当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

蛋白液相色谱

仪器信息网蛋白液相色谱专题为您提供2024年最新蛋白液相色谱价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括蛋白液相色谱参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的蛋白液相色谱您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合蛋白液相色谱相关的耗材配件、试剂标物,还有蛋白液相色谱相关的最新资讯、资料,以及蛋白液相色谱相关的解决方案。

蛋白液相色谱相关的资讯

  • 超高效液相色谱—UHPLC改进大蛋白质分子的分离度
    首次将 UHPLC 用于小分子分离时,能得到很好的峰形,但是蛋白质峰的分离几乎没有那么好,因此通常不可能显着缩短运行时间。然而,最近对蛋白质进一步改进让UHPLC 可以提供更好的分离度和更短的运行时间。虽然 UHPLC 不能让科学家始终看到蛋白质之间的所有差异,但它可以让他们看到一些差异——例如,在大体形态、二硫化物异构体、脱氨基作用和蛋白质折叠方面。蛋白质研究人员使用不同的色谱模式来实现这一目标,例如反相色谱 ( RPC )、离子交换 色谱( IEX ) 和尺寸排阻 ( SEC ) 色谱。 为了成功分离出蛋白质的细微变化,可以通过仪器控制在储存和分离过程中具有生物相容性和准确的温度控制来保护脆弱的蛋白质样品免受外部因素的影响。许多蛋白质研究人员在质谱 ( MS ) 分析之前使用超高效液相色谱技术分离蛋白质。这可以很好地工作,具体取决于 UHPLC 分析的模式。 色谱填料改进的粒子技术也对提高蛋白质分析有着显著推进作用。传统上,UHPLC 对小分子的定义特征是直径小于 2 微米的全多孔颗粒柱。但是,这些对较大的蛋白质效果不佳,因为它们会导致背压增加、液相色谱柱堵塞和其他仪器维护问题。对于这个问题,改进的色谱填料采用核壳颗粒(也称为表面多孔、几何结构、融合核或混合颗粒)由被多孔外层包围的实心球形内层制成,可提高 UHPLC 的分离效率处理更大的蛋白质。 恒谱生USHA和USHB系列填料从1.8粒径到200、300甚至更大的粒径都具有很好的重现性、选择性和高分离度的优点。独有的键合方式,可实现百分百水相条件。不管是反相分析还是正相分析,都可以找到合适的色谱柱,能够高效分析维生、类固醇、蛋白质、单糖、多糖、氨基酸等多种物质。 UHPLC 的应用正在扩大,并且越来越多地包括生物治疗药物。核壳颗粒通常用于分离免疫球蛋白, IgG 疗法是当今蛋白质治疗工作的zui大份额。未来可能超高效液相色谱会在核壳颗粒以及研究和生物制药应用方面取得进一步的技术发展。作为化学和生物学的交叉点,用于蛋白质的 UHPLC 已准备好进入一系列有趣的应用领域。
  • 《牛乳基婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的测定液相色谱-质谱/质谱法》(征求意见稿)
    各有关单位:根据《中国认证认可协会团体标准管理办法》规定,经中国认证认可协会批准立项,青岛海关技术中心等单位已完成《牛乳基婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的测定液相色谱-质谱/质谱法》团体标准的起草工作,形成征求意见稿,现公开征求意见。有关事项通知如下:一、《牛乳基婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的测定液相色谱-质谱/质谱法》团体标准征求意见稿及编制说明等有关材料可从中国认证认可协会网站下载,网址信息如下:http://www.ccaa.org.cn/images/jsbz/stbzgl/2023/03/24/1679628059381007576.rar二、请填写《意见反馈表》(见附件),并于2023年4月25日前通过电子邮件反馈至标准起草组。联系人:张鸿伟联系电话:18562789917 电子邮箱:light04@126.com附件:意见反馈表中国认证认可协会2023年3月24日
  • 安捷伦科技推出具有先进蛋白质大小测量功能的液相色谱解决方案
    安捷伦科技推出具有先进蛋白质大小测量功能的液相色谱解决方案1260 Infinity 多检测器 Bio-SEC 解决方案为大分子生物治疗药物开发提供无可比拟的分析性能 2014 年3月14日,北京 — 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)宣布推出 1260 Infinity 多检测器 Bio-SEC 解决方案,该解决方案是整个 Infinity 液相色谱系统系列中的最新创新成果。新一代体积排阻色谱 (SEC) 系统具有先进的光散射检测功能、完全生物惰性的仪器、高分离度的色谱柱以及直观的软件。这些特点将素有“蛋白质聚集体分析的黄金标准”之称的 SEC 的分析速度、灵敏度以及重现性推向了全新的水平。 安捷伦液相分离事业部业务开发经理 Helmut Schulenberg-Schell 说:“大分子蛋白质生物治疗药物的开发对于人类临床治疗来说是一个重大突破,但是为了成功开发药物,生物制药行业亟需严格的研究、测量和分析技术,以充分确保这些化合物的安全性和有效性。我们强大的全新 SEC 液相色谱解决方案能够为生物制药研究者提供前所未有的稳定分析性能和无可比拟的可重现性。” SEC 可用于蛋白质大小测量和聚集体以及生物结合体研究。那些在重组蛋白质和单克隆抗体生物制剂中积聚的“错误折叠”蛋白质即使浓度非常低,但也是有毒性的,会导致致病效应。在药物开发生命周期的每一个阶段,包括从早期研究,到临床配制,再到大规模生产,都必须对这些错误折叠蛋白质进行鉴定和修复。 多检测器 Bio-SEC 解决方案具有先进的检测性能和完善而直观的软件,能够为您提供最佳灵敏度和准确性。在整个药物开发生命周期中,采用该技术将大大简化并加速工作流程,节省将生物治疗药物推向市场的宝贵时间和金钱。 如需了解关于全新 1260 Infinity 多检测器 Bio-SEC 解决方案以及安捷伦全套 Infinity 系列液相色谱产品的更多信息,请访问 www.agilent.com/chem/infinity。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2013 财年,安捷伦的净收入达到 68 亿美元。有关安捷伦科技的更多信息,请访问:www.agilent.com.cn。 2013 年 9 月 19 日,安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离,分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.),此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news
  • 141万!清华大学高通量蛋白质组学液相色谱采购项目
    项目编号:OITC-G220272150/清设招第20221347号项目名称:清华大学高通量蛋白质组学液相色谱采购项目预算金额:141.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):141.0000000 万元(人民币)采购需求:1、采购项目的名称、数量:包号货物名称数量(台/套)是否允许采购进口产品1高通量蛋白质组学液相色谱1是投标人可对其中一个包或多个包进行投标,须以包为单位对包中全部内容进行投标,不得拆分,评标、授标以包为单位。2、技术要求详见公告附件。合同履行期限:详见采购需求。本项目( 不接受 )联合体投标。采购需求(2).pdf
  • 安捷伦科技发布首款用于蛋白质鉴别的亚 2 微米填料超高效液相色谱柱
    安捷伦科技发布首款用于蛋白质鉴别的亚 2 微米填料超高效液相色谱柱 2011 年 10 月 11 日,加利福尼亚州圣克拉拉市&mdash &mdash 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)隆重推出了用于液相色谱的 1.8 µ m 填料的 ZORBAX 超高快速高分离度(RRHD)色谱柱 300SB-C8。这款 1.8 µ m 填料的新型色谱柱进一步扩充了安捷伦大孔径(300Å )色谱柱的阵营,进行蛋白质分析时能够获得更好的回收率、分离度和扩展性。 这些 RRHD 色谱柱主要用于超高效液相色谱(UHPLC)进行蛋白质一级结构的分析,有助于在生物治疗蛋白质研发以及生产应用中确定蛋白质鉴定、定量翻译后修饰以及获得杂质的指纹图谱。 安捷伦化学品市场经理 Phil Stremple 说道:&ldquo 现在,快速高效的 UHPLC 蛋白质分离已经可以实现,只需要亚 2 微米颗粒填充的反相色谱柱。这款新型的 ZORBAX 色谱柱采用 C8 键合相,是用于蛋白质分析的大孔径 RRHD 色谱柱系列产品的第二款色谱柱。&rdquo 该色谱柱粒径 1.8 µ m,孔径 300Å ,将 UHPLC 特有的效率、分离度和强大的定量功能在反相液相色谱蛋白质分离上发挥到极致。此外,该色谱柱在高达 1,200 bar 的压力下同样稳定。安捷伦 StableBond 技术已证明在低 pH 环境下具有良好的稳定性,即使使用三氟乙酸或甲酸改性剂也能得到对称峰形,并且不损害色谱柱寿命。 不论是与紫外检测器还是质谱检测器配合使用,基线都很稳定。新型色谱柱有两种长度规格,50 mm 和 100 mm,用于满足分析人员不同的速度或分离度需求。 要了解更多信息,请访问:www.agilent.com/chem/biohplcproteins。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的 18500 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2010 财政年度,安捷伦的业务净收入为 54 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。 编者注:更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 安捷伦单标中标7台液相色谱仪
    中国政府采购网消息,江苏苏美达集团发布公告,公告中未透露采购单位及采购金额,公布的中标商共8家,本标项共分25个包,其中安捷伦公司中标液相色谱、ICP-MS、气质等4个包,本次单标中标7台液相色谱仪,而赛默飞公司中标等离子发射光谱仪,北京普立泰科仪器有限公司中标全自动样品净化系统。详情如下:   江苏苏美达集团公司受业主委托,就液相色谱仪等设备(项目)进行招标,   按规定程序进行了开标、评标、定标,现就本次中标结果公布如下:   一、招标项目名称及标书编号:液相色谱仪等设备(0664-1240SUMEC761D)   二、招标项目简要说明:(包括具体内容、数量、简要技术要求、合同履行日期等)   三、招标公告媒体及日期:于2012年10月22日在中国政府采购网、   中国国际招标网及中国政府采购与招标网(媒体)上发布了招标公告。   四、评标信息:   开标时间:2012年11月29日   评标日期:2012年11月30日   评标地点:南京市中山东路307号 钟山宾馆   五、中标信息:   分包号   设备名称   数量   中标单位   一   液相色谱仪   1   安捷伦科技新加坡(销售)私人有限公司   液相色谱仪   1   液相色谱仪   1   高效液相色谱仪   1   液相色谱仪   1   高效液相色谱   1   四   全自动样品净化系统   1   北京普立泰科仪器有限公司   五   微量核酸荧光定量仪   1   上海国际科学技术有限公司   核酸蛋白分析系统   1   荧光定量PCR仪   1   定量PCR   1   PCR仪   1   八   液相制备色谱   1   安捷伦科技新加坡(销售)私人有限公司   九   厌氧工作站   1   上海嘉合生物科技有限公司   小型厌氧工作站   1   厌氧工作站   1   英国DWS A35厌氧工作培养系统(含数据记录模块)   1   厌氧培养箱   1   十   电感耦合等离子体发射光谱仪   1   安捷伦科技新加坡(销售)私人有限公司   十二   等离子发射光谱仪   1   赛默飞世尔科技(中国)有限公司   十九   玻璃器皿清洗消毒机   1   上海德心贸易有限公司   玻璃器皿自动超净清洗机   1   二十二   气质联用仪   1   安捷伦科技新加坡(销售)私人有限公司   二十四   近红外谷物与饲料分析仪   1   南京才泰生物科技有限公司   二十五    脉冲场电泳仪   1   江苏省科学器材有限公司   六、本次招标联系事项:   联系人:洪绩,魏露   联系电话:025-84532539,84532581   传真电话:025-84408841   联系地址:南京市长江路198号   邮政编码: 210018   各有关当事人对中标结果有异议的,可以在中标公告发布之日起三个工作日内,   以书面形式向江苏苏美达集团公司(招标采购单位)提出质疑,逾期将不再受理。   (招标采购单位)   2012年12月07日
  • 中国轻工业联合会公开征集对《食品中胶原蛋白肽的测定 高效液相色谱法》等124项轻工行业标准计划项目的意见
    根据标准化工作的总体安排,现将申请立项的《食品中胶原蛋白肽的测定 高效液相色谱法》等124项轻工行业标准计划项目予以公示(见附件1),截止日期为2024年9月24日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件2)并反馈至我部,电子邮件发送至qgbz445@163.com(邮件注明:轻工行业标准立项公示反馈)。联系电话:010-64286281附件:1. 2024年9月轻工行业标准制修订计划(征求意见稿).doc2. 标准立项反馈意见表.doc中国轻工业联合会质量标准部2024年9月12日 附件1:中国轻工业联合会2024年9月轻工行业标准制修订计划(征求意见稿)中国轻工业联合会质量标准部2024年9月2024年9月轻工行业标准制修订计划汇总表序号标委会行业合计制修订标准类别采用国际和国外先进标准数重点项目制定修订产品基础方法管理节能与综合利用工程建设安全生产标准样品合计12491338362114851中国轻工业联合会1616313162全国制鞋标准化技术委员会22223全国制鞋标准化技术委员会皮鞋分技术委员会11114全国造纸工业标准化技术委员会523545全国原电池标准化技术委员会5324126全国五金制品标准化技术委员会1117全国五金制品标准化技术委员会工具五金分技术委员会55528全国五金制品标准化技术委员会厨卫五金分技术委员会22229全国塑料制品标准化技术委员会85371610全国食品加工机械标准化技术委员会3123311全国食品工业标准化技术委员会44413261172612全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会9279913全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会32112114全国日用杂品标准化技术委员会燃香分技术委员会11115全国日用玻璃标准化技术委员会21111116全国轻工机械标准化技术委员会31221217全国轻工机械标准化技术委员会制酒饮料制糖机械分技术委员会444418全国酿酒标准化技术委员会111119全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会11120全国金属餐饮及烹饪器具标准化技术委员会111121全国家具标准化技术委员会2112222全国工艺美术标准化技术委员会11123全国缝制机械标准化技术委员会33324全国发制品标准化技术委员会1112024年9月轻工行业标准项目计划汇总表序号体系编号标准项目名称标准类别制、修订代替标准采用程度及采标号项目周期(月)标准化技术组织1CL-002生物发酵行业智能制造第3部分:信息管理系统管理制定24中国轻工业联合会2CL-003生物发酵行业智能制造第4部分:智能分析与服务技术管理制定24中国轻工业联合会3CL-004白酒行业智能制造能力成熟度评估技术规范管理制定24中国轻工业联合会4CL-005智能制造 白酒行业应用 生产过程智能监控平台技术要求管理制定24中国轻工业联合会5CL-006智能制造 白酒行业应用 智能投配料系统技术要求管理制定24中国轻工业联合会6CL-007智能制造 白酒行业应用 智能摘酒系统技术要求管理制定24中国轻工业联合会7CL-008智能制造 白酒行业应用 智能分级入库系统技术要求管理制定24中国轻工业联合会8CL-009智能制造 食品行业应用 液态奶数字化车间建设 第1部分: 总体要求管理制定18中国轻工业联合会9CL-010智能制造 食品行业应用 液态奶数字化车间建设 第2部分: 互联互通要求管理制定18中国轻工业联合会10CL-011智能制造 食品行业应用 液态奶数字化车间建设 第3部分: 质量管控要求管理制定18中国轻工业联合会11CL-012智能制造 食品行业应用 液态奶数字化车间建设 第4部分: 物流管控要求管理制定18中国轻工业联合会12210000003000000007CP宠物用品 猫砂产品制定24中国轻工业联合会13010460606040300072CP电动牙刷 电气性能要求及测试方法产品制定24中国轻工业联合会14210000001000000015GL轻工业企业数字化转型成熟度评估 第1部分:总则管理制定24中国轻工业联合会跑鞋产品制定24全国制鞋标准化技术委员会
  • 上海通微:积极布局液相色谱市场 探索下一代液相色谱技术
    p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   从1903年,俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始,色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代,由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性,为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质,气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱,20世纪60年代末,世界上第一台高效液相色谱仪问世,开启了高效液相色谱的时代。如今,液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用,已成为最重要的分析仪器之一。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   为了解液相色谱技术及应用的最新进展内容,仪器信息网特别策划了 a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong “包罗万象——液相色谱技术及应用大赏” /strong /span /a 专题,并邀请液相色谱主流生产商来分享对液相色谱技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请到上海通微公司分析技术有限公司(以下简称:通微公司)产品相关负责人,就液相色谱技术的发展和优势,以及未来液相色谱技术和应用发展等进行了深入交流。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:请回顾贵公司液相色谱的技术发展历程,以及当前公司主推的产品和技术? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微: /strong /span 通微公司成立于2002年,专注于液相色谱领域的技术研发和积累,研发注重常规液相色谱系统的实用性和耐用性,并力求为用户提供从仪器到色谱柱到应用开发全流程的帮助,目前已实现纳升级到制备级液相色谱的全线产品配备。公司今年还将推出最新的高效液相色谱系统EasySep& reg -3030,该系统具有浮动柱塞杆设计、蠕动泵自动清洗功能、实时漏液监测、全反控的操作模式,搭载Unimicro ChromStation 数据处理系统,符合相关法规要求的同时也可满足用户的实际需求。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 454px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1b0a3960-629f-4266-831c-21b6488bedc2.jpg" title=" 通微easy3030.jpg" alt=" 通微easy3030.jpg" width=" 600" height=" 454" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em "   EasySep& reg -3030高效液相色谱系统 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   此外,通微公司也在积极探索下一代的液相色谱技术。为解决目前超高效液相色谱继续提高柱效所遇到的高反压、小粒径的瓶颈,通微公司在2004年提出全新的液相色谱解决方案,即TriSep& reg -3000高效微流电动液相色谱系统,兼备液相色谱和毛细管电泳双重原理,采用液相色谱固定相,以压力流和电渗流双重驱动流动相,样品分子因色谱行为和电泳速率不同而分离,此外,电渗流的塞型流型改善了样品分子在色谱柱内的流型和峰展宽,可获得远高于液相色谱的柱效。因此对于复杂样品的分析能力远远超越单独使用液相色谱仪和毛细管电泳仪。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/fcf9996e-2561-438d-bf1b-ded63aad4494.jpg" title=" 通微triSep3000.jpg" alt=" 通微triSep3000.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em "   TriSep& reg -3000高效微流电动液相色谱系统 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   该系统优越的分离原理可以使用户尽享高柱效、高分辨率、高选择性及快速分离的效果。毛细管柱内流量为0.2-1 μL/min, 消耗溶剂和样品量是常规液相色谱的万分之一,根据用户需求,可实现加压毛细管电色谱、纳流液相色谱和普通液相色谱三种不同的用途。更可与通微最新推出的MSD系列微型质谱联用,无需分流,显著提高分离效率。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:对于目前的液相色谱技术,贵公司比较看好哪些?还有哪些问题亟待解决?未来液相色谱的技术发展趋势如何? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微: /strong /span 目前液相色谱的应用范围广布多个行业,但用户的基础和专业水平相差较大,制约了此类技术在行业内的深度推广。因此当前液相色谱整体解决方案的市场需求还有很大空挡,未来通微公司将继续更深入更广泛地探讨、开发行业专用的解决方案,让不同背景的客户能够快速便捷使用液相色谱技术来满足其需求。