石油产品全自动微量水分测定仪

哪位版友有：全自动卡式微量水分测定仪（ZDJ-2S)使用说明书啊？急需，能提供吗，谢谢了！

我使用的全自动水分测定仪管路内经常出现气泡，请问是什么原因，如何解决，谢谢！

[b]引言[/b][url=http://jjw.mei.gov.cn/doc/wenjian.asp?ID=149][size=2][color=red][/color][/size][/url]　　采用卡尔-费休（KarlFischer）法测定大部分有机和无机固、液体石油、化工产品中游离水或结晶水的含量是一种传统的经典方法。国际标准化组织（ISO）和我国国家标准中有多项标准推荐使用该方法。常用的有GB6283-1986《化工产品中水分含量的测定》、GB7600-1987《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》两个方法标准。以上两个标准，基础理论是一致的，但两个标准推荐使用的仪器差距较大。　　GB7600推荐使用的微库仑分析仪不论在整个系统的准确性上还是整个系统的自动化程度上明显优于GB6283推荐使用的仪器。本文以GB7600推荐的仪器模型为基础设计的WS-6型全自动微量水分测定仪为依据，并针对此模型国产原有仪器存在的不足探讨改进的方法，借此来减轻广大化学分析工作者的劳动强度，推动仪器的全自动化和网络化管理。　　[b]　1.采用卡尔-费休库仑法测定水分的原理[/b]　　其原理是基于有水时，碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下：　　H2O I2 SO2 3C5H5N→2C5H5N• HI C5H5N• SO3　　C5H5N• SO3 CH3OH→C5H5N• HSO4CH3　　在电解过程中,电极反应如下:　　阳极:2I－－2e→I2　　阴极:I2 2e→2I-　　2H 2e→H2↑　　产生的碘又与样品中的水分反应生成氢碘酸，直至全部水分反应完毕为止。反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。在整个过程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量与水的克分子数相等。　　依据法拉第电解定律，电解1克分子碘，需要二倍的96493C电量，即电解1毫克水需要电量为96493C。样品中的水分含量按式（1）计算：　　式中:W－－-样品中的水分含量，μɡ 　　Q－－-电解电量，mC 　　18－－-水的分子量 　　[b]　2.仪器设计特点[/b]　　2.1 YS-2型微库仑仪系统原理图　　GB7600推荐的YS-2型微库仑仪系统原理见图1　　2.2 WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理图　　WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理见图2。测量电极测得信号送至单片机Ⅰ。由单片机Ⅰ首先诊断仪器状况。仪器正常时，信号经片内A/D转换，再经过数字滤波，输出一个电压控制信号。此信号经压控电流源变换后加到电解电极上。电解电极的电流经运算放大器转换成电压信号，输入到VF变换器。由单片机Ⅱ对VF变换后的频率信号进行累加积分。此积分结果Q=∫I• dt与公式（1）相对应，由此可以计算出W值，即水分含量。单片机Ⅱ还负责完成按键响应、液晶显示、打印输出及与单片机Ⅰ的通讯功能，控制单片机Ⅰ的启动、停止。　　图1和图2的比较可看出，随着电子工业的飞速发展，特别是新型集成电路和大容量单片机的推出WS-6型全自动微量水分测定仪在保证原有仪器基本功能的基础上，使得仪器构造更为简单，并且增加了功能，使操作更为舒适。

微量水分测定仪使用试剂的注意事项1.新更换的试剂为深褐色，进入样品测量时，仪器显示为过碘。此时是不能进行测量的，需加入适量的纯水来调整试剂平衡点。可先用100微升的进样器抽取90微升纯水注入。当试剂颜色明显变浅时，要注意控制进样量，直至进入过水状态。2.为了使测量结果更加真实有效，我们建议新试剂刚好进入过水状态后，再注入5微升纯水，仪器找到平衡点后，即可进行仪器标定和样品测量工作。3.仪器使用间隔时间较长，在下次使用时，可多轻摇几下电解池瓶，使试剂更快地吸收瓶壁的水分，仪器进入平衡点会较快。4.在正常的测定过程中，每100毫升试剂可与不小于0.4克的水进行反应。若测定时间过长，试剂敏感性下降，应更换新试剂。5.电解池中的试剂 ，如果在电解过程中发现释放出大量的气泡或试剂被污染成淡红褐色，此时空白电流会增大，测定的再现性降低，同时，到达终点的时间加长，这种情况应立即更换试剂。6.注意不要吸入或用手接触试剂。如与皮肤接触，及时用清水冲洗干净。7.试剂有腐蚀性，请妥善保管。[font=&]得利特（北京）[font=&]科技有限公司[/font]专注于油品分析仪器的研发和销售活动，公司产品有：酸值测定仪、微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、自动界面张力测定仪、析气性测定仪等多种燃油分析仪器、润滑油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器，型号多，质量保证，可定制。[/font]

