真空气相沉积炉

目前微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）系统中的真空压力控制装置普遍采用美国MKS公司的控制阀和控制器。本文介绍了采用MKS公司产品在实际应用中存在控制精度差和价格昂贵的现象，介绍了为解决这些问题的国产化替代方案，介绍了最新研发的真空压力控制装置国产化替代产品，并验证了国产化替代产品具有更高的控制精度和价格优势。

脉冲激光沉积系统 PLD脉冲激光沉积系统 Pulsed laser deposition 是制备高通量多晶薄膜, 外延薄膜和多层异质结构和超晶格结构的物理气相沉积设备, 通常需要保证本底真空度达到 10-8mbar, 同时高真空环境对系统配置的 RHEED 及温控系统等关键设备的寿命也至关重要.

原子层沉积技术（ALD）是一种自限制性的化学气相沉积手段，通过将目标反应拆解为若干个半反应，实现表面涂层的原子层级厚度控制。利用该技术制备的涂层具有：共形，无针孔，均匀的特点，对于复杂的表面界面以及高纵深比样品有较好的沉积效果。

本文研究表面沉积2mg/cm2氯化钠的2205双相不锈钢(2205DSS)在500vppmNaCl(g)流动气氛加热炉内550～850℃下之高温腐蚀. 只做学术交流，不做其他任何商业用途！版权归原作者所有！

铊以微量存在于硫化物矿中，含铊硫化物自然风化和工业利用活动是造成表生环境中铊迁移富集的主要来源。铊及其化合物毒性很强，一旦通过食物链富集并进入人体，会严重危害身体健康。随着人们对含铊矿物的开采与利用活动越来越多，铊向环境中迁移加剧，在部分地区已经对公众健康构成了严重威胁，因此土壤铊污染检测和治理、修复已经是迫在眉睫。本文介绍了采用石墨炉原子吸收法分析土壤或沉积物中痕量铊的测定方法。在本文规定的仪器条件下使用WFX系列原子吸收分光光度计石墨炉法测定样品中的铊含量，该方法在5-50μ g/L 的浓度范围内均有良好的线性度，方法回收率及测定重复性较好。当称样量为0.5g并定容体积为50mL时，本方法检出限为0.1mg/kg，测定下限为0.4mg/kg。

原子层沉积（ALD）是一种可以将物质以单原子膜的形式，一层一层镀在基底表面的先进沉积技术。一个ALD循环包括两个先后进行的半反应。在一定的真空环境下，前驱体和共反应物交替地通入反应腔体，饱和吸附并在衬底表面发生化学反应形成单原子层。每个半反应间通入惰性气体进行清洗，确保完全除去过量的反应物和生成的小分子副产物。理论上，经过一个循环工艺，基底表面便镀上了一层单原子膜。通过增加循环次数，原子层将依次沉积在表面上，形成薄膜。

镉是人体非必需元素，在自然界中常以化合物状态存在。当环境受到镉污染后，镉可在生物体内富集并通过食物链进入人体引起中毒，从而导致多种疾病的产生。随着镉在电镀工业、化工业、电子业和核工业等众多领域的大量应用，由此造成的污染现象也越来越多，2019年镉及其化合物被列入有毒有害水污染物名录（第一批），在环境保护工作中对水体和土壤中镉含量的分析成为重要的必检项。本文介绍了采用石墨炉原子吸收法分析土壤或沉积物中痕量镉的测定方法。在本文规定的仪器条件下使用WFX系列原子吸收分光光度计石墨炉法测定GBW07423洪泽湖积物（GSS-9）样品中的镉含量，方法在1-10μ g/L 的浓度范围内均有良好的线性度，方法回收率为98.73%，测定重复性RSD=0.64%。当称样量为0.5g并定容体积为50mL时，本方法检出限为0.1mg/kg。

地蒽酚通过气相沉积法降低了杂质的影响，增强了染料的离子强度，同时提高了MS图像的对比度。通过这种方式也能够确认气相沉积法对地蒽酚的有效性，因此，将讨论在利用iMLayer实施的CHCA、DHB、9-AA 3种标准气相沉积方法中新追加地蒽酚气相沉积法。

脉冲激光沉积（Pulsed Laser Deposition, PLD），是一种利用激光对物体进行轰击，然后将轰击出来的物质沉淀在不同的衬底上, 得到沉淀或者薄膜的一种手段. PLD 系统由多个真空腔体组成，整个系统需要超高真空且不能引入任何杂质，对环境的清洁度要求较高，必须配备无油干泵和分子泵抽真空。由于各个辅助腔体体积较小, 因此特别适合使用 pfeiffer Hicube 系列分子泵组. 伯东公司销售维修的 Pfeiffer 分子泵组因其结构紧凑体积小，清洁无油（前级泵配备干泵）、抽速快、极限真空度高达10-11mbar等优点一经上市好评如潮。

