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合成反应设备

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合成反应设备相关的资讯

  • 关于召开“第四届全国化学反应工程控制与反应设备优化交流研讨会”的通知
    “第四届全国化学反应工程控制与反应设备优化交流研讨会” 随着中国经济的快速发展,化学工业迎来了机遇也面临着挑战,化学反应工程主要以工业反应过程为主要研究对象,包括反应技术的开发、反应过程的优化控制和反应器设计,涉及化工、石油、轻工、医药、生化、食品、冶金等各个领域,为了进一步加深企业与院校及科研院所间的交流与合作,促进我国化学反应工程技术开发和交流,推动我国化学反应工程的发展,中国化工学会培训中心将于2014年8月17日-19日在上海市举办“第四届全国化学反应工程控制与反应设备优化交流研讨会”,届时将邀请有关部门领导、专家到会演讲,并进行专题交流研讨。请各有关单位积极派员参加,现将有关事项通知如下:一、会议组织结构主办单位:中国化工学会培训中心 支持单位:康宁(上海)管理有限公司二、会议时间地点:时间:2014年8月17日-19日(17日全天报到)地点: 上海市(地点确定直接通知报名者)三、会议主要交流研讨内容:1、研究化学反应规律,建立反应动力学模型2、化学反应和分离单元耦合集成技术及其应用3、新型反应工艺技术的开发及其分析应用4、化工反应过程强化技术及反应绿色化5、影响反应工程的因素如返混、混合、热稳定性和参数灵敏性等6、工业反应过程开发放大、模拟、操作优化与控制7、催化反应过程优化与制备及工程化技术8、反应过程中催化剂的选择对纯度的影响9、化学反应过程温度、压力、流量、液位等控制及典型案例解析10、化工连续生产装置集成调度优化运行技术及工业应用11、新材料反应工程、新技术工艺、新设备在化工反应领域的应用12、新型反应器的开发设计和应用及优化13、反应器的传递规律与传递模型建立及传递过程的影响14、工业反应器的放大、工艺优化与反应工程的新进展15、反应器的安全控制和故障诊断及案例分析四、会议费用:2400元/人(含会务费、资料费、餐费)。住宿统一安排,费用自理。五、会议形式说明:1、邀请国内主管部门领导、权威专家做专题报告,并针对目前工作中遇到的问题和难点作交流指导。 2、邀请国内外先进化学反应技术持有单位采用现场演讲、实物展示、图片展览、多媒体展播、会刊等多种方式对推介技术(产品)进行介绍。 3、组织国内化学反应工艺与反应器研究院所、高等院校、生产企业及相关配套企业等单位技术需求调查、技术交流与合作等活动。六、会刊征集:1、本次研讨会将面向全国征集与主题相关的学术报告、论文、调研成果,将择优选用并安排会议发言。2、本次会议会前将印刷会刊(论文集)作为会议资料,请拟提交论文的人员2014年8月8日前将论文题目和摘要提交给会务组信箱。3、要求论文字数不超过5000字,文件格式为word文档。具体内容包括:论文题目、作者姓名、工作单位、通讯地址、邮政编码、电话、论文摘要、关键词、正文、主要参考文献、英文摘要。七、联系方式:大会组委会秘书处:电 话:010-60338926 传 真:010-60338926联 系 人: 祁慧杰 手 机:13146821314电子邮箱:hgxh_2012@163.com 部分专家介绍及报告 1、韩一帆 教授 华东理工大学化工学院、主要研究方向:多相催化及洁净能源与环境保护技术开发、催化反应动力学与反应机理、催化表征新 方法等方面的研究。2、孙兰义 教授 中国石油大学(华东)、研究方向:高效过程设备(塔板、填料、反应器内构件、换热器)的开发、节能型(耦合)精馏过程 的模拟、优化与控制、过程工业能量系统分析与综合优化。3、顾正桂 教授 南京师范大学、江苏省萃取分离工程技术研究中心主任、主要研究方向:分离集成技术的研究、在萃取与连续反应集成技术领域。4、关凯书 教授 华东理工大学化工机械研究所、主要研究方向:承压设备结构完整性、微试样测试技术、过程设备失效分析与预防、纳米涂层。5、李士雨 教授 天津大学化工学院,主要研究方向:化工过程模拟、优化技术、化工信息技术、过程集成技术6、马 兵 博士 美国康宁公司应用开发与商务经理、毕业于美国杨百翰大学(Brigham Young University)化学与生物化学系。主要研究方向:具有生物活性的天然化合物全合成研究。 7、杨 超 研究员 中国科学院过程工程研究所、主要研究方向:化学反应工程、化工流体力学、多相传递过程、微生物冶金;研究成果已在己内酰胺等工业过程中应用。8、金晓明 总经理 浙江中控软件技术有限公司、浙江大学教授、主要研究方向:模糊控制等先进控制策略,工业过程的数据集成、智能监视与优化,先进控制技术在炼油、化工工业典型装置中的应用。 9、骞伟中 副教授 清华大学化学工程系、主要研究方向:多相流反应器工程技术(多段流化床与分布器)与多种流化床工艺应用。10、陈建峰 教授 北京化工大学化工系主任。主要研究方向:纳米材料、超重力反应工程与技术)、微反应器技术。11、陈光文 研究员 中国科学院大连化学物理研究所主要研究方向:“微化学工程”和“化学反应工程”。12、许光文 研究员 中国科学院过程工程研究所、主要研究方向:能源转换过程中的多相流、热物理、炭化学与环境保护方面的科学技术问题 以上为大会拟邀专家,正在邀请中的报告会在现场更新;②以上并非大会演讲顺序,日程安排以现场为准.。 电 话:010-60338926 传 真:010-60338926联 系 人: 祁慧杰 电子邮箱:hgxh_2012@163.com手 机:13146821314
  • 【科普】多相催化氢化反应在药物合成中的应用
    催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面,活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快:有些反应(如碳碳不饱和键的加氢)应用其他方法比较复杂和困难,而应用催化氢化比较方便;②经济适用:氢气本身价格低廉,成本低,操作方便,对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用,不需其他任何还原剂和特殊溶剂;③后处理方便、反应条件温和、操作方便:反应完毕后,只需滤去催化剂,蒸发掉溶剂即可得到所需产物,产品纯度、收率都比较高,且干净无污染。因此,多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1) 烯、炔的多相催化氢化:烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂,在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外,分子中存在其他可还原官能团时,均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如:抗精神病药物匹莫齐特(pimozide)中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔(Esmolol)中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬(Trimetaphan)中间体的合成。一般规律:炔键活性大于烯键,位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键,三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键,而不影响分子中存在的非末端双键,效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时,不导致烯键异构化,也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中,炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为,吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面,已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成(syn-addition)。因此,氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中,由于同向加成,产物以顺式体为主,但由于向反式体转化更稳定等因素,所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮(Estrone)中间体的合成。2)芳香环的多相催化氢化:苯为难于氢化的芳烃,芳稠环(如萘、蒽、菲)的氢化活性大于苯环。取代苯(如苯酚、苯胺)的活性也大于苯,在乙酸中用铂作催化剂时,取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序,用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化,而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮(Norgestrel)中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂,可在较温和的条件下氢化,得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前,催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键,醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低,通常以Raney镍和铂为催化剂,而钯催化剂的效果较差,且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如,由葡萄糖氢化的山梨醇(Sorbiol)。治疗帕金森病的药物左旋多巴(Levodopa)中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同,钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下,芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解,最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下,选用适当活性的Raney镍作为还原剂,可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1)酰卤的多相催化氢化:酰卤与加有活性抑制剂(如硫脲)的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂,于甲苯或二甲苯中,控制通入氢量略高于理论量,即可使反应停止在醛的阶段,得到收率良好的醛。在此条件下,分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响,如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下,将氢 通入等当量的酰氯及2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中,在室温下反应,即可以良好的产率得到醛。本法条件温和,特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时,羰基不受影响。2)腈的多相催化氢化:催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂,或在加压下以活性镍为还原剂,通常其还原产物中除伯胺外,还有较大量的仲胺,这是所生成的伯胺与反应中间物(亚胺)发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应,可以钯、铂或铑为催化剂,并在酸性溶剂中还原,使产物伯胺成为铵盐,从而阻止加成副反应的进行;或以镍为催化剂,在溶剂中加入过量的氨,使不易发生进一步脱氨,从而减少副产物的产生。例如,在抗皮炎药物维生素B6(Vitamin B6)中间体的合成中,一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1)硝基化合物的多相催化氢化:催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法,其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常,使用活性镍时,氢压和温度要求较高,而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦(Olsalazine)中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关,因而可根据不同的需要,调节或控制反应活性。例如硝基苯还原,可选择合适的氢化条件,使反应停留在生成苯胲阶段,然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原,常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中,应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便,只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中,然后加入镍、钯等氢化催化剂,在十分温和的条件下,即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2)肟和亚甲胺的多相催化氢化:催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法,在制药工业中已广泛采用,常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律(Mexiletine)中间体的合成。3)叠氮化合物的多相催化氢化:叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利(5)芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大,但比醛酮类化合物小。参考:药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高,同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大,难于控制,易造成安全事故,国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展,使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应,可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原,硝基还原,脱苄基,芳香环还原,氰基还原,氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1:可配高压氢气发生器2:压力温度范围宽,满足绝大多数反应需求0-10Mpa,室温-200oC3:智能化程度高 可视智能控制界面,全自动气液分离4:工艺条件可放大至千吨级
  • 响应设备更新政策 | 2024 牛津仪器全系列设备选型指南
    牛津仪器1959年创建于英国牛津,为工业和科研客户提供分析设备、半导体设备、超导磁体、超低温设备等高科技解决方案及相关服务和支持。在六十年的发展过程中,牛津仪器公司凭借自身的科研优势、出色的技术管理和产品服务为全球科技发展作出了贡献。此次大规模设备更新和消费品以旧换新活动,跟随牛津仪器一起来挑选适合您的设备吧!扩展阅读:响应设备更新政策 | 2024等离子刻蚀及沉积工艺设备选型指南扩展阅读:响应设备更新政策 | 2024 纳米显微分析产品选型指南扩展阅读:响应设备更新政策 | 2024 低温强磁场设备选型指南扩展阅读:响应设备更新政策 | 2024 台式核磁共振产品选型指南扩展阅读:响应设备更新政策 | 2024 WITec多功能联用共聚焦拉曼系统选型指南扩展阅读:响应设备更新政策 | 2024 原子力显微镜选型指南扩展阅读:响应设备更新政策 | 2024 牛津仪器 Andor 生命科学产品选型指南
  • 流动合成仪搭配反应器合成“肽”Easy了!
