仪器校准试剂

质量校准可能每家仪器叫法有所不同，有的叫调机，有的叫调谐，质量校准的方法及所使用的试剂、标准溶液也大不相同，一家仪器不同型号所用的校准溶液浓度也有差别，大家来分享一下您的仪器是如何做质量校准的：仪器型号：方法（自动&手动）：使用的标准溶液及浓度（正模式及负模式）：

必须按照校准规程规定的周期进行校准吗？ 用户的使用情况是千差万别的，若不加区别的一律机械的按照校准规程规定的周期进行校准，很难保证所有的测量仪器在校准周期内都是合格的。因此，必须按照测量仪器的实际使用情况确定校准周期。但是，由于实际情况相当复杂，要绝对正确确定校准周期，是难以办到的，只能要求大体上正确、合理，使实际情况更加完善、科学，更加经济合理。 注意哦：盲目的缩短校准周期将造成社会资源的浪费，对测量仪器的寿命、准确度及生产和人力也将带来不利影响。而单纯由于资金缺乏或人员不够而延长校准周期将是十分危险的，可能由于使用不准确的测量仪器带来更大的风险甚至严重的后果。

[align=center][b]如何确定仪器校准周期？[/b][/align][font=宋体][size=12px][color=#868686]来源：[/color][/size][/font]中国计量测控网[font=宋体][size=12px][color=#333333] [/color][/size][/font][font=宋体][size=12px][color=#333333] 实验室分析测量仪器的校准周期，受其使用频繁程度、准确度要求、使用环境、使用性能等多因素的影响，可以说，确定校准周期是一项复杂的工作。　[b]　一、标准文件中关于校准周期如何解释?[/b]　　CNAS-CL01中3校准证书(或校准标签)不应包含校准周期的建议，除非已与客户达成协议。该要求可能被法规取代。　　明确规定校准实验室不能给出校准周期的建议。校准周期由实验室根据计量器具的实际使用情况，本着科学、经济和量值准确的原则自行确定。　　仪器在第一次校准之后，第二次校准时间先规定1年，1年后送校准实验室校准还是很“准”(与第一次校准比较在误差范围内)，就可定2年了，依次类推，最长不能超过5年，但期间一定需安排期间核查，如果发现不稳定情况，就需重新校准。　　校准周期的确定要有理有据　　先说校准周期，也就是确认间隔，它是衡量计量工作质量的关键环节之一，关系到在用测量仪器的合格率。只有严格执行校准周期，才能保证科研生产等各项活动的顺利进行。为保证量值准确可靠，必须科学的确定校准周期。　　校准周期不合理会怎样?　　随着时间的推移，测量仪器的校准周期是否合理，取决于校准合格率，也取决于仪器的历史校准记录，可将其作为最基本的依据。但随着时间的变化或是操作环境的变化，或者是测量仪器使用方式和条件的变化，可能导致仪器失准。　　因此，当测量仪器的一个校准周期到达时，就该立即校准。另外，在有效校准期内，也应不定期抽查仪器偏离的状态。根据上述信息对校准周期做适当调整，适当延长或缩短校准周期。　　[b]二、确定校准周期的原则[/b]　　确定校准周期必须遵循两条对立的基本原则:　　一是在这个周期内测量仪器超出允许误差的风险尽可能最小 二是经济合理，使校准费用尽可能最少。　　为了寻求上述风险和费用两者平衡的最佳值，必须使用科学的方法，积累大量的实验数据，经分析研究后确定。　　必须按照校准规程规定的周期进行校准吗?　　用户的使用情况是千差万别的，若不加区别的一律机械的按照校准规程规定的周期进行校准，很难保证所有的测量仪器在校准周期内都是合格的。因此，必须按照测量仪器的实际使用情况确定校准周期。但是，由于实际情况相当复杂，要绝对正确确定校准周期，是难以办到的，只能要求大体上正确、合理，使实际情况更加完善、科学，更加经济合理。　　注意：　　盲目的缩短校准周期将造成社会资源的浪费，对测量仪器的寿命、准确度及生产和人力也将带来不利影响。而单纯由于资金缺乏或人员不够而延长校准周期将是十分危险的，可能由于使用不准确的测量仪器带来更大的风险甚至严重的后果。　　[b]三、确定校准周期的依据[/b]　　校准周期的确定需要各种专业知识，考虑多种因素。若超过一个周期，可能引起质量特性的恶化，那是由于机械磨损、灰尘、性能和实验频次等所致。对这些因素变化的敏感性取决于测量仪器的类型。质量好的，可能受的影响小一些 质量不好的，可能受的影响大一些。因此，各个实验室应根据实际情况，确定每种测量仪器的校准周期。　　确定校准周期的依据是:　　(1)使用的频繁程度。使用频繁的测量仪器，容易使其计量性能降低，故可以缩短校准周期来解决。当然，提高测量仪器所用的原材料性质、制造工艺和使用寿命也是重要的手段。　　(2)测量准确度的要求。要求准确度高的单位，可适当缩短校准周期。各个单位要根据自己的实际情况决定，需要什么准确度等级，就选择什么等级。该高就高，该低就低，不盲目追求高准确度，以免造成不必要的损失 但精度过低，满足不了使用要求，给工作带来损失，也是不可取的。　　(3)使用单位的维护保养能力。如果单位的维护保养比较好，则适当缩短校准周期 反之，则长一些。　　(4)测量仪器的性能，特别是长期稳定性和可靠性的水平。即使同类型的测量仪器，稳定性、可靠性差的，校准周期应短一些。　　(5)对产品质量关系较大的，以及有特殊要求的测量仪器，其校准周期则相对短一些 反之，则长一些。[/color][/size][/font]

由于购买的的仪器精度较高，但是校准时达不到仪器精度要求。比如制水间的在线电导率仪，因仪器无法拆卸，校准时只达到2级要求，实际是1级的。不知道是否符合规定要求，求相关方面的规范，谢谢！

仪器校准服务行业在近几年发展迅速。从近几年的增长数据我们可以知道，仪器校正的重要性，每个行业都在使用仪器，但我们必须清楚地认识一点就是仪器都有自己的寿命时间和生病期，所以我们必须要按时地堆仪器进行检测。华品计量计量校准校验对健康的仪器我们会出具合格证书，对有问题的仪器我们要对他进行调整或做进一步的维修，仪器检测检定健康的仪器能给生产带来更好的质量，由上面我们可以看出对仪器进行校准是必须的，仪器校准能提高生产的效率和产品的质量。[img]https://p6-tt.byteimg.com/large/pgc-image/1aac456edb8248df93cd45856dd912b7[/img][color=#cccccc][/color]仪器在什么时候需要校准一、仪器仪表一般每隔六个月至一年需进行一次计量仪器校正二、仪器校准一般出现以下情况就需要去校准了1、新购买的仪器没有出具标准测量范围的证书报告，需要进行选择具权威性的检测机构，进行仪器标准测量与调校。2、进行了检测试剂的种类/批号更换，若实验室能说明改变试剂批号并不影响结果的范围，可不进行校准。3、校准检验仪器或系统更新更换了预防性维护/重要部件，则可能影响检验性能，需要从新校准4、使用的仪器数据出现偏差较大的问题。