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   随着食品安全、大健康产业以及环境保护等政策的推广渗透,将会催生更多细分领域对液相色谱的需求。当然,对于仪器的人机交互、数据完整性、可靠性以及智能化也会有更高水平的要求。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:从整个行业的角度,您如何评价目前液相色谱的整体的应用情况?未来液相色谱应用将会如何发展? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微: /strong /span 纵观目前液相色谱技术的发展情况以及国家对环境保护的越发重视,我们认为将来的 strong 微流液相色谱 /strong 技术,可以在与常规技术相同的分离效果的基础上,实现更低的溶剂消耗量。另外,未来新兴领域必将涌现出更为复杂的样品体系的分离分析需求,这些也是目前高效液相色谱的瓶颈,因此通微作为专注于液相色谱技术的厂家,开发下一代液相色谱技术一直是我们在探索的方向。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:您认为哪个应用领域还有拓展的空间? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微: /strong /span 制药领域是液相色谱的主要领域,也是目前需求最大的市场,随着中药和生物药的发展,该领域将会有更大的增长空间。而通微的液相色谱一直深耕在中药领域,目前已完成了《中国药典》所有HPLC-ELSD的案例对应,并开发出人参、薏苡仁、黄曲霉毒素等典型样品的专有分析方案包,便于用户使用。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   此外,通微公司从2007年研制出中国第一台国产蒸发光散射检测器以来,已经推出了5代产品,并荣获包括BCEIA金奖、国家重点新产品、上海科技进步奖在内的多种奖项。UM5800一经推出,便以其高灵敏度、广泛的溶剂和梯度兼容性以及良好的环境适应性等诸多优点获得了市场和用户的认可,尤其在中药领域获得了广泛的支持。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 401px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/8005f753-1568-45de-bb2b-693a24eb7322.jpg" title=" Um 5800.jpg" alt=" Um 5800.jpg" width=" 600" height=" 401" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em "   UM 5800蒸发光散射检测器 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:当前液相色谱在制药领域的应用情况如何?您如何看待液相色谱在制药领域的应用前景? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong   上海通微: /strong /span 近期,生物医药领域遇到了很多对目前液相色谱系统来说颇具挑战的难题,主要表现在蛋白等电点、蛋白分离、更高峰容量的多肽谱图分析、多肽分离纯化等。而通微的微流电动液相色谱凭借着电渗流的独到优势,可以往更小颗粒填料和更长有效分离长度两个方面来提高柱效和峰容量,发挥色谱优势,并很好地解决目前困扰生物医药体系的分离分析难题。在多肽分离纯化方面通微公司具备稳定高压半制备液相色谱系统以及中低压制备双系统,配合近15年的制备色谱柱填充工艺和客户口碑,可以为多肽客户提供全方位服务。另外,通微公司近期还在生物领域推出多肽、多糖、蛋白专用超快速色谱柱,相信会给生物药领域客户不一样的体验。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪器信息网:与其他领域相比,制药领域对液相色谱技术有怎样的特殊要求?   /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 上海通微: /span /strong 制药关系人类健康、也关系一个国家的基础科研实力,所适应的法规要求比较高也比较全面,监管力度也大,因此对操作人员以及液相色谱等仪器的要求更高,也与目前很多准入许可挂钩。制药行业的仪器投入都很大,但国产设备占有率很低,作为一个关系民生的民族工业,急需可靠耐用又合规的国产分析仪器设备补充。这样一方面可降低药企的运营维护成本,让更多的中小药企也可以买得起、用得起、修得起液相色谱等分析仪器,来整体提高药品质量,降低药品成本,为老百姓解决大问题。另一方面,可以为中国药品行业的未来可持续和自主发展提供备胎和力量。 /p p style=" text-align: justify " br/ /p
  • 河北农业大学373.40万元采购超纯水器,定氮仪,蛋白质纯化,离心机,水活度分析仪,紫外分光光度,色谱检测器,液相色谱仪,PCR
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 基本信息 关键内容: 超纯水器,定氮仪,蛋白质纯化,离心机,水活度分析仪,紫外分光光度,色谱检测器,液相色谱仪,PCR 开标时间: 2021-09-01 09:00 采购金额: 373.40万元 采购单位: 河北农业大学 采购联系人: 苗老师 采购联系方式: 立即查看招标代理机构: 方大国际工程咨询股份有限公司 代理联系人: 齐育萱 代理联系方式: 立即查看 详细信息 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目(进口)招标公告 河北省-保定市 状态:公告 更新时间: 2021-08-10 招标文件: 附件1 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目(进口) 招标公告 发布时间: 2021-08-10 一、项目基本情况 项目编号: FDBD-HW-2021-012 项目名称: 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目(进口) 采购方式: 公开招标 预算金额: 3734000.00 最高限价: 1包最高限价:2232000.00元 2包最高限价:1502000.00元 采购需求: 1包:全自动微量凯氏定氮仪、实时荧光定量PCR、电泳仪、电转仪(电穿孔仪)、高速冷冻离心机、质构仪、蛋白质纯化系统、示差折光检测器、荧光检测器 2包:分析型液相色谱仪、新鲜度分析仪、超纯水机、光学显微镜、小垂直板电泳槽、小型转印槽、基础电泳仪电源、冷热台、紫外可见分光光度计、水分活度仪。#detail#招标公告#_#pdf#_#7666969a-ba72-4d92-8dd7-2385dca0715f 合同履行期限: 合同签订生效后120日历天内 本项目(是/否)接受联合体投标: 0 二、申请人的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: / 3.本项目的特定资格要求: 接受进口产品投标;所投产品为进口产品时,投标人需具备《海关进出口货物收发货人报关注册登记证书》;投标人为代理商时,需提供制造商同意其在本次投标中所投产品(1包:蛋白质纯化系统、实时荧光定量PCR、全自动微量凯氏定氮仪,2包:分析型液相色谱仪)的正式专项授权书,或制造商在国内的总代理商对所投产品(1包:蛋白质纯化系统、实时荧光定量PCR、全自动微量凯氏定氮仪,2包:分析型液相色谱仪)的正式专项授权书(总代理商需提供有效授权证明文件) 三、获取招标文件 时间:2021年08月11日至 2021年08月17日, 9:00-12:00-12:00-17:00(北京时间,法定节假日除外) 地点: 河北省公共资源交易服务平台(http://www.hebpr.gov.cn/hbjyzx/)自主下载文件,并及时查看有无澄清和更正 方式: 其它 售价: 0 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2021年09月01日09点00分(北京时间) 地点: 本次招标采用全流程电子化形式在河北省公共资源交易服务平台递交;线下地点为:保定市公共资源交易中心第5开标室 四、响应文件提交 截止时间: 2021年09月01日09点00分 五、开启 时间: 2021年09月01日09点00分 地点: 本次招标采用全流程电子化形式在河北省公共资源交易服务平台递交;线下地点为:保定市公共资源交易中心第5开标室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 六、其他补充事宜 七、其他补充事宜 1、本公告发布媒体:中国河北政府采购网、河北省公共资源交易服务平台。 2、本项目采用全流程电子招投标,各投标人请按照“河北省公共资源交易平台”(网址:http://www.hebpr.cn/)首页“信息动态”中“采购代理机构及投标人进行注册登记的通知”的要求办理相关市场主体注册手续,并办理数字证书CA(CA咨询电话4007073355),已注册、已办理数字证书CA的无须重新办注册或办理。完成注册并办理CA后,投标人凭CA秘钥登录电子交易系统自行下载所参加项目的采购文件和时间场地信息文件,采购文件格式(.bdzf)。在“保定市公共资源交易综合信息平台”中【业务管理-交易文件下载】菜单中搜索计划参与项目,并从系统中直接下载招标文件(必须在系统中获取),下载成功则视为报名参与成功。若经开标现场查验投标人未在网上下载招标文件,该单位将不能进入评审阶段,后果自负。具体操作可参考“河北省公共资源交易信息平台”(网址:http://www.hebpr.cn/)中的《投标人投标操作手册》技术支持电话:4009980000。投标人请随时关注平台,如本项目有信息变动,投标人延误自行负责。 3、河北省公共资源交易服务平台中市场主体在企业资质、法人、业绩、企业基本账户等重要信息发生变更时,应在投标确认前及时对河北省公共资源交易服务平台中主体信息进行修改更新,并选择审核地点,携带证明材料进行修改确认,否则视为无效变更。投标确认后至交易项目结束前,限制修改企业名称、企业基本账户信息,如特殊原因造成信息变化的,及时向河北省公共资源交易中心提交证明资料,未及时变更或资料无效从而影响响应的,责任自负。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 八、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称: 河北农业大学 地址: 保定市灵雨寺街289号 联系方式: 苗老师 0312-7526518 2.采购代理机构信息 名 称: 方大国际工程咨询股份有限公司 地 址: 保定市北二环5699号大学科技园3号楼南侧3层302 联系方式: 齐育萱 17692331906 3.项目联系方式 项目联系人: 齐育萱 电 话: 17692331906 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:超纯水器,定氮仪,蛋白质纯化,离心机,水活度分析仪,紫外分光光度,色谱检测器,液相色谱仪,PCR 开标时间:2021-09-01 09:00 预算金额:373.40万元 采购单位:河北农业大学 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:方大国际工程咨询股份有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目(进口)招标公告 河北省-保定市 状态:公告 更新时间: 2021-08-10 招标文件: 附件1 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目(进口) 招标公告 发布时间: 2021-08-10一、项目基本情况 项目编号: FDBD-HW-2021-012 项目名称: 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目(进口) 采购方式: 公开招标 预算金额: 3734000.00 最高限价: 1包最高限价:2232000.00元 2包最高限价:1502000.00元 采购需求: 1包:全自动微量凯氏定氮仪、实时荧光定量PCR、电泳仪、电转仪(电穿孔仪)、高速冷冻离心机、质构仪、蛋白质纯化系统、示差折光检测器、荧光检测器 2包:分析型液相色谱仪、新鲜度分析仪、超纯水机、光学显微镜、小垂直板电泳槽、小型转印槽、基础电泳仪电源、冷热台、紫外可见分光光度计、水分活度仪。#detail#招标公告#_#pdf#_#7666969a-ba72-4d92-8dd7-2385dca0715f 合同履行期限: 合同签订生效后120日历天内 本项目(是/否)接受联合体投标: 0 二、申请人的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: / 3.本项目的特定资格要求: 接受进口产品投标;所投产品为进口产品时,投标人需具备《海关进出口货物收发货人报关注册登记证书》;投标人为代理商时,需提供制造商同意其在本次投标中所投产品(1包:蛋白质纯化系统、实时荧光定量PCR、全自动微量凯氏定氮仪,2包:分析型液相色谱仪)的正式专项授权书,或制造商在国内的总代理商对所投产品(1包:蛋白质纯化系统、实时荧光定量PCR、全自动微量凯氏定氮仪,2包:分析型液相色谱仪)的正式专项授权书(总代理商需提供有效授权证明文件) 三、获取招标文件 时间: 2021年08月11日至 2021年08月17日, 9:00-12:00-12:00-17:00(北京时间,法定节假日除外) 地点: 河北省公共资源交易服务平台(http://www.hebpr.gov.cn/hbjyzx/)自主下载文件,并及时查看有无澄清和更正 方式: 其它 售价: 0 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2021年09月01日09点00分(北京时间) 地点: 本次招标采用全流程电子化形式在河北省公共资源交易服务平台递交;线下地点为:保定市公共资源交易中心第5开标室 四、响应文件提交 截止时间: 2021年09月01日09点00分 五、开启 时间: 2021年09月01日09点00分 地点: 本次招标采用全流程电子化形式在河北省公共资源交易服务平台递交;线下地点为:保定市公共资源交易中心第5开标室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 六、其他补充事宜 七、其他补充事宜 1、本公告发布媒体:中国河北政府采购网、河北省公共资源交易服务平台。 2、本项目采用全流程电子招投标,各投标人请按照“河北省公共资源交易平台”(网址:http://www.hebpr.cn/)首页“信息动态”中“采购代理机构及投标人进行注册登记的通知”的要求办理相关市场主体注册手续,并办理数字证书CA(CA咨询电话4007073355),已注册、已办理数字证书CA的无须重新办注册或办理。完成注册并办理CA后,投标人凭CA秘钥登录电子交易系统自行下载所参加项目的采购文件和时间场地信息文件,采购文件格式(.bdzf)。在“保定市公共资源交易综合信息平台”中【业务管理-交易文件下载】菜单中搜索计划参与项目,并从系统中直接下载招标文件(必须在系统中获取),下载成功则视为报名参与成功。若经开标现场查验投标人未在网上下载招标文件,该单位将不能进入评审阶段,后果自负。具体操作可参考“河北省公共资源交易信息平台”(网址:http://www.hebpr.cn/)中的《投标人投标操作手册》技术支持电话:4009980000。投标人请随时关注平台,如本项目有信息变动,投标人延误自行负责。 3、河北省公共资源交易服务平台中市场主体在企业资质、法人、业绩、企业基本账户等重要信息发生变更时,应在投标确认前及时对河北省公共资源交易服务平台中主体信息进行修改更新,并选择审核地点,携带证明材料进行修改确认,否则视为无效变更。投标确认后至交易项目结束前,限制修改企业名称、企业基本账户信息,如特殊原因造成信息变化的,及时向河北省公共资源交易中心提交证明资料,未及时变更或资料无效从而影响响应的,责任自负。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 八、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称: 河北农业大学 地址: 保定市灵雨寺街289号 联系方式: 苗老师 0312-7526518 2.采购代理机构信息 名 称: 方大国际工程咨询股份有限公司 地 址: 保定市北二环5699号大学科技园3号楼南侧3层302 联系方式: 齐育萱 17692331906 3.项目联系方式 项目联系人: 齐育萱 电 话: 17692331906
  • 盘点:超高效液相色谱应用案例及市场预测
    p   在当前的中国超高效液相色谱仪市场上,主流厂商主要是沃特世、安捷伦、岛津、赛默飞、日立高新等外国品牌。国产品牌超高效液相色谱仪主要是上海伍丰的产品,但是市场占有率还比较低。 /p p   当前,超高效液相色谱在科研及工业领域都有着广泛的应用,第十七届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA2017)召开期间,仪器信息网邀约中国超高效液相色谱仪市场的部分主流厂商,汇总了各品牌超高效液相色谱仪主流产品的技术特点和应用案例,并请各厂商预测了未来一段时间内超高效液相色谱仪的市场热点及潜力。本文所归纳的是各产品的应用案例及市场预测情况( strong 下文按约稿回复先后排序 /strong )。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 一、各品牌超高效液相色谱仪应用案例 /span /strong /p p    span style=" text-decoration: underline " strong 日立高新 /strong /span 与中科院大连化物所建立了合作应用实验室,主要使用日立超高液相系统进行水解蛋白的肽图法研究,研究的难点在于如何高分辨率地快速分离水解蛋白的各个肽段,通过日立ChromasterUltra Rs超高效液相色谱仪与日立新开发的色谱柱(LaChromUltra II ODS C18,填料粒径1.9 µ m,长250 mm)相配合,可在30min内实现对所有BSA水解肽段的分析,实现了高分辨率地快速分离分析,解决了客户难题。另外,还可用UHPLC对茶碱中的微量有关物质进行的高灵敏度分析的研究,使用日立ChromasterUltra Rs超高效液相色谱仪,配备65mm高灵敏度流通池,可对茶碱中0.001%的有关物质的进行痕量检测,进而实现高灵敏度分析检测。 /p p    span style=" text-decoration: underline " strong 赛默飞 /strong /span 则主要涵盖制药(奈韦拉平0.008%的杂质与主成分一起分析)、食品(快速高效同时检测乳制品中的痕量维生素A/D/E)、环境(在线故相萃取检测环境水中的微囊藻毒素)、化工(电雾式检测器检测化工品中无紫外吸收、无荧光化合物)等领域 在满足各种常规检测的基础上,还可完成定制化研发工作及高通量监测工作。特异型、针对性的检测手段及质谱兼容设计可满足各种检测需求。 /p p    span style=" text-decoration: underline " strong 安捷伦 /strong /span 可帮助精细化工客户,通过方法转换和优化,缩短分析时间至原来的十分之一,大幅提升中控样品的检测速度,提高实验室效率。另外,针对食品和制药行业对仪器利用率较高的需求,安捷伦仪器还可在实验室无人值守的情况下自动切换色谱柱及流动相等,将仪器利用率大幅提高的同时,还获得高可靠性和重现性的数据。 /p p    span style=" text-decoration: underline " strong Waters /strong /span 在制药领域内,其超高效液相色谱仪产品在药检所可用于建立药品的质量标准、基因毒性杂质、药物相关物质研究等 在中药领域常用于复方丹参滴丸质量控制研究 在生物制药企业可用于常规指标检测与辅料检查 在医院、高校临床学院等药物代谢研究机构可用于体内体外活性指标检测。另外还可用于第三方检测机构、高校与科研院所的科研课题以及化工企业的检测当中。 /p p    span style=" text-decoration: underline " strong 上海伍丰 /strong /span 的超高效液相色谱仪产品用于某军工厂火炸药中“四氮烯”成分含量分析。由于此物不溶于水,极微溶于有机溶剂,要在含有极其微量此成分的溶液中分析其含量,用超高效液相色谱仪,出峰快,效率更高。 /p p    strong span style=" text-decoration: underline " 岛津 /span /strong 超高效液相色谱已经进入各个行业、各个领域的千余家实验室,比如在很多的政府实验室,如很多省部级的商、质、农检实验室,承担这非常多的、涉及到液相分析条件的标准起草和制定工作,很典型的是“国家食品安全风险评估中心”,利用超快速质谱LCMS-8050并配合前端的“方法开发系统”,快速的优化并建立了不同畜肉基质中十种兽药镇静剂液相色谱质谱联用分析方法。又如在药物分析领域,全二维液相色谱系统在某知名高校的国家中重点实验室承担着中药材中天然产物的超精细分离工作 超高效液相色谱与超临界流体色谱切换系统在大赛璐、药明康德、康龙化成等企业帮助用户实现手性化合物方法的快速建立及日常分离工作。再比如在某大型的第三方医学检测机构,基于岛津超高效液相色谱的平行液相系统帮助用户实现分析速度提近一倍的提升,极大提升用户在同行业间的业务竞争能力。 /p p    strong 由各品牌应用案例的归纳可以看出,当前超高效液相色谱仪主要用于复杂样品、痕量物质等的分析中。应用范围则覆盖了制药、食品与环境等重要领域,其应用优势主要在于提高分析效率、提高分辨率等方面。 /strong /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 二、超高效液相色谱仪市场预测 /span /strong /p p    span style=" text-decoration: underline " strong 日立高新 /strong /span 认为:今年以及2018年,超高效液相色谱的市场重点仍然会在食品和制药行业。因为食品和药品安全一直是人们关注的热点问题,国标和药典中许多食品,药品的检测都采用的是高效液相色谱法,在食品,药品检测中实现高分辨率,高灵敏度的检测意义重大。超高效液相色谱在分辨率,灵敏度以及分析时间上都要优于常规液相,因此超高效液相色谱在食品和制药行业潜力巨大。 /p p    span style=" text-decoration: underline " strong 赛默飞 /strong /span 认为:常规检测基础上更加倾向于超快速液相检测,更加灵活的研发需求及更加高通量的监测需求,更加无缝衔接的液质联用及数据的智能、合规化管理。与全球超快速液相发展趋势同步及日益增长的检测需求,驱使常规液相逐渐趋向超快速液相 越来越多的监控领域对单独色谱检测提出极大的挑战,液质联用逐渐渗透至各个应用领域 国内法规监测及大众舆论加强对数据的监测及控制,合规性将从制药行业逐步扩大至食品、环境、化工等领域。 /p p    span style=" text-decoration: underline " strong 安捷伦 /strong /span 认为:对现有常规方法和标准方法的提升已经逐渐成为市场共识,而且也看到最近很多新标准中引入UHPLC,在未来的几年应该会有更多的标准跟进,对UHPLC的需求也会增加。制药和食品化工领域应该是受影响最大的市场。 /p p    span style=" text-decoration: underline " strong Waters /strong /span 认为:UPLC未来将持续发展,尤其在USP收录152种UPLC方法、中国药典收录更多UPLC检测药品之后,各市场各行业对于提速增效的追求使得UPLC将继续成为热点:(1)药物分析方法开发:实时检测、快速方法开发结果 (2)食品检测:多种成分同时快速在线检测的需要(3)生物药分析:快速常规检测,以缩短产品生命周期 (4)中药配方颗粒:更高的峰容量、分离度及更快的速度,用于指纹图谱分析 (5)天然产物研究:基质复杂,需要更高效灵敏 (6)基因毒性杂质:低含量,需要更高灵敏度的检测手段 (7)农残筛查:提高分析速度、减少溶剂使用 (8)代谢组学分析:追求更快分离、更高峰容量及灵敏度。 /p p    span style=" text-decoration: underline " strong 上海伍丰 /strong /span 认为未来超高效液相色谱仪的市场还将继续在食品、制药、化工等领域发展。 /p p    strong span style=" text-decoration: underline " 岛津 /span /strong 认为:在诸多行业对分析效率、分析通量需求越来越高的大市场环境下,超高效液相必将越来越受到重视。就目前来看,食品安全领域、药物分析领域、环境保护领域等诸多关系到大众安全、健康的相关行业都会越来越多启用超高效液相色谱方法来提升效率。 /p p   由 strong 各品牌超高效液相色谱仪厂商对未来市场的预测可以看出,大家普遍认同随着标准的驱严、对分析工作效率要求的不断提高,未来一段时间内,超高效液相液相色谱仪将在制药、食品等领域继续得到广泛的应用,同时也将有更多应用超高效液相色谱法的标准问世。另外,数据合规性也是各家厂商非常重视的问题。随着超高效液相色谱法越来越普遍的应用趋势,其与质谱等的联用也将更频繁。 /strong /p p    strong (注:内容若有所欠缺,欢迎读者补充。) /strong /p p br/ /p
