在做凯氏氮的测定时，对样品的蒸馏过程中，容易出现加热端凯氏瓶包沸的现象，请问这个该怎解决？还有就是也会出现馏出液倒吸现象，请问这个又改怎么解决？
凯氏定氮仪能用来蒸馏化妆品中的甲醛吗？组装的玻璃仪器蒸馏时间长，对于大量的样品做起来很费时。能不能用凯氏定氮仪来代替传统的玻璃仪器蒸馏？如果不能，原因是什么？
蒸馏法好麻烦啦，那蒸馏装置老是出问题，有没有测KN的阿，大家讨论一下吧。我们用的蒸馏装置是那种5升的大烧瓶蒸馏发生室，产生的蒸汽通过导管进入四个凯氏蒸馏瓶里，现在的问题是那四个烧瓶里面的液体放不干净，使得加消解后的水样和NAOH溶液后液体体积太多，蒸馏速度很慢，蒸馏不完全，有没有谁遇到过这样的问题呢，怎么解决？急！谢谢了
标准说要用凯氏氮消解瓶，但是网上也搜不到这个消解瓶长什么样，大家有图片吗？急用的话用凯式蒸馏装置的凯式蒸馏瓶可以代替吗？
实验室最近在做粗蛋白测定。老总说先用最原始的玻璃仪器做。我买的是改良式的凯氏定氮器。问题在于，每次我开始加热的时候，夹层水还没沸腾，气泡就会很听话地出来，这是好事，但是，一旦夹层水开始沸腾了，硼酸接收瓶也开始变色的时候，就开始发生倒吸。先是反应室里面的溶液开始倒吸出夹层水里面，然后接收瓶里的溶液也开始倒吸，如果倒吸幅度还不算大，我也可以继续蒸馏，但是，问题是水位有时候已经到了快要进入反应室的高度了，为了不继续倒吸，所以我只能停止接收了。所有的网上视频，教科书，都说，在夹层水开始沸腾开始计时再继续蒸馏几分钟，或者是接收瓶的硼酸变色了以后，再继续蒸馏几分钟。但是我现在这个状况，根本没法继续蒸馏。是我夹层水里的水加的不对吗？我没有加的很高，就稍低于蒸馏瓶的瓶颈拐弯处。然后反应液试过加10ml，也试过加5ml的，但是依然不影响它倒吸。再有就是我测出的含量都稍低，比标准值都低。已经测过四五次了，不知道是不是这个爆沸倒吸的问题导致它含量偏低？请各路大侠尽量给我一些好建议，谢谢！
半微量凯氏定氮仪蒸馏需要做回收率的测试吗？欢迎各位老师讨论
凯氏定氮法测牛乳蛋白质含量时，蒸馏时间一般为（）min？请教
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312110951572628_6599_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 全自动凯氏定氮仪是一种用于测定物质中氮含量的仪器。它具有自动化、精度高、操作简便等优点，是实验室中常用的仪器之一。 全自动凯氏定氮仪的工作原理是利用凯氏定氮法来测定样品中的氮含量。凯氏定氮法是一种经典的化学分析方法，它通过将样品与硫酸、催化剂一同加热，使样品中的有机氮转化为氨态氮，再通过蒸馏将氨态氮分离出来，最后用酸滴定法测定氨态氮的含量，从而计算出样品中的氮含量。 全自动凯氏定氮仪通常由加热系统、蒸馏系统、滴定系统和数据处理系统等组成。其中，加热系统用于将样品加热到反应所需温度 蒸馏系统用于将氨态氮从样品中蒸馏出来 滴定系统用于用酸滴定氨态氮的含量 数据处理系统用于处理实验数据，计算氮含量。 全自动凯氏定氮仪具有许多优点。首先，它能够自动化操作，降低了人工操作带来的误差 其次，它具有高精度和高灵敏度，可以准确地测定样品中的氮含量 第三，它操作简便，不需要繁琐的实验步骤 第四，全自动凯氏定氮仪具有环保特点，可以将废液自动排出，降低了对环境的污染。 总之，全自动凯氏定氮仪是一种高精度、自动化、操作简便的仪器，广泛应用于食品、药品、农业、环保等领域。通过使用全自动凯氏定氮仪，我们可以更准确地测定物质中的氮含量，为生产和生活提供有力的支持。 ?
正在做麸皮的蛋白测定，称样约0.2g，消化时硫酸用量是20ml，用的是半自动凯氏定氮仪，加的蒸馏水为50ml， 但不知道要加多少碱，和蒸馏时间设定多少呢？做了一个加碱70ml的，但蒸馏没有生成大量沉淀，溶液的颜色依然是蓝色的。还有就是硼酸的用量10ml可以吗？正在做麸皮的蛋白测定，称样约0.2g，消化时硫酸用量是20ml，用的是半自动凯氏定氮仪，加的蒸馏水为50ml， 但不知道要加多少碱，和蒸馏时间设定多少呢？做了一个加碱70ml的，但蒸馏没有生成大量沉淀，溶液的颜色依然是蓝色的。还有就是硼酸的用量10ml可以吗？
【求助】GB/T 5009.5（蛋白质的测定 凯氏定氮法）中的蒸馏定氮装置图，我有这个国标，就是没有仪器装置图，查了半天也没查到，现在急用，请各位前辈帮帮忙啊！先谢了！
请教 做蛋白质，凯氏烧瓶蒸馏后期为何会有时有爆沸现象？ 怎么防止？谢谢！
海能K1100全自动凯氏定氮仪是基于经典的凯氏定氮法而设计的全自动蒸馏、滴定测氮系统。全新的K1100开发团队集合了业内顶级的科研精英，作为凯氏定氮仪“98”系列的升级替代机型，K1100具备了至上统治力的核心控制系统，强大的自动化程度与无可挑剔的整机零配件。仪器可以实现消煮管的自动排废清洗功能，轻松完成滴定杯的自动排废、自动清洗工作，同时可控制蒸汽量大小，对冷凝温度进行实时检测；高精度加液泵和滴定系统确保实验结果的准确性。多液位检测功能让整个实验过程一气呵成。性能特点：1. 全自动蒸馏、滴定、计算、打印、排废清洗系统，2. 自动排废与清洗功能，使操作人员安全省时。3. 外置滴定杯设计，操作人员对实验实时掌控4. 故障自检、冷凝水不足提示、安全门不在位提示、定氮管不在位提示所有信息尽在掌控。5. 蒸汽流量可控，实验更方便灵活。6. 缺液警示系统保证实验顺利进行。7. 高精度加液泵和滴定系统确保实验结果的准确性8. 大液晶触摸显示屏，操作简捷，信息丰富，使用户能够快速掌握仪器的使用。9. 可选择USB或RS485接口连接PC.技术参数：1、测定样品量：固体≤5.00g/样品，液体≤20mL/样品;2、测定范围： 0.1mg N～200mg N；3、测定速度：5～10 min/样品；4、回收率：优于99.5%；5、最小滴定体积：1.0μL/步；6、重复率：平均值相对误差0.5%；7、存储记录：1000条。8、外置接口：USB、RS4859、蒸馏过程耗水量： 1.5L/min；10、冷却水温：低于20℃；11、环境温度：10℃～28℃12、电源：AC220 VAC±10% 50HZ13、额定功率：2000W14、外形尺寸（长X宽X高）：455mmX391mmX730mm15、净重：38Kg适用范围K1100全自动定氮仪广泛应用于食品加工、饲料生产、烟草、畜牧、土肥、环境监测、医药、农业、科研、教学、质量监督等领域，进行氮或蛋白质含量的测定。还可用于铵盐、挥发性脂肪酸/碱等的检测
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110100945_322594_2300_3.jpg仪器特点：内置式冷却水自动降温及循环回流系统，无需外接自来水冷却，节水4-5吨/小时；智能判断蒸馏终点功能，蒸馏体积控制在±2ml内，实现定量定时蒸馏；红外加热装置（300W）代替大功率电加热器（1000Ｗ），节电三分之二；单点单控加热温度，控温精度高；液晶显示加热温度、冷却温度；自动关机功能，可任意设置工作时间（在0-150分钟之间）；仪器结构说明智能一体化蒸馏仪主要由加热装置、蒸馏装置、循环冷却水装置和接收装置四部分组成。加热装置设置了加热速率智能控制功能，可实现加热温度和加热效率精密控制；蒸馏装置为专利性设计，蒸馏效率高、冷凝效果好；循环冷却装置设置了冷却温度显示和控制功能，可确保冷却效果。接收装置设置了蒸馏终点检测和自动停止加热功能，实现了智能加热控制。用途说明在食品检验和水质检测中，蒸馏操作是非常常见且又十分重要的化验前处理步骤。传统的蒸馏设备，其加热、蒸馏、冷凝、接收部分等各自独立，不紧凑美观；且由于缺乏蒸馏终点控制，常导致蒸馏失败，影响工作效率。而且明火加热操作非常危险。本产品采用一体化设计，一键蒸馏，同时采用精密控温、智能终点控制、密闭式冷却水自动降温及循环回流装置等技术手段，实现了美观实用、节能环保等目的，可广泛应用于食品质量监督检验、环境监测、供排水、疾控预防等领域的二氧化硫、挥发酚、氰化物、氨氮、凯氏氮、油中水份等项目的蒸馏操作。技术探讨，请随时跟帖或站内短信联系！