关键词：标准物质网站 国家标准物质网站 中国标准物质网站 标准物质中心 国家标准物质中心 中国标准物质中心 现代仪器分析方法具有低检测限、高专一性、高精密度以及自动进样等很多优点，但在大多数情况下，仪器的输出信号(峰面积、计数、毫伏等)与被分析物的测量值(克、摩尔等)之间的关系是来自于某种经验公式。一般情况下，还没有经过详细研究的物理或化学理论来精确地描述被分析物的量与信号强度之间存在的某种关系。因此，测试样品中的被分析物的量无法用物理的或化学的基本原理准确测得。大多数分析测试仪器基于实验观测，仪器信号与被分析物的量存在下列函数关系 信号强度一K×(被分析物的量)” 仪器信号强度与被分析物的量之间常常是线性关系，n=1。由于没有合适的物理或化学理论支撑这些分析测量仪器的基本操作，上述公式中的比例常数K通常是未知的。 在这种情况下，实际分析测量工作中就有必要通过被分析物含量准确已知的特殊样品(通常为有证标准物质或校准物质)来校准仪器的输出信号。通过比较用校准物质获得的信号与测试样品获得的信号，并由下列公式计算测量样品中被分析物的量 样品中被分析物的量一蒺器×校准物中被分析物的量 当分析仪器信号随被分析物的量呈线性变化(即n一1)时，可以用该公式计算样品中被分析物含量。显然，当校准物质或样品和测试样品的n和K值都相同时，用以上公式计算测试样品中被分析物量的有效性取决于，z和K的值。换句话说，分析仪器对被分析物和校准物质的响应的程必须相同。只有这样才能进行有效的比较，否则校准物质所产生的的信号与测试样品所产生的信号不具有可比性。如果仍然采用上述方法计量被分析物的量，就会产生错误的分析测量结果。因此，我们必须确定仪器的校准条件能适用于要分析测试的样品，正确选择和使用适当的分析仪器校准用有证标准物质(CRM)。 通常由于大多数分析测量样品的基体与校准用标准物质的基体存在着很大的差异，因此，由校准过程导出的不确定度估算一般是不全面的。所以，还必须另外使用与被测样品基体相匹配校准样品来测定，并最终修正由于校准中基体不匹配所引起的偏差。原则上讲，基体匹配的标准物质已经用于校准实践，但实际上只是在一些特定的领域应用较多，如气体分析领域中使用。很多情况下，人们使用由纯物质制备而得的校准溶液进行来校准分析仪器，并且使用基体匹配的标准物质来研究考察基体效应引起的偏差。这种状况甚至使一些分析测量工作者产生了一种错误看法，他们认为基体标准物质不能用于校准，而只能用于质量控制。 校准是建立溯源性的最根本的过程。只有通过校准，才能在实践中获得对适当参考标准的溯源性。 在使用仪器方法进行化学成分分析时，目标量即特定基体中特定(被)分析物的含量，通常不是直接测量得到的，而是通过测量仪器的响应并将其转换为(被)分析物的含量。为确仪器的响应与(被)分析物含量之间的关系，就需在整个量程范围内，测定(被)分析物含量已知的标准物质(校准物质或样品)的仪器响应。然后，比较测得的响应与(被)分析物含量参考值(认定值)，导H{响应曲线的参数(如直线的斜率和截距)，包括这些参数的不确定度。通过使用这些数据，可以从测得的响应推算出未知样品中的(被)分析物含量，同时也可从所测响应的不确定度和响应曲线参数的不确定度推算出(被)分析物含量的不确定度。ISO 11095(使用标准物质的线性校准)给出了使用标准物质设计校准实验以及在校准曲线是直线的情况下对常见个案的校准数据评价的一般描述。本文参考了国家标准物质网资料中心的相关资料！

标准文件中关于校准周期如何解释？ CNAS-CL01中5.10.4.4校准证书（或校准标签）不应包含对校准时间间隔的建议，除非已与客户达成协议。该要求可能被法规取代。明确规定校准实验室不能给出校准周期的建议。校准周期由实验室根据计量器具的实际使用情况，本着科学、经济和量值准确的原则自行确定。仪器在第一次校准之后，第二次校准时间先规定1年，1年后送校准实验室校准还是很“准”（与第一次校准比较在误差范围内），就可定2年了，依次类推，最长不能超过5年，但期间一定需安排期间核查，如果发现不稳定情况，就需重新校准。

[align=center][size=18px]仪器校准周期，如何确定？[/size][/align][size=18px][font=&]实验室分析测量仪器的校准周期，受其使用频繁程度、准确度要求、使用环境、使用性能等多因素的影响，可以说，确定校准周期是一项复杂的工作。很多分析人员在以下几个问题常有疑问，比如，如何确定校准周期的原则和方法? 确定校准周期有哪些现行的标准依据？实验室内部可以随意更改仪器设备的校准周期吗？[/font][font=&]1.标准文件中关于校准周期如何解释？[/font][font=&]CNAS-CL01中5.10.4.4校准证书（或校准标签）不应包含对校准时间间隔的建议，除非已与客户达成协议。该要求可能被法规取代。明确规定校准实验室不能给出校准周期的建议。校准周期由实验室根据计量器具的实际使用情况，本着科学、经济和量值准确的原则自行确定。仪器在第一次校准之后，第二次校准时间先规定1年，1年后送校准实验室校准还是很“准”（与第一次校准比较在误差范围内），就可定2年了，依次类推，最长不能超过5年，但期间一定需安排期间核查，如果发现不稳定情况，就需重新校准。[/font][font=&]2.校准周期的确定要有理有据[/font][font=&]先说校准周期，也就是确认间隔，它是衡量计量工作质量的关键环节，关系到在用测量仪器的合格率。只有严格执行校准周期，才能保证科研生产等各项活动的顺利进行。为保证量值准确可靠，必须科学的确定校准周期。[/font][font=&]3. 校准周期不合理会怎样？[/font][font=&]随着时间的推移，测量仪器的校准周期是否合理，取决于校准合格率，也取决于仪器的历史校准记录，可将其作为最基本的依据。但随着时间的变化或是操作环境的变化，或者是测量仪器使用方式和条件的变化，可能导致仪器失准。因此，当测量仪器的一个校准周期过后，就该立即校准。另外，在有效校准期内，也应不定期抽查仪器偏离的状态。根据上述信息对校准周期做适当调整，适当延长或缩短校准周期。[/font][font=&]4.确定校准周期的原则[/font][font=&]确定校准周期必须遵循两条对立的基本原则:一是在这个周期内测量仪器超出允许误差的风险尽可能最小；二是经济合理，使校准费用尽可能最少。为了寻求上述风险和费用两者平衡的最佳值，必须使用科学的方法，积累大量的实验数据，经分析研究后确定。[/font][font=&]5.必须按照校准规程规定的周期进行校准吗？[/font][font=&]用户的使用情况是千差万别的，若不加区别的一律机械的按照校准规程规定的周期进行校准，很难保证所有的测量仪器在校准周期内都是合格的。因此，必须按照测量仪器的实际使用情况确定校准周期。但是，由于实际情况相当复杂，要绝对正确确定校准周期，是难以办到的，只能要求大体上正确、合理，使实际情况更加完善、科学，更加经济合理。[/font][font=&]注意哦：盲目的缩短校准周期将造成社会资源的浪费，对测量仪器的寿命、准确度及生产和人力也将带来不利影响。而单纯由于资金缺乏或人员不够而延长校准周期将是十分危险的，可能由于使用不准确的测量仪器带来更大的风险甚至严重的后果。[/font][font=&]确定校准周期的依据校准周期的确定需要各种专业知识，考虑多种因素。若超过一个周期，可能引起质量特性的恶化，那是由于机械磨损、灰尘、性能和实验频次等所致。对这些因素变化的敏感性取决于测量仪器的类型。质量好的，可能受的影响小一些；质量不好的，可能受的影响大一些。因此，各个实验室应根据实际情况，确定每种测量仪器的校准周期。[/font][font=&]6.确定校准周期的依据是:[/font][font=&]6.1、使用的频繁程度。使用频繁的测量仪器，容易使其计量性能降低，故可以缩短校准周期来解决。当然，提高测量仪器所用的原材料性质、制造工艺和使用寿命也是重要的手段。[/font][font=&]6.2、测量准确度的要求。要求准确度高的单位，可适当缩短校准周期。各个单位要根据自己的实际情况决定，需要什么准确度等级，就选择什么等级。该高就高，该低就低，不盲目追求高准确度，以免造成不必要的损失；但精度过低，满足不了使用要求，给工作带来损失，也是不可取的。[/font][font=&]6.3、使用单位的维护保养能力，如果单位的维护保养比较好，则适当缩短校准周期；反之，则长一些。[/font][font=&]6.4、测量仪器的性能，特别是长期稳定性和可靠性的水平。即使同类型的测量仪器，稳定性、可靠性差的，校准周期应短一些。[/font][font=&]6.5、对产品质量关系较大的， 以及有特殊要求的测量仪器， 其校准周期则相对短一些 反之， 则长一些。[/font][font=&]7.如何科学地确定校准周期？[/font][font=&]统计法：根据测量仪器的结构、预期可靠性和稳定性的相似情况，将测量仪器初步分组，然后根据一般的常规知识初步确定各组仪器的校准周期。对每一组测量仪器， 统计在规定周期内超差或其他不合格的数目，计算在给定的周期内，这些仪器与该组合格仪器总数之比。在确定不合格测量仪器时，应排除明显损坏或由用户因可疑或缺陷而返回的仪器。如果不合格仪器所占的比例很高，应缩短校准周期。[/font][font=&]如果证明不合格仪器所占的比例很低，则延长校准周期可能是经济合理的。如果发现某一分组的仪器(或某一厂家制造的或某一型号)不能和组内其他仪器一样工作时，应将该组划为具有不同周期的其他组。[/font][font=&]小时时间法：这种方法是确认校准周期以实际工作的小时数表示。可以将测量仪器与计时指示器相连，当指示器达到规定值时，将该仪器送回校准。这种方法在理论上的主要优点是，进行确认的仪器数目和确认费用与使用的时间成正比，此外可自动核对仪器的使用时间。例如我们使用某公司的示波器，不用连接计时器，可以直接在示波器上查到连续使用了多长时间，很方便管理。[/font][font=&]但是，这种方法在实践中有下列缺点:[/font][font=&](1)当测量仪器在储存、搬运或其他情况发生漂移或损坏时，则不应使用本方法；[/font][font=&](2)提供和安装合适的计时器，起点费用高，而且由于可能受到使用者干扰而需要在监督下进行，又增加了费用。[/font][font=&]比较法：当每台测量仪器按规定的的校准周期进行校准，将校准数据和前几次的校准数据相比，如果连续几个周期的校准结果均在规定的允许范围内，则可以延长它的校准周期；如果发现超出允许的范围，则应缩短该仪器的校准周期。[/font][font=&]图表法：测量仪器在每次校准中，选择有代表性的同一校准点，将它们的校准结果按时间描点，画成曲线，根据这些曲线计算出该仪器一个或几个校准周期内的有效漂移量，从这些图表的数据中，可推算出[/font][font=&]最佳的校准周期。[/font][font=&]计量校准是提高实验室效率的重要环节，而确定校准周期是计量工作的一项关键环节，对产品质量和服务质量方面起着十分重要的作用，在确定测量仪器的校准周期时，要对测量仪器的实际使用情况进行科学分析后评估决定。[/font][/size]

