中试切向流系统

专家您好!我处有一台安马西亚生产的QuixStand(TM)切向流膜过滤分离系统,但安玛西亚公司没有配陶瓷膜的柱子,请问市面上有没有能与该产品配套的陶瓷柱?谢谢.

http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif良好的回流混合在一次性切向流系统中的重要性——默克密理博生物制药工艺基础课堂十一讲座时间：2014年11月27日 14:30 主讲人：王晖密理博高级生物工艺工程师，拥有超过8年生物工艺上游和下游工艺开发，优化设计及放大应用的工作经验。熟悉重组蛋白和抗体生产工艺，曾参与多个重组蛋白和抗体项目的研发工作。http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif【简介】 本次讲堂主要介绍一次性超滤系统优化设计中不同的回流液混合状态对超滤工艺的影响，阐述良好的回流液混合和取样对超滤过程安全性及放大可靠性的重要意义。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间：2014年11月27日 14:004、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1213

切向流膜包是做什么的，需要什么样地配件耗材啊？

稳定性样品留样，用的是中试还是放大生产的样品呢？

【专家讲座】：单向切向流和高粘度(浓度)超滤的介绍和应用-默克制药工艺基础课堂十六【讲座时间】：2016年02月25日 14:00:00【主讲人】：寿建斐毕业于中山大学，十年生物制药工艺下游分离纯化经验，在超滤、层析、除病毒过滤工艺开发方面经验丰富。目前担任默克密理博生命科学工艺解决方案部门工艺开发高级经理，负责华南及台湾区域的生物制药工艺开发工作。【会议简介】：切向流超滤是目前生物制药工艺中普遍采用的工艺步骤。近年来随着部分注射剂产品（单克隆抗体，疫苗，重组蛋白，血液制品等）对浓度要求的不断提高，生产成本和操作难度也逐渐增加。在某些极端情况下甚至会对超滤膜和超滤设备本身带来不小的挑战，比如最终浓缩时压差的急速上升导致的切向流速减小，透过通量降低等；此外，最小循环体积的限制也制约了可达到的最高浓缩倍数。单向切向流和高浓度超滤技术的运用可降低超滤综合成本，使高浓度浓缩工艺的实现成为可能。本课程主要介绍单向切向流超滤技术的原理和应用，并简要介绍适用于高浓度浓缩的新一代超滤膜。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名，通过审核后即可参会。2、报名截止时间：2016年03月16日 13:303、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/17904、报名及参会咨询：QQ群—171692483

请问为什么我在用乙腈冲柱的过程中,刚开始时一切正常,柱压,流速一切正常,但是过拉2个小时之后,整个系统既无压力又无流速!!检查无漏夜现象发生,换上水溶液时冲柱经过观察,无上述现象发生.当用乙腈又发生上述现象,是不是液相系统有问题??我用的是岛津高效液相系统!

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做验证时丙酮标准的峰出现两且没分开是什么原因？那我第一次做系统试用性实验时也用的这个丙酮！六针都没有问题呀！

