红外法压片法

来源：天津科技条件网一、实验目的1.学习KBr压片法的制样技术。2.用Satler标准光栅光谱的谱线索引鉴定已知物质。二、实验原理KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析，通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。制备KBr压片时，应取约2mg样品研磨，然后与100～200mg干燥KBr粉末充分混合，并再次用球磨机研磨1～2min，研磨时间将对最终的光谱外观有显著影响。再转入合适的模具中，使之分布均匀，抽空下压成透明薄片。装入压片夹以KBr空白压片作参比扫描红外光谱。查谱线索引找出标准谱图对照谱峰位置、形状和相对强度进行鉴定。三、试剂及仪器1.试剂(1)KBr(AR)粉末(200℃烘干数小时，研细至直径约2μm存于5A分子筛干燥器中)。(2)标样Vc(AR，5A分子筛干燥)。(3)Vc药片(作试样，硅胶干燥器中)。2仪器(1)红外分光光度计。(2)振动球磨机，配套玛瑙研钵。(3)13mm直径压片模具。(4)压片机。(5)真空泵。

二甲基亚砜的红外鉴别可以用溴化钾压片法吗？目前药典没有说明二甲基亚砜的红外鉴别的具体方法，也没有对照图谱。只是说样品图谱与对照品一致即可。但不知压片法、膜法、糊法和溶液法四法中有没有比较合适的方法？

[color=#444444]用溴化钾压片法制蛋白样品，进行红外光谱扫400-4000 cm-1。[/color][color=#444444]准确称量2.0mg 蛋白+ 200.0 mg KBr，先充分研磨，再转移至压片机上进行压片。发现转移过程中或多或少都会有些损失。[/color][color=#444444]请问，是否还可用于定量比较？（即，可否通过比较特征峰的强度，来判断基团或结构的变化大小）[/color]

红外光谱KBr压片法鉴定药物结构

请问：FTIR用压片法和用ATR附件做出来的红外图谱具体有什么区别？要是两种方法都能扫出好的图谱，是不是任选一种方法就行了？还是说两种方法有些区别的？

KBr压片法中所用的Vc是指维生素C吗？它有什么作用？我从网上的资料中查到KBr可用于化学分析试剂，分光和红处线的传递，这在傅立叶红外光谱仪里面的作用是传递红外线吗？它的工作原理是什么？压片法在其他类型的XRF仪器里适用吗，比如EDXRF；WDXRF？

现在红外光谱制样常用溴化钾压片法，我以前见过用氯化钾压片的，请问哪位知道什么情况下用氯化钾压片？谢谢！

我们现使用天津港东的红外分光光度计，压片机质量不好，用了不到两年，就出现漏油，压力上不去的现象，第一次返厂，维修后，发现症状不仅没有改善，反而更加严重，细查发现厂方维修人员只给缠了一些生料带，第二次返厂倒好，现在打电话不接，人也找不到,偶尔接一次电话，还说仪器老化，要我们买新的，后来通过了解发现，压片机和约外不是同一家，而且互相没有制约关系，真的太郁闷了！现在我们想另买一个压片机，能配红外模具的，不知哪家性价比较高，望大家不吝提供一些建议谢谢各位了

测试了红外，KBr压片法，比例大概是1:200，怎么计算ε？T%=46%

最近开始做红外 发现压片总是做不好 太厚了 不是透明的那种 希望求解 希望我明天可以压好

[color=#444444]做光谱纯溴化钾红外分析时，发现纯溴化钾的红外吸收峰有许多杂峰，特别是在3000-2900和1640左右，而我的样品也是在这个区域有吸收峰，谱图现在没能清晰地证明样品经过了修饰，请问先这种情况怎样处理？我在论坛里面看到溴化钾做红外压片前需要高温处理，是这样吗？非常感激大家交流.[/color]

《湖南文理学院学报(自然科学版)》 2006年02期 加入收藏 获取最新基于空白KBr压片的红外光谱制样方法何旭元 陈远斗 蔡湘雯 陈琦 【摘要】：以空白KBr片代替晶体盐窗,模拟红外光谱液体池,提出了基于空白KBr压片的红外光谱制样方法．针对不同样品的特点,分别采用浸渍法、液膜法和涂膜法制备样品,可以获得与常规制样法质量相当的红外光谱图,且还能弥补常规制样法的一些不足,扩大红外光谱的检测范围．提高了工作效率,是一种廉价适用、值得推广的红外光谱制样方法．【作者单位】： 湖南文理学院化学化工系 常德卷烟厂 湖南文理学院化学化工系 湖南文理学院化学化工系 【关键词】： 红外光谱 空白KBr压片 制样方法 【分类号】：O657.33【正文快照】： 在红外光谱(Infrared spectrum，IR)分析中，对于固体样品，常用的制样方法是:混合压片法，这种方法常因样品浓度不合适或压片质量等问题多次返工，造成工作效率不高；对于液体样品的分析主要在液体池中完成，液体池的关键部分是用整块透明的溴化钾(或其他卤化物)来源：知网空间

