三聚氰胺分析

现在好多人都在做乳制品中的三聚氰胺分析，大多都是拿三聚氰胺的标准品来定性定量，“仅仅”是三聚氰胺导致了病害的发生吗？会不会有这样的可能呢：加入的三聚氰胺由于乳制品的处理工艺，或者分析时酸碱的引入，亦或者其它一些原因而水解呢？结果导致样品中检测不到三聚氰胺，而实际上它加入了三聚氰胺呢！！亦或者导致检测到的含量较小，而实际的含俩却很大呢？！同时做“三聚氰酸，三聚氰胺，三聚氰酸二酰胺，三聚氰酸一酰胺”是否会更为合理，妥善些呢？

现在好多人都在做乳制品中的三聚氰胺分析，大多都是拿三聚氰胺的标准品来定性定量，“仅仅”是三聚氰胺导致了病害的发生吗？ 会不会有这样的可能呢：加入的三聚氰胺由于乳制品的处理工艺，或者分析时酸碱的引入，亦或者其它一些原因而水解呢？结果导致样品中检测不到三聚氰胺，而实际上它加入了三聚氰胺呢！！亦或者导致检测到的含量较小，而实际的含俩却很大呢？！ 同时做“三聚氰酸，三聚氰胺，三聚氰酸二酰胺，三聚氰酸一酰胺”是否会更为合理，妥善些呢？

三聚氰胺的分析方法 ？？？？？？

[size=4][B]以下是论坛及本版中各位版友上传的三聚氰胺的检测分析方法，下总结如下。如果大家还有新的方法，欢迎分享！[/B][/size][B]论坛中三聚氰胺分析方法的总结[/B]高效液相色谱法HPLC测定单氰胺中三聚氰胺的含量溶液中三聚氰胺含量的快速测定三聚氰胺溶解度的测定与关联 纸中三聚氰胺树脂的鉴别与测定重量法测定三聚氰胺氰尿酸盐含量 附件下载链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070420/813360/ （1、2楼） 动物饲料中三聚氰胺HPLC液相色谱/LC/MS[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]分析方法资料中心下载链接： http://www.instrument.com.cn/download/shtml/044249.shtml NY/T 1372-2007 饲料中三聚氰胺的测定附件下载链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108652农业部有方法饲料中三聚氰胺的检测三聚氰胺.PDF附件下载链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070420/813360/ （35楼） 三聚氰胺的MS检测方法附件下载链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108995三聚氰胺的色质测定方法：链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080914/1481742/index.shtml （3、6-10、14、17-18楼）GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺附件下载链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108695可用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]的三聚氰胺非离子对检测的新方法附件下载链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=109137三聚氰胺和三聚氰酸分析法附件下载链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108728GB/T 5009.61-2003 食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准的分析方法 下载链接： http://down.foodmate.net/standard/sort/3/2739.html[color=#DC143C]注：以上方法均系各位版友上传。[/color]

