红外法差谱法

十二醇的红外光谱法和化学方法的对比方法一：红外光谱仪发1、仪器 德国BRUKER傅立叶变换红外光谱仪TENSOR 27（图1）、可拆卸液体池（图3）、梅特勒万分之一天平2、试剂 石油醚（60-90℃）3、建立曲线 建立标准曲线。用重量比例法，在基础油中加十二醇，称重精确到0.0001g。配置5个标样：4.1977%、4.9867%、5.9289%、7.2066%、7.9908%。 液体采用液体池进样，选择硒化锌窗片，选用0.1mm厚的垫片。4、样品扫描 对样品进行逐一扫描，由低浓度的标准样品到高浓度的标准样品进行扫描。醇的特征峰选在3590cm-1～3220cm-1，用所选范围两端点的连线作为基线，利用峰面积来进行积分计算建立标准曲线Y=1.9476+0.0354*X 相关因子为0.9995、样品测量 配出已知十二醇含量的样品A 4.486%、B 5.4971%、C 6.4725%，用做标准曲线同样的操作方式对样品进行扫描，放入曲线里评价得出结果。用上述方法测轧制油中十二醇的百分含量 样品编号样品含量%测得含量%平均值 标准偏差% 相对标准偏差% 1 2 3 4 5 A4.48864.584.544.564.384.394.490.0970.022B5.49715.485.525.525.445.455.480.0380.0069C6.47256.496.57

红外光谱吸收法是一种经典的快速分析方法。它是集光谱测量技术、化学计量学和计算机技术于一体的分析测量技术,可以快速、高效地对样品进行定性和定量分析.红外光谱技术测试石油产品性能指标是近年发展起来的一种快速分析技术，该技术涉及石油产品性能、检测技术、计算机技术、化学计量学、仪器制造等多学科领域知识，是一项综合技术。目前，红外光谱对在用油的分析技术已经比较成熟，利用红外光谱监测在用润滑油的质量变化已经列为标准方法（ASTME 2412-04）。与传统的理化参数相比，红外测试参数更本质地反映了油品的变化特征和变化原因，因此它在在用油的分析方面得到了zu为广泛和成熟的应用。实际应用中借助于傅立叶变换红外光谱仪监测新油与在用油的特定波数所对应的吸光度谱线峰位的差谱，定量地监测油品使用中有机化合物的污染影响程度。红外光谱能够充分测试油品在使用过程中发生的各种变化，测试方法分直接分析法和差谱法。直接分析法指直接测定红外光谱，测定特定波长处的吸光度或特定波长区域的面积，通过吸光度或面积来考察润滑油状态变化。差谱法指将测定的光谱与标准油（新油）的光谱进行差减，得到差谱，测定差谱中特定波长处的吸光度或特定波长区域的面积，通过吸光度或面积来考察润滑油状态。汽车润滑油在使用过程中所产生的硝化物测试测试原理：汽车润滑油在使用过程中，所产生的硝化物主要为硝酸酯（RONO2）等化合物，红外吸收峰大致位于1630cm-1，标准 《SH/T 0070-91 用过的内燃机油中氧化值和硝化值的测定法(红外光谱法)》，推荐使用傅里叶红外进行分析。仪器附件：傅里叶红外光谱仪器（4cm-1 扫描次数8-16） 固定液体池使用方法：使用差示光谱法，即差谱法进行红外分析。即测试获得用油和新油1850-1550 cm-1的红外吸收谱图，进行差谱处理。读取1630 cm-1处的吸光度和1850 cm-1处吸光度。硝化度=（A1630-A1850）/液体池厚度（cm）

今天领导问我“红外光度法，红外分光光度法，红外光谱法”这几个概念。，我答不出来，因为平时觉得好像时一样的啊，有没有哪位大侠知道，告诉我一声，谢谢啦！！[em24] [em40] [em24]

