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土壤核酸提取

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土壤核酸提取相关的资讯

  • 碱溶液提取-火焰法测定土壤中的六价铬
    土壤中铬通常以三价铬和六价铬的形式存在,六价铬有剧毒,是一种被公认的致癌物。因此,掌握土壤中的六价铬污染状况势在必行。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》,规范土壤和沉积物中六价铬的测定方法,中华人民共和国生态环境部于19年12月发布了HJ 1082-2019.土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法。 本文参考HJ 1082-2019.的方法,使用日立原子吸收分光光度计ZA3000,测定土壤中的六价铬。土壤的碱溶液提取法碱性提取液 :分别称取30 g碳酸钠和20 g氢氧化钠,溶解于纯水中,并定容至1 L。(pH>11.5)磷酸氢二钾?磷酸二氢钾缓冲液 : 分别称取87.1 g磷酸氢二钾和68.0 g磷酸二氢钾,溶解于纯水中,并定容至1 L。■ 操作步骤 通过碱溶液提取法,可以仅提取土壤中的六价铬。土壤碱提取液中的六价铬分析(火焰法)通过碱溶液提取法提取5.00 g样品,定容至100mL,测定出的检出限为0.5mg/kg。使用高盐燃烧头。■测定条件 ■测定结果 对土壤1和土壤2样品进行了测定,测得土壤1中含六价铬的量微1.80±0.04,土壤2并未检测到六价铬。分别对两个样品进行1mg/LCr加标实验,土壤1和土壤2回收率分别为99%和101%,证明实验结果准确可靠。 综上所述,日立原子吸收分光光度计ZA3000采用偏振塞曼校正法,即使对含盐分高的土壤分解液样品,也可以不受共存物质的背景吸收干扰,高精度分析土壤中的六价铬。
  • 土壤固废中有机物提取方法3项环保标准征求意见
    关于征求《土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》(征求意见稿)等3项国家环境保护标准意见的函  各有关单位:  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制定《土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》、《固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法》和《土壤和沉积物中有机污染物的提取 超声波提取法》等三项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2011年1月10日前反馈我部。  联系方式:  联系人:环境保护部科技标准司 何俊  通信地址:北京市西城区西直门内南小街115号  邮政编码:100035  联系电话:(010)66556621  传真:(010)66556213  联系人:环境保护部环境标准研究所 黄翠芳 武婷  通信地址:北京市朝阳区安外大羊坊8号  邮政编码:100012  联系电话:(010)84934068/84924935  传真:(010)84921403/84926394  附件:1.《土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》(征求意见稿)     2.《土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》(征求意见稿)编制说明     3.《固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法》(征求意见稿)     4.《固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法》(征求意见稿)编制说明     5.《土壤和沉积物中有机污染物的提取 超声波提取法》(征求意见稿)     6.《土壤和沉积物中有机污染物的提取 超声波提取法》(征求意见稿)编制说明  二○一○年十二月九日
  • CEM EDGE-采用EPA方法1633从土壤和组织中提取40种PFAS化合物
    01 摘要全氟和多氟烷基物质(PFAS)是一类在各种工业中广泛使用的人造化学品,得益于其对非粘锅和灭火泡沫等产品的优异性能。这类化合物的稳定性和普遍应用已经导致它们在环境中的积累,并且缺乏有效的去除技术使得它们能够在人类和动物体内生物积累。已经证实,PFAS 会引发人体健康问题,包括癌症、内分泌干扰和不孕等。因此,对土壤和组织等环境固体样本的监测变得至关重要。EDGE PFAS&trade 系统是一个为从固体样本中提取 PFAS 设计的自动化溶剂提取系统。在本研究中,我们依照美国环保署 1633.1 方法,使用 EDGE PFAS 从土壤和组织中提取了 40 种添加的 PFAS 化合物。自动化提取过程每个样本耗时不足 10 分钟,且获得了令人满意的回收率和相对标准偏差,同时确保系统中无交叉污染。对于希望实现固体样本 PFAS 提取自动化的实验室而言,EDGE PFAS 是最佳选择。02 引言在当今工业界,已有数千种全氟和多氟烷基物质(PFAS)被广泛应用。这些化合物因其出色的耐用性和生物累积性而被称为“永恒化合物”。PFAS 的结构包含一个碳原子主键,氟原子从该主键延伸出去,形成的强碳-氟键是这些化合物稳定性的关键。由于其广泛使用,PFAS 已通过生产和废水排放渗透到环境中,并进入水源。一旦进入水源,PFAS 可以迅速扩散,进而污染土壤和生物体组织。更严重的是,这些化合物在动物和人体内显示出生物累积性,且对人体的暴露已被证实会导致不良健康后果。因此,评估环境中 PFAS 水平对于保障人类健康与安全至关重要。美国环境保护局(EPA)提供了 EPA 第 1633 方法来分析包括土壤和组织样本在内的 PFAS。该方法中详细介绍的固体样本提取过程是一个漫长的手工操作。然而,由于该方法是基于性能的,只要满足质量控制要求,就可以对提取过程进行修改。EDGE PFAS 系统能够在不到 10 分钟的时间内完成土壤和组织样本的提取,自动化了溶剂添加、提取和提取物过滤过程。这为从这些固体环境样本中快速、高效、简便地提取 PFAS 提供了可能。在本研究中,我们利用 EDGE PFAS 有效地从土壤和组织样本中提取了 PFAS,并且获得了可接受的回收率和 RSD 值。动物组织是特别难以提取的基质,它增加了样本制备和分析的复杂性。使用 EDGE PFAS 系统,一个简单的方法就可以适用于许多不同的困难样本类型。03 材料与方法试剂与样本土壤参考物质(编号Soil 2022-110)购自北美能力验证测试组织(NAPT)。磨碎的鸡肉购自当地食品零售商,按照美国环保署(EPA)推荐的方法 1633,用作组织样本的代表基质。大部分使用的试剂包括 HPLC 级别的甲醇、HPLC 级别的水、氢氧化钾、甲酸和乙酸,均采购自 MilliporeSigma 公司。氢氧化铵由霍尼韦尔提供。内标替换 PFAS 溶液(PFAC-MXF)、原生全氟烷基醚羧酸和磺酸盐溶液(PFAC-MXG)、原生PFAS溶液(PFAC-MXH)、N-甲基/乙基 FOSA 原生溶液(PFAC-MXJ)、X:3 氟调聚羧酸原生溶液(PFAC-MXJ)以及质量标记的PFAS提取标准溶液(MPFAC-HIF-ES)均由惠灵顿实验室提供。所使用的净化材料,包括石墨化碳黑,由雷斯特克公司提供。用于 PFAS 分析的 OasisWAX 6cc 真空柱购自沃特世公司。EDGE 样本制备在使用前,每个 Q-Cup 需用甲醇冲洗并干燥。Q-Cups 装配 Q-DiscPFAS 后,分别称取 5 克土壤或 2 克磨碎的鸡肉加入其中。每个样本按照表 1 所示浓度添加了原生 PFAS。提取的内部标准(EIS)按照 EPA 方法 1633 所述浓度添加。每个样本都准备了四份。随后,将所有的 Q-Cups 连同聚丙烯离心管一起放入 EDGE PFAS 架子中,并依照所列方法在 EDGE PFAS 系统上进行提取。表1. 原生PFAS化合物的添加浓度EDGE PFAS 从土壤和组织中提取 PFAS 的方法Q-Disc: Q-Disc PFAS周期 1提取溶剂:甲醇中的0.3%氢氧化铵(土壤)或甲醇中的0.05 M KOH(组织)顶部添加:15 mL冲洗:0 mL温度:65º C保持时间:03:00(分:秒)周期 2提取溶剂:甲醇中的0.3%氢氧化铵(土壤)或甲醇中的0.05 M KOH(组织)顶部添加:10 mL冲洗:5 mL温度:65º C保持时间:03:00(分:秒)洗涤 1洗涤溶剂:提取溶剂洗涤体积:15 mL温度:65º C保持时间:00:15(分:秒)洗涤 2洗涤溶剂:提取溶剂洗涤体积:15 mL温度:---保持时间:--:--(分:秒)提取后净化处理样本在 55°C 下通过氮气吹扫浓缩至 7 mL,随后使用高效液相色谱(HPLC)级别的水重新稀释至 50 mL。使用 50% 甲酸或 30% 氢氧化铵调整样本的 pH 值,使其达到 6.5 ± 0.5 的范围内。接着,根据美国环保署(EPA)第 1633 方法,样本经由松散的石墨化碳黑和 WAX 固相萃取(SPE)进行净化。分析过程分析工作由沃特世公司采用 ACQUITY&trade Premier 系统完成,该系统配备了 Xevo&trade TQ Absolute 质谱仪。液相色谱(LC)系统经过沃特世 PFAS 分析套件的改造。化合物在 ACQUITY Premier BEH C18 色谱柱(2.1 mm x 50 mm, 1.7 µ m)上实现分离。进样量为 2 µ l,流动相 A 为 2 mM 乙酸铵水溶液,流动相 B 为 2 mM 乙酸铵乙腈溶液。使用的梯度程序详见表2。监测每种化合物的 MRM(多反应监测)跃迁所用的离子源参数详见表3。表2. 用于分离的超高效液相色谱(UPLC)梯度程序表3. 使用的源参数04 结果土壤和鸡肉样本均采用了一种简洁快速的自动化提取方法进行提取;两种样本类型使用了相同的参数,唯有提取溶剂例外。提取溶剂的选择遵循了 EPA 第 1633 方法的建议。无论样本类型如何,从溶剂添加、提取到过滤的整个过程均在 10 分钟内完成。所有样本均采用了统一的净化和分析流程。如表 4 所示,两种样本类型的全部 40 种原生 PFAS 化合物均达到了合格的回收率和 RSD 值。同时,表 5 显示,两种样本类型的提取内标也实现了令人满意的回收率和 RSD 值。采用传统的提取技术时,通常需要三个长时间周期才能有效提取土壤和组织样本,组织样本的提取时间甚至超过 16 小时。而通过 EDGE PFAS 技术,仅需两个短周期,每个周期 3 分钟,就能实现土壤和鸡肉样本的良好回收率。土壤样本的回收率略高,RSD 值也更为集中,不过所有数据均处于可接受范围内。这一细微差别可能源于鸡肉样本中较高的脂肪含量及其他干扰物质的存在。组织样本被认为是提取过程中的一个具有挑战性的基质。对于这些难处理的样本,能够采用一种快速、简单且高效的自动化提取方法,将极大地助力那些面临大量 PFAS 样本分析需求的环境 PFAS 实验室。表4. 土壤和鸡肉中 40 种原生 PFAS 的平均回收率和RSD(n=4)表5. 土壤和鸡肉中提取内标的平均回收率值及%RSD(n=4) 05 结论全氟烷基物质(PFAS)的环境污染是一个全球性问题,其影响范围和程度随着检测技术的进步而日益显现。PFAS 在环境中的广泛分布已经触及地球上的多个角落,并在各种生物体内留下了污染的痕迹。随着我们对这一问题认识的深入,对于高效、快速的样本处理方法的需求也相应增加。在本研究中,我们采用了一种名为 EDGE PFAS 的技术,成功地从加标的土壤和组织样本中提取了 PFAS。这种方法不仅快速、简单,而且高效,能够自动化地进行大量样本的处理。实验结果显示,使用该技术获得的回收率和相对标准偏差(RSD)值均达到了可接受的水平。这一发现对于应对不断增长的样本处理需求具有重要意义,并为未来的环境监测和污染治理提供了有力的技术支持。参考1 United States Environmental Protection Agency. Method 1633 Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS)in Aqueous, Solid, Biosolids, and Tissue Samples by LC-MS/MS, Revision 1, January, 2024. 在本次项目中,我们得到了 Waters Corporation 的大力支持与帮助。他们负责对提取物进行深入分析,展现了卓越的专业能力。对此,我们深感感激,并对他们长期以来的积极参与和持续合作表示衷心的感谢。
  • 新芝生物助力《土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法》标准实施
    环境保护部《土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法》于2018年4月1日正式实施。 本标准规定了提取土壤和沉积物中有机物的超声波萃取法。 本标准适用于土壤和沉积物中多环芳烃、酚类、邻苯二甲酸酯类和有机氯农药等半挥发性有机物的提取。 本标准不适用于在超声波萃取条件下不稳定的有机物(如有机磷农药等)的提取。标准推荐仪器 Scientz-IID 超声波粉碎机性能特点 √ 采用PWM控制电源,工作时间、功率连续可调,适用范围更广;√ 采用7寸TFT高分辨率触摸屏显示;√ 采用精度更高更智能的中央微机集中控制;√ 样品温度自动检测显示功能、功率显示微机跟踪、故障自动报警;√ 隔音装置采用钣金、喷塑、ABS材质,模具化设计,带门锁功能; 应用领域 √ 土壤岩石样品的均质、分散和提取;√ 细胞、病毒、孢子的裂解和破碎√ 纳米材料的分散、裂解 技术参数Scientz-10T 超声波提取机 技术参数 Scientz-N 系列钟罩式冷冻干燥机性能特点 √ 本机采用国际知名品牌思科普(原丹佛斯)压缩机,制冷迅速,冷阱温度低;√ ARM9核心控制电路设计,32M内存128M FLASH;√ 控制系统自动保存冻干数据,并能以实时曲线和历史曲线的形式查看;√ 干燥室采用无色透明一次注塑成型聚碳干燥室,耐腐蚀、不易碎、无粘接、透明度高、密闭性强、样品清楚直观,可观察冻干的全过程;√ 真空泵与主机连接采用国际标准KF快速接头,简洁可靠;√ 可设定冷阱温度,低于温度设定值时开启真空泵,保护真空泵使用寿命。 应用领域 √ 土壤样品的冷冻干燥处理√ 血液、细菌和各类器官的冷冻保存√ 食品的脱水保鲜处理√ 中西药药品的脱水保存√ 出土文物、档案书籍的脱水保护 技术参数
  • 中科院地化所建立基于生物传感器的土壤重金属检测系列新方法