微量水分测定仪是一种以卡尔费休试剂为滴定液，以库仑法来测定试样中水分的仪器，现在正以其使用方便、快捷、精度高等优点，在石油产品及原料、化工溶剂、助剂、精细化工、电力行业的电力用油、医药、农药、农产品、科研、高等院校等各方面得到非常广泛的应用。所需要分析的样品也是种类繁多，有液体状的、糊状的(如乙醇、甲醇、变压器油、汽轮机油、树脂，新兴的产业如，锂电池中的电解液等等)、还有粉末状的、颗粒状的(比如PVC管的原料塑料粒子等)、气体的等等，可以说，只要是涉及对水分含量有要求的，都需要测定。 在实际使用过程中，我们应该注意哪些事项，来提高仪器的稳定性和结果的准确性、重现性呢？(一).使用环境的注意事项1.使用环境的湿度要保持在合理的范围内，要尽量避免电解液受潮。电解液受潮后会使空白电流增大，不容易达到平衡点.测试结果不稳定，数据忽高忽低。2.使用环境的温度要在合理的范围，避免低温或高温，温度过高(35度以上)就会使电解液的电导率升高，会造成测试数据偏高。温度过低(0度以下)就会使电解液的导电率降低，测试数据就会偏低。3.避免阳光直射，阳光直射在试剂上会使试剂发生光合反应，试剂自动过碘。微量的过碘会造成数据偏低。(二).进样操作的注意事项1.卡式库伦法(电量法)的典型测定范围是10μg~10mg，为了得到准确的测定结果，要适当地根据样品的含水量来控制样品的进样量。　　2. 进样之前要保证所用的进样器是干燥的，一个样品有一个专用的进样器。如果是多个样品共用一个进样器，3.进样之前一定要用滤纸从末端到前端的擦拭进样气的针头部分，避免针头附着的水分带入到试剂中或附着在进样垫上。造成测试结果的不准确。4. 进样时，按下开始键后要尽量快的将样品匀速注入试剂中。5. 把样品注入电解池时，液体进样器的针头要插入到电解液中，液体、固体、气体进样器及样品不应与滴定池的内壁及电极接触。6.要保证每次进样量的一致性。一致性越好，数据重复性越好。

微量水分测定仪，是在水分测定中经常用到的设备，其又被称为水分测定仪、水分仪、水分计、水分检测仪、水分测量仪、水分分析仪。在购买时，需注意哪些哪些指标呢？它适用于哪些样品中的水分测定？在使用时，需注意哪些？

