样品处理设备

样品前处理用到的一些加热或者消解设备从事实验室工作也有一些年头了，从最初的一无所知到现在的是懂非懂，期间也接触过一些实验室前处理的设备，看看大家都用过没，顺便也拓宽一下我的眼界。1.旋转蒸发仪：溶剂分离用的最多，做提纯实验用的较多http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307201957_452704_1657564_3.jpg2.微波消解仪：我当时接触的是10罐的，现在估计都有20、40罐的吧，主要是塑料材质的基体消解算是理想的选择吧，一般做玩具、电子线路板和ROHS项目的基本上都是必备设备。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307201958_452705_1657564_3.jpg3.石墨消解仪主要是粉末样品的前处理，一般是酸消解，比如我们目前从事的矿物、土壤样品，这种就可以批量处理，提高效率。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307201959_452706_1657564_3.jpg4.电热板这种是用的最多的，通常滴定、王水处理和溶解都用到它。从最初的电炉丝到电热板再发展到现在的带精确温控的石墨电热板。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307202001_452707_1657564_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307202001_452708_1657564_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307202002_452709_1657564_3.jpg5. 微波炉说起这个来大家一定不陌生，我们家庭也经常用它来热菜，做菜，其实它也可以用来做前处理，我们现在做贵金属的前处理就用到它。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307202004_452710_1657564_3.jpg6.马弗炉通常用来灼烧或者碱熔法加热，火试金就用它，现在也是精确控温的，也有带程序升温的。我们用的是普通的那种。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307202005_452711_1657564_3.jpg以上就是我用到的一些加热设备，估计很多人都接触过，特别要注意这些设备的定期不定期的检查，以防止线路老化发生火灾。还有其它很多很多的前处理设备和仪器，也欢迎大家一起来分享。

样品前处理设备-超声波的神奇 超声波产品大家都不陌生,它是一种高科技的产品，在医学、军事、工业、农业、渔业生产、生活、教学、科研、实验及实验前处理等方面都有非常广泛的应用。超声波其实一种就是声波，它的频率比人耳所能听到的频率要高的多，所以才叫做“超声波”。人能听到的声波为普通声波，频率一般是20Hz-20000Hz，频率低于20Hz的声波叫做“次声波”，频率高于20000Hz的声波叫做“超声波”。说白了超声波就是频率高于20000Hz的声波。 超声波怎样产生：能够产生超声波的方法有很多种，常用的方法有压电效应方法、磁致伸缩效应方法、静电效应方法和电磁效应方法等.我们通常用电磁效应法多些。另外超声能量能与其他形式能量相互转换，需要一个转换器件称为超声波换能器。 超声波产品：利用超声波原理研制的产品中很多，具体:超声波显微镜，超声波传感器，超声波震荡器，超声波溶解仪，超声波焊接仪，超声波粉碎仪等等。 下面我们就重点介绍下实验前处理设备超声波清洗器。超声波震荡器一般的实验室都有,有的实验室甚至大的、小的、各种功能、型号的超声波有好多台. http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071712_462988_2369266_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071713_462989_2369266_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071714_462990_2369266_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071714_462991_2369266_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071714_462992_2369266_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071715_462993_2369266_3.jpg超声波震荡（清洗）器的功能：1.超声振动清洗 超声波底部盛放一定量的清洁的水(或在水里加一点有机试剂等防止微生物滋生水变质的试剂),把要清洗的物件放到超声波里,或放到盛有水、有机试剂或其它试剂的烧杯等容器中,设置好条件就可以超声了. 超声波清洗眼镜、首饰等极佳.多次清洗效果更好.使用其它工具不好清洗或是清洗不好的物件可以试试这个，它很可能就会给您带来想象不到的神奇效果。 注意:超声波清洗时超声波会振动,清洗剂温度一般会升高,易碎,遇热会发生变形、溶解的东西最好不要用这种方法清洗.[/

目前我们卤素检测的前处理设备，用的是氧弹（如图）来燃烧。但感觉这种自动化太低，工作效率也低，也辛苦。一天做不了多少个样品。不知道大家，是不是都用氧弹来做前处理？有没一种能批量燃烧的自动化设备？[img=,690,566]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091118054277_1392_1631807_3.jpg!w690x566.jpg[/img]