[color=#3e3e3e][b]管线在液相色谱系统中担负着流体传输的重要功能。选择合适的管线，可以保证色谱系统的死体积降到最低，而系统压力又不会太高。选择合适材质的管线，还可以保证系统无泄漏的方便连接。[/b][/color][b][color=#3e3e3e]1. [/color]选用什么材质的管线[color=#33cc00]PEEK（聚醚醚酮）管[/color][/b][color=#000000][b]优势：[/b][/color]1.具有化学溶剂惰性、生物兼容性等特点，可替代不锈钢管用于常规液相分析中和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、生物色谱中。2.和不锈钢不同，PEEK具有韧性，截取方便，能使用不锈钢和聚合物等接头。3. PEEK管还可以耐高压(可达4000psi)和耐高温（100℃）。4.PEEK管有很强的溶剂兼容性，大部分溶剂不会与聚合物发生反应。[b]缺点：[/b]二甲基亚砜、二氯甲烷及四氢呋喃能引起PEEK管轻微溶涨，长时间使用管线变脆破裂，另外浓硝酸和浓硫酸会导致PEEK降解。[b][color=#33ff33]不锈钢管[/color]优势：[/b]不锈钢管具有广泛的化学稳定性和耐高压（10000psi）的特点，因此是液相系统中使用最广泛的管线之一。但由于硬度较大，截取不方便，因此非常适合用在液相系统中不需要经常拆卸的部位。[b]缺点：[/b]不方便截取，通常需要使用预切割管，以保证切口端平整。另外在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]和生物色谱中不适合使用不锈钢管。注：切割会造成管末端表面破坏并变粗糙，因此我们建议你使用预切割管，如果需要切割管至自定义长度，建议钝化管子，可以通过浸泡在30%硝酸中完成，然后用蒸馏水和甲醇冲洗管子。[b][color=#33ff33]TEFLON FEP[/color]优势：[/b]TEFLON FEP（氟化乙丙烯）管具有最广的化学稳定性，价格却很低，但不耐高压，所以更适合普通、低压应用。与PTFE（聚四氟乙烯）相比，TeflonFEP管具有更低的气体渗透性和更好的透明性。Teflon FEP管大多数是透明的，可以观察流体的流动和管路中的气泡。因此非常适合用在流动相溶剂瓶道液相泵之间的使用。[b]缺点：[/b]不能耐高压，因此不能用在泵和色谱柱之间的高压流体部分。[b]2. [color=#060606]管线内径的选择[/color][/b][i]在使用中选择哪种内径最好？选择内径大的管线，会造成系统死体积增大，会造成理论塔板数降低和峰拖尾。选择内径太小的管线，会使系统压力增大。为了选择最适合管内径，请参见下面每5英尺（1.5米）不同内径管以水作流动相时的压力降。这些理论数据是根据公式计算得出，压力单位为psi，括号中为bar作单位得到的相应值。[/i][table][tr][td=1,1,74]管内径[/td][td=1,1,81].0025"[/td][td=1,1,81].005"[/td][td=1,1,81].007"[/td][td=1,1,81].010"[/td][td=1,1,81].020"[/td][td=1,1,68].030"[/td][/tr][tr][td=1,1,74]流速[/td][td=6,1,474]压力（psi）括号中是以bar为单位换算得到得到的相应值[/td][/tr][tr][td=1,1,74]0.1mL/min[/td][td=1,1,81]923 (64)[/td][td=1,1,81]58 (4.0)[/td][td=1,1,81]15 (1.0)[/td][td=1,1,81]4 (0.3)[/td][td=1,1,81]0 (0)[/td][td=1,1,68]0 (0)[/td][/tr][tr][td=1,1,74]1.0mL/min[/td][td=1,1,81]NR* [/td][td=1,1,81]577 (40)[/td][td=1,1,81]150 (10)[/td][td=1,1,81]36 (2.5)[/td][td=1,1,81]2 (0.1)[/td][td=1,1,68]0 (0)[/td][/tr][tr][td=1,1,74]2.0mL/min[/td][td=1,1,81]NR* [/td][td=1,1,81]1,154 (80)[/td][td=1,1,81]300 (21)[/td][td=1,1,81]72 (5.0)[/td][td=1,1,81]5 (0.3)[/td][td=1,1,68]1 (0.1)[/td][/tr][tr][td=1,1,74]25.0mL/min[/td][td=1,1,81]NR* [/td][td=1,1,81]NR* [/td][td=1,1,81]3,755 (259)[/td][td=1,1,81]902 (62)[/td][td=1,1,81]56 (3.9)[/td][td=1,1,68]11 (0.8)[/td][/tr][/table] NR*:超出耐压范围，不推荐使用。对于通常分析液相系统来说，流速为1ml/min时，使用0.010"内径管产生的压力基本可以忽略，而死体积也比较小。是液相系统中最普遍使用的管线。[b]3. [b]应用注释：应该选择什么规格和材质的管线？[/b][/b]◆通常在整个分析HPLC系统中使用1/16″*0.007″或1/16″*0.01″的管线是安全的，且内径很小，由管线所导致的谱带展宽可以忽略。◆1.8mm外径的管线通常在Pharmacia系统中取代含氟的聚合物管。◆高压半制备的LC系统中通常用1/8″外径的管。◆在Agilent 1100系统的高压流路中使用外径为1/32″的管。◆在大多数毛细管系统中使用360um的外径管。◆PEEK管和不锈钢管常用在高压液相流路中，PEEK还具有生物相容性。TEFLON FEP管常用在中、低压液相流路中。（特别是从溶剂瓶到液相泵这一段管路）。（转载于： 北京慧德易）