公司想购买微量水分测定仪，检测极限为ppm级的，那位能提供个性价比较高的厂家，特别是操作简单方便一点的。谢谢啊

[b][color=#ff0000][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=OTI1ZGE2NzA3ZGZhZmVmOTJkZTA0OGViZTZiMGYwNDksMTY0NzkxODYzMjA5Nw==[/img][/color]今天分享的是英徕铂的微量水分测定仪安装方法1、将微量水分全自动测定仪放置平整的、不受日光直射的工作台上。2、仪器后盖板上电源插座处接入交流220V、50Hz电源，电压波动不应大于5%（有条件可可使用电子交流稳压器）。[b]3、 [/b]滴定池的清洗、干燥和装配：①、 在使用前，把滴定池所有的玻璃口打开，滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干，然后自然冷却。注意阴极室、测量电极不能用水清洗，可用丙酮、甲醇等有机溶剂进行清洗，清洗后用吹风机吹干。清洗时应注意，不要清洗到电极引线处（下图黑色胶帽处），否则在测定试样过程中会造成测量误差。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=YmMwNGM1YjVlYTE5NTEzZmMwMmE3MzdiYjEzOTRiNjYsMTY0NzkxODgxMzc3OA==[/img]②、把硅胶装入干燥管中，注意不要把硅胶粉末装入。然后将试样注入口的旋塞装好（见下图---出厂时硅胶垫已装好）。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=NDU0MTg4NGY3OWE1YTg5YmE4NjQ2YzYxNGIwY2I1YjMsMTY0NzkxODg1MTI5Nw==[/img]完成上述操作后，把搅拌子通过样品注入口小心放入。分别将阳极室干燥管、测量电极、试样注入口进样旋塞的磨口处涂抹适量真空密封脂并安装到电解池瓶（阳极室）上，并轻轻转动一下，使其密封良好。③、将大约120~150毫升的卡尔费休试剂用漏斗（必须干净、干燥）通过密封口注入到电解池瓶内（以试剂液面略微超过阳极室外部下方刻度线约5MM左右为宜），再用漏斗通过阴极室干燥管安装磨口向阴极室注入卡尔费休试剂，阴极室和阳极室的液面高度要尽量保持一致。然后将电解电极、阴极室干燥管、密封口玻璃塞磨口处涂抹适量密封脂，并安装到电解池瓶（阳极室）上，轻轻转动一下，使其密封良好。把测量电极、电解电极插头分别插入“测量”、“电解”插座中。[color=#ff0000]注：注入试剂的操作应在通风橱内进行。[/color] ④、打开电源开关，进入测试界面后，仪器自动开启搅拌并电解。滴定池内搅拌子的转速在仪器出厂前已经调整好，一般无需调整，如要调整，可进入设置菜单界面操作，使搅拌子旋转平稳，以不使试剂飞溅到池壁上为准。⑤、测试界面工作状态处如指示“电解液过碘”，表明电解液处于碘过量状态，出现这种情况，可以通过样品注入口注入适量蒸馏水（每次用50ul微量进样器抽取20-30ul纯水注入），直到仪器工作电压曲线接近零点并达到水平平衡（为接近零点的水平直线）为止。此时，仪器已达到稳定平衡状态，可以进行后续的标定、试样测试工作。[/b]

微量水分测定仪是实验室检测水分含量的主要仪器，主要应用于水分值含量较低的样品检测，它是一种轻便，携带、使用方便的仪器，现在为大家介绍一下微量水分测定仪电极的保养知识。电解电极被污染时，可将丙酮或无水乙醇注入阴极室内，反复摇晃，以除去内部的污垢。测量电极被污染时，可用丙酮或无水乙醇进行擦拭，如仍不能去污，可用酒精灯烧铂金球端。

微量水分测定仪在使用的时候要注意哪些什么问题呢，怎么样才能够延长微量水分测定仪的寿命，如果您不知道，就跟随小编来了解一下吧。　　1.进样时，按下开始键后要尽量快的将样品匀速注入试剂中。　　2.要保证每次进样量的一致性，一致性越好，数据重复性越好。　　3.进样之前要保证所用的进样器是干燥的，一个样品有一个专用的进样器，如果是多个样品共用一个进样器。　　4.为了得到准确的测定结果，要适当地根据样品的含水量来控制样品的进样量。　　5.把样品注入电解池时，液体进样器的针头要插入到电解液中，液体、固体、气体进样器及样品不应与滴定池的内壁及电极接触。　　6.进样之前一定要用滤纸从末端到前端的擦拭进样气的针头部分，避免针头附着的水分带入到试剂中或附着在进样垫上，造成测试结果的不准确。　　有关操作微量水分测定仪的六大细节，您记住了吗，希望简单的介绍，能够为您带去收益。