http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C120565%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 海能仪器 的 海能K1100全自动凯氏定氮仪(K1100)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： Hanon Kll00全自动凯氏定氮仪是基于经典的凯氏定氮法而设计的全自动蒸馏、滴定测氮系统。全新的Kll00开发团队集合了业内顶级的科研精英，作为凯氏定氮仪“98系列的升级替代机型，Kll00具备了至上统治力的核心控制系统，高端的整机自动化与无可挑剔的零部件，造就了Kll00的完美品质。仪器可以实现消化管的自动排废清洗功能，轻松完成滴定杯的自动排废、自动清洗工作，全新设计的蒸汽发生系统可以控制蒸汽量大小，对接收液温度进行实时检测；高精度耐腐加液泵和直线电机微控滴定系统确保实验结果的准确性。多液位检测功能让整个实验过程一气呵成。广泛应用于食品加工、饲料生产、烟草、畜牧、土肥、环境监测、医药、农业、科研、教学、质量监督等领域，进行氮或蛋白质含量的测定。 替代进口的尖端产品 海能Kll00开发团队集合了业内顶级科研精英，强大的核心控制系统、高度自动化和无可挑剔的整机部件使Kll00成为了国内功能最丰富的全自动凯氏定氮仪，可替代进口产品和98系列。 强大的ARM系统 基于海能公司对凯氏定氮仪的多年开发经验，通过市场调研，根据用户需求特别采用了适合实验操作的ARM系统。该系统通过触摸显示屏进行直观操作，实时监测和显示实验过程，人性化地将样品检测分类，并嵌入常规实验检测方法及参数，实验过程可直接调用。 真正的全自动凯氏定氮仪 全自动加碱加酸、全自动蒸馏、全自动滴定、全自动排废、全自动清洗、全自动校正、全自动消化管排空、全自动故障检测、全自动溶液液位监测、全自动超温监测、全自动计算结果、输出、打印。 性能特点： 全自动蒸馏、滴定、计算、打印、自动排废与清洗功能，提供安全省时的操作 外置滴定杯设计，操作人员对实验实时掌控 故障自检、冷凝水不足提示、安全门不在位提示、消化管不在位提示，所有信息尽在掌控 蒸汽流量可控，实验更方便灵活 缺液警示系统保证实验顺利进行 高精度加液泵和滴定系统确保实验结果的准确性 大液晶触摸显示屏，操作简捷，信息丰富，使用户能够快速掌握仪器的使用 K1100F上市 全兼容概念设计 与其他同类产品完美兼容 K1100F 2013全面推出 性能进一步提升 采用Φ42mm消化管，与原装进口仪器无缝衔接，全面兼容时代来临。 采用边蒸馏边滴定设计，大大缩短实验时间。 更多人性化设计，液晶全彩触摸屏，简单易....【了解更多此仪器设备的信息】
蛋白质为复杂的含氮有机化合物，是各种氨基酸以肽键连接而成，各类食品的蛋白质含量很不均匀，蛋白质含量是评价食物营养价值的重要指标之一。在食品中蛋白质含量测定方法中最常用最基本的方法是凯氏定氮法，在GB/T5009.5-2003中也将其定为法定检测方法，凯氏定氮法有常量凯氏氮法和微量凯氏定氮法。采用经典的凯氏定氮法比较费时费力，采用模块式消化、全自动凯氏定氮仪测定食品中的蛋白质，该方法比经典法快速，且数据准确可靠。1 材料与方法1．1 仪器与试剂1．1．1主要仪器：KjeltecTM2300型全自动凯氏定氮仪，DS-20消化炉及排废装置(均为瑞典FOSSTECATOR公司生产)，样品磨，电子天平(准确至0.0001克)。1．1．2主要试剂：浓硫酸；硫酸钾；硫酸铜；盐酸标准溶液0.1027mol/L；氢氧化钠溶液400g/L；1％溴甲酚绿和0.7％甲基红混合指示剂；1％硼酸吸收溶液；硫酸铵；蔗糖。所用试剂均为优质品。1．2 测定方法称取适量样品放入消化管中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及约12mL浓硫酸慢慢摇动将样品浸湿。把消化管放入已预热至42℃的加热模块中，将抽气泵打开到最大。5min后，关小抽气泵至酸雾刚好充满排废罩，在试管中形成冷凝环。约60min样品消化至透明蓝绿色液体，取出冷却至室温。将消化管放入2300型自动凯氏定氮仪，关上安全门，待仪器自动蒸馏、滴定、计算并打印结果。2 结果与讨论2．1 精密度取3种蛋白质含量不同的样品，每种样品平行测定6次，从测定结果可见，该仪器的精密度良好（见表1）。表1 仪器精密度测定样品名称 蛋 白 质 含 量(g/100g) 平均值(g/100g) 相对标准差(RSD%)纯牛奶 3.18 3.17 3.20 3.19 3.18 3.18 3.18 0.34大豆 31.25 31.46 31.38 31.53 31.62 31.39 31.44 0.41螺旋藻粉 67.54 67.78 67.58 67.64 67.69 67.82 67.68 0.16
1 样品前处理 样品应尽量选取具有代表性的，大块的固体样品应用粉碎设备打得细小均匀，液体样要混合均匀。 2 模块化消解装置消化样品 消化过程中，首先确保浓硫酸量足够，如样品脂肪含量较高时，应适当增加硫酸量;其次对某些样品炭化易产生泡沫，这时可采用sh520消解炉曲线升温或手动控制升温，让消解溶液沸腾均匀后再提高消解温度，直至消化液呈透明蓝绿色再消化0.5h或1h。因为炭化过程中，升温速度过快会使样品溢出消化管或溅起粘附在管壁导致无法消化完全而造成氮损失，影响结果准确性。 3 上机测定 仪器稀释水采用中性去离子水;蒸汽发生瓶内的水必须保持酸性;硼酸吸收液配制时应用中性去离子水，避免碱性物质的混入，盛装硼酸吸收液的容器应刷洗干净;碱液应用中性去离子水配置;滴定用的标准酸必须按照标准配制和标定。 上机测试样品前，应打开仪器预热，放一支消化管空蒸一次，排除蒸馏管路中的空气。 蒸馏时必须加碱，加入碱的作用一是中和硫酸，二是使溶液处于强碱性，这样才能使 (NH4)2SO4变成NH3被硼酸吸收，通常是消化取用浓硫酸的四倍体积(40%NaOH)。硫酸铜可作为催化剂,并在蒸馏时作碱性反应指示剂,氢氧化钠是否足量.可借助硫酸 铜在碱性条件下生成的褐色沉淀或深蓝色的铜氨络离子指示。若溶液的颜色不改变，则说明所加的碱液不足。 蒸馏是否完全，半自动凯氏定氮仪可用精密 pH试纸测冷凝管的冷凝液来确定，中性说明已蒸馏完全。全自动凯氏定氮仪目前主要是以蒸馏体积与设置时间(经验值)确保蒸馏完全。 蒸馏结束后，滴定主要是是分为人工滴定和机器自动滴定计算和打印实验结果。要求操作者根据实际情况，按照要求操作。
1. 凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，会对操作者构成危险吗?答：一般不会，凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，是水蒸气大量进入消化管液体翻滚，并非剧烈反应造成 而且仪器有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。2. [url=http://www.kaishitest.com/article/type/86-1.html][color=#33cc00]凯氏定氮仪[/color][/url]工作中对水质有什么要求?答：凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水，机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。3 . 凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事?答：凯氏定氮仪开机没声音，如果机器电源开关内红灯亮，说明是定氮仪内保险管烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。4 . 凯氏定氮仪开机后蒸馏器内不加水怎么解决?答：开机半分钟后检查蒸馏水桶是否漏气，能被气充鼓是正常 检查蒸馏水桶内水位是否超过三分之一，不够补齐 检查蒸馏水桶的位置，低于放置仪器的台面，压力不够，加不上水 检查蒸馏水桶进气、进液管是否接错，接错桶内会产生气泡并发出声响 检查排水阀，应呈关闭状态。5 . 凯氏定氮仪蒸锅不加热，不能产生蒸气，为什么?答：如果机器能正常加碱，不能加热出蒸气，判定加热丝可能烧坏了，可拿万用表量一下加热丝正负极，不通可确定加热丝损坏，换新加热丝。如果机器不能正常加碱，开机后又没有任何声音，判断是保险丝烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。6 . 凯氏定氮仪工作时声音大，是否正常?答：属于正常现象，这是机器内部气泵工作的声音。7 . 凯氏定氮仪工作中不能加碱、加碱没有声音，为什么?答：检查碱桶是否漏气，被气充鼓机器才能正常工作 仪器使用时间过长，碱管内部会产生结晶，导致加液时流速降低，没有声音。8 . 定氮仪在工作时，从顶部冒出类似烟的气体，怎么回事?答：检查冷却水进水的水龙头是否打开，冷却水关闭或者水量小都会导致消化管出来的蒸气不能被冷凝，从机器里冒出来的水蒸气，看起来类似烟。9 . 定氮仪使用中发现消化管进满水，怎么解决?答：定氮仪使用中发生消化管进满水，是由于机器控制水位器导电性降低造成的，解决办法：打开水位器取出探针用砂纸打磨，去掉氧化层 在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠，摇匀溶解。10 . 定氮仪使用中发生蒸馏器、水位器进满水，硼酸吸收液容器中进水，怎么解决?答：是机器控制水位器导电性降低造成的，解决办法：打开水位器取出探针用砂纸打磨，去掉氧化层 在蒸馏水桶里加入3～5克实验室用氯化钠，摇匀溶解。11 . [url=http://www.kaishitest.com/article/type/27-1.html]定氮仪[/url]使用中消化管中白色管子发生倒吸，怎样解决?答: 仪器停止工作(蒸馏器停止加热)，气阀未能及时关闭，会产生倒吸现象，可在白色管子上扎一些小孔。气阀损坏，不能关闭，也会倒吸。12 . 定氮仪工作中隔 3 ～ 5 秒钟会发出声响，是否正常?答：这种声响属于正常现象，仪器工作状态下，蒸馏器会不断加热产生水蒸汽而消耗水，仪器会自动打开水阀进行补水，声响就是水阀打开、关闭的声音，属于正常现象。注意1.每次使用仪器前，应让仪器空煮一次，清洗仪器的内部管路。2.仪器使用完毕，应将其中一只桶的桶盖打开，将桶内的气体排出，延长附件的使用寿命(3个或2个桶串联，排气时只打开一只桶盖即可)。