    近日(1月26日),中国国家药监局(NMPA)官网公示,诺和诺德(Novo Nordisk)司美格鲁肽片的新药上市申请已获得批准,用于成人2型糖尿病治疗。司美格鲁肽片是一款口服GLP-1受体激动剂药物(GLP-1RA),它的出现打破了2型糖尿病患者每天或每周需要接受GLP-1RA注射的格局,为他们控制血糖提供了侵入性更小的便捷治疗选择。 图片来源:中国国家药监局官网多肽药物的发展现状与合成什么是多肽药物?多肽药物作为一种特殊的蛋白质,由多个氨基酸通过肽键连接而成,通常由10~100个氨基酸组成,具有独特的空间结构。相对于小分子和蛋白质药物,多肽药物具有更强的生物活性和特异性,广泛应用于抗肿瘤、内分泌和代谢领域。多肽药物备受医药行业关注全球已有80多种多肽药物上市。GLP-1目前在医药行业可谓备受瞩目,犹如当下备受欢迎的“炸子鸡”。一方面,GLP-1受体激动剂已经取得了显著的市场认可,甚至在2023年超越了胰岛素,成为全球范围内广泛应用于2型糖尿病治疗的主流药物;另一方面,GLP-1受体激动剂在减肥市场上展现出巨大的潜力,使其成为全球范围内备受瞩目的焦点。多肽药物的合成方法尽管技术进步推动了多肽药物的发展,但人工合成的复杂性逐年增加。多肽合成主要采用生物合成法和化学合成法。● 生物合成法包括天然提取法、酶解法、发酵法和基因重组法。然而,工艺开发大多周期长,粗产品收率低;● 肽还可以通过不同的化学途径合成,液相和固相均可,可以批量生产也可以流动合成。流动合成相对于批量方法的优势在于在线光谱监测、高效混合以及对物理参数的精确控制,从而限制副反应的发生。 资料来源:Chemical Reviews,平安证券研究所Vapourtec固相肽合成方案自2017年以来,Vapourtec一直致力于开发受控可变床流动反应器(VBFR),可容纳树脂生长,减少机械损伤,提高偶联和去保护效率。该反应器实时生成内联数据,支持即时调整合成过程,如通过双重偶联提升肽质量和产量。实时监测密度并自动调整填充床,0.5ul分辨率监测体积变化。目前,VBFR反应器在肽和寡糖合成研究中已取得成功! Vapourtec R系列流动合成仪搭配VBFR[1]本文展示了Vapourtec R系列流动合成仪的能力,该系统配备了一种新型流动反应器——可变床流动反应器,用于进行连续流动的固相肽合成。通过选择治疗糖尿病的30氨基酸的类胰高血糖素样肽(GLP-1)作为研究对象,我们通过优化树脂活性位点与泵送的试剂之间的接触表面,保持固体介质的持续填充,实现了更高效的合成。可变床流动反应器的应用不仅减少了溶剂用量,还确保了更高的合成效率。整体方案下,GLP-1 30氨基酸的粗品纯度在不到5小时内达到了82%。方案详情与结论GLP-1是一种30个氨基酸的激素,对糖尿病治疗具有重要意义。在合成中,ChemMatrix树脂被广泛用于保持肽溶解,有助于试剂扩散。该树脂适用于复杂肽合成,因仅由聚乙二醇(PEG)链组成。其相对两亲性使其在化学和机械上稳定,提供比聚苯乙烯树脂更好的性能。SPPS协议已适应两种树脂,确保合成挑战性肽(如GLP-1)具有高粗品纯度和产量。 用于GLP-1的R-Series示意图主要的R2C+泵用于自动加载样品环的自动进样器,传递偶联试剂。次要的R2C+泵传递去保护溶液。VBFR在R4加热模块中设置。双核反应器将去保护和偶联反应器放在一个反应器芯片中。氨基酸在1.6ml反应器体积中活化,哌嗪在0.8ml反应器体积中预热。两个输出连接到VBFR反应器底部。使用SF-10泵作为主动BPR,系统压力保持不变。聚四氟乙烯过滤器确保树脂在VBFR中保持。Vapourtec的扩散板确保试剂均匀流过过滤器。Vapourtec 采用CF-SPPS反应协议,适用于0.08-0.11 mmol规模。VBFR-SPPS使用Dual-CoreTM PFA管反应器和VBFR反应器,装载200 mg树脂。通过流动DMF,使树脂膨胀到1.4ml/min,加热至80℃。系统压力为2.5bar。CF-SPPS方案A和B包括去保护和偶联步骤,采用不同参数。最后,通过DMF、DCM、MeOH洗涤,TFA裂解,分离肽,使用HPLC和质谱分析。典型循环中,VBFR体积在去保护和偶联过程中相应调整。结论流动化学在手工操作、反应速率和转化率方面相对于传统的批量SPPS(固相合成)路径具有多重优势。使用流动化学,GLP-1已经成功在不到5小时的时间内合成,只需少于1升的DMF(二甲基甲酰胺),通过HOBt和DIC激活。最终产物的原始纯度超过82%,产率为71%。总结在整个合成过程中,控制树脂的填充密度至关重要。可见,VBFR在合成困难序列时非常有优势,获得的宝贵数据将为工艺科学家提供指导,对于合成工艺的改进和优化提供了有益的数据。VBFR反应器特点玻璃、聚四氟乙烯(PTFE)、氟聚合物(PFA)和卡尔莱兹(Kalrez)材质与强酸碱有抗腐蚀性;全自动体积变化;可加热和冷却,温度范围:-20℃~150℃;工作体积范围从0.3ml到20ml;有三种规格可选:6.6mm、10mm和15mm孔径的反应器;体积变化测量分辨率为0.5微升(6.6mm孔径反应器);最大工作压力为20bar(6.6mm孔径反应器);VBFR可以与Vapourtec的R-Series软件接口,体积变化可被记录和图表化。Vapourtec VBFR应用领域 在连续流中使用异质试剂(例如有机金属试剂的形成);在易于膨胀的支持体上使用固定的异质催化剂(例如聚苯乙烯树脂);固相合成;捕获和释放的纯化;肽合成(本文中已展示);寡核苷酸合成;糖基组装。如果你对上述产品或方案感兴趣,欢迎随时联系德祥科技,可拨打热线400-006-9696或点击在线咨询。[1]SLETTEN E T, NUNO M, GUTHRIE D, et al. Real-time monitoring of solid-phase peptide synthesis using a variable bed flow reactor [J]. Chemical Communications, 2019, 55(97): 14598-601.Vapourtec英国Vapourtec是德祥集团资深合作伙伴之一。Vapourtec成立于 2003年,已有20年生产经验。Vapourtec 作为专业生产流动化学系统的厂家,一直致力生产实验室级别的流动化学系统的研发生产。Vapourtec设计和生产流动化学合成系统持续领先于市场,提供了新的连续化学合成能力,并且始终保持着技术兼容性,从而使得即使最早期的用户仍可利用最新技术发展提供的优势。目前已经Vapourtec流动合成仪证明有效的反应包括:硝化、氧化、还原、偶合、重排、酰胺化、溴化、加氢等。广泛适用于医药,农药,染料,香料,有机光电材料,有机磁性材料,纳米材料,表面活性剂等精细化工中间体和其它特种助剂。德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年,总部位于中国香港特别行政区,分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点,5个维修中心和2个样机实验室。30多年来,德祥一直深耕于科学仪器行业,主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备,致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作,服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。2009至2021年间,德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念,致力于成为优秀的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信,每一天都在使这个世界变得更美好!
  • mRNA合成 | 全自动体外转录(IVT)反应平台
    “mRNA就像一个电脑程序,你可以对其进行编程以执行所需的任何操作,你甚至都可以变成蝴蝶。医学的未来是mRNA,基本上你可以使用mRNA治愈一切。”在Axel Springer的专访中,新晋世界首富埃隆马斯克给予了mRNA技术超高评价,称它是医学的未来。mRNA(信使核糖核酸)是由DNA的一条链作为模板转录而来、携带遗传信息能指导蛋白质合成的一类单链RNA。mRNA理论上可以表达任何蛋白质,被称为“万能钥匙”,可以探索治疗几乎所有基于蛋白质的疾病。mRNA技术的应用领域包含免疫疗法、蛋白质替换疗法和再生医学疗法等;在新冠疫苗研发中,mRNA技术首次得到产业化验证,推动其在生物制药领域成为极具潜力的技术平台。截至目前,全球mRNA疫苗和药物在研管线已超200条。其中,传染病、罕见病和肿瘤相关管线多达158条,印证了mRNA技术的应用场景在不断拓宽。新冠疫情的爆发无疑大大加速了mRNA技术的商业化进程。随着mRNA疫苗研发管线越来越丰富,其生产工艺也逐渐趋于成熟。mRNA生产工艺主要包括质粒原液生产、mRNA原液生产、mRNA制剂制备与纯化、质检及储存运输。mRNA自身存在精准合成难度高、易降解、难保存等特性,使得mRNA药物在研发生产过程控制、工程保证、大规模制备工艺、质量控制与质量体系等多方面存在复杂挑战。mRNA技术的开发难点和关键技术点在于合成修饰(提高mRNA分子的稳定性,防降解)和递送系统(提高进入人体细胞的效率,产生抗原刺激人体发生免疫反应)。针对mRNA的批量合成,目前较为高效的方式为体外转录(In Vitro Transcription,IVT)。IVT主要是以线性DNA为模板制备mRNA,主要工艺环节包括将线性化质粒DNA转录为mRNA、化学修饰(包含5’端加帽结构(Cap)和3’-polyA加尾结构)、分离纯化等过程。体外转录所用质粒DNA的质量、转录和修饰工艺优化、反应过程控制,都对最终mRNA原液质量至关重要。体外转录合成(IVT)是一个相对复杂的酶催化过程。在合成mRNA的过程中,除DNA模板外,科研人员还需加入所需的酶、核苷酸及其它相关试剂。为了保证工艺稳定性,研发人员通常采用实验设计法(DoE)进行工艺优化和规模逐级放大(比如从1mL-50mL-500mL-5L的放大路径),以实现产量的稳步提升。尽管酶促合成技术在生化行业是较为成熟的(常用于合成多肽、DNA、RNA、小分子化合物等),但是在mRNA的转录合成中,研发人员仍面临如下挑战:i.合成批次间的不一致性;ii.升温速率、温度控制、加料过程等条件的可重现性;iii.工艺过程中包含多个人工操作步骤,人为误差影响较大。梅特勒托利多全自动合成反应器可智能管理合成过程(包括试剂与原材料识别、加样、混合等)并控制和监测关键过程参数(包括pH,温度等)。i. 精准地控制反应温度、搅拌速率、加料过程等,保证合成批次间的稳定性。体系可迅速达到设定所需温度(如:2˚C、37˚C、70˚C),并在反应过程中保持±0.1˚C温度稳定。ii. 提供多种不同规格的反应釜选型可以适应多种体积规模的反应,保证了mRNA合成工艺规模放大的可行性。iii. iControl控制软件全程控制并记录所有工艺过程参数,自动保存并生成、导出实验报告,方便批次追溯和数据化管理。iv. iControl控制软件可编辑模板实验方法,调用统一工艺流程模板,运行批次实验,实现批次间的可重复性。v. 合成平台扩展性优良,可搭载原位在线光谱探头设备,深化工艺开发过程监测控制。文末福利 扫描二维码可下载查看《全自动合成反应器EasyMax助力mRNA合成工艺优化及放大》方案。扫码填写信息后我们将从参与的小伙伴中抽取20位送出以下奖品(奖品图片仅供参考,以收到的实物为准):l 富士instax拍立得(价值379元)1份l 摩飞便携榨汁杯(价值 199元)4份l 哈根达斯代金券(价值50元)15份 活动截止日期:2022年7月31日(通过梅特勒托利多官方微信号公示中奖名单)