  • 为生物制药而生的超高效液相色谱系统
    2015年3月,SelectScience公布了2015年度科学家选择大奖(Scientists’ Choice Awards)的名单。赛默飞世尔科技的Vanquish UHPLC系统被数千名科学家评为最佳分离新产品(Best New Separations Product)。如今,基于备受青睐的Vanquish UHPLC平台,赛默飞世尔再次推出“生物制药专用”的Vanquish Flex UHPLC系统(点击查看完整解决方案)。 近年来,超高效液相色谱(UHPLC)的开发促进了小分子的分离。与高效液相色谱(HPLC)相比,UHPLC带来了更佳的分离和更快的运行,在药物开发中发挥了重要作用。不过,随着蛋白质逐渐被开发为生物治疗药物,研究人员需要一种高效且灵活的手段来完整地表征这些大分子。 蛋白质往往比小分子大得多,无论经受什么样的压力或流速,它们的运动都受到扩散的限制。因此,它们的分离效果往往不如小分子那么好,大大缩短分析时间也是不可能的。同时,一些大蛋白(如抗体)产生的峰图只有细微的差异,让研究人员难以区分。例如,抗体上单个氨基酸的改变通常代表化学成分中的差异不足0.1%。随着蛋白质越来越大,事情也变得越来越棘手。 Vanquish Flex UHPLC系统的设计极其灵活,可满足生物制药市场所有的必需应用和方法开发,以及其他领域的方法开发。它具有出色的时间保留稳定性、灵敏度和分离效率,可对生物治疗药物的蛋白质组分进行分析。同时,它也能与质谱仪、荧光检测系统以及电雾式检测器无缝集成,用途广泛。 灵活应用 Vanquish Flex系统采用新型四元泵模块,在保证高通量的前提下依然可提供方法开发的灵活性。它通过SmartFlow™ 泵技术对样品进行自动预压缩,可提高保留时间稳定性,显示尖锐峰形,尽量缩短色谱柱更换时间。泵最大耐压1000 bar(相当于15,000 psi),流速高达8 mL/min,应用灵活,可实现高分辨分离。 此系统能够检测聚集体、多糖、电荷异构体、肽图、完整蛋白质量等。研究人员可利用不同的色谱模式来实现这一点,如反相色谱(PRC)、离子交换色谱(IEX)和体积排阻色谱(SEC)。IEX和SEC的流动相含有盐,会腐蚀不锈钢系统。为了解决溶剂的问题,Vanquish Flex UHPLC系统配置全新陶瓷阀,具有相当长的使用寿命,也具有良好的生物相容性。 可靠分离 为了成功捕获蛋白质中的微妙变化,仪器需要对存储和分离过程进行精确的温度控制,避免蛋白样品受到外部因素的影响。Vanquish Flex系统采用静态空气和循环空气的双恒温模式,确保柱温始终恒定。系统的主动预加热功能,可避免来自温度效应的性能损耗,确保进入色谱柱内的溶剂与色谱柱温度匹配。 精确处理 Vanquish Flex系统具有无以伦比的进样精确度和通量能力。独特的SmartInject技术通过避免压力下降,提高了重复性,并增加了色谱柱的使用寿命。创新的气流冷却方法可以最大程度地确保样品完整性。分流进样器 FT 模块的单瓶容量可满足208次进样,开箱即用。如果选择Vanquish 加载装置模块,可提升至 8832样品容量(23 孔板)。 多种检测 若想在分析中发现各种感兴趣的组分,选择适当的检测技术是至关重要的。Vanquish Flex系统提供多种检测选项,可确保您尽可能多地收集分离过程中的信息。利用Thermo Scientific™ LightPipe™ 技术,可实现高度灵敏的线性二极管阵列检测;荧光检测可带来高选择性和高灵敏度的信号;电喷雾检测器可以在不标记的前提下对非显色物质进行近通用性响应。当然,Vanquish Flex系统也可以与包括Orbitrap在内的质谱系统无缝整合,带来出色的LC-MS。 现在,我们就来看看Vanquish Flex系统的一些应用吧。 聚集体 生物治疗药的聚集度对药物的疗效有很大的影响,因此监管机构通常对其聚集度有一定的限制。对于二聚体、三聚体及更高级结构的去除,典型的处理方式为体积排阻色潽法(SEC)。赛默飞推荐使用的SEC色谱柱是MAbPac SEC-1,该色谱柱采用球形全多孔超纯硅胶填料,粒径通常为 5 μm,多种柱长可选。即便在非变性条件下、使用高盐和低盐流动相以及挥发性淋洗液,Vanquish Flex UHPLC系统仍能提供高灵敏度、高分辨率 SEC。 使用 MAbPac SEC 色谱柱实现对曲妥单抗单体和聚集体的基线分离。 聚糖 即使药物上的聚糖在糖型、组成或连接上发生非常微小的变化,也可能改变生物治疗药的疗效,这也意味着蛋白药物上的聚糖的正确表征是至关重要的。一种方便的检测方法是对聚糖进行荧光标记,然后通过荧光检测器进行检测。GlycanPac™ 色谱柱是混合模式的色谱柱,可利用电荷、异构体结构、分子大小的差异进行分离。Vanquish Flex系统配荧光检测器,可检测浓度极低的标记聚糖。若配有CAD 检测器,则可以检测未标记的聚糖分子。 使用 GlycanPac AXR-1 色谱柱分离胎球蛋白中的含氮聚糖的6 次进样叠加色谱图。 电荷变异体 蛋白质电荷的均匀性对于蛋白药物的结构、稳定性、亲和力和疗效有着非常重要的影响。通常使用离子交换色谱法(IEX),通过盐梯度或pH梯度进行分离。对于常规的高通量离子交换色谱法,无论是一般梯度还是陡梯度,Vanquish Flex UHPLC系统都能提供快速、稳定、可靠的分析,并且样品容量是许多UHPLC系统的两倍。 单克隆抗体的pH梯度离子交换(六次运行叠加)色谱图。 完整蛋白质量 有时候,我们还需要完整地表征生物治疗药物蛋白质,尤其是当某些结构信息可能无法通过其他手段观察到(如异构现象)时。对于某些新型生物治疗药物种类(如抗体药物偶联物,ADCs),完整表征蛋白质也很重要。UHPLC 是分离高级结构及干扰物质最有效的技术。Vanquish Flex 可轻松连接包括 Orbitrap 在内的所有Thermo Scientific 质谱仪,带来出色的分离重现性。 100 ng mAb 利妥昔单抗的质谱分析。(A)使用了 Thermo ScientificMSPac™ DS-10 除盐Cartridge 的液相色谱图;(B)去卷积光谱图和带注释的糖链异质体。 作为一台为生物制药而生的UHPLC系统,Vanquish Flex的研发遵循质量源于设计的理念,尽力提高制药的稳定性和可靠性。在设计中采用最优质的材料,遵循最严格的生产标准,使其具有卓越的性能和保留时间稳定性。欢迎点击此处,了解它的更多参数或更多应用。(生物通 余亮)
  • 赛分科技推出抗体分析液相色谱方法包
    抗体是免疫系统中一类重要的蛋白质,它们通过特异性方式来结合抗原。这一特性使之在诊断、治疗、基础研究等方面具有巨大的价值。抗体由四条多肽链构成,两条重链和两条轻链,通过二硫键连接而成。它们通常被糖基化,其中羧基端区域高度保守,而氨基端区域在氨基酸序列上可变,从而产生抗体的特异性和多样性。 在一系列的酶切和化学处理下,抗体分子被裂解为各种片段,通过HPLC分离,结合电泳和质谱等手段,抗体的结构可被了解和鉴定。近日,赛分科技的科学家通过体积排阻色谱、离子交换色谱和反相色谱等多种技术实现抗体异构体、各种抗体碎片的高效分离,可对抗体结构进行可靠的鉴定和验证。此外,为抗体药物的质量控制也提供了有效的监控手段。 一、结构研究 体积排阻色谱法(Zenix&trade SEC) 抗体片段重链和轻链的分离 抗体片段Fc和Fab的分离 离子交换色谱法(Antibodix&trade WCX) 抗体片段Fc和Fab的离子交换色谱法分离 反相色谱法(Bio-C8) Column: Bio-C8 4.6 x 100 (3 &mu m, 300 Å , 4.6 x 100 mm) Mobile Phase A: 0.11% TFA in water Mobile Phase B: 0.09% TFA in ACN Flow: 0.5 mL/min Temperature: 75 oC Detection: UV 280 nm 抗体片段重链和轻链的反相色谱法分离 二、抗体异构体分析 Column: Antibodix&trade WCX NP5 4.6 x 250 mm Mobile phases: A: 20 mM sodium acetate, pH 5.15, B: A + 1 M LiCl Flow rate: 0.8 mL/min Detection: UV 280 nm. 单克隆抗体的稳定性分析 更多信息请参考:http://www.sepax-tech.com.cn/training/Antibody Solution Kit.pdf 关于赛分科技 赛分科技有限公司(Sepax Technologies, Inc)总部位于美国特拉华州高新技术开发区,致力于开发和生产药物与生物大分子分离和纯化领域的技术和产品。赛分科技是集研发、生产和全球销售为一体的实业型企业。公司主要产品为液相色谱柱及耗材、固相萃取柱(SPE)及耗材、液相色谱填料以及分离纯化仪器设备。在液相色谱领域里,赛分科技已开发出了100多种不同型号的液相色谱材料,涵盖了反相、正相、超临界(SFC)、手性(Chiral)、离子交换、体积排阻、亲和、HILIC等各种类别,为世界范围内液相色谱产品最为完善的企业之一。 赛分科技的创新技术使之生产出具有最高分辨率及最高效的生物分离产品,包括体积排阻、离子交换、抗体分离、和糖类化合物分离色谱填料和色谱柱,可广泛地应用于单克隆抗体、各种蛋白、DNA、RNA、多肽、多糖和疫苗等生物样品的分析、分离和纯化。赛分科技先进的技术和完善的产品线已使赛分成为全球生物分离的领航者。 公司网站:www.sepax-tech.com.cn www.sepax-tech.com
  • 液相色谱仪的使用方法介绍
    液相色谱仪的品牌、种类很多,各家的使用方法也不尽一样,主要看你是那一款的液相色谱仪,当初购买设备时,厂家的工程师会培训使用方法。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等;液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类,海水中的不挥发烃类,使环境污染分析得到新的发展。液相色谱仪的使用方法:内容:1 开机1.1 打开电脑。1.2 打开液相色谱各个模块的电源。1.3 双击桌面“仪器—联机",进入联机界面。1.4 排气:1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀(逆时针旋转约1圈)。1.4.2 右键单击“泵"图标区域,选择“方法̷"选项,进入泵编辑画面,设流速:5ml/min(一般为3-5ml/min),点击“确定"。1.4.3 右键单击“泵" 图标,点击“控制̷"选项,选中“ON",点击“确定",则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,(一般为5分钟),切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。1.4.4 右键单击“泵" 图标,点击“方法̷"选项,设流速:0ml/min,手动旋紧冲洗阀。1.4.5 右键单击“泵"图标,点击“方法̷"选项,按照方法要求选择合适比例的流动相,设流速:1.0ml/min。1.4.6 同理右键单击“柱温箱",“检测器"图标,点击“方法̷"选项,按照方法的要求设置温度,波长,点击“控制" 选项,“ON"打开柱温箱和检测器。2 编辑方法2.1 点击“方法"-“编辑完整方法"开始编辑完整方法。2.2 选中除“数据分析 "外的三项,进入下一选项卡。2.3 方法信息:在“方法注释"中加入方法的信息(如:This is for test!)。进入下一选项卡。2.4 泵参数设定:在“流速"处输入流量, 如1.0ml/min,停止时间:如10 min(该停止时间仅为做一个样品需要的时间),按照要求选择合适比例的流动相配比,如乙腈:水=75:25,A为水,B为乙腈,则设置B:75%即可。进入下一选项卡。2.5 自动进样器参数设定: 选择“洗针进样"----可以输入进样体积和洗瓶位置,进入下一选项卡。2.6 柱温箱参数设定: 在“温度"下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。进入下一选项卡。2.7 UV检测器参数设定: 在“波长"下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm。点击确定。2.8 在“ 运行时选项表 "中,选中“ 数据采集",点击“确定"。2.9 从“方法"菜单,选中“方法另存为̷",输入一方法名,如“测试",点击“确定。3 单次采集3.1 从“运行控制"菜单中,选择“样品信息"选项,选择合适的路径,在“数据文件"中选择 “前缀/计数器",输入样品瓶的位置,点击“确定"。3.2 基线平稳后约10分钟,从“运行控制"菜单中选择“运行方法"。4 多次数据采集4.1 按照步骤2 编辑完整方法。4.2 点击“序列"-“序列表",输入“样品瓶"“样品名称",“进样次数",选择合适的“做样方法"4.3 点击“序列"-“序列参数",选择序列数据的保存路径(序列会自动生成以“序列名称-时间" 为名称的文件夹保存数据),数据建议以选择 “前缀/计数器"保存。4.4 从“序列"菜单,选中“序列另存为̷",输入一序列名,如“测试",点击“确定。4.5 从“运行控制"菜单中选择“运行序列"。5 数据分析(脱机状态使用)5.1 双击“仪器 —脱机"图标 进入的脱机画面。5.2 从“视图"菜单中,点击“数据分析"进入数据分析画面。5.3 从“文件"菜单选择“调用信号",选中您的数据文件名。点击“ 确定",则数据被调出。(如预建立标准曲线,应先打开浓度较低的标样图谱。)5.4 做谱图优化:从“图形"菜单中选择“信号选项"。从“范围" 中选择“满量程" 或“自动量程" 及合适的时间范围或选择“自定义量程" 调整。反复进行,直到图的比例合适为止。点击“ 确定"。6 积分:6.1 从“积分"菜单中选择“积分事件"选项,选择合适的“斜率灵敏度",“峰宽",“最小峰面积",“最小峰高"。点击 ,自动加载积分参数。6.2 点击左边“&radic "图标,将积分参数存入方法并退出“积分事件"。6.3 如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。7 标准曲线7.1 点击“校正"-“校正设置",输入“含量单位"。7.2 点击“校正"-“新建校正表",点击确定。输入“化合物名称"和“含量",点击“确定",按照提示删除其他组分。7.3 至此完成单级校正,如要增加校正级别,应从“文件"菜单选择“调用信号",选中您的数据文件名(第二个标样),点击“校正"-“添加级别",点击确定,输入“含量",依次增加校正级别。8 打印报告8.1 从“报告"菜单中选择“设定报告"选项,点击“定量结果"框中“定量"右侧的黑三角,选中“外标法",其它选项不变,点击“ 确定"。8.2 从“报告"菜单中选择“打印报告",则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则点击“报告" 底部的“打印"钮。8.3 点击“文件"-“另存为"-“方法",把数据分析方法保存,下次分析可直接在“文件"-“调用"-“方法"下,将该方法调出使用。(调用的方法中含有积分方法,标准曲线方法和打印报告方法)9 关机9.1 关机前,先关紫外灯,用相应的溶剂(甲醇或乙腈)充分冲洗系统大约30分钟。(色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中)9.2 退出化学工作站,依提示关泵,及其它窗口,关闭计算机。9.3 关闭Agilent 1260各模块电源开关。10 其它注意事项10.1 当样品运行时,切勿打开自动进样器前遮盖,否则进样过程停止。10.2 系统发生漏液时,机器会检测到并停止进样,状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处,擦干漏液传感器,单击ON按钮,系统重新初始化。10.3 注意紫外灯使用寿命,切勿来回开关紫外灯。高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。上海嘉鹏科技有限公司专业生产:紫外分析仪、三用紫外分析仪、暗箱式紫外分析仪、暗箱三用紫外分析仪、暗箱紫外分析仪、手提式紫外分析仪、三用紫外分析仪暗箱式、紫外检测仪、部分收集器、恒流泵、蠕动泵、凝胶成像系统、凝胶成像分析系统、化学发光成像分析系统、光化学反应仪、旋涡混合器、漩涡混合器、玻璃层析柱、梯度混合器、梯度混合仪、核酸蛋白检测仪、玻璃层析柱、荧光增白剂测定仪、馏分收集器、切胶仪、蓝光切胶仪、层析系统等产品。欢迎来电咨询。
  • 液相色谱常见问题及处理方法
    液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足,解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查; 4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高,请问可能的原因? 答:流速设定过高;流动相或进样中有机械杂质,造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞;流动相粘度过大;柱温过低;缓冲盐结晶;压力传感器故障。 2、 基线不稳,上下波动或漂移的原因是什么,如何解决? 答:a.流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气   b.单向阀堵塞;取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟左右,去处堵塞物   c.泵密封损坏,造成压力波动;更换泵密封   d.系统存在漏液点;确定漏液位置并维修   f.柱后产生气泡;流通池出液口加负压调整器   g.检测器没有设定在最大吸收波长处;将波长调整至最大吸收波长处   h.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液,如何处理? 答:接头没有拧紧;拧松后再紧,手紧接头以手劲为限,不要使用工具,不锈钢接头先用手拧紧,再用专用扳手紧1/4-1/2圈,注意接头中的管路一定要通到底,否则会留下死体积。接头被污染或磨损;建议更换接头。接头不匹配,建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的? 答:a.转子密封损坏;更换转子密封   b.定量环阻塞;清洗或更换定量环   c.进样口密封松动;调整松紧度   d.进样针头尺寸不合适,一般是过短;使用恰当的进样针(注意针头形状)   e.废液管中产生虹吸;清空废液管 谱图问题 1、 问:造成峰拖尾的原因是什么,如何消除? 答:a.筛板阻塞;反冲色谱柱、更换进口筛板   b.色谱柱塌陷;填充色谱柱   c.有干扰物质的存在;使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱   e.流动相PH值不合适;调整PH值,对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰   f.样品与填料表面的溶化点发生反应;加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问:造成峰分叉的原因是什么,如何消除? 答:保护柱或分析柱污染;取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相;改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问:K值增加时,拖尾更严重,这是为什么? 答:反相模式,二级保留效应;   a.加入三乙胺(或碱性样品)   b.加入乙酸(或酸性样品)   c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品)   d.更换一支柱子 4、 问:保留时间的波动有几种可能的原因? 