三聚氰胺分析

自奶粉污染事件发生以来，奶制品中三聚氰胺的分析方法已经公布了许多。但目前国内普遍采用的方法都专注于三聚氰胺单一化合物的分析。而根据2007年春季美国宠物食品检出三聚氰胺的研究结果，科学家们相信除了三聚氰胺，其类似物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸都有可能导致宠物生病。为完成对含蛋白质原材料的调查，需要测定包括三聚氰胺及其类似物的所有可以提高原料中含氮量的化合物。故此次对于奶粉的检测也应该注意不只分析三聚氰胺，同时对所有类似物进行同时分析。实验证明，在某些乳酸类样品中，没有检出三聚氰胺，但有可能检出其类似物。 珀金埃尔默公司的三聚氰胺分析仪做为目前市场上唯一的一台专门用于食品中三聚氰胺及其类似物的基于气质联用分析技术的分析仪，可以完全符合美国FDA有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求。经过对样品前处理过程的优化，该分析仪适合于液体奶、奶粉、乳酪、雪糕及各种奶制品中三聚氰胺及其类似物的同时分析。该分析仪除了提供分析所要求的仪器、消耗品和标样、试剂，还包括标准的实验操作步骤，数据验证方法以及经过实验证明的数据。以下是奶粉实际样品加入四种标样后所得到的数据，以及实际样品中检测到的三聚氰酸一酰胺。该分析仪对奶制品类样品中三聚氰胺及其类似物有很好的检出能力。 奶粉实际样品加入四种标样的结果 实际酸性口味奶制品中测出三聚氰酸一酰胺 相关详细信息，请访问 http://www.perkinelmer.com/melamine

珀金埃尔默三聚氰胺分析仪筛查奶制品中三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸　　奶粉中检测出三聚氰胺事件引起人们普遍关注后，三聚氰胺这一名字很快被大众熟知。根据2007年春季美国宠物食品检出三聚氰胺的研究结果，科学家们相信除了三聚氰胺，其类似物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸都有可能导致宠物生病。为完成对含蛋白质原材料的调查，需要测定包括三聚氰胺及其类似物的所有可以提高原料中含氮量的化合物。故此次对于奶粉的检测也应该注意不至分析三聚氰胺，同时对所有类似物进行同时分析。　　珀金埃尔默三聚氰胺分析仪做为目前市场上唯一的一台专门用于食品中三聚氰胺及其类似物的分析仪，可以完全符合美国FDA有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求。该分析仪包括带有程序升温功能的分流不分流进样口和液体自动进样器的气质联用仪，分析所用的消耗品、色谱柱、仪器方法和目标化合物衍生后的质谱库、标准的实验操作步骤，以及经过实验证明的数据。以下是奶粉实际样品加入四种标样后所得到的数据，该分析仪对奶制品类样品中三聚氰胺及其类似物有很好的检出能力。有关详细信息，请访问 http://www.perkinelmer.com/melamine

最近，依托中科院兰州化物所成立的甘肃省天然药物重点实验室，在氧化锆中空纤维萃取棒联用GC-MS（气相色谱-质谱联用）法快速测定乳制品中三聚氰胺含量方面取得新进展。研究员师彦平所率的课题组以聚丙烯中空纤维为模板，通过溶胶凝胶与浸渍法将氧化物纳米微粒沉积在聚丙烯中空纤维载体上，煅烧后得到氧化物中空纤维萃取棒（如氧化锆、氧化钛和氧化硅等）。该方法能够满足复杂介质、痕量成分、特殊性质成分分析的要求，制备工艺简单安全，成本低，可工业化生产，因此在食品、药物、环境、检验检疫等领域具有广阔的应用前景。近来的“三聚氰胺事件”引起了人们对食品安全问题的高度关注。课题组采用三维多孔结构的氧化锆（ZrO2）中空纤维，建立了乳制品中三聚氰胺的富集与萃取，联合GC-MS快速测定乳制品中三聚氰胺新方法，最低检出限达到1ppb。结果表明，该方法灵敏度高，避免了繁琐的前处理步骤和有机溶剂的消耗，可作为常见样品中三聚氰胺含量测定的确证方法。该研究成果发表在近期出版的《色谱A》上，并得到了审稿人的高度评价。他们认为，该项研究为乳制品中三聚氰胺的分析测定提供了快速、精确、定量的简便方法，避免了以往样品制备技术中的蛋白质沉淀和样品净化。将二氧化锆中空纤维棒置入乳制样品提取三聚氰胺，使用三氟乙酰胺通过GC-MS一步完成了样品的纤维解析、衍生与分析，及时地为食物残留物的分析提供了新方法，具有重要的现实意义。该项目还得到了国家科技支撑计划项目和国家自然科学基金的资助。除在《色谱A》和 《分析化学学报》等国际著名期刊发表论文外，该项目还申请专利1项。

最近，日本有关部门发现在石灰氮经加水、造粒而制成的产品（石灰氮水和造粒品）中含有较高浓度的三聚氰胺，但目前尚未制定肥料中的三聚氰胺标准值。为此，需要探讨制定肥料中三聚氰胺相关法规的必要性。目前，日本已经开展有关土壤中三聚氰胺动态以及向农作物转移的调查。 日本岛津制作所以日本独立行政法人农林水产消费安全技术中心(FAMIC)监制的肥料等试验法(2012)作为参考，开发出基于HPLC的肥料中三聚氰胺及相关物质的分析方案，供广大用户参考使用。 了解详情，请点击 《肥料中三聚氰胺及相关物质的分析》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

禾工科学仪器三聚氰胺分析液相色谱仪自年后不断刷新销售周纪录，自春节过后一个多月来，又有近二十家奶制品企业购买禾工科学仪器STI系列液相色谱仪作为三聚氰胺分析仪；至今为止，禾工科学仪器售出的三聚氰胺分析液相色谱仪经技术监督部门验收通过率100%。获得了广大用户的好评。 禾工科学仪器感谢众多的液相色谱仪用户为我公司推介了较多客户，我们将努力做好每一位新老客户的售后服务，同时为更多的客户提供我们超高性价比的液相色谱分析系统。 在相关国家标准推出后，禾工科学仪器在第一时间推出三聚氰胺分析液相色谱系统，并在每一个月就销售出12套相关设备，获得了良好的销售业绩。此后在众多购买的用户的推介下，禾工科学仪器三聚氰胺分析系统不断创造销售纪录。并与大量的奶制品企业建立了良好的合作关系。 禾工科学仪器三聚氰胺分析系统简介： 禾工科学仪器三聚氰胺分析系统是禾工科学仪器技术部在GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》、和GB/T22400-2008《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》的国家标准推出后，结合禾工历史调试相关企业液相色谱仪经验，经过大量的实验后，与相关企业合作建立的三聚氰胺检测解决方案。 禾工科学仪器三聚氰胺分析系统适用于原料乳，乳制品以及含乳制品中的三聚氰胺含量的测定。适用的客户对象有：各质检所，奶粉制造企业，乳品饮料制造企业，含乳产品制造企业。及各种奶油、奶酪、巧克力食品生产企业等。 禾工科学仪器三聚氰胺分析系统包含下列仪器与设备： STI P501/STIP5000高压输液泵系统， 1台 STI UV501/STIUV5000高灵敏度紫外可见检测器，1台 美国原装 Reodyne7725i手动进样阀，1套 VERTEX STI C18 150×4.6mm 液相色谱柱，1支 平头微量进样针 25ul/50ul，2支 N2000色谱数据工作站软件，1套 液相色谱仪维护工具包，1套 STI系列液相色谱仪三聚氰胺分析专用检测包： 电子天平（100g/0.1mg, 进口原装产品） 氮吹仪 漩涡混合器 高速离心机（10000转以上，含角转子） 。。。。

由于近日发生在奶粉及食品中掺杂三聚氰胺的事件，美国食品和药物管理局（FDA）为干蛋白原料类食品的筛查制定了指导方针。 三聚氰胺是一种非蛋白质且廉价的高含氮化工原料，用常规的凯氏氮测定法判定蛋白质含量无法避免三聚氰胺的干扰，导致蛋白质含量虚假的偏高。 在食品工业中，为确保产品品质和真实的蛋白含量，必需进一步执行三聚氰胺的分析。 珀金埃尔默与美国FDA认证的独立测试实验室-Flora研究中心合作，开发了一项新的专用分析仪，用于测定三聚氰胺及相关化合物-&ldquo EcoAnalytix&trade 三聚氰胺分析仪&rdquo 。您的实验室需要三聚氰胺的分析吗？ 您是一个： ――食品添加剂的进口商？ ――独立的测试实验室？ ――食品加工制造公司？ ――功能食品生产商？ 您的产品是一种蛋白质含量丰富的食物或仅属于保健用的补充饮食？ 您使用小麦面筋蛋白，乳清或大豆蛋白？如果对上述任何一个问题，您回答&ldquo 是&rdquo ，那么EcoAnalytix三聚氰胺分析仪就是为您而特制的。 用PerkinElmer EcoAnalytix三聚氰胺分析仪，确保您的食品品质和正确的蛋白含量。这是市场上第一个使用气相层色谱/质谱联用技术的完整的解决方案，能满足您实验室需要的一切快速而简便的分析： &bull Clarus 600T GC/MS内置带程序升温功能的分流/不分流进样口和液体自动进样器 &bull Turbomass&trade 气相色谱/质谱软件 &bull 分析所需的消耗品 &bull 三聚氰胺分析的应用光盘 应用光盘中包括方法、范例数据、应用说明、应用指导和一个衍生化合物的质谱图库。由于目前商业化的质谱图库并未包含这些衍生化合物的质谱图，专属应用包中包含由Clarus 质谱仪所获得的这些成分的质谱图库以便分析比对。 货号 描述 N6570200 三聚氰胺分析仪 120V 20 AMP N6570202 三聚氰胺分析仪 220V 15 AMP

石家庄三鹿集团公司11日发出声明，经自检发现部分批次三鹿婴幼儿奶粉受三聚氰胺污染，公司决定立即对今年8月6日以前生产的三鹿婴幼儿奶粉全部召回。 此事件源于：甘肃等地报告多例婴幼儿泌尿系统结石病例，调查发现患儿多有食用三鹿婴幼儿配方奶粉的历史。 这一事件再一次掀起了三聚氰胺检测的热潮，由于牛奶中检测三聚氰胺的方法并未有历史参考方法可查，因此找到一套优良的分析方案成为当务之急。艾杰尔科技因其深厚的技术基础，早在07年就第一时间开发出了检测饲料中三聚氰胺的方法，这次同样迅速的作出了反应，很快开发出了整套的解决方案，包括饲料样品检测、牛奶、奶粉、酸奶样品检测，从样品前处理方法到液相色谱分析方法，方法的优越性已经得到实践验证，目前，艾杰尔科技可以为广大奶粉、牛奶厂家提供技术支持与分析耗材。 我们可以为您提供分析所需的：固相萃取样品前处理柱、液相色谱柱、高纯三聚氰胺标准品等，并可以提供相应的技术支持和分析方案。 如需提供帮助，请您联系我们： 1 到中文网站留言 www.agela.com.cn 2 电话咨询：010-62968031/32/33 技术支持热线：15801041922 张老师；13601052087 杨老师 订货热线：北京： 13910193893 李经理

