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时间分辨红外吸收光谱

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时间分辨红外吸收光谱相关的资讯

  • 近红外吸收染料的吸收光谱
    |前言近红外吸收染料通常在700~1200nm范围内有最大吸收波长,因其重要的光学性能而应用广泛,如隔热玻璃、激光防护、热写显示、等离子显示器等。为了获取性能优异的近红外吸收染料,需要确定其吸收性能。因此具有近红外波长测定范围的紫外分光光度计必不可少。日立新型紫外分光光度计产品UH5700,检测波长范围190~3300nm波长,同时,标配操作软件UV Solutions Plus具有峰检测功能,可以轻松测定不同近红外吸收染料的吸收光谱。日立紫外可见近红外分光光度计UH5700|应用数据样品制备:将近红外吸收染料粉末溶解于甲苯溶液中,获得待测样品。光谱测定:以甲苯溶液为参比,使用UH5700测定样品的吸收光谱图1 五种近红外吸收染料的吸收光谱1 1纵轴是以每个样品的最大峰值波长归一化后的值UH5700采用连续可变狭缝功能,根据光量大小自动调节狭缝,即使在能量较低的检测器切换波长附近仍然可获得平缓的光谱。如图所示样品约在800~1100nm范围内有最大吸收峰,包含了UH5700的检测器切换波长。 图2 峰检测软件界面2峰高是以每个样品的最大峰值波长归一化后的值图3 峰检测结果UH5700操作软件UV Solutions Plus具有峰检测功能,同时对五种近红外吸收染料进行了峰检测,结果如表所示,可以轻松获取不同样品吸收峰的位置、面积、起始波长等信息。 |总结日立UH5700在近红外波长处获得的数据噪声小,非常适合检测和近红外波长有关的样品。软件中的峰检测功能可以快速分析多个样品的光谱性能,提高工作效率。
  • 安光所在虚像相位阵列光谱仪研制及吸收光谱应用方面取得新进展
    近日,中国科学院合肥物质院安徽光机所张为俊研究员团队在虚像相位阵列光谱仪装置研制及其吸收光谱应用方面取得新进展,相关研究成果以《基于虚像相位阵列的可见光波段皮米分辨宽带CCD光谱仪》和《基于虚像相位阵列光谱仪的宽带高分辨CO2吸收光谱测量技术研究》为题分别发表在学术期刊Analyst(SCI二区, IF=4.20)上和光学学报(ESCI)上。   宽带、高分辨光谱可同时精准识别多种物质成分,获取相关的理化特性,在精密测量等众多科学研究与应用领域具有重要的应用价值。然而传统光谱仪难以兼顾高光谱分辨率与宽光谱检测范围,近年来发展的新型色散元件虚像相位阵列为解决该问题提供了新的紧凑型方案。   团队赵卫雄研究员和周昊博士设计并建立了可见光和近红外波段两台虚像相位阵列光谱仪(分别工作于可见光660 nm和近红外1.4 μm波段)。使用近红外光谱仪于1.42 ~ 1.45 μm波段测量了CO2气体的吸收光谱,并利用HITRAN数据库实现了一维光谱信息的高精度提取,测量结果与数据库模拟光谱吻合,证明了研制的虚像相位阵列光谱仪的测量准确性及相关光谱反演算法的可靠性。该装置在大气痕量探测、精密测量及基础物理化学研究等领域有着重要的应用前景。   本研究工作得到国家自然科学基金(42022051, U21A2028)、中国科学院青年创新促进会(Y202089)、中国科学院合肥物质科学研究院院长基金(YZJJ202101)项目的资助。VIPA 光谱仪示意图。(a)结构示意图;(b)二维光谱图像示意图宽带 CO2吸收光谱测量装置示意图
  • 新品推出 | IRsweep: 微秒级时间分辨超灵敏红外光谱仪
    瑞士IRsweep公司成立于2014年,脱离苏黎世联邦理工学院,由Dr. Andreas Hugi,Dr. Markus Mangold,Dr. Markus Geiser三位创始人联合创立。该公司提供基于中红外光谱的量子联激光器(QCL)双频率梳的的光学传感解决方案,致力于为多种应用提供快速的、实时的、选择性强的和宽带光谱的激光光谱解决方案。 微秒时间分辨超灵敏红外光谱仪IRis-F1 传统光谱仪由于光源、测量方式等限制,需要几秒钟或者更长的测量时间来获取一个完整的光谱。然而,生物医学、化学动力学等许多过程都是发生在微秒的时间内,这些传统技术的光谱仪是无法观察到的。 IRsweep公司推出的微秒时间分辨超灵敏红外光谱仪IRis-F1是一种基于量子联激光器频率梳的红外光谱仪,能实现高达1 μs时间分辨的红外光谱快速测量,该技术结合了高测量速度(微秒时间分辨率)、高光谱分辨率和宽光谱范围的解决方案,这种高速的测量方案开启了生物医药、化学反应动力学光谱分析的全新可能。 主要特点: 1 μs时间分辨率 高达0.25 - 0.5 cm-1波数分辨率 双量子联激光频率梳技术提供高能量光源 测量数据信噪比高 易于微量及痕量光谱分析 方便易用、可靠性高 IRsweep公司目前主要提供的商业化产品还包括IRcell超长光程激光样品池。 适用于红外激光吸收光谱 工业、医疗、环境领域的痕量气体检测 工业过程控制 安全监控 微量样品测试更低容量更高灵敏度 光程长度:349 cm 样品池体积:38 ml 低边噪声水平:0.2‰ rms 2018年8月,套新一代的微秒时间分辨超灵敏红外光谱仪IRis-F1在德国自由柏林大学( Free University of Berlin) Joachim Heberle教授组完成安装验收。Quantum Design中国子公司也于2018年正式将该产品引进中国,为中国客户提供高效的技术支持和解决方案,欢迎广大科研工作者垂询。 相关产品及链接:1、 IRsweep微秒时间分辨超灵敏红外光谱仪IRis-F1:https://www.instrument.com.cn/netshow/C305345.htm2、 neaspec纳米傅里叶红外光谱仪nano-FTIR:https://www.instrument.com.cn/netshow/C194218.htm3、 neaspec超高分辨散射式近场光学显微镜:https://www.instrument.com.cn/netshow/C170040.htm
  • 创锐光谱中标东南大学显微红外瞬态吸收光谱仪项目
    一、项目编号:JTCC-2202AW1385(SEU-ZB-220146)(招标文件编号:JTCC-2202AW1385(SEU-ZB-220146))二、项目名称:东南大学物理学院显微红外瞬态吸收光谱仪采购项目三、中标(成交)信息供应商名称:大连创锐光谱科技有限公司供应商地址:大连高新技术产业园区会汇贤园7号1层#01-02室中标(成交)金额:69.8000000(万元)四、主要标的信息序号 供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元) 1 大连创锐光谱科技有限公司 显微红外瞬态吸收光谱仪 创锐光谱 TA100-1030nm-NIR-MIC 1 690000.00 五、评审专家(单一来源采购人员)名单:赵伟杰(采购人代表)、雷文(组长)、陈黎来、杨洋、杨培红六、代理服务收费标准及金额:本项目代理费收费标准:中标供应商在领取中标通知书时需按《招标代理服务收费管理暂行办法》(国家发展计划委员会计价格[2002]1980号)招标收费基准费率的69%向招标代理机构支付招标代理服务费。费用一次付清。本项目代理费总金额:0.7224300 万元(人民币)七、公告期限自本公告发布之日起1个工作日。八、其它补充事宜本中标公告期限为1个工作日。各有关当事人对中标公告结果有异议的,可以在中标公告期限届满之日起7个工作日内,以书面原件形式提出明确的请求并提供必要的证明材料,一次性向采购代理机构提出质疑,逾期将不再受理。九、凡对本次公告内容提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:东南大学     地址:江苏省南京市玄武区四牌楼2号        联系方式:物理学院:赵老师 18115881316; 实验室与设备管理处:刘老师 025-83792693      2.采购代理机构信息名 称:江苏省招标中心有限公司            地 址:江苏省南京市鼓楼区郑和中路118号D座16楼1612室            联系方式:徐凌云、顾建钧,025-83307682、83249924            3.项目联系方式项目联系人:顾建钧电 话:  025-83249924
  • IRsweep发布微秒级时间分辨超灵敏红外光谱仪新品
    微秒级时间分辨超灵敏红外光谱仪 传统光谱仪由于光源,测量方式等限制,需要几秒钟或者更长的测量时间来获取一个完整的光谱。 然而,生物医学、化学动力学等许多过程都是发生在微秒级的时间内,这些过程是传统技术的光谱仪没办法观察到。IRsweep公司推出的IRis-F1时间分辨快速双光梳红外光谱仪是一种基于量子级联激光器频率梳的红外光谱仪,突破了传统光谱仪需要几秒钟或者更长的测量时间来获取一个完整的光谱的限制,能实现高达1 μs时间分辨的红外光谱快速测量,完美提供了结合高测量速度(微秒级时间分辨率)、高光谱分辨率和宽光谱范围的解决方案,这种高速的测量方案开启了生物医药、化学反应动力学光谱分析的全新的可能。IRis-F1 微秒级时间分辨超灵敏红外光谱仪 IRis-F1 微秒级时间分辨超灵敏红外光谱仪原理示意图 主要特点: 1 μs时间分辨率 高达0.25 ~0.5 cm-1波数分辨率 双量子级联激光频率梳技术提供高能量光源 测量数据信噪比高 易于微量及痕量光谱分析 方便易用、可靠性高 主要技术参数: 高信噪比广泛的应用领域: 时间分辨光谱 动力学研究 光催化研究 高通红外光谱分析 适用固体、液体、气体样品化学成分分析 主要应用案例:1、菌紫红质时间分辨红外光谱研究 菌紫红质(bacteriorhodopsin)是存在于细菌(如生活在盐湖中的嗜盐细菌)中的光敏跨膜质子泵。 菌紫红质结构示意图 盐湖中嗜盐细菌光敏变色 实验装置示意图 时间分辨快速双光梳红外光谱测量结果显示: 成功观察到微秒时间分辨下的菌紫红质光敏状态变化 在微秒测试时间内,mOD浓度下光谱结果良好 光谱噪音水平低 时间分辨快速双光梳红外光谱适用于: 直接分析快速生物过程 实时研究动力学变化 高通分析蛋白-配体相互作用 时间分辨快速双光梳红外光谱测量结果 2、光催化过程的时间分辨红外光谱研究 三联吡啶钌(Ru(bpy)32+ )由于具有良好的受激发特性,在电致发光(ECL)检测领域有着广泛的应用。 光催化水分解反应机理: (i) Ru(bpy)32+ 被光激活;(ii) 消耗 S2O82- ,变为3+ 价转态 (iii)在 Co3O4 催化下,电子从水转移到 Ru(bpy)33+ 还原成2+价转态 相应的实验方案示意图 时间分辨快速双光梳红外光谱测量结果显示: 成功观察到微秒时间分辨下的催化反应 获得μOD浓度下信号 能结合ATR技术时间分辨快速双光梳红外光谱适用用于: 催化反应 化学反应 反应过程监控时间分辨快速双光梳红外光谱测量结果 3、时间分辨红外光谱进行远距探测 远距探测用于远程探测危险物质,如爆炸物、生物/化学试剂等在安全防护领域具有重要的意义。而远距探测依赖于来自遥远表面的光束反射信号探测,具有较大的挑战。 实验装置示意图IRsweep远程探测方案测量结果 IRsweep远程探测方案测量结果显示: 成功探测到远程物体的漫反射信号 较高的输出能量具有远程探测的优势 能探测到 1 μg/cm2 表面覆盖的信号IRsweep远程探测方案可用于: 国土安全 机场安检 IRsweep 相关光学产品 IRcell – 超长光程激光样品池 适用于红外激光吸收光谱 工业、医疗、环境领域的痕量气体检测 工业过程控制 安全监控 微量样品测试 更低容量更高灵敏度 光程长度:349 cm 样品池体积:38 ml 低边噪声水平:0.2‰ rms IRcell 技术参数: IRcell 应用案例 实时分析呼吸气体中的CO和CO2 — using an EC-QCL 实验装置示意图 实验测试结果Ghorbani, R. & F. Schmidt, F.M. Appl. Phys. B (2017) 123: 144. doi:10.1007/s00340-017-6715-x 使用IRcell用于呼吸气体的分析结果显示: 成功探测呼唤气体中的CO2和CO 较长的光程具有痕量气体探测的优势 对痕量气体探测具有很高的信噪比IRcell适用用于: 工业、医疗、环境领域的痕量气体检测 工业过程控制 安全监控 微量样品测试 部分用户 2018年8月,首套新一代IRis-F1时间分辨快速双光梳红外光谱系统在德国柏林自由大学( Free University of Berlin)的Joachim Heberle 教授组成功完成安装。 创新点:基于量子级联激光器频率梳技术,突破了传统光谱仪需要几秒钟或者更长的测量时间来获取一个完整的光谱的限制,能实现高达1μ s时间分辨的红外光谱快速测量。微秒级时间分辨超灵敏红外光谱仪
  • 极端反应“探索者”—— 微秒级时间分辨超灵敏红外光谱仪助力高温反应动力学研究
    高温、高压和快速反应相关的高能反应系统常常依赖于吸收光谱学进行反应动力学基础研究及在线监控。对于这样的端环境,高带宽的吸收光谱测量可以为非平衡环境中的物质形成、温度测量和量子态种群的研究提供丰富的信息。通常此类反应时间短,且经常伴随复杂的热化学反应,因此在高带宽基础上,光谱测量速度至关重要。然而在如此端的条件下直接进行快速光谱测量是一个具挑战的技术难题。现有的宽带测量技术,例如傅立叶变换红外光谱仪或快速调谐的宽扫描外腔量子联激光光谱,虽然能提供令人满意的光谱覆盖范围,达到宽光谱的测量要求,但由于其原理上低时间分辨率的特点,无法达到快速测量的目的。通常,快速测量解决方法是使用一系列激光测量系统在特定范围波长下获取物质的光谱信息,然后组合形成混合的光谱信息。这种方法虽然可以较快速地实现光谱测量,但其所能提供的频谱信息十分有限,限制了其在相关高能反应系统体系下进行反应动力学研究的应用。针对这一技术难题,IRsweep公司基于快速发展的量子联激光(QCL)双频率梳技术开发了红外固态快速双光梳红外光谱仪 (DCS)。DCS突破了传统傅里叶红外光谱仪受其工作原理和光源限制所带来的时间分辨率低、高的分辨率下信噪比低、红外透射方法难以测量厚度大及毫米尺度的样品等缺点。可同时满足高测量速度(微秒时间分辨率, 1 μs)、高光谱分辨率(3x10-4 cm-1)和宽光谱范围的要求,能够成功用于高温、高压、快速反应的端条件下的快速红外光谱研究。因此,该双光梳光谱仪在相关应用和文献报道中引起了研究者的广泛关注。近期,斯坦福大学的NICOLAS H. PINKOWSKI研究团队与IRsweep公司合作成功利用微秒时间分辨超灵敏双光梳红外光谱仪-IRis-F1(Dual-comb spectrometer, DCS)为我们演示了中红外QCL的双梳状光谱仪在高能气相反应中的微秒分辨单次测量的应用。实验中配备了两个频率梳和多套立的验证测量系统,在压力驱动下的高温、高压反应釜中研究了一种剧烈的丙炔氧化化学反应 (图1)。具体而言,作者在1225 K,2.8 大气压和2%p-C3H4 / 18%O2的预点火条件下,测量了丙炔与氧气之间1.0 毫秒高温反应的详细动力学光谱(图2)。实验所采用的量子联激光的双梳状光谱仪(DCS)是由两个立运行的,非固定频率的频率梳组成,其发射波长带宽为179 cm-1 (1174 cm-1-1233 cm-1), 具有9.86 GHz的自由频谱范围和5 MHz的频梳间距,可实现实测4 μs的时间分辨率(理论时间分辨率 2 μs)。同时,作者使用另一套立的带间联激光(ICL)光谱仪对DCS测量的精度做了仔细的对比研究,确认了DCS测量的准确性。研究结果表明,单脉冲DCS可以以4 μs时间分辨测量速率解析丙炔氧化动力学(图3),DCS数据清楚显示:在反应早期(0-0.6 ms)能观察到宽带丙炔吸收特征峰,而在0.75 ms之后可以观察到水的精细特征光谱。在剧烈的高温高压反应中(1 ms 内约2500K和60倍的温度和压力变化)DCS数据显示了出良好的信噪比,其信号的自然噪声抑制和时间分辨率在高焓测试环境中显示出明显优势。同时,立的辅助激光测量光谱(ICL)结果与DCS系统测量结果具有良好的一致性(图4)。此外,DCS能够解析与温度直接相关的量子态信息。并且,随着光谱模型和高温截面数据库的改进,将来DCS系统的测量准确性会进一步提升。 随着中红外双梳光谱技术的出现,为超灵敏双光梳红外光谱仪在高焓反应和非平衡环境的反应动力学研究中提供了广阔的研究机遇。研究者坚信超灵敏双光梳红外光谱仪在高能反应动力学研究中将会有更多应用前景。图1 高能反应系统实验装置示意图A:QCL双光梳快速红外光谱系统(DCS)包括相应的探测器;B:立的ICL激光系统用于探测p-C3H4反应;C:立的ICL激光探测系统,用于探测反应中水的变化 图2 2% p-C3H4 / 18% O2/ 80% Ar 在1225 K,2.8 大气压条件下丙炔氧化反应动力学研究结果(a)测量和模拟反应的热力学条件;(b)DCS测量的吸收光谱随时间的变化关系。 白色虚线区域表示具有高信噪比的两个区域 图3 丙炔氧化反应动力学DCS研究结果( 1215 cm-1-1225 cm-1)图4 p-C3H4 / Ar在 1120 K、3大气压条件下的高温扫描QCL激光(ICL, 灰色)和DCS(蓝色)光谱对比 参考文献:[1] Nicolas H. Pinkowski et al., Dual-comb spectroscopy for high-temperature reaction kinetics, 2020, Meas. Sci. Technol. 31 055501, https://doi.org/10.1088/1361-6501/ab6ecc.