使用KBr压片法时，压片过程中应注意什么？1、确认使用的KBr是分析纯或者光谱纯；2、使用的研磨用具均应清洗干净并烘干后，再使用3、研磨KBr时应按同一方向（顺时针或逆时针）均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使待测样品产生转晶，从而影响测定结果4、研磨时必须保证所处环境的干燥度，若保证不了，可在红外烤灯下进行研磨，或者将研磨好的KBr粉末放入烘箱烘干再使用；5、保证研磨的KBr颗粒度足够小，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可，以保证KBr压片的均匀度和透明度6、在使用压片机的时候，要保证压力大小在12~25MPa之间，时间在1分钟左右即可7、压好的KBr片子如不及时使用，则建议放入烘箱中备用，不宜久置于空气中

各位好，本人最近接手学生的红外光谱实验，发现以前学生在使用压片装置时，将KBr残留在了里面，而且用完后没有将金属片和金属杆从压片筒里面取出来，现在压片装置的各个部件都生锈了，还是我用液压装置给顶出来的。请问该如何除去这些锈迹呢？谢过！

红外光谱仪使用粉末压片机的注意事项：　　1、红外光谱仪使用粉末压片机中的机油要定时检查清洁，压片模具不用时要及时清洁，不能长时间用粉末压片机压压片模具。　　2、红外光谱仪使用粉末压片机冲模需经严格探伤试验和外形检查，要无裂缝、变形、缺边，硬度适宜和尺码准确的，如红外光谱仪使用粉末压片机不合格的切勿使用，以免红外光谱仪使用粉末压片机和压片模具遭受严重损坏。　　3、红外光谱仪使用粉末压片机颗粒粉子不宜超过100目，因它会使上冲飞粉多，下冲漏料多，影响红外光谱仪使用粉末压片机上的压片模具机件，容易磨损红外光谱仪使用的粉末压片机压片模具、红外光谱仪使用的粉末压片机上的压片模具和红外光谱仪使用粉末压片机上压片模具原料损耗。　　4、不干燥的原料不要使用,因它会使粉子粘在红外光谱仪使用粉末压片机压片模具冲头面上。

出差了三个星期，别的老师带的学生做完实验也没收拾，回来时发现红外压片模具已经锈迹斑斑，我平时负责管理的时候都是很小心的，他们太不负责太不珍惜了。请问各位，哪里有质量不错价格便宜的卖啊？

[font='Times New Roman']就是KBr 空白压片，空调环境、空气湿度不高、用的KBr晶体，红外灯下操作、120℃烘20分钟，快速压片、压片时用泵抽真空，但是3437cm[/font][font='Times New Roman']-1[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']1610.56cm-1两处的水峰依然明显。我记得以前随便一压的空白片子 当做背景做，都可以出一条很平的线，水干扰很少啊，这次是怎么了？哪位能帮我想想问题出在何处了？[/font]

对于粘稠样品，测红外时，怎么压片啊？

有没有国产的红外压片器，及模具。邮箱peng_guang1@126.com

[color=#444444]做红外时要分析不同产地中药红外谱图，每次压片时样品和溴化钾的比例必须一样吗？[/color][color=#444444]也就是样品和溴化钾每次都要称量吗？[/color]

一般选用的材料是PE，但我只买到了颗粒状的，研碎不可行，问下论坛里的人是怎么做远红外压片测试的,谢谢！

我用溴化钾压片法测红外固体样时，时常在1800-1500cm-1和3700-4000cm-1处有锯齿样的噪音峰，请问专家这是怎么原因，怎样消除？

请问：怎样才能正确把几个红外图谱进行加减，如不同膜厚，不同操作条件（溶液法或固体压片的得到的图谱），如何让其正确反映混合物基团及其变化。

实验室使用除湿机控制湿度在60%以下压片，一直没买红外灯。请教需要红外灯吗》有没有实验室用的红外灯推荐一下，那些地方可以购买到？

做红外光谱，压片是经常少不了的一个环节．　　但大多数压片机并不好用．笨重、操作繁琐。　　下面我给大家推荐一款小巧的迷你压片机。　　这款机子有两个特点：　　１所需压力很小。女生也可不费吹灰之力就可压出好片子。　　２片子不需取出模圈，直接置于其所带的支架上，放入红外光谱仪即可测定。