首先我们讲凯氏定氮仪的适用范围：凯氏定氮仪适用于食品、饮料、医药、农林渔业、矿山、化工等生产企业，以及高等院校、科研院所、环境监测、土肥站、农机站、质量监督检验等科研检测单位对食品、乳制品、天然橡胶、乳胶、种子、土壤、植株、饲料、矿石、污泥及化学沉淀物等样品中对蛋白质含量的智能化测定。 了解凯氏定氮仪的适用范围后，我们在使用凯氏定氮仪的过程中，如何鉴定仪器的可靠性或则如何校准凯氏定氮仪？ 下面重点阐述校准方法： 使用过凯氏定氮仪的老师一定知道硫酸铵，硫酸铵是不需要消解直接可以蒸馏、滴定、出氮含量结果的，所以给校准工作带来了极大的方便。值得注意的是：1、选择（分析纯）高纯度硫酸铵 2、硫酸铵需要在105℃左右的高温下进行长达2小时的烘干处理。 校准步骤： 1、万分之一天平一台称量烘干的硫酸铵样品（分析纯），样品称量范围与标准酸滴定浓度有关系的。比如我们的标准酸浓度为0. 173mol/L，称量硫酸铵0.1g左右即可（精确到小数点后4位） 2、NKY6120颜色法凯氏定氮仪为例：（半自动手动滴定这里不举例了） 蒸馏滴定： 选择边蒸馏边滴定模式，加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml，蒸馏5min。 校准硫酸铵的参考值为21.19±0.2，所以参考值一般在20.99%----21.39之间。
常见问题解答1、 凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，会对操作者构成危险吗？答：一般不会，凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，是水蒸气大量进入消化管液体翻滚，并非剧烈反应造成；而且仪器有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。2、 凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求？答：凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水，机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。3、 凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事？答：凯氏定氮仪开机没声音，如果机器电源开关内红灯亮，说明是定氮仪内保险管烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。4、 凯氏定氮仪开机后蒸馏器内不加水怎么解决？答：开机半分钟后检查蒸馏水桶是否漏气，能被气充鼓是正常；检查蒸馏水桶内水位是否超过三分之一，不够补齐；检查蒸馏水桶的位置，低于放置仪器的台面，压力不够，加不上水；检查蒸馏水桶进气、进液管是否接错，接错桶内会产生气泡并发出声响；检查排水阀，应呈关闭状态。5、 凯氏定氮仪蒸锅不加热，不能产生蒸气，为什么？答：如果机器能正常加碱，不能加热出蒸气，判定加热丝可能烧坏了，可拿万用表量一下加热丝正负极，不通可确定加热丝损坏，换新加热丝。如果机器不能正常加碱，开机后又没有任何声音，判断是保险丝烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。6、 凯氏定氮仪工作时声音大，是否正常？答：属于正常现象，这是机器内部气泵工作的声音。7、 凯氏定氮仪工作中不能加碱、加碱没有声音，为什么？答：检查碱桶是否漏气，被气充鼓机器才能正常工作；仪器使用时间过长，碱管内部会产生结晶，导致加液时流速降低，没有声音。8、 定氮仪在工作时，从顶部冒出类似烟的气体，怎么回事？答：检查冷却水进水的水龙头是否打开，冷却水关闭或者水量小都会导致消化管出来的蒸气不能被冷凝，从机器里冒出来的水蒸气，看起来类似烟。9、 定氮仪使用中发现消化管进满水，怎么解决？答：定氮仪使用中发生消化管进满水，是由于机器控制水位器导电性降低造成的，解决办法：打开水位器取出探针用砂纸打磨，去掉氧化层；在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠，摇匀溶解。10、定氮仪使用中发生蒸馏器、水位器进满水，硼酸吸收液容器中进水，怎么解决？答：是机器控制水位器导电性降低造成的，解决办法：打开水位器取出探针用砂纸打磨，去掉氧化层；在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠，摇匀溶解。11、定氮仪使用中消化管中白色管子发生倒吸，怎样解决？答: 仪器停止工作（蒸馏器停止加热），气阀未能及时关闭，会产生倒吸现象，可在白色管子上扎一些小孔。气阀损坏，不能关闭，也会倒吸。12、定氮仪工作中隔3-5秒钟会发出声响，是否正常？答：这种声响属于正常现象，仪器工作状态下，蒸馏器会不断加热产生水蒸汽而消耗水，仪器会自动打开水阀进行补水，声响就是水阀打开、关闭的声音，属于正常现象。注：1、每次使用仪器前，应让仪器空煮一次，清洗仪器的内部管路。2、仪器使用完毕，应将其中一只桶的桶盖打开，将桶内的气体排出，延长附件的使用寿命（3个或2个桶串联，排气时只打开一只桶盖即可）。
凯氏定氮仪相对液相气相来说是一个比较简单的仪器，要做仪器的维护首先做的工作就是去了解仪器的工作原理，各部件的作用等，然后你才能在故障出现时及时地判断问题的所在。同时因为我的见识有限，就以我们实验室的定氮仪为例子展开介绍。凯氏定氮仪的结构介绍我们实验室的定氮仪是一个国产某公司产的自动化程度蛮高的仪器，也就是所谓的傻瓜机。操作的整个流程为：样品消解完后，把样品管放到蒸馏的位置，输入样品量，空白值，定标系数等，按开始，通过压力自动加碱，加硼酸，蒸馏，滴定，打印结果。打开仪器的后盖子我们可以看到仪器的各部件：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308272243_460352_2614953_3.jpg从图中可以看出来，定氮仪的结构主要分为：蒸馏部分：一个蒸馏水杯，里面一个电热丝加热，产生蒸汽，蒸汽通过单向阀进入到消化管中去；与蒸馏水杯相连的是一个简单的水位计，用于控制补加蒸馏水，当水位过高时，与水位计相连的电磁阀会接通电源，排出一部分蒸馏水，水位过低时，上面加液的电磁阀接通电源，蒸馏水罐内部的压力把水加到蒸馏水杯里，这样实现了自动补加蒸馏水。了解了这部分配件，关于蒸馏的故障，例如蒸馏水倒灌，检查单向阀是否有问题或者蒸馏水杯是否被污染导致温度过高，蒸汽失控等；无法自动加水，检查加液电磁阀（是否被堵塞），水位计，增压泵等部件，如果这些部件没问题，那么电路原因可能就得找电工或者厂家维修工程师解决了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308272245_460353_2614953_3.jpg增压部分：就是一个增压泵与碱液瓶，硼酸瓶，蒸馏水瓶相连，仪器启动，各溶液瓶就会有较大的压力，所以如果无法正常产生压力，可以检查一下是否增压泵故障或者管路有漏气的地方。自动滴定部分是我认为整台仪器最有技术含量的地方了，不建议自己拆修。由于定氮仪内部集合了强酸碱，高温，漏电等多种隐患，因此拆开定氮仪后盖时一定要注意安全，观察各部分配件的运行情况时不宜近观，先站在安全的距离内观察，找到问题的所在后，也要在保证安全的情况下展开维修。凯氏定氮仪维护了解了仪器的大致结构后，估计你也大概能知道凯氏定氮仪的维护需要做哪些工作了。从第一张图大家也看到了，很多的胶管，所以定期检漏必须是一项重点工作。因为那些裸露在外的电路板，金属的外壳，即使处于管路上方的电路板因为管路是有压力的原因也是处于被腐蚀和短路或漏电的危险当中。其实我也一直很担心那些裸露的电路板不知道哪一天如果那些酸管，碱管或者蒸馏水管漏了，然后发现晚了，漏到电路板上，那电路板估计要完蛋了。所以很希望这些类别的国产仪器能考虑一下保护措施，把电路板密封起来或者合理隔离一下，不是我崇洋媚外，国外的很多仪器在这一方面确实优于很多我们的国产仪器。而且大家看到第一个图片的底部没有，根本没有滴液盘，如果酸碱渗漏了，都在底部积液，无法排出，我每次都要用布把底部的积液吸出来，很麻烦；最重要是溶液会把不锈钢的底部都腐蚀掉。这真心希望厂家能改进一下，希望我们国产的仪器不要因为成本把其实也很重要部分给省略掉。日常的第二维护工作是检查堵塞，管路的堵塞和电磁阀的堵塞，酸碱的析出以及霉菌等都可能堵塞管路，不过一般管路堵塞一般仪器都会显示故障的，但如果是长了霉菌其实也是会影响结果但可能很难发现。我曾经在滴定的弱酸溶液（硼酸和稀盐酸）和蒸馏水的管路中发现过里面长了挺多霉菌的。因此，每次做实验前后尽量至少运行一次纯蒸馏水测试，把各管路清洗一下。其实定氮仪的维护也很简单，最重要的是要日常的实验中多关注一下仪器，出现异常及时查找原因。