    传统重金属检测方法依赖大型仪器,需要复杂繁琐的前处理过程、高昂的检测成本和较长的检测周期。同时,传统检测方法面临着灵敏度不高和智能化程度低的问题。因此,亟需建立高灵敏度及智能化重金属检测方法,以弥补传统方法的不足。生物传感器是快速检测方法,具有响应迅速、成本低、灵敏度高及便于携带等优点,可以较好地克服传统检测方法的局限,在重金属简单、快速、高灵敏检测方面颇具应用前景。中国科学院地球化学研究所环境地球化学国家重点实验室研究员刘承帅团队与广东省科学院生态环境与土壤研究所研究员陈俊华等,建立了以功能核酸为分子识别元件的重金属生物传感器,实现了对重金属的超灵敏、智能化快速检测,并构建了土壤有效态重金属检测新方法。 该团队建立了DNA网状纳米结构生物传感器,实现了对土壤重金属的超灵敏检测。科研人员创新性地以双茎环DNA探针为自组装元件。当反应体系存在待检重金属(以铀离子为例),释放的核酸片段可激活DNA组装,经过多重循环的核酸杂交及链置换反应,形成DNA网状纳米结构的荧光生物传感器。该荧光生物传感器对铀离子的检测线性范围为10 pM到1 mM,检测限为2 pM,可实现对土壤样品中痕量铀污染的超灵敏检测。该荧光生物传感器操作简单、响应迅速、信号扩增效率高效,为土壤重金属的超灵敏检测提供了新方法。该研究建立了分子逻辑门生物传感器,在分子水平上实现了重金属的智能化检测。研究以有效态铅和有效态镉两种重金属为目标物,基于二进制原理,以0和1对重金属进行编码,以功能核酸为重金属分子识别元件,通过核酸并行运算和杂交反应,构建了多种分子逻辑门生物传感器,包括OR、AND、XOR、INHIBIT、半加器、半减器等。在生物传感逻辑运算中,0表示检测体系中不存在有效态铅或镉;1表示检测体系中存在有效态铅或镉。以FAM和Cy5进行双通道荧光标记,根据真值表排布,不同的重金属组合会产生不同的荧光输出信号,从而在分子水平上为重金属的智能化检测提供了一套新的传感体系。该工作建立了DNA荧光生物传感器,实现了对土壤有效态重金属的免萃取、简单、快速检测。目前,土壤有效态重金属检测方法较多,如BCR法、Maiz三步连续提取方法、Tessier五步连续提取法、DTPA-CaCl2法等,但适用条件等存在争议。例如,强酸强碱等化学试剂介导的重金属萃取难以反映土壤中有效态重金属的真实含量。同时,这些方法需要连续多步的萃取分离过程,步骤繁琐且耗时较长。因此,探索构建无需消解萃取且可真实反应土壤中有效态重金属含量的快速检测方法具有重要意义。该团队以生命体基元DNA为有效态重金属识别探针,通过DNA识别、切割以及信号转换,构建了DNA荧光生物传感器,实现了对土壤有效态重金属(铅、镉、铜等)的快速检测。该方法操作简单、无需复杂的连续萃取过程,同时,DNA探针混合即可检测,响应迅速,方便现场快速分析。该荧光生物传感器对有效态铅的检测灵敏度可达0.2 pM,用于土壤样品有效态重金属检测时,与传统DTPA-CaCl2法相比,误差小于10%,具有高灵敏度和高特异性,可满足复杂样品中有效态重金属检测需求。相关研究成果分别发表在Analytical Chemistry、Talanta和Science of The Total Environment上。相关技术已申请发明专利。研究工作得到国家重点研发划、国家自然科学基金和贵州省高水平人才项目等的支持。 (A)DNA网状纳米结构生物传感器检测重金属原理;(B)原子力显微镜表征组装的DNA纳米结构;(C)检测限和检测灵敏度分析(A)分子逻辑门生物传感器用于有效态重金属的智能化检测;(B)半加器分子逻辑门生物传感器结果;(C)半减器分子逻辑门生物传感器结果;(D)半加器分子逻辑运算真值表;(E)半减器分子逻辑运算真值表(A)DNA荧光生物传感器用于有效态重金属检测原理;(B)有效态重金属检测灵敏度分析结果
  • 中国环境科学学会拟立项团体标准《土壤和沉积物 可提取有机氟的测定 燃烧离子色谱法》
    根据《中国环境科学学会标准管理办法(试行)》的有关规定,经自愿申报、形式审查、专家论证等程序,团体标准《土壤和沉积物 可提取有机氟的测定 燃烧离子色谱法》项目通过了论证,拟正式立项。现将拟立项团体标准名称、牵头单位予以公示。公示期为2024年4月19日至5月3日。如对公示项目存在异议,请在公示期内与我会联系。联系人:高 强电 话:010-62246242通讯地址:北京市海淀区红联南村54号(100082)电子邮箱:gaoqiang3411@163.com
  • 全国土地日 | 国土三调、土壤污染详查和土壤三普有什么区别
    中国是世界上第一个为保护土地而设立专门纪念日的国家。1991年5月24日,国务院第83次常务会议经讨论决定,为了深入宣传贯彻《中华人民共和国土地管理法》,坚定不移地实行“十分珍惜和合理利用土地,切实保护耕地”的基本国策,确定每年6月25日,即《土地管理法》颁布纪念日为全国土地日。2022年6月25日是第32个全国土地日,今年的主题是“节约集约用地 严守耕地红线”。全国土地日是宣传我国土地资源国情国策,引导社会关注土地资源保护利用、牢固树立耕地保护意识的重要宣传平台。什么是耕地?耕地是指种植农作物的土地,包括熟地、新开发、复垦、整理地,休闲地(含轮歇地、轮作地);以种植农作物(蔬菜)为主。耕地包括水田、水浇地、旱地。2021年11月27日,自然资源部、农业农村部、国家林草局印发的《关于严格耕地用途管制有关问题的通知》提出了明确的要求。一般耕地主要用于粮食和棉、油、糖、蔬菜等农产品及饲草饲料生产;在不破坏耕地耕作层且不造成耕地地类改变的前提下,可以适度种植其他农作物。什么是耕地红线?耕地红线,指经常进行耕种的土地面积最低值。它是一个具有低限含义数字,分为国家耕地红线和地方耕地红线两种。2006年,十届全国人大四次会议上通过的《国民经济和社会发展第十一个五年规划纲要》提出,18亿亩耕地是一个具有法律效力的约束性指标,是不可逾越的一道红线。耕地是我国最宝贵的资源。我国人多地少的基本国情决定了必须把关系十几亿人吃饭大事的耕地保护好。18亿亩耕地保护红线是根据我国一定时期内耕地保有量、人口数量、城乡建设用地数量、耕地后备资源数量、粮食需求等因素,经科学研究,综合算出来的保证国家粮食安全的耕地保有量底线,必须坚守。什么是节约集约用地?含义有哪些?节约集约利用土地,是指通过规模引导、布局优化、标准控制市场配置、盘活利用等手段,实现节约土地、减量用地、提升用地强度、促进低效废弃地再利用、优化土地利用结构和布局、提高土地利用效率的各项行为与活动。主要包括了三层含义,一是节约用地,就是各项建设都要想方设法地不占或少占耕地;二是集约用地,每宗建设用地必须提高投入产出的强度,提高土地利用的集约化程度;三是通过整合、置换和储备,合理安排土地投放的数量和节奏,改善建设用地结构、布局,挖掘用地潜力,提高土地配置和利用效率。为全面摸清我国土地资源和土壤状况,国家相继开展土地和土壤调查工作:全国土壤污染状况详查、第三次全国国土调查和第三次全国土壤普查,其目的是为了掌握我国土地利用现状和土地资源变化情况、土壤污染状况、土壤质量和土壤健康情况,对守牢耕地红线、确保国家粮食安全具有重大意义。国土三调、土壤污染详查和土壤三普有何区别?一是范围不同。土壤三普对象是全国耕地、园地、林地、草地等农用地和部分未利用地的土壤。其中,林地、草地中突出与食物生产相关的土地,未利用地重点调查与可开垦耕地资源潜力相关的土地,如盐碱地等,调查面积约为陆地国土的76%。国土三调对象是我国陆地国土。土壤详查对象是除台湾省和港澳地区以外的各省、自治区、直辖市所辖全部陆地国土,调查点位覆盖全部耕地,部分林地、草地、未利用地和建设用地,实际调查面积约630万平方公里。二是目的不同。土壤三普目的是查明全国土壤类型及分布,全面查清土壤资源现状和变化趋势,掌握土壤质量、土壤健康等基础数据,实现对土壤的“全面体检”。国土三调目的是全面查清某一时间节点全国土地资源数量及利用状况,掌握真实准确的土地利用状况基础数据。土壤污染详查目的是全面准确掌握土壤污染状况和重点行业企业用地土壤污染状况,真正摸清土壤污染底数,获得地块尺度的土壤污染数据。三是内容不同。土壤三普是对土壤理化和生物性状、土壤类型、土壤立地条件、土壤利用情况等的普查。国土三调是对土地利用现状及变化情况、土地权属及变化情况等的调查。土壤污染详查侧重于土壤污染项目,包括土壤、农产品和地下水的污染物调查和检测。四是方法不同。土壤三普是调查采集表层土壤样品,挖掘土壤剖面、采集分层土样,分析化验土壤理化性状等,是三维立体式调查。国土三调是在第二次全国土地调查利用类型图基础上,通过遥感影像对土地利用现状进行判读,实地调查核实变化土地的地类、面积和权属,是二维平面式调查。土壤污染详查是调查采集土壤、农产品和地下水样品,分析检测土壤无机污染物和有机污染物、土壤理化性质、农产品(水稻/小麦)污染物和地下水有机和无机污染物,是三维立体式调查。聚焦土壤检测,哪些科学仪器需求量大?土壤污染详查仪器配备情况如下:实验室类别设备类别设备名称无机污染物(包括土壤理化性质)检测实验室制样设备视频监控设备研磨设备筛分设备前处理设备可控温电热消解仪控温/控时烘箱水浴锅分析仪器火焰原子吸收分光光度计电感耦合等离子体发射光谱仪原子荧光光谱仪石墨炉原子吸收分光光度计电感耦合等离子体质谱仪有机污染物检测实验室前处理设备索氏提取器加速溶剂萃取仪旋转蒸发仪氮吹仪(10位以上)分析仪器自动顶空进样器自动吹扫捕集装置气相色谱仪气相色谱-质谱联用仪二噁英类检测实验室前处理设备索氏提取器加速溶剂萃取仪旋转蒸发仪氮吹仪(10位以上)分析仪器高分辨气相色谱/高分辨磁质谱质量控制实验室制样设备研磨设备筛分设备前处理设备可控温电热消解仪控温/控时烘箱水浴锅微波消解仪索氏提取器加速溶剂萃取仪旋转蒸发仪氮吹仪(10位以上)分析仪器火焰原子吸收分光光度计石墨炉原子吸收分光光度计原子荧光光谱仪电感耦合等离子体发射光谱仪电感耦合等离子体质谱仪自动顶空进样器自动吹扫捕集装置气相色谱仪气相色谱-质谱联用仪据了解,土壤三普需要的设备比较普遍,例如原子吸收、石墨炉、ICP、ICP-MS、原子荧光、分光光度计、酸度计等基本设备。需求最大的主要是土壤制备和加工设备(研磨仪、球磨机、分装设备)、前处理设备(微波消解仪、萃取仪和浓缩仪等)以及全自动定氮仪。此外,多样品抽滤装置,以及晾晒盘和试样瓶等基础耗材用量较多。土壤三普仪器配备情况如下:省级/区域级土壤中心实验室设备设施装备清单类别名称功能描述实验室设施类实验室除尘收尘与通风系统用于清除并收集制样过程产生的尘土,保证实验室洁净,防止交叉污染,保证工作人员健康实验操作台用于样品制备、分装等环节的操作使用样品风干台架用于土壤样品风干样品存放架用于放置新接收样品和待流转样品成品贮存柜用于储存已完成制备的样品天平用于土壤样品的各环节称量万分之一精密天平用于土壤样品的精确称量电子台秤用于打包样品的称量空气压缩机用来清理制备平台以及研磨设备等封口机用于样品袋和样品瓶等包装封口打包机用于样品外包装的打包推车用于样品运输和转移铲车用于样品运输和转移扫码器用于样品二维码的扫码录入。采样设备类自动土壤采样器用于深层土的自动采集综合采样套装集成手套、打印机、工作服、牛皮纸、安全帽等18件采样实用工具于一个背包中,方便现场采样使用全自动土壤样品制备仪器全自动土壤样品制备系统用于元素分析项目土壤样品的全自动化、标准化制备风干设备烘箱用于烘干清洗后的球磨罐等部件。除湿机用于对室内除湿,保持风干室内空气干燥。样品冷藏(冻)箱用于对有机测试项目样品冷藏(冻)保存。样品干燥箱用于样品快速干燥,快速去除水分。冷冻干燥机对有机测试样品以冷冻方式进行干燥,不破坏样品性质,去除样品水分。手工样品制备设备球磨机用于土壤样品的细磨,制备小粒径样品,但不是适用于Hg、As等易挥发的元素分析。磨土机用于特殊样品破碎研磨等。研磨仪(交叉敲击式)用于土壤样品粗磨。筛分仪用于土壤样品不同粒径的筛分。混匀/分样仪用于对样品进行搅拌、混匀和分装,保证样品均一性。研磨仪对土壤样品进行粗磨,制备大粒径土壤样品。药匙、铲、锤、刷、板、袋等用于取样、制样、分装等工具。玛瑙研钵用于手工研磨土壤样品。筛子用于手工筛分不同粒径的土壤样品(10目-200目)前处理设备微波消解仪用于土壤样品无机元素分析前的自动消解前处理快速溶剂萃取仪用于土壤中的有机物的快速提取固相萃取仪用于土壤中的多环芳烃及有机氯等污染物的前处理全自动平行浓缩仪用于有机物的快速浓缩无机元素分析设备便携式土壤重金属X射线荧光仪用于土壤样品重金属测试项目的定性和初步定量测定。原子吸收光谱仪用于Cd、Cu、Pb、Gr、Zn等重金属的测定测汞仪用于Hg元素的测定ICP-OES用于Cd、Cu、Pb、Gr、Zn等重金属的测定ICP-MS用于重金属元素的痕量测定原子荧光光度计用于As、Cd、Hg等元素的测定有机物分析设备分光光度计用于稀土总量等测定气相色谱仪用于六六六和滴滴涕的测定气质联用仪用于VOC、SVOC、除草剂等测定液相色谱质谱联用仪用于POPs等测定液相色谱仪用于六种多环芳烃的测定其他设备pH计用于土壤pH的测定智能粒度测量仪用于样品制备粒度质量检查阳离子交换量检测仪用于土壤样品中阳离子交换量检测仪自动土壤采样器用于深层土的自动采集软件类土壤环境的智能化监测及 信息化管理系统解决方案基于土壤分级分类管理的区域土壤环境信息化软件系统,包括土壤样品信息库,智能化土壤样品保存库、智能化土壤环境监测业务管理系统
  • 助力“土壤三普” 守护土壤健康丨浅谈土壤元素有效态
    导读2022年2月,国务院印发了《关于开展第三次全国土壤普查的通知》,决定自2022年起开展第三次全国土壤普查。这是距上一次全国土壤普查40年后,我国再一次对土壤进行的“全面体检”,以全面查明查清我国土壤类型及分布规律、土壤资源现状及变化趋势,真实准确掌握土壤质量、性状和利用状况等基础数据,提升土壤资源保护和利用水平,为守住耕地红线、优化农业生产布局、确保国家粮食安全奠定坚实基础,为加快农业农村现代化、全面推进乡村振兴、促进生态文明建设提供有力支撑。 第三次全国土壤普查理化性状检测指标第三次土壤普查内容包括土壤性状、类型、立地条件、利用状况、土壤数据库和土壤样品库构建、土壤质量状况分析、普查成果汇总等。其中土壤性状作为普查重点,将涉及理化性状及多种无机污染物的检测分析。 表1 第三次全国土壤普查理化性状检测指标土壤理化性状是直接反映土壤质量的重要指标,包括土壤中有效态元素、微量元素和重金属元素等一系列分析测试项目。今天带大家看看何为土壤元素有效态以及如何开展分析的。 什么是土壤元素有效态?土壤中金属元素由于土壤类型、污染源等原因存在着不同的形态,它不仅包含水溶态、酸溶态、鳌合态和吸附态,还包括能在短期内释放植物可吸收利用的某些形态。土壤元素有效态指的是能被植物吸收利用的元素形态,它决定于土壤中该元素的全量及其活性。 岛津三机种方案轻松应对土壤元素有效态分析 原子吸收光谱法(AAS)相关检测标准应用案例参考标准 GB/T 23739-2009《土壤质量 有效态铅和镉的测定 原子吸收法》,采用二乙烯三胺五乙酸(DPTA)作为提取剂,使用原子吸收光谱仪建立了测定土壤中有效态Cd、Cu、Ni和Pb 元素的方法。表2 仪器工作条件表3 土壤样品有效态元素测定结果实验结果表明,该方法测试快捷,精密度高,分析结果与标准值相吻合。双原子化器自动切换,大大提升实验室分析效率。 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)相关标准 应用案例参考环境标准HJ 804-2016《土壤 8种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法》,采用二乙烯三胺五乙酸(DPTA)作为提取剂,使用电感耦合等离子体发射光谱仪建立了测定土壤中有效态元素的方法。 表4 仪器工作条件表5 土壤样品分析结果实验结果表明,该方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合。分析过程采用99.95%普氩运行,大大降低实验室运行成本。 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相关标准应用案例参考标准DB12/T 1022-2020《土壤中有效硼含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,以沸水浸提,使用岛津ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定了土壤中有效硼含量。表6 ICP-MS分析条件表7 土壤中有效硼测试结果实验结果表明,ICP-MS测试有效硼的方法检出低,准确度好。微型炬管+普氩+Eco模式,大大降低实验运行成本。 结语土壤是人类赖以生存和发展的重要自然资源和物质基础,土壤环境质量状况直接关系到农产品安全、人居环境安全和生态安全等问题。土壤有效态能够更好地反映土壤实际污染状况及其对植物的危害,可作为土壤环境质量的评价指标。岛津拥有从前处理设备、分析仪器、试剂耗材和技术服务的完整工作方案,将为“土壤三普”高效精准检测和高质量完成土壤普查任务保驾护航。 撰稿人:刘洁 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 助力“土壤三普” 守护土壤健康丨浅谈土壤元素有效态