“三鹿事件”再次敲响了食品安全的警钟，也引起全社会广泛关注。 大连依利特分析仪器有限公司结合多年液相色谱仪和色谱柱研制、开发及应用的经验，利用最新研制的P1201液相色谱仪和全新开发的Elite-MSP专用分析柱，不仅对三聚氰胺有很好的保留，获得完美的峰形，而且能有效分离样品中可能存在的干扰物质。该方法准确性好、灵敏度高、线性范围宽、性能稳定、易于推广。 配套采用大连依利特分析仪器有限公司的P系列等度紫外检测系统，并辅助DAD光谱定性功能，能准确完成三聚氰胺样品的定性及定量分析。 色谱条件（农业部标准） 色谱柱：Elite MSP 5µ m, ID4.6mm×250mm 流动相：乙腈/缓冲液，10/90 (缓冲液中含10mM柠檬酸，10mM庚烷磺酸钠) 流量：1.0mL/min 检测波长：UV240nm 进样量：10µ L 柱温：40℃注：奶粉样品及标准品均取自大连市产品质量监督检验所。仪器配置 项目仪器名称数量1P1201高压恒流泵1台2UV1201紫外可见波长检测器1台3Rheodyne7725i高压进样阀1只4EC2006色谱数据处理工作站1套 5ZWII色谱柱恒温箱1套6Elite MSP分析柱1支7三聚氰胺试剂包1套其他配置可到大连依利特公司网站查询或电话联系。 网址：www.eliteHPLC.com 电话：0411-84753333-销售部

前言 近半个月来，全国范围内牛奶检测报告的结果令人十分忧心，国内知名品牌蒙牛、伊利等产品，均深陷三聚氰胺之中。奶粉事件牵动着所有人的心。国务院决定全面整顿奶制品行业，严厉惩处违法犯罪，&ldquo 向人民作出交代&rdquo 。中国奶制品行业甚至饲料，食品等行业遭遇了前所未有的信任危机。 三聚氰胺是建筑业中常用的防火材料，本来与食品、乳制品、饲料行业毫不相干，但是某些不法厂商添加三聚氰胺用于增加产品的表观蛋白质含量。三聚氰胺被广泛的添加到淀粉、谷朊粉、蛋白粉中，致使不仅是乳制品生产商、饲料生产商，其它的食品工厂也需要三聚氰胺的检测以保证他们产品的安全。 2008年9月17日，国家质检总局发出紧急通知，要求全国检验检疫部门加强进出口饲料三聚氰胺监控，确保进出口饲料和饲料添加剂的质量安全卫生。 2008年9月18日，国家质检总局发出紧急通知，要求进一步加强乳制品及相关食品中三聚氰胺以及其他有毒有害物质检验监管工作。 2008年9月22日，质检总局针对近日各地质检部门在驻厂监管工作中反映的问题发出通知，对乳制品中三聚氰胺检测方法及检测限量，建议采用高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱法3种方法作为检测方法。其中，以高效液相色谱法为判定方法，当样品中三聚氰胺检测浓度有效超过检出限时，作为阳性结果报告，其他两种方法作为补充，参照判定方法报告。 为帮助广大客户适应目前三聚氰胺所带来的行业危机，应付以后市场格局的变化，艾威仪器为乳制品、饲料及食品等相关行业制订出目前市场上性价比最好的全套解决三聚氰胺的方案。包括世界一流品质的安捷伦1120液相色谱系统以及三聚氰胺专业分析检测方法包及相关配套仪器。具体方案如下： 推荐仪器： 实验室分析测试技术的世界领先者&mdash &mdash 美国Agilent公司在2007年底推出了第一款一体式液相色谱系统1120。该款液相色谱仪是一款简单易用、占地面积小、高可靠性的液相色谱仪，具有五个标准配置，是Agilent液相色谱产品中新成员，同时也是Agilent公司专门针对常规分析而度身定制的。 Agilent 1120 Compact LC，通过优化操作性能和最大限度降低系统复杂性以帮助用户简化实验室的日常工作。这一完整的解决方案在用户界面和操作程序有所改进，新软件、新专栏和相关服务可显著提高分析结果质量和增加了仪器正常运行时间。 &ldquo 优质品质、称心价格&rdquo ，使该产品能满足整个亚洲市场包括政府和企业在内的多种实验室分析以及预算要求。 推荐方案： 方案1：主机（等度泵+手动进样+紫外）+柱温箱+方法包（现货供应） 方案2：主机（等度泵+自动进样+紫外）+柱温箱+方法包 方案3：主机（梯度泵+手动进样+紫外）+柱温箱+方法包（现货供应） 选配：样品前处理所需的仪器（现货供应） 联系我们： 艾威仪器科技有限公司－安捷伦6820、1120华南及西南地区唯一授权代理商 网址:www.evertechcn.com 邮箱：info@evertechcn.com 广州 地址:广州市先烈中路100号34号楼3A02室 (510070) 电话:020-87688215 传真:020-87688280 成都 地址:成都市磨子街9号新棕北大厦905室 (610041) 电话:028-85218268 传真:028-8535307 厦门 地址：厦门市思明区夏禾路862号金山大厦14C室 电话：0592-2669398 传真：0592-2669399 福州 地址：福州市古田路139号御泉花园1座501 电话：0591-83358812 传真：0591-83358817 云南 地址:昆明市春城路64号米兰国际B座1311室 (650041) 电话:0871-3134069 传真: 0871-3182989

联合国机构牛奶三聚氰胺含量新标引热议　　卫生部：三聚氰胺国标宽松系误读　　根据世界卫生组织4日提供的消息，联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准，今后每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。有评论指出我国的三聚氰胺标准比联合国标准松，引发社会热议。卫生部有关方面负责人表示，标准"宽松"系媒体误读。　　■争议　　国标被指"宽松"引争论　　根据国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定的新标准，今后每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。该委员会说，新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。　　国际食品法典委员会曾在两年前规定，每公斤用于制造婴儿配方奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克，其他食品中，三聚氰胺含量不得超过每公斤2.5毫克。　　国际食品法典委员会系联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构，专门负责协调政府间的食品标准，建立有关食品的国际标准体系。　　而根据中国卫生部、农业部等五部门在三聚氰胺事件后出台的规定，婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg,高于上述限量的食品一律不得销售。　　一边是国标"2.5mg"、"1mg",另一边是联合国机构的"0.15mg",差距引发了热议。有评论称，这凸显的正是国内乳粉和洋奶粉的质量差距。标准上尚且有这么大的差异，实际差距不容想象。　　也有人将近年来洋奶粉肆无忌惮地涨价、国产奶粉风光不再与标准相联系，称标准的漏洞是消费者心中的痛。食品安全事件因为检测标准上的漏洞，而让消费者吃哑巴亏，并呼吁有关部门能真正重视国内的乳品市场，不要让三聚氰胺的悲剧再次重演，也不要让洋奶粉牵着鼻子走。　　■官方回应　　两个标准折算后一致　　对于媒体"国标比国际标准宽松"的说法，乳业专家王丁棉指出，食品比较必须注意单位，而且同物质才能比较。因为我国的规定"婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg".这里面数值指向的是"食品".而本次国际食品法典委员会的新标准"每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克"数值指向的是"液态牛奶".因此不能从字面数字进行简单的计算，得出所谓"宽松倍数".　　对此，记者采访了卫生部食品安全标准部门有关负责人，他明确指出：我国此前的规定中，"食品"专门指"粉状",即奶粉。奶粉和牛奶一个是固态，一个是液态，之间的转换有一个1:8的浓缩、稀释关系。液态的0.15毫克，浓缩之后，乘以8等于1.2毫克，国际上一般标准数值的确定四舍五入，因此是1毫克。"我们现在的标准：婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg跟本次联合国国际食品法典委员会关于液态奶中三聚氰胺的规定，折算以后是一样的。"这位负责人表示，标准高低系媒体误读。同时他介绍，国际食品法典委员会的相关标准是推荐性的，不具强制性

由于宠物食品被三聚氰胺和三聚氰酸污染，当三聚氰胺和三聚氰酸同时存在时会形成一种不溶结晶物，这种物质可能影响到肾脏功能，最近的研究发现很多宠物的的死亡和健康问题是由此引起的，受污染的麦子，稻米和玉米可能被制成人类食物例如面包，意面，婴儿食品等。所以对原材料包括可疑性动物组织中三聚氰胺和三聚氰酸的监测就十分重要。　　现在对三聚氰胺和三聚氰酸的定量方法包括气质(GC-MS)和液质(LC-MS)。GC-MS的缺点是需要进行费时费力衍生化，而报道的LC-MS方法需要很长时间的梯度运行及柱子清洗。　　戴安提供一种灵敏、简单和高通量的LC-MS方法，使用稳定的同位素标记的内标物(ISTD)来定量，可同时测定三聚氰胺和三聚氰酸。　　使用戴安公司最新开发的混合基质柱WAX-1来分离被分析物。此柱子利用疏水和离子交换混合作用机理来达到特殊的选择性和保留。色谱运行时间仅用8分钟，MSQ质谱检测器确保选择性和灵敏度。对于两种物质(2-200 ng/ml)的线性都能达到R20.9995。方法检出限(MDL)，三聚氰胺为3.97 ng/ml，三聚氰酸为3.32 ng/ml。　　通过宠物食品提取物以及生物基质：猪肉和鱼肉组织的提取物来验证方法的可靠性。宠物食品用快速、简单和自动的提取方法处理。生物样品来自美国FDA，并按规定方法处理。