欧盟禁止在农药中使用22种有毒物质近日，欧盟各成员和欧盟议会达成一项协议，从2009年起将禁止使用22种有毒物质制造农药，包括8种除莠剂成分、11种杀真菌剂成分，以及3种杀虫剂成分，涉及杀草强、碘苯腈、得杀草、氟环唑、异菌脲（别名咪唑霉）、灭特座、戊唑醇以及噻虫啉等。协议预定于本月17日通过欧盟议会和各国政府的正式批准。协议规定，欧盟的目标是削减50%的农药市场份额，重新拟定活性化学物质肯定列表名单，禁用致癌、损害生殖系统，或干扰内分泌系统的化学物质，即使某些化学物质符合安全标准，其授权许可的时间也须持续5年，而某些替换物质的寻找时限将从5年降为3年。[color=#DC143C][center]欧盟禁止在农药中使用22种有毒物质[/center][/color] [color=#00008B]近日，欧盟各成员和欧盟议会达成一项协议，从2009年起将禁止使用22种有毒物质制造农药，包括8种除莠剂成分、11种杀真菌剂成分，以及3种杀虫剂成分，涉及杀草强、碘苯腈、得杀草、氟环唑、异菌脲（别名咪唑霉）、灭特座、戊唑醇以及噻虫啉等。协议预定于本月17日通过欧盟议会和各国政府的正式批准。　　协议规定，欧盟的目标是削减50%的农药市场份额，重新拟定活性化学物质肯定列表名单，禁用致癌、损害生殖系统，或干扰内分泌系统的化学物质，即使某些化学物质符合安全标准，其授权许可的时间也须持续5年，而某些替换物质的寻找时限将从5年降为3年。　　欧盟对这些活性物质的禁令将直接影响我国农药产品出口。农药是我国出口的大宗化学品之一，出口量约占全部产量的1/3，其中欧盟是中国农药的重要市场之一。欧盟目前已禁止销售450种农药，此次禁令又新增22种新农药品种，即已经把超过一半的农药逐出了欧盟市场，未来农药输欧门槛严苛程度难以想象！　　欧盟的禁令还将影响我国农产品的顺利出口。禁令涉及中国正在使用的某些农药，如异菌脲、戊唑醇、噻虫啉等还是我国种植业中推广使用的品种，在禾谷类、水果、蔬菜、花卉及一些经济作物上广泛使用。可以想象，禁令实现后的不久，相关产品的农药残留限量也将随之加严。我国用于苹果、柑橘、番茄、黄瓜等农产品生产过程的60多种农药在欧盟遭禁售后相关产品的出口随之大幅萎缩就是前车之鉴。　　因此，检验检疫部门提醒，针对欧盟的禁令，我国农药生产、销售及使用企业务必调整心态，积极应对。一是密切跟踪欧盟禁令的最新进展，及时调整农药产品出口策略，在农产中种植中尽量使用欧盟允许的农药，保证出口顺畅；二是完善农药管理制度，把好农药生产企业的生产源头关口，加强农药成分管理，确保在产品上市前完成农药活性物质的检测和批准程序；三是在有关部门的帮扶下积极进行替代农药品种的开发研究，积极研发符合欧盟要求的新型安全农药，降低国外技术贸易壁垒的影响。[/color]----来源：农博网

南方日报 尹辅华 全秋娜 　　全市首座污水处理中试基地近日在镇安污水处理厂开始试水运行。记者昨日从佛山水业集团获悉，该基地可针对各个污水厂水质差异明显，波动较大等特点，通过模拟试验，了解各种相关因素对运行状态、处理成本和出水水质的影响，从而最终达到指导优化各污水处理生产运行，实现污水达标排放和节能降耗。　　可同步模拟三大污水处理工艺在2001年，佛山水业实现供排水一体化。目前，佛山水业有7间污水处理厂，处理能力达65万吨/天，污水处理工艺基本涵盖了国内的主要污水处理工艺类型。　　不过为了更好地掌控旗下各家污水处理厂的运行，促进污水处理技术进步，保障污水达标排放，2007年底，该集团开始筹建污水处理中试基地。　　“该基地总投资106万元，设计规模为5立方米/小时。”该集团相关负责人表示，污水处理中试基地将在指导污水处理、开展科研试验等领域发挥重要作用，从而促进佛山水环境的持续改善。　　“每个污水厂由于自身地理等因素关系，处理的污水成分都不会一样，所以就需要研究最合适的处理办法，把原本臭黑的污水经过厌氧池、曝气池、沉淀池等各道工序的处理后，变成了汩汩清水。”据佛山水业集团技术人员介绍，目前，天津、深圳、广州、武汉等地建成的污水处理中试基地，都只能模拟单一的工艺，而佛山污水中试基地率先取得技术突破，以“多功能、模块式、一体化”为设计理念，通过设备组合、管道连接和阀门切换，实现对A/A/O、UNITANK和MBR(膜处理生物反应器)三大处理工艺系列的模拟。而且针对各个污水厂水质差异明显，波动较大等特点，基地设置了原水调配系统，提高中试实验的可比性和可信度。此外中试基地具备处理规模、水力停留时间比例、污泥回流比和混合液回流比等主要工艺参数的调节功能，较全面地满足科研实验的要求。　　可实现排污达标及降耗　　目前，中试基地已完成设备联合调试，正在进行活性污泥接种培养和驯化。根据计划，中试系统将首先按照镇安污水厂(一期)的运行方式和工艺参数进行设置，验证其和实际生产流程在相近的外部条件下处理相同原水水质的效果差异，从而评 估模拟系统的可信度。　　“除西樵污水处理厂的氧化沟处理工艺外，中试基地将可模拟集团公司旗下的六间污水处理厂的工艺。”该集团技术人员介绍，通过模拟试验，可了解各种相关 因素对运行状态、处理成本和出水水质的影响，从而最终达到指导优化污水处理生产运行，实现污水达标排放和节能降耗的目的。

[color=red]Vip用户 liuxiang4312 在 全站 被 禁止发帖 2 天，被封原因：请勿发广告。系统将会在 2009-11-26 自动解封，如有什么意见，请在投诉建议版投诉，特此通告！！ --------仪器论坛管理员[/color]