目的：1．了解容量仪器校准的意义和方法 2．初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作。移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等，是分析化学实验中常用量器，它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提，国家对这些量器作了A、B级标准规定（参见表1．2．3．）。表1． 常用移液管的规格标称容量（ml） 2 5 10 20 25 50 100容量允差 A ±0.010 ±0.015 ±0.020 ±0.030 ±0.05 ±0.08（ml） B ±0.020 ±0.030 ±0.040 ±0.060 ±0.10 ±0.16水的流出 A 7 – 12 15 – 25 20 – 30 25 – 35 30 – 40 35 – 40时间（s） B 5 – 12 10 – 25 15 – 30 20 – 35 25 – 40 30 – 40表2． 常用容量瓶的规格标称容量（ml） 10 25 50 100 200 250 500 1000容量允差 A ±0.020 ±0.03 ±0.05 ±0.10 ±0.15 ±0.15 ±0.25 ±0.40（ml） B ±0.040 ±0.06 ±0.20 ±0.20 ±0.30 ±0.30 ±0.50 ±0.80表3． 常用滴定管的规格标称容量（ml） 5 10 25 50 100分度值（ml） 0.02 0.05 0.1 0.1 0.2容量允差 A ±0.010 ±0.025 ±0.04 ±0.05 ±0.10（ml） B ±0.020 ±0.050 ±0.08 ±0.10 ±0.20水流出时间 A 30 – 45 45 – 70 60 – 90 70 – 100（秒） B 20 – 45 35 – 70 50 – 90 60 – 100读整前等待时间 30秒 由于不同级别的允差不同，更何况还有不合格产品流入市场，都可能给实验结果引入误差。因此，在进行分析化学实验前，应该对所用的容量器具做到心中有数，保证其精度达到实验结果准确的要求。尤其是进行高精度要求的实验，应使用经过校准的仪器。由此可见，容量器具的校准是一项不可忽视的工作。校准的方法：称量被校量具的量入或量出的纯水质量，再根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积。校准工作是一项技术性较强的工作，操作要正确，故对实验室有下列要求：1． 1． 天平的称量误差应小于量器允差的1/10。2． 2． 分度值为0.1℃的温度计。3． 3． 室内温度变化不超过1℃• h–1，室温最好控制在20±5℃。若对校准的精确度很高，可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器 — 玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式： V20 = (IL – IE) ( ) ( ) [1– γ (t – 20)]式中 I L 为盛水容器的天平读数，g 。I E 为空容量器的天平读数，g 。ΡW 为温度t时纯水的密度，g • ml–1。ΡA 为空气密度，g • ml–1。ΡB 为砝码密度，g • ml–1。γ 为量器材料的体膨胀系数，℃–1。t 为校准时所用纯水的温度。试剂及仪器：乙醇（95%）：供干燥仪器用具塞锥形瓶（50ml）：洗净晾干温度计：最小分度值0.1℃分析天平：200g或100g / 0.001g电子天平：200g / 0.001g实验步骤：1． 1． 移液管（单标线吸量管）的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在分析天平上称量至mg位。用铬酸洗液洗净20ml移液管，吸取纯水（盛在烧杯中）至标线以上几mm，用滤纸片擦干管下端的外壁，将流液口接触烧杯壁，移液管垂直、烧杯倾斜约30˚ 。调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！），使水沿壁流下，待液面静止后，再等15s。在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直，流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶保持倾斜。放完水随即盖上瓶塞，称量至mg位。两次称得质量之差即为释出纯水的质量mW。重复操作一次，两次释出纯水的质量之差，应小于0.01g。将温度计插入5～10min，测量水温，读数时不可将温度计下端提出水面（为什么？）由附录中查出该温度下纯水的密度ΡW，并利用下式计算移液管的实际容量： V = mW / ΡW2． 2． 移液管与容量瓶的相对校准在分析化学实验中，常利用容量瓶配制溶液，并用移液管取出其中一部分进行测定，此时重要的不是知道容量瓶与移液管的准确容量，而是二者的容量是否为准确的整数倍关系。例如用25ml移液管从100ml容量瓶中取出一份溶液是否确为1/4，这就需要进行这两件量器的相对校准。此法简单，在实际工作中使用较多，但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。将100ml容量瓶洗净、晾干（可用几毫升乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上），用25ml移液管准确吸取纯水4次至容量瓶中（移液管的操作与上述校准时相同），若液面最低点不与标线上边缘相切，其间距超过1mm，应重新做一标记。3．容量瓶的校准用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶，晾干，在电子天平上称准至0.01g。取下容量瓶注水至标线以上几毫米，等待2min。用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切（此时调定液面的作法与使用时有所不同），再放到电子天平上称准至0.01g。然后插入温度计测量水温。两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量，最后计算该瓶的实际容量。4． 4． 滴定管的校准用铬酸洗液洗净1支50ml具塞滴定管，用洁布擦干外壁，倒挂于滴定台上5min以上，打开旋塞，用洗耳球使水从管尖（即流液口）充入。仔细观察液面上升过程中是否变形（即弯液面边缘是否起皱），如变形，应重新洗涤。洗净的滴定管注入纯水至液面距最高标线以上约5mm处，垂直挂在滴定台上，等待30s后调节液面至0.01ml。取一个洗净晾干的50ml具塞锥形瓶，在电子天平上称准至0.001g。打开滴定管旋塞向锥形瓶中放水，当液面降至被校分度线以上约0.5ml时，等待15s。然后在10s内将液面调节至被校分度线，随即使锥形瓶内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上瓶塞进行称量。测量水温后即可计算被校分度线的实际容量，并求出校正值。按表1．所列容量间隔进行分段校准，每次都从滴定管0.00ml标线开始，每支滴定管重复校准一次。表1． 滴定管校准记录格式校准分段（ml） 称量记录/g 水的质量 实际体积/ml 校正值（ml） 瓶+水 瓶 瓶+水 瓶 1 2 平均 ΔV = V – V200 – 10.00 0 – 15.00 0 – 20.00 0 – 25.00 0 – 30.00 0 – 35.00 0 – 40.00 0 – 45.00 以滴定管被校分度线体积为横坐标，相应的校正值为纵坐标，绘出校准曲线。思考题：1． 1． 容量仪器为什么要校准？2． 2． 称量纯水所用的具塞锥形瓶，为什么要避免将磨口部分和瓶塞沾湿？3． 3． 本实验称量时，为何只要求称准到mg位？4． 4． 分段校准滴定管时，为何每次都要从0.00ml开始？附录 不同温度下的纯水密度（ρw）温度t ℃ ρw 温度t ℃ ρw 温度t ℃ ρw8 0.9886 15 0.9979 22 0.99689 0.9985 16 0.9978 23 0.996610 0.9984 17 0.9976 24 0.996311 0.9983 18 0.9975 25 0.996112 0.9982 19 0.9973 26 0.995913 0.9981 20 0.9972 27 0.995614 0.9980 21 0.9970 28 0.9954

