻璃制成，带有磨口玻璃塞或塑料塞，颈上有一标线。常用容量瓶有50mL、100mL、250mL、500mL等规格。容量瓶的容量定义为：在20℃时，充满至刻度线所容纳水的体积，以毫升计。 容量瓶使用前要检查瓶口是否漏水：加自来水至标线附近，盖好瓶塞后，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底，将瓶倒立2分钟，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180º 后，再倒立2分钟检查，如不漏水，即可使用。用橡皮筋将塞子系在瓶颈上，防止玻璃磨口塞粘污或搞错。 用容量瓶配制标准溶液时，将准确称取的固体物质置于小烧杯中，加水或其他溶即将固体溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中。 定量转移溶液时，右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒的下端靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中。烧杯中溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒轻轻上提，同时将烧杯直立，再将玻璃棒放回烧杯中。用洗瓶以少量蒸馏水吹洗玻璃棒和烧杯内壁3~4次，将洗出液定量转入容量瓶中。然后加水至容量瓶的三分之二容积时，拿起容量瓶，按同一方向摇动，使溶液初步混匀，此时切勿倒转容量瓶。最后继续加水至距离标线1厘米处，等待1~2分钟使附在瓶颈内壁的溶液流下后，用滴管滴加蒸馏水至弯月面下缘与标线恰好相切。盖上干的瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底，将瓶倒转并摇动，再倒转过来，使气泡上升到顶，如此反复多次，使溶液充分混合均匀。 用容量瓶稀释溶液，则用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中，加水至标度刻线。容量瓶使用原则：1、热溶液应冷却至室温后，才能稀释至标线，否则可造成体积误差。2、需避光的溶液应以棕色容量瓶配制。容量瓶不宜长期存放溶液，应转移到磨口试剂瓶中保存。3、容量瓶及移液管等有刻度的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。4、容量瓶如长期不用，磨口处应洗净擦干，并用纸片将磨口隔开。

请问我在使用碳硫分析仪的时候，滴定管内的液体一直往下降，是什么原因呀？请有经验的版友帮忙分析分析，小女子不胜感激！

滴定分析仪器和基本操作滴定分析常用的仪器有移液管和吸量管，容量瓶，滴定管，锥形瓶和洗瓶等。一、 移液管和吸量管及其使用 移液管和吸量管都是用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器（量器上标有“Ex”字）。 移液管是一根细长而中间膨大的玻璃管，在管的上端有一环形标线，膨大部分标有它的容积和标定时的温度。常用的移液管有10mL、25mL和50mL等规格。吸量管是具有分刻度的玻璃管，用于移取非固定量的溶液，一般只用于量取小体积的溶液。常用的吸量管有1、2、5、10mL等规格。移液管和吸量管的操作方法：第一次用洗净的移液管吸取溶液时，应先用滤纸将尖端内外的水吸净，否则会因水滴引入而改变溶液的浓度。然后用所要移取的溶液将移液管洗涤2~3次，以保证移取的溶液浓度不变。方法是：吸入溶液至刚入膨大部分，立即用右手食指按住管口（不要使溶液回流，以免稀释），将移液管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上管口2~3厘米时，将管直立，使溶液由尖嘴放出，弃去。用移液管自容量瓶中移取溶液时，一般用右手的拇指和中指拿住颈标线上方，将移液管插入溶液中，移液管不要插入溶液太深或太浅，太深会使管外粘附溶液过多，太浅会在液面下降时吸空。左手拿洗耳球，排除空气后紧按在移液管口上，慢慢松开手指使溶液吸入管内，移液管应随容量瓶中液面的下降而下降。当管口液面上升到刻线以上时，立即用右手食指堵住管口，将移液管提离液面，然后使管尖端靠着容量瓶的内壁，左手拿容量瓶，并使其倾斜30º 。略微放松食指并用拇指和中指轻轻转动管身，使液面平稳下降，直到溶液的弯月面与标线相切时，按紧食指。取出移液管，用干净滤纸擦拭管外溶液，把准备承接溶液的容器稍倾斜，将移液管移入容器中，使管垂直，管尖靠着容器内壁，松开食指，使溶液自由的沿器壁流下，待下降的液面静止后，再等待15秒，取出移液管。管上未刻有“吹”字的，切勿把残留在管尖内的溶液吹出，因为在校正移液管时，已经考虑了末端所保留溶液的体积。吸量管的操作方法与移液管相同。移液管和吸量管使用后，应洗净放在移液管架上。二、 容量瓶容量瓶是常用的测量容纳液体体积的一种量入式量器。（量器上标有“In”字），主要用途是配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。 容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶，由无色或棕色玻璃制成，带有磨口玻璃塞或塑料塞，颈上有一标线。常用容量瓶有50mL、100mL、250mL、500mL等规格。容量瓶的容量定义为：在20℃时，充满至刻度线所容纳水的体积，以毫升计。 容量瓶使用前要检查瓶口是否漏水：加自来水至标线附近，盖好瓶塞后，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底，将瓶倒立2分钟，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180º 后，再倒立2分钟检查，如不漏水，即可使用。用橡皮筋将塞子系在瓶颈上，防止玻璃磨口塞粘污或搞错。 用容量瓶配制标准溶液时，将准确称取的固体物质置于小烧杯中，加水或其他溶即将固体溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中。 定量转移溶液时，右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒的下端靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中。烧杯中溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒轻轻上提，同时将烧杯直立，再将玻璃棒放回烧杯中。用洗瓶以少量蒸馏水吹洗玻璃棒和烧杯内壁3~4次，将洗出液定量转入容量瓶中。然后加水至容量瓶的三分之二容积时，拿起容量瓶，按同一方向摇动，使溶液初步混匀，此时切勿倒转容量瓶。最后继续加水至距离标线1厘米处，等待1~2分钟使附在瓶颈内壁的溶液流下后，用滴管滴加蒸馏水至弯月面下缘与标线恰好相切。盖上干的瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底，将瓶倒转并摇动，再倒转过来，使气泡上升到顶，如此反复多次，使溶液充分混合均匀。 用容量瓶稀释溶液，则用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中，加水至标度刻线。容量瓶使用原则：1、热溶液应冷却至室温后，才能稀释至标线，否则可造成体积误差。2、需避光的溶液应以棕色容量瓶配制。容量瓶不宜长期存放溶液，应转移到磨口试剂瓶中保存。3、容量瓶及移液管等有刻度的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。4、容量瓶如长期不用，磨口处应洗净擦干，并用纸片将磨口隔开。