[align=center][font='黑体'][size=29px]红外光谱法概述[/size][/font][/align][font='仿宋'][size=18px]红外光谱属于吸收光谱的一种，是由分子振动能级的跃迁而产生的，因为同时伴有分子中转动能级的跃迁，因此又被称为振转光谱。红外光谱的作用显著广泛应用于分子结构的基础研究和化学组成的研究上；例如对未知物的剖析、判断有机化合物和高分子结构、化学反应过程的控制和反应机理的研究等。红外光谱是化学工作者不可缺少的工具。红外光谱具有诸多优点，如应用范围广，能够提供多种有特征的信息；不受样品相态的限制，也不受熔点、沸点和蒸汽压的限制，因此可以收红外光谱的应用极为广泛；样品用量少并且可以回收，还不会破坏式样，操作极为便捷，因此受到人们的青睐。下面进一步来说明红外光谱法的工作原理以及如何应用。[/size][/font][font='黑体'][size=21px]一、红外光谱法的工作原理[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]红外光谱是由于分子在受到连续变化的红外光照射时，会吸收某些频率的红外光，从而引起振动和能级的跃迁，那么对应的吸收区域的透射光强度就会减弱，将分子吸收的情况记录在图上，那么就会得到红外光谱图。从红外光谱图上我们可以读取到很多的信息，例如峰位可以反映振动能级差，峰数可以反映分子振动自由度数目等。跃迁不是任意情况下都能发生的需要满足两个条件：[/size][/font]1、 [font='仿宋'][size=18px]辐射应满足物质产生振动跃迁所需要的能量[/size][/font]2、 [font='仿宋'][size=18px]分子振动时偶极矩的大小和方向必须有一定变化，对称分子就无红外活性，如O[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]、N[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]等。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]分子的振动频率可以由公式得出:[/size][/font][align=center][font='仿宋'][size=18px],其中[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，k为化学键的力常数[/size][/font][/align][font='仿宋'][size=18px]因此当我们知道某化学键的力常数时就可以通过计算得出该键的吸收峰频率，从而反映在红外光谱图上。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]有许多特征基团的吸收频率已经有人先前测得，在研究过大量的化合物的红外吸收后，可以发现具有相同化学键或官能团的一系列化合物的红外吸收谱带均出现在一定的波数范围内，因此具有一定的特征性。例如羰基的吸收谱带均出现在1650～1870cm[/size][/font][font='仿宋'][sup][size=18px]-1[/size][/sup][/font][font='仿宋'][size=18px]范围内；含有腈基的化合物的吸收谱带出现在2225～2260cm[/size][/font][font='仿宋'][sup][size=18px]-1[/size][/sup][/font][font='仿宋'][size=18px]范围内。这样的吸收谱带称为吸收谱带，吸收谱带极大值的频率称为化学键或官能团的特征频率。[/size][/font][font='黑体'][size=21px]二、影响基团和振动频率的因素[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]但是对于复杂分子来说，基团的振动会收到诸多因素的影响，因此相同的基团或键在不同分子中的特征吸收频率是根据分子结构和测量环境的影响而决定的。因素主要有以下几点：[/size][/font]（1） [font='仿宋'][size=18px]分子中原子质量的影响。根据[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]可知原子质量会对振动频率产生影响，原子质量越小，键的伸缩振动频率就越大。[/size][/font]（2） [font='仿宋'][size=18px]化学键力常数的影响。仍由上面的公式可知键的强度越大，即力常数增加，伸缩振动频率也会增加。所以说要牢记分子振动频率的公式。[/size][/font]（3） [font='仿宋'][size=18px]测定状态对不同对特征集基团吸收谱带的频率[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]①式样状态的不同。式样状态不同，也会影响特征基团吸收谱带的频率、强度和形状。因此我们需要在红外谱图上对于样品的状态加以说明。同时结晶性固态物质、长直链脂肪酸等物质会出现一些特殊的光谱图，在这里就不予以说明了。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]②溶剂效应。同一物质所测得的光谱会由于溶剂种类的不同而不同。一般在极性溶剂中，溶质分子中的极性基团的伸缩振动频率随溶剂的机型增加向低波数移动，强度亦随之增加，而变形频率将向高波数移动。如果溶剂可以引起溶质的互变异构，并伴有氢键的形成，则吸收谱带的频率和强度都会有较大的变化。[/size][/font]（4） [font='仿宋'][size=18px]分子结构的不同对特征基团吸收振动频率的影响[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]这是影响特征基团吸收频率最主要的影响因素：[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]①诱导效应。由于取代基具有不同的电负性，通过静电诱导作用，就会引起分子中电子分布的变化，从而改变了键的力常数，使基团的特征频率发生位移。所连原子的电负性越大，诱导作用也就越显著，特征频率发生位移也越明显。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]②共轭效应。分子中形成大п键所引起的效应叫做共轭效应，共轭作用的结果会使共轭体中的电子云密度平均分布，这样的话键长就会略有增加，力常数减小，吸收峰也就会向低波数移动。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]③空间效应。空间效应主要包括空间位阻效应、环状化合物的张力等。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]④氢键。分子内氢键浓度对峰位影响不大；分子间氢键受浓度的影响较大。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]⑤振动的相互作用。