【序号】：4【作者】： 殷俊峰【题名】：宫腔镜冷刀系统及电切在宫腔黏连的效果分析【期刊】：中国继续医学教育. 【年、卷、期、起止页码】：2021,13(27)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDLAST2021&filename=JXUY202127036&uniplatform=NZKPT&v=O1hoyfoAwbnRn4pzFdI_3_d434cM0DpArBd3l0vuCRCLr6i2tnmQFeytvJhIFPgK

进完饱和西咪替丁样品后，过一天做样未发现问题，一切正常。过第二天做样一直到现在不管进空白还是对照或者其他样品都出现2000到3000的面积的不明峰，六针重复性不合格，主峰面积几十到几百到几千面积不等。猜测进样针或系统里有西咪替丁结晶析出，残留在进样针或系统某处问题处理:不接色谱柱，液相安捷伦1200系统用1.0流速60℃热水冲洗六个小时，压力为32bar,接着冷水半小时，异丙醇1.0流速冲洗2小时，压力快接近40了，接着甲醇冲洗2小时。进样针用80℃热水洗针，纯甲醇洗针。冲完后第二天进一针空白仍有西咪替丁主峰2000峰面积的峰。猜测是不是结晶后西咪替丁结构发生变化，(西咪替丁易容于甲醇)，不溶于甲醇和异丙醇了。是否将流速调0.2再用热水或甲醇冲洗，让它慢慢溶解冲洗？各位帮帮忙吧，好多天了至今未解决问题。下面图谱是今天进的空白，空白为流动相。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810261957046549_896_3364370_3.jpeg[/img]

【题名】： 剪切流场中气泡特性及升力特性实验研究【期刊】：【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：https://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10611-1019887613.htm

实验室中试剂事故案例1.踩到跌落地上的氯酸钾而着火。2.个用有机质匙子将二乙酰过氧送去称量的过程中发生着火。3.过氧化氢浓溶液密封贮存的过程中塞子飞出，过氧化氢溢出而着火(用透气的塞子塞着较好)。4.用硅胶精制二待丁基过氧化物，于布氏漏斗过滤时，发生爆炸(因在过滤板上析出过氧化物之故)。5.用过氧化氢制氧气时，一加入二氧化锰即急剧的起反应而使烧瓶破裂。 6.把沾有废汽油的东西投入火中焚烧时，产生意想不到的猛烈火燃而烧伤。7.用丙酮洗涤烧瓶，然后置于干燥箱中进行干燥时，残留的丙酮气化而引起爆炸。干燥箱的门被炸坏飞至远处。 欢迎大家补充！

液相新人，有个疑问请教各位老师，分析极性化合物，为什么不直接采用正相系统或者Hilic色谱柱，而要在反相系统中使用离子对试剂来增强保留？

高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法在我们进行液相色谱分析时，有时会遇到这样一个问题：系统的流路中存在气泡。 由于气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降；气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。 造成上述现象的主要原因有三条：一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡；二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净；三是在注入样品时不注意混入了空气。 为了避免这类问题的出现，液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。 常用的脱气方法有以下几种： 1. 吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气，在0.1Mpa压力下，以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂，脱气效果较好，但在国内因氦气价格较贵，本法使用较少； 2. 加热回流法 此法的脱气效果较好； 3. 抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵，降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化，故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合，以保证混合后的比例不变。 4. 超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法，将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便，基本能满足日常分析的要求。 5. 在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中，并结合膜过滤器，实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法，并适用于多元溶剂体系。 其二，在液相色谱系统开始工作前，可以用注射器连接恒流泵的排空阀，抽入流动相，将流路中的空气驱赶干净。 其三，在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。

高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法在我们进行液相色谱分析时，有时会遇到这样一个问题：系统的流路中存在气泡。 由于气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降；气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。 造成上述现象的主要原因有三条：一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡；二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净；三是在注入样品时不注意混入了空气。 为了避免这类问题的出现，液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。 常用的脱气方法有以下几种： 1. 吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气，在0.1Mpa压力下，以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂，脱气效果较好，但在国内因氦气价格较贵，本法使用较少； 2. 加热回流法 此法的脱气效果较好； 3. 抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵，降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化，故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合，以保证混合后的比例不变。 4. 超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法，将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便，基本能满足日常分析的要求。 5. 在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中，并结合膜过滤器，实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法，并适用于多元溶剂体系。 其二，在液相色谱系统开始工作前，可以用注射器连接恒流泵的排空阀，抽入流动相，将流路中的空气驱赶干净。 其三，在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。