  • 网络研讨会|5月14/15日,进行低温反应的技巧
    ——合臣科技 进口国产 通用实验室仪器设备——英国Radleys公司成立于1966年,拥有超过50年的科学实验用玻璃器皿和实验室仪器研发、制造经验,其客户包括全球蓝筹企业和学术研究机构。Radleys专注于生产化学合成、工艺开发、合成后处理和蒸发实验用的设备,致力于为您提供更安全、更清洁、更环保和更高产率的创新型化学实验设备。第45期研讨会主题:进行低温反应的技巧化学家通常必须在接近或低于0°C的温度下进行反应。在这次网络研讨会中,我们将探讨低温反应的理论(热力学与动力学)、需要进行低温的反应类型以及化学家在反应过程中试图保持低温时面临的挑战。我们还讨论了与传统方法相比,如何***限度地提高冷反应性能的一些技巧,以及在扩大规模时的一些注意事项。查看更多研讨会信息,以及预约研讨会时间,请前往“合臣科技(上海)有限公司"“网络研讨会"模块查看。主要讨论目标1. 0°C反应背后的理论以及需要低温的反应类型2. 化学家在进行低温反应时面临的挑战3. 关于优化低温反应设备的建议适合谁参加?1. 实验室技术人员2. 研究化学家3. 本科化学家研讨会主持人Jenna Spencer-Briggs博士Jenna拥有谢菲尔德大学有机化学博士学位。她在卡迪夫大学教授讲座和实验工作之后加入了Radleys。作为科学内容作家,她利用自己的化学知识来帮助解释我们产品的作用。Ravi Hosein 产品经理Ravi拥有化学硕士学位,担任有机化学家三年多后加入Radleys。他作为产品经理,负责Reactor Ready 实验室夹套反应釜和AVA实验室控制软件的所有事务。合臣科技(上海)有限公司是进口、国产通用实验室仪器设备的供应商。主要供应英国Radleys、德国Mbraun(布劳恩)、德国Vacuubrand(普兰德)、德国Huber(富博)、德国Heidolph(海尔道夫)、德国IKA(艾卡)、瑞士Mettler Toledo(梅特勒-托利多)、德国Christ、德国Kruss(克吕士)、美国Waters(沃特世)、美国Unchained Labs(非链)、瑞典Biotage(拜泰齐)、上海一恒(Being)、合臣科技自产、英国Stoli Chem、德国Micro 4 Industries等众多品牌产品,还供应其他优质的国产通用实验室仪器。
  • ​【印度新材料案例】康宁反应器合成纳米磁性氧化铁
    研究背景纳米氧化铁在催化、药物传递、光吸收材料等前沿研究中扮演者不可或缺的角色。纳米氧化铁的尺寸大小和粒径分布对材料性能表现非常重要。因此,高效制备一系列小粒径(<10 nm)且平均粒径均一的纳米氧化铁颗粒变得尤为重要。康宁反应器印度团队与印度国家理工学院的研究人员合作,使用康宁微反应器合成氧化铁纳米颗粒(NPs),研究了不同操作参数对获得的NP特性的影响。氧化铁NPs的合成基于使用硝酸铁(III)前体和氢氧化钠作为还原剂的共沉淀和还原反应。使用透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱和X射线衍(XRD)分析对氧化铁纳米颗粒进行了表征。简介近年来,由于在磁存储设备、生物技术、水净化和生物医学应用领域的广泛应用,如热疗、化疗、磁共振诊断成像、磁感染和药物递送等,对高效合成磁性氧化铁NP的兴趣显著增加。该工作涉及使用Corning AFR微通道反应器通过共沉淀和还原法合成胶体氧化铁纳米颗粒,氧化铁纳米颗粒的XRD和TEM分析分别证实了其晶体性质和纳米尺寸范围。另外使用电子自旋共振光谱研究了氧化铁纳米颗粒的磁性,康宁微通道反应器制备的氧化铁纳米颗粒表现出超顺磁性行为。结果和讨论一. 氧化铁纳米颗粒形成的反应原理1.控制两个反应器中氧化铁纳米颗粒形成的总沉淀还原反应如下:2.随后,按照以下反应生成氧化铁:二. 共沉淀和还原反应生成氧化铁纳米颗粒共沉淀和还原反应是获得氧化铁纳米颗粒的最简单和最有效的化学途径。在通过反应器的过程中,九水合硝酸铁(III)被氢氧化钠还原,形成还原铁,随后稳定为氧化铁纳米颗粒。图1. AFR实验装置表1 康宁微反应器中的操作条件和结果在康宁AFR反应器中,氧化铁(磁铁矿Fe3O4或磁铁矿γ-Fe2O3)在室温下将碱水溶液添加到亚铁盐和铁盐混合物中形成。在反应器中,由于铁还原加速而形成黄棕色沉淀物,得到胶体氧化铁纳米颗粒如图1所示。在AFR反应器中合成氧化铁纳米颗粒的实验条件Fe(NO₃ )₃ 9H₂ O和NaOH溶液的流速在20- 60 ml/h。对于所有实验,还原剂与前体的摩尔比保持恒定为1:1。图2. 在AFR中具有不同流量的氧化铁np的紫外吸收光谱&trade .实验显示了在AFR反应器中不同流速所对应的结果:在CTAB表面活性剂存在下获得的λ最大值在480和490 nm之间;AFR中的心形设计使混合更佳;氧化铁NP的平均粒径通常随着流速的增加而减小,在50 ml/h的流速下获得最小粒径。在60和50 ml/h的较高流速下,分别观察到窄PSD超过6.77&minus 29.39 nm和3.76&minus 18.92 nm,如图3和表1所示;另一方面,在20 ml/h的较低流速下,在10.1&minus 43.82 nm,如图5和表1所示。从图5B所示的数据也可以确定,由于纳米粒子的引发和成核在50 ml/h下比在60 ml/h时发生得更快。因为颗粒大小取决于纳米粒子在反应器中的成核过程和停留时间,这也通过图5所示的TEM图像得到证实,图5显示制备的颗粒大小在2~8nm;图3所示数据&minus 对于表1中报告的PSD和平均粒径,可以确定粒径随着进料流速的增加而减小,这归因于较低的停留时间。在反应器中的较大停留时间(较低流速)为颗粒的团聚和晶体生长提供了更多的时间,从而获取更大的颗粒尺寸。图4A、B所示的TEM图像也证实。图3. 不同流速下氧化铁纳米颗粒的粒度分布(PSD)图4:50 ml/h的微反应器中合成的氧化铁纳米颗粒的透射电子显微镜图像图5:(A,B)使用CTAB作为表面活性剂在AFR中合成的氧化铁NP的TEM图像。总结通过共沉淀还原方法,在Corning AFR微通道设备中成功制备了稳定的胶体氧化铁纳米颗粒;流速即反应停留时间和混合模式的差异对所获得的氧化铁NP的粒度和PSD有显著影响,这反过来也影响材料稳定性和磁性;CTAB的使用,有助于合成稳定的氧化铁NP;反应流速是决定NP的平均粒径以及粒径分布的关键参数。氧化铁NP的平均粒径随着反应物流速的增加而减小;通过ESR光谱分析和基于使用永磁体的研究证实,制备的氧化铁NP表现出超顺磁性行为。总的来说,当前的工作证明了使用康宁微通道反应器,合成了更小更均一粒径的磁性氧化铁纳米颗粒。这项研究为后续其它纳米科学相关领域的研究提供里有效的实验支持和指导。参考文献:Green Process Synth 2018 7: 1–11
  • 爆炸级反应安全化!炸药中间体苦味胺的连续合成
    苦味胺作为关键中间体用于合成DATB、TATB等高能材料,在染料行业被用于制备2,4,6-三硝基苯肼的前体。Scheme1: 对硝基苯胺一步硝化法制苦味胺&bull 先前苦味胺的合成主要是通过邻/对位硝基苯胺的再硝化得到(scheme1),但是硝酸会氧化氨基导致收率下降。有报道称,苦味胺可通过苦味酸和尿素(摩尔比1:3)在173℃@36hr 条件下合成得到,但收率仅有88%。这条路线的风险主要是高温和较长反应时间带来的潜在过程安全风险。截至目前,文献中报道大规模生产苦味胺的工艺具有很大的安全风险且难以放大。&bull 微反应器为此反应提供了机会,在微反应器中,极佳的传热和传质效率可以大大缩短反应的停留时间,在任何时间点上都只有很少量的原料、中间体和产物,对于高能材料而言可显著提升反应的安全性。来自印度的Ankit Kumar Mittal等人开发了一种从对硝基甲醚到苦味胺的连续合成路线(scheme2)。Scheme2: 对硝基苯甲醚两步法制苦味胺&bull 首先进行了step-1的条件筛选和优化,分别优化了不同的温度、停留时间和硝酸用量(Table1):Table1: step1连续合成条件筛选和优化 &bull 根据实验结果,选择硝酸用量2.5e.q.,温度80℃,停留时间2.5min,此条件下中间体TNAN含量最高且杂质苦味酸含量相对较少。&bull Step-1放大至16ml盘管中生产,15min可以得到6.27gTNAN,相当于25g/hr的产量,分离收率90%,纯度99%。&bull 同时做了step-1的连续流和釜式工艺的结果对比,釜式75min仅能达到25%收率,而连续流2.5min就可以达到90%的收率(Table2):Table2: step-1釜式和连续流工艺对比&bull 随后进行了step-2的条件筛选和优化,NH3 用量5.e.q.,温度70℃,停留时间30s,苦味胺纯度100%(Table3):Table3: step-1连续合成条件筛选和优化 &bull Step-2放大由于受到设备(10ml盘管)自身参数的限制,选择了60℃和1min的停留时间,15分钟可以拿到6.68g产品,相当于26g/hr的产能,纯度99%。Scheme3: step-2放大&bull 总结:&bull 1. 使用微反应器成功开发了苦味胺的连续合成工艺,产能26g/hr&bull 2. 两步的条件都很温和,可以在优化后的条件下成功放大&bull 3. 该工艺可以安全、经济地进行苦味胺的工业化生产&bull 4. 后续结合自动监控装置可以更有效地保障工艺的安全性和稳定性参考文献:An Asian Journal Volume 18 Issue 2 Pages e202201028 Journal---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------集萃微反应创新中心: 打造微通道反应器定制开发、绿色合成工艺研发、化工连续化与自动化生产技术、化工在线检测与在线数据处理平台;提供连续化、自动化、智能化生产技术、化工高效分离技术、副产物的高效回收与综合利用、在线检测与大数据收集等,实现化学合成生产过程 “连续化、微型化、信息化、智能化”。如您有连续流工艺开发、转化方面的需求,欢迎联系我们!