当两个振动频率相同或相近的基团连接在一起时，或当一振动的泛频与另一振动的基频接近时，它们之间可能产生强烈的相互作用，其结果使振动频率发生变化。[/size][/font][font='黑体'][size=21px]三、如何分析红外光谱图[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]接着来说怎么解析一个红外光谱图：[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]1、先确定分子式。红外光谱图通常需要跟其他多种谱图联合使用，先由其他谱图如质谱以及元素分析，相对质量的测定来推算出分子式。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]2、在知道分子式后计算其不饱和度。不饱和度表示有机分子中是否含有双键、三键、苯环，是链状分子还是环状分子等，对决定分子结构非常有用。不饱和度的计算公式如下：[/size][/font][align=center][font='仿宋'][size=18px]式中，n1、n3、n4分别为分子式中一价、三价和四价原子的数目[/size][/font][/align][font='仿宋'][size=18px]3、确定分子中所含的基团或键的类型。在我看来这是读取红外谱图最重要的一部分，对于不同官能团或键处在的大致区域我们应当有些了解，具体的数据我们可以通过查找书籍或网址来找到。但是对于一些常用的例如苯的骨架振动峰，烷烃的伸缩振动峰，含氧化合物中可能存在的费米振动峰等，熟记一些常用的峰可以极大的加快我们读图的速度。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]4、将整个红外光谱区划分为特征官能团区（4000cm[/size][/font][font='仿宋'][sup][size=18px]-1[/size][/sup][/font][font='仿宋'][size=18px]～1330cm[/size][/font][font='仿宋'][sup][size=18px]-1[/size][/sup][/font][font='仿宋'][size=18px]）和指纹区（1330cm[/size][/font][font='仿宋'][sup][size=18px]-1[/size][/sup][/font][font='仿宋'][size=18px]～667cm[/size][/font][font='仿宋'][sup][size=18px]-1[/size][/sup][/font][font='仿宋'][size=18px]）将特征官能团再分为三个波段检查：[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]（1）4000～2400cm[/size][/font][font='仿宋'][sup][size=18px]-1[/size][/sup][/font][font='仿宋'][size=18px]区，这个区域的吸收峰表征含有氢原子的官能团（伸缩振动）存在[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]（2）2400～2000cm[/size][/font][font='仿宋'][sup][size=18px]-1[/size][/sup][/font][font='仿宋'][size=18px]区，这个区域出现吸收表征含有叁键的化合物，一般是中等强度或弱峰[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]（3）1330cm[/size][/font][font='仿宋'][sup][size=18px]-1[/size][/sup][/font][font='仿宋'][size=18px]～900cm[/size][/font][font='仿宋'][sup][size=18px]-1[/size][/sup][/font][font='仿宋'][size=18px]区，这一区域出现吸收表征含有双键的化合物。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]指纹区再分为两个区域进行检查.包括1330～900cm[/size][/font][font='仿宋'][sup][size=18px]-1[/size][/sup][/font][font='仿宋'][size=18px]和900cm[/size][/font][font='仿宋'][sup][size=18px]-1[/size][/sup][/font][font='仿宋'][size=18px]～667cm[/size][/font][font='仿宋'][sup][size=18px]-1[/size][/sup][/font][font='仿宋'][size=18px]区。较为常用的是900cm[/size][/font][font='仿宋'][sup][size=18px]-1[/size][/sup][/font][font='仿宋'][size=18px]～667cm[/size][/font][font='仿宋'][sup][size=18px]-1[/size][/sup][/font][font='仿宋'][size=18px]区，该区域通常可以判断苯的取代位置。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]4、推测分子结构，验证分子结构。[/size][/font][font='黑体'][size=21px]四、红外吸收光谱的作用[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]最后来简单说一下红外光谱既然有这么多的好处，那么它有哪些作用呢。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]首先，定性分析，由于基团与特征谱带的对应关系，分子中所含的各种官能团都可以由观察红外光谱鉴别；相同化合物有着完全相同的光谱；旋光性物质的左旋、右旋以及消旋体都有着完全相同的红外光谱；物质纯度检查、观察反应过程；在分离提纯方面也有着不可小觑的作用。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]其次，定量分析，许多光谱分析技术都有着标准曲线法这一定量分析方法，红外光谱也不例外，除此之外内标法和比例法也常用于红外光谱的定量分析方法。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]在这篇文章的结尾我想说的是光谱分析法是我们学习科研中必不可少的一项技能，熟练掌握这些光谱分析法将会对于我们今后的学习或工作有着极为重要的作用。常常总结方法，是学习好一项技能必不可缺的重要一环。[/size][/font]