高效液相系统进样器结构介绍及流路详解-带超声洗针功能的资生堂进样器

中间实验阶段是进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律，并解决实验室中所不能解决或发现的问题。虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同二改变，但各步化学反应的最佳反应工艺条件，则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。因此，中试放大很重要。实验进行到什么阶段才进行中试呢？至少要具备下列的条件：1， 小试收率稳定，产品质量可靠。2， 造作条件已经确定，产品，中间体和原理的分析检验方法已确定。3， 某些设备，管道材质的耐腐蚀实验已经进行，并有所需的一般设备。4， 进行了物料衡算。三废问题已有初步的处理方法。5， 已提出原材料的规格和单耗数量。6， 已提出安全生产的要求。中试放大的方法有：经验放大法：主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置－中间装置－中型装置－大型装置)来摸索反应器的特征。它也是目前药物合成中采用的主要方法。相似放大法：主要是应用相似原理进行放大。此法有一定局限性，只适用于物理过程放大。而不适用于化学过程的放大。数学模拟放大法：是应用计算机技术的放大法，它是今后发展的方向。此外，微型中间装置的发展也很迅速，即采用微型中间装置替代大型中间装置，为工业化装置提供精确的设计数据。其优点是费用低廉，建设快。中试放大阶段的任务主要有以下十点，实践中可以根据不同情况，分清主次，有计划有组织地进行。1， 工艺路线和单元反应操作方法的最终确定。特别当原来选定的路线和单元反应方法在中试放大阶段暴露出难以解决的重大问题时，应重新选择其他路线，再按新路线进行中试放大。2， 设备材质和型号的选择。对于接触腐蚀性物料的设备材质的选择问题尤应注意。3， 搅拌器型式和搅拌速度的考察。反应很多是非均相的，且反应热效应较大。在小试时由于物料体积小，搅拌效果好，传热传质问题不明显，但在中试放大时必须根据物料性质和反应特点，注意搅拌型式和搅拌速度对反应的影响规律，以便选择合乎要求的搅拌器和确定适用的搅拌速度。4， 反应条件的进一步研究。试验室阶段获得的最佳反应条件不一定完全符合中试放大的要求，为此，应就其中主要的影响因素，如加料速度，搅拌效果，反应器的传热面积与传热系数以及制冷剂等因素，进行深入研究，以便掌握其在中间装置中的变化规律。得到更适用的反应条件。5， 工艺流程和操作方法的确定。要考虑使反应和后处理操作方法适用工业生产的要求。特别注意缩短工序，简化操作，提高劳动生产率。从而最终确定生产工艺流程和操作方法。6， 进行物料衡算。当各步反应条件和操作方法确定后，就应该就一些收率低，副产物多和三废较多的反应进行物料衡算。反应产品和其他产物的重量总和等于反应前各个物料投量量的总和是物料衡算必须达到的精确程度。以便为解决薄弱环节。挖潜节能，提高效率，回收副产物并综合利用以及防治三废提供数据。对无分析方法的化学成分要进行分析方法的研究。7， 原材料，中间体的物理性质和化工常数的测定。为了解决生产工艺和安全措施中的问题，必须测定某些物料的性质和化工常数，如比热，黏度，爆炸极限等。8， 原材料中间体质量标准的制订。小试中质量标准有欠完善的要根据中试实验进行修订和完善。9， 消耗定额，原材料成本，操作工时与生产周期等的确定。在中试研究总结报告的基础上，可以进行基建设计，制订型号设备的选购计划。进行非定型设备的设计制造，按照施工图进行生产车间的厂房建筑和设备安装。在全部生产设备和辅助设备安装完毕。如试产合格和短期试产 稳定即可制订工艺规程，交付生产。