  • 解决反应中的固体,可放大的端到端三步反应全合成!
    个康宁用“心”做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度摘要莫达非尼是一种抗发作性睡病药物,用于治疗与睡眠呼吸暂停和轮班工作障碍相关的白天过度嗜睡并且无副作用或成瘾性。本文将向您介绍如何通过康宁Lab Reactor反应器无需中间纯化步骤,三步串联合成USP级莫达非尼。该工艺可以在单个串联工艺中进行,是构建端到端药物连续生产的一次非常有意义的尝试。[1]图1. 报道的典型的莫达非尼合成路线Bicherov[3]在Maurya的基础上做了改进的三步反应研究:利用硫代硫酸钠和2-氯乙酰胺制备氨甲酰甲基硫酸钠(SCS,图2)SCS与二苯甲醇反应生成 2-(苯甲酰硫代)乙酰胺中间体6中间体6氧化合成莫达非尼(图1)该合成路线,虽然避免使用昂贵的Nafion催化剂和含有巯基的试剂(有强刺激性气味)。但是产率和产能的问题依然没有很好的解决。图2. 适用于连续流技术三步合成莫达非尼研究者受到Bicherov的启发,通过仔细选择低毒性试剂和FDA3级溶剂,研究连续流反应条件。研究过程:一、初步连续流工艺研究图3. 3步连续合成流程图研究者尝试了3步连续合成莫达非尼。该工艺系统在不到6分钟内获得标准剂量莫达非尼(100毫克)。可运行1.5小时以上,产能为23克/天。经过研究3步串联基本反应条件和关键点如下:第一步:为了避免硫代硫酸钠与步骤二中甲酸反应堵塞通道,使用略微过量的2-氯乙酰胺。第二步:反应需保持中间产物6(熔点为110℃)为液体状态,实验选择115℃为反应温度。反应结束后,向反应液加入甲基丙酮(简称MEK)作为溶剂溶解反应物避免管道堵塞。在此步骤中随着反应时间变长选择性降低。第三步:在20℃使用钨酸钠作为催化剂(4 mol%),加入苯基膦酸作为稳定剂,背压7巴,反应时间大大缩短。【编者】作者利用自制微反应器可以做一些连续流反应的初步研究。为了进行更好的工艺条件优化和得到可放大的连续流工艺条件,作者使用康宁Lab反应器进行了实验。康宁反应器可以实现从实验室工艺到大生产的无缝放大,有利于迅速实现工业化生产。二、康宁Lab Reactor 三步连续合成莫达非尼利用康宁Lab反应器,研究者将第一步和第二步的停留时间减少到1分钟。在第二步反应温度调整到150°C,相较于自制微反应器,转化率从78%升高到97%,选择性也从86%增加到88%,纯度99%。采用高温进料方式,可以解决反应过程中的固体析出的难题。康宁反应器可以精确控制反应条件,如物料比和温度,最大程度上减少副产物的生成。图4. 康宁Lab Reactor连续流工艺流程图最终三步合成工艺:第一步:将2-氯乙酰胺和硫代硫酸钠溶液注入康宁Lab Reactor第一个模块,停留时间为1分钟。反应液与二苯甲醇甲酸溶液在第二单元模块混合,反应物流经第三单元模块保持温度150℃,停留时间为1 分钟。第二步:第一步输出溶液连接到Y型混合器与甲基丙酮混合。输出溶液进入第四个Lab Reactor模块。泵入钨酸钠(4 mol%)、苯基膦酸(4.5 mol%)和1.5当量的15%过氧化氢溶液,反应温度20℃,停留时间1.25分钟。Zaiput背压阀背压7巴。冰浴收集粗品,搅拌后通过饱和碳酸钠水溶液来溶解羧酸副产物,用甲基叔丁基醚(MTBE)清洗固体,去除剩余的中间体6,通过HPLC-DAD分析。获得77%的总收率,纯度99 %,符合USP要求。同时,研究者在选用溶剂的时候考虑了毒性问题,选择的都是符合FDA要求的低毒性溶剂。还从经济可行性考虑测算了成本,最后测算结果每片莫达非尼的成本为0.03欧元(每片100毫克)。较Maurya合成法成本7.30欧元相比降低了200多倍。结果与讨论本文报告的工艺展示了流动化学在合成领域的优势:反应时间短,可以精确地控制反应量,以减少杂质的形成,提高再现性;应用康宁AFR反应器串联在3分钟内即可完成整个3步反应,中间产物6的输出量为17.8克/小时,莫达非尼的输出量为5.3克/小时,纯度99%;该三步连续流工艺比目前任何工业化工艺E因子都低。不仅选用的溶剂环保而且产生副产物也是无害的(例如NaCl、NaHSO4);康宁反应器无缝放大的特性有助于未来实现连续工业化生产;药物端到端的多步合成的连续化,为药物的智能制造打开了大门。参考文献:[1]Green Chem., 2022,24, 2094-2103[2]Green Chem.,2017, 19, 629–633.[3]Chem. Bull., 2010, 59, 91–101.
  • Radleys原位干燥反应釜研讨会
    ——合臣 进口国产通用实验室仪器设备——英国Radleys公司成立于1966年,拥有超过50年的科学实验用玻璃器皿和实验室仪器研发、制造经验,其客户包括全球蓝筹企业和学术研究机构。Radleys专注于生产化学合成、工艺开发、合成后处理和蒸发实验用的设备,致力于为您提供更安全、更清洁、更环保和更高产率的创新型化学实验设备。合臣科技作为英国Radleys总代理,为您带来了Radleys总部研讨会视频。反应釜准备-在使用前如何干燥和清洗反应釜釜体(CIP、SIP)在本视频中,我们给出了如何在使用前原位干燥反应釜夹套和相关玻璃器皿的指导。在开始任何化学实验之前,所有的湿设备(包括玻璃器皿)都应进行清洁和干燥。在做小试实验时,圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、冷凝管等玻璃器皿往往在真空烘箱中进行干燥,用温和的热量和真空来去除任何可能影响化学反应的水分。随着化学工艺的放大,反应设备的体积也变得更大,把反应釜体从釜架上取出来放进真空烘箱里,几个小时后再把它从真空烘箱里取出来放回釜架上变得更麻烦、更困难、更不切实际。这使得手动操作变得越来越困难,使用到的真空烘箱也需要变得更大,占用了实验室更多的空间。因此,对于较大的玻璃反应系统,通常推荐的做法是进行原位干燥和清洗所有设备(CIP和SIP)。这不仅节省了时间,还是更安全的方法。降低了损坏玻璃部件的风险,无需在实验室内搬运玻璃部件,还可避免玻璃部件暴露在潮湿空气中。在实验之前,当反应釜干燥好了,还可以用干燥的气体(如氮气或氩气)对釜体内部进行吹扫,以最大限度地减少污染的风险。详细的原位干燥信息可以观看Radleys的研讨会视频,想要了解更多关于实验室夹套反应釜的信息,您可以访问“合臣科技"官网或者公众号联系我们工作人员观看资料原片。合臣科技(上海)有限公司是进口、国产通用实验室仪器设备的供应商。主要供应英国Radleys、德国Mbraun(布劳恩)、德国Vacuubrand(普兰德)、德国Huber(富博)、德国Heidolph(海尔道夫)、德国IKA(艾卡)、瑞士Mettler Toledo(梅特勒-托利多)、德国Christ、德国Kruss(克吕士)、美国Waters(沃特世)、美国Unchained Labs(非链)、瑞典Biotage(拜泰齐)、上海一恒(Being)、合臣科技自产、英国Stoli Chem、德国Micro 4 Industries等众多品牌产品,还供应其他优质的国产通用实验室仪器。
  • 北京来亨发布最新型化学合成反应仪
    一组能够用于减少了实验室人员的体力劳动,解放了实验人员的时间的化学合成反应仪,近日由来亨公司研发成功,现已投放市场。该系列产品可达到的性能参数与国际先进同类产品一直,并且,我公司在此基础上,增加了自己的专利技术,使其可以在合成反应过程中密封并输入保护性气体,也可以在气体保护下的合成反应过程中向反应瓶内注入添加试剂并保持系统的密封性。为提高了实验效率做出了一份贡献。 平行化学合成反应仪,就是专门为组合化学平行合成法而专门设计的,本产品24个样品管可在相同条件下进行合成反应、回流萃取反应、惰性气体条 件反应、在位蒸馏浓缩反应。反应温度条件为从-10℃-+150℃任意设定,控制精度为± 1℃。反应平台回旋震动功能:0-500转/分回旋震动,触摸按键随意调整转速。独立密封瓶盖设计,不会产生交叉污染,在密封状态下可向试管内添 加反应试剂。此外配合我公司自主研发的控制系统,会给科研工作者的实验工作带来极大的便利。平行化学反应仪 化学合成反应仪有两种型号可供选择:L-760型为3 0 m l六单元化学合成反应仪,L-790型为120ml四单元化学合成反应仪,本系列化学合成反应仪每个单元均具有各自独立控温及搅拌的装置,其温控范围从 -10℃&mdash +160℃,控温精度可达± 1℃,根据化学合成反应的需要,通过仪器制冷模块的变化可以实现多位同时蒸发回流合成反应,回流效率可达99%。当 合成反应完成后L-760型的六个单元或L-790的四个单元均可以同时在位进行蒸馏浓缩,减少了实验的操作步骤,使多样品合成反应的实验变得轻松而简单。 六位个性化学反应仪北京来亨科贸有限责任公司 公司地址: 北京市丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 邮政编码: 100073 电话: 010-63815585,63843373,63847795 传真: 010-63815565 网站:http://www.laiheng.com
  • 德祥将携英国Radleys反应合成装置华丽亮相北京BCEIA展会
    金秋十月,两年一届的BCEIA展会将于12到15号在北京展览馆隆重举行。德祥科技作为实验室及工业检测仪器设备领导供应商将联合英国Radleys公司一起展示最新款的实验室合成装置。 英国Radleys是一家拥有超过45年的实验室玻璃器材和科学仪器供应商。在化学合成,过程控制, 蒸馏操作等领域拥有极其丰富的实验室设备生产经验。Radleys 注重为化学工作人员提供更为便捷、创新型的仪器,从而使工作人员的效率得到极大提高。 Carousel 系列平行合成仪可以同时实现6位或12位的合成回流操作, 每个位置获得均一的搅拌与加热。 可以极大地节省您的实验室空间和成本支出, 更高效更安全地完成合成反应。Heat-On加热块取代油浴 顶置式6位平行合成仪 100mL~5L夹套反应釜 100mL~5L DUO夹套反应釜 Lara 软件控制型夹套反应釜 更多产品请登陆德祥官网:www.tegent.com.cn德祥热线:4008 822 822联系我们(直接用户)联系我们(经销商)邮箱:info@tegent.com.cn
  • “节能王”-Electrothermal 的平行反应工作站助您节能90%