检测机构的外出采样仪器需要每天进行校准吗？对于环境空气采集几天的仪器应如何进行每日校准？看过几个标准和补充要求，写的都很笼统，检测前后进行校准？那实际再外面几天的仪器，应怎么进行？

实验室资质认定（计量认证，CNAS要求不一样），对于非强检的仪器设备，有校准或检定规范，能否实验室自己校准？？（具备校准的条件，无资质），有人说人员必须有相关校准的资质才行，换句话说，目前也只能是相关的计量检定部门才能做另外，还有很多仪器，没有相关的规范，只有仪器厂家提供的校准方法，如果按上面有的人的说法，任何部门或人都无法来校准了（计量检定部门肯定也不具备资质）当然检定费用低肯定不存在任何问题，有感一仪器检定费用12000，而仪器总价值才12万左右，电子天平价值4-5000，检定费用2600，而且检定过程基本上都是很简单的操作，如果按收费换算成小时的话，每小时收费都是上万了检定很多情况下，实际上反而是对检测仪器的一种破坏，有些仪器检定后我们就反而正常使用了

标准物质在仪器校准中应用的一般原理 在使用仪器方法进行化学成分分析时，目标量即特定基体中特定(被)分析物的含量，通常不是直接测量得到的，而是通过测量仪器的响应并将其转换为(被)分析物的含量。为确定仪器的响应与(被)分析物含量之间的关系，就需在整个量程范围内，测定(被)分析物含量已知的 标准物质 (校准物质或样品)的仪器响应。然后，比较测得的响应与(被)分析物含量参考值(认定值)，导H{响应曲线的参数(如直线的斜率和截距)，包括这些参数的不确定度。通过使用这些数据，可以从测得的响应推算出未知样品中的(被)分析物含量，同时也可从所测响应的不确定度和响应曲线参数的不确定度推算出(被)分析物含量的不确定度。ISO 11095(使用标准物质的线性校准)给出了使用标准物质设计校准实验以及在校准曲线是直线的情况下对常见个案的校准数据评价的一般描述。 现代仪器分析方法具有低检测限、高专一性、高精密度以及自动进样等很多优点，但在大多数情况下，仪器的输出信号(峰面积、计数、毫伏等)与被分析物的测量值(克、摩尔等)之间的关系是来自于某种经验公式。一般情况下，还没有经过详细研究的物理或化学理论来精确地描述被分析物的量与信号强度之间存在的某种关系。因此，测试样品中的被分析物的量无法用物理的或化学的基本原理准确测得。大多数分析测试仪器基于实验观测，仪器信号与被分析物的量存在下列函数关系 信号强度一K×(被分析物的量)” 仪器信号强度与被分析物的量之间常常是线性关系，n=1。由于没有合适的物理或化学理论支撑这些分析测量仪器的基本操作，上述公式中的比例常数K通常是未知的。 在这种情况下，实际分析测量工作中就有必要通过被分析物含量准确已知的特殊样品(通常为有证标准物质或校准物质)来校准仪器的输出信号。通过比较用校准物质获得的信号与测试样品获得的信号，并由下列公式计算测量样品中被分析物的量 样品中被分析物的量一蒺器×校准物中被分析物的量 当分析仪器信号随被分析物的量呈线性变化(即n一1)时，可以用该公式计算样品中被分析物含量。显然，当校准物质或样品和测试样品的n和K值都相同时，用以上公式计算测试样品中被分析物量的有效性取决于，z和K的值。换句话说，分析仪器对被分析物和校准物质的响应的程度必须相同。只有这样才能进行有效的比较，否则校准物质所产生的的信号与测试样品所产生的信号不具有可比性。如果仍然采用上述方法计量被分析物的量，就会产生错误的分析测量结果。因此，我们必须确定仪器的校准条件能适用于要分析测试的样品，正确选择和使用适当的分析仪器校准用有证标准物质(CRM)。 通常由于大多数分析测量样品的基体与校准用标准物质的基体存在着很大的差异，因此，由校准过程导出的不确定度估算一般是不全面的。所以，还必须另外使用与被测样品基体相匹配校准样品来测定，并最终修正由于校准中基体不匹配所引起的偏差。原则上讲，基体匹配的标准物质已经用于校准实践，但实际上只是在一些特定的领域应用较多，如气体分析领域中使用。很多情况下，人们使用由纯物质制备而得的校准溶液进行来校准分析仪器，并且使用基体匹配的标准物质来研究考察基体效应引起的偏差。这种状况甚至使一些分析测量工作者产生了一种错误看法，他们认为基体标准物质不能用于校准，而只能用于质量控制。 校准是建立溯源性的最根本的过程。只有通过校准，才能在实践中获得对适当参考标准的溯源性。 本文参考了国家标准物质网资料中心的相关资料