答:温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂;例如:反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白(一种蛋白质) Bovine serum albumin CAF 咖啡因(中性溶质) Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function;色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径(cm) DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰(基) 2,4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度(cm) DRYLAB 液相资源公司(LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测,DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速(ml/min) FC-113 1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质,能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子,k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0,tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中,某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度(cm) Lc 检测器流动池光路的长度(cm) M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique;一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide(碱性溶质) N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴(bar)表示,也用psi;另外,也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide(碱性物质) PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件(美国Perkin-Elmer产品) pKa 溶质酸性常数的负对数;当pH=pKa时,溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围,Rk=(最末谱峰k&rsquo )/(最初谱峰k&rsquo ) RRM 相对分离度图(通常N=10000) Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时,测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间(min)(样品进样时t=0) tp 梯度系统的滞后时间(min) TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时,梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium(盐) TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间(min) tR 溶质的保留时间(min) tG 梯度时间(min),即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间(min) ti 色谱图中第一峰的保留时间(min) tf 色谱图中最末峰的保留时间(min) △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积(mL),Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处(W1/2)的宽度(min) W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度(min) W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数,分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子,?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度(Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比(%v) 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱的理论与技术,在70年代初建立了高效液相色谱分析法(以HPLC表示)。在常压下操作的液相色谱,分离一个样品往往长达几小时至几十小时,因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速,以缩短分离时间,但是结果失败了。根据液相色谱理论,因为随着载液(流动相)流速的提高,板高则增大,所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高,人们制成了细小(10?m)而高效的填充物,从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小,柱压降显着增大,为了得到合理的载液流速,使用了高压;输液泵,使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用,70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱,以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念: 保留值等色谱分析有关术语,以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致;高效液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相,则速率议程H=A+B/?+C?。式中:纵向扩散项(分子扩散项)B/?对板高的影响与气相色谱不同,由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一,因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知,气相色谱(GC)的流动相流速u增大时,板高H显着增大(即柱效显着降低),而液相色谱(LC)的流速增大时,板高增大不显着(即柱效降低不显着)。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能,此外,气相色谱的载气权数种,其性质差别也不大,对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多,性质差别也大,对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要,并且在选择流动相对应注意以下几点:流动相对样品有适当的溶解度,但不与样品发生化学反应,也不与固定液互溶;流动相的纯度要高(至少分析纯)、粘度要小,以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降;流动相应与所用检测器相匹配,不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点,还由于它的流动相(载液)种类比气相色谱的流动相(载气)多,因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相,从机时可提高选择性。此外,液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点,它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大(大于400)的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物,而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是,高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面,目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法,因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短,相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱,又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同,其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同,它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径要比分子筛大得多,一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后,不同大小的样品分子(图14&mdash 2中以黑点表示)随流动相沿凝胶颗粒(图14&mdash 2中以空心圈表示)外部间隙和凝胶孔穴旁流过,体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻,因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用,小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞,因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样,试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进,称为过滤凝胶色谱(HFC),而用有机溶剂为流动相时,称为凝胶渗透色谱(GPC)。 2.固定相 凝胶色谱的固定相凝胶,是含有大量液体(一般是水)的柔软而富于弹性的物质,是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同,分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶(如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等)交联度低,膨胀度大,容量大,可压宿,不能用于高压(使用压力低于3.5kg/㎝2或更低),主要用于含水体系的常压凝胶色谱,半硬质凝胶(如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶),容量中等,渗透性较高,压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相;硬质凝胶(如多孔硅胶、多也玻球等),膨胀度小,不可压缩,渗透性好,可耐高压,适于高流速下操作。 3.流动相 在凝胶色谱中,为提高分率效率,多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤: 1)、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5)、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9)、关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10)、填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1)、流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大,最好不要超过2000 psi。
  • 纳谱分析董事长刘晓东:困境下液相色谱柱如何破局
    大约没有哪一年像2020年那样,太多人对它的期待是重启。如今,2020年终于画上了句号,当以后的某一天再回首,新冠、隔离会成为回忆,也会成为难忘的时代记忆。对于色谱耗材圈来说,过去的一年是那么的不平凡,疫情下经历了一次又一次的考验;同时,也是充满机遇的一年,医药领域的巨大需求使得下半年色谱耗材行业逆风而上。回顾2020年,艰难,却并不乏机会;展望2021年,变数仍在。过去的一年,色谱柱/填料行业有哪些事让我们刻骨铭心?未来这个行业又会出现哪些新变化?仪器信息网特别策划了视频/文字微访谈——“大咖访谈录之色谱耗材的昨天、今天与明天”,此次,我们特别邀请纳谱分析技术(苏州)有限公司董事长刘晓东谈一谈纳谱分析色谱耗材的过去和未来。纳谱分析技术(苏州)有限公司董事长刘晓东仪器信息网:请您认为2020年的色谱耗材圈关键词有哪些?刘晓东:2020是充满意外和挑战的一年。由于新型冠状病毒(“新冠”)疫情在全球范围内的传播以及中美关系的种种挑战,对世界格局和商业运作模式产生了深远影响。新冠疫情的肆孽极大地促进了新冠疫苗的研发,在全球范围内影响了生物制药的格局,其中基因治疗更是在反击新冠疫情中大放异彩:在2020年内已获美国FDA紧急使用授权的Pfizer和Moderna的新冠疫苗都是基于基因治疗的原理。Moderna COVID-19疫苗含有信使RNA(mRNA)。该疫苗含有一小段SARS-CoV-2病毒的mRNA,该mRNA指示体内的细胞产生该病毒的独特“尖峰”蛋白。人体收到这种疫苗后会产生刺突蛋白的副本,该蛋白不会引起疾病,但会触发免疫系统学习防御性反应,从而产生针对SARS-CoV-2的免疫反应。2020年在与生物制药企业和国家食药检单位的沟通中,色谱耗材的进口替代越来越多地被提及,除有成本上的因素之外,更多的是供应保证上的原因。举个例子,在生物制药的质检和研发中所需的液相色谱柱往往被一两家国外公司垄断,由于疫情和国与国之间的政治贸易冲突,这些色谱柱的生产质量和稳定供应受到波及,已严重地影响了项目进展。因此,色谱耗材的“高端”进口替代刻不容缓。仪器信息网:对于2020年,给您留下印象最深的事是什么?刘晓东:基因治疗的快速发展:基因治疗(gene therapy)是指将外源正常基因导入靶细胞,以纠正或补偿缺陷和异常基因引起的疾病,达到治疗目的。基因治疗可以对包含血友病、帕金森症、老年黄斑变性、肌萎缩侧索硬化症、遗传性血管水肿、嗜血细胞综合征、法布里疾病等适应症多种遗传病和老年性以及恶性疾病提供有效的解决方案。然而,目前业界对基因治疗药物和相关物质的分析表征还处于探索阶段,其中液相色谱是重要的分析表征手段之一,需要色谱柱和色谱仪厂家与药物研发人员和单位的密切合作,开拓出全新的色谱表征体系。 生物制药需要性能和稳定性更好的色谱耗材:抗体类生物药物是以往十年也将是未来十年的热点。由于抗体类生物分子稳定性和结构复杂性,其色谱表征极具挑战性。目前国内生物药物研发和生产质检不可或缺的生物色谱柱几乎完全依赖进口,生物色谱柱成本和稳定供应方面具有不确定性。尤其值得关注的是:当前公认的最好的生物色谱柱经常无法满足生物药物的研发和生产所需要的分离性能和稳定性,因此需要色谱柱厂家和生物制药企业通过紧密合作和创新,不断地开发出性能和稳定性更好的液相色谱耗材。 混合机制色谱柱的“兴起”:混合基质类型的色谱柱(填料)上世纪八十年代首次出现,而其规模商品化则是在2003年以后,主要生产厂家为SIELC和Dionex (2011年被Thermo Fisher收购)。SIELC混合机制色谱柱的开发策略以取代通用型液相色谱柱为目标,产品包括PrimeSep和Obelisc系列;Dionex则是以解决色谱分析中的疑难问题为重点,从而开发出一系列专用色谱柱,例如Acclaim Mixed-Mode、Acclaim Trinity、Acclaim Surfactant和GlycanPac AXH等,其中Acclaim Mixed-Mode WCX、Acclaim Mixed-Mode WAX作为全新的色谱柱类型已被美国药典收录为L78和L85。混合机制色谱柱具有选择性独特、可调的特点,对离子性物质的分离具有很好的适用性,但由于各种原因一直没有得到市场的重视。值得注意的是全球液相色谱柱的龙头Waters 新近推出了它的首款混合机制色谱柱Atlantis PREMIER BEH C18 AX,预示着这一独特的分离模式将受到更多的关注。仪器信息网:您认为明年的色谱柱/填料市场将有哪些新需求?贵公司将重点在哪些领域发力?是否会有相应的新产品推出?刘晓东:我认为2021年液相色谱柱的市场需求主要为三个方面:1)针对单抗、多抗和ADC异质体分离的高性能分离色谱柱;2)针对基因治疗药物及相关物质表征的色谱柱;3)针对市场“痛点”或标准方法的专用色谱耗材。对应上述需求,纳谱分析重点发展领域为:1)完善单抗类生物大分子表征用色谱柱体系;在目前已商品化的BioCore Protein A亲和柱、BioCore SEC体积排阻柱、BioCore WCX和BioCore SCX阳离子交换柱以及BioCore HIC疏水作用柱的基础上,进一步开发出BioCore 阴离子交换色谱柱、BioCore Glycan寡糖色谱柱、BioCore RP完整蛋白或蛋白片段色谱柱。2)针对基因治疗药物及其相关物质的色谱表征用色谱柱及方法的开发:推出DNACore系列色谱柱。3)针对目前分析分离痛点的“专用”色谱柱,包括ChromCore PEI 聚乙烯亚胺分析专用柱、ChromCore SAA表面活性剂分析专用柱、ChromCore PAH多环芳烃分析专用柱、ChromCore vADE维生素A、D和E分析专用柱等产品。 仪器信息网:新的一年,您对行业发展有哪些新期待?请问公司设立了哪些小目标?刘晓东:2021是充满挑战、也是充满希望的一年。纳谱分析期望在以下三个方面取得实质性进展:1)不断深化进口液相色谱耗材的高端国产取代,让不同领域的广大色谱分析工作者有性能优良、价格合理、供应保证的产品可以选用;2)重点发展生物制药研发和生产中不可或缺的液相色谱柱业务,通过不断创新和完善产品线而成为这一细分领域的引领者之一;3)运用先进的色谱填料技术和设计理念,研发出针对性强的专用色谱柱用以解决当前液相色谱分离中的“痛点”问题,从而建立纳谱分析在液相色谱分离填料技术方面的领先地位。从2018年成立以来,经过近三年的努力,纳谱分析在研发、生产和推广先进的色谱耗材产品和色谱技术理念等方面取得了显著进展:建立多个核心技术平台,申请14项发明专利,并以此为基础研发出了包括生物大分子分离(BioCore)、小分子分离(ChromCore)、手性分离(UniChiral)液相色谱柱以及样品前处理产品(SelectCore)等四大系列、近千个品规的产品,并逐渐受到越来越多色谱用户的认可。我们希望通过自身的努力和广大用户的支持,争取2021年的业务与2020年相比有80%以上的增长。此外,我们希望有机会与业界的同行合作互惠,共同为提高中国液相色谱产业化水平、为广大液相色谱用户提供优质的服务尽一份力,正如纳谱分析的公司愿景所述:成为“最可信赖的色谱分离合作伙伴和创新引导者”。 【背景】液相色谱是一种重要的科学分析手段,主要应用领域包括制药、生物技术、食品安全、环境监测、化工等行业和科研中的分析检测。液相色谱的核心元素是“色谱柱”。目前全球液相色谱柱每年约有300-400万根的需求量,折合15-20亿美元的销售额,并呈稳步增长的态势。其中(生物)制药的应用是推进液相色谱柱发展的重要动力,约占液相色谱柱销售总量的三分之一。在全球范围内,液相色谱柱主要被国外厂家垄断,其中Waters 、Agilent和Phenomenex三家占有50%以上的市场份额。中国色谱柱市场需求占全球市场10%左右。然而,与坚挺的市场需求相比,国产色谱柱只占全球市场份额的2%。目前中国液相色谱柱市场主要被Agilent、Shimadzu、Waters和Thermo Fisher等国外厂家垄断,国产色谱柱在国内市场占有率仅为20%,其中绝大部分国产液相色谱柱的色谱填料或微球原料依赖进口。从色谱柱的品种来看,国产液相色谱柱品规较为单一,尤其是生物制药中研发和生产质检不可或缺的生物色谱柱基本完全依赖进口。此外,国产液相色谱柱与进口产品相比在性能和质量方面尚有明显差距。国产液相色谱柱大都集中在质量要求不高而价格敏感的应用,缺乏核心竞争力,导致其发展受到局限。因此,液相色谱柱的国产化,特别是国际水平的国产化势在必行。纳谱分析技术(苏州)有限公司旨在打造一个世界领先、自主创新的液相色谱柱的中国品牌,实现液相色谱柱及色谱材料的高端国产化,打破外国公司在核心技术和产品上对该领域的长期垄断。在此过程中,培养一批液相色谱分离材料、色谱柱装填和应用开发的专业技术人才,和一个世界一流水平的产业化团队,助力中国液相色谱产业化水平的提升,为包括生物制药在内的广大用户提供高质量的产品和优质的服务。 【嘉宾介绍】刘晓东,纳谱分析技术(苏州)有限公司联合创始人/首席科学家/董事长。美国爱荷华州立大学化学博士。曾任世界500强科学仪器公司色谱耗材全球研发总监,具有丰富的研发管理、研发创新和战略规划经验以及广阔的国际视野;资深色谱分离技术专家,专注液相色谱分离材料和色谱柱研发20余年,擅长色谱填料顶层设计、表面化学修饰、色谱柱装填和应用开发,独立完成或主导了40余个新型液相色谱分离产品的研发和生产转移;拥有80余项发明专利,撰写50余篇相关技术论文和3篇液相色谱专业书籍章节,并在各种国际大型色谱会议上作50余篇报告。2018年回国创立纳谱分析技术(苏州)有限公司,致力于液相色谱柱的创新以及国际水平的产业化。刘晓东博士的创业项目受到江苏省各级政府的大力支持,已获2018年苏州工业园区创业领军人才、2019年姑苏创业领军人才、2019年江苏省双创创业人才、江苏省海外高层次人才等荣誉。
  • 970万!复旦大学超高分辨蛋白质组测量分析系统和上海体育大学在线前处理/超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪采购项目
    一、项目一(一)项目基本情况项目编号:HW2024041702项目名称:复旦大学超高分辨蛋白质组测量分析系统采购项目预算金额:640.000000 万元(人民币)最高限价(如有):636.000000 万元(人民币)采购需求:(二)获取招标文件时间:2024年05月17日 至 2024年05月24日,每天上午9:00至12:00,下午12:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:复旦大学采购与招标管理系统(网址为:https://czzx.fudan.edu.cn)方式:凡愿参加投标的合格供应商须在上述规定时间内登录复旦大学采购与招标管理系统(网址为:https://czzx.fudan.edu.cn)点击“校外用户登录”在线获取采购文件,逾期不再办理。潜在投标人进入系统后可在“正在进行的项目”版块中查看项目并在线领购招标文件,招标文件售价零元。未按规定在系统内合法获取招标文件的潜在投标人将不得参加投标。获取招标文件需要上传的资料:(本项目不需上传资料)售价:¥0.0 元,本公告包含的招标文件售价总和合同履行期限:2024年7月15日前交付至复旦大学张江校区本项目( 不接受 )联合体投标。(三)对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:复旦大学     地址:上海邯郸路220号        联系方式:由老师021-65641292      2.采购代理机构信息名 称:上海财瑞建设管理有限公司            地 址:上海市延安西路1319号(利星行广场)15楼            联系方式:陈瑜、朱佳、周晨隆、姜诚东021-62261357*5539、17301752962、13918470259、18017330180            3.项目联系方式项目联系人:陈瑜、朱佳、周晨隆、姜诚东电 话:  021-62261357*5539、17301752962、13918470259、18017330180二、项目二(一)项目基本情况项目编号:0811-244DSITC1049项目名称:在线前处理/超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪预算编号: 0024-00033201 预算金额(元): 3300000最高限价(元): 3300000 采购需求: 包名称:在线前处理/超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪 数量:1 预算金额(元):3300000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:可以采购进口产品,具体见招标文件第八章“货物需求一览表及技术规格” 合同履约期限: 合同签订之日起至合同内容履行完毕止 本项目不接受联合体投标。(二)获取招标文件时间:2024年05月15日至2024年05月22日,每天上午09:00至11:30,下午13:00至16:30(北京时间,休息日和法定节假日除外)地点:微信公众号“东松投标”方式: 关注微信公众号“东松投标”,完成信息注册,即可购买招标文件 售价(元): 700 (三)对本次采购提出询问,请按以下方式联系1.采购人信息名 称:上海体育大学地 址:中国上海市杨浦区长海路399号联系方式:张老师021-655069162.采购代理机构信息名 称:上海东松医疗科技股份有限公司地 址:上海市宁波路1号11楼联系方式:0086-21-63230480转8612、86303.项目联系方式项目联系人:瞿佳枫、戴罗琦电 话:0086-21-63230480转8612、8630