凯氏定氮仪碱泵系统的改装凯氏定氮仪不但是饲料行业质检部门必备的用于测定样品粗蛋白质含量的蒸馏装置，还广泛应用于农业、食品、化工等各行业。凯氏定氮仪的种类和型号繁多，但均利用凯氏定氮的原理，将经浓硫酸消煮后的样品分解液在强碱性状态下进行蒸馏，收集逸出的氨，最后用酸碱滴定法定量，即可测出样品的含氮量，进而推算出样品的粗蛋白质含量。作者以自制的手动气压式泵液装置，替代了原有的电动抽吸式碱泵系统，取得了良好的效果。一 改装背景 凯氏定氮的蒸馏过程需要加入高浓度的强碱溶液。浓碱溶液的加入方式依定氮仪的种类和型号不同而有所差异。使用全玻璃制的传统的常量或半微量凯氏定氮蒸馏装置时，需操作者手工用量杯、量筒等量取碱液，从凯氏定氮蒸馏装置的进样口处倒入，稍有不慎即极易被强腐蚀性的浓碱溶液灼伤；现今广泛使用的各种半自动凯氏定氮仪虽配备了形式各异的电动碱泵系统，已无需手工量取碱液，但因浓碱溶液的强腐蚀性，往往令价格不菲的电动碱泵系统寿命不长，时常发生故障，需频繁更换。因碱泵系统腐蚀损坏漏碱，或在进行这些维修操作时又难免漏出碱液，对仪器电路和其他部件极易造成腐蚀，对维修工作人员也极易造成灼伤事故。 者所在的实验室每年担负繁重的实验、实习教学任务。实验室现有的半自动凯氏定氮仪有六台,原本均使用电动抽吸式碱泵系统。因定氮仪的碱泵系统频繁发生故障，不但影响教学实验的顺利进行，而且对进行实验操作的学生和进行维护的人员的人身安全造成潜在威胁。二 改装及使用方法 氮仪的碱泵系统进行改造，既要控制改造费用，又要达到安全、可靠的性能要求，我们经反复试验，最后选定以普通浇花用的全塑料手动气压式喷壶替代定氮仪上原有的电动抽吸式碱泵，将定氮仪的电动碱泵系统改造成手动气压式。作者将这六台定氮仪的碱泵系统进行了全面改造，经过一个学年近200名学生的使用，表明改装后的手动气压式加碱系统性能可靠，使用效果良好。改装方法是：购买普通浇花用的全塑料手动气压喷壶（因为要耐受浓碱溶液的强腐蚀性，应选全塑料的制品,不含任何金属构件），将壶嘴的雾化喷头卸去不用，将喷壶壶嘴以耐强碱腐蚀的硅胶管或聚氟乙烯管与定氮仪反应室的加碱入口连接，若管子材料太软易折，则可在管子外加套一层普通胶管作支撑。建议选用耐强碱腐蚀的硅胶管或聚氟乙烯管与定氮仪反应室的加碱入口连接，建议使用电工常用的尼龙扎带扣紧所有管道接口，以防松脱漏液。定氮仪原有的电动抽吸式碱泵和所属的电路控制系统均被替换不用。 手动气压式加碱系统使用方法简单方便：管道连接好后，将配制好的碱液装入喷壶内，旋好壶盖，用喷壶上端的打气手柄压几下，使喷壶内的空气形成一定压力，只要按下喷壶的喷液开关，壶内的碱液即可经管道进入定氮仪的反应室，直至加碱量足够，放开开关即可。连续蒸馏样品时，若遇加碱的压力不足，随时按压几下打气手柄即可。三、装置的特点 经二百余名学生一年的实际使用检验证明，在半自动定氮仪上采用手动气压式泵液装置替代原有的电动抽吸式碱泵系统，有如下优点：1.价廉易得 改装容易 一个全塑料浇花用的气压喷壶市场零售价约十几元，与仪器厂家报价为数百元的电动抽吸式碱泵相比，可大大节约经费。买来喷壶，卸去喷嘴即可连接使用，安装方法简单，无需复杂的电路控制装置。2.性能可靠 使用安全 只要所连接的管道不漏液，即可安全使用。因改装后的加碱系统改为便捷的手工操控，不会令操作人员增加多少操作动作，但却可令整台仪器的结构和控制电路更加简单，不但直接降低仪器整体制作成本，降低由于电动碱泵故障所导致的整机检修率。由于选用的手动气压式喷壶是全塑料制成的，相对于电动抽吸式碱泵，可大大降低更换频率，进而大大降低由此连带造成的仪器电路或其他部件被漏出碱液腐蚀等的故障发生率，也大大降低由此连带发生的人身安全事故的危险性。从过去的一个学年二百余名学生使用的情况看，六台定氮仪的手动气压式加碱系统使用完全正常，尚未出现过任何异常和故障，目前还在继续使用中，尚未有需要更换的迹象。3. 有利于学生掌握实验原理和反应条件要点 教学实验用定氮仪采用手动操控加碱，加碱过程和加碱量的控制更加直观，有利于学生更好地理解和掌握凯氏定氮的基本原理，更深刻地体会如何控制反应条件。凯氏定氮蒸馏过程的反应条件控制要点是必须达到强碱性，而碱的加入量并不需要十分精确。常用的样品前处理方法是采用硫酸铜作催化剂，蒸馏时加碱量若足够，达到了强碱性状态，则样品中大量存在的铜离子就会使溶液变为棕黑色。学生在手动操控加碱的过程中，可通过观察定氮仪反应室内溶液的颜色变化自主掌握加碱的量，学生对凯氏定氮蒸馏过程需要控制的反应条件会有更深的印象。至于加碱稍过量对测定结果的影响基本可忽略不计，反而对于样品消煮的温度、时间、催化剂等以及蒸馏的馏出液量等因素却应控制好。 若样品溶液内含浓硫酸多，密度大，样品溶液积聚在反应室底部，而加入的碱液在上层，不容易判断所加入的碱液是否已经足够。但只要开始通入蒸汽蒸馏，酸、碱溶液即被混匀，就能很直观地观察到反应室内的溶液是否已达到强碱性。若发现加入的碱液不足，也无需停止蒸馏，只要轻轻按下喷壶按钮，补充碱液直至反应室内的溶液呈棕黑色即可。而中途停止蒸馏却会因蒸汽压力骤然下降，致使样品溶液倒吸,导致实验失败。4.其他用途 它既可应用于其他类型的定氮仪，也可广泛应用于其他须移取液体的实验过程。即使是使用传统的玻璃制的常量或半微量凯氏定氮蒸馏装置，也可利用这种用气压喷壶改制的碱泵系统加碱，既避免手工取用碱液的麻烦，更可避免实验人员受强碱腐蚀伤害的潜在危险，使实验操作更加方便和安全。此外，这种手动气压式泵液装置也可广泛应用于其他须移取液体的实验过程，只要考虑到该装置的材料不会引入影响实验的因素即可。
谁用过自动液液萃取仪和自动蒸馏装置的？想了解下，1. 自动液液萃取仪，主要做食品中农残、维生素的测定 分液漏斗是否要购买仪器厂家专门的，平时买的磨砂塞的能用不？通常我们手摇的话，有些有机试剂会漏2. 自动蒸馏装置，主要做食品中二氧化硫、双乙酸钠、丙酸、酒精度、N-二甲基亚硝胺等 在网上有看到同传统的蒸馏玻璃装置差不多的，只是可以同时几个一起蒸的看到好多国产的设备，想前处理省点事，不知道好用不？嘿嘿
燃烧法定氮仪也叫化学发光定氮仪，它与凯式定氮仪的区别体现在原理，测定对象，标准，样品量，价格，运行费用，分析速度，自动化程度，工作环境等方面，具体介绍如下：一、原理不同：凯氏方法是绝对测量；燃烧法是相对测量凯氏定氮仪是应用凯氏定氮法的仪器设备，凯氏方法是利用浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法，根据滴定体积来计算出氮含量。燃烧法：在高温情况下，使用充足的氧气将样品全部燃烧，生成氮的氧化物，再还原出氮元素，利用TCD 检测器测量其信号强度，与事先标定的曲线进行比对，计算出样品中的氮含量。凯氏方法是绝对测量，与标准样品无关，可以直接测量标准品的含量，并用来检验仪器的准确性；燃烧法是相对测量，必须依靠标准品，标准品的准确性定标直接影响测量结果，没有办法检验仪器的准确性。二、测量的对象不同：凯氏测量的是氨态氮；燃烧法测量的是总氮样品中的氮含量根据定义不同有：总氮、凯氏氮、铵态氮、硝态氮、亚硝态氮；也可以分为：有机氮和无机氮。燃烧法测量的是总氮的含量。凯氏方法可以分别测量出来上述各个氮含量。样品不经过消化直接蒸馏测量，就是无机氮中的铵态氮；在蒸馏过程中加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮，其结果就是无机氮。样品经过消化蒸馏得到的是凯氏氮，在消化前加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮，得到的是总氮。因而燃烧法测量的结果总是高于凯氏氮的结果；没有人为掺假的食品，二者测量结果是一样的。三、标准不同：凯氏方法是所有样品的国标；燃烧法是参考方法凯氏方法是食品、饲料、土壤、环境、种子等样品中氮或蛋白质含量测量的强制标准，测量结果具有互通性和可比性。由于燃烧法和凯氏法测量的氮含量对象不同，造成样品种类不同、成份不一样，结果偏差也不一样。燃烧法不适合化肥中的氮含量的国家标准。四、样品量不同：凯氏方法是常量分析；燃烧法是微量分析凯氏方法是常量和半微量；燃烧法是从微量扩展到半微。凯氏法固体到5g、液体到15ml；燃烧法最多到1g。凯氏法可以一直使用最大量分析，而燃烧法如一直使用最大量分析，则燃烧后的无机残渣堆积在仪器里面，要求频繁清理，同时也会缩短仪器的使用寿命。对于均匀性不好的固体样品，脂肪高的食品，只能通过大取样量来减少测量结果的偏差，燃烧法显得稍微。困难；如大豆、玉米。此外鲜肉类食品，由于蛋白、脂肪分布不均匀，也建议是大的取样量。
1、凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，对操作者构成危险吗？ 答：不危险，凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，是水蒸气大量进入消化管液体翻滚，并非剧烈反应造成；而且仪器有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。 2、凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求？ 答：凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水，机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。 3、凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事？ 答：凯氏定氮仪开机没声音，如果机器电源开关内红灯亮，说明是定氮仪内保险管烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。 4、凯氏定氮仪开机蒸馏器内不加水怎么解决？ 答：开机半分钟中检查蒸馏水桶是否漏气，能被气充鼓是正常；检查蒸馏水桶内 水位是否超过三分之一，不够补齐； 5、凯氏定氮仪蒸锅不加热，不能产生蒸气，为什么？ 答：如果机器能正常加碱，不能加热出蒸气，判定加热丝可能烧坏了，可拿万用表量一下加热丝正负极，不通可确定加热丝损坏，换新加热丝。 6、请问不同物质中的蛋白质转换系数是多少？ 答：乳制品6.38 面粉5.70 玉米高粱6.24 花生5.46 大米5.95 大豆及制品6.25 大麦小米5.83 芝麻向日葵5.30。