滴定管 滴定管一般分为两种：一种是下端带有玻璃活塞的酸式滴定管，用于盛放酸类溶液或氧化性溶液：另一种是碱式滴定管。用于盛放碱类溶藏，其下端联接一段医用橡皮管，内放一玻璃珠，以控制溶液的流速，橡皮管下端再联接一个尖嘴玻璃管。常用滴定管的容积一般为25或50毫升，它们的最小刻度为0.lml，读数可估计到0.0lm1。 l.洗涤 滴定管使用前必须洗涤干净，要求滴定管洗涤到装满水后再放出时管的内壁全部为一层薄水膜湿润而不挂有水珠。无咀显油污的滴定管，可直接用自来水冲洗。若有油枵，可用滴定管刷蘸肥皂刷洗.若不行，则用铬酸洗液洗涤，洗时应事先关好活塞，每次将10～15毫升洗液倒人滴定管中，两手平端滴定管，并不断转动，直至洗液布满全管为止。然后打开活塞，将洗液放回原瓶中。若油污严重，可倒人温洗液浸泡一段时间。用洗液洗过的滴定管，先用白来水冲洗，再用少量蒸馏水润洗几次。碱式滴定管的洗涤方法同上，但要注意铬酸洗液不能直接接触橡皮管。为此可将碱式滴定管倒立于装有铬酸洗液的玻璃槽内浸泡，或用橡皮管接于水泵上.轻捏玻璃珠，将洗液徐徐抽至近橡皮管处，让洗液浸泡一段时间后，再把洗液放回原瓶中，然后用自来水冲洗，蒸馏水润洗几次。 2.查漏 将已洗净的滴定管装满水.安置在滴定管架上直立静置两分钟，观察有无水滴漏下。然后，将活塞旋转180℃，再静置两分钟，观察有无永滴漏下.如均不漏水，滴定管即可使用。 若酸式滴定管漏水，可按下法处理：取下玻璃活塞，用滤纸或纱布擦干活塞及活塞槽。用手指牯少量凡士林抹在活塞粗的一端，沿圆周涂一薄层，尤其在孔的近旁，不能涂多。涂活塞另一端的凡士林最好是涂在活塞槽内壁上，涂完以后将话塞插入槽内，插时活塞孔应与滴定管平行。然后转动活塞，从外面观察活塞与活塞槽接触的地方是否呈透明状态，转动是否灵活.并检查活塞是否漏水。如不合要求则需要新涂凡士林。 若碱式滴定管漏水，可将橡皮管中的玻璃珠稍加转动.或略微向上推或向下移动一下，进佯处理后仍然漏水，贝懦要更换玻璃珠或橡皮管。 3.装液 为了使装入滴定管的溶液不被滴定管内壁的水稀释，要先用所装溶液润洗滴定管。注人所装溶液约5“6毫升然后两手平端滴定管，慢慢转动，使溶液流遍全管。打开滴定臂的活塞，使润洗液从管口下端流出。如此润洗2—3次后，即可鞋人溶液。装液时要直接从试剂瓶注入滴定管，不要再经过漏斗等其他容器。 4.排气 当溶液装入滴定管时，出口管还没有充满溶液。此时将酸式滴定管倾斜约30。，左手迅速打开活塞使溶液冲出，就能充满全部出口管。假如使用碱式滴定管，则把橡皮管向上弯曲，玻璃尖嘴斜向上方。用两指挤压玻璃珠，使溶液从出口管喷出.气泡随之逸出。气泡排除后，加入溶液至刻度以上，再转动活塞或挤捏玻珠，把液面调节在0.00毫升刻度处或略低于“0”刻度处。 5.读数 在读数时，要把滴定管从架上取下，用右手大拇指和食指夹持在滴定管液面上方，使滴定营与地面呈垂直状态。读数时视线必须与液面保持在同一水平面上。对于无色或浅色溶液，读它们的弯月面下缘最低点的刻度；对于深色溶液如高锰酸钾，碘水等，可读两侧最高点的刻度。若滴定管的背后有一条蓝带，无色溶液这时就形成了两个弯月面，并且相交于蓝线的中线上，读数时即读此交点的刻度：若为深色溶液， 则仍读液面两侧最高点的刻度。为了使读数清晰，也可在滴定管后衬一张纸片为背景.形成较深的弯月面。读取弯月面的下缘一这样不受光线影响，容易观察(图5—4B)。每次滴定最好都是将溶液装至滴定管的“o.oo”毫升刻度或稍下一点开始，这样可消除因上下刻度不均匀所引起的误差。读数应读至毫升小数后第二位，即要求估计到0.01ml。 滴定操作 使用酸式滴定管时，左手握滴定管，其无名指和小指向手心弯曲，轻轻地贴着出口部分，用其余三指控制活塞的转动。 注意不要向外用力.以免推出活塞造成漏水，应使活塞稍有一点向手心的回力。 使用碱式滴定管时，仍以左手握管。其拇指在前，食指在后.其他三指辅助夹住出口管。 用拇指和食指捏住玻珠所在部位，向右边挤压橡皮管.使玻珠移至手心一侧，这样，使溶液可从玻珠旁边盼空隙流出。 注意不要用力捏玻璃珠.也不要使玻珠上下移动，不要捏玻珠下部橡皮管.以免空气进人而形成气泡，影响读数。 滴定一般在锥形瓶中进行，滴定管下端伸入瓶中约1厘米，必要时也可在烧杯中进行。操作方法如图5-7所示。左手按前述方法操作滴定管，右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶颈，沿同一方向按圆周摇动锥瓶，不要前后振动。边滴边摇，两手协同配合，开始滴定时，无明显变化莫测，液滴流出的速度可以快一些，但必须成滴而不能成线状流出，滴定速度一般控制在3-4滴/秒，注意观察标准溶液的滴落点。随着滴定的进行， 滴落点周围出现暂时性的颜色变化，但随着摇动锥形瓶，颜色变化很快。当接近终点时，颜色变化消失较慢，这时应应逐滴加入，加一滴后把溶液摇匀，观察颜色变化情况，再决定是否还要滴加溶液。最后应控制液滴悬而不落，用锥形瓶内壁把液滴靠下来（这时加入的是半滴溶液），用洗瓶吹洗锥形瓶内壁，摇匀。如此重复操作直至颜色变化半分钟不消失为止，即可主人为到达终点滴定结束后，滴定管内剩余的溶液应弃去，不要倒回原瓶中。然后依次用自来水、蒸馏水冲洗数次，倒立夹在滴定管架上。或者，洗后装入蒸馏水至于刻度以上，再用小烧杯或口径较粗试管倒盖在管口上，以免滴定管污染，便于下次使用。