三聚氰胺作为化工原料主要用于生成三聚氰胺- 甲醛树脂，同时还广泛用于涂料、塑料、黏合剂、纺织、造纸等工业生产中。2007 年3 月中旬以来，美国发生多起猫、狗等宠物中毒死亡事件，原因是作为宠物食品原料的麦麸和大米浓缩蛋白中污染了三聚氰胺。　　1 三聚氰胺的理化性质　　三聚氰胺（Melamine），又名蜜胺，氰尿三酰胺。分子式C3H6N6，分子量126.15，无色至白色晶体，不可燃。少量溶于水、乙二醇、甘油及吡啶，微溶于乙醇，不溶于乙醚、苯、四氯化碳。密度（16 ℃时）1.573 g/cm3，熔点354 ℃（分解）[1]。受热或燃烧时，分解生成含氢化氰、氮氧化物和氨等有毒和刺激性烟雾。聚氰胺属于低毒急性毒类。三聚氰胺有3 种同系物，分别为三聚氰酸（cyanuricacid）、三聚氰酸一酰胺（ammelide）和三聚氰酸二酰胺（ammeline）。　　氰酸[7]。　　目前认为三聚氰胺中毒的机制是肾衰。虽然在肾脏和膀胱中都发现了结晶，但现在仍不清楚在三聚氰胺摄入之后肾衰竭的发生和肾脏的结晶作用之间是否有直接的联系。Cornell 大学的Smith 拍摄了结晶的电子显微镜照片，并在实验室进行三聚氰胺和三聚氰酸的混合实验，重现这种结晶的形成。　　6 三聚氰胺的检测方法　　工业上测定三聚氰胺的纯度通常采用苦味酸法和升华法。这两种测定方法准确度较高，但操作繁琐，分析时间较长。另有报道，采用电位滴定法更简便，准确度与前两种方法相当[10]。辜雪英等（2007 年）建立了饲料中三聚氰胺残留量的高效液相色谱分析方法，认为此法的样品预处理简单，精密度和回收率完全符合残留分析要求，干扰小，分离速度快，适合食品中三聚氰胺的快速筛选[11]。

不知道这个有没有发过，请参考。建立三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。样品以甲醇提取，利用衍生化试剂BSTFA-TMCS(99:1，V/V)进行衍生化处理、优化仪器条件、考察基质效应，利用三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的多反应监测(MRM)技术，对三聚氰酸和三聚氰胺衍生物进行定性定量分析，以三聚氰酸衍生物离子对m/z 345 ＞215、m/z 345 ＞ 330 离子对进行定性，以m/z 345 ＞ 215 进行定量；以三聚氰胺衍生物离子对m/z 342 ＞ 171、m/z 342 ＞ 327 离子对进行定性，以m/z 342 ＞ 327 进行定量。方法在0.010～0.500mg/L 范围内呈良好的线性关系。方法分析三聚氰酸和三聚氰胺的检测限分别为0.016、0.003mg/kg，精密度为4.5%～8.6%、3.9%～6.2% 和回收率分别为84.0%～102.0%、88.5%～104.0%。为乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的检测提供了准确可靠的方法。

各位专家好，三聚氰胺是我们工厂的一种原料，依国标的纯度分析（苦味酸法，升华法），两种方法都比较麻烦，苦味酸法耗时长，苦味酸也比较危险。升华法我们没这种设备。因三聚氰胺有紫外吸收，且纯度较高，99％以上。有考虑用紫外法来检测纯度。不知有没老师做过紫外分光光度法测纯度的研究？拜求指教，谢谢！[em09511]

[size=4]从网上找到的有关三聚氰胺的色谱分析方法大全，共21篇。因上传问题，直接链接放到了后面的帖子中。三聚氰胺-液相色谱 http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108671 三聚氰胺-色谱质谱http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108672 三聚氰胺-其它http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108673[/size]