99.5%7.数据存储：1000批（软件可无限制储存）8.试剂泵体积：0-150ml，1ml/级9.延迟时间：0-1800s（为检测硝态氮而设）全自动蛋白质测定仪SKD-2000特点：* 实时显示红绿蓝三基色、滴定标准酸消耗量、含氮量/蛋白质含量。* 采用美国原装微量计量泵，有效寿命在8000万次以上。（美国专利技术）代替传统的注射泵，避免活塞的磨损，由于本仪器采用计量泵无死体积，所以避免了换标准酸时反复抽液和排液。* 仪器外壳采用ABS工程塑料，避免被硫酸腐蚀，保证仪器绝缘。* 保护被测样品不被破坏 专利号：201110008392.2* 冷却水水流、水压的自动检测，碱、硼酸、稀释液、蒸馏水缺液提示。* 具有对蒸馏杯的温度实时检测和控制。* 具有对防护门的是否关闭实时检测和提示功能；* 自动清洗滴定杯及管路。* 手动、自动双模式随意切换，整个测试过程实时跟踪显示，* 蒸馏器采用双液位控制（双保险），消除干烧之虞。* 冷凝管采用沛欧自有专利技术，专利号：201020689328.6。* 间隙式加碱，确保酸碱反应在可控状态,避免无蒸汽状态下酸碱剧烈反应产生热量而使氨气逸出。* 蒸馏功率可调：确保低浓度样品有很好的回收率。* 蒸馏方式双蒸馏模式：1全过程恒定的连续蒸馏，避免补水时蒸汽不连续。2延时性的蒸馏模式，保证硝态氮的蒸馏。* 加碱采用间隔式加减，避免激烈酸碱反应。* 自动加酸、自动加碱、自动加稀释液、自动蒸馏、自动滴定、自动保存、自动打印出计算结果.数据可溯源，检索结果和检测条件。
1、蒸馏仪胶圈上总是残留一些固状氢氧化钠2、直接用硫酸铵蒸馏后用硫酸滴定回收率仍然在98%——98。8%范围内
我用GB 5009.228―2016测鱼肉中挥发性盐基氮，采用自动凯氏定氮仪法。试样绞碎均匀后取样10克于蒸馏管内，加入75ml水，振摇后浸渍30分钟。后加入1g氧化镁进行蒸馏，吸收液为加了甲基红和溴甲酚绿混合指示剂的硼酸溶液。方法上说蒸馏出来的体积200毫升即可，可是我发现我蒸馏到500毫升了里面还是有氨，氨蒸不完全，请问是什么原因？该实验有什么注意事项？
内容提要：1、凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，对操作者构成危险吗？答：不危险，凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，是水蒸气大量进入消化管液体翻滚，并非剧烈反应造成；而且仪器有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。1、凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，对操作者构成危险吗？答：不危险，凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，是水蒸气大量进入消化管液体翻滚，并非剧烈反应造成；而且仪器有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。2、凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求？答：凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水，机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。3、凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事？答：凯氏定氮仪开机没声音，如果机器电源开关内红灯亮，说明是定氮仪内保险管烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。4、凯氏定氮仪开机蒸馏器内不加水怎么解决？答：开机半分钟中检查蒸馏水桶是否漏气，能被气充鼓是正常；检查蒸馏水桶内 水位是否超过三分之一，不够补齐；5、凯氏定氮仪蒸锅不加热，不能产生蒸气，为什么？答：如果机器能正常加碱，不能加热出蒸气，判定加热丝可能烧坏了，可拿万用表量一下加热丝正负极，不通可确定加热丝损坏，换新加热丝。6、请问不同物质中的蛋白质转换系数是多少？答：乳制品6.38 面粉5.70 玉米高粱6.24 花生5.46 大米5.95 大豆及制品6.25 大麦小米5.83 芝麻向日葵5.30。
[align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]#[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]每日一篇分享一篇解决方案：[/color][/size][/font][/align][align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]今日行业领域：[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]环保[/color][/size][/font][/align][align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]自动[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]凯氏定氮仪[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]测定土壤有效氮[/color][/size][/font][/align][align=center][/align][align=center][url=https://www.instrument.com.cn/application/Solution-950144.htmlhttps:/www.instrument.com.cn/application/Solution-950144.htmlhttps:/www.instrument.com.cn/application/Solution-950144.htmlhttps:/www.instrument.com.cn/application/Solution-950144.html][font='宋体'][color=#4472c4][back=#ffffff]点击这里[/back][/color][/font][/url][font=''宋体''][color=#000000][back=#ffffff]浏览或[/back][/color][/font][font=''宋体''][color=#000000][back=#ffffff]下载原[/back][/color][/font][font=''宋体''][color=#000000][back=#ffffff]文档[/back][/color][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]土壤有效[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]氮包括[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]无机的矿物态氮和易分解的、比较简单的有机态氮,它是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺、易[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]水解蛋白质氮的[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]总和,通常也称为水解氮,与全氮相比它更能反映土壤氮素近期的供应状况,是土壤肥力的重要指标,因此是土壤的常规化验项目之一。碱解扩散法作为传统方法是目前测定土壤水解氮普遍采用的方法。但是该检测方法存在明显的设计缺陷,例如用于碱解的氢氧化钠与硼酸吸收[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]液处于[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]同一个空间狭小的容器内外室中,操作过程中稍有不慎,极易发生污染 再者玻璃板和扩散[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]皿[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]之间可能因密封不严,氨气逸出,导致测定结果偏低。