电镀行业——主要应用在对各种镀液成分的分析。例如氯化物分析，硫酸盐分析，碳酸盐分析，总酸度分析，苛性碱与氧化铝分析，硝酸和HF的分析，硼酸的分析，连续滴定硫酸、铜和铁，连续滴定硝酸、铁和锌，铬分析，锑分析，铁离子和亚铁离子分析，锌分析，钴分析等。食品行业（包括酒、水果、茶和调味料）——主要应用在酸度的分析、水分分析、盐度的分析等等。例如水果中的维生素C分析，茶叶中丹宁酸的分析，淡酒和啤酒的酸度分析，调味料中的山梨酸、柠檬酸的分析、盐度分析等等。铝行业——主要应用在拜尔溶液的分析以及在线控制分析等。例如苛性碱、氧化铝和碳酸盐的分析。造纸和颜料行业—— 主要应用在酸性点和碱性点的分析以及活性酸和活性碱的分析等等。肥料行业——主要是对磷酸及磷酸盐的分析。制药和药物分析行业——主要应用在酸度分析等。例如抗坏血酸分析、阿司匹林分析、水杨酸分析、尿囊素分析、镇静安眠剂的分析等等。漂白行业——主要应用在氯化物、碱度、过氧化氢以及次氯酸盐的分析。聚合物生产工业——主要应用在酸性分析以及对各种聚合物的分析。例如尼龙生产酸度分析、副产品己内酰胺分析以及水分分析；聚亚胺酯工业分析；纤维酸度分析；甲醛分析；酚类分析等等。催化剂行业——主要是采用惰性滴定对催化剂进行相关的研究。例如：酸性点和碱性点的测定、催化剂的热湿分析、添加不同催化剂的反应动力学研究、煤上催化剂的研究、油在颜料上的吸附、溶液热度的测定、Delta H的测定，热容测定、表面积测定等等。清洁剂行业——主要应用在水分析以及主要成分的测定。例如十二烷基硫酸钠（SLS）的测定、非离子清洁剂的测定、水分分析。石油化工行业——主要是在碱度的测定方面。例如石油、沥青、润滑油、变压器油、空调油和矿物或菲矿物油的总碱度的测定、氮荷的测定等等。酸（总酸度）分析——主要应用在弱酸、多元酸和混合酸的连续分析滴定。例如磷酸，磷酸与其它酸的混合物，两种以上混合酸连续滴定分析，硼酸分析等。卤素分析——氯化物、碘化物及氟化物的测定，可应用在海水和电镀相关领域。水分析——水分、化合水及晶格水的测定，可应用在各个需要测定水分的相关领域。金属离子分析——几种金属离子的连续滴定分析、酸和金属混合物的连续滴定分析，可应用在电镀、玻璃制造、金属制造等行业。