一种同时测定三聚氰胺和三聚氰酸的方法 －[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]及戴安Acclaim混合基质柱WAX-1Leo Wang, Stacy M. Henday, Xiaodong Liu, Mark Tracy, and William C. Schnute, Dionex Corporation, Sunnyvale, CA, USA摘要由于宠物食品被三聚氰胺和三聚氰酸污染，当三聚氰胺和三聚氰酸同时存在时会形成一种不溶结晶物，这种物质可能影响到肾脏功能，最近的研究发现很多宠物的的死亡和健康问题是由此引起的，受污染的麦子，稻米和玉米可能被制成人类食物例如面包，意面，婴儿食品等。所以对原材料包括可疑性动物组织中三聚氰胺和三聚氰酸的监测就十分重要。现在对三聚氰胺和三聚氰酸的定量方法包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]（GC-MS）和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]）。GC-MS的缺点是需要进行费时费力衍生化，而报道的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]方法需要很长时间的梯度运行及柱子清洗。本文介绍一种灵敏、简单和高通量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]方法，使用稳定的同位素标记的内标物（ISTD）来定量，可同时测定三聚氰胺和三聚氰酸。。使用戴安公司最新开发的混合基质柱WAX-1来分离被分析物。此柱子利用疏水和离子交换混合作用机理来达到特殊的选择性和保留。色谱运行时间仅用8分钟，MSQ质谱检测器确保选择性和灵敏度。对于两种物质（2-200 ng/ml）的线性都能达到R20.9995。方法检出限（MDL），三聚氰胺为3.97 ng/ml，三聚氰酸为3.32 ng/ml。通过宠物食品提取物以及生物基质：猪肉和鱼肉组织的提取物来验证方法的可靠性。宠物食品用快速、简单和自动的提取方法处理。生物样品来自美国FDA，并按规定方法处理。仪器戴安Summit HPLC系统：P680 泵ASI-100　自动进样器TCC-100 柱温箱UVD-340 UV-Vis　检测器戴安MSQ　Plus单四极质谱检测器，ESI源Chromeleon 6.8色谱管理软件色谱条件分析柱：戴安公司Acclaim 混合基质柱WAX-1（150×2.1mm,5um）流速：等度90%乙腈/10% 20mM pH4 醋酸铵缓冲液（v/v）, 0.25 ml/min柱温：20℃进样量：5ulMSQ质谱条件分析模式：SIM带极性切换锥孔电压：50 V间隔时间：0.5 S，对于所有SIM通道探针温度：500℃扫描：4 SIM全程扫描，两个不同极性的全扫描（100-400 m/z,250 ms），见表1。方法开发色谱优化流动相组成：在HILIC模式下，高有机物浓度的流动相容易使极性物质保留更长，并在ESI条件的MS上有更大的响应。然而，在WAX-1柱上的分离由于有弱阳离子的交换，对流动相中离子强度和PH的改变很敏感。为了保持方法的重现性，需要合适的缓冲容量，所以选择10% pH4的醋酸铵。缓冲液pH当三聚氰胺和三聚氰酸同时存在于不同ph条件的不同基质（有机、离子或混合物）中，越是在疏水的环境下保留时间越长。这可以用离子交换机理来解释。pH对保留的影响效果可见图2。离子强度戴安的WAX-1混合机制柱由于弱阳离子交换模式能为极性物质提供特殊的选择性。极性越大的化合物的流动相离子强度的依赖越大。如图3所示，通过将流动相的总离子强度从2.75mM增加到11.0mM，三聚氰酸的保留时间可以从12.42分钟减少到7.40分钟。三个色谱因子的综合考虑可以为方法优化提供更大的适应性，并能控制三聚氰酸的保留时间，大概在6到15分钟的范围。质谱检测优化质谱检测的优化和色谱的优化相结合。图4是最优化分离度、灵敏度和高通量方法的校准标准色谱图。方法验证线性和校正曲线美国FDA的校正标准，稳定的元素标记物（三聚氰胺－15N3和三聚氰酸－13C3）作为内标物（ITSD）。这些标准物用来做标准曲线，计算线性。从2ng/ml到200ng/ml的范围内的线性非常好，可见图5，图6。方法检测限（MDL） 方法检测限通过对校正标准物7次重复进样，以及下面方程式来计算：　　　MDL=tgg% ×　S｛n=7｝t在99%的置信区间（tgg%，n=7=3.143）,S为标准偏差。三聚氰胺和三聚氰酸的MDL分别为3.97 ng/ml和3.92 ng/ml。生物样品的方法验证色谱图从美国FDA获得的猪和鱼组织提取物（控制和加标样）用FDA的标准来处理。所有的生物样品挥发干后用流动相重溶。图7是控制样品（空白猪肉样品的提取物，提取前ISTD，三聚氰胺或三聚氰酸加标）的SIM色谱图。重现性由于多次进样会对色谱造成影响，未知化合物的积累造成干扰。这些干扰物需要额外计算，例如梯度运行或柱子清洗，因此验证方法的重现性是非常重要的。在这个研究中，通过重复进样三聚氰胺和三聚氰酸加标样品来验证方法重现性。结果见表2。对三聚氰胺的保留时间和量的重现性都非常好。三聚氰酸保留时间的重现性有一点变换，可能是样品处理中残留的甲酸的影响。结论一种简单、快速的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]方法可同时检测三聚氰胺和三聚氰酸。三聚氰胺和三聚氰酸的保留时间和整个分析周期都令人满意。验证了方法重现性。质谱检测器的检出限0.9995。这个方法已用于分析美国FDA处理的生物样品。[~108728~]

