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在线氧分析系统

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  • 【原创】在线分析器样品处理系统技术的发展及应用(上)

    在线分析器样品处理系统技术的发展及应用金义忠 重庆凌卡分析仪器有限公司摘 要 以21世纪前沿技术的视野来审视在线分析器的样品处理系统技术，样品处理系统技术是过程分析器器工程应用系统（以下简称在线分析系统）的核心和关键技术，确立这一技术观念意义深远，将对在线分析系统的推广应用，产生极大的激励和促进作用。本文对样气处理系统的体系、样气处理系统技术的针对性设计，工业炉窑、化工领域在线分析系统的工程应用技术进行了重点综述，肯定了当前研发样品处理系统技术的最新努力及最新进展。 关键词 样品处理系统技术 在线分析器 在线分析系统 样品处理部件1样气处理系统在在线分析系统中的地位样品处理系统如果只限于过程气体分析系统领域，就该称为样气处理系统。在在线分析工程技术行业内，本文所述的样气处理系统，过去却一直叫取样预处理系统、预处理系统、样气预处理系统、取样及预处理单元等。由于长期带着“预”字，好像只是在线分析器的附加部分，并未受到应有的重视。GB/T 19768—2005《在线分析器试样处理系统性能表示》的国家标准，其实JB/T 6854—1993的机械部标准，早就在处理系统之前取消了“预”字，从中必然引申出；样气处理系统和样气处理部件的技术概念和专业术语。令人遗憾的是，长期以来并未得到本行业人士的关注和认可。本文着力阐述的样气处理系统技术，自身有相对独立性、严密性、系统性，PLC可编程序控制器的自控功能及其软件就是一个证明。德国H&B公司的60S型干法高温取样探头在中国市场单独销售有数十套之多，最高售价135万元，算是另一个颇具说服力的证明。为了推进在线分析系统工程应用技术的发展，我们应有一种新的技术观念：在线分析面对诸多十分艰巨复杂的技术难题，样气处理系统技术是在线分析系统的核心和关键技术，期待样气处理系统技术从此走上全面提升和发展的轨道。2在线分析器工程应用对样气处理系统技术的依赖和要求2.1 1986年以前，国内各分析器器专业厂的在线分析器器几乎全是以单机销售的形式投放市场，而德国H&B公司的在线分析器却大约有三分之二是以在线分析系统（包括分析小屋）的形式投放市场，那时样气处理系统有个“预”字并不冤。以川分的红外等三项技术引进为契机，同时从H&B公司引进了在线分析系统技术，并两次培训系统设计和工程应用人才，使川仪无意中充当了一次在线分析器工程应用先驱的角色，设计水平、应用水平、生产规模都有长足进步。 在线分析器工程应用的症结和最佳途径在线分析器的长期连续、适时的检测分析，必然要求连续取样和严格的样气处理技术，要求样气真实和传输快速，样气进入分析器时，要求达到近于标准气的品质。在线分析系统长期连续运行的可靠性和安全性，以及近于免维护的易维护性，都完全依赖样气处理系统技术的针对性设计。根据每项在线分析系统的现场应用条件和取样条件，要采用专业化、规范化，针对性设计的专用型在线分析系统，由具有长期工程实践经验的专业制造商生产这些高品质在线分析系统，并承担全过程技术服务。对于完善的过程气体分析，起决定作用的是使样气处理系统与千差万别的生产工艺条件和环境应用条件匹配得当、组合完善。在线分析器对样气处理系统的这种绝对依赖，使在线分析器以在线分析系统形式供货既是在线分析工程技术发展的必然，也在业界各方人士的情理之中。3复杂的样气条件和干法样气处理技术3.1 复杂的样气条件是过程气体分析面对的最大困难：高温或低温、高粉尘、高水分或液雾、高压负压、腐蚀性和爆炸性危险；较高的自动化程度，少维护甚至近于免维护的应用要求；防尘及防水、防腐蚀、防爆炸等方面苛刻的防护及安全要求；较快的反应速度，滞后时间一般要求＜60s ；保证必要的检测准确度等。3.2 干法样气处理技术的必要性 干法样气处理技术有利于有效保持样气的真实性，进而保证必要的检测准确度。干法样气处理技术能使样气干燥、洁净，达到近于标准气的品质，可能发生的腐蚀性也大为降低。所有这些都有利于保证在线分析器连续、稳定、可靠、准确地运行，延长其使用寿命，我见过某石化企业使用超过20年的红外分析器。干法样气处理技术已成为绝对的主流技术。当然湿法样气处理技术也并未完全淘汰，如焦炉煤气O2分析系统，湿法对付焦油更为有效。4样气处理系统技术的体系性特征在线分析系统如果去掉在线分析器和某些应用保障条件部分，就是样气处理系统，体系性地简述样气处理系统如下：4.1 采样探头 通常称为取样探头，是样气处理系统最重要的样气处理部件，根据不同的取样条件，就一定有不同的针对性极强的探头，最常用的是低于650℃的中温通用型探头。取样探头还应包括压缩空气加热（180℃）反吹单元及其程控反吹技术。4.2 样气输送管线 通常多采用Φ6×1不锈钢管，为避免发生冷凝，常采用伴热保温技术（120℃），伴热方式以自控温电伴热带较为经济实用。4.3 过滤器 过滤器就其用途来说，以下三类较有代表性：一是探头过滤器，在取样点就地过滤粉尘，避免在其后产生粉尘沉淀和堵塞的危险，目前的先进水平是0.3μｍ 99％。二是后级高精度膜式过滤器，以保护分析器为主要目的，目前的先进水平是0.05μｍ 99％。三是分析器内部的微型过滤器，以在线分析器的自保护为目的，并不属于样气处理系统。4.4 样气冷凝器 使样气冷凝至低露点、以干燥样气为目的。压缩机式样气冷凝器能使样气由140℃冷至2℃露点，效果最好，成本最高；半导体制冷样气冷凝器，入口样气温度一般只能是45℃；涡流致冷样气冷凝器，能使样气温度降低20℃以上，最大的优势是使用压缩空气，本安防爆；使用水源的样气冷却器（即交换器）也有很多应用。4.5 采样泵 通常称为抽气泵，样气压力为负压或微正压时，也能为分析器提供规定的样气流量，隔膜式抽气泵用得较多。另外，常用蠕动泵来排放冷凝液。4.6 气液分离器 气液分离常是十分棘手的技术难题 旋风自洁式分离器 对分离＞5μｍ粉尘和液雾较为有效，相当于70μｍ粒度以上的重力分离；凝结式分离器能对付更小粒度的微小液雾；特定项目专用型（如乙烯裂解）的气液分离是技术含量很高的综合技术；最简单的气液分离器仅是圆筒中加上一根管子；现在已有采用聚合膜方式过滤液雾的研究。4.7 样气流量测量及控制 样气流量一般用球形转子流量计，流量控制用针形阀调节。切换和关断气路要采用各种阀件，以“五通切换阀”最被看重。4.8 样气压力测量与调节 高压的减压、稳压与调节是项困难任务，各种阀的原理及规格的选择也很有专业性。高压力样气在取样点根部阀处就地减压很有必要，以避免降低反应速度。4.9 部件材料的正确选用 以O型密封圈选材为例：连续使用温度的高低依次为，氟橡胶包覆聚四氟乙烯、氟橡胶、硅橡胶、丁晴橡胶。4.10 设备外壳及防护 一般采用的机柜称为仪表盘，组装后称为分析（仪器）柜； 人可以进入的机柜称为分析小屋； 机柜对粉尘、水的防护等级以IPXX表示； 机柜对可燃性气体和蒸气的防爆等级。如 dⅡCT6。4.11 机柜的气候调节 机柜的气候调节可分为降温、加热、换气等三个大的方面。4.12 自控单元 样气处理系统的连续、稳定、近于免维护的运行，以及各种报警，都离不开PLC可编程序控制器为核心的自控单元。4.13 标准物质 即标准气，是在线分析器的计量标准，现在已采用99.999%的高纯氮作为零点气。4.14 快速回路设计，提高分析系统的反应速度。4.15 尾气和冷凝液的安全排放。4.16 数据处理及远程传输。4.17 工程现场安装的施工设计。

  • 【原创】在线分析器样品处理系统技术的发展及应用(下)

    5用于水泥窑尾的干法高温取样探头系统5.1 炉窑负压型样气处理系统 负压或微正压样气，只要压力不大于0.01MPa，往往都必须采用某种原理的抽气泵这一标志性部件，才能满足样气流量的规范要求。（个别炉窑负压型在线分析系统也需要防爆，例如焦炉煤气。）5.2 水泥窑尾的正常取样条件样气温度＜1300℃样气粉尘气量＜2000g/m3 5.3 干法高温探头的关键技术特性高精度粉尘过滤技术 0.3μｍ 99%，气流阻力＜6mmH2O适用样气温度 ≤1300℃ ；控温封闭循环水冷却 （出水温度＜85℃）；过滤器加热180℃，内外程控反吹扫；反吹周期，可按需要在现场设定或修改；探头长度 3m ；全面的自动控制和安全报警技术；现场安装、投运技术。5.4 LKP 101S 型干法高温探头系统（图）LKP 101S 型干法高温取样探头系统 5.5 干法高温取样探头实际上是一套综合技术的复杂系统、成套设备或成套装置，称为高温探头系统名副其实。它是在线分析系统的技术制高点之一。6防爆分析小屋6.1 化工、石化领域的样气基本都是正压力，并有严格的防爆要求，就该采用正压防爆型样气处理系统，当然在线分析器也要严格选择隔爆型的，样气处理部件也要采用防爆型的。6.2 防爆分析小屋。防爆级别dⅡCT4 • 规格：2.7m高，长和宽可在订货时选择。 • 结构：钢板结构，厚度50mm 充填阻燃绝热离心真空保温棉； 外墙为抛光磨砂不锈钢板，内墙是镀锌喷塑钢板，顶部为304SS； 外开门，防爆视窗、紧急逃生锁； 内置标准气瓶和载气瓶以及固定架； 整体排点接地保护； “地”为人字钢板，δ=5； 全封闭安全集管排放系统，带阻火器的安全放空罩。 • 电器设备：防爆空调器（1.5P）、防爆排风扇、防爆照明灯、防爆电源接线箱、防爆信号接线箱、防爆防腐蚀开关、防爆报警灯、防爆型CO报警器等。 • 技术特点：专业、规范的全封闭结构防爆系统。6.3 防爆分析小屋是在线分析系统的另一个技术制高点。7 样气处理系统技术的发展趋势7.1 样气处理系统技术发展的动力在线分析器，特别是国外公司的在线分析器近几年出现高速发展与进步，如：19″标准机箱的六组分在线分析器。由于节能、环保、资源和高新技术的国家长期产业导向，使国内在线分析系统显现高速增长的、开放的市场特征。这成为样气处理系统技术发展的两种主要动力。7.2 样气处理系统技术发展的某些趋势 • 持续改进的理念非常适合于样气处理系统技术的发展：例如成都倍诚分析技术研究所的涡流致冷样气冷凝器已经改进了第五代，该公司的防爆分析小屋可代表该领域的国内先进水平。 • 冲击样气处理系统技术的制高点：川分的干法高温探头连续几年占领国内市场近80%的份额。• 小型化是技术发展总的内在规律之一：美国世伟洛克公司研发出如同糖葫芦串态势的“集成”式新型样气处理系统，总体积非常小，价格高昂，技术适应性也较窄，尚不具备推广条件。英国士富梅公司的氧化锆反吹气路为Φ2的焊接三通气路，氧化锆传感器比大手指头还小。 • 样气处理系统先进技术的大面积提高尚需时日：如探头过滤器和后级过滤器虽然已经达到0.3μｍ 99%和0.05μｍ 99%（单级）的先进水平，而另一些公司，包括一些参与国内市场竞争的国外公司却分别停留在2μｍ和0.5μｍ左右的原有保守水平。 • 样气处理系统技术的研发出现走向深入的苗头： 组合式样气处理部件（如水洗分离器）； 高效样气处理部件（如高效水冷却分离器）； 自洁式免维护样气处理部件（如旋风自洁式过滤器）； 安全性高的样气处理部件（如可拆式化工取样探头）； 新原理的样气处理部件（如高效自吹洗综合过滤器）； 不使用样气电子冷凝器和蠕动泵的本安型样气处理系统技术已在研发之中； 开始出现专业化的样气处理部件研发公司和营销网站。8 新型样气处理部件实用新型（专利技术）解析 （专利发明人 金义忠等）高效自吹洗综合过滤器• 目前的各种过滤器均针对粉尘，对液雾不但无能为力，还常会堵塞或损坏过滤薄膜，从而造成膜式过滤器失效。有的厂家不得已，采用了水份报警型膜式过滤器。 • 有一种具有纳米特性的聚合薄膜材料有非常独特的性能， 过滤精度 0.3μｍ 可达99.9999% 0.05μｍ 也能达到99% 油雾过滤率 0.0001% （水雾过滤率也该是这一技术数据） 疏水特性（如荷叶对于水） 聚合膜即便被水泡湿了也不会影响其透气性。 气流阻力 ≤7mmH2O（60L/h下，Ф50膜片） 有较好的抗张强度，不容易损坏。 • 新型高效自吹洗综合过滤器 既能过滤0.05μｍ的粉尘99% ，也能过滤0.05μｍ的液雾99% ， 过滤出的粉尘和液雾可自清洁，然后由旁路流排出，维护量大为降低。9 对样气处理系统技术发展的期待9.1 样气处理系统技术的发展单靠分析器的发展和市场的扩张来推动是不够的。在线分析工程技术理论的创新和样气处理系统技术本身技术的创新也是样气处理系统技术发展的强劲动力。9.2 通过本次前沿技术国际论坛，我们期待样气处理系统技术的发展能有一个坚持“持续改进、持续创新”理念的全新的发展方向。 2007年9月10日作者:金义忠 重庆凌卡分析仪器有限公司来源：中国在线分析系统网