    导读2022年2月,国务院印发了《关于开展第三次全国土壤普查的通知》,决定自2022年起开展第三次全国土壤普查。这是距上一次全国土壤普查40年后,我国再一次对土壤进行的“全面体检”,以全面查明查清我国土壤类型及分布规律、土壤资源现状及变化趋势,真实准确掌握土壤质量、性状和利用状况等基础数据,提升土壤资源保护和利用水平,为守住耕地红线、优化农业生产布局、确保国家粮食安全奠定坚实基础,为加快农业农村现代化、全面推进乡村振兴、促进生态文明建设提供有力支撑。 第三次全国土壤普查理化性状检测指标第三次土壤普查内容包括土壤性状、类型、立地条件、利用状况、土壤数据库和土壤样品库构建、土壤质量状况分析、普查成果汇总等。其中土壤性状作为普查重点,将涉及理化性状及多种无机污染物的检测分析。 表1 第三次全国土壤普查理化性状检测指标 土壤理化性状是直接反映土壤质量的重要指标,包括土壤中有效态元素、微量元素和重金属元素等一系列分析测试项目。今天带大家看看何为土壤元素有效态以及如何开展分析的。 什么是土壤元素有效态?土壤中金属元素由于土壤类型、污染源等原因存在着不同的形态,它不仅包含水溶态、酸溶态、鳌合态和吸附态,还包括能在短期内释放植物可吸收利用的某些形态。土壤元素有效态指的是能被植物吸收利用的元素形态,它决定于土壤中该元素的全量及其活性。岛津三机种方案轻松应对土壤元素有效态分析 1原子吸收光谱法(AAS) 相关检测标准应用案例参考标准 GB/T 23739-2009《土壤质量 有效态铅和镉的测定 原子吸收法》,采用二乙烯三胺五乙酸(DPTA)作为提取剂,使用原子吸收光谱仪建立了测定土壤中有效态Cd、Cu、Ni和Pb 元素的方法。 表2 仪器工作条件表3 土壤样品有效态元素测定结果实验结果表明,该方法测试快捷,精密度高,分析结果与标准值相吻合。双原子化器自动切换,大大提升实验室分析效率。 2电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 相关标准 应用案例参考环境标准HJ 804-2016《土壤 8种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法》,采用二乙烯三胺五乙酸(DPTA)作为提取剂,使用电感耦合等离子体发射光谱仪建立了测定土壤中有效态元素的方法。 表4 仪器工作条件表5 土壤样品分析结果 实验结果表明,该方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合。分析过程采用99.95%普氩运行,大大降低实验室运行成本。 3电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 相关标准应用案例参考标准DB12/T 1022-2020《土壤中有效硼含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,以沸水浸提,使用岛津ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定了土壤中有效硼含量。表6 ICP-MS分析条件表7 土壤中有效硼测试结果实验结果表明,ICP-MS测试有效硼的方法检出低,准确度好。微型炬管+普氩+Eco模式,大大降低实验运行成本。 结语土壤是人类赖以生存和发展的重要自然资源和物质基础,土壤环境质量状况直接关系到农产品安全、人居环境安全和生态安全等问题。土壤有效态能够更好地反映土壤实际污染状况及其对植物的危害,可作为土壤环境质量的评价指标。岛津拥有从前处理设备、分析仪器、试剂耗材和技术服务的完整工作方案,将为“土壤三普”高效精准检测和高质量完成土壤普查任务保驾护航。
  • 土壤电导率的测定
    一、背景介绍土壤电导率(soil conductivity)指土壤传导电流的能力,通过测定土壤提取液的电导率来表示。测定结果单位以mS/m(即10μS/cm)表示。当测定结果大于或等于100mS/m(即1000μS/cm)时,保留三位有效数字;当测定结果小于100mS/m时,保留至小数点后一位。土壤电导率是土壤提取液中的阴离子和阳离子的总和,代表了土壤的含盐量。测定土壤的电导率可以直接反应出土壤混合盐的含量,对于确定各种田间参数时空分布的差异有重大意义,从而也为基于信息和知识的现代精细农业的普及推广打下基础。 二、测试原理国家标准HJ 802-2016《土壤 电导率的测定 电极法》给出了土壤电导率的测定方法,要求取自然风干的土壤样品,以 1:5(m/V)的比例加入水(电导率不高于0.2mS/m,即2μS/cm),在 20℃±1℃的条件下振荡提取,然后用电导率仪测定 25℃±1℃条件下提取液的电导率。需要注意的是,当待测土壤的提取液电导率小于1mS/m(即10μS/cm)时,空气中的二氧化碳和氨对电导率的测定影响较大,在封闭的小空间中进行操作,可消除或降低其干扰。三、电导率测试方法(1)样品准备● 按照HJ/ T 166的相关规定采集、制备和保存样品。 (2)标定● 配置电导率标准溶液或使用市售电导率标准溶液● 使用电导率标准溶液校正电导率仪 (3)样品制备● 称取 20.00 g 土壤样品于 250 ml 振荡瓶中,加入 20℃±1℃的 100 ml水,盖上瓶盖,放在往复式水平恒温振荡器上,于 20℃±1℃振荡 30 min。静置 30 min 后,过滤或离心,提取液收集于100 ml 烧杯中,待测。● 相同的步骤做空白试样 (4)测量● 用水冲洗电极数次,再用待测的提取液冲洗电极。将电极插入待测提取液,按照电导率仪的使用说明书要求,将温度校正为25℃±1℃,测定土壤提取液的电导率。直接从电导率仪上读取电导率值,同时记录提取液的温度。● 相同的步骤测试空白试样。空白电导率值不应超过1mS/m(即10μS/cm)。否则,应查找原因,重新测定。● 记录测定结果。 四、仪器及配件推荐
  • 新芝生物与您携手保卫土壤安全
    自2019年1月1日起《中华人民共和国土壤污染防治法》施行,保护土壤 土壤环境对农产品耕种、建筑用地、地下水及土壤生态都有环境。现代工业过程中产生的重金属、工业污水和农业生产过程所采用的农药都会到土壤造成严重的污染,这些污染会通过生态环境和生物链在大自然中循环和累计,最终危害人类自身。因此,土壤安全,刻不容缓。各高校、研究所、第三方检测单位承担了我国大量的土壤分析、检测和科研工作。土壤检测所经历的过程主要有采样-除杂-干燥-研磨-筛分-提取-分析。在干燥过程中,往往采用干燥剂脱水、烘干、风干等手段,但在该过程中易引进新的杂质或在干燥过程中造成挥发性有机物(VOC)大量流失。在研磨过程中采用研钵研磨等手段费时费事且粒径不可控。土壤提取过程中往往采用传统的索氏提取、溶剂萃取、微波萃取等手段,上述方式往往溶剂消耗量大、萃取时间长、温度高、VOC易挥发等。根据现有的国家标准和行业标准,新芝生物提供土壤监测行业的相关解决方案。新芝采用超声波提取法,提取速率高,温度控制稳定满足国标的各项指标。在土壤保存和干燥方面,新芝提供冷冻干燥机,真空度小于13Pa,可快速冻干土壤样品,保留土壤全组分,支持土壤样品的干燥及保存。新芝提供钟罩型、多岐管、原位硅油加热等多种配置,满足各种客户的不同需求。新芝的高通量组织研磨器可实现对土壤样品的可控研磨,粒径0.25 mm 和0.15 mm均可满足,便于后续的元素分析、全氮分析等等。此外,新芝提供离心机用于提取液与土壤分离工作、超声波清洗机及洗瓶机用于容器清洗、冷水机用于提取过程和分析设备的恒温控制。 新芝解决方案-土壤干燥&保存 Q:土壤样品干燥过程中有机物易挥发,大量样品保存存在困难A:真空冷冻干燥是指利用升华原理进行干燥的一种技术。被干燥物在低温下快速冻结,然后在适用的真空环境下,使冻结的水分子直接升华为蒸汽逸出来实现干燥过程。该过程低温较低,有机物不易挥发,可以大量样品进行干燥,无新杂质引入干燥程度可控。ND型适用于小型实验室级样品冷冻干燥、保存,可扩展外挂瓶实现样品随时取用、冻干;YG型冻干机减少了繁琐的操作过程,简化操作人员使用规程,可实现大量土壤样品的冷冻干燥及保存。从低到高参考分型为:Scientz-12N/A、Scientz-18N/A、Scientz-18ND/A、Scientz-10YG、Scientz-30YG、Scientz-50F。符合国标 空载真空度达13 Pa以下 新芝解决方案-土壤研磨 高通量组织研磨器Q:土壤研磨颗粒度不均匀,需多次筛分A:高通量组织研磨器可实现多种土壤样品同时研磨,粒度可控。采用氧化锆研磨球可减少外源性重金属元素引入。可以在3分钟内最多对4×96个样品同时进行快速、有效的研磨。可以干磨、湿磨和混合以及均质化处理,大大提高研磨效率和质量,减少了人力成本,减轻了操作者的劳动强度。技术参数电源:220v/50hz额定功率:180w时间设定:1(秒)-9999(秒)频率设定:10-70hz, 即振荡200-2100次/分夹具行程:34mm(垂直)样本容量:2ml的适配器48孔、5ml的适配器12孔显示方式:7寸TFT触摸保护:开盖保护,紧急制动功能外形尺寸:L369*W360*H520mm随机配500颗5mm不锈钢球,可选配铁球、氧化锆球及玻璃珠、带制冷源适配器 新芝解决方案-土壤超声波提取 超声波土壤萃取仪Q:传统提取方式提取费时费力,提取不充分A:采用超声波技术可用于土壤样品的均质、分散和提取,以少量的溶剂、较短的时间提取获得较高浓度和完整成分的提取液样品,高效的样品处理手段满足后续样品分析检测所需。超声波土壤萃取仪将超声系统和恒温系统进行了耦合,实现了原位温控超声萃取系统。性能特点探头式超声波萃取仪,超声功率20~1000W可调(满足国标:5.1样品超声波提取仪,探头式,功率不小于500W,超声波输出功率可调);标配100ml提取杯(满足国标:7.1提取剂50ml);仪器超声时间0~999min可调(满足国标超声时间3min);超声波萃取仪可电动升降样品杯,智能调节探头在样品中的深度;超声波原理提取,可以有效的减少溶剂的消耗、缩短提取所需的时间; 新芝解决方案-土壤离心分离 高速冷冻离心机Q:土壤中固体颗粒粒径不均一,过滤费时费力,传统离心过程中温度不可控。A:离心分离技术可以快速高效分离土壤萃取悬浊液中的固液组分。并在传统离心机的基础上自带制冷功能,可在离心过程中有效保持样品温度,可实现对冻土样品的离心实验,减少样品中有机物的挥发。转子容量:24X1.5/2.0mL离心管、4XPCR排管、12X5mL离心管转子盖类型:塑料、金属、气密性 最大相对离心力:21400×g(15000rpm)温控范围:-10℃~40℃ 温度保持:4℃(15000rpm)降温速度:室温冷却至4℃仅需15min(15000rpm)加速时间:0rpm至15000rpm,软启动45s,非软启动15s减速时间:15000rpm至0rpm,软制动45s,非软制动15s仪器噪音:58dB新芝生物竭诚为广大土壤分析、测试、监测单位提供相关配套解决方案,我司具备创新研发能力,可根据客户需求定制仪器设备。新芝与您携手共同守护土壤安全。▼End
  • 土壤呼吸 | 极端干旱改变土壤微生物功能群丰度来降低土壤异养呼吸
    土壤呼吸 | 极端干旱通过改变高寒泥炭地土壤微生物功能群丰度来降低土壤异养呼吸而非甲烷通量【温室气体】人类活动造成温室气体排放急剧增加,全球地表温度持续上升,显著改变了自然生态系统碳水循环格局。极端气候事件,尤其是极端干旱事件发生的频率和强度不断升高,对土壤含水量、土壤微生物群落结构和功能、土壤异养呼吸(Rh)以及土壤甲烷(CH4)通量具有重要影响。高寒泥炭地拥有巨大的碳储量,对气候变化高度敏感。虽然目前围绕高寒泥炭地碳排放开展了一些研究,但对高寒泥炭地生态系统碳排放对极端干旱响应的微生物机制仍不清楚。若尔盖国家级自然保护区基于此,中国林业科学研究院湿地研究所的研究团队以青藏高原东部若尔盖国家级自然保护区高寒泥炭地(33°47′56.62′′ N,102°57′28.44′′ E,3430 m.a.s.l.)为研究对象,依托模拟极端干旱的野外控制实验平台,通过原位观测和室内试验相结合,旨在解决以下问题:(1)不同植物生长期,极端干旱如何影响Rh和CH4通量?(2)极端干旱如何影响土壤微生物群落结构和功能群?以及(3)驱动Rh和CH4通量变化的主要因素是什么?作者于2019年6月18日至9月25日测量了Rh(PS-9000便携式土壤碳通量自动测量系统(北京理加联合科技有限公司))和CH4通量(一个闭路静态室(0.5×0.5×0.5 m)+ABB LGR便携式温室气体分析仪(UGGA,GLA132-GGA))。试验三个生长期结束时,作者测量了样地0-20 cm土壤的土壤性质,包括总氮(TN)、土壤有机碳(SOC)、有效磷含量(AP)、总磷(P)、pH值、溶解有机碳(DOC)、土壤含水量(SWC)、硝态氮(NO3--N)、铵态氮(NH4+-N)、微生物生物量磷(MBP)、微生物生物量氮(MBN)和微生物生物量碳(MBC)。此外,还进行了新鲜土壤样品的DNA提取、PCR扩增和测序。图1 PS-9000便携式土壤碳通量自动测量系统。【结果】图2 不同植物生长期极端干旱对土壤异养呼吸(a)和甲烷通量(b)的影响。“ED”,“MD”,和“LD”分别代表植物快速生长期、盛花期和植物生长衰退期。图3 不同植物生长期极端干旱对细菌碳循环功能群的影响。图4 驱动因素对土壤微生物呼吸(a)和甲烷通量(b)的相对贡献。【结论】极端干旱导致植物生长衰退期土壤异养呼吸显著降低38.04 mg m−2h−1,但对CH4通量无显著影响。极端干旱显著降低了细菌的α多样性,显著降低了植物快速生长期和衰退期的Rokubacteria和Chloroflexi菌的相对丰度,显著增加了盛花期Actinobacteria菌的相对丰度。在植物快速生长期和盛花期,极端干旱使芳香烃降解功能群(aromatic hydrocarbon degraders)相对丰度分别降低了50.26%和64.37%。在植物生长衰退期,极端干旱显著降低了甲醇氧化(methanol oxidizers)和木质素降解(lignin degraders)功能群的相对丰度,分别为81.63%和82.08%。随机森林模型分析表明,细菌功能群在决定土壤异养呼吸和甲烷排放中起着重要的作用。芳香族化合物降解(aromatic compound degraders)和芳香烃(aromatic hydrocarbon degraders)降解功能群对土壤异养呼吸累计贡献率为11.89%。芳香族化合物降解(aromatic compound degraders)、芳香烃降解(aromatic hydrocarbon degraders)、脂肪族非甲烷烃降解(aliphatic non-methane hydrocarbon degraders)和甲基营养(methylotrophs)功能群对甲烷通量的累计贡献率为13.29%。研究结果强调土壤细菌碳循环功能群对于探索未来极端干旱背景下土壤碳循环可能的微生物响应机制至关重要,为高寒泥炭地应对未来气候变化提供了理论基础和科学依据。【产品简介】PS-9000是一套用于测量土壤CO₂通量的便携式测量系统,采用动态气室法测量,专利设计。具有控制测量、存储和数据处理等功能,可测量呼吸室内CO₂浓度变化,同时结合自身测量的空气温度、大气压、土壤温度等传感器的数据,计算处理得到CO₂通量。PS-9000可通过掌上控制器实现无线操作,实时显示仪器测量的各种参数值,并可现场修改各种设置参数。
  • 土壤保卫战 | 睿科助力土壤环境安全 提供智能化前处理解决方案
    《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准(试行)》,《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》等两项国家环境质量标准自2018年8月1日起实施,土壤大会战重整战鼓。自2016年5月国务院发布“土壤污染防治行动计划”以来,与土壤污染大决战的号角已正式吹响,充分掌握土壤污染状况被置为第一要务。同年年底,环保部公布全国土壤详查实验室筛选技术规定,随即,各省纷纷启动了本省域内的土壤详查工程。实验痛点样品前处理是实验室工作流程中最关键的步骤。60%以上的误差出现在此阶段,通常被视为整个检测流程中最难驾驭的阶段;土壤普查或详查工程,很大一部分指标为有机污染物检测,土壤样品前处理任务繁重;传统索氏提取技术耗时过长,甚至高达48小时/样品,溶剂消耗量也比较大;传统消解技术耗时过长,耗酸量大;传统方法,需要人工操作介入程序过多,自动化程度低;微波消解处理数量少,操作繁琐。 睿科助力睿科作为致力于实验室前处理自动化专研的公司,在积极响应参与《土十条》的同时,睿科应用技术中心也凭借着相关的实验室经验,针对“土壤详查技术规定”制定了相关的解决方案,并将各种自动化的设备引入到前处理的全过程中,帮助实验员尽可能的远离高毒性化学品,减少繁琐的前处理对实验员工作时间的占用,打造更加高效、快捷、安全的自动化实验室。 经典案例睿科仪器曾对土壤样品中的多氯联苯、多环芳烃、酚类化合物、乙草胺/丁草胺和重金属元素等项目进行检测,并根据国标的相关要求提出了自己的解决方案。有机样品前处理步骤以多氯联苯为例1.样品称量准确称取5 g研磨后土壤样品和3 g硅藻土,混匀装入10 mL萃取池。2.样品提取使用睿科高压流体萃取仪(HPFE)循环萃取2次,萃取溶剂为正己烷-丙酮(1:1)。3.浓缩和更换溶剂使用睿科全自动浓缩仪,浓缩到1 mL左右。再加入5 mL正己烷溶剂更换转溶,将提取液浓缩至 1 mL左右,待净化。4.样品净化使用睿科全自动固相萃取仪将浓缩液转移至硅酸镁净化小柱中,收集流出液;最后用10 mL正己烷-丙酮混合溶剂(9:1)洗脱,收集全部洗脱液。5.样品二次浓缩将全部收集液浓缩,加入内标,定容至1 mL,待检测。6.标准溶液配置使用睿科全自动液体样品处理工作站进行中间液、使用液的配制,替代物、内标液的添加以及标准曲线的配制。7.送入分析无机样品前处理步骤1.称样称取0.1~0.5 g(精确至0.1 mg),经风干、研磨至粒径小于0.149 mm(100 目)的土壤样品,于聚四氟乙烯消解管(体积为50 mL)中。2.加液加入少许水(2 mL)润湿试样;再加入HNO3:8 mL,HF:3 mL,高氯酸:2 mL。3.摇匀60-80%频率摇匀。4.加热设定程序升温消解(预消解100 ℃,30 min;消解160 ℃,120 min;赶酸190 ℃,60 min)。5.定容加入2 mL盐酸溶液温热溶解残渣;冷却后用1 % 硝酸定容至50 mL(最终体积依待测成分的含量而定)。睿科全自动石墨消解仪自动完成以上2-5步骤6.送入分析 土壤解决方案15种多环芳烃解决方案多氯联苯解决方案酚类化合物解决方案乙草胺/丁草胺解决方案无机金属元素分析解决方案扫描上方二维码,获取全套应对土壤环境质量新国标样品前处理解决方案 未来,土壤样品随着污染的日益加重,不论是监控,检测还是治理都将有非常大的工作量,实验室检测设备自动化将成为大势所趋。睿科仪器将进一步完善土壤样品前处理的整体解决方案,提供从样品制取,前处理及检测分析一系列技术支持,且愿意根据您的实际情况,与您一同寻找真正适合自己的解决方案。