由于弱碱性的三聚氰胺（pKa 8.95）和弱酸性的三聚氰酸（pKa 5.0）是两种完全不同性质的化合物，目前通常采用美国食品药品监督管理局（FDA）的官方推荐方法，即利用两种不同性质的固相萃取小柱（强阳离子交换小柱和强阴离子交换小柱），分别萃取三聚氰胺和三聚氰酸，再分开检测。该方法操作复杂，耗费大量的时间以及人力和物力，同时方法的适用基质也仅限于乳及含乳制品。Anpelclean MCT SPE小柱克服现有技术的不足，可同时萃取三聚氰胺和三聚氰酸，结合质谱方法实现快速分析，使三聚氰胺和三聚氰酸的定性和定量更方便、更快捷、更准确、更高效。

求助各位达人，我用kinetex hilic色谱柱 分析三聚氰胺 不出峰，为什么？？？三聚氰胺是用1:1的甲醇：水溶解，然后用乙腈稀释成不同浓度进样流动相先是乙腈：100mM乙酸铵=6:4 观察有倒峰，倒峰旁边有一个小峰，于是进不同浓度进行判断，结果峰面积居然一样。然后调整流动相比例乙腈：100mM乙酸铵=4:6 依旧是出倒峰，找不到目标物。请问这是为什么？？？

【序号】：【作者】： 李秋霞; 刘辉; 肖国军;【题名】： 饲料中干扰三聚氰胺测定的物质的鉴别分析【期刊】：中国卫生检验杂志, 【年、卷、期、起止页码】： 2010年07期【全文链接】：http://202.119.208.220:8002/kns50/detail.aspx?dbname=CJFD2010&filename=ZWJZ201007016

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=111262]FDA-三聚氰胺分析方法-LC/MS/MS[/url]FDA今天公布的奶粉中三聚氰胺的LC/MS/MS分析方法,采用zic-hilic的柱子，梯度洗脱，LC/MS/MS检测奶粉中的三聚氰胺和三聚氰酸。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=111262]FDA-三聚氰胺分析方法-LC/MS/MS[/url]FDA今天公布的奶粉中三聚氰胺的LC/MS/MS分析方法,采用zic-hilic的柱子，梯度洗脱，LC/MS/MS检测奶粉中的三聚氰胺和三聚氰酸。

美联社２８日援引森德洛夫的话报道，食品和药物管理局当局“坚信”三聚氰胺或三聚氰酸含量不超百万分之一的奶粉是安全产品。 森德洛夫强调，美赞臣和雀巢的两款奶粉均只单独含三聚氰胺或三聚氰酸。这两种化学物质是否同时存在，对奶粉安全标准的制定至关重要。 他说，动物实验表明，单独摄入大量三聚氰胺对老鼠没有造成损害。而三聚氰胺和三聚氰酸混合后会形成黄色结晶，可能有损肾脏。但当局针对两者混合作用的研究尚未完成。 森德洛夫说，一些食品包装，如罐头内壁涂料等，含有三聚氰胺；而三聚氰酸则可用于清洗生产设备。当局尚不清楚为什么一些奶粉样品中检测出化学物质，而另一些则没有。 “我不知道原因，”他说，“我不愿意猜测为什么它（三聚氰胺或三聚氰酸）在一些样品中出现，在另一些中却没出现，因为现阶段我们也不知道真实的答案。” 消费者团体显然并不满意食品和药物管理局２８日做出的种种解释。美国消费者权益组织“环境工作组”高级分析师索尼娅伦德尔说：“食品和药物管理局和这些奶粉生产商欠婴儿父母们一个承诺，即尽快设立限制、防止婴儿奶粉中出现这些本可避免的污染，同时提供数据证明微量（三聚氰胺）无害。”