[em54]红外光谱法入门 侧重介绍了红外光谱法的基础知识和实际应用。全书共分8章，由浅入深地系统地描述了红外光谱法的发展简史、原理、仪器、试样的调制方法、分子结构和特征吸收峰谱带以及红外定性定量分析。最后一章对近红外和远红外光谱法作了简介。 本书非常适合于红外光谱的初学者！ 需要的朋友请到资料中心下载！ http://www.instrument.com.cn/download/shtml/028091.shtml

红外光谱法与喇曼光谱法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=34622]红外光谱法与喇曼光谱法[/url]

来源：天津科技条件网一、实验目的1.学习KBr压片法的制样技术。2.用Satler标准光栅光谱的谱线索引鉴定已知物质。二、实验原理KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析，通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。制备KBr压片时，应取约2mg样品研磨，然后与100～200mg干燥KBr粉末充分混合，并再次用球磨机研磨1～2min，研磨时间将对最终的光谱外观有显著影响。再转入合适的模具中，使之分布均匀，抽空下压成透明薄片。装入压片夹以KBr空白压片作参比扫描红外光谱。查谱线索引找出标准谱图对照谱峰位置、形状和相对强度进行鉴定。三、试剂及仪器1.试剂(1)KBr(AR)粉末(200℃烘干数小时，研细至直径约2μm存于5A分子筛干燥器中)。(2)标样Vc(AR，5A分子筛干燥)。(3)Vc药片(作试样，硅胶干燥器中)。2仪器(1)红外分光光度计。(2)振动球磨机，配套玛瑙研钵。(3)13mm直径压片模具。(4)压片机。(5)真空泵。