说说在线仪器《二》…早期的在线分析仪（空分）（不清楚的慢慢看，精通的请补充或另开贴发表想法）一、早期的在线分析仪（70年代…80年代末期）八十年代中期，刚踏上工作岗位，企业正在创建，就进入中心实验室。去武汉培训大半年。老厂的分析就分为实验室分析和在线分析。早期的化分在线已经被电化学在线和仪器在线所取代。由此可见，在线分析仪器的发展很快。早期进的在线分析仪，以电解池、红外、热磁检测器，水分则是由电容和电阻两类分析仪负责。至今在原理上也无多大变化，只是仪器电路有所改变。（其仪器检测原理和检测器图，后期将逐步发出。）仪器的信号输出是以电压输出为多，输出到远端控制室的走纸记录仪上，含量的连续变化可以通过走纸记录仪的记录水笔描绘下来。仪表工只要定期更换记录墨水和记录纸，工艺操作人员从定期巡视中检查这些记录，根据趋势变化来调整他的操作态势，以保证其稳定生产，确保合格产品的产出。二、中期的在线分析仪（80年代末期…90年代的初期）短短几年，随着中国的改革开放步代的加大，国外的先进仪器大量涌入，严重冲击了国产的在线分析仪，国产分析仪也逐渐从我的视线中消失。分析仪检测器原理变化不大，但更加精致、稳定。数据输出也有了记忆功能。也可以从记录仪中读取过去的数据记录，部分分析数据已经具备了警告和报警功能，关键分析数据一旦发现异常，可以通过外接的声、光报警功能，来提醒工艺操作人员的注意。部分分析数据也可参与简单的阀动作。

第一节 滴定分析概述 一．知识要点1．滴定分析的基本概念：（1）标准溶液：已知准确浓度的试剂溶液。（2）待测溶液：含有待测组分的试剂溶液。（3）滴定和标定：将标准溶液由滴定管滴加到待测溶液的过程称滴定。若滴定是为了确定标准溶液的浓度，则称为标定。（4）化学计量点（理论终点）：标准溶液与待测组分恰好按化学计量关系完全反应的那一点。（5）滴定终点：滴定过程中指示剂发生颜色突变而终止滴定那一点。（6）终点误差（滴定误差）：滴定终点与理论终点之差。2．滴定分析法的特点：（1）准确度高。相对误差一般在±0.1%～±0.2%之间。（2）仪器简单、操作简便、快速。（3）应用广泛。通常用于待测组分含量在1%以上的常量组分的测定。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=97803]在线滴定技术_连续流动滴定的应用[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=97802]在线滴定技术_连续流动滴定的应用[/url]

用2,2-DMP作滴定剂进行的温度滴定水分分析法是一种比传统的卡尔费希尔（K－F）方法更优越的滴定法。相比KF的试剂,DMP具有稳定性、低毒性，并可应用于更广范围的滴定实验。与自从1935 年就开始被采用的传统的卡尔费希尔(KF)方法相比，运用DMP的温度滴定法在下列领域提供了如下优势：1、毒性：DMP毒性很低，KF试剂含有嘧啶（或其它含氮有机化物）、碘、和二氧化硫。2、稳定性：DMP特别稳定性，无需采取预防措施。无需在每次滴定前标定。 KF 试剂天生不稳定，需要频繁的重复标定，并且必须采取特别的预防措施才能存放。3、多功能性：使用DMP试剂的温度滴定可运用于K－F试剂不能使用的试样，或会易受到干扰的试样。例如强酸、含胺的、硫磺化合物，或者氧化还原试剂。4、传感器：温度滴定仪配用一个灵敏而强劲的热敏电阻，它不受阻塞的影响。5、废物的处理。 通常不受严格标准的限制。6、应用广泛，可以测定食物、油、药物、聚合物、氧化剂、催化剂和矿物中的水分（包括PPM含量的水分） 所有的滴定分析都是由位于美国费城的F.A.C.T.S公司生产的FACTS(全自动计算机控制滴定系统)完成的。滴定系统配有一台热敏电阻的传感器和一块温度滴定板，控制板主要由一条惠斯通电桥构成。滴定是在一个绝缘的带有磁力搅拌器的容器中完成的。和KF滴定仪不同的是，FACTS滴定分析平台可用于数百种不同的温度、电位、电导和光度的滴定应用。[em02] [em01]