  • 国生产力促进中心协会发布《特殊医学用途配方食品蛋白质( 氨基酸)组件中氨基酸的测定 高效液相色谱法》团体标准
    各相关单位:根据国家标准化管理委员会、民政部制定的《团体标准管理规定》 及《中国生产力促进中心协会标准管理办法》(试行)的相关要求, 《特殊医学用途配方食品蛋白质(氨基酸)组件中氨基酸的测定 高效液相色谱法》团体标准已按规定程序完成编制,现予以正式发布。本标准自2024年5月30日实施。 特此公告。 附件:《特殊医学用途配方食品蛋白质(氨基酸)组件中氨基酸的测定 高效液相色谱法》团体标准目录中国生产力促进中心协会 2024年5月22日
  • 液相色谱法/液相色谱质谱联用法测定苯氧羧酸类除草剂中游离酚
    引言酚类化合物是一种细胞原浆毒,其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应,形成变性蛋白质,使细胞失去活性,它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度,低浓度时可使细胞变性,高浓度时使蛋白质凝固,低浓度对局部损害虽不如高浓度严重,但低浓度时由于其渗透力强,可向深部组织渗透,因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触,呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定,对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响,也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施,新标准共给出3种试验方法:化学显色法,高效液相色谱法,液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器,一个检测紫外及可见区域的PMT检测器,检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点,从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs,达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器,实现高分辨率(分辨率高达0.1nm)和超低杂散光(340nm处杂散光0.00005%以下)。测定波长范围为185nm-3300nm,可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定,应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品,使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外,可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等,适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块,光度模块,动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能,可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理,确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土,经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统,Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析,可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果,成为各个领域实验室的有力工具,包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统,灵活兼容常规LC及快速LC分析需求; 经典的积木式设计,基于强大的系统管理器,提供优异的模块扩展性,灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液; 支持2μm-3μm小粒径色谱柱,实现高分离度高灵敏度的快速分析; 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点,助您轻松开展分析工作; 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析,获得理想的保留时间重复性; 专业 60年液相色谱技术沉淀之作,力求优异性能与轻松操作间的平衡; 使用功能强大的LabSolutions工作站,符合GMP法规数据完整性技术要求,匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度,敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀,在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司,为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想,秉承超快速分析的理念,显著提升分析通量,打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性,值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性,即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性,提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析,环 境监测还是临床研究,在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件,强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件,具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能,以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑,化繁为简,大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包,无需方法摸索,即刻开展工作。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 布鲁克推出全新纳升液相色谱nanoElute® 2
    近日,布鲁克宣布推出全新nanoElute® 2纳升液相色谱,支持在 CellenONE platform® 上使用无标记 ProteoCHIP 自动制备单细胞样品。‎ 新一代 ‎‎nanoElute® 2‎‎ 是一款高性能的纳升液相色谱系统,该系统将出色的纳升液相色谱性能与硬化高压切换阀和手拧式扭矩限制毛细管相结合,可实现无泄漏的零死体积连接,而不会有过度拧紧或损坏毛细管的风险。‎‎nanoElute® 2‎‎具有改进的纳升液相色谱泵设计,以及直观灵活的用户界面,可覆盖从单细胞蛋白质组学到血浆蛋白质组学的广泛应用。‎‎ 瑞典卡罗林斯卡医学院肿瘤病理学系癌症蛋白质组学‎‎高级科学家‎‎Henrik Johansson博士‎‎说:“‎‎nanoElute® 2‎‎的’dissolve’ 工作流程现在完美支持我们通过机器人平台在 96 或 384 孔板中完成的蛋白质组学样品制备。‎‎nanoElute 2‎‎在注射前将胰蛋白酶肽直接溶解在板中,避免了人工干预,从而简化了我们的工作流程。”‎
  • 液相色谱填料技术进展概况
    p style=" text-align: center "    strong 液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(二) /strong /p p style=" text-align: right " strong   ——液相色谱填料技术进展 /strong /p p   2 液相色谱填料技术进展 /p p   近年来,液相色谱填料技术的发展主要在于快速液相色谱分析、多种色谱固定相及各种分离模式的应用。 br/ /p p    strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 2.1 基于亚2微米填料的高效液相色谱柱技术 /span /strong /p p   范氏(Van Demeter)方程是一个描述线速度与塔板高度(柱效)关系的经验式。在范氏方程中,填料粒径大小是影响塔板高度的变量之一(图2),因此,提高分离效能的有效方法之一是减小填粒粒径。较小粒径的填料有利于降低涡流扩散及改变传质路径,不仅使柱效更高,而且即使在较高的线速度下,理论塔板高度也不会增大,使色谱柱的分离性能得以保持,并有效地缩短分析时间和减少溶剂消耗,更加绿色环保。2000年前,人们专注于键合相类型的开发。2003 年,在匹兹堡展会(Pittcon 2003)上展出了1.8 μm 的ZORBAX STM(亚2微米,SB-C18柱)快速分析色谱柱,该色谱柱柱效是常规3.5μm 色谱柱的2倍,开启了液相色谱更高效快速分析的新篇章。同时,耐压能力达60 MPa甚至120 MPa的超高效液相色谱仪的逐步推出,使得采用小粒径色谱柱,通过提高流速加快分析速度,能有效提高分辨率和灵敏度,从而使得诸多复杂体系的分离成为可能。如今,以亚2 微米填料为填充剂的高效液相色谱柱(粒径1.6~2 μm)正在得到更广泛的应用,例如,使用1.8 μm 的C18 色谱柱分析《中国药典》2015 年版一部中的复方丹参滴丸指纹图谱,其时间可以控制在10 min 以内,见图3。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/a8b0d0bc-de94-48df-9863-f2b9db74950a.jpg" title=" 图2_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图2 理论塔板高度与色谱柱粒径的关系 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/29bf269a-5467-4844-9b2c-da972cb0bafa.jpg" title=" 图3_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图3 中国药典一部中复方丹参滴丸的高效液相色谱分析图谱 /span /strong /p p   中国药典对亚2 微米色谱柱技术革新和应用给予高度的关注,适时地修订了液相色谱法的相关内容。中国药典2015 年版四部通则0512 色谱法规定,若需使用小粒径(约2μm)填充剂,输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配 如有必要,色谱条件也应作适当的调整。当对其测定结果产生争议时,应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。 br/ /p p    strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 2.2 表面多孔型填料技术 /span /strong /p p   表面多孔型颗粒填料(superficially porous particles,SPPs)又称核- 壳型填料(core shell particles),商品化的产品有5μm的Poroshell 300 SB C18,该填料采用4.5 μm的硅胶实心内核,外面包裹一层0.25μm的多孔层,平均孔径为300 ,主要用于蛋白质和单抗的快速分析。由于表面多孔型填料具有极窄的粒径分布和扩散路径,同时可以减小涡流扩散,缩短传质路径和减弱传质阻力,即便使用较粗的填料颗粒也可获得较高的柱效。目前,一般使用亚3μm 的表面多孔型填料(2.6~2.7 μm),即可获得亚2微米填料的柱效。这种颗粒一般采用1.7 μm 的实心核,外部为0.5 μm 厚度的全多孔层,它们具有亚2 微米全多孔填料色谱柱相当的柱效,而其柱压仅为亚2 微米全多孔填料的一半,见图2 中色谱柱柱效与颗粒粒径的关系。此类色谱柱一般操作压力在20 MPa 左右,故可以在耐压40 MPa 的普通液相色谱系统上运行,使得普通液相色谱仪实现高效快速分析成为现实。这种填料在过去5年里是液相色谱领域发展最快的一种填料类型,发展非常迅速,2010 年时只有3 家色谱厂商提供2.7μm 粒径的表面多孔型填料用于小分子化合物分析,2015年底则发展到了16家,键合相的类型超过了12 种,填料的粒径扩展为1.3、1.6、2.6、2.7、4 和5 μm,而生产用于大分子化合物分离的大孔径表面多孔型填料的厂商也增加到了9 家。 /p p   由于柱压与填料粒径的平方成反比,如图4 所示,在完成同一组化合物的快速分离时,相同柱尺寸条件下,2.7μm 表面多孔填料色谱柱的柱效与1.8μm 全多孔填料相当,而压力仅为亚2 微米填料的一半,这使得2.7 μm 的表面多孔型填料可以在普通高效液相色谱仪上实现超高效液相色谱的分析效率。故在近年的国际学术会议,包括2015 年12 月北京色谱年会上,讨论最多的话题也是表面多孔型填料。Ron Major 统计,在Pittcon 2014 上,关于SPP 的话题数量比亚2 微米填料的10 倍还多。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/2844cba5-fdd3-47a7-9b50-74c222a4a46f.jpg" title=" 图4_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图4 亚2微米全多孔填料与亚3 μm 表面多孔填料色谱柱分离结果和参数比较 /span /strong /p p    strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 2.3 整体化色谱柱填料技术 /span /strong /p p   整体化色谱柱(monolithic column)也是近年液相色谱柱填料研究的另一个重要方向。整体柱,又称为棒状柱,是一种用有机或无机聚合方法在色谱柱内进行原位聚合的连续床固定相。与常规装填的液相色谱柱相比,整体柱具有更好的多孔性和渗透性,可以使用高流速实现快速的传质分离。聚合物整体柱一般采用离子交换或亲和色谱方式,用于生物大分子如蛋白、抗体、DNA 的超快速分析,这样的色谱柱包括Bio-Monolith 离子交换柱和Protein A、Protein G 亲和色谱柱,以及ThermoroSwift IEX 离子交换柱和ProSwift RP 柱。使用此类整体化色谱柱分析大分子物质时,分离通常可以在几分钟内完成。无机基质的整体柱一般采用硅胶以及在硅胶表面键合的反相填料,柱床中既有供流动相流过的粗孔(约2 μm),又有便于溶质进行传质的中孔(几十个纳米),如图5(来源于Merck 的目录资料)所示。市场上商品化的整体柱产品不多,如Chromolith sup & reg /sup 整体柱,该柱子具有非常低的柱压和较高的基质耐受能力,因此在普通高效液相色谱仪以及超高效液相色谱仪上都可以兼容。由于粗孔的存在,流动相流过整体化柱床时的压力非常低,这有利于提高流速来获得快速分析的结果,即使在9 mL· min sup -1 /sup 的流速条件下,最高压力也不会超过20 MPa。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/658e3259-e0e5-441f-97c1-a21ecf590ff8.jpg" title=" 图5_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图5 整体化色谱柱Chromolith sup & reg /sup 的表面电镜放大图 /span /strong /p p    strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 2.4 不同选择性的色谱固定相 /span /strong /p p   由于反相色谱分离基于多种作用力的结果,不同键合相或同一种键合相但不同的硅胶基质、封端技术和键合技术,其疏水作用、空间位阻、氢键作用、静电作用、π-π作用、偶极-偶极作用等能力不同,对化合物的分离能力不同,故而表现出不一样的选择性。比如,在碳链中嵌入极性的酰胺基团,不仅能够使键合相的水相兼容性增加,而且可以提高化合物与固定相之间的氢键作用能力,使之获得与普通C18 填料不一样的选择性。这样的色谱柱有ZORBAX Bonus RP 和Waters Symmetry shield 等。Huawei Gu等利用Bonus RP 色谱柱与其他常规碳链反相色谱柱选择性的不同,使用二维液相色谱实现复杂体系的分离。又如,苯基柱可以提供π-π 作用,用于含有苯环或能提供π 键作用的结构类似物分析 而五氟苯基(Penta Fluorophenyl Propyl,PFP)柱(则除了提供π-π 作用外,还可以提供偶极作用、静电作用等,提高了苯环上位置异构体的分辨能力。 /p p   一般硅胶基质填料的固定相其pH适用范围为2~8。为提高硅胶基质的填料键合相在酸性条件下的稳定性,一般在碳链的硅烷基侧链上采用大体积的有机基团进行保护,比如采用双异丁基或双异丙基的侧链保护,使得此类色谱填料能够稳定地用于pH0.8~8 的流动相体系中,而不会导致硅烷键的流失。如中国药典方法中,洛伐他汀、氢溴酸右美沙芬等在较低pH 条件下,使用这类的色谱柱可以获得较好的耐用性。 /p p   在提高硅胶基质填料碱性稳定性方面,除了使用致密键合、双配位键合以及双重封端等技术,还使用硅胶- 有机杂化颗粒,或者在硅胶表面进行聚合物包覆,提高硅胶在碱性条下的稳定性,同时降低硅  醇基在碱性条件下的解离,避免碱性化合物拖尾。近期推出能够耐受高pH 稳定性的Poroshell HPH-C18(2.7 μm)和C8 填料(4 μm),这种填料兼顾了表面多孔型填料和硅胶表面有机杂化的优势,具有高柱效、宽pH 耐受范围(2~11)的优势。 /p p    strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 2.5 多种分离模式的应用 /span /strong /p p   目前液相色谱中主要应用的依然是反相色谱,不过随着色谱技术的发展和分析要求的提高,其他一些分离模式正逐步得到更加广泛的应用,如亲水作用色谱(HILIC)、超临界流体色谱(supercritical fluid chromatography,SFC)、临界点色谱(liquid chromatography at critical condition,LCCC)和多维色谱技术等。 /p p   HILIC 是近年来逐渐被认可的一种强极性化合物分离方法,它是基于极性化合物在色谱固定相表面水层和流动相之间进行的亲水分配作用达到保留的一种分离模式。在HILIC分离中,流动相中水的比例越小,则洗脱能力越弱 反之,洗脱能力越强。化合物的极性越小,则保留越弱 反之,则保留越强。HILIC 模式可以跟任何检测器兼容,并能提高质谱的灵敏度,避免使用离子对试剂,避免进行衍生化,是极性化合物分析最有潜力的分离模式。HILIC 模式一般采用高纯硅胶、硅胶表面键合二醇基、酰胺、两性离子基团等基团或极性聚合物等为固定相,而采用高比例的有机相为流动相。 /p p   SFC 是以超临界流体作为流动相的一种色谱技术,该技术具有高效、快速、操作条件易于变换等特点,非常适合于手性药物的分离。几乎所有的液相色谱柱都可以用于SFC,常用的有硅胶柱(SIL)、氨基柱(NH2)、氰基柱(CN)、2- 乙基吡啶柱(2-EP)等以及各种手性色谱柱,某些应用也会使用C18、C8等反相色谱柱和各种毛细管色谱柱。 /p p   LCCC 法是根据聚合物的功能基团、嵌段结构的差异进行聚合物分离的一种色谱技术。LCCC 法的原理是基于临界点之上、临界点之下以及临界点附近的标度理论。当使用多孔填充材料作为固定相时,分子排阻色谱(size exclusion chromatography,SEC)和相互作用色谱(interaction chromatography,IC)的分离机制在分离聚合物时同时发生作用。在某个特殊色谱条件(固定相、流动相组成、温度)下,存在2 种分离机制的临界点,被称为焓熵互补点或色谱临界条件(critical conditions)或临界吸附点(critical adsorption point,CAP)。在这一点,聚合物分子按照分子末端功能基团的不同或嵌段结构的差异分离,与分子的聚合物摩尔质量(分子量)无关,聚合物的洗脱体积等于色谱柱的空隙体积。目前,这一技术成功用于脂溶性聚合物的分析,对于水溶性聚合物的应用研究有待深入和扩展。为适应大分子量聚合物的分离需要,比常规孔径、粒径大得多的填料和更宽柱径的色谱柱也应随之出现。 /p p   另外,当样品组分非常复杂时,使用一种分离模式进行分离变得非常困难,多维色谱应运而生。多维色谱又称为色谱/ 色谱联用技术,是采用匹配的接口将不同分离性能或特点的色谱连接起来,第1 级色谱中未分离开或需要分离富集的组分由接口转移到第2 级色谱中,第2 级色谱仍需进一步分离或分离富集的组分,也可以继续通过接口转移到第3 级色谱中。实际上,一般选用2 个合适的色谱联用就可以满足对绝大多数难分离混合物样品的分离或富集要求。因此,通常的色谱/ 色谱联用都是指二维色谱。 /p p   若2 种色谱的联用仅是通过接口将前一级色谱中某一(些)组分传递到后一级色谱中继续分离,这是中心切割式二维色谱(heart-cutting mode twodimensional chromatography),一般用C+C 表示。但当2 种色谱联用,接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离,这种二维色谱称为全二维色谱(comprehensive two-dimensional chromatography),一般用C× C 表示。C+C 或C× C 2种二维色谱可以是相同的分离模式和类型,也可以是不同的分离模式和类型。接口技术是实现二维色谱分离的关键之一,原则上,只要有匹配的接口,任何模式和类型的色谱都可以联用。 /p p   常见的二维液相色谱(2D-LC)是将分离机制不同而又相互独立的2 支色谱柱串联起来构成的分离系统,通过柱切换技术实现样品在一维和二维色谱柱之间的流动。例如,将2D-LC 应用于复杂基质的中药材及中药复方制剂的分析,可显著提高色谱柱的峰容量和色谱峰鉴定的可靠性,降低色谱峰重叠,使分离效率与分析通量大大提高。通常会将反相/ 反相、正相/ 反相、离子交换/ 反相和手性/ 非手性等形成正交关系的色谱柱用于2D-LC 分离。使用反相/ 反相模式进行二维色谱分离时,使用不同pH或缓冲盐可以获得正交的分析结果。 /p p   因此,广大色谱工作者面临的问题是:如何选择合适的色谱柱以满足各种分析的要求,如何利用现有设备发挥更快的分析效率,如何利用不同色谱柱选择性的差异获得更好的选择性、分离度和柱效。 /p p    span style=" font-family: 黑体, SimHei " 注:近年来,液相色谱柱技术发展的非常迅速,这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计,一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱,在一种药物分析方法的开发过程中,如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。 /span /p p span style=" font-family: 黑体, SimHei "   本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期,作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人,分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第二部分,详细介绍了液相色谱填料近年来的技术进展情况。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容,为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。 /span /p p br/ /p