红外光谱法的特点和应用1.红外光谱法的一般特点特征性强、测定快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样、分析灵敏度较低、定量分析误差较大2.对样品的要求①试样纯度应大于98％，或者符合商业规格这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱互相重叠，难予解析；②试样不应含水（结晶水或游离水）水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。所用试样应当经过干燥处理；③试样浓度和厚度要适当使最强吸收透光度在5～20%之间3.定性分析和结构分析红外光谱具有鲜明的特征性，其谱带的数目、位置、形状和强度都随化合物不同而各不相同。因此，红外光谱法是定性鉴定和结构分析的有力工具。①已知物的鉴定将试样的谱图与标准品测得的谱图相对照，或者与文献上的标准谱图（例如《药品红外光谱图集》、Sadtler标准光谱、Sadtler商业光谱等）相对照，即可定性。使用文献上的谱图应当注意：试样的物态、结晶形状、溶剂、测定条件以及所用仪器类型均应与标准谱图相同。②未知物的鉴定未知物如果不是新化合物，标准光谱己有收载的，可有两种方法来查对标准光谱：A.利用标准光谱的谱带索引，寻找标准光谱中与试样光谱吸收带相同的谱图B.进行光谱解析，判断试样可能的结构。然后由化学分类索引查找标准光谱对照核实。③新化合物的结构分析红外光谱主要提供官能团的结构信息，对于复杂化合物，尤其是新化合物，单靠红外光谱不能解决问题，需要与紫外光谱、质谱和核磁共振等分析手段互相配合，进行综合光谱解析，才能确定分子结构。④鉴定细菌，研究细胞和其它活组织的结构4.定量分析红外光谱有许多谱带可供选择，更有利于排除干扰。对于混合物，如果分别测定其特征谱带的吸收，甚至可以不经分离就可进行分别定量。红外吸收光谱定量时吸光度的测定常用基线法。假定背景的吸收在试样吸收峰两侧不变（或透光度呈线性变化），就可用画出的基线来表示该吸收峰不存在时的背景吸收线，于是图中T0与T之比的对数就是吸光度☆一般均用校正曲线法或者与对照品比较定量，不用吸光系数法因为红外分光光度计测定时需用较宽狭缝，ε不能测准☆红外光谱定量分析灵敏度较低、误差较大红外光源发光能量较低，红外检测器的灵敏度也很低，ε＜103吸收池厚度小、单色器狭缝宽度大，测量误差也较大☆对于农药组份、土壤表面水份、田间二氧化碳含量的测定和谷物油料作物及肉类食品中蛋白质、脂肪和水份含量的测定，红外光谱法是较好的分析方法。 天津港东整理[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/06/200606272217_20667_1614961_3.gif[/img]

物质吸收光后，除发光、光化学反应外大部分能量经非辐射跃迁过程最终变成热能。通过测定热能变化获取物质光学以及热性质的方法称为光声光谱法。入射断续光为红外光时，测定的是红外光声光谱。红外光声光谱法主要用于透射法无法测定的各种形态的固体样品，如深色催化剂、煤及人发，橡胶、高聚物等难以制样的样品, 古物表层等。

紫外、可见吸收光谱常用于研究不饱和有机物，特别是具有共轭体系的有机化合物，而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物（没有偶极矩变化的振动在拉曼光谱中出现）。因此，除了单原子和同核分子如Ne、He、O2、H2等之外，几乎所有的有机化合物在红外光谱区均有吸收。除光学异构体，某些高分子量的高聚物以及在分子量上只有微小差异的化合物外，凡是具有结构不同的两个化合物，一定不会有相同的红外光谱。 红外吸收带的波数位置、波峰的数目以及吸收谱带的强度反映了分子结构上的特点，可以用来鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团；而吸收谱带的吸收强度与分子组成或化学基团的含量有关，可用以进行定量分析和纯度鉴定。 由于红外光谱分析特征性强，气体、液体、固体样品都可测定，并具有用量少，分析速度快，不破坏样品的特点。因此，红外光谱法不仅与其它许多分析方法一样，能进行定性和定量分析，而且是鉴定化合物和测定分子结构的用效方法之一。

红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：　　（1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。　　（2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。　　（3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。　　二、制样的方法　　1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。　　2 . 液体和溶液试样　　（1）液体池法　　沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。　　（2）液膜法沸点较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。　　3 . 固体试样　　（1）压片法107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5~10）　　（2）石蜡糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。　　（3）薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。　　当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