  • 土壤重金属有效态浅析
    p  土壤重金属污染风险不仅与重金属全量有关,更与其存在形态密切关联。重金属的生物有效性一般是指环境中重金属元素在生物体内的吸收、积累或毒性程度,从某种角度上讲,形态分析是生物有效性的基础,而生物有效性是形态分析的延伸。目前大多数生物有效性的研究方法都是通过确定污染物在环境中的形态和分布,再将这些形态分布与生物体中污染物的富集量通过单元回归或多元回归等进行统计分析。/pp  根据IUPAC(国际纯粹与应用化学联合会)的定义,形态分析是指表征与测定一个元素在环境中存在的各种不同化学形态与物理形态的过程。广义上讲,重金属形态是指重金属的价态、化合态、结合态和结构态四个方面,即某一重金属元素在环境中以某种离子或分子存在的实际形式。狭义上的重金属形态是指用不同的化学提取剂对土壤中重金属进行连续的浸提,并根据所使用的浸提剂对重金属的形态进行分组。一般分为水溶及可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机物结合态以及残渣态。因浸提剂系列和浸提方法的不同,上述分组方法也有变化。/pp  strong水溶及可交换态/strong:是指交换吸附在土壤粘土矿物及其它成分,如氢氧化铁、氢氧化锰和腐殖质上的重金属。该形态对土壤环境变化最敏感,最易被作物所吸收,对作物危害最大。/pp  strong碳酸盐结合态/strong:是指与碳酸盐沉淀结合的重金属,该形态对土壤环境条件敏感,特别是对pH最敏感,随着土壤pH值的降低,离子态重金属可大幅度重新释放而被作物所吸收。/pp  strong铁锰氧化物结合态/strong:是指与Fe2O3和MnO2等生成土壤结核的部分。土壤环境条件变化可使其中部分重金属重新释放,对农作物存在潜在危害。此形态的最大特点是在氧化还原条件下稳定性差。/pp  strong有机物结合态/strong:是指以不同形态进入或包裹于有机质中,同有机质发生鳌合作用而形成鳌合态盐类或硫化物。该形态较为稳定,一般不易被生物所吸收利用 但当土壤氧化电位发生变化时,可使少量重金属溶出而对作物产生危害。/pp  strong残渣态/strong:在连续提取法中,上述各形态重金属被提取后,剩余部分的重金属均可称为残渣态重金属。对这部分重金属的结合方式很难给出明确的概念。大部分学者认为,稳定存在于石英和粘土矿物等晶格里的重金属即为残渣态重金属。残渣态的重金属很稳定,对土壤重金属迁移和生物可利用性影响不大。/pp  就提取剂而言,有多种类型,美国、欧洲和日本等国家标准中的提取剂包括:王水、NH4NO3、HCl、HNO3、NaNO3、HCl-HNO3-HF和水等。我国当前土壤重金属有效态的标准方法主要有:《土壤有效态锌、锰、铁、铜的测定》(NY/T 890-2004)、《土壤质量有效态铅和镉的测定》(GB/T 23739-2009)、《土壤检测 第9部分 土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9-2012)、《森林土壤有效锌的测定》(LY/T 1261-1999)、《森林土壤有效钼的测定》(LY/T 1259-1999)、《森林土壤有效铜的测定》(LY/t 1260-1999)和《土壤 8种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 804-2016)等,基本都采用二乙基三胺五乙酸(DTPA)或0.1M盐酸浸提剂,也有部分采用硝酸-高氯酸-硫酸、草酸-草酸铵或EDTA浸提剂。/pp  DTPA分子结构为:/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/e7a061cf-0596-44cc-85b9-9fc8ae5c57b3.jpg" title="8be6fee55d73b8c347db15cdec21b8a5.jpg"/  /pp  DTPA能迅速与钙、镁、铁、铅、铜和锰等离子生成水溶性配合物,尤其对高价态显色金属配合能力强,因此能浸提出土壤中水溶及可交换态、碳酸盐结合态和部分铁锰氧化物结合态的重金属,相对于其全量而言,这些被认为是高度生物有效的形态。/pp  表征农田重金属生物有效性的方法包括:/pp  (1strong)实验模拟法/strong:根据重金属在土壤—水相互作用过程中的释放速率和释放机理,预测自然风化条件下土壤中重金属的潜在环境效应。/pp  (2)strong植物指示法/strong:生活在重金属污染土壤中的植物都能够不同程度地吸收一些重金属。通过分析这些植物体内重金属的含量,可以判断污染土壤中重金属的生物可利用性,从而判断土壤受重金属污染的程度。/pp  (3)strong化学浸提法/strong:即采用一种适当组成与组成量度的试验溶液(一种或几种试剂) 按照一定的土液比与浸提方法进行浸提, 然后测定浸提液中重金属的含量。如前所述的DTPA,虽然能在一定程度上表征重金属的生物有效性,但由于多种因素(土壤类型、酸度、多金属间的作用、金属在不同植物不同部分的迁移)对生物提取剂的影响,使其很难对多种金属的生物有效性准确表征。/pp  影响重金属生物有效性的因素包括:/pp  (1)strong土壤pH值/strong:土壤pH值对土壤中的重金属的形态有很大的影响,其发生变化时,土壤重金属的形态也会动态波动。/pp  (2)strong重金属之间综合作用/strong:土壤中重金属之间及与其他大量元素之间的复合污染也会影响其生物有效性,即重金属元素间的拮抗作用和协同作用影响重金属形态分布。/pp  (3)strong植物根际环境/strong:植物根的生长改变了土壤的某些物理、化学和生物性质 根际( rhizosphere) 是距离根毛大约0.22 mm 厚的土壤层,根际环境是一个复杂的、动态的微型生态系统。土壤中的微生物能够改变重金属生物有效性,从而影响他们在土壤-植物系统中的迁移和转化。/p
  • 海南省市场监督管理局发布《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-柱后衍生离子色谱法》(征求意见稿)
    各有关单位和个人:根据《海南省市场监督管理局关于下达海南省2022年第一批地方标准制订项目计划的通知》要求,由海南省生态环境厅提出,海南省生态环境监测中心等单位完成了《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-柱后衍生离子色谱法》地方标准征求意见稿。现按照市场监管总局《地方标准管理办法》有关规定,面向社会公开征求该地方标准的相关意见。请各有关单位和个人于2023年5月13日前将修改意见填入征求意见表(见附件5),反馈至我局标准化处邮箱bzh65310955@163.com。联系人:王旭日,电话:65313709。海南省市场监督管理局2023年4月13日
  • 土壤重金属有效态分析应被重视
    p  我国土壤中重金属元素的含量普遍偏高,以其为生长基质,种植的水稻、小麦、蔬菜等农作物的重金属含量也有可能超标。但大量实测数据表明,这两者之间没有稳定的对应关系。也就是说,按目前的监测方法,土壤中重金属含量较高,其上生长的农作物品质有可能是合格的。另一种情形是,有些土壤的重金属含量并不高,但因为农作物品种本身有较强的重金属富集能力,收获物反倒可能重金属超标。/pp  现在我们认识到,土壤质量是否合格,必须相对于其用途或产出物,如水稻、小麦、果蔬等而言。简单来说,同一块农用地,种植水稻可能保证不了食品安全,但种植牧草是可用来饲养牛羊的。/pp  由此可见,抛开利用方式或不结合收获物品质来谈土壤质量标准是不准确的,尤其是对农用地。只有在反复试种多品种都不能收获品质合格的农产品后,才能认定其失去了农用价值,要采取修复治理或土地性质变更等措施。正是由于判断土壤质量是否安全涉及诸多因素,作出结论要慎重,但同时也给土地安全利用提供了多个出口。对每一块土地,在经过必要的修复治理后,才能确定恰如其分的最佳利用方式。/pp  一直以来,重金属总量监测是初步判断土壤质量状况的主要依据。然而,对原始土壤的分析结果表明,除镉与土壤固相的结合相对松散,可交换态比例较高,达到20%左右,迁移活性和生物可利用性较强外,铜、铅和锌等重金属分布以其他形态为主。也就是说,土壤中的铅等重金属,尽管其总含量很高,但能为农作物吸收利用的比例并不高,反而相对安全。/pp  重金属总量分析采用的是最强的酸解体系,能把各种形态的重金属元素完全释放出来,这是个化学过程,以达到最大检出量为目的。但就农业生产而言,检测出固定在晶格中的重金属是意义多大有待考究。/pp  目前监测重金属有效态的方法主要包括化学试剂浸提法、同位素稀释法、快速生物法和解吸法等。虽然同位素稀释法、快速生物法中的试管根法和解吸法等对表征土壤中重金属的生物有效性比较好,但操作对技术、设备等条件的要求较高或有待进一步完善。而化学试剂浸提法在实践中比较常用。经典的化学试剂浸提方法包括水提取、酸提取(如稀HCl或HNO3)、中性盐提取、联合试剂或者络合剂提取(如DTPA、TCLP、EDTA、EDDS、CIT等)、连续提取(Tessier五步浸提法,BCR法,Maiz法)等。由于各种提取方法的原理不同,提取效率和适用情况也都不一样,结果的差异性较大。但已经开展的部分工作表明,重金属有效态与农产品重金属含量的相关性远好于总量统计结果。由此可见,监测土壤中的重金属有效态有助于进一步提高判断土壤污染水平的准确性。/pp  农作物对土壤中重金属的吸收利用是一个非常复杂的生物化学过程,既与重金属的有效态密切相关,也取决于农作物根系对微环境的改造等因素。彻底说清土壤重金属污染与农产品累积的关系为时尚早,但重视对土壤重金属有效态的监测是一项重要的补充性工作。鉴于将这类监测进行标准化操作还不成熟,应组织系统研究,尽快制定标准分析以及评价方法。/p
  • 土壤监测有“谱” | 谱育科技亮相“宁夏环境土壤监测技术大会”
    21年7月9日,宁夏化学分析测试协会主办的宁夏环境土壤监测技术大会在宁夏银川隆重召开,来自土壤监测研究领域、各地环境监测机构、高等院校等200余名专家代表前往赴会。谱育科技受邀参会,跟与会代表一起探讨我国土壤环境监测的技术要点,帮助提升土壤环境监测领域技术能力和水平,助力早日打赢“净土保卫战”。EXPEC在本次大会上,谱育科技向现场嘉宾为展示了全方位、专业化的土壤污染防治整体解决方案及产品应用,可有效解决我国土壤治理所面临的实际问题,推进我国区域和城市土壤污染科学防控进程。在展会现场,专家代表等前来交流洽谈。 谱育科技 土壤污染防治整体解决方案 自“土十条”实施以来,国家对土壤保护和土壤修复的工作日益重视,确定了2050年实现土壤环境全面改善、生态系统良性循环的宏伟目标。谱育科技基于全面的质谱、色谱、光谱等核心分析检测技术,提供配置了无机元素检测、有机污染物检测、前处理设备等土壤监测设备的全套土壤检测解决方案,结合国内实战经验丰富的移动实验室,满足土壤样品的现场快速筛查与检测需求。SUPEC 7000 ICP-MS谱育科技SUPEC 7000 ICP-MS,各性能指标已达到国际主流ICP-MS水平,具有优异的基质耐受性、成熟与稳定的配置,可有效开展土壤中重金属元素的分析。EXPEC 5210 LC-MS/MS谱育科技EXPEC 5210 LC-MS/MS可用于分析土壤中POPs等有机化合物,设备搭配ULC 510型超高压液相色谱系统,采用E-Spray双正交电喷雾离子源技术,对土壤样品具有更佳的离子产率和抗基体能力;全中文的操作界面,分析人员可快速上手。EXPEC 5230 GC-MS/MSGC-MS/MS用于分析土壤中VOC、SVOC、除草剂等有机化合物。谱育科技EXPEC 5230 GC-MS/MS 具有独特的90°偏转EI离子源,具有更出色的灵敏度和优异的稳定性,有效应对土壤的复杂基质,抗污染效果好。EXPEC 790S超级微波消解仪谱育科技EXPEC 790S 超级微波化学工作站(单腔体)采用全新一代超级微波技术,增加了全自动密闭、高温高压、急速水冷等技术,提升微波消解效率及操作便捷性,相比于传统的土壤消解法,具有更高的准确性,且省时省力。土壤有机前处理设备土壤中有机氯农药、多氯联苯、酚类化合物等有机物的检测,常常需提取、净化、浓缩等前处理。谱育科技可提供EXPEC 510、EXPEC 520、EXPEC 550和EXPEC 570组成的整套有机前处理设备。该系列的产品具有操作简单,仪器性能稳定,自动化程度高等特点,满足土壤检测要求的同时,也给广大用户带来了更好的使用体验。在土壤污染防治方面,谱育科技承担了多项国家科技计划项目成果转化,未来也将继续聚焦土壤监测领域的创新产品研发和应用,以实现高精度、快响应、多元素的土壤检测,为生态环境保护事业提供专业技术创新的力量。
  • 土壤安全意味着人类安全 – 让NIC成为您在全国土壤普查中汞分析的得力助手
    土壤安全意味着人类安全 – 让NIC成为您在全国土壤普查中汞分析的得力助手 土壤安全是所有生物食品安全的基础。 土壤安全是食品安全的关键性决定因素之一。汞在人为排放之后,最终将沉降到土壤中,土壤在整个汞循环中起着至关重要作用。 由于土壤成分复杂,汞可以与其中的某些成分相互作用并形成不同种类的汞。这些不同种类的汞特性也各不相同。这些汞可以是无机的、有机的,或者是强结合的汞,在土壤中能够稳定而长期存在。水和土壤是所有农作物和生物的基础。为了采取补救措施,必须准确测量土壤中的汞。必须经过样品消解步骤的传统技术 湿法化学样品制备(酸消解)等常规方法可用于消解土壤样品。由于是土壤样品,有时需要使用强酸,如氢氟酸和王水来对样品进行消解。然后通过冷蒸气原子吸收法(CVAAS)对消解后的样品进一步分析。由于汞在酸性环境中的独特性质,它往往会产生记忆效应,从而引起交叉污染或残留。因此,对于许多分析人员来说,获得准确和精确的结果具有一定难度。 湿法化学样品制备繁琐、耗时,因为试剂的使用而导致成本增加。而测量结果往往达不到预期。NIC MA 系列测汞仪直接分析土壤样品样品无需前处理 – 快速准确的测量结果不需要对样品进行预消解,使用NIC直接汞分析仪可以直接分析所有类型的土壤样品。测量土壤样品的三个简单步骤:1. 确保土壤样品均匀性2. 加入适量的样品3. 在NIC MA3WIN 软件中选择合适的方法最小的处理错误 - 准确可靠的结果,自信的报告 样品提取过程或湿法化学样品制备过程可能会产生较大的误差幅度,对测量结果造成疑问和不确定性。 NIC MA 系列测汞仪,能够大限度地避免处理错误。更小的处理误差也意味着更少的维护停机时间和更快的测量周转时间。100位的自动进样器 – 可提高实验室的检测能力,提升工作效率 在全面的土壤普查中,需要分析采自不同地点的各种土壤样品,样品分析量很大。NIC MA-3000配置100位的自动进样器,可以提供高通量汞分析,大大提高实验室工作效率效率。NIC具有四十多年的直接汞分析的专业知识和经验 – 您可以信赖我们 1978 年开始生产直接汞分析仪,具有40多年的直接汞分析经验和专业知识。NIC测汞仪受到全球数千家实验室的信赖。MA系列测汞仪 – 您在实验室中高效且性能优越的助手 除了土壤样品分析外,MA系列还可以直接分析各种食物样品,如水稻,谷物,茶叶和海鲜等,这对进一步调查土壤汞污染造成的后果非常有用。应用说明免费下载: 使用 NIC MA-3 Solo测汞仪测量土壤样品中总汞含量的应用说明,可在以下网址免费下载:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104984/s937843.htm
  • 2100 | 不同土壤水分条件下土壤水与植物茎木质部水的同位素偏差研究