微量水分测定仪注意事项

库伦法微量水分测定仪的电解池如何清洗、干燥？　　新购买的库伦法微量水分测定仪的电解池不需要清洗，当您使用中的卡尔费休试剂失效【判断试剂失效的具体表现为：①使用一个月以上；②卡尔费休试剂颜色变深（非过碘状态下）；③电解过程很难达到终点】，需要更换时，我们建议您对电解池进行清洗、干燥：　　电解池的清洗：清洗时，请把电解池所有配件分别用无水乙醇、无水甲醇等试剂清洗干净（注意：电解电极和测量电极绝对不能用水清洗，否则会造成测量误差，并且不要清洗到电极引线处）。　　电解池的干燥：放在大约60℃的烘箱内烘干4小时，然后使其自然冷却。SF101全智能卡氏水分测定仪SF-3微量水分测定仪SF-5微量水分测定仪http://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932636250.jpghttp://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932662250.jpghttp://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932682156.jpg1、快速水分测定仪，水分仪，水份测试仪，卤素水分测定仪，水份检测仪 http://www.jingtaiyiqi.com/2、快速水分仪，水分测定仪，水份测量仪，水分检测仪，快速水份测试仪 http://www.shuifenyi.cn/3、水份仪，水分测试仪，回潮率测定仪，塑胶水分测定仪，卤素水分仪 [font

日常我们使用微量水分测定仪测量甲醇中的水分要注意那些事项呢，下面我们就来学习一下吧。　　1.取样要准确，一般来说规定的需要取用10mg水，就尽量使用10ul取样器，这对甲醇试剂和乙酯也是同样的道理。因为这样不但准确、速度快，还能够防止水滴粘附。同样取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。　　2.甲醇水分测定仪在使用的时候系统必须全密闭，甲醇水分测定仪的卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固，从试剂瓶到计量泵再到反应池，否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。如果系统没有密闭则对导致另外一个问题就是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分，会导致滴定终点延迟。　　3.磁性搅拌速度调整：在反应池中，因为滴定试剂加入时在局部，与电极不在一处，因此搅拌速度最好以快到不形成湍流为止，这样可以最快达到终点。　　4.滴定速度设定一定要先快后慢，并且在滴定时先快速以尽量缩短试验时间，在接近终点时应变慢，这样可提高计量精确度。　　5.在日常生活中甲醇水分测定仪应该远离强磁场，避免工作时电子显示跳动，出现不正常现象。尤其是对手动的甲醇水分测定仪，因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂，而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系，又必须与外界接通。所以就要更加注意到这一点。　　6.在每次试验完毕后，一定要排空系统中的卡尔-费休试剂，然后用甲醇清洗干净，千万不能用水清洗系统，因为其不容易挥发，将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。用甲醇清洗这样就能保证测量的精准性。　　关于日常测量甲醇中水分的注意事项就为大家介绍到这里了，希望对大家的工作有一定的帮助。

微量水分测定仪安装详解：　　1、对于新购仪器，首先打开包装箱，取出主机和配件，按使用说明书装箱单清点配件是否齐全，完整，检查有没有破损现象。　　2、连接电源线，接通AC220V电源,打开电源开关，检查主机是否正常。http://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209231348414104687.jpg SF-3微量水分测定仪图片3、电解池的组成：http://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209231348414463125.jpg　　（1）电解池瓶（内部叫阳极室），（2）、（5）电解电极（内部叫阴极室），（3）阴极室干燥管（短）和塞子，（4）阳极室干燥管（长）和塞子，（6）测量电极，（7）聚四氟进样旋塞（内装一个硅橡胶垫子），（8）搅拌子，（9）池瓶塞子。　　4、电解池装配：　　除2个干燥管塞子不涂真空脂外，在电解电极、测量电极、池瓶塞子、2条干燥管（内部装有变色硅胶颗粒）、聚四氟进样旋塞的磨口部位均匀的涂上薄薄的一层真空脂或者凡士林，除电解电极暂时不装外，其余都装到电解池瓶的相应部位，并轻轻转动一下，使其较好的密封，再把磁力搅拌子顺着池瓶内壁放到快速水分测定仪的电解池中。　　5、电解液（卡尔费休试剂）：新鲜的电解液呈深褐色，为了延长保存期限，在生产过程中特意配制成深度过碘状态。如果在包装瓶中已经变成无色，是因为吸水或失效所致。（说明：如果试剂在包装瓶中是深褐色的，而倒入电解池瓶中颜色变浅，说明电解池瓶内部有水分。）　　6、电解液装配：将电解液通过装电解电极的孔倒入电解池瓶中大约120~130ml，然后再把电解电极装到相应部位，从电解电极装干燥管的孔中倒入电解液，使阴极室的液面与阳极室的液面持平，然后把电解电极干燥管装在电解电极上，轻轻转动一下，使其较好的密封。　　文章链接：************广告内容删除*********1、快速水分测定仪，水分仪，水份测试仪，卤素水分测定仪，水份检测仪 ************广告内容删除*********2、快速水分仪，水分测定仪，水份测量仪，水分检测仪，快速水份测试仪************广告内容删除*********3、水份仪，水分测试仪，回潮率测定仪，塑胶水分测定仪，卤素水分仪************广告内容删除*********4、在线水分仪，卤素水分测定仪，混凝土水分检测仪，溶剂水分测量仪 ：[url=ht