  • 上海天美研制的“全二维高温液相色谱分析系统“通过科委验收
    2011年12月16日由上海天美科学仪器有限公司承担、复旦大学、华东理工大学参与的上海市科委2009年度下达的科学仪器科技攻关项目&ldquo 全二维高温液相色谱分析系统&rdquo (项目编号:09142200300)顺利通过上海市科委课题验收。 验收会会场 课题负责人虞雄华高级工程师做技术总结报告 王志宏高级工程师宣读了科委专家测评报告 21世纪是生命科学的世纪,色谱分离分析科学的研究也与时俱进,扮演了极为重要的角色。近年来,随着蛋白质组学、代谢组学等研究的积极开展,人们对复杂体系中全组分信息的了解越来越强烈。 而常规的以一维色谱为核心的方法由于峰容量的限制,样品分析时除非采用烦琐的预处理或采用选择性的检测器,否则无法避免峰的重叠。解决这一问题的最强有力的途径是多维或二维色谱技术。全二维液相色谱模式使第一维洗脱的产物全部进入第二维中继续分析,能得到样品全部组分的信息,同时避免了传统的中心切割技术中收集一维洗脱产物再进样造成的样品污染、浪费,也缩短了分析时间,同时实现两种不同分离模式的分析。高温液相色谱(HTLC)是一种在较高温度下运行的快速液相色谱分离技术。与常规高效液相色谱相比,具有快速、高效、经济环保等优点。升高温度不仅使流动相的黏度、介电常数和表面张力等物性参数改变,同时也使溶质的扩散和传质速率增大,在较低的驱动压力下得到非常高的流动相线速度,加快分析速度,获得了较高的峰容量。就以上技术的集合,全二维高温液相色谱仪的研制具有重要的意义和重要的市场前景,在解决成分复杂、含量不均、干扰严重、组分未知等等在生命科学(蛋白质组学、代谢组学等)、食品安全、环境污染、重大疾病和药物筛选(中药现代化)等方面具有独特的不可替代的作用。它可以大大促进我国在这些领域的基础和应用科学的发展。 科委领导张露璐发言 专家参观样机 在验收会上课题负责人虞雄华高级工程师做了详细的技术总结报告,复旦大学和华东理工大学代表夏金根博士做了全二维高温液相色谱在人血蛋白和中药丹参分析方法的建立报告,上海市计算技术研究所王志宏高级工程师宣读了科委专家测评报告。以庄松林院士为验收委员会主任的专家验收组听取了项目完成单位所作的项目研制报告、样机检测报告、专家测评报告、用户使用报告、查新报告等,审阅了有关技术资料,参观了仪器的现场演示,通过认真讨论一致同意通过验收,并对该课题取得的技术成果给与了充分肯定与赞赏,&ldquo 全二维高温液相色谱分析系统&rdquo 综合技术达到了国际先进水平。 上海天美科学仪器有限公司 市场部
  • 业内首个经过认证的专用于LCMS(液相色谱-质谱)的针头过滤器上市
    PALL MS Acrodisc针头式过滤器专用于LCMS(液相色谱-质谱)的样品和流动相过滤。有效的保护仪器的稳定运行和延长色谱柱的使用寿命   MS Acrodisc 针头过滤器的特性:(0.2um, 25mm)   经过认证的专用于 LCMS的针头式过滤器   LCMS-(液相色谱-质谱) 认证 –在LCMS应用中,使用MS Acrodisc针头过滤器能最低限度的减少过滤器本底对您结果的影响。这是首个被认证的适用于LCMS的低溶出物的过滤器。   低离子的影响– 避免了重复的测试. MS Acrodisc针头过滤器 不会产生会影响会LCMS电离过程的溶出物(LCMS最核心的技术就是电离过程)。   具保护性的包装设计 – 更经济和有效的避免了下游程序的污染. MS Acrodisc针头过滤器是五个单独的包装,当使用其中一个包装的时候,其他的包装是密封的,保证了没有额外的交叉污染。   优越的化学耐受性 – 可以使用其过滤您所有的LCMS 样品. 亲水的PTFE膜(WWPTFE) 能适用于极性和一般的水溶液,当其与基乙烯的外壳搭配后,提供了杰出的化学兼容性。   低蛋白吸附 – 能得到精确的一致的结果. Acrodisc MS 针头式过滤器将蛋白吸附降到最低。   颗粒截留能力– 使用Acrodisc MS能保护您的设备和柱子不受颗粒的堵塞, 保证您的LCMS设备性能保持一致同时延长你的柱子的使用寿命。   精确源于专业   PALL一直致力于给您的仪器提供最专业的保护:   UHPLC认证的针头过滤器, 专用于UHPLC样品和流动相的过滤   自动化认证的过滤器,专用于自动化工作站、溶出度测试仪自动进样   离子色谱(IC)认证的针头过滤器,专用于IC离子色谱   粘性或多颗粒样品,PSF针头式过滤器
  • 默克液相色谱柱毫无分享:Supelco® Discovery系列液相色谱柱
    液相色谱分析方法作为实验室的常用分析方法,在制药、环境、食品等领域应用广泛。而高品质的液相色谱柱分辨率高,灵敏性强,分析更快,性能一致,助力实验效率事半功倍。今天向大家推荐的液相色谱柱好物是:默克Supelco® Discovery系列液相色谱柱应用广泛Discovery系列是Supelco® 经典液相色谱柱,受到药物研发质控和生产企业的广泛认可,适用于LC-MS;可替代目前市面上大多数C18柱。Discovery HS F5广泛应用于紫杉醇及其相关化合物的分离;Discovery RP-Amide C16是化妆品中32种禁用染料的国家标准指定专用柱;300Å Bio Wide Pore大孔径反相硅胶柱,助力多肽和蛋白的分析。键合相种类丰富:Discovery C18 -- 通用型,药物研发和生产企业Discovery HS C18 -- 高碳载量 20%Discovery HS F5 --独特选择性,位置异构体Discovery RP-Amide C16 -- 极性化合物酸类和酚类Discovery BIO WIDE --天然和合成肽(疏水性多肽)的分离Discovery CN --对疏水性化合物的快速洗脱,适合分析强碱性化合物典型应用解析:面包样品基质中脱氢乙酸的色谱分离脱氢乙酸是一种具有多种工业用途的有机化合物。它可以用作合成树脂中的增塑剂;用作杀菌剂或杀菌剂;也可以用作食品防腐剂。该应用使用Discovery® HS C18高效液相色谱柱,按照现行中国国家标准方法(GB 5009.121-2016)检测面包中的脱氢乙酸。 结果表明,面包样品基质中脱氢乙酸的色谱分离度令人满意,方法的线性度、检出限和定量限均满足规定的检测要求。脱氢乙酸结构式非羧基酸类中性或碱性条件下易形成共轭结构分离难点:易产生强的次级保留,峰形变形严重,保留时间漂移 实验条件色谱柱Discovery® HS C18 250 x 4.6 mm,5um (568523-U)流动相[A] 20 mM ammonium acetate, pH 3.5 with acetic acid [B] methanol (70 : 30=A : B)流速1.0 mL/min检测器UV 293 nm进样量L1.专属性2.重复性(脱氢乙酸浓度为10ppm)MeasurementsMean areaSTD 1283.7STD 2284.8STD 3284.2STD 4284.8STD 5283.2Mean284.1Standard Deviation 0.7RSD (%) 0.23.线性4.检出限和定量限
  • 82万!深圳湾实验室采购液相色谱仪
    深圳湾实验室蛋白液相色谱仪采购项目招标项目的潜在投标人应在http://www.o-science.com 招标在线频道获取招标文件,并于2022年03月18日09点30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况项目编号:OITC-G220290078项目名称:深圳湾实验室蛋白液相色谱仪采购项目预算金额:82.35万元最高限价:82.35万元采购需求:包号项目名称数量简要技术规格是否允许采购进口货物预算金额(万元人民币)最高限价(万元人民币)1蛋白液相色谱仪1套详见项目需求是82.3582.35 合同履行期限:签订合同后180天(日历日)内。本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:本项目不属于专门面向中小微企业、监狱企业、残疾人福利性单位采购的项目3.本项目的特定资格要求:1)在中华人民共和国境内依法注册的,具有独立承担民事责任能力,遵守国家法律法规,具有良好信誉,具有履行合同能力和良好的履行合同的记录,具有良好资金、财务状况的法人实体;2)为本项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得参加本项目投标;3)投标单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动;4)按本投标邀请的规定获取招标文件;5)本项目不接受联合体投标,不得分包、转包;6)参与本项目投标前三年内,在经营活动中没有重大违法记录(由供应商在《投标人具备投标资格的证明文件》中作出声明);7)参与本项目政府采购活动时不存在被有关部门禁止参与政府采购活动且在有效期内的情况(由供应商在《投标人具备投标资格的证明文件》中作出声明);8)投标人不得为列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单的供应商(由供应商在《投标人具备投标资格的证明文件》中作出声明)。注1注1:1)信用信息查询渠道:“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)、深圳市政府采购监管网(http://zfcg.sz.gov.cn/)等。“信用中国”中“信用服务”栏的“重大税收违法案件当事人名单”“失信被执行人”“中国政府采购网”中的“政府采购严重违法失信行为记录名单”以及“深圳市政府采购监管网”为供应商信用信息的查询渠道。2)信用信息查询截止时点:同投标截止期(即开标当日),即查询投标人截止到投标截止期的信用信息记录。3)信用信息查询记录和证据留存的具体方式:信用信息查询记录将以网站截图打印稿形式与其他采购文件一并保存。4)信用信息的使用规则:如投标人为“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)中列入失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单的供应商,或为中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)、深圳市政府采购监管网(http://zfcg.sz.gov.cn/)政府采购严重违法失信行为记录名单中被财政部门禁止参加政府采购活动的供应商,则其投标将被拒绝。 三、获取招标文件时间:2022年03月07日 至 2022年03月14日(提供期限自本公告发布之日起不得少于5个工作日),每天上午9:00至12:00,下午14:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:http://www.o-science.com 招标在线频道方式:登录东方在线www.o-science.com注册并购买售价:¥600.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2022年03月18日09点30分(北京时间)地点:深圳市南山区粤海街道百度国际大厦西塔1005室。 五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜1、投标文件递交地点:深圳市南山区粤海街道百度国际大厦西塔1005室。2、招标文件采用网上电子发售购买方式:1)有兴趣的投标人可登陆“东方在线”(http://www.o-science.com 招标在线频道),完成投标人注册手续(免费),然后登录系统浏览该项目下的“项目需求”,已注册的投标人无需重新注册。招标文件售价:每包人民币600 元,售后不退。如决定购买招标文件,请完成标书款缴费及标书下载手续。2)投标人可以电汇的形式支付标书款(应以公司名义汇款至下述指定账号)。开户名称:东方国际招标有限责任公司开户行:招商银行北京西三环支行账 号:8620816577100013)投标人应在“东方在线“上填写开票信息。在投标人足额缴纳标书款后,标书款电子发票将发送至投标人在“东方在线”上登记的电子邮箱,投标人自行下载打印。3、以电汇方式购买招标文件的,须在电汇凭据附言栏中写明招标编号、包号及用途,例如:OITC-G220290078标书款(如未标明招标编号,有可能导致投标无效)。4、采购项目需要落实的政府采购政策:(1)政府采购促进中小企业发展(2)政府采购支持监狱企业发展(3)政府采购促进残疾人就业(4)政府采购鼓励采购节能环保产品 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:深圳湾实验室地 址:深圳市光明区科联路高科创新中心A座12层名 称:东方国际招标有限责任公司地  址:北京市海淀区西三环北路甲2号院科技园6号楼13层联系方式:0769-26627023、020-87001523
  • 沃特世:更高效、更智能是液相色谱发展大趋势
    p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 从1903年,俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始,色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代,由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性,为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质,气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱,20世纪60年代末,世界上第一台高效液相色谱仪问世,开启了高效液相色谱的时代。如今,液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用,已成为最重要的分析仪器之一。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   为了解液相色谱技术及应用的最新进展内容,仪器信息网特别策划了“ a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target=" _blank" span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 包罗万象——液相色谱技术及应用大赏” /strong /span /a 专题,并邀请液相色谱主流生产商来分享对液相色谱技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请到沃特世公司分离产品相关负责人以及制药和食品领域的市场经理,为我们分享一下沃特世液相色谱技术的发展和优势,以及对未来液相色谱技术和应用发展的看法。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "    span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 专注分离分析领域 沃特世液相色谱发展史 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 1963年,沃特世开发出世界首台商品化的高压凝胶渗透色谱GPC-100,自此走上液相色谱技术不断创新的历程。& nbsp /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/6959e252-1830-49b4-9535-6de6aecfa718.jpg" title=" 图片 1.png" alt=" 图片 1.png" / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 1967年,沃特世采用UV检测和液固填料,开发了第一台自动化液相色谱仪ALC-100。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 1973年,用于HPLC系统的M6000高压泵诞生,这款可以精准控制0.1-9.9 mL/min流体的6000 psi高压、高精度泵送系统,是沃特世高效液相色谱技术史上的里程碑,使得高效液相色谱仪器在全球范围内的实验室中推广开来。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 1996年,沃特世Alliance HPLC问世,该系统达到了当时HPLC 仪器所能达到的最高性能,至今Alliance仍然是最受欢迎的HPLC仪器。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2004年,沃特世推出世界首款超高效液相色谱——ACQUITY,具有超低扩散体积可将亚2μm色谱柱性能发挥到极致。使用UPLC结合小颗粒色谱柱可以获得更好的分离度、灵敏度,更快的分析速度。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2015年,沃特世发布了ACQUITY Arc HPLC/UHPLC系统,对传统的方法转换工作流程产生了革命性的影响。ACQUITY Arc、Alliance HPLC及ACQUITY UPLC,形成了目前沃特世液相三大产品线。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/a92d5eb3-452a-41a5-b05b-d4081c674785.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 近年来,沃特世一直在液相色谱领域不断推陈出新。2018年,沃特世发布了第一台生物惰性HPLC/UHPLC系统—— ACQUITY Arc Bio,同时针对UPLC系列发布了全新超高效液相ACQUITY UPLC PLUS系列;2019年,发布了ACQUITY H-Class PLUS binary二元系统。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 独具优势的液相色谱技术和特点 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 目前沃特世主流的液相色谱产品而言,其特色技术及技术特点主要有: /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 泵(独立柱塞直线驱动色谱泵): /strong 沃特世输液泵内的双柱塞杆,具有独立的线性柱塞驱动马达、双压力传感器,能够进行柱塞内压力调整,保证平稳的送液,无需脉冲阻尼器,减少系统体积,有效保证极佳的保留时间重现性和极低的基线噪音水平。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong Auto-blend plus自动盐/pH混合功能: /strong 可避免流动相配置的手动操作,减少人为误差,节省大量时间。Auto-blend plus技术结合四元溶剂混合系统,可通过软件直接设置流动相的pH值,仪器将自动根据该pH值或pH值的变化梯度配置流动相 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp strong & nbsp Multi-flow path技术(Arc及Arc Bio系统): /strong 独特的Multi-flow path技术,只需一个切换开关即可实现HPLC和UHPLC方法的转换。通过在软件界面选择Path1(HPLC)Path2(UHPLC),即可实现已有LC方法的简单重现或改进为UHPLC方法。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 内置集成式真空脱气机: /strong 溶剂高性能脱气机组件用于去除流动相和进样针清洗液中溶解的空气。每个脱气管路有单独的脱气马达,脱气效率高,任意单个脱气管路故障不影响其他管路的使用。脱气机能够提高溶剂输送系统的性能,同时提高整个系统的可靠性。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 6路溶剂选择阀选件: /strong D流路可替换为带6路溶剂选择阀的流路。可用于多方法序列切换或者是自动方法开发。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp strong & nbsp FTN专利进样清洗流路: F /strong TN专利进样系统可以耐受15000psi的系统压力,进样后进样针连在色谱系统流路中,针内壁由流动相不断清洗,针的外壁由专门流路清洗,清洗液从废液排出,不循环使用,有效避免交叉感染。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 梯度模式: /strong 预编11种梯度曲线,分为1个线性、2个步进、4个凹线、4个凸线四种类型梯度,可适用于各种复杂化合物的分离 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0852e36a-98df-4a56-89a0-e38c674b020c.