    【摘要】土壤含水量的时空异质性影响着土壤水和植物茎木质部水的同位素组成。然而,土壤水分条件对广泛报道的土壤水-植物茎木质部水同位素偏差的影响尚缺乏系统地评估。为此,本研究连续两年在两个土壤水分条件不同的样地测定了柠条茎木质部水和土壤水的δ2H和δ18O值(利用全自动真空冷凝抽提系统LI-2100,北京理加联合科技有限公司)提取土壤和植物茎木质部中的水分,然后进行同位素测量)。结果表明,在较湿润的样地1,茎木质部水与土壤水在两年中都表现出明显的同位素偏差(两者的重叠率20%),土壤水-茎木质部水lc-excess差值(Δlc-excess)平均值为10.7‰,茎水SW-excess的平均值为&minus 9.1‰。但在干旱年,茎木质部水与土壤束缚水高度匹配。在土壤含水量相对较低的样地2,茎木质部水与土壤水在湿润年发生同位素偏移,两者的重叠率为20%,Δlc-excess和SW-excess平均值分别为13.7‰和&minus 11.8‰。有趣的是,在干旱年份,茎木质部水与土壤水同位素的重叠率达到97%。样地2土壤含水量与Δlc-excess值呈正相关,与SW-excess值呈负相关。本研究表明土壤束缚水与柠条茎木质部水同位素之间较高的匹配度,支持了“两个水世界”假说。土壤水-植物茎木质部水同位素偏差极有可能与土壤含水量驱动的土壤水同位素异质性密切相关。该研究结果阐明了不同水分条件下植物茎木质部水和土壤水同位素信号的变化,有助于更好地理解植物在异质土壤中如何吸收水分。【研究区域】该试验是在中国黄土高原北部六道沟小流域 (38°46′-38°51′N,110°21′-110°23′E)进行。【研究方法】(1) 土壤束缚水同位素的计算本研究中,将张力计在&minus 60 kPa压力下收集到的水分视为土壤移动水,而压力值大于&minus 60 kPa时收集到的水分则视为土壤束缚水。在土壤水分特征曲线上,土壤水吸力为60 kPa时对应的土壤含水量被认为是土壤束缚水的最大含水量。土壤水的质量含水量可以通过野外试验测定。土壤水含水量与土壤束缚水最大含水量的差值为土壤移动水的含水量。最后,根据实测的土壤水与土壤移动水的同位素值,可以计算出土壤束缚水的同位素值。式中,δLMW 、δBW、δMW分别为土壤束缚水、土壤水和土壤移动水的同位素值,θLMW、θBW、θMW分别为土壤束缚水、土壤水和土壤移动水的土壤含水量。(2) lc-excess值的计算按照Landwehr and Coplen(2006)的方法,计算了土壤水和植物茎木质部水的lc-excess值,并利用两者的差值(Δlc-excess)评估同位素偏差。Δlc-excess值越大,表明植物茎木质部水与土壤水同位素偏差越大。式中,下标“s”代表样本,a和b分别是区域降水线LMWL的斜率和截距。(3) SW-excess 值的计算按照Barbeta et al.(2019)的方法,计算了柠条茎木质部水的SW-excess值,用以评估柠条茎木质部水与土壤水同位素之间的偏离程度。若SW-excess为负值,则在δ2H-δ18O双同位素图中茎木质部水位于土壤水的下方。SW-excess值越负,表明柠条茎木质部水与土壤水同位素偏差越大。式中,下标“s”代表柠条茎木质部样本,abw和bsw分别是2018-2019年每个月份土壤水线的斜率和截距。(4) 重叠面积法评估植物-土壤水同位素偏差利用R软件中的SIBER(Stable Isotope Bayesian Ellipses)模型计算了植物茎木质部水和土壤水的重叠面积,最后给出两者的重叠面积与茎木质部水面积的比值(%)。较高的比值意味着植物茎木质部水与土壤水同位素重合度高。【结果】图1 研究期间植物水和土壤水δ18O和δ2H值的标准椭圆(95% 置信区间)。图2 样地1-2土壤水-茎木质部水分lc-excess差值(Δlc-excess)及茎水SW-excess值。图3 不同吸力下土壤水分类型示意图及样地1-2水分特征曲线。图4 植物水和不同移动性的土壤水δ18O和δ2H值的标准椭圆(95% 置信区间)。图5 土壤含水量与(a)Δlc-excess和(b)SW-excess的关系。【结论】植物茎木质部水-土壤水同位素偏差是一个复杂的问题,涉及水分提取方法、植物生理和土壤水分动态等多个方面。前人的研究已经为植物茎水同位素异质性、水分提取方法和同位素分馏如何影响同位素偏差提供了令人信服的证据,但这些影响因素均不能为本研究结果提供合理的解释。本研究在两个土壤水分条件不同的采样点,连续两年对灌木种柠条茎木质部水和土壤水进行取样。结果发现湿润样地(样地1)在丰水年或干旱年以及干旱样地(样地2)在丰水年均发生了茎水-土壤水同位素偏差,而样地2在干旱年份,柠条茎木质部水与土壤水在δ2H-δ18O双同位素空间上高度重合。此外,样地1茎木质部水与土壤束缚水同位素趋于一致,进一步支持“两个水世界”假说。样地2土壤含水量与Δlc-excess呈正相关,与SW-excess呈负相关。这些研究结果表明,土壤水-植物茎木质部水同位素偏差极有可能与土壤含水量驱动的土壤水同位素异质性密切相关。该研究也提出了一些需要解决的问题。该试验是在自然条件下进行的,目前的数据限制了我们进一步明晰水分提取技术和植物茎水同位素异质性是否会对同位素偏差产生影响。尽管这些解释并不能完全适用于本研究,但仍然不能排除这些因素对本研究的潜在影响,有必要在未来研究中全面地加以考虑。无论如何,我们的研究有助于更深入地了解植物在不同水分条件下如何利用水分,并有助于预测它们对水文气候变化的响应。
  • 土壤固碳是实现碳中和与土壤健康的双赢解决方案
    近日,农业农村部发布中国再次启动土壤普查意义重大相关报道,其中提到土壤普查是认识和保护土壤资源的基础,将有助于保障粮食安全,并助力碳达峰、碳中和目标的实现。40年来中国土壤至少有以下三方面发生了变化:(1)土壤重金属污染快速加重;(2)土壤的快速酸化;(3)土壤的有机质变化。第三次土壤普查的意义重大“十四五”规划和2035年远景目标明确要求以保障国家粮食安全为底线,坚持最严格的耕地保护制度,深入实施“藏粮于地、藏粮于技”战略。我们期待第三次土壤普查能够服务两大目标:一、促进土壤的自身健康,实现粮食在质和量上的安全;二、通过促进土壤健康,增强土壤的固碳能力,助力中国达成“2030年碳达峰,2060年碳中和”的宏伟目标。 (1)粮食安全方面 第三次土壤普查的对象为全国耕地、园地(果园、茶园等)、林地、草地等农用地和部分未利用地的土壤。其中,林地、草地重点调查与食物生产相关的土地,未利用地重点调查与可开垦耕地资源相关的土地,如盐碱地等。针对耕地、园地,普查将检测样本中45项理化指标,此外还将开展土壤动物和微生物调查。 (2)生物固碳方面 土壤构成最大的陆地有机碳库,是目前大气中约8300亿吨碳含量的3倍,和当前每年的化石燃料碳排放量约100亿吨的240倍。土壤既可以释放二氧化碳和甲烷而成为温室气体的来源,又可以通过土壤有机质固碳而作为碳汇。因此减少土壤的温室气体排放、增加土壤的碳固定对于缓解气候变化的意义重大。第三次土壤普查并没有为土壤固碳能力设定具体目标和明确的任务。但是,其检测指标中包含了土壤有机质和碳酸钙(无机碳)这两个含碳的指标,这将为本次调查中不同土地类型的土壤碳库的核算、土壤固碳潜能的评估,以及推进土壤固碳技术的发展打下坚实的基础。 土壤固碳是实现碳中和与土壤健康的双赢解决方案。我们期待,在第三次土壤普查之后,中国能将土壤固碳作为农业固碳减排技术正式纳入官方文件,制定具体目标、明确的任务和行动方案。
  • 中国土壤环境监测方法现状、问题及建议
    p  摘要:综述了目前中国现行的土壤环境监测国家标准方法和环保、农业、林业等行业标准方法,指出国家标准和环保行业标准方法侧重于土壤污染物的检测,而农业和林业标准方法侧重于土壤营养元素及其有效态、理化指标的检测。针对现行标准方法存在的一些问题(如检测的土壤污染物种类少、部分方法先进性不足、土壤环境监测的基础研究薄弱以及方法的标准化尚待完善等),提出加强土壤监测标准方法的顶层设计、合理增加土壤污染物的控制种类,及时更新方法、发展多组分测定方法,加强标准方法研究的系统性、协调性,以及逐步增加原位监测标准方法等建议,为土壤监测技术的发展提供借鉴和参考。/pp  土壤是经济社会可持续发展的物质基础,关系人民群众身体健康和美丽中国建设,加强土壤环境保护是推进生态文明建设和维护国家生态安全的重要内容。2016年国务院印发的《土壤污染防治行动计划》中,就明确提出完成土壤环境监测等技术规范制修订、形成土壤环境监测能力、建设土壤环境质量监测网络、深入开展土壤环境质量调查、定期对重点监管企业和工业园区周边开展监测等工作任务。监测方法是监测工作的基础,只有完善土壤环境监测方法体系,加强土壤环境监测技术水平,才能保障监测的科学性、规范性、准确性以及评价结果的客观性和合理性,从而掌握土壤环境的真实状况,进一步推进土壤环境监管。/pp  根据质量管理体系的要求,环境监测应优先选用标准分析方法。中国土壤标准分析方法分为国家标准和行业标准两大类。国家和环保行业标准方法侧重土壤环境污染检测,农业、林业行业标准方法则主要侧重土壤营养元素及其有效态、理化指标的检测。笔者对目前中国土壤环境监测标准方法进行综述,指出存在的问题,并提出针对性的建议。/pp  1 土壤污染物及其监测方法/pp  土壤污染物包括无机物(重金属、酸、盐等),有机物,化学肥料,农药(杀虫剂、杀菌剂及除草剂),放射性物质,寄生虫,病原菌和病毒等 近年来,一些新型污染物(如兽药、抗生素、溴化阻燃剂、全氟化合物等)在土壤中的赋存、迁移等也成为研究热点。/pp  目前多数土壤监测方法针对的是土壤中的无机物和有机物,按测定方式可分为2种:采样后实验室测定(又称异位测定)和现场测定(又称原位测定)。/pp  实验室测定方法中,针对土壤中的无机物,有光学分析法(如原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法等),仪器联用法〔如电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)等〕,以及电化学法(如极谱分析法)和以特定化学反应为基础的化学分析方法。其中光学分析法适用范围广,灵敏度较高,操作便捷,应用广泛 仪器联用法可实现定性、定量分析,检测灵敏度高、重现性好,但仪器较昂贵 极谱法选择性好,可测定组分线性范围宽,能实现连续测定,但易造成汞污染 化学分析法操作简便,但样品前处理复杂,灵敏度和选择性都较低,目前使用较少。针对土壤中的有机物,分析方法主要有色谱分析法〔如气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)〕,以及色谱-质谱联用法〔如气相色谱-质谱法(GC-MS)和高效液相色谱-质谱法(HPLCMS)〕。/pp  现场测定方法中,针对无机污染物和有机污染物,测定方法分别有便携式X 射线荧光光谱法和便携式气相色谱-质谱法等。/pp  2 中国土壤环境监测标准方法现状/pp  土壤环境污染监测中常用的标准方法是国家标准和环保行业标准。迄今为止,中国有51个涉及土壤监测的国家和环保行业标准方法,其中无机物和有机物监测方法分别为23个(表1)和17个(表2),3个放射性监测方法(表3),8个土壤理化性质及其他监测方法(表4)。/pp  /pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/0f7be038-b868-4c35-a30a-eebb5206ebce.jpg" style="float:none " title="土壤监测1.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/ef16ff2d-4052-480f-ab55-cc1db1edc730.jpg" style="float:none " title="土壤及检测2.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/a21af8d0-ad32-43ef-aa25-97291184ad40.jpg" style="float:none " title="土壤监测3.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/e26893be-1fc9-4dc3-a8bc-e58086ff5002.jpg" style="float:none " title="土壤监测4.jpg"//pp  23个无机物监测方法涵盖了55种无机组分,包括33个元素总量(As、Cd、Co、Mn等),7种氧化物(SiO2、Al2O3等),7种盐类(氰化物、硫酸盐等)以及9种元素有效态(Cu、Fe 等)。涉及的前处理方法有3种:酸消解、碱熔和浸提(提取液有二乙烯三胺五乙酸、碳酸氢钠、氯化钾、氯化钡等溶液)。酸消解方法最为常用,又分为2种体系(常压和高压),消解液有盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸(王水)等。测定方法主要有8种:ICP-MS、波长色散X 射线荧光光谱法、火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法、原子荧光法、分光光度法、离子选择电极法和重量法等。/pp  17个有机物监测方法涉及161个组分的测定,其中绝大多数是集样品前处理和分析一体的方法,也有独立的样品前处理方法,如《土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法》(HJ 783—2016)。样品前处理方法有6种:顶空、吹扫捕集、索氏提取、加压流体萃取、微波萃取和超声波提取等。分析方法有5种:GC、GC-MS、HPLC、高分辨GC-高分辨MS以及高分辨GC-低分辨MS等。161个测定组分中,包括16种多环芳烃,18种多氯联苯单体,67种挥发性有机物,17种二恶英类,10种有机磷,8种有机氯,21种酚类以及丙烯醛、丙烯腈、乙腈和毒鼠强。/pp  3个放射性监测方法中,涉及钚和铀2个元素,测定方法有放射化学分析法、固体荧光法和分光光度法等。/pp  8个理化指标等方法中,涉及5个测定指标(电导率、氧化还原电位、有机碳、可交换酸度、干物质和水分等),以及5种测定方法(电极法、滴定法、重量法、分光光度法和非分散红外法等)。另外,农业、林业也有土壤检测标准方法,主要侧重于土壤营养元素及其有效态、理化指标的检测,详见表5和表6。农业行业标准方法中,有21个涉及无机元素及其有效态测定的方法,有15个涉及土壤理化指标的方法 林业行业标准方法针对的是森林土壤,有15个涉及无机元素及其有效态测定的方法,有13个涉及土壤理化指标的方法。/pp  /pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/028c7c4a-4d6e-4bdf-b577-a660da14e2df.jpg" style="float:none " title="土壤监测.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/400bfc0a-fd59-4d4d-90c9-abec47f38d03.jpg" style="float:none " title="土壤.jpg"//pp  3 中国土壤环境监测标准方法存在的问题/pp  3.1 现行标准中监测污染物的数量不足/pp  现行标准方法中,未覆盖目前中国生产、使用、排放的大量化学品及特征污染物。/pp  一方面,特征污染物明确、但无标准方法监测。如正在修订的《建设用地土壤污染风险筛选指导值》中,虽然规定了酞酸酯类、石油烃类、毒杀酚、灭蚁灵等污染物的风险指导值,但目前尚缺标准方法,给该“指导值”的实际执行造成技术瓶颈。/pp  另一方面,如何确定企业用地的特征监测因子难度更大。企业用地类型多样,人类活动强度大,涉及各种化学品和生产加工过程中产生的污染物,种类繁多,污染源类型复杂。在《建设用地土壤污染风险筛选指导值(三次征求意见稿)》中,结合行业生产特征、污染物理化和毒性性质,将污染物项目分为9类:金属与无机物、脂肪烃及其衍生物、单环芳烃及其衍生物、多环芳烃、多氯联苯与二口恶英、有机农药、石油烃和邻苯二甲酸酯,共包括121项土壤污染因子。但实际污染场地中,污染因子不限于这121项。如何合理筛选并科学监测特征污染物,从而进一步有效管控其环境、健康风险,是目前面临的一个难题。/pp  3.2 一些标准方法长期没有修订,新技术、方法难有法定地位/pp  正在修订的《农用地环境土壤环境质量标准》中,测定土壤中六六六和滴滴涕的方法(GB /T14550—2003),还规定可以用填充柱分离方法,而目前几乎很少有监测单位自行填充色谱柱,普遍是购买商品化毛细管柱进行分离测定。又如,原子吸收分光光度法是测定重金属所用的普遍方法,但以该方法为基础的标准方法-铜/锌、镍、铅/镉的测定方法是1997年颁布的,且分散在GB/T 17138、GB/T 17139和GB/T 17141等3个标准中,意味着要分析1个样品中的这5种元素时,至少要使用3种不同的标准方法,人力成本较高,时效性也不好。