为了增加结果的可靠性,常常要做3个平行样,这无疑又增加了工作量。简而言之,该法费时费力,工作效率低下,与当前快速、准确的检测要求相差甚远。随着现代仪器的迅速发展,许多研究人员提出采用自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]进行土壤水解[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]性氮/[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]碱解氮的测定。毋容置疑,自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪用于[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]土壤[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]水解性氮的[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定,简便、快速、精密度高,这是由仪器本身的性能决定的。[/back][/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311031553429587_2177_5996718_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定的土壤碱解氮是否是传统意义上的碱解氮。目前,土壤有效氮的测定方法主要有生物培养法、酸水解法、碱水解法,其中碱水解法由于适用范围广更适合于例行分析。碱水解法有碱解扩散法和[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]碱蒸馏法[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]2种,传统的碱解蒸馏法:蒸馏时间为8min,加热蒸馏装置落后,需人为经验控制,操作烦琐。因此应用普及程度远低于碱解扩散法。随着现代仪器的迅速发展,许多研究人员提出采用自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]进行土壤碱解氮的测定,实际上自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪用于[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定土壤碱解氮是对传统碱解蒸馏法的改进方法。[/back][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311031553431671_6988_5996718_3.png[/img][/align][align=left][font='calibri'][size=12px][back=#ffffff]图1传统的碱解蒸馏装置[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]由表1可以看出,目前公开发表的文献中,自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定土壤水解[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]性氮/[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]碱解氮的几个关键参数设定不一致,比如起水解作用的氢氧化钠浓度、蒸馏效率、蒸馏时间等,但实验结论基本一致,即新碱解蒸馏法与碱解扩散法测定的土壤[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]水解性氮含量[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]相同,自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]可以用于测定土壤碱解氮。原因何在?是测定不同的土壤样品需要不同的实验条件吗?文献的实验土壤样品均有国标土样GBW07414a,[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]但氢氧化钠[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]起始浓度分别为4.44、6.67mol/L、稍微小于4.0mol/L(因为用少许蒸馏水冲洗粘在内壁上的样品),很显然,同一个土壤样品,不同的实验条件,得出了相同的实验结果。而研究结果表明,氢氧化钠的浓度对其测定结果影响很大,其浓度过低,易水解蛋白质水解不完全,检测结果偏低 其浓度过高,某些难水解蛋白[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]质发生[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]部分水解,导致结果偏高。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=12px][back=#ffffff]表1公开发表文献中的实验条件及实验结论[/back][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311031553435732_2681_5996718_3.png[/img][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]供试土壤为设施栽培土壤,采自西藏林芝河谷地区,成土母质多[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]为洪积冲积物[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff],土壤质地较砂,保水保肥性差,共16个土壤样品。[/back][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311031553437366_9110_5996718_3.png[/img][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]表2供试土壤样品相关理化指标的统计值[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff] [/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]新碱解蒸馏法的测定步骤：使用仪器为意大利产VELP自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]UDK169型,仪器调试过程:将标定浓度为0.0355mol/L的盐酸溶液、10mol/L的氢氧化钠、硼酸指示剂混合溶液、蒸馏水装入相应的容器,按正常程序开机和仪器自检。考虑到土壤样品和高原测定条件的相似性,参考文献来设置仪器参数(硼酸接收液30mL,4.0mol/L的氢氧化钠20mL,蒸汽强度50%,蒸馏时间4min),[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]空蒸3根[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]蒸馏管以清洗管道,然后进行空白样测试,空白样消耗盐酸体积为0.067mL,并用分析纯硫酸铵做仪器回收率测试,测试结果为99.8%,仪器调试结束。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]土壤样品的测定:(1)称[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]取通过[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]1mm筛的风干土样2.00g置于蒸馏管中,土壤样品蒸馏时设置2个处理:加入1g锌-硫酸亚铁还原剂和不加锌-硫酸亚铁还原剂。同时做相应的空白测定。(2)将内盛土壤样品的蒸馏管连接在[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]上,旋紧接口,开始蒸馏,仪器自动完成后续的蒸馏和滴定过程,滴定完成后,记录下土壤样品消耗盐酸的体积,取下蒸馏管。