三、现在的在线分析仪（90年代的初期…现在）进入九十年代，新建装置自动化水平也越来越高，对在线分析仪的要求也越来越高，主要变化在三个方面：第一个是数据处理方面：过去的分析仪，只是将分析结果以4…20MA的信号远程传输，在中央控制仪实时显示，操作人员根据显示结果，进行流程调整。而现在，信号传输过去后，输入的是中央数据处理系统。此系统收集所有的温度、压力、流量、物位、阀门定位及分析数据，组成一个物料平衡系统。每一项数据的改变，也就意味着其它数据跟着要改变，以促成一个新的平衡产生。这也就意味着，靠过去的实验室分析的分析结果，在数据上已不能保证它的时效性，没有时效性，分析结果的准确性也就无从谈起。实验室分析结果证明的是过去，在线分析仪分析数据说明的是现在。当然这个现在也是有一定的滞后性的，一般有几分钟。我们缩短的就是滞后时间。第二个方面：分析数据的储存。上一节我说到，中期的分析数据是靠记录仪走纸书面保存的。随着CPU的出现，一些数据显示已经从走纸信号显示发展到数字显示且能储存一周左右的数据啦，可通过软盘，随时下载保存，数据显示开始由书面走进了电子文件显示。分析数据不光能显示，而且可能通过设定高低报警值，来监视数据运行，一旦超限，即可发出声和光报警。发展到如今，分析数据的保存，只要你的硬盘足够大，可无限保存，读取更是不成问题。分析结果的趋势少则查一周，多则查一月，再长，只好调硬盘啦。这对仪器运行判断和流程变化判断都提供了无可比拟的方便。第三方面 仪器更新：仪器信号线也从无屏蔽线变成有屏蔽线，大大降低了信号衰减，分析仪测量数值与中央控制系统上的显示数值基本一致。同时，分析仪器的检测器也在突飞猛进。检测器结构更加紧凑，仪器布局更加合理，小型化趋势也越来越明显。检测器核心材质也发生了很大变化，检测数据更加灵敏，仪器适应性和适应领域也逐步普及。过去一台仪器所占有的空间，现在可以放2台，甚至4台仪器。仪器无论从重量还是体积，都在大幅缩水，而检测性能却呈现数量级式的上升。仪器常规维护量也在大幅下降。例如：过去的电解式微量氧，一个银电极有近30克重，拉直啦，有近十米长，蒸馏水和电解液消耗量大，两到三天就要加液一次，中期的这类仪器，其检测器核心部件…银电极，只有3克左右，网状布局，接触面大，外形只有过去的三分之一，维护保养量不及前者的五分之一；后期的同类仪器，则采用多对电极平衡，仪器测量反应速度快速，偏差小。后期的在线分析仪重在发展仪器的准确、快速、稳定上下了不少功夫。各类仪器都有显著进步，后面咱们分门别类再稍加叙述吧。现在的在线分析仪，广泛应用于石化、化工、炼油、天然气、热电、冶金、化纤、轻工、城市公用工程、环境监测、分析仪器制造、电子、医药生产等多种领域。四、在线分析仪分类

在酸碱滴定分析中，传统滴定与电位滴定的误差哪一个更大？影响因素有哪些？怎样选择指示剂能够减小误差？欢迎大家踊跃讨论？

[align=center][img=,353,326]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712181338_7115_676_3.png!w353x326.jpg[/img][/align]1.必须洗涤干净，不干净的仪器会在玻璃壁上带有水珠使量度体积不准；对于滴定分析量具（滴定管、移液管和容量瓶）要求洗净至不掛水珠为准；2.容量仪器不能加热或急冷，不能烘干；3.观察液面要按弯月形底部最低点为准；4.观察液面刻度时，视线要与刻度在同一水平上，否则会引入误差。