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong & nbsp 液相色谱技术在制药和食品领域不可或缺 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 液相色谱的应用行业十分广泛,尤其在制药、食品等领域较为深入。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 在制药领域,从早期化合物库建立、药物筛选、药物研发、CMC、质量控制,都能看到液相色谱技术的大量使用。液相色谱在制药实验室已经变成了一个基本的工具,包括分析型液相色谱、半制备到制备色谱都有非常好的应用前景。沃特世液相色谱在制药领域的应用包括以产品为导向的整体解决方案,如用于蛋白质和肽分析的专用系列色谱柱;以及UPLC超高效液相色谱产品线的进一步拓展,为药物分析实验室提供多维度的选择。同时,沃特世超高效合相色谱UPC sup 2 /sup 也推出了包括众多包括中药、药用辅料质量研究和控制的方案。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 制药市场的应用热点主要是由药典、ICH指导原则以及工业界对于药物安全和质量控制标准的提升来影响的。对于未来液相色谱在制药领域的热点需求,沃特世认为主要有以下几个方面:方法现代化,即药物分析实验室为提高分析效率和分析方法的灵敏度和耐用性将传统HPLC方法转移到UHPLC和UPLC平台;互补的分离技术,特别是超临界流体色谱,以其与液相色谱互补的分离选择性以及方法开发的灵活性将拓展到更多的应用领域;抗体和重组蛋白等生物技术药物以及肽类药物也会是未来的应用热点;同时,二维液相色谱的应用也会越来越热。随着USP& lt 621& gt 的发布,制药实验室在选择亚2微米色谱柱以及超高效液相色谱方面具有了更多的法规依据。未来,分离度和灵敏度更高的超高效液相色谱以其绿色环保、分离度高、节省样品和溶剂、且普适性好的优势会得到越来越广泛的应用。 !--621-- !--621-- !--621-- !--621-- /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 合规性对于制药行业来说是一个至关重要的问题,也是保障药品质量和安全的根本。沃特世Empower软件及服务是制药QC实验室的金标准,在市场上久经考验的产品以及专业的服务,为制药用户的数据完整性保驾护航。结合Nugenesis信息学方案,沃特世为制药企业提供包括色谱类以及非色谱类的科学数据管理方案,帮助满足日益严格的合规性要求。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em " span style=" line-height: 1.5em " 此外,食品领域也是液相色谱的重要应用领域之一。从目前食品检测方法的标准来看,液相色谱与液相色谱质谱方法的应用基本为1:1,可见色谱在食品领域应用非常普遍。在很多从事食品安全检测的基层实验室,包括新成立的食品第三方检测实验室,液相色谱仪是检测农兽药残留、生物毒素、人工合成色素、非法添加等的主要手段。在食品企业QC实验室,液相色谱也是食品配方成分和营养物质检测的主要手段之一。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 近来,特殊食品领域的检测,包括保健食品、特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方食品等;以及普通食品中的营养成分,例如维生素,糖等物质的检测是食品领域的检测热点。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 液相色谱技术展望 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 液相色谱发展至今,虽然技术日趋成熟,但仍有一些问题需要解决。液相色谱仪器对环境要求相对较高,售后维护的花费不菲;同时,色谱分析,尤其是定量分析,需要标准品进行对照,而制备对照品的技术有待提高;现有的前处理手段多费时费力,更有效、更简便的前处理技术亟待发展;液相色谱尤其是超高效液相色谱对用户操作要求较高,而目前很多用户操作水平仍需提升;除了目前常规的液相色谱的应用之外,液相色谱在生产及原材料监控等领域也有广泛的应用价值,但检测手段技术繁琐,尚难以普及。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 对于目前液相色谱领域比较有前景的技术,沃特世表示主要有如下几点:首先,快速、高通量、超高效的液相色谱技术;其次,可以减轻实验员的负担,实时在线监测,远程操控的技术手段;第三,在线前处理技术;第四,针对微量物质的检测相关技术以及灵敏度的提升;第五,检测器技术,包括光学检测器灵敏度、非光学检测器的补充性能等方便的提升等。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 未来,液相色谱性能将会不断提升检测的灵敏度,提高对复杂基质的分离能力并提供更多正交选择性;仪器也将向超小型化、自动化和智能化迈进。 /p p br/ /p
  • 制备液相色谱仪器及其应用研究和有关问题的探讨
    李昌厚 (中国科学院上海营养与健康研究所,上海 200233)摘要: 本文根据仪器学理论、分析化学理论和作者使用液相色谱、制备色谱仪器的实践,简单综述了制备液相色谱仪器的发展趋势、基本原理、特点;制备色谱仪器结构组成、制备色谱的分类、主要应用等;同时,对制备色谱仪器的研发者、生产者、使用者工作中应该注意和重视的有关问题做了讨论,并对打破崇洋媚外的思想、弘扬我国民族分析仪器等问题进行了探讨。本文可供制备液相色谱仪器的研发者、制造者、使用者参考。一、前言制备色谱是科研、生产工作中,特别在制药、生物、环保等行业,可以说是必不可少的仪器之一。近几年来,由于国家对分析仪器的重视,广大科技工作者在制备色谱仪器和应用方面,做了很大的投入、付出了很多艰辛努力,取得了令人振奋的进步和丰硕成果。本人长期从事光谱、色谱仪器及其应用研究,通过实践,深深认识到制备色谱非常重要;作者通过在色谱仪器,特别是在制备色谱的研发、使用和维修方面的实践工作取得了一些经验、教训,愿与有关的科技工作者分享。本文主要对制备色谱仪器及其有关问题做了一些讨论,对制备液相色谱仪器的研发者、生产者、使用者、维修者和有关的管理人员都有参考作用。二、国产制备色谱仪器发展概况自从20世纪60年代HPLC问世以来,国内外很多科技工作者一直在摸索如何得到HPLC的分离产物,经过长期探索,国外的有关科技工作者首先推出了在生命科学领域应用的制备色谱仪器,例如:Biotage公司推出的Isolera制备色谱等等。我国的广大科技工作者也在努力攻关,研发制备色谱仪器,并且取得了可喜的成绩。例如:上海科哲公司2021年推出了系列制备色谱系统。据作者参观了解的有关信息,上海科哲公司的制备色谱目前已经有:实验室型半制备/制备液相色谱系统、中试放大型制备液相色谱系统等18种产品。每一类产品又包含多种不同的型号,款款都有针对性,都是根据用户提出的实际需求研发的,实用性非常强。有的专为高校打造、有的专为药企打造、有的专为CRO/药企打造、有的专为科研院所打造,大大方便了各类用户对仪器的选择。其中全自动化的进样与馏分收集器,无人化操作是仪器全自动的核心,也是最重要的创新集结点。既符合集成创新的特点,又符合二次创新的特点。其中:高压系列制备色谱,已经有从100型制备液相色谱系统发展到8000型高压制备色谱系统,有10种产品可复盖全行业的用户,可供各类用户选择;中低压系列制备色谱,从1000型快速制备纯化系统发展到5000型快速制备纯化系统,可供各类用户选择;DAC中试系列制备系列,从50型制备色谱系统发展到150型制备色谱系统,可供用户任意选择。又如:大连依利特公司推出的P230A/P分析-半制备一体化液相色谱系统,在保证其良好准确性、重复性及宽泛流量范围等优点的同时,方便实用,实现分析与半制备系统之间的快捷切换,一机两用,极大降低用户仪器的采购成本。此外,大连依利特还推出了P3500高压恒流泵,这是大连依利特分析仪器有限公司在P230p高压恒流泵基础上,设计开发的具有自主知识产权的高压恒流泵。可广泛应用于医药、生化、环保、质量控制等领域高效液相色谱的分析及制备,也适合在一些特殊领域作为高精度进料泵使用;小凸轮驱动短行程柱塞的双柱塞并联式往复恒流泵,取消了传统液相色谱仪缓冲器,降低了系统体积。上海伍丰公司推出的LC-100P系列制备液相色谱,可以满足常规实验室纯化制备,并可根据使用需要,搭配紫外检测器组成等度系统,高压二元梯度系统,实现实验室制备提取,广泛用于制药、化工、食品、生化、环保等领域。上海通微公司推出了半制备高效液相色谱分析系统EasySepTM-1050 高压输液泵。该产品采用浮动式柱塞安装方式,确保了柱塞杆与密封圈的同心,从而使柱塞杆与密封圈的寿命大幅延长。小凸轮驱动短行程柱塞杆设计,极大降低输液脉动。微处理器控制微步驱动电路,使得步进电机运行平稳、噪声低;采用紫外/可见光检测器,具有精密定位的光路结构,确保仪器的波长准确度和稳定性;全新设计的数字信号直接输出模式,避免色谱信号因多次转换造成的信号畸变和干扰,降低仪器的基线噪音和漂移。仪器更采用全程数字滤波,大大提高了信噪比和抗干扰能力,具备出色的检测灵敏度和稳定性。江苏汉邦(Han bon)公司推出的NS4000系列制备色谱,是为小试、中试放大而研发的制备色谱产品,适合不同系统的特殊使用要求。汉邦推出的Han bon CS-Prep工业制备色谱系统,具有高效、快速、智能、防爆等特点,在生物、医药、食品等领域有广阔的应用前景。总体而言,我国目前已有多个公司都在研发、生产各种不同类型的制备或半制备液相色谱仪器,可以说,我国制备色谱仪器发展形势大好。但是因为篇幅所限,本文不能一一提到,希望有关的研发者、生产者、使用者们谅解。三、 制备色谱的原理和特点高效制备液相技术是利用混合物中各组分物理化学性质的差异,使它们以不同程度分布在两个不相溶的相中,且各组分可在两相的相对运动过程中,在两相中发生多次分布,从而达到分离、得到被检测物质产物的目的。制备液相色谱具有以下特点:1)采用色谱柱,其填料多为细颗粒多孔材料,所以分离效率高;2)应用范围广泛,对极性和非极性、离子型和非离子型、小分子和大分子、热稳定性和热不稳定性的化合物均具有较好的分离效果;3)根据所分离化合物的理化性质可配备不同类型的检测器,如紫外检测器(UVD)、二极管阵列检测器( DAD )、荧光检测器( FD )、蒸发光散射检测器( ELSD)等,实现稳定可靠的在线检测;4)可连续自动化操作。 四、 制备色谱仪器的结构组成制备型(Prep)色谱或纯化色谱是利用色谱方法,分离出一定量达到足够纯度的化合物,用于后续实验或处理的色谱方法。用户首先要确定目标化合物,然后开发色谱方法,将目标化合物从原料、副反应或其它杂质中成功分离出来。其总体目标是满足日益增长的高通量和高效率需求,同时运用各种纯化技术达到相应的规模、纯度和重现性的要求。一般制备液相色谱系统的原理示意图如下:上图中:溶剂泵的流量大小和流量稳定性、色谱柱的直径和填料、检测器的灵敏度和功能、数据处理工作站的性能等等,都是非常值得重视的关键部件。研发者、使用者都必须高度重视这四个方面。因为篇幅所限,本文不能展开讨论。五、制备色谱的分类1、根据系统的压力分类制备色谱可分为中压制备、低压制备和高压制备三种,其主要区别是:1)柱子粒径不同---高压制备常用10μm粒径以下的填料;中、低压制备常用20μm粒径以上的填料,一般为20-60μm。2)分离难度不同---中压分离难度较低,样品量大;高压分离难度较高,样品量相对较小。3)溶剂级别不同---中压溶剂要求比较低,常用于粗分、富集,工业级或分析级试剂;高压制备通常是色谱级。4)应用场景不同---复杂样品通常先中压粗分,高压二次制备2、根据制备色谱柱分类根据固定相和流动相的极性,制备色谱可分为反相色谱与正相色谱1) 反相色谱流动相极性大于固定相极性,适用于能溶于水、有机混合物的中性或非离子化合物的分离。特点:保留时间重现性好、固定性耐用、可用甲醇、乙腈、THF作为常用溶剂,使用成本低廉。2) 正相色谱流动相极性小于固定相极性,适用于不溶于水、有机混合物的亲脂样品、异构体分离。特点:保留时间重现性稍差;石油醚/乙酸乙酯、二氯甲烷/甲醇是常用溶剂。3、根据流路分类1)通常采用泵前低压混合,梯度比例阀控制分离梯度。下面是一般低压、中压制备色谱流路图: 上图中:梯度比例阀、泵、色谱柱、检测器、馏分收集器都是非常重要的部件,所有的制备色谱研发者、生产者、使用者都应该特别重视这些部件。2)制备色谱的高压制备流路高压制备流路通常采用泵后高压混合,混合的效果更好。下面是高压制备色谱流路图: 上图中:泵、混合器、色谱柱、检测器、馏分收集器、色谱工作站都是非常重要的部件,所有的制备色谱研发者、生产者、使用者都应该特别重视这些部件。六、 制备色谱仪器的应用1、制备色谱在天然产物和中药中的应用中草药是我国的国药、,是我国新药研发的宝贵资源,为了从中草药中分离出更多的有效成分,以满足化合物药效结构的高通量筛选及药理作用研究的需要,需借助于具有快速、高效的分离能力的技术。例如:糖类化合物纯化生物、黄酮类化合物纯化、生物碱类化合物纯化、生物萜类化合物纯化、生物甾体化合物纯化、其它类型天然产物纯化等等。高效制备液相色谱以其良好的分离度、灵敏度和较大的样品通量使其成为现阶段天然产物、中草药研究中不可或缺的重要手段,是得到被研究产物的重要仪器之一。下图是上海科哲的PuriMaster-3000A制备色谱仪器,用于川芎药材中7种活性成份的制备结果,效果非常好。 上图中:1.阿魏酸,2. 洋川芎内酯I,3. 洋川芎内酯H,4. 阿魏酸松柏酯,5. 洋川芎内酯A,6. Z-藁本内酯,7. 欧当归内酯A2、制备色谱在蛋白纯化中的应用 蛋白质和肽类药物活性强,生物功能明确,特异性高,有利于临床应用,已成为医药产业中的一大类重要产品。但这些产品无论是来自于生物体内还是由化学合成,往往都带有复杂的混合成分,而目的蛋白或肽类的丰度又低,给分离纯化带来困难,需要多种方法联合使用以获得纯度满意的产品。在此过程中,反相制备通常在分离的最后阶段被用作获得高纯度产品的关键方法。色谱柱使用比较普遍的是烷基反相键合柱,例如 C18、C8 及 C4 等,具体选择可以由蛋白质相对分子质量或疏水性而定。流动相大多为甲醇或乙腈等有机相与水的混合体系,通常还添加三氟醋酸,以增加样品的溶解度,提高分离度。下图是上海科哲公司的制备液相色谱,在多肽纯化实验室的应用情况:由于很多蛋白质和多肽类药物的活性强,特异性高,所以反相制备色谱,通常在分离的最后阶段,被用作获得高纯度产品的关键方法。科哲的PuriMaster-3000A制备色谱仪器,由于功能齐全,可靠性好,已经广泛被用户用来作为蛋白质、多肽等的分离、纯化仪器。 3、制备色谱在生命科学中的应用液相色谱作为一种十分重要的分离分析技术,自60年代末期至70年代初崛起以来,一直受到生命科学界广大研究人员的高度重视,制备液相色谱仪用于一系列生命科学前沿领域中的重大课题,并在其中发挥了特殊作用,它在包括生物大分子在内的生物活性物质的分离分析,以及制备纯化方面得到了越来越广泛的应用,特别是它的制备纯化能力是其它方法无法取代的。例如:多糖化合物纯化,有些糖类化合物没有紫外吸收,一般用示差折光检测器检测,但是示差折光检测器容易受到温度的影响,所以检测效果不理想。维生素的纯化方面,很多使用者采用C18、C8柱的反相制备液相色谱分离,分析脂溶性维生素等效果比较好。目前制备色谱的应用非常广泛,因篇幅所限,本文不能展开,请读者自己查阅有关文献。并请大家谅解。七、有关问题的探讨从仪器学理论、分析化学理论和作者的长期实践来看,作者认为制备色谱的研发者、使用者必须认识并重视以下5个问题:1、要重视对制备色谱的泵、柱、检测器三者关系的认识:目前国内外的制备色谱研发者、制造者、使用者在这方面普遍存在一些问题。目前很多研发、使用制备色谱的科技工作者,没有搞清楚或没有完全搞清楚制备色谱中的泵、柱、检测器三者的关系。一旦仪器制造者或使用者在制备色谱仪器出现某些问题时,不是从仪器学理论上去分析、找问题,而是闭着眼睛盲目的从泵、柱、检测器,多方面去寻找问题。往往找了很久,一事无成。所以,虽说目前国内已经有20多家公司在生产HPLC或者同时在生产制备色谱仪器,但是,都是只做泵和检测器,而做色谱柱或填料的企业都不做泵和检测器。本人认为这是阻碍我国HPLC和制备色谱仪器及其应用发展的关键问题之一。基于本人长期的研发和使用色谱仪器的实践经验,感到研发、使用制备色谱时,应该特别注重把泵、柱、检测器三者联合起来看,要了解三者的关系、要知道各个部件的作用、相互影响和重要性!不能顾此失彼!希望制备色谱的生产企业,要重视泵、柱、检测器三者的关系,这样才能研发生产出高质量的整机制备液相色谱系统!因为篇幅所限,不能展开讲了。以后有机会作者将专文再讨论这些问题。2、应该对制备色谱柱及柱外效应的有关问题引起高度重视:1)色谱峰拖尾:与柱质量、流动相的流速、试样等有关,发现拖尾一定要从这些方面查找原因。 2)制备色谱柱很贵,作者的单位曾经购买过一根进口C18制备色谱柱,花费8万美金!所以,如何延长制备色谱柱寿命、保养制备色谱柱很重要。长期不用时应该用甲醇浸泡着,严格控制洗柱时间或洗柱的溶剂量。一般经常使用的柱,下班时应该洗 45分钟或用20倍床体积的溶剂冲洗。3)必须注意对“柱外效应”的控制:所谓“柱外效应”,,就是指除柱系统外,管路、连接件、卡套、进样器和流动池的死体积等引起的色谱峰增宽效应。 3、应该特别注重对色谱柱质量的判断:1)色谱柱的柱效:塔板数高者好,特别要注意影响柱效的因素,塔板数降到一定程度该柱就报废了。 2)重复性:一根柱子反复使用时,最好RSD能够保持小于0.1%。 3)耐用性(寿命):因为柱效很容易降低,所以需要重视对柱的保护。 4)色谱柱使用后一定要进行清洗 ,以免造成腐蚀、阻塞、降低塔板数。一般应该用20倍床体积冲洗;隔几天再用的制备色谱仪器,最好用20%甲醇:80%水冲洗30分钟左右后,再用纯甲醇冲洗20分钟后保存。 4、应该特别重视流动相问题 1)PH值特别重要:一般C18柱PH小于3时,容易损坏色谱柱,但是抗酸性的柱可以使用小的PH值。 2)注意选择试剂的截止波长:如乙腈截止波长215nm、丙酮截止波长330nm、正丁烷210nm等等。 3)流速:流速要适当,否则峰形难看,浪费溶剂。制备色谱应该根据制备需求的具体情况选择流速。5、应该注重溶剂前处理 调试时最好使用HPLC级的优质溶剂,溶剂使用前必须过滤和脱气,要注意以下几点: 1)过滤目的: 溶剂进泵前和样品注射前应该过滤除去溶剂中的微小颗粒、微生物,保证泵和色谱柱不会堵塞或损坏,保证分析数据可靠。 2)对过滤器的要求和最佳孔径选择方法: 对过滤器总的要求是速度快、溶出度小、死体积小、精确的孔径、体积适当、化学兼容性好等。3)脱气:主要目的是:除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡。制备色谱流动相脱气使用较多的是离线超声波振荡脱气、在线惰性气体鼓泡吹扫脱气和在线真空脱气。流动相的气泡进入液相泵会引起压力的上下波动,造成仪器稳定性差,危害性很大。可以打开排空阀,大流速冲洗。 八、必须打破崇洋媚外的思想、弘扬民族精神、大力发展中国的民族分析仪器 我国的常规制备色谱仪器基本上可以与国外同类同档次的仪器抗衡,即:有些指标与国外仪器相当、有些指标优于国外仪器、少数非关键的指标不及国外仪器。有人说:“很多用户崇洋媚外,不愿意使用国产仪器”;有人说:“他们是质检部门,工作很重要,国产仪器数据不准确!必须用进口仪器”;还有人说:“他们是进出口产品检验工作,面对外国人,我们要求得到外国人的认可”… 作者认为这些说法完全是一种借口,事实并非如此。作者作为一个中国科学院的用户、作为一个年长的科技工作者,可以负责任的、坦率的、骄傲的告诉大家,我是中国科学院第一个使用国产光谱仪器(紫外可见分光光度计TU-901)、色谱仪器(FD-高效液相色谱)的科技工作者。我还可以告诉大家,用户不是一定要用进口的仪器的。例如:作者曾经研发了一台HPLC,采用了自制的高压泵、自制的检测器和国产的色谱柱。整个HPLC在美学性方面远远不及国外的HPLC,但是,我们用它在多肽、核酸等有机化学领域的科研工作中,解决了很多实际问题,发表了不少论文,效果很好。当时,中国科学院化学所和北京大学各有一位科技工作者在我们单位搞协作,他们把这个情况告诉了自己单位的有关领导和有关科技工作者。结果,这两个单位的老科学家、老教授都主动提出要求购买我们研发的HPLC。我们问他为什么不买进口HPLC?为什么要买我们这样难看的仪器?他们异口同声的回答说:“你们的HPLC不像国外某些厂商的HPLC,他们的仪器价格昂贵、性价比低、并且低浓度的样品做不出来,有时很难重复文献值;而你们的HPLC适用性强、技术指标实在、分析检测数据准确可靠,在实际工作中能解决问题”。这是为什么呢?因为一般科研工作基本上都是从重复文献开始,而仪器学理论告诉我们,噪声是HPLC分析检测误差的主要来源之一,它限制对被分析检测样品的浓度。如果在分析测试工作中,HPLC的噪声大了,样品浓度稍微稀一点,就因为噪声将样品的信号淹没了,就无法检测出结果。很多进口HPLC的噪声大,低浓度样品重复不出文献值、有时分析检测的数据也很不准确。所以,这个例子充分说明:广大用户需要的不一定是进口仪器,而是要求稳定可靠的仪器、是能得到准确可靠数据的仪器、是性价比高的仪器。至于什么“质检工作要求高”、“求外国人认可”,这些都是站不住脚的歪理。例如:我国的三聚氰胺事件中,为了建立国家检测标准,经过10多家实验室确证,并经专家组审查通过,决定采用HPLC法作为国家三聚氰胺标准检测仪器,并确定指标为:检测范围为0.3mg/Kg-100mg/Kg;检测限0.05mg/Kg。当时国家急于建立标准,决定采用招标方式选择建标中使用的仪器。大家找了北京普析通用与另外两家国外生产的HPLC仪器作为竞标对象。当时根本没有想到国产HPLC会中标,只是担心有人质疑建立国标不用国产仪器,是崇洋媚外的做法,所以选了普析通用的L6型HPLC。当时大家决定由国家标物中心拿出盲样,对三家仪器进行比对测试。比对测试的结果,普析通用和国外一家品牌产品的数据与标样数据非常接近,两家的比对测试数据基本一致,三家中排名前两名。最后,专家、领导共同讨论,从比对测试的数据可靠性、仪器的性价比、制订国标等多个因素全方位考虑,国产仪器L6中标。普析通用的L6型(现已升级到L600型)被选为《原料乳三聚氰胺快速测定--液相色谱法》国家标准起草时使用的唯一国产品牌的HPLC。随后,在国家建标过程中,采用普析通用的L6系列高效液相色谱仪,建立了奶粉/牛奶中三聚氰胺的HPLC-UV检测方法。奶中的三聚氰胺经1%三氯乙酸溶液提取,提取液加乙酸铅溶液沉淀蛋白,离心后上清液经混合型阳离子交换固相萃取柱(Cleanert PCX,60mg/3ml)净化,洗脱液吹干后定容,用L6型高效液相色谱仪进行测定,最低检测限为0.0416mg/L(优于安捷伦的HPLC检测结果),回收率为:95.87%-105.21%,在1-50ppm之间有良好的线性关系(R2=0.9996)。这个工作要求不高吗?这个比对工作外国人能不认可吗?这里能说明用户崇洋媚外吗?回答都是否。同时,这个例子说明国产HPLC不比进口的差,说明国产HPLC有些地方优于进口同类同档次的产品。从仪器学理论和使用者的实际要求、从仪器的性价比和售后服务等全方位来讲,进口液相制备色谱和国产制备色谱的质量都相差无几,例如:公司某进口品牌上海科哲仪器型号某型号FlashDoctor泵1-200mL/min1-200mL/min进样器注射器注入高压六通阀系统压力200psi200psi检测波长UV:200-400 nm(标配) UV:200-800 nm(选配)UV:190-850 nm(标配)软件操作英文界面中文界面,参数设置简单上表摘自《仪器信息网》的超级品牌活动日,2021-09-16.