  • 【赛纳斯】厦大李剑锋课题组综述:原位拉曼光谱与X射线吸收光谱研究能源电化学反应与过程
    01前言近日,《催化学报》在线发表了厦门大学李剑锋教授团队在能源电化学原位表征领域的最新综述文章。该论文综述了原位拉曼光谱及X射线吸收光谱在能源转换电化学反应中的应用与进展。论文第 一作者为:陈亨权,论文共同通讯作者为:李剑锋教授和郑灵灵助理教授。02背景介绍电解水、氧气/二氧化碳的还原等重要能源电化学过程对于提高能源转换效率、减少环境污染、实现社会可持续发展具有重要意义。因此,近年来,开发针对这些过程的高效、稳定电催化剂引起了研究者的广泛关注。催化剂的设计与开发极其依赖于对反应机理、活性位点以及构效关系的深层次认识与理解。尽管传统的非原位表征技术以及理论计算在一定程度上加深了对这些反应的理解,但是其难以提供反应条件下的实时变化信息,这就促使了原位表征技术的发展。通过原位表征技术可以追踪催化剂表面的反应过程,捕获反应中间体,揭示反应活性位点的结构变化。目前常见的包括原位红外光谱、原位拉曼光谱以及基于同步辐射光源的原位X射线吸收光谱等。本文主要总结了原位拉曼光谱以及X射线吸收光谱在一些重要能源电化学反应中的应用,进一步讨论了其存在的不足,并对未来可能的发展进行了展望。03本文亮点1. 基于目前的研究现状,系统地总结了原位拉曼光谱与X射线吸收光谱的发展以及在原位表征能源电化学过程中的优势;2. 按照电催化反应进行分类,梳理了各类反应目前存在的难点,以及原位表征技术在解决这些难点上作出的贡献;3. 讨论了目前原位拉曼光谱与X射线吸收光谱技术存在的挑战,并对其未来发展进行了展望。04图文解析▲图文摘要拉曼光谱,尤其是表面增强拉曼光谱 (SERS),已被证明是一种强有力的表征技术,可以提供电催化反应中表面氧物种、羟基及金属氧键等重要关键中间物种的丰富信息。同时,基于同步加速器的X射线吸收光谱(XAS)是探测催化剂电子结构、价态和配位环境的有力工具,从而可提供催化剂的精细结构信息。基于此,本文主要综述了这两项技术在原位研究各类能源电化学反应中的应用。ORR中的应用:图1. ORR反应原位电化学拉曼光谱图 (a) Pt (111), (b) Pt (100), (c) Pt (110), (d) Pt (311), (e) Pt (211), 氧气饱和的0.1 M HClO4溶液。(f) 0.8 V (vs. RHE)时,不同单晶表面ORR的电化学拉曼光谱图比较。(文中出现的Figure 2)05全文小结1. 本文综述了原位拉曼光谱与X射线吸收光谱的发展,以及它们在原位研究能源电化学反应过程中的优势;2. 本文针对一系列重要的电催化反应,详细阐述了目前存在的研究难点,同时通过代表性的研究案例,揭示了原位拉曼光谱以及X射线吸收光谱在各电催化反应中的具体应用以及其解决的难题;3. 针对目前原位拉曼光谱和X射线吸收光谱存在的缺点与不足,进行了详细的讨论,并对其未来的发展方向以及关键性技术进行了展望。赛纳斯SHINS推出的全新科研型电化学拉曼系统“EC Raman光谱仪系统”。由恒电位仪、便携式拉曼光谱仪、显微成像系统组成。它具备超高的谱图分辨率,与大型台式拉曼系统相当。并且它的尺寸更小,方便携带。可在任何地方提供科研级的性能。强大的功能和独特的设计,为你的研究提供更多的可能性。智能的自研软件助您轻松应对各种测试,是您实验数据的强有力保障。全新EC-RAMAN电化学拉曼系统
  • 大气痕量气体差分吸收光谱仪随高光谱综合观测卫星成功发射
    12月9日,高光谱综合观测卫星在太原卫星发射中心由长征二号丁运载火箭成功发射。卫星上装载了中科院合肥研究院安光所自主研制的大气痕量气体差分吸收光谱仪EMI-II。高光谱综合观测卫星是由国家生态环境部牵头、中国航天科技集团有限公司八院抓总研制的综合性观测卫星。该卫星探测谱段涵盖了从紫外到长波红外的光学波段,具有高光谱分辨率、高精度、高灵敏度的观测能力,服务于国家生态环境监测、国土资源勘查、防灾减灾和气象用户需求。其搭载的大气痕量气体差分吸收光谱仪EMI-II主要用于获取紫外到可见波段的超光谱遥感数据,实现对全球大气痕量成分(二氧化硫、二氧化氮、臭氧、甲醛等)分布和变化的定量监测,为全球/区域痕量污染气体成分的分布和变化提供科学数据;未来将面向国家污染减排、环境质量监管、大气成分与气候变化监测,开展污染气体、区域环境空气质量、大气成分、气候变化等超光谱遥感监测应用示范。EMI-II载荷于2020年10月立项,2021年10月完成系统调试、测试,2022年1月上旬完成出所质量评审,2022年1月中旬交付航天八院验收评审。载荷开机运行后,将与2021年9月发射的“高光谱观测卫星”、2022年4月发射的“大气环境监测卫星”上的EMI-II载荷组网运行,增加我国大气环境卫星观测频次,提高重访能力和全球覆盖能力,为我国实现减污降碳协同增效、建设美丽中国的目标提供有力支撑。大气痕量气体差分吸收光谱仪EMI-II
  • 160万!中国科学院宁波材料技术与工程研究所采购中红外纳秒瞬态吸收光谱仪项目
    项目编号:CBNB-20232021G项目名称:中国科学院宁波材料技术与工程研究所采购中红外纳秒瞬态吸收光谱仪项目预算金额(元):1,600,000.00最高限价(元):1,600,000.00采购需求:标项号采购内容数量简要技术需求是否允许采购进口产品一中红外纳秒瞬态吸收光谱仪1套检测模式:透射模式。否合同履行期限:自合同签订生效后开始至双方合同义务完全履行后截止。本项目不接受联合体投标。
  • 德国耶拿公司的连续光源原子吸收光谱仪在第35届国际光谱会上倍受瞩目
    德国耶拿公司在第35届国际光谱会上展出了连续光源原子吸收光谱仪ContrAA300,这是世界上第一台高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱仪,它完美地实现了原子吸收分光光度理论。德国耶拿公司还推出了新产品火焰-石墨炉一体化高分辨率连续光源原子吸收光谱仪ContrAA700,该系统将横向加热石墨炉的技术优势和高分辨连续光源的技术特点完美地结合在了一起。德国耶拿公司的副总裁Mr.Werner Schrader先生在大会期间举办了连续光源原子吸收的讲座,因是国际性会议,讲座时间有限,但却座无虚席。连续光源原子吸收的新技术赢得了国内外专家学者的认可和赞赏.主办这次大会的黄本立院士也亲临德国耶拿公司展台,对ContrAA300和ContrAA700连续光源原子吸收光谱仪给予了高度评价.screen.width-300)this.width=screen.width-300"screen.width-300)this.width=screen.width-300"
  • “利用差分吸收光谱技术实时监测大气污染的研究”项目取得较大进展
    由河北工程大学承担完成的“利用差分吸收光谱技术实时监测大气污染的研究”科研项目日前通过验收。  本项目所采用的差分吸收光谱技术不仅适用于造价昂贵的高分辨率光谱仪测量大气污染物NO2浓度的反演计算,更重要的是也适用于价格低廉的普通光谱仪,而且利用该技术使用普通光谱仪也能获得良好的反演结果。由于本项目参考光谱的获取是在待测地区地面上,相对于在飞机上或山顶上进行采集参考光谱较为经济、方便。因此,利用该技术进行大气污染物NO2的浓度测量耗费资金较少、操作简便且能保证一定的测量精度,具有很强的普适性。  同时,本项目所研究的差分吸收光谱技术不仅适用于监测大气中污染物NO2的浓度,而且能用于大气中其他氮氧化物、SO2、O3等污染物的监测。只需要把监测波长移至污染物特征吸收峰附近,同时,把吸收截面数据换成对应污染物的吸收截面数据即可。另外,如果所用的光谱仪具有采集波长范围宽广的属性,则可实现多种污染物的同时监测。该项目的实施将对邯郸市产生较好的社会效益、经济效益和环境效益,有助于该市达到可持续发展的目标。
  • 中科院物理所成功研制高精度脉冲升温-纳秒时间分辨中红外瞬态光谱仪
    &ldquo 十年磨一剑,不敢试锋芒,再磨十年剑,泰山石敢挡&rdquo 。每一位从事实验研究的科研人员都梦想手中有一把利器,能够和侠客一样在科学的天地里纵横天下,快意恩仇。然而当看准一个研究方向后,手头不可能都有现成的设备,尤其是遇到国外设有技术壁垒的时候。  5月27日,Review of Scientific Instruments 发表了中科院物理研究所软物质物理重点实验室翁羽翔研究组的一篇题为A Q-switched Ho:YAG laser assisted nanosecond time-resolved T-jump transient mid-IR absorbance spectroscopy with high sensitivity的仪器研制论文,便是一项磨剑之作。  蛋白质的动态结构信息是理解其生物学功能的基础。为此国际上发展多种蛋白质动态结构的测量方法,各有千秋。脉冲升温-纳秒时间分辨瞬态红外光谱便是其中的一种,相比较而言,该方法的特点时具有高的时间分辨率。其中涉及的关键设备之一为可调谐连续工作中红外激光源,用于蛋白质二级结构变化的红外指纹光谱指认。由于其在军事用途方面的敏感性,在2009年之前一直属于对华出口限制物资。  翁羽翔研究组长期致力于脉冲升温纳秒时间分辨红外光谱技术的发展及其在蛋白质动态结构方面的应用研究。该课题组与大连理工大学于清旭教授开展长期合作,于2005年建立了基于国内一氧化碳气体中红外激光技术的宽谱带脉冲升温-时间分辨瞬态光谱仪(测量精度为千分之一的吸光度差10-3&Delta OD ,Chin. Phys. 2005, 14, 2484),并用于蛋白质动态结构的研究,取得了系列成果(Biophysical Journal, 2007,93, 2756-2766  2009, 97, 2811-2819  Scientific Reports, 2014, 4,4834)。在前期大量工作的基础上,该课题组意识到只有将已有设备的测量精度再提高一个数量级,即到达万分之一的吸光度差(10-4&Delta OD)之后才能满足普适性要求,由此对脉冲升温光源和一氧化碳气体红外激光光源提出更高的要求。  为此该课题组在2008年申请了中科院科研装备研制项目,提出研制新一代具有国际先进水平的脉冲升温-纳秒时间分辨中红外吸收差光谱仪 包括研制高稳定连续输出可调谐一氧化碳中红外激光探测光源,以及研制新型的脉冲激光加热光源,即空间模式稳定、输出能量稳定的纳秒调Q的Ho:YAG脉冲近红外激光光源(2.1微米,与安徽光机所吴先友研究员合作)。该设备对蛋白质细胞色素c的脉冲升温-时间分辨中红外光谱测量结果表明,在蛋白质酰胺I' 光谱范围(1600-1700 cm-1)内达到的平均测量精度为2× 10-4&Delta OD 。该指标目前领先于国际上同类设备。论文第一作者为物理所博士研究生李得勇,署名单位为中科院物理所,安徽光机所和大连理工大学,并申请了国家发明专利。  该工作的意义在于,通过对高性能设备的自主研发,不仅能够满足基础研究的需求,同时还带动了国内特种激光技术的发展。  此项工作得到了中科院科研装备研制项目和国家自然科学基金委的资助。  图例. 脉冲升温诱导的细胞色素c在重水中温度由25℃阶跃到35℃、温度跳跃2微秒后在酰胺I' 内的瞬态吸收谱。作为比较,实线为35℃和25℃间测得的傅里叶红外吸收差谱。
  • 国内原子吸收光谱仪行业现状
    原子吸收光谱仪的可应用于冶金、地质、采矿、石油、轻工业、农业、医药、卫生、食品以及环境监测等。  经过一代科学技术工作者的努力,目前,我国已经成功地掌握了原子吸收光谱仪的设计、生产技术。在火焰分析方面,与国外同类型仪器相比,国产仪器的典型元素检出极限达到相同水平,甚至超过国外。但由于我国在新产品研究开发方面投入不足,使国产仪器在自动化程度和长期工作可靠性方面还有不少差距,尤其是石墨炉分析技术差别更大。为了改变这一落后面貌,北京、上海等地的企业及研究所着重投入资金用于无火焰石墨炉技术的研究开发,在分析重复性与元素检出限等方面取得不少进展,并有新产品推出。  2014年1-5月,我国原子吸收光谱仪行业市场规模达到了8.7亿元,同比增长了11.7%。2013年,我国原子吸收光谱仪行业市场规模达到了17亿元,同比增长了5.6%。  2011-2014年我国原子吸收光谱仪行业市场规模及增长情况    数据来源:国家统计局  2014年1-5月,我国原子吸收光谱仪行业产值达到了6.3亿元,同比增长了11.7%。2013年,我国原子吸收光谱仪行业产值达到了12.1亿元,同比增长了3.4%。  2014年1-5月,我国原子吸收光谱仪行业出口达到了1130万美元,同比增长了5.1%。2013年,我国原子吸收光谱仪行业出口达到了1960万美元,同比减少了19.4%。  2014年1-5月,我国原子吸收光谱仪行业进口达到了4620万美元,同比增长了10.2%。2013年,我国原子吸收光谱仪行业进口达到了9220万美元,同比增长了4%。  分销渠道在市场营销策略中起着关键作用,它们提供了将产品从生产高商转移到工业用户手中的手段,原子吸收光谱仪作为一种特殊的工业品,客户资源相对消费品而言较少。分销渠道以直销营销为主,渠道多为扁平化。  仪器企业一般采用以下几种类型:从生产商到最终用户 从生产商到代理商到最终用户 从生产商到代理商到批发商再到最终用户。  由于教育,政府,科研院所等行业相对集中,采取第一种方式较好。厂矿企业由于分散广,信息难以收集,采用后两种方式相对较好。  分析仪器属于高新技术、集成化较高的产品,在国外高精尖产品闯入中国市场时,国内企业必将面临冲击,实力不足的中国企业在未来的市场竞争中将会被淘汰出局。其实国内很多产品并不弱,但缺乏各个专业化企业间的联合,才造成终端产品与国外产品差距的拉大。  此外,大多国产仪器还不能实现模具化生产,阻碍了其水平的提高。民营企业由于资金不足,相对国企来说,还缺乏国家的支持,又要把生产利润的很大部分投入到研发中去,因此只能是有心无力。要想和国外产品竞争,并且最终胜出,国家的支持很重要。另外,国内众多企业还可以联袂出手。注:以上文中所列观点、数据不代表本网立场,仅供读者参考。
  • 气相分子吸收光谱技术的行业贡献