红外光谱法的应用 红外光谱法广泛用于有机化合物的定性鉴定和结构分析。一、定性分析　　1 . 已知物的鉴定 将试样的谱图与标准的谱图进行对照，或者与文献上的谱图进行对照。如果两张谱图各吸收峰的位置和形状完全相同，峰的相对强度一样，就可以认为样品是该种标准物。如果两张谱图不一样，或峰位不一致，则说明两者不为同一化合物，或样品有杂质。如用计算机谱图检索，则采用相似度来判别。使用文献上的谱图应当注意试样的物态、结晶状态、溶剂、测定条件以及所用仪器类型均应与标准谱图相同。　　2 . 未知物结构的测定 测定未知物的结构，是红外光谱法定性分析的一个重要用途。如果未知物不是新化合物，可以通过两种方式利用标准谱图进行查对：　　（1） 查阅标准谱图的谱带索引，与寻找试样光谱吸收带相同的标准谱图；　　（2） 进行光谱解析，判断试样的可能结构，然后在由化学分类索引查找标准谱图对照核实。 在对光谱图进行解析之前，应收集样品的有关资料和数据。了解试样的来源、以估计其可能是哪类化合物；测定试样的物理常数，如熔点、沸点、溶解度、折光率等，作为定性分析的旁证；根据元素分析及相对摩尔质量的测定，求出化学式并计算化合物的不饱和度： ?不饱和度=1+n4+(n3-n1)/2 式中n4、n3、n1、分别为分子中所含的四价、三价和一价元素原子的数目。 当计算得?=0时，表示分子是饱和的，应在链状烃及其不含双键的衍生物。 当?=1时，可能有一个双键或脂环； 当?=2时，可能有两个双键和脂环，也可能有一个叁键； 当?=4时，可能有一个苯环等。 但是，二价原子如S、O等不参加计算。 谱图解析一般先从基团频率区的最强谱带开始，推测未知物可能含有的基团，判断不可能含有的基团。再从指纹区的谱带进一步验证，找出可能含有基团的相关峰，用一组相关峰确认一个基团的存在。对于简单化合物，确认几个基团之后，便可初步确定分子结构，然后查对标准谱图核实。　　3.几种标准谱图　　（1）萨特勒（Sadtler）标准红外光谱图　　（2）Aldrich红外谱图库　　（3）Sigma Fourier红外光谱图库二、定量分析 红外光谱定量分析是通过对特征吸收谱带强度的测量来求出组份含量。其理论依据是朗伯-比耳定律。 由于红外光谱的谱带较多，选择的余地大，所以能方便地对单一组份和多组份进行定量分析。此外，该法不受样品状态的限制，能定量测定气体、液体和固体样品。因此，红外光谱定量分析应用广泛。但红外噶定量灵敏度较低，尚不适用于微量组份的测定。　　（一）基本原理　　1. 选择吸收带的原则　　（1） 必须是被测物质的特征吸收带。例如分析酸、酯、醛、酮时，必须选择C=O基团的振动有关的特征吸收带。　　（2）所选择的吸收带的吸收强度应与被测物质的浓度有线性关系。　　（3）所选择的吸收带应有较大的吸收系数且周围尽可能没有其它吸收带存在，以免干扰。　　2 . 吸光度的测定　　（1）一点法 该法不考虑背景吸收，直接从谱图中分析波数处读取谱图纵坐标的透过率，再由公式lg1/T=A计算吸光度。实际上这种背景可以忽略的情况较少，因此多用基线法。　　（2）基线法 通过谱带两翼透过率最大点作光谱吸收的切线，作为该谱线的基线，则分析波数处的垂线与基线的交点，与最高吸收峰顶点的距离为峰高，其吸光度A=lg（I0/I）。　　（二）定量分析方法 可用标准曲线法、求解联立方程法等方法进行定量分析。

真是迷糊了。老师说用红外方法，最近一直看近红外光谱分析方面的资料。以前一直以为红外光谱分析和红外分光光度法不是一回事，现在又感觉差不多，到底是不是一样的？请知道的一定回复下，太谢谢啦

红外简明识谱法.pdf 90年版本的，大家看看，参考一下了！：）[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=191897]红外简明识谱法.pdf[/url]

红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：（1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。（2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。（3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。

本教程介绍的内容为：紫外可见吸收光谱法（ultraviolet & visible absorption spectrum ，UV-VIS）红外吸收光谱法（infrared absorption spectrum，IR） 分子荧光光谱法（fluorescence spectrometry，FS） [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=11065]分子光谱分析法 [/url]