/pp  3.3 土壤环境监测基础性研究较少,对标准方法的完整性、系统性、科学性技术支持不足/pp  3.3.1 土壤粒径规定不统一/pp  无机样品测定时要求的粒径不统一(2.0、0.85、0.15、0.075mm等),使得样品研磨环节时效性、可比性较差 有机样品测定时是否研磨、研磨的尺度要求不一,实际操作时无所适从。/pp  土壤粒径是影响土壤光谱的重要因素之一,随着土壤粒径的减小,土壤光谱反射率呈现不同幅度的升高,小于0.154mm的土壤粒径对土壤光谱反射率的影响最大。《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166—2004)的“常规监测制样过程图”中规定,土壤样品自然风干、用四分法取压碎样、粗磨后,过孔径2mm尼龙筛后可进行样品入库存档,但在其中8.3.2小节,又规定过孔径0.25mm尼龙筛后,用于样品库存放以及土壤pH、阳离子交换量、元素有效态含量等项目的分析,前后规定有矛盾。测定土壤pH时,有要求研磨成粒径为0.25mm的,也有要求磨成2mm的,所得的数据可比性如何,还有待商榷。/pp  《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166—2004)还规定,土壤元素全量分析是用研磨到全部过孔径0.15mm筛的样品,这个规定有些片面,如X射线荧光光谱法测定就需要将土壤样品研磨后过0.075mm筛。该规范中,要求用于农药测定的样品,要研磨到全部过孔径0.25mm筛,而早期的有机氯测定,的确是将样品研磨成粒径为0.25mm的,但通常土壤有机物(特别是易挥发、易分解等有机物)分析是用新鲜样品,掺拌无水硫酸钠或粒状硅藻土研磨成“细粒状”或“流砂状”,有的分析方法不要求过筛,有的要求过1mm的金属筛。/pp  3.3.2 酸消解体系不统一/pp  元素混酸(王水-高氯酸-氢氟酸)全溶、王水(部分全溶)、硝酸-过氧化氢法等前处理所用试剂体系不同,结果也不同,相应的结果评价体系并未一一建立,使得有些测定结果不可比、也无法评判。/pp  盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸的混酸“全酸”体系对样品进行消解,获得的是元素的全量,即将土壤晶格中的元素也一并提取出来 而其他一些酸浸渍法(如盐酸-硝酸溶浸法、硝酸-硫酸-高氯酸溶浸法以及硝酸溶浸法等),对土壤中部分元素则是不完全的消解提取,测得的元素含量结果比“全酸”体系的测定结果要低。使用不同的前处理方法得到的分析结果,用同一个评价标准如《土壤环境质量标准》(GB 15618—1995)进行评价,不仅数据不可比,结论也不科学。/pp  3.3.3 元素形态分析、有效态分析,在不同的场合概念不明确/pp  在评估环境效应时,往往不用土壤中元素总量数值,因为元素的迁移性、生态有效性、在生物体中的积累能力(又称生物可给性),与该元素在环境中存在的物理形态及化学形态密切相关。生物可给性指化学物质被吸收的能力和可能的毒性,是研究不同的形态被生物吸收或在生物体内积累的过程。/pp  元素在环境中的物理形态与化学形态分析即为“形态分析”,目前广泛应用的形态分析方法是由TESSIER等提出的土壤样品重金属元素顺序提取法,该方法利用化学性质不同的提取剂选择提取样品中不同相态的金属元素,先后分别提取5态:可交换态、碳酸盐结合态、铁锰水合氧化物结合态、有机物和硫化物结合态和残渣态,有学者将这种方法归为物理形态分析。化学形态分析又可以分为筛选形态、分组形态、分配形态以及个体形态等分析。/pp  环境中的土壤元素有效态与生物可给性概念密切相关,它与作物吸收效率有关,指在植物生长期内能够被植物根系吸收的元素,其土壤中的含量与作物的吸收有较高的相关性。多数测定中有效态的提取液是二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺(DTPA-CaCl2-TEA)缓冲溶液,可浸提出土壤中的铜、铁、锰、锌、镉、钴、镍、铅等元素。也有用0.1mol/L HCl或水浸提土壤中有效硼的,还有用1mol/L乙酸铵-对苯二酚溶液浸提有效态锰,用草酸-草酸铵溶液浸提有效态钼,用pH为4.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液、0.02mol/L H2SO4、0.025%或1%的柠檬酸溶液浸提硅。酸性土壤中有效硫用H3PO4-HAc溶液浸提,中性或石灰性土壤中有效硫用0.5mol/L NaHCO3溶液浸提。土壤中有效钙、镁、钾、钠用1mol/L NH4Ac浸提,土壤中有效态磷用0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl或0.5mol/L NaHCO3浸提。由于各元素有效态的浸提方法不同,至今针对污染元素有效态的限值标准还很难形成。/pp  在一些应用场合下,元素“形态分析”“有效态分析”概念并不很清晰,分析方法有差异,会造成不同分析方法所获得的监测结果可比性差,从而引起监测信息发布时的混乱,也难以成为污染土壤的健康风险判断和评估等工作的科学技术支撑。/pp  3.4 在方法的标准化、系统化方面尚有许多工作待开展/pp  3.4.1 缺少原位监测方法标准/pp  至今,为数不多的土壤原位(现场)监测方法,只是用于污染物的初步、快速筛查,以定性、半定量为主,检测范围有限,灵敏度也不高,没有形成方法标准,所得测定结果不能作为科学决策及环境管理的主要依据。/pp  3.4.2 样品前处理方法单独成为标准还是融入分析方法中,缺乏顶层设计/pp  美国EPA的方法体系是样品前处理方法与分析方法相对独立,使用时可以自由组合,但实验室要有自己的标准操作程序(SOP),明确自己所用的前处理、分析方法。如EPA3000系列的方法为固体样品有机物的前处理方法,其中EPA3540C方法为索氏提取、EPA3545A方法为加压流体萃取、EPA3546A方法为微波萃取、EPA3550C方法为超声波萃取等。而EPA8000系列为前处理后的有机样品分析方法,如EPA8260是GC-MS法测定挥发性有机物 EPA8270D是GC-MS法测定半挥发性有机物 EPA8290A是高分辨GC-高分辨MS测定二恶英 EPA8318A是用HPLC 法测定氨基甲酸酯类等。中国的方法体系中,往往前处理和分析是“捆绑”在一个方法中的,如《土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》(HJ 743—2015)中,规定了微波萃取、超声波萃取、索氏提取、加压流体方法提取PCBs,并给出了具体的提取条件。但近期又有独立的前处理方法标准颁布,如《土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法》(HJ 783—2016),规定该方法适用于土壤中有机磷农药、有机氯农药、氯代除草剂、多环芳烃、邻苯二甲酸酯、多氯联苯等物质的提取。这样一来,原有方法体系中“前处理+分析方法”的模式就被打破了。“前处理+分析方法”的模式执行简单,规范性强,但若有新的前处理方法发展出来,由于重新考上岗证、将新方法纳入质量管理体系等工作需要一段时间,不能及时将新方法直接用于实践 单纯的前处理标准方法在具体实践中比较灵活,但存在与原有“前处理+分析方法”的规定可能不一致的问题,且可能会有某些实验室不制订规范的作业指导书,选用前处理方法比较随意,最终导致数据不可比。/pp  今后是否沿用原有的体系,还是前处理方法相对独立,需要从顶层设计上通盘考虑。/pp  3.4.3 质量保证与质量控制有待完善/pp  以前的标准方法中,质量保证与质量控制的内容较少 近年来颁布的标准方法中,从新方法制订的角度,规定了“精密度”和“准确度”等质控指标,由多家实验室对污染物分别进行多次重复测定而获得。在日常样品分析时,通常情况下分析人员无须对同一样品进行3次以上的重复测定,也不太可能就一个样品,去寻找其他实验室来比对测定。因此,“精密度”和“准确度”这2个质控指标在日常分析工作中指导意义并不大,需要研究制订日常工作中实用、有效的质控指标及其评价标准,尤其是不同土壤基质下样品的回收率、平行样的测定偏差等量化评价指标。/pp  3.4.4 方法的先进性、普适性较难兼顾/pp  标准方法的出台,原则上需要1家方法研制单位和另外至少6家验证单位,会导致一些需要用新型、价格较为昂贵的仪器(如高分辨GCMS、HPLC-MS-MS等)进行测定的污染物(如毒杀酚、多溴联苯醚等),其标准方法不能及时制订、颁布 而没有标准分析方法,又导致一些新型仪器推广使用受限,制约了新技术的发展。/pp  又如X-荧光分析法,地质部门已将其作为标准方法使用多年,实际工作中解决了批量样品的快速、准确检测,但由于环保部门使用较少、配置仪器设备的单位较少,对该方法性能了解不全面、应用经验不足,即使有标准方法颁布,在某些专项工作中还是不推荐使用。/pp  4 中国土壤环境监测方法发展建议/pp  4.1 加强土壤监测标准方法的顶层设计,合理增加土壤污染物的控制种类/pp  建议结合环境标准和污染控制标准的陆续更新工作,将标准方法体系规范化、系统化的规划和发展作为土壤监测标准方法顶层设计的重点,例如,合理厘清标准方法与技术规范的关系 慎重考虑今后是将样品前处理方法单独设为一种系列标准,与现有的实验室分析标准系列并行,还是融入分析方法中,成为“一体化”的标准 既继续发挥经典标准方法的作用、保持历史监测数据的连续性,又兼顾和吸纳先进、高效以及简易、快速的监测方法作为标准分析方法。/pp  《国家环境保护标准“十三五”发展规划(征求意见稿)》中,拟新增14个无机物的标准测定方法,其中新增测定组分有硫化物、氟化物、Tl、Sn、六价铬等 拟新增26个有机物的标准测定方法,其中新增测定组分有持久性有机污染物(PCB混合物、指示性毒杀酚、多溴联苯、多溴联苯醚、全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸、六溴环十二烷和四溴双酚A),农药(苯氧羧酸类农药、阿特拉津和西玛津、草甘膦、敌稗、代森锰锌、杀虫剂),酞酸酯类,烷基汞,总石油烃,挥发酚,醛/酮/醚类,苯胺类和联苯胺类等 另外,还拟新增其他指标:有机化学物质吸收常数、粒度、阳离子交换容量等标准方法。说明中国土壤监测标准方法(尤其是有机物的标准方法)开发已经受到一定的重视。建议在土壤目标污染物的选择上,针对农田地块,可以参考与土壤有关系的农作物、食品残留标准所控制的污染物(如相关食品安全国家标准) 针对企业用地,要在企业历史调查基础上,筛选特征污染因子,将与企业生产活动相关、对人体健康和土壤环境质量影响较大、有可能对土壤(地下水)产生高风险的污染物,初定为目标污染物,同时要综合考虑化合物特性(反应降解、土壤吸附性、挥发性等),目前的分析测试技术水平以及国内外土壤污染风险评价情况等,确定目标污染物,并参照国际方法、文献中相对成熟的方法,建立目标污染物的标准测试方法。/pp  4.2 及时更新标准方法,大力发展多组分同时测定的高效方法/pp  异位监测主要包括化学实验分析法和仪器分析法,目前几乎很少使用化学分析法研究土壤重金属、有机物,精度高、操作简单、可同时测多个项目的仪器分析法(如GC、HPLC、ICP-AES、X射线荧光光谱法等),以及仪器联用法是主流发展趋势,从分光光度法、原子吸收分光光度法到ICP、ICP-MS,从色谱法到色谱-质谱联用,所能测的目标物范围更广,监测精度从mg/kg到μg/kg,再到ng/kg,痕量污染物的检出限逐渐降低。《国家环境保护标准“十三五”发展规划(征求意见稿)》中,新增的分析方法有ICP-AES、催化热解-原子吸收法、HPLC-MS、GC-原子荧光法等,也吸纳了仪器联用的技术手段。食品安全国家标准中,水果和蔬菜、粮谷、茶业中,分别同时测定500、475、448种农药残留,这种多残留的测定技术也值得环保领域借鉴。/pp  4.3 科学研究标准方法,加强其系统性、协调性/pp  今后土壤监测标准方法开发可紧紧围绕土壤质量标准、污染场地修复限值、农产品标准等的需求,也可以将相对成熟的文献方法进行标准适用性转化,相对缩短方法标准研制的周期 在方法规定的细节方面进一步予以梳理(如元素筛分的粒径相对统一),便于提高测定效率 在测定方法与评价标准的匹配性方面要予以重视,土壤元素总量、形态和有效态测定方法均各有侧重,元素总量符合国家现行的土壤评价标准体系,且测定体系相对统一,结果可比性强 元素有效态能有效评估污染物可能的迁移、土壤污染对地下水的影响,更能反映环境效应,这些监测的目的不同,均需要研究,不可厚此薄彼 另一方面,应将总量、形态、有效态的评价方法与监测方法一一匹配,不管是元素形态分析还是有效态分析,需要模拟植物在土壤中生长的实际情况与多种因素对形态及生物可给性的综合影响,通过大量实测数据,探索具有普适意义的生物可给性方法学,并最终形成规范化的分析方法体系及可操作的控制标准体系。/pp  4.4 鼓励原位监测方法的探索,使之尽可能准确、标准化/pp  原位监测可实现快速、非破坏、大面积地监测土壤污染物,实验周期短,目前研究热点有便携式X-荧光光谱、高光谱遥感探测、生物发光技术(针对无机物)、便携式GC-MS(针对有机物)等,但技术大多处于定性或半定量化试验阶段,研究思路可借鉴,大面积推广应用仍需验证。对区域土壤进行监测时,可先用原位监测进行前期摸底调查,然后有针对性地重点选择异常点或面,用标准方法深入监测。原位监测的总体趋势是向精度更高的微观探索技术和节约时间成本的中观、宏观监测技术发展,不仅可用遥感技术对土壤重金属进行实地定位观测,还可用不同时期的影像叠加,对比观测土壤质量变化情况 通过近红外、热红外接收的遥感影像、光学侦测和修正(LIDAR)探测、计算得到组分含量,实现土壤污染物的定性、定量监测。/pp  5 结论/pp  中国土壤监测标准方法包括国家标准、行业标准两大类,其中国家标准和环保行业标准侧重于土壤污染物的检测,农业和林业行业标准侧重土壤营养元素及其有效态、理化指标的检测。在现行标准方法中,监测污染物的数量不足,一些标准方法长期未修订导致新技术和新方法尚无法定地位,土壤环境监测的基础性研究较少,对标准的完整性、系统性、科学性技术支持不足,在方法的标准化、系统化方面尚有许多工作待开展。建议加强土壤监测标准方法的顶层设计,合理增加土壤污染物的控制种类 及时更新标准方法,发展多组分同时测定的高效方法 科学研究标准方法,加强其系统性、协调性 鼓励进行原位监测方法的探索,使之尽可能地准确、标准化。/p
  • 土壤可交换酸度测定方法等两项环保标准发布
    关于发布《土壤 可交换酸度的测定 氯化钡提取-滴定法》等两项国家环境保护标准的公告  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,现批准《土壤 可交换酸度的测定 氯化钡提取-滴定法》等两项标准为国家环境保护标准,并予发布。  标准名称、编号如下:  一、土壤 可交换酸度的测定 氯化钡提取-滴定法(HJ 631-2011);  二、土壤 总磷的测定 碱熔-钼锑抗分光光度法(HJ 632-2011)。  以上标准自2012年3月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。  特此公告。  二○一一年十二月六日
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    时隔40年,全国土壤普查再启动!相比前二次土壤普查,第三次全国土壤普查范围更大,内容更加丰富,样品分布更密集,这也意味着实验室任务更艰巨!面对庞大而复杂的“三普”,我们又该如何提高检测效率?无惧海量样品,Detelogy推出《土壤检测样品前处理解决方案》,旨在向开展普查的单位及用户提供全面且最新的技术和方法,助力土壤“体检”,为土壤“三普”工作保驾护航。Detelogy土壤检测智能高效样品前处理解决方案农用地土壤样品涡旋提取费力?样品太多,不想手动调节?针对复杂土壤SVOCs的测定,Detelogy精心推出黄金搭档无机类智能前处理设备,带您轻松体验“一键消解”得泰出品,必属精品!只为给您更多的选择
  • 土壤也要“体检” 土壤监测仪器仪表迎机遇