  • 粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究

    粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究

    粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究李文涛，任中京 （济南微纳颗粒仪器股份有限公司，济南250100，中国）liwentao0306@163.com，renzhongjing@vip.sina.com 摘要：本文介绍了一种可以对流动颗粒的粒度分布进行实时监测的在线激光粒度分析系统。详细介绍了在线取样系统、密封样品窗口、测试系统、远程通讯系统的设计，该系统能够安全连续性自动化运行，并能够将粒度分布中的关键参数提供给生产线控制系统，对于粉磨分级生产过程的工艺控制具有非常重要的意义。关键字：激光粒度仪；在线监测；系统定制1、 引言在水泥、硅胶等产品生产中，粒径作为其中的一个关键参数，直接影响产品质量。传统上粉体的粒度测试采用人工采制样或机械采制样，加人工实验室化验的方法，这种方法有很多的的缺点：1、取制样误差大，以局部代表整体过程，存在代表性问题；2、不在线，不实时，分析数据严重滞后；3、分析数据对实时生产过程指导意义不大，只能是一种补救措施。激光粒度测试仪器以其快速、准确、重复、方便等特点越来越多地被用于生产控制，随着生产控制的进一步要求，离线测试已经不能够满足要求，为了能够得到连续的粒度测试结果，在线粒度测试系统渐渐成为成为了各大厂家关注的焦点。目前，国际上英国马尔文、德国新帕泰克、中国微纳颗粒等激光粒度仪厂家都推出了粉体在线激光粒度分析仪，本文就针对微纳仪器的粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验结果进行深入的探讨。2、 系统构成粉体在线激光粒度分析系统是可用于工业现场的粉体粒度分析系统，各项参数根据客户应用要求量身定制，本系统主要有以下几部分构成：主机系统、供气系统、取样系统、样品分散系统、密封样品窗口系统、回料系统、现场控制柜系统、远程传输与显示系统。本系统的主要功能是可以对流动的颗粒粒度分布进行实时监测，并提供准确的控制信号。系统结构如图1所示。取样器把粉体样品从生产线管道中取出，通过卸料器传给喂料器，喂料器均匀地把样品送入样品分散泵中,分散好的粉体样品通过防堵反吹阀进入仪器主机，在保护气的作用下通过样品窗口，回料泵把测试过的粉体样品送回到生产线管道中。测试过程中主机把测试到的粉体散射光谱实时地传输到现场控制柜，由安装到现场控制柜PC平板中的在线粒度分析软件通过反演运算得到粉体样品的粒度分布，现场控制柜把得到的粒度分布数据一方面通过远程通讯传给中控PC，工作人员可根据粒度分布数据对生产线及时作出调整，也可直接传输给生产线控制系统，直接调整生产线上的设备使其运转到最佳位置。现场控制柜中的PLC系统是整套系统的控制中心，能控制系统上每一个部件的开关，并对系统的运行实时监控，对异常情况及时报警。 图1 系统结构图3、 系统设计3.1 在线取样系统http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100948_577152_3049057_3.jpg从管道中取出具有代表性的样品是实现粉体粒度在线测试的第一步，根据不同的粉体生产工艺，本设计提供两种取样系统：负压取样和螺旋取样，负压取样主要应用于飞灰式取样，如火力发电厂锅炉尾部烟气飞灰取样，螺旋取样主要应用于粉料的取样，如水泥在空气斜槽中传输过程中的取样。负压取样器由取样管和喷射泵组成，取样管插入工艺管道，通过特殊设计的取样孔从气固两相流中取出具有代表性的样品。喷射泵与取样管相连，可以形成0.04MPa的负压，将取样管中的样品吸出送到主机进行测试，喷射泵采用陶瓷内芯，具有良好的耐磨特性。粉体在管道中传输过程中大小颗粒会产生分层现象，因此应采取多点取样，本负压取样系统为运动式取样，取样器在运动控制箱的控制下从位置1到位置2作往复运动，在运动过程中连续取样，保证了取出的样品具有代表性。粉体运输一般采用气体输送，管道中存在一定的正压力或负压力，螺旋取样器只有在常压下才能正常工作，因此在本设计中加入了旋转卸料阀，能够实现空气密封，保证螺旋取样器的正常工作，取出的样品进入到分散泵中分散后经防堵反吹阀门进入主机进行测试。3.2 密封样品窗口保持主机镜头，探头的洁净是保证在线仪器的连续运行的关键，本设计中采用全密封式样品窗设计，一次保护气对密封玻璃起到气幕保护和吹扫的作用，二次保护气保证密封窗口内的气体压力平衡，避免样品从喷射管中喷出时出现返料现象。3.3 测试系统测试系统主要由主机和软件系统构成。主机系统包括光路部分、电路部分、机械密封部分，光路部分采用反傅立叶变换光路，全量程采用米氏散射理论。电路部分扫描速度1000次/秒, 每秒可显示2个完整粒度分布（用户可调）。仪器符合ISO13320标准，所有接口（采样管，阀门，管道）及主机各个部位均采用夹套式接头方便现场检修。软件系统专门为在线粒度监测系统研制，软件具有形象化的良好的人机界面，操作方便，运行可靠，安全性良好，为用户自行定制输出数据项目提供方便。3.4 远程通讯系统在线激光粒度分析系统的通讯系统构成如下图所示，在线控制系统用于现场测试的自动控制及报警，现场PC为在线粒度测试软件的运行平台，生产控制系统为粉体生产设备的控制系统，中控PC用于数据的显示及远程生产线控制。在线控制系统控制器采用PLC，能够稳定地控制各器件的依次启动和依次关闭，并能够接收粒度分布数据并转换为4-20mA标准信号输出，能够与生产控制系统进行接口，用于生产设备控制，提供完善的报警装置。如果在线设备出现问题则自动报警，并自动采取保护措施。现场PC采用一体式工控机进行数据的采集、处理、并实时显示在线颗粒的粒度分布，与中控室终端采用光纤通讯，能够保证在远距离和电磁干扰的情况下稳定传输数据，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100949_577153_3049057_3.jpg 图2 通讯结构图4、 系统应用4.1 现场安装http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100950_577157_3049057_3.jpg图3 现场安装图如图3所示是微纳公司为南京某水泥生产线定制的矿渣微粉在线粒度测试系统现场。本项目目的是为了在线24小时连续监测某公司成品的粒度分布数据，为生产线提供调整依据。本项目分为以下几个系统：1、在线取样系统2、在线分散系统3、在线主机4、在线回料系统5、在线空气净化系统6、在线气体分配系统7、PLC控制系统8、工业PC测试系统（含在线粒度监测系统专用软件）9、远程传输与显示系统4.2 监测数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100949_577155_3049057_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100950_577156_3049057_3.jpg图7 粒度分布图图8 粒度数据监控图5、结论针对在线粒度测试方面的技术难点，本文结合微纳仪器在线粒度分析仪器进行了详细的分析研究，初步研究结果表明在线取样技术，封闭样品窗技术，远程通讯技术均满足了粉体粒度在线测试的需求。参考文献 蔡小舒,舒明旭,沈建琪,等.颗粒粒度测量技术及应用,北京:化学工业出版社,2010:128-142 胡荣泽.粒度仪的量化指标.水泥技术,2007(02):69-71.