    气相分子吸收光谱技术的行业贡献 北裕仪器在气相分子细分行业发展中敢于创新,勇于进取,为该细分行业的发展作出了重大贡献:重大贡献一: 北裕仪器首次将流动注射进样技术引入到气相分子吸收光谱仪中,实现了气相分子吸收光谱仪由原来手动进样变成仪器完全自动进样,实现了仪器全自动化分析。该技术北裕仪器申请并获得中华人民共和国国家知识产权局颁发的专利证书:《一种气相分子吸收光谱仪》发明专利号为200910049514.5、《一种流动注射-气相分子吸收光谱仪》专利号为ZL200920070613.7。重大贡献二: 北裕仪器成功研发出利用半导体制冷技术的除水装置,改变了十几年来一直采用无水高氯酸镁作为干燥剂干燥技术,由于干燥材料在做完20个左右的样品时就需要更换,干燥剂更换起来非常不方便,更换后会影响仪器气路的气密性,因此半导体制冷技术的应用,大大提高了仪器操作的方便、简单、快速、自动化等优点。该技术北裕仪器申请并获得中华人民共和国国家知识产权局颁发的专利证书:《一种用于气相分子吸收光谱仪中的除水装置》专利号为ZL201220124293.0。重大贡献三: 北裕仪器获得发明专利的氨氮快速在线氧化技术,氧化时间由原来的半小时变成了瞬间,极大提高了样品分析效率;该技术的应用极大推动了气相分子吸收光谱仪在环保行业的推广使用。该项贡献意义深远,大部分用户购置气相分子主要还是用来测定氨氮,以前的设备氨氮测定过于麻烦,一个样需要30分钟以上,而选用快速氧化技术,可以将单个样品的测定时间缩短为3~4min,效率提升了10倍左右,可以说这个贡献挽救了摇摇欲坠的气相分子细分行业,并发扬光大。北裕仪器申请并获得中华人民共和国国家知识产权局颁发的发明专利证书:《一种氨氮快速氧化方法及其装置》发明专利号为201210086892.2。重大贡献四: 北裕仪器联合上海市计量院、浙江省计量院等单位,建立了《气相分子吸收光谱仪校准规范》,从此该仪器在计量时可以出具《校准证书》,这个意义对于专业实验室影响很大,专业实验室都要求计量仪器在使用前必须得到第三方机构出具检定报告或者校准证书。而在此之前,要么不能出具《校准证书》,要么只能出具效力不高的《检测报告》。该项标准的推出,使得气相分子吸收光谱仪在环保监测、第三方检测等行业迅被速推广。重大贡献五: 全国近20个省级环境监测中心(站)采购使用了北裕仪器生产的气相分子吸收光谱仪,省级监测中心(站)的普及使用极大推动了气相分子吸收光谱仪在全国地级市、县级市环境监测站的推广使用,并带动在水文水利局等行业推广使用。在气相分子行业,北裕仪器引领气相分子行业向前快速发展;自己也在发展中得到很多受益,根据公开招标信息,市场占有率约90%;同时北裕仪器在本行业中也是唯一至今保持零退货记录的气相分子吸收光谱仪生产兼研发公司。
  • 高光谱综合观测卫星大气痕量气体差分吸收光谱仪正样通过验收
    1月18日,中科院安徽光学精密机械研究所(下简称“安光所”)承研的高光谱综合观测卫星大气痕量气体差分吸收光谱仪(EMI),在北京、上海、合肥三地视频验收会上,通过了正样产品验收。 验收专家组由科工局重大专项工程中心、生态环境部卫星环境应用中心、国家卫星气象中心、中国资源卫星应用中心、航天八院科技委、气象环境卫星总体部、509所和合肥研究院等单位的领导和专家组成。经现场听取汇报、质询和评议,验收专家组指出:EMI经过高光谱观测卫星、大气环境星等型号任务的多次迭代,已经是比较成熟的载荷产品,之前高光谱观测卫星搭载的EMI在轨应用优秀,相信本次验收的EMI在轨运行后将取得预期效果。高光谱综合观测卫星探测谱段涵盖了从紫外到长波红外的光学波段,具有高光谱分辨率、高精度、高灵敏度的观测能力,覆盖环境、资源、气象用户的主要观测需求。EMI在卫星任务期间主要用于获取紫外到可见波段的高光谱遥感产品,实现对全球大气痕量成分分布和变化的定量监测,为全球/区域痕量污染气体成分的分布和变化提供科学数据。面向国家污染减排、环境质量监管、大气成分与气候变化监测,开展污染气体、区域环境空气质量、大气成分、气候变化等高光谱遥感监测应用示范。EMI载荷于2020年10月立项,2021年5月完成零部件装配,10月完成系统调试、测试,11月完成环境试验,12月完成测试定标工作。2022年1月10日完成出所质量评审,2022年1月1日交付验收评审。在型号研制、完成进度中处于领先序位。承研的安光所载荷研制团队在项目研制过程中,克服疫情等影响,以高度的责任感和对航天产品质量特殊重要性的深刻理解,严格按照航天管理要求,落实航天载荷的研制工作,产品设计、加工、装配、调试、测试及试验,事前严密策划,全过程严格控制,按照“零缺陷”要求,保证了项目研制满足航天管理要求。测试现场正样视频验收会
  • 瞬态吸收光谱法测量极紫外自由电子激光脉冲的频率啁啾
    【研究背景】快速发展的自由电子激光(FEL)技术在高光子能量下产生了飞秒甚至阿秒的脉冲,使得X射线能够用于状态选择性和相敏多维光谱分析和相干控制。直接和常规测量现有的极紫外(XUV)和X射线自由电子激光脉冲的光谱相位是充分实现这种非线性相干控制概念的关键,以便为它们与物质的相互作用找到和设置最佳的脉冲参数。自放大自发辐射XUV/X射线自由电子激光脉冲的直接时间诊断工具是线性和角度条纹法,它对脉冲的时间形状(包括啁啾)非常敏感。这些方法依赖于一个时间同步且足够强的外场的可用性。诊断SASE辐射脉冲的时间结构的一个补充途径是测量电子束中FEL激光诱导的能量损失(例如使用X波段射频横向偏转腔(XTCAV)),从中可以重建XUV/X射线发射的时间剖面。对于种子自由电子激光脉冲,两个几乎相同的自由电子激光脉冲的产生及其XUV干涉图的评估允许其光谱时间内容的完整表征。在这项工作中,科学家提出了一种直接测量XUV-FEL频率啁啾的技术,而不依赖于任何额外的外场或种子多脉冲方案。由于所报道的技术提供了对XUV辐射光谱时间分布的目标访问,它是对FEL激光性能敏感的用户实验的原位诊断的理想方法。例如,在这里,我们实验观察到频率啁啾对自由电子激光脉冲能量的系统依赖性(增加啁啾以减少脉冲能量)。【成果简介】由最先进的自由电子激光器(FELs)产生的极紫外(XUV)和X射线光子能量的高强度超短脉冲正在给超快光谱学领域带来革命性的变化。为了跨越下一个研究前沿,精确、可靠和实用的光子工具对脉冲的光谱-时间特性的描述变得越来越重要。科学家提出了一种基于基本非线性光学的极紫外自由电子激光脉冲频率啁啾的直接测量方法。它在XUV纯泵浦探针瞬态吸收几何结构中实现,提供了自由电子激光脉冲时能结构的原位信息。利用电离氖靶吸光度随时间变化的速率方程模型,给出了直接从测量数据中提取和量化频率啁啾的方法。由于该方法不依赖于额外的外场,我们期望通过对FEL脉冲特性的原位测量和优化,在FEL中得到广泛的应用,从而使多个科学领域受益。【图文导读】图1:频率分辨等离子体选通原理图2:等离子体选通效应的数值模拟图3:通过瞬态吸收光谱测量XUV-FEL频率啁啾图4:频率啁啾特性,自由电子激光脉冲能量依赖性分析图5:色散对部分相干自由电子激光场的影响原文链接:Measuring the frequency chirp of extreme-ultraviolet free-electron laser pulses by transient absorption spectroscopy | Nature Communications
  • 气相分子吸收光谱技术应用交流会
    会议报到时间:10月29日会议开始时间:10月30日会议地点:北京辉腾商务酒店工体店主办单位:中国仪器仪表行业协会分析仪器分会承办单位:上海安杰环保科技有限公司一、会议主题:气相分子吸收光谱应用技术交流会二、会议背景: 目前我国工业、农业和生活污染排放负荷大,全国化学需氧量排放总量为2294.6万吨,氨氮排放总量为238.5万吨,远超环境容量。全国地表水国控断面中,仍有近十分之一(9.2%)丧失水体使用功能(劣于Ⅴ类),24.6%的重点湖泊(水库)呈富营养状态;不少流经城镇的河流沟渠黑臭,饮用水污染事件时有发生。全国4778个地下水水质监测点中,较差的监测点比例为43.9%,极差的比例为15.7%。全国9个重要海湾中,6个水质为差或极差。全国水环境的形势非常严峻,2015年4月国家环保部出台《水污染防治行动计划》,对污水处理、工业废水、全面控制污染物排放等方面进行强力监管并启动严格问责制,铁腕治污将进入新常态。 国家对水质监测非常重视,可用于水质检测的仪器及方法繁多,气相分子吸收光谱仪即是其中之一,目前可检测氨氮、凯氏氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、总氮、硫化物、有机汞等,广泛应用于环境监测、水文监测、农业检测等各种领域的水质分析。由中国仪器仪表行业协会分析仪器分会主办、上海安杰环保科技有限公司承办本次气相分子吸收光谱仪应用交流会,希望通过学术交流探讨在水质监测领域新仪器、新方法的应用,汇集科学仪器行业的智慧,更好地服务国家环境监测事业。三、会议议程: 2015年10月30日上午 9:30-10:00 开幕式、领导致辞 国家水利部水资源司领导致辞 国家农业部农业环境重点实验室领导致辞 中国仪器仪表行业协会领导致辞 10:00-12:00 会场主题报告 水质监测新方法探讨——气相分子吸收光谱仪的应用 齐文启(中国环境监测总站) 气相分子吸收光谱仪的应用方法扩展 陈舜琮(北京理化测试中心) 气相分子吸收光谱仪的十四年发展历程 臧平安(安杰科技总工程师) 气相分子吸收光谱仪新产品介绍 孙璐(安杰科技总经理) 2015年10月30日下午 拟参观上海安杰(北京)生产基地四、会议费用标准 此次会议会务费全免,为了保证参会代表的住房安排,请与10月20日前电话联系我们。五、会议联系方式 联系人:曾祥丽 联系电话:13357726798 邮箱:13357726798@163.com 传真:010-53028853 中国仪器仪表行业协会分析仪器分会上海安杰环保科技有限公司
  • 从BCEIA 2013看原子吸收光谱技术进展
    仪器信息网讯 2013年10月23-26日,由中华人民共和国科技部批准、中国分析测试协会主办&ldquo 第十五届北京分析测试学术报告会及展览会&rdquo (BCEIA 2013)在北京展览馆顺利召开。从1985年开始,BCEIA每两年举办一次,已经连续成功举办了十五届,在国内外享有较高声誉。很多国内外分析仪器厂商把BCEIA作为新产品新技术发布的最佳平台。  从BCEIA 2013展会我们可以看到,有赛默飞、耶拿、日立、岛津等外国公司和北京瑞利、东西分析、普析、北京海光、华洋仪器、瀚时、上海光谱、沈阳华光、浙江福立、安徽皖仪、华夏科创等中国公司展出了原子吸收光谱仪器(AAS)。  AAS分析自理论诞生之日至今的近60年时间里,方法、仪器与应用三者之间相互依存、相互促进,都获得了长足的发展。目前,AAS商品仪器处于高水平技术发展阶段:仪器各系统功能不断提高和完善 仪器自动化、智能化水平不断提高 各大公司AAS仪器主要技术指标相互接近。  随着我国环境、食品等方面污染问题的加剧,原子吸收光谱仪的应用范围不断扩展,市场需求持续增加,使它成为一种量大面广的产品。因而加入原子吸收仪器制造的企业仍在增加,例如2013BCEIA展会,就有安徽皖仪与华夏科创的AAS亮相。  北京瑞利分析仪器公司技术顾问章诒学老师,调研了BCEIA 2013上展出的AAS,并从参展的仪器中总结出AAS一些技术发展动向。北京瑞利分析仪器公司技术顾问章诒学老师  章诒学老师研制原子吸收分光光度计已有32年历史,亲身经历、参与和见证了中国的原子吸收光谱仪器怎样从无到有,从简单到复杂,从低端到高端,产量和市场从少到多,成为一种量大面广、可以和国外仪器一比高下的科学仪器。  一、空心阴极灯竖直放置  岛津、上海光谱、安徽皖仪也向赛默飞学习,将空心阴极灯竖直放置,求得灯放置状态的稳定性。  二、光束传导系统采用双光束  赛默飞iCE3500、岛津AA-6880系列和AA-7000系列、沈阳华光的光束传导系统采用双光束,目的是提高仪器基线稳定性。赛默飞iCE3500光学系统岛津AA-7000系列光学系统  三、燃烧器工艺结构变化  赛默飞的iCE3500和沈阳华光LAB600仪器,燃烧器采用散热片式结构,以利燃烧器散热。华洋、瀚时等公司采用可拆卸缝片,便于清洗。赛默飞iCE3500散热片式结构燃烧器  四、采用可调式喷雾器  普析由其英国公司工程师设计了新的可调式喷雾器,用户可调节优化喷雾状态以提高雾化效率及火焰稳定性、减少进样量。普析AAS的可调式喷雾器  五、双加样位石墨管  日立Z3000仪器采用一种有两个加样位置的石墨管,使样品量增加一倍,有利于低含量样品分析。  六、磁极间隙加大  上海光谱的新恒磁场塞曼仪器中,石墨炉磁钢的磁极间隙增加,使其退至石墨炉外,缩小炉内空间,有利于石墨管升温和磁极保护。上海光谱石墨炉磁钢磁极间隙增加  七、仪器多功能化  沈阳华光LAB600仪器在有氘灯的基础上,增加钨丝灯,使仪器具有紫外分光光度计功能。华夏科创将原子吸收和原子荧光组合成一台仪器,称之为原子吸收-原子荧光联用仪。  八、石墨炉直接固体(粉末)进样技术  固体(粉末)直接进样技术可以提高石墨炉法测定的灵敏度,已为国外高端仪器所采用。耶拿公司展出具有石墨炉直接固体进样的仪器novAA-400P型。采用SSA61Z型固体进样器, 能直接分析原始样品,样品无需作消解和溶剂桸释,降低污染,用样量小,灵敏度高达pg和fg级的检出水平, 可与ICP-MS相比, 其省时、快速、适用真实微量元素分析。  九、石墨炉配置可视系统(GFTV) 和在线自动溶液稀释功能  赛默飞iCE3000GF型的石墨炉原子化系统,增加可视系统,观察进样针位置及管内样品变化,精确调控石墨炉进样重复性和原子化过程,以提高检测精密度。  十、仪器小型化和专用化发展  近年来研发适用于现场分析的小型化原子光谱分析仪器引起国内外分析工作者关注。随着采用CCD检测器的便携式和小型台式原子发射光谱仪商品化进程,小型化原子吸收仪器的研究受到更多关注。  北京瑞利展出了WFX-910型便携式原子吸收光谱仪,WFX-910采用电热原子化和CCD检测系统,电热丝原子化器,节能省电,功耗仅为石墨炉原子化器的6%,可在无电网供电环境下使用。  另外,值得一提的是光纤技术应用。AAS著名厂商珀金埃尔默没有参展BCEIA 2013,但其在 BCEIA 2011上展出的PinAAcle900,首先在光路系统中采用光纤传输光信号,而不再用机械结构移动调整原子化系统,实现光路弯曲,可使仪器内部结构更紧凑,为仪器小型化打下基础。PinAAcle900光纤传导光束摘录:刘丰秋
  • 如何对气相分子吸收光谱仪检出限进行测定