    英国BIBBY旗下子品牌 Electrothermal, 推出的平行反应工作站系列,在全球掀起了节能的旋风;它们可以为您节约能源成本高达90%,号称“节能王”。Electrothermal 的平行反应设备是全球市场领导者。Electrothermal 于2013年加入英国Bibby Scientific 集团,拥有70多年的加热、制冷和搅拌设备的制造经验,提供电加热套,平行反应设备, 凯氏定氮设备, 组织学和病理学设备,电子本生灯系列,是全球领先的科学仪器提供者。与普通加热磁力器或加热套比起来, Electrothermal 生产的STEM RS, STEM Omni 及STEM Intergrity 系列平行反应工作站,可以节能高达90%, 为用户每年节约上万英镑。 也就是说,传统的加热,制冷或搅拌系统如果消耗电950W; 而这些有平行合成装置的“盒式实验室”,仅需要耗电300W,非常经济和有效率。Electrothermal 的平行反应工作站系列,从-30°C to 300°C 都可实现对冷却/加热搅拌的精确控制。平行反应数量之多,从6件到50件容器都可同行进行反应;实验人员只需一人,解放了其它人员以从事其它实验工作。这样就大大增加了实验室的灵活性与高效性, 也就相当于节约了金钱与时间。 Electrothermal 的英国总经理Peter Day 先生说:“我们的反应工作站是极其节能的, 耗电300W,是普通磁力搅拌器的1/3。工作站的所有型号都性能优越,操作成本低,三年内可正常使用无故障。它不仅仅为您节约了宝贵的时间,同时也协助您提升了生产率,优化了流程管理;工作站的更高效节能,说明了我们提供的是更绿色的实现室环保设备。”Electrothermal 共有13种带平行反应装置的工作站;优化的实验流程条件,有利于更快发现新成份。另外STEM Integrity 可与机器人自动平台联合使用,被广泛用于生产控制工作室。Electrothermal' s Reaction Stations help cut energy costs by up to 90%Compared with the routine use of hotplate stirrers or heating mantles , Electrothermal' s STEM RS, STEM Omni and STEM Integrity Reaction Stations can reduce energy costs by as much as 90%, potentially saving thousands of pounds each year. Equipped for parallel synthesis, these "lab-in-a-box" alternatives to traditional heating, cooling and stirring systems consume as little as 300W, making them energy-efficient and inexpensive to run. In comparison, hotplate stirrers generally consume between 550W and 950W.The STEM RS, STEM Omni and STEM Integrity ranges increase laboratory throughput by providing precise control of heating, cooling and stirring, from minus 30°C to 300°C. They can accommodate between 6 and 50 vessels simultaneously and will run unsupervised, freeing laboratory personnel for other tasks, thereby supporting laboratory flexibility and efficiency, as well as saving time and money.Peter Day, General Manager for Electrothermal said, "Our reaction stations are extremely energy-efficient, consuming as little as 300W compared with hotplate stirrers which can use three times as much electricity to run just one reaction. All models offer excellent performance and the opportunity to reduce running costs means that they can pay for themselves within 1-3 years. Not only do they save valuable time, increase productivity and improve workflow management, their energy-efficiency credentials mean we are creating a greener laboratory environment by running equipment more effectively and saving energy".With a total of 13 reaction stations in the range, the STEM RS and STEM Omni products are equipped for the parallel synthesis that is used to speed up the discovery of new compounds and screen for optimal process conditions. Additionally, the STEM Integrity range can be incorporated into robotic platforms so is more widely used for process control studies. 关于语特 和 英国Bibby / 德国ART / 德国CAT ( http://bibbyyt.instrument.com.cn. 电话/传真: 020 2802 3589 电邮: GZ_YT8@163.com) 广州语特仪器科技有限公司专注于搅拌器/分散乳化机等实验室样品制备等通用仪器, 熔点仪/光度计等分析仪器,以及PCR等生命科学仪器。 作为英国比比(Bibby )在中国南方的首代,广东,广西,四川,重庆,云南,海南,贵州和西藏是我司的服务范围。语特公司也是德国ART, 德国CAT 在中国的首代。英国BIBBY 成立于上个世纪50年代,作为英国最大的实验室科学仪器仪器生产商,世界上拥有最广泛产品系列的实验室仪器制造商之一, 其向全球提供的品牌产品以高品质和高操作性能而著称. 旗下有4个子品牌:Stuart,Techne,Jenway,Electrothermal.l Stuart: 专注于样品前处理等通用实验室仪器,包括: 熔点仪, 菌落计数器, 搅拌器, 混匀器,摇床, 纯水蒸馏器系列;l Techne: 专注于分子生物学研究设备(基因扩增仪和杂交箱), 以及温度控制产品系列(包括水浴和干浴) ;l Jenway: 是紫外/分光光度计, 火焰光度计,色度计等分析仪器的专家;l Electrothermal: 作为有70多年历史的BIBBY的新成员,全球领先的科学仪器提供者,提供电加热套,平行反应设备, 凯氏定氮设备, 电子本生灯系列。其平行反应设备是全球市场领导者。 德国ART 成立于上个世纪,是德国乃至全球最专业的分散乳化专家。 其顶级分散乳化产品从实验室仪器,中试产品到工业设备, 分散头种类极多,可满足客户各类需求;应用领域覆盖了化工,化妆品,制药,食品,环保等各大领域。德国CAT 成立于上个世纪50年代,是德国样品制备仪器方面的专家之一。其搅拌器,从手持式,教学用,到科研通用型,高粘度型,应有尽有,是CAT的代表产品线; 而今又由普通电子马达走向无刷马达, 引领着搅拌器的研发潮流。
  • L-600型平行化学合成反应仪
    组合化学(combinatorialchemistry)是近十几年来刚刚兴起的一门新学科。经过短短的十余年特别是近六七年的发展,组合化学已渗透到药物、有机、材料、分析等化学的诸多领域,随着自动化水平的提高,组合化学已成为目前化学领域最活跃的领域之一。组合化学在有机领域最引人注目的成就,是对传统药物化学合成的冲击。药物的开发是一个耗时耗费的过程,药物的研制历程之所以耗时耗费,很重要的原因是:先导化合物的发现与优化速度缓慢。组合化学能够大大加快化合物库的合成及筛选速度,从而大大加快了新药的研制速度,经过十几年的发展,组合化学方法已成为新药研制的必由之路,它的出现被誉为近年来药物合成领域的最显著的进步之一。组合化学库的合成方法主要为:混合-裂分法、平行合成法、混合试剂合成法。平行化学合成反应仪,就是专门为组合化学平行合成法而专门设计的,会给科研工作者的实验工作带来极大的便利。1、24个样品管可在相同条件下进行合成反应、回流萃取反应、惰性气体条件反应、在位蒸馏浓缩反应。2、反应温度条件为从-10℃----+150℃任意设定,控制精度为± 1℃。3、程序控温模式:■加热恒温控制。■12段程序加热定时控制。■12段程序恒温定时控制。4、反应平台回旋震动功能:0---500转/分回旋震动,触摸按键随意调整转速。5、独立密封瓶盖设计,不会产生交叉污染,在密封状态下可向试管内添加反应试剂。screen.width-300)this.width=screen.width-300"
  • DIY微反应合成平台 开启高效精益生产新模式
    微反应这一新工艺发展到今天,已经从单个微反应器加两个泵的简单装置的1.0时代,逐步演变为带有过程监控和简单软件记录的2.0时代,随着微反应器的广泛应用和欧世盛在底层硬件及软件的大量创新性研发,以及物联网、大数据和人工智能的飞跃进步,微反应工艺将彻底进入3.0时代。近几年来,欧世盛公司在几百家制药及精细化工的头部用户应用中,总结大量经验,先从硬件方面解决了不同物料的供液问题及长周期供液的精度问题,还在反应器层面大量验证,开发出一系列适应于不同反应、具有应用成功经验和微反应本身数据验证的均相及非均相成熟微反应器。在此基础之上,为解决单一微反应器占用实验室空间大,更换泵及反应器模块不方便的一些痛点,结合微反应器样品采样、在线检测设备及微反应软件工作站,最终研发成型由各个反应模块自由插拔的微反应器模块化平台,让用户能够针对具体的反应需求,快速选用适合自己需求的微反应器,并且保证每次的实验条件准确无误,具有高重复性。另外,针对微反应器的工艺要求进行了定制化设计,将配套的工艺参数与反应器相匹配。如RTD或分割因子参数,还需要测量单步反应的反应热,这些都是利用微反应器做产品研发必需的基础工作。微反应工艺从1.0的泵+反应器组合、发展到2.0的过程监控及软件记录,进而往3.0的以AI+平台为核心的解决方案出现。这是欧世盛团队在软硬件方面进行了大量创新研发,并结合大批用户使用经验案例,潜心研究反应工艺、不断优化和设计工艺去创新反应器设计,这是突破关键技术瓶颈的革新性方案,是摆脱现有的行业痛点,走向实现数字化、智能化、模块化的规模化应用微反应技术的全新之路。欧世盛公司联合创始人CTO杨国欣将在本期公益大讲堂上就以上这些热点问题逐一展开说明,敬请期待。课程名称微反应工艺3.0解决方案课程时间4月28日 19:30课程目录01新一代DIY微反应合成平台02目前微反应器能解决哪些反应03如何快速完成小试工艺04如何制作适合自己的微反应器课程讲师杨国欣 欧世盛(北京)科技有限公司创始合伙人CTO 讲师简介● 2000年本科毕业于清华大学电子工程系。● 2001年开始从事分析仪器设备研发,期间主要从事光谱、色谱类仪器开发工作。所负责的“PORS-15快速便携式光谱仪”项目,荣获北京市平谷区科学技术进步一等奖。● 2015年开始从事流动化学实验室设备整体解决方案产品开发,经过4年多产品开发,带领团队陆续推出一系列适合于流动化学实验室相关产品,包括全自动加料系统,双注射高压恒流输液泵、全自动背压阀、在线温度控制器、在线温度采集器、在线压力采集器、在线UV-Vis检测器、在线傅里叶红外检测器、在线样品采集器及流动化学系统管理软件等。
  • 您知道微反应技术在农药合成中有哪些应用吗?