  • 粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究

    粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究

    粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究李文涛，任中京 （济南微纳颗粒仪器股份有限公司，济南250100，中国）liwentao0306@163.com，renzhongjing@vip.sina.com 摘要：本文介绍了一种可以对流动颗粒的粒度分布进行实时监测的在线激光粒度分析系统。详细介绍了在线取样系统、密封样品窗口、测试系统、远程通讯系统的设计，该系统能够安全连续性自动化运行，并能够将粒度分布中的关键参数提供给生产线控制系统，对于粉磨分级生产过程的工艺控制具有非常重要的意义。关键字：激光粒度仪；在线监测；系统定制1、 引言在水泥、硅胶等产品生产中，粒径作为其中的一个关键参数，直接影响产品质量。传统上粉体的粒度测试采用人工采制样或机械采制样，加人工实验室化验的方法，这种方法有很多的的缺点：1、取制样误差大，以局部代表整体过程，存在代表性问题；2、不在线，不实时，分析数据严重滞后；3、分析数据对实时生产过程指导意义不大，只能是一种补救措施。激光粒度测试仪器以其快速、准确、重复、方便等特点越来越多地被用于生产控制，随着生产控制的进一步要求，离线测试已经不能够满足要求，为了能够得到连续的粒度测试结果，在线粒度测试系统渐渐成为成为了各大厂家关注的焦点。目前，国际上英国马尔文、德国新帕泰克、中国微纳颗粒等激光粒度仪厂家都推出了粉体在线激光粒度分析仪，本文就针对微纳仪器的粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验结果进行深入的探讨。2、 系统构成粉体在线激光粒度分析系统是可用于工业现场的粉体粒度分析系统，各项参数根据客户应用要求量身定制，本系统主要有以下几部分构成：主机系统、供气系统、取样系统、样品分散系统、密封样品窗口系统、回料系统、现场控制柜系统、远程传输与显示系统。本系统的主要功能是可以对流动的颗粒粒度分布进行实时监测，并提供准确的控制信号。系统结构如图1所示。取样器把粉体样品从生产线管道中取出，通过卸料器传给喂料器，喂料器均匀地把样品送入样品分散泵中,分散好的粉体样品通过防堵反吹阀进入仪器主机，在保护气的作用下通过样品窗口，回料泵把测试过的粉体样品送回到生产线管道中。测试过程中主机把测试到的粉体散射光谱实时地传输到现场控制柜，由安装到现场控制柜PC平板中的在线粒度分析软件通过反演运算得到粉体样品的粒度分布，现场控制柜把得到的粒度分布数据一方面通过远程通讯传给中控PC，工作人员可根据粒度分布数据对生产线及时作出调整，也可直接传输给生产线控制系统，直接调整生产线上的设备使其运转到最佳位置。现场控制柜中的PLC系统是整套系统的控制中心，能控制系统上每一个部件的开关，并对系统的运行实时监控，对异常情况及时报警。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015102809294799_01_3049057_3.jpg 图1 系统结构图1、 系统设计3.1 在线取样系统从管道中取出具有代表性的样品是实现粉体粒度在线测试的第一步，根据不同的粉体生产工艺，本设计提供两种取样系统：负压取样和螺旋取样，负压取样主要应用于飞灰式取样，如火力发电厂锅炉尾部烟气飞灰取样，螺旋取样主要应用于粉料的取样，如水泥在空气斜槽中传输过程中的取样。负压取样器由取样管和喷射泵组成，取样管插入工艺管道，通过特殊设计的取样孔从气固两相流中取出具有代表性的样品。喷射泵与取样管相连，可以形成0.04MPa的负压，将取样管中的样品吸出送到主机进行测试，喷射泵采用陶瓷内芯，具有良好的耐磨特性。粉体在管道中传输过程中大小颗粒会产生分层现象，因此应采取多点取样，本负压取样系统为运动式取样，取样器在运动控制箱的控制下从位置1到位置2作往复运动，在运动过程中连续取样，保证了取出的样品具有代表性。粉体运输一般采用气体输送，管道中存在一定的正压力或负压力，螺旋取样器只有在常压下才能正常工作，因此在本设计中加入了旋转卸料阀，能够实现空气密封，保证螺旋取样器的正常工作，取出的样品进入到分散泵中分散后经防堵反吹阀门进入主机进行测试。3.2 密封样品窗口保持主机镜头，探头的洁净是保证在线仪器的连续运行的关键，本设计中采用全密封式样品窗设计，一次保护气对密封玻璃起到气幕保护和吹扫的作用，二次保护气保证密封窗口内的气体压力平衡，避免样品从喷射管中喷出时出现返料现象。3.3 测试系统测试系统主要由主机和软件系统构成。主机系统包括光路部分、电路部分、机械密封部分，光路部分采用反傅立叶变换光路，全量程采用米氏散射理论。电路部分扫描速度1000次/秒, 每秒可显示2个完整粒度分布（用户可调）。仪器符合ISO13320标准，所有接口（采样管，阀门，管道）及主机各个部位均采用夹套式接头方便现场检修。软件系统专门为在线粒度监测系统研制，软件具有形象化的良好的人机界面，操作方便，运行可靠，安全性良好，为用户自行定制输出数据项目提供方便。3.4 远程通讯系统在线激光粒度分析系统的通讯系统构成如下图所示，在线控制系统用于现场测试的自动控制及报警，现场PC为在线粒度测试软件的运行平台，生产控制系统为粉体生产设备的控制系统，中控PC用于数据的显示及远程生产线控制。在线控制系统控制器采用PLC，能够稳定地控制各器件的依次启动和依次关闭，并能够接收粒度分布数据并转换为4-20mA标准信号输出，能够与生产控制系统进行接口，用于生产设备控制，提供完善的报警装置。如果在线设备出现问题则自动报警，并自动采取保护措施。现场PC采用一体式工控机进行数据的采集、处理、并实时显示在线颗粒的粒度分布，与中控室终端采用光纤通讯，能够保证在远距离和电磁干扰的情况下稳定传输数据，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015102809315868_01_3049057_3.jpg1、 系统应用4.1 现场安装http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015102809324531_01_3049057_3.jpg如图3所示是微纳公司为南京某水泥生产线定制的矿渣微粉在线粒度测试系统现场。本项目目的是为了在线24小时连续监测某公司成品的粒度分布数据，为生产线提供调整依据。本项目分为以下几个系统：1、在线取样系统2、在线分散系统3、在线主机4、在线回料系统5、在线空气净化系统6、在线气体分配系统7、PLC控制系统8、工业PC测试系统（含在线粒度监测系统专用软件）9、远程传输与显示系统4.2 监测数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510280933_571202_3049057_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510280933_571203_3049057_3.png5、结论针对在线粒度测试方面的技术难点，本文结合微纳仪器在线粒度分析仪器进行了详细的分析研究，初步研究结果表明在线取样技术，封闭样品窗技术，远程通讯技术均满足了粉体粒度在线测试的需求。参考文献 蔡小舒,舒明旭,沈建琪,等.颗粒粒度测量技术及应用,北京:化学工业出版社,2010:128-142 胡荣泽.粒度仪的量化指标.水泥技术,2007(02):69-71.

  • 粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究

    粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究

    粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究李文涛，任中京 （济南微纳颗粒仪器股份有限公司，济南250100，中国）liwentao0306@163.com，renzhongjing@vip.sina.com 摘要：本文介绍了一种可以对流动颗粒的粒度分布进行实时监测的在线激光粒度分析系统。详细介绍了在线取样系统、密封样品窗口、测试系统、远程通讯系统的设计，该系统能够安全连续性自动化运行，并能够将粒度分布中的关键参数提供给生产线控制系统，对于粉磨分级生产过程的工艺控制具有非常重要的意义。关键字：激光粒度仪；在线监测；系统定制1、 引言在水泥、硅胶等产品生产中，粒径作为其中的一个关键参数，直接影响产品质量。传统上粉体的粒度测试采用人工采制样或机械采制样，加人工实验室化验的方法，这种方法有很多的的缺点：1、取制样误差大，以局部代表整体过程，存在代表性问题；2、不在线，不实时，分析数据严重滞后；3、分析数据对实时生产过程指导意义不大，只能是一种补救措施。激光粒度测试仪器以其快速、准确、重复、方便等特点越来越多地被用于生产控制，随着生产控制的进一步要求，离线测试已经不能够满足要求，为了能够得到连续的粒度测试结果，在线粒度测试系统渐渐成为成为了各大厂家关注的焦点。目前，国际上英国马尔文、德国新帕泰克、中国微纳颗粒等激光粒度仪厂家都推出了粉体在线激光粒度分析仪，本文就针对微纳仪器的粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验结果进行深入的探讨。2、 系统构成粉体在线激光粒度分析系统是可用于工业现场的粉体粒度分析系统，各项参数根据客户应用要求量身定制，本系统主要有以下几部分构成：主机系统、供气系统、取样系统、样品分散系统、密封样品窗口系统、回料系统、现场控制柜系统、远程传输与显示系统。本系统的主要功能是可以对流动的颗粒粒度分布进行实时监测，并提供准确的控制信号。系统结构如图1所示。取样器把粉体样品从生产线管道中取出，通过卸料器传给喂料器，喂料器均匀地把样品送入样品分散泵中,分散好的粉体样品通过防堵反吹阀进入仪器主机，在保护气的作用下通过样品窗口，回料泵把测试过的粉体样品送回到生产线管道中。测试过程中主机把测试到的粉体散射光谱实时地传输到现场控制柜，由安装到现场控制柜PC平板中的在线粒度分析软件通过反演运算得到粉体样品的粒度分布，现场控制柜把得到的粒度分布数据一方面通过远程通讯传给中控PC，工作人员可根据粒度分布数据对生产线及时作出调整，也可直接传输给生产线控制系统，直接调整生产线上的设备使其运转到最佳位置。现场控制柜中的PLC系统是整套系统的控制中心，能控制系统上每一个部件的开关，并对系统的运行实时监控，对异常情况及时报警。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512021531_576005_3050076_3.jpg1、 系统设计3.1 在线取样系统从管道中取出具有代表性的样品是实现粉体粒度在线测试的第一步，根据不同的粉体生产工艺，本设计提供两种取样系统：负压取样和螺旋取样，负压取样主要应用于飞灰式取样，如火力发电厂锅炉尾部烟气飞灰取样，螺旋取样主要应用于粉料的取样，如水泥在空气斜槽中传输过程中的取样。负压取样器由取样管和喷射泵组成，取样管插入工艺管道，通过特殊设计的取样孔从气固两相流中取出具有代表性的样品。喷射泵与取样管相连，可以形成0.04MPa的负压，将取样管中的样品吸出送到主机进行测试，喷射泵采用陶瓷内芯，具有良好的耐磨特性。粉体在管道中传输过程中大小颗粒会产生分层现象，因此应采取多点取样，本负压取样系统为运动式取样，取样器在运动控制箱的控制下从位置1到位置2作往复运动，在运动过程中连续取样，保证了取出的样品具有代表性。粉体运输一般采用气体输送，管道中存在一定的正压力或负压力，螺旋取样器只有在常压下才能正常工作，因此在本设计中加入了旋转卸料阀，能够实现空气密封，保证螺旋取样器的正常工作，取出的样品进入到分散泵中分散后经防堵反吹阀门进入主机进行测试。3.2 密封样品窗口保持主机镜头，探头的洁净是保证在线仪器的连续运行的关键，本设计中采用全密封式样品窗设计，一次保护气对密封玻璃起到气幕保护和吹扫的作用，二次保护气保证密封窗口内的气体压力平衡，避免样品从喷射管中喷出时出现返料现象。3.3 测试系统测试系统主要由主机和软件系统构成。主机系统包括光路部分、电路部分、机械密封部分，光路部分采用反傅立叶变换光路，全量程采用米氏散射理论。电路部分扫描速度1000次/秒, 每秒可显示2个完整粒度分布（用户可调）。仪器符合ISO13320标准，所有接口（采样管，阀门，管道）及主机各个部位均采用夹套式接头方便现场检修。软件系统专门为在线粒度监测系统研制，软件具有形象化的良好的人机界面，操作方便，运行可靠，安全性良好，为用户自行定制输出数据项目提供方便。3.4 远程通讯系统在线激光粒度分析系统的通讯系统构成如下图所示，在线控制系统用于现场测试的自动控制及报警，现场PC为在线粒度测试软件的运行平台，生产控制系统为粉体生产设备的控制系统，中控PC用于数据的显示及远程生产线控制。在线控制系统控制器采用PLC，能够稳定地控制各器件的依次启动和依次关闭，并能够接收粒度分布数据并转换为4-20mA标准信号输出，能够与生产控制系统进行接口，用于生产设备控制，提供完善的报警装置。如果在线设备出现问题则自动报警，并自动采取保护措施。现场PC采用一体式工控机进行数据的采集、处理、并实时显示在线颗粒的粒度分布，与中控室终端采用光纤通讯，能够保证在远距离和电磁干扰的情况下稳定传输数据，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512021533_576006_3050076_3.jpg1、 系统应用4.1 现场安装http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512021534_576007_3050076_3.jpg如图3所示是微纳公司为南京某水泥生产线定制的矿渣微粉在线粒度测试系统现场。本项目目的是为了在线24小时连续监测某公司成品的粒度分布数据，为生产线提供调整依据。本项目分为以下几个系统：1、在线取样系统2、在线分散系统3、在线主机4、在线回料系统5、在线空气净化系统6、在线气体分配系统7、PLC控制系统8、工业PC测试系统（含在线粒度监测系统专用软件）9、远程传输与显示系统4.2 监测数据