容量仪器的校准目的：1．了解容量仪器校准的意义和方法 2．初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作。移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等，是分析化学实验中常用量器，它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提，国家对这些量器作了A、B级标准规定（参见表1．2．3．）。表1． 常用移液管的规格标称容量（ml） 2 5 10 20 25 50 100容量允差 A ±0.010 ±0.015 ±0.020 ±0.030 ±0.05 ±0.08（ml） B ±0.020 ±0.030 ±0.040 ±0.060 ±0.10 ±0.16水的流出 A 7 – 12 15 – 25 20 – 30 25 – 35 30 – 40 35 – 40时间（s） B 5 – 12 10 – 25 15 – 30 20 – 35 25 – 40 30 – 40表2． 常用容量瓶的规格标称容量（ml） 10 25 50 100 200 250 500 1000容量允差 A ±0.020 ±0.03 ±0.05 ±0.10 ±0.15 ±0.15 ±0.25 ±0.40（ml） B ±0.040 ±0.06 ±0.20 ±0.20 ±0.30 ±0.30 ±0.50 ±0.80表3． 常用滴定管的规格标称容量（ml） 5 10 25 50 100分度值（ml） 0.02 0.05 0.1 0.1 0.2容量允差 A ±0.010 ±0.025 ±0.04 ±0.05 ±0.10（ml） B ±0.020 ±0.050 ±0.08 ±0.10 ±0.20水流出时间 A 30 – 45 45 – 70 60 – 90 70 – 100（秒） B 20 – 45 35 – 70 50 – 90 60 – 100读整前等待时间 30秒 由于不同级别的允差不同，更何况还有不合格产品流入市场，都可能给实验结果引入误差。因此，在进行分析化学实验前，应该对所用的容量器具做到心中有数，保证其精度达到实验结果准确的要求。尤其是进行高精度要求的实验，应使用经过校准的仪器。由此可见，容量器具的校准是一项不可忽视的工作。校准的方法：称量被校量具的量入或量出的纯水质量，再根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积。校准工作是一项技术性较强的工作，操作要正确，故对实验室有下列要求：1． 1． 天平的称量误差应小于量器允差的1/10。2． 2． 分度值为0.1℃的温度计。3． 3． 室内温度变化不超过1℃• h–1，室温最好控制在20±5℃。若对校准的精确度很高，可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器 — 玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式： V20 = (IL – IE) ( ) ( ) [1– γ (t – 20)]式中 I L 为盛水容器的天平读数，g 。I E 为空容量器的天平读数，g 。ΡW 为温度t时纯水的密度，g • ml–1。ΡA 为空气密度，g • ml–1。ΡB 为砝码密度，g • ml–1。γ 为量器材料的体膨胀系数，℃–1。t 为校准时所用纯水的温度。试剂及仪器：乙醇（95%）：供干燥仪器用具塞锥形瓶（50ml）：洗净晾干温度计：最小分度值0.1℃分析天平：200g或100g / 0.001g电子天平：200g / 0.001g实验步骤：1． 1． 移液管（单标线吸量管）的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在分析天平上称量至mg位。用铬酸洗液洗净20ml移液管，吸取纯水（盛在烧杯中）至标线以上几mm，用滤纸片擦干管下端的外壁，将流液口接触烧杯壁，移液管垂直、烧杯倾斜约30˚ 。调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！），使水沿壁流下，待液面静止后，再等15s。在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直，流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶保持倾斜。放完水随即盖上瓶塞，称量至mg位。两次称得质量之差即为释出纯水的质量mW。重复操作一次，两次释出纯水的质量之差，应小于0.01g。将温度计插入5～10min，测量水温，读数时不可将温度计下端提出水面（为什么？）由附录中查出该温度下纯水的密度ΡW，并利用下式计算移液管的实际容量： V = mW / ΡW2． 2． 移液管与容量瓶的相对校准在分析化学实验中，常利用容量瓶配制溶液，并用移液管取出其中一部分进行测定，此时重要的不是知道容量瓶与移液管的准确容量，而是二者的容量是否为准确的整数倍关系。例如用25ml移液管从100ml容量瓶中取出一份溶液是否确为1/4，这就需要进行这两件量器的相对校准。此法简单，在实际工作中使用较多，但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。将100ml容量瓶洗净、晾干（可用几毫升乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上），用25ml移液管准确吸取纯水4次至容量瓶中（移液管的操作与上述校准时相同），若液面最低点不与标线上边缘相切，其间距超过1mm，应重新做一标记。3．容量瓶的校准用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶，晾干，在电子天平上称准至0.01g。取下容量瓶注水至标线以上几毫米，等待2min。用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切（此时调定液面的作法与使用时有所不同），再放到电子天平上称准至0.01g。然后插入温度计测量水温。两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量，最后计算该瓶的实际容量。4． 4． 滴定管的校准用铬酸洗液洗净1支50ml具塞滴定管，用洁布擦干外壁，倒挂于滴定台上5min以上，打开旋塞，用洗耳球使水从管尖（即流液口）充入。仔细观察液面上升过程中是否变形（即弯液面边缘是否起皱），如变形，应重新洗涤。洗净的滴定管注入纯水至液面距最高标线以上约5mm处，垂直挂在滴定台上，等待30s后调节液面至0.01ml。取一个洗净晾干的50ml具塞锥形瓶，在电子天平上称准至0.001g。打开滴定管旋塞向锥形瓶中放水，当液面降至被校分度线以上约0.5ml时，等待15s。然后在10s内将液面调节至被校分度线，随即使锥形瓶内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上瓶塞进行称量。测量水温后即可计算被校分度线的实际容量，并求出校正值。按表1．所列容量间隔进行分段校准，每次都从滴定管0.00ml标线开始，每支滴定管重复校准一次。表1． 滴定管校准记录格式校准分段（ml） 称量记录/g 水的质量 实际体积/ml 校正值（ml） 瓶+水 瓶 瓶+水 瓶 1 2 平均 ΔV = V – V200 – 10.00 0 – 15.00 0 – 20.00 0 – 25.00 0 – 30.00 0 – 35.00 0 – 40.00 0 – 45.00 以滴定管被校分度线体积为横坐标，相应的校正值为纵坐标，绘出校准曲线。思考题：1． 1． 容量仪器为什么要校准？2． 2． 称量纯水所用的具塞锥形瓶，为什么要避免将磨口部分和瓶塞沾湿？3． 3． 本实验称量时，为何只要求称准到mg位？4． 4． 分段校准滴定管时，为何每次都要从0.00ml开始？附录 不同温度下的纯水密度（ρw）温度t ℃ ρw 温度t ℃ ρw 温度t ℃ ρw8 0.9886 15 0.9979 22 0.99689 0.9985 16 0.9978 23 0.996610 0.9984 17 0.9976 24 0.996311 0.9983 18 0.9975 25 0.996112 0.9982 19 0.9973 26 0.995913 0.9981 20 0.9972 27 0.995614 0.9980 21 0.9970 28 0.9954 出自: http://www.pubpot.com

大家好，有一个问题向各位请教：对于送到计量所检定、校准后的仪器，应该怎样进行评价？具体要写哪些内容？经过检定、校准的仪器设备我们填写《仪器设备检定/校准结果评价表》，分别登记了仪器的名称、型号、检定校准日期、项目、检定校准单位、检定校准结果、检定校准评价及处理。检定的仪器一般给出都是“合格”字样，天平的给出“准予作*级天平使用”，这样的话还需要评价么？如果需要，具体评价什么内容呢？校准的仪器证书上，没有具体给出结论，例如电热恒温培养箱，“设定温度：42.0 显示温度：41.7 实际温度：42.0”，那么对于这个结论，我应该怎样评价呢？请各位专家详细解答，十分感谢！！！