由于近段时间咨询三聚氰胺检测配置方面的顾客越来越多，科晓特将三聚氰胺检测设备的详细配置清单罗列出来，供广大检测部门，厂家与各实验学校参考。并且以更优惠的价格回馈消费者。 牛奶三聚氰胺检测经济型配置 1台 高压恒流泵 LC-100P 1台 紫外分析器 LC-UV100 1套 色谱工作站 WS100 内置带反控 1只 手动进样阀 7725i 1支 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支 液相定量环 10ul 1支 液相微量注射器 25ul （国产） 1台 柱温箱AT3301包 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5%1套 圆形固相萃取装置 HSE-12D 1台 袖珍无油真空泵 HPD-25(25/min) 1台 氮吹仪 MTN-2800D-12(干式加热) 1套 台式离心机套 12000转 10ml 孔1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1盒 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包）1盒 有机系微孔滤膜（偏氮膜） &Phi 50mm*0.45um(100片/盒） 配置点评：经济型检测首选，采用优秀的伍丰仪器设备，实惠迅捷。 牛奶检测三聚氰胺实用型配置 1台 高压恒流泵 EX1600HP双柱头并联泵 1台 紫外分析器D2 EX1600UV 氘灯 1只 手动进样阀 7725i 1支 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支 液相定量环 10ul 1支 液相微量注射器 25ul （国产）1台 柱温箱AT3301包 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1套 圆形固相萃取装置 HSE-12D 1台 袖珍无油真空泵 HPD-25(25/min) 1台 氮吹仪 MTN-2800D-12(干式加热) 1套 台式离心机套 12000转 10ml 孔 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1包 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包） 1盒 有机系微孔滤膜（偏氮膜） &Phi 50mm*0.45um(100片/盒） 配置点评：采用由伍丰生产的EX1600保证检测的准确定位。 牛奶检测三聚氰胺豪华型配置 1套 液相色谱仪 Agilent 1120/4287AA(单泵+柱温箱+自动进样器+中文软件) 1支 液相色谱柱 Zorbax 300SCX 150*4.6/5um 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1包 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包） 1盒 有机系微孔滤膜（偏氮膜） &Phi 50mm*0.45um(100片/盒） 配置点评：采用安捷伦1120系列仪器设备，稳定性与专业性检测的完美结合 备注： 以上3种配置均附赠 三聚氰胺分析方法手册 1 份经济和实用型另购 庚烷磺酸钠 瓶 1 高纯甲醇 瓶 1 高纯乙腈 瓶 1 三氯乙酸 瓶 1 乙酸铅 瓶 1 豪华版另购甲酸胺(AR级) 瓶 1 甲酸(AR级) 瓶 1 高纯乙腈 瓶 1 科晓将一直为顾客提供最完善的服务和最新的科技产品 详细配置报价信息请看公司网站www.kexiao.com促销产品栏 如有疑问请拨打公司热线0571-56803999 我们将竭诚为您服务

三鹿奶粉事件沸沸扬扬，各地致病患儿的致命成分——三聚氰胺检测方法汇总　　检测方法　　GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺　　Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测　　超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺　　反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量　　高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺　　高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量　　高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量　　固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺　　液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺　　液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留　　GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺　　附：三聚氰胺检测方法示例　　仪器与条件　　高效液相色谱仪；二极管阵列检测器(DAD)，检测波长240nm，柱温：40℃。　　(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm) 缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 流速：1.0mL/min。　　(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm) 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 流速：1.0mL/min 　　离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX　　试剂与样品　　宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供) 甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供 氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司 三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司) 甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。　　实验方法　　1、样品前处理方法　　(1)标准样品配制：　　取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。　　(2)提取：　　称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。　　然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。　　(3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)：　　a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水　　b)上样：加入提取液3mL　　c)淋洗：3mL水 3mL甲醇 弃去淋洗液并将小柱抽干。　　d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。　　e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。　　2、三聚氰胺被立案　　2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法　　三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果：　　(a)色谱柱：VenusilASBC84.6×250mm 标准：FDA方法 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 流速：1.0mL/min 柱温：40oC 波长：240nm　　(b)色谱柱：VenusilASB-C184.6×250mm 标准：中国农业部颁标准方法 缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 流速：1.0mL/min 柱温：40℃ 波长：240nm　　空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296%　　2.2三聚氰胺LC-MS检测方法　　由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用 但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。　　基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。　　与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm UV：2ppm)，提高了检测灵敏度。　　以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的谱图。　　缓冲液：10mM的NH4AC 流动相：Buffer:：ACN=95：5 流速：1.0mL/min 进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL 柱温：40℃ 波长：240nm　　结果与讨论　　1、阳离子交换柱(PCX)　　三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点：　　a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。　　b)批次重复性好。　　c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。　　2、LC-MS方法优点：　　(1)检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。　　(2)提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm UV：2ppm)。　　(3)降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。　　(4)延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。　　(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。　　国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。

在三聚氰胺事件愈演愈烈最终波及整条食物链的时候，当前的检测手段显然已经难以满足检测需求。另外，政府对于国家食品安全质量的高度重视，进一步催化了更加快捷、准确、成本低廉的检测手段的开发过程。检测手段大PK 目前国家标准规定的高效液相色谱法、气相色谱—质谱联用法、液相色谱—质谱/质谱联用法等检测原料乳与乳制品中三聚氰胺含量的方法优点明显：检测极限低，测量结果准确。但缺点也相当突出：样品的前处理十分复杂，尤其对于难以挥发的三聚氰胺在气相色谱—质谱联用法中需要用衍生化试剂如双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和三甲基氯硅烷(TM-CS)衍生化处理，使之变成沸点相对较低的物质，更是增加了检测的难度。 开发新的检测手段是在原有检测方法上加以改进还是另辟蹊径，各路高手纷纷出招。 据南开新闻网报道，南开大学科研人员研制出的色谱质谱新技术，可在10分钟内完成液态奶的三聚氰胺检测，灵敏度达到0.5ppm(毫克/公斤)，小于国家科技部招标要求的2ppm。该项目负责人吕宪禹教授称本技术的关键在于迅速的预处理过程。与传统的预处理方法相比，这种方法不需要萃取、离心等耗时步骤，因此能大大提高检测效率。 与吕宪禹的方法相比，中国科学院理化所另一科研小组的检测方法显然属于另辟蹊径。该小组从三聚氰胺本身的化学结构出发，利用三聚氰胺中氮原子与其他荧光化合物的配位特性，用该荧光物质作为探针，对比配位前后化合物荧光强度及荧光波长的变化来检测奶制品中的三聚氰胺。 该课题组不愿意透露更多细节，但是其中一位成员告诉本刊记者：“这种方法简单直接，既能定性又能定量，因此可能具有很大潜力。” 兰州大学刘伟生教授领导的研究小组也开发出一种检测三聚氰胺的快捷手段。据刘伟生介绍，这种检测方法的关键是如何使用选择性沉淀剂。检测中，第一种沉淀剂用来沉淀牛奶中非三聚氰胺类的组分，排除蛋白质等干扰，然后加入第二种沉淀剂后三聚氰胺的阳性反应便可观察。经过分离出的上层清液再加入另外一种选择性沉淀剂。这种沉淀剂对三聚氰胺具有高度选择性和专一性，不受溶液中其他组分干扰，检测结果直接：如果清液变浊则含有三聚氰胺，反之则无。 据刘伟生介绍，这种方法的检测限可以达到2ppm，符合科技部要求。这种方法检测时间在25分钟左右，有较大的推广价值。 除此以外，根据三聚氰胺化合物的特征光谱，科学家们也开发出一系列检测手段。这些手段包括拉曼光谱法、紫外—可见分光光度法等。根据抗体—抗原特异性结合开发出抗体特异性识别试纸等 根据三聚氰胺在特异性电极上的吸附及反应引起电流信号的变化，也有可能开发出三聚氰胺传感器等。 检测手段众多，究竟哪种能够适应需求，还需要时间来决定。三聚氰胺推倒多米诺骨牌 摆在人们面前的已经不仅仅是三聚氰胺牛奶、三聚氰胺馒头、三聚氰胺饲料，更可怕的是，人们吃进去的任何东西似乎都沾上了三聚氰胺这个“营养”了整个民族的幽灵。 现实中这个幽灵的邪恶远远超过了实验室用作检测的三聚氰胺，因为实验室里的三聚氰胺是分析纯净的，而现实中它可能还含有其他对人体更有害的物质。 分析检测领域科学家们所要做的，应该比检出三聚氰胺更多。化学家们提醒，那些混在三聚氰胺里假借三聚氰胺来害人的其他物质，不应该成为盲点。此外，不仅仅是对问题食品的“头痛医头”，那些最初混进食物链的三聚氰胺，那些环境中潜在的三聚氰胺污染源都不应该被遗忘。 科学家也在研究三聚氰胺对人体的危害。到记者发稿时已经了解到，中国科学院化学所一个小组研究了在分子水平上三聚氰胺及三聚氰酸的聚集态，或许这对揭示三聚氰胺在体内形成结石的原因有一定的帮助。 一个三聚氰胺，引起科学界对食品安全技术的全面重新考量，或许这也是不幸中的万幸。

内容：以改善全球环境与增进人类生活为方向——PerkinElmer全新EcoAnalytix理念的诠释与进展 奶粉中三聚氰胺分析方法研讨会 时间：2008年9月23日 13:00~13:40 地点：上海新国际博览中心 E4馆论坛区 欢迎业内人士莅临参加！