[font=宋体][font=宋体]发帖人：[/font][font=Times New Roman]Axing[/font][font=宋体]阿邢[/font][/font][font=宋体]链接：[/font][u][font=宋体][color=#0000ff][font=Times New Roman]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7319550[/font][/color][/font][/u][font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]在土壤样品重金属监测过程中，需选择哪些样品处理设备和分析设备？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]该问题旨在分析设备选择问题，本质上是方法选择问题。单位可能希望选择成本低的设备，实验人员关心的是仪器操作简单、性能稳定、结果准确。从实验操作简单、结果稳定准确角度，以下几点仅供参考。[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体] [font=宋体]了解土壤测定项目相关质量标准的含义及限值。《土壤环境质量[/font] [font=宋体]农用地土壤污染风险管控标准（试行）》（[/font][font=Times New Roman]GB 15618-2018[/font][font=宋体]）主要测定项目为镉、汞、砷、铅、铬、铜、镍、锌；《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（[/font][font=Times New Roman]GB 36600-2018[/font][font=宋体]）在此基础上增加了六价铬、锑、铍、钴、甲基汞和钒；此外，全国土壤污染状况详查还关注铊、钼、锡、锰。除土壤中六价铬和甲基汞为形态分析外，其它均指的是土壤中元素的总量，我们需要考虑土壤消解总量的方法及对应的制样设备和分析仪器；限值要与仪器设备的最佳分析能力相结合，比如镉的最小限值[/font][font=Times New Roman]0.3 mg/kg[/font][font=宋体]、最大限值[/font][font=Times New Roman]0.8 mg/kg[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]ICP-OES[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]FLAAS[/font][font=宋体]的方法检出限无法满足测定要求；比如铅的最小限值[/font][font=Times New Roman]70 mg/kg [/font][font=宋体]最大限值[/font][font=Times New Roman]240 mg/kg[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman][color=#3333ff]ICP-MS[/color] [/font][font=宋体]的方法检出限虽然能满足要求，但稀释样品才是最佳选择；同时，我们要考虑实际样品可能比限值高或低若干数量级。重金属分析仪器的主要特点（如表[/font][font=Times New Roman]3-1[/font][font=宋体]）[/font][/font][align=center][font=黑体]表[/font][font=黑体]3-1[/font] 重金属分析仪器的主要特点[img=,690,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303211949015203_9050_3389662_3.jpg!w690x337.jpg[/img][font=宋体]1. [/font][font=宋体] [font=宋体]选择合适方法及仪器。（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）对土壤中汞的测定，推荐《土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解－冷[color=#3333ff]原子吸收[/color]分光光度法》（[/font][font=Times New Roman]HJ 923-2017[/font][font=宋体]），所用仪器为催化热解－冷[color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color]，该方法无须消解样品直接上机分析。（[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]）对土壤镉的测定，推荐《土壤和沉积物[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]镉的测定[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=宋体]固体直接进样石墨炉[color=#3333ff]原子吸收[/color]分光光度法》（浙江省生态环境监测中心正在研制），某些厂家有[/font][font=Times New Roman]GFAAS[/font][font=宋体]固体进样设备，[/font][font=Times New Roman]AFS[/font][font=宋体]大多厂家也有直接测定土壤镉的设备；目前对低含量（小于[/font][font=Times New Roman]0.20 mg/kg[/font][font=宋体]）土壤镉的测定，推荐《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉[color=#3333ff]原子吸收[/color]分光光度法》（[/font][font=Times New Roman]GB/T 17141-1997[/font][font=宋体]），所用仪器为[/font][font=Times New Roman]GFAAS[/font][font=宋体]，最好带自动进样设备；对中高含量土壤镉的测定，推荐《土壤和沉积物 [/font][font=Times New Roman]19[/font][font=宋体]种元素的测定[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=宋体][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color]法》（中国环境监测总站研制接近尾声），所用设备为[/font][font=Times New Roman][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/font][font=宋体]并调低氧化物产率至[/font][font=Times New Roman]0.5%[/font][font=宋体]以消除质谱干扰，一次消解同时分析其他低含量元素铍、锑、钴、铊、钼、锡（某些样品中锡需要采用碱熔消解）。