    土壤污染形势严峻 土壤是人类赖以生存,不可或缺的重要自然资源,事关家家户户的米袋子、菜篮子、水缸子,事关国家生态安全,事关美丽中国建设。然而,相比大气污染和水污染,土壤污染以其隐蔽性、潜伏性、长期性、不均匀性和不可逆转性,成为了污染防治攻坚战中最难缠的“看不见的敌人”。近些年,无论是农用耕地还是建设用地,人们对“脚下的环境”越发关注。 另外,小编了解到,土壤污染的特点主要有四个,首先是具有隐蔽性和滞后性。土壤污染往往要通过对土壤样品进行分析化验和农作物的残留检测,甚至通过研究对人畜健康状况的影响才能确定。因此,土壤污染从产生污染到出现问题,通常会滞后很长时间。 其次,具有累积性和地域性。污染物质在大气和水体中,一般都比在土壤中更容易迁移。这使得污染物质在土壤中并不像在大气和水体中那样容易扩散和稀释,因此容易在土壤中不断积累而超标,同时也使土壤污染具有很强的地域性。 再者,具有不可逆性。如被某些重金属污染的土壤需要200~1000年才能够恢复。最后,土壤污染治理的艰难性。如果大气和水体受到污染,切断污染源之后通过稀释作用和自净化作用也有可能使污染问题不断逆转,但是积累在污染土壤中的难降解污染物则很难靠稀释作用和自净化作用来消除。 因此,土壤污染一旦发生,则很难恢复,治理成本较高、治理周期较长。文章开头,小编提到,对于土壤污染防治处于“后知后觉”的状态,很大程度上是因为我国缺乏对土壤环境质量评估的重视,没有及时对土壤环境质量现状展开调查评估。而在两会上,全国人大代表、致公党江苏省委副主委沈仁芳表示,实施第三次全国土壤普查,对我国土壤质量进行“全面体检”已成为当务之急和农业现代化发展的重大战略需求。土壤质量亟待“体检” 土壤环境质量是土壤质量的一部分,是土壤容纳、吸收、净化污染物的状况。土壤环境质量评估是按一定的标准和方法,通过对土壤中污染物浓度进行监测,判定土壤环境是否受到污染,是单要素环境质量评估的一种。 据数据显示,将全国20.23亿亩耕地质量等级由高到低依次划分为一至十等,评价为一至三等的耕地面积为6.32亿亩,占耕地总面积的31.24%;评价为四至六等的耕地面积为9.47亿亩,占耕地总面积的46.81%;评价为七至十等的耕地面积为4.44亿亩,占耕地总面积的21.95%。(数据为2019年全国耕地质量公告)。 此外,耕地土壤质量的监测,主要是了解土壤质量变化情况。其重点监测pH、铅、镉、汞、砷、铬、镍、铜、锌等内容,根据国家土壤环境质量对农田土壤进行质量分等定级,并提出农业生产合理布局、环境质量与土壤修复的意见。 对土壤环境质量评估是加强土壤污染防治工作的前提,对耕地土壤进行一次全面“体检”,帮助农民因土、因作物施肥,提高肥效利用率,保护土壤和环境,在此发展背景下,其监测仪器仪表设备发展强劲。“体检”土壤 相关仪器仪表设备发展强劲 土壤环境监测网络由各类监测仪器仪表组成,通过对各项指标的监测分析,探讨各参数间的相互关系,为土壤质量的监测和科研或决策部门提供了科学的土壤参数。根据全国土壤详查实验室要求,承担土壤详查的实验室要具备一定数量仪器设备,如分光光度计、电感耦合等离子体发射光谱仪、原子荧光光谱仪、微波消解仪、索氏提取器、气相色谱-质谱联用仪等。 此外,土壤中除了矿物质、有机质、土壤微生物,杂质,剩下的就只有土了。但其实土壤空隙中还存在着部分液体、固体。土壤分析是对土壤的组成分和物理、化学性质进行的定性、定量测定。作为农业发展的基础,土壤分析对农业也有具有举足轻重的作用,如不同的土壤适合种何种作物、作物生长过程中缺少哪种元素等都可以通过土壤分析检测而得出结果。 作为做好土壤污染防治、质量评估的基础,土壤监测必然提速。可以说,土壤监测是贯穿至土壤污染防治始终的。在初期基础性工作中,土壤污染状况以及污染地块分布调查需要监测先行,从而摸清“家底”;因此,耕地土壤质量亟待全面“体检”,给土壤监测仪器仪表带来的机遇不可小觑。最后,我们要知道,土壤是人类赖以生存,不可或缺的重要自然资源,土壤相关监测仪器仪表等将成为推动土壤污染监测的关键,其设备发展强劲。
  • 服务土壤“三普”--新芝多通道超声波细胞粉碎机
    声波的全部频率是指10-4~1014Hz,其中20Hz以下称为次声波,20~20000Hz为人耳可接收声波,超声波是指频率20kHz以上的声波。超声波具有能流密度大、方向性好、穿透力强等优点。超声波特点  进入21世纪后,超声提取分离技术广泛用于医药、食品、油脂、化工、环境检测等各个领域,其中在环境检测领域具有重要作用。2018年4月,国家环保部正式发布《HJ911-2017 土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法》,正式将超声波列入土壤样品处理相关标准中,采用超声波提取土壤中的半挥发性有机物和石油烃等特定物质。  超声波提取原理 利用超声波具有空化效应、机械效应及热效应,还可以产生乳化、扩散、击碎、化学效应等许多次级效应,这些作用增大了介质分子的运动速度,提高介质的穿透能力,促进目标物有效成分溶解及扩散,缩短提取时间,提高有效成份或目标物的提取率。  超声波提取特点 提高所提成分回收率,缩短提取时间,提取过程中无需加热,节约能源,低温提取,不易改变所提取成分的分子结构  操作方便,流程简单,减少提取溶剂的使用量,节约成本  改进了繁琐的传统提取工艺,提高企业的经济效益  土壤样品的超声波提取 在环境检测过程中,土壤样品可采用超声波提取特定待测物,例如半挥发性有机物和石油烃等,但样品需经过前期制备处理方能进入提取过程。  首先,从野外采回来的土壤样品,常常含有石头、根系、玻璃、废金属等杂物,应先将杂物除去,再混匀,按四分法粗分。  其次,需要去除95%以上的水,主要干燥方法有:①干燥剂法(常用的干燥剂有:无水硫酸钠、硅藻土) ②真空冻干法(挥发性组分、热稳定差的组分损失小) ③自然风干法(只适用不挥发性物质、稳定性强物质,例如多氯联苯等)。  最后,对样品进行均化处理,为了保证样品充分,混匀,干燥的样品经研磨、过筛、均化后保证样品的均匀性和结果的重复性。  超声波提取是由新芝低温冷却循环泵控制样品温度,新芝多通道超声波粉碎机可以在3-10分钟内完成一次多个样品的提取过程,高效便捷,大幅度减少人力、物力成本。部分应用场景图  提取过程中需要注意保证样品能够被完全翻动,并且根据目标物性质设定合适的超声功率及提取时间,往往对于挥发性有机物等可以缩短提取时间避免样品挥发或分解。整个提取过程需重复提取3次并合并提取液。当样品颗粒度较小,可以与溶剂充分接触以提高提取效率。  《HJ911-2017 土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法》中规定适用于多环芳烃、酚类、酞酸酯类和有机氯农药等半挥发性有机物及不挥发性有机物的提取。但该方法不适用于提取不稳定的有机物(如有机磷农药等),该类物质易挥发、分解,会大大影响回收率。 FYI 超声萃取法也适用于固体废物中石油烃的提取,超声萃取法、索式提取法、水平振荡法也已被发现可用于固体废物中石油烃的提取。由于提取得到的石油烃分子量较大,粘度较高,采用超声萃取法可以有效提升提取效率。  新芝超声多通道超声波细胞粉碎机系列集合图* 多通道超声波细胞粉碎机性能特点  新芝土壤全家桶*▼End
  • 睿科集团成功举办土壤样品前处理及检测技术交流会
    2019年8月2日,由睿科集团携手安捷伦共同举办的“土壤样品前处理及检测技术交流会”在睿科集团共享培训中心成功举办,来自第三方检测机构、高校及环境监测站等实验人员参加了此次交流会。近年来由于国家对土壤防治工作的重视,大大增加了土壤样品的检测量,由于土壤样品基质的复杂性,如何更高效快速的完成样品前处理,及更准确的完成土壤检测,此次交流会为客户提供了一系列从土壤样品前处理到检测的解决方案。交流会进行时睿科集团与安捷伦公司的讲师们通过理论结合实操的方式向参会人员带来土壤有机和无机两部分前处理及检测技术解决方案的展示。首先,在有机前处理解决方案中,通过各种提取方式基本原理对比,指出加压流体萃取的优越性及睿科高通量加压流体萃取的优势,在整个土壤样品自动化前处理流程中,从提取到预浓缩、净化,再到富集浓缩,运用睿科自动化产品串联起各个步骤,最后上机检测,形成一整套完整的土壤样品检测全过程;并以土壤有机样,如多环芳烃、有机氯、半挥发性有机物、多氯联苯、二噁英等为例,再次用实际案例提出了睿科关于土壤前处理自动批量化的应用解决方案。而在无机前处理解决方案中,应用工程师提出湿法消解与干法消解两种样品消解常见办法,同时又对湿法消解中的传统湿法消解与全自动石墨消解及微波消解进行对比,指出全自动石墨消解与微波消解的优势;从标品配制,样品加标到样品消解,再到分析检测,在无机样品前处理解决方案中,就样品消解而言,睿科的全自动石墨消解仪可自动完成加液-摇匀-预消解-消解-赶酸-定容等所有步骤;而在实际应用中,重点以金属铬为例,辅以其他元素案例,再次对我们的无机样品前处理解决方案进行一次案例巩固。接下来,安捷伦公司的应用工程师们则带来了土壤中SVOC检测的有机解决方案及ICP-MS在土壤检测中的无机解决方案。从案例介绍入手,对土壤标准物质以及实际样品的结果进行分析,指出了GC-MS/MS及ICP-MS的分别在有机物检测和无机检测中的优势。在有机物检测中,重点指出了大量、脏基质样品分析的“痛点”是系统污染,从而点出反吹对系统维护的必要性及“智氢洁 ”自清洁离子源的技术优势。实操进行时实际操作内容包括:以土壤中的多环芳烃的前处理与检测分析为例,睿科应用工程师们为与会人员进行“土壤中多环芳烃提取、提取液浓缩、固相萃取净化、土壤净化液氮吹浓缩”的操作演示,最后在GC-MS-MS进行待测化合物的定性和定量分析,结合睿科集团实验室的样品前处理和分析设备,完成整个样品从前处理到上机检测全流程的操作。睿科集团始终相信“Knowledge Optimized Laboratory”,为分析测试行业不断提供新产品、新技术、新服务、新方法是我们努力的目标,科技让实验室更加智能化,为用户提供一站式的解决方案和全方位的服务是我们前进的方向,未来,睿科会追寻科技发展趋势,及时响应用户需求,与用户共同迎接挑战,将服务贯彻到为用户服务的每一个环节。
  • 艾威科技土壤前处理整体解决方案
    2016年5月31日,酝酿已久的“土十条”正式出台,成为继“大气十条”“水十条”之后向环境污染宣战的又一次国家行动。目前我国的土壤环境质量堪忧,污染类型以无机重金属污染为主。镉、汞、砷、铅4种无机污染物含量分布呈现从西北到东南、从东北到西南方向逐渐升高的态势。 土壤重金属污染治理的前提是了解污染的家底,如何快速准确的分析土壤重金属含量成为一切工作的前提。实验室进行的环境分析多种多样,样品包括土壤、固废、电子废弃物等需要进行测试元素及污染物的材料。针对越来越多的环境问题,相应的法律法规和环境标准均要求准确的测试,所以需要高效的样品制备仪器。艾威科技为您提供土壤监测前后端全自动化处理方案,节省人工,提高效率,做到批批可重复性,回收率高等。分别如下:项目推荐品牌型号1土壤研磨粉碎筛分德国莱驰 bb50/rm200/as200/pm100/pm4002全自动土壤消解(72个/次)美国睿科石墨消解仪auto gda-723土壤样品全自动浓缩美国睿科浓缩仪eva-20l/20 plus/604全自动固相萃取美国睿科全自动固相萃取仪fotectorplus/02-ht5土壤批量样品标样的全自动配置美国睿科配液仪auto prep1006经典应用案例-全自动提取、浓缩、固相萃取净化,gc/ms检测等美国睿科7土壤中汞全自动检测日本nic测汞仪ma-30008土壤样品痕量分析水质提供德国赛多利斯纯水系统arium propart1 土壤样品研磨粉碎篇作为土壤监测最为开始也是重要一步,土壤能高效,稳定,均一,可重复性的研磨日趋紧迫。本方案结合华南区域环境监测站已有购置使用的高效稳定设备作为推荐。从来样土壤的粗粉碎到细粉碎,然后筛分,分样。形成一整套完整的,可重复性的sop流程。各个地级站等可根据自身样品的特性进行阶段选择设备进行研磨粉碎。德国retsch(莱驰)是全球最大的生产固体样品前处理暨实验室粉碎研磨筛分设备的专业厂家,公司成立于1915年,1923年发明了全球第一台实验室臼式研磨仪,并被称为“retsch mill”,100多年以来一直引领行业标准,比如ice国际电工委员会就把retsch粉碎仪rohs样品前处理的推荐产品。进入21世纪,莱驰加快了国际化进程,先后在日本、美国、英国等地设立了直属分支机构,2006年德国莱驰公司在上海成立了中国总部,加大了对中国市场的投入,使得近三年来,莱驰在中国的业务以每年超过40%的速度在飞速增长,进一步巩固了其行业领头羊的地位。莱驰在中国有三个技术中心,以上海技术中心的仪器配备最齐全,华南的代理商艾威科技在广州、深圳、南宁、长沙、贵阳、海口等设有办事处和安装维护工程师,为客户的售后服务工作打下了坚实的基础。推荐方案:bb50+rm200/pm400+as200+pt100a:粗粉碎,来样为40mm内土壤——粉尘少 易清洗,桌面设计,易于操作推荐型号:bb50鄂式粉碎仪样品特征:中硬性,硬性,脆性,硬韧性最大进样尺寸:40毫米最终出料粒度:0.5毫米b1:细粉碎出样粒度<10um——出样均一,无粉尘,清洗十分方便推荐型号:rm200臼式研磨仪样品特征:软性的,硬的,脆性的,浆状物最大进样尺寸:8毫米最终出料粒度:10微米b2:细粉碎 出样粒度<1um——出样均匀,四操作平台,一次最多可处理8个样品,高效省时推荐型号:pm400行星式球磨仪样品特征:软性的, 硬的, 脆性的, 纤维性的 ,干的或湿的最大进样尺寸:10毫米最终出料粒度:1微米c:筛分样品,20 60 100 200目,适合土壤标准——最多一次完成9个不同样品筛分,简单方便推荐型号:as200振荡筛分仪(三维振荡) 应用领域:粉末材料的分离、分级和粒径分析 测量范围:20 微米至 25 毫米 可用分析筛直径:100 mm / 150 mm / 200 mm / 203 mm (8") d:最后分样出具有可代表性的样品——提供均一样品推荐型号:pt100分样仪样品特征:散装疏松材料 分样份数:6、8 或 10 份 进样尺寸:≤10 毫米part2:自动化样品前处理篇实验室对土壤污染物的传统检测大致流程如下图-1,(左)为无机污染物检测,(右)则为有机污染物检测,从时间占比来说,样品的采集与前处理占据了实验的绝大部分时间,常以天做单位;然而上机检测却只以小时计,甚至是分钟计。由此不难看出:在土壤检测分析的过程中,样品前处理是关键,也是重点步骤,如何提高该步骤的时间和效率便是重中之重。而随着社会的高速发展及科技的进步,传统的手动前处理方法已经不能满足当下检测的需求,因此,设备的自动化及集成化越来越成为主流趋势。表-1 实验室手动前处理与自动前处理的时间对比过程方法消耗的时间与人力研磨人工研磨2-3 h, 1人研磨仪10-20 min, 1人筛分人工筛分1-2 h, ≥ 1人自动筛分10-20 min, 1人消解电热板消解5-8 h, ≥ 2人全自动石墨消解仪(reeko auto gda-72)4-5 h, 1人提取索氏提取3-20 h, ≥1人快速溶剂萃取仪(reeko ase)30 min, 1人浓缩手动旋转蒸发0.5-1 h/单样, ≥2人全自动氮吹浓缩仪(reeko eva-20l/20 plus/60)0.5-1h/20-60个样品,1人固相萃取手动固相萃取≥3 h, ≥ 2人全自动固相萃取(reeko fotector plus/02ht)0.5-1 h, 1人标液制备人工配液4-8 h,≥1人全自动液体样品处理工作站(reeko auto prep 100)2 h, 1人通过上表,可以清楚直观的看出手动前处理与自动前处理的优劣,无论是从耗时还是人力方面,自动前处理都更胜一筹。作为与环境检测相关的从业者,我们不仅要熟悉各类土壤污染物的检测方法,更应对它们的成因和危害有深刻的认识,才能担负起相应的社会责任。土壤保卫战已经开展,我们将用产品+解决方案,找出土壤污染的根源所在,重新唤醒土壤生命力。无机物前处理 有机物前处理睿科仪器曾对土壤样品中的多氯联苯、酚类和多环芳烃等项目进行检测,并根据国标的相关要求提出了自己的解决方案——《土壤与沉积物中多氯联苯解决方案》、《土壤与沉积物中酚类化合物残留的解决方案》、《土壤中15种多环芳烃解决方案》及《土壤中乙草胺/丁草胺残留量测定的解决方案》等,详细资料请联系艾威技术支持(020-87688215,400-880-3848)。part3:土壤中汞全自动检测篇日本nic 公司成立三十多年来, 一直专注于测汞仪产品的设计和研发, 已成为国际知名的专业汞分析厂家。 近年来,nic 相继推出多款新型测汞仪, 应用于环境水体、大气、石油等领域, 其检测原理 均符合美国环保局(uepa)、美国材料协会(astm) 认可的国际标准的要求。推荐型号:nic测汞仪ma-3000土壤直接进样,100位自动进样器。可选配 液体进样系统和气体系统,可批量做水样和空气样品。part4:实验室常用设备篇德国赛多利斯集团是一家国际领先的实验室仪器、生物工艺解决方案和设备的供应商,集团成立于1870年,总部位于德国哥廷根,在全球已经拥有5,5000多名员工。赛多利斯纯水机超过70种不同型号的选择,为提供量身定制的解决方案,满足所有应用。提供最适合您的纯水系统,品质始终如一。推荐型号:赛多利斯arium pro超纯水系统全新的arium pro 系列由纯水、蒸馏水等作为进水,连续生产ⅰ级超纯水,符合astm、iso、nccls、gb、usp及中国药典要求。包括五种不同型号,可满足不同客户的需求提供最佳的水质,用于各种分析。简单直观的玻璃界面,方便用户安全快速地进入操作系统,获取相关数据。想获得更多详细资料请联系我们:400-880-3848 info@evertechcn.com