请问哪位前辈用过北京先驱威峰的卡氏微量水分测定仪,为什么测量报告里的滴定度不是标定报告里的滴定度,什么样的操作会造成这种后果? 正常时它能自动更新的,现在就是它不正常了,它和刚刚标定的结果不一致了,也不是上一次的结果,而是比标定报告里小一些的数值.???????????????? 一样的卡氏液,我感觉自己也是一样在操作,但有时候它们是一致的,有时候又不一样,基本上是测定报告里的滴定度小于标定报告里的.卡氏液没变. 有人说:有可能是该型号的KF标定完后不会自动吧标定得到的滴定度导入到内存中，需要标定出新滴定度后手动再到仪器中把原滴定度改成新的滴定度。如果你仪器是第一次用的话，很可能测量报告中的滴定度是5或10这样的整数，而标定后的滴定度是比较精确的小数的。如果是上述现象的话，估计就是没有自动更新滴定度这个功能了 但是,正常时它能自动更新的,现在就是它不正常了,它和刚刚标定的结果不一致了,也不是上一次的结果,而是比标定报告里小一些的数值.????????????????

求购微量水分测定仪，要求能测定水分在0.5％以下，灵敏度高，数据重现性好。是否有使用过的高手，请推荐几个。万分感谢！

微量水分测定仪是一种以卡尔费休试剂为滴定液，以库仑法来测定试样中水分的仪器，现在正以其使用方便、快捷、精度高等优点，在化工溶剂、助剂、精细化工等方面得到非常广泛的应用。但在实际使用过程中，你会采取那些措施，来提高仪器的稳定性和结果的准确性、重现性呢？希望使用过该类仪器的高手，能够把仪器使用中的注意事项写出来，让大伙分享你的成果和经验。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=71230]微量水分测定仪规程(初稿）[/url]

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403260930167162_3363_5604214_3.png!w690x690.jpg[/img]　　全自动凝点倾点测定仪作为一种先进的实验设备，广泛应用于石油、化工、能源等领域。它具有自动化程度高、测量准确、操作简便等优点，为相关行业提供了高效、可靠的实验手段。下面将详细介绍全自动凝点倾点测定仪的应用领域。　　首先，全自动凝点倾点测定仪在石油行业中发挥着重要作用。石油作为一种重要的能源和化工原料，其凝点和倾点是评价其质量的重要指标之一。全自动凝点倾点测定仪能够快速、准确地测定石油产品的凝点和倾点，为石油的采购、生产、运输和销售提供有力支持。　　其次，全自动凝点倾点测定仪在化工行业中也有广泛应用。化工原料和产品通常需要在不同的温度条件下进行生产和储存，凝点和倾点是评估其稳定性和适用性的重要参数。全自动凝点倾点测定仪能够提供准确的凝点和倾点数据，帮助化工企业合理调整生产工艺、优化产品配方，提高产品质量和市场竞争力。　　此外，全自动凝点倾点测定仪还在能源领域发挥着重要作用。随着可再生能源的发展，生物柴油、生物燃料等新型能源逐渐受到关注。全自动凝点倾点测定仪能够准确测定这些新能源的凝点和倾点，为新能源的研发、生产和应用提供技术支持。　　综上所述，全自动凝点倾点测定仪在石油、化工、能源等领域具有广泛的应用价值。随着科技的进步和工业的发展，全自动凝点倾点测定仪将会在未来发挥更加重要的作用，为相关行业的发展和进步提供有力支持。