利用显微红外光谱的差谱对微小异物的分析摘要：利用红外显微镜可以对微小异物做有效的定性分析，但在异物的成分复杂时难以做到准确的定性分析。采用红外差谱对电子行业中小弹簧上的异物做出分析，可以准确的判断异物是从哪一个生产环节中引入，对加强质量管理有明显的帮助。关键词：红外光谱 电子行业 差谱 显微镜 异物分析PCB（电路板）等电子元件封装的过程所采用的技术主要是焊接，在这过程中可能对防护层上的电子元件产生污染，如何确定异物的成分尤其是针对对混合物的成分是红外光谱分析的一个难题。使用岛津红外显微镜，不但可以清晰放大样品不同部位的微小异物，还可以针对样品的不同状态选择反射、透射、衰减全反射等测定方式，得到不同部位异物的红外谱图。通过谱图间的运算，得到不同异物间的红外差谱，利用差谱进行分析，或与标准样品去比对，从而能够判断生产过程中引入的异物来源，为加强生产过程的质量管理提供有效数据帮助。红外差谱是一种利用计算机软件功能对实验所得到的谱图进行数据处理的方法。根据朗伯-比尔定律，吸光度有加和性，在混合物的光谱中，某一波数处的总吸光度是各组分在该处产生的吸光度值的总和。对于两个组分以上的多元组分体系，应用差谱技术可以对多组分混合物谱图进行逐步做差减计算，最后得到单一组分的光谱，从而达到分离和鉴定的目的。差谱技术在一定程度上能够简化复杂、费时的化学分离工作，提供一种快速、简便的检测和鉴定方法。在电路板行业中，异物最主要是由焊接阶段引入。在焊接引入的污染一般为松香和其他树脂材料，在异物的成分方面比较容易确认种类，结合红外显微镜技术可以在异物的表面选择不同的点，再通过差谱技术的应用可以很好的对异物展开分析。1. 仪器测量条件仪器装置：Shimadzu IRPrestige-21，AIM-8000波长范围：4500～720 cm-1测定方式：透射分 辨 率：4cm-1扫描次数：100切趾函数： Happ-Genzel检 测 器： MCT检测器2. 测定应用实例 针对电路板上的小弹簧(长0.5cm，直径0.1cm)上的异物做出定性分析。用专门的取样工具显微镜下取样，在不同的部位选择合适的样品，用金刚石池附件做透射的测定。测试谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061359_314555_1766615_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061359_314556_1766615_3.gif在软件中，进行上述两个谱图的计算。以异物的红外光谱图作为总的光谱图，松香的红外谱图作为参照，通过数据集间的差谱计算可以快速得到二者之间的红外光谱图的差谱（图3），通过与标准样品（液晶高分子材料）对比（图4）得到二者之间的对比图（图5）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061400_314557_1766615_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061400_314558_1766615_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061401_314559_1766615_3.gif3. 分析与讨论 在异物的红外光谱图中，并没有发现明显的1693cm-1、1446 cm-1[

红外非分光测量法和紫外差分光学吸收光谱法区别

小弟最近在试验中发现，有些粉末材料即可以通过溴化钾压片法做透射光谱也可以将其溶解或熔融成膜后通过ATR法测其红外光谱，两者之间在几个特定位置处总是出现差异，两个峰的相对大小出现了变化。请教各位高手这两种方法的谱图是否存在系统差异？ATR法得到的谱图与透射法得到的谱图之间是否有可比性？

红外光谱法的特点和应用1.红外光谱法的一般特点特征性强、测定快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样、分析灵敏度较低、定量分析误差较大2.对样品的要求①试样纯度应大于98％，或者符合商业规格 这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照 多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱互相重叠，难予解析②试样不应含水（结晶水或游离水）水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。所用试样应当经过干燥处理③试样浓度和厚度要适当使最强吸收透光度在5～20%之间3.定性分析和结构分析红外光谱具有鲜明的特征性，其谱带的数目、位置、形状和强度都随化合物不同而各不相同。因此，红外光谱法是定性鉴定和结构分析的有力工具①已知物的鉴定将试样的谱图与标准品测得的谱图相对照，或者与文献上的标准谱图（例如《药品红外光谱图集》、Sadtler标准光谱、Sadtler商业光谱等）相对照，即可定性使用文献上的谱图应当注意：试样的物态、结晶形状、溶剂、测定条件以及所用仪器类型均应与标准谱图相同②未知物的鉴定未知物如果不是新化合物，标准光谱己有收载的，可有两种方法来查对标准光谱：A.利用标准光谱的谱带索引，寻找标准光谱中与试样光谱吸收带相同的谱图B.进行光谱解析，判断试样可能的结构。然后由化学分类索引查找标准光谱对照核实解析光谱之前的准备： 了解试样的来源以估计其可能的范围 测定试样的物理常数如熔沸点、溶解度、折光率、旋光率等作为定性的旁证 根据元素分析及分子量的测定，求出分子式 计算化合物的不饱和度Ω，用以估计结构并验证光谱解析结果的合理性解析光谱的程序一般为：A.从特征区的最强谱带入手，推测未知物可能含有的基团，判断不可能含有的基团B.用指纹区的谱带验证，找出可能含有基团的相关峰，用一组相关峰来确认一个基团的存在C.对于简单化合物，确认几个基团之后，便可初步确定分子结构D.查对标准光谱核实③新化合物的结构分析红外光谱主要提供官能团的结构信息，对于复杂化合物，尤其是新化合物，单靠红外光谱不能解决问题，需要与紫外光谱、质谱和核磁共振等分析手段互相配合，进行综合光谱解析，才能确定分子结构。④鉴定细菌，研究细胞和其它活组织的结构4.定量分析红外光谱有许多谱带可供选择，更有利于排除干扰。 红外光源发光能量较低，红外检测器的灵敏度也很低，ε＜103 吸收池厚度小、单色器狭缝宽度大，测量误差也较大☆对于农药组份、土壤表面水份、田间二氧化碳含量的测定和谷物油料作物及肉类食品中蛋白质、脂肪和水份含量的测定，红外光谱法是较好的分析方法天津港东分析仪器推广部 022-83711190