[align=center][b]关于仪器校准周期问题的研究[/b][/align][color=rgba(0, 0, 0, 0.298039)]原创：[/color] [color=rgba(0, 0, 0, 0.298039)]刘英[/color] 计量测控[color=#595959] 一种观点认为，计量器具校准不会给出“符合性声明”， 能否用于实际的检测校准工作， 需要企业客户(指计量器具的使用方，下同) 自己根据校准结果进行确认， 其中校准周期也应该由客户根据自己的具体情况来确定。有些客户提出， 按照ISO/IEC 170 25：2017《检测和校准实验室能力的通用要求》7.8.4.3 条款：“校准证书或校准标签不应包含校准周期的建议”的规定，计量机构不应该在仪器或证书上标识/建议校准周期。[/color][color=#595959] 那么， 计量机构到底该不该标识/建议校准周期?若应该，校准周期该如何确定?下次校准日期必须延续吗?本文将围绕这几个有关校准周期的问题进行研讨。[/color][b]1、标识/建议校准周期的依据[/b][color=#595959] 实际上， ISO/IEC 17025：2005《检测和校准实验室能力的通用要求》针对校准周期的完整表述是：“校准证书(标签) 不应包含校准时间间隔的建议，除非与客户达成一致。该要求可能被法规取代。” 按照该条款，若与客户达成一致， 标识/建议校准周期也是可以的。即使不能达成一致，若有法规另做规定，该条款也可能作废。实际上，确定有相应的法规对其另做规定。[/color][color=#595959] JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》在5.13 复校时间间隔条款中规定：“编写计量校准规范可做出有一定科学依据的复校时间间隔的建议参考， 并应注明由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者和仪器本身质量等诸因素所决定的，因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。” 按照此条款，校准规范是可以做出校准周期的建议的。校准一般依据校准规范或参照检定规程进行，相应地，也应该按照校准规范或者检定规程给出校准周期，只不过客户可以根据实际的使用情况自主决定复校周期而已。[/color][b]2、校准周期的确定[/b][color=#595959] 校准周期的长短涉及到经济性和有效性两个因素：周期过短，能够降低仪器设备超过规定允差的风险，但会增加客户的计量成本，同时占有计量器具正常使用的时间，进而影响生产 而校准周期过长，则会增加计量器具超差的风险，进而增加产生废品的几率，造成经济损失。因此，合理地确定计量器具的校准周期非常重要。[/color][color=#595959] 目前，我国一些行业标准对计量器具校准周期的规定相对比较灵活，例如：机械行业推荐标准JB/T 4279.1~4279.13-1994《漆包绕组线检测设备检定方法》中规定有的仪器设备每年校准一次(如伸长率试验仪、回弹角测试仪等)，有的仪器设备两年校准一次(如直流电阻试验装置、剥离扭绞试验仪和软化击穿试验仪等)。那么对于没有行业标准或者行业标准没有明确规定校准周期的仪器， 该如何确定校准周期呢?[/color][color=#595959] JJF1139-2005《计量器具检定周期确定原则和方法》是确定检定周期的总原则。对计量器具的检定周期提出了反应法和最大似然估计法两种方法。其中， 反应法主要有固定阶梯调整法、增量反应调整法和间隔测试法3 种方法 最大似然估计法又有经典法、二项式法和更新时间法3 种具体的计算方法。同时，该规范明确地提出，校准周期也可以参考此规范。[/color][color=#595959] 在实际工作中，对计量器具的校准周期的建议，计量机构一般按照以下3种情况进行处理。[/color][color=#595959] a) 如果参照计量检定规程开展校准，则校准周期建议按计量检定规程中规定的检定周期执行。[/color][color=#595959] b) 如果按照校准规范进行校准，则按校准规范中规定的复校时间间隔执行。[/color][color=#595959] c) 如果是按照产品标准或产品技术条件开展的校准，则由资深计量人员参照JJF139-2005《计量器具检定周期确定原则和方法》实施。首先，根据计量器具的工作原理、结构、材质、稳定性、重复性、最大允差、使用频度、环境条件和维护状况，以及操作人员等诸多因素来确定初始校准周期 然后，根据后续的校准结果情况采用反应法或最大似然估计法中的一种或几种合适方法进行调整(建议优先选用增量反应调整法进行调整，详情请参阅JJF 1139-2005 《计量器具检定周期确定原则和方法》)。[/color][b]3、校准周期的调整[/b][color=#595959] 如果客户出于成本的考虑要求延长校准周期，建议计量机构根据近年来该计量器具一次校准合格(即没有调整而校准合格) 情况，按照JJF 1139-2005 《计量器具检定周期确定原则和方法》给出复校时间间隔的建议。当然，由于检定周期或校准复校时间间隔是最保险(最长) 的周期时间，如果客户要求缩短校准周期， 计量机构完全可以同意其调整要求。[/color][color=#595959] 从客户的角度来看，若确实有必要延长计量器具的校准周期，至少需要提供以下证据证明仪器的校准状态得以保持：[/color][color=#595959] 1) 近三年来检定/校准证书显示其满足计量要求且测量结果在基值上限波动 [/color][color=#595959] 2) 近三年来期间核查结果均满意且数据没有单方向偏移 [/color][color=#595959] 3) 制定相应的管理文件，文件中对不同类型、不同使用情况的计量器具校准周期延长有明确的规定，并按规定执行。[/color][b]4、校准日期的连续[/b][color=#595959] 在实际工作中， 有些客户要求计量机构调整校准日期。究其原因主要包括以下几点：[/color][color=#595959] 1) 不希望变化 [/color][color=#595959] 2) 方便内部管理，都统一成一个或几个日期，方便周期校准安排或内部使用 [/color][color=#595959] 3) 认为校准日期不连续，在内、外部审核时会被判为不符合项。[/color][color=#595959] 其实，校准日期也属于记录的一部分，也应遵循真实、准确的原则。因此， 一般情况下校准日期应按照实际校准的日期填写，不能为了工作方便而随意地调整。至于原因3)， 则是对校准日期连续的一种误解，实际上以下几种情况校准日期不连续是合理的。[/color][color=#595959]a) 仪器故障[/color][color=#595959] 若计量器具在校准有效期内发生故障，由于要经过暂停使用、送修、维修、修后的校准与计量确认和重新启用等环节， 仪器设备此次校准日期可能超过上次校准时建议的再校准时间。按ISO 9001质量管理体系、ISO/IEC17025《检测和校准实验室能力的通用要求》，仪器设备发生故障，客户会有记录，包括仪器设备暂停使用和送修等。客户有充分的证据表明仪器设备在校准日期不延续期间没有使用(指用作监视和测量用)， 不会对产品的质量产生影响， 则这种情况下校准日期不连续是合理的。[/color][color=#595959]b) 仪器送检[/color][color=#595959] 计量器具在校准有效期内外送周检，可能因为各种原因导致此次校准日期超过了上次校准时建议的再校准日期。但是只要客户保留仪器设备送检周期计划、送检委托单等充分的证据表明该仪器设备没有在校准日期不连续期间使用，不会对产品的质量产生影响，则这种情况下校准日期不连续也是合理的。[/color][color=#595959]c) 仪器停用[/color][color=#595959] 计量器具在建议再校准日期前停用，并加标识避免误用。再次启用前经校准和计量确认满足使用要求，此时校准日期可能超过了上次校准时建议的再校准日期。但是，只要客户有充分的证据表明仪器设备没有在校准日期不连续期间使用，不会对产品的质量产生影响，则这种情况下校准日期不连续也是合理的。[/color][b]5、结束语[/b][color=#595959] 对于校准周期的问题，总结如下几种情况，供相关人员参考。[/color][color=#595959] a) 若校准依据、校准规范、参考检定规程或者相关行业标准里明确规定了校准周期， 那么计量校准机构和客户应按照校准规范、行业标准建议的复校时间间隔或检定规程规定的检定周期标识/建议校准周期。[/color][color=#595959] b) 若依据的标准没有明确规定校准周期， 则由资深计量人员参照JJF1139-2005《计量器具检定周期确定原则和方法》来确定校准周期。[/color][color=#595959] c) 若客户的确需要延长校准周期，可通过提供相关证据证明计量器具在延长期间保持了原有的校准状态。[/color][color=#595959] d) 计量器具的校准日期不能修改也不用修改，只要有证据表明仪器没有使用， 那么该计量器具校准日期不连续是合理的， 不会形成不符合项。[/color][align=right][color=#595959]——作者：刘英[/color][/align]

仪器的校准完成且第三方校准人员告诉我们合格了，但证书要第三方回去盖章后才能寄给我们，证书上的所有日期都会在校准当天，这段时间内仪器可以使用吗？拉长时间来看，使用是没有问题的，因为证书的确出在校准当天，但实际情况当时并没有拿到证书如果直接使用，这样的流程会不会被挑战？

5月8日至5月10日，CNAS对我们实验室进行了初次现场评审，有个不符合项是我们有些仪器的校准证书无效，有些标准物质没有校准。现在对这项进行整改，准备对不符合要求或没有校准证书的仪器设备、标准物质进行重新校准。今天查找了一天，都没有找到可以校准连续式标点机和标准维氏硬度块的校准机构。在CNAS官网上下载的广东省计量科学研究院的CNAS证书附件上也没有找到这两个项目。哪位高手指点一下东莞附近哪个校准机构可以校准这两个项目，如果真的找不到该怎么处理。注：现在连续式标点机的校准证书，审核老师不认可，因为证书上没有CNAS章，并且上面写的校准方法是依照仪器说明书。

仪器仪表常用的声级计校准方法有以下几种：1.活塞发生器校准法是一种现场常用的精确、可靠且简便的方法，主要适用于低频（几赫兹到几十赫兹）校准。其原理如图（ 活塞式发生器）所示。电动机通过凸轮使两个对称的活塞作正弦移动，造成空腔中气体体积的变化，使腔内产生标准的正弦变化的声压，被校的传声器置于空腔的一端。2.扬声器校准法是更为简单而便宜的方法。用一个精确标定过的扬声器，在一个声耦合空腔中产生1000Hz的精确给定声压级的声压，作为作用于传声器振膜的标准信号。3.互易校准法适用于中频范围可听声的传声器校准。该方法准确度高，在声学测量实验室中普遍采用。4.静电激励校准法适用于较高频率的扬声器校准。它是将一个绝缘的栅状金属板置于传声器振膜之前，并使两者之间的距离尽量小。在栅状金属板和振膜之间加上高达800V的直流电压使两金属板极化，使两者之间产生稳定的静电力。另外再加上30V左右的交流电压使两者之间产生等于1Pa的声压交变力。直流、交流电压的作用原理与电磁激振器类似。5.置换法是用一个已知频率响应的精确基准声计级与待校声级计分别测量同一声压，从两声级计测量结果的差别确定待校声级计的频率响应。