    如何对气相分子吸收光谱仪检出限进行测定1. 检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。 检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外,还与气相分子吸收光谱仪的稳定性及噪声水平有关。在气相分子吸收光谱仪灵敏度计算中没有明确噪声的大小,因而操作者可以将检测器的输出信号,通过放大器放到足够大,从而使灵敏度相当高。显然这是不妥的,必须考虑噪声这一参数,将产生两倍噪声信号时,单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。则: D = 2N / S式中:N---噪声(mV或A);S---检测器灵敏度;D---检出限,其单位随S不同也有三种:Dg=2N / Sg,单位为mg/mlDv=2N / Sv,单位为ml/mlDt=2N / St,单位为g/s有时也用最小检测量(MDA)或最小检测浓度(MDC)作为检测限。它们分别是产生两倍噪声信号时,进入检测器的物质量(g)或浓度(mg/ml)。不少高灵敏度检测器,如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标,前者越高、后者越低,说明检测器性能越好。从而可见,测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。2.检出限的计算方法1)在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。D.L = 4.6σ 式中:σ — 空白平行测定(批内)标准偏差(重复测定20次以上)。 2)国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对分析方法的检出限D.L作如下规定。在与分析实际样品完全相同的条件下,做不加入被测组分的重复测定(即空白试验),测定次数尽可能多(试验次数至少为20次)。算出空白观测值的平均值Xb和标准偏差Sb。在一定置信概率下,被检出的最小测量值XL以下式确定: X L= Xb+ K’ Sb式中:Xb—— 空白多次测得信号的平均值; Sb—— 空白多次测得信息的标准偏差; K’ —— 根据一定置信水平确定的系数。 与XL-Xb(即K’ Sb)相应的浓度或量即为检出限:D.L = X L- Xb/ K = k’ Sb/ K式中:k——方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)。 为了评估Xb和Sb,实验次数必须至少20次。1975年,IUPAC建议对光谱化学分析法取k’=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布,且空白的测定次数有限,因而与k’=3相应的置信水平大约为90%。此外,尚有将 K’取为4、4.6、5及6的建议。3)美国EPASW-846中规定方法检出限:MDL=3.143δ (δ 重复测定7次)4)在某些分光光度法中,以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。5)气相色谱分析的最小检测量系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量,一般认为恰能辨别的响应信号,最小应为噪声的两倍。 最小检测浓度系指最小检测量与进样量(体积)之比。6)某些离子选择电极法规定:当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时,其交点所对应的浓度值及为该离子选择电极法的检出限。光度分析中,虽然吸光度最小测读值为0.001,灵敏度也以A=0.001所相应的被测物浓度表示,但实际上惯常以A=0.05相应的被测物浓度作为有充分置信度的测定限,即最小能够可靠测定的浓度。这是因为,在吸光度A接近零的情况下,测定值与真实值之比即相对误差趋向无限大。 其次,由于比色皿的成对性不易做到完全匹配,尤其是使用已久的比色皿的成对性不易保证,因此吸光度很小的测量值在不同操作者、不同试验室之间常会不一致,除非操作者很有经验,十分注意比色皿成对性对测量的影响,并在每次测量时予以试验校正。 转载内容如涉及版权问题,请版权所有者及时通知我们,我们会尽快删除相关内容。
  • 传统红外光谱的分辨局限如何突破?——点亮光谱仪器“高光”时刻系列活动
    2012-2021年,光谱仪器及技术突飞猛进,相关的新产品、新技术层出不穷:拉曼、近红外、激光诱导击穿光谱、太赫兹、高光谱、超快光谱、光谱成像......不仅给科研注入了新的活力,更是给企业带来了客观的经济效益。“光谱十年”之际,仪器信息网特别策划《点亮光谱仪器 “高光”时刻》系列活动,以期盘点光谱仪器及相关技术的突出成果,展现光谱仪器及相关厂商的“高光”时刻。本期我们邀请到了Quantum Design技术销售工程师赵经鹏给大家分享红外光谱的最新进展。技术销售工程师 赵经鹏仪器信息网:过去十年间,哪些光谱技术的进步让您印象深刻?赵经鹏:红外光谱(Infrared spectrometry)主要分为色散型红外光谱仪和傅里叶变换红外光谱仪两大类,是研究分子结构和化学组成的有力工具。经历现代分析仪器的飞速发展,红外光谱仪器已经从单一的测试光谱数据演化为红外化学成像系统,在兼具红外光谱和化学成像的同时,在样品兼容性、信噪比、空间分辨率、测量模式等方面有了质的飞跃。由于红外化学成像系统自带测量快速、高灵敏度、检测用量少等优异属性,在材料、化工、环保、地质、环境等领域应用广泛。仪器信息网:截至目前,贵公司有哪几款光谱仪器曾经获得“科学仪器优秀新品”奖 ?该仪器研发的背后有什么样特别的故事? 赵经鹏:公司始终致力于引进先进的红外光谱技术,拥有满足不同用户需求的一系列优秀红外仪器产品。其中纳米傅里叶红外光谱仪Neaspec和微秒级时间分辨超灵敏红外光谱仪IR-Sweep在探寻红外光谱测量极限上展现了独特的魅力,先后获得科学仪器优秀新品奖。近期,我司引进了非接触式亚微米分辨红外拉曼同步测量系统PSC-mIRage,该设备填补了Neaspec与传统红外光谱仪之间的空白区域,实现了亚微米级(~500nm)的空间分辨率,同时大大提升了红外仪器测试的制样兼容性,为众多研究领域的技术需求提供了对应的解决方案,获得了2019年度科学仪器优秀新品入围奖。仪器信息网:获奖产品的销售情况如何?解决了哪些关键问题?有哪些典型用户或典型的应用案例?行业影响力及用户的反馈情况如何?赵经鹏:传统的傅里叶红外光谱仪FTIR,由于空间分辨率有限(5-10 μm),且光谱准确性受到弹性光散射所产生的米氏散射效应(Mie scattering effects)的影响,使得直接在亚微米尺度上研究生物和材料样品的化学结构信息变得十分困难。而全新一代非接触式亚微米分辨红外拉曼同步测量系统PSC-mIRage,克服了传统FTIR技术的衍射极限和米氏散射效应,红外光谱空间分辨率达到500 nm,无需对样品进行标记,不再需要衰减全反射(ATR)技术即可进行厚样品测试,且能够无接触和无损检测样品,全程对样品无污染,为相关应用领域的研究提供了新的思路。聚焦于微塑料领域的小尺寸、微观形貌以及成分鉴定等监测难题,需要采用多组合分析测试方法对其进行监测。非接触式亚微米分辨触红外拉曼同步测量系统mIRage采用专利的光学光热红外技术(O-PTIR),将光学显微与微区红外结合,一举突破了传统傅里叶红外光谱(FTIR)及衰减全反射红外光谱(ATR-IR)的分辨局限,实现了亚微米级的空间分辨率,让尺寸1 um的微塑料追踪、监测和研究成为可能。针对像治疗COVID-19的关键医药领域,药品中有效组分和辅料的剂量控制及分布情况将直接影响药品毒性窗口与治疗窗口间的平衡,PSC-mIRage的大视野范围成像和高空间分辨率的特点使得其作为指纹分析手段并结合化学计量学方法,成为医药研究不可或缺的工具。 在考古/文物鉴定方面,PSC-mIRage非接触式的测量模式与文化遗产研究的结合将最大程度保护艺术品的完整性。测试过程中极大减少了珍贵样本的提取量,在不破坏样品的情况下实现光谱和红外成像的完整表征,为表面粗糙、凹凸不平、弯曲、珍贵的样品提供了有力检测手段。图是梵高的画作L’Arlésienne 的极小碎片。PSC-mIRage的优异性能使光谱技术的应用范围得到了极大的扩展,能够获得常规的FTIR,ATR以及AFM-IR技术所不能得到的检测效果。除了上述领域外,PSC-mIRage的应用还扩展到了高分子多层膜/纤维,生命科学的细胞探测、司法物证分析、农业食品加工/运输过程中组成变化的动力学监控、产品分类和来源鉴别、鉴别半导体器件有机污染物提升良品率、土壤的物理和化学变化等。截至目前,借助非接触式亚微米分辨触红外拉曼同步测量系统,仪器科研人员已在Nature Nanotechnology, Advanced Science, Angewandte Chemie International Edition,Science Advances等众多高水平期刊发表文章。仪器信息网:贵公司光谱仪器的生产工艺是如何把控的?在产品的质控及生产车间管理方面有什么独特的地方? 赵经鹏:非接触式亚微米分辨触红外拉曼同步测量系统mIRage采用新传感技术和微电子技术,向数字化、智能化、高精确度、耐特殊介质、特殊环境、能测量极限参数、非接触测量模式的方向发展。在生产工艺流程方面,该仪器公司负责设备光路设计、产品研发组装、出厂测试及质检环节,部分零配件如QCL激光器等主要是由厂商采购获得。公司针对不同产品设立了北上广零配件仓库,为客户的售后服务提供诸多保障,有效防止零配件短缺等不确定性状况出现,确保仪器得到高效利用。Quality部门的工作人员对设备进行出厂检测,主要包括仪器的外观、电路、光密封性、样品标样测试比对等。在这里,质检人员将对可见光/红外光镜头及光路调制等核心功能进行检验,确保光学平台平整无倾斜,检测精度可达纳米级别,确保核心部件的制造工艺合格合规。研发部门致力于将仪器系统功能综合化:将计算机、电力电子器件和光路控制更紧密的结合,软件可实现对所有系统组件的控制,包括红外激光光源的校准(升级后)、激光光镜、自动的图像收集和光谱采集,以及数据分析;同时,设备具有新型现场总线结构,扩展仪器的自诊断功能,并便于维护,系统的连接更可靠、更简便,因此后期维护费用大大降低。仪器信息网:未来贵公司光谱产品线的发展规划,重点发展哪些类别的光谱产品?赵经鹏:公司注重拓展高新技术领域的红外光谱应用,如用于国家倡导的半导体/微电子器件的高分辨表征。中国制造2025规划让Quantum Design看到中国政府在诸多领域(食品安全、材料检测、生命科学)都有着宏伟的规划,这些领域对Quantum Design来说都是巨大的机会。目前,纳米傅里叶红外光谱仪、超高纳米空间分辨率的近场光学显微系统、散场式光学显微镜已被众多科研工作者熟知并使用,已在Science,Nature等期刊发表了一系列开创性硕果。现如今,大数据与云技术可以让用户分享与获取更多的实验数据,与更多的同行进行交流,从而体现科研工作的前瞻性和共享性,Quantum Design希望可以在未来将更先进的技术广泛植入产品,为用户提供更大的价值。近期引进的非接触式亚微米分辨红外拉曼同步测量系统PSC-mIRage,摆脱了传统傅里叶变换红外的空间分辨率受到波长的限制,实现空间分辨率实现质的飞跃,达到亚微米级别。此外,相比于传统红外仪器,非接触式亚微米分辨红外拉曼同步测量系统具有免制样、样品兼容度高(包括厚样品、粗糙样品、液体样品、透明样品等)、光谱技术联用等创新优势。该仪器填补了纳米级红外及传统傅里叶红外之间的空白领域,为用户提供更多选择。公司将实时更新生产应用领域的红外技术应用,包括制药、化工、食品、环境、司法鉴定等领域,推动亚微米级显微红外光谱技术为广大科研和工业用户有效解决实际问题。仪器信息网:从行业发展角度来说,您认为目前光谱仪器整体技术水平怎么样?未来最具前景的光谱仪器或者技术是什么?最具前景的应用将体现在哪些方面? 赵经鹏:近四十年来,红外光谱学一直是公认的一种重要分析技术。分子中官能团的吸收带的独特性,使得其可以直接实现未知物种的鉴定。红外光谱仪的发展大体分为三代,第一代是用棱镜作为分光元件,其缺点是分辨率较低,仪器的操作环境要求恒温恒湿;第二代是衍射光栅作为分光元件,与第一代相比,分辨率有所改善,能量高,价格较低,对温湿度要求不高;第三代是傅里叶变化FTIR红外光谱仪,具有高通量、低噪音、测量速度快、分辨率高、波数精确、光谱范围宽等优点。但通常透射红外光谱,即使是傅里叶变化透射红外光谱,都存在不足:1. 固体压片或液膜法制样麻烦,光程难控制,给测试带来误差;2. 无论是添加红外惰性物或者自制撑片,都会给粉末样品造成形态变化或表面污染,使其一定程度上“失去本来面目”;3. 多组分共存时,存在谱峰重叠的现象4. 空间分辨率低。近年来,日益增长的对尺寸细小的亚微米物质高空间分辨率化学图像和光谱分析的需求,推动了现代振动光谱仪器向超分辨率和高灵敏度方向上进行革新。同时多种技术/学科的信息互补,全面了解样品表面的化学成分及结构,正成为科研工作的主流趋势。为了获得可分析解释的数据和光谱信息,传统的红外仪器即使配置了新型红外激光器(如QCL激光器),其空间分辨率仍然依赖于探测长波长的中红外光,从而限制了传统红外技术的实际空间分辨率在~20 μm。与红外吸收光谱相反,拉曼光谱的空间分辨率取决于可见光的波长,通常在0.4 ~0.7 μm之间,能在同一化合物上以非接触操作模式,实现亚微米衍射限制空间分辨率的振动模式检测。由于拉曼在分子水平上探测光子的非弹性散射,因此需要更强的激发源,同时也带来了样品损伤的风险。非接触式亚微米分辨红外拉曼同步测量系统PSC-mIRage采用光学光热红外光谱技术(O-PTIR),该技术直接检测源于样品吸收红外辐射引发的本征变化,而不计算入射红外光和透过红外光的差异,使得O-PTIR光谱具有很高的清晰度和灵敏度,将传统红外光谱的空间分辨率提高了20倍,且能够以相同的亚微米分辨率在样品的同一点同时捕获红外和拉曼图像,实现了红外和拉曼两种表征手段的优势互补。总体而言,非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统首次提供了可靠且可视化的亚微米红外分辨率的红外光谱,使红外光谱和成像技术有机结合发展成为一种多信息融合检测技术。目前它已在高分子聚合物、生命科学、临床医学、化工药品、微电子器件、农业与食品、环境地矿、宝石鉴定、质检等领域得到广泛应用并取得了良好的效果,显示出了广阔的应用前景。
  • 气相分子吸收光谱仪的计量校准方法
    p  span style="FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai"建立一种科学合理且可操作性强的气相分子吸收光谱仪校准方法。从仪器的工作原理及结构入手,对该类仪器提出了检出限、线性相关系数、定量重复性等性能评价参数。利用国家相关标准物质对其检出限的测量不确定度进行了评定,统一了校准方法,有力地保证了测量数据的准确性、溯源性。对计量技术机构开展该类仪器的校准工作规范的制定有一定的指导意义。/span/pp  气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段,利用基态的气体分子吸收特定紫外光谱进行定量的一种测量方法。在水质监测领域中,主要是对水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、总氮、硫化物、氨氮等物质的测量,通过在特定的分析条件下,将待测成分转变成气体分子载入测量系统,测定其特征光谱吸收[1–3]。这种分析技术在国内发展逐渐成熟,已有不少报道和国家标准的发布[4–7]。/pp  气相分子吸收光谱仪的技术性能优劣直接影响测量的准确性,但是至今国家还没有气相分子吸收光谱仪的校准规范。笔者通过开展对气相分子吸收光谱仪校准方法的研究,将测量数据进行量值溯源,并对仪器检出限进行不确定度的评定,保证测量数据的量值溯源与传递的唯一性,为各类标准和方法的制定提供技术保障。/pp  1.气相分子吸收光谱仪工作原理及特点/pp  气相分子吸收光谱仪是基于被测成分转变成气体分子对特定波长的辐射光具有选择性吸收,且光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守朗伯–比耳定律从而实现对待测成分进行定量分析的仪器。气相分子吸收光谱仪主要由光学系统、进样系统、在线加热及反应分离器系统、检测系统组成,具有分析速度快、抗干扰能力强、自动化程度高、测量范围宽等特点。/pp  2.校准用主要仪器与试剂/pp  气相分子吸收光谱仪:GMA3202C,上海北裕分析仪器有限公司 /pp  盐酸溶液:4.5mol/L,取81mL盐酸,注入200mL水中,摇匀 /pp  柠檬酸溶液:0.3mol/L,称取64g柠檬酸,溶解于水,转移至1000mL容量瓶中定容,摇匀 /pp  磷酸:10%水溶液 /pp  过氧化氢:30% /pp  实验所用试剂均为分析纯 /pp  实验用水为高纯水 /pp  校准物质:选择有代表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证标准物质来评价仪器的计量性能,各标准物质信息见表1。/pp  /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="01.