滴定分析法，作为一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法，在常量分析中有较高的准确度，滴定分析可算是实验室中最最常用的定量方法啦，很多人都有一个疑问，如果滴定分析结果总是超出了误差范围怎么办？总的来说，对于任何滴定分析，都要首先了解什么样的精度要求才是有意义的并且是必须的，之后如果发现一些结果还是超出了误差范围，你就要从以下几点去找原因：1.待测样品是否在整个样品中具有代表性?换句话说，你应该从取样时就开始寻找可能的错误。“分析结果仅代表实际被分析的样品的结果。”也许在实际测量前，样品可能来自于一个没有混合均匀的容器。亦或在取样后，样品暴露在不同的环境条件下。例如样品在滴定前放置不同的时间段，就会吸收不同量的空气中的二氧化碳。在样品转换器上用敞开式的滴定容器时，就应考虑到这一点。因此我们建议先将滴定容器密闭起来，再在滴定开始之前，用一种特殊装置将其打开(Cover- UpTM)，就象Rondo样品转换器上的那种。2. 用多少样品来做分析?对于极少量的样品的分析，天平的性能就至关重要。那么进行一次最小称样量的测试就可以了解天平是否符合要求。3. 如果是滴定仪自身的问题，可从以下几个方面来做检查：a) 馈液管的末端是否有虹吸滴定头，并且工作是否正常?该滴定头是为了防止滴定剂扩散到样品中去。如果失去滴定头，滴定剂就会流入到滴定池中，并和样品反应。但这部分的消耗量是不被计算在内的，因此就能导致比较大的标准偏差。b) 滴定管应检查是否漏气。如果接头没有拧紧或阀的工作不正常，就可能出现漏液。在这种情况下，并不是所有滴定仪馈送的滴定剂都加入到样品中去。由于这种影响不具有重复性，就会导致较大的标准偏差。c) 滴定管中存在有气泡。这通常是由滴定剂中所溶解的气体如CO2、SO2或O2造成的。因此滴定剂在使用前应有个脱气过程，如放置在超声波水浴中。滴定瓶托架作为滴定仪的一个附件可以将滴定瓶提升至与滴定管一样的高度，这就确保在充满滴定管时不会出现负压而造成脱气。卡尔菲休滴定所用试剂由于溶解有SO2，对此极为敏感，因此，在DL31/DL38卡尔菲休滴定仪中，可以适当降低其充液速度。适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件：（1）反应必须按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，这是定量计算的基础。（2）反应能够迅速地完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）。（3）共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰。（4）有比较简便的方法确定计量点（指示滴定终点）。滴定分析法分类1.直接滴定法所谓直接滴定法，是用标准溶液直接滴定被测物质的一种方法。凡是能同时满足上述3个条件的化学反应，都可以采用直接滴定法。直接滴定法是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。例如用HCl滴定NaOH，用K2Cr2O7滴定Fe2+等。往往有些化学反应不能同时满足滴定分析的三点要求，这时可选用下列几种方法之一进行滴定。2.返滴定法当遇到下列几种情况下，不能用直接滴定法：第一，当试液中被测物质与滴定剂的反应慢，如Al3+与EDTA的反应，被测物质有水解作用时。第二、用滴定剂直接滴定固体试样时，反应不能立即完成。如HCl滴定固体CaCO3。第三，某些反应没有合适的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用时，如在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl- 缺乏合适的指示剂。对上述这些问题，通常都采用返滴定法。返滴定法就是先准确地加入一定量过量的标准溶液，使其与试液中的被测物质或固体试样进行反应，待反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。例如，对于上述Al3+的滴定，先加入已知过量的EDTA标准溶液，待Al3+与EDTA反应完成后，剩余的EDTA则利用标准Zn2+、Pb2+或Cu2+溶液返滴定；对于固体CaCO3的滴定，先加入已知过量的HCl标准溶液，待反应完成后，可用标准NaOH溶液返滴定剩余的HCl；对于酸性溶液中Cl-的滴定，可先加入已知过量的AgNO3标准溶液使Cl-沉淀完全后，再以三价铁盐作指示剂，用NH4SCN标准溶液返滴定过量的Ag+，出现2+淡红色即为终点。3.置换滴定法对于某些不能直接滴定的物质，也可以使它先与另一种物质起反应，置换出一定量能被滴定的物质来，然后再用适当的滴定剂进行滴定。这种滴定方法称为置换滴定法。例如硫代硫酸钠不能用来直接滴定重铬酸钾和其他强氧化剂，这是因为在酸性溶液中氧化剂可将S2O32-氧化为S4O62-或SO42-等混合物，没有一定的计量关系。但是，硫代硫酸钠却是一种很好的滴定碘的滴定剂。这样一来，如果在酸性重铬酸钾溶液中加入过量的碘化钾，用重铬酸钾置换出一定量的碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液直接滴定碘，计量关系便非常好。实际工作中，就是用这种方法以重铬酸钾标定硫代硫酸钠标准溶液浓度的。4.间接滴定法有些物质虽然不能与滴定剂直接进行化学反应，但可以通过别的化学反应间接测定。例如高锰酸钾法测定钙就属于间接滴定法。由于Ca2+在溶液中没有可变价态，所以不能直接用氧化还原法滴定。但若先将Ca2+沉淀为CaC2O4，过滤洗涤后用H2SO4溶解，再用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+结合的C2O42-，便可间接测定钙的含量。显然，由于返滴定法、置换滴定法、间接滴定法的应用，大大扩展了滴定分析的应用范围。滴定结果有误，总是预期值的一半或两倍，不知道为什么?这可能有多种原因。结果恰好是预期值的一半或两倍说明这是由于系统误差造成的。首先要做的就是在安装数据中检查为滴定剂所设定的滴定管体积是否与实际相符。滴定剂清单包含所有与滴定剂相关的信息：名义浓度，滴定管体积，所在驱动器以及在滴定度测定后自动储存的当前滴定度值。如果指定的是5mL的滴定管，但实际使用了10mL的滴定管，那么计算结果就只有预期值的一半，反之亦然。 另一种原因可能在于滴定剂的浓度。在结果的计算过程中，名义浓度乘以滴定度才能得到实际浓度，因此错误的名义浓度就可能导致错误的结果。例如：在滴定剂清单中给出的NaOH浓度是0.5 mol/L，而实际上你用的是1.0mol/L的溶液，那么你的结果也就只有预期值的一半了。此外，滴定反应的平衡数z也必须准确，也就是要知道反应的化学计量关系是什么，是不是1:1的反应。错误的平衡数也必将导致结果变成预期值的一半或两倍。终点滴定和等当点滴定有何区别?终点滴定(EP)指传统的滴定步骤：滴定剂持续加入直至反应终止，如用指示剂指定时观察到颜色的变化。对于全自动电位滴定仪来说，持续滴定样品直至达到原先设定的某值，如pH=8.2。等当点是被分析物和试剂的浓度正好相同的那个点。多数情况下，该点完全等同于滴定曲线的回归点，如酸/碱滴定的滴定曲线。曲线的回归点由相应的pH或电位值及滴定剂消耗量(mL)来定义。等当点由浓度已知的滴定剂的消耗量计算得出。通过浓度和滴定剂消耗量能算出已与样品反应的物质的量。全自动电位滴定仪根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估测量点，然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点。天平的精度该为多少才能保证获得准确及精

书上有一段话，在精确测定中，滴定分析时，所用的移液管与容量瓶应彼此校准，使用移液管的方法（包括放出的方法，滴净时间等）应与校准时所用的方法相同。在要求精密度为1/1000时，不能使用25mL以下的移液管？不明白，为什么在要求精密度为1/1000时，不能使用25mL以下的移液管？还有什么时候滴定分析或其它的分析有要求精密度为1/1000的，可否举个例子