用于检验、测量的计量器具和用于校准的标准器到高一级别国家承认的标准,若不存在上述国家承认的标准或无有关的检验规程,则应将校准的方法形成文件,即自行编制校准规程。 （1）量值溯源与校准规程用于检验、测量的计量器具和用于校准的标准器到高一级别国家承认的标准,若不存在上述国家承认的标准或无有关的检验规程,则应将校准的方法形成文件,即自行编制校准规程。自行编制的仪器校验规程一般包括：a）目的说明该校准规程控制的活动、控制的目的。b）适用范围说明该校准规程的适用范围,必要时可以明确该规程不适用的范围或对象。c）技术要求应着重编写与受检计量器具的计量性能、使用寿命等有关的技术内容与要求,如：Ⅰ）准确度等级;Ⅱ）灵敏度、稳定度等计量性能;Ⅲ）抗干扰等理化性能;Ⅳ）表面粗糙度、刻度清晰度、表面划痕、毛刺、裂纹、气泡、垫印等外观方面的要求等;d）校准条件应明确规定计量器具标准器、校准设备和校准场地环境条件方面的要求。在满足校准质量的前提下应尽量充分利用现有的设备条件,以避免造成不必要的浪费。e）校准项目应明确规定受检计量器具的受检部位和校准内容。确定校准项目要求科学合理,切实可行,符合计量器具客观实际使用需求。必要时,可以对某些计量器具的校准项目按使用中、维修后与新制造的不同状况区别规定。f）校准方法应规定计量校准时的具体操作方法和步骤。要求编写的具体、明确,有操作性,所用公式、常数、参数均应可靠,有据可查。必要时,还应举例说明。g）校准结果的处理应明确作出受检计量器具在校准结束后合格与不合格的结论及裁决理由。一般校准合格的计量器具,应规定填发校准证书或校准报告。而校准不合格的计量器具只发给校准结果不合格通知书。h）校准周期校准周期是指受检计量器具相邻两次之间的时间间隔。一般情况下,校准周期应根据受检计量器具的计量性能、使用环境条件和使用频繁程度等因素确定。国家计量检定规程中一般只规定其最大检定周期,指导有关企事业单位根据本单位实际情况确定检定周期。但企业计量校准规程中应明确应执行的校准周期,但可以对同类计量器具在不同使用单位（分厂或车间）有不同的校准周期。i）附录附录的内容可包括计量器具的工作原理和构造内容。

关于仪器第一次校准后第二次校准时间的间隔，很多校准证书上写着“一年”，这个到底对不对了，希望下面文字能帮助你。（声明：本文从微信公众号“CNAS实验室认可中心”中转载，除用于学习参考外，不得用于其他用途，不得侵犯原作者权益）CNAS-CL01 中5.10.4.4 校准证书（或校准标签）不应包含对校准时间间隔的建议，除非已与客户达成协议。该要求可能被法规取代。明确规定校准实验室不能给出校准周期的建议。校准周期由实验室根据计量器具的实际使用情况，本着科学、经济和量值准确的原则自行确定。仪器在第一次校准之后，第二次校准时间先规定1年，1年后送校准实验室校准还是很“准”（与第一次校准比较在误差范围内），就可定2年了，依次类推，最长不能超过5年，但期间一定需安排期间核查，如果发现不稳定情况，就需重新校准。

请教：我公司有多台耐压、绝缘、功率测试仪，平时客户审核比较多，对于这些仪器的校准我们是否可以这样操作：每种仪器选送几台委外校准，其它的仪器参照委外校准的数据进行比对校准，请问这样做可以吗？

JJG 1001-2011给出校准的定义是：确定显示值与真实值之间的关系。这个定义对以天平、游标卡尺、石英钟这些直接给出测量结果的仪器来说是很清楚的。但是对于色谱仪这种，仪器给出一个电信号，信号与实际测量值之间的关系并不确定，采用不同的测量方法，会有不同的关系式，那么是否存在对色谱仪进行校准这一说呢？实际应用中是在一定工作条件下做工作曲线，这个关系式是针对某个特定方法的，那这个时候是不是说：对这个方法进行校准？这个时候的工作曲线是不是就叫校准曲线呢？在日常工作中，搞化学分析的人貌似都习惯称作校正曲线或者标准曲线或者工作曲线，很少说校准曲线，那校正和校准是不是一个意思呢？我们日常的说法是不是属于不规范的？搞色谱的不太熟悉计量方面的规范，请各位前辈赐教，拜谢

仪器校准结果验证规程仪器校准结果验证规程2015/1/12 20:47:52企业仪器在取得相应的《校准证书》或《校准报告》时,应按下列规则进行符合性评定。一、根据工作需求，可以缩简一些仪器校准的过程，也能达到一定的校准的结果二、测量设备U95 ≤1/3MPEV（被评定测量设备的最大允许误差的绝对值）,示值误差符合性评定若出具校准证书机构评定的测量设备示值误差的不确定度U95小于或等于被评定测量设备的最大允许误差的绝对值MPEV的1/3 (即U95 ≤1/3MPEV) ,则可不考虑示值误差的测量不确定度的影响。校准人员根据《校准证书》或《校准报告》内页中“校准结果”栏内的数据,对给出最大示值误差的,可直接与测量设备说明书或原技术指标相比较;若无误差值的,则要使用证书/报告中校准数据计算最大误差值(可采用绝对误差、相对误差或引用误差等表达) ,将计算结果与测量设备说明书或原技术指标相比较, 若测量设备的示值误差(Δ)在其最大允许误差限内时,即(Δ≤MPEV)满足测量设备示值误差符合性评定的基本要求后,则该测量设备可判为满足技术要求,为合格;否则为不合格。

最近实验室的一批到期的仪器设备进行校准了，我发现发给我们贴在一起上的标签不一样，例如水浴锅、烘箱上面贴的是“校准证”，而分光光度计，电子天平上贴的是“合格证”，请问两者有什么区别？不应该都是“校准证”吗？是根据不同仪器来区分的，还是什么？

新建计量标准中，仪器的校准证书中给出了标称值和校准值（实际值），但是这样计算得到的示值误差超出了规程中对仪器示值误差的要求，也就是说使用标称值不满足要求，那么我可以直接采用校准值么？