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/01ea0712-b51b-4afa-a85d-f49f59c1a166.jpg"/ /pp  3.校准条件/pp  3.1环境条件/pp  环境温度:15~35℃ 环境相对湿度:≤85%。/pp  室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质,无强烈的机械振动和电磁干扰。/pp  3.2仪器安装及工作条件/pp  仪器:气相分子吸收光谱仪应平稳而牢固地安置在工作台上,电缆线接插件紧密配合,接地良好。/pp  工作条件:针对3种不同的标准物质及不同系列的仪器,按照国家相关标准[8–10]和仪器操作手册进行优化设定,参考工作条件如表2所示。/pp  /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="02.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/13cf2d6f-2ccc-4f44-ae6b-1ebda5617034.jpg"//pp  4.校准项目和校准方法/pp  每次测定之前,将反应瓶盖插入装有约5mL水的清洗瓶中,通入载气,净化测量系统,调整仪器零点。测定后,水洗反应瓶盖和砂芯。/pp  参考国家标准及测量仪器特性评定方法[8–11],根据仪器的基本性能及以往的校准经验,选择有代表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证标准物质来评价仪器的计量性能,初定被校仪器的主要计量性能应满足表3的推荐值。/pp /pp /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="03.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/34d662bd-2657-4cff-bd09-b38fed491846.jpg"//pp  4.1检出限/pp  将仪器各参数调至最佳工作状态,并把标准溶液配制成0,0.5,1,2,5mg/L系列标准使用液。对每一浓度点分别进行3次重复测定,取3次测定的平均值,按线性回归法求出工作曲线的斜率。连续做11次空白样,并计算所得值的实验标准偏差。/pp  检出限按式(1)计算:/pp  cL=3s/b(1)/pp  式中:b——工作曲线的斜率 /pp  s——空白样测定值的标准偏差,mg/L /pp  cL——测量检出限,mg/L。/pp  4.2校准曲线绘制/pp  4.2.1亚硝酸盐氮的测定/pp  用微量移液器逐个移取0,12.5,25,50,125μL亚硝酸盐氮标准溶液于样品反应瓶中,加水至2.5mL,再加2.5mL柠檬酸和0.5mL无水乙醇。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭,通入载气,依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的亚硝酸盐氮的质量浓度x(mg/L)绘制校准曲线,并计算相关系数。/pp  4.2.2硫化物的测定/pp  用微量移液器逐个移取0,25,50,100,250μL硫化物标准溶液于样品反应瓶中,加水至5mL,加2滴过氧化氢。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭,再加入5mL磷酸,通入载气,依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的硫化物的质量浓度x(mg/L)绘制校准曲线,并计算相关系数。/pp  4.2.3氨氮的测定/pp  用微量移液器逐个移取0,10,20,40,100μL氨氮标准溶液置于样品反应瓶中,加水至2mL,再加3mL盐酸和0.5mL无水乙醇。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭,通入载气,依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的氨氮的质量浓度/pp  x(mg/L)绘制校准曲线y=a+bx,并计算相关系数。/pp  4.3定量重复性/pp  将仪器参数调至最佳工作状态,选取分析物的工作曲线中2mg/L的浓度点,重复测量6次。按式(2)计算测得值的相对标准偏差(RSD),即为该物质的仪器定量重复性。/pp  /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="04.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/189ec940-56dc-40fa-8903-39f43c437e82.jpg"/ /pp  5.不确定度评定/pp  气相分子吸收光谱仪性能的重要指标为检出限,但是其针对其检出限的测量结果不确定度评定84化学分析计量2014年,第23卷,第3期却鲜有报道。笔者依据《实用测量不确定度评定》要求,利用国家相关标准物质,对仪器检出限并进行了不确定度评定,为从事仪器检出限性能比对的技术人员提供参考。/pp  5.1实验数据/pp  3种标准物质的实验数据列于表4、表5。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="05.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/f613da10-63cb-41ce-9ece-30dcc8392398.jpg"//pp  5.2不确定度评定/pp  仪器检出限的测量不确定度uc主要由重复性测量、标准曲线引入的不确定度分量构成。下面以测量亚硝酸盐氮检出限为例来进行不确定度评定。/pp  5.2.1重复性测量引入的标准不确定度u(s)/pp  输入量s为亚硝酸盐氮11次空白溶液的标准偏差,故测量平均值的不确定度:/pp  /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="06.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e0a734fb-d213-47ef-b70d-aed76db1a14c.jpg"//pp /pp /pp  5.2.2校准曲线引入的标准不确定度u(b)/pp  校准曲线引入的标准不确定度主要来自标准溶液质量浓度定值引入的标准不确定度u1、校准曲线斜率引入的标准不确定度u2。/pp  /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="07.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e38c30d1-0393-4f5a-8928-94cec66d0e19.jpg"//pp /pp /pp  式中2%为标准物质的定值不确定度。/pp  /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="08.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/65345203-b8e4-4538-a1ef-8560756db3d9.jpg"/ /pp  5.2.3合成标准不确定度的评定/pp  由式(2)求得s的灵敏度系数:/pp  c1=3/b=3/0.0625=48(mg/L)/pp  同样斜率b的灵敏度系数:/pp  c2=–3s/b2=–0.0819(mg/L)/pp  根据式(2)求得检出限测量的不确定度:/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="09.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4afd3e68-846d-4d49-beae-fbc37134e19c.jpg"//pp  5.2.4扩展不确定度的评定/pp  取k=2,从而求得测量亚硝酸盐氮检出限的扩展不确定度:/pp  U=kuc=2× 0.0032=0.0064(mg/L)/pp  参照测量亚硝酸盐氮检出限的不确定度评定,求得测量硫化物、氨氮二种标物检出限的测量结果不确定度,结果见表6。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="10.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/2a35f1b7-cc9a-4ce5-a653-ff41734cb469.jpg"//pp  6结语/pp  结合仪器的工作原理,提出了仪器的校准方法,并通过建立数学模型对仪器检出限进行了合理的不确定度评定,为今后气相分子吸收光谱仪的校准提供了技术参考。建议气相分子吸收光谱仪的校准周期为1年,首次使用前和维修后均应进行校准,以确保水质监测数据的准确、可靠。/pp  参考文献/pp  [1]方肇伦.流动注射分析法[M].北京:科学出版社,1999./pp  [2]臧平安.气相分子吸收光谱法简介[J].光谱仪器与分析,2000(1):1–4./pp  [3]孙成业.气相分子吸收光谱分析法及仪器的应用[J].现代仪器,2002(3):17–20./pp  [4]严静芬.水样中氨氮测定方法比较[J].广州化工,2008,36(2):55–57./pp  [5]臧平安.气相分子吸收光谱分析法测定亚硝酸根离子的研究[J].分析化学,1991,19(2):1364–1367./pp  [6]臧平安.气相分子吸收光谱分析法测定水中硫化物[J].宝钢检测,1997(4):33./pp  [7]国家环境保护总局.《水和废水监测分析方法》[M].4版.北京:中国环境科学出版社,2002./pp  [8]HJ/T195–2005水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法[S]./pp  [9]HJ/T197–2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法[S]./pp  [10]HJ/T200–2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法[S]./pp  [11]JJF1094–2002测量仪器特性评定[S]./pp style="TEXT-ALIGN: right"  施江焕,李蓓蓓/pp style="TEXT-ALIGN: right"  (宁波市计量测试研究院,浙江宁波315103)/p
  • 荧光、吸收光谱合二为一——HORIBA慕尼黑展推出Duetta光谱仪
    p  strong仪器信息网讯/strong 2018年10月31日,第九届慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2018)于上海新国际博览中心盛大召开。本届展会规模空前,近1,000家行业先锋企业齐聚一堂,展示尖端科技,解析热点话题,引领行业新高度。同时也吸引近30000名实验室研究和应用领域的专业观众云聚于此,共享分析生化领域两年一度的饕餮盛宴。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/dde426f5-5205-4f7e-b60f-9ef505564899.jpg" title="000.jpg" alt="000.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "视频采访现场(从左至右:HORIBA科学仪器事业部部的全球荧光产品经理Cary Joseph Davies、中国区总经理濮玉梅、技术支持工程师周延民)/span/pp  作为具有世界先进水平的分析仪器系统及系列产品供应商,HORIBA集团再次亮相analytica China 2018,并在展会发布多款重磅仪器新品。仪器信息网编辑在HORIBA展位现场,有幸视频采访了HORIBA科学仪器事业部的全球荧光产品经理Cary Joseph Davies、中国区总经理濮玉梅、技术支持工程师周延民,分别请三位对发布的Duetta荧光及吸收光谱仪、X射线荧光分析仪XGT-9000等新品特点、市场定位、荧光光谱仪的技术发展趋势等进行了一一介绍。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/4060b5ee-359d-4b85-8599-14eb553f56d9.jpg" title="0001.png" alt="0001.png"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "此次发布的新品:Duetta荧光及吸收光谱仪(左),X射线荧光分析仪 XGT-9000(右)/span/pp  首先,Cary Joseph Davies介绍了新品Duetta荧光及吸收光谱仪的产品特点,该产品实现了更佳的光谱仪理念,实现荧光与吸收光谱“合二为一”,具有一台光谱同时完成荧光和吸收光谱采集、瞬间获得荧光光谱、高灵敏度、智能触屏操作等特点。至2018年年初上市以来,已经获得业内人士和用户的广泛关注和咨询。同时,还介绍了该产品的产品定位、“二合一”设计契机、应用领域等。/pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=78E1F62B1D13B6A69C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=621F7722C6B7BD4E&playertype=1" type="text/javascript"/scriptp  接着,濮玉梅补充道,由于Duetta标配的超快先进CCD技术,大大改进了以往荧光光谱单道PMT测谱慢的弊病,一次取谱测试时间缩减至100毫秒以下。同时,CCD技术也使得近红外测试可以一次取谱,这些新的改进都极大促进了研究应用的快速、便捷。同时,HORIBA以往产品技术更加专注和擅长于高端科学研究领域,而此次Duetta更快捷测试技术、外观更小巧设计等也使该产品从科学研究领域向分析测试、工业应用市场的拓展成为可能,分析测试、工业领域等未来潜力市场也将得到HORIBA的重点关注。/pp  最后,周延民还介绍了另外一款新品——X射线荧光分析仪XGT-9000,该产品延续了HORIBA产品分析微小部的优势,非常适用于胶片、食品、药品、电池隔膜等异物分析以及电子元件和电路板中包含的异物及故障分析。可同时取得清晰的光学图像, X射线荧光图像和X射线透视图像 且通过提高X射线光束的强度提高了XGT-9000的灵敏度和成像速度 另外利用图像解析功能分析异物,XGT-9000可以检测出原始数据所得不到的异物的位置。/p
  • 气相分子吸收光谱仪的自主创新及产业化的30年