食品安全问题何以无解?　　—— 专访国家食品安全风险评估专家委员会主任委员陈君石院士　　食品安全问题已成为困扰中国的一个包袱。政府目前正集中精力对付此事，可惜阴影不散。7月，“三聚氰胺”死灰复燃，再现江湖，青海省一家乳制品厂的产品被检测出“三聚氰胺”超标500余倍，举国哗然，说明食品安全工作异常艰巨，随时可能出现反复风险。在此前后，一些疑似食品安全与卫生事件接连发生，我们的食品供应环境愈发显得扑朔迷离。　　困局难破，食品安全症结何在?中国面临的情况究竟有多么棘手?本刊记者就此问策于中国工程院陈君石院士。陈院士是一位权威的食品安全专家，他的主要工作是旨在帮助政府更好地提高监管效率。　　打不败的三聚氰胺　　《南风窗》：三聚氰胺超标奶粉屡次重出江湖。政府官员表态说“要一查到底，要坚决打击”，为什么又无法令行禁止?　　陈君石：政府不可能知道2008年产生了多少非法添加三聚氰胺的奶粉，怎么可能掌握所有这些信息?当时三聚氰胺主要问题是出现在婴幼儿配方奶粉上。国家质检总局的统计，我们差不多有200家生产婴幼儿配方奶粉的企业。美国有多少?只有4家。那普通奶粉企业有多少家?不知道。我相信政府也不掌握这个情况。不仅是政府不好发现问题，小企业本身就会出问题，这些小企业的素质就摆在那儿的。　　国家质检总局有一个论点，就是说我们大型食品企业虽然少，但市场占有率非常高，这是事实。但几十万小型企业的市场占有率虽然低，出点问题就够了，用不着都出问题。我们必须看到，这些中小型企业尽管所占份额不多，他们生产的东西我是不吃的，你也是不吃的，要进北京的大超市也是进不来的，但是很多老百姓还在吃，很多地方都在吃。这是我们社会发展的必然阶段。这绝不意味着政府不该监管，消费者要求政府加强监管是天然合理的，但你也得考虑切合不切合实际。只有生产者依法生产、依法养殖、依法种植，我们的问题就少了。　　《南风窗》：大家的困惑，是2008年“三鹿事件”中当事人依法该抓的抓了，该枪毙的也枪毙了，怎么事情到现在还没完?究竟哪里出了问题?　　陈君石：食品安全问题不会随着我们的经济发展、社会进步就不见了，它会和我们长期同时存在。我们有两亿多的农户，在分散地从事食用农产品的生产，食用的，或作为食品加工原料的粮食、蔬菜、水果等，大多是两亿多农户用分散的生产方式生产出来的，就我们对于农民的文化知识、素养和守法意识的了解，市场上买回来的蔬菜，要农药残留百分之百不超标，这是不可能的，也是不现实的。现在检测样品的数量，不能说太少啊。在瘦肉精的兽药残留上，农业部早有规定，瘦肉精是不许用的，但你知道养猪有多么分散么?非常分散的，现在政府一声令下，所有养猪户都不用瘦肉精了?我绝不是为政府推卸责任。监督两亿多的农户，你要有多少监督员去监督啊。　　另外一个背景，我们有50万左右的中小型食品生产企业。10万元以下就盖个厂房，员工10个人以下，你说这些食品生产、加工企业，还不包括餐馆，他们的素质，你就拍拍脑袋想想，使用食品添加剂都不超标，糖精都合格，防腐剂使用都合格?这也是不现实的。　　什么时候这两个背景得到根本性改变，我们的生产就比现在要安全得多了，也就是说三聚氰胺这种事情基本上就不会有了，也不可能没有被销毁。因为显然现在是没有被销毁啊。你想想，我这个乳品企业本来就不太大，好容易生产出来了那么几十或几百吨超标奶粉，我能舍得把它销毁么?我往农民家里头一放，过一段又卖给别的企业了。政府查得过来么?　　《食品安全法》的出炉是很重要的一件事情，但绝不是一个法就能改变整个基本状况，实施这个法比不实施好，但是不能说问题就不再出现了。三聚氰胺问题没有了，出来一个四聚氰胺，这也没什么奇怪的。当然是不该有的，但现在是市场经济，这是能够杜绝的么?　　食品安全是与非　　《南风窗》：今年的海南“豇豆事件”，武汉市农业局最先曝光出来，三亚市农业部门对此“特别的不理解”，认为不应该这样做，据说按照通常做法，这种情况只限于内部通告，曝光出来“于国于民都无益”。两个部门掐出一个“潜规则”。您怎么看这个现象?要曝光还是不要曝光?　　陈君石：这个豇豆事件，应该不是太奇怪的事情。我不认为是普遍存在潜规则。假如他们说的整个行业是这样的，那肯定是不对的。“豇豆”被查处有非法使用的农药残留，当然要曝光，但问题要讲清楚，‘我们已经处理了，并未对消费者造成危害’。另外，媒体老喜欢说“毒豇豆”，在我们医学上这个毒字是不能随便用的，毒的就是说吃了要中毒的。其实这个所谓的“毒豇豆”，吃了也不会中毒，因为含量没有那么高。你要光说这个豇豆不合格，不说“毒豇豆”，消费者的神经不会崩得那么紧。　　《南风窗》：今年的“农夫山泉”事件，也有人指是潜规则作祟。三亚工商局也承认了错误，您怎么看这个问题?　　陈君石：检验是不应该出错的，但你知道我们有多少检验机构啊?这是全世界独一无二的。我们是分段的监管，检验机构也分散在各个部门，而且现在检验机构是越来越多，工商局本来是没有实验室的，现在也要有了，因为管流通环节啊。这些实验室跟我们食品生产企业一样，他们的素质，有很棒的，有中不溜的，当然也有很差的。　　海南的这次检验肯定是有问题的。假如这个事情没有什么背景的话，技术上发生点差错也是可以理解的。任何工作都会出错，当然它绝对不应该出错，而且是代表政府出的报告，是作为执法依据的。　　《南风窗》：工商局作为一个政府职能部门，怎么可以出错呢?你是监管者啊，这样一来，叫大家怎么对你有信心?　　陈君石：起码他有一点没有做到，就是复查。这个是有规定的。曝光以前，应该复查，这个环节是必须的，因为谁也不能保证第一次检测就是对的。这个事件，先不管他技术水平怎么样，就是工作程序就没有对头，这个责任是逃不了的。就是工商局的责任。(没了下文)当然了，应该有所交待，咱们都讲透明度。　　《南风窗》：“五常香米”最近也是闹得人心惶惶，本来就没有那么多产量，厂家往普通米里掺香精，以次充好。　　陈君石：假如真的是加了香精，那这是个弄虚作假的问题，不等于食品安全问题。香精是可以食用的。我不赞成把假冒伪劣的食品和不安全的食品划等号，我承认假冒伪劣食品中有一部分确实是不安全的食品，但绝大部分假冒伪劣食品不构成安全问题。假鸡蛋，吃了没问题。五常的香米，也是。　　假冒伪劣不等于不安全食品，我这个观点到目前为止是失败的。没有一个政府官员愿意接受。他们认为打假是食品安全工作中很重要的一个事情，所以农业部去打假，卫生部去打，司长要去打假，部长也要去打假。　　《南风窗》：就是说我们在用对付食品安全问题的精力和投入去对付假冒伪劣食品，杀鸡用了牛刀?　　陈君石：假冒伪劣跟食品安全问题的处理和对待，完全不是一回事儿。你划等号以后，一是无形中夸大了食品安全问题的数量，本来没有这么多问题，你假的也算进来，问题就多了。第二，处理打假是谁的责任?处理食品安全又是谁的责任?打击假冒伪劣食品主要是地方政府的责任，充其量工商部门应该介入，农业部、卫生部有他们的职能，应该集中力量去管好职能范围内的食品安全问题，我觉得卫生部去打假就是不务正业。　　妥协出标准　　《南风窗》：食品安全标准现在清理整合进展怎么样?　　陈君石：我们有横向的标准，比如污染物的标准，添加剂的标准，农、兽药残留的标准等，纵向的有乳和乳制品的标准，肉和肉制品的标准等，多得不得了，不可能一天之内全部按《食品安全法》完成清理，出台新标准。　　现在第一个乳和乳制品标准已出台了，第一套66个标准公布了。多么艰苦啊，从2008年末就开始了，国务院直接指令的，乳和乳制品的标准一定要先清理整顿。讨论了一年多，开了不知道几十次的会。我要说60次可能还少了，仅仅是专家会。还有不同层次的会，因为不是一家说了算，我们很复杂，是分段管理。　　现在出一个标准就难得不得了。标准是一个妥协的产物，一定是的。不同的人有不同的观点，不同的部门有不同的观点，到最后只能有一个标准，怎么不妥协呢?不妥协就出不来标准了。妥协就是折中，你让一步我也让一步。　　《南风窗》：打架怕是难免的。　　陈君石：讨论必然打架。今年年初成立了国家食品安全标准审评委员会，就打破了原来的食品卫生标准体系、质量标准体系，全打乱了，这么一个多部门组成的审评委，下面分了十几个专门委员会，一类标准由一个分委员会来评审。这个机构已经成立，而且开始运作。除了乳和乳制品66个标准，今年年底以前还有几个要出台，大概都是横向的标准，就是适用于各类食品的，食品添加剂、农药、兽药残留、污染物等，横向标准打架可能性会少一些，影响面又大，就把它放在前面了。本来计划是在两年之内把所有标准都清理整顿完毕，但是很多专家认为太冒进了，做不到。　　总而言之，我的意思是说这不是一个很快的事情。现在叫做食品安全标准，也就是与食品安全无关的质量指标应该不纳入，这件事情本身就不容易。我是管质量的，我愿意放弃么?这次媒体最为关注的乳和乳制品标准，生乳蛋白质含量从2.95%倒退到2.8%，这个指标跟安全性没多大关系。有什么必要制定生鲜奶的蛋白质标准?我作为企业，愿意收购什么样的就收购什么样的，让企业决定不好么?收购来2.8%的和3%的做出来的奶粉都一样，只是价格和成本不一样，从安全角度来讲没区别。可是，管生鲜奶的部门就坚持要设这个标准。最后就妥协了。　　还有脂肪，干嘛要定乳的脂肪标准?现在很多人愿意吃脱脂奶了。但是这次我们的标准中就规定了。《食品安全法》明文规定的是安全标准，但跟安全无关的质量指标，原来是存在的，现在要把它拿掉，你说难不难?　　《南风窗》：您参加会议，有提什么建议?　　陈君石：我去听听，也讲了几句话，结果遭到某些专家的攻击。我就是说，这个蛋白质、脂肪标准不是安全指标。那可不得了，这些专家搞了多少年的乳制品，就说你可不要把我们这个乳制品行业给毁了。我有这么大能量么?这其实不是我一个人的观点，只不过别人讲得比较含蓄。　　监管部门思想不端正　　《南风窗》：您怎么评价我们的食品安全监管状况?　　陈君石：中国食品安全的监管力度，表现在监督员之多，监督频率之高，抽检样品之多，是全世界独一无二的。我们现在看重终端产品抽查，这是最落后的监管模式。到这个时候了你来管他，没用了。食品安全监管，开始全世界都是做终端监管，后来发现不解决问题，还得从过程抓起，先进国家现在主要都是过程监督，监督企业的生产过程。　　《南风窗》：过程监管在中国行不行得通?　　陈君石：难度很大。我们有50多万中小企业啊，放到美国也没办法过程监督。那么多的企业，大的本来不太需要监督 小的，也监督不过来。这要一步一步来。首先要思想端正，现在监管部门思想上并不端正。你看QS这个标准，本来是“质量安全”，摇身一变，变成中文说是“生产许可”。生产许可就是一个过程许可，我许可你生产，是监督生产过程，不保证你产品合格。可是现在QS贴在了每一个产品的包装上，这不是一个笑话么?　　本来应该放弃国家担保企业产品的质量。政府干嘛要保证你这个产品质量啊?但在终端产品包装上还贴上了，变成政府对你每个产品都负责任，政府都许可?但这是政府规定，必须贴上，不贴就不许卖。所以说这是矛盾。　　历史上，QS和免检是一个性质，都是国家来担保。这本来是企业的责任，企业是食品安全第一责任人，《食品安全法》写得非常清楚，政府干嘛去包?本来过程监督是响当当的事情，政府发个证书就完了，如果出了不合格的产品，我就狠狠地罚你。　　生产许可证仅仅是第一步，然后要有生产的规范，监督员进厂检查，要看他遵不遵守规范，而不仅仅是抽样检查。但是，企业按不按规范，我怎么知道，我就看你的生产记录，我突然来了，你不可能重新编一个记录吧?国外就是这样的。所以这个过程监督比抽样检查要先进得多，更科学，也更省劳动力。　　过程监督最大的阻碍，还是认识问题，我们已习惯于终端产品抽检为主，如果真的减少终端产品抽检，很多实验室就没有活干了。