  • 2013年上半年液相色谱新品盘点
    自2004年沃特世推出第一台商品化UHPLC产品&mdash &mdash Acquity UPLC,近几年液相色谱技术没有再出现革命性突破。如今,UHPLC已经成为标准的液相色谱平台,各主流液相色谱供应商都有3-5款UHPLC产品,耐压从15000psi-19000psi(1000-1250bar)。   与当初刚推出UHPLC相比,关于UHPLC的各种争论已经消失,用户对于UHPLC已普遍接受,包括非常保守的质控部门。现在人们如果提起&ldquo HPLC&rdquo 可能很大程度上指的是&ldquo UHPLC&rdquo 。最早证明UHPLC理论的James Jorgenson教授预测,&ldquo 使用填充了更小颗粒的小内径色谱柱可以实现更快和更高分辨率,同时仪器的耐压能力也将进一步提升,达到50000psi。&rdquo   如果仪器耐压可以达到50000psi,几乎可以肯定是将采用亚毫米核壳的毛细管柱, 由于发热和散热的问题,这将不会很容易,但是就速度和分辨率而言,分离潜力诱人。   2013年上半年各大厂商推出的液相色谱新品主要是产品的扩展或专用应用系统,以下是部分新产品介绍:   整机系统:   安捷伦1290 Infinity四元液相色谱系统   低压混合的四元UHPLC泵许多供应商都可以提供,通常其价格更低,但不理想的是延迟体积较高。今年安捷伦推出的1290 Infinity四元泵配备了创新的Jet Weaver 混合器,从而实现仅350uL的延迟体积,专门为HPLC方法开发设计。该款四元泵价格比1290 Infinity 二元泵便宜近20%,并且可以用软件选择泵后混合操作以应对更高选择性的应用。【产品详细信息】   安捷伦 1290 Infinity 二维液相色谱系统   对于复杂样品,如蛋白质组学、代谢组学、生物制药、肽图、生物体液、植物提取物、食品基质、聚合物等,二维液相色谱(2D-LC)是一个有用的平台技术。有几家供应商已经有2D-LC产品,今年安捷伦加入进来。安捷伦2D-LC系统在第一维使用的是1260/1290 Infinity 硬件,在第二维使用1290 Infinity 二元泵。它采用专门的阀实现全二维或中心切割操作。系统可配备多个检测器,由安捷伦CDS单一软件控制。【产品详细信息】   Bio-Rad NGC 色谱系统   该系统是一个中压、基于peek管路的蛋白质纯化系统。它是一个灵活的、即插即用的模块化设计,易于使用的触摸屏软件,可以设置模块、控制系统或方法,数据处理和显示。两个泵模块可供选择,分别是压力极限3650psi、流速10ml/min及压力极限1450psi、流速100ml/min。可选模块可以插入到一个高度灵活的系统框架内,包括采样泵、混合器、检测器(单波长或多波长UV、电导率、pH监测器),进样器或自动进样器,柱切换阀,馏分收集器。该系统的目标应用领域是研究阶段、工艺开发或实验室水平的生物分子纯化。   岛津Nexera X2 UHPLC 系统   这款第二代系统市场定位于需要复杂系统配置的特定环境的常规分析。新系统的改进和选择包括:改进的进样阀,增强的脱气单元,低延迟提及的四元泵,改进的光电二极管阵列检测SPD-M30A。SPD-M30A具有更高的热稳定性、灵敏度(噪声= 0.4× 10-5 AU)和光谱分辨率。该系统的标准流通池体积为1uL,光程10mm。一款高灵敏度流通池光程可达85mm。一个独特的iPDeA(智能峰值卷积分析)软件可以通过使用基于光谱特性的峰值卷积算法获得更好的定量共洗脱峰。【产品详细信息】   赛默飞Dionex Ultimate 3000 BioRS系统   设计用于在恶劣的高盐流动相下分析生物分子的生物惰性UHPLC系统,市场上已有供应商提供。这种新的钛基UHPLC系统旨在为生物制药研发和质量控制应用,在高达15,000 psi压力下火的更高分辨率。该系统引入一款新的离子交换和亲水作用液相色谱柱(HILIC)产品线,用于重组生物制药、单克隆抗体、蛋白质、肽和DNA分析。可选配置??包括泵、检测器和馏分收集器。【产品详细信息】   赛默飞ICS-5000+ 免化学试剂 HPIC 系统   该系统是第一个基于PEEK材质、免化学试剂,且连续运行压力高达5000psi系统,专门设计可使用毛细管柱、微孔柱或标准柱。该系统可支持阴离子、阳离子、有机酸、胺、碳水化合物和氨基酸快速、高分辨分析。与该系统一起推出的还有新的ICS-4000 QD电荷检测器 电荷检测器是一种低成本检测器,电荷检测器与抑制电导检测器联合使用时,可以作为一种验证工具或互补的检测器以提供额外的分析信息。【产品详细信息】   沃特世Acquity APC系统   这种低色散凝胶渗透色谱(GPC)系统为水相和有机相流动相中的有机聚合物分析进行了优化。该系统采用了全新设计的示差检测器,及一套新的亚3微米杂化聚合物柱。该系统的主要好处是更快的分析,更高的灵敏度、准确测量的分子量和分布。系统控制和数据处理由沃特世可选择GPC软件的Empower 3 CDS可来进行。【产品详细信息】      系统模块:   安捷伦1260、1290 Infinity蒸发光散射检测器   此蒸发光散射检测器(ELSD)系统可提供灵敏的检测,并对低或非发色基团有普遍的响应。该装置适用于高效液相色谱法和超临界流体色谱,并且具有半挥发物低温色谱检测模式,及较少氮消耗的待机模式 。   珀金埃尔默Aurora二极管阵列检测器   这种新的检测器改善了性能指标(更好的波长精度和低噪声、漂移、杂散光)和增提高了低散的流通池(1&mu L的光程为10毫米、5&mu L的光程为50毫米)。【产品详细信息】   SSI HF系列泵   此泵是专为制备液相色谱和填充柱操作而设计。性能高,成本相对低,双头泵能够提供精确的流速,在压力高达10,000 psi下,流速可达高达300毫升/分钟。   怀雅特Optilab UT-rEX示差检测器   怀雅特以高分子表征创新仪器和软件而知名,其开发出一种新的示差检测器。公司声称这是第一款专为UHPLC 设计的示差检测。它配备了一个1.5&mu L流通池。它具有优良的灵敏度和线性范围,并且可以在温度范围4-50℃下操作。它兼容所有厂商的UHPLC系统。(编译:杨娟)
  • 看完本篇你会对液相色谱有更多了解
    液相色谱是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于化学、生物化学、环境科学等领域。它通过样品在溶液中的分配和分离来实现对混合物的分析和纯化。   该设备的基本原理是利用样品在流动相(溶液)中与固定相(固体填料)之间的相互作用,通过这种相互作用的差异来实现样品的分离。常见的固定相包括吸附剂、离子交换剂和凝胶等。而流动相通常是液体,可以是有机溶剂、水或缓冲液。   在液相色谱中,样品被注入到色谱柱中,通过控制流动相的流动速度,样品成分根据其在流动相和固定相之间的相互作用力大小而逐渐分离。这是因为不同物质的性质不同,其与固定相的相互作用力也不同。如果样品组成复杂,那么它们将在柱上以不同的速率通过,从而实现样品的分离。   液相色谱有许多不同的变体,如高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)和超高效液相色谱(UHPLC)等。这些变体的区别在于流动相的压力、柱填料、分离机制和检测方法等。不同的液相色谱方法具有不同的分离能力、分辨率和灵敏度,可以适用于不同的分析需求。   液相色谱在许多领域中发挥着重要作用。在化学分析中,它可以用于分析有机化合物、药物、食品添加剂和环境污染物等。   在生物化学中,它可以用于蛋白质和核酸的分离和纯化。在环境科学中,它可以用于监测水体和空气中的污染物。此外,该设备还可以应用于药物研发、质量控制和法医科学等领域。   总之,液相色谱作为一种分离和分析技术,具有广泛的应用领域和重要的意义。它通过样品在溶液中的分配和分离,实现对混合物的分析和纯化。无论是在科学研究、工业生产还是环境监测中,液相色谱都发挥着重要的作用,为我们的生活带来了诸多的便利和进步
  • 岛津在线酶切液相色谱仪Perfinity iDP 系统上市
    岛津公司的在线酶切液相色谱仪Perfinity iDP 系统现已开始在中国市场出售。利用该系统,可以实现从蛋白质样品酶切到酶解肽段的HPLC分析过程完全自动化。 Perfinity iDP 采用优化的专用胰蛋白酶固定化色谱柱,与以往的手工操作酶切处理相比,可大幅缩短消解时间。从酶切、脱盐到酶解肽段的HPLC分析的过程实现在线化,可以完全自动处理,不但缩短了前处理时间,还实现了高可靠性的前处理以及分析。另外,专用软件支持一系列过程的方法制作,因此,分析者无需进行复杂设置便可使用本系统。本系统是适于蛋白制剂、抗体药的肽绘图、生物标记的有效性验证等广泛用途的蛋白质分析新平台。 本系统由各HPLC 单元与Perfinity iDP 启动组件以及FCV-36AH 超高压2位10 通流路切换阀构成。Perfinity 启动组件包括专用控制软件与为构成系统所需的配管部件。 * iDP 为integrated Digestion Platform 的简称。 * Perfinity iDP 为Perfinity Biosciences, Inc 在美国的注册商标。 Perfinity iDP 系统具有以下特长: 1) 最快1分钟完成蛋白质的在线胰蛋白酶消解 Perfinity iDP 采用高效率的胰蛋白酶固定化色谱柱,对样品中的蛋白质进行在线酶切。通过使用已最优化的专用胰蛋白酶消解缓冲液,提高了消解效率,实现了最快1分钟完成的在线酶切。本色谱柱可以重复使用,因此可以进行连续的多样品自动分析。Perfinity iDP 可以同时进行从胰蛋白酶消解到基于脱盐色谱柱的浓缩过程与从自脱盐色谱柱洗脱到基于HPLC 进行分析的过程,提高了分析通量。为此,可以实现日分析蛋白质样品200个以上。 2) 专用软件支持制作从酶切到分析的方法 在从胰蛋白酶消解、脱盐直到HPLC 分析的一系列过程中,专用的Perfinity iDP 软件支持方法选择和制作。只需输入酶切时间、分析色谱柱尺寸、梯度时间等最小限度的项目便可自动最优化分析所需的各种参数,因此分析者无需进行复杂的参数设置操作。使用本软件还可以简便地制作用于自动分析的分析计划。分析后,从本软件访问LabSolutions 软件,可方便地进行分析结果的阅览与解析。 3) 在线自动化保证卓越的分析可靠性 Perfinity iDP 系统不仅将从酶切到肽段分析的一系列过程在线自动化,通过在检测部分追加LC/MS,还可实现直到质谱分析的一系列流程的自动化。与以往的手动处理相比,可以统一控制酶反应、浓缩・ 脱盐等处理,降低了人为误差,提高了分析精度。另外,采用在抑制交叉污染方面获得用户高度肯定的HPLC 硬件以及对分析方法进行最优化,实现了极低的交叉污染,包括将LC/MS 作为检测器使用的场合在内,提供了高可靠性的数据获取环境。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站http://www.shimadzu.com.cn/an/。
  • Waters 高效液相色谱分析柱特点(二)
    高效液相色谱分析柱   USP 分类号 pH范围(室温下) 温度限制 粒径 孔径 比表面积 含碳量 XBridge HPLC色谱柱 对应于UPLC柱供方法无忧转移、提升效率:ACQUITY UPLC BEH 系列, 1.7&mu m BEH300 C18 (肽分离技术,参见&ldquo 肽分离技 术&rdquo 章节)   L1 1-12 Low pH = 80℃ High pH = 60℃ 3.5, 5, 10µ m 300Å 90m2 /g 12% 选择性特点:对pH和温度耐受稳定,大孔径,C18,专用于肽分析与纯化,按肽谱方法特别质控。柱规格覆盖从UPLC柱到OBD制备柱。产品详细见于肽分离专用色谱柱分。 键合相:基于亚乙基桥杂化颗粒(BEH)基质的三键键合C18,全封端 BEH300 C4 (蛋白质分离技术,参见&ldquo 蛋 白质分离技术&rdquo 章节)   L26 1-10 Low pH = 80℃ High pH = 50℃ 3.5µ m 300Å 90m2/g 8% 选择性特点:对pH和温度耐受稳定,大孔径,C4,专用于蛋白反相分析,按蛋白混标特别质控。产品详细见于蛋白质分离专用色谱柱部分。 键合相:基于亚乙基桥杂化颗粒(BEH)基质的专利的单键键合C4 BEH C18 (寡核苷酸分离技术 ,参见&ldquo 寡核苷酸分离技术&rdquo 章节)   L11-12 Low pH = 80℃ High pH = 60℃ 2.5µ m 130Å 185m2/g 18% 选择性特点:对pH和温度耐受稳定,小孔径,C18,专用于合成DNA和RNA的分析与纯化。按合成DNA阶梯混标特别质控。柱规格覆盖从UPLC柱到HPLC柱。产品详细见于寡核苷酸分离专用色谱柱部分。 键合相:基于亚乙基桥杂化颗粒(BEH)基质的三键键合C18,全封端 SunFire HPLC色谱柱 C18 L1 2-8 Low pH = 50℃ High pH = 40℃ 2.5, 3.5, 5,10µ m 100Å 340m2 /g 16% 选择性特点:通用型方法开发色谱柱。极高的样品载量,特别适用于在低pH条件下对碱性分析物的分析与分离。特别适用于纯化制备与杂质表征。 键合相:二键键合C18,全封端,基于高纯硅胶基质 C8 L7 2-8 Low pH = 40℃ High pH = 40℃ 2.5, 3.5, 5,10µ m 100Å 340m2 /g 12% 选择性特点:通用型方法开发色谱柱。极高的样品载量,特别适用于在低pH条件下对碱性分析物的分析与分离。疏水性稍弱,因此相对于C18柱对大多数分析物的保留性弱。 键合相:二键键合C8,全封端,基于高纯硅胶基质 Atlantis HPLC色谱柱 T3 L1 2-8 Low pH = 45℃ High pH = 45℃ 3, 5, 10µ m 100Å 330m2/g 14% 选择性特点:保留极性化合物,与100%水相流动相完全兼容,在低pH条件下具有卓越的稳定性。特别设计用于增强对极性分析物的保留。 键合相:基于高纯硅胶基质的T3(C18)键合相与封端技术 HILIC L3 1-5 Low pH = 45℃ High pH = 45℃ 3, 5µ m 100Å 330m2/g 无键合 选择性特点:对高极性、碱性、水溶性分析物的保留极佳。特别设计并经质控测试用于在高有机相比例条件下的HILIC分离 键合相:未经键合的高纯硅胶颗粒 dC18 L1 3-7 Low pH = 45℃ High pH = 45℃ 3, 5,10µ m 100Å 330m2/g 12% 选择性特点:保留极性化合物,与100%水相流动相完全兼容 键合相:基于高纯硅胶基质的二键键合C18,全封端 HSS HPLC色谱柱 对应于UPLC柱供方法无忧转移、提升效率:ACQUITY UPLC HSS 系列, 1.7&mu m HSS C18 L1 1-8 Low pH = 45℃ High pH =45℃ 3.5, 5µ m 100Å 230m2/g 15% 选择性特点:高性能C18固定相,增加了保留能力,峰形卓越,在低pH条件下抗酸性水解。设计满足用户需要硅胶基质C18选择性的UPLC分离时。可在UPLC与HPLC之间进行无缝转移。 键合相:高覆盖的三键键合C18,全封端,基于高强度硅胶(High Strength Silica,HSS)HPLC硅胶颗粒。 HSS C18 SB L1 2-8 Low pH = 45℃ High pH= 45℃ 3.5, 5µ m 100Å 230m2/g 8% 选择性特点:独特的、未经封端的C18固定相,为方法开发科学家特别设计。为低pH条件下对碱性分析物提供独特的选择性(Selectivity for Base,SB)。可在UPLC与HPLC之间进行无缝转移。 键合相:中等覆盖的三键键合C18,无封端,基于高强度硅胶(High Strength Silica,HSS)HPLC硅胶颗粒。 HSS T3 L1 2-8 Low pH = 45℃ High pH = 45℃ 3.5, 5µ m 100Å 230m2/g 11% 选择性特点:能兼容于全水相的HPLC色谱柱,设计用于极性分析物的保留。可在UPLC与HPLC之间进行无缝转移。 键合相:基于高强度硅胶(High Strength Silica,HSS)HPLC硅胶颗粒的T3(C18)键合相与封端技术 *SunFire与Atlantis HPLC柱不提供亚二微米粒径规格 所有系列均有制备柱产品可供无忧放大,详见&ldquo 制备色谱产品&rdquo 章节。

厂商最新资讯

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制