    p strong 一、气相分子吸收光谱法的起源及发展/strong/pp  气相分子吸收光谱法(Gas-Phase Molecular Absorption Spectrometry)是基于被测成分所分解成的气体对光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守光吸收定律这一原则来进行定量测定样品的。在国际上,自1976年Cresser等人首先提出该方法至今40多年间,GMPAS在水质分析方面研究了许多测定项目,如对Brsup-/sup 、Isup- /sup、NOsub2/subsup-/sup、NHsub3/sub-N 、Clsup-/sup 、硫化物和SOsub2/subsup3-/sup的测定。Syty最先应用该法测定了SOsub2/sub,Rechikov等人测定了用于半导体工艺的惰性气体混合的氢化物气体中的B、N、P、As、Sb、Si、Ge、Sn的氢化物,关于该方法的研究几乎每年都有文章的发表。但是这些方法中都是为了配合每一个研究课题而为之,因此在国外该技术一直未产业化。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="QQ截图20171107135701.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/c04ede4a-148f-4df8-87d5-37e5c317ced8.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong图1 国外已发表论文/strong/pp  我国自80 年代开始研究该分析手段,如张寒奇等研究的氯离子测定法具有实用性,原上海宝山钢铁总厂环境监测站的臧平安先生(现任上海安杰环保科技股份有限公司总工程师)于1987年对GMPAS进行了研究,他发现了瞬间即能加速分解亚硝酸盐的催化剂和快速将硝酸盐分解成一氧化氮气体的还原剂,并结合原子吸收光谱仪于1990年和1992年先后发明了亚硝酸根离子和硝酸盐氮的专利方法,专利号为ZL 90102835.5和ZL 92108475.7,其中亚硝酸根离子的专利方法在1991年的第六届全国发明展览会上荣获铜奖。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="02.jpg" style="HEIGHT: 360px WIDTH: 450px" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/96fa95c3-dd54-4102-a8a8-b6d5702c5201.jpg" width="450" height="360"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong图2 “亚硝酸根离子的测定方法”发明专利证书/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="03.jpg" style="HEIGHT: 310px WIDTH: 450px" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/2521ba95-afc8-4e11-b334-873a944b7cc3.jpg" width="450" height="310"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong图3 “硝酸盐氮的测定方法”发明专利证书/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="04.jpg" style="HEIGHT: 319px WIDTH: 450px" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/48cd3478-875c-48eb-98c5-6330e872d5cf.jpg" width="450" height="319"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong图4 第六届全国发明展览会铜奖/strong/pp  该方法经过臧平安先生的不断摸索改进,最终使亚硝酸盐氮和硝酸盐氮测定的检出限低至0.6µ g/ L,使测定水样中该两个项目的时间缩短至2min之内出结果, 1995年国家环境保护局(环境保护部前身)委托中国环境监测总站组织研究和验证,并发「环检测[1995]079号文」颁布试行该两方法, 1996年获得中国分析测试协会颁发的科学技术二等奖。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="05.jpg" style="HEIGHT: 533px WIDTH: 400px" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/eff57ae1-93a1-4a5e-838c-49f959dfa0b7.jpg" width="400" height="533"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong图5 国家环境保护局司发文 环检测[1995]079号/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="06.jpg" style="HEIGHT: 326px WIDTH: 450px" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/7416b629-3fab-4bed-813a-ee407bce0919.jpg" width="450" height="326"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong图6 中国分析测试协会二等奖/strong/pp  在以上两种方法的基础上,臧平安先生又相继发现了氨氮、凯氏氮、总氮的测定方法,而后又在前人工作的基础上研究出了可在2min左右即能准确测定出水和废水中硫化物的方法,并于1998年被国家环境监测总站列为国家标准方法进行申报,同年由于该方法获得行业广泛认可,臧平安先生入选《科学中国人· 中国专家人才库》。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="07.jpg" style="HEIGHT: 476px WIDTH: 300px" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/noimg/8b8db655-e303-4909-bb10-097e7306b7cf.jpg" width="300" height="476"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong图7 中国环监总站出具的列入国家标准方法的证明/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="08.png" style="HEIGHT: 324px WIDTH: 450px" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/d139980c-5905-4ef5-b3ad-fbce9e04ebcf.jpg" width="450" height="324"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong图8 《科学中国人· 中国专家人才库》荣誉证书/strong/ppstrong  二、气相分子吸收光谱仪的研发及进一步发展/strong/pp  研究初期的气相分子吸收光谱仪,其样品化学反应为人工操作,再利用原子吸收光谱仪进行检测,对操作人员的操作技术要求较高,臧平安先生于1998年在积累了10年使用经验的工作基础上成功制造出了国内外首台气相分子吸收光谱仪原型机,后来通过对仪器的不断改进和完善,2000年与上海分析仪器总厂下属的上海自立仪器厂合作,研制生产了三台型号为GMA-2000 的气相分子吸收光谱仪样机,并将该研究成果发表在当年的全国光谱仪器与分析监测学术研讨会会刊上。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="09.jpg" style="HEIGHT: 324px WIDTH: 450px" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/38f97d86-9b83-4e57-9501-95f5801b641a.jpg" width="450" height="324"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong图9 样机原型设计图/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="10.jpg" style="HEIGHT: 402px WIDTH: 450px" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/12f22814-c097-47e3-9b37-627dd0f39fc7.jpg" width="450" height="402"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong图10 《专利产品GMA2000气相分子吸收光谱仪》/strong/pp  为了更好的对此方法进行推广,臧平安先生于2001年成立了上海安杰环保科技有限公司,进行公司化运营, 2002年在GMA-2000型样机基础上推出了第一台商品化的专用型气相分子吸收光谱仪AJ-2100,随后起草编写了氨氮等六个项目的环监方法标准稿,经由国家环监总站审阅,2005年7月由国家环境保护总局(环境保护部前身)科技标准司组织全国省级以上监测站进行使用鉴定,并组织相关专家共8人审定通过此标准内容。随即国家环境保护总局科技标准司于2005年11月批准公布了HJ/T 195~200(2005)的环保行业标准, 于2006年1月正式实施。AJ-2100作为方法验证用机参与了标准方法验证的全过程。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="11.jpg" style="HEIGHT: 195px WIDTH: 450px" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/c598e65a-823e-4e59-b071-e376c65b29e5.jpg" width="450" height="195"//pp style="TEXT-ALIGN: center" /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="12.jpg" style="HEIGHT: 506px WIDTH: 450px" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/noimg/e3ffe17f-a853-4ceb-9a8f-1a21f6e5d9a1.jpg" width="450" height="506"//pp style="TEXT-ALIGN: center" /pp style="TEXT-ALIGN: center"strong图12 HJ/ T195~200(2005)的标准评审专家名录/strong/pp  气相分子吸收光谱法已经广泛应用在38项国家及地方标准中:/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="01.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/noimg/a1f2a95f-d307-4679-bd0d-37fba719f76c.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="02.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/noimg/44bc612d-f84e-402d-b35d-c3ea3544a7dd.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong表1 GPMAS已应用的行业标准目录/strong/pp  随着技术水平的不断发展,经过16年,臧平安先生带领的技术团队陆续推出了AJ-2500、AJ-3000、AJ-3000plus等多个型号的第二代及第三代气相分子吸收光谱仪;逐步确立和完善了仪器的研发方向、技术思路、技术框架、技术路线以及要突破的关键技术等,在保证分析准确性的基础上,满足水环境监测工作的要求,实现整机自动化程度、检测流程优化、检测精度、可靠性等方面的进步作为总体研发目标,研发和建立拥有自主知识产权的、更加智能化、更加自动化的快速检测仪器,对前处理系统、进样系统、配液系统、气液分离系统、光学系统和检测系统进行集中技术攻关,满足气相分子吸收光谱仪对样品进行完全自动化检测的需求;同时制定符合水环境监测工作实际要求的检测标准。 /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="QQ截图20171107142210.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/noimg/0af2abe4-d615-427a-acd4-cd2bc2e8ce7b.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong表2 气相分子吸收光谱仪系列产品/strong/pp  臧平安先生带领的团队研制的第三代气相分子吸收光谱仪AJ-3000 plus先后荣获“2015年科学仪器行业优秀新产品奖”、“2017 CISILE自主创新金奖”、“2017 BCEIA金奖”,这个方法和仪器已经获得分析行业及使用客户的广泛认可。同时作为由我国自主研发创新的科学仪器,以及其对水质检测分析的影响,国家水利部欲将其列为水利行业标准,在水利部门广泛使用。于2015年底,中国水利学会作为国家标准委办公室团体标准试点单位,将“气相分子吸收光谱法”作为第一批中国水利学会团体标准立项,安杰科技作为此系列标准的主要起草单位参与了从立项到成稿的过程。至2017年6月29日,《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》(T/CHES 12~16-2007)等5项标准颁布,并于2017年9月1日起实施。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="13.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/42f8f23a-11ef-4211-a7a9-eba40bf0cbdc.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong图13 水利标准发布公告/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="14.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/6a0249f9-7879-44b5-ab7f-77b6f328e6ad.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong图14 获得行业多项荣誉奖励/strong/pp  气相分子吸收光谱仪随着技术的突破和创新,其检测限已能覆盖低浓度的范围,能针对更多复杂环境水质进行检测,同时也突破了在高海拔区域使用的困境。2017年10月25日“AJ-3000 PLUS气相分子吸收光谱仪”在海拔约3700米的西藏拉萨调试完成并成功验收,标志着气相分子吸收光谱仪作为一种能够适应高原地区环境监测的分析仪器通过实用检验。/pp  气相分子吸收光谱仪在环境、水利、海洋、农业、化工、石油等行业的广泛应用,以及其使用便捷、高效、快速的优点,已逐渐成为市场的潜力军,引起了各个行业的关注,凸显了其巨大的市场前景。作为该方法和仪器的原创单位,臧平安先生带领的技术团队秉承着“源于传承、勇于创新、精于技术、重于服务”的理念,进一步强化技术创新,提升产品质量,将气相分子吸收光谱技术发扬光大。/pp style="TEXT-ALIGN: right"(作者:臧平安)/p