中文名称: 罗罢切夫斯基 　 外文名: H.N.JIoqaheBCKNN 　 生卒年: 公元1792年-1856年 　 洲: 欧洲 　 国别: 俄国 　 省: 下诺伏哥罗德罗巴切夫斯基,1792年生于俄国下诺伏哥罗德（今高尔基城），1807年进入喀山大学，1811年毕业并获硕士学位。罗巴切夫斯基毕业后留校任职，历任教授助理、1814年任副教授、1816年任教授、1820年到1825年任物理-数学系主任，1827年到1848年担任喀山大学校长。按照当时俄国大学委员会的条例，教授任职的最高斯限是30年，依照这个条例，1846年罗巴切夫斯基向人民教育部提出呈文，请求免去他在数学教研室的工作，并推荐让位给他的学生波波夫。1846年以后任喀山学区副督学，直至逝世。1856年2月12日，伟大的学者罗巴切夫斯基在苦闷和抑郁中走完了他生命的最后一段路程终年64岁。1893年，在喀山大学树立起了世界上第一个为数学家雕塑的塑像。以纪念俄国的伟大学者、非欧几何的重要创始人——罗巴切夫期基。1895年喀山数学物理学会为纪念这位俄国著名的数学家、非欧几何创始人诞生100周年而设立罗巴切夫斯基奖（Lbachevsky Prize），奖励对数学（特别是几何）发展作出重大贡献的数学家。1897年首次颁奖，1950年开始由苏联科学院授奖。研究领域：创立了一种非欧几里得几何学罗巴切夫斯基与波尔约（J.Bolyai）以及高斯等人彼此独立地创立了一种非欧几里得几何学，即罗巴切夫斯基几何学。对几何学和整个数学的发展都起了巨大的作用。人们很早就尝试证明欧几里得几何学中的第五公设，但是直到19世纪以前并没有获得实质性的进展。1816年，罗巴切夫斯基像前人一样尝试证明第五公设，但不久发现，所有的这种证明都无法逃脱循环论证的错误。他创造性地运用了处理复杂数学问题常用的一种逻辑方法——反证法。他做出这样的假定：在平面上，过直线外一点可以有多条直线不与原直线相交。这是一个与第五公设对立的命题，如果它被否定，那无异于证明了第五公设。但是，他发现不仅无法否定这个命题，而且将它与绝对几何即与平行公设无关的几何学中的定理一起展开推论，可以得到一系列前后一贯的命题，它们构成了一个逻辑合理,且与欧氏几何彼此独立的命题系统，他称之为“虚几何学”。这是一个非同寻常的发现，它告诉人们数学允许同时成立两个对立的公理体系，而且这种对立体系具有同样的真理性。　　1826年2月23日罗巴切夫斯基以《几何学原理的扼要阐述，暨平行线定理的一个严格证明》为题，宣读了他的关于非欧几何的论文，但这篇革命性的论文没有被理解而未予通过。1829年他将这一卓越发现写进了《论几何学基础》，并在《喀山通报》上发表。以后又用法文发表了《虚几何学》(1837)，用德文写了《平行线理论的几何研究》(1840)，最后一本用俄、法两种文字写的《泛几何学》，在他逝世前一年（1855）发表。罗巴切夫斯基开创了数学的一个新领域，但他的创造性工作在生前始终没能得到学术界的重视和承认,直到他去世后12年（1868）意大利数学家E.贝尔特拉米证明了在欧氏空间的伪球面上有着片断罗巴切夫斯基平面的几何学，这样罗氏几何在欧氏空间的曲面上才得到解释，并在数学上得到确认。罗巴切夫斯基在数学分析和代数学方面也有一定成就，如区分了函数的可微性与连续性的概念，提出了数字系数高次方程近似解法等。作品:1、《几何学原理及平行线定理严格证明的摘要》（1826年）2、《几何学原理》（1829年）3、《平行线理论的几何研究》4、《论几何学》

多数抗肿瘤药物因其本身的难溶性而无法实现有效的靶向递送，进而严重影响其在临床方面的应用。紫杉醇（Paclitaxel, PTX）是目前临床上应用较为广泛的难溶性抗肿瘤药物之一，其对肺癌、卵巢癌、乳腺癌等均具有很好的治疗作用。为了解决其难溶问题，现用临床注射制剂（Taxol®）是将其溶解于聚氧乙烯蓖麻油和无水乙醇的混合溶媒后再行给药。然而，该制剂因缺乏靶向性，对其他正常组织产生明显的毒副作用；而且添加的聚氧乙烯蓖麻油在体内降解时会释放组胺，引起严重的过敏反应。因此，开发方便安全的靶向给药系统对PTX的临床应用有重要的研究意义。 近日，中科院过程工程研究所马光辉研究员领导的团队开发出了一种新型的难溶性抗肿瘤药物的纳米靶向给药系统（如图所示）。首先，利用O/W/O复乳液法并结合程序升温法，成功地将PTX以纳米晶形式原位装载于亲水性材料羧化壳聚糖纳米球中，并结合快速膜乳化技术实现了纳米球粒径的均一性。在此基础上，研究人员利用纳米球表面的羧基，引入具有隐形效果的聚乙二醇（PEG）链和靶向肿瘤细胞的RGD肽，最终制得兼具隐形和靶向能力的纳米给药系统。 后续的体外细胞及体内荷瘤小鼠模型实验表明，该制剂能够有效延长药物在体内的循环周期，改善纳米球对肿瘤细胞的亲和能力，提高药物生物利用度。另外，与传统的注射制剂相比，该制剂还具有很低的毒副作用。 上述研究工作已发表在Molecular Pharmceutics（2012, 9, 1736-1747）上，审稿人认为这是一项有趣的工作，方法新颖。该研究工作受到973项目（2009CB930300）和国家自然科学基金（20820102036, 21161160555）的资助。http://www.cas.cn/ky/kyjz/201207/W020120720343496926834.jpg PTX靶向纳米给药系统示意图