[size=18px][b]常见滴定分析法[/b][/size][color=#1f497d][b][size=16px]1、酸碱滴定法[/size][/b][/color][size=16px]滴定分析法中，酸碱滴定最基本。[/size][b][size=16px]中心问题：[/size][/b][size=16px]“酸碱平衡”，本质是酸碱之间的质子传递。[/size][b][size=16px][color=#1f497d]2、配位滴定法[/color][/size][/b][size=16px]主要是：EDTA的结构、性质、配位平衡、稳定常数、滴定曲线、指示剂的选择及消除干扰的方法。[/size][b][size=16px]重点：配位平衡。[/size][/b][size=16px]在配位滴定中，除主反应外，还有各种副反应干扰主反应的进行，反应条件对配位平衡有很大的影响。[/size][b][size=16px][color=#1f497d]3、氧化还原滴定法[/color][/size][/b][size=16px]氧化还原滴定法的核心仍然是平衡，是以电子转移为依据的平衡，反应条件对平衡的影响很大。[/size][b][size=16px][color=#1f497d]4、沉淀滴定法[/color][/size][/b][size=16px]沉淀滴定法的核心是沉淀平衡。[/size][size=16px]重点是银量法，根据确定终点的方法不同，可分为摩尔法、福尔哈德法、吸附指示剂法。[/size]酸碱、配位、氧化还原、沉淀滴定之联系与区别：[size=16px]滴定分析的共同特点是在滴定过程中，被测离子浓度呈现出规律性变化。只要重点掌握酸碱滴定过程中pH值计算，其它几种滴定方法可依相同的思路加以解决。[/size][size=18px][b]滴定的四个阶段[/b][/size][size=16px][color=#000000]第一阶段：滴定开始前；[/color][/size][size=16px][color=#000000]第二阶段：滴定开始至计量点前；[/color][/size][size=16px][color=#000000]第三阶段：计量点时；[/color][/size][size=16px][color=#000000]第四阶段：计量点后。[/color][/size][size=16px][color=#000000]要了解滴定过程被测离子浓度的变化情况，首先必须弄清滴定各阶段溶液组成的变化情况，然后根据相应组成的计算公式计算。[/color][/size][color=#1f497d][b][size=16px]特别应注意的是：[/size][/b][/color][size=16px][color=#000000]滴定过程中达到计量点时滴定剂由不足99.9%到过量0.1%之间pH（PM，PE）的变化范围，即滴定突跃，这是选择指示剂的重要依据。[/color][/size]

电位滴定仪符合标准：GB/T264、GB7599-87、GB/T7304-2000、GB/T 18609-2001、D664—01、ASTM D664-2011。A1041采用电位滴定法原理。通过对滴定过程中的电极电位及滴定体积进行记录，找出等当点及对应的标准滴定溶液的体积，从而求出样品中酸碱值。A1041可准确检测变压器油、汽轮机油、抗燃油、柴油、汽油等石油产品的酸值；广泛应用在化工、电力、石油等行业。[font=&]得利特涉及[/font][font=&]多种燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器、润滑油分析仪器 （空气释放值测定仪、氧化安定性测定仪、密度测定仪、自燃点测定仪、氯含量测定仪、微量残炭测定仪、表观粘度测定仪、机械杂质测定仪）,水质分析检测仪器、气体检测仪器，型号多，质量保证，可定制。[/font]

第一节滴定分析法概述教学目的：1、了解滴定分析的特点及分类。2、掌握基准试剂、标准溶液、指示剂、滴定终点和滴定误差的概念。3、理解酸碱指示剂的特点、变色原理、变色范围、影响变色范围的因素。4、了解混合指示剂。教学重点:基准试剂和标准溶液；酸碱指示剂。教学内容： 一、滴定分析法的特点及分类1、基本概念滴定分析法（titrimetric analysis）：将一种已知其准确浓度的试剂溶液（标准溶液-standard solution）通过滴定管滴加到待测组分的溶液中，直到所加标准溶液和待测组分恰好完全定量反应为止，（这时加入标准溶液物质的量与待组分的物质的量符合反应式的化学计量关系），然后根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测组分的含量。标准溶液：已知准确浓度的试剂溶液。 滴定：滴加溶液的操作过程。滴定剂：滴加的溶液化学计量点（stoichiometric point）：当滴加的标准溶液与待测组分恰好定量反应完全时的一点。指示剂（indicator）：为判断理论终点的到达而加入的一种辅助试剂。滴定终点（end point of the titration）