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]碱解扩散法的测定步骤：[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff](1)称[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]取通过[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]1mm筛的风干土样2.00g,均匀平铺于扩散[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]皿[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]外室。土壤样品碱解时设置2个处理:加入0.2g的FeSO47H2O和0.1mL的饱和AgSO4溶液 不加还原剂FeSO47H2O和催化剂AgSO4。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff](2)在扩散[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]皿[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]内室加入2mL的20g/L硼酸—指示剂溶液,在[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]皿[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]的外室边缘涂上碱性胶液,盖上毛玻璃,旋转数次,使[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]皿[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]边与毛玻璃完全黏合。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff](3)再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]皿[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]外室露出一条狭缝,迅速加入10mL的NaOH溶液于外室(加还原剂的外室加1.07mol/L的NaOH溶液,不加还原剂的外室加1.0mol/L的NaOH溶液),立即盖严,水平地轻轻[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]转动扩散[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]皿[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff],使NaOH溶液盖住所有土壤。然后用[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]橡皮筋圈紧[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff],使毛玻璃固定。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff](4)随后小心平放在(40±1)℃恒温培养箱中,(24±0.5)h后取出,用0.005mol/L的HCl标准溶液(按照GB/T601—2016进行准确标定,实际标定浓度为0.0051579mol/L)滴定内室中硼酸所吸收的氨量,内室硼酸吸收液由蓝色变为微红色即达滴定终点。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]每个样品做3次重复测定。在样品测定的同时进行空白实验。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#fefefe]试验结果与分析[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#fefefe] [/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]2种方法测定结果的比较：由表3可知,碱解氮因测定方法不同测得的结果亦不同。2种测定方法的差异性检验结果显示,在不加还原剂的情况下,除了8号和[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]12号样外[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff],新碱解蒸馏法的测定值均显著低于碱解扩散法 在加还原剂的情况下,新碱解蒸馏法一部分样品的测定值低于碱解扩散法,一部分样品的测定值高于碱解扩散法,有75%的土壤样品呈显著性差异。鉴于碱解扩散法为测定土壤碱解氮的传统经典方法,采用碱解扩散法测定值为基准,计算得出加与不加还原剂时,2种方法测定值相对相差的平均值分别为11.03%和21.35%。这说明,在本研究设定的试验参数条件下,自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定土壤碱解氮含量时,至少被低估了10%～20%以上。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]2种方法测定结果的相关性分析：总体上,无论加与不加还原剂,2种方法测定的碱解氮含量间均存在极显著的线性相关关系(P0.0001),总体决定系数R2分别高达0.943和0.918,2种方法的碱解氮测定结果高度相关。虽然2种方法测定结果之间呈现显著性差异,但并没有影响2种方[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]法测定结果的相关性,这在某种程度上说明了自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪用于[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定土壤碱解氮的适用性和可行性。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]同一种测定方法加与不加还原剂的差值与硝态氮含量之间的相关性分析：在测定土壤碱解氮时,如果要将土壤中硝态氮包括在内,需要添加还原剂进行还原。理论上讲加与不加还原剂测定结果之间的差值即为土壤硝态氮含量。现在把2种方法测定的加与不加还原剂的差值与土壤硝态氮含量([/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]酚[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]二磺酸比色法测定)进行线性拟合,由图3可以看出新碱解蒸馏法的拟合结果明显优于碱解扩散法,表明用自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测得的加与不加还原剂的差值和硝态氮的含量相关程度更高,自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定的土壤硝态氮与真值更为接近。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=12px][back=#ffffff]表3不同测定方法测定土壤碱解氮的测定结果比较[/back][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311031553439080_3480_5996718_3.png[/img][/align][align=left][font='calibri'][size=12px][back=#ffffff]注:同一样品,同行不同字母标示差异显著(P0.05)。[/back][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311031553440607_8383_5996718_3.png[/img][/align][align=left][size=12px][font='calibri'][back=#ffffff]图2自动[/back][/font][/size][font='calibri'][back=#ffffff]定氮仪[/back][/font][font='calibri'][back=#ffffff]测定值与碱解扩散法测定值的相关性[/back][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#fefefe]结论[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#fefefe] [/color][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪用于[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]土壤碱解氮的测定,与传统的碱解扩散法相比,碱[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]解条件碱解时间[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]不同,因此从概念上讲,自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定的“土壤碱解氮”不同于碱解扩散法测定的“土壤碱解氮”。