请问有没有人用过WS-1型微量水分测定仪的？我们单位买了一台，可是感觉不是很好用，按照说明书进行了调试，比较麻烦。调好以后用起来也没有厂家说的那么快的。每次要半个小时。不知是不是我哪里用的不对？？有用过的高手请指点一二[em61]

随着科学研究的发展和生产技术的进步水分的定量分析已被列为各类物质理化分析的基本项目之一，作为各类物质的一项重要的质量指标。根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析，也可是工农业产品的质量签定；可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析；可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析，也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。水分分析方法?般可分为两大类，即物理分析这和化学分析法。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替,目前市场上主要存在的水分测定仪主要有卡尔?费休水分测定仪、红外水分仪、露点水分仪、微波水分仪、库仑水分仪，以及一些专用水分仪。这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定，自动显示数据。国外的水分测定仪在精度、稳定性等方面有着一定的优势，但价格昂贵，是国内的一些实验室、企业无法承受的。近年来国内的许多仪器厂商加强了对水分测定仪的研究和实践，取得了十分明显的效益，使国产水分测定仪的各项技术向国际水准靠拢，能够满足一般实验室和企业生产的需要。[b]卡尔费休法[/b]属经典方法，经过近年来改进，大大提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。近年来在国内市场中较活跃的进口卡尔?费休水分测定仪有法国雷氏，瑞士万通，德国 梅特勒-托利多，德国SCHOTT，日本京都电子；国产卡尔?费休水分测定仪主要有海淀潮声，先驱威锋，江苏江环分析仪器有限公司等。[b]红外水分测定仪[/b]操作简单，耗时少，测量结果准确，故红外水分仪可广泛应用于化工、医药、食品、烟草、粮食等行业的实验分析和日常进货控制及过程检测。主要的生产商包括美国Omnimark，美国Ｆisher,美国Raytek，美国omnimark，德国Sartorius，日本Kett，上海精密科学仪器公司，核工业北京化工冶金研究院，北京九如仪器有限公司等。[b]露点水分测定仪[/b]操作简便，仪器不复杂，所测结果一般令人满意，常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多，一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。生产商包括英国Shaw公司，AMETEK等。[b]库仑水分测定仪[/b]常用来测定气体中所含水分。此法操作简便，应答迅速，特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定，则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。生产商包括成都仪器厂，江苏江环公司，大庆日上等微波水分测定仪利用微波场干燥样品，加速了干燥过程，具有测量时间短，操作方便，准确度高、适用范围广等特点，适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定，还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。生产商包括美国CEM公司，美国Omnimark公司，长沙友欣公司等。另外，一些专用的水分测定仪在市场中占有越来越突出的地位，这种水分测定仪具有专一性，操作简单等优点，普遍用于工业生产的在线控制分析，工农业产品的质量签定，如油中水分测定仪，土壤水分测定仪，烟草水分测定仪，谷物水分测定仪，木材水分测定仪，混凝土水分测定仪，纸水分测定仪等。（转自中国食品检测网）