在认证审核过程中，一些审核员经常向受审核方提出偏离标准的要求。其中一个明显的表现就是不能将校准和检定的概念加以区分。例如，根据实际需要及我国法制计量管理的规定，组织的测量装置通过校准就可以满足要求，而审核员却开出了“没有检定”的不合格报告，强制要求组织按检定实施控制，并强制要求组织到专业的计量部门进行检定，给组织造成了较大的经济损失。ISO1OO12—1《计量检测设备的质量保证要求》标准将“校准”定义为： “在规定条件下，为确定计量仪器或测量系统的示值或实物量具或标准物质所代表的值与相对应的被测量的已知值之间关系的一组操作。注：1.校准结果可用以评定计量仪器、测量系统或实物量具的示值误差，或给任何标尺上的标记赋 值；2.校准也可用以确定其他计量特性；3.可将校准结果记录在有时称为校准证书或校准报告的文件上；4 有时核准结果表示为修正值、校准因子或校准曲线。ISO／IEC指南25—199O 《校准和检验试验室技术能力的通用要求》将“检定”定义为：“通过校验提供证据来确认符合规定的要求（ISO 84O2／DADI—3.37，根据本指南的目的增加了注解）。注：1.为了与仪器计量的管理相衔接，检定的目的是校验计量仪器的示值与相对应的已知量值之间的偏差，使其始终小于有关计量仪器管理的标准、规程或规范中所规定的最大允许误差。2. 根据检定的结果对计量仪器作出继续使用、进行调查、修理、降级使用或声明报废的决定。任何惰况下，当检定完成时，应在计量仪器的专门记录上记载检定的情况。’国际计量组织对检定给出的定义是：“查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序，它包括检查、加标记和（或）出具检定证书。”根据以上定义，可以看出校准和检定有本质区别。两者不能混淆，更不能等同。现就两者之间的主要区别做如下讨论。一、目的不同校准的目的是对照计量标准，评定测量装置的示值误差，确保量值准确，属于自下而上量值溯源的一组操作。这种示值误差的评定应根据组织的校准规程作出相应规定，按校准周期进行，并做好校准记录及校准标识。校准除评定测量装置的示值误差和确定有关计量特性外，校准结果也可以表示为修正值或校准因子，具体指导测量过程的操作。例如，某机械加工组织使用的卡尺，通过校准发现与计量标准相比较已大出O.2mm，可将此数据作为修正值，在校准标识和记录中标明巳校准的值与标准器相比较大出的O.2mm的数值。在使用这一计量器具（卡尺）进行实物测量过程中，减去大出O.2mm的修正值，则为实物测量的实测值。只要能达到量值溯源目的，明确了解计量器具的示值误差，即达到了校准的目的。检定的目的则是对测量装置进行强制性全面评定。这种全面评定属于量值统一的范畴，是自上而下的量值传递过程。检定应评定计量器具是否符合规定要求。这种规定要求就是测量装置检定规程规定的误差范围。通过检定，评定测量装置的误差范围是否在规定的误差范围之内。二、对象不同校准的对象是属于强制性检定之外的测量装置。我国非强制性检定的测量装置，主要指在生产和服务提供过程中大量使用的计量器具，包括进货检验、过程检验和最终产品检验所使用的计量器具等。三、性质不同校准不具有强制性，属于组织自愿的溯源行为。这是一种技术活动，可根据组织的实际需要，评定计量器具的示值误差，为计量器具或标准物质定值的过程。组织可以根据实际需要规定校准规范或校准方法。自行规定校准周期、校准标识和记录等。检定属于强制性的执法行为，属法制计量管理的范畴。其中的检定规程协定周期等全部按法定要求进行。四、依据不同校准的主要依据是组织根据实际需要自行制定的《校准规范》，或参照《检定规程》的要求。在《校准规范》中，组织自行规定校准程序、方法、校准周期、校准记录及标识等方面的要求。因此，《校准规范》属于组织实施校准的指导性文件。检定的主要依据是《计量检定规程》，这是计量设备检定必须遵守的法定技术文件。其中，通常对计量检测设备的检定周期、计量特性、检定项目、检定条件、检定方法及检定结果等作出规定。计量检定规程可以分为国家计量检定规程、部门计量检定规程和地方计量检定规程三种。这些规程属于计量法规性文件，组织无权制定，必须由经批准的授权计量部门制定五、方式不同校准的方式可以采用组织自校、外校，或自校加外校相结合的方式进行。组织在具备条件的情况下，可以采用自校方式对计量器具进行校准，从而节省较大费用。组织进行自行校准应注意必要的条件，而不是对计量器具的管理放松要求。例如，必须编制校准规范或程序，规定校准周期，具备必要的校准环境和具备一定素质的计量人员，至少具备高出一个等级的标准计量器具，从而使校准的误差尽可能缩小。在多数测量领域，标准器的测量误差应不超过被确认设备在使用时误差的1／3至1／10为好。此外，对校准记录和标识也应作出规定。通过以上规定，确保量值准确。检定必须到有资格的计量部门或法定授权的单位进行。根据我国现状，多数生产和服务组织都不具备检定资格，只有少数大型组织或专业计量检定部门才具备这种资格。 六、周期不同校准周期由组织根据使用计量器具的需要自行确定。可以进行定期校准，也可以不定期校准，或在使用前校准。校准周期的确定原则应是在尽可能减少测量设备在使用中的风险的同时，维持最小的校准费用。可以根据计量器具使用的频次或风险程度确定校准的周期。检定的周期必须按《检定规程》的规定进行，组织不能自行确定。检定周期属于强制性约束的内容。七、内容不同校准的内容和项目，只是评定测量装置的示值误差，以确保量值准确 检定的内容则是对测量装置的全面评定，要求更全面、除了包括校准的全部内容之外，还需要检定有关项目。例如，某种计量器具的检定内容应包括计量器具

问：仪器校准周期从哪里开始计算？是仪器校准的日期，还是校准报告发布的日期引出子问题:实例某次评审，时间是2019年7月29日，评审员在检查实验室仪器校准证书时发现，仪器校准实施日期是2018年7月24日，仪器校准证书发布日期是2018年7月30日，校准周期为一年。评审员据此认为在评审当天仪器校准过期了，而实验室认为按照证书发布日期计算，实验室仪器校准并没有过期？对此，你怎么看？校准证书上的3个日期新准则在7.8.2.1款“每份报告应至少的信息”中要求包括：（1）“物品的接收日期”；（2）“实施实验室活动的日期”；（3）“报告的发布日期”。校准报告（证书）上也有这三个日期，那么，实验室计算仪器的校准日期要从哪个时间开始计算呢？解析（1）物品的接收日期：指校准机构接收的实验室设备, 并签订校准合同的日期。（2）实施实验室活动的日期：指校准机构开始对设备进行校准活动的日期。（3）报告的发布日期：指校准机构出具对设备校准结果证明性文件的日期。三者之间的关系按照时间先后的顺序进行排列依次是：物品的接收日期、实施实验室活动的日期、报告的发布日期。如何确定设备的校准日期，从以上三个定义可以看出：对校准日期确定有影响只有实施实验室活动的日期和报告的发布日期。（a） 校准机构完成对设备的校准后, 设备按照规定的条件存储, 其校准状态相对得到了固定,一般不会发生变化, 因此可以理解为设备自“实施实验室活动的日期”后开始获得了新的校准状态。（b） 校准机构完成对设备的校准后, 需要对数据进行整理, 经过审核后, 报告测量结果, 同时出具校准结果证明性文件,因此报告的发布日期是指校准结果证明性文件生效的日期。结论由于校准的目的是为了使设备校准状态得到保持，在确定校准日期时应以校准证书中“实施实验室活动的日期”为准。在即将到达该日期前将设备送至校准机构进行校准。写在后面：如果您不认可该结论，欢迎留言讨论。

长度计量校准有哪些仪器需要外校？长度测量工具 　　长度测量工具是指将被测长度与已知长度比较，从而得出测量结果的工具，简称测量工具。长度测量工具包括量规、量具和量仪。习惯上常把不能指示量值的测量工具称为量规；把能指示量值，拿在手中使用的测量工具称为量具；把能指示量值的座式和上置式等测量工具称为量仪。http://www.hzhlab.com/uploads/allimg/130905/1-130Z512100H28.jpg　　最早在机械制造中使用的是一些机械式测量工具，例如角尺、卡钳等；16世纪，在火炮制造中已开始使用光滑量规；1772年和1805年，英国的瓦特和莫兹利等，先后制造出利用螺纹副原理测长的瓦特千分尺和校准用测长机；19世纪中叶以后，又出现了类似于现代机械式外径千分尺和游标卡尺的测量工具；19世纪末期，出现了成套量块。　　继机械测量工具之后出现的是一批光学测量工具。19世纪末，首先出现立式测长仪；20世纪初，出现测长机；到20年代，已经在机械制造中应用投影仪、工具显微镜、光学测微仪等进行测量；1928年出现气动量仪，它是一种适合在大批量生产中使用的测量工具。　　电学测量工具是30年代出现的。最初的是利用电感式长度传感器制成的界限量规和轮廓仪；50年代后期，出现了以数字显示测量结果的坐标测量机；60年代中期，在机械制造中已应用带有电子计算机辅助测量的坐标测量机；至70年代初，又出现计算机数字控制的齿轮量仪。至此，测量工具进入应用电子计算机的阶段。　　测量工具通常按用途分为通用测量工具、专类测量工具和专用测量工具三类；还可按工作原理分为机械、光学、气动、电动和光电等类型，这种分类方法是由测量工具的发展历史形成的。现代很多测量工具已经发展成为同时采用精密机械、光、电等原理，并与电子计算机技术相结合的测量工具，因此，这种分类方法仅适用于工作原理单一的测量工具。　　通用测量工具是指可以测量多种类型工件的长度或角度的测量工具。这类测量工具的品种规格最多，使用也最广泛，有量块、角度量块、多面棱体、正弦规、卡尺千分尺、百分表、多齿分度台、比较仪、激光干涉仪、工具显微镜、三坐标测量机等。