  • 651万!江苏省环境监测中心气相分子吸收光谱仪等采购项目
    1、项目编号:2240SUMEC/ZWHD21462、项目名称:2022年江苏省省级环境监测仪器设备能力达标建设项目3、预算金额:共计651元。超过对应的预算金额作无效投标处理4、最高限价(如有):/5、采购需求:分包号品目号设备名称数量预算金额(万元)单包预算金额(万元)是否接受进口产品分包一:海水营养盐、硫化物、COD分析仪器1海水型连续流动分析仪1套95160接受2气相分子吸收光谱仪1套25不接受3COD智能分析仪1套40不接受分包二:激光扫描红外显微成像系统1激光扫描红外显微成像系统1套206206接受分包三:海水重金属富集、消解及检测系统1海水重金属实验室在线富集系统1套65285不接受2微波消解仪1套25不接受3电感耦合等离子体串联质谱仪(海水型)1套195接受注:本次招标项目共分为三个分包,本次采购按分包号顺序评标,为保证服务质量,每个分包确定不同的供应商中标(兼投不兼中),具体详见第二章供应商须知。6、合同履行期限:合同签订之日起90日内。7、本项目(是/否)接受联合体投标:否。
  • 《气相分子吸收光谱仪》国家标准2023年正式实施
    2022年10月,《GB/T 42027-2022 气相分子吸收光谱仪》国家标准正式发布,2023年5月1日正式实施。本文件规定了气相分子吸收光谱仪的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存,适用于基于特定的化学反应机理将被测物中的测定成分转化为气态分子,并根据气态分子的特征吸收光谱进行定量检测的气相分子吸收光谱仪。气相分子吸收光谱仪是我国自主研发的一种光谱类分析仪器,广泛应用于我国环境、食品、农业、海洋等水质质量检测领域。目前国内已经有不少关于气相分子吸收光谱法的检测标准,但是一直没有关于产品的标准出台。而正因为此,各厂家产品性能各异、差异性较大,缺少设备评价的统一标准,因此出台相关国家标准是非常必要的,可以有效规范仪器生产及使用,确保仪器的质量,同时由于气相分子吸收光谱仪是我国自主研发的科学仪器,加强标准建立工作尤其重要,在此基础上还可以进行国际标准的申请工作。鉴于此,《气相分子吸收光谱仪》的产品标准在2019年底被正式列为国家标准制定项目。该标准由TC124(全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会)归口,TC124SC6(全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会分析仪器分会)执行 ,主管部门为中国机械工业联合会。标准起草单位包括:由上海安杰环保科技股份有限公司、中国环境监测总站、上海市计量测试技术研究院、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)、上海北裕分析仪器股份有限公司等企业、浙江省计量科学研究院、青岛佳明测控科技股份有限公司。相比于传统分光光度计,气相分子吸收光谱仪具有精度高、检测下限低,不受水中杂质、颜色的干扰,采用少量常规试剂,耗材少,检测成本低,检测速度快等优点,满足现代仪器行业智能化和低成本的发展趋势,将在我国环境监测及保护中发挥重要的作用。据了解,本标准发布后两年内进行宣贯,宣贯对象是气相分子吸收光谱仪生产企业、各级环境监测站、水利水文机构、石油化工等行业大型企业、海洋监测部门、第三方检测机构、农林单位、高校、科研院所等相关单位。
  • 世界首台气相分子吸收光谱仪的诞生——上海安杰环保发展回顾
    pspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  供稿:上海安杰环保科技股份有限公司/span/pp  上海安杰环保科技股份有限公司(简称“安杰科技”),原上海安杰环保科技有限公司,成立于2001年12月29日。公司在成立之初租用了50平方米的工作室,臧平安高级工程师担任总负责人,技术人员有来自上海宝钢仪器修理科、上海分析仪器厂、上海天美仪器厂和上海光学仪器厂的退休和兼职软硬件高级工程师5人,股东2人,总共8人。公司整体技术力量较强,成立初期就设计开发了AJ-2100气相分子吸收光谱仪,也是世界上第一台气相分子吸收光谱仪。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px "  strong一、发明气相分子吸收光谱法,获得环保部认可/strong/pp  安杰科技总工程师臧平安发明了测定亚硝酸根离子和硝酸根离子的方法并申请了发明专利,他是气相分子吸收光谱法(GPMSA)的杰出开拓者。气相分子吸收光谱法是“节能环保”的分析监测手段,它不仅抗干扰性能强、测定样品速度快、节约化学试剂,而且不使用有毒有害的化学试剂,因而受到了广大分析检测工作者的欢迎。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/5d3e3ebf-88d0-478c-ba4c-bf05151d54c8.jpg" title="安杰环保1_副本.jpg" alt="安杰环保1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "臧平安“亚硝酸根离子的测定方法”发明专利证书/span/pp  经过多年努力,氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮、总氮及硫化物测定方法于2002年被纳入了“水和废水监测分析方法(第四版)”。为更容易推广这一节能环保的分析监测手段,应广大分析监测者及监测站等的要求,并在中国环境监测总站领导齐文启研究员的支持和指导下,该系列监测方法于2004年正式获得国家环保部科技标准司的批准,以安杰科技生产的AJ-2100气相分子吸收光谱仪作为指定验证仪器,组织了全国范围内6家环境监测站,对“氨氮等6项气相分子吸收光谱法”进行了方法验证,将取得的验证数据进行了“数理统计”、起草了“标准编制说明书”,并按照行业标准格式编制了“氨氮等6项气相分子吸收光谱法”标准。随即于2005年7月,由国家环保部科技标准司在全国范围内召集了9位环境监测系统的知名、权威专家,在上海召开了“氨氮等6项气相分子吸收光谱法”的标准审定会议,与会专家一致认为:/pp  (1)“氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮、总氮、硫化物的气相分子吸收光谱法均通过简单的化学反应产生相应的气态分子,通过测定气态分子对特征谱线的吸收达到测量目的。/pp  (2)方法选择性好、操作简单、快速、测定结果准确。/pp  (3)所编制的标准方法避免了汞、酚二磺酸、对氨基二甲基苯胺、对氨基苯磺酰胺、N-(1-萘基)-乙二胺等有毒试剂的二次污染。/pp  (4)方法编写用语规范、整体结构清晰、操作性强。/pp  (5)可以作为HJ/ T195-200(2005)国家环境保护保行业标准”。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px "  strong二、世界第首台气相分子吸收光谱仪的诞生/strong/pp  臧平安高级工程师从1986年开始研究气相分子吸收光谱法。他所属的宝钢环境监测站一直在使用原子吸收分光光度计进行气相分子吸收光谱法的测定,由于其灵敏度达不到要求,因此臧平安的理想是退休后研发一种专用的气相分子吸收光谱仪器。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/e0ed24dd-281e-409e-ae72-ded31104ed90.jpg" title="安杰环保2_副本.jpg" alt="安杰环保2_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "一九九三年十二月,中国科技信息杂志社编著的“国家级科技成果研制功臣名录”中第64页中,了收录了“亚硝酸根离子的测定方法”/span/pp  臧平安高级工程师自参加工作直至1996年退休,一直是从事仪器分析方面的工作,先是做极谱分析,之后就是原子吸收分析。臧平安爱好电子技术,参加过电子技术培训班,连续订购了多年的“无线电”杂志,买了许多“电子技术”参考书,孜孜不倦地学习电子技术。他工作认真、细心严谨 做仪器分析久了,不但会使用仪器测定样品,还能修理和改装极谱仪,他曾经花了近3年时间,于1979年独自设计组装了一台YXF-79型原子吸收分光光度计,使用了13年时间仍然好用。由于有装配仪器的功底,他在1994年将要退休的时候就着手谋划研发气相分子吸收光谱仪样机的准备工作。/pp  但是,他于1996年退休后并未马上开始研发仪器,而是在宝钢“退管会”参加了“太极拳”和“交谊舞”两期学习班,期间还炒过股票。休整了两年的时间,直到1998年才正式研发样机。仅用了一年多的时间就研发出了首台气相分子吸收光谱仪样机。/pp  在研发样机时并未明确要将仪器推向市场。样机研制成功后退掉了租的房子,将仪器搬到家里摆放在茶几上。不时地测试着仪器的性能,以其能够测出卓越的技术指标而感到心情愉悦。有时竟然把这台样机当做玩具消磨时间,还不时地为同事测试家里自来水中的亚硝酸根离子。他曾经测试对比过“活性炭水质净化器”消除亚硝酸根离子的效果。/pp  在一天傍晚,他将烧水壶灌满了自来水,放置一个晚上,到第二天早晨从水壶倒出一杯水,打开水龙头放出一杯新鲜的自来水,再从净水器中放出一杯净化的水。将这3杯水分别用这台样机进行了测定。测定结果竟然是早晨放出的新鲜自来水中亚硝酸根离子含量最低,头一天放在烧水壶里的水含量次之,而净化器放出来的净化水含量特别高。/pp  通过这个试验说明,放在水壶里未烧开的水所含的铵离子受到细菌的作用,一部分转化成了亚硝酸根离子 从自来水龙头放出来的水是密闭在管道路里的,没有氧气,细菌很难将其转化成亚硝酸根离子 而水质净化器出来的水含量高的原因是净化器使用时间过长,其中的活性炭吸附了过量的亚硝酸根离子正在脱落阶段,早就应该更换滤芯中的活性炭了。这说明使用水质净化器一定要及时更换滤芯,这正是人们容易忽略或者是为了省钱想多用些时间反而喝了许多污染严重的水。这个试验也说明,用气相分子吸收光谱仪能够非常容易地在家里测定水中的有害物质,因为测定用的化学试剂仅仅是无毒的柠檬酸和无水乙醇。/pp  亚硝酸根离子是公认的诱发致癌物质,通过这次试验,臧平安拆除了这个水质净化器。免得使用不当,花了钱还要受毒害。上海自来水的水质还是比较清洁的,所以从此就直接使用自来水一直到今天。/pp  虽然不曾想到要将研发的仪器推向市场,但当上海分析仪器厂的吴洪池总工程师到中国环境监测总站找到齐文启研究员询问:“环境监测方面有没有新的仪器要研发”时,齐文启研究员立刻说:“你去找宝钢的臧平安,他有新东西”。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px "  strong三、成立上海安杰环保科技有限公司/strong/pp  那是1999年的7月份,以当时上海分析仪器厂的“三产”——自立仪器厂为甲方、上海分析仪器厂以吴洪池为首的6人为乙方、臧平安作为技术股为丙方。三方合作进行了气相分子吸收光谱仪的生产。在臧平安研发的样机基础上,采用了电脑控制和数据处理。所以于2000年非常顺利地组装好了三台商品样机,命名为GMA-2000型气相分子吸收光谱仪。/pp  三台样机由上海市技术监督局鉴定合格后,全部由臧平安销售并为用户进行了安装调试。/pp  生产和销售了三台样机后,由于合作的乙方人员调离和吴洪池的退休,“三产”已不具备生产能力。另外,在合作期间臧平安体会到,采用大规模集成电路装配气相分子吸收光谱仪远比组装YXF-79型原子吸收分光光度计来得容易。在这种情况下,成立了上海安杰环保科技有限公司,专业研发生产AJ-2100型的气相分子吸收光谱仪。/pp  AJ-2100型的气相分子吸收光谱仪虽然是手动操作的仪器,但是比起已有的光度法,操作十分简单,比较容易得到较好的分析结果 测定速度之快前所未有。例如,测定一个样品的硝酸盐氮只需2分钟,与酚二磺酸光度法相比测定速度提高了60倍,与戴氏合金蒸馏光度法相比,提高了180倍。再如硫化物的测定,与对氨基二甲基苯胺光度法相比,测定速度也高了约15倍,但是气相分子吸收光谱法测定硫化物操作极其简便,测定结果的相对标准偏差在2%左右,远远高于光度法的12%。/pp  尽管如此,随着环境水质污染日益严重、监管要求提高,检测样品越来越多,手工操作的气相分子吸收光谱仪越来越不能满足环境监测的要求。在这种情况下安杰科技相继研发出了半自动化AJ-2200和全自动化AJ-2500气相分子吸收光谱仪。但是,全自动化的仪器在一段时间内存在着不稳定和不可控的质量问题,不能满足环境监测的需求。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px "  strong四、适应时代发展,改革重组/strong/pp  直至2008年,安杰科技是气相分子吸收光谱仪的唯一供应商。为了适应发展要求,在技术力量相对不足的情况下,公司于2013年进行了改革重组扩大了规模,注入和加强了新的技术力量,壮大了技术队伍。逐步确立和完善了仪器的研发方向以及要突破的关键技术,在保证分析结果的准确性和满足水环境监测工作要求的基础上,实现整机自动化、检测流程优化 集中力量开发具有自主知识产权、更加智能化、更加自动化的快速检测仪器。期间陆续推出了AJ-3000、AJ-3000Plus、AJ-3700等最新产品,产品在稳定性和自动化方面有了大幅度的提升。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px " strong 五、成为科技创新板首家分析仪器挂牌企业/strong/pp  2016年,上海安杰环保科技有限公司正式更名为上海安杰环保科技股份有限公司,成功挂牌上海科技创新版(股票代码300089),实现资本对接,成为国家科技创新板首家分析仪器制造挂牌上市企业。/pp  通过不懈的努力,安杰科技的气相分子吸收光谱仪以其优异的性能逐渐获得了市场的关注和认可,分别获得了中国仪器仪表行业协会颁发的自主创新金奖、中国分析测试协会颁发的CAIA二等奖和BCEIA金奖、仪器信息网颁发的科学仪器优秀新产品奖、和中国仪器仪表学会分析仪器分会颁发的朱良漪青年创新奖。公司首席科学家臧平安先生被授予2018年度“中国科学仪器研发特别贡献奖”。为进一步提升产品的品质和鼓励创新,安杰科技获得了2018国家科技部“重大科学仪器设备开发”重点专项的支持。/pp  上海安杰环保科技股份有限公司,以拥有专利的气相分子吸收光谱法为核心技术,在水质检测领域走出了一条国产高端科学仪器研发自主创新之路,产品拥有完全自主知识产权,为国家打造“青山、绿水、蓝天”的目标正在做出不懈的努力。/p