目标 通过简便快捷的技术，使用最少的样品，在不使用色谱分离的条件下有效检测各类乳制品中潜在的三聚氰胺。 背景 三聚氰胺的商业用途包括白木板、地板砖、厨具、防火纤维以及滤器。2007年3月，在用于制造宠物食品的麦芽糖浆和大米蛋白精中发现了三聚氰胺，导致了大批宠物猫狗因肾衰死亡。 08年9月发生了牛奶、婴儿奶粉、奶制品掺杂三聚氰胺的全球恐慌，中国报告了约300000例患者，6例婴儿死于肾结石和其他肾损伤。 为什么会发生这些问题？ 向动物饲料中添加三聚氰胺是已被接受的长期做法，三聚氰胺可通过常规蛋白质测试，不被检出，且可提高凯氏定氮法检测食品蛋白质含量的结果。而这最后可提高利润，而大宗奶制品行业的边际利润是很小的，这种手段简便低廉，且法规对其限制很松。 每个样品耗时小于2.5分钟，ASAP与ACQUITY TQD共同使用可快速筛查各类样品中法规规定的三聚氰胺水平。图1. 牛奶(A)/婴儿奶粉(B)/巧克力(C)以及饼干(D)中的三聚氰胺(m/z 127&rarr 60)2.5 mg/kg处出峰(紫色标记)v.s.对照(绿色标记)。全球反响 对于安全水平和须测试的产品类别，各地的反应快速但有所不同。 ■ 美国食品药品监督管理局和欧洲食品安全局准许的每日摄入分别为0.63以及 0.5 mg/kg体重。 ■ 国际上该限值具有不同的水平 ■ 香港：食品中= 2.5 mg/kg，婴儿奶粉中= 1 mg/kg ■ 台湾：任何食品中不得检出三聚氰胺 ■ 欧盟2008/798/EC：含奶量15%的食品必须检测，三聚氰胺含量2.5 mg/kg的食品须销毁 法律规定食品中三聚氰胺按量须进行检测，受污染批次须销毁，而待测食品种类的多样性对分析化学带来了挑战，如全奶、婴儿奶粉、巧克力以及饼干。简便快速检测、使用最少量的样品、避免色谱分离是该方法的优势。 方法 常压固相分析探针(ASAP)与ACQUITY TQD配合使用可达到上述要求，只需最少样品，无需色谱分离，该手段可快速检测各类样品中法规要求的三聚氰胺含量。常压固相分析探针(ASAP)用正位移移液枪将1 ¬ L牛奶、婴儿奶粉奶液或巧克力/饼干的乙腈萃取液直接加在ASAP探针上，探针插入密封放射源内，去溶剂气体直线升温到400 ° C。将ACQUITY TQD设定在多反应检测模式(MRM)已达到三次转移，详见表一。总结 每个样品耗时小于2.5分钟，ASAP与ACQUITY TQD共同使用可快速筛查各类样品中法规规定的三聚氰胺水平。 使用最少的样品，在不使用色谱分离的条件下即可检测三聚氰胺。 本法对于对需控制成本的实验室的优势在于可提高产能、节省分析时间、降低样品制备需求，同时实验耗材的减少、对环境影响的降低以及溶剂使用减少都会降低成本。

由于&ldquo 三鹿奶粉事件&rdquo 导致三聚氰胺这个词一夜间成为了街头巷尾相传的流行。而对于它的检测手段在分析仪器色谱行业内的诸多厂商与科研人员也随之推出了一系列的检测方法，科晓在关注这一事件的同时通过对各种方法的比较验证，推荐来自爱杰尔的方法，为三聚氰胺检测提供一定的参考价值。 三聚氰胺分析方法包组件清单 包括： 1 VenusilASB-C8色谱柱（4.6＊250mm,5&mu m,150Å ）1支 2混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支 3三聚氰胺标准品1瓶（500mg，&ge 99.5%） （可选） 4三聚氰胺分析方法手册1份 5庚烷磺酸钠（25g/瓶） （可选） 6 固相萃取装置（12位）一套 （可选） 理化性质 三聚氰胺：英文名&ldquo melamine&rdquo ，简称三胺， 学名三氨三嗪， 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分 子 式：C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ；分 子 量：126.12 物理性能：白色结晶粉末，无毒，无味；相对密度：1570kg/m³ ；熔点：在常压下，354℃分解；升华温度：300℃；溶 解 性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳，水溶液呈弱碱性 化学性能：三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐；在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物；三聚氰胺与甲醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、地板砖，厨房用具，防火纤维，商业滤膜，胶水和阻燃剂。 固相萃取(SPE)方法 1 固相萃取(SPE)柱的选择： 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子和反相两种吸附机理，并具有以下优点： 1) 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。 2) 批次重复性好。 3) 回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 图1 PCX结构式 2 样品前处理步骤： 2.1标准样品配制： 取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 2.2提取： 称取饲料/奶粉样品5g (或牛奶10ml)，加入50ml 1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL 2%乙酸铅溶液，超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 2.3净化(PCX小柱，60mg/3mL) ： 1) 活化及平衡：3mL甲醇，3mL水 2) 上样：加入提取液3mL 3) 淋洗：3mL水；3mL 甲醇；弃去淋洗液并将小柱抽干。 4) 洗脱：5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。 5) 浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL。 2.4检测： 用HPLC-UV中国农业部颁标准检测方法分析，测得PCX柱的回收率结果如下： 添加水平 回收率 空白 0.01 116% 0.1 108% 0.5 92% 2 96% 由上表可以看出：用PCX柱净化样品，可以得到满意的回收率。 HPLC-UV检测方法 三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局（FDA）的三聚氰胺检测方法和中国农业部颁部的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱，均能得到良好的结果，分析色谱图如下： 1、 三聚氰胺的FDA检测方法 色谱柱：Venusil ASB C8 4.6× 250mm 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0。 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 进样量：样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL，进10uL 流 速：1.0mL/min 柱 温：40 oC 波 长：240nm2、三聚氰胺的中国农业部颁标准检测方法 色谱柱：Venusil ASB-C18 4.6× 250mm 缓冲液：10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 进样量：样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL，进10uL 流 速：1.0mL/min 柱 温：40℃ 波 长：240nmLC-MS参考方法 由于HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，限制了液质联用方法的使用；但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，没有良好的保留与分离。 源于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离，参考方法如下： 缓冲液：10mM NH4AC 流动相：缓冲液：ACN=95：5 流 速：1.0mL/min 进样量：先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL 柱 温：40℃ 波 长：240nm ASB-C8 4.6× 250mm (Rt=3.839min TF(5%)=1.00ASB-C18 4.6× 250mm (Rt=3.651min TF(5%)=1.05备注：色谱柱可选择我公司经营的C8(250*4.6/5um)作为色谱仪器的专家，科晓将始终为顾客提供最优质的产品与最全面的服务

莱顿公司根据10月7号颁布实施的中华人民共和国国家标准GB/T22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法与最新15日发布国标GB/T22400-2008原料乳三聚氰胺快速检测液相方法中的仪器和试剂配置，对此前推荐的配置进行优化与筛选，推出符合最新质检要求的三套检测配置，供广大行业用户参考。一、仪器部份：1 高压恒流输液泵（可选各型国产或进口品牌） 1台 2 紫外可变波长检测器（可选各型国产或进口品牌） 1台 3 Rheohyne7725i手动进样阀 1套 4 25/50ul微量注射器 1支 5 进样阀支架 1个 6 N2000色谱数据工作站 1套 7 氮吹仪 MTN-2800D-12(干式加热) 1台 8 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支 9 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 3盒 10 真空固相萃取装置（12位） 1套 11 针式过滤器D13mm*0.22&mu m200个/包 1包 12 三聚氰胺标准品(250mg,&ge 99.5%) 1瓶 13 三聚氰胺分析方法手册 1份 14 高速台式冷冻离心机 1套 15 超声波脱气机KQ-50 1台 16 真空泵HP-01 1台 17 溶剂过滤器M-50 (1000ml) 1套 18 有机过滤膜D50*0.45 1盒 19 水系过滤膜D50*0.45 1盒 20 有机针式过滤器D13*0.45 1包 21 水系针式过滤器D13*0.45 1包 22 色谱柱温箱AT330 1台 23 电脑 24 打印机二、备品备件：1 天平(精确到0.1g) 2 定量瓶(50ml,2ml) 3 移液管(2ml,5ml,10ml) 4 三氯乙酸 5 乙酸铅 6 氨化甲醇、高纯乙腈 7 柠檬酸 8 氮气 9 辛烷磺酸钠(FDA方法)或庚烷磺酸钠(农业部方法)

听到三聚氰胺，我们仍然心有余悸，不知什么时候它又会改头换面地卷土重来。我们需要有一双&ldquo 火眼金睛&rdquo ，不给它任何可乘之机。岛津公司的三重四级杆质谱仪LCMS-8030便是这样一双&ldquo 火眼金睛&rdquo 。 三聚氰胺(melamine )，简称三胺,学名三氨三嗪，是一种重要的氮杂环有机化工原料, 常被用于生产塑料、胶水和阻燃剂。近来屡见新闻报道不法分子将含有三聚氰胺的原料用于乳制品生产。由于三重四级杆质谱仪具有多反应监测（MRM）的扫描模式，能够很好地去除基质干扰，因此能够对微量的三聚氰胺进行定量检测。国标《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》（GB/T 22388-2008）中规定了采用LC-MS/MS法测定乳及乳制品中的三聚氰胺，且该方法的定量限能到0.01 mg/kg。近期，岛津公司推出了基于三重四级杆质谱仪LCMS-8030的奶粉中三聚氰胺检测方案。 图1. 三聚氰胺的化学结构式 本检测方案建立了一种使用岛津三重四级杆质谱仪LCMS-8030测定奶粉中三聚氰胺的方法。样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A进行分离，三重四级杆质谱仪LCMS-8030进行定性和定量分析。该方法完全满足国标的要求，校准曲线的相关系数在0.999以上，3个不同浓度标准工作液的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.64%和4.34%以下，方法定量限0.005 mg/kg，0.01 mg/kg样品的加标回收率为104.0%。完全可以满足乳制品中三聚氰胺检测要求的岛津LCMS-8030三重四级杆质谱仪 有关&ldquo 三重四级杆质谱仪检测奶粉中的三聚氰胺&rdquo 的详细内容，请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_163340.htm。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