最近炒得沸沸扬扬的三聚氰胺事件，似乎成为了最为热门的话题。本来不想说什么，凑热闹不是我的风格。不过有些话实在是如鲠在喉，不吐不快！首先必需严正申明，我是一个反对三聚氰胺的人，防止某些板砖大师的行为艺术而已。好了，言归正传。三聚氰胺是一种化学物质，这点大家都明白。它能不能出现在乳制品中？这点就值得探讨了。从职业操守的角度出发，它一定确定以及肯定的不能出现在乳制品。所以三鹿之流的企业需要毫不留情的打到。但是，从实际的情况出发有怎样呢？大家可能知道，在过去百余年的时间中，化学检测的手段出现了天翻地覆的变化——从最开始的百分含量检测到现在的痕量检测，利用专业的设备如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]等等已经能够检测到ppb（十亿分之一）浓度的程度。也就是说，些微的一点物质都能检测出来。我们当然有理由相信，随着科技的发展，检测的下限会越来越低。确定一种物质是否有毒有害，不仅仅要确定它的性质，更加需要确定它的剂量。而按照现在流行的做法，不仅仅会规定有毒有害物质的种类，还会规定其危害浓度（剂量）。打个比方，大家熟悉的甲醛，居室空气中甲醛的最高容许浓度为0.08毫克／立方米。也就是说，低于这个浓度即使打官司也是没有办法赢的。似乎也能够解释为官方允许的含量指标。好了，似乎有跑题的危险！也许大家已经明白，我想说的无非是理性的看待“毒物”的问题。三聚氰胺的安全标准到底是多少？目前没有官方的、明确的说法，我也不能妄自下定论。但是任何的物质要危害人类的健康——不管是成人还是婴儿，都是需要一定剂量的！而这个剂量，绝对不会低于目前的检测水平。这么说来，那些尖叫“现在居然乳制品中也允许出现三聚氰胺”的朋友可以闭嘴了！所以，对于被检出含零点几ppm三聚氰胺而损失惨重的民族乳制品企业，我怀有最深切的同情——不是你们不行，而是现在的民众已经习惯了被误导。最后，似乎听说在美国也有两家婴幼儿巨头的产品中发现了三聚氰胺，而美国的大妈叫嚣要对三聚氰胺施行“零容忍”，呵呵，对于这点我是支持的！他们，就乱他们的吧！