    微反应技术作为二十一世纪的一项颠覆性合成技术,在农药原药合成中的应用越来越广泛,今天就给大家介绍几个实用的案例。案例一:异丁草胺的连续合成异丁草胺(24353-58-0)的适用作物:玉米、马铃薯、甜菜、花生、大豆等。防治对象:一年生禾本科杂草和多种阔叶杂草,对稗草、马唐、狗尾草、稷属效果好。 使用传统反应釜合成异丁草胺,反应的时间比较长,而且物料的投加的摩尔当量比较大,工艺不环保,而采用微通道反应器,可以有效地避免这些缺陷,得到很好的结果。反应方程式:反应示意图:反应结果及对比:使用连续流反应器之后,可以采用一锅法对该反应进行反应,中间体不需要进行后处理就可以进行下一步,有效降低了后处理的难度;传统釜式需要使用6倍当量的碱,极大增加了废水和废盐的量,不利于环境保护,而使用微通道反应器,只需要2.2当量,极大减少了废碱的量;收率大幅度提升,两步总收率达到95%,含量达到96%; 使用微通道停留时间短、混合好、无反混,在反应中氯乙酰氯分解的比较少。分解少了之后,产生的盐酸少了,碱的用量可以大幅度减低。原料的摩尔当量,包括碱和氯乙酰氯都可以降低,极大提升了反应的竞争力; 参考文献:CN104262188 A案例二:噁霉灵连续化合成 噁霉灵,是新一代新型农药杀菌剂,内吸性杀菌剂、土壤消毒剂。绿色、环保、低毒、无公害产品,适合作物果树、蔬菜、小麦、棉花、水稻、豆类、瓜类等。属新型抗重茬产品。反应方程式:反应示意图:反应结果及对比:相较于传统的反应釜,连续流反应器依靠精准的控温、良好的换热和混合效率,不仅可以提高反应的效率,还能减少废液的排放,最重要的是可以保证安全。改成全连续合成后,产品收率由68%提高到86%,而主要副产物由22%减低到4%,且连续流工艺容易进行工业放大。参考文献:DOI10.1021 / acs.oprd.9b00047案例三:唑草胺关键中间体唑草胺是一个禾本科杂草除草剂,对稗草、异性莎草和其他一年生杂草药效尤佳。它可以与其他除草剂复配,作为一次性除草剂用于水稻田;其单剂主要用于草坪除草。反应方程式:反应示意图:反应结果及对比:研究结果显示,在两步连续的情况下,总反应停留时间为50秒,反应温度分别为10°C和25°C,反应收率可达85%,产物纯度98%。连续流工艺和釜式工艺相比,不仅提高了转化率、缩短了反应时间和产品的纯度也有所提高,而且很好地避免了副反应的产生,更重要的是大大提高了工艺的安全性。参考文献:DOI 10.1021/acs.oprd.8b00362案例四:杀虫剂和杀菌剂苯并噁唑-3-酮杀虫剂和杀菌剂苯并噁唑-3-酮化合物是结构新颖的杂环化合物,具有抗真菌活性,近年来开始受到了人们的广泛关注,在医药方面得到了广泛的应用。反应方程式:反应示意图:反应结果及对比硝化结果:氢化结果:环化结果:使用连续流反应器收率得到大幅度的提升,三步的总收率从67%提升至83%,具有极大的经济效益。该工艺可以做成全连续,不仅反应可以连续,而且后处理也可以连续,极大节省了人工成本;康宁经销的Zaiput高效液液分离器不但可以用来连续萃取,还可以用来置换溶剂进行下一步的反应。该工艺过程中涉及有危险的硝化工艺、催化加氢工艺,尤其是硝化反应会生成不稳定的二硝基化合物,在传统间歇生产工艺中,存在较大的安全隐患。使用连续流技术之后,从根本上降低了安全风险,使整个过程连续化。连续流工艺中,原料现制现用,解决了不稳定中间体储存和运输问题。工艺中可以降低原料消耗,并提高产品质量。参考文献:DOI:10.1021 / acs. oprd. 6b00409
  • EasyMaxTM合成反应器全新上市
    我们非常荣幸地为您介绍EasyMax&trade 新一代合成反应器。 EasyMax&trade 是第一台仅需少量培训就可轻松使用的自动化学合成反应器。 触摸屏控制界面 无需油浴和冰水浴 新的控温原理 良好的控制功能 实时数据记录功能 清晰的视窗:超强的背景灯保证清晰的视窗 强大的控温:高效的固态控温系统无需外界冷却器,可以精确、反复地控制反应体系的温度。 灵活的体积:可适配不同工作体积的反应釜(10ml &ndash 150ml),即相应的操作体积为1ml到150ml。 方便触摸屏:只要触摸一下屏幕,所有操作(温度、搅拌和加料)即可轻松完成。 多语言界面:轻点按键即可激活其用语言选择功能。 轻松的数据:记录整个实验过程每一操作步骤的所有测量数据,并利用USB传输到电脑,进行分析处理。 2009年5月31日前参加问卷调查,将有机会赢取精美琉璃制品一个。
  • 响应设备更新政策 | 2024 台式核磁共振产品选型指南
    磁核共振 (Magnetic Resonance) 提供了一系列台式核磁共振 (NMR) 仪器。我们的产品组合包括:用于有机物结构鉴定及反应监控的X-Pulse台式高分辨率核磁共振波谱仪;用于含氢/氟/锂物质含量及物理参数测量的MQC+ 系列核磁分析仪,以及用于石油勘探及碳封存领域样品检测的GeoSpec岩芯分析仪等。1X-Pulse 核磁共振波谱仪仪器特点 宽带多核探头:实现 1H, 19F, 13C , 31P, 7Li, 11B, 23Na, 29Si 等原子核自由选择组合;超强的磁场稳定性:采用分体式设计、高质量稀土永磁体和多项专利控温技术,确保测试结果准确性及稳定性; 高级脉冲序列:仪器标配脉冲场梯度、整形脉冲和脉冲序列编辑,提高测试效率,满足客户高功能实验需求 全面的配件模块:仪器可配备流动化学、自动进样器、变温探头( 0~65℃ )和宽带升级,满足不同阶段核磁分析需求 。主要应用 有机化学中间体及产物结构确证;化学合成反应实时在线核磁监控;药物化学中间体及产物结构解析;电池电解液配方研究;聚合物结构确证。2MQC+ 核磁共振分析仪仪器特点 精确度高,重复性好:核磁技术采用整体性测量,非光学表现测试; 检测效率高:仪器测试仅需几分钟,可快速批量处理样品,测试结果可快速反馈; 使用方便:样品仅需极少的前处理,无需有毒有害试剂,简单培训即可操作; 样品无损伤:仪器为非破坏性测试,样品可留样或进行其他测试。 主要应用食品:快餐食品含油量,巧克力总脂肪含量,食物中的脂肪和固体脂肪含量 ( SFC );聚合物:聚丙烯中的二甲苯可溶物,PVC 中的增塑剂,聚合物的密度和结晶度,橡胶中的油和氟含量; 农业:油籽及其残留物中的油和水分含量,干橄榄酱中的油含量,干棕榈中果皮里的油含量; 石油:燃油中的氢含量,蜡中的油含量,石化产品中的蜡含量;消费品:织物洗剂和牙膏中的氟含量。3GeoSpec 磁共振岩心分析仪仪器特点 市场占有率高:应用于全球几乎每个大型石油生产商的岩心分析实验室;行业标准适用性:2MHz仪器是常规岩石样品弛豫分布测量的行业标准; Q-Sense技术:仪器回波时间短,信噪比和灵敏度更高,可以测试更小孔隙;全面的产品线:用户可根据需求选择所需的磁场强度、样品大小及脉冲梯度场。主要应用孔隙几何形状;孔隙度及大小分布 ;自由流体指数(FFI) ;渗透率;浸润性;毛细管压力。
  • 助力微化工反应技术豪迈向前 Sanotac精确流体输送解决方案
    助力微化工反应技术豪迈向前 Sanotac精确流体输送解决方案 目前微化工技术已经走到了大规模工业化的前沿,正在成为解决当前困扰化工行业发展诸多难题与实现智能制造的重要手段与途径。随着学术界与产业合作的加强,微化工技术的产业化推广蓄势待发,全面产业化曙光已经显现。这是6月6日在山东青岛召开的微化工反应技术与智能制造产业化推进会上传递出的信息。  会议由中国化工学会橡塑产品绿色制造专业委员会主办,中国化工报社等协办,150多位代表出席会议。 华东理工大学原副校长涂善东认为:“目前微化工机械技术全面产业化的曙光已经显现,迫切需要勇于创新的企业家的介入与支持。过去10年里,微化学机械系统的研究取得了长足的进步,相关文献呈指数级增长,在化学领域涵盖了分析化学、物理化学、应用化学和电化学等领域。同时,微化工机械技术也已在化工、生物、动力等工程领域获得成功的示范,为大规模工业化奠定了基础。”  青岛科技大学校长马连湘介绍,近年来青岛科技大学也开展了微化工技术研发和攻关,设计制造了一系列微通道反应器并实现了产业化生产,在自主研发的微通道反应设备完成上百种反应的实验,实现了多个化工产品的工业化生产,为传统化工产业向绿色智能转型提供支撑。  北京化工大学教授张立群表示,化工领域的原始技术创新越来越重要,而原始技术创新的关键在于学科交叉和基础研究,微化工领域众的科研成果如何在企业中转化成生产力,还需要产学研各方深入地沟通与交流。 清华大学化工系副教授 ,王凯说, 化学合成工业目前面临着诸多挑战,在生产出人类所需要的化学品的同时也会产生大量的废弃物,处理不好会给环境带来污染。如何实现化学品生产的绿色、安全、高效,关系到国民经济的健康发展和人类生存环境的改善。 事实上,目前通过微化工技术的应用,完全有可能对复杂化学反应进行有效的控制,实现高效、安全、清洁生产,减少副反应的发生,减少“三废”排放,其主要的途径就是提高反应装置的反应性能。微化工系统具有混合速率快、传质系数高、停留时间短、生产效率高以及过程安全、易于控制、放大效应小、产业化风险低等特征。如下是主要嘉宾的演讲主题:涂善东副校长,华东理工大学,化工生物与热动力微系统研究进展 王凯副教授,清华大学,微反应高效化学合成 尧超群副研究员,中科院大连化物所,微化学工程技术研究进展--从实验室到工业应用 刘全,微反应技术在精细化学品生产中的应用进展 周政教授,南京大学,微界面传质强化反应器的研发与应用 唐炳涛教授,大连理工大学,国内外偶氮染料连续化合成技术 朱宁教授,南京工业大学,连续流开环聚合与铜介导活性自由基聚合 伍辛军主任,康宁(上海)管理有限公司,化工工业4.0必备神器:微通道反应技术 禹志宏董事长,贵州微化科技有限公司,MCT微反应技术的应用 赵文超研究生,山东斯递尔化工科技有限公司,微通道反应技术用于防老剂RD的合成 周帼彦教授,华东理工大学,微通道技术在空间站回热器中的应用 曾志煜高工,长岭炼化有限公司,FITS加氢技术的开发与应用 李红林经理,翁福集团化工公司,磷化工产业中微化工技术实践与展望 上海三为科学Sanotac与山东豪迈化工作为战略合作伙伴关系,会议期间,由豪迈化工展示了从我公司购买的微化工反应专用平流泵,柱塞泵,豪迈化工展示了微通道反应器。 三为科学作为化工流体输送解决方案的领导者 ,流体输送设备专供应商 ,豪迈化工作为开拓流动化学新纪元,解决化学反应问题的行业专家,专注于流体技术与精密加工技术,强强联合,引起了与会嘉宾的极大热情和兴趣,展台前人流围的水泄不通。正是助力微化工反应技术豪迈向前 ,Sanotac精确流体输送解决方案。 另外,在2017年6月20-22日,于上海新国际博览中心N1馆隆重举办的“2017世界生化、分析仪器与实验室装备中国展”(LABWorld China 2017)上,有我们公司的展台,N1C82 三为科学欢迎您的到来。 同时,在如下展位,也有我们的设备的身影。豪迈化工,N4F02 大连微凯,N1E78; 福路威,N4C21a。 不忘初心,铸就化工反应精确输送平流泵,输液泵,液相色谱,中压制备产品新传奇! 我们相信客户的满意,市场的认可,业界的肯定,是我们不断前行的动力。 感谢客户们一直以来的大力支持,让我们成为化工流体输送解决方案的领导者,化工反应装置专用平流泵配套服务商! 我们不生产微反应器,我们只是化工流体的搬运工! 产品销售不是结束,而是我们服务的开始, 良好的售后服务口碑才是我们得以不断持续发展的动力!化工同行,聚青岛,海阔天空。 抬望眼,行业大咖,科研大牛,微化工反应技术,相逢总嫌酒杯浅。 莫等闲,学习微化工,展宏图。微反路,尘心染,千种情,自不言。 笑谈化工圈,谁在期间。初心路,万水千山求索。融入化工眼界宽,追寻梦想再扬帆。 把梦圆,待来年相聚,再言欢。