  • 汞检测利器|冷原子吸收光谱技术
    在日常生活中,汞与砷会以各种化学形态侵入到环境中,会污染空气,污染水质及土壤,同时也会造成食品污染,直接间接地对人体造成极大的伤害。检测技术中原子荧光检测技术则可以用来检测饮用水中汞和砷的含量,土壤中砷含量及食用大米中汞含量是否超出国家标准,用以保障人们的正常生活与身体健康。本文主要介绍对冷原子吸收光谱检测技术及原理,以期对相关人员有一定的参考意义。元素原子的原子化一般是在一定温度下完成的。汞是一种唯一在常温下就可以气化成为单原子状态的元素。在0-30℃,空气饱和蒸气浓度在2.54-35.6mg/Nm3之间,可以实现常温原子光谱测定。冷原子吸收测汞,在我们国家是在20世纪七十年代末期开始使用,这是环境汞检测划时代的进步。冷原子吸收测汞仪工作原理如下图所示:分析注意事项:保持室内温度,确保仪器光学系统不结水汽。保持室内温度相对稳定,提高灵敏度。如果在正常状态仪器灵敏度下降,可能是汞灯老化发黑,或者是光电转化原件老化,可以开机目测检查,及时更换。不能将消解后仍发热的样品进行分析,那样的话水汽进入洗手池会影响测定。 按不同消解方式,采用不同的汞还原办法:普通酸性氧化处理样液,可以取酸性氯化亚锡还原;处于强络合状态的消解液、有机汞,要用碱性氯化亚锡或碱性抗坏血酸还原,再测定。
  • 气相分子吸收光谱技术交流会成功召开
    pstrong  仪器信息网讯/strong 2015年10月30日,由中国仪器仪表行业协会分析仪器分会主办,上海安杰环保科技有限公司(以下简称:安杰科技)承办的“气相分子吸收光谱技术应用交流会”在北京召开。来自中国仪器仪表行业协会、中国环境监测总站、中国农业科学院、北京市理化分析测试中心的多位专家和安杰科技的用户参加了此次会议。安杰科技还在会议上发布了其新产品—AJ4000气相分子吸收光谱仪。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="IMG_0746.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/58b46c34-2fa1-49db-8a59-70c8618aef64.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong会议现场/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="IMG_0757.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/f33dd09a-3116-48ce-a1da-98184892c306.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong嘉宾致辞/strong/pp  中国农业科学院仝乘风教授、中国仪器仪表行业协会闫增序先生和安杰科技郝俊董事长分别致辞,希望安杰科技越来越好。闫增序先生表示,在BCEIA2015上看到我国仪器行业还是各大外国厂商占主体,感到很不安。但今天能看到像安杰科技这样可以在分子光谱领域取得自己独特进展的企业还是很高兴。同时也很高兴看到有一批老同志为国产仪器的技术进步在努力,同时有一批年轻人也开始致力于国产仪器的成长,希望安杰科技不断发展提升,踏踏实实地努力,产品能从环保领域向农业等其他领域扩展。最后,闫增序先生希望与会的用户多关注国产仪器,多给国产仪器机会。/pp  随后中国环境监测总站齐文启研究员与仝乘风教授、闫增序先生和郝俊董事长共同为安杰科技新产品AJ-4000气相分子吸收光谱仪揭幕。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="IMG_0764.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/57e8b0a1-f5aa-48bb-ba55-758fc6a9821c.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strongAJ-4000气相分子吸收光谱仪揭幕/strong/pp  安杰科技孙璐总经理为大家介绍了此款新产品。气相分子吸收光谱仪是将被测成分通过化学反应,定量分解成气体,利用气液分离装置将反应气体转入气相载入吸光管,依据气体分子对特征光谱的吸收来测定被测成分含量。目前,已经比较成熟的测定项目包括硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮、凯氏氮、总氮和硫化物。AJ-4000气相分子吸收光谱仪与前三代产品相比有以下特点:1)一体化设计,AJ-4000将样品综合处理模块和在线稀释模块内置,产品外形更简洁,试剂瓶五位一体,放置更加规范化;2)模块化设计,将样品综合处理、在线稀释、双气路、液位自动监测、电路液路光路气路、尾气回收、软件功能等都进行了模块化设计;3)功能升级,可以实现总氮在线消解、氨氮在线氧化、硝酸盐氮在线还原,一次设定多种检测项目等。/pp  本次交流会还安排了四个专家报告,安杰科技臧平安总工程师介绍了安杰科技气相分子吸收光谱仪十四年的发展历程,齐文启研究员、北京市理化分析测试中心陈舜琮研究员和仝乘风教授分别就气相分子吸收光谱技术在环境监测、农业和饮用水监测方面的应用进行了探讨。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="IMG_0784.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/aa5b796e-3ec9-405f-b27f-5065662e505d.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong上海安杰环保科技有限公司臧平安总工程师/strong/pp  气相分子吸收光谱技术兴起于20世纪70年代,臧工于1988年开始研究此技术,并于1990年和1992年先后获得“亚硝酸根离子的测定方法”和“硝酸盐氮的测定方法”两项发明专利。2001年,臧工成立安杰科技并推出第一代气相分子吸收光谱仪AJ2100,随后分别于2007年和2013年推出第二代AJ2200/2500和第三代AJ3000/PLUS产品,今天推出的AJ4000为安杰科技的第四代产品。而且在臧工的推动下,2005年环保部颁布了气相分子吸收光谱法测定水中硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮、凯氏氮、总氮和硫化物的六个环保标准。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="IMG_0794.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/2a281088-e889-4002-9730-5b3635a08627.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong中国环境监测总站齐文启研究员/strong/pp  齐文启研究员详细分析了气相分子吸收光谱法与其他方法测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮、凯氏氮、总氮和硫化物的优缺点,尤其是对水质检测中出现的氨氮大于总氮的现象给予了详细的解释。在纳氏试剂法测定氨氮过程中,由于空白样品在410nm处也有吸收,如果空白扣除不好,氨氮实际测定值很容易偏大;在碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定总氮消解过程中,如果密封不好或者消解后太早或者太晚打开消解管,很容易使铵态氮溢出,造成总氮测定值偏小,因此就会出现氨氮大于总氮的现象。而采用气相分子吸收光谱法则会避免上述现象的发生。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="IMG_0815.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/fc32f98f-23ea-42bf-b2b2-14a7e9e72812.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong北京市理化分析测试中心陈舜琮研究员/strong/pp  陈舜琮研究员认为目前高锰酸盐指数的测定方法存在不易测定较高浊度和色度的样品、人工操作误差大、样品和试剂消耗量大、操作步骤繁多、难以实现高精度的自动化操作等缺点,而气相分子吸收光谱法可以有效解决上述问题。陈研究员将水样经过定量硫酸和高锰酸钾消解后,加入定量的亚硝酸钠溶液代替草酸钠溶液,之后使用气相分子吸收光谱法测定剩余亚硝酸钠的量。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="IMG_0827.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/a42c3ba4-57d7-44e4-a231-1268a22f5157.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong中国农业科学院仝乘风教授/strong/pp  仝乘风教授为我们介绍了利用气相分子吸收光谱法测定土壤中氮元素含量的可能性。目前,农业领域土壤氮的测定主要存在的问题是浸提液较混浊,而分光光度法对样品浊度要求高,速测仪灵敏度和精度低,间断或流动注射仪设备昂贵。气相分子吸收光谱法测定样品可浑浊,过程简单,速度快,人员要求低,设备价格低,灵敏度和精度高,试剂便宜,因此是一种有效的测定土壤氮的方法。当然要想能在农业领域真正应用,此方法还需要验证和标准化。/pp  最后,安杰科技还热情地邀请了与会人员参观了其位于北京的生产基地。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="IMG_0773.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/255c7e09-1979-4496-af5c-1474e2de6943.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong与会人员合影/strong/pp style="TEXT-ALIGN: right"strong撰稿:李学雷/strong/p
  • 安光所在激光吸收光谱气体测量谱线解析方面取得新进展
    近日,中科院合肥研究院安光所张志荣研究员团队在激光吸收光谱技术(TDLAS)气体检测谱线混叠干扰与分离研究方面取得新进展,相关研究成果分别以《CO and CH4混叠吸收光谱解调方法研究》和《基于激光吸收光谱技术的多组分气体测量混叠光谱解调方法研究》为题发表在国际知名期刊Sensors and Actuators B: Chemical(IF=9.221,中科院一区)、Optics Express(IF=3.833,光学类Top期刊)上。博士生赵晓虎、王前进分别为文章的第一作者。   可调谐半导体激光吸收光谱技术(TDLAS)是最常用的气体检测方法,具有结构简单、响应速度快、操作容易等优点,已经被广泛应用于环境监测、医学诊断、工业过程监测等领域。但是,工业、煤矿、油气等特殊场景不仅包含非常复杂的气体组分,而且气体组分含量差别巨大,以至于激光吸收光谱技术检测时会遭遇气体谱线之间的混叠,产生交叉干扰的“共性”技术瓶颈,为TDLAS技术的应用增加了难度,限制了该技术在某些行业的应用发展。   张志荣团队孙鹏帅副研究员、赵晓虎、王前进两位博士研究生,对煤矿中甲烷(CH4)和微量一氧化碳(CO)气体进行分析,分别利用偏最小二乘和非负最小二乘方法,解决了含量为百分量级的CH4和百万分量级的CO气体的混叠光谱干扰的解调问题。从吸收光谱机理上提出了“光谱分离度”的概念,并进行了详实的仿真模拟和复杂的实验验证。经过实验分析,两种方法均表现出了良好的解调效果,能够在两种气体浓度相差3-4个数量级(光谱特征严重混叠干扰)的特殊情况下仍然能够准确解调其中的微量气体成分,极大的提高了系统的选择性和可靠性。因此,该方法能够在不增加压力控制等硬件设备的基础之上,利用软件算法解调混叠光谱,为利用单支DFB激光器完成两种或多种混合气体浓度的准确测量提供了方向,拓宽了激光吸收光谱气体传感系统的环境适用性和应用前景。   该研究获得了国家重点研发计划(2021YFB3201904)、国家自然科学基金(11874364,41877311,42005107),安徽省重点研发计划(202104i07020009),中科院合肥研究院“火花”基金(YZJJ2022QN02)、中科蚌埠技术转移中心重点专项等项目(ZKBB202002)支持。CO和CH4分别测量和混合气测量的二次谐波信号情况不同浓度的CH4气体对CO测量结果的影响处理
  • 首台中国版高端原子吸收光谱正式下线交付用户
    今天,是上海光谱发展历程中一个值得纪念的日子,我国第一台在国内市场销售的高性能全自动火焰/石墨炉原子吸收光谱仪正式下线。  该产品是上海光谱在国际版产品基础上,在产品质量,可靠性和产品性能与功能经过国际市场检验,被广泛认可的情况下,根据国内市场特点进行汉化的中国版高端原子吸收产品,产品一经介绍即被国内用户所接受,并在国内的几次招投标中,连续很多次击败国外品牌产品,中标赢得产品供应权。  该产品是上海光谱实施科技部十二五重大专项和上海市科委支撑项目取得的成果,也是上海光谱面向国际,引进国际知名专家,以国际化标准和要求打造国际化产品的成果。它不仅标志着我国的高端大型仪器已经走向世界,与国际知名品牌同台竞技,也意味着在国内高端产品市场,拉开与国际知名品牌同台竞的序幕。  今天既是我国第一台高性能全自动火焰石墨炉原子吸收光谱仪下线的日子,也是交付用户的日子,上海光谱将以此为新的起点,向着新的目标,共圆全体光谱人共同的梦。
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