来源:哈尔滨工业大学滴定分析常用的仪器有移液管和吸量管，容量瓶，滴定管，锥形瓶和洗瓶等。一、 移液管和吸量管及其使用 移液管和吸量管都是用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器（量器上标有“Ex”字）。 移液管是一根细长而中间膨大的玻璃管，在管的上端有一环形标线，膨大部分标有它的容积和标定时的温度。常用的移液管有10mL、25mL和50mL等规格。吸量管是具有分刻度的玻璃管，用于移取非固定量的溶液，一般只用于量取小体积的溶液。常用的吸量管有1、2、5、10mL等规格。移液管和吸量管的操作方法：第一次用洗净的移液管吸取溶液时，应先用滤纸将尖端内外的水吸净，否则会因水滴引入而改变溶液的浓度。然后用所要移取的溶液将移液管洗涤2~3次，以保证移取的溶液浓度不变。方法是：吸入溶液至刚入膨大部分，立即用右手食指按住管口（不要使溶液回流，以免稀释），将移液管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上管口2~3厘米时，将管直立，使溶液由尖嘴放出，弃去。用移液管自容量瓶中移取溶液时，一般用右手的拇指和中指拿住颈标线上方，将移液管插入溶液中，移液管不要插入溶液太深或太浅，太深会使管外粘附溶液过多，太浅会在液面下降时吸空。左手拿洗耳球，排除空气后紧按在移液管口上，慢慢松开手指使溶液吸入管内，移液管应随容量瓶中液面的下降而下降。当管口液面上升到刻线以上时，立即用右手食指堵住管口，将移液管提离液面，然后使管尖端靠着容量瓶的内壁，左手拿容量瓶，并使其倾斜30º 。略微放松食指并用拇指和中指轻轻转动管身，使液面平稳下降，直到溶液的弯月面与标线相切时，按紧食指。取出移液管，用干净滤纸擦拭管外溶液，把准备承接溶液的容器稍倾斜，将移液管移入容器中，使管垂直，管尖靠着容器内壁，松开食指，使溶液自由的沿器壁流下，待下降的液面静止后，再等待15秒，取出移液管。管上未刻有“吹”字的，切勿把残留在管尖内的溶液吹出，因为在校正移液管时，已经考虑了末端所保留溶液的体积。吸量管的操作方法与移液管相同。移液管和吸量管使用后，应洗净放在移液管架上。二、 容量瓶容量瓶是常用的测量容纳液体体积的一种量入式量器。（量器上标有“In”字），主要用途是配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。 容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶，由无色或棕色玻璃制成，带有磨口玻璃塞或塑料塞，颈上有一标线。常用容量瓶有50mL、100mL、250mL、500mL等规格。容量瓶的容量定义为：在20℃时，充满至刻度线所容纳水的体积，以毫升计。 容量瓶使用前要检查瓶口是否漏水：加自来水至标线附近，盖好瓶塞后，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底，将瓶倒立2分钟，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180º 后，再倒立2分钟检查，如不漏水，即可使用。用橡皮筋将塞子系在瓶颈上，防止玻璃磨口塞粘污或搞错。 用容量瓶配制标准溶液时，将准确称取的固体物质置于小烧杯中，加水或其他溶即将固体溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中。 定量转移溶液时，右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒的下端靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中。烧杯中溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒轻轻上提，同时将烧杯直立，再将玻璃棒放回烧杯中。用洗瓶以少量蒸馏水吹洗玻璃棒和烧杯内壁3~4次，将洗出液定量转入容量瓶中。然后加水至容量瓶的三分之二容积时，拿起容量瓶，按同一方向摇动，使溶液初步混匀，此时切勿倒转容量瓶。最后继续加水至距离标线1厘米处，等待1~2分钟使附在瓶颈内壁的溶液流下后，用滴管滴加蒸馏水至弯月面下缘与标线恰好相切。盖上干的瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底，将瓶倒转并摇动，再倒转过来，使气泡上升到顶，如此反复多次，使溶液充分混合均匀。 用容量瓶稀释溶液，则用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中，加水至标度刻线。容量瓶使用原则：1、热溶液应冷却至室温后，才能稀释至标线，否则可造成体积误差。2、需避光的溶液应以棕色容量瓶配制。容量瓶不宜长期存放溶液，应转移到磨口试剂瓶中保存。3、容量瓶及移液管等有刻度的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。4、容量瓶如长期不用，磨口处应洗净擦干，并用纸片将磨口隔开。

[size=16px][b][font=微软雅黑]1.直接滴定法：[/font][/b][/size][size=16px][font=微软雅黑]用标准溶液直接滴定被测物质，是滴定分析法中常用的基本的滴定方法。凡能满足滴定分析要求的化学反应都可用直接滴定法。[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b]2.返滴定法：[/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]又称剩余滴定法或回滴法。当反应速度较慢或反应物是固体时，滴定剂加入样品后反应无法在瞬间定量反应，可先加入一定过量的标准溶液，待反应定量完成后用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b]3.置换滴定法：[/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]对于不按确定化学计量关系反应的物质，有时可以通过其他化学反应间接进行滴定，即加入适当试剂与待测物质反应，使其被定量地置换成另一种可直接滴定的物质，再用标准溶液滴定此生成物。[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b]4.间接滴定法：[/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]不能和滴定剂直接起反应的物质，有时可以通过另一种化学反应，以滴定法间接进行滴定，这种方法称为间接滴定法。[/font][/size]

【篇名】 滴定分析的知识结构【作者】 陈常兴. 【刊名】 黑龙江医药科学 2005年06期【机构】 山东医学高等专科学校 山东临沂276002. 【关键词】 滴定分析. 知识结构. 【摘要】 美国教育学家布鲁纳(J.S.B runer)提出:“不论我们教什么学科,务必使学生理解学科的知识结构。这既有助于学生简明地掌握知识,又利于学生产生学习的迁移,对相互关联的未知事物迅速做出预测。”笔者力图构建滴定分析的知识结构,以期对滴定分析的教学改革进行积极的探讨。分析化学是研究物质化学组成和结构信息的分析方法及有关理论的一门科学。它是化学科学的一个重要分支,不仅对化学本身的发展起着重大的作用,而且对国民经济、科学研究、医药卫生和学校教育等方面都起着重要的作用。在高校许多专业中,特别是在药学、检验专业中,分析化学是一门重要的基 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18469]滴定分析的知识结构[/url]