新材料专用测试系统如果不定期清理的话，就会造成新材料专用测试系统内部进入杂质，使得新材料专用测试系统运行存在风险，出现冷却器偏流的现象，那么，对于此现象怎么解决呢？　　新材料专用测试系统冷却器偏流现象的话，先考虑如何去除杂质，通过对空气 流路的反吹，证明杂质不在空气流路上，而对返流气体流路的吹扫，需要和空气流路反吹一样高的压力，但冷却器和返流管道无法承受如此高的压力。　　如果按新材料专用测试系统冷却器返流气体的设计压力来反吹，又达不到效果，冷箱和主冷箱没有隔开，为了对管道进行改造，不得不对主冷箱进行扒砂处理，一方面耗费了大量的时间、人力和物力，另一方面，对冷箱内设备和管道也造成一定的伤害。风冷却器为什么要进行定期清理？　　冷却器设备和管道线路线中都会产生很多结焦、油污垢、水垢、沉积物、腐蚀产物、聚合物、菌类、藻类、粘泥等污垢。无锡冠亚提醒，产生的这些污垢会使设备和管道线路失效，装置系统会导致生产下降，能耗、物耗增加等不良情况。　　清洗风冷却器的正确姿势需冷却器停机后先确认压力是否已经全部释放完毕，拉下新材料专用测试系统电源总开关，打开导风罩清理盖板，或拆下冷却风扇。用压缩空气反吹将污物吹下，再把污物拿出导风罩；假如较脏，应喷一些除油剂再吹。当螺杆空压机不能用以上办法清理时，需要将冷却器拆下，用洗涤液浸泡或喷冲并借助刷子（严禁应用钢丝刷）清理。  装好盖板或冷却电扇。　　随着科技的不断发展，冠亚新材料专用测试系统使用的范围也越来越广，很多新能源汽车都有望通过它来达到想要的温度。

昨天拿了一块猪肉作为空白进行激素残留检测方法学研究,做了以后一大跳,猪肉中竟然含有一种合成激素,且含量很高,完全可以用SCAN方式定性,激素残留不会引起急性中毒,当其危害非常大,应该引起足够重视.