（[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]）对砷、铅、铬、铜、镍、锌、锰、钴等项目，推荐《土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散[/font][font=Times New Roman]X[/font][font=宋体]射线荧光光谱法》（[/font][font=Times New Roman]HJ 780-2015[/font][font=宋体]），该方法为土壤压片[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]多元素分析，测定结果具有完美的精密度，难压片样品可加入少许硼酸充分混匀再压片；此外，该标准分析方法要求土壤粒径为 [/font][font=Times New Roman]200[/font][font=宋体]目（[/font][font=Times New Roman]0.075 mm[/font][font=宋体]），其实使用土壤重金属分析常用的[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]目样品也可，通过分析 [/font][font=Times New Roman]2017[/font][font=宋体]年国家网土壤例行监测样品，我们可以看到测定结果差异完全能满足相关质控要求（如图[/font][font=Times New Roman]3-1[/font][font=宋体]）。[/font][/font][/align][align=center][img=,530,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303211949525374_2398_3389662_3.jpg!w542x283.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][/align][align=center][font=黑体] [/font][/align][font=宋体]2. [/font][font=宋体] [font=宋体]使用合适消解方法及设备。对土壤中镉、铍等需要消解后再上机分析，推荐采用《土壤质量[/font] [font=宋体]铅、镉的测定[/font] [font=宋体]石墨炉[color=#3333ff]原子吸收[/color]分光光度法》（[/font][font=Times New Roman]GB/T 17141-1997[/font][font=宋体]）、《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰[color=#3333ff]原子吸收[/color]分光光度法》（[/font][font=Times New Roman]HJ 491-2019[/font][font=宋体]）的电热板消解方法，最好转化为全自动石墨消解法，该设备具有自动加酸、加热、振摇、定容等功能，以方便操作同时减少对实验人员的损害。土壤中元素总量的消解，最好采用电热板或石墨消解仪；因需要转移赶酸、清洗的器皿多、一次处理样品数量有限、实验成本也较高等，一般不采用微波消解土壤中元素总量。对土壤重金属考核样品或盲样分析，更要优先使用《土壤和沉积物 总汞的测定催化热解－冷[color=#3333ff]原子吸收[/color]分光光度法》（[/font][font=Times New Roman]HJ 923-2017[/font][font=宋体]）和《土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散[/font][font=Times New Roman]X[/font][font=宋体]射线荧光光谱法》（[/font][font=Times New Roman]HJ 780-2015[/font][font=宋体]）对样品中的相关项目进行检测；尽量不使用实验室较难控制的标准方法进行分析测试，如采用《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法》（[/font][font=Times New Roman]GB/T 22105-2008[/font][font=宋体]）测定土壤中总铅，一是王水水浴消解方法，不能保证土壤中总铅被完全消解；二是[/font][font=Times New Roman]AFS[/font][font=宋体]测定铅对上机液、载流、还原剂的要求非常高，其原因是铅的氢化物生成速率与[/font][font=Times New Roman]pH[/font][font=宋体]关系很大（如图[/font][font=Times New Roman]3-2[/font][font=宋体]），详见文献“氢化物发生－[color=#3333ff]原子吸收光谱[/color]测定钢铁中痕量铅”（《理化检验－化学分册》[/font][font=Times New Roman]2005 [/font][font=宋体]年第[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]期）。[/font][/font][align=center][img=,308,207]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303211950102718_6781_3389662_3.jpg!w354x220.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=黑体]图[/font][font=黑体]3-[/font][font=黑体]2 [/font][font=黑体][font=黑体]铅等氢化物相对产率与[/font] [/font][font='Times New Roman']pH [/font][font=黑体]值关系[/font][/align]