  • 在线分析系统的管理与维护

    [b][b][font=宋体]一、在线分析系统的管理[/font][/b][/b][font=宋体]由于在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术是一套复杂的系统，[/font][font=宋体]所以[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]在管理模式和人员素质要求上[/font][font=宋体]更偏向于工程管理而非化验室常规仪表的管理[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]对于[/font][font=宋体]在线分析仪表[/font][font=宋体]，判断其[/font][font=宋体]运行好坏[/font][font=宋体]的最重要指标[/font][font=宋体]主要是[/font][font=宋体]看[/font][font=宋体]该仪表是否能提供稳定准确的分析数据，这项工作单靠仪表专业是难以完成的，需要分析专业强有力的支持与帮助。所以，在管理模式上应采用在线分析仪表与分析化验室同处于一个部门（或者是两个部门同处于一个上级领导部门）的管理模式，使这两个专业相互支持、相互配合、共同发展，化验室定期对在线分析仪表进行对比分析，以便仪表专业人员对在线分析仪表的运行状态进行评估，保证分析结果的准确性，同时也为在线分析仪表的维护和校调提供了依据[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]而在线分析仪表的采用大大减轻了分析化验室的工作压力，从而使得在线分析仪表得到不断的发展，充分发挥其最大作用。[/font][font=宋体]因此，相比于在线近红外分析仪表性能，严格的工程管理才是在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]系统发挥作用的基础[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]由于在线近红外分析仪表牵涉分析化学、光谱学、仪表自动化和化学计量学等[/font][font=宋体]诸多技术，所以要求管理和使用人员具有各相关专业的基础知识和基本技能，而且责任心也应较其他部门更强。在线分析仪表班组必须综合仪表、分析、电气、工艺、设备、计算机等专业人员的技术力量，形成一个良好的相互补充、相互协调、责任明晰、共同发展的工作氛围，才能为在线分析仪表长期、稳定、准确地运行提供保障。此外，需要提及的一种发展趋势是，用户不再组建自己的在线分析仪表管理和维护队伍，而是将在线分析技术这一繁杂、专业技术性很强的维护和服务任[/font][font=宋体]务承包[/font][font=宋体]给社会专业公司完整负责，以系统形式提供全方位服务，这样一方面可以保证在线分析仪的正常运行，另外还可节省和优化人力资源。应该说，这是使在线分析仪正常运行、发挥出其应有效用的一种较完善的方式，这一观念也正逐渐在国际大型工厂（如石化等）得到认可和实践。[/font][b][b][font=宋体]二、在线分析系统的验证及其维护[/font][/b][/b][font=宋体]在分析系统安装完毕后[/font][font=宋体]，应按照设计说明和生产商提供的技术指标，严格对在线分析系统的软硬件进行验收，逐项验证各项指标是否满足要求，如光谱仪和样品预处理的性能、软件功能是否齐全等。对初始分析模型的验证，可参[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]考[/font]ASTM D6122[font=宋体]标准方法进行。收集至少[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]个非模型界外过程分析样品作为验证样本，且待测性质和组成的分布范围应足够宽，其标准偏差至少为所用基础测试方法再现性的[/font][font=Times New Roman]70%[/font][font=宋体]，然后对近红外分析模型的预测值和基础测试方法得到的结果进行统计学检验分析，如相关（斜率）检验和偏差检验，只有完全通过这些检验的模型才能用于过程分析。[/font][font=Times New Roman]ASTM D6122[/font][font=宋体]同时给出了在线分析过程中，对光谱仪（包括光纤探头和流通池）性能（如基线、光程、波长、分辨率和吸光度精度和线性）进行定期（最好是每天一次）检验的方法。检验使用[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]类样品[/font][/font][font=宋体]—[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检验样品[/font][/font][font=宋体] [font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']check samples[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、测试样品[/font][/font][font=宋体] [font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']test samples[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]和光学滤光片[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']optical filters[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]其中[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测试样品为模型能覆盖的在线实际分析样品，通过一定方式保存，保证其组分[/font][/font][font=宋体]不随时间发生变化；检验样品则[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]可以是纯化合物或几种化合物的混合物，但应尽可能包含在线分析样品的主要基团[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]光学滤光片主要用于插[/font][/font][font=宋体]入[/font][font=宋体]式探头的检测，其在材料上应不同于光谱仪内置的用来校正波长的滤光片。检验涉及[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体][font=宋体]种方法：水平[/font]0检测，对光谱仪的变动进行测试，包括波长稳定性、光度噪声、基线稳定性、光谱分辨率和吸光度线性；水平Ａ检测，用数学方法比较检验样品、测试样品或光学滤光片的光谱与其历史记录光谱之间的差异；水平B检测，用所建模[/font][font=宋体]型预测检验样品、测试样品或光学滤光片光[/font][font=宋体]谱，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]其预测值、马氏距离和光谱残差与历史值进行比较[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]以检测分析仪性能的变化。[/font][/font][font=宋体]在实际应用分析中[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，若连续[/font]6[font=宋体]次测量光谱都为模型界外点，则必须用上述方法对仪器的性能进行检验，以确定模型界外光谱是否是由于光谱仪的变动引起的。为保证近红外在线分析数据的准确性，需要定期对其结果标定（[/font][font=Times New Roman]ASTM D6122[/font][font=宋体]建议每周一次），可以采用两种方法来保证分析数据的准确性：一是采用标准样品[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对于有些测试对象很难获得标准样品，这时可采用第二种方法，即与化验室进行数据对比，其差值应在基础测试方法要求的再现性范围内。如果差值超过范围，则需要再次采样分析，如果结果又满足了要求，说明采样或者化验室分析数据有问题[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]否则需要对硬件和模型进行系统检验，找出引起偏差的主要原因。而且，每隔一段时间（如[/font]1~2[font=宋体]个月），要对这段的对比数据进行统计分析，可使用[/font][font=Times New Roman]ASTM D6122[/font][font=宋体]推荐的[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]种质量控制图（单值控制图、指数权重移动平均控制图和两图移动范围控制图），即使两种方法之间的偏差满足要求，也可以根据统计结果来判断分析仪的运行状态，如是否存在系统误差等。在与实验室分析结果进行对比时，有几点问题值得注意：[/font][/font][font=宋体]一是[/font][font=宋体][font=宋体]在线分析样品与实验室分析样品在时间和组成上的一致性，即两者为[/font][font=宋体]“同一个”样品；[/font][/font][font=宋体]二是[/font][font=宋体]实验室所用的分析方法是建立[/font][font=宋体]近红外分析模型所采用的方法[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]三是[/font][font=宋体]在实验室进行分析时，应尽可能用同一台设备和同一人员进行分析[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]如有可[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]能应平行测定[/font]3[font=宋体]次，取平均值。对在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析系统的日常维护一般主要集中在光谱仪、样品预处理系统和分析模型[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]部分上。光谱仪的光源能量会随着时间的变化逐渐下降，可通过光谱信噪比测试来判断何时更换光源，更换光源后应对分析模型的有效性进行验证[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]确保其变动对模型没有显著影响。此外，取样[/font]-[font=宋体]测样装置也应定期检查和清洗，防止光学窗片污染、刮伤、磨损等对分析结果的影响。样品预处理系统的维护包括各控制阀件和仪[/font][/font][font=宋体]表工作是否正常[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，以及一些耗用品如干燥剂、过滤网[/font]/[font=宋体]膜等的更换。[/font][/font][font=宋体]对分析模[/font][font=宋体]型的修改与扩充是在线近红外分析系统维护的主要内容[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，也是最为复杂的一个环节。一般当出现模型界外样品时，就需考虑模型维护问题。[/font]ASTM[font=宋体]为近红外分析模型的建立、检验和维护制定了具体的标准化操作规范。建立分析模型可参照[/font][font=Times New Roman]ASTM E 1655[/font][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']GB/T29858-2013[/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman']GB/T37969-2019[/font][font=宋体]等[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准，[/font]ASTM D 2885/3764[font=宋体]则提供了模型自动检验标准，[/font][font=Times New Roman]ASTM D6122[/font][font=宋体]为自动检验特异样品和判定测[/font][/font][font=宋体]量[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]值漂移标准。[/font][/font][font=宋体]模型预测性能受到两大基本因素影响：一是样品化学组分发生变化；二是仪器的系统漂移。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]当发生[/font][/font][font=宋体]样品化学组分发生变化[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]时，需要及时将这些样品补充到样品集中，对近红外在线分析模型进行更新，扩充模型的覆盖范围。[/font][/font][font=宋体]但[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在线模型用[/font][/font][font=宋体]于[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]控制[/font][/font][font=宋体]循环中以后[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]不宜进行[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]频繁的模型重建工作[/font][/font][font=宋体]，如果实在需要才能对模型进行更新。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]因此，在线测量模型必须在确定建立完善后才能投[/font][/font][font=宋体]入[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]使用[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]若界外样品由[/font][/font][font=宋体]仪器的系统漂移[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]引起，则需要找出问题的具体原因，加以解决，如排除硬件故障，保证分析条件的一致性。对于样品粒度、温度、压力或流速等因素引起的界外样品，也可通过将这些变动因素引入模型的办法来解决，但这样做会降低模型的精度。为确保仪器的可靠性，常规的仪器诊断数据如波长准确度、噪声水平、带宽以及参考标准样品的光谱响应等应该做自动记录。[/font][/font][font=宋体]此外，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]还需要经常性地抽取一些控制样本进行[/font][/font][font=宋体]近红外[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测量和参考方法测量的对比以检验[/font][/font][font=宋体]近红外[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]方法的性能，一般每隔[/font]4~8[font=宋体]小时需要做一次验证工作，并记录检验结果。把这些记录结果绘制成一个控制图表可以有效地监控仪器和测量模型的性能。[/font][/font]