反相色谱柱的清洗和再生方法反相色谱是迄今在高效液相色谱中应用最广泛的技术，主要是因为它适用于分析极大多数的非极性物质和很多的可离子化的及离子化合物。大多数用于反相色谱的固定相本质上都是疏水物质，因此，分析物是按照它们与固定相的疏水相互作用的大小程度来分离的，样品基体中其它疏水杂质组分也能以同样的方式保留。除C18、C8、C4、C2、C1、CN、NH2和Phenyl等常见的一些键合硅胶固定相外，还有几个分支品种，如混合相固定相（例如苯基－己基）、封尾和未封尾的填料种类以及极性嵌入固定相等。还有其它很多填料也用于反相色谱，包括聚合物、聚合物包覆硅胶和聚合物包覆氧化铝、无机－有机杂化物、涂覆氧化锆和石墨化碳等。不同的固定相分别都有自己的优点和缺点。反相色谱柱通过调节流动相组成的变化和添加一些试剂的方式，成功实现了许许多多不同的色谱应用。一些技术是利用添加剂改变了填料的表面特性，有时候这些添加剂本身有可能会污染硅胶和键合相表面。硅 胶表面除了有疏水键合相外，还有别的一些化学特性。残留的硅醇基存在于所有的硅胶键合填料中。这些硅醇基具有弱酸性，因此能与某些待分析物和样品基体中的杂质相互作用，特别是与碱性物质发生作用。因为硅醇基的pKa值大约是4.5，离子化能在中性pH条件下发生，而存在与阳离子产生静电相互作用的可能。较老的A型硅胶含有高浓度金属杂质离子（有时候达100ppm或更多），而这能使硅胶表面的酸性更大，甚至能与某些金属鳌合化合物发生作用。残留硅醇基在非末封尾的键合硅胶表面和在C2或C4等短链硅胶键合相填料中，麻烦更大。必须清楚地了解所用固定相的表面特性和可能存在的分析物－固定相表面的相互作用模式，这样当用反相色谱方法时才能充分考虑到潜在的样品基质污染的影响。例如， 疏水性非常强的样品基质如玉米油、高芳香物质和蜡能粘在反相填料的表面并且改变表面性质。含有类蛋白质物质的生物质样品也能吸附在填料表面。尽管分析者想尽最大努力来保护HPLC柱子免受外源物质的污染，但某些分析物－样品基体的结合作用最终会使固定相受到污染。当柱子被污染，它的色谱行为和没被污染的柱子会有些不同。被污染的反相色谱柱会产生反压问题，必须进行清洗和再生才能恢复到原来或接近原来的状态，本文将提出了一些切实可行的恢复方案供大家讨论或参考。着重点在最常用的键合硅胶柱上，其它类型的反相柱的清洁和再生步骤最后也有介绍。什么原因导致污染物在反相柱上的聚集？通常，样品基体中会含有一些对分析者来说不感兴趣的东西，如盐、脂类、含脂物质、腐殖酸、疏水蛋白质和其它一些生物质，是一些可能与HPLC柱发生相互作用的物质。这些物质和目标分析物比，保留能力有些强，有些弱。那些保留能力小的杂质，如盐类，通常在死体积处就会被洗脱出来，在谱图上表现为干扰峰、小斑点、基线扰动、甚至是倒峰等等。而样品基体中的强保留物质，如果流动相的洗脱能力从来没有调高到足以把它们洗脱出来，多次上样后，它们就会在柱头累积。这种现象通常在等度洗脱时容易观察到。保留能力中等的杂质能被缓慢洗出而且表现为 宽峰、基线扰动或者基线漂移。有时，这些被吸附的杂质累积到杂质本身足以作为一种新固定相的程度。分析物能与这些杂质作用，起一定的分离作用。此时保留时间会发生漂移，并出现峰形拖尾。如果污染程度再严重下去，柱子的反压能超过泵所能承受的最大压力，依照发生堵塞的位置不同，可使柱子无法工作或使柱头塌陷产生空洞。硅胶基质键合反相柱的清洗再生被污染HPLC柱子的关键是知道污染物的性质并且能找到适当的溶剂来去除。如果污染是因为重复进样时强保留物质的累积引起的，利用简单的清洗步骤来除去这些污染物往往就能恢复其色谱性能。经过等度运行后的色谱柱，有时用90～100％含量的溶剂B（双溶剂反相系统中洗脱能力较强的溶剂，如甲醇、乙晴、四氢 呋喃等）冲洗20个柱体积可以清除污染物（色谱柱的柱体积和空柱管体积概念不同，一根4.6x250mm柱子的柱体积只有2.5ml，4.6x150mm是1.5ml,2.1x150mm是0.28ml,4.6x50mm是0.5ml,3.0x150mm是0.64ml）。如果使用的是缓冲盐系统，不要直接切换到强溶剂，突然转换到高浓度有机溶剂可能会使HPLC流动体系中的缓冲盐沉淀，这样会导致更大的问题，如柱头筛板堵塞、连接管路堵塞、泵泄漏、活塞损伤或进样阀转轴失灵。应该先用无缓冲盐流动相（即把缓冲液换成水），冲洗5～10个柱体积以后才切换到用强溶剂清洗。有时候，强溶剂B也没法把残留在色谱柱上的污染物洗掉。那么就需要用更强的溶剂或者是系列溶剂组合。如果污染物不是生物质的，一种强溶剂或几种溶剂组合清洗基本能解决问题。柱子生产厂家的网页和产品说明书上很多也有清洗方法推荐。所有的清洗方法的模式普遍都类似，溶剂系列中所用溶剂的强度逐级增加，最后一个溶剂往往是非极性（疏水性）很强的（如醋酸乙酯甚至是烷烃），以便于溶解脂质、油类等非极性污染物。溶剂系列中每个溶剂都保证能与下一个溶剂互溶。整个清洗过程结束后，在回到原来的流动相体系前，必须借助一个中等强度的互溶性非常好的溶剂过渡。例如， 异丙醇是一个非常好的过渡溶剂，它既能与正己烷或二氯甲烷互溶又能与水相溶剂互溶。但是异丙醇粘度非常大，必须确保较低的流速以免使泵压过高。还有，如果使用紫外检测器，须避免选用在紫外区域有吸收的溶剂，要不然需使用大量的溶剂冲洗才能使基线平稳。对于典型的硅胶基质键合反相柱，在未使用缓冲溶液的条件下，推荐使用以下清洗溶剂系列： 100％甲醇---100％乙晴---75％乙晴/25％异丙醇---100％异丙醇---100％二氯甲烷---100％正己烷用每种溶剂冲洗至少10个柱体积，对于250mm×4.6mm的分析柱，合适的冲洗流速是1～2ml/min。最后用10柱体积的异丙醇过渡，然后回到原来的流动相体系（但不含缓冲盐），最后回复到起始流动相配置。四氢呋喃也是另外一种常用的清洗溶剂。如果怀疑柱子被严重污染，还可用二甲亚砜（DMSO）或 二甲基甲酰铵和水按50：50的比例混合，以低于0.5ml/min的流速冲洗色谱柱。成功再生反相柱子是一个非常耗时的过程，溶剂冲洗序列可以编成一个梯度洗脱的程序自动进行，以方便过夜操作。还有一个老问题就是冲洗再生色谱柱是正冲还是反冲。污染物是在柱子入口端聚积，反向冲洗当然是把污染物洗出柱子最方便的。现在的色谱柱，高压填充的柱床很稳定，无须担心反冲会冲坏柱子的问题。但如果碰到厂家在入口端使用孔径相对较大筛板的情况，就不能反冲。另外冲洗柱子时通常不连接检测器。柱子冲洗频率取决于有多少污染物通过进样带到柱子里了，一般反相柱，在分离度完全丧失或者洗脱出不相关的物质峰之前，还是能承受相当程度的污染的，很多人倾向于等到有上述异常现象出现后，再进行清洗柱子，这样做，污染物累积程度高了，清洗起来也困难得多。所以，如你的反相柱经常进样很脏的样品，建议你定期做个清洗。清洗次数越多，每次清洗越容易。