三鹿事件”再次敲响了食品安全的警钟，也引起全社会广泛关注。 上海禾工科学仪器有限公司有多年的液相色谱生产、应用和维修经验，此次利用最新生产的Vertex液相色谱仪,不仅对三聚氰胺有很好的保留，获得完美的峰形，而且能有效分离样品中可能存在的干扰物质。 禾工科学仪器根据GB/T 22388—2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》的规定：原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三种测定方法，禾工科学推出了整套的高性价比三聚氰胺检测解决方案，该方案不仅可以应用于三聚氰胺的检测，也可以很好的应用于实验室常规分析中。 自10月份三聚氰胺检测方法公布以来，每天不断有来自全国的奶品生产企业咨询三聚氰胺检测仪器。禾工科学仪器技术在第一时间采购了三聚氰胺检测试剂，利用我公司的VERTEX STI系列液相色谱仪前后根据国家相关部门公布的检测标准数次优化检测方法。目前我公司工程师已经为近二十家企业成功安装调试了相关液相色谱仪，并为相关用户培训了检测人员。禾工科学仪器将根据用户反馈和国家相关检测方法的调整不断优化检测方法，目前禾工科学仪器仍在紧张的为数十家奶品生产企业进行货源和技术服务的准备工作。色谱条件（GB/T 22388—2008）色谱仪：Vertex sti 5000高效 色谱柱：Elite MSP 5µm,ID4.6mm×250mm 流动相：乙腈/缓冲液，10/90 (缓冲液中含10mM柠檬酸，10mM庚烷磺酸钠) 流量：1.0mL/min 检测波长：UV240nm 进样量：10µL 柱温：40℃ http://www.hg17.com/UploadFile/Image/dd(4).jpg液相色谱仪仪器配置1 P5000高压恒流泵 1台 2 UV5000紫外可见波长检测器 1台 3 Rheodyne7725i高压进样阀 1只 4 N2000（SP1版）色谱数据处理工作站 1套 5 HG色谱柱恒温箱 1套 6 分析柱 1支 7 三聚氰胺试剂包 1套 提醒：如果需要检测三聚氰胺最新的国家标准，可以与我们电话联系，或者到上海禾工科学仪器有限公司。查看Vertex sti 5000液相色谱仪详细信息：http://www.hg17.com/productview_2207.html

检测一线的网友们，你们除了三氯氰胺，有测三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸吗？三氯氰胺的其他类似物？三聚氰酸有剧毒，并有刺激性。溶于热水。有人知道奶粉中加入的三氯氰胺纯度情况？有那些杂质？加入这种非法添加剂的稳定性情况？可能生成哪些新成分？

近年来，三聚氰胺事件对整个食品行业产生了严重冲击。消费者对食品中三聚氰胺的含量极为关注。学术界也积极寻求三聚氰胺的有效检测方法。　　近日，国际知名学术杂志Talanta报道了中国科学院研究生院化学与化学工程学院研究生曹倩与其导师赵红、何裕建教授等人利用电化学方法快速灵敏检测三聚氰胺的工作。该工作对于食品中三聚氰胺的高效检测具有重要潜在意义。　　现今有关电化学方法检测三聚氰胺的报道较少。电化学方法凭着简单、快速、灵敏以及成本低的优点在分析领域占有重要地位。该课题组以寡聚DNAd(T)20为探针分子，利用其与三聚氰胺之间存在的静电和氢键作用，以铁氰化钾为电化学识别元素实现了用电化学方法对三聚氰胺分子的灵敏与特异性检测。　　在研究过程中，利用循环伏安法、差分脉冲溶出伏安法、电化学阻抗谱和原子力显微镜等证明了寡聚DNAd(T)20与三聚氰胺之间的强相互作用。研究表明，三聚氰胺浓度在3.9×10&8722 8M到3.3×10&8722 6M范围内时，铁氰化钾的还原峰电流和三聚氰胺的浓度成线性相关，相关系数达到0.990，该方法对三聚氰胺的检测限低至9.6×10&8722 9M。该方法在实际奶制品的检测中，三聚氰胺回收率可达到95%。　　在此基础上，该课题组正在进一步研究更加高效专一、灵敏实用的三聚氰胺分析方法，并已取得了很好的阶段性成果。该研究得到了国家自然科学基金、国家973项目基金以及中科院研究生院院长基金的大力支持。

28日美国FDA查出奶粉中含有三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸，奶粉事件有热起来了。美国FDA公布GC/MS测定三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸方法，以及LC/MS测定三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸方法。大家做过上述化合物的可以互相交流：包括样品前处理、仪器分析。本人现开个头。1、本人做过奶粉、液态奶、饲料、鸡蛋等中三聚氰胺，样品提取采用三氯乙酸提取，离心后过固相萃取柱，衍生后GC/MS测定，该方法不适合三聚氰酸的测定，回收很低。2、奶粉用甲醇、水提取，氮气吹干，衍生测定三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸，很杂。