我们在做红外压片时，大多数实验室都配置有红外灯，当红外灯开启时，人员也在下面操作实验，这样每次操作一定时间后都感觉脱水比较严重，皮肤和嘴唇都很干。请大家说说各自的情况，有没有好的解决方法？

大家好！请教大家一个问题，最近想做了个红外分析，想看溶剂对样品的影响。样品首先做了个固态的KBr压片的红外。然后将样品溶解到溶剂中，将溶液滴在CaF2片子上做了个膜的。想比较两者的差别，可以吗？从KBr片子上的红外和CaF2片子上的红外会有差别吗？万分感谢！我是新手，没有积分可以给大家很抱歉！

现在实验室仪器少不了红外光谱仪,那红外压片机更是必不可少了,大家在使用前和使用后,是如何对它进行保养的?你们的压片机生锈了吗?如何更好的对它进行保养?

红外法检测空气样品中二氧化硅法心得游离二氧化硅粉尘俗称矽尘，是工作场所广泛存在的职业有害因素，长期接触矽尘引起的矽肺是我国目前最为严重的职业病。职业卫生检测过程中游离二氧化硅含量的检测是判定粉尘是否是矽尘的重要指标。因此控制和监测工作场所粉尘中游离二氧化硅含量成为疾病预防与职业卫生监测的重要工作之一。国标GBZ/T192.4.2007《工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量》规定了三种该项目的检测方法：焦磷酸法、红外光谱法和X线衍射法。X线衍射法仪器价格昂贵，所以长期以来大部分基层单位采用的是焦磷酸法。该法可检测样品中全部晶型，方法成熟，结果全面。但焦磷酸法也有弊端，操作繁琐，耗时耗力，检测过程控温难，加热时焦磷酸对环境和操作人员都会造成污染和身体危害，控温、稀释、搅拌等环节稍不注意就会形成胶体使整个实验失败，不利于大批量日常监测工作。因游离二氧化硅粉尘指的是结晶型二氧化硅粉尘，而自然界中的结晶型二氧化硅主要以α-石英的形式存在，α-石英在红外光谱中于12.5 μm（800cm[sup]-1[/sup]）、12.8μm(780cm[sup]-1[/sup])、14.4μm(694cm[sup]-1[/sup])处出现特异性强的吸收带，在一定范围内，其吸光度值与α-石英质量成线性关系。以此为依据，我们尝试了红外法检测二氧化硅的方法。通过反复试验取得初步成功，总结以下几点：实验环境温度及湿度尽量保持干燥。我们通过记录几次检测的环境温湿度发现，湿度一般在20%-30%左右检测结果较理想，如果检测时自然环境温湿度达不到可以配备红外灯，将样品模具等放置在红外灯下，全程在红外灯烘烤下完成，如没有红外灯，也可用小型红外烤箱，研磨前、研磨后分别烘烤一下再测定。有条件的可同时配备除湿机，降低空气湿度，以达到检测环境条件。因为红外法需要用到KBr，可在使用前用玛瑙研钵研细至200目以下，在烘箱中110±5℃度干燥后装在干燥容器中备用，建议可以购买粉末状试剂，比较省时省力。测量样品前应先制做单纯的KBr压片作为背景。制备样品压片前最好先充分研磨样品，约10-15分钟，使样品中不能出现可见的小颗粒，基本成细腻的粉末状。然后在天平上准确称取200mgKBr，不取下称好的KBr粉末直接归零后再准确称取样品1-2mg，将混合粉末同时放入玛瑙研钵中研细，约15-30分钟。研磨注意顺着一个方向研磨，以免破坏晶体结构。取出模具，用酒精棉球擦拭干净。要求高的，压片过程中模具应接上真空泵来抽真空。注意压片时模座在下，套好模套用药品匙将样品均匀放入，略微铺平，可中间稍高于四周，盖好压头，轻轻转到压头，以便样品均匀铺开。将模具放在压片机上，旋紧螺旋，关紧放气阀，加压至20MPa，停留2-3分钟。慢慢打开放气阀，使压力缓慢下降到0。拧开螺旋取出模具。将模具倒置，轻敲压头，慢慢转动压头并拧下，轻轻取出内模块。压片应均匀透明，如有白点或不透明，应重新研磨或干燥后再次压片，我们的经验这种情况常常是环境湿度过大或研磨不充分造成的，可从这两方面考虑改进，将样品再次于110±5℃烘烤10分钟，或加大研磨时间和力度。