  • 在线分析系统的管理与维护

    [b][b][font=宋体]一、在线分析系统的管理[/font][/b][/b][font=宋体]由于在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术是一套复杂的系统，[/font][font=宋体]所以[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]在管理模式和人员素质要求上[/font][font=宋体]更偏向于工程管理而非化验室常规仪表的管理[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]对于[/font][font=宋体]在线分析仪表[/font][font=宋体]，判断其[/font][font=宋体]运行好坏[/font][font=宋体]的最重要指标[/font][font=宋体]主要是[/font][font=宋体]看[/font][font=宋体]该仪表是否能提供稳定准确的分析数据，这项工作单靠仪表专业是难以完成的，需要分析专业强有力的支持与帮助。所以，在管理模式上应采用在线分析仪表与分析化验室同处于一个部门（或者是两个部门同处于一个上级领导部门）的管理模式，使这两个专业相互支持、相互配合、共同发展，化验室定期对在线分析仪表进行对比分析，以便仪表专业人员对在线分析仪表的运行状态进行评估，保证分析结果的准确性，同时也为在线分析仪表的维护和校调提供了依据[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]而在线分析仪表的采用大大减轻了分析化验室的工作压力，从而使得在线分析仪表得到不断的发展，充分发挥其最大作用。[/font][font=宋体]因此，相比于在线近红外分析仪表性能，严格的工程管理才是在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]系统发挥作用的基础[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]由于在线近红外分析仪表牵涉分析化学、光谱学、仪表自动化和化学计量学等[/font][font=宋体]诸多技术，所以要求管理和使用人员具有各相关专业的基础知识和基本技能，而且责任心也应较其他部门更强。在线分析仪表班组必须综合仪表、分析、电气、工艺、设备、计算机等专业人员的技术力量，形成一个良好的相互补充、相互协调、责任明晰、共同发展的工作氛围，才能为在线分析仪表长期、稳定、准确地运行提供保障。此外，需要提及的一种发展趋势是，用户不再组建自己的在线分析仪表管理和维护队伍，而是将在线分析技术这一繁杂、专业技术性很强的维护和服务任[/font][font=宋体]务承包[/font][font=宋体]给社会专业公司完整负责，以系统形式提供全方位服务，这样一方面可以保证在线分析仪的正常运行，另外还可节省和优化人力资源。应该说，这是使在线分析仪正常运行、发挥出其应有效用的一种较完善的方式，这一观念也正逐渐在国际大型工厂（如石化等）得到认可和实践。[/font][b][b][font=宋体]二、在线分析系统的验证及其维护[/font][/b][/b][font=宋体]在分析系统安装完毕后[/font][font=宋体]，应按照设计说明和生产商提供的技术指标，严格对在线分析系统的软硬件进行验收，逐项验证各项指标是否满足要求，如光谱仪和样品预处理的性能、软件功能是否齐全等。对初始分析模型的验证，可参[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]考[/font]ASTM D6122[font=宋体]标准方法进行。收集至少[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]个非模型界外过程分析样品作为验证样本，且待测性质和组成的分布范围应足够宽，其标准偏差至少为所用基础测试方法再现性的[/font][font=Times New Roman]70%[/font][font=宋体]，然后对近红外分析模型的预测值和基础测试方法得到的结果进行统计学检验分析，如相关（斜率）检验和偏差检验，只有完全通过这些检验的模型才能用于过程分析。[/font][font=Times New Roman]ASTM D6122[/font][font=宋体]同时给出了在线分析过程中，对光谱仪（包括光纤探头和流通池）性能（如基线、光程、波长、分辨率和吸光度精度和线性）进行定期（最好是每天一次）检验的方法。检验使用[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]类样品[/font][/font][font=宋体]—[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检验样品[/font][/font][font=宋体] [font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']check samples[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、测试样品[/font][/font][font=宋体] [font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']test samples[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]和光学滤光片[/font][/font][font=宋体][font=Times New 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Roman'][font=宋体]，若连续[/font]6[font=宋体]次测量光谱都为模型界外点，则必须用上述方法对仪器的性能进行检验，以确定模型界外光谱是否是由于光谱仪的变动引起的。为保证近红外在线分析数据的准确性，需要定期对其结果标定（[/font][font=Times New Roman]ASTM D6122[/font][font=宋体]建议每周一次），可以采用两种方法来保证分析数据的准确性：一是采用标准样品[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对于有些测试对象很难获得标准样品，这时可采用第二种方法，即与化验室进行数据对比，其差值应在基础测试方法要求的再现性范围内。如果差值超过范围，则需要再次采样分析，如果结果又满足了要求，说明采样或者化验室分析数据有问题[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]否则需要对硬件和模型进行系统检验，找出引起偏差的主要原因。而且，每隔一段时间（如[/font]1~2[font=宋体]个月），要对这段的对比数据进行统计分析，可使用[/font][font=Times New Roman]ASTM D6122[/font][font=宋体]推荐的[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]种质量控制图（单值控制图、指数权重移动平均控制图和两图移动范围控制图），即使两种方法之间的偏差满足要求，也可以根据统计结果来判断分析仪的运行状态，如是否存在系统误差等。在与实验室分析结果进行对比时，有几点问题值得注意：[/font][/font][font=宋体]一是[/font][font=宋体][font=宋体]在线分析样品与实验室分析样品在时间和组成上的一致性，即两者为[/font][font=宋体]“同一个”样品；[/font][/font][font=宋体]二是[/font][font=宋体]实验室所用的分析方法是建立[/font][font=宋体]近红外分析模型所采用的方法[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]三是[/font][font=宋体]在实验室进行分析时，应尽可能用同一台设备和同一人员进行分析[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]如有可[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]能应平行测定[/font]3[font=宋体]次，取平均值。对在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析系统的日常维护一般主要集中在光谱仪、样品预处理系统和分析模型[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]部分上。光谱仪的光源能量会随着时间的变化逐渐下降，可通过光谱信噪比测试来判断何时更换光源，更换光源后应对分析模型的有效性进行验证[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]确保其变动对模型没有显著影响。此外，取样[/font]-[font=宋体]测样装置也应定期检查和清洗，防止光学窗片污染、刮伤、磨损等对分析结果的影响。样品预处理系统的维护包括各控制阀件和仪[/font][/font][font=宋体]表工作是否正常[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，以及一些耗用品如干燥剂、过滤网[/font]/[font=宋体]膜等的更换。[/font][/font][font=宋体]对分析模[/font][font=宋体]型的修改与扩充是在线近红外分析系统维护的主要内容[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，也是最为复杂的一个环节。一般当出现模型界外样品时，就需考虑模型维护问题。[/font]ASTM[font=宋体]为近红外分析模型的建立、检验和维护制定了具体的标准化操作规范。建立分析模型可参照[/font][font=Times New Roman]ASTM E 1655[/font][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']GB/T29858-2013[/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman']GB/T37969-2019[/font][font=宋体]等[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准，[/font]ASTM D 2885/3764[font=宋体]则提供了模型自动检验标准，[/font][font=Times New Roman]ASTM D6122[/font][font=宋体]为自动检验特异样品和判定测[/font][/font][font=宋体]量[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]值漂移标准。[/font][/font][font=宋体]模型预测性能受到两大基本因素影响：一是样品化学组分发生变化；二是仪器的系统漂移。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]当发生[/font][/font][font=宋体]样品化学组分发生变化[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]时，需要及时将这些样品补充到样品集中，对近红外在线分析模型进行更新，扩充模型的覆盖范围。[/font][/font][font=宋体]但[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在线模型用[/font][/font][font=宋体]于[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]控制[/font][/font][font=宋体]循环中以后[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]不宜进行[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]频繁的模型重建工作[/font][/font][font=宋体]，如果实在需要才能对模型进行更新。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]因此，在线测量模型必须在确定建立完善后才能投[/font][/font][font=宋体]入[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]使用[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]若界外样品由[/font][/font][font=宋体]仪器的系统漂移[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]引起，则需要找出问题的具体原因，加以解决，如排除硬件故障，保证分析条件的一致性。对于样品粒度、温度、压力或流速等因素引起的界外样品，也可通过将这些变动因素引入模型的办法来解决，但这样做会降低模型的精度。为确保仪器的可靠性，常规的仪器诊断数据如波长准确度、噪声水平、带宽以及参考标准样品的光谱响应等应该做自动记录。[/font][/font][font=宋体]此外，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]还需要经常性地抽取一些控制样本进行[/font][/font][font=宋体]近红外[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测量和参考方法测量的对比以检验[/font][/font][font=宋体]近红外[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]方法的性能，一般每隔[/font]4~8[font=宋体]小时需要做一次验证工作，并记录检验结果。把这些记录结果绘制成一个控制图表可以有效地监控仪器和测量模型的性能。[/font][/font]

  • 煤质在线实时检测分析与监控系统简介

    “煤质在线实时检测分析与监控系统”（以下简称为煤质在线检测系统）是我们在国际上率先开发的，用于电厂入炉煤炉前煤质在线实时检测分析、入厂煤全程实时监测的绿色环保、低能高效、无辐射的高科技产品。该系统应用高精的红外检测分析技术，在国际上率先真正实现了原煤的热值及灰份、挥发份等工业分析值的在线实时检测与分析，其检测分析方法于一九九九年通过全国鉴定，结论为国际领先水平,在没有应用推广及经济效益的情况下，获辽宁省科技进步三等奖。煤质在线检测系统采用全封闭恒温保护设计，于二零零三年六月十二日在阜新发电厂通过在线实时检测分析现场验收。为我国乃至世界的原煤检测分析技术尤其是热值的直接检测，开辟了一种快速、简便、高效、实时、全程监控的新方法。一、 主要技术路线及技术关键煤质在线检测系统采用傅立叶变换红外光谱分析技术，红外光是一种电磁能量，当其照射到样品时，由于样品内有机成份在不同波数对红外光吸收能量不同，将这些不同记录下来，既得到红外光谱，当对红外光谱所包含的信息进行分析后，就会得到样品内不同有机成份的性质及含量。煤质在线检测系统是利用红外探测光对在线（输煤皮带上）原煤样品进行实时测量，通过对燃煤中各种官能团对红外光吸收各有差异的特点，应用计算机将这些差异进行识别处理，从而准确地测量出燃煤的热值及灰份、挥发份等工业分析值。 煤质在线检测系统的技术关键是根据样品光谱中的信息特征，利用设计开发的软件及建立的数学模型系统，通过计算机识别，进行定性与定量分析。定性分析是利用模式识别与聚类的一些算法，主要用于将所测到光谱进行分类。定量分析是根据比耳定律，应用化学计量学的方法，建立全谱区的光谱信息与含量及性质间的数学关系，通过严格的统计验证并选择最佳数学模型，计算出对应成分的含量或性质。 该技术是将硬件和软件相结合，特别是利用软件，解决红外光谱中谱峰重叠、高背景底强度的信息、图谱不稳定等难点，充分提取红外光谱的信息，达到分析的目的。二、达到的指标 此前，由于没有有效的在线实时检测手段，火力发电厂入炉原煤检测只是每天在炉前进行抽样，经混样、缩分、制样，化验分析等步骤，要二十四小时后才能出具一份工业分析值报表，供生产调度参考。这种方式，使得燃煤在已经燃烧后很长时间才得到其工业分析值，不能起到指导生产、节约成本的目的，使燃煤成本的结算始终处于负平衡态，因此，无法实现发电厂竟实时竟价上网的目标。 煤质在线检测系统完全改变了原始的离线检测方法与手段，实现了在线、实时、连续检测分析与监控：1． 检测与分析时间：全程连续跟踪检测一组数据（包括低位热值、弹筒热值、空干基灰份、干燥基灰份、收到基灰份、干燥无灰基挥发份、空干基挥发份等），需时间约为60s；2． 检测指标为：（1） 热值（低位、弹筒）：±1000J/g；（2） 灰份（空干基、干燥基、收到基）：±2%；（3） 挥发份（空干基、干燥无灰基）：±1%。 由于上述指标的实现，可使燃煤结算达到分时及炉前预知燃煤成本的正平衡态，从真正意义上实现了指导生产，从而为实现竟价上网提供了重要的手段。三、 傅立叶变换红外光谱仪的原理傅立叶红外光谱仪的原理是把光源发出的光，经迈克尔逊干涉仪调制成干涉光，再让干涉光照射样品，由检测器获得干涉图，由计算机把干涉图进行傅立叶变换，得到全波段吸收光谱. 傅立叶变换红外光谱仪在整个检测过程中，只有一个可动镜在实验过程中运动；它的测量波段宽，光通量大，检测灵敏度高，具有多路通过的特点，故所有频率可同时测量；它的扫描速度最快可达60次/秒，因使用调制音频测量，故杂散光不影响检测；因样品放置于分束器后测量，大量辐射由分束器阻挡，样品接受调制波，故使热效应极小；因检测器仅对调制的声频信号有反响，其自身的红外辐射不会被检测器吸收。 四、 傅立叶变换红外光谱仪的特点 付立叶变换红外光谱仪共具备六个特点，既高光通量的特点，采用光能量损失很小的反射镜，以使入射光全部通过光孔，使光通量很大；高信噪比的特点，将入射光按不同的频率被干涉仪调制成不同的声频信息值，使所用检测器既获得强度的信息，又获得频率的信息，使各种频率光同时落在检测器上，无须分辨测量既测完全部光谱；高测量精度的特点，使动镜在无摩擦的空气轴承上移动，通过激光干涉图零点取样，用计算机自动完成数据输出及绘图，无人为因素干扰；高分辨率的特点，采用多路通过的方法，使分辨率随采样数据增加而加多；测量速度快的特点，采用多次扫描类加法消除光谱噪声，改善信噪比，提高灵敏度；测量波段宽、全波段分辨率一致的特点，用干涉法采集数据，以数字形式存储运算，使采集范围广且达到全波段分辨率一致。五、现场应用情况“阜新发电厂煤质在线实时检测”科研课题测试工作于二零零三年四月十二日在二十万机组五段输煤栈道进行。装置开机时间九点零六分，结束时间十三点五十八分；现场在线实时采集原煤样品六十四个，实际得到四十九组化验室化验数据，在线实时采集光谱十六组。对比数据见下表：测试指标化验室化验 平均值装置检测 平均值绝对 误差低位热值（g/J）19984.319924.3-60弹筒热值（g/J）22607.323106.8499.5空干基灰份（%）25.8827.791.91干燥基灰份（%）26.5027.951.45收到基灰份（%）23.5423.690.15空干基挥发份（%）29.8830.350.47干燥无灰基挥发份（%）41.6941.38-0.31 阜新发电厂参加建模原煤样品离线化验按照化验室的工作要求进行，建模用原煤样品光谱采取周累计采集方法进行；建模时温度控制在24~26℃，其中低位热值分布范围为10508J/g至29588J/g；弹筒热值分布范围为12392 J/g至29388 J/g；干燥基灰份分布范围为8.49%至55.33%；空干基灰份分布范围为8.1%至53.16%；收到基灰份分布范围为7.27%至50.86%；空干基挥发份分布范围为19.21%至35.55%；干燥无灰基挥发份分布范围为28.26%至52.8%，在建模的过程中，严格按照设备的使用要求进行测试，既设备预热时间大约为40分钟。目前阜新发电厂已正常使用煤质在线检测系统。 综上，煤质在线检测系统以高精的技术、稳定的模型、实时的测量、全程的监控等技术，完全实现了原煤的在线实时检测，它不仅可用于发电厂发电燃煤成本的实时结算，还可用于入厂煤的实时检测监控，一定会为我国的燃煤企业及电力系统的节能带来无穷的经济效益和广泛的社会效益。