试验结果表明,无论加与不加还原剂,75%以上的土壤样品具有显著差异性,这进一步验证了2种方法测定的土壤碱解氮数量上不同,因此自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定的“土壤碱解氮”不能等同于碱解扩散法测定的“土壤碱解氮”。但是自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定值与传统方法之间呈极显著相关关系,且测得的加与不加还原剂的差值和硝态氮的实际含量相关程度更高,这表明自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定的土壤碱解氮结果具有一定的现实意义,结合其操作简便、分析效率高的优点,因此自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定的“土壤碱解氮”可作为不同于传统意义上的“土壤碱解氮”的一个新测定指标,应用于生产实践。[/back][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311031553441395_5095_5996718_3.png[/img][/align][align=left][font='calibri'][size=12px][back=#ffffff]图3加与不加还原剂的差值与硝态氮含量之间的相关性[/back][/size][/font][/align][font='宋体'][size=20px][color=#4f5862]产品配置单：[/color][/size][/font][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311031553443485_3784_5996718_3.jpeg[/img][/align][align=center][url=https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104679/C372268.htm]杜马 斯定氮仪 -NDA701/NDA702[/url]（[url=https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104679]淘仪科技[/url]）[/align][url=https://www.instrument.com.cn/application/Solution-950144.htmlhttps:/www.instrument.com.cn/application/Solution-950144.htmlhttps:/www.instrument.com.cn/application/Solution-950144.htmlhttps:/www.instrument.com.cn/application/Solution-950144.html][font='宋体']点击这里[/font][/url][font='宋体'][color=#000000]浏览[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]或[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]下载原[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]文档，更多解决方案内容请浏[url=https://www.instrument.com.cn/application/]览[/url][/color][/font][font='宋体'][color=#0081d7][back=#ffffff][url=https://www.instrument.com.cn/application/]行业应用[/url][/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000]栏目：[/color][/font][align=left][url=http://www.instrument.com.cn/application/][font='calibri'][size=13px][color=#0081d7]http://www.instrument.com.cn/application/[/color][/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px][color=#000000]行业应用栏目简介：[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000] 【行业应用】[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333]是仪器信息网[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px]专业的行业导购平台。汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线，为用户查找仪器提供一个独特的维度，也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。[/size][/font][/align]
氮元素是蛋白质的必要构成成分。因此延伸出很多方法通过测定样品中的氮含量得到样品中的蛋白质含量。而这其中凯氏定氮法是最经典的一种方法，也是应用相对最为广泛的一种方法。而随着技术的不断进步，大多数企业及实验室由传统的凯氏烧瓶等玻璃仪器转变为全自动凯氏定氮仪。下面我就根据自己使用海能仪器K1100F全自动凯氏定氮仪，SH420石墨消解仪及S402废气吸收装置的一些经验，提出一些注意事项。一．样品前处理样品在到达实验员手中时不能直接进行实验，需要先进行确认，是否需要粉碎，烘干等处理，否则会影响实验结果的准确性。并且在取样前摇匀。二．消解在凯氏定氮实验过程中消解的成功与否直接决定了整个实验的成功率。在消解过程中可能出现影响实验结果的现象有起泡，挂壁，消解不完全等。一般情况下要求消化管中的样品消化至绿色澄清透明后再消解0.5-1h,但是也有例外情况的发生，下面我会举例说明。1.含水量多的样品（如牛奶，液体样品）：含水量大在高温条件下，水分被大量蒸发，有时废气吸收慢，水蒸气遇排废罩冷凝成水滴，滴落至样品当中引发样品喷溅到消化管壁上。当然这样的现象也比较好解决，在200℃时停留0.5-1h(视样品具体情况而定)。2.含脂肪和糖类比较多的样品：这样的样品比较容易发生爆沸等现象的发生。建议可以采取多阶段升温，每次阶段停留10-20min，以不上冲作为再次升温的依据，每次升温50-100℃。当然也可以提前进行脱脂，以防止上冲现象的发生。3.含大量大分子有机链的样品（如塑料，橡胶等）：这种样品耗酸量较大，并且极易产生挂壁现象。所以遇到这样的样品需要比正常的样品多加酸5-10mL，并且在升温过程中注意观察，如果有上冲现象的发生，及时停止加热。并且加热时间要适当延长，一般在420℃需停留2-3h(一般为1h)。4.土壤，矿石等样品：这类样品比较好消解，一般不会上冲起泡。但是这类样品在消解完成后不会变为澄清透明溶液，一般底部会有灰白色沉淀物，这时溶液呈现一种灰白色并稍带绿色的状态。5.在消解过程中会产生大量有害的酸雾，应放置在通风橱等位置，防止污染空气，而我公司的S402废气吸收装置可以有效地防止这一现象的产生，通过水，碱液，活性炭三层防护措施，有效地防止了有害气体的溢出。三．蒸馏和滴定 现在大部分凯氏定氮实验都使用凯氏定氮仪替代传统的玻璃仪器，与传统的玻璃仪器相比主要有以下几个优点：1.安全：凯氏定氮仪具有自动加酸加碱的功能，并且大多凯氏定氮仪都配备了安全门等安全防护措施，保护了用户的安全。2.准确：一般凯氏定氮仪都是采取终点颜色判断，K1100F全自动凯氏定氮仪滴定精度可达到1μL/步远大于手工滴定。但是在实验过程中仍要保证加入的硼酸和碱是过量。四．小结 凯氏定氮法是经典的通过测定氮含量求得粗蛋白含量的方法，结果较为准确，操作相对简单，应用比较广泛。现在一般采用石墨消解炉进行消解，全自动凯氏定氮仪进行蒸馏和滴定，比传统方法，操作更为简便，结果更加准确，但在操作过程中应注意到各方面情况。
我要推广仪器
下载APP
Easy选型-全自动凯氏定氮仪
助力高校用户选型 施启乐提供实验室全自动清洗方案
酒类品质安全检测与产地溯源
金斯瑞GenScript新品发布：全自动质粒提取仪 领取免费试用
中药有害残留物检测解决方案英雄榜
莱伯泰科全自动多功能样品制备进样平台
走访100家实验室
兽药残留检测专题
抗体发现及细胞株开发的高通量自动化解决方案
助力高校科研用户选型，上海凯来全元素分析整体解决方案