红外非分光测量法和紫外差分光学吸收光谱法区别都有什么？

红外光谱发展史雨后天空出现的彩虹，是人类经常观测到的自然光谱。而真正意义上对光谱的研究是从英国科学家牛顿(Newton) 开始的。1666 年牛顿证明一束白光可分为一系列不同颜色的可见光，而这一系列的光投影到一个屏幕上出现了一条从紫色到红色的光带。牛顿导入“光谱”（spectrum）一词来描述这一现象。牛顿的研究是光谱科学开端的标志。从牛顿之后人类对光的认识逐渐从可见光区扩展到红外和紫外区。1800 年英国科学家W. Herschel 将来自太阳的辐射构成一副与牛顿大致相同的光谱，然后将一支温度计通过不同颜色的光，并且用另外一支不在光谱中的温度计作为参考。他发现当温度计从光谱的紫色末端向红色末端移动时，温度计的读数逐渐上升。特别令人吃惊的是当温度计移动到红色末端之外的区域时，温度计上的读数达到最高。这个试验的结果有两重含义，首先是可见光区域红色末端之外还有看不见的其他辐射区域存在，其次是这种辐射能够产生热。由于这种射线存在的区域在可见光区末端以外而被称为红外线。（1801 年德国科学家J.W. Ritter 考察太阳光谱的另外一端，即紫色端时发现超出紫色端的区域内有某种能量存在并且能使AgCl 产生化学反应，该试验导致了紫外线的发现。1881年Abney 和Festing 第一次将红外线用于分子结构的研究。他们Hilger光谱仪拍下了46个有机液体的从0.7到1.2微米区域的红外吸收光谱。由于这种仪器检测器的限制，所能够记录下的光谱波长范围十分有限。随后的重大突破是测辐射热仪的发明。1880年天文学家Langley在研究太阳和其他星球发出的热辐射时发明一种检测装置。该装置由一根细导线和一个线圈相连，当热辐射抵达导线时能够引起导线电阻非常微小的变化。而这种变化的大小与抵达辐射的大小成正比。这就是测辐射热仪的核心部分。用该仪器突破了照相的限制，能够在更宽的波长范围检测分子的红外光谱。采用NaCl作棱镜和测辐射热仪作检测器，瑞典科学家Angstrem第一次记录了分子的基本振动（从基态到第一激发态）频率。1889年Angstrem首次证实尽管CO和CO2都是由碳原子和氧原子组成，但因为是不同的气体分子而具有不同的红外光谱图。这个试验最根本的意义在于它表明了红外吸收产生的根源是分子而不是原子。而整个分子光谱学科就是建立在这个基础上的。不久Julius发表了20个有机液体的红外光谱图，并且将在3000cm-1的吸收带指认为甲基的特征吸收峰。这是科学家们第一次将分子的结构特征和光谱吸收峰的位置直接联系起来。图1是液体水和重水部分红外光谱图，主要为近红外部分。图中可观察到水分子在739和970nm处有吸收峰存在，这些峰都处在可见光区红色一端之外。由于氢键作用，液体水的红外光谱图比气态水的谱图要复杂得多。红外光谱仪的研制可追溯的20 世纪初期。1908 年Coblentz 制备和应用了用氯化钠晶体为棱镜的红外光谱议；1910 年Wood 和Trowbridge6 研制了小阶梯光栅红外光谱议；1918 年Sleator 和Randall 研制出高分辨仪器。20 世纪40 年代开始研究双光束红外光谱议。1950 年由美国PE 公司开始商业化生产名为Perkin-Elmer 21 的双光束红外光谱议。与单光束光谱仪相比，双光束红外光谱议不需要由经过专门训练的光谱学家进行操作，能够很快的得到光谱图。因此Perkin-Elmer 21 很快在美国畅销。Perkin-Elmer 21 的问世大大的促进了红外光谱仪的普及。现代红外光谱议是以傅立叶变换为基础的仪器。该类仪器不用棱镜或者光栅分光，而是用干涉仪得到干涉图，采用傅立叶变换将以时间为变量的干涉图变换为以频率为变量的光谱图。傅立叶红外光谱仪的产生是一次革命性的飞跃。与传统的仪器相比，傅立叶红外光谱仪具有快速、高信噪比和高分辨率等特点。更重要的是傅立叶变换催生了许多新技术，例如步进扫描、时间分辨和红外成像等。这些新技术大大的拓宽了红外的应用领域，使得红外技术的发展产生了质的飞跃。如果采用分光的办法，这些技术是不可能实现的。这些技术的产生，大大的拓宽了红外技术的应用领域。 是用红外成像技术得到的地球表面温度分布和地球大气层中水蒸气含量图。没有傅立叶变换技术，不可能得到这样的图像。图1.2 Perkin-Elmer 21 双光束红外光谱议。该仪器是由美国Perkin-Elmer 公司1950 开始制造，是最早期商业化生产的双光束红外光谱议。红外光谱的理论解释是建立在量子力学和群论的基础上的。1900 年Plank在研究黑体辐射问题时，给出了著名的Plank 常数h, 表示能量的不连续性。量子力学从此走上历史舞台。1911 年W Nernst 指出分子振动和转动的运动形态的不连续性是量子理论的必然结果。1912 年丹麦物理化学家Niels Bjerrum 提出HCl 分子的振动是带负电的Cl 原子核带正电的H 原子之间的相对位移。分子的能量由平动、转动和振动组成，并且转动能量量子化的理论，该理论被称为旧量子理论或者半经典量子理论。后来矩阵、群论等数学和物理方法被应用于分子光谱理论。随着现代科学的不断发展，分子光谱的理论也在不断的发展和完善。分子光谱理论和应用的研究还在发展之中。多维分子光谱的理论和应用就是研究方向之一。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法在药物分析中的应用冯艳春 胡昌勤（中国药品生物制品检定所 北京 100050） 近红外（Near Infrared，NIR）光谱的波长范围是780~2526nm（12820~3959cm-1），通常又将此波长范围划分为近红外短波区（780~1100nm）和近红外长波区（1100~2526nm）。由于该区域主要是O-H，N-H，C-H，S-H等含氢基团振动光谱的倍频及合频吸收，谱带宽，重叠较严重，而且吸收信号弱，信息解析复杂，所以虽然该谱区发现较早，但分析价值一直未能得到足够的重视。近年来，由于巨型计算机与化学统计学软件的发展，特别是化学计量学的深入研究和广泛应用，使其成为发展最快、最引人注目的光谱技术[1]。而且由于该技术方便快速，无需对样品进行预处理，适用于在线分析等特点，在药物分析领域中正不断得到重视与应用。1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的测量根据NIR光谱的获得方式，通常有透射(Transmittance)和漫反射(DiffuseReflectance)两种[2]。透射测定法的定量关系遵从Lambert-Beer定律，主要适用于液体样品，其正常的工作波长范围是850~1050nm[3]。浙江大学的史月华等人用该原理，在93%~97.4%的浓度范围内利用维生素E在6061~5246cm-1处的近红外吸收峰面积积分值和其浓度关系建立回归方程，对已知浓度的样品进行预测，误差及相对误差均在0.79%~0.9%内[4，5]。漫反射测定法是对固体样品进行近红外测定常用的方法。当光源垂直于样品的表面，有一部分漫反射光会向各个方向散射，将检测器放在与垂直光成45o角的位置测定散射光强的方法称为漫反射法。漫反射光强度A与反射率R的关系为 式中，R1为反射光强，R0为完全不吸收的表面反射光强。国内已有人先后用漫反射技术测定了精氨酸阿司匹林[6] 、安乃近[7] 、芦丁和维生素E[8] 等的含量，并且用反射光谱法对磺胺噻唑[9]进行质量评价。 以透射和漫反射为测试基础，为适应不同物质在不同状态时直接测定其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]，90年代以来光纤技术在NIR中得到了广泛应用。光纤不仅可方便的传输光谱信号，各式各样的光纤探头还极大地方便了NIR进行各类快速在线分析。2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术在药物分析中的应用2.1应用范围[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法在药物分析领域中的应用范围相当广泛，它不仅适用于药物的多种不同状态如原料[10]、完整的片剂、胶囊与液体等制剂[11]，还可用于不同类

红外吸收光谱分析法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=177408]红外吸收光谱分析法.rar[/url]

近红外光谱（NIR）版主firesea因出差，5.7～12日请假，请近红外光谱（NIR）的其他版主多多照看版面http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

近红外（Near Infrared，NIR）光谱的波长范围是780~2526nm（12820~3959cm-1），通常又将此波长范围划分为近红外短波区（780~1100nm）和近红外长波区（1100~2526nm）。由于该区域主要是O-H，N-H，C-H，S-H等含氢基团振动光谱的倍频及合频吸收，谱带宽，重叠较严重，而且吸收信号弱，信息解析复杂，所以虽然该谱区发现较早，但分析价值一直未能得到足够的重视。近年来，由于巨型计算机与化学统计学软件的发展，特别是化学计量学的深入研究和广泛应用，使其成为发展最快、最引人注目的光谱技术。而且由于该技术方便快速，无需对样品进行预处理，适用于在线分析等特点，在药物分析领域中正不断得到重视与应用。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=30654][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法在药物分析中的应用[/url][color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color]

红外光谱法的定性的三要素是什么？