  • 【原创】在线分析小屋的系统集成

    在这里看了不少大家共享的资源自己也是从事在线分析系统设计的不到之处望各位不吝赐教，深表感谢！目前整套系统正在集成Ing整体集成完毕的照片后续上传先传部分已经集成好的图片，与大家共勉！

  • 聚光的顺序注射在线水质分析系统怎样样?

    近日有新闻，聚光科技“顺序注射在线水质分析系统 WMS-2000”被评为国家重点新产品。　　聚光说：该系统试剂消耗少，测量准确，重复性好，扩展性强，可实现不同参数或多参数的分析 应用于水污染源、水环境和工业过程等领域的在线水质监测 在食品、污水处理、石油化工、印染造纸、煤矿等行业也得到了较好地应用。有了解这个产品的吗？ 出来聊聊啊？

  • 【原创】在线分析工程技术导论

    第二届在线分析器器的应用及发展国际论坛 征文 [center][size=4][font=黑体]在线分析工程技术导论[/font][/size]金义忠 重庆凌卡分析仪器有限公司[/center]摘 要:在线分析工程技术取得“数量”的发展之后，在快速增长的现实市场中正迎来历史性新机遇，而传统的技术观念和技术思维却是本专业健康发展的严重障碍。本文在全方位深入分析讨论在线分析工程技术时，重新定义“样气处理系统”、“在线分析系统”、“在线分析工程技术”，倡导创建“在线分析工程技术”新专业。将“样气处理系统”提升到“在线分析工程技术的核心和关键技术”的从未有过的高度，使得以样气处理系统取代使用数十年的“取样预处理系统”具有颠覆性的重要意义。仪器仪表是信息工业的源头，在线分析系统又堪称仪器仪表皇冠上的明珠，在开发资源、节约能源和防治环境污染等重要领域持续地推进人类社会的发展。任何技术的高速发展，都必须有以理论创新为导向。从承担责任和开拓创新的独特视角，去探询和考量此前未被深入触及或被有意回避的领域，试图感悟和搜索在线分析工程技术理论构建和质量发展的契机。 关键词: 样气处理系统 在线分析器 在线分析系统 在线分析工程技术 质量发展 分析准确度1在线分析工程技术的发展进程1.1 封闭的“原始”发展阶段（1956～1986的30年）最早的在线分析器是上海某公司合营厂生产的电厂烟气热导式CO2分析仪，72年笔者在重庆九龙坡电厂见识过它的残骸。至1985年的30年中，以比较原始，普遍的低水平尚不专业为其标志。这期间学习前苏联，大型石化、化肥成套设备的引进，起了很大的推动作用。1.2 开放的“数量”发展阶段（1986年至2006年的20年）川分厂借助技术引进的良机，于1986年启动了与德国H&B公司在在线分析系统工程应用方面的合作，开国内之先河。至2006年的20年中，以专业队伍壮大，技术水平提高，国内外企业竞争加剧，出现爆发性增长的现实市场为其标志。但是本专业的理论水平却严重滞后，阻碍了在线分析技术的质量发展。1.3 专业的“质量”发展阶段（2007年— ）以本次“21世纪前沿技术论坛”为发端，在线分析工程技术将进入伴随着理论发展的质量发展阶段，绝不会错过当前的历史性大机遇。“在线分析工程技术导论”实际上仍属概论或概述性质，目的是倡导和推进本专业理论基础的构建和质量的发展。2在线分析工程技术定义 气体分析仪 Gas Analyzer输出信号为气体混合物中一种或多种组分的浓度、分压、露点温度的单调函数的分析器。在线分析器 On-line Analyzer是在工业生产工艺过程和环境监测中，对物质化学成分及有关物理性质完全自动地长期连续分析和测量的分析器。也习惯称在线分析器表。 在线分析系统 On-line Analysis System是在线分析器与样气处理系统通过针对现场应用条件和样气条件的专业化分析系统设计，所实现的合理匹配与完善结合，能长期连续稳定、准确可靠，近于免维护运行的成套设备。也习惯称过程分析成套系统。 在线分析工程技术 On-line Analysis engineering是以工业生产和环保领域的在线分析工程项目为中心，开发出连续稳定、准确可靠、近于免维护的样气处理系统，进而确保在线分析系统高准确度、连续稳定的检测分析，适时监控物质成分量的工程技术。3 重新界定样气处理系统的地位功能本文所述的样气处理系统，过去却一直叫“取样预处理装置”，是在线分析器的附加部分和迫不得已的延伸，早期甚至直接组合在分析器机箱上，后来地位虽有提高，也就是到“预处理”止步，始终是分析器附带着“预处理”。“JB/T 6854—1993在线分析器器试样处理系统性能表示”的专业标准，已上升为国家标准GB/T 19768－2005）已经在处理系统之前取消了“预”字，从中必然准确引申出“样气处理部件”和“样气处理系统”的技术概念和专业名词。十多年来，人们对此却视而不见，实在有负在线分析工程技术发展的良机。本文为样气处理系统取消“预”字，以系统取代“装置”足可以证明自身的独立性、系统性、严密性。PLC的自控功能及其软件技术就是证明。H＆B公司的60号干法高温取样探头系统曾在中国卖过135万元的天价是另一个证明。样气处理系统开始强有力地去促进和推广在线分析器的工程应用了。我们新的技术观 在线分析面对诸多十分艰巨复杂的技术难题，使得样气处理系统技术成为在线分析系统的关键和核心技术。技术观和方法论都是推动技术发展的最强有力的动力，我们期待样气处理系统从此走上自觉健康、高速发展的轨道。[URL=http://www.cqlinka.cn]重庆凌卡分析仪器有限公司[/URL]

  • 【求购】石油产品近红外在线过程分析系统,哪家更有优势？

    以色列Petrometrix 公司的Beacon 2000 II NIR在线过程分析仪。Petrometrix 从1992年开始做NIR在炼油和石化领域的研究，有近20年的技术积累和现场经验，有很多独有的技术。Beacon 2000 II NIR在线过程分析仪，是目前世界上最好的炼油厂和石化工业近红外在线质量监控和过程分析设备。主要优点有：单中心、多流程、多性质，可同时分析15个现场的油品质量数据，每个现场可同时分析多个性质参数（如汽油的辛烷值）等 ，最远的现场可达3公里远（一般的厂家都只能做到100米），最多可以分析750个性质参数，光谱分辨率高，可做二甲苯异构体的精确识别（一般的NIR设备都做不到）。一套设备可以替代多套常规的分析设备（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、辛烷值分析仪、倾点分析仪、凝点分析仪、浊点分析仪等等），可以将工厂内分散的装置统一进行在线质量监控和过程优化。它可以同时用在常减压蒸馏、催化裂化、催化重整、芳烃抽提、延迟焦化、柴油加氢、加氢裂化等大部分生产工艺过程中。且和工厂DCS（集中控制系统）、APC（先进控制系统）可以无缝集成，特别适合应用于油品在线调和等用途。整套系统维护量极少，现场单元是全光学的，不用电，免维护，本安型。系统不用对样品做预处理，也无须防爆设施，可为您节省一大笔费用。Petrometrix 还独有一套快速建模软件，可以在很短的时间内使整套系统试车运行。

  • 【原创】我的在线分析室…4号(收集)

    大家都喜欢藏宝，我就先抖露一点。今天我介绍一下我的4号在线分析间，考虑到是在线分析，我将附加的离线仪器剔除啦，请别见怪！4号在线分析小屋，有在线仪器16台。氧化锆：4台；磁机氧：4台；露点仪：3台；光谱：1台；红外：1台；报警仪：2台；在线色谱：1台；钢瓶间：2个；所有仪器配属5个分析柜。1#：原料柜：上：红外CO2分析仪；中：磁力机械式氧分析仪；下：磁机氧；中下两者量程不一样。2#：氮系统：上：氧化锆微量氧；中：氧化锆微量氧；下：三台露点仪3#：氧系统：上：磁机氧；中：磁机氧；下：氢气报警仪；4#：氩系统：上：氧化锆；中：发射光谱；下：氧化锆；5#：安全分析：一台双FID在线色谱；