[color=#00008B]检测方法　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法测定动物食品中的三聚氰胺　　Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测　　超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺　　反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量　　高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺　　高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量　　高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量　　固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺　　液相色谱串联质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS)分析宠物食品中三聚氰胺　　液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法测定动物食品中的三聚氰胺[/color]

乳品中三聚氰胺检测结果准确性保证，从何分析

这几天“三鹿”奶粉含有三聚氰胺造成婴儿罹患肾结石的新闻不断，在下对于其原因不想讨论，大家心中都有杆秤。对于三聚氰胺我挺了解的，我们涂料行业的重要原料，用于制造氨基树脂。在红外剖析中时常见到其踪影，其特征峰为1560cm-1、814cm-1，蛋白质没做过其特征峰不清楚，希望哪位朋友指点一下。发这个帖子是希望各位如果有条件的话，可以把自己或身边朋友所食用的奶粉做个红外分析。既能锻炼自己的红外分析水平，又能对自己的食品有所了解。

由黑龙江省疾病控制中心专家新近完成的一项科研课题，在国内外首次系统地揭示了三聚氰胺引发动物肾损伤的发病机理、病变特点、肾脏结晶体形成的条件。研究结果为国家相关部门对三聚氰胺风险评估、制定食品和饲料中三聚氰胺的安全管理限量值提供了重要科学依据。此项成果获得了2009年度省医药卫生科技进步一等奖。在此次研究中，黑龙江省疾病控制中心首次成功建立了三聚氰胺在肾脏形成结晶的大鼠动物模型，重现了这一疾病的病变过程。科研人员通过动物实验、血液生化分析等多项科技手段，对三聚氰胺所致大鼠肾损伤的病变特点、量效关系、肾脏结晶体形成条件进行了揭示。研究结果确定肾脏为三聚氰胺的毒作用靶器官，三聚氰胺结晶体还可导致肾脏炎症反应和纤维组织增生等病理改变，进一步引发肾脏代谢功能障碍，使血中尿素氮、肌酐等含量增加，最终使实验动物发生肾衰竭。据专家介绍，这项课题的完成填补了我国三聚氰胺毒理学的研究空白，增加了人们对三聚氰胺毒作用机制的了解和认知。（本文来源：黑龙江日报）

我想全国99%以上的奶农不知道三聚氰胺为何物，朴实的奶农怎么可能会想到加这玩意呢？这背后隐藏着巨大的阴谋，肯定有丧心病狂的高人在指点，而此人熟悉整个收奶流程，能很好的往里面掺假而躲避原料奶的收购，从而使加了三聚氰胺的原料奶流入乳品加工企业。 这两年随着奶价的一路飙升，一些不法分子开始打注意，往奶中加水，但是加了水以后呢，在收购过程中检测脂肪，蛋白和干物质，一般奶中脂肪3.1%，蛋白2.9%，乳糖4.5%，灰分0.7%，干物质11%，加水后脂肪蛋白会相应的减少，为了使加水后脂肪蛋白含量保持不变，只能是加别的东西来补充蛋白质，这样三聚氰胺就应运而生。 我希望随着事件调查的深入，能找到这个幕后的黑后，绳之以法，以正视听。[color=#DC143C][size=4]（九点虎分析系列仅代表个人观点，如有雷同，实属巧合）[/size][/color]

各位专家好，想到奶制品的三聚氰胺检测，大家都对三聚氰胺应该比较了解。三聚氰胺是我们工厂的一种原料，依国标的纯度分析（苦味酸法，升华法），两种方法都比较麻烦，苦味酸法耗时长，苦味酸也比较危险。升华法我们没这种设备。因三聚氰胺有紫外吸收，且纯度较高，99％以上。有考虑用紫外法来检测纯度。不知有没老师做过紫外分光光度法测纯度的研究？拜求指教，谢谢！[em09511]

[color=#333333]食品理化分析实验可以区分蛋白质和三聚氰胺吗[/color]