本文参考《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱/质谱法》，建立了利用全自动固相萃取仪（Fotector Plus）结合气相色谱/质谱检测沉积物中多氯联苯的方法。在100mL丙酮-正己烷（1+1），使用索氏抽提提取后，使用Auto EVA-08IR浓缩至1mL后 Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，自动完成 SPE 柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤，收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用GC/MS检测。1. Auto EVA-08IR能够自动浓缩并红外定容，针的液面追随系统能够让你的浓缩过程省时、省气；2. Fotector Plus能够自动的完成整个固相萃取流程，从活化到上样，清洗样品瓶，洗脱一步到位，省时省事；3. Fotector Plus采用全自动操作，固相萃取过程中可以排除操作带来的误差，能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平；4. Fotector Plus 能够实现高通量处理，最多一天能够处理180个样品，真正为批量检测提供帮助；5. 利用Reeko Fotector Plus全自动固相萃取系统能够很好的重现《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱/质谱法》，回收率与RSD符合HJ 743-2015的允许差要求，符合HJ 743-2015中对分析结果的质量控制的要求。

本文参考《HJ 703-2014 土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱》，建立了利用全自动固相萃取仪（Fotector Plus）结合气相色谱-质谱联用检测沉积物中酚类化合物残留量的方法。在100mL二氯甲烷-正己烷（2+1）提取后，Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，自动完成 SPE 柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤，收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用GC-MS检测。1.AutoEVA-60同时处理60个样品，提高实验室样品前处理的效率，针的液面追随系统能够让你的浓缩过程省时、省气；2.Fotector Plus能够自动的完成整个固相萃取流程，从活化到上样，清洗样品瓶，洗脱一步到位，省时省事；3.Fotector Plus采用全自动操作，固相萃取过程中可以排除操作带来的误差，能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平。4.Fotector Plus 能够实现高通量处理，对于上样体积大于80mL的样品，最多一天能够处理90个样品，对于1000mL的水样，最多一天能够处理60个样品，真正为批量检测提供帮助.5.利用Reeko Fotector Plus全自动固相萃取系统能够很好的重现《HJ 703-2014 土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱》，回收率与RSD符合HJ 703-2014的允许差要求，符合HJ 703-2014中对分析结果的质量控制的要求。

本文参考《HJ 703-2014 土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱》，建立了利用全自动固相萃取仪（Fotector Plus）结合气相色谱-质谱联用检测沉积物中酚类化合物残留量的方法。在100mL二氯甲烷-正己烷（2+1）提取后，Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，自动完成 SPE 柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤，收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用GC-MS检测。1.AutoEVA-60同时处理60个样品，提高实验室样品前处理的效率，针的液面追随系统能够让你的浓缩过程省时、省气；2.Fotector Plus能够自动的完成整个固相萃取流程，从活化到上样，清洗样品瓶，洗脱一步到位，省时省事；3.Fotector Plus采用全自动操作，固相萃取过程中可以排除操作带来的误差，能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平。4.Fotector Plus 能够实现高通量处理，对于上样体积大于80mL的样品，最多一天能够处理90个样品，对于1000mL的水样，最多一天能够处理60个样品，真正为批量检测提供帮助.5.利用Reeko Fotector Plus全自动固相萃取系统能够很好的重现《HJ 703-2014 土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱》，回收率与RSD符合HJ 703-2014的允许差要求，符合HJ 703-2014中对分析结果的质量控制的要求。

近年来，对电化学过程的理解如电沉积（也称电镀）在各种科学技术中的作用变得非常凸显，包括括微电子、纳米生物系统、太阳能电池、化学等其他广泛应用。〔1，2〕电沉积是一种传统方法，利用电流通过一种称为电解质的溶液来改变表面特性，无论是化学的还是物理的，使得材料可适合于某些应用。基于电解原理，它是将直流电流施加到电解质溶液中，用来减少所需材料的阳离子，并将颗粒沉积到材料的导电衬底表面上的过程[3 ]。此项技术会普遍增强导电性，提高耐腐蚀性和耐热性，使产品更美观。良好的沉积主要取决于衬底表面形貌〔4〕。因此，一项可以在纳米等级上测量，表征和监测电沉积过程的技术是非常必要的。有几种方法被应用到了这种表面表征。例如像扫描电子显微镜（SEM）和扫描隧道显微镜（STM）。这些技术可以进行纳米级结构的测量，但是，其中一些为非实时下的，一些通常需要高真空，而另一些则由于其耗时的图像采集而不适用于监测不断变化的过程。[2，5] 为了克服这些缺点，电化学结合原子力显微镜（通常称为EC-AFM）被引入进来。 这种技术允许用户进行实时成像和样品表面形貌变化的观测，并可以在纳米级的特定的电化学环境下实现。[ 6 ]在此次研究中，成功地验证了铜颗粒在金表面的沉积和溶解。利用Park NX10 AFM在反应过程中观察铜颗粒的形态变化，并在实验过程中使用恒电位仪同时获得电流-电压（CV）曲线。