近日有网友爆料：在超市购买的“锦隆无粉瓜子仁”，其“食品添加剂”一栏竟公开标明含有“蛋白精”。单说“蛋白精”，或许很多人还不知道它是什么，但是说起它的学名——三聚氰胺，那可是众所周知，2008年的“三鹿奶粉致婴儿患肾结石”事件，“三聚氰胺”便是其中的罪魁祸首。是什么原因让这本该被明令禁止“不可用于食品加工或食品添加物”的三聚氰胺，堂而皇之的以另一个名字出现在了包装纸上?是糊弄广大市民没常识，还是该食品公司已经知法犯法到了胆大包天的地步?　　质监局：瓜子仁里用“三聚氰胺”似乎没道理　　常州市质监局负责食品安全的工作人员表示，食品工业中常常需要测定食品的蛋白质含量，由于直接测量蛋白质技术上比较复杂，所以常通过测定氮原子的含量来间接推算食品中蛋白质的含量。三聚氰胺与蛋白质相比含有更高比例的氮原子，所以被一些造假者利用，添加在食品中以造成食品蛋白质含量较高的假象。该工作人员称，瓜子这一项食品原则上不需要测试蛋白质含量，因此添加“三聚氰胺”似乎没有道理，“当然我们也不能排除这个瓜子有特殊口味。”工作人员如此解释。　　生产商：打印错误，实为“蛋白糖”　　根据包装袋上的联系电话，记者联系了“锦隆无粉瓜子仁”的包装商：无锡市顶顶香食品有限公司。该公司负责人表示，他们打印错了，正确的应该是“蛋白糖”。“打印的时候出了错，然后校对的人粗心也没发现，现在这一批次包装错误的我们已经召回了。”负责人说：“如果已经购买的消费者不放心，可以去超市退换，如果超市的小票已经丢失，可以和服务台联系，我们公司已经和各销售超市报备过了。”　　网友：我们现在还能吃什么　　浏览网友对此事的评价，出现最多的一句话是：我们现在还能吃什么?近年来，食品安全问题屡见不鲜：毒奶粉、染色馒头、硫磺姜……日常生活中最常吃到的东西一个个被查出有问题 苏丹红、三聚氰胺、塑化剂……普通人完全陌生的专有名词一个个被强行灌输进大家的脑中。人活着总要吃吧，有网友开玩笑地说，“咱们还是该吃就吃百无禁忌，不干不净吃了没病。”，有网友建议，“效仿开心农场，自己种菜自己吃。”但立刻遭到大家的吐槽，“土还含酸碱呢，你还是歇歇吧。”

在发生的三鹿奶粉事件后，作为全球分析仪器的领导者，赛默飞世尔人在第一时间作出了响应。首先立即将科学家、应用专家和维修工程师派往各地担任三聚氰胺检测任务的院所，确保所有仪器高效能运作，在最佳状态下投入超大量样品的三聚氰胺检测，全力协助其用户应对奶粉及奶制品中的&ldquo 三聚氰胺&rdquo 检测工作。同时，赛默飞世尔的应用专家立即将美国食品和药物监督管理局(FDA)采用Thermo Scientific TSQ Quantum LC-MS/MS 详细的检测方法以及中国的应用专家在实验室摸索的方法与相关检测人员分享和交流，为国家制定相关三聚氰胺检测标准和其它食品分析方法与标准提供有效的帮助。 赛默飞世尔对此的高度重视和快速反应受到了国家质检总局专家的感谢和好评。目前在国家和地方多个检测机构均安装有赛默飞世尔的气质联用仪、液质联用仪等可用于三聚氰胺检测的分析仪器。 同时赛默飞世尔科技实验室产品部第一时间向科技部递交了&ldquo 采用酶标法进行三聚氰胺的快速、高通量检测&rdquo 的申请书，并于参加了在北京中国计量科学院进行的&ldquo 生鲜奶中三聚氰胺统一测试&rdquo 。赛默飞世尔科技希望利用自身在分析仪器领域的技术优势，为国家的食品安全检测工作尽一份力量。 事件发生后，赛默飞世尔在最快的时间内为乳品生产企业和检测中心提供能配合相关试剂快速准确检测三聚氰胺的Thermo Scientific Multiskan酶标仪，在短短几天内上海工厂加班加点让百余台酶标仪发到全国各地，尽快安装到位。 赛默飞世尔科技的相关负责人表示：&ldquo 在发生这样不幸的事件之时，我们正含泪努力，力争帮助乳制品企业将损失减少到最小。也希望通过我们的努力可以让中国食品安全的检测更加完善，使类似的悲剧不再上演!&rdquo 在此，我们特别整理了赛默飞世尔科技关于三聚氰胺检测的方法汇总，以供参考。点击查看：赛默飞世尔科技三聚氰胺检测方法汇总

三聚氰胺俗称密胺、蛋白精，是一种用途广泛的基本有机化工中间品。如果食品中含有三聚氰胺，在胃的强酸性环境中会部分水解成三聚氰酸，造成结石及肾衰竭，因此不可用于食品加工或食品添加物。2008年的三聚氰胺奶粉事件更是让人们认识到了三聚氰胺对人体健康的危害，自此国家加强了对食品中三聚氰胺的监管及检测。目前食品中三聚氰胺的检测方法主要有：高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、毛细管电泳法、酶联免疫法及电化学检测法等。气相色谱-质谱联用法的仪器购买和维护成本高，不利于推广。酶联免疫法和电化学法所需时间短，但准确度不够高。高效液相色谱法凭借其高灵敏度和准确度，是检测三聚氰胺的重要方法。日立采用高效液相色谱法对原料乳及乳制品中的三聚氰胺进行测定，结果优异，显示了日立高效液相色谱仪的高性能。实验部分 表1. 色谱分析条件 图1.标准品色谱结果(40mg/L) 图2.标准品等高线图和提取色谱图 图3.标准品光谱图结果与讨论 表1.标准品重现性结果（n=6）(40mg/L)从实验结果可以看出，三聚氰胺的保留时间和峰面积均获得了良好的重现性。 图4. 标准曲线结果 从实验结果可以看出，三聚氰胺在0.8-80mg/L浓度范围的线性相关系数均达到了1.0000，显示了良好的线性。 图5.实际样品前处理流程 图6.实际样品结果 对市售的乳制品按图5处理后进行三聚氰胺的测定。从图6检测结果可以看到，没有检测到三聚氰胺。在实际样品中加入三聚氰胺标准品进一步测定，使用DAD二极管阵列检测器对实际样品与标准品的光谱图进行比较，排除假阳性峰的干扰。 结论 本实验所用方法可用于检测原料乳及乳制品中的三聚氰胺，标准曲线线性良好，通过DAD二极管阵列检测器还可排除假阳性峰的干扰。可用于生产企业、质检等部门对三聚氰胺的检测。日立高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用，可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。 关于日立高效液相色谱仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm

近日，来自加州大学洛杉矶分校的研究人员魏芳及其合作者开发出了一种迅速、经济、简单的方法，用以检测乳制品或食品中是否含有三聚氰胺，完成该项检测只需短短的15分钟。这项成果被发布在了国际权威期刊《应用物理快报》上。　　《北京科技报》：通常运用哪些方法来检测三聚氰胺?　　魏芳：三聚氰胺是一种用于塑料和肥料的工业物质，如果混杂在食品里，将危害人体的健康，因此，快速地将其从食品中检验出来就显得尤为重要了。目前，最常用的方法是色谱法。由于食品分子中的化学性质和物理结构各不相同，所以它们在检测介质上的流动速度也会不同。依据这个原理，我们可以把三聚氰胺和其他物质分离，随后将测得的三聚氰胺值与质谱标准值进行比对，以确定其含量是否超标。这个方法的精准度非常高，远远超过国家要求的最低百万分之二的误差限。但由于检测需要昂贵复杂的仪器，同时检测时间也很长，通常只在一些质量检测中心使用。　　还有一种比较常用的方法是酶联免疫吸附测定法，其原理是用酶与三聚氰胺反应，对检测过程中产生的有色物质进行定量、定性分析。但由于酶活性很强，如果在保存和运输过程中一旦出现纰漏，将会影响到检测结果，因此对于非专业人员在操作上难度很大。　　《北京科技报》：新创的15分钟的检测法是怎样的?　　魏芳：我们的实验以牛奶为样本。过程分为三步，主要包括5到12分钟的分离过程和小于1分钟的变色沉淀反应。首先，将可能干扰三聚氰胺检测结果的杂质从牛奶中分离。然后，向溶液中加入金纳米颗粒。金纳米颗粒可以细微到几纳米，确保了牛奶中的三聚氰胺分子不“漏网”，当它与三聚氰胺相互作用时，会导致溶液的颜色发生显著的变化。最后，再加入三聚氰酸，将变色的纳米颗粒沉淀析出。　　《北京科技报》：新方法节省时间，但准确率能否保证?　　魏芳：灵敏度是检测实验准确率的衡量标准之一，它与误差值紧密相连。灵敏度越高，误差值越小。新方法使用便捷，灵敏度略低于传统方法，但仍超过国家最低误差限额百万分之二。我认为此方法的意义不在于代替传统方法，而是提供一种方便快捷的初筛方式。比如，市场或超市的管理人员可以通过这种便捷、小巧的手执式装置，迅速对食品中是否含有三聚氰胺进行测定。　　《北京科技报》：新方法能否在市民家中应用?　　魏芳：这种新的测试方法最大的优势在于不需要专业仪器，免除了实验室繁冗的检测流程，同时，检测结果在15分钟内就可读取，肉眼即可确定检测结果。我们希望这次的研究可以迅速在家庭检测中普及，并扩展到检验任何食品。目前，乳制品、鸡蛋、大米浓缩蛋白等食品中都曾被查出含有三聚氰胺，安全现状不容乐观。希望在不久的将来，新妈妈就能在家中使用金纳米颗粒检测方法，对宝宝食用的乳制品以及其他婴儿食品进行检测，确保其中不含三聚氰胺。