  • 【分享】在线分析工程技术导论（收集）

    1 在线分析工程技术的发展进程1.1 封闭的“原始”发展阶段（1956～1986的30年）最早的在线分析器是上海某公司合营厂生产的电厂烟气热导式CO2分析仪，72年笔者在重庆九龙坡电厂见识过它的残骸。至1985年的30年中，以比较原始，普遍的低水平尚不专业为其标志。这期间学习前苏联，大型石化、化肥成套设备的引进，起了很大的推动作用。1.2 开放的“数量”发展阶段（1986年至2006年的20年）川分厂借助技术引进的良机，于1986年启动了与德国H&B公司在在线分析系统工程应用方面的合作，开国内之先河。至2006年的20年中，以专业队伍壮大，技术水平提高，国内外企业竞争加剧，出现爆发性增长的现实市场为其标志。但是本专业的理论水平却严重滞后，阻碍了在线分析技术的质量发展。1.3 专业的“质量”发展阶段（2007年— ）以本次“21世纪前沿技术论坛”为发端，在线分析工程技术将进入伴随着理论发展的质量发展阶段，绝不会错过当前的历史性大机遇。“在线分析工程技术导论”实际上仍属概论或概述性质，目的是倡导和推进本专业理论基础的构建和质量的发展。2 在线分析工程技术定义 气体分析仪 Gas Analyzer输出信号为气体混合物中一种或多种组分的浓度、分压、露点温度的单调函数的分析器。在线分析器 On-line Analyzer是在工业生产工艺过程和环境监测中，对物质化学成分及有关物理性质完全自动地长期连续分析和测量的分析器。也习惯称在线分析器表。 在线分析系统 On-line Analysis System是在线分析器与样气处理系统通过针对现场应用条件和样气条件的专业化分析系统设计，所实现的合理匹配与完善结合，能长期连续稳定、准确可靠，近于免维护运行的成套设备。也习惯称过程分析成套系统。 在线分析工程技术 On-line Analysis engineering是以工业生产和环保领域的在线分析工程项目为中心，开发出连续稳定、准确可靠、近于免维护的样气处理系统，进而确保在线分析系统高准确度、连续稳定的检测分析，适时监控物质成分量的工程技术。3 重新界定样气处理系统的地位功能本文所述的样气处理系统，过去却一直叫“取样预处理装置”，是在线分析器的附加部分和迫不得已的延伸，早期甚至直接组合在分析器机箱上，后来地位虽有提高，也就是到“预处理”止步，始终是分析器附带着“预处理”。“JB/T 6854—1993在线分析器器试样处理系统性能表示”的专业标准，已上升为国家标准GB/T 19768－2005）已经在处理系统之前取消了“预”字，从中必然准确引申出“样气处理部件”和“样气处理系统”的技术概念和专业名词。十多年来，人们对此却视而不见，实在有负在线分析工程技术发展的良机。本文为样气处理系统取消“预”字，以系统取代“装置”足可以证明自身的独立性、系统性、严密性。PLC的自控功能及其软件技术就是证明。H＆B公司的60号干法高温取样探头系统曾在中国卖过135万元的天价是另一个证明。样气处理系统开始强有力地去促进和推广在线分析器的工程应用了。我们新的技术观 在线分析面对诸多十分艰巨复杂的技术难题，使得样气处理系统技术成为在线分析系统的关键和核心技术。技术观和方法论都是推动技术发展的最强有力的动力，我们期待样气处理系统从此走上自觉健康、高速发展的轨道。4 在线分析器工程应用的症结和最佳途径 4.1 在线分析器的工程应用长期存在三大症结在线分析的连续自动取样和样气处理技术，要求样气不失真和快速传输；在线分析的有效抗干扰，排除可能出现的系统误差，以保证必要的检测准确度； 分析系统长期连续运行的可靠性和易维护性。4.2 在线分析器工程应用的最佳途径 采用CAD技术的专业化、规范化、针对性设计的专用型在线分析系统； 硬件技术和软件技术以及长期工程实践经验的优秀技术集成，由专业化专家型人才集成所研发、制造的品质精良的在线分析系统。 实践工程学指导下的全过程技术服务，兑现“100%工程应用投运成功率”的承诺。5 在线分析系统的组成5.1 分析系统的硬件部分 一般由在线分析器、取样探头、压缩空气反吹单元、后级样气处理装置（样气输送、伴热和冷却、冷凝和排放冷凝液、抽吸或压力调节、粉尘过滤和除液雾、流量控制、气路切换、旁路流控制、尾气和冷凝液的集管安全排放、各种报警等）、PLC自控单元、信号输出处理及远传通讯、仪表盘和标准气，分析器器柜的加热或降温等。5.2 分析系统的软件部分一般包括选型及应用咨询、确定技术方案和系统配置、系统的针对性设计与制造、现场调试和操作人员培训、备品备件供应和应用整改等，应提供富有工程实践经验的全过程技术服务。6 在线分析系统的应用指南对于完善的过程气体分析，起决定作用的是使样气处理系统与千差万别的生产工艺条件以及环境应用条件匹配得当，组合完善。 样气处理系统与样气条件及应用条件的合理匹配，只有通过针对性的专用型在线分析系统的专业化设计才有可能实现。对在线分析系统检测分析结果的所有怀疑，只有正确地使用标准气，对分析器的零点和量程进行定期的严密校准，才能予以确认。为了提高过程气体分析的准确度，除了在线分析器的合理选型外，还应特别关注可能出现的干扰误差和影响误差，有时进行系统误差校正是十分必要的，此时专业供应商的经验和咨询建议尤其值得重视。7 在线分析系统的技术对策7.1 过程气体分析面对的困难和问题： 高温或低温、高粉尘、高水分或液雾、高压或负压、腐蚀性或爆炸性等恶劣样气条件； 较高的自动化程度，少维护量甚至免维护； 防尘、防溅、防腐和防爆等方面的防护要求； 较快的反应速度，系统滞后时间一般不允许超过60秒； 保证必要的检测分析准确度（即高准确度应用）。7.2 干法取样技术的必要性： 干法样气处理系统能有效地保证必要的检测准确度，可达到与在线分析器单机准确度相当的水平，干法取样当今已成为绝对的主流技术； 强调以实践工程学为导向，强调综合的技术措施，以确保最终应用效果为目标。7.3 高粉尘取样的综合技术措施示例： 高温、高粉尘、防堵塞连续取样技术已经是十分成熟的技术，属于带外过滤器的干法取样探头； 高精度过滤器，＞0.3µ ｍ粉尘的过滤精度可达99%； 采用压缩空气反吹单元，由PLC程控内外吹扫外过滤器，有完善的反吹程序； 过滤器及样气传输管线伴热，避免出现冷凝； 严格而富有实践经验的现场安装施工、调试投运技术。

  • 您认为在线分析系统采用何种运行管理方式经济高效？

    在线分析仪与常规的热工仪表有其特殊性，虽然在线分析仪也有向常规仪表一样，使用越来越简单方便，有些分析仪做成检测变送器，即插即用，总体来说，～～～讨论的主题是：您公司是怎样运行管理在线分析仪的，包括人员配备，运行方式、维护检修，仪器采购？

  • 【讨论】讨论氧氮在线与氧氮分析仪

    在线分析氧氮的结果和氧氮仪的结果偏差大，原因？本单位生产流程中安装了一台在线氧氮分析仪，针对钢中氧氮含量控制（不是一个部门，具体型号不太了解），我部门有力可TC500氧氮仪，与在线氧氮分析仪分析同一钢种同一炉，结果偏差非常大。

  • 【转帖】在线分析仪器选型、系统设计及应用技术高级培训班在京举办

    第一期“在线分析仪器选型、系统设计及应用技术高级培训班”于2009年4月9日至15日在北京大学燕欣宾馆举办，全国21个单位的38名学员参加了培训，他们分别来自石化、炼油、化工、钢铁、核能等行业，其中既有工厂企业的使用、维护人员，也有设计、科研院所的工程技术人员。 该班由中国仪器仪表学会主办，主讲教师王森，教材采用化学工业出版社2008年10月出版的“十一五”国家重点图书《在线分析仪器手册》。在5天授课时间里，分别介绍了常用仪器的基本原理、类型、特点、适用范围和选型要点；取样、样品处理技术和样品处理系统的设计；乙烯裂解分离、石油炼制、合成氨及甲醇装置在线分析仪器配置和应用技术；烟气排放连续监测系统(CEMS)和水质在线监测系统等内容。培训结束时向学员颁发了中华人民共和国人力资源和社会保障部“653”工程结业证书。 这期培训班受到学员的广泛好评。他们认为，在线分析仪器在工业生产和环保监测中的使用量越来越大，其作用越来越重要，我国大中专院校尚未开设在线分析仪器专业，而介绍在线分析仪器的书籍、资料又十分稀缺，在这种情况下，学会开展在线分析仪器技术培训活动无疑是非常及时、十分必要的。 根据这期办班经验，中国仪器仪表学会还将分行业(如石化、冶金、电力、环保)、分专业(如自控设计、仪表应用)举办在线分析仪器和应用技术方面的短期培训班。[IMG]http://www.cis.org.cn/yqyb/upload/fckeditor/IMG_2770-(1).jpg[/IMG]

  • 【在线分析仪知识普及】说说在线分析仪三…现在的在线分析仪(收集)

    三、现在的在线分析仪（90年代的初期…现在）进入九十年代，新建装置自动化水平也越来越高，对在线分析仪的要求也越来越高，主要变化在三个方面：第一个是数据处理方面：过去的分析仪，只是将分析结果以4…20MA的信号远程传输，在中央控制仪实时显示，操作人员根据显示结果，进行流程调整。而现在，信号传输过去后，输入的是中央数据处理系统。此系统收集所有的温度、压力、流量、物位、阀门定位及分析数据，组成一个物料平衡系统。每一项数据的改变，也就意味着其它数据跟着要改变，以促成一个新的平衡产生。这也就意味着，靠过去的实验室分析的分析结果，在数据上已不能保证它的时效性，没有时效性，分析结果的准确性也就无从谈起。实验室分析结果证明的是过去，在线分析仪分析数据说明的是现在。当然这个现在也是有一定的滞后性的，一般有几分钟。我们缩短的就是滞后时间。第二个方面：分析数据的储存。上一节我说到，中期的分析数据是靠记录仪走纸书面保存的。随着CPU的出现，一些数据显示已经从走纸信号显示发展到数字显示且能储存一周左右的数据啦，可通过软盘，随时下载保存，数据显示开始由书面走进了电子文件显示。分析数据不光能显示，而且可能通过设定高低报警值，来监视数据运行，一旦超限，即可发出声和光报警。发展到如今，分析数据的保存，只要你的硬盘足够大，可无限保存，读取更是不成问题。分析结果的趋势少则查一周，多则查一月，再长，只好调硬盘啦。这对仪器运行判断和流程变化判断都提供了无可比拟的方便。第三方面 仪器更新：仪器信号线也从无屏蔽线变成有屏蔽线，大大降低了信号衰减，分析仪测量数值与中央控制系统上的显示数值基本一致。同时，分析仪器的检测器也在突飞猛进。检测器结构更加紧凑，仪器布局更加合理，小型化趋势也越来越明显。检测器核心材质也发生了很大变化，检测数据更加灵敏，仪器适应性和适应领域也逐步普及。过去一台仪器所占有的空间，现在可以放2台，甚至4台仪器。仪器无论从重量还是体积，都在大幅缩水，而检测性能却呈现数量级式的上升。仪器常规维护量也在大幅下降。例如：过去的电解式微量氧，一个银电极有近30克重，拉直啦，有近十米长，蒸馏水和电解液消耗量大，两到三天就要加液一次，中期的这类仪器，其检测器核心部件…银电极，只有3克左右，网状布局，接触面大，外形只有过去的三分之一，维护保养量不及前者的五分之一；后期的同类仪器，则采用多对电极平衡，仪器测量反应速度快速，偏差小。后期的在线分析仪重在发展仪器的准确、快速、稳定上下了不少功夫。各类仪器都有显著进步，后面咱们分门别类再稍加叙述吧。现在的在线分析仪，广泛应用于石化、化工、炼油、天然气、热电、冶金、化纤、轻工、城市公用工程、环境监测、分析仪器制造、电子、医药生产等多种领域。四、在线分析仪分类