  • 新专利 | AFR不仅仅是合成反应器̷̷
    微通道反应器技术被公认为是21世纪化学合成技术的革命性成果,在多个应用领域已经实现了化学品的连续合成生产。在原料药、精细化学品和新材料等行业,纯度直接影响到产品的性能与效益。康宁独特的“心型”微通道反应模块极大促进物料高效混合与萃取,帮助客户研发并生产高纯度、高品质的产品。在刚刚结束的API期间举办的制药&精细化工连续流本质安全及自动化生产发展论坛上,来自河南省科学院高新技术研究中心的李中贤博士分享了康宁反应器的一项新的应用研究成果"鱼油残液连续提取高纯度胆固醇的方法"。该研究已经获得中国发明专利(专利号ZL201910160333.3和ZL201910160334.8)本文将为大家介绍这一创新应用案例!胆固醇是一种重要的医药中间体,主要用于维生素D2、D3、人工牛黄、合成激素、抗癌药物等生产,还可作为虾的蜕皮激素、养殖饲料的添加剂以及光化学、电子液晶材料。这些应用都对胆固醇的纯度有很严格的要求。目前胆固醇是从羊毛脂、动物的脑干和鱼油中提取,其中都含有较多的24-脱氢胆固醇、7-烯胆烷醇、二氢胆固醇等杂质,难以满足医药生产的质量要求。这些杂质尤其是24-去氢胆固醇与胆固醇性质接近,通过传统的重结晶提纯方法难以去除,为达到医药级别的胆固醇含量需经过多次重结晶,收率较低。有研究者采用熔融结晶和溶剂重结晶相结合的方法得到了含量99 .0%以上的高纯度羊毛脂胆固醇,但收率只有60-75%,也难于实现连续工业化生产。胆固醇是一种重要的医药中间体,主要用于维生素D2、D3、人工牛黄、合成激素、抗癌药物等生产,还可作为虾的蜕皮激素、养殖饲料的添加剂以及光化学、电子液晶材料。这些应用都对胆固醇的纯度有很严格的要求。目前胆固醇是从羊毛脂、动物的脑干和鱼油中提取,其中都含有较多的24-脱氢胆固醇、7-烯胆烷醇、二氢胆固醇等杂质,难以满足医药生产的质量要求。这些杂质尤其是24-去氢胆固醇与胆固醇性质接近,通过传统的重结晶提纯方法难以去除,为达到医药级别的胆固醇含量需经过多次重结晶,收率较低。有研究者采用熔融结晶和溶剂重结晶相结合的方法得到了含量99 .0%以上的高纯度羊毛脂胆固醇,但收率只有60-75%,也难于实现连续工业化生产。研究内容河南省科学院高新技术研究中心余学军主任研究团队创新性的应用康宁微通道反应器实现了连续高效萃取制备高纯度胆固醇的方法。并基于此开发出从鱼油残夜中萃取制备高纯胆固醇,同时联产饲料添加剂过瘤胃脂肪,无含盐废水排放,清洁高效, 有利于满足高回收率的工业化生产需求。1.将正庚烷、乙酸乙酯、甲醇和水按0.9-1.2: 1.1-1.3: 0.8-1.0: 1体积比混合,静置后分开上、下相,用上相溶液溶解胆固醇粗品,下相溶液用乙酸调节PH=3.7-4.5作为萃取剂。2.将萃取剂泵入微通道萃取系统,所述微通道萃取系统包括n个康宁微通道混合模块M和n个分离模块S,混合模块和分离模块依次间隔,分离模块下相溶液出口连接前一级混合模块的进口,上相溶液出口连接下一级混合模块的进口,如此重复连接。3.具体进料操作步骤:1. 用进料泵分别连接萃取剂和胆固醇粗品溶液储液罐,且每个分离模块下相出口连接进料泵控制流速;2. 萃取剂依次进入混合模块Mn、分离模块Sn;待萃取剂占有分离模块Sn体积的约二分之一时,打开Sn下相溶液出料口,通过进料泵进入上一级混合模块Mn-1;3. 依此操作,逐级逆流至康宁微通道混合模块M1;4. 此时开始向混合模块M1泵入粗胆固醇溶液,二者在混合模块M1中充分混合萃取;5. 混合溶液进入分离模块S1分层,上相溶液进入微通道混合模块M2,下相溶液进入回收罐蒸发回收使用,下相液体流速与萃取剂流速相同;6. 如此逐级连续逆流萃取分离。过程中用气相色谱对每级分离模块上相的胆固醇纯度进行分析,直至纯度≥99.0%,收集该分离模块上相溶液,蒸馏回收溶剂,剩余物用乙醇重结晶得到目标产品。4. 基于上述方法,研究者成功实现从鱼油残夜中萃取制备高纯胆固醇。研究结果及讨论 利用康宁微通道反应/混合模块提高萃取效率,胆固醇的回收率≥80%,产品纯度完全满足医药级原料的要求 连续化操作,高效快速,质量稳定,适合大量制备 从鱼油废液中提取胆固醇,变废为宝 减少使用有机溶剂,无含盐废水排放,绿色高效。
  • 滨海正红发布化工反应水热合成反应釜水热釜50ml100ml新品
    水热釜滨海正红---水热反应釜是在一定温度、一定压力条件下合成化学物质提供的反应器。也称水热合成反应釜,水热釜。应用于新材料、能源、环境工程等领域的科研实验中,是高校教学、科研单位进行科学研究的常用小型反应器。另外:根据实验具体要求不同,滨海正红还独自研发了耐受更高温,更耐渗透,更抗变形的进口聚四氟乙烯内杯。如北京科技大学、中国石油大学、南京大学等。特点:1、安全。在设计时充分考虑了安全性,由被动控温转为主动控压罐体采用圆形榫槽密封设计,手动螺旋紧固(扳手机械紧固)密封性能好;杯顶有泄气孔,安全系数高即使在温度失控的情况下,只会内杯变形,外罐不会坏2、使用方便:内杯采用U型设计,易于清洗;内壁光滑,不挂水3、反应釜具有编号,不会出现混配,方便试验中样品的区分4、空白值低,提高分析的准确度和精密度,降低了工作强度和对环境的污染。5、使用温度:200℃以下,耐压:≤5Mpa6、密封性能好,缩短实验分析时间7、材质稳定,无黑点黄点开裂等隐蔽缺陷,提高实验的准确性和可重复性8、内杯盖尖底设计,方便实验结束后样品收集9、使用安全,结构合理,操作简单,外形美观10、水热合成反应釜,内杯/外罐可编号,避免混淆方便实验,提高实验准确性,可重复性11、内外罐优选材质,15年的生产经验,200多家用户的认可,品质保证,值得信赖典型用户:南京大学(微结构国家实验室)用于纳米材料合成反应,使用方便,效果好!水热法相关实验如晶体生长、材料制备等,均有相关领域的客户使用我厂反应釜,且得到一致好评,我厂的反应釜设计融合客户的建议与要求,不断改善更新,进而更好的满足客户实验需求。您也可以根据特殊的实验要求定制配套的反应釜!专家们说:高温水热法的优点:粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制,生产成本低。用水热法制备的粉体一般无需烧结,这就可以避免在烧结过程中晶粒会长大而且杂质容易混入等缺点。品名规格(ml)材质工作温度(℃)压力反应釜5PTFE / 不锈钢2005 Mpa10202530506090100200250500 创新点:1、提高分析的准确度和精密度,降低了工作强度和对环境的污染2、在设计时充分考虑了安全性,由被动控温转为主动控压,罐体采用圆形榫槽密封设计,手动螺旋紧固(扳手机械紧固)密封性能好;杯顶有泄气孔,安全系数高,即使在温度失控的情况下,只会内杯变形,外罐不会坏3、内杯/外罐可编号,避免混淆方便实验,提高实验准确性,可重复性化工反应水热合成反应釜水热釜50ml100ml
  • UATIL和Syrris公司成功举流动合成技术和全自动反应技术交流会
    2017年9月11日至29日,环球分析测试仪器有限公司联合英国Syrris公司在北京、天津、西安、上海、台州、广州成功举办了流动合成技术和全自动反应技术交流会及仪器展示会。 英国Syrris公司是世界领先的仪器制造商,致力于为药厂、科研构、CRO行业、石化等领域设计、开发及销售高品质的自动化仪器。Syrris的产品遍布世界各机地化学企业和科研院所,全球20强制药公司均在其列,这些仪器应用广泛,涉及合成、工艺优化、反应分析、结晶研究、反应量热、放大生产等领域。 交流会内容涉及流动合成、微反应器技术、纳米粒子合成、全自动反应技术、反应量热的理论知识和实践,来自高校、科研院所和企业合成领域的研究人员与Syrris公司技术专家进行了深入的探讨和交流,通过此次交流会和仪器展示会,让大家对最新的反应技术有了更深入的理解,参会者也充分肯定Syrris产品设计的精准,理念的创新。 交流的仪器包括:Asia流动合成系统:快速、清洁、安全地完成化学反应,尤其适合纳米粒子合成:Titan是创新的微通道连续流反应器,可满足流动合成的中试放大:Atlas全自动反应系统、反应量热系统:性能优异,费用低且操作简单。可以使用热流(HFC)和能量补偿(PCC)两种方式计算反应热,快速生成热和焓的曲线:Orb Pilot中试级反应釜:
  • Biotage/Jena珠联璧合-实现微波合成反应的原位拉曼测试
    近期我们持续报道了微波化学近年来的发展以及在不同领域的应用,微波合成相对于传统加热合成,拥有众多优点——更短的反应时间、更高的产率、可重复性强、纯化过程简单,所需溶剂更少,越来越受到科研工作者的关注。但是不知道大家有没有注意到一个问题,为什么关于微波合成的反应机理一直少之又少呢? 这就要从如何获取反应机理谈起了——原位测试法,意思就是在反应进行中对反应物质的变化进行实时监测,最重要的一项测试就是原位拉曼测试,通过拉曼光谱的变化判断分子结构的改变,进而得出反应机理与动力学,这对优化反应、探索新方法异常重要。对于常规的加热装置来说,原位拉曼很容易实现,因为反应过程中可以敞口,或者随时取反应液,但是对于微波合成来说,反应过程中,高温高压密封,因此很难进行原位测试。图1.Diels-Alder反应 Jena公司与Biotage联手,利用非接触式镜片实现了Diels-Alder反应的微波合成机理探索。(参考文献:RamanRxn Systems™ Application Note Number 314)图2.微波反应过程中拉曼图谱展示分子结构的变化图3.不同反应条件下的测试曲线 北京德泉兴业商贸有限公司,提供全面实验室解决方案。公司秉承“德泉”的企业文化,以诚实,守信的经营理念为基础,以产品、技术、服务的经营模式为契机,合作于国内外的优秀企业,知名品牌,崇尚科学精神,服务科学事业。北京德泉兴业商贸有限公司 产品部 产品经理 吕心鹏联系电话:13701225031