  • 变化内容解读∣第三次土壤普查土壤样品制备与检测技术规范(修订版)
    《第三次土壤普查技术规范》从2022年4月份的审议稿、2022年5月份的试行稿、2022年7月份的试行稿、到最后2023年2月的修订稿。每一版都有一些变化,但最终修订版变化最大,我现将最终修订版与7月份试行稿的变化内容做一个总结。一、样品制备变化内容(一)制样场地要求发生变化1、风干室要求增加了:“温湿度适宜,其面积应与承接制样任务数量相匹配,高湿地区根据需要安装除湿设施,如受场所限制不能集中风干,应确保每个分散风干的场所均满足本规范要求,并安排专人负责日常监督管理。”2、样品制备室制样过程全程摄像,保存记录由以前的“不少于3年”变为“不少于1年”。(二)制备流程1、一般样品制备(1)“一般样品”全部改为“表层样品”(2)风干:a、对于黏性土壤的风干更加具体,变为“在土壤样品半干时,戴一次性丁腈或聚乙烯等无污染材质手套将大块土捏碎,以免完全干后结成硬块。”b、把风干 “样品风干后混匀,用以粗磨”一句改为“一部分按照国家级和省级土壤样品库留存量要求,采用四分法分取后装入容器中流转至土壤样品库保存,剩余样品粗磨制成2mm样品,数量要确保样品检测和质控等需要。”说明样品库样品只需要风干即可,不需要粗磨。(3)粗磨:粗磨中去掉了“石砾含量较多时,耕地园地土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的石砾质量,并计算石砾质量百分数。林地草地土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的砖瓦石块、石灰结核、石砾质量,并计算碎石和石砾的总体质量百分数。”其实不管耕地园地、林地草地要求是一样的,都需要挑拣、称重、记录,所以去掉了。(4)称重:增加了称重“土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的碎石和石砾等质量, 并计算质量百分数。”其实就是粗磨中去掉的部分,一句话概括为这一条“称重。”(5)分装:分装不按耕地园地、林地草地分不同要求了,统一变为:“粗磨后样品充分混匀后进行分装,每个表层样品的送检样品不少于800g,留存样品不少于200g,如果送检样品含密码平行样,则不少于1600。”2、剖面样品也不分耕地园地、林地草地,基本参照表层样品风干、粗磨、称重、分装步骤要求。3、土壤水稳性大团聚体样品(1)去掉了“一般样品、剖面样品的第1层样品采集时,均需采集土壤水稳性大团聚体样品”要求。(2)水稳性大团聚体送检要求由原来了“送检1000g、含密码1500g”变为:“送检样品不少于1100g,如果送检样品含密码平行,则不少于1600g。”二、样品流转变化内容(一)流转场地增加了流转场地要求:“承担制备任务的实验室应向省级质量控制实验室提供相对独立且配备相关设备设施场地,用于样品转码、组批和流转等,有条件的省级质控实验室也可自行设置专门场地用于样品转码、组批和流转等。”(二)样品组批和装运剖面样品组批要求发生变化,变为:“原则上按照10个剖面样点的全部剖面发生层样品组成一个批次,剖面样点量不足10个时,按照实际样品数量组批,每个批次的密码平行样品和质控样品各不少于1个,其余要求同表层样品。”三、样品保存变化内容(一)留存样品保存留存样品保存条件由原来的“存放温度不高于25℃”变为“实验室保存样品须密封存放,室温保存 (或不高于30 ℃) ”。(二)预留样品保存预留样品统一改为:“每份不少于400g,预留样品须移交本实验室保存室造册保存,保存时间不少于2年,保存条件同留存样品要求。”(三)剩余样品保存剩余样品保存时间由以前的“不少于半年”变为“”不少于1年,保存条件同留存样品要求。”四、样品检测变化内容(一)检测指标1、耕地园地检测指标中去掉了科研部门检测的 “土壤田间持水量”、“凋萎系数”、“矿物组成”,由原来的46项变为43项。林地草地检测指标中去掉了“土壤水稳性大团聚体”和“矿物组成”,由原来的19项变为17项。具体变化见下表1、表2。2、去掉了盐碱地水样检测指标,原备注由省级质量控制实验室检测。表1 耕地园地检测指标变化序号参数剖面样表层样备注修订后备注1机械组成√√剖面样品全部检测,表层样品选择50%检测2土壤水稳性大团聚体√√30%表层土样剖面样品的第一层样品检测,表层样品选择10%检测3可交换酸度√南方酸性土壤区域(pH小于6.0)检测pH6.0的样品检测4水溶性盐(水溶性盐总量、电导率、水溶性钠离子、钾离子、钙离子、镁离子、碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根)√√盐碱土普查涉及的县中均需侧水溶性盐总量、电导率和8大离子。注:水溶性盐总量小于0.1%时,不测电导率和8大离子。全部样品检测水溶性盐总量和电导率,当水溶性盐总量1.0g/kg时不检测八大离子5碳酸钙(无机碳)√除铁铝土纲不测,其余都测。pH7.0的样品检测6游离铁√仅测定铁铝土纲和淋溶土纲的土样长江以南 (除青藏高原) 所有剖面样品检测,长江以北 (含青藏高原) 水田剖面样品检测7土壤田间持水量√科研部门检测。黑土、棕壤、潮土、栗钙土、黄绵土、紫色土、红壤、黄壤、灰漠土、水稻土各100个土样,环刀法测定。耕地园地采集耕作层、犁底层、心土层3个土层环刀样,林草地采集0-20cm表层、20-40cm亚表层土层环刀样。去掉此项目8凋萎系数√科研部门检测。具体同“4 土壤田间持水量”去掉此项目9矿物组成√科研部门检测去掉此项目表2 林地草地检测指标变化序号参数剖面样表层样备注修订后备注1机械组成√√剖面样品全部检测,表层样品选择50%检测2土壤水稳性大团聚体√去掉此项目3矿物组成√去掉此项目4碳酸钙(无机碳)√除铁铝土纲不测,其余都测pH7.0的样品检测5全铁√pH6.0的样品检测6游离铁√仅测定铁铝土纲和淋溶土纲的土样长江以南(除青藏高原)所有剖面样品检测(二)检测方法变化以前耕地园地、林地草地的检测方法都是分开的,现在检测方法不分耕地园地、林地草地,统一为土壤样品检测指标方法。具体变化见下表3。表3 检测方法变化序号指标方法标准或规范备注变化内容1机械组成吸管法《土壤分析技术规范》(第二版),5.1吸管法1、仅能用吸管法2、去掉了比重计法2土壤水稳性大团聚体筛分法《土壤检测第19部分:土壤水稳性大团聚体组:成的测定》(NY/T1121.19-2008) (机械筛分方式,详见土壤样品制备与检测技术规范培训教材1、仅能用机械筛分法2、去掉了人工筛分法3阳离子交换量乙酸铵交换法《土壤分析技术规范》(第二版)12.2乙酸铵交换法pH≤7.5的样品1、方法全部变为《土壤技术规范的方法》。2、去掉了NY/T295- 1995和NY/T1121.5-2006两个方法。EDTA-乙酸铵盐交换法《土壤分析技术规范》(第二版)12.1EDTA-乙酸铵盐交换法pH7.5的样品4交换性盐基及盐基总量(交换性钙、交换性镁、交换性钠、交换性钾、盐基总量)乙酸铵交换法等《土壤分析技术规范》(第二版),13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定 (乙酸铵交换法) (交换液中钾、 钠、 钙、 镁离子的测定增加等离子体发射光谱法,详见本规范培训教材)pH≤7.5的样品测定方法增加了ICP法氯化铵-乙醇交换法等《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T1615-2008) (交换液中钾、钠、钙、镁离子的测定增加等离子体发射光谱法,详见本规范培训教材)pH7.5的样品5水溶性盐(水溶性盐总量、电导率、水溶性钠离子、钾离子、钙离子、镁离子、碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根)质量法等《森林土壤 水 溶 性 盐 分 分 析》(LY/T1251-1999) (浸提液中钾、 钠、 钙、 镁离子的测定采用等离子体发射光谱法,硫酸根和氯根的测定增加离子色谱法,详见本规范培训教材)1、浸提液中钾、 钠、 钙、 镁离子的测定只能用ICP法。2、硫酸根和氯根的测定增加了离子色谱法。3、去掉了NY/T1121.16-2006法6有机质重铬酸钾氧化-容量法《土壤检测第6部分:土壤有机质的测定》(NY/T1121.6-2006)增加了元素分析仪法元素分析仪法《土壤中总碳和有机质的测定 元素分析仪法》(农业行业标准报批稿)7碳酸钙气量法《土壤分析技术规范》(第二版)15.1土壤碳酸盐的测定1、仅能用气量法2、去掉了非水滴定法 8全磷酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法《森林土壤磷的测定》(LY/T1232-2015) (详见本规范培训教材1、仅能用ICP法2、去掉了氢氧化钠熔融-钼锑抗比色法3、去掉了酸溶-钼锑抗比色9全钾酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法《森林土壤钾的测定》(LY/T1234-2015)1、仅能用ICP法2、去掉了碱熔-火焰光度法和原子吸收分光光度法《土壤分析技术规范》(第二版),9.1土壤全钾的测定10全硫硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法《土壤分析技术规范》(第二版),16.9全硫的测定1、去掉了燃烧碘量法LY/T 1255-19992、增加了燃烧红外光谱法燃烧红外光谱法本规范培训教材11全硼碱熔-姜黄 素-比色法《土壤分析技术规范》(第二版),18.1土壤全硼的测定去掉了碱溶-亚甲胺-比色法碱熔-等离子体发射光谱法《土壤分析技术规范》(第二版),18.1土壤全硼的测定12全铁酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法《固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ781-2016)去掉了碱溶-ICP法HJ974-2018 13全锰14全铝15全钙16全镁17速效钾乙酸铵浸提-火焰光度法《土壤速效钾和缓效钾含量的测定》(NY/T889-2004)前处理统一为2mm粒径样品样品粒径要求由原来的1mm统一变为2mm18缓效钾热硝酸浸提-火焰光度法19有效硼沸水提取-电感耦合等离子体发射光谱法土壤样品制备与检测技术规范培训教材1、仅能用ICP法2、去掉了沸水提取-甲亚胺-H比色法3、去掉了沸水提取-姜黄素-比色法20有效钼草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法《土壤检测第9部分: 土壤有效钼的测定》(NY/T1121.9-2023)1、仅能用ICP法2、去掉了示波极谱法NY/T 1121.9-201221总铅酸消解-电感耦合等离子体质谱法《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ766-2015)1、仅能用ICP-MS法2、去掉了ICP法HJ781-20163、去掉了火焰光度法HJ491-20194、去掉了石墨炉原子吸收法GB/T17141-199722总镉23总铬24总镍中国冶金地质总局第三地质中心实验室总工程师 刘桀佳2023年6月22日
  • 土壤新标落地!赛默飞郑州土壤污染物检测研讨会火热召开
    针对土壤详查热点,8月3日由赛默飞世尔科技(中国)有限公司主办的赛默飞土壤污染物检测专题研讨会于河南郑州成功举办。此次专题研讨会受到了河南省内承担土壤详查项目的各主要单位的广泛关注,如河南有色地质勘查总院、河南省地矿局第一地质调查队、河南省环境监测中心、济源市环境监测站、河南省煤炭质量监督检验中心等单位。 赛默飞世尔科技作为环保监测领域的领导者,能够提供从样品前处理到分析检测(金属污染物、有机污染物、生物污染物和离子型污染物等)全解决方案,结合强大的实验室信息化管理平台,为土壤污染的治理与检测提供强大支持。 传统的样品前处理耗时、耗试剂,并且60%以上的误差出现在前处理阶段,所以该阶段通常被视为整个工作流程中最具挑战性的阶段,经过高效、全自动化的加速溶剂萃取仪(ASE)提取、Rocket 火箭蒸发器批量浓缩定容解决方案,显著提高了样品前处理效率。结合赛默飞独具特色的Trace 1300系列GC、GC-MS仪器进行检测,为土壤中有机物分析提供了强有力的完整分析流,该方案得到参会用户的一致肯定。 针对重金属污染分析,赛默飞提供全系列涵盖AAS, ICP和ICP-MS产品的解决方案。工程师分享精彩报告后,用户对ICAP RQ的耐高盐性能和优异的去干扰能力表现出浓厚兴趣,因此会后河南有色金属地质勘查总院特邀工程师及其他用户莅临指导,进一步深入探讨。该用户表示,ICAP的耐高盐性能、专利的嵌片接口技术可以极大提高仪器的耐盐能力,另外平板四级杆碰撞反应池结构,同时具备动能筛选和质量筛选功能,可在高灵敏度模式实现最佳干扰去除效果,这两个专利技术促进了仪器在土壤等复杂基体环境下的长期稳定运行,同时减少维护频率。我们的产品和服务帮助了客户加速土壤领域的研究,解决了在土壤分析检测领域所遇到的复杂问题和挑战,提高了实验室生产力。
  • ICP-5000测定土壤中8种有效态元素的含量
    土壤质量关系到人们的生活健康和饮食健康,由于工业废水、废渣、废气的任意排放、农业生产过程中大量施肥、喷农药、污水灌溉等行为,以及人们生活中产生的垃圾等因素造成土壤的严重污染。目前土壤污染问题已经得到高度的重视,2016年5月31日,国务院正式印发《土壤污染防治行动计划》(“土十条”),其中提到土壤污染的重点监控无机污染物包括镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍等重金属,环保部发布的土壤中重金属的检测方法包括原子吸收、原子荧光、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子质谱法等方法,环保部于2016年6月24日发布并于8月1日实施环境新标准《HJ804-2016 土壤 8种有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸浸取-电感耦合等离子体发射光谱法》。由于该方法采用的提取液既含有有机物又含有较高的盐,基体比较复杂,因此,对检测仪器的要求也相应提高。 针对HJ 804-2016聚光科技提出了相应的解决方案。 样品前处理按国标HJ804-2016,称取10g(精确至0.0001g)土壤样品于50mL离心管中,加入20mL提取液(二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺),震荡2h,离心,取上层清液过滤,待测。 标准溶液配制采用提取液将浓度为1000μg/mL的标准溶液稀释至如表1所示浓度梯度,用于建立标准曲线,测得线性相关系数大于0.999。表1 各元素的标准溶度配制梯度检出限将试剂空白连续11次测定,将3倍标准偏差作为该元素的检出限,各元素检出限见表2;表2 被测元素的检出限 测量结果及加标回收率表3 仲钨酸铵中杂质元素含量测量结果及加标回收率采用ICP-5000测定6个平行样品,考察方法精密度,并在前处理前加入一定浓度液体标样进行加标回收实验,以考察方法的准确度。结果如表3所示,6个平行样测量结果的相对标准偏差均小于3%,加标回收率为90%-110%。 结论按照环境标准HJ 804-2016提取土壤中Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn等8种元素的有效态,并用ICP-5000测定8种有效态元素的含量,方法检出限低,精密度小于3%,加标回收率介于90%~110%之间,满足 HJ 804-2016的检测要求。ICP-5000 电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-5000是集中阶梯光栅的二维分光系统、自激式全固态射频电源、科研级高速CCD为一体的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪,最多可以同时分析72个元素,覆盖元素周期表绝大多数金属元素和非金属元素;检出能力达到ppb级别。小型、智能化ICP-5000告别了过去的单道扫描时代,带您体验快速、全谱分析技术!
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