  • 傅立叶变换红外光谱分析技术在煤质在线检测系统应用

    红外光是一种电磁能量，当其照射到样品时，由于样品内有机成份在不同波数对红外光吸收能量不同，将这些不同记录下来，既得到红外光谱，当对红外光谱所包含的信息进行分析后，就会得到样品内不同有机成份的性质及含量。煤质在线检测系统是利用红外探测光对在线（输煤皮带上）原煤样品进行实时测量，通过对燃煤中各种官能团对红外光吸收各有差异的特点，应用计算机将这些差异进行识别处理，从而准确地测量出燃煤的热值及灰份、挥发份等工业分析值。 煤质在线检测系统的技术关键是根据样品光谱中的信息特征，利用设计开发的软件及建立的数学模型系统，通过计算机识别，进行定性与定量分析。定性分析是利用模式识别与聚类的一些算法，主要用于将所测到光谱进行分类。定量分析是根据比耳定律，应用化学计量学的方法，建立全谱区的光谱信息与含量及性质间的数学关系，通过严格的统计验证并选择最佳数学模型，计算出对应成分的含量或性质。 该技术是将硬件和软件相结合，特别是利用软件，解决红外光谱中谱峰重叠、高背景底强度的信息、图谱不稳定等难点，充分提取红外光谱的信息，达到分析的目的。

  • 溶解氧在线分析仪的测量原理

    (1)膜电极法 　　膜电极法是一个目前最常用的一种溶解氧连续测定方法，膜电极又名Clark氧电极，这种电极利用膜可渗透氧但不能渗透水和有机及无机溶质的原理，保护电极不与这类还原物质紧密接触，从而使传感器的灵敏度不受影响。这种半透膜通常采用聚四氟乙烯纤维、聚乙烯等材料组成。 　　膜电极法溶解氧传感器是由金电极(阴极)和银电极(阳极)及氯化钾或氢氧化钾电解液组成，氧通过膜扩散进入电解液与金电极和银电极构成测量回路。当给溶解氧分析仪电极加上0.6～0.8V的极化电压时，氧通过膜扩散，阴极释放电子，阳极接受电子，产生电流，整个反应过程为： 　　阳极反应：4Ag 4Cl-→4AgCl 4e- 　　阴极反应：O2 2H2O 4e-→4OH- 　　根据法拉第定律：当电极结构固定时，在一定温度下，扩散电流的大小只与样品氧浓度成正比例线性关系，测得电流值大小，便可知待测试样中氧的浓度。 　　(2)无膜电极法 　　传感器由特殊的银合金电极(阴极)和铁电极(阳极)组成，没有覆盖膜和特制的电解液，两极之间也没有极化电压。它是将被测溶液作为电解液，两极形成一个原电池，并产生一个电流，反应式如下： 　　阳极反应：2Fe→2Fe2 4e- 　　阴极反应：O2 2H2O 4e-→4OH- 　　该电流的大小与溶液中的被测氧分子的多少成正比。该信号连同传感器上热电阻测出的温度信号送入变送器，利用传感器中存储的含氧量和氧分压、温度之间的关系曲线计算出水中的含氧量，然后转化成标准信号输出。 　　(3)荧光法 　　溶解氧在线分析仪 　　溶解氧变送器的特点： 　　1.系统具有密码保护、输出保持、输出延时、模拟量输出、继电器输出(需选配)和实时模拟功能。 　　2.具有两种标定方法：1点标定法(在线)及空气(离线)标定法。为了提高传感器的精确度，系统在接受标定数据之前，将对温度等重要参数进行自动检测。 　　3.系统具有完整的自诊断信息：当测量电极损坏，传感器密封损坏，温度传感器损坏时都会自动报警。 　　4.变送器可以自定义刻度。 　　5.可靠性高、稳定性好、操作简单，方便。 　　6.完全电气隔离。 　　7.溶解氧是测量水溶液中氧气的含量，它的测量范围是0～40ppm，并采用两线制直流24V电源输入，可输出4～20mA模拟量，电源线电缆长度可经达到914米，变送器到传感器的距离可以达305米。溶解氧传感器特点：

  • 【悬赏征书】《在线分析仪器手册》

    【悬赏征书】《在线分析仪器手册》

    这本书标价148，我找了许久，也没找到电子版的，而且是新出的，无奈之下，希望大家有力出力啦！"十一五”国家重点科技图书-《在线分析仪器手册》, 于2008年10月由化学工业出版社正式出版。这是我国首部在线分析仪器和在线分析系统方面的工具书,内容全面，实用。主要内容包括在线分析仪器的基本概念和有关知识；各种气体、液体在线分析仪器的原理、结构、性能、选型、安装、使用、校准和维护以及在线分析仪器的取样和样品预处理系统。本书主要读者包括流程工业和环保行业的工程设计人员，在线分析仪器使用维护、选型采购和安装施工人员，在线分析仪器生产厂家的研制、维修和营销人员，分析仪器行业的科技人员，大专院校有关专业师生等。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/05/200905150825_150228_1605035_3.jpg[/img]目录绪论1第1篇　基本概念和有关知识 　第1章　在线分析仪器的定义、分类和性能特性　第2章　标准气体和辅助气体第2篇　气体分析仪器 　第3章　红外线气体分析器　第4章　半导体激光气体分析仪　第5章　紫外-可见分光光谱仪　第6章　顺磁式氧分析器　第7章　电化学式氧分析器　第8章　热导式气体分析器　第9章　过程[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]　第10章　工业质谱仪　第11章　微量水分仪　第12章　硫分析仪　第13章　可燃性、有毒性气体检测报警器　第14章　烟气排放连续监测系统第3篇　液体分析仪器　第15章　水质分析仪器与水质监测　第16章　工业pH计　第17章　工业电导率仪　第18章　浊度计和溶解氧分析仪　第19章　其他水质分析仪器　第20章　密度计　第21章　黏度计　第22章　油品质量分析仪器　第23章　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]第4篇　样品处理系统 　第24章　样品处理系统基本概念和性能表示　第25章　取样和样品传输　第26章　样品处理和排放　第27章　样品处理系统的安装、测试和样品传送滞后时间计算　第28章　特殊样品的取样和处理系统　第29章　分析小屋和分析仪系统的安装　第30章　在线分析系统工程文件和图纸附录参考文献

  • 【转帖】应用于紫外吸收光度法在线分析仪的光源系统

    【专利名称】 应用于紫外吸收光度法在线分析仪的光源系统 【申请(专利)号】 CN01134108.4 【专利申请日】 2001-10-30 【公开(公告)号】 CN1342888 【公开(公告)日】 2002-04-03 【主分类号】 G01J3/10 【分类号】 G01J3/10 G01N21/33 【颁证日】 0000-00-00 【优先权】 【申请(专利权)人】 南化集团研究院 【地址】 210048江苏省南京市大厂区葛关路699号 【发明(设计)人】 陈怡 江光灵 梅基强 【国际申请】 【国际公布】 【进入国家日期】 0000-00-00 【专利代理机构】 【代理人】 【摘要】 本发明属分析仪器技术领域，具体涉及一种用于紫外吸收光度法H2S在线分析仪的光源系统。它采用脉冲电子技术将连续光源转化为脉冲光源，这个变化解冲了紫外光源的寿命与强度之间的矛盾。使我们在足够强度的特征光强度下，还有足够的寿命。为此我们提供了与高性能镉灯相配套的电路设计及说明。使用情况表明在脉冲宽度为5ms、周期为0.5S、主辅阴极电流都为20mA条件下，寿命达一年以上。

  • 【转载】在线分析仪的核心问题是长期稳定性

    （本文转载） 1 在线分析仪是在线分析系统的核心技术　　从系统学理论分析，在线分析仪是在线分析系统的次一层级子系统，在线分析仪是在线分析系统最强大的技术基础之一，在线分析仪无疑是在线分析系统的核心技术。　　2 在线分析仪及其系统工程应用的终极目的　　在线分析仪以在线分析系统形式和业态进入工程现场，在线分析仪的检测准确度就是在线分析系统工程应用的准确度。　　在线分析仪是计量仪器，从技术本质上讲，在线分析系统就是计量设备。检测准确度是工程项目采用在线分析系统的终极目的。　　3 在线分析仪的核心技术指标　　在线分析仪的技术指标，单就出厂检验来讲，就有11项之多(完整测试有19项)。出厂检验最费时费事的是分析仪的稳定性检验，一般至少要七天以上，一线产品的合格指标，零点稳定性和量程(终点)稳定性要达到≤±1%/7d。　　稳定性指标也是所有出厂检验项目中最困难、最不容易通过的，特别是微量红外分析仪，例如0～10ppmCO2，有的企业即使反复挑选检测器，仍然颇感困难。　　在线分析仪的出厂检验项目中，还有重复性(误差)、输出波动、预热时间等都和分析仪的稳定性绝对直接相关。　　根据对在线分析仪高精度应用的长期研究，我于2009年又延伸为在线分析系统高准确度应用的研究，新的结论是：在线分析仪，进而在线分析系统的基础技术指标可以认为是重复性误差，一线产品的合格指标是其相对标准偏差Cv≤0.5%，实测值可达到0.1～0.2%。所谓基础技术指标，就是其它技术指标的大小，都是根据它来确定。从技术本质上讲，分析仪的检测准确度也取决于它，这在在线分析仪的国家标准中能够得到印证。　　根据以上事实和分析，早就该有核心技术观念的转变，应该认定稳定性是在线分析仪，也是在线分析系统代表性的核心技术指标，更简洁明了的表达是“稳定性第一”。　　4 广义在线的技术思考　　北京化工大学袁洪福教授对“在线”进行了全新的诠释和表述：在线不但是指工业生产工艺过程，还包括生产(及工艺过程)，流通到消费的全过程，还有炉前分析和便携式。甚至还包括物流运输(如液化天然气的海运)、航天(如航天员训练)、医疗(如高压氧仓治疗)等，以及广泛领域的科学研究，这就有了“广义在线”这个全新的技术概念。　　在线有两个突出的典型特征：一是与应用对象有直接的“在线”联接，二是工程应用状态下的长期连续性。　　此时应将序3的结论予以修正：长期稳定性是在线分析仪，也是在线分析系统代表性的核心技术指标。　　5 在线分析仪的稳定性优先原则　　《仪器仪表行业十二·五发展规划》在关键内容的表述中，都是将稳定性置于可靠性之前，例如，存在问题的第一条题目就是“国产产品稳定性和可靠性和国外产品有明显差距。”这是令人佩服的十分高明的技术见解。当然这并不是为了否定可靠性的重要，而是因为稳定性有很客观的必须检验的技术指标，本行业的所有参与者对国家技术标准不会没有异议，对检测准确度的终极目的也有最大程度的共识，因此稳定性指标的可操作性就特别强。而可靠性就显得很抽象和概念化，就连无故障连续工作时间MTBF(h)，大型专业厂也很少试验过。所谓很少，几十年才一两次吧。　　在技术表达上，将稳定性置于可靠性之前，应该说是有技术根据的，有充分理由的，经过深思熟虑的。　　6 在线分析仪检测器研发的制高点　　在线分析仪检测器(即传感器)是在线分析仪的心脏，其研发的制高点定然是稳定性。令人十分遗憾的是，很多不成熟的工程师却止步于仅仅是传感器的灵敏度达到了要求，对稳定性不是盲目疏忽，就是根本无能为力，使得该在线分析仪的技术成熟度很不够。为该产品的技术生命和今后的大批生产就此埋下了“定时炸弹”般的巨大隐患。　　因此在线分析仪的检测器研发，定然也是“稳定性第一”。

  • 【资料】分析HPLC系统重复进样的重现性

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=71346]分析HPLC系统重复进样的重现性[/url]在药物合成反应、代谢产物研究及蛋白质水解产物研究中，在线MS分析往往难以实现。在这种情况下HPLC就是主要的分析工具。研究人员要求确保HPLC系统的重现性，以完成其研究工作。 本文报告了吉尔森HPLC系统在分析条件下能够给出重现性很好的色谱结果。

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