丁娟娟 纪英华 赵嘉胤 庄淑萁沃特世科技（上海）有限公司摘要：2008年，三鹿奶粉被爆检出对人体有害的三聚氰胺，一时间震惊全国。自此，国家一直在加强对奶粉中三聚氰胺的监管。2013年初，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺，新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。沃特世（Waters）公司一直致力于保障人类的健康生活，第一时间开发了奶粉中双氰胺和三聚氰胺同时检测的方法，以提高检测分析的有效性。二氰二氨（双氰胺），缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体，也是胍的氰基衍生物。化学式C2H4N4。白色结晶粉末。可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，几乎不溶于醚和苯。三聚氰胺，俗称密胺、蛋白精，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料。微溶于水，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等，不溶于丙酮、醚类，对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。分析难点：对于同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺，其主要难点在于虽然两者均为极性物质，都需要使用HILIC色谱分离模式，但根据之前的经验，三聚氰胺在BEH HILIC色谱柱上保留和峰形较好，而双氰胺在BEH Amide色谱柱上保留和峰形较佳。因此需要建立一个统一的LCMSMS方法用于分析双氰胺和三聚氰胺，并获得更好的峰形和灵敏度。另一方面，传统的三聚氰胺方法是采用Oasis MCX这种反相和阳离子交换的复合SPE模式，然而这种方法完全不适用于双氰胺；而Sep-Pak AC2小柱虽然可以用于双氰胺的净化和富集，但仍需开发一个更为快速的前处理方法。实验方法：仪器：Wa ters ACQUITY UPLC with Xevo TQ-S色谱柱：ACQUITY BEH Amide column，1.7&mu m, 2.1*150mm流动相A： 5mM甲酸铵 0.1%甲酸水溶液流动相B：乙腈流速：0.4mL/min柱温：35℃进样体积：5&mu L梯度曲线：质谱参数：毛细管电压：2.5kv脱溶剂气温度：500度脱溶剂气流速：8 00 L/Hr碰撞气流速：0.15mL/min样品前处理方法：为达到快速、高效的检测目的，本实验采用Waters DisQuE样品制备试剂盒。Waters DisQuE样品制备流程如下：本实验在未添加同位素内标的情况下，空白基质添加1ppb样品浓度，测得双氰胺平均回收率为83%，三聚氰胺平均回收率为71%。实验结果结论：本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S，开发了同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺的检测方法，此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1ppb的待测物，经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样，不但峰形良好、不受基质干扰影响，灵敏度也完全满足检测要求。为了达到快速、高效的分析目的，本文采用DisQuE基质分散样品制备盒，样品经简单的蛋白沉淀后加入到DisQuE试剂盒中净化，之后直接进样即可，无需挥干复溶。方法简单、快速，尤其对于大批量样品的检测，该方法可以大大提高分析效率。在LCMSMS方法开发中，杂化颗粒的HILIC模式色谱柱起到了很大作用，首先两种待测物均为极性化合物，反相色谱无法保留，HILIC提供了一个互补的选择。其次在众多HILIC模式色谱柱中，BEH Amide色谱柱为杂化颗粒技术，pH耐受范围广（pH 1-10），为方法开发提供了更大的空间，且BEH Amide在此应用中具有更好的选择性和峰形。

河北“三鹿奶粉”阴云未散，超标三聚氰胺奶粉再次“现身”！　　河北“三鹿奶粉”阴云未散，超标三聚氰胺奶粉再次“现身”!警方查明，在青海省一家乳制品厂，检测出三聚氰胺超标达500余倍，而原料来自河北等地。　　为了查清问题奶粉的来源与走向，记者分赴甘肃、青海、吉林等省进行了追踪。　　甘肃：检出问题奶粉产自青海　　记者7月4日从甘肃省质量技术监督局了解到，他们在三份接受委托人送检的奶粉样品中，检验出三聚氰胺超出限量值标准。甘肃质检部门立即通知相关省份进行调查。　　据甘肃省质监局介绍，6月25日，甘肃省质监局产品质量监督检验中心接受委托人刘西平送检的三份奶粉样品，要求检测三聚氰胺一项指标。这三份奶粉样品均用无色自封塑料袋包装，每份100克，上面加贴白色小纸片，用圆珠笔分别写着“样品1”“样品2”等字样。　　甘肃质检部门检验发现，三份样品三聚氰胺含量分别为：215mg/kg、1397mg/kg、323mg/kg，分别超出限量值标准86%、559%、130%。　　甘肃省质监局副局长王忠习介绍，这三份包装异常、三聚氰胺严重超标的奶粉样品引起了甘肃质监局的怀疑，随即利用当事人取质检报告的机会，对刘西平进行了调查，并移交兰州市公安局经侦支队，同时将情况上报甘肃省政府和国家有关部门。　　刘西平交代，他是青海省民和回族土族自治县东垣乳制品厂业务员，问题奶粉就存放在这个厂附近的村子里，供货商为一姓周的陕西人。　　甘肃省质监局随即向陕西省、青海省质监局发函，请求协助调查。　　王忠习介绍，目前，青海省质监部门已查获这批问题奶粉，约38吨，青海质监局也检出这批奶粉三聚氰胺严重超标。嫌疑人刘西平于7月3日被移交青海方面。　　从目前掌握的情况分析，很有可能是一些犯罪分子利用过去尚未完全销毁的“三鹿问题奶粉”进行加工、销售，不在本省而在外省检测三聚氰胺含量，目的是为了根据三聚氰胺的含量进行调兑。　　甘肃省质检部门要求本省各地加大对奶粉的抽查力度，严防问题奶粉进入市场。据刘西平交代，他所在的东垣乳制品厂生产东垣牌奶粉，主要销往江浙一带，少量在青海本地销售。　　青海：记者追踪问题奶粉遭遇困难　　记者从青海省一份内部通报上了解到：7月3日，海东地区公安机关根据甘肃省提供的线索，协助质监部门对民和回族土族自治县东垣乳品厂问题奶粉进行了查封。　　警方初查，民和县东垣乳品厂于近期分别从河北等地购进奶粉原材料58吨，其中从河北购进原材料38吨，从中检测出三聚氰胺超标500余倍。　　记者了解，东垣乳品厂法人代表、厂长刘战峰，男，54岁，陕西省西安市临潼区骊山办乳品厂人 生产厂长王海峰，男，37岁，陕西省西安市临潼区相桥镇柴寨村人。目前，二人已分别被警方依法控制。　　经核实，现已查封东垣乳品厂奶粉原料64吨、成品12吨，经青海省质监部门对上述原料4批次样本检验，均检出三聚氰胺含量超标。　　记者7月7日前往青海省质监局采访东垣乳品厂三聚氰胺事件情况，质监局办公室主任联系政策法规处一名刘姓工作人员与记者见面。这位工作人员表示，青海省质监局没有向记者提供信息的权力，指出记者应该向青海省卫生厅食品安全协调委员会了解相关情况，并提醒记者学习法律。　　7月8日10时许，记者又前往青海省卫生厅采访，卫生厅食品安全监管处和应急办无人在办公室。记者向隔壁财务办公室工作人员询问，对方回答“人不在，开会去了。”又询问主管食品安全的厅长怎么联系，对方回答“不太清楚。”随后记者拨打了卫生厅副厅长颉学辉电话，他以早上和下午都要开会、没有时间为由拒绝了记者采访。　　接着，记者在10时48分拨打了青海省公安厅副厅长任三动的办公电话，他说“我们只做不说，有关情况请与青海省政府信息处联系”就挂断了电话。记者拨打民和县公安局常务副局长孙瑞平电话，对方也以“开会”为由挂断了电话。　　11时左右，记者拨打青海省政府信息处电话，接电话的工作人员对于东垣乳品厂三聚氰胺事件表示“不知道”，并让记者联系雷主任，而雷主任的电话打过去也无人接听。　　吉林：紧急封存检测超标问题奶粉　　在甘肃和青海发现问题奶粉前几天，吉林省也查出三聚氰胺含量严重超标奶粉，为此吉林省采取了紧急行动。　　记者7月8日从吉林省工商等部门了解到，吉林市6月22日发现的“三聚氰胺超标奶粉”的样本正在进一步检测中，结果尚未出炉。　　6月22日，吉林市工商局丰满分局在检查中，检测到辖区内一家市场零售点销售的黑龙江省大庆市一家乳品有限公司生产的一袋奶粉三聚氰胺含量严重超标，复检结果与第一次检测结果相同。　　吉林市公安和工商部门迅速展开行动，将1000多袋问题奶粉进行了封存。随后，吉林省对这家企业生产的奶粉进行清查和追缴，并对封存产品进行了抽检。　　目前，吉林省各有关部门对吉林市“三聚氰胺超标奶粉”事件正在展开全面调查，已将这家企业生产的所有产品在全省勒令下架封存。待事件调查清楚后，将由食品安全委员会统一发布相关情况。此外，吉林省质量技术监督局也于8日要求，从9日开始，在全省范围内开展对乳制品生产企业的检查。　　青海、甘肃、吉林等省发现三聚氰胺超标奶粉后，有关部门要求严肃查处，杜绝问题奶粉流入市场，彻底查清其来源与销路，坚决予以销毁，并依法追究当事人责任。　　网友相关讨论“三聚氰胺”卷土重来~！我们的下一代何处藏身？！

美国研发人员21日说，他们发明出可以快速检测牛奶中三聚氰胺的方法。　　美国印第安纳州珀杜大学研发人员说，他们只需大约25秒钟时间就能检测出液态奶或奶粉中的三聚氰胺，哪怕含量极其微小。　　美国食品和药物管理局去年11月发布关于奶制品中三聚氰胺含量的指南。　　研发小组负责人格雷厄姆库克斯说：“这种情况带来了对分析检测(三聚氰胺)方法的迫切需求，这种方法需要高度灵敏、迅速、精确，并且易于应用。”研发人员所发明的简化版光谱仪正符合这一特点。光谱仪通常用于分离和识别化合物中的分子。