一、 概 述采用卡尔-菲休库仑滴定法，对不同物质进行微量水分测定，是一种最可靠的方法。SF-6型微量水分测定仪成功的应用了这一方法，并采用微型计算机控制，其分析速度快精确度高、测定结果直接数字显示，并且具有仪器故障自诊、信息显示等功能，以达到好的操作台与使用，是高效率、全自动的分析仪器.二、工 作 原 理卡尔菲休试剤同水的反应为：I2+SO2+3H5N+H2O——2C5H5N•HI+C5H5N•SO3－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－（1）C5H5N•SO3+CH3OH——C5H5N•HSO4CH3－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－-（2）所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等混合而成。通过电解在阳极上形成碘，依据法拉第定率，同电荷量成正比例关系。如下式：2I+2e——I2－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－-（3）由（1）式可以看出，参加反应的碘的克分子数等于水的分子数。把试样注入试剂中， 试样中的水分即参加反应，通过仪器可反映出反应过程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量，经仪器计算，在显示屏上直接显示被测试样中水的含量。该仪器采用电解电流自动控制系统，电解电流的大小可根据试样中水分的含量进行自动控制，最大可达到400毫安。在电解过程中水分逐步减少，滴定速度随之按比例减小，直到相应的滴定终点控制回路开启。这一系统保证了分析过程的高精度和高速度。另外，在测定过程中，难免还会引进一些干扰因素，如从空气中进入的水分，使滴定池吸潮，而产生空白电流。但是，由于仪器具有寄存空白电流的功能，所以在显示屏上所显示的数字就是被测试样中真正的水含量。三、使用方法1、主机与磁力搅拌器的连接将磁力搅拌器的输出插头插入主机后面板上的磁力搅拌器接口插座，右旋拧紧螺母。2、打印机卷筒的安装把卷筒芯轴装到卷筒纸芯中，并把他放到芯座上，把纸从卷筒后面插入，连续按着键，直到纸从压纸轴出现为止，然后再盖上打印机盖。3、电解池的清洗、干燥和装配使用前，把电解池所有的玻璃口打开，电解池、干燥管、密闭塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干，然后自然冷却。阴极室、测量电极不能用水清洗。可用甲醇进行清洗，清洗后用吹风机吹干。清洗是应注意，不要清洗到电极引线处，否则在测定试样过程中会造成测量误差4、把硅胶装入干燥管内，注意不要将硅胶粉沫装入，然后将试样注入的旋塞装好。完成上述过程后，把搅拌子通过试样注入口小心放入。然后分别在测量电极、阴极室干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处，均匀的涂上一层真空润滑脂，除阴极室的干燥管和密封塞不装，其他均装到相应的部位上，轻轻转动一下，使其较好的密封。5、将约100—200毫升的试剂用漏斗通过密封口注入阳极室，再用漏斗通过阴极室干燥管插口注入试剂，阴、阳极室的液面高度要基本一致。完毕后要将干燥管，密封塞装好，轻轻转动一下，使其较好的密封（试剂装入工作应在通风橱内进行）。将滴定池放到磁力搅拌器上，用夹持器夹紧，把测量电极插头、阴极电极插头分别插入电解插座。6、空白电流的清除打开电源开关（此时，如果显示出“ERRBACK—UP”，则按键）。按键，使磁力搅拌器电极旋转即搅拌子旋转。其转速出厂前已调整好，用户也可以根据自己的需要重新调整，调整前首先松开电位器上的紧固螺母，然后用螺丝刀慢慢旋转（顺时针为快），同时观察搅拌子的转速，其调整的搅拌速度应不使试剂溅到2、把硅胶装入干燥管内，注意不要将硅胶粉沫装入，然后将试样注入的旋塞装好。a、电解池壁上，并保证搅拌子旋转平稳。超过500的测量电压通常显示在显示屏的左端（a）。当显示负值时，这意味着阳极液含有过量的碘，在这种情况下，可通过试样注入适量纯水，直到测量电压为正值为止。b、按键显示屏上显示出电解速度“微克/秒”、 电解符号“米”、工作状态指示“WAIT”、 电解数据和单位“微克”， 电解开始，电解到达终点，蜂鸣器响，显示屏显示终点“END”。c、当终点电解速度超过0.2微克/秒时，说明水分仍被吸附在电解池的内壁上。