  • 英国Radleys平行合成仪,反应釜,加热块诚招各地合作代理商
    RADLEYS的前身是1968年建立的一家专门生产玻璃的厂商,随着组合化学这门新兴科学的发展,充满活力的RADLEYS研发团队,紧随科学发展的脚步,推出了RADLEYS品牌的平行反应站。目前该公司产品已成为当今世界最*的化学家个人工具箱中必不可少的部分,其产品广泛应用于制药,化工,化学,组合化学等行业。RADLEYS在制作高品质玻璃反应系统领域已享有超过45年的盛名,拥有一批专业的玻璃釜的设计和制造工程师,而且,RADLEYS所生产的所有客户制定化反应系统都是在与客户密切合作的基础上进行设计,所有制造的反应釜都是根据每个客户的具体要求而生产。RADLEYS同时也提供多种具有创新技术的标准化平行反应站,例如Lara全自动化控制反应釜,新型的Lara Lite反应釜以及新设计的Reactor-Ready标准反应釜。产品系列:A 平行合成仪系列: 1﹑6位平行合成仪/6位低温平行合成仪 2﹑12位平行合成仪/12位低温平行合成仪 3﹑GreenHouse/GreenHouse&trade 冷冻槽 4﹑StarFishB 反应釜系列 1﹑Reactor-Ready反应釜 2﹑Reactor-Ready Duo 3﹑Lara控制化实验室反应釜C Tornado IS6顶置式搅拌器D Heat-On加热块 为了更好地服务于广大客户,德祥公司诚意与国内各地代理商合作,共同为新老客户提供*的产品,及时的技术支持。德祥公司也致力于为广大业内合作伙伴提供全方位的支持,加强彼此间的合作,以高品质的服务,具有竞争力的价格为广大的仪器界友人提供更加便利的业务拓展渠道,以及相关的售前、售后支持!欢迎有意者来电来函与我司联系:德祥上海分公司 联系人:郭锐 电话:86-021-52610159-817传真:021-52610122 邮箱:rui_guo@tegent.com.cn 网址:http://www.tegent.com.cn 地址:上海市静安区北京西路1068号银发大厦18F(200041)
  • BILON光化学反应仪用于化学合成及环境保护等领域
    上海比朗品牌BL-GHX系列光化学反应仪主要用于研究气相或液相介质、固定或流动体系、紫外光或模拟可见光照、以及反应容器是否负载TiO2光催化剂等条件下的光化学反应。具有提供分析反应产物和自由基的样品,测定反应动力学常数,测定量子产率等功能,广泛应用化学合成、环境保护以及生命科学等研究领域。  BL-GHX系列光化学反应仪主要特征:●微电脑控制器,功率连续可调(国内领先)。●机箱内置有温度保护传感器,箱内温度过高启动断电保护。●控制器置有电流表和电压表,便于观察电流和电压变化。●有微电脑定时器,可分步定时。●内照式光源,受光充分。●配有磁力搅拌器,使样品充分混匀受光。●双层石英冷阱,可通入冷却水循环以避免光源温度过高受损。●配有可移动式推车,便于移动或固定。●BL-GHX-I型适合大批量样品的处理。  您在上海比朗仪器所购的每一台光化学反应仪,均向您保证所售产品为正品行货,每一个产品的售出,上海比朗仪器都将与您签订合同,并在您收到货物后向您提供正规发票。您购买的产品,都在上海比朗的客户系统中有详细的记录,上海比朗将据此为您提供质保服务。  BILON品牌,用心服务  国内销售部:021-5296 5776  国外销售部:021-5296 5967  传   真:021-5296 5990  光化学反应仪:http://www.ghxfy.com/  销 售 部:上海市闵行区北松公路588号7号楼5-6层  生 产 部:上海市闵行区北松公路588号16号楼  邮   编:201109
  • 康宁连续流技术在氟化反应及含氟化学品合成中的应用线上分享会邀请函
    康宁连续流技术在氟化反应及含氟化学品合成中的应用线上分享会邀请函尊敬的客户您好:我们诚挚邀请您参加8月24日晚19:00-19:40举行的康宁连续流技术在氟化反应及含氟化学品合成中的应用线上分享会。含氟化学品的合成一般有直接氟化法和间接氟化(如氟交换)。使用氟气直接氟化属于强放热反应,放出大量的热可使反应物分子结构遭到破坏,在传统间歇釜中容易发生失控。连续流技术,由于微反应器具有超强换热效率,可以从源头提高本质安全水平,实现稳定连续化生产。 现阶段连续氟化反应、含氟化学品连续合成研究与工业化应用,已成为业内普遍关注的热点。 为了帮助行业客户及朋友能够深入了解连续流技术在含氟化学品研发和生产的整个流程的应用,特别推出此次分享会。8月24日晚7点伍博士与您相约线上!我们用心准备内容,本次分享会伍博士将和您讲解以下内容:连续流氟化工工艺研究进展使用连续流技术进行绿色氟化工艺开发的难点和解决方案光催化连续流氟化工艺应用含氟化学品工业化生产案例分享会议时间:8月24日晚上19:00-19:40报名方式:1.关注微信公众号“康宁反应器技术” 2.打开8月14日发布的文章《叮咚,请查收康AFR在七夕发给您的“氟”利邀约或通过本商铺联系方式咨询
  • 日本东京理化公司发布微波合成仪用耐压反应釜
    东京理化EYELA于2010年2月15号推出了耐压微波合成反应釜,釜体由金属镂空外套和PTFE内管组成,镂空金属外套既保证了微波能量的充分传导又保证了安全,反应在PTFE内管里进行,PTFE超强的化学惰性保证了任何化学组分都不会产生可觉察得到的腐蚀和污染。品名 微波合成用 耐压反应釜 型号 MWP-1000 / MWP-2000 货号 240180 / 240860 反应釜个数 1个 合成体积 5~10mL / 25~60mL 温度耐受范围 室温+10~220℃ 最高耐受压力 2.5MPa(25kg) 搅拌方式 磁力搅拌(磁力搅拌器需另配) 接液部材料 PFA、PTFE 最长连续反应时间 4小时以内 / 2小时以内 容器外寸法(㎜) &phi 50× 130H / &phi 95× 136H
  • 安东帕Monowave 50 合成反应器喜获R&D国际研发奖
    日前,R&D杂志公布了第54届R&D 100大奖(2016)获奖名单,R&D 100大奖被誉为科技创新“奥斯卡奖”,是国际科技研发领域极为推崇的科技研发奖。奥地利安东帕公司的Monowave微波合成反应器榜上有名。Monowave 50 微波合成仪是安东帕公司为实验室用户推出的高性价比的微波合成仪,智能控温控压合成仪具有加热速度快、时间短、效率高、副产物少等优势,特别适合研发实验室、教育机构等单位的新品开发、合成路线优化。适用于即使拥挤的实验室。仅需反应器、一个反应瓶和一个硅胶盖便可进行高水平的有机合成。Monowave 50 安全标准特别适合用教学用途,其安全标准即使是没有经验的学生,也能保证最安全的操作。Monowave 50 具有最佳的性价比,帮您节省金钱、时间和空间。《R&D Magazine》创刊于1959年,是一份工业研究领域的权威杂志,其定位是为全世界的科学家、工程师和研发队伍服务,为他们提供及时的信息和技术文章,用于扩大研究与开发的知识面、提高他们的工作效率。从1963年开始, “R&D 100 Award”开始评选,是用于表彰年度科技创新产品的一项大奖,专门授予具有革命性的技术及产品,被誉为科技界的“创新奥斯卡奖”。
  • 安东帕Monowave 50 合成反应器喜获R&D国际研发奖
    日前,R&D杂志公布了第54届R&D 100大奖(2016)获奖名单,R&D 100大奖被誉为科技创新“奥斯卡奖”,是国际科技研发领域极为推崇的科技研发奖。奥地利安东帕公司的Monowave微波合成反应器榜上有名。Monowave 50 微波合成仪是安东帕公司为实验室用户推出的高性价比的微波合成仪,智能控温控压合成仪具有加热速度快、时间短、效率高、副产物少等优势,特别适合研发实验室、教育机构等单位的新品开发、合成路线优化。适用于即使拥挤的实验室。仅需反应器、一个反应瓶和一个硅胶盖便可进行高水平的有机合成。Monowave 50 安全标准特别适合用教学用途,其安全标准即使是没有经验的学生,也能保证最安全的操作。Monowave 50 具有最佳的性价比,帮您节省金钱、时间和空间。《R&D Magazine》创刊于1959年,是一份工业研究领域的权威杂志,其定位是为全世界的科学家、工程师和研发队伍服务,为他们提供及时的信息和技术文章,用于扩大研究与开发的知识面、提高他们的工作效率。从1963年开始, “R&D 100 Award”开始评选,是用于表彰年度科技创新产品的一项大奖,专门授予具有革命性的技术及产品,被誉为科技界的“创新奥斯卡奖”。
  • 德祥:英国Radleys化学合成反应釜闪耀BCEIA 2011
    金秋10月北京的BCEIA展会上, 德祥联合英国Radleys隆重展示了化学合成反应釜系列产品,并邀请了Radleys的海外产品经理Steve和Gemma。为期3天多的展会期间,哪怕是*的半天Radleys展台前仍然是人头攒动。很多客户被Radleys新颖富有创新的*设计所吸引。 Radleys 12位平行合成仪,可以一次进行12个反应位,每个位置具有完全一样的搅拌速度和加热温度。仪器可以外接温控进行冷凝,亦可通惰性气体和抽真空。 Reactor-Ready 反应釜,250mL到5L反应釜只需要一套支撑系统,只需要一套温控系统!!更换釜体非常简单,一个人即可5分钟之内搞定哦! Hybrid reactor-ready反应釜,5L,10L,20L只需要一套支撑系统,只需要一套温控系统!!!欢迎新老客户来电垂询!!!更多产品请登陆德祥官网:www.tegent.com.cn德祥热线:4008 822 822联系我们(直接用户)联系我们(经销商)邮箱:info@tegent.com.cn
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