★超薄，纳米尺度介电薄膜与金属／金属性薄膜是MEMS/NEMS器件、其它IC部件，传感器，光学器件或催化剂关键部件★IC业中的高精度30器件， 如高深宽比沟槽与穿透性硅通孔， ALO工艺是唯可以在这些器件上实现高保形，平整，无缺陷，无针孔的薄膜材料。★可规模化生产的ALO工艺， 几种金属／金属性材料与介电材料： Pt, Ir, Ru, Cu, Ag, Au, TiN, AIN, TiAIN, ln203与Al203.★沉积工艺可选：传统热ALO或者等离子增强ALD。

实验采用 Thermo Scientific iCE3500 石墨炉原子吸收进行了土壤和沉积物中镉元素石墨炉测量方法的研究，数据表明，该方法分析速度快、定量下限低，满足检测周期短和灵敏度高的要求，同时保证具有较高的分析精密度和测量结果准确度，满足环境、农业、化探等行业中对 Cd 元素检测运行成本、分析速度、灵敏度和稳定性的要求。

实验采用 Thermo Scientific iCE3500 石墨炉原子吸收进行了土壤和沉积物中铅元素石墨炉测量方法的研究，数据表明，该方法分析速度快、定量下限低，满足检测周期短和灵敏度高的要求，同时保证具有较高的分析精密度和测量结果准确度，满足环境、农业、化探等行业中对铅元素检测运行成本、分析速度、灵敏度和稳定性的要求。

实验采用 Thermo Scientific iCE3500 石墨炉原子吸收进行了土壤和沉积物中铅元素石墨炉测量方法的研究，数据表明，该方法分析速度快、定量下限低，满足检测周期短和灵敏度高的要求，同时保证具有较高的分析精密度和测量结果准确度，满足环境、农业、化探等行业中对铅元素检测运行成本、分析速度、灵敏度和稳定性的要求。

实验采用 Thermo Scientific iCE3500 石墨炉原子吸收进行了土壤和沉积物中镉元素石墨炉测量方法的研究，数据表明，该方法分析速度快、定量下限低，满足检测周期短和灵敏度高的要求，同时保证具有较高的分析精密度和测量结果准确度，满足环境、农业、化探等行业中对 Cd 元素检测运行成本、分析速度、灵敏度和稳定性的要求。

背景土壤中许多有机污染化合物，具有生物积累性和三致（致癌、致畸、致突变）作用或慢性毒性，通过自然界的循环作用，进入生态环境体系中，使人类赖以生存的生态系统和人类自身的生态系统受到显著威胁，容易通过大气和地下水的扩散作用，影响我们的饮用水和空气。目前土壤和沉积物中的有机物主要提取方式是索氏提取法，该方法耗时长，耗能大，通量小且回收率及稳定性不好等缺点。本应用方案应对微波萃取土壤和沉积物中有机物新国标的要求，采用微波萃取作为提取方式，具有节能，省时，稳定性好等特点。

在常规和非常规油气勘探开发中，有机碳是烃源岩的重要评价指标之一，烃源岩中的有机碳近似地反映了烃源岩中有机质的丰度，烃源岩都是沉积岩。有机碳是指沉积岩石中与有机质有关的碳元素，有机碳含量（TOC）是指单位重量岩石中有机碳的重量，用百分数来表示。有机碳含量是一种简便而有效的评价有机质丰度的办法，是几十年来评价烃源岩有机质丰度最主要的指标。有机碳含量是国内外做为烃源岩有机质丰度评价应用得最早，资料积累最多的一项指标。我国对陆相烃源岩研究工作最为深入，已形成了一套较规范的评价标准。样品通过固态感应炉加热到非常高的温度。 碳原子和硫原子与氧结合生成一氧化碳、二氧化 碳和二氧化硫。气流经过加热的集尘器和水分捕 集器后，进入一个宽范围的红外探测器，检测出 气体中的二氧化硫。在二氧化硫检测完成之后，气体进入另一个 燃烧炉，二氧化硫和一氧化碳会在这个燃烧炉中 进一步氧化成三氧化硫和二氧化碳。通过三氧化 硫捕集器从气体中除去三氧化硫，继而可以通过 第二宽范围红外探测器定量测量二氧化碳。