在这种情况下，按键，按键停止滴定和搅拌。从磁力搅拌器上取下电解池，慢慢倾斜转动摇晃，使池内壁上的水分吸收到试剂中。然后把池子放回，重新接通搅拌和电解，继续进行电解，这一步骤可反复进行几次。通过以上操作，如果电解速度仍然不降低，可能是来自大气中的水分侵入所影响或者陶瓷滤板吸附水分所致。此时应检查电解池的磨口接合面密封情况，硅胶是否失效，以及阴极室的清洗和干燥效果是否良好。7、空白电流的大小对测量精度的影响在测定试样中水分含量时，为了得到高精度数据，我们希望空白电流越小越好，但是，如果测定速度小于0.7微克/秒并且稳定，此时按键，越一分钟后，蜂鸣器响，显示终点“END”显示屏数字仍然为零。此时，也可以进行测定。当对精度有特殊要求或者被测试样中含有少量的水分时，应当尽量使滴定速度趋于零，这样对测定低含量的试剂有利。8、仪器的标定当仪器达到初始平衡点而且比较稳定时，可用纯水进行标定。a、用0.5微升/进样器抽取0.1微升的纯水，为注样做好准备。b、按键。c、按纯水通过进样旋塞注入到阳极室试剂中，注意应使针尖插入到试剂中，并避免与 池内壁或电极接触，注入后键会自动开始。4、蜂鸣器响，显示终点“END”，其显示结果应为100±3微克水（不含进样误差），一般标定2—3次，显示结果若在误差范围内就可以进行试样的测定。9、测定条件的建立（1）按选定打印类型，按。（2）按，选定所需计算公式，按。（3）按，选定测定条件，按。（4）按，空白数据选定，按，一般正常使用后不需更改。（5） ，选定试剂寿命和日期。适当根据被测试样来建立表1 所列的参数。如果在接通电源开关时，错误信息“ERR BACK—UP”显示出来，则按键。把参数调至表1所列的初始值，电解会自动进行，而测定号码、数据（微克水）、终点测定速度和测定时间就被打印出来。此外，除试剂寿命之外的参数都可以通过下面键的操作调至初始值。四、注意事项 1、试剂的注意事项a、在正常的测定过程中，每100ml电解液可与不小于1g的水进行反应，若测定时间过长，试剂的敏感性下降，应更换试剂。 b、阴极室中的试剂，如果在测定过程中发现释放出强烈的气泡或电解液被污染成淡红褐色，此时空白电流会增大，测量的再现性要降低，还会使到达终点的时间加长，这时应尽快更换试剂。c、电解时间超过半小时，仪器尚不能稳定，此时应按键停止搅拌，观察陶瓷滤板下部阳极上是否有明显的棕色碘产生，如果没有或产碘很少，则应更换试剂。d、换试剂必须小心，不要吸入或用手接触电解液，如与皮肤接触，应用水彻底冲洗干净。由于这种试剂的气味大，并含有一定的有毒成份，所以试验室内要通风良好。 2、测定的注意事项a、把样品注入电解池时，液体进样器的针头要插入到试剂中，试样不应与电解池的内壁及电极接触。 b、该仪器的典型测定范围是10μg~10mg，为了得到准确的测定结果，要适当的根据样品的含水量来控制样品的进样量。五、维护与保养（一）、仪器的安装场所 1、仪器不得安装在有腐蚀性气体的室内，其腐蚀性气体可使仪器的电路部分腐蚀，缩短仪器的寿命。 2、仪器不得安装在室温低于5℃或高于40℃的地方。 3、仪器不得安装在阳光直接照射的地方。 4、仪器不得安装在操作频繁的电器设备附近。 5、仪器不得安装在湿度大的地方。 6、仪器不得安装在超出规定电源波动的地方。 7、为了使仪器更可靠的工作，建议使用交流稳压器或UPS电源。（二）、试剂的维护 1、把试剂存放于通风良好、环境温度5~25℃、相对湿度不大于75%的地方，如果试剂在直接的阳光曝晒或置于高温下，则二氧化硫和碘就会从砒啶中释放出来而失效。 2、对电解液的毒性，气味和易燃性必须十分小心，应在通风良好的实验台上装入或更换试剂。（三）、硅橡胶垫的更换 试样注入口的硅橡胶垫，过久的使用穿过硅胶垫的针孔会变的无收缩性，使大气中的水分浸入滴定池而产生测量误差，这时应及时的更换。（四）、硅胶更换 1、当干燥管中的硅胶由蓝色变为浅蓝色时，应更换新的硅胶。 2、更换时应注意不要将硅胶粉末装入干燥管，否则会出现下列故障。（1）试剂从阴极室全部排出，阴极室无试剂而使电解电流终止。（2）阳极室试剂浸入阴极室，使碘离子聚集并沉积在陶瓷滤板上，而降低电解效率。（五）、电解池磨口的保养大约一星期内要转动一下电解池的磨口连接处，在不能轻松转动时，应重新涂上薄薄的一层真空脂（注意，真空脂不宜涂的过多，否则使其进入电解池而造成测

[size=2]请教各位大侠“使用卡尔费休微量水分测定仪时应该注意什么事项？俩电极应该怎么使用是正确的？”[/size]