天美公司积极为企业测定三聚氰胺服务 　　天美（中国）科学仪器有限公司是一家从事科学仪器销售的外商投资公司。其代理的产品主要是日本日立公司等世界著名企业的产品。 　　九月披露的三聚氰胺事件成为了仪器界的大事。在这个事件中，天美公司利用其代理的产品能够很好地检测三聚氰胺的优势，积极主动地参与到这项工作中去：福州办事处举办了三聚氰胺测定研讨会；西安办、成都办收集了三聚氰胺测定方法；武汉办卖出了对付测定的HPLC；北京办卖给蒙牛多套HPLC并用国庆休假的时间完成了仪器的安装和培训。其它办事处也都积极应对；公司市场部HPLC小组提供了日立液相测定三聚氰胺的方法，发出了销售备忘并印发了相关通讯。 其中天美公司与蒙牛集团的携手合作尤为可嘉： 　　2008年9月24日晚，天美（中国）公司在公司总部接待了专程从蒙牛集团总部赶来北京进行仪器考察的蒙牛集团总裁助理等一行人。经过几个小时的细致介绍和反复讨论，蒙牛集团当即决定购买本公司的5台检测三聚氰胺的液相色谱。蒙牛集团要求，货款马上预付；设备在一周内到货，而且仪器使用培训、安装、调试，到最后正式使用必须在国庆节（10月3日）前完成。 　　按照往常的惯例，在签完合同后，需要三个月才能供货。但是，在涉及人命关天的大事面前，天美公司打破了惯例：一方面与天美集团总部报告，从他们拟发给其它用户的合同订货中，借调仪器空运给客户；另一方面，马上与仪器供应商日立公司联系，从日立公司库存中调剂仪器，然后紧急空运到中国。期间，蒙牛集团也从全国各分公司连夜抽调人员赶到北京，集中在天美（中国）公司总部进行使用培训。 由于货期紧张，从香港发往呼和浩特的3台液相是混在 　　一起发运的，没有分开，而这3台液相又是发往3个不同的地方的。当地的货运代理，在天美公司专家的电话指导下，不厌其烦地把收到的8个大箱子分别打开，将3套液相重新分拣、包装，然后再发往山西雁门、内蒙包头、辽宁沈阳三地。要知道，每套液相除了5件主机之外，还有6个小配件，上面的标签和货号都不是很明显，要非专业人　　 　　　　　　员完成这个工作实在难度很大。但是货运公司认真负责地分装，没有出任何差错。否则一旦出现分拣错误的情况，可能至少就要影响2个地方的安装工作。 　　货发到用户各个使用地后，正赶上国庆。为了确保用户及时用上仪器，我们安排安装工程师立即赴用户仪器使用地进行安装。天美公司的这些工程师，国庆期间有的家里有孩子需要照顾，有的家里有老人本来是想利用假期好好陪一陪，还有的本来安排要去拜见未来岳父的&hellip &hellip ，但是在用户的困难时候，他们义无返顾地放弃了他们原先的安排。 　　接下来，用户对仪器的的操作也是一个问题。虽然用户都已经经过培训，安装过程中也没有什么问题，用户也自己操作仪器得到分析结果了，但在实际操作中，各种具体问题也会接踵而来，其中有软件操作问题，还有柱子、流动相、样品前处理等问题。因此需要不断地进行交流。在国庆节假期的几天里，天美几位工程师结束安装工作以后，每天都要接十几个电话，解答这些问题。在大家耐心解答下，最后问题越来越少，表明用户的工作也逐步进入正轨。 在克服了许多困难，牺牲了假期的休息时间，以及在蒙牛集团的大力配合下，所有仪器终于按时运转起来了！ 　　今天，当我们听到国家质检总局发布，包括蒙牛牛奶在 内的一批牛奶可以放心饮用时，我们与蒙牛人一样感到无比的欣慰和自豪！因为，这中间也凝聚着天美人的一份辛劳！

在众多的三聚氰胺检测方法和技术中，哪些才是快速、经济、准确并适用的？日前，由中国计量科学研究院承担的科技部应急支撑项目“三聚氰胺快速检测技术测试平台的建设”通过了国家质检总局科技司组织的专家验收。该平台可以快速准确地检测出原料乳中的三聚氰胺。　　2008年，三聚氰胺奶粉事件发生后，为科学合理地筛选快速、简便、准确、经济的三聚氰胺检测方法，中国计量科学研究院提出搭建快速检测方法测试平台的建议，并承担了科技部应急支撑项目“三聚氰胺快速检测技术测试平台的建设”.　　该平台启动两年来，以权威检测技术为支撑，以盲样测试结果为依据，开展技术评价，在国内首创“统一现场测试、统一评价方案、统一判别依据、统一专家评审、统一现场公布测试结果”的三聚氰胺检测方法评价模式。以国际比对互认为基础，建立乳与乳制品中的三聚氰胺气相色谱同位素稀释质谱法和液相色谱同位素稀释质谱法，为评价快速检测方法奠定了重要的技术基础。　　为确保三聚氰胺检测结果的有效性，全面提高检测实验室对原料乳及奶粉中三聚氰胺检测能力水平，测试平台先后组织实施了5轮全国三聚氰胺快速检测技术方法的现场统一测试评价活动，共测试评价了56种检测技术或方法，有效推出液相色谱法、拉曼光谱法、胶体金试剂卡法、酶联免疫层析(试剂盒)法等4种三聚氰胺快速检测方法，组织开展了全国“液态奶及奶粉中三聚氰胺测量结果的一致性和准确性的量值比对”工作，为快速检测方法国家标准的形成和相关部门的正确决策，提供了准确的测试数据和必要的技术支撑。　　三聚氰胺快速检测技术测试平台为遴选快速、经济、准确、适用的三聚氰胺检测新方法新技术，建立客观、公正、严谨的评价体系提供了一个科学公正的测试评价平台。其科学公正的管理机制和评价模式对于其他相关测量技术和方法的评价测试起到了很好的启迪示范作用，具有十分重要的推广意义。

在中国，也许再没有第二种有机化合物像三聚氰胺这样有“名”了。2008年的问题奶粉事件让这个原本被用于化工产业的原料，几乎在一夜之间臭名昭著。　　“三聚氰胺是一个既传统又年轻的产品。”中国氮肥工业协会理事长顾宗勤说，“然而，为了让市场接受，目前企业往往避开‘三聚氰胺’这个名字。”　　在11月下旬召开的2015年三聚氰胺行业工作会上，顾宗勤向来自国内外致力于三聚氰胺绿色材料发展的专家学者及企业代表呼吁：“作为最了解三聚氰胺材料的从业者，我们在座的每一位都有义务为三聚氰胺产品正名，恢复它的美丽‘真容’。”　　不是“毒药”，而是被用错了地方　　“三聚氰胺原本是一种化工原料，与食品行业没有任何关系，却被不法分子用来假冒蛋白质，成了替罪羊。”和三聚氰胺打了7年“交道”的玉龙化工有限公司副总经理、技术中心副主任叶锐告诉科技日报记者。　　据了解，在现有奶粉检测的国家标准中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测，而我国检测蛋白质是通过检测氮元素，即看氮元素的质量分数。三聚氰胺的含氮量高达66.7%，高于普通的蛋白质平均含氮量约16%的数值。“一些不良企业就是利用这一点，将原本用在化工领域的原料加到了食物里。”叶锐说，“作为化工原料的三聚氰胺，不能增味、保鲜、防腐，也不是天然色素、食用香精，更不能强化营养，它没有理由出现在食品中，因为它根本就不是食品添加剂。”　　“事实上，三聚氰胺的化学性质稳定，很难溶于水，基本没什么毒性，行内人都知道，也不觉得可怕，平时介绍样品时都是直接触摸，事后洗洗手就行。成年人就算不小心吃了一点，也会很快排出，不会有化学反应。”中国氮肥工业协会三聚氰胺分会会长、四川金象赛瑞化工股份有限公司副总裁唐印说，“相反，三聚氰胺用在化工领域有很多优点。”　　公安部四川消防研究所葛欣国博士表示，三聚氰胺及其制品在消防事业中也发挥着重要作用。许多外墙保温材料自身易燃，为使其符合相关的阻燃法规和标准，常需加入阻燃剂，但阻燃剂在高温下会遇热分解并释放出有毒气体，在火灾发生时引发二次灾害和环境污染。而三聚氰胺材料遇火却可以迅速碳化、阻止燃烧。　　起步较晚，但生产技术已达世界领先水平　　令顾宗勤感到欣慰的是，虽然我国三聚氰胺生产起步较晚，但近年来的发展速度仍然较快，且生产技术显著进步。　　他提供了一组数据，据中国氮肥工业协会统计，2014年我国三聚氰胺产能达240万吨，产量104万吨，比上一年同期增长23%，较2010年增长80%。“我国三聚氰胺产能约占世界产能的70%，产量约占世界总产量的50%，是名符其实的世界上最大的三聚氰胺生产国。”　　据顾宗勤介绍，我国三聚氰胺生产技术也走过一段坎坷的历程，并最终达到世界领先水平。从上世纪70年代开始，我国先后采用两步法，在此基础上开发的一步法气相淬冷法，以及1992年—2003年间清华大学开发出的第二代(改良)气相淬冷法技术生产三聚氰胺产品。　　“而从2003年以后，北京烨晶科技有限公司总结以往经验，开发出的节能节资型(第三代)低气压相淬冷法技术，开创性地解决了以前各代气相淬冷法技术生产易堵塞、运行周期短、品质不稳定、能耗高、难以大型化等问题。”顾宗勤说，“这一技术让三聚氰胺的单线产能规模达到5万—10万吨/年，比起国外的高压法优势明显，不仅在国内得到了推广，还先后获得了日本、美国、韩国、欧盟的专利授权，并以技术知识产权的形式许可给德国鲁奇公司，于2012年在俄罗斯欧洲化学公司新建年产5万吨装置投产成功。”　　环保生态领域大有用武之地　　“和先进生产技术以及先进产能相对应的是近十多年来国内外市场需求的增长。”顾宗勤说，“2002年至2014年的12年间，我国三聚氰胺年需求增长率约为20%，成为世界三聚氰胺需求量增长最快的地区之一。2014年，我国已成为全球最大的三聚氰胺消费国。”　　顾宗勤认为，由于我国三聚氰胺生产成本优势以及产品自身独特的环保和阻燃性能，随着国民经济、生活质量、环保意识的不断提高，三聚氰胺消费在国内将会有更加广阔的发展空间。　　国家室内车内环境及环保产品质量监督检验中心主任宋广生介绍，三聚氰胺产品还可以解决装饰装修和家具污染的问题。当前国内板材使用的胶黏剂多为脲醛剂，其甲醛释放量较大，多数不符合国家标准、损害人体健康，而使用三聚氰胺胶粘剂的板材其环保性能、光泽度及磨损强度均远远好于使用脲醛胶的板材，能达到国际E0级环保标准，其甲醛释放量远低于国内标准。“希望政府相关部门能够共同来推动这项工作，提高相关标准，改善我国室内、车内空气质量。”宋广生说。　　“我国提出要求建设‘生态中国、健康中国、美丽中国’，这是三聚氰胺行业今后持续发展的指南，三聚氰胺也将大有用武之地。”顾宗勤说。(原标题：问题奶粉事件让这个化工原料背上恶名，近日专家为其“平反”——三聚氰胺是个宝，用错地方才害人)