MA-3000直接燃烧法在环保行业测定沉积物中总汞的应用沉积物中的汞是嵌入水生生态系统底层的汞。汞通过火山活动和岩石随时间的矿物风化以及工业和城市资源（如燃煤发电厂或危险废物焚烧）自然进入水体。释放到空气中的汞最终可能会沉入水中或被冲入水中，在那里它沉积在湖底、河床、湿地和潮间带上，并与底部基质融为一体。沉积物汞可被微生物转化为甲基汞，这是一种剧毒化学物质，会在鱼类、贝类和吃鱼的动物体内积聚。汞对自然生态系统和人类都是危险的，因为它具有剧毒，特别是因为它能够破坏中枢神经系统。汞对子宫内和儿童早期的人类发展构成特别威胁。因此，为了防止汞中毒或评估污染问题的可能性，有必要准确量化沉积物中的总汞。NIC公司 MA-3000是一款专用的直接汞分析仪，通过热分解、金汞齐化和冷原子吸收光谱有选择地测量几乎任何样品基质(固体、液体和气体)的总汞。MA-3000提供快速测试的结果，没有任何繁琐、耗时和复杂的样品制备过程。这是一个理想的解决方案，以满足当今实验室对简单，快速和准确的汞测量的需求.

南极半岛西海岸海平面以下沉积物的发展受到大陆冰盾和海洋中冰量变化的强烈影响,进而影响全球气候。通过岩芯深度钻探，这些变化可以追溯到几百万年前。粒度分析是一个重要的辅助工具。 在检测沉积物过程中一个重要参数是确认所获材料的粒度分布情况。

本文利用岛津 HS-10 顶空自动进样器，结合 GC-2010 Plus 气相色谱仪，建立了土壤和沉积物中 37 种挥发性有机物的测定方法。结果表明，在 0.1 μ g~2.0 μ g 质量范围内目标化合物各组分标准曲线线性良好，相关系数均在0.999 以上。以目标化合物质量为 0.5 µ g 的标准溶液连续进样 5 次，考察仪器重复性，峰面积重现性良好，RSD 小于 7.5%。对土壤和沉积物样品进行了加标回收率测试，土壤和沉积物加标浓度分别为 0.25 μ g/g 和 0.50 μ g/g，其中土壤样品加标回收率在 61.0~121.4%之间，沉积物样品加标回收率在 71.0~109.1%之间，均能满足日常检测的要求。

适用范围适用于土壤和沉积物5种酰胺类农药的测定 。（本实验样品为土壤）参考标准《HJ 1053-2019 土壤和沉积物 8种酰胺类农药的测定 气相色谱-质谱法》

本文参考《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合气相色谱-串联质谱联用（Gas Chromatography – Tandem Mass Spectrometry ，GC-MS/MS）检测沉积物中多氯联苯残留量的方法。在（1+1）丙酮-正己烷提取后，选用EXTRA全自动固相萃取仪，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤，收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用GC-MS/MS检测。

本标准规定了海底沉积物中58种成分含量的测定方法。本标准适用于海底沉积物中吸附水、化合水、三氧化二铁(全铁)、三氧化二铝、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁、五氧化二磷、碳酸钙、氯、砷、硒、汞、锂、铍、钪、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铷、锶、铪、锆、铌、钼、镉、锑、铯、钡、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇、钽、钨、铊、铅、铋、钍、铀量的测定。

本文采用全新的 iCE 3500原子吸收光谱仪，以国家环境保护部HJ 737-2015方法为指导，采用硝酸、盐酸、氢氟酸体系，微波消解前处理方法，使用磷酸氢二铵硝酸钯混合试剂做为基体改进剂，在硝酸介质中，通过对样品前处理方法、仪器条件、石墨炉加热程序等内容进行了研究和优化，详细地介绍了土壤和沉积物中铍元素石墨炉测量方法的研究报告。

原子层沉积技术(ALD)，亦称原子层外延技术(ALE)，是一种基于有序、表面自饱和反应的化学气相薄膜沉积技术。由于ALD沉积的绝大多数金属和氧化物材料本身就是某些反应中的催化剂，因此ALD在催化领域的应用也很早就引起了人们的关注。此外，作为一种自下而上的新方法，ALD独有的三维共形性、高均匀性、原子级精准控制和低生长温度等特点，如同“3D”打印一般实现了高均一性催化剂的精细可控合成。

Forge Nano 利用粉末 / 颗粒原子层沉积（PALD）技术在粉末表面构筑涂层，所制备的涂层具有：共形，无针孔，均匀的特点。使用 PALD 方法可以制备金属单质，金属氧化物，氮化物，硫化物，磷酸盐，多元化合物以及有机聚合物等涂层。

本文介绍通过淏化钾硫酸溶液、硫酸铜溶液和二氯甲院萃取沉积物中的甲基汞， 然后取有机相反萃取到水相，再采用普利泰科自主研发的吹扫